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溶解热分析仪

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溶解热分析仪相关的论坛

  • 用混合量热法测定冰的溶解热

    【序号】:1【作者】:【题名】:用混合量热法测定冰的溶解热【期刊】:【年、卷、期、起止页码】:第2版 国外数学名著系列影印本【全文链接】:https://wenku.baidu.com/view/0d9588c60a4e767f5acfa1c7aa00b52acec79cf8?aggId=fa84a9c9f624ccbff121dd36a32d7375a517c65d&fr=catalogMain_text_ernie_recall_backup_new%3Awk_recommend_main3&_wkts_=1701067981535&bdQuery=%E5%86%B0%E7%9A%84%E6%BA%B6%E8%A7%A3%E7%83%AD%E7%9A%84%E6%B5%8B%E5%AE%9A%E7%9A%84%E5%AE%9E%E9%AA%8C%E6%8A%A5%E5%91%8A&needWelcomeRecommand=1

  • 热分析技术在药物分析中的应用进展

    热分析技术在药物分析中的应用进展热分析技术是研究物质在加热或冷却过程中产生某些物理变化和化学变化的技术。自1887年Lechatelier提出差热分析至今已发展成为一门专门的热分析技术。因其具有方法灵敏、快速、准确等优点,该技术及其分析仪器也得到快速发展。不久Sadtler的DTA标准图谱集,热分析专著《Thermal analysis》也相继面世。热分析技术在药物分析领域也广泛应用,如化学药品的鉴别、理化常数测定、纯度考查、稳定性考察以及近年来对中药活性成分的研究、中药材真伪品的鉴别、中药制剂质量分析等。目前,一些发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法之一,美国药典23版与英国药典1993年版均已收载了热分析方法。1 热分析技术的方法分类1.1 差热分析(differential thermal analysis,DTA)  DTA是最先发展起来的热分析技术。当给予被测物和参比物同等热量时,因二者对热的性质不同,其升温情况必然不同,通过测定二者的温度差达到分析目的。以参比物与样品间温度差为纵座标,以温度为横座标所得的曲线,称为DTA曲线。1.2 差示扫描量热法(differential scanning calorimentry, DSC)  DSC是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法。由于被测物与参比物对热的性质不同,要维持二者相同的升温,必然要给予不同的热量,通过测定被测物吸收(吸热峰)或放出(放热峰)热量的变化,达到分析目的。以每秒钟的热量变化为纵座标,温度为横座标所得的曲线,称为DSC曲线,与DTA曲线形状相似,但峰向相反。1.3 热重分析(thermogravimetry,TGA)  TGA是一种通过测量被分析样品在加热过程中重量变化而达到分析目的的方法。即将样品置于具有一定加热程序的称量体系中,测定记录样品随温度变化而发生的重量变化。以被分析物重量(%)为纵座标,温度为横座标的所得的曲线即TGA曲线。其它尚有导数热重量分析、热机械分析(TMA)、质谱差示分析等。2 热分析技术在药物分析中的应用  热分析技术常用于新药研究中。药物分析中应用最多的是将TGA与DSC联合使用。热分析技术可用于判断药物的熔点,确定药物的结晶水,测定药物的纯度,处方及辅料筛选等。2.1 药品熔点的判断  熔点是衡量药物质量的重要指标之一。确定药物的熔点需确定这个药物是熔融同时分解还是熔点,再确定其熔融同时分解或熔点的具体温度。如果采用历版中国药典收载的毛细管测定法,很难作到准确判断。如采用DSC与TGA相结合进行测定,则可对其作出准确的判断。80年代初重庆市药品检验所曾用DSC和TGA确定磷酸氯喹的熔点,1986年杨腊虎又用DSC测定九种熔点标准品物质的熔点。2.2 药品的纯度测定  利用热分析技术测定药品纯度的理论依据是范德霍夫方程,即药品熔点的下降与杂质存在的克分子分数成正比。采用逐步加热程序技术(step heating programming technique)可扩大测定范围简化测定过程并缩短测定时间。但此方程的适用条件为被测药物不能熔融同时分解,并药物与共存杂质之间不得形成固溶剂。当不需要得到药物的准确纯度时,可采用与对照品同时测定DSC或TGA曲线,通过分析热分析曲线来确定药物的纯度。文献报道了用热分析技术测定药物的纯度和用DSC测定硝苯地平的纯度。2.3 药物的多晶型分析  不同晶型的药物具有不同的生物利用度,因而具不同疗效。区别药物的晶型,过去通常采用红外分光光度法和X-射线衍射法。后来常用DSC或DTA分析法。用热分析技术不仅可区别同一药物的不同晶型,而且还可提供其热力学变化过程,为选择转晶条件提供依据。如对甲苯咪唑、多沙唑喹、法莫替丁、头孢新酯等的多晶型研究。徐坚等还用热分析技术研究了甲氧氯普胺两种晶型的互变条件及各自的溶解热。2.4 差向异构体的分析  不少的药物存在差向异构体,同一药物不同的差向异构体之间,其生物利用度不同。侯美琴等报导了用DTA和DSC分析双炔失碳的差向异构体,测定出其中α体的纯度,并为其制剂的剂量调整提供依据。2.5 药物中结晶水与吸附水的确定  确定药物分子中有无结晶水和结晶水的个数,过去常用卡氏水份测定法或在一定条件下测定干燥失重来决定。这些方法很难区分是分子中的结晶水还是吸附水。采用DSC-TG技术则可解决此问题。2.6 药物制剂中活性成份分析  热分析技术可用于药物制剂中活性成分的定性分析、定量分析和药物与辅料间的相互作用以及处方的设计。1980年有人报道不经分离直接用DSC技术测定磺胺类药物、硝基呋喃类药物以及解热镇痛类药物的胶囊剂和片剂。近年有文献报道用DSC考察了制剂中,活性成份间及活性成份与辅料间是否发生反应,即通过观察各活性成份、辅料以及制剂的DSC曲线的差异,发现是否出现新峰,以达到考察它们间是否相容,可否进行配伍的目的。2.8 药物的稳定性研究  汤启昭利用热分析技术研究了葡萄糖酸亚铁固体的稳定性,并与气相色谱分析结合,提高了热分析的研究水平;武凤兰用热分析技术研究了固体药物对乙酰氨基酚的分解动力学。

  • DSC或者DSC/TGA同步热分析仪可以测试熔盐吗?

    梅特勒的DSC仪器和DSC/TGA同步热分析仪可以测试熔盐(熔盐成分为NaCl、KCl和CaCl2的混合物)吗?测试条件为:200度--900度,升温速率为20. 一般盐类物质会挥发,是否会污染仪器?如果可以测试的话,用什么坩埚测试?或者测试中需要注意什么问题?谢谢

  • 【分享】同步热分析仪的优点

    同步热分析仪将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。   相比单独的 TG 与/或 DSC 测试,具有如下显著优点:   1.消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响,TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。   2.根据某一热效应是否对应质量变化,有助于判别该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)。   3.在反应温度处知道样品的当前实际质量,有利于反应热焓的准确计算。 广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。

  • 【网络会议】热分析在电子行业的应用

    【会议讲座】热分析在电子行业的应用【讲座时间】2016年03月17日 14:00:00【主讲老师】郭育波 梅特勒-托利多热分析资深应用技术顾问, 先后就职于电子材料行业和仪器分析行业,有多年的生产和分析仪器应用经验, 现负责梅特勒-托利多 热分析产品 售前、售后和应用等工作。【会议简介】本课题主要介绍热分析四种技术,DSC TGA TMA DMA 在电子行业 生产、研发、品质控制过程中的应用。课程中将以实例的方式,结合电子行业中的常见问题, 细致讲解热分析的使用方法和应用。【会议报名】http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1822-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名,通过审核后即可参会。2、报名截止时间:2016年03月17日 13:303、报名及参会咨询:QQ群—171692483

  • 来热分析仪版块的童鞋们露个脸

    来热分析仪版块的童鞋们露个脸

    大家相聚在网上,更有缘来到我们仪器信息网热分析仪版块。大家本着互相学习,共同提高的心愿来到我们热分析仪版块,大家或许从事不同的行业,但是我们却会使用着相同的仪器和类似的方法。我们本着更便利于大家交流和学习,如果方便的话,您可以分享你使用的分析仪器吗?还有检测物质?当然了,也可以留下您仪器的靓照哦!按照下面格式完成的童鞋会获得10积分的奖励哦!可以按照以下格式:1.仪器名称:熔融指数仪。2.厂家及型号:德国高特福 MI3。3.检测物质:PTFE及改性聚合物。4.仪器靓照:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206251648_374358_1641507_3.jpg

  • 【资料】新型同步热分析仪(警告:请勿发广告)

    [size=3][font=宋体]XXXX同步热分析仪是**************的新一代同步热分析仪,该仪器能够在完全相同的测试条件下研究样品的物理、化学反应引起的质量和热量的同步变化。[/font][/size][size=3][font=Calibri][/font][/size][size=3][font=宋体]仪器的功能包括:[/font][font=Calibri]TG,DTA[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]DSC[/font][font=宋体]。温度范围最高[/font][font=Calibri]RT-1600[/font][font=宋体]℃,可测量:熔融与结晶过程、热稳定性、纯度、玻璃化转变、相转变、成分分析、氧化与还原、分解过程等项目[/font][font=Calibri]…[/font][font=宋体]仪器的反应速度快、操作简便、对应性高、维护成本低等诸多特点。[/font][/size][size=3][font=Calibri][/font][/size][size=3][font=Calibri]XXXX[/font][font=宋体]同步热分析仪以其精准的测量和极高的性价比为*******赢得了超过[/font][font=Calibri]400[/font][font=宋体]家专业用户的青睐与好评,是高校理化实验室及分析测试中心、企业质量控制及研发、高校实验教学的理想热分析仪器。[/font][/size][size=3][font=Calibri][/font][/size]

  • 【原创】哪里有综合热分析仪

    有谁知道哪里有综合热分析仪(法国Setaram)会对外开放做实验。本人想做高熔点的热分析,很郁闷啊,找不到地方做。有谁知道哪里能做不?谢谢!!!!!

  • 求助:热分析仪的应用范围

    我公司采购回来一台热分析仪,由于我单位是煤炭为主的企业,对热分析仪在煤炭上面的应用不是很了解,请高人帮忙指点下热分析仪对煤炭能分析些什么数据?有什么实用价值。其次由于我单位应用频率少,想把热分析仪推广到其它的行业应用,有谁能帮忙说一说什么行业应用的较多?在其它行业中应用的意义。

  • 热分析仪器在部分行业的应用汇总

    热分析技术是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应,如脱水,[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%93%E6%99%B6][color=black]结晶[/color][/url]-[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%86%94%E8%9E%8D][color=black]熔融[/color][/url],[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%92%B8%E5%8F%91/12648926][color=black]蒸发[/color][/url],相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等,是一种十分重要的分析测试方法。热分析技术主要包括[color=#333333]差示扫描量热(DSC),差热分析(DTA),热重分析(TGA)以及热机械分析(DMA)。[/color]热分析技术作为一种科学的实验方法,在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。[b]一、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用[/b][color=#333333]热固性树脂 ,是指树脂加热后产生[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%8F%98%E5%8C%96][color=#333333]化学变化[/color][/url][color=#333333],逐渐硬化成型,再受热也不软化,也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类,由于它具有良好的粘接性能,介电性能和化学稳定性,所以被广泛应用各个领域。[/color][color=#333333]固化反应是指在适当 的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。 固化度是热固性聚合物材料一个很重要[/color]的参数,固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系,固化反应热是一定的,因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。[b]二、DSC方法对塑料行业热稳定性(氧化诱导期)的测定[/b]塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用,市场空间十分广阔,尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求,迫使塑料的产业升级和产品的更新换代,塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此,塑料行业作为朝阳产业,仍有很大的发展空间。 需要特别关注的是,塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用,极易引起高分子材料的老化反应,使材料的物理机械性能变坏,缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量,近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展,采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法(DSC)可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中,在氧气或空气气氛中,在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时,测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。[b]三、DTA法(DSC)法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试[/b] 随着人们对高分子材料结构与性能研究的不断深入,材料的质量控制技术也日益受到重视。在产品开发和生产的过程中,大量实践证明采用热分析方法控制产品质量是一种非常有效的手段。而DSC是应用最广泛的热分析技术之一,其具有测量操作快捷、简便、可靠的特点,在高分子材料领域的研究中发挥着巨大的作用。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、比热容以及用于聚合物共混物的成分检测。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质,是高分子运动形式转变的宏观体现,它直接影响到材料的使用性能和工艺性能,因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。 DTA法(DSC) 测定 Tg 是基于高聚物在转变时,热容增加这一性质来进行的,玻璃化转变温度取决于聚合物结构,同时还与聚合物中相邻分子之间的作用力、增塑剂的用量、高聚物或共混物组分的比例、交链度的多少有关。影响玻璃化转变的因素很多,因为玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动的一个转变过程,而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的,所以凡是影响高分子链柔性的因素,都会对 Tg 产生影响。玻璃化温度,也会随着测定方法和条件(如升温速率等)而改变,应予注明测定方法和条件。[b]四、热重分析(TGA)在聚烯烃管材炭黑含量测试上的应用[/b] 聚烯烃材料是指以由一种或几种烯烃聚合或共聚制得的聚合物为基材的材料。聚烯烃塑料即烯烃的聚合物, 是一类产量最大、应用最多的高分子材料;其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。由于原料丰富、价格低廉、容易加工成型、综合性能优良等特点,在现实生活中应用最为广泛。  近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法,以热重分析仪测试为现在常用的热分析方法,用来测量高聚物的成分极为方便、准确、高效,热重分析仪也可以用于测定硫化橡胶中的炭黑含量。需要注意的是,热重分析法操作方便、快捷,结果直观,但是由于所用样品量小,测试结果标准偏差较大,测试中容易出现异常值,应该从多个颗粒上取样,尽可能增加样品量,测试次数至少2次,当出现两次偏差较大时,增加测试次数。[b]五、热分析技术在药物领域的应用[/b] 在药品检验中,最常用的热分析方法是差示扫描量热法(DSC)与热重分析法(TGA)。目前,发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。热分析技术具有用量少、方法灵敏、快速,在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息等特点,在药品检验中有着广泛的应用。热分析技术的各种优点使其在药学领域中的应用越来越受注目。在药物的含量测定;药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断;药物热降解及稳定性研究;药物熔点的测试;药物的纯度测试等方面,热分析技术都扮演着至关重要的角色。[b]六、热分析在淀粉类食品行业的应用[/b] 淀粉类食品包括小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱、土豆、山药、薯类等。淀粉是葡萄糖的高聚体,水解到二糖阶段为麦芽糖,完全水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类构成,直链淀粉含几百个葡萄糖单元,支链淀粉含几千个葡萄糖单元。为了深入了解淀粉类食品的化学性能,热分析技术在其研究、探讨过程中被广泛使用。 DSC法可用于研究淀粉结构和性质,特别是热力学性质的测定。可结合物化方法分析淀粉、淀粉混合物体系的熔融性和预测结构,利用DSC是测定淀粉糊化和回生的经典方法。采用标准曲线法测定一定糊化程度的淀粉与DSC峰面积的关系,再根据未知样品的峰面积计算糊化度;根据淀粉重结晶分子大小与DSC峰面积大小的关系,可确定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相变的过程中,伴随着能量的变化,可以利用DSC法进行测量。

  • 【讨论】国产热分析仪器与进口热分析仪器的异同点

    国产仪器总是给人以傻大黑粗的印象,就热分析仪器而言,其实基本功能差不多,很多单位也都在使用,或同时使用国产和进口热分析仪器,国内企业的综合实力确实与国外企业差距较大,就竞争力来说,根本不在同一档次上,但是,难道今后就没有国产仪器了吗?请朋友们说说国产热分析仪器在产品技术和服务上与进口仪器的差距,如何改进,谢谢了!

  • 同步热分析仪中坩埚的选择

    同步热分析仪进行试验少不了试验坩埚的应用,那么它该怎么选择呢?  1.三氧化二铝坩埚(陶瓷坩埚)。在TGA实验中是常用的坩埚,它对绝大多数样品比较稳定,不与样品发生反应,且在室温到1650℃范围内,三氧化二铝坩埚没有热反应,三氧化二铝坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过程稍微麻烦。   2.铂金坩埚。铂金坩埚也是可以重复使用的坩埚。铂金坩埚具有很好的导热性能,与陶瓷坩埚相比,在同步热分析仪中使用铂金坩埚,可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂,所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时,铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点,坩埚的熔点降低,导致坩埚粘在传感器上。解决金属样品和铂金坩埚形成合金这一问题,可以通过在铂金坩埚底部加入一薄层氧化铝粉末,然后将金属样品放在氧化铝粉末上面。   3.铝坩埚。铝坩埚在TGA实验中使用只能进行低温实验,高温度不能超过600℃,因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好,坩埚臂及底部均较薄,所以测试的同步DSC信号较好。而且铝坩埚可以很好地密封。所以对于希望用同步热分析仪测试DSC结果,且测试温度低于600℃,可以选择铝坩埚。  4.蓝宝石坩埚。蓝宝石坩埚的成分也为三氧化二铝,可以重复使用。蓝宝石坩埚具有更强的稳定性和阻隔性,尤其适合测试在高温下容易分解和穿透普通氧化铝坩埚的高熔点金属,如钢。而普通陶瓷坩埚虽然成分也是三氧化二铝,但其具有多孔结构,容易使熔体透过。蓝宝石坩埚的熔点也超过1700℃。  5.对于同步DSC,要想获得较好的DSC信号,尽量选择金属坩埚。  6.如果样品发泡或者会从坩埚中溅出,要在坩埚上加带孔的盖子。  TGA测试期间,坩埚当然是开口的。但是在实际测试前将坩埚密封也是比较重要的,因为这样可以防止样品在测试前与空气接触,可以防止在实验前样品中的水分挥发。实验开始前可以将坩埚立即钻孔,在进行实验,这一过程在自动进样器上可以很好地完成。  通常情况下TGA实验使用的坩埚为70uL的氧化铝坩埚。但有时热重实验也需要使用其他特殊的坩埚。如果希望在热重测试的同时获得比较好的同步DSC曲线,可以使用70uL的铂金坩埚或者使用40uL的铝坩埚(温度低于600℃)。如果样品的挥发组分非常少,或者非常不均匀,这种情况要使用尽可能多的样品。这时要使用更大的坩埚,如150uL的铂金坩埚或者氧化铝坩埚或者使用900uL的氧化铝坩埚。

  • 主题:【网络会议】热分析在电子行业的应用

    会议讲座】热分析在电子行业的应用【讲座时间】2016年03月17日 14:00:00【主讲老师】郭育波 梅特勒-托利多热分析资深应用技术顾问, 先后就职于电子材料行业和仪器分析行业,有多年的生产和分析仪器应用经验, 现负责梅特勒-托利多 热分析产品 售前、售后和应用等工作。【会议简介】本课题主要介绍热分析四种技术,DSC TGA TMA DMA 在电子行业 生产、研发、品质控制过程中的应用。课程中将以实例的方式,结合电子行业中的常见问题, 细致讲解热分析的使用方法和应用。【会议报名】http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1822-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名,通过审核后即可参会。2、报名截止时间:2016年03月17日 13:303、报名及参会咨询:QQ群—171692483

  • 热分析仪的求助

    热分析仪相关资料及技术支持,能提供单位时间内温度上升、下降的斜率数椐分析(表格式)

  • 国产的热分析仪性能如何?

    我们单位有国产和进口两种热分析仪,最近这些年通过和同行的交流发现,国产的热分析仪发展很快,大家有什么样的感觉?请发表意见。

  • 热分析仪器的基本结构单元

    热分析技术根据被测物理量的物理性质来分共有九大类、l7种方法。所组成的热分析仪器就更多了。通常热分析仪器由程序温度控制器、炉体、物理量检测放大单元、微分器、气氛控制器、显示和打印以及计算机数据处理系统7部分组成。其框图如下图所示。http://images.admin5.com/forum/201305/13/095602ulqzdgqrzt0lacnl.jpg (1)程序温度控制器 它是使试样在一定温度范围内进行等速升温、降温和恒温。通常使用的升温速率为10℃/min或20℃/min。而程序温度速率可为0.01~999℃/min。近代程序温控仪大多由微机完成程序温度的编制、热电偶的线性化、PID调节以及超温报替等功能。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷),最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热,用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大,试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (2)炉体部分 它是使试样在加热或冷却时得到支撑。炉体部分包括加热元件、耐热瓷管、试样支架、热电偶以及炉体可移动的机械部分等。炉体的温度范围最低为-269℃(液氨制冷),最高可达2800℃(在高真空下用石墨管或钨管加热,用光学高温计测温)。炉体内的均温区要大,试样放在均温区中。因为试样各部分的温度是否均匀对热分析的结果有一定的影响。 (3)物理量检测放大单元 热分析仪器必须能随试样温度的变化及时而准确地检测试样的某些物理性质。由于绝大多数被测物理量是非电量,它们的变化往往又是很微小的,为了及时而准确地检测它们,需要把这些非电量转换成电量,加以放大,再通过定标计算出被测参数。差示测量方式可以提高测量的灵敏度和准确度,因此应用得很普遍。非电量转变为电量可以通过各种传感器来完成。例如称重传感器、位移传感器、光电传感器、热电偶传感器、声电传感器等。物理量的检测系统是各种热分析仪器的核心,也是区分各种热分析仪器的本质部分,它的性能是衡量热分析仪器水平的一个重要标志。 (4)微分器 它是把非电量传感器的放大信号经过一次微分(导数),从微分(对时间)曲线中可以更明显地看出放大信号的拐点、最大斜率等。 (5)气氛控制器 热分析仪器对试样所处的气氛条件有各种要求,因此,大多热分析仪器备有气氛控制系统。热分析对气氛条件的要求有如下原因。 ①高温下试样可能在空气中被氧化而完全改变原来的特性,故要求在真空或惰性气氛下升温,或在某种反应气氛下升温。 ②热分析与其他分析技术联用时,要求把热分析过程中所产生的气相产物利用流动载气送出。 ③要求有适当的气路把热分析过程中所产生的腐蚀性气体或有毒气体排出。 ④相当的热分析课题是研究气氛的种类、压力、流动速率以及活性程度等对热分析结果的影响。热分析仪器按气氛条件可分为高真空型、低真空型、常压型、高压型、静态型和流动型等。 (6)计算机数据处理系统 近年来,由于计算机的快速发展、软件的不断完善,大大推动了数据处理系统。首先把采集来的数据进行各种方法的滤波平滑;然后,应用软件对标准物质进行温度校正和焓变校正、长度校正、质量校正以及基线背景线的扣除等。应用软件求取试样的焓变值、熔点、晶相转变温度、玻璃化转变温度、试样成分的组成、膨胀系数等。还有一些软件需要对数学公式进行分析、简化,适合于热分析应用。例如动力学参数的求取、药品纯度的求取。 (7)显示和打印 它是把热分析曲线及其处理结果在显示屏上显示出来,并用彩色喷墨机或激光打印机打印出来。同时在显示屏上用鼠标进行各种操作。

  • 差热分析仪的原理和特点介绍

    差热分析仪的工作原理是将待测试样和参比物(热惰性物质)置于同一条件的炉体中,按给定程序等速升温或降温,当加热试样在不同温度下产生物理、化学性质的变化(如相变,结晶构造转变,结晶作用,沸腾,升华,气化,熔融,脱水,分解,氧化,还原……及其他反应)时,伴随吸热或放热,试样自身的温度低于或高于参比物质的温度,即两者之间产生温差。温差的大小(反应前和反应后二者的温差为零)和极性由热电偶检测,并转换为电能,经放大器放大输入记录仪,记录下的曲线即为差热曲线。差热分析仪是研究细小的粘土矿物和含水矿物的必不可少的工具。差热分析仪的特点:1、热流式DSC数据采集方式,绘制出能量与温度的曲线。2、用户可以自行利用标准样品对温度、能量、热重准确性进行校正。3、气氛控制系统采用质量流量控制器,三路稳压、稳流气体可以在实验过程中自动切换,精度高、重复性好、响应速度快(可以定制耐各种腐蚀性气体的气氛控制系统)。4、从微量样品到大剂量样品均可满足(更换支撑杆,最大样品可达5g)。可满足各种样品在不同条件下的测试要求。5、全部测量过程自动完成,自动绘图,丰富的软件功能可完成DTA、 TG、 DTG 、DTTG 常规数据处理;特殊数据处理(DTA峰面积、热焓计算、动力学参数计算、数据比较、多种算法计算活化能、玻璃化温度、比较法测量比热等)。6、差热分析仪的系统采集试样过程中,可任意时刻截图,根据输出信号大小自动变换量程。7、大屏幕液晶显示,实时显示仪器的状态和数据,两套测温电偶,一套电偶实时显示炉温(无论加热炉工作与否)另一套电偶显示工作时样品温度。8、用户给出计算的公式或计算方法,我厂能及时提供相应的软件研制产品。9、自主研发的恒温控制器;恒温气相色谱、质谱连接头;恒温带;可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。

  • 【求助】差热分析仪的选购问题

    老师想采购一台差热分析仪,但自己对这方面的仪器认识不够,想请教下各位专家,差热分析主要有那几个厂家。大概在二十万左右的价格

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