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氨水浓度检测

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氨水浓度检测相关的资讯

  • 干货分享|水质检测人绕不过的坎:总氮小于氨氮
    首先,我们先了解一下什么总氮?什么是氨氮?以及总氮与氨氮的区别及联系。简单来说,氨氮是总氮的组成之一,同种废水中,总氮浓度要比氨氮浓度高。两者的关系还可以用下面这张图来表示。 理论上,在水质中氨氮的含量肯定是小于总氮的,但是实际检测中,往往会出现氨氮的检测结果大于总氮的现象,为什么会产生这种现象呢?●总氮小于氨氮的几种影响因素●1、 实验环境导致的误差在实验室周围环境有卫生间或存放氨水等等,实验室的空气中含有少量的氨气,这些氨气极易溶于水,使实验用水也不同程度地含有铵离子。在实验分析中,稀释水样所用的无氨水的制备和保存往往不被重视,导致外界氨氮溶解到水样中,增加了水样的氨氮浓度误差。2、样品引入的误差由于水中的氮化合物是在不断变化着的,采集后送回实验室等待实验分析的样品, 它们的存放时间、 存放地点,光照情况等, 甚至分析人员取样的先后次序等,都会给氨氮和总氮的实验分析带来不同的误差。3、试剂和水引入的误差实验时首先要进行过硫酸钾的提纯处理,没有经过提纯的过硫酸钾溶液的吸光度远大于经过提纯的过硫酸钾溶液,且经过提纯的过硫酸钾溶液标准偏差更小,对水样测定结果的偏差影响更小。总氮实验的成败与实验用水和试剂的优劣直接相关。首先是实验用水,普通的蒸馏水不能满足要求,必须进行二次蒸馏,使用自制无氨水时,在保存水期间,要避免与实验室空气中含有氨接触,而受其重新污染。其次是试剂的选择和配制,试剂的选择也极其重要,过硫酸钾的质量影响到整个实验的成败,,其纯度关系到空白值得高低和测定结果的准确度。通过实验发现默克的过硫酸钾可以满足实验要求。 4、实验方法引入的误差氨氮的分析通常采用较为经典的纳氏试剂光度法,虽然显色要求碱性环境,但前处理过程比较简单,直接显色测定后,就可以计算得出结果。相对来说总氮的分析的前处理过程要复杂一些,要经历在碱性条件下30min的加压处理,在前处理过程中如果密封不好,也会导致在高温高压下氨氮的释放,一般很少有化验室做到每次总氮的消解用生料带密封瓶塞的,因此转化不可能为100%的转化,这当中会导致总氮过程中的氨氮释放,从而引起误差存在。5、样品浊度引入的误差总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中消除不了, 加上比色时常用不同种比色皿, 这几种影响因素加起来, 对最后结果带来差异。由于两种测试方法都是用测量吸光度的,样品中的悬浮物造成的浊度是样品分析中最难消除的影响因素,在总氮和氨氮的实验分析测定中, 总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中就消除不了,可能会对水样检测中的氨氮造成较高的情况。6、不同分析方法和分析仪器引入的误差几乎所有的分析实验方法测定样品都有一定的方法误差, 总氮和氨氮的实验分析也不例外,分析氨氮的纳氏试剂光度法有误差,分析总氮的碱性过硫酸盐分解法同样也有误差, 两种分析方法误差给最后测定结果带来的误差,有很大的不确定性。在两个项目的整个分析过程中所使用的各种量器、比色管、比色皿等多种仪器,它们都可能引入程度不同的误差 比色时所使用的分光光度计的灵敏度、精密度和准确度都可能不是一样的,引入的误差大小也不一样。特别对总氮和氨氮的比色测定采用的是可见和紫外两种不同光区的光, 引入的误差差异更大。7、数据处理引入的误差在数据处理中, 有两方面可能引入误差:一是不同的校正曲线引入的误差,虽然这两个项目使用的两条曲线都经统计检验合格,但曲线与曲线有差别,这种差别带来误差 二是对有效数字的取舍引入误差。两方面的误差总和起来就形成了两分析项目间不小的误差。样品的浓度越小,这种误差越大,这就是有些情况下,经过稀释的水样反而会出现氨氮小于总氮的情况。8、还有就是不同人员的因素导致的各种误差实验手法,误差控制上都会有不同的差别:从上面的分析可以看到氨氮和总氮在化验过程中出现的误差的情况有客观和主观的多方面的因素影响,综合的误差会导致氨氮可能超过总氮的情况发生。●如何预防误差带来的错误数据●综上所述,在污水检测中,氨氮和总氮的化验中会经常出现的氨氮高于总氮的情况,是不可避免的,特别是在一些总氮中氨氮所占的比例较大的水样中,由于多种诱发误差的原因存在,出现这种情况的几率很高。检测人员应该对于总氮和氨氮的分析时间要保持一致,消除药品样品及实验条件的干扰。
  • 涨知识丨水质指标总氮检测专题
    随着社会的发展,各种工业、生活污水和农业用水等大量排入水域中,引发了系列水质安全事件,其中最常见的,莫过于水质富营养化导致的藻类增生,鱼类死亡的报道,导致这些现象产生的因素很多,总氮就是其中一个重要水质指标因素。 总氮定义总氮简称为TN(TotalNitrgen),总氮的定义是水中各种形态无机氮和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算(mg/L),是衡量水质的重要指标之一。 监测目的大量生活污水、农田废水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类大量繁殖,消解水中溶解氧,使水体恶化。湖泊水库含有超标的氮、磷类物质时造成浮游植物繁殖旺盛,出现富营养化状态。因此总氮是衡量水质的重要指标之一,有助于评价水体被污染和自净状况。 检测方法测定标准:《HJ636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》常用测定方法:1、过硫酸钾消解紫外分光光度法(标准HJ636-2012)优点:操作简单、稳定性好、重现性好缺点:对使用试剂、仪器要求较高2、变色酸分光光度法(铬变酸光度法)优点:仪器硬件要求低,仪器便宜缺点:实验过程复杂,实验时间长,抗氯到1000mg/L左右 检测仪器《过硫酸钾消解紫外分光光度法》仪器 示例:连华科技LH-3BN总氮测定仪 LH-3BN总氮测定仪,是连华科技依据国家行业标准《HJ636-2012水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》设计制造,是专门根据我国水质情况及国家法规要求而开发的一款总氮快速测定仪。该仪器对水样预处理过程进行了优化,使操作变得简单便捷,易于上手并且测量准确。可广泛应用于环境保护、科研检测、生产检测等领域,是水质监测与过程监测的理想仪器。 功能特点1、准确测量水中总氮含量、浓度直读;2、采用5.6吋彩色液晶触摸屏,简便智能的操作界面;3、采用国标法规定方法—碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,测量结果准确可靠;4、紫外双波长自动切换,波长重复性更好,保证测量结果精密度;5、配备完善的专业耗材试剂,测量更加简单、准确;6、内存20条标准曲线和5条回归曲线,可自行修订并保存;7、仪器具有校准功能,可根据标准样品计算并存储曲线,无需手动制作曲线;8、具有大容量数据存储功能,并能自由查看;9、可打印当前数据及存储的历史数据。 技术参数 变色酸分光光度法(铬变酸光度法)仪器 示例:连华科技LH-TN200总氮测定仪 LH-TN200总氮测定仪是连华科技最新升级更新的一款可见光总氮专用检测仪器,采用精密光度测定仪进行水样分析,升级为变色酸方法后可更方便、准确的检测出水质中的总氮含量,具有极高的性价比。本仪器采用比色管比色方式,实验过程简单易操作;智能数据分析功能,数据分析一目了然;高清晰度彩色液晶显示屏,中文显示界面,全中文键盘,人性化操作提示,使用更简单。 功能特点 1、Φ16mm管比色,浓度直读;2、独立单光路无干涉系统,精度高,寿命长、更稳定;3、高清晰度彩色液晶显示屏,人性化操作提示,使用更简单;4、配备打印功能,可打印当前数据和历史数据;5、向计算机传输当前数据和所有存储的历史数据,支持USB传输和红外无线传输(可选);6、数据存储功能,可存储1.2万个数据;7、具有智能数据分析曲线图表功能,数据分析一目了然;8、内存99条曲线,其中90条常规曲线,9条拟合曲线;9、内设可自行修订并能自动保存的曲线,为用户测定不同指标提供保存曲线;10、大小字体显示模式自由切换,显示数据更清晰,参数更详细;11、冷光源、窄带干涉、光源寿命长;12、配备完善的专业耗材试剂,测量更加准确、方便、快捷。 技术参数 变色酸分光光度法(铬变酸光度法)仪器 示例:连华科技LH-TN2M便携式总氮测定仪 LH-TN2M型便携式总氮测定仪,采用可见光分光光度法(变色酸法)测总氮,是连华科技最新研发的便携式总氮测定仪,能准确测定总氮。本仪器方法简单,测量准确,小巧便携,浓度直读,智能化程度高,配备专业耗材试剂,尤其适合野外操作。仪器配套主机和配件两个便携箱,配套齐全的便携户外监测配置,是一款真正的总氮便携仪。 功能特点 1、本仪器方法简单、灵动便携,配备便携消解器及便携箱、专业耗材试剂,方便用户操作,适合室内野外等各种工作环境。2、作为专业的水质总氮测定仪,浓度直读,测量结果准确稳定。3、具有单光路无干涉比色系统,比色管测量方便又快捷。4、具有数据存储功能,可存储5000组数据,可以自由查看。5、仪器自备校准功能,可根据标准样品计算并存储曲线,无需手动制作曲线,并可更改曲线参数。6、可连接便携打印机,对当前数据及存储的历史数据打印。7、配备USB接口向计算机传输存储的历史数据。8、具有年、月、日时间显示功能。9、具有10分钟无操作关机提醒功能及终止自动关机的节电设计功能。 技术参数 检测试剂试剂配制: 1、LH-NT-100试剂:将一小瓶专用试剂LH-NT-100溶于无氨水中,并稀释至200mL;储存于聚丙烯瓶中,最长可保存一个月。2、1.3%的盐酸溶液:移取6.5mL浓盐酸,稀释至500mL备用。3.保质期:固体试剂2年,配置成液体后保质期1个月。 标液配制: 准确称取在110℃下烘干3小时后在干燥器中放冷却的硝酸钾(KNO3),0.7218g,溶于无氨水,然后将该溶液用无氨水定溶在1000mL容量瓶中并混匀。此标准溶液每升含100mg的氮,即100mg/L。加入2mL三氯甲烷后,可贮存六个月。 总氮试剂示例 (温馨提示)使用试剂前,请务必仔细阅读使用说明书 功能特点 连华科技液体试剂:1、整合配方,精简测定步骤2、节省成本,试剂用量小3、直接量取使用,省略繁琐的试剂配制过程连华科技固体试剂:1、高稳定性,高精确度,测量范围广2、粉末状密封包装,易运输,易保存,保质期长3、电话防伪查询原厂专用试剂,保证测量精确度4、定量的试剂包装,用户无需再次称重,配制方法简单连华科技预制试剂:1、直接将水样加入即可消解2、可直接用于比色出值3、密封效果好,携带方便4、非常适合野外操作 实验步骤示例:连华科技LH-3BN总氮测定仪 注意事项 1.所有用到的器皿必须清洗干净。2.选用密封管,消解时盖子拧紧,不能漏气。3.水样5ml必须取准。4.试剂加入量平行。5.放入消解器和从消解器中拿出时注意。6.加入盐酸后充分摇匀。7.比色时使用1cm石英比色皿,比色皿透光面擦干净,放入比色皿时透光面正对操作人员。8.每测一个水样必须按测量键。9.实验完成后及时清洗反应管与比色皿。 企业简介连华科技是一家创新型实体,总部位于北京,在全国16个地区设立分公司及办事处。在近40年的研发与发展过程中,连华科技始终保持水质分析测试领域的核心竞争力,研发出多参数、COD、氨氮、BOD、总磷、总氮、重金属等水质分析仪二十余系列及丰富的专业化配件、试剂,可测定百余项水质指标,已发展成为一家集研发、生产、销售、解决方案服务为一体的复合型企业。连华科技致力于解决当今人类生存环境所面临的一些重大挑战,同时十分注重用户的需要,积累了环保监测、科研院所、石油化工、食品酿造、医药卫生、纺织印染、电镀电力等不同行业的模型与数据,产出更富效率与价值的解决方案,与20余万家的客户和机构共同发展。连华科技已于2017年入驻京东、天猫等线上商城,满足不同用户的多样化体验。我们始终牢记我们的使命:让人类环境更加美好。
  • 室内空气环境氡浓度检测
    世界小得像一条街的布景,我们相遇了,你点点头,省略了所有的往事,省略了问候, 也许欢乐只是一个过程,一切都已经结束 早安,有什么问题可以跟我联系了解更多详请咨询青岛路博环保马德举2017型测氡仪是采用高分辨率金硅面垒型半导体射线探测器,进行氡气测量的智能辐射防护检测仪表。该仪器能满足国家标准 GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》和国家标准GB/T18883-2002《室内空气质量标准》及JJG825-2013 《测氡仪检定规程》。产品用途:(1) 室内空气环境氡浓度检测;(2) 建筑工程地点土壤中氡浓度检测;(3) 水中氡浓度检测;(4) 气态放射性样品α射线能谱分析;技术参数:探 测 器:φ30mm 金硅面垒型半导体探测器;氡子体静电高压收集腔:1.26L ;取样泵流量约3L/min;检测对象:Rn222 子体和 Rn220 子体;测量方式:256 道 α 能谱,Po218 能量分辨率 气压:精度±1.5mBar;测量对象: 空气氡浓度、土壤氡浓度、水中氡浓度、氡析出率测量;灵 敏 度: 嗅探模式≈0.47CPM/1pCi/L; (1pCi/L=37Bq/m3) 常规模式≈0.99CPM/1pCi/L;(10%RH 湿度下)探测下限: 2Bq/m3(120min,2σ) ,1Bq(60min,2σ)测量范围: 空气氡:1~65535Bq/m3 土壤氡:0.01~655.35kBq/m3 水中氡:0.01~655.35Bq/L 面积析出率:0.001~65.535Bq/m2• min重复性(相对标准差) : ≤5%(24 小时,每小时一次,1000Bq/m3) ;相对固有误差(年稳定性) : 不超过±5%(K=2,同一检定标准) ;体积活度响应: 不超过±10%(同一检定标准) ;短期稳定性 :优于±5%;LED 提示:电池电量、蓝牙连接、USB 连接以及启动测量;安装方式:干燥剂进气口可安装到标准相机架上,高度 4 档可调,收起约 45cm 高,全部拉升约 140cm 高,高度符合测量规范,也可以直接放置台面上或者地面上;打印存储:A.自动保存 4086 次能谱测量数据,可随时复查; B.支持蓝牙无线打印;通信接口: USB 接口(支持 Win7-64 系统) ,配专用数据读取和谱线显示软件,提供 USB 接口与仪器通信;液晶显屏: 480×272 65K 色触控屏,操控简单直观方便;支持单次数据显示,也支持多次数据列表显示。电 源: 3.7V/50Ah(可充电锂电池) ,支持充电宝充电;电池续航: 约能连续运行 6 天(140 小时) ;环境条件: 0℃~50℃,相对湿度≤90%;重 量: 主机约 6kg,配件装箱约 10kg;主机尺寸: 327*282*218mm;配置清单:1 RAD17 测氡仪 1 台 2 专用测量三脚架(相机接口) 1 个 3 测氡仪专用充电器(4.2V/5Ah) 1 个 4 过滤棉 1 包 5 USB 数据通信线 1 个 6 仪器使用说明书 1 个 7 计算机软件(Win7 64 位系统) 1 个 8 配件包装箱 1 个 9 土壤氡取气装置 1 个 10 土壤打孔钢钎 1 个 11 PU 连接气管(2 米) 2 根 12 PU 管 0.5 米 1 根 13 PU 管 0.2 米 1 根 14 干燥器气嘴塞子(备用) 2 个 15 大干燥器(含气嘴塞子) 1 个 16 中干燥器(含气嘴塞子) 1 个 17 小干燥管(含气嘴塞子) 1 个 18 蓝牙打印机 1 台 19 蓝牙打印机充电器(9V/1Ah) 1 个 20 打印纸 5 卷 选21 水氡测量配件 1 套 选配22 移动电源充电器(5V/1.2Ah) 1 个 选配23 10Ah 移动电源(含专用充电线) 1 个 选配24 土壤表面析出率测量配件 1 套 选配25 仪器检定证书 1 份 选配
  • 得利特实验室检测仪器---台式酸浓度计,台式碱浓度计
    目前,便携化、智能化、快捷化、多功能化的仪器才是市场发展的主流,虽然在某些场合对大型仪器的使用非常有必要,但在绝大多数的检测活动中,轻巧便携、操作简单、功能多样化的产品显然更受欢迎,所以我国的水质分析仪器制造水平要追平国际,就需要在这些方面下苦功夫,避免出现产品结构单一、功能单一、缺乏创新等状况。仪器生产商要积极进行市场调研,根据市场需求积极创新,发展出更满足客户需要的产品。当下我国的环保形势良好,国家对环境监测仪器的需求大,在政策上也多有扶持,所以行业内要及时抓住机遇,依托政策,积极引进先进技术,聚集人才,研发属于我们自己的国之重器,让国产仪器真正走出国门。当然,我国的仪器行业还存在一个状况,就是两极分化严重,一大批企业徘徊在中低端产品线上,而能与世界水平比肩的却寥寥无几,如果不能解决这个问题,长此以往,对我国的仪器行业发展并没有任何好处,水质分析仪器也如是,可见国产仪器商们要走的路还很长。B1120台式酸浓度计在电力工业中广泛应用的电磁式酸碱浓度计的新产品。在电力行业中主要用于离子交换法制取高纯水工艺中监测离子交换器中再生液的浓度,是离子交换法制取高纯水的必备仪表,可应用于电力、化工、冶金、食品、制药等行业中对各种HCl、H2SO4、NaOH、NaCl等强电解质的检测。仪器特点1、适合检查校验离子交换法制取高纯水工艺中的再生液浓度或锅炉管道酸洗液浓度配制2、它采用电磁感应原理,避免了酸、碱等强腐蚀溶液对电极的腐蚀、污染和极化效应。可以大大提高离子交换器的再生效果和避免发生阳床结钙、阴床结硅胶的事故,保障离子交换器的安全经济运行。技术参数显  示: 4位0.8英寸LED显示测量介质:HCl、NaOH、NaCl、H2SO4(每台仪表只能测量一种介质,订货时指明测量介质)量  程: HCl 0~10% H2SO4 0~5%精 度:  2.0级 (常用点校准后误差可小于0.05%)    分 辩 率:  0.01%温度补偿范围:(5~55)℃仪表供电: AC 220V 50Hz 5W仪表外形尺寸: 270×200×90mm探头尺寸: 39×100mm,引线长度1m仪表重量: 1.25kgB1130台式碱浓度计在电力工业中广泛应用的电磁式酸碱浓度计的zui新产品。在电力行业中主要用于离子交换法制取高纯水工艺中监测离子交换器中再生液的浓度,是离子交换法制取高纯水的必备仪表,可应用于电力、化工、冶金、食品、制药等行业中对各种HCl、H2SO4、NaOH、NaCl等强电解质的检测。仪器特点1、适合检查校验离子交换法制取高纯水工艺中的再生液浓度或锅炉管道酸洗液浓度配制2、它采用电磁感应原理,避免了酸、碱等强腐蚀溶液对电极的腐蚀、污染和极化效应。可以大大提高离子交换器的再生效果和避免发生阳床结钙、阴床结硅胶的事故,保障离子交换器的安全经济运行。技术参数显  示:4位0.8英寸LED显示测量介质:NaOH、NaCl(每台仪表只能测量一种介质,订货时指明测量介质)量  程:NaOH 0~5% NaCl 0~5%(重量百分比)精 度: 2.0级 (常用点校准后误差可小 于0.05%)    分 辩 率: 0.01%温度补偿范围: (5~55)℃仪表供电:AC 220V 50Hz 5W仪表外形尺寸:270×200×90mm探头尺寸:39×100mm,引线长度1m仪表重量:1.25kg
  • 禾工发布三聚氰胺检测方法和整套仪器配置
    固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择: 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料: 除另有规定外,试剂为分析纯,水符合GB/T6682规定的三级水,色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈:色谱纯 1.2 甲醇:色谱纯 1.3 氨水:浓度25%~28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱:60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L :称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液:乙腈:水为50:50 1.7 盐酸溶液:0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液:量取5mL 氨水,溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L:取219g乙酸锌用300mL 水溶解后,定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液:200mL 甲醇,溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液:10mmol/L辛烷磺酸钠,10mmol/L柠檬酸,调pH3.0。 1.12 标准溶液: 1.12.1 标准贮备液1mg/mL :称取100.0mg 与小烧杯中,加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL :准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中,用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及: 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取: 称取5g试样(精确到0.01g)与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液(1.9),前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液(1.7)将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度,混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水,3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱,然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗,将淋洗液全部抽干后,用3mL 氨水-甲醇(1.8)洗脱,洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ,漩涡震荡1min,过0.45um滤膜过滤,上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱:极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱(4.6mmi.d.× 250mm,5um); 流 速:1.0mL /min; 进样量:50&mu l; 柱 温:35℃; 波 长:240nm. 流动相:C8柱使用的为缓冲液(3.11):乙腈=95:5; C18柱使用的为缓冲液(3.11):乙腈=90:10; 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液(3.12.2)0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中,用乙腈: 水40:60 分别定容混匀,该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中,测定峰高(或峰面积)。以标准系列浓度为横坐标,峰高(或峰面积)为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。3.3.3 测定 分别吸取试液(3.2)注入仪器中,测定峰高(或峰面积)。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X,以质量分数毫克每千克(mg/kg)表示 式中: Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度,(&mu g/mL ); V&mdash 试液体积,(100mL ); m&mdash 试样的质量,(g); n&mdash 稀释倍数; 6.2 平行测定结果用算术平均值表示,结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) (婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法) 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation(HPLC&mdash UV),April2,2007],FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ,(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上,综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸:分析纯; 1.2 柠檬酸:分析纯; 1.3 辛烷磺酸钠:高效液相色谱离子对试剂; 1.4 乙腈:色谱纯; 1.5 盐酸:分析纯; 1.6 超纯水:18.2M&Omega ; 1.7 60g/L磺基水杨酸:称取60g磺基水杨酸用水定容至1L; 1.8 0.1N HCl:量取8.3mL盐酸用水稀释至1L; 1.9 标准储备液:精密称取三聚氰胺0.0100g,用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液:将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱,附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉:称取0.5g样品,加入0.1N HCl约15mL,涡旋混匀,超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL,用0.1N HCl定容至25mL,混匀后离心,上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶:称取15g左右样品,加入60g/L磺基水杨酸3~4mL,用0.1N HCl 定容至25mL,混匀后离心, 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱:ODS C8,250mm× 4.6mm 4.2 流动相:缓冲液:乙腈=85:15,等度洗脱 4.3 缓冲液:10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 4.4 流 速:1.0mL/min 4.5 柱 温:40 ℃ 4.6 波 长:240nm 6 计算公式 式中:X&mdash 样品中三聚氰胺含量,mg/kg; C&mdash 从标准曲线上查出的含量,&mu g/mL; V&mdash 定容体积,mL; M&mdash 称样量,g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置 1) STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台 2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站(SP1版) 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200 超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H  1台 VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min/0.001ml增量 最高耐压:6000psi(0~10ml/min) 压力脉冲:1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检,自动判断故障 泵头各部件单独设计,便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择:微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型,智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子,能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制,可编辑、存贮60个梯度方法,能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点: 独特的柱塞杆自动清洗装置,使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置,也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤; 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术,可设定溶剂相应的压缩因子,泵头可以自动排空,无须手动排空即可输液;可延长密封圈使用寿命; P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ,是世界上最好的单向阀,阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封,保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术,使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi,且压力波动远小于10Psi,成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min(等度), 0.001~10ml/min(梯度)/0.001ml增量 延迟体积:150uL 最高耐压:6000psi(0-10ml/min) 压力脉冲:1% 比例精度:± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min,0.001ml增量 延迟体积:400uL 最高耐压:6000psi(具高低压保护功能) 压力脉冲:1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.2~80ml/min(等度), 0.2~100ml/min(梯度),0.001ml增量 延迟体积:150uL 压力脉冲:1.5% 比例精度:± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀,它产生的流量有非常好的可重复性与准确性,这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较,显而易见,ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。(Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997)
  • 臭氧浓度检测仪:守护环境健康的科技哨兵
    在当今社会,随着工业化进程的加速和城市化水平的不断提升,空气质量成为了公众日益关注的焦点。其中,臭氧作为一种重要的空气污染物,其浓度变化直接影响着人类健康与生态环境的安全。因此,臭氧浓度检测仪作为监测空气质量的重要工具,正扮演着越来越重要的角色,成为守护我们环境健康的科技哨兵。  臭氧的双重性  臭氧,化学式为O₃ ,是一种由三个氧原子组成的强氧化性气体。在平流层中,臭氧层能够吸收太阳辐射中的紫外线,保护地球生物免受其害,是地球的天然保护伞。然而,在地面附近的对流层中,过高的臭氧浓度则成为一种有害污染物,能够引发一系列环境问题及健康危害,如刺激呼吸道、影响植物生长、降低大气能见度等。  臭氧浓度检测仪的重要性  鉴于臭氧的双重性质及其在环境中的复杂影响,准确、及时地监测臭氧浓度变得尤为重要。臭氧浓度检测仪应运而生,它利用先进的传感器技术和数据处理算法,能够实时、精确地测量空气中臭氧的浓度,为环境保护、气象观测、公共卫生等领域提供关键数据支持。  技术原理与应用  臭氧浓度检测仪通常采用电化学法、紫外吸收法或差分吸收光谱法等技术原理进行测量。电化学法通过臭氧与电极材料发生电化学反应产生电流或电势变化来检测臭氧浓度;紫外吸收法则利用臭氧对特定波长紫外光的吸收特性进行测量;而差分吸收光谱法则通过测量光在通过臭氧前后的光谱变化来计算其浓度。  这些检测仪广泛应用于城市空气质量监测站、工业园区环境监测、交通尾气排放检测、农业气象观测站等多个领域。它们不仅能够帮助环保部门及时掌握空气质量状况,制定有效的污染防治措施,还能为科研机构提供宝贵的研究数据,推动环境科学的发展。  面临的挑战与未来展望  尽管臭氧浓度检测仪在环境监测中发挥着重要作用,但其发展仍面临一些挑战。一方面,随着环境污染问题的日益复杂,对检测仪的精度、稳定性和抗干扰能力提出了更高的要求;另一方面,随着物联网、大数据等技术的快速发展,如何实现检测仪的智能化、网络化,提高监测数据的实时性和利用率,也是未来发展的重要方向。  展望未来,臭氧浓度检测仪将继续向高精度、高稳定性、智能化、网络化方向发展。同时,随着人们环保意识的不断提高和科技的持续进步,我们有理由相信,臭氧浓度检测仪将在守护环境健康、推动绿色发展方面发挥更加重要的作用。  总体而言,臭氧浓度检测仪作为现代环境监测体系中的重要组成部分,正以其独特的优势和技术特点,为我们提供着准确、及时的空气质量信息,成为守护我们环境健康的科技哨兵。
  • 饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案
    饲料中三聚氰胺检测的全套解决方案 续&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件、&ldquo 韩伟鸡蛋&rdquo 事件之后,饲料中三聚氰胺检测又成为人们关注的一大焦点,大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家,参照NY/T 1372-2007《饲料中三聚氰胺的测定》,又及时地为您提供饲料中三聚氰胺检测的分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【样品前处理】 称取饲料样品0.40g(精确到0.01g),置于10mL具塞刻度试管中,加入7mL 1%三氯乙酸,涡旋混匀,超声提取10min;再加入0.5mL 10%乙酸锌溶液和0.5mL 10%亚铁氰化钾溶液,涡旋混匀,用1%三氯乙酸定容至满刻度线;样品经10000rpm,离心5min;取5mL上清液作为待净化液。 依次用3mL 甲醇和5mL 水活化SPE柱;将待净化液用水稀释至10mL,转移至固相萃取柱,依次用3mL 水和3mL 甲醇洗涤,抽至近干后,用6mL 5%氨化甲醇溶液洗脱。整个过程控制流速不超过1mL/min。洗脱液50℃下用氮气吹干,残留物用1mL流动相溶解,涡旋混合,过0.45µ m 油系滤膜,供HPLC分析。 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;Elite MSP色谱柱(5µ m,I.D.4.6mm× 150mm);三聚氰胺标准品(99%);阳离子交换固相萃取柱(Thermo Retain-CX, 60mg, 3mL);氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、乙酸锌(分析纯)、亚铁氰化钾(分析纯)、三氯乙酸(分析纯)、氨水(25%)、超纯水(二次过滤),各种饲料样品。 【试剂配制】 ① 三聚氰胺标准储备液 称取50.0mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品,用20%甲醇溶解并定容至50mL容量瓶中,该溶液浓度为1mg/L,于4℃冰箱储存,有效期3个月。 使用时,用流动相将储备液分别稀释到不同浓度即可。标准系列工作曲线包括1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、25mg/mL、50mg/mL。 ② 1% 三氯乙酸溶液 称取10.0g三氯乙酸,加水定容到1000mL。 ③ 10%乙酸锌溶液 称取10.0g乙酸锌,加水定容到100mL。 ④ 10%亚铁氰化钾溶液 称取10.0g亚铁氰化钾,加水定容到100mL。 ⑤ 氨水甲醇溶液 量取5mL氨水溶液,加入100mL甲醇混合均匀。 【分析方法】 色谱柱:Elite MSP 5µ m(ID4.6mm× 150mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM柠檬酸和10mM辛烷磺酸钠,调节pH至3.0) 流速:1.5mL/min 波长:240nm 室温:控制在22~28℃之间 进样量:20µ L 【实验结果】 1. 标准品谱图 10mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下: 图1 10mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 编号 保留时间/min 峰面积/mV&bull sec 1 14.687 207.21 214.679 206.85 3 14.665 206.28 4 14.637 205.23 5 14.638 206.12 6 14.616 206.36 7 14.586 207.66 8 14.620 207.55 9 14.627 207.84 10 14.659 207.83 11 14.689 207.71 平均值 14.65 206.97 RSD/% 0.23 0.42 3. 线性相关性测试 如图3、4,在所测试浓度范围内,三聚氰胺标准品具有良好的线性相关性,相关系数均为0.9999。 图3 不同浓度标准品叠加谱图 图4 实验的校准曲线 4. 加标回收率 图5对比可知,在标准品出峰位置,样品没有明显出峰,故该样品为阴性样品或三聚氰胺含量低于该系统的方法检出限,用此样品做加标回收率实验,结果见表2。 图5 未知样品、空白及样品加标叠加谱图 表2 饲料样品的加标回收率结果 加标量(mg/kg) 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) 回收率% 1.0 1.05 1.03 1.04 104.0% 5.0 4.36 4.51 4.44 88.8% 10.0 9.63 9.25 9.44 94.4% 25.0 21.97 21.77 21.87 87.5% 如表2结果,在4个不同的加标水平下,该方法三聚氰胺的加标回收率在87.5%~104.0%之间,说明方法准确性良好。 5. 检测限、定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下: 计算方法 检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 校正曲线方法 0.046 0.153 6. 系统稳定性测试 同一饲料加标样品,一分为三,采用所述方法连续处理三次,并测试谱图计算结果,如图6和表3所示。 图6 样品分析叠加谱图 表3 平行样品测试结果 平行实验一 (mg/kg) 平行实验二 (mg/kg) 平行实验三 (mg/kg) 平均值 (mg/kg) RSD% 4.36 4.51 4.42 4.43 1.47 同一样品,平行测试3次,测试三聚氰胺结果RSD值为1.47%,说明该系统稳定性良好。 7. 实际样品定性和定量结果 采用所述方法,对饲料样品进行了分析,谱图如下,结果如表4。 表4 饲料实际样品测试结果 样品编号 一 二 三 四 五 六 七 三聚氰胺含量(mg/kg) 未检出 未检出 0.6325.07 770.47 1.41 未检出 图7 饲料样品一分析谱图 图8 饲料样品二分析谱图 图9 饲料样品三分析谱图 图10 饲料样品四分析谱图 图11 饲料样品五分析谱图 图12 饲料样品六分析谱图 图13 饲料样品七分析谱图 附件1:HyperSep Retain-CX产品介绍 产品名称: HyperSep Retain-CX 填料基质: 磺酸基功能化的聚苯乙烯/二乙烯基苯萃取柱 规格型号:60mg/3mL 产品货号:60107-303 产品图片: 生产商: Thermo Fisher Scientific 产品特点:  三聚氰胺前处理  碱性、非极性分析物的均可保留  从生物样品中萃取碱性药物的理想选择 附2:饲料中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 序号 名称 规格级别 数量 产地 1 柠檬酸 分析纯 50g 国产 2 辛烷磺酸钠 色谱纯 60g 国产 3 三聚氰胺标准品 纯度&ge 99.0% 1克 美国 4 一次性注射器(200支/包) 2mL 1包 国产 5 水系滤膜(100片/盒) &phi 50mm,0.45&mu m 1盒 上海 6 有机系滤膜(100片/盒) &phi 50mm,0.45&mu m 1盒 上海 7 针筒式有机相过滤器(100支/包) &phi 13mm,0.45&mu m 2包 天津 8 Elite MSP 三聚氰胺专用柱 ID:4.6× 250mm,5&mu m 1支 依利特 9 混合型阳离子固相萃取柱(50支/盒) HyperSep Retain-CX,60mg/3mL 4盒 进口 测试用前处理配置包 序号 名称 规格级别 数量产地 1 超声波水浴 AS3120型,3L,功率:120W 1台 天津 2 隔膜真空泵 GM型 1台 天津 3 溶剂过滤器 1000mL 1套 天津 4 分析天平 AL104,感量0.0001g 1台 进口 JD60-4,0.0001g 1台 沈阳 5 离心机 TG16G,16000转,6× 50mL 1台 湖南 TD5G,5000转,12× 10mL 1台 湖南 6 PH计 FE20K酸度计 1台 进口 6010酸度计 1台 上海 7 涡旋混合器 QL-861 1台 江苏 8 固相萃取仪 SPE-12 1套 天津 9 氮气吹干仪 PGC-01D 1台 天津 液相色谱仪标准配置包 序号 名称 数量 1 P1201三聚氰胺测试用液相色谱系统 1套 ⑴P1201高压恒流输液泵 1台 ⑵UV1201紫外可变波长检测器 1台 ⑶ZWII型色谱柱恒温箱 1套 ⑷Rheodyne 7725i 高压六通进样阀 1支 ⑸Elite MSP 三聚氰胺专用柱 1支 ⑹25µ L微量进样器 1支 ⑺100µ L微量进样器 1支 ⑻ZJ-1阀及色谱柱安装支架 1套 ⑼EC2006色谱数据处理系统软件V1.0版 1套 ⑽专用工具包 1套 2 高级配置(更多功能,人性化配置,工作效率更高) ⑴P1201S柱塞清洗单元 1套 ⑵P1201溶剂管理器(含进口二元脱气机) 1套 ⑶AS230固定体积型自动进样器 1套 3 升级配置(升级后,可在以后工作中检测多种样品,适用面更广,节约成本) ⑴P1201等度升级梯度配置包 1套 ⑵AS230可变体积型自动进样器 1套 备注:如需分析饲料中的三聚氰胺,以上三个配置包所列仪器、试剂,都需配备,缺一不可。
  • SunFire色谱柱:沃特世最优硅胶基质通用色谱柱,为食品安全检测提供更佳工具
    沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆,沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力,造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能,完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。 普遍优异的峰形 中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形,适用于多组分残留检测 高容量设计 特别适用于痕量组分分析,耐受高进样量而不容易出现过载问题 优异柱效与分辨率 特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测,包括多组分残留检测 多种粒径与柱规格 粒径2.5,3.5,5µ m,柱内径范围1.0-4.6mm,柱长度20-250mm,适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长,可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间,方法转移轻松自如。 优异的质谱兼容性 因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术,即使使用低离子强度条件(如0.1%甲酸条件),仍能获得对碱性分析物的良好峰形,而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰,确保了分离度与灵敏度,这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。 其出色的低pH条件下的稳定性,确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰,以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。 对杀真菌剂多组分残留的检测 苯并咪唑类(Benzimidazoles),如涕必灵(Thiabendazole),是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如,涕必灵,在大多数反相硅胶色谱柱上,会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵(Carbendazim)用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra ® MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形;但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测,例如,硫菌灵(Thiophanate)和甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate),它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂,在高pH流动相中不稳定,如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。 使用SunFire TM C 18色谱柱,在低pH条件如pH 3.7,可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到,使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时,10%峰高处的拖尾因子仅为1.2,可以与XTerra ® 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件(低pH)下很难匹及的。 测试条件 SunFire™ C18: 2.1x100mm,3.5um,PN 186002534 流动相A: 水 流动相B: 乙腈 流动相C: 500mM甲酸铵缓冲液(pH 3.7)梯度或等度条件如谱图说明所示 柱温:30℃ 仪器:Alliance 2695,Waters ZQ MS 质谱条件: 锥孔电压25V,ESI+模式(源温度120℃,去溶剂化温度350℃) 分析物 母离子[M+1]+ 多菌灵(Carbendazim) 192 涕必灵(Thiabendazole) 202 甲基硫菌灵(Thiophanate Methylate) 343 硫菌灵(Thiophanate) 371 腈菌唑(Myclobutanil) 289 丙环唑(Propiconazole) 342 SPE条件 3cc Oasis MCX小柱 活化与平衡: 1mL甲醇润洗,1mL水平衡 上样: 样品溶液用甲酸调节至PH3,以5mL/min速度上样 清洗:1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水 洗脱:2mL 2%氨水甲醇 因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定,将洗脱液挥干,用流动相溶解
  • ATAGO(爱拓)在线检测浓度计又添新员
    欲了解更多物质浓度检测方案请联系ATAGO中国 电话:020-38106065 企业QQ:800064900 官方网站:http://www.atago-china.com/
  • 三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取(SPE)法
    1. 依据:GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理:试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。 3. 试剂与材料:除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇:色谱纯; 3.2乙腈:色谱纯; 3.3氨水:含量为25%~28%; 3.4三氯乙酸; 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠:色谱纯; 3.7甲醇水溶液:准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水,混匀后备用; 3.8三氯乙酸溶液(1%):准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用; 3.9氨化甲醇溶液(5%):准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇,混匀后备用; 3.10离子对试剂缓冲液:准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠,加入约980 mL 水溶解,调节pH 至3.0 后,定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品:CAS 108-78-01,纯度大于99.0%; 3.12三聚氰胺标准储备液:准确称取100 mg(精确到0.1 mg)三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中,用甲醇水溶液(3.7)溶解并定容至刻度,配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液,于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60 mg,3 mL,或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜:0.2 &mu m,有机相。 3.16 氮气:纯度大于等于99.999% 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平:感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机:转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管:50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取(液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等)2 g(精确至0.01 g)试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入15 mL三氯乙酸溶液(3.8)和5 mL乙腈,超声提取10 min,再振荡提取10 min后,以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25 mL,移取5 mL滤液,加入5 mL水混匀后做待净化液。 注:若样品中脂肪含量较高,可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化(3.13)阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱(5.2)中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤,抽至近干后, 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液(3.9)洗脱,用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物(相当于0.4 g样品)用1 mL流动相定容,涡旋混合1 min,过微孔滤膜后,供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱:C8柱,250 mm× 4.6 mm(i.d.),5 &mu m,或相当者; C18柱,250 mm× 4.6 mm(i.d.),5 &mu m,或相当者。 b) 流动相:C8柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(85+15,体积比),混匀。 C18柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(90+10,体积比),混匀。 c) 流速:1.0 mL/min。 d) 柱温:40℃。 e) 波长:240 nm。 f) 进样量:20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析,使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下: 添加水平(mg/Kg) 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出:使用天津恒奥设备处理样品,不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。
  • 小学生500元自制粉尘浓度对比检测仪
    天气不好的时候,要不要开窗换气,许多人很纠结,西城区黄城根小学的郭宇华和回民小学杨易格,两位六年级的小学生却仅仅花费了500元自制出一台粉尘浓度对比检测仪,让大家不再纠结。   这台巴掌大小的仪器,比PM2.5小一半的微粒都能测出来,而且还能同时测室内外空气,实现同步比对,提醒何时最适宜开窗通风。这台仪器不仅博得了清华、北大、北师大、北理工等高校专家的青睐,还被评为第34届北京青少年科技创新大赛一等奖。   小学生发明的&ldquo 便携式粉尘浓度对比检测仪&rdquo 到底有什么神奇之处?   &ldquo 市场上的粉尘检测仪要么检测室内,要么检测室外,不能联网对比检测。我们做的检测仪不仅成本低、检测数据可信、可靠,而且能通过蓝牙传输装置,实现多个测试点检测数值间的无线传输、比较分析。&rdquo 郭宇华小大人儿般一本正经地为记者介绍:&ldquo 这对仪器分主机、副机,主机摆在室内,副机摆在室外,通过采集室内外的粉尘浓度,无线传输数据,进行实时对比,从而判断是否适宜通风换气。&rdquo   郭宇华和杨易格俩人经过对牛街等二环、三环周边的居民区数次采样分析,得出的结论是:生活在市区,尤其是交通主干道的居民,早晨晚间都不宜打开窗户通风,因为仪器数据显示,这时室内的粉尘量往往低于外界环境。   郭宇华从小爱天文,曾连续两届荣获市区级天文知识、天文摄影竞赛奖项 他还痴迷地铁,自幼热衷考察地铁系统,纷繁线路了熟于胸,自诩&ldquo 上知天文,下晓地铁&rdquo 。他的小发明刚刚入围第29届全国青少年科技创新大赛,暑假里他将代表北京队参加这项全国性赛事,所以六一也不能闲着。
  • 技术研究:在线溶解氧监测仪故障
    在线溶解氧监测仪是应用嵌入式技术,集信号采集、信号处理、显示、数据传输一体、结合当今流行的图形液晶显示器技术、精心研制而成的用于测量各种水中溶解氧浓度的一种高精度、智能化、高性能的测量仪表,尤其适合发电厂给水、凝结水、除氧器出口、发电机内冷水等水质中微量溶解氧的在线监测。它可以帮助了解不同位置的水体的自净作用。对于溶解氧分析仪,只要选择、设置和维护得当,一般都能满足工艺的测量要求。溶解氧仪的异常问题主要有:正确使用和维护、电极内漏引起的温度补偿异常、电极输入阻抗降低等。接下来,甘丹将介绍溶解氧仪传感器的故障排除方法。一、 灵敏度降低 ①表面现象:响应速度变慢,测量误差增大 原因:透气膜表面被污染 处理方法:清洁(更换)透气膜。 ② 表面现象:响应速度变慢,测量误差增大产生原因:阴极(金电极)表面被污染,阳极(银电极)表面严重氧化处理方法:用超细金相砂纸打磨阳极(阳极)表面;或用稀氨水清洗阳极表面③表面现象:响应速度变慢,测量误差增大原因:透气膜损坏;透气膜不靠近阴极(有气泡);电解液被稀释处理方法:更换透气膜;重新贴上透气膜;更换电解液二、指示值不稳定①表面现象:示值随样品流量大小波动原因:样品流速太小(在薄膜表面形成浓度梯度,使薄膜表面浓度小于样品的实际浓度)处理方法:增加样品流速(与校准时的流速一致)② 表面现象:示值随样品温度大小波动原因:温度补偿元件(负温度系数热敏电阻)损坏或接触不良处理方法:更换温度补偿元件;消除接触不良三、 指示值(背景氧)明显偏大表面现象:长时间洗涤测量,指示值(背景氧)明显偏大(有时高达200μg/L~300μg/L)原因:阴极(金电极)与层压膜之间有间隙(间隙填充了较厚的电解液)处理方法:清洁阴极表面,重新贴上透气膜
  • 国产新型甲醛浓度实时检测仪问世 已批量销售
    日前,中科院苏州医工所传感创新中心周连群团队的甲醛浓度检测仪和芯片“健康果”研制成功并进入市场批量销售。  甲醛传感芯片是该创新中心研产项目之一,目的是为关注空气和呼吸健康的消费者提供一款实用、快速、准确、价格合理的甲醛检测仪器。“健康果”采用桌面电子表的造型,除了能够检测甲醛浓度,还有温度和时间显示,对甲醛最低检测限为0.01ppm,实时响应时间1秒,稳定测试时间小于30秒,超越绝大部分扩散式甲醛传感器。  其关键核心部件——甲醛传感芯片及模块的成功研制,弥补了目前市面上其他同类产品的检测精度不够、无法连续测试、预热时间久、稳定响应慢、校准时间长、进口仪器昂贵等不足。专业客户使用国际权威英国PPM公司甲醛检测仪和“健康果”在室内、车内、封闭空间等场合进行全方位对比测试,“健康果”表现出检测精度高、响应快、线性输出稳、连续周期短等优势。实验结果表明,“健康果”的各项检测指标均达到国际水平。
  • 山东出台低浓度废气监测技术规范
    p   为了获得准确的监测数据,必须对监测过程各环节进行全程序的质量保证和质量控制。尤其对实现超低排放的燃煤电厂和工业锅炉(窑炉)等固定污染源进行监测,对监测手段、标准方法、质量控制和保证,都提出了更高的要求。 /p p    strong ●现行的《固定污染源废气监测技术规范》(HJ/T 397-2007)缺少新的监测分析方法、技术和仪器设备方面的规定,已无法满足目前对固定源废气低浓度排放的监测要求和环境管理需要。 /strong /p p strong   新的《技术规范》可以规范、指导废气低浓度排放的监测工作,便于获取更加准确的监测数据,督促排污单位继续加强治污减排力度。 /strong /p p strong   ●固定污染源低浓度排放监测是一个严密、复杂的系统工程,包括监测方案制定、仪器设备和试剂的准备,样品采集和回收、分析,监测数据处理和结果报出等环节。要保证监测数据准确,需要对监测各环节进行全面质量控制。 /strong /p p   山东省质量技术监督局日前发布2015年第12号山东省地方标准公告,发布《固定污染源废气低浓度排放监测技术规范》(以下简称《技术规范》)等地方标准。 /p p   据了解,《技术规范》规定了废气低浓度排放监测的具体要求和内容,包括监测方案的制定、监测条件的准备和对污染源的工况要求等,增加了《固定污染源废气 氮氧化物的测定 非分散红外法吸收法》等方法内容,明确了采样频次和采样时间的要求,补充了废气净化装置性能测试的内容,对废气污染源监测的各个环节制定了质量保证和质量控制方面的要求。 /p p   山东省环保厅副厅长谢锋告诉记者:“《技术规范》填补了废气低浓度排放监测技术规范的空白。其发布实施,可以规范、指导废气低浓度排放的监测工作,便于获取更加准确的监测数据,督促排污单位继续加强治污减排力度。” /p p    strong 现行规范无法满足低浓度排放的监测要求 /strong /p p strong   部分燃煤机组实现超低排放,多项废气监测分析方法陆续出台,许多新的监测技术和仪器在实际监测中应用,现行技术规范缺少新监测分析方法、技术和仪器设备方面的规定 /strong /p p   去年以来,山东省燃煤机组在实现达标排放的基础上,开始试点超低排放技术改造,颗粒物、二氧化硫、氮氧化物排放浓度可分别达到5mg/m3、35 mg/m3、50mg/m3以下,远优于国家要求的燃煤机组污染物排放标准。目前,全省已有19台燃煤机组完成超低排放改造,总装机容量达6415兆瓦,预计今年年底前全省完成超低排放改造的燃煤机组可达62台,总装机容量达11783兆瓦。 /p p   山东省环境监测中心站副站长潘光对记者说:“为了获得准确的监测数据,必须对监测过程各环节进行全程序的质量保证和质量控制。尤其对低浓度排放的固定污染源进行监测,对监测手段、标准方法、质量控制和保证,提出了更高的要求。” /p p   据介绍,近年来,《固定污染源废气 氮氧化物的测定 非分散红外法吸收法》、《固定污染源废气 二氧化硫的测定 非分散红外法吸收法》等多项废气监测分析方法陆续出台。而且,随着环境管理日趋严格和环境污染治理技术的不断进步,许多新的监测技术和仪器设备已在实际监测工作中应用,有的已逐渐成为日常监测的重要手段。 /p p   潘光表示,现行的《固定污染源废气监测技术规范》(HJ/T 397-2007)缺少新的监测分析方法、技术和仪器设备方面的规定,已无法满足目前对固定源废气低浓度排放的监测要求和环境管理需要。为做好固定污染源废气低浓度排放监测,获得有代表、准确的监测数据,编制新的《技术规范》很有必要,具有重要的现实意义。 /p p    strong 先定方案 严格采样 /strong /p p strong   了解固定污染源生产装置的工艺过程和性能等技术资料,确定监测项目和监测方法,接着选择仪器、采样点和采样孔,随后采样、分析处理 /strong /p p   “《技术规范》对废气低浓度排放监测全程工作做了详细规定,主要包括:监测方案制定、监测条件准备,测定方法、采样位置和采样点确定,样品的采集和回收分析,以及监测数据处理等。” 山东省环境监测中心站工程师宋毅倩说。 /p p   《技术规范》要求,监测前要制定监测方案。具体做法是,首先收集相关的技术资料,了解固定污染源生产装置的工艺过程和性能、环保设施的性能,根据污染源的环保设施净化原理、工艺过程,以及主要技术指标和排放的主要污染物种类、浓度范围,结合环境监管需要,确定监测项目和监测方法。 /p p   《技术规范》列举的监测方法主要包括定点位电解法、非分散红外吸收法、紫外吸收法、傅里叶变换红外光谱法。监测仪器由采样管、预处理装置(由过滤装置、加热装置或除水装置组成)、抽气泵、分析仪主机等组成。 /p p   《技术规范》指出,监测分析方法的选用应充分考虑相关排放标准的规定、被测污染源排放特点、污染物排放浓度高低等因素。相关排放标准中有监测分析方法规定的,应采用标准中规定的方法。相关排放标准未规定监测分析方法的,应选用国家环境保护标准和环境保护行业标准规定的方法。根据选用的监测方法以及监测项目的需要,选择确定监测仪器。 /p p   选择了监测方法和仪器,接着选择采样点。《技术规范》规定,采样点位应优先选择在垂直管段,避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。手工采样点位应位于自动监测设备采样点下游,且在互不影响测量的前提下,尽可能靠近。专家认为,这样选择采样点的位置,是为了使采取的污染物样品更接近污染源排放的污染物浓度。 /p p   《技术规范》对采样点位置的选定,还规定了具体的计算公式,对采样孔内径大小也做了详细的规定。还区别矩形、正方形烟道和圆形烟道等不同情况,规定了对采样点和采样孔位置的不同选择确定方法。 /p p   为了使采取的污染物样品更准确地反映污染物实际排放情况,《技术规范》要求,必须在生产和环保设施稳定运行的工况下采样。 /p
  • 上海天美参加湖南省血药浓度检测研讨班
    2012年10月底,上海天美科学仪器有限公司应邀出席了湖南省精神卫生专科医院检验科业务经验交流暨血药浓度检测研讨班,该研讨班邀请了了湖南省内几十家精神卫生专科医院。 活动现场 上海天美科学仪器有限公司的液相色谱LC2000,以其稳定的性能和简便的操作,获得了与会代表的一致好评,现在的用户数已经达到了十几家,随着血药项目的进行,上海天美液相色谱的用户数还会大幅提升。 为了解答用户的应用问题更好的为客户服务,上海天美科学仪器有限公司的高级工程师滕根发做了上海天美液相色谱LC2000在血药浓度检测中应用的报告。报告深入浅出,很好的贴近了客户的实际。 会后,上海天美科学仪器有限公司还为研讨班准备了抽奖活动。 上海天美市场部 2012年11月2日
  • 三鹿事件:三聚氰胺检测方法汇总
    三鹿奶粉事件沸沸扬扬,各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总   检测方法   GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺   Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测   超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺   反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量   高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺   高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量   高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量   固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺   液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺   液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留   GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺   附:三聚氰胺检测方法示例   仪器与条件   高效液相色谱仪;二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。   (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min。   (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min   离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX   试剂与样品   宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。   实验方法   1、样品前处理方法   (1)标准样品配制:   取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。   (2)提取:   称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。   然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。   (3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):   a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水   b)上样:加入提取液3mL   c)淋洗:3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。   d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。   e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。   2、三聚氰胺被立案   2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法   三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果:   (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm 标准:FDA方法 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min 柱温:40oC 波长:240nm   (b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm 标准:中国农业部颁标准方法 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min 柱温:40℃ 波长:240nm   空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%   2.2三聚氰胺LC-MS检测方法   由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。   基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。   与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm),提高了检测灵敏度。   以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。   缓冲液:10mM的NH4AC 流动相:Buffer::ACN=95:5 流速:1.0mL/min 进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱温:40℃ 波长:240nm   结果与讨论   1、阳离子交换柱(PCX)   三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:   a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。   b)批次重复性好。   c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。   2、LC-MS方法优点:   (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。   (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm)。   (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。   (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。   (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。   国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
  • 瘦肉精变身兴奋剂!食品检测如何帮助运动员避免躺枪?
    目前,来源于肉类食品的饮食污染、其他食品或药物误服而导致的食源性兴奋剂困扰事件层出不穷,食源性兴奋剂的预防控制也成为各类体育赛事管理机构和供应服务基地保障的重要内容。 食源性兴奋剂食源性兴奋剂是指来源于食品中的兴奋剂,包括一般性食品及保健食品中从生产到加工过程中天然存在或故意添加而残留的兴奋剂成分,如肉类食品多次被爆出的“瘦肉精”。“瘦肉精”是一大类药物的总称从兴奋剂的分类来看,它属于β-肾上腺素受体激动剂。克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺是常见的三种在畜牧养殖使用的“瘦肉精”,同时也是常见的人为服用兴奋剂。[1]世界反兴奋剂机构在其2021年的指导性文件里特别指出,如果克伦特罗、莱克多巴胺等四种违禁物质的阳性结果显示浓度低于5纳克/毫升,他们将进行调查。[2] 兴奋剂成分检测仪器灵敏度及相应物质的检测标准的不断提升、新技术的应用为反兴奋剂管理机制提供了坚强保障。有关单位通过开展微生物检验、样品制备管理等,高质量、高标准、高效率开展食品检验检测工作,监测评估食品安全风险,竭力保障食源性兴奋剂“零检出”,使运动员得以安心训练备战。[3] 食品中4种瘦肉精类残留量测定依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》,试样中的β-激动剂经过酶解,用高氯酸调节pH值,沉淀蛋白后离心,上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取,用阳离子交换柱净化,采用液相色谱-串联质谱法进行测定,内标法定量。仪器和耗材1 仪器Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪;Auto EVA 60全自动平行浓缩仪;Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱(RayCure,60mg/3mL)全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪 2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯;甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠;β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液:称取13.6g乙酸钠,溶解于500ml水中,用适量乙酸调节pH至5.2。标准品:莱克多巴胺盐酸盐,克伦特罗盐酸盐,沙丁胺醇,特布他林硫酸盐,100ng/ml。内标物:沙丁胺醇-D3,克伦特罗-D9,10ng/ml。 样品制备1 酶解准确称取5g(精确到0.01g)经捣碎的样品于50mL离心管内,加入0.2moL/L乙酸钠溶液(pH=5.2)20mL,再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL,漩涡混匀,于37℃下避光水浴水解12h。2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中,加盖置于水平振荡器震荡15min,5000r/min高速离心10min,准确取10mL上清液于另一50mL离心管中,用高氯酸调节PH至1.0±0.3,4000r/min离心5min,将上清液转移至另一50mL离心管中,用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11,加入4~5g氯化钠,加入异丙醇:乙酸乙酯=6:4 15mL,充分提取,4000r/min离心5min,吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干,加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解,超声混匀,使残渣充分溶解后备用。3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上,依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱,用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗,抽干,用5%氨水甲醇溶液2 mL洗脱,收集洗脱液,使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干,用10%乙腈水溶液(含0.1%甲酸)1.0 mL溶解,滤过,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。 结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3),加标水平为0.5ug/kg,数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间,RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注:其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9;沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。 本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。 食源性兴奋剂的风险控制不仅要依靠检测标准,还应借鉴“预防为主”原则,加强“从农田到餐桌”整个链条中食品安全的监控,与时俱进的检测方法和技术手段的应用利于防止误食兴奋剂事件的发生,运动员得以吃得健康、吃得安心。 参考文献[1]黄炜:运动员冬奥会期间不要吃中国肉!反兴奋剂机构又来了… … ,观察者网[2]冬奥会食品符合食源性兴奋剂“零检出”特殊要求,新华每日电讯/2022 年/1 月/19 日/第 006 版[3]严字当头“零容忍” 全力以赴“零出现”——心怀“国之大者”,反兴奋剂中心备战北京冬奥会,国家体育总局反兴奋剂中心
  • 新型SERS检测平台可实现不同种类低浓度毒品的高灵敏检测
    p   中科院合肥物质科学研究院5日消息,该院科研人员提出一种新型检测平台,能够准确定位和捕获毒品分子痕迹,实现了不同种类低浓度毒品的高灵敏检测。相关成果近日发表在《Chemistry-A European Journal》上。& nbsp /p p   这种新型检测平台由该院智能所杨良保研究员等人提出,是一个新型的NaCl晶体诱导的SERS检测平台。 /p p   利用SERS技术进行物质检测时,活性基底起着至关重要的作用。传统的方法是在溶液状态下进行检测,聚集体会逐渐长大至发生沉降,导致信号减弱;并且同一样品不能进行多次检测。另外,检测时激光聚焦容易受外界环境和水的波动干扰,SERS信号会被溶液削弱。 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p   基于上述传统液相的SERS检测方法面临的问题,杨良保研究员等提出了利用大体积微米级NaCl晶体诱导纳米级银溶胶聚集体自组装;由于毛细力的作用,大量痕量的毒品分子进入聚集体内,从而实现高效准确定位的检测。这种微米级NaCl晶体可作为模板,获取有效检测区域的光学位置,避免了大面积扫描图谱以获得高质量的待测物SERS信号。 /p p   另外,氯离子还可以替换掉银纳米颗粒表面的活性物质,降低SERS基底的背景信号。通过上述氯化钠晶体诱导的高灵敏可控检测,科研人员得到了高质量的海洛因、冰毒和可卡因的SERS图谱。 /p p   据介绍,这种检测方法不仅可以使纳米颗粒聚集体以一种可控的方式形成SERS热点区域,提供有效的SERS增强;还可以发展成为一种无标记的高灵敏检测其他类型毒品分子或毒品添加剂的通用方法 /p
  • 35家餐企被曝检出罂粟壳成分!!!迪马助力检测方案
    2016年1月20日,国家食品药品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中,发现周黑鸭等35家餐饮服务单位(火锅店、麻辣烫、熟食店等)经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分,存在涉嫌违法添加行为。 罂粟壳为罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳,含有20 多种生物碱,其中以吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱等为主要成分。长期食用会引起精神失常,出现幻觉,严重时甚至会导致呼吸停止而死亡。添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾,一些不法商家和饭店为了牟取暴利,吸引更多的食客,在火锅、麻辣烫、熟食等的汤料和辅料中添加罂粟壳。 迪马科技用户潜心研究,开发出火锅底料中罂粟壳成分的检测方法,样品经溶剂提取后,使用迪马科技ProElut PXC阳离子交换固相萃取小柱进行净化,液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)分析,可实现火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。 下面为详细的检测方法,助力罂粟壳成份的检测!1、适用范围 适用于火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。2、提取 称取2 g火锅底料样品于50 mL具塞塑料离心管中,加入10 mL浓度为0.1 mol/L的盐酸,经混匀后超声提取30 min,在4℃下以8000 r/min的速度离心6 min,收集水相至另一50 mL离心管中,再往原离心管中加入10 mL盐酸溶液,重复上述操作,合并提取液后加入10 mL石油醚,涡旋10秒后,静置分层(亦可离心分层),弃取有机相,待固相萃取柱净化。3、净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(Cat.No:68212)a.活化:依次加入5 mL甲醇,5 mL水,弃去流出液。b.上样:提取液以约2~3滴/秒的速度通过PXC柱,弃去流出液。c.淋洗:依次用5 mL甲醇,5 mL水淋洗萃取柱,弃去流出液。d.洗脱:6 mL 5%氨水甲醇溶液,收集洗脱液。e.重新溶解:40 ℃下氮气吹干洗脱液,用10%甲醇水溶液重新溶解,LC-MS/MS测定。4、仪器条件色谱柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID,3 μ m (Cat.No:82013)流速:0.3 mL / min进样量:5 μ L柱温:40℃流动相:A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇梯度设置:时间(min)00.535.568A(%)909010109090B(%)101090901010*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心火锅底料中罂粟壳成份的检测相关产品信息红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
  • 山西建成全国首个温室气体浓度在线监测系统
    记者16日午后从山西省气象局了解,由中国气象局、山西省发展和改革委员会、山西省科技厅和山西省气象局共同投资,山西省气象科学研究所承建的“山西省温室气体观测站网建设(一期)工程”已顺利完成并正式试运行。   据了解,此工程实现了山西环境温室气体浓度数据的在线监测、在线传输、在线处理和在线发布。标志着山西率先建成全国首个省级环境温室气体浓度在线监测系统。   此工程依托温室气体观测站网,获取CO2/CH4等温室气体、SO2、NOX、PM10/PM2.5/PM1等大气成分观测数据和相关气象数据,通过信息传输系统传到中心站,从而建立起山西全省的环境温室气体浓度数据库。   此间专业人士称,建立温室气体观测站网为可准确掌握山西全省温室气体浓度变化状况及时空分布特征,了解全省不同地区温室气体浓度、排放种类及排放量和吸收汇的动态变化提供了重要技术支撑。同时,通过对数据进行分析处理并形成相关业务服务产品,定期向政府及相关部门报送,还有助于为各级政府应对气候变化提供科学数据和对策建议,为全省温室气体减排战略的制定和区域、部门产业及能源结构的调整等相关决策提供科学依据,为山西在未来的省际碳补偿、交易谈判中抢占制高点提供重要支持。   此工程于去年11月开工建设,总投资1025万元人民币,先后建成温室气体观测中心站、太原、临汾和大同子站,完成观测仪器、信息传输系统的安装调试,实现数据正常传输。   据称,目前,山西气科所也已对中心站和各子站的业务人员进行集中培训,为有效开展相关观测业务和服务奠定良好基础。
  • 东芝最新电化学DNA芯片可在低浓度下检测DNA
    日本东芝公司(Toshiba)日前宣布研制成功高灵敏度的电化学DNA芯片,这种芯片能够在非常低的浓度下检测DNA。 这款新型芯片集成了目前广泛使用的半导体电路技术之一的CMOS电路及传感器,是对东芝先进DNA芯片系列产品及相关技术的最新补,可迅速投入的应用包括抗癌药物的易感性分析及用于疾病起因的预防性诊断的健康监测。 东芝在2001年10月推出其第一款电化学DNA芯片,采用原始的电流检测方案,用于支持感染肝炎病人单个治疗方案的研制。该芯片能调查单个病人的治疗疗效和副作用。这项研究涵盖六个领域的疾病:肺结核、消化紊乱、抑郁症(ademonia)、高血脂症、心脏停搏(Cardiac Arrest)及癌症等。同年,东芝还针对风湿病患者推出了DNA芯片。根据基因数据,东芝此次推出的新的DNA芯片能测定药物疗效和副作用的可能性,以及与病人可能出现的并发症。
  • 二氧化碳浓度检测仪安装及操作使用注意事项
    二氧化碳浓度检测仪是目前应用于二氧化碳的气体浓度检测及二氧化碳浓度超标报警,适用于各种工业环境和特殊环境中的二氧化碳浓度连续在线检测及现场声光报警,对危险现场的作业安全起到预警作用,可以精确检测二氧化碳的浓度并在现场显示实时浓度值、标准信号输出,具有信号稳定,灵敏度及精度高等优点,为了保证检测数据的准确性,做好安装工作是必不可少的。那么您知道二氧化碳浓度检测仪安装及使用注意事项有哪些吗?下面一起来看下吧。 二氧化碳浓度检测仪安装注意事项: 1、不要安装在水气,水滴多的地方(相对湿度 在90%),否则长期如果水气过高,二氧化碳浓度传感器会损坏。 2、不要安装在温度在-30℃以下和50℃以上的地方。 3、不要安装在周围浓度有过高的烟雾、喷气式杀虫剂(蒸发剂)、可燃性溶剂(涂料)的地方,否则的话亦有可能引起报警。 4、不要安装在排气口,换气扇,房门等风量流动大的地方,这样有可能会引起二氧化碳浓度检测仪精度受影响。 5、不要安装在强电磁的地方。 二氧化碳浓度检测仪使用注意事项 1、使用时,千万不要在开机检查状态下充电。 2、二氧化碳浓度检测仪的位置固定后,请勿任意移动其位置,以免损坏其配件。 3、标定校准人员必须经过培训,了解二氧化碳浓度检测仪的原理和性能,熟练掌握操作技能。 4、仪器长时间不用,需存放在干燥无尘的环境内,重新使用前应充电,开机十分钟以后再检查。 5、二氧化碳浓度检测仪的检查结果是在误差范围内定量的显示空气中二氧化碳浓度,按有关法规不应作为法定的检查结果。 6、报警时为二氧化碳浓度已超出设定的报警浓度,确认二氧化碳浓度超标的原因排除后,按复位键清除报警数据。 7、二氧化碳检测仪报警后,请勿打开电器开关,确认二氧化碳浓度超高的原因,并及时作出处理。 8、二氧化碳检测仪产生浓度报警信号后,所输出的控制信号(AC220V)被锁定,即使燃气浓度不再继续超限,所控制的设备也无法自动恢复报警前状态,必须人工进行恢复(按复位键或自检键持续3秒)。
  • 1800万!安徽省温室气体浓度等监测系统气象探测装备
    项目编号: ZQC-Z22028项目名称:安徽省温室气体浓度等监测系统气象探测装备预算金额:1800.0000000 万元(人民币)采购需求:采购8套温室气体(CO2/CH4/H2O)浓度监测系统、8套三维风监测系统;升级现有2套温室气体(CO2/CH4/H2O)浓度监测系统。合同履行期限:合同签订后90天内交货,交货后30天内完成安装调试并具备验收条件本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 通用生物传感器实现一“芯”多用,可同时检测8个数量级浓度差异的生物粒子
    研究人员开发了新的信号处理技术,与光流体生物传感器芯片一起使用,以检测浓度变化8个数量级的纳米珠混合物。图片来源:霍尔格施密特/加州大学圣克鲁斯分校美国加州大学圣克鲁斯分校团队在用于检测或分析物质的芯片传感设备方面取得重大进展,为研制高灵敏度的便携式集成光流体传感设备奠定了基础。这些设备即使涉及浓度变化很大且完全不同类型的生物粒子时,仍然可同时进行多类型的医学测试。该研究成果发表在最新一期《光学》杂志上。研究人员将新的信号处理技术应用于基于光流体芯片的生物传感器,能对8个数量级浓度的纳米珠混合物进行无缝荧光检测,将传感器可工作浓度范围扩大了1万倍以上。团队表示,新设备足够灵敏,不但可检测单个生物分子,还能在非常宽的浓度范围内工作,以同时测量和区分多种粒子类型。这一多类型分析测试平台,原理基于光流体芯片,通过用激光束照射粒子,然后用光敏探测器测量粒子的响应来检测粒子。还使得该平台具有执行各种类型分析所需的灵敏度,可检测包括核酸、蛋白质、病毒、细菌和癌症生物标志物等粒子。在这项新工作中,研究人员还开发了一种信号处理方法,得以同时检测高浓度和低浓度的粒子。他们结合不同的信号调制频率:高频激光调制以区分低浓度的单个粒子,低频激光调制以在高浓度下同时检测来自许多粒子的大信号。团队还应用到最近开发的一种极速算法,以实时识别和高精度区分。这种信号分析方法,本质是用不同浓度和各种荧光颜色的纳米珠溶液泵送光流体的生物传感器芯片。目前,其能正确识别浓度差异在混合物中超过1万倍的纳米珠。未来,其将用于分析来自人工神经元细胞组织类器官的分子产物,为人们带来神经源性疾病和儿科癌症等领域的新见解。
  • 纳氏试剂分光光度比色法检测污水中氨氮时的影响因素有哪些?
    纳氏试剂分光光度比色法测定水中氨氮时,虽然步骤较为简单,但实验条件还是有一定的要求,任何一处细节出现偏差,都会对测量结果产生影响。下面结合我公司的氨氮测定仪 6b-50型(v9),对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量时影响测定准确度的因素和解决的办法进行了总结,与大家共同探讨。原理介绍纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是:以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时,最低检出浓度为0.2mg/l,上限浓度为2 mg/l;分光光度法测定时,最低检出浓度为0.05 mg/l,上限浓度为2 mg/l。本方法已定为国家标准分析方法。 仪器准备 6B-50型(v9)氨氮测定仪 江苏盛奥华环保科技有限公司 影响因素1:实验用水及试剂的质量检验氨氮专用试剂主要包含两种:n1-100样 / n2-100样,我司提供的是固体粉末状试剂,需要用户自行加入100ml蒸馏水配置成液体试剂备用。配置过程中如有少量沉淀,去除即可。配置完成后避光、阴凉处或放置冰箱低温1-2度保存。试剂如果变色浑浊过期使用,实验数据是不准确的。因此试剂配置、存放、使用过程中都需要注意,避免造成不必要的麻烦。 影响因素2:实验环境氨是实验室最常用的易挥发性试剂,而氨氮的分析应在无氨的实验室环境中进行,室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物,严禁在使用含氨试剂(如测定总硬度:使用氨缓冲溶液)的实验室中做氨氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响试剂空白值、样品测定值。影响因素3:玻璃器皿的洗涤所使用的玻璃器皿应先用(1+9)盐酸浸泡后,再用无氨水冲洗数次才能使用,否则,也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。影响因素4:滤纸对空白值的影响氨氮实验需将水样过滤后测定,所用滤纸一般都含有铵盐,可能引起过滤空白值升高,所以需做过滤空白对照实验,以扣除滤纸影响。实验表明,不同滤纸之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽经多次用水洗涤,仍达不到实验要求,因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次,减少滤纸的影响。我们选用经稀hcl浸泡并洗净的0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤水样,解决了用滤纸过滤产生的高空白值问题。不仅过滤空白值低,而且重复性好,所以推荐使用0.45um醋酸乙酯纤维滤膜过滤。 影响因素5:反应条件的控制(1)反应时间对实验的影响测定氨氮时,反应时间不宜过长。6B-50型氨氮测定仪实验中,取定量的空白和水样,先后加入n1试剂1ml,n2试剂1ml。摇匀常温下静置10分钟即可倒入比色皿,放入仪器中测量读数。因而,测定水中氨氮时,显色时间不宜过长,进而保证达到分析的精密度和准确度。(2) 反应体系的ph值对实验的影响我司化验员经过多年的反复实验,发现水样ph值的变化对测定结果有明显影响,水样呈中性或碱性,得出的测定结果相对偏差符合分析要求,呈酸性的水样无可比性,所以对于水样应特别注意调节反应体系的ph值,最好将溶液显色控制在ph值为11.8~12.4。准确检测水中氨氮的含量,有利于更加有效地指导生产,确保安全、优质供水。 结 论纳氏试剂分光光度法测定氨氮应注意和解决的常见问题: ⑴试剂的正确配制决定着方法精密度和准确度,特别要注意理解实验原理、正确掌握试剂配制的要领。⑵注意主要试剂性状,选购合格的试剂。⑶降低空白实验值可提高实验精密度,对实验用水、试剂空白和过滤滤纸要注意检查。⑷反应条件、时间、体系ph决定反应平衡和反应生成物的稳定性,控制反应在最佳条件下进行,尽可能提高操作准确度,确保分析结果的精密度、准确度、稳定性和可靠性。
  • 科学家研发石墨烯材料传感器可检测分子级气体浓度变化
    英国南安普顿大学和日本先进科学技术研究所的科学家研发了一种以石墨烯为原材料的传感器,能检测出室内空气污染且精度极高。这一研究近日发表在《科学进展》期刊上。新研发的传感器可以感应到来自建筑、家具用品的二氧化碳分子以及挥发性有机化合物(VOC)气体分子。近年来,由个人居住环境中的空气污染引起的健康问题与日俱增。  这些有害化学气体的浓度水平一般在几十亿分之一(ppb),用现有的环境传感技术难以检测到,因为这些传感器只能检测到浓度为百万分之一(ppb)的此类气体。  该研究团队研发出的石墨烯传感器在通电后,可使单个的二氧化碳分子一个一个吸附到石墨烯材料上,并在分子水平上检测其浓度。其原理是:装置中的石墨烯材料采用单原子悬浮束式层状结构,石墨烯材料周边有弱电场分布。当单个二氧化碳分子或挥发性有机气体分子接触或离开石墨烯材料时,石墨烯的电阻率受影响发生改变,传感器能够检测到这种变化,由于能够检测到分子级的浓度变化,因此这种传感器拥有相当惊人的精度。在试验中,原型传感器可检测到一分钟内30ppb的二氧化碳浓度变化。而且传感器非常紧凑小巧,科学家相信其有望应用于制成便携廉价的空气污染监测装置。
  • 金域医学引领技术创新,破解药物浓度监测难题
    对于同一种药物,不同患者可能呈现出截然不同的反应。金域医学作为一家以第三方医学检验及病理诊断业务为核心的高科技服务企业,深知药物疗效和安全性在治疗过程中起着至关重要的作用。  打破质谱技术壁垒,应对药物浓度监测挑战  药物浓度监测通过血液中药物浓度的测定来评估治疗效果和安全性,为医生调整药物剂量提供了重要依据,以实现最佳疗效并避免潜在的风险。因此,为了确保患者接受的药物治疗既有效又安全,测定药物在体内的浓度显得尤为重要。在这一领域,高效液相色谱-串联质谱技术因其高灵敏度和稳定性而被广泛采用。然而,由于设备昂贵、专业性强,以及需要专业人员操作的限制,这一技术在医疗机构中的应用受到了一定的局限。  整合核心资源, 率先开展药物浓度监测服务  金域医学通过不断积累的“大平台、大网络、大服务、大样本和大数据”等核心资源优势,现已利用质谱技术平台率先开展了药物浓度监测服务,并建立了专业的报告解读团队。除了精准的药物浓度监测外,金域医学还引入了药物基因组学检测服务,将两者结合起来,与临床医生、检验技师和临床药师合作,为患者量身定制合理的个体化用药方案。  金域医学的药物浓度监测项目具有高分辨率、高灵敏度、高特异性和快速分析的优势,可检测超过200种药物的浓度。同时,其药物基因组学项目也具备多位点、高通量和快速周期的优势,数据分析更为便捷、快速和准确,报告周期缩短至3个工作日。  积极参与质评活动,不断提升服务质量  为保证服务质量,金域医学积极参与国内外室间质评和能力验证活动。目前已连续两年参与英国LGC药物浓度能力验证和卫健委室间质评活动,展现了其对服务质量的承诺和不断提升的态度。同时,金域医学致力于通过减少无效治疗和处理副作用,帮助患者减少医疗费用,提升患者对治疗方案的满意度和依从性。  随着药物浓度监测在临床中的认可度不断提升,金域医学凭借覆盖全国的服务网络和高质量的检测服务,在广州、杭州、长沙、昆明、郑州等7个城市建立了监测中心。每年超过40万例的药物浓度监测检测量,成功帮助临床解决了一些疑难杂症用药难题。  未来,金域医学将继续以“药物基因组学(PGx)+药物浓度监测(TDM)”为方向,辅助临床医生制定更具针对性的治疗方案。
  • 基于3D打印的浓度梯度微流控芯片用于微生物的快速药敏检测
    内容简介本研究论文聚焦微生物的快速药敏检测研究。抗生素耐药是目前全球公共卫生安全面临的一项严峻挑战。病原菌的耐药性加速进化增加了临床治疗多重耐药感染的用药难度与病人死亡率。及时得到微生物的抗生素药物敏感性结果对于临床多重耐药感染的精准诊断与用药治疗具有重要意义。这项研究中设计了基于流阻的微液滴芯片,结合应用刃天青生物指示剂可在5 h内指示微生物在不同浓度抗生素下的生长。该芯片有若干独立的截留腔室,可自动产生抗生素浓度梯度并形成独立的微液滴用于检测细菌药敏性。该芯片简化了控制操作和设备集成,相较于传统方法缩短了药敏检测时间,具有良好的应用前景。引用本文Zhang H, Yao Y, Hui Y, et al., 2022. A 3D-printed microfluidic gradient concentration chip for rapid antibiotic-susceptibility testing. Bio-des Manuf 5(1):210–219. 文章导读图1 用于细菌抗生素药物敏感性检测的浓度梯度微流控芯片的设计与应用示意图:(a)芯片的制造流程;(b)芯片内产生梯度浓度的过程。其中芯片模具是用摩方精密nanoArch S140制备。图2 不同浓度刃天青的显色荧光显色效果:(a)除去阴性对照后的相对荧光强度;(b)阳性对照和阴性对照的荧光显色图图3 三种不同浓度抗生素对大肠杆菌生长的影响查看更多:PuSL高精密3D打印 官网:https://www.bmftec.cn/links/7
  • 业内人士: PM2.5只监测浓度就够了吗?
    仪器信息网讯 自1月7日以来,我国中东部17个省区持续出现能见度较低的雾霾天气,北京西直门北交通污染监测点PM2.5实时监测浓度最高达993ug/m3。如此高的空气污染,给人们的工作、生活、身体健康带来了很大的影响。针对此事件,仪器信息网(www.instrument.com.cn)从业内专家处了解到,当前PM2.5监测仅限于污染物的浓度,而不能实时监测PM2.5污染物的化学组成。在相同的污染浓度下,不同的化学组成对人的危害有巨大差距。 PM2.5污染物的形成机制极为复杂   目前国际上PM2.5监测的主流方法有重量法、β射线法、震荡天平法。重量法是一种人工监测方法,工序繁琐且耗时。目前大量使用的是基于β射线法和震荡天平法的自动监测仪器,但是无论手动还是自动,监测指标均为浓度(单位:μg/m3)。   PM2.5污染物的形成机制极为复杂,目前开展的大范围的监测中,浓度已成为法定监测项目,然而这还远远不够,PM2.5的监测要关注的不仅仅是浓度,还有三方面的信息更为重要,那就是PM2.5由什么化学成分组成、来源于哪里、各种来源对PM2.5的贡献有多大。有了这些信息,才能真正的了解PM2.5的污染情况,并提出有目的性、有效的治理方案。   PM2.5的化学成分不同,对大气环境的影响有所不同。比如,黑炭颗粒的粒径非常小,在PM2.5中的比重很少,但其具有很强的吸光能力。有研究表明,污染源排放的黑炭颗粒在大气中与硫酸盐发生混合时,还能够进一步增强该颗粒其对太阳光的吸收能力,这个特性与大气能见度降低以及区域灰霾的形成具有重要的关系。可见,黑炭在PM2.5中的比重很小,却会对能见度及灰霾有很大的贡献。   排放源不同,排放源的贡献不同,对大气环境的影响也会有所不同。举例,相同的两个PM2.5的浓度数据,均为30μg/m3(年平均值),但其中一个主要是道路扬尘颗粒物对PM2.5的贡献,而另一个主要是含重金属铅(Pb)的颗粒物。前者对人体的健康影响远小于后者,而后者即使PM2.5浓度没有超标,但仍然会对人类健康构成巨大威胁。   这一问题的提出对监测仪器提出了更高的要求,比如,对环境的监测可以实时在线,而不要现场采样,再到实验室分析,这样可以避免样品在前处理、仪器分析时带来的损失及信息滞后等问题。   在实时获取污染颗粒物粒径分布时,同时获取这些颗粒物上的化学成分(混合状态)。有了这样的技术,我们才能判断污染物的来源及污染程度,从而为污染源治理,提供可靠的数据支持,让大气环境尽快得到改善。
  • 超微量分光光度计|蛋白以及细菌生长浓度的定量检测【恒美】
    点击此处可了解更多详情→超微量分光光度计 超微量分光光度计是一种高精度的分析仪器,主要用于核酸、蛋白定量以及细菌生长浓度的定量检测。它利用分光光度的原理,可以将样品中的物质进行分离和检测,以获得其具体的浓度和组成等信息。 超微量分光光度计具有很多优点,比如说它的测量精度非常高,可以检测出样品的微小差异;它的灵敏度也很高,可以检测出样品中微量的物质;此外,它还可以同时对多个样品进行检测,大大提高了工作效率。这些优点使超微量分光光度计成为生物医学、化学分析等领域中必不可少的实验仪器之一。 在使用超微量分光光度计的过程中,需要注意以下几点。 首先,要保证仪器的稳定性,避免在测量过程中出现误差;其次,要注意样品的准备,要将样品进行精细的稀释和纯化,以保证测量结果的可靠性;最后,要根据不同的样品选择合适的波长和测试条件,以便得到更准确的结果。 总的来说,超微量分光光度计是一种功能强大的实验仪器,它的应用范围广泛,可以用于核酸、蛋白定量以及细菌生长浓度的定量检测。它不仅可以提高实验的精度和效率,还可以为生物医学、化学分析等领域的研究提供有力的支持。
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