脂肪析色谱仪

各位高手们：请问用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测饱和脂肪酸（18或20碳）、游离脂肪酸、肌酸酐，他们的标准品在哪能买到，标准品是买甲酯化的还是买回来自己甲酯化？

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编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][b]第一讲：傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][b]第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][b]第三讲：傅若农：从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][b]第四讲：傅若农：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][b]第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][b]第六讲：傅若农：PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][b]第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][b]第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][b]第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][b]第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][b]第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][b]第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150617/164595.shtml][b]第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱[/b][/url] 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”[b]1 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的历史故事[/b]　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。[align=center][img=,447,375]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/61b94fed-1bf5-43f3-93da-1ebfab5b7ea9.jpg[/img][/align][align=center]图1 用自动滴定计[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸的色谱图[/align]　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：[align=center][img=,980,405]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9b27c31a-9d5a-48ec-b12a-bc1ea173f76b.jpg[/img][/align][align=center]图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱[/align]　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。[align=center][img=,636,312]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f9e2cd62-91c6-4c45-b078-1e094672482d.jpg[/img][/align][align=center]图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图[/align][align=center]色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min [/align][align=center]色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,[/align][align=center](5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,[/align][align=center](9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,[/align][align=center]（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯[/align][b]2 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的发展[/b]　　脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123-129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/635e7c1e-7efa-4eed-837a-9bfa06c09743.jpg[/img][/align][align=center]图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图[/align]图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17-20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11-20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 [b]3 国内外进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的一些例证[/b]　　 为了进一步了解进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。[align=center]表 1 国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的色谱柱和分析对象[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/c07d6e64-cac4-484e-b55b-223e661a9428.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/14f8f7fd-2ffa-42c6-92a1-d4f76974d997.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/33ac5148-1e5c-40c2-b020-f4b060069667.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b6341370-11cb-4f8b-9cad-7c3fe68cbf1d.jpg[/img][/align][align=center] [img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/10c1b919-87e8-4556-9c19-069776bdff30.jpg[/img][/align][align=center]表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/aa700648-c2f0-46c4-9dc4-7e7a0e8046c9.jpg[/img][/align][b]4 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析所用色谱柱[/b]　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。[align=center]表3 重要的一些脂肪酸[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/a32c5a7c-ad56-4d1f-b931-571d62dcc2ef.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/41e73287-563e-4c3e-8492-14654205c91f.jpg[/img][/align]　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：[align=center][img=,535,220]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d0e6bad9-c004-4643-901c-50da5d2dd237.jpg[/img][/align]　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.[align=center][img=,523,336]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/79b786e5-47c6-4ae9-889b-f21ab6d31d63.jpg[/img][/align][align=center]图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱[/align][align=center][img=,590,386]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b2712d45-4458-43b7-b438-c9850c36d79a.jpg[/img][/align][align=center]图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱[/align][align=center][img=,613,302]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/030c6655-3455-46cc-ae1b-161dad79e757.jpg[/img][/align][align=center]图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱[/align]　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：[align=center][img=,318,216]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/af6643d5-2712-4ea3-989b-a54a9e1eaa1a.jpg[/img][/align][align=center]图8 HP-88 的分子结构[/align]　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示[align=center][img=,525,416]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d847f9ec-bc54-42d6-a7d3-342dd51c2796.jpg[/img][/align][align=center]　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别[/align][align=center]　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)[/align]　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。[align=center]表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序[/align][align=center]( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)[/align][img=,788,221]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/22b55fc1-507f-4aae-abe5-1072d47c5ade.jpg[/img][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f8d1bd71-3e0e-4d24-8a13-ac431d892732.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/3ab11370-4f33-4d3b-9044-e51759ed0422.jpg[/img][/align]

[align=center][b][size=14pt]速分离脂肪酸甲酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱方案解析[/size][/b][/align][align=center][size=11pt]会议时间[/size][size=11pt]：[/size][size=11pt]2020年[/size][size=11pt]4[/size][size=11pt]月[/size][size=11pt]16[/size][size=11pt][font=等线]日[/font]1[/size][size=11pt]0[/size][size=11pt]:00[/size][/align][b][size=12pt]内容[/size][size=12pt]介绍：[/size][/b][size=10.5pt]脂肪酸与人体营养与健康密切相关，脂肪酸甲酯[/size][size=10.5pt](FAME)分析常用于食品中脂类部分含量的表征，是食品分析中极为重要的一项内容。由于脂肪酸甲酯的数量和异构体种类繁多，色谱分离与优化十分关键。本次讲座我们将与大家共同探讨脂肪酸甲酯分析色谱柱的特点，分享新款DB-FastFAME色谱柱在提升脂肪酸甲酯分离速度方面的应用效果。[/size][b][size=12pt]讲师[/size][size=12pt]介绍：[/size][size=11pt]吴华[/size][size=11pt]:[/size][/b][size=11pt]2003年加入安捷伦，长期从事实验室耗材特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]耗材的技术支持，具有丰富的方法开发及应用经验。[/size][b]报名地址：[/b][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12948.html][u][font='Times New Roman'][color=#0000ff]https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_12948.html[/color][/font][/u][/url]

请问哪位大师做过污水中挥发性脂肪酸的测定？水样该怎么处理？我用的是安捷伦6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，柱子型号为PE WAX ETR ，请问分析的方法该怎么建立？

大家好，我最近在做关于C8和C10的脂肪酸甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。问题是这样的，我有一个样品包含C6，C8，C10和C12的脂肪酸甲酯（以C8和C10为主），我想知道其中C8和C10的脂肪酸甲酯的含量以及其中是否含有脂肪酸，我首先进行了的甲酯化，然后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析，我的色谱柱最高柱温是260度，我想知道如何设置进样口温度、柱温和检测器温度合适，并能够知道样品中是否有脂肪酸？以下是它们的沸点，请各位大侠给点意见？谢谢了。沸点（℃)沸点（℃)正己酸甲酯151正己酸205正辛酸甲酯194-195 正辛酸238癸酸甲酯224癸酸270十二酸甲酯262十二酸299

采用配备DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分离脂肪酸甲酯。脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析可用于鉴定食品中的脂类组分，是食品分析中最重要的应用之一。采用本方法实现快速、良好的分离效果。对油类、脂肪和含脂食品的分析是政府实验室、质量控制 (QC) 实验室或合同研究组织 (CRO) 实验室的常见任务。测定食品中的总脂肪与反式脂肪含量时，对脂肪酸及其 FAME 衍生物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析是脂肪表征的重要工具。在许多用于食品(如食用油)检测的法规方法中，测定脂肪酸组成时都要求使用涂覆氰丙基固定相的毛细管柱对特定的顺反脂肪酸异构体进行分离。此外，实现良好的 FAME 分离还需较长的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱(100 米)和较长的分析时间(超过 70 分钟)。然而，这种方法分析效率较低且分析成本较高。而采用氰丙基固定相的 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱，可实现 FAME 混合物的快速分离(包括分离一些关键顺反异构体)，且能满足法规方法的要求。本文简述了采用 DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统快速分析FAME 混标。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033964746.png[/img]实验部分试剂与标准品FAME 36 组分混合物(部件号 5191-4276)、C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物(部件号 5191-4278)和菜籽油 FAME混合物(部件号 5191-4277)均来自安捷伦科技公司。37 组分 FAME 混标(部件号 CDAA-252795-MIX-1 mL)购自上海安谱科学仪器有限公司。将 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物用己烷稀释至 500 μg/mL。菜籽油 FAME混合物为 100 mg 净混合物，用二氯甲烷稀释 20 倍。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033868195.png[/img]仪器使用配备火焰离子化检测器 (FID) 的Intuvo 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。使用配备 5 μL 进样针(部件号 G4513-80213)和分流/不分流进样口的 Agilent 7693A 自动液体进样器进样。实验步骤将标准样品用与之相对应的方法进行进样分析，检测方法如表1-表5所示。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033863172.png[/img]结果与讨论FAME 36 组分混标专门为模拟多种食品样品的脂肪酸组成而设计，可用于鉴定多种食品中的关键 FAME。该混标中包含 C4:0至 C24:1 范围的 FAME，包括多数重要的饱和、单不饱和及多不饱和 FAME。该混标不包含以前用作内标的一种 FAME，即二十三烷酸甲酯 (C23:0)，。图 1所示为 FAME 36 组分混合物在 20 m ×0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱上的分离结果，图2所示为菜籽油按方法1进行分析的结果。该方法采用氦气作为载气，可在 5 分钟内实现所有化合物的分离，包括关键 AOAC 对，R s 1.5。采用这种方法获得了良好的峰形和分离度，且分析时间为 5 分钟。采用氢气作为载气，可在 4 分钟内完全分离 C4–C24 偶数碳饱和 FAME 混合物和 FAME 36 组分混合物(图 3 和图 4)。这表明使用该色谱柱可实现快速样品通量，且分离度不受影响。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033504634.png[/img]　　对于使用传统 37 组分 FAME 混标验证其FAME 方法的实验室，图 5 展示了在 Intuvo9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上使用 20 m × 0.18 mm、0.20 μm DB-FastFAME 色谱柱得到的色谱图。该方法采用氦气作为载气，在 8 分钟内实现了所有化合物的完全分离。　　与预期结果一样，采用氢气作为载气可加快分析速度，而分离度几乎相同。图 6所示的结果表明，采用氢气作为载气可在6.5 分钟的分析时间内实现 37 组分 FAME混标中所有化合物的完全分离。[img]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20200216/1581861033301731.png[/img]结论DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可快速、出色地分离 FAME 混合物。实验表明，采用氦气作为载气时，DB-FastFAME Intuvo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱可在 5 分钟内完全分离 FAME 36 组分混合物中的所有组分，包括关键 AOAC 对和关键顺反脂肪酸异构体。本实验也表明，此方法还能实现菜籽油的快速分析。采用氢气作为载气时，这种高效的 DB-FastFAME Intuvo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱将运行时间缩短至 4 分钟以内，同时实现了所有化合物的基线分离。

有做短链脂肪酸分析的老师吗，我目前在做短链脂肪酸的分析，参考了各种文献方法，结果都不好，想请教下我应该怎么优化提取条件或者色谱条件。我的方法是：取200mg肠道样本于EP管中，加入1ml超纯水，用组织研磨器磨碎，之后10000转/min离心10min，取上清后继续离心10min，后取上清进行色谱分析。色谱仪是安捷伦7180B，色谱柱是DB-FFAP，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：进样量?0.5μL，进样口温度?220°C，柱流量??1.00??mL/min，柱温?90??℃，保持时间?0.5??min；5??℃/min??升温至?150??℃，保留?3.0??min。检测器温度230??℃，氢气流量40?mL/min，空气流量400?mL/min，尾吹（氮气）流量30?mL/min。结果每次都是下面这种图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109021749502364_7396_5345618_3.png[/img]

建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱（GC/MS）测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生，用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。

要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。对色谱分析，我是盲点盼望得到达人指点，谢谢我有个实验，就是要测定骨髓的脂肪酸成分。用色谱分析来做。但是我不知道怎么取材恰当。请高手指点。知否第一步将实验动物椎体离断下来，接下来怎么弄？十分火急！

[color=#444444]国标GB 17376-2008 中提到，采用三甲基氢氧化硫法甲酯化，不适合用极性固定相，请问这是为什么？那位高手指点一下，感激不尽！！[/color][color=#444444]具体操作如下：[/color][color=#444444]将油脂样品溶于甲基叔丁醚中，再加入三甲基氢氧化硫的甲醇溶液剧烈振摇30s反应，反应液进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行脂肪酸的分析，气化室温度不低于250度。（ 脂肪酸与三甲基氢氧化硫形成的盐在气化室分解转化成甲酯及二甲基硫化物）[/color]

请问各位气相色谱高手，用外标法分析脂肪酸时，每个标样之间的浓度差怎么选呢，我是从油茶叶子中提取的脂肪酸谢谢各位的耐心回答，如果可以的话请尽快告诉我哈 谢谢啦

要写有关有机脂肪酸类物质的色谱分析方法研究进展的论文，找了好久都没有，请各位指点一下有哪些相关的书和文章，急！拜谢！

[color=#444444]用安捷伦DB-FFAP测了棉籽仁里的脂肪酸[/color][color=#444444]测定步骤是将棉籽粉甲酯化之后取上部液体1ul注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，然后跑峰。没有标样，据以前做过这个实验的说再对照标准的色谱图就可以知道自己的材料里有什么脂肪酸了。但是我在网上没有找到用DB-FFAP测脂肪酸的图谱。想问大侠们有没有？[/color][color=#444444]也想问一下我这种测定方法对不对？[/color]

色谱柱有脂肪，用什么来冲洗？我印象中用碱溶液，记不得多少浓度了？

脂肪作为人体的三大供能营养素之一， 对人体有许多重要的生理作用。 油脂中 90% 以上是脂肪酸， 而脂肪酸又分为饱和脂肪酸、 单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸。多不饱和脂肪酸中含有的 n-6和 n-3脂肪酸属必需脂肪酸，是人体无法合成而必须从食物中获取的。婴儿体格、 智力和行为的发育除了受先天因素和早期教育的影响外， 还与后天的营养状况有很大关系。 日本营养学专家饭野节夫的研究结果表明， 儿童的脑力发展 80%以上取决于营养。 而在众多营养素中， 脂肪酸与智力发育有密切关系是受到学术界肯定的。 中国农业大学食品学院营养与食品安全系系主任何计国副教授说：“在注意膳食脂肪合理摄入量的同时， 必须考虑各种脂肪酸的搭配。 适宜比例的脂肪酸摄入， 能降低患肥胖、 心血管疾病的危险性， 并促进胎儿、 婴幼儿大脑和视觉的发育。”因此， 婴幼儿食品中脂肪酸的组成引起人们的重视， 卫生部于 2010 年发布食品安全国家标准《GB 5413.27-2010 婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》， 规定了脂肪酸的检测方法， 本方法依据该标准方法中第一法用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法对婴幼儿食品和乳品中的脂肪酸进行了测定。[align=center][color=#333333][img]http://www.gdkjfw.com/bdimages/upload1/20181015/1539567488552985.jpg[/img] [/color][/align][b][color=#ff4c00]实验部分[/color][color=#ff4c00]主要仪器设备与试剂[/color][/b]仪器： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]， Trace 1310， 美国 ThermoFisher。试剂： 碳酸钠溶液， 准确称取 6 g 无水碳酸钠， 加水溶解并定容至 100 mL； 甲苯， 色谱纯； 乙酰氯甲醇溶液： 量取40 mL 甲醇于 100 mL 干燥的烧杯中， 准确吸取 5.0 mL 乙酰氯逐滴缓慢加入， 不断搅拌， 冷却后转移并定容至 50 mL干燥的容量瓶中； 脂肪酸甲酯混合标准溶液， 100 mg/L。[align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：色谱柱TR-FAME,100m,0.25mm,0.20μm(P/N:260M238P,S/N:0036515)；柱温采用程序升温条件如下：60℃(保持1min)；20℃/min到160℃，保持2min，4℃/min到240℃(保持15min)。载气为高纯氮气(纯度99.999%)；流速1.0mL/min。进样口为SSL进样口，温度：260℃，进样模式split，分流比，10:1。检测器温度：280℃，氢气35mL/min，空气350mL/min，尾吹气氮气40mL/min。[/align][b][color=#ff4c00]样品前处理方法[/color][/b]称取 0.5 g 待测样品于 15 mL 干燥螺口玻璃管中，加入 5.0mL 甲苯， 加入 10% 乙酰氯甲醇溶液 6.0 mL， 旋紧螺旋盖，振荡混合后于 80℃ ±1℃水浴中放置 2 h， 期间每隔 20min 取出振摇一次， 水浴后取出冷却至室温。 将反应后的样液转移至 50 mL 离心管中， 分别用 3.0 mL 碳酸钠溶液清洗玻璃管三次， 合并碳酸钠溶液于 50 mL 离心管中，混匀， 5000 转 / 分钟离心约 5 min。 取上清液作为试液，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定。[b][color=#ff4c00]样品的测定[/color][/b]上述衍生后的样品中， 分析物浓度范围较宽， 样品直接进样、 稀释 10 倍、 100 倍后分别进样， 各组分分别以适合稀释倍数的样品进行定量。 用 Thermo Scientific 全新一代的 Trace1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]配 FID 检测器进行检测。 样品中衍生得到的脂肪酸甲酯可以用保留时间进行定性分析， 峰面积进行外标法定量。[b][color=#ff4c00]结果与讨论[/color][color=#ff4c00]标准样品的色谱图和线性范围[/color][/b]标准样品中 37 种脂肪酸甲酯的色谱图如图 1 所示。 37 种The world leader in serving science 脂肪酸甲酯的保留时间和名称列于表 1 中用标准样品配制成总浓度分别为 20 μg/mL, 40 μg/mL, 100 μg/mL, 200 μg/mL, 400 μg/ml 的系列标准工作液， 进样 1μL， 然后按照以上所述的测定方法进行 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID 测定， 以标准物质的浓度为横坐标， 以各标准物质的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线， 得到各种脂肪酸甲酯的线性相关系数列于表 1 中。 检测限以 3 倍信噪比计算， 结果列于表 1 中。[align=center][color=#333333] [/color][/align][align=center][color=#333333] [img]http://www.gdkjfw.com/bdimages/upload1/20181015/1539567538689035.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/bdimages/upload1/20181015/1539567567566323.jpg[/img][/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/bdimages/upload1/20181015/1539567567300939.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333][/color][/align][align=center][color=#333333] [/color][/align][b][color=#ff4c00]实际样品测定[/color][/b]采用本方法测定了大豆粉、 豆奶粉、 奶粉 I、 米粉、 奶粉II 五种样品中的脂肪酸含量， 测定谱图见图 2， 各检测结果列于表 2 中。[align=center][color=#333333] [/color][/align][align=center][color=#333333][img]http://www.gdkjfw.com/bdimages/upload1/20181015/1539567601447649.jpg[/img][/color][/align][align=center][/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/bdimages/upload1/20181015/1539567624749094.jpg[/img][/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/bdimages/upload1/20181015/1539567624840531.jpg[/img][/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/bdimages/upload1/20181015/1539567624388207.jpg[/img][/align][align=center][color=#333333] [/color][/align][align=center][color=#333333] [/color][/align][align=left]C22:6ns 是二十二碳六烯酸 (Docosahexaenoic Acid， DHA)，C20:5 是二十碳五烯酸 (EicosaPentaenoic acid， EPA)， C20:4n6是花生四烯酸（Arachidonic acid， ARA）。 研究表明 DHA 有益于婴儿的大脑和眼睛。 DHA 在视神经细胞及视网膜组织中的含量高达 40%-47%， 如果食物中缺乏 DHA， 可使视网膜组织中 DHA 含量下降， 从而导致视力下降。 大部分婴儿配方奶粉中会添加这三种脂肪酸， 研究表明这三种脂肪酸对婴儿智力和视力发育起到关键作用。 本文测定结果表明婴幼儿配方奶粉中这三种脂肪酸的含量明显高于其它食品。[/align][b][color=#ff4c00]结论[/color][/b]婴幼儿食品中的脂肪酸采用乙酰氯甲醇甲酯化法生成脂肪酸甲酯， 甲苯提取后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定。 该方法操作简单， 重复性好， 37 种脂肪酸甲酯采用 100m 的脂肪酸甲酯分析专用柱， 得到了良好的分离。 赛默飞世尔科技的 Trace1300 系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用于婴幼儿食品中脂肪酸甲酯的测定灵敏度高， 结果准确。[b][color=#ff4c00]参考文献[/color][/b] GB 5413.27-2010 婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定

请问，分离脂肪酮和脂肪醇用什么型号的色谱柱（如：2-戊醇和2戊酮，2-壬醇和2壬酮等）

[list][*] 脂肪酸是脂类的基本成分；脂肪酸种类和数量的变化决定脂类物化特性的差别；必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件。[list][*]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 [list][*]①水解提取法：试样经水解，乙醚溶液提取脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化后，生成游离的脂肪酸甲酯，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]-FID检测器分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，内标法、外标法、面积归一化法定量。 适用于食品中脂肪酸含量的测定，若为油脂样品则无需水解提取。[/list][list][*]②酯交换法：将油脂溶解于异辛烷中，加入氢氧化钾-甲醇溶液通过酯交换甲酯化，反应完全后，用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾，避免甲酯皂化。经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，内标法、外标法、面积归一化法定量。 适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂样品的脂肪酸含量的测定。[/list][list][*]③乙酰氯-甲醇法：乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，用甲苯提取后，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，外标法定量。 适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油试样的脂肪酸含量的测定。[/list][/list] [/list]

[color=#444444]本人买了37中脂肪酸甲酯标样，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱分析先做分离条件的探讨，可是谱图如下，分别探讨的3种不同条件，经谱库检索，用的谱库是安捷伦NTST14，可是检索要嘛显示无相匹配化合物，要嘛不是目标物，为什么，哪里出问题了，求高手指点！[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/oss2/img/2018/0825/w133h1487809_1535176905_528.png[/img][/color]

[table=100%][tr][td]各位老师，我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测昆虫油脂中的油酸、亚油酸、亚麻酸等几种脂肪酸，现碰到以下问题：1.测定脂肪酸购买标准品的时候是买脂肪酸还是脂肪酸甲酯，如果订购了脂肪酸，是否可用呢？2.测定脂肪酸的绝对含量，用外标法好，还是用内标法好呢？各位是否有相关文献呢？[/td][/tr][/table]

各位老师，我要用气相色谱仪测昆虫油脂中的油酸、亚油酸、亚麻酸等几种脂肪酸，现碰到以下问题：1.测定脂肪酸购买标准品的时候是买脂肪酸还是脂肪酸甲酯，如果订购了脂肪酸，是否可用呢？2.测定脂肪酸的绝对含量，用外标法好，还是用内标法好呢？各位是否有相关文献呢？请不吝赐教，谢谢

[table=100%][tr][td]我做食品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，总发现油酸甲酯峰的右边紧挨着有一个不大不小的峰，请问是什么峰啊？37种脂肪酸甲酯标准品里也找不到对应的峰是什么。[/td][/tr][/table]

HP-INNOWAX和HP-FFAP两种色谱柱的性能上，在测定动物油脂的脂肪酸组成上各有什么优劣？那款适合测定反式脂肪酸一些？

请教做白酒分析和植物油脂肪酸分析用什么色谱柱较好？ 谢谢！