溶解溶解定仪

之前开过如何溶解β-666的帖子，在换了标准品之后，问题被解决了。后来，有坛友私信我，这个问题，然鹅，并没有给出好的解决办法。以下是最近尝试的办法：称量好固态的标准品后，用2mL苯溶解。完全溶解，将苯溶解的标液转移至容量瓶，再用正己烷定容。若未完全溶解，将苯上清液转移至容量瓶，留下固体标准品，再加入2mL苯，重复上述操作，直至完全溶解。最后定容。苯溶解β-666的效率要比正己烷高，但还是需要一定的时间。

溶解氧仪是否是国家强制检定设备? 我在[1987]量局法字第188号文件中，没有找到溶解氧仪是不是强制检定的工作计量器具。

请问大家用的溶解氧仪的读数稳定吗！我用溶解氧仪测BOD，标准要求空白值要小于0.2，可是我溶解氧仪的误差就超过0.2！还有，安理论讲温度越高溶解氧的值越低，我将水从20度加热到30度的过程中，溶解氧仪显示的数值一直在升高，这是为什么呀！

顶空测溶剂残留，样品是要溶解后转移到顶空瓶，还是直接称到顶空瓶再加溶剂（不管是否溶解）？

请问有溶解氧、溶解氢、溶解氮的分析仪器么？溶解氧、溶解氢、溶解氮，Dissolved oxygen, dissolved hydrogen, dissolved nitrogen

jpsj-605型 溶解氧测定仪 为何同样的水 每次读数都不一样 还不稳定呢进行了极化，充满电解液，，通电6小时进行了零氧和慢氧校正 ，0.5克无水亚硫酸钠溶于250毫升水中，按零氧，将溶解氧电极放入，读数稳定后按确认。冲洗并吸干电极的水分，放在空气中 按满氧，度数稳定后按确认。同样是自来水，应急仪器9.6左右，碘量法滴定是9.7左右。 可是这个测定仪第一次测试9.0到9.3左右不稳定,第二次侧是10点多了,不稳定。。调了很多次了 都不行啊..请用过该仪器的人解答。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

我想配一个50ml的溶液，超声溶解半小时后定溶，定完后发现还有没溶的，我把溶液倒入100ml容量瓶，用溶剂冲洗了四五次原来的容量瓶，然后接着超声溶解，等溶解完全，放冷后，定溶到100ml，可以吗？这样配出来的溶液浓度还准么？是用来做标曲的溶液……谢谢……

顶空进样时，进样瓶中的样品如果不易溶解，可不可以超声溶解啊

用溶解氧测定仪测定溶解氧时，电极是直接放到水中一动不动吗？听别人说溶解氧电极是要消耗氧气的，溶解氧的数值会一直减小，但是晃动瓶子溶解氧会变大而且还不稳定。请问各位老师，溶解氧电极应该怎么使用。

一、溶解 　　溶解是指一种或一种以上的物质（固体、液体或气体）以分子或离子状态分散在液体分散媒的过程。其中，被分散的物质称为溶质，分散媒称为溶剂。 二、溶解作用原理 　　溶解的一般规律为：相似者相溶，指溶质与溶剂极性程度相似的可以相溶。按照极性（介电常数ε）大小，溶剂可分为极性（ε＝30～80），半极性（ε=5～30）、非极性（ε=0～5）三种。溶质分为极性物质和非极性物质。 　　溶质能否在溶剂中溶解，除了考虑两者的极性外，对于极性溶剂来说，溶质和溶剂之间形成氢键的能力对溶解的影响比极性更大。 极性溶剂 　　常用的极性溶剂有水、甘油、二甲基亚砜等。最常用的溶剂是水，为强极性溶剂，可溶解电解质和极性化合物。极性溶剂的介电常数比较大，能减弱电解质中带相反电荷的离子间的吸引力，产生“离子－偶极子结合”，使离子溶剂化（或水化）而分散进入溶剂中。而水对有机酸、糖类、低级醇类、醛类、低级酮、酰胺等的溶解，是通过这些物质分子的极性基团与水形成氢键缔合，即水合作用，形成水合离子而溶于水中。 非极性溶剂 　　常用的非极性溶剂有氯仿、苯、液状石蜡、植物油、乙醚等。非极性溶剂的介电常数很低，不能减弱电解质离子的引力，也不能与其它极性分子形成氢键。而非极性溶剂对非极性物质的溶解是由于溶质和溶剂分子间的范德华力作用的结果，溶剂分子内部产生的瞬时偶极克服了非极性溶质分子间内聚力而致溶解，而离子型或极性物质不溶于或仅微溶于非极性溶剂中。 半极性溶剂一些有一定极性的溶剂，如乙醇、丙二醇、聚乙二醇和丙酮等，能诱导某些非极性分子产生一定程度的极性而溶解，这类溶剂称为半极性溶剂。半极性溶剂可作为中间溶剂，使极性溶剂和非极性溶剂混溶或增加非极性药物在极性溶剂（水）中的溶解度。如：丙酮能增加乙醚在水中的溶解度，乙醇能增大氢化可的松在水中溶解度等。 　　三、溶解度 　　溶解度是指在一定温度下（气体在一定压力下），一定量溶剂的饱和溶液中能溶解溶质的量。溶解度一般以一份溶质（1g或1ml）溶于若干ml溶剂中表示。《中国药典》2000年版（二部）对药品的近似溶解度用以下名词表示： 　　极易溶解：系指1g（ml）溶质能在不到1ml溶剂中溶解。 　　易溶：系指1g（ml）溶质能在1～10ml溶剂中溶解。 　　溶解：系指1g（ml）溶质能在10～30ml溶剂中溶解。 　　略溶：系指1g（ml）溶质能在30～100ml溶剂中溶解。 　　微溶：系指1g（ml）溶质能在100～1000ml溶剂中溶解。 　　极微溶解：系指1g（ml）溶质能在1000～10000ml溶剂中溶解。 　　几乎不溶或不溶：系指1g（ml）溶质在10000ml溶剂中不能完全溶解。药物的溶解过程，实为溶解扩散过程；一旦扩散达平衡，溶解就无法进行。 　　四、溶解速度 　　溶解速度是指在某一溶剂中单位时间内溶解溶质的量。溶解速度的快慢，取决于溶剂与溶质之间的吸引力胜过固体溶质中结合力的程度及溶质的扩散速度。固体药物的溶出（溶解）过程包括两个连续的阶段：先是溶质分子从固体表面释放进入溶液中，再是在扩散或对流的作用下将溶解的分子从固液界面转送到溶液中。有些药物虽然有较大的溶解度，但要达到溶解平衡却需要较长时间，即溶解速度较小，直接影响到药物的吸收与疗效，这就需要设法增加其溶解速度。

请教甲醇是否对硅胶有一定的溶解性？

我做盐度补偿误差检定的时候，加盐后，溶解氧值不是减小而是增大，这是什么问题？我用荧光法的仪器测也是溶解氧值增大，到搁置很长时间后数值趋向于零盐时的饱和溶解氧值，是什么问题呢？

请问大家水样溶解氧固定后,因为没有时间测,这个水样固定后能保存多久再测,结果是没有改变的呢?固定24小时后再测可以吗?

药典的凡例关于溶解度的描述是这样的：如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。某样品的溶解度要求是易溶于氯仿，本人在测试时：按照1g/10ml氯仿配置，未见溶质颗粒，但溶液略浑浊，不澄清。请教一下各位，这种情况下，结论如何判定？ 谢谢！

诸位老师，我遇到了一个问题：采用顶空瓶法，测定有机溶剂残留，但是样品在最合适的溶剂中没有办法完全溶解，只能呈混悬状态，即使进入加热炉中，恒温30分钟，还是不能全部溶解。因此，我想问一下，如果在方法学验证时，回收率验证通过，这个样品在溶剂中不能完全溶解的情况，是否可以接受？也就是说，不是所有采用顶空测定的样品在溶剂中都能全部溶解？

请教大家一个关于溶解氧的问题：对于密封的水样，温度改变后，溶解氧浓度会改变吗？我做了一个小实验，用做BOD的溶解氧瓶装了三份纯水，使用溶解氧测定仪测初始溶解氧（初始值在7.0附近），然后把瓶子密封好，放入冰箱4小时后取出再测，三份溶解氧都增加了。仪器有温度补偿功能，为什么测出来的结果会增加？

各位老师，请教一个问题：在方法开始时需要用流动相溶解样品，用于考察流动相对样品的溶解程度，要求流动相对样品具有一定的溶解能力，请问一定的溶解能力应当怎样理解?谢谢

实验室买的是便携式溶解氧仪，型号是雷磁JPBJ-608，测定是读数一直不稳定，开始降得很快，后面降得较慢，但一直降（不搅拌），问厂家说需要缓慢搅拌，但搅拌时数值波动很大（已经是最慢搅拌速度，磁力搅拌仪搅拌），还有测自来水时溶解氧是6mg/L左右，但滴定法测时有9mg/L左右，纠结哪个准，而且怎么让读数稳定（溶解氧仪去年别人用过，然后也没清洗保存，就放那里大半年）

我们要做氧化沟的好氧区，厌氧区的溶解氧，用碘量法做，污泥浓度又很高，是打泥巴上来沉淀，取其上清液250ml做吗？这样沉淀要3个小时以上，这样做出来的溶解氧会不会不准确？新手，麻烦大家帮忙解惑。

王水溶解金属，目测金属完全溶解是否可以认为完全溶解了？在某作业指导书中看到 “当样品中含硅（Si）,锆（Zr）,铪（Hf）,钛（Ti）,钽（Ta）,铌（Nb）,钨（W）时，需再加入1mL氢氟酸以保证试样消解完全。”如果我观察到金属已经完全溶解是不是就没必要加HF了

如果流动相溶解了硅胶，会影响下一步的分析，请问都有什么溶解能溶解硅胶？大家考虑这个问题了么

有朋友做锌锭分析的吗，铅铜镉铁可以用AAS测定，锡不太好测，样品溶解很慢还容易迸溅，有什么好办法解决。

之前是用便携式溶解氧仪测定的，读数一直不稳定，就想用滴定法试下看，随便取了瓶自来水，测定出来有9.14mg/L，但用便携式溶解氧仪测相差很大，哪个准确

[font=仿宋]存在干扰：气压、温度、盐度。[/font][b][font=仿宋]校准[/font][/b][font=仿宋][font=仿宋]零点校准：当测量的溶解氧质量浓度水平低于[/font][font=仿宋]1mg/L（或10%饱和度）时，或者当更换溶解氧膜罩或内部的填充电解液时，需要进行零点检查和调整，将电极侵入零点检查溶液，将指示值调整为零点。[/font][/font][b][font=仿宋][color=#ff0000]若仪器具有零点补偿功能，则不必调整零点。[/color][/font][/b][font=仿宋][font=仿宋]饱和溶解氧校准：将电极侵入饱和溶氧水或水饱和空气中，在用磁力搅拌器搅拌（仅测定饱和溶氧水时）的同时，待仪器示值稳定后，测定饱和溶氧水或水饱和的空气的温度（准确[/font][font=仿宋]±0.1℃）以及当前位置气压，根据HJ506附录A.1中的饱和溶解氧浓度值调整显示值。[/font][/font][b][i][font=仿宋][color=#ff0000][font=仿宋]仪器[/font][font=仿宋]10s内变化不超过0.1mg/L即可视为示值稳定。[/font][/color][/font][/i][font=仿宋]现场监测[/font][/b][font=仿宋][font=仿宋]当测量的溶解氧质量浓度水平低于[/font][font=仿宋]1mg/L（或10%饱和度）时，还需进行零点校准。必要时使用备用仪器[/font][/font][font=仿宋]根据所用仪器的型号，检查仪器的自动补偿功能情况。若仪器具有[/font][b][font=仿宋][color=#ff0000]水温、含盐量、气压[/color][/font][/b][font=仿宋]等自动补偿功能的，则直接进入测试步骤；若仪器不具备[/font][b][font=仿宋][color=#ff0000]水温、含盐量、气压等自动补偿功能的[/color][/font][/b][font=仿宋]，则应采用相应仪器测试获得当前水样的凤温度、含盐量和环境气压等参数，并输入到仪器，并进行检查，核对无误后进行下一步的水样测试。[/font][b][font=仿宋]原位监测[/font][/b][font=仿宋]①将溶解氧电极投入待测水体中，达到待测深度，停留足够的时间，待探头温度和水温达到平衡。[/font][font=仿宋]②若水流速低于0.3m/s则在水样中往复移动探头，待仪器示值稳定后，记录溶解氧测定值。[/font][b][font=仿宋]取样检测[/font][/b][font=仿宋]①将采集的样品倒入经水样润洗过的监测容器中。[/font][font=仿宋]②然后将溶解氧电极侵入样品中，停留足够的时间，待探头温度与水温达到平衡。[/font][font=仿宋]③然后往复移动探头使流速达到0.3m/s，待仪器示值稳定后，记录溶解氧测定值。[/font]

[font=&][color=#333333]溶解度曲线，是同种物质在不同温度下的溶解度绘制出来的曲线。 由于固体物质的溶解度随温度变化而变化，随温度一定而一定，这种变化可以用溶解度曲线来表示。我们用纵坐标表示溶解度，横坐标表示温度，绘出固体物质的溶解度随温度变化的曲线，这种曲线叫做溶解度曲线。溶解度曲线一般随着温度的升高而升高，但是少部分物质会随着温度的升高而降低。[/color][/font]

我用的是碘量法测定溶解氧，在测定地表水溶解氧含量时发现，当测定的溶解氧已经达到8.8mg/L时，测得的高锰酸盐指数已经达到10mg/L了，按理论此时的溶解氧不应该有这么高，但是一直查找不出原因，不知道溶解氧测定的过程中哪个环节出了问题，一直很困惑，使用的碱性碘化钾中没有加入叠氮化钠，因为测了水样中不含亚硝酸盐，在固定过程中发现加入硫酸锰和碱性碘化钾后，溶液颜色就很深，显示溶解氧含量高，按照测得的高锰酸盐指数含量比较此时的溶解氧应偏低才对，一对于水质不太好的水测得的溶解氧却很高，查不出问题出在哪儿，请帮忙指点一下，多谢了！！！

溶解度（药典凡例）试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴，即视为完全溶解。极易溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解易溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1～不到10ml中溶解溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到10～不到30ml中溶解略溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到30～不到100ml中溶解微溶：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到100～不到1000ml中溶解极微溶解：系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1000～不到10000ml中溶解几乎不溶或不溶：系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解不溶性微粒检查法（药典）：包括光阻法和显微镜法

遇到一个问题，请大家帮忙，谢过先。有一个我们的品种（一种酸性物质）想用顶空法测残留溶剂，我们参考国外标准中同种物质成盐后的测定方法进行测定，该盐使用的是水作为溶剂，而我们生产的品种在水中溶解的不好，不知道这样测出来的残留溶剂是否会偏低（我们主要测定甲醇，乙醇，丙酮等常用低沸点溶剂）我们也尝试过用碱溶液将该物质完全溶解后进行测定，测定出的结果比用水溶解要高很多，不知道是因为溶解完全测定准确还是该物质与碱发生了副反应或者还有其他什么影响因素呢？请朋友帮忙分析一下，谢谢！

[color=#444444]样品一般选择流动相溶解，这是在流动相可以溶解样品的前提下。[/color][color=#444444]当样品在流动相中溶解度不好的时候，我们有时要选择稀释剂。[/color][color=#444444]以前自己碰到过自己流动相为5%的乙腈，而选择50%乙腈稀释样品，这样会出现纯样品出双峰。解释【[/color][color=#444444]溶剂极性及进样量 [/color][color=#444444]许多hplc分析者对此可能不以为然，一般的hplc的书籍和文献都不会提到这方面的内容，而这确是双峰产生的一个很重要的原因。目前hplc分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如定量管为20ul，此条件下完全可以肯定，单一的纯物质出双峰，第二峰比第一峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前(相对进样量少而言)，将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因，另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。】[/color]

1mg或是几mg的标准品怎么称量？有人说，要用百万分之一天平，用十万分之一的达不到要求，误差太大。还有人说，在称几个mg的标准品时，最好还是用减量法称量，减量法会更准确。但是，少量标准品一般用分析天平称好溶解后，再一步步稀释得到，而不用一步称到位，再溶解。我们都知道，有些标准品非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1mg\5mg\10mg等，所以，如何高效称量，需要好好判断好再行动哦。标准品称量方法请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如称量少于10mg的产品，建议使用十万分之一的分析天平。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议供您参考：a.称量前：建议将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈45度，使产品集中在瓶底边缘。如果当心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。b.粉末或晶体：建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。c.粘稠状或液体：建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。d.如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。瓶内少量标准品的称量和溶解请根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。1.当样品量非常少时，如何从瓶子中获取所有的纯物质呢？有些标准品非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1mg\5mg\10mg等，拿到产品时可能会觉得瓶子是空的，这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上，而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。可根据具体的实际情况，按照以下操作来获取瓶内所有产品：1）、擦拭瓶外壁和盖子，等其晾干。2）、称量整个瓶子，记录数据，精确至0.1mg。3）、用合适的溶剂将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。4）、中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。5）、在同一台天平上称量空瓶连盖的重量，精确至0.1mg。6）、两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。7）、用溶剂定容至容量瓶刻度，即可计算所配溶液的浓度。2.能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解，再转移到容量瓶中定容？不能。一般除非特别指明，所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值，比如10mg的标准品，其瓶中的产品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值，厂家一般会特别注明，如CDDD-SC494-10MG，其在证书中有说明。所以请务必先对产品进行称量，在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。产品的保质期：厂家的标签或分析证书上一般有保质期限，其含义是当产品未打开使用并按照厂家注明的条件进行保存时，厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。由于分析中会有一定的误差，所以产品的纯度一般有一个不确定度或误差范围。有一些产品，由于物质性质比较特殊，厂家对产品不标明具体的保质期限，而是保证在出厂或者客户收到产品的一定时间范围内有效，即在此时间限度内厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。产品打开使用后：产品打开使用后，纯品型的标准品，一般在适当储存条件下还是比较稳定的，厂家给出的产品保质期也是可以参考的，少数挥发性物质如乙醛等除外。而对于溶液型的标准品，建议客户打开后尽快使用，物质降解和溶剂挥发等原因都有可能对溶液的浓度产生影响。标准溶液的稳定性：对于购买的溶液型标准品和自己用纯品型配制的标准溶液，在初次使用后请在适当条件下保存。一段时间后如需再次使用，请通过与之前的数据对比对溶液的浓度进行确证再使用。来源：互联网