乳品溶解定仪

分享标准，均自网络收集，上传者不保证资料完整性以及版权。下载仅供研究，请勿用于其他用途。研究完毕请及时删除，若有正版需求，请联系出版单位。GB 5413.29-2010 婴幼儿食品和乳品溶解性的测定

最近在看卫生部公布的66个乳品标准。发现好像在产品标准中，没有用到GB 5413.29《婴幼儿食品和乳品溶解性的测定》这个检测方法。我估计应该是我看错了，卫生部不会将没有用到的标准列出来。所以恳请高人赐教，到底在哪个产品中要检测“溶解性”这个指标？谢谢。

1mg或是几mg的标准品怎么称量？有人说，要用百万分之一天平，用十万分之一的达不到要求，误差太大。还有人说，在称几个mg的标准品时，最好还是用减量法称量，减量法会更准确。但是，少量标准品一般用分析天平称好溶解后，再一步步稀释得到，而不用一步称到位，再溶解。我们都知道，有些标准品非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1mg\5mg\10mg等，所以，如何高效称量，需要好好判断好再行动哦。标准品称量方法请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如称量少于10mg的产品，建议使用十万分之一的分析天平。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议供您参考：a.称量前：建议将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈45度，使产品集中在瓶底边缘。如果当心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。b.粉末或晶体：建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。c.粘稠状或液体：建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。d.如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。瓶内少量标准品的称量和溶解请根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。1.当样品量非常少时，如何从瓶子中获取所有的纯物质呢？有些标准品非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1mg\5mg\10mg等，拿到产品时可能会觉得瓶子是空的，这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上，而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。可根据具体的实际情况，按照以下操作来获取瓶内所有产品：1）、擦拭瓶外壁和盖子，等其晾干。2）、称量整个瓶子，记录数据，精确至0.1mg。3）、用合适的溶剂将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。4）、中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。5）、在同一台天平上称量空瓶连盖的重量，精确至0.1mg。6）、两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。7）、用溶剂定容至容量瓶刻度，即可计算所配溶液的浓度。2.能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解，再转移到容量瓶中定容？不能。一般除非特别指明，所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值，比如10mg的标准品，其瓶中的产品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值，厂家一般会特别注明，如CDDD-SC494-10MG，其在证书中有说明。所以请务必先对产品进行称量，在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。产品的保质期：厂家的标签或分析证书上一般有保质期限，其含义是当产品未打开使用并按照厂家注明的条件进行保存时，厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。由于分析中会有一定的误差，所以产品的纯度一般有一个不确定度或误差范围。有一些产品，由于物质性质比较特殊，厂家对产品不标明具体的保质期限，而是保证在出厂或者客户收到产品的一定时间范围内有效，即在此时间限度内厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。产品打开使用后：产品打开使用后，纯品型的标准品，一般在适当储存条件下还是比较稳定的，厂家给出的产品保质期也是可以参考的，少数挥发性物质如乙醛等除外。而对于溶液型的标准品，建议客户打开后尽快使用，物质降解和溶剂挥发等原因都有可能对溶液的浓度产生影响。标准溶液的稳定性：对于购买的溶液型标准品和自己用纯品型配制的标准溶液，在初次使用后请在适当条件下保存。一段时间后如需再次使用，请通过与之前的数据对比对溶液的浓度进行确证再使用。来源：互联网

乳品的滴定酸度（°T）和乳酸%有什么关系？

卫生部10月16日在其官方网站就乳品安全标准公开征求意见。根据《乳品质量安全监督管理条例》和国务院办公厅《奶业整顿和振兴规划纲要》规定，卫生部会同农业部、国家标准委、工业和信息化部、工商总局、质检总局、食品药品监管局、中国疾病预防控制中心、轻工业联合会、中国乳制品工业协会、中国奶业协会等单位成立了乳品安全标准工作协调小组和乳品安全标准工作专家组开展标准制修订工作。经过系统梳理，目前中国各种乳品质量安全相关的标准共160余项。通过分析标准存在的问题，开展与国际标准的对比研究，并结合中国生产和消费的国情，提出了新的乳品质量安全标准框架和目录。清理后的标准共三大类75项，分为产品标准17项、生产规范2项、检验方法标准56项。　　社会对此给予了一定的关注，但关注度并不高。这是因为消费者对技术性极高乳品质量并不清楚，因为那些指标肉眼无法识别。而修订的新标准对于奶农来说，他们也不完全清楚如何去评判。新的标准有多少是权宜之计？有多少是可持续发展之策？有多少是为企业考虑？有多少是站在奶农和消费者的立场？所以，对于奶农和消费者来说，标准的修订也不是头一次，他们也许说不出一二三来。对于他们来说，不站在资本立场上，能够保障生产和市场稳定健康可持续发展是修订乳品标准的最根本标准。标准的制定是要引导一个产业的发展方向，而不是做局部利益的保护伞。我们似乎看到，新标准努力了。

备受争议的牛奶“禁鲜令”在经过三度推迟后，近日，国家有关部门委托全国乳品标准化中心，开始制订新乳品标准，并就草案向有关专家征求意见。就此，一些地方乳业协会及乳品专家公开表示反对，称新标准不过是“禁鲜令”的翻版。 　　据介绍，名称为《液体乳》及《酸牛乳》的新乳品标准草案中，将原国家标准中的“巴氏杀菌乳”和“灭菌乳（通常称‘常温奶’）”两个标准归入了同一个标准，统一用“液体乳”标准来代替，这意味着新标准草案和“禁鲜令”一样，对“鲜奶”予以否定，认为巴氏杀菌奶（鲜奶）与常温奶可用相同标准衡量。此外，新标准草案中的卫生标准仅包括“铅、无机砷、黄曲霉毒素M1、菌落总数、大肠菌群、致病菌”，对其他重金属、农药和抗菌药物残留等有害物质却没有提及。 　　另外，新标准草案还在“纯奶”定义中加入“添加或不添加食品添加剂、食品营养强化剂”的说法，这与原国家标准规定的“灭菌乳不得添加辅料”有冲突。有专家认为，企业如在乳品中添加增稠剂、乳化剂和香精等违规行为将难以得到约束。

三鹿事件之后，新乳品国标备受关注。国家已就新乳品安全标准公开向社会各界征求意见，截止日期为11月22日。新标准涉及乳产品标准、生产检测标准、生产规范标准三大项，包括《婴儿配方食品》、《较大婴儿和幼儿配方食品》、《婴幼儿谷基辅助食品》等。 　　新乳品国标（意见稿）更加关注消费者知情权，除了首次对收奶环节的农药残留和兽药残留检测作出规定外，还对乳品包装原料等做了规定。天津海河乳业有限公司技术中心专家冯永强主任也参与了该标准的部分修订工作。昨天，记者采访了标准修订专家,就新标准的几大热点进行了解释。 　　包装原料标注必须醒目 　　意见稿明确，必须在产品包装主要展示面上紧邻产品名称的位置，使用不小于产品名称字号且字体高度不小于主要展示面高度五分之一的汉字标注产品原料，其中巴氏杀菌乳应标注“鲜牛奶/乳”，灭菌乳应标注是“纯牛奶/乳”、“复原奶/乳”还是“含××%复原乳/奶”。 　　解读：这在以前没做硬性规定，少有产品会醒目地标明原料。 　　生鲜乳不得有成分改变 　　生鲜乳就是人们常说的原料奶，必须符合国家要求的健康奶畜乳房中挤出的无任何成分改变的常乳。产犊后七天的初乳以及应用抗生素期间和休药期间的乳汁及变质乳不得用作生鲜乳。 　　解读：市场上人们看到的牛奶，都是由生鲜乳经巴氏杀菌或高温灭菌后的巴氏杀菌乳、灭菌乳。意见稿首次对收奶环节的农药残留和兽药残留检测也作了规定，以保护消费者健康。 　　婴儿奶粉禁加氢化油脂 　　在最受瞩目的《婴儿配方食品》意见稿中，明确不得使用非脱盐乳清粉，所使用的原辅材料和食品添加剂不应含有谷蛋白，不应使用氢化油脂和经辐照处理过的原辅材料，更不能添加氟。 　　解读：这是出于安全考虑，含盐乳清粉会加重婴儿 　　肾功能负担。谷蛋白是在“大头娃娃”事件后就被禁止添加了。限制谷蛋白，是为了杜绝在奶粉里添加米粉、面粉。氢化油脂经过人工处理能让食品变香，但容易导致血脂增高。辐照处理是一般企业用于杀菌的设备，但辐照也能杀死有益菌，破坏奶粉的营养成分。 　　蛋白质含量有了上限 　　新国标对婴儿奶粉中蛋白质的规定有变，虽然含量的计算仍以“氮(N)×6.25”间接得出，不过和以前只有下限相比，新标准规定了上限，改为以每100千焦耳在0.45~0.7克之间。 　　解读：蛋白质含量太低，会造成营养不充分；蛋白质含量太高，也不利于婴幼儿吸收。三聚氰胺就是作为一种蛋白质被添加到牛奶中，以混过蛋白质标准验收关。 　　此外，和旧标准比，婴儿配方食品还具体列明了各种微生物指标。例如问题奶粉中常常会出现的大肠菌群、阪崎肠杆菌和沙门氏菌等有了限值。新规定还明确要求，标签上不能有婴儿和妇女的形象。 　　对新的乳品国标，读者如有建议可向卫生部反馈，传真：010-67711813，电子信箱：food204@163.com

大家好，我刚开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，提的挥发油，用正己烷定容后过膜，然后我在里面找了几个比较高的峰当标准品做个定量看看，但是我标准品买来了发现在正己烷的溶解度很低很低，几乎很难溶解，但在丙酮里溶解度还行。这时候就有一个疑问，我挥发油用的正己烷当溶剂，标准品用丙酮，假如标准曲线出来了，两种不同溶剂是否对这个浓度有影响？很纠结这一点，怎么办

有没有人知道干燥的乳胶漆（丙烯酸酯类乳液的）用什么溶剂溶解的比较好，我已试过乙酸乙酯，乙酸丁酯，甲苯，二甲苯，二甲基亚砜，四氢呋喃等，都没有较好的效果，是不是还有更好的溶剂我们没有发现，希望这方面比较精通的大虾指点一下，多谢多谢！！

[size=4]1 食品安全的涵义及食品安全的指标1.1 食品安全的涵义食品安全对是食品按其原定用途进行生产和／或食用时不会对消费者造成损害的一种担保，食品安全性强调食品中不应含有可能损害或威胁人体健康的物质或因素。1.2 食品安全的指标食品安全是食品应具备的首要条件，其安全指标是构成食品质量的基础。食品安全指标主要包括：1.2.1 严重危害人体健康的指标，如致病菌、毒菌，必须严格按照标准的规定执行； 乳品中的致病菌主要检测四种，沙门氏菌，志贺氏菌，金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌。这四种菌都是严格按照国标4789检测的。不过大家放心，一般都是未检出，很难见到阳性样品。1.2.2 食品污染指标，包括化学和微生物污染指标，如农药残留、重金属、细菌总数、大肠菌群等； 微生物污染主要是指大肠菌群和菌落总数的检测，也是采用4789来做的。化学污染主要包括农药残留，现在乳品中检测的主要是666和DDT，一般采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-ECD检测器来做的，不过检测时间相对比较慢。重金属主要检测铅和砷两种，砷需要注意的是有一个总砷和无机砷的区别，一般采用原子荧光来做，铅我们也用原子荧光来做，不过用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做的更常见一些。也是有国家标准5009系列的检测方法。 现在容易被忽略的就是食品添加剂的检测和兽药和激素方面的检测。一方面是因为国家标准的滞后，还因为检测费用的高昂，兽药和激素种类繁多，给检测工作和标准制定工作带来的困难。个人观点是：检测不是目的，只是手段。不能片面的通过检测来达到乳品的安全，乃至整个食品的安全，更需要对各个关节进行监管，做到不用检测就能完全合格的理想状态。1.2.3 食品掺杂使假指标； 乳品中掺假情况也比较多，从水，到后来的三聚氰胺，也是因为掺假种类多而给检测带来了困难。如果乳品厂能解决好奶源问题和与奶农的利益分配问题，我想这方面能得到很好的改观。 乳中主要成分是水（88%），脂肪（4%），蛋白（3%），乳糖（5%）左右，掺假主要从后三方面考虑，比如植脂末主要为脂肪掺假，三聚氰胺主要为蛋白掺假，这是最常见的，而脂肪这一块还没有像三聚氰胺一样引起足够的重视。1.2.4 安全指标在评价一种食品是否安全时，依靠一定的检测手段提供科学的依据，确定食品中的有毒物质的含量和毒性，通过风险评估来考虑其是否造成对人体的实际危害。 这是一个长期而艰巨的过程，国内某些专家开一个会就能决定一种东西对人有害没害，是专家太神奇了，还是把国人当傻子，我想群众的眼睛是雪亮的。 纵观乳品行业，现在需要解决的问题还很多，三聚氰胺事件给我们敲响了警钟，希望更多的版友来支持乳品版块，支持中国乳业的健康发展！！！[/size]

jpsj-605型 溶解氧测定仪 为何同样的水 每次读数都不一样 还不稳定呢进行了极化，充满电解液，，通电6小时进行了零氧和慢氧校正 ，0.5克无水亚硫酸钠溶于250毫升水中，按零氧，将溶解氧电极放入，读数稳定后按确认。冲洗并吸干电极的水分，放在空气中 按满氧，度数稳定后按确认。同样是自来水，应急仪器9.6左右，碘量法滴定是9.7左右。 可是这个测定仪第一次测试9.0到9.3左右不稳定,第二次侧是10点多了,不稳定。。调了很多次了 都不行啊..请用过该仪器的人解答。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

乳品包装检测项目主要包括：阻隔性能检测（气体透过量测试与水蒸气透过量测试）、摩擦系数（材料表面滑爽性能）、抗拉强度与伸长率、剥离强度、热封强度（热合强度）、密封与泄漏检测、耐冲击性能检测、厚度测试、溶剂残留量检测、印刷质量检测等。XXX结合乳品包装检测需求，特将乳品包装检测仪器整理信息如下，以期对乳品包装及乳品企业的质量检测助一臂之力。一、乳品包装检测仪器阻隔性能检测阻隔性是指包装材料对气体（如氧气）、液体（水蒸气）等渗透物的阻隔作用。阻隔性能是影响产品在货架期内质量的重要因素。仪器信息列表如下：1、 双检法气体透过率测试仪：压差与等压双法测试，用于塑料薄膜、复合膜等膜、片状材料与成品容器气体透过率测试。三腔独立、自动、温控，任意温度数据拟合，支持局域网数据集中管理，专利产品。2、氧气透过率测试系统：库仑原理，等压法测试薄膜、片状材料及瓶、袋、罐、盒等包装容器的透氧性能。主机、卫星机模式，一台主机可连接九台卫星机，可实现三十个试样同时测试。3、 压差法气体渗透仪用于塑料薄膜、薄片、复合膜等材料的O2、N2、CO2等气体透过量的测定。压差法原理。4、 水蒸气透过率测试系统：用于薄膜、片状材料及瓶、袋、罐、盒等包装容器的水蒸气透过率的测定。主机、卫星机模式，一台主机可连接九台卫星机，可实现三十个试样同时测试。5、 TSY－T系列透湿性测试仪：薄膜、复合膜等各种包装材料、聚合物产品的水蒸气透过率的测试；温度控制、全自动；电脑监控、重量法原理。二、乳品包装强度检测强度检测包括包装材料抗拉强度、复合膜剥离强度、热封强度、撕裂强度、耐穿刺强度等指标。抗拉强度是指材料在拉断前承受最大应力值. 通过检测能够有效解决因为所选用的包装材料机械强度不够，而在受到外力作用下产生的包装破损与断裂。剥离强度也被称作复合强度，是检测复合膜中的层与层间的粘接强度，如果粘强度过低，则极易在包装使用中出现层间分离而产生的泄露等问题。热封强度是检测封口的强度，在产品的保存和运输过程中，一旦热封强度太低，则会导致热封处裂开、内容物泄漏等问题。耐穿刺性能是对包装抗硬物刺穿能力进行评估的指标。对应检测仪器信息如下：1、 智能电子拉力试验机：薄膜、复合膜、胶粘剂、胶粘带等剥离、拉力试验、热合强度试验，撕裂性能专业试验。2、 电子剥离试验机：薄膜、复合膜、胶粘剂、胶粘带等剥离、拉力试验、热合强度试验；标准规格200N（100N、50N、30N），微打，电脑通信接口。3、 热封试验仪：薄膜热封强度测试的试样制备，压力、温度，时间可调。采用单片机控制，操作智能；温度采用PID高精度部件，确保温度精确可靠。4、 热封梯度仪：可一次制备塑料薄膜、软包装复合膜等材料在5组独立温度下的试样，一次热封五组试样，高效率。三、乳品包装密封性能测试通过密封性能测试可以确保整个产品包装的密封是否完好，防止因为产品密封性能不好，而出现的泄漏导致被包装物变质。1、 密封试验仪：采用真空室抽真空，用于包装密封可靠性能测试。微型计算机控制，面板式操作，数字设定试验参数，全自动试验2、泄漏与密封强度测试仪：包装袋、塑料瓶、包装容器热封强度和密封完整性的测试，试验过程智能化，液晶显示，统计通信；正压原理四、乳品包装顶空气体分析顶空气体分析仪用于密封包装袋、瓶、罐等包装件内氧气、二氧化碳气体含量、混合比例的测定；适合在生产线、仓库、实验室内等场合快速准确地对包装件内的气体组分含量与比例做出评价，从而指导生产，保证产品货架期得以实现。五、乳品包装耐冲击性能测试测试包装材料的耐冲击性能，以确保选择的包装材料能有效的保护产品。耐冲击性能测试有落镖冲击与摆锤冲击两种测试方法。1镖冲击试验仪：自由落镖试验方法，测定塑料薄膜或薄片在给定高度的自由落镖冲击下，试样破损时的冲击质量和能量。2薄膜冲击试验仪用于塑料薄膜、薄片、复合膜、铝箔等材料抗冲击性能的测定薄膜冲击试验仪的半球形冲头在一定的速度下冲击并穿过薄膜试样，测量冲头所消耗的能量，以此评价薄膜的抗摆锤冲击能力。六、乳品包装撕裂性能测试：产品在储存和运输过程中包装有可能因外力作用被撕破，足够的抗撕裂扩展力可以减少撕裂传递，避免包装泄漏撕裂度仪：埃莱门多夫法，用于薄膜，薄片，纸张，纸板，等材料的耐撕裂性能测试。七、乳品包装摩擦系数（表面滑爽性）食品包装膜的内外表面应当具有合适的滑爽性，以确保其有良好的开口性以及在高速生产线上能够顺利地进行输送与包装。1、摩擦系数仪：适用于测量塑料薄膜和薄片、纸张等材料滑动时的静摩擦系数和动摩擦系数。通过测量材料的滑爽性，可以控制调节包装袋的开口性、包装机的包装速度等生产质量工艺指标，满足产品使用要求。2、摩擦系数/剥离试验仪：计算机控制，可以测试材料在室温至99.9度下的摩擦系数，并且还可以测试复合膜、胶粘制品非常温下的剥离强度测试。八、乳品包装厚度测量厚度是检测薄膜的基础指标。厚度不均不但会影响到薄膜各处的拉伸强度、阻隔性等，更会影响薄膜的后续加工。 1、 测厚仪：用于测量薄膜、薄片、纸张厚度.机械接触式测量方法，不受测量材料的限制；进口优质传感器，测量分辨率高达0.1微米；测量头对薄膜(纸张)的接触面积、接触压力严格遵循相关标准；兼容ISO、ASTM等多种测量标准。2、测厚仪：0.1um高精度、多点自动连续测量，液晶显示，微打、统计、通信。九、印刷品检测仪器1、印刷墨层结合牢度：胶粘带压滚机与圆盘剥离试验机，两机配合使用,适用于凹版印刷工艺生产的塑料薄膜和玻璃纸装潢印刷品（包括复合膜印刷品）进行印刷墨层结合牢度的测试试验。亦用于真空镀膜、表面涂布、复合等相关工艺形成的面层之附着状态的测试试验。2、磨擦试验机：适用于印刷品印刷墨层耐磨性、PS版感光层耐 磨性及相关产品表面涂层耐磨性的测试试验。有效分析印刷品的抗擦性差、墨层脱落、PS版的 耐印力低及其它产品的涂层硬度差等问题。3、磨擦试验仪：印刷墨层耐磨性测试。弧线运动模式；双工位对称设计，试验效率高，符合ASTM、TAPPI等国际标准十、包装溶剂残留检测包装袋溶剂残留量直接关系到用户的使用安全，为了保证安全需使用气相色谱仪检测溶剂残留量。1、 GC6890气相色谱仪：专业用于包装材料溶剂残留检测分析。2、 GC7800气相色谱仪：专业用于包装材料溶剂残留或溶剂纯度检测分析

有同行按GB 5413.23-2010 進行乳品中碘的測定嗎?請問國標中指定的 "5% 氰丙基-甲基聚硅氧烷毛細管柱" 對應的是甚麼 column? 是 DB 5 嗎 ?

一，罗紫—哥特里（Rose—Gottlieb）法1. 原理：利用氨——乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂肪成分溶解于氨——乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。本法适用于各种液状乳，各种炼乳，奶粉，奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。本法为国际标准化组织，联合国粮农组织/世界卫生组织等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。 2. 试剂（1）25%氨水（相对密度0.91） （2）96%乙醇（3）乙醚 （4）石油醚 3. 仪器：抽脂瓶：内径2.0-2.5cm、容积100ml 4. 操作方法 图9 抽脂瓶取一定量样品于抽脂瓶中，加入1.25ml氨水，充分混匀，置60℃水浴中加热5min，再振摇2min，加入10ml乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25ml乙醚，振摇30s，加入25ml石油醚，再摇30s，静置30min，待上层液澄清时，读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已恒重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，挥干残余醚后，加入100-105℃烘箱中干燥1.5h，取出放入干燥器中冷却至室温后称重，重复操作直至恒重。5. 计算 m2-m1脂肪（%）= ×100 m×V1/V 式中： m2——烧瓶中脂肪质量，gm1——烧瓶质量m——样品质量V——读取醚层总体积V1——放出醚层体积 6. 说明（1）乳及乳制品中测定脂肪含量的标准方法有巴布科克法、盖勃法和罗紫哥特里法，但前两种方法对于含糖多的乳品易使糖焦化，结果误差较大。（2）乳类脂肪虽然也属游离脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，故不能直接被乙醚、石油醚提取，需预先用氨水处理，故此法也称为碱性乙醚提取法。（3）若无抽脂瓶时，可用容积100ml的具塞量筒替用，待分层后读数，用移液管吸出一定量醚层。（4）加氨水后，要充分混匀，否则会影响下步醚对脂肪的提取。（5）操作时加入乙醇的作用是沉淀蛋白质以防止乳化，并溶解醇溶性物质，使其留在水中避免进入醚层，影响结果。（6）加入石油醚的作用是降低乙醚极性，使乙醚与水不混溶，只抽提出脂肪，并可使分层清晰。（7）对已结块的乳粉，用本法测定脂肪，其结果往往偏低。二，巴布科克法①吸取17.6ml均匀鲜乳，注入巴布科克氏乳脂瓶中，再量取17.5ml硫酸，沿瓶颈壁缓缓注入瓶中，将瓶颈回旋，使液体充分混合，至无凝块并呈均匀的棕色；②置乳脂离心机上，以约1000r/min的速度离心5min，取出加入80℃以上的水至脂肪浮到2或3刻度处，再置离心机中离心1min；③取出后置55-60℃水浴中，5min后立即读取脂肪层最高与最低点所占的格数，即为样品含脂肪的百分率。 三，盖勃法 ①在乳脂计中先加入10ml硫酸（颈口勿沾湿硫酸），再沿管壁小心地加入混匀的牛乳11ml，使样品和硫酸不要混合，然后加1ml异戊醇，塞上橡皮塞，用布把瓶口包裹住（以防振摇时酸液冲出溅蚀衣着），使瓶口向外向下，用力振摇使凝块完全溶解，呈均匀棕色液体；②静置数分钟后瓶口向下，置于65-70℃水浴中放5min，取出擦干，调节橡皮塞使脂肪柱在乳脂计的刻度内；③放入离心机中，以800-1000r/min的转速离心5min，取出乳脂计，再置65-70℃水浴中（注意水浴水面应高于乳脂计脂肪层），5min后取出立即读数，脂肪层上下弯月形下缘数字之差，即为脂肪的重量百分数。5. 说明 图8 盖勃氏乳脂计（1）硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，如过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响读数；过稀而不能使酪蛋白完全溶解，会使测定值偏低或使脂肪层浑浊。（2）硫酸除可破坏球膜，使脂肪游离出来外，还可增加液体相对密度，使脂肪容易浮出。（3）盖勃法中所用异戊醇的作用是促使脂肪析出，并能降低脂肪球的表面张力，以利于形成连续的脂肪层。（4）1ml异戊醇应能完全溶于酸中，但由于质量不纯，可能有部分析出掺入到油层，而使结果偏高。因此在使用未知规格的异戊醇之前，应先何做试验，其方法如下：将硫酸、水（代替牛乳）及异戊醇按测定样品时的数量注入乳脂计中，振摇后静置24小时澄清，如在乳脂计的上部狭长部分无油层析出，认为适用，否则表明异戊醇质量不佳，不能采用。（5）加热（65-70℃水浴中）和离心的目的是促使脂肪离析。（6）巴布科克法中采用17.6ml标准吸管取样，实际上注入巴氏瓶中的样品只有17.5ml，牛乳的相对密度为 1.03，故样品重量为17.5×1.03=18g。巴氏瓶颈的刻度（0-10%）共10个大格，每大格容积为0.2ml，在60℃左右，脂肪的平均相对密度为0.9，故当整个刻度部分充满脂肪时，其脂肪重量为1.2×10×1.9=1.8g。18g样品中含有1.8 g脂肪，即瓶颈全部刻度表示为脂肪含量10%，每一大格代表1%的脂肪，故瓶颈刻度读数即为样品中脂肪百分含量

下面是安谱公司的资料，请大家看看怎样称取和溶解少量标准品呢？您有什么好的办法？瓶内少量标准品的称量和溶解 当样品量非常少时，如何从瓶子中获取所有的纯物质？有些标准品由于非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1mg,5mg,10mg等。此时，客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的，这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上，而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。请您按照以下操作来获取瓶内所有产品：1． 擦拭瓶外壁和盖子，等其晾干。2． 称量整个瓶子（等到天平读数稳定），记录数据，精确至0.1mg。3． 用合适的溶剂（能溶解产品并容易挥发）将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。4． 中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。5． 在同一台天平上称量空瓶连盖的重量，精确至0.1mg。6. 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。7. 用溶剂定容至容量瓶刻度，即可计算所配溶液的浓度。

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教你如何搞定少量标准品的称量和溶解（分析与实验）1mg或是几mg的标准品怎么称量？有人说，要用百万分之一天平，用十万分之一的达不到要求，误差太大。还有人说，在称几个mg的标准品时，最好还是用减量法称量，减量法会更准确。但是，少量标准品一般用分析天平称好溶解后，再一步步稀释得到，而不用一步称到位，再溶解。我们都知道，有些标准品非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1mg\5mg\10mg等，所以，如何高效称量，需要好好判断好再行动哦。标准品的分级国际标准化委员会将标准品（参考物）的定义暂定为：它的一种或几种物理或化学性质已经充分确定，被用于校正仪器或证实一种测定方法的物质，并将其分成三级。⒈一级标准品一级标准品（原级参考物）是已经确定的稳定而均一的物质，它的数值已由决定性方法确定，或由高度准确的若干方法确定，所含杂质也已经定量。它可用于校正决定性方法，评价及校正参考方法以及为“二级标准品”定值。一级标准品都有证书，在美国由国家标准局（NBS）发给合格证书，并指明它的性质和有关数据。⒉二级标准品二级标准品（次级标准品）或是纯溶液（水或有机溶剂的溶液），或存在于相似基质中。这类标准品可由实验室自己配制或为商品，其中有关物质的量由参考方法定值或用一级标准品比较而确定，主要用于常规方法的标化或为控制物定值。⒊控制物控制物有冻干的或溶液，可以用适当的标准品（一级或二级）以参考方法定值，用于质量控制，不用于标化（除经准确定值者）。标准品相关定义参考值：该值为标准样品研制单位提出，但未经验证或只确定的数值。不确定度：测定结果表达式中说明数值范围的那一部分，表示真值以给定的概率落在此范围内。不确定度的含义是指由于测量误差的存在，对被测量值的不能肯定的程度。反过来，也表明该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指标。不确定度愈小，所述结果与被测量的真值愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越高；不确定度越大，测量结果的质量越低，水平越低，其使用价值也越低。准确度：测定值和真值之间的符合程度。标准品用途举例

求助各位专家：顶空进样测定溶剂残留，样品配制时一定要求样品（原料药溶解度不好）全部溶解吗？如出现分层或者乳浊液或者悬浊液行不行？超声分散可否？[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif[/img]

乳品成分分析仪2012市场预测 目录：一. 行业整体综述 二. 行业焦点事件 三. 区域市场分析 （一）区域热卖品牌 （二）区域市场分析 四. 行业企业动态 五. 发展趋势预测 一. 行业整体综述2011年3月16日《国民经济和社会发展第十二个五年规划纲要》出台，这为我国科学仪器行业带来了新的曙光，乳品成分分析仪器设备及装备作为科学仪器行业里的重要组成部分，在我过科学仪器发展的60多年间做出了不可估量的贡献。乳品成分分析仪器设备及装备行业是一个平稳发展的行业，但在科学仪器行业里，乳品成分分析仪器设备及装备不属于增长最高的行业，2007~2011的这四年间乳品成分分析仪器设备及装备增长率在20%左右。乳品成分分析仪器设备及装备在整个科学仪器行业内属于改制和转制进展较快的行业，许多国有企业已经转为民营，合资企业也非常活跃，同时国外许多著名的跨国公司都已在我国投资或者扩大生产。按经济结构类型统计，行业销售收入中我国企业，包括国有、国有控股和民营企业约占60%，利润占59.23%，其余为合资企业。我国乳品成分分析仪器设备及装备行业还有一些值得关注的情况，首先，中国是发展中国家，乳品成分分析仪器设备及装备与发达国家相比有10～15年的差距。但在发展中国家里，我国是乳品成分分析仪器设备及装备行业最大最齐全、综合实力最强的一个国家。其次，我国的乳品成分分析仪器设备及装备需求量很大。世界上乳品成分分析仪器设备及装备的增长率在6%～9%之间，我国已连续四年实现20%左右的年增长率。从目前情况来看，积极拓展营销模式是乳品成分分析仪器设备及装备企业更好更快发展的必要手段，从2011年乳品成分分析仪器设备及装备的市场分析报告来看，会展营销模式为企业赢得了更多的客户资源，使企业得以开拓更广阔的市场。我国乳品成分分析仪器设备行业展会缺乏，目前展会专业程度过低，不能满足企业的营销需求，有些展会打着行业协会的招牌，办了一些低质量的展会，专业展览公司参与较少，展览模式过于传统，对行业整合能力过低，不具备专业展会对行业上下游关整合的能力，只是以价格来拉动企业参展。目前，我国乳品成分分析仪器设备及装备行业是直接与外商竞争的行业，从开始单纯以合资和技术输出为主，到90年代前后从合资转为控股，再到现在以独资和兼并我国优秀企业为主。现阶段我国一些乳品成分分析仪器设备及装备企业已具有规模优势和国际市场竞争力。我国乳品成分分析仪器设备及装备自上世纪80年代和90年代初期引进的技术，现已国产化并已掌握核心制造技术，能够稳定生产。同时也在研发和改进乳品成分分析仪器设备及装备技术，努力占领更多的市场份额。但由于国外新一代产品已经成熟并大量进入市场，因此目前我国企业生产的产品主要用于中小乳品成分分析仪器项目。 现阶段，我国自行研发的高中档乳品成分分析仪器设备及装备，从产品的基本性能和功能上已与国外产品接近，有较高的市场占有率，并在不断上升。二. 行业焦点事件 （一）《十二五规划纲要》提出“科学发展为核心”的思想2012年是我国“十二五”规划的关键时期，根据“十二五”以“科学发展为核心”的思想，新一轮工作报告必将为科学仪器行业带来崭新的发展契机。（二）外资纷纷涌入近年来，海外科学仪器生产企业把战略目标集中在我国，目前我国乳品成分分析仪器设备及装备行业是直接与外商竞争的行业，外来资本从开始单纯以合资和技术输出为主，到90年代前后从合资转为控股，到现在以独资和兼并我国优秀企业为主。并形成以山东－辽宁－吉林－黑龙江为主场的营销路线，通过这条黄金路线辐射向朝鲜、越南、韩国、日本、蒙古，俄罗斯等最大买家。三. 区域市场分析 （一） 区域热卖品牌情况 按区域划分： 东北地区市场分析（辽宁、黑龙江、吉林） 华北地区市场分析（北京、天津、河北、山西） 华中地区市场分析（河南、湖南、湖北） 华东地区市场分析（上海、山东、江苏、浙江、安徽、江西） 华南地区市场分析（广东、福建、海南） 西南地区市场分析（四川、广西、重庆、云南、西藏、贵州） 西北地区市场分析（甘肃、陕西、新疆、宁夏、青海、内蒙古） （下表为综合评分） 东北地区： 排序辽宁黑龙江吉林1沈阳荣拓傲松吉林英诺瑞特2大连润昌盛维傲松3赛博斯特黑龙江欧诺[/s

参考NY/2890-2016，使用HPLC柱前衍生测GABA，发现GABA不溶于乙腈，方法里写的是乙腈溶液，请问有经验的老师是用什么溶解标准品的呀

乳品包装质量检测及所需检测仪器介绍　　乳品作为生活常规消费品在人们的生活扮演着重要的角色，随着生活质量的提高消费者越来越为挑剔，众多乳品厂家为迎合消费者的需求在推出新品的同时也不断推出新的乳品包装来满足需求，如今无菌乳品包装、保鲜乳品包装、耐蒸煮乳品包装以及方盒式、屋顶式、软塑包装、瓶装等层出不穷，乳品的软包装以其独特的优势在整个乳品包装行业所占的比重越来越大，而软包装产品的质量控制问题亦愈来愈突出。以下是乳品软包装产品质量检测与分析技术的介绍。 　　一、乳品软包装材料复合强度的检测分析 　　市场上的乳品软包装，如无菌枕，无菌砖大多为复合塑料，复合纸张。其复合强度越高越好，抗撕开或破坏性最为理想，高粘和值可防止复合层脱离。复合材料加工成袋后，暴露在恶劣的环境中或受湿气及化学成分影响，复合层很可能造成损害。使用高粘度的胶粘剂无疑会达到高质量的复合，但生产成本会随之增加。既能达到要求的复合，又能节约成本，这就要求对复合层的质量进行检测分析，以求找到恰当的复合技术指标。目前存在不论国内或是进口的拉力机都可作剥离试验，但都是通用型，简单的力值运算。济南兰光的PC型智能电子拉力试验机专业用于软包装行业试验，完全符合GB 8808—88软质复合材料剥离试验，独特的掐头去尾功能，将中间段利用积分法求力值；结果准确，实时显示力值和曲线，根据所测力值来判定粘合剂的使用情况；根据所显示曲线的波动情况了解复合的均匀情况；通过曲线叠加来分析本组试样的稳定情况；进而据此来调整生产工艺，复合参数。 　　二、乳品软包装材料的摩擦系数的检测分析　　通过包装材料摩擦系数的测试可以控制和调节软包装袋的开口性，包装机的包装速度等生产质量工艺指标。目前中国制造的设备已与国际接轨，而且有独特的震荡系数设置以便适合不同材质的薄膜、纸张，智能化的数据处理，有效判断本组试样结果的置信度，大屏液晶实时显示曲线，直观判断材料表面摩擦系数的均匀性。对于生产包装材料厂家，通过测试可选择树脂中的开口剂、爽滑剂的种类和含量来控制摩擦系数。对于使用包材厂家可有效的控制原材料的质量。目前，乳品包装的摩擦系数因为当前可执行的标准较多且不同，如GB10006、ASTM D1894、ISO8295等标准在测试条件上的区别，使企业在进行包装材料的摩擦系数方面遇到了不少难题，labthink兰光的MXD-02一机具备多项标准检测功能，极佳的满足了企业在检测中因标准不同而带来的问题。　　三、乳品软包装材料的透气、透湿性检测与分析　　乳品包装材料的透气、透湿性能研究，在乳品行业尤其重要，其直接影响产品的质量。国际上如美国膜康、丹麦PBI、Labthink兰光的PERME OX2/230氧气透过率测试系统等都可测此项指标。Labthink兰光的PERME OX2/230氧气透过率测试系统采用库仑原理，等压法测试乳品软包装薄膜、片状材料及乳品的瓶、袋、罐、盒等包装容器的透氧性能。该仪器功能先进，精度达到国际先进水平，采用主机、卫星机模式，一台主机可连接九台卫星机，可实现三十个试样同时测试，大大提高测试的效率。　　四、乳品软包装封口热封强度的检测分析　　热封强度对包装材料来讲是一个重要性能指标，对任何一种软包装材料都要做成包装袋来包装各种商品，包装商品都要通过热封封口达到包装目的。乳品包装的封口要有一定的强度才能够承受一定重量的内装物的重力，保证商品在流通过程中不开裂。PC型智能电子拉力试验机可专业完成此项试验，而且该设备自动读取数据，自动判断力值，并可对同组试样进行数据的叠加分析。另外试验室要进行封口强度（又称为热合强度检测），则还需要借助热封式验仪进行热封制样的制备。　　五、乳品包装的密封性检测分析 软包装的密封性亦是一项重要性能指标，特别是乳品包装行业，密封性对产品的质量也有很大的影响。密封性不好是造成日后渗漏腐败的主要原因。密封试验有多种方法，最常用的方法是使用密封性试验仪，利用真空原理，按国家标准分别在-30kpa，-50kpa，-70kpa，-90kpa保持0.5分钟，试验过程中注意观测抽真空时和真空保持期间试样的泄露情况，观察其有无连续的气泡产生，当出现孤立的气泡不视为泄露。通过此密封性的测定来衡量包装袋的质量，进而来判定密装工艺的合理性。 当然上述方法是采用目测法的原理，是一种定性的测试方式；如欲定量检测包装的密封与泄漏性能，则可以采用正压法原理密封性能测试设备，如labthink兰光的 LSSD-01泄漏与密封强度试验仪就进行定量检测。　　六、乳品包装的其它质量检测分析 　　乳品包装的最终目的是促进销售，外观印刷精美的乳品包装无疑会充分吸引消费者的目光并扩大市场份额。乳品包装印刷品的密度、密度差、颜色、颜色差、叠印率，印刷反差可通过美国爱色丽公司分光密度仪来测量；而对于乳品包装印刷的墨层结合牢度或印刷油墨的耐磨性能的检测，可以采用labthink兰光的MCJ-01A磨擦试验机与BLJ-02圆盘剥离试验机来进行检测，进而达到控制印刷品印刷与色彩质量控制的目的。 　　以上几项乳品软包装的检测指标分析在实际生产中，对调整生产工艺，提高产品质量至关重要，通过不断的试验，掌握比较合理的各种生产参数，来指导乳品包装的生产。

核心阅读“内部待议稿上显示，巴氏奶标准初稿的起草单位是蒙牛乳业集团，生鲜乳标准由伊利集团起草，酸奶标准则由光明集团起草。”——曾寿瀛，中国奶业协会乳品工业委员会副主任，先后四次参加相关乳品标准制订的讨论会 “我至今也没有明白，反复讨论形成的送审稿，其中一些关键性标准，最后为什么会被推翻？”——魏荣禄，西部乳业协会执行副会长，先后三次参加相关乳品标准制订的讨论会 “我现在没什么可说的了。”“说了有什么用？”——多名曾经参与标准制订讨论会的奶业专家

我用是百灵威的纳他霉素，呈淡黄色，我称了10mg，用甲醇定容至250mL，超声30Min都不能溶解；也试过乙酸进去，但还是不能溶解。请问下大家平时都是怎么溶解纳他霉素标品的呢？

标准品的称量和溶解常见问题资料内容1. 能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解，再转移到容量瓶中定容？不能。一般除非特别指明，所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值，比如10mg的标准品，其瓶中的产品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值，厂家一般会特别注明，如CDDD-SC494-10MG，其在证书中有说明。所以请用户务必先对产品进行称量，在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。2. 溶剂选择：请客户根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。如果没有参考资料可以用于确定溶剂，请联系我们，我们将与厂家联系看能否提供相关信息供您参考。3. 称量方法请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如称量少于10mg的产品，建议使用十万分之一的分析天平。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议供您参考：a. 称量前：建议将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈45度，使产品集中在瓶底边缘。如果当心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。b. 粉末或晶体：建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。c. 粘稠状或液体：建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。d. 如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。4. 保质期和稳定性a. 产品的保质期：厂家的标签或分析证书上一般有保质期限，其含义是当产品未打开使用并按照厂家注明的条件进行保存时，厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。由于分析中会有一定的误差，所以产品的纯度一般有一个不确定度或误差范围。有一些产品，由于物质性质比较特殊，厂家对产品不标明具体的保质期限，而是保证在出厂或者客户收到产品的一定时间范围内有效，即在此时间限度内厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。b. 产品打开使用后：产品打开使用后，纯品型的标准品，一般在适当储存条件下还是比较稳定的，厂家给出的产品保质期也是可以参考的，少数挥发性物质如乙醛等除外。而对于溶液型的标准品，建议客户打开后尽快使用，物质降解和溶剂挥发等原因都有可能对溶液的浓度产生影响。c. 标准溶液的稳定性：对于购买的溶液型标准品和自己用纯品型配制的标准溶液，在初次使用后请在适当条件下保存。一段时间后如需再次使用，请通过与之前的数据对比对溶液的浓度进行确证再使用。

之前开过如何溶解β-666的帖子，在换了标准品之后，问题被解决了。后来，有坛友私信我，这个问题，然鹅，并没有给出好的解决办法。以下是最近尝试的办法：称量好固态的标准品后，用2mL苯溶解。完全溶解，将苯溶解的标液转移至容量瓶，再用正己烷定容。若未完全溶解，将苯上清液转移至容量瓶，留下固体标准品，再加入2mL苯，重复上述操作，直至完全溶解。最后定容。苯溶解β-666的效率要比正己烷高，但还是需要一定的时间。