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包手动纤定仪

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  • 手动式顶空进样及平衡时间的问题

    各位大侠好,我是做水质监测的新手，没见过顶空进样器，现在我们是采用手动式顶空进样。在试验中出现这样的问题，在做水中吡啶的测定时，先做的标准曲线，线性达到0.999，接着处理了一批样品（规定：在水浴锅中平衡30min），进样发现峰面积较理论值偏高50%，试样进样结束以后，又进了先前的标样，标样的峰面积也有相应的升高（标样也同时放置在水浴中）。我的问题是：1、在顶空进样中，样品的平衡时间怎么控制，涉及到大批量操作时，怎么保证每个样品进样前刚好平衡了标准规定的时间？2、样品的平衡时间的长短对峰面积有什么影响？我原来的理解是应该类似于趋于一定时间后，峰面积就基本保持不变了，实验结果是这样的情况，是因为大批量操作，导致平均每个样品的平衡及进样时间较长，峰面积大大增加吗？3、在手动进行顶空进样时，有什么注意事项，怎么保证样品处于动态平衡状态？在手动进样时，峰面积时大时小，是样品处于不平衡状态？还是进样的手法问题？请各位大侠指点，可能问题问的有点外行。详细讲解下顶空进样器的大批量操作相关细节，或手动顶空进样的一些注意事项，传授下经验。谢谢了

  • 顶空手动进样注意什么？

    有谁做过顶空气象色谱法手动进样测水中的氯乙烯的吗？我用的是安捷伦7820A，HP-5柱子。出来一个平而缓保留时间有近3分钟的突起，这是怎么回事呢？谢谢

  • 气相色谱顶空手动进样的进样针问题

    [color=#444444]实验室需要用到顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，但是订的自动顶空进样器还需要比较长的时间才能到，因此需要先做顶空的手动进样[/color][color=#444444]目前用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是安捷伦的6890N，现在要做的是定量分析，用的内标-标准曲线法，进样是用1 ml的一次性塑料注射器，效果一般，线性还没符合要求[/color][color=#444444]因此想请教各位大神，如果要做手动顶空进样的话，进样针的选择有什么注意的或者有什么推荐的吗？[/color][color=#444444]感谢各位的指导[/color]

  • 【讨论】电位滴定 28%氨水结果与手动想比偏低原因

    样品：测定氨水浓度（氨水经过充氨处理，应在28%左右）测定方法： 酸碱滴定 1.手动滴定 取2ml氨水，加30-40ml稀释水，用甲基橙作指示剂，12.6mol/L 盐 酸滴定，消耗体积平均为28mL. 2.电位滴定 取2ml氨水，加约50ml稀释水，用复合电极12.6mol/L盐 酸滴定，消耗体积平均25.6mL.问题： 两种测试方法，各自的平行性很好，为何两者偏差太大原因？为什么电位滴定结果偏低？ （又及电位滴定时也加入甲基橙，也在仪器判别终点处变色，体积误差很小）

  • 关于手动顶空进样的问题，求前辈解答

    本人最近在做毕业论文实验（大四） 课题是顶空法测定葡萄酒中的甲醇由于条件限制，只能手动进样，就是水浴箱加热，进样针手动进样仪器岛津GC-2010 顶空条件 70度 恒温 30分钟色谱条件 进样口200度 分流比10：1 柱流量 1.50ml/min柱温 45度4MIN 后5度/MIN到70度FID检测器 温度:220度色谱柱是SUPELCOWAX-10 (30M*0.32mm*0.25um)由于条件限制 只有100ML刻度的顶空瓶 加样量50ML 进样量 1ML问题是：1.对照样中内标（正丁醇）和甲醇的浓度相等（约300mg/L ），可是出峰后甲醇的峰面积很小，大概只有内标面积的0.2~0.4倍，为什么？ 2.我用的是震荡水浴锅，但由于水浴锅在8楼，气相在5楼，这来回会不会影响平衡？恳求前辈们帮忙，现在只求能使出峰面积规律一点，不要时大时小，能做一个差不多的标准曲线就能完成论文了。。

  • 【转帖】常见手动焦度计的检测

    随着国家启动“光明工程”，计量部门眼镜测量仪器的检修工作量大大增加。焦度计作为保证眼镜产品和配镜质量的眼镜测量仪器之一，其准确性尤为重要。 　　目前市场上在用的焦度计主要有自动数显类、手动（数显、直读）类两类。在国内市场最常见的是手动类焦度计。只要仪器使用得当，定期检定，掌握一定的规律，就可以满足工作用计量器具的需要。日常检修中碰到的问题以及检修方法简介如下：

  • 【原创】你用手动进样做过石墨炉吗，效果如何？

    我们自动进样器坏了，样品着急，今天用手动进样做了一下，具体如下：不知道如何，不敢先动容样品，想先做做标准看，能否出曲线，要不动容完样品，坐不了就麻烦了。结果，手动进了几个标样，非常垃圾，不成线性，庆幸没有定容样品，要不前处理也废了。不知道大家手动进样做过吗？效果如何？有没有什么经验分享一下？谢谢

  • 求助 手动进样挥发性三氯乙烯的问题【气相色谱 手动进样】

    求助 手动进样挥发性三氯乙烯的问题【气相色谱 手动进样】

    【实验条件】使用40mL聚四氟乙烯隔垫的顶空小瓶，20mL纯水，然后注入50uL的甲醇三氯乙烯溶液注入到水中，使其初始浓度为13 mg/L （三氯乙烯在水中的溶解度100 mg/L左右）【遇到的问题】1. 取样问题使用高鸽阀微量进样器或者普通进样器的时候，需要每次刺破隔垫抽取顶空样品25 μL，然后手动注入到GC中。为了防止刺穿隔垫后堵塞以及用两三次后注射器推杆就会很涩，所以每次取样前我都会使用甲醇清洗微量注射器，但是微量注射器里面的甲醇会影响三氯乙烯的检测浓度，所以【微量注射器中的甲醇】如何除掉呢？2. 三氯乙烯平衡问题三氯乙烯应该迅速平衡（文献上都这么说的），我使用铝盖卷边、丁腈胶塞的棕色厌氧瓶都试过，内部的三氯乙烯顶空气体在24小时后GC峰依然还会降低（我的没平衡？但是不应该漏气才对），并且连续好几次测样误差能在50%-200%，（使用标准气体 甲烷乙烷乙烯手动注入检测误差在5%-10%）,这可能是什么原因导致的呢？感谢各位大佬！！[img=,460,271]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402270950142921_7305_6380806_3.png!w460x271.jpg[/img]

  • 手动和数显洛式硬度计

    手动洛氏硬度计和数显洛式硬度计，大家觉得哪一种试验精度更高呢，两者在试验原理上有区别没有呢

  • 显微维氏硬度计的手动转塔机型，如何操作？一文详解

    显微维氏硬度计的手动转塔机型，如何操作？一文详解

    英徕铂显微硬度计是光机电一体化的高新技术产品，是测试显微硬度的理想仪器。1、开机插上电源，打开电源开关。2、参数设置屏幕上出现界面，这时可以修改数据。10s 是最常用的试验力保持时间，也可根据需要进入菜单中选择保荷时间。如：硬度标尺（HV、HK）选择、硬度换算选择，保荷时间选择、灯光亮暗选择,按按键可达到要求。3、试验力选择转动变换手轮，使试验力符合选择要求，变换手轮的力值和屏幕上显示的力值是一致的。试验力对照表[img=,690,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305271533130858_9670_5568994_3.png!w690x101.jpg[/img]注：旋动变换手轮时，应小心缓慢地进行，在旋转到最大力 1kgf 时，转动位置已经到底，不能继续朝前转，应反向转动；转到最小力值 0.01kgf 时也应反向转动。4、粗调砖塔转动转塔，使 40×物镜处于前方位置(光学系统总放大倍率为 400×)，处于测量状态。5、调整焦面将标准试块或试件放在十字试台上，转动旋轮使试台上升，当试件离物镜下端约 1-2mm时（不要碰到物镜），然后用眼靠近测微目镜的眼罩观察。在测微目镜的视场内出现明亮光斑，说明聚焦面即将到来，此时应缓慢微量上升或下降试台，直至目镜中观察到试样表面清晰成像，这时聚焦过程完成。由于标准试块表面非常光洁，对初学者来说要寻找到试件表面是有一定困难，则你可以把试件翻过来（把粗糙面朝上），待寻找到试样表面后再翻回到测试面。如果想观察试样表面上较大的视场范围，可将 10×物镜转至前方位置，此时光路系统总放大倍率为 100×，处于观察状态。注：当测试不规则的试样时，要小心，防止压头碰击试样而损坏压头。[img=,690,440]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305271533015474_4823_5568994_3.png!w690x440.jpg[/img]6、微调砖塔将压头转至前方位置，要感觉到转塔已被定位，转动时应小心缓慢地进行，防止过快产生冲击，此时压头顶端与聚焦好的试样平面的距离约为 0.4～0.5mm。7、加载荷按“开始”键，此时施加试验力(电机启动)，屏幕上出现加卸荷进度条；当进度条完成，电机工作结束提示音“滴”的响一声，屏幕上出现 d1：0 等待测量。8、观察压痕将 40×物镜转至前方，这时就可在测微目镜中测量压痕对角线长度，如果压痕不太清楚，可缓慢上升或下降试台，使之清晰；如果测微目镜内的两刻线较模糊时，可调节测微目镜上的眼罩，这以每个人的视力所定。9、对零位转动右鼓轮，移动目镜中的刻线，使两刻线逐步靠拢，当刻线内侧无限接近时(刻线内侧之间处于无光隙的临界状态，但两刻线决不能重叠)。见下图[img=,690,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305271532527903_4534_5568994_3.png!w690x163.jpg[/img]长按测量按钮清零键，这时主屏幕上的 d1：数值为零，即为术语中的零位。然后才可在目镜中测量压痕对角线长度。（每次开机必须重新对零位）10、测量压痕转动右边鼓轮使刻线分开，然后移动左侧鼓轮，使左边的刻线移动，当左边刻线的内侧与压痕的左边外形交点相切时，再移动右边刻线，使内侧与压痕外形交点相切，见下图。[img=,664,341]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305271532438640_4809_5568994_3.png!w664x341.jpg[/img]按下目镜上测量按钮，对角线长度 d1 的测量完成；转动目镜 90°，以上述的方法测量对角线长度 d2，按下测量按钮，这时屏幕显示本次测量的示值和所转换的硬度示值，如果认为测量有误差，可重复上述程序再次测量。下面列出压痕的具体测量方法：请参照下表[img=,690,95]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305271532310979_1806_5568994_3.png!w690x95.jpg[/img][img=,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305271532311585_7702_5568994_3.png!w690x452.jpg[/img]注：手动转塔和自动转塔操作的区别：数显手动转塔显微维氏硬度计的观察—测试—测量的位置切换靠人工手动转台完成。数显自动转塔显微维氏硬度计的观察—测试—测量的位置切换由自动转塔完成，也能满足人工手动和点动转台之操作【英徕铂】英徕铂ENLAB，物性检测仪器品牌，为国内市场提供数百种物性检测仪器，为科研工作者提供检测仪器解决方案与服务

  • 手动移液器、电动移液器、分液器、助吸器

    1、手动移液器也称微量移液器，是一种微量液体(ul)级的样品分配工具，以艾本德移液器为例，最大移液量可达到10ml，其它品牌有些是5ml；手动移液器有单道也有多道（8道、12道、16道 此种很少有客户使用）；手动移液器吸液后只能进行一次定量移液；手动移液器与吸嘴（枪头）配合使用，完成移液。2、电动移液器可以理解为手动移液器的电子产品，功能更多些，与手动移液器最大的区别在于可进行多次连续分装移液，更精准、误差小。3、分液器可称为连续等分移液器，耗材是分液管，可进行更多液体的分配，可进行多次连续分装移液。4、助吸器是移液管移液器，与移液管配合使用于细胞培养实验中吸取培养液，也称为大容量移液器。

  • 手动弹簧试验机的优势了解

    手动弹簧试验机是专门测试弹簧的仪器，弹簧试验机按操作可以分为全电脑控制弹簧试验机，手段弹簧试验机。手动弹簧试验机看其字面意思相对比电脑控制弹簧试验机比较费时，费力。但是其也有其他试验机不能比拟的优势，对于手动弹簧试验机的优势了解，能够帮助客户清楚的治疗该选择什么样的试验机。　　　　 压力传感器采用美国世铨传感器，寿命长，对力值读取准确　　　　 采用双层钢板底座，表面磨平，读出数值精度高稳定。　　　　 具有限位固定的功能，能够固定弹簧的高度，快速进行批量检测。　　　　 控制系统是大液晶屏显示的　　　　 位移传感器采用高精度光栅尺，精度50限，对位移读取准确。　　　　 配套的热敏打印机，即打印清楚有无噪音环保。　　　　 采用双层钢板底座，表面磨平，读出数值精度高稳定。　　　　 以上是手动弹簧试验机的优势了解，希望能对购买者起到一定的帮助作用。

  • 上海仪电科技308型电导仪是不能手动设置温度吗？

    上海仪电科技308型电导仪是不能手动设置温度吗？

    星期五（六月二十四号）在一用户处检定一台DDSJ-308A电导率仪：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606260553_598169_1626275_3.jpg其它检定项目都较好进行，但检定温度系数示值误差时，我不会手动设置该款电导率的温度为15聂氏度和35聂氏度（25聂氏度可利用拔去温度传感器获得），请教版友上海仪电科技308型电导仪是不能手动设置温度吗？谢谢！

  • 石墨炉手动进样的故事

    借着有网友讨论自动进样器的事情，我来讲一讲手动进样器的故事：石墨炉离不开自动进样器，性能再好的石墨炉，没有自动进样器配合很难保证精度，也使分析变得十分乏味。只有一种情况除外：我的好友在做地质化探样品时，嫌自动进样器太慢，熟悉的操作足以满足分析的需要，而用手动进样快得多。现在的自动进样器已经令那些早年从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析者感慨不已：自动浓缩，自动稀释，灵活加入多种基体改进剂，标准加入法和标准回收测定，还能自动进行质量控制，用一个溶液制作校正曲线等等。各种功能，应有尽有，令人眼花缭乱。我们称其为：已经满足了现代石墨炉分析的需求。据了解国内也有几个厂家做出了很好的自动进样器，除了瑞利的用于石墨炉外，吉天的还用到了氢化物发生上，不知以后能不能于石墨炉联用做在线富集。想想在早年，一个eppendoff的手动进样器还要1000多元，那时候真是太奢侈了。许多单位还拿医用的进样针来进样，玻璃的外壳，一根不锈钢推杆，靠刻度控制进样量，那个细细的针尖插到石墨管里可不是每个人都能干的。我曾经看到许多小女孩（现在也快变“老太婆“了）用那玩意儿做出极高重复精度的分析结果来，除了赞叹之外，还只能战战兢兢，绝不敢贸然与他们比试！记得“西北狼”有一次也在网上和大家讨论手动进样，我插了一句，说：学会手动进样还是很需要的。我已经查不到发在哪里了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]板块人气较旺，几天前的帖子就可能很难找到，幸喜大水牛现在做了个相同主题的链接，虽然还很不完善。不过，说还需要手动进样，这话一点也不夸张。下面讲的就是我的真实故事：1．氯化镁对铅原子化的干扰：还是在80年代，我和一位同仁用石墨炉做滑石粉里的铅，那时候还没有多少基体改进剂的概念，只知道可以用标准加入法，所用的自动进样器也还不能自动做标准加入法。曲线做得很好，做样品几乎没有信号。翻来覆去作结果信号越来越没有规律，连标准曲线也做不出来了。不知怎的，重配标准又能作出曲线来了。闹了整整一天，没结果也没头绪。再稀释一次标准溶液，样品杯等也清洗的干干净净！再来一次。我说：也不要做标准曲线了，我们直接拿一个标准和样品比较比较看。那就拿来个手动进样器直接进样得了。吸了一个标准，嗯，测得很好。吸一个样品，没什么信号。再吸原来那个标准，呀，见鬼了，没信号了，再吸标准，怎么也做不出信号了。只有一种可能！我想起来了，那时候，研究铅原子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰最重要的例子就是氯化镁对铅的干扰！滑石主要成分有碳酸镁，经过处理还有很多氯化镁残存。一定是它，难道有那么严重？那就再来一次，再配标准，好！标准又做出来了！作样品，没信号，换个进样嘴再做标准，又能出峰了。再做样品，不换进样嘴，做标准，没信号了！哈哈，这下现象重现了！就那么一点样品的接触，那个进样嘴也是eppendoff的，厌水性很好的！太夸张了，可又那么现实！样品中加一点抗坏血酸，好多了。虽然还没有更本解决，总算是找到问题了。我现在回想起来：如果我们就是使用自动进样器，一定很难发现这个现象的，就是发现这个现象，要去重复它，恐怕用自动进样器比手动进样更烦。我猜想。2．铅的容器污染：某研究所做中药中的铅的石墨炉测定，他们也是刚开始做，经验不是很多。一天打电话告诉我：标准曲线做不出来，没有相关关系，有时标准空白吸光度很高，比后面的标准还高。好吧，我说，我去看看。到了那里我一看：配标准使用的都是玻璃的。我说，你看你怎能用玻璃容器配标准呢？玻璃容器还不一样，那个带青色的瓶子是铅玻璃，那个带点黄色的是钠玻璃，这样怎么能做出标准曲线来呢？那怎么办？他问。我说：我们试试，拿了一支手动进样器，取一个样品杯里的溶液，第二针进样的体积等于第一针的两倍。结果测得的吸光度很明显与体积呈正比关系。我说：你看，肯定能做好的，只要你把容器换成聚四氟乙烯的。你不要老守着你的自动进样器，做一些实验的时候，手动进样是很方便的。第二天，他打电话来说：没问题了，其他条件再摸一下就可以了。我还是在想：会用手动进样还是能更灵活的试验条件观察各种现象的。现在石墨炉分析时，很多仪器一接上自动进样器，就是没有你什么更改条件的余地了，一切按照它的死板的程序继续。实际上是一件很不愉快的事，特别是在摸方法条件时。打个比方，在分析前想看看石墨管里有没有残留物，它就不允许，好像每一个测定都是必然成功的似的，所有数据也都被记录下来。我要是编写石墨炉自动进样程序的话，一定要设一个可以不进样（用自动进样器）就执行加热并可以观察的程序。3．饱和食盐水中钙的测定：离子膜制碱对于进入池中的氯化钠溶液又很高的要求，记得好像钙镁的合量不能超过20ppb。这样低的浓度通常还使用石墨炉测定，（不过现在有用ICP-OES成功测定的典范了）。做这样的分析石墨管必须用高纯的，那是用氟利昂净化过的非热解涂层石墨管。另外，水，环境（空气中的粉尘）太重要了。用亚沸水，从这个实验室走到另一个实验室就不行了。实际上，氯化钠对钙信号的抑制很强，我们制做的亚沸水在石墨炉里测钙条件下都能得到0。3吸光度（条件不太好），加了样品就几乎低十倍。但是钙镁石墨炉灵敏度是太高了，足以弥补。这样的话只能做标准加入法，说实话，要配2ng/ml的钙标准，我还没见谁有那么好的条件把它配出来过。只有在饱和食盐水中直接加入小体积高浓度的标准溶液，例如：对100毫升的饱和食盐水加入20微升10ug/ml的钙标准，就等于溶液中加了2ng/ml的浓度。这下手动微量进样器又有用武之地了。你信不信：但我们用手动进样时，得到的测定精度还比用自动进样器好（那时的自动进样器确实不如现在的好），原因是，自动进样器加了几个样，食盐水就粘在进样毛细管上了！讲了几个故事，都是用手动进样作石墨炉分析的。一来让我们的年轻人了解一下“老人“们在那时是怎样干活的，二来还想说明，掌握手动进样技巧可能还是有用的，特别是在摸索条件，观察干扰等场合；也可能在污染严重需要减少使用的器皿，或者一些物理性质特殊的样品时，它也会有用的。Sorry!现在说这些，可能不合时宜了吧！只算一个故事......

  • 【分享】常见手动焦度计的检测

    随着国家启动“光明工程”，计量部门眼镜测量仪器的检修工作量大大增加。焦度计作为保证眼镜产品和配镜质量的眼镜测量仪器之一，其准确性尤为重要。 　　目前市场上在用的焦度计主要有自动数显类、手动（数显、直读）类两类。在国内市场最常见的是手动类焦度计。只要仪器使用得当，定期检定，掌握一定的规律，就可以满足工作用计量器具的需要。日常检修中碰到的问题以及检修方法简介如下： 　　1．焦度计光学系统成像不清晰。 　　首先检查光源部分是否出了故障。打开仪器底板，若发现灯泡脏污，可用软布擦干净。若发现灯泡发黄发黑，应更换。排除光源故障后，若成像还是不清晰，有可能准直光管物镜、读数系统的光学元件表面上沾有灰尘、油污、手印，或者发霉。如仅是沾有污物，可用脱脂棉蘸少许酒精乙醚混合液轻擦。如果光学元件表面有霉点、霉斑，则用脱脂纱布沾些碳酸钙蒸馏水乳液（可自行配制）小心擦洗。 　　如果此时视场内或投影屏幕和读数窗上亮度不均匀，这是由于后座灯泡偏离仪器光轴所引起的视差，可以通过调整灯泡的位置来消除。

  • 手动顶空ECD三氯甲烷拖尾，而四氯化碳却不拖尾?

    手动顶空ECD三氯甲烷拖尾，而四氯化碳却不拖尾?

    手动顶空测饮用水中三氯甲烷和四氯化碳。依据是GB/T5750.8-2006进标液都出现三氯甲烷拖尾，而四氯化碳不拖尾。条件是柱温40度，进样器150度检测器220度，顶空40度一小时。柱子是DB-5MS 30m*0.32mm*0.25um，进样口压力40kpa 试过改变柱温，进样器，检测器温度，拖尾无明显改善http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308291639_460771_2103464_3.jpg图中大峰是氧气峰，因为和三氯甲烷比较近柱温不能高了，而且柱温高拖尾反而更严重。3.6min是三氯甲烷拖尾！4.1min是四氯化碳对称的

  • 手动积分与自动积分如何定义？

    除统一使用工作站默认积分参数外的所有参数修改都属于手动积分吗，如修改斜率、最小峰面积、积分开始与结束等，这些修改也会造成基线的微波调整？以下是一些网络摘录的理解：[quote]关于手动积分的检查不合格项（转载自丁香园：对手动积分的认知）[/quote]在2014年，FDA对欧洲某实验室的检查中，483表格中有一个观察项这样表述：没有描述如何进行手动积分的操作规程（No procedure exists describing how to perform manual integration）。在2007年8月，FDA给Leiner Health Products公司的警告信中，有一条缺陷项这样表述：检查员记录了很多“数据捏造(manipulation of data)，却没有解释捏造原因”。这个捏造包括：改变色谱积分参数、重新标记峰，这样之前本应该积分的峰就不再积分，不计入杂质的计算。这说明了FDA是接受手动积分的，但应该有操作规程控制手动积分的条件、权限、注意事项等，不能背离科学地通过手动积分使检验结果合格。备注：在FDA的现场检查中，例如发现预进样、重复检验的情况，检查员的观点是：如果企业证明是科学的、必要的，就应该写入操作规程。这也意味着，需要经过充分验证、科学评估。[quote]手动积分的担忧[/quote][align=left][img=,682,359]https://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201512/15/093153nwql6wxd3slfqqz1.png.thumb.jpg[/img][/align][quote]手动积分的用处[/quote]理想条件下，在通过系统适用性试验后，标准品、样品的色谱应一直以相同的方法进行积分。但是实际情况并非如此，尤其是接近定量限、检测限的情况下，有些峰自动积不上，需要手动积分。手动积分虽然会受主观因素的影响，在科学分析色谱结果时也是需要的。举两个例子说明：例1，当出现异常峰，分离度不好的峰时，可以手动强制分割。例2，研发阶段，API、稳定性样品的纯度、降解产物的检验方法色谱运行条件相同，但应考虑到检测分析的重点不同，可能需要不同的积分参数。在这种情况下，最好建立不同的分析方法、程序。[quote]关于手动积分的指南[/quote]关于手动积分，并没有指南给出明确的定义。笔者只查到有两篇生物样本分析的方法验证指南规定了再积分（Reintegration）的注意事项。[color=#555555][/color]FDA的2001年定稿指南 Bioanalytical Method Validation，及相应的2013年草案指南也有类似的要求。 生物样本分析的方法验证2013草案指南，第III.C节“样本数据再积分”规定：SOP应该确定再积分的标准，和怎样进行再积分；应清楚描述、并记录再积分的理由；应报告原始和再积分数据。第VII.D节还规定：再积分数据应有管理人员授权再积分。EMA的2011年指南 Guideline on bioanalytical method validation，第5.5节规定：应该有SOP描述色谱的积分和再积分。应在分析报告中讨论偏离这个SOP的任何偏差。应该记录色谱积分、再积分的积分参数、初始积分数据、最终积分数据，并在要求时立即可得。[quote]没有公认的手动积分定义[/quote]目前没有关于手动积分的公认的定义，Hill的一篇文章，讨论了手动再积分的范围和术语，并总结认为，建立一致的定义是有必要的。如果没有手动积分的定义，企业怎么建立积分的SOP呢？[color=#555555][/color]在2015年11月，美国费城的ISPE年会上，企业人员Bob McDowall和Mark Newton建议区分手动干预（Manual Intervention），和手动积分（Manual Integration）,并提出：手动干预 ：没有手动改变基线，例如：1）对峰重命名，或调整积分窗口；2）改变积分参数；手动积分 ：分析员手动重新划基线。举两个例子说明：例3，在色谱峰的保留时间不在预期的时间窗口内，需要手动干预时间窗口，而峰面积不会改变；需要调查保留时间偏离的原因。可能FDA会把这个干预也归为手动积分；但是Bob认为不必归类为手动积分。所以希望监管机构给出明确定义的指南。例4，有IPEM学员单位提议：手动干预、手动积分这两种方式在有些情况下可替代使用的。峰无法识别（或不能正确识别）时可能通过手动积分（重画基线）或调整积分参数解决；峰积分不好时可通过手动积分（重画基线）或调整积分参数解决。[quote]手动积分使用的注意事项[/quote]通常，在得到自动积分色谱图后，分析保留时间、峰型是否如预期，峰是否被正确识别，基线是否满足要求，或者其它标准。只有在色谱图不可接受时，才可考虑是否可以进行手动积分，或者进行实验室调查。[color=#555555][/color]有两种情况，是禁止进行手动积分的：[list][*][align=left]在自动积分后，对称的峰有可接受的基线；[/align][*][align=left]增强峰、或削减峰的目的是为了满足系统适用性接受标准，或满足放行质量标准。[/align][/list]所以，企业应建立科学、合理、透明的自动积分操作规程，并满足数据完整性的要求。在SOP之外进行的手动积分可能被视为数据造假。[quote]色谱软件选型、权限设置和结果显示[/quote]满足合规要求的色谱软件（例如Waters和Angilent的软件），能够分别设置不同权限，例如普通化验员不具备进行手动积分的权限，需要主管进行操作，有些软件则不具备这些功能；即使是同一个品牌的软件，也有不同版本；即使软件有这个功能，企业也不一定启用。 （企业已经在用的老系统legacy system，无法通过软件权限控制的，只能通过SOP进行控制，同时建议基于风险逐步替换为新的完全符合[url=https://www.ouryao.com/]GMP[/url]的系统）[color=#555555][/color]有两个信息是否显示，对色谱数据透明度非常重要：方法名称和数据版本。 如果企业不使用手动积分（重画基线），而采用修改参数的方式，则每修改一次，是不同的方法（规范的管理程序会要求更改方法名称保存，否则就只能到audit trial才能查出来这个方法已经被修改了），而打印的色谱图可以选择是否显示方法； 每处理一次数据，会形成一个数据版本，同样的，打印的色谱图可以选择是否显示数据版本。一个完全透明的结果显示，会在打印的色谱图上显示“方法名称+数据版本” （同时要求修改参数则改变方法名称，不需要QA或检查员仔细检查audit trial才能发现修改痕迹）。[quote]QA产品放行时对手动积分的判断原则[/quote]“手动积分应以能获得更准确的检测结果，并且不增加产品质量风险为原则，同时及时记录相关的科学依据。”[color=#555555][/color]以文章第2小节“手动积分的担忧”中的色谱积分为例，图中哪种操作是放大质量风险呢？答案是视具体情况而定。 例如如果左边这个峰是主物质的峰，这个检测是含量（或纯度）检测，则“ 红线（左），削减峰的积分方式会造成峰面积的偏小”实际上控制得更严，如果我们知道在这个位置可能存在一个其它杂质，则这也许是一种适当的手动积分处理；反过来，如果左边这个峰不是主物质峰，它是一个杂质峰，其意义正好相反。 如果这两个峰一个是主物质峰，另外一个是杂质峰；而另外一种情况，这两个峰是这个药里面的两个组分，分别有不同的含量标准；同一个手动积分操作的意义，对产品质量风险的影响是完全不同的。这里有太多可能性，在这里不详细描述每一种情况了，但其原则（基于科学，力求准确，不增加质量风险）是明确不变的。[i]感谢IPEM2007级学员闭欢欢及单位同事邓玉庄、林宾、黄仲仪对本文的贡献。[/i]作者：识林-榕

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