溶剂头离谱仪

[size=3]在使用液相色谱时，经常会碰到溶剂过滤头被污染或堵塞的现象。[/size][font=宋体][size=3] 当使用水或缓冲盐做流动相时，一定要经常更换流动相，水最好每天更换，至少两天换一次，缓冲盐最好现配现用。如果不及时更换容易变质的流动相，很容易滋生微生物，这样会影响基线的稳定，甚至发生过滤头堵塞。[/size][/font][font=宋体][size=3]测试过滤头是否堵塞，可以将过滤头从瓶盖组件处拔下，如果管线中充满溶剂，当过滤头没有堵塞，溶剂会自由滴出；如果过滤头已经堵塞，则没有溶剂或只有很少的溶剂滴出。[/size][/font][size=3][font=宋体] 玻璃材料的过滤头发生堵塞，不推荐超声清洗，因为超声很容易破坏玻璃过滤头的过滤板，只推荐用稀硝酸（[/font][font=Times New Roman]35%[/font][font=宋体]左右）浸泡，浸泡大约一个小时后，再用水洗净过滤头；不锈钢材料的过滤头是可以超声清洗的。[/font][/size]

1.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗？ 不是。首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零；其次，自旋量子数最好为1/2（自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂）；第三，被测的元素（或其同位素）的自然丰度比较高（自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号）。2.关于样品管，要注意什么？ 对于 5mm 探头来说，其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm，如果样品管过粗或者弯曲，很容易卡在探头里甚至挤碎石英管；如果样品管过细或者有裂纹，很容易造成样品管在探头内破碎，污染探头。因此在使用样品管前，首先要在平面上滚动，确定平直；然后对灯光仔细检查有无裂纹；插入转子时要注意是否过紧过松。探头故障是我们遇到最多的问题，损坏探头可能造成数百到数万欧元的维修费用，建议谱仪管理员确保所有的送样人员了解这些细节，并检查样品管质量。3.溶剂的用量多少为合适？ 在我们的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度，一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3mm 即可，过少会影响自动匀场效果，过多浪费溶剂而且由于稀释了样品，减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。4.高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别？ 首先，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高，如果样品浓度低，低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低，改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开，谱图的解析更容易些。但是，需要准确的偶合常数时，用低场的谱仪测更好些。5.核磁共振仪有几种探头？ 从所测原子核的种类分，有：碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头（测碳谱的灵敏度高）、反向探头（测氢谱的灵敏度高）、普通探头（每测四次完成一个循环得一个结果）和梯度场探头（不需要相循环，测一次得一个结果）。6.如果样品吹不出来，应该怎么处理？ 首先查看各个气压表示数，检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题，很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开，下沉约5厘米，然后装回，（或者说把探头拆下再装回去）再吹一次。一般可以吹出。7.lockdisp窗口中锁线的意义是什么？ 时间轴折叠的氘信号强度谱

打开purge阀排气时，A、B、C道的压力有些大，能达到3点多，我怀疑是清洗溶剂过滤头堵了。可是我用35%硝酸泡了溶剂过滤头还是不行，大家都是怎么清洗溶剂过滤头的？

我的缓冲溶液中的溶剂过滤头最近很容易脏，微带黄色，我的缓冲溶液每天都用0.45微米的滤膜过滤了的。我在猜测是不是与缓冲盐的种类有关，我用的是磷酸二氢钾。各位朋友一般用什么样的缓冲盐啊？溶剂过滤头一般用多久就更换啊？谢谢！

[b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答[/font][/font][font=宋体]：[/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][/font][font=宋体][font=宋体]当使用水或缓冲盐做流动相时，一定要经常更换流动相，水最好每天更换，至少两天换一次，缓冲盐最好现配现用。如果不及时更换容易变质的流动相，很容易滋生微生物，这样会影响基线的稳定，甚至发生过滤头堵塞。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]2）测试过滤头是否堵塞，可以将过滤头从瓶盖组件处拔下，如果管线中充满溶剂，当过滤头没有堵塞，静压作用[/font][font=宋体][font=宋体]会让[/font][/font][font=宋体][font=宋体]溶剂从[/font][/font][font=宋体][font=宋体]滤头[/font][/font][font=宋体][font=宋体]正常流出；如果过滤头已经堵塞，则没有溶剂或只有很少的溶剂流出。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（[/font]3）玻璃材料的过滤头发生堵塞，不推荐超声清洗，因为超声很容易破坏玻璃过滤头的过滤板，推荐用稀硝酸（[/font][font='Times New Roman']35%[/font][font=宋体][font=宋体]左右）浸泡，浸泡大约一个小时后，再用水洗净过滤头；不锈钢材料的过滤头可以超声清洗。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]领取更多《实战宝典》请进：[/font][/font][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI][u][font=微软雅黑][color=#0000ff]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/color][/font][/u][/url]

实验中常常需要用到HPLC纯的溶剂，因为乳胶头滴管可以有个配套的瓶子，装溶液比较方便，不用常常换洗瓶子，所以我就用这种瓶子来存放溶剂。但是我担心乳胶头不是很安全,因为1，怕脏；2，容易被腐蚀。可以用带乳胶头滴管的瓶子存放HPLC纯的溶剂吗？

1、观察溶剂过滤头是否变色（一般是变黄，堵塞严重的有一点黑）； 2、保留时间提前或延后，优先考虑溶剂瓶过滤器的因素，换新或直接拔掉进样测试观察实验现象； 处理方式： 1、玻璃材质的滤头用硝酸浸泡，不可超声；金属材质的滤头超声处理，不可用硝酸浸泡，清洁之后用纯化水漂洗干净； 2、溶剂过滤头属于耗材，应养成预防性维护的习惯，如清洗无效，更换新的溶剂过滤器。

上次看到大连依利特产品说明书上称呼溶剂过滤头为沉子，东风恶叫法没错。如果溶剂过滤头堵，压力升高，怎么处理呢？因为安捷伦玻璃的和岛津、waters铁制的不同，处理方式也不同。

1260溶剂过滤头，不做实验时怎么放置？现在我们是放在上次做实验剩下的流动相中，但因流动相有有效期，在两次实验时间间隔内不符合溶剂有效期规定。求解？

看到一个介绍，说一些溶剂的透明范围溶剂 透明范围/nm水 180乙醚 210甲醇 210正乙烷 210甘油 230苯 280硫酸(96%) 210这是什么意思呢？透明就是不吸收的意思吗？那就是说水对大于180nm波长的光没吸收吗？感觉有点不对。那是其他的意思？

弱弱的问一句，过滤白头是什么啊？是溶剂瓶的吸滤头吗？希望高手指点！谢谢！

测定化合物的紫外吸收光谱时选择溶剂的原则是：（1） 样品在溶剂中溶解良好，能达到必要的浓度以得到吸光度适中的吸收曲线；（2） 溶剂不影响样品的吸收光谱，因此在测定的波长范围内溶剂应当是紫外透明的，即溶解本身没有吸收。透明范围的最短波长称为透明界限，测试时应根据溶剂的透明界限选择合适的溶剂；（3） 为了降低溶剂与溶质分子间的作用力，减少溶剂对吸收光谱的影响，应尽量采用低极性溶剂；（4） 溶剂挥发性小、不易燃、无毒性、价格便宜；（5） 所选用的溶剂应与待测组分不发生化学反应。

如果溶剂过滤头坏了，而暂时又没有新的可以备用，能用针式滤头代替么？

请问您用溶剂清洗过SPME萃取头吗？

看论坛上溶剂过滤头材质有玻璃的、金属的、陶瓷的，哪种比较好？

我是把0.05%乙酸乙酯溶于甲醇中，色谱图出现了如此离谱的基线漂移，请问是什么原因引起的[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311060906009590_7849_4055668_3.png[/img]

透明质酸钠是一种天然直链多糖，是由葡萄糖醛酸和乙酰氨基葡萄糖结合而成的双糖结构单元所组成，广泛分布于动物和人体皮肤、皮下组织、眼组织及关节滑膜组织、滑液等结缔组织，无种属差异。根据透明质酸钠结构单元的特性，对其进行深加工后制成的医用透明质酸钠凝胶是一种无种属特异性、无毒、溶解性能好、生物相容性良好的新型生物材料，被广泛用于多种眼科手术、防治外伤性或退变性骨关节炎、普通外科、妇产科等腹、盆腔手术、预防术后肠粘连和盆腔粘连及肌健、关节和神经手术预防组织粘连。透明质酸钠作为一种植人体内的医用生物材料，需要有与人体正常注射部位透明质酸钠更接近的分子量，以确保产品使用的安全性和有效性。光散射法是测定高聚物绝对分子量的方法，高分子溶液可视为不均匀介质，当光通过它时，入射光就会发生散射，且其散射光强度远高于纯溶剂，并且与高聚物的分子链形态、溶液浓度、散射光角度和折光指数增量（dn/dc）密切相关。因此由光散射法测得不同浓度的高聚物溶液在不同散射角下的散射光强数据后，即可求得其重均分子量。采用激光散射-凝胶渗透色谱联用法（LLS-GPC）得到分子量分布系数。色谱柱可采用SD805/806、TSK5000pw TSK6000，流动相推荐0.1 mol/L硝酸钠-0.02%叠氮化钠溶液。样品用上述流动相溶解并稀释至适宜浓度，用0.22pm滤膜过滤。折光指数增量（dn/dc）的测定：采用流动相稀释透明质酸钠凝胶至不同浓度梯度，在室温下，用激光检测同一波长测定。将色谱柱与激光散射仪，示差检测器连接，流动相冲洗至基线平稳后，取适量样品溶液进样，在规定流速、色谱柱温度条件下检测样品的分子量及分子量分布。检测完毕后，通过仪器配套的色谱分析软件确定样品的峰面积，输入dn/dc 值，根据软件要求设置其他相关参数，计算分子量及分子量分布系数并输出报告。透明质酸钠在提纯和干燥生产工艺中需要使用乙醇，而透明质酸钠是一种较难干燥的高分子材料，乙醇很难完全挥发掉，微量乙醇存在于透明质酸钠中将使产品在使用过程中对患者产生不同程度的刺激作用。因此，为了尽可能降低产品对患者的不良作用，同时也考虑到当前的生产工艺水平，对乙醇残留量进行合理限定是很必要的。本文介绍透明质酸钠中的乙醇残留量的检测方法，采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法使要测定的乙醇与其他组分分开，用氢火焰离子化检测器检测，并将得到的乙醇色谱峰与外标物得到的色谱峰相比较，行标规定医用透明质酸钠凝胶乙醇残留量应不大于400 ug/g。1.设备：配有氢火焰离子化检测器与毛细管柱系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，要求仪器对所测定的乙醇，在最低检测浓度下产生的信号大于仪器噪音的2倍。石英毛细柱：SE-30，50 m*0.53 mm*3.0 um或相同分离效果的其他色谱柱；柱温：500℃，保持2 min，以100℃/min的速率升至 160℃，保持 5 min；汽化、检测室温度：180℃。2.乙醇标准溶液制备：取色谱纯无水乙醇适量置于容量瓶中，精密称定，用纯化水稀释至刻度，摇匀，制成1 mg/mL的标准贮备溶液，取上述标准贮备溶液稀释成500-500ug/mL的系列标准溶液。3.样品制备：取医用透明质酸钠凝胶1 g，精密称定，置10 mL顶空瓶中，准确加入纯化水1. 0 mL，混合均匀。另精密量取乙醇标准溶液各1. 0 mL，置10 mL顶空瓶中，准确加人纯化水1. 0 mL，混合均匀。各瓶在80℃的干燥箱中加热30 min，用在同一温度下加热的注射器抽取顶空气体各100uL，在规定的色谱分析条件下，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，待乙醇色谱峰流出后，量取乙醇峰的面积值，作为外标的定量标准。4. 结果计算：医用透明质酸钠凝胶中乙醇的浓度为C=M/m（C医用透明质酸钠凝胶中乙醇的浓度(ug/g), M：标准曲线上查得的医用透明质酸钠凝胶中乙醇残留量(ug) m医用透明质酸钠凝胶的称样量(g) ）。

紫外可见光检测器及检测方法 常用溶剂透过波长下限[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/01/200601191147_13293_1604910_3.gif[/img]溶剂吸收波长的上限，就是透过波长的下限。表4-3-2列出了常用溶剂透过波长的下限。波长的下限规定为溶剂在以空气为参比，样品池厚度为1cm的条件下，恰好产生1.0吸光度时相对应的波长值，即溶剂透过率为10%时的波长。

顶空气相色谱法（HS-GC）已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年，随着检测器的灵敏度不断的增加，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格，所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中，无论是原材料还是成品，残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比，残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点，最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器（FID）或者质谱检测器（MS）的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离，从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物（甲苯、乙苯、二甲苯）等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低，均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺，DMF，for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺，DMA，for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜，DMSO，for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮，DMI，for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP，for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮，for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇，for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L

在我们的传统印象中，溶剂有优级纯，分析纯，化学纯，实验纯。但是当我们走进分析实验室，接触检测以后，才知道实验试剂还用光谱纯和色谱纯等划分。本文重点介绍色谱纯！色谱纯顾名思义，就是在色谱条件下，溶剂本身无杂质干扰。色谱纯不一定比分析纯更纯，但是一定要保证干扰小，或者无干扰，试剂如此，溶剂也如此。色谱纯溶剂的干扰尤其在杂质分析中尤为重要，特别是药物分析的杂质分析中很重要。所以即使有好的色谱柱，还是要有好的帮手去辅助分离，正所谓好马配好鞍！色谱分析从来不是孤立的体系。选择纯度高，质量好的色谱纯溶剂往往能使的检测效果更加卓越！下一次，我将和大家沟通一下，色谱纯溶液的验收！

各位清洗透镜使用的是什么溶剂？

[size=3]我为我们公司做分子量测定做半年了，可是问题一直不断。只能测一些相对较小分子量的料，大的始终没法测，因为那样的料很难用0.22微米一次性过滤器过滤，而且手动打样不容易排气泡，容易堵住保护柱。我测的是丙烯酸酯类共聚物属于超高分子量，重均在500万以上，怀疑是溶剂的问题，谁能告诉我用什么溶剂及浓度好吗?谢谢！用THF和氯仿效果都不理想。如果有做过这方面的专家能来我们公司指导的话，公司会给予相应的回报！回帖联系！[/size]

shixiangqun版友活动参与帖：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/05/201505042034_544729_1630080_3.jpg液相溶剂瓶小改进：液相溶剂瓶原装盖上有两个小孔，一直担心空气当中的悬浮颗粒会落入瓶中，污染流动相，为了避免污染，又防止出现内外压差，对溶剂瓶做了如下小改进。一、大一点的孔用一次性针筒过滤头堵上，另一小孔则先将一次性针筒过滤头套入一个塑料枪头再插入。二、装水相的和有机相的溶剂瓶，分别选用无机相的和有机相的一次性针筒过滤头。三、我曾经用空针筒套上过滤头推拉空气，测试无明显阻力，用在溶剂瓶上应该不会产生内外压差。四、每三个月我就更换一次，保证过滤空气效果，改进两年多来对液相运行无影响。五、现在安捷伦好像出了类似于我这样的专门耗材配件，但应该不便宜哦，像这样的小技巧，你也可以动手尝试哦。

大家好，哪位大侠能系统说说哪类溶剂可以进质谱哪类溶剂不可以进，什么性质的溶剂不能进或能进？有没有什么依据啊？或者具体列列那些溶剂可以进一般，那些常用的溶剂不可以进？？？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测试中，乙酯和一未知溶剂相交，各位大神有没有知道有可能是哪种溶剂，谢告知！

HPLC溶剂(LC-MS溶剂成本太贵，通常选择农残级试剂即可)，HPLC溶剂常检指标（纯度、水分、紫外透光率/吸光度、酸值/碱值等）不包含农药背景值等检测在内，最后还是。欢迎大家关注安谱的农残级溶剂哦，农残级溶剂的成本要比HPLC溶剂高不少，为了推广市场以及为了用户能够用上“对”的产品（即选型正确的产品），我们从2011年就开始调低了常规农残级溶剂公开报价，对比过2010年和2009年价格的用户会有明显的感受，还希望大家多支持。编辑3：HPLC级就能满足要求，不过因为农残级也就比HPLC贵不了多少，所以用它也行的？根据我工作中遇到的一些情况来看：当把HPLC级溶剂用在GC分析时，有些时候是没有问题的，溶剂本身没有FID/ECD/NPD背景，但是同一品牌的HPLC溶剂换了其他批号之后，却可能会出现溶剂的背景干扰。当使用农残级溶剂用于GC分析时，相对而言，稳定性要好很多，因为农残级溶剂出厂前一般都会针对GC分析常用的检测器FID/ECD/NPD等进行背景测试，而HPLC级溶剂一般只会针对某些波长处的UV，IR等进行背景测试。编辑4：刚刚我们大家在讨论农残级溶剂，其实对于农残级常用试剂如氯化钠、硫酸钠，在方法上经常提到要用马弗炉烘去除有机物和挥发性化合物，而对于商品化的农残级氯化钠和农残级无水硫酸钠则不需要用马弗炉烘。编辑5：我们的GC-MS一直都用分析纯的丙酮作溶剂。 AR级的试剂建议还是不要用在GC-MS为好，毕竟AR级试剂质控指标简单，仅适合于一般研究工作和对纯度要求不高的常规实验，用在痕量分析的话，从对结果准确性的影响、对系统的负面影响（尤其过MS）等考虑，肯定是没有色谱级适合的。 通常使用之前，我都会用GC-MS做一针全扫描，确定了没什么干扰我才会采用。我们一般都是用来稀释我们的样品，然后上机测试。我们的样品里面的组分最低含量大约1%，高含量的组分超过50%，不是痕量分析，所以一直采用分析纯的丙酮。

[color=#444444]我买来的标准品甲酯是五种混标，分别是（棕榈酸，硬脂酸，油酸，亚油酸，亚麻酸）甲酯。在进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]前，配置不同浓度时，所用的溶剂是异辛烷色谱纯，我的样品是核桃油脂肪酸，所用的溶剂是正己烷色谱纯，标品的溶剂和样品溶剂不一样可以吗？[/color]

[color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]溶剂峰的确定有哪些方法？[/color][color=#444444] 溶剂峰的大小会经常变吗？[/color][color=#444444]做实验时已确认大概溶剂峰的出峰时间，但是峰面积每次都不一样，是不是搞错溶剂峰了？？[/color][color=#444444]另外，溶剂峰是一定会出的吗？[/color]