脂肪析色谱仪

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲：离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱，但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长，有许多故事，了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处，温故才可以知新。　　先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析，其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸，下面一个例子，概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分：　　“虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分，但它代表一类高度代谢活性的脂质，脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源，其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时，这种平衡被打乱，导致脂解增加，会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸，油酸(18:1)的含量最高，其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0)，这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3)，二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例，约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事　　气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法，这一方法可追述到上世纪50年代，气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系，1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理，设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱，其内径为4mm，长度为5英尺，固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图　　分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示：图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱　　此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化，1956年James和Martin使用气体密度检测器，并把脂肪酸进行甲酯化，使用阿皮松类高温润滑脂作固定相，可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱：在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂；柱温：197℃；载气：氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯，(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,（13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展　　脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦，所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化，使用最多的是进行甲基化，特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时，尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度，经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸)，但是人们可以通过食物摄取它们，它们存在于血液的血浆中，增加内标物十七酸的量，从而扰乱定量分析。　　进一步讲，FID不能提供分子质量或其他结构特征信息，以便区分不同的脂肪酸，所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开，用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片，通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析，但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度，这种试剂增加了电子亲和力，可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸，这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯，与脂肪酸甲酯相比，它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析，例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids，2008，79：123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下：(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证　　 为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况，下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱　　从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱，如聚二甲基硅氧烷，分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱，如OV-275，OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN)，他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究，研究总结认为：聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离，对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好，就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸　　三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下：　　使用DB-Wax柱，DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱　　其中HP-88 柱的极性最强，是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷，其结构如下图8：图8 HP-88 的分子结构　　HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示　　图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别　　(此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)　　吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等，分析化学，2007，35(7)：998-1003)

项目编号：TLSZCS-C-H-220117项目名称：气相色谱仪、全自动脂肪酸测定仪等采购项目采购方式：竞争性磋商预算金额：1,110,000.00元采购需求：合同包1(气相色谱仪):合同包预算金额：400,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表气相色谱仪1(项)详见采购文件400,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：以合同签订为准合同包2(全自动脂肪酸测定仪、纯水超纯水机等):合同包预算金额：710,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他专用仪器仪表全自动脂肪酸测定仪、纯水超纯水机等1(项)详见采购文件710,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：以合同签订为准

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况 　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。 　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相 　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点 　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求： (a) 蒸汽压低 　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22（0.92 mmHg柱） 194.42.29（1.72 mmHg柱） 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱） 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱） 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱） 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱） 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱） (b) 粘度高 　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好 　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好 　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高 　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活） 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维：聚二甲基硅氧烷 二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维：SLB-IL100 二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100（快速柱） 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009，1216：8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters，Anal Bioanal Chem ，2014， 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S，Numata M， Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，Chromatographia ， 2015，78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

一、制定背景我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨。然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高，经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。此标准拟建立特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的精准检测方法，为特级初榨橄榄油的等级鉴别，遏制普通初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油这类以次充好的乱象提供技术支撑。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系现行有效的橄榄油产品标准为《GB/T 23347 橄榄油、油橄榄果渣油》，该标准首次制定于 2009 年，经历了一次修订，修订后于 2021 年 10 月 11 日发布， 2022 年 5 月 1 日实施，在新修订的版本中新增加了特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的限量要求为≤35mg/kg，对其他等级的橄榄油没有明确要求。但国内暂无橄榄油中脂肪酸乙酯的检测方法标准。三、国外有关法律、法规和标准情况的说明 自 2011 年欧盟和国际橄榄理事会第一次对特级初榨橄榄油中脂肪酸甲酯和乙酯含量提出限量要求以来，随着研究的深入和实践的发展，近几年持续对该指标进行了适时的修订。比如，在 (EU)2015/1830 中，欧盟规定 2013-2014 年收成， 2014-2016 年收成和 2016 年以后的特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量分别 ≤40mg/kg，35mg/kg 和 30mg/kg；而到了 2016的修订版本中，再次将特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量统一修订为≤35mg/kg；而后最近的 2019修订版本继续维持了这一限量要求。 针对脂肪酸乙酯检测，国际橄榄理事会 2017 年修订发布 COI/T.20/Doc. no.28/Rev.2 Determination of the content of waxes, fatty acid methyl esters and fatty acid ethyl esters by capillary gas chromatography。该方法采用气相色谱法同时检测橄榄油样品中的蜡含量，以及脂肪酸甲酯和乙酯含量，该方法前处理需自制硅胶柱，操作繁琐、耗时、且样品平行性较差，定性方面容易有干扰、定量方法不够精准。本标准通过对前处理进行适当的改进，建立前处理更加简单，操作更加简便，分析更加精准的的分析方法。四、标准主要内容方法检出限和定量限：本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。分析过程：展望：本标准的检出限、精密度等性能指标能满足相应要求，相信该标准正式出台后，会使特级初榨橄榄油的等级鉴别有据可依，并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。

使用 Pure Flash C-815高效分离 ω-3 脂肪酸Pure应用”1简介ω-3 脂肪酸是一类长链多不饱和脂肪酸，由于人体中缺乏 Δ&minus 12 和 Δ&minus 15 脱饱和酶，Ω-3 脂肪酸必须通过饮食获取，并且被认为对人类健康至关重要。EPA 和 DHA 的摄入量的增加已被科学证明在治疗和预防动脉粥样硬化、心肌梗死、炎症、关节炎、糖尿病、婴儿大脑发育和癌症方面有益。许多流行病学、观察性和临床研究强调了 ω-3 脂肪酸在降低血浆甘油三酯水平和预防心血管疾病方面的有效性。全球的心脏病学会建议每天服用 ω-3 脂肪酸（EPA+DHA 或仅 EPA）的剂量为 4 克（总EPA + DHA 超过 3 克），这代表了一种有效的降甘油三酯治疗剂。随着这一关注度的增加，对高纯度 ω-3 脂肪酸的需求激增。然而长期的过度捕鱼导致主要鱼类来源急剧下降，导致 ω-3 脂肪酸的价格迅速上涨。尽管如此，全世界只有少数公司有能力生产药用级 ω-3 脂肪酸。因此开发一种普遍适用且成本效益高的技术，以确保高纯度 ω-3 脂肪酸的安全生产是必要的。在本研究中，使用 RP-MPLC 技术来制备高纯度的 ω-3 脂肪酸乙酯，目标总含量不低于 84% 的 EPA 和 DHA，这是根据药典规定的。基本变量控制分离过程被评估和优化，基于纯度和回收率，包括填料材料、流动相、样品体积、样品浓度、流速和流动相组成。2色谱柱填料对分离效果的影响色谱柱填料是色谱系统的“核心”，其物理化学性质，包括包装结构的均匀性（单相、多孔或非多孔）、几何形状（粒径、床面积和孔径及形状）以及所附接的配体类型，对分离效能有显著影响。为了寻找高通量、低背压、高灵敏度和高分辨率以实现高效分离的色谱柱填料，对多种键合相材料（CN、Diol、C4、C6、C8、C18 和 AQ-C18）在 ω-3 脂肪酸乙酯的纯化中进行了评估（见 图1 和 表1）▲ 图1.使用不同色谱柱填料的 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表1. AQ-C18 和 C18 对 RP-MPLC 纯化的 EPA 和 DHA 酯的影响。色谱柱填料AQ-C18C18tR2 (min)17.09±0.0831.08±0.14tR3 (min)21.53±0.0737.90±0.1Rs11.43±0.021.27±0.03Rs21.13±0.031.02±0.03注意：tR2 表示 EPA 的保留时间；tR3 表示 DHA 的保留时间；RS1 表示 EPA 与其前杂质（组分A）的分离度；RS2 表示 DHA 与其后杂质（组分D）的分离度。同一组中的不同字母表示显著差异 (p▲ 图2. RP-MPLC 固定相(A) C18 和(B) AQ-C18 的结构差异3流动相对分离效果的影响选择合适的流动相对于提高分离效率起着重要的辅助作用。低粘度、低沸点和低成本的溶剂被优先考虑。在 图3 和 表2 中，乙醇和乙腈在从 ω-3 脂肪酸中分离出杂质时效果不佳，而甲醇则成功了。尽管甲醇的粘度较高，但其较低的沸点使得从产品中除去甲醇，比乙腈和乙醇更容易。因此甲醇被选为首选的流动相。▲ 图3. 不同流动相下 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表2. 不同流动相对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响。流动相乙醇乙腈甲醇tR2 (min)6.29 ± 0.0813.95 ± 0.117.08 ± 0.06tR3 (min)7.14 ± 0.0415.81 ± 0.0821.54 ± 0.08Rs1001.42 ± 0.02Rs201.32 ± 0.021.27 ± 0.03流动相中有机溶剂的比例会改变其极性，从而影响样品组分在固定相中的分配系数，并影响分离效率。增加甲醇比例会推迟峰出现时间，使峰形变宽，并减少脂肪酸乙酯 EPA 和 DHA 的保留时间、分辨率以及纯度（见 图4 和 表3）。这是因为增加流动相的极性已被发现能够通过延迟非极性FAEE在柱中的保留时间来提高分离效率。当甲醇比例为 86% 至 90% 时，ω-3 脂肪酸的纯度逐渐下降；同时回收率提高。当甲醇比例达到92%时，EPA 和 DHA 的脂肪酸乙酯纯度降至 83.39%，这不符合国家药典标准。甲醇比例超过 90% 不利于制备高纯度的 ω-3 脂肪酸。因此选择 90% 的甲醇溶液作为流动相。▲ 图4. 不同甲醇浓度的 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表3. 不同甲醇浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响甲醇:水86:1488:1290:1092:8EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.17 ± 0.1586.32 ± 0.1085.27 ± 0.1583.39 ± 0.14EPA-EE/DHA-EE回收率(%)54.51 ± 0.1665.24 ± 0.1274.30 ± 0.1153.28 ± 0.01tR2(min)22.81 ± 0.0518.37 ± 0.0711.87 ± 0.059.67 ± 0.1tR3(min)30.48 ± 0.0824.26 ± 0.0615.07 ± 0.0412.02 ± 0.07Rs11.64 ± 0.041.50 ± 0.021.22 ± 0.041.05 ± 0.03Rs21.41 ± 0.031.26 ± 0.031.02 ± 0.020.84 ± 0.024上样体积对分离效果的影响根据色谱制备的非线性理论，增加样品体积可以提高色谱的处理能力，提高产品回收率，并提高生产效率。如 图5 所示，随着负载体积的增长，保留时间延迟，峰形变宽，分辨率降低，纯化时间增加。这可能是因为更多的杂质在 AQ-C18 填料上吸附，影响了主峰和杂质峰的分离，从而降低了目标物质的纯度。当样品体积为 0.6mL 时，EPA 和 DHA 峰的总乙酯回收率最高(83.57%)。为了在实现更好的分离效果的同时最大化负载体积，选择了 0.6mL 的样品负载量，相当于色谱柱 1.25% 的柱体积。▲ 图5. 不同上样体积 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表4. 不同上样体积对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响上样体积mL0.40.50.60.7EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.57 ± 0.3086.75 ± 0.0886.67 ± 0.2483.15 ± 0.30EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)58.44 ± 0.1365.43 ± 0.2183.57 ± 0.2263.59 ± 0.36tR2(min)17.10 ± 0.0417.25 ± 0.0517.40 ± 0.0517.51 ± 0.04tR3(min)21.47 ± 0.0421.80 ± 0.0322.07 ± 0.0722.30 ± 0.06Rs11.43 ± 0.021.32 ± 0.031.27 ± 0.021.06 ± 0.02Rs21.07 ± 0.021.02 ± 0.011.02 ± 0.020.96 ± 0.025样品浓度对分离效果的影响在工业生产中，增加样品的浓度可以增强色谱处理能力，而降低浓度有助于促进分析物向色谱填料材料的分配和吸附过程，从而提高目标物质与杂质的分离度。然而这种改进是以相应的回收率降低为代价。图6 展示了不同浓度的鱼油乙酯与甲醇混合的 RP-MPLC 色谱曲线，并附 表5。随着鱼油乙酯浓度的增加，EPA 和 DHA 乙酯的纯度下降，而回收率、保留时间和分辨率表现出增加。相反，使用纯鱼油注射降低了 EPA 和 DHA 乙酯的分离因子，实现了 1.23 的前杂质分离因子和 1.10 的后杂质分离因子，纯度为 85.75%。EPA 和 DHA 乙酯的回收率随着样品的浓度稳步增加，达到纯鱼油时的峰值 74.62%。为了最大化生产效率，选择了纯鱼油乙酯。▲ 图6. 不同纯度样品 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表5. 不同浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响样品浓度g/mL0.250.51PureEPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.19 ± 0.1986.63 ± 0.2886.11 ± 0.1185.75 ± 0.15EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)50.47 ± 0.0858.65 ± 0.0762.21 ± 0.0874.62 ± 0.05tR2(min)15.86 ± 0.0317.51 ± 0.0417.61 ± 0.0317.72 ± 0.02tR3(min)18.07 ± 0.0620.69 ± 0.0621.47 ± 0.0421.92 ± 0.03Rs11.38 ± 0.031.35 ± 0.021.29 ± 0.021.23 ± 0.04Rs21.31 ± 0.041.27 ± 0.031.13 ± 0.021.10 ± 0.036

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

p 　　近日，辰山植物园“棒状薄层色谱仪(IATROCORDERMK-6)”在公共平台实验室安装、调试完成，由工程师进行了现场操作使用培训。目前该仪器已对全园和社会开放使用。 /p p 　　棒状薄层色谱仪(IATROCORDERMK-6)是通过棒状薄层色谱/氢火焰离子化检测器(TLC/FID)定性分析脂肪酸、脂肪酸聚合物、油脂酯交换产物和甘三酯，用于油脂中氧化、聚合甘三酯含量的分析、磷脂的组分组成等复杂脂质的研究。TLC/FID检测器可将薄层色谱分离技术与氢火焰离子化检测器技术结合应用，实现定量检测，特别适用于油的分析、示踪有机合成反应过程，完成在简单色谱棒上的样品定量。与传统色谱分析仪相比，它既克服了气相色谱不能分离难挥发组分的缺点，又解决了某些组分用高效液相色谱定量困难的问题。 /p p 　　棒状薄层色谱仪(IATROCORDERMK-6)投入使用，将为辐射范围内的科研人员研究蜡、脂肪酸、合成脂和合成油等成分、各类工业脂类分析及各类烃类物质聚合物、食用油分析等方面提供支撑。 /p

药用辅料问题近几年困扰了国内的药物制剂生产企业，辅料质量控制引起了监管机构和生产企业的重视。在药典四部辅料品种里对理化检验的指标有具体要求，岛津和合作伙伴开展了辅料检测相关的研究，这里跟大家分享一个案例：聚山梨酯80中多脂肪酸检测。 聚山梨酯80，又名吐温80，是一种非离子型表面活性剂，系油酸酸山梨坦和环氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。因为聚山梨酯80对亲脂性药物有较好的助溶作用，因此常被用作注射剂及口服液的增溶剂或乳化剂，是一种常用的药物制剂辅料。聚山梨酯80通常为混合物，其分子结构中脂肪酸部分的组成大多不同，以油酸为主要成分，同时还含有其他脂肪酸，如肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸等。近年来,在临床应用中出现了一些安全性问题的报道，如过敏、溶血等不良反应。研究表明，副作用的产生可能跟聚山梨酯80的纯度有关，而测定脂肪酸的组成在一定程度上反映了聚山梨酯80的纯度。 2015版中国药典增加了聚山梨酯80要求，2020版中国药典沿用， “聚山梨酯80”品种下有脂肪酸含量要求：肉豆蔻酸(≤5.0%)、棕榈酸(≤16.0%)、棕榈油酸(≤8.0%)、硬脂酸(≤6.0%)、亚油酸(≤18.0%)、亚麻酸(≤4.0%)，与EP、BP等要求一致。 ?Nexis GC-2030气相色谱仪 参考《中国药典》中碱催化三氟化硼/甲醇衍生化前处理方法，遵照药典规定的气相色谱条件，应用岛津Nexis GC-2030（FID）气相色谱仪建立了聚山梨酯80中脂肪酸组成的测定方法，并对市场上的三个聚山梨酯80产品进行了测定。 混合对照品溶液色谱图 （0.1 mg/mL）（上图按出峰顺序：1、肉豆蔻酸甲酯，2、棕榈酸甲酯，3、棕榈油酸甲酯，4、硬脂酸甲酯，5、油酸甲酯，6、亚油酸甲酯，7、亚麻酸甲酯） 按照中国药典前处理方法，在选定的分析条件下，测定三个聚山梨酯80样品中的脂肪酸组成，结果如表5所示。油酸含量越高，表明聚山梨酯80的纯度越高。这三个产品中油酸含量从40%-77%不等，而药典要求油酸含量不低于58.0%，产品C不满足药典要求。 三个聚山梨酯80产品的脂肪酸组成测定结果结论 聚山梨酯80中油酸的含量与其纯度直接相关，通过气相色谱法对聚山梨酯80中脂肪酸进行检测，实验结果有效地反应其中的脂肪酸组成和含量，可用于药品辅料的质量控制，进而降低临床用药的风险。

引言民以食为天，食品安全一直是民生问题中的重中之重。在现代食品工业中，食品添加剂扮演着重要角色，但同时也成为影响食品安全的重要因素之一。2024年2月，国家卫生健康委和市场监管总局联合发布了47项食品安全国家标准和6项修改单，其中就包括GB 1886.227-2024 《食品安全国家标准 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡》，该标准已在2024年8月8日正式实施。食品添加剂——吗啉脂肪酸盐（果蜡）作为被膜剂，起到保鲜、上光、防止水分蒸发等作用。果蜡遵循相关食品安全标准和规定使用时是无害的，但一些不法商家使用了非食品添加剂——工业蜡，工业蜡成分比较复杂，给水果打蜡时若使用了这种蜡，可能会使铅、汞等重金属渗入到果肉中，对人体会产生相应健康危害。根据新标准要求对食品进行严格监管，是每一位检测人需要重视的责任。因此，福立仪器依据GB 1886.227-2024 《食品安全国家标准 食品添加剂 吗啉脂肪酸盐果蜡》A.3.1吗啉脂肪酸盐的鉴别方法，采用福立F80气相色谱仪对吗啉脂肪酸盐开展相关应用。 分析检测方法 01方法概要吗啉脂肪酸盐果蜡中的吗啉脂肪酸盐在酸性条件下水解为吗啉，经气相色谱柱分离，进入氢火焰离子化检测器进行检测分析，以色谱峰保留时间定性02仪器配置F80气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）＋ FL1092T 液体自动进样器03色谱柱 RB-胺分析专用柱，30mm×0.32mm×1.0μm分析检测数据 吗啉标准溶液典型谱图及结果 1. 吗啉 吗啉标准溶液六针重复性谱图及结果 空白谱图 样品典型谱图及2次保留时间测定结果 分析检测结果

Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元，可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元，可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元，可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱，满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱； SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法； SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇)，用于不同碳链长度和不同饱和度（特别是omega-3和omega-6）的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离，符合USP G16方法，并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱； Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷)，用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离，符合USP G1、G 2和G 9方法； NukolTM 柱(改性聚乙二醇)，用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和35方法； Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子（Ag+）嵌入SCX（磺酸基阳离子交换）载体上。在正相洗脱条件下，银离子（Ag+）仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用，具体表现为： · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键)，不吸附，最快流出； · 顺式的双键，吸附作用比反式的强。反式的先流出，顺式的后流出； · 双键越多，吸附作用越强。双键少的先流出，双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品， 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖，每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全； 形式多样&mdash 纯品、溶液型，单标、混标全有； 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U)，涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品，完全符合国标GB5413.27-2010，深受广大用户喜爱！ 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶，内为锥形，容易移取微量样品，厚壁硼酸盐玻璃，配有Teflon/红橡胶垫，空心盖，可高压灭菌或离心。反应加热器，有两档温控范围可调节：室温~100℃，和75℃~ 150 ℃；有两种加热模块可选，一种是8孔的，适合3mL及5mL反应瓶；一种是12孔的，适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂，如：酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中，除了自由脂肪酸可以直接GC测定，其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液，就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂，随货附有产品规格说明书，其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息，对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发，提高分辨力，降低进样口岐化。

1983年6月，我国第一台国产离子色谱仪诞生，创造了我国国产商品化离子色谱从无到有的里程碑。30年来一批致力于离子色谱研究的专家们为了心中的梦想倾注了毕生心血，即使已经退休多年，还始终心系国产离子色谱的发展。 　　为了让更多的年轻人了解中国离子色谱30年来的发展历史以及老一辈科研工作者的工作经历，仪器信息网编辑特别于中国离子色谱30周年之际采访了三位国产离子色谱领域的开拓者：核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄、北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依、核工业北京化工冶金研究院高级工程师赵云麒。 核工业部北京化工冶金研究院教授级高级工程师刘开禄（左）、北京矿产地质研究院教授级高级工程师蒋仁依（中）、核工业北京化工冶金研究院高级工程师赵云麒（右） 　　梦起1981，那一句刺痛人心的话 　　1975年H.Small等人创立了离子色谱法，同年第一台商品化离子色谱仪问世。70年代末一些科研单位就将该类仪器引进了中国的实验室。那时,我国虽然也有人做了一些研究工作，但没有成型的仪器，这让一些专家萌生了&ldquo 自己动手&rdquo 的想法。 　　谈起开始做离子色谱仪的缘由，国产离子色谱的开拓者之一刘开禄给我们讲了一个小故事，他说，&ldquo 1981年秋天，我在天津举办的多国仪器展览会中第一次见到了Dionex公司的Dionex14型离子色谱仪，该仪器可以很好地解决当时我国急需解决的微量多组分阴离子分析问题，引起了我和众多参观者的极大兴趣。但是，该公司一位美籍华人经理傲慢的一句话刺痛了我的心，他说，&lsquo 这是DOW化学公司科学家的最新成就，你们几十年内不会搞出来的。&rsquo &rdquo 这句话深深刺痛了刘开禄的心，回来之后他就埋头查阅文献，仔细分析，也就是在那个时候一个中国离子色谱的研制计划在他脑中形成了。 　　对蒋仁依来说，他的梦要更早一些，据其介绍，1980年他就一直寻找地质样品矿物气液包裹体液相成分中F-、Cl-、SO42-以及K+、Na+、Ca2+、Mg2+的测定方法，而且在一个朋友的实验室中利用DINEX&mdash 5型离子色谱仪很好的解决了问题，但苦于没有外汇，所以一直盼望能有自己的离子色谱仪。&ldquo 终于在1982年10月，在无锡召开的中国环境科学学会环境分析监测第二次学术报告会上听到刘开禄老师的《简易离子色谱的研制与应用报告》&rdquo 。蒋仁依说，&ldquo 当天晚上我就去找了刘老师，也就是那个时候我们约好回北京之后我去刘老师所在的北京五所有机室做实验。&rdquo 　　赵云麒，1972年调到核工业北京化工冶金研究院工作，和刘开禄在一个实验室。赵云麒介绍到，&ldquo 虽然我学的是化学，但由于我的兴趣比较广泛，而且有大连化物所仪器室的工作背景，对电路比较熟悉，主要负责电路设计方面的工作。&rdquo 　　此外，据以上三位介绍高级工程师苏程远、刘开禄的夫人袁斯鸣等也相继加入离子色谱仪的研发团队。至此，中国离子色谱的筑梦团队就自发组合了!赵云麒说，&ldquo 我们这个组合可谓&lsquo 全能&rsquo ，一方面有分别做填料、应用以及电路设计的专业人员，另一方面每个人对专业外的相关问题也很熟悉，也正是我们这种综合的组合团队为最后的成果奠定了基础。&rdquo 　　筑梦之路几多辛苦不言弃　　离子色谱的研制承载了许多人的梦想，也花费了研发者的很多心血。那个年代，无论物资条件还是技术水平比现在都差很多，在这种环境下，国产离子色谱的筑梦之路经历了很多辛苦，但是他们从未放弃过。 　　&ldquo 资金匮乏是当时面临的首要问题，每一笔钱都要算计着花&rdquo ，刘开禄说，&ldquo 那时所有配件都要求国产化，为了一个阀门我都要找好久，可以说把当时全国所有能找到的国产技术都用上了。虽然有单位给的2万块钱的经费，但泵花了4000块，阀门又是1000多块，钱很快就用没了。不过，尽管很困难，最终还是克服了。&rdquo 　　除了资金匮乏的问题，有时候技术方面的难题更考验人的心智和耐力。赵云麒说他印象最深的是环境温度的控制，&ldquo 电导对环境温度的变化非常敏感，刚开始做的时候基线漂移非常厉害，我们为此也纠结了很久，想了很多办法，尝试了各种温度控制装置，最后直接将柱子放在水箱里，虽然不好看，但是实验数据好多了。之后在此基础上，又改成了密闭恒温环境。&rdquo 　　采访过程中我们还得知，蒋仁依为了国产离子色谱的研制工作放弃了去德国留学的机会，其工作的痴迷程度让我们为之感慨。蒋仁依介绍说，当时单位有很多样品分析任务，工作太忙了，没有时间去做实验，但是为了自己的梦他宁可放弃春节与家人团聚的时间，大年初二就赶到青岛做实验。即使患病期间还不忘工作。不仅如此，由于是他南方人，吃不惯北方的馒头，在青岛做实验的时候，就拿张烈生高工提供的大米，用实验室的电炉煮稀饭。平常工作的时候，中午基本不休息，即使是吃饭的时候也是趁着进样品以后的间隙去食堂打饭。连春节茶话会时他心里还惦记着实验，每隔一会就去进一个样品。 　　研发过程几多艰辛，但是他们从未言退。就像赵云麒告诉我们的，&ldquo 那段时间确实很辛苦，我们经常加班加点地干活到深夜，但是心里没有一点怨言，当时只有一个念头：不管怎样，都要将第一台仪器做好!为此，所有的付出都是值得的。&rdquo 　　终于梦圆了!但他们的追梦之旅还在继续 　　1983年，第一台国产离子色谱样机研制成功，但是他们的故事并没有结束，在之后的时间中，他们继续进行了一系列创造性的研究工作&hellip &hellip 　　终于，在多方面努力下，第一台国产离子色谱样机于1983年研制成功，并由青岛崂山电子实验仪器成功进行产业化生产。仪器研制成功了，但是他们的工作并没有停止。1983年6月28日-30日，ZIC--1型中国离子色谱仪在北京五所举行技术鉴定会，蒋仁依在会上做了ZIC--1型离子色谱仪性能测试和在无机阴离子微量分析中的应用报告。之后又与刘开禄、单嫣娜等多次往返青岛召开离子色谱培训班等。特别是1983年10月14日&mdash 17日，在承德召开的《全国阴离子与易挥发元素分析》学术会议，蒋仁依与会议主办、承办及青岛厂家多方电报联系，将第一台国产离子色谱仪商品样机从青岛崂山运到承德，并在会议现场进行应用展示，得到会议代表的重视与肯定，使得ZIC--1型离子色谱仪很快在我国地质、矿产、科研系统中推广与应用。 ZIC--1型离子色谱仪 　　按照蒋仁依的话说，自1983年初开始，他在完成自己单位的本职工作之外，做足了离子色谱仪性能和应用开发的实验研究。同时，他也解决了很多重要的问题，如地质样品中矿物包裹体液相成分分析，解决了F-、Cl-、 SO42-、NO3- 及 K+、Na+、Ca2+、Mg2+的检测，1983年10月以后，在地矿科研系统全面推广。1986年的包裹体液相成分分析研讨会上一致认为：国内首创，与国际同步。 　　据刘开禄介绍，&ldquo 1984年初仪器交货量就达到30台，在之后的五年中，用国产离子色谱仪发表的论文就超过了100篇，创造了&lsquo 空前&rsquo 的效果，而且当时国家环保部公开发文认定本仪器为酸雨检测仪器，配到县一级城市。&rdquo 在采访过程中，我们还意外得知，当时由刘开禄提供技术支持的ZIC-2 型国产离子色谱仪的核心技术已经用在了我们国家的核潜艇上。 　　除了应用推广之外，他们又继续研究了ZIC-2型的仪器。此外，为了跟上世界离子色谱的步伐，他们又开展了一系列创造性的研究工作。1986年，刘开禄对国际上已有的抑制型离子色谱仪和单柱子离子色谱仪的原理进行理论研究，推导出统一两种模式的检测下限公式 1987年，刘开禄的夫人袁斯鸣研制成高效阳离子分离柱实现了国产仪器的阳离子分析，赵云麒和苏程远研制成功五电极式电导检测器，在此基础上刘开禄、赵云麒、苏程远联合研制了ZIC-2和ZIC-2A型双模式离子色谱仪 此外，刘开禄又研制成功连续自再生式高效离子交换装置，并获中国专利(专利号：ZL 00 2 01227.8)。对此，刘开禄说，&ldquo 这是我们中国人创造的一项离子色谱技术，而且事实证明此项技术在中国得到了广泛应用，使得中国的离子色谱在21世纪得到快速发展。&rdquo 　　即使退休之后，他们的工作仍未停止。特别是刘开禄，退休之后进行了高分子色谱填料和工业色谱的开拓性研究工作，并获得了十二项专利。 　　寄语：希望国产离子色谱可以做的更好! 　　30年前，他们凭借一个向往和一份坚持实现了心中的梦想。30年后，两鬓花白的他们又有着怎样的感慨? 　　从全球来看，当前离子色谱仪的技术发展达到了一个平台期。但就我国的现状分析，虽然国产离子色谱在柱子、材料、工艺等方面还存在一定的问题，但刘开禄、蒋仁依、赵云麒都认为，国产离子色谱还有很大的发展空间。 　　未来国产离子色谱的路该怎么走?对此，刘开禄说，&ldquo 我认为要想把我国的离子色谱做好，就不能一味地模仿国外的技术和产品，不能人云亦云。如果只是模仿，我们就永远被落在后面，同时也耽误了很多宝贵的时间。我们必须从科学原理的角度进行自主创新，走自己的路。&rdquo 　　&ldquo 另外，我国离子色谱的发展还要和国家的需求结合起来。仪器研发要以使用为主，解决国家现有问题，比如环境监测和超纯水的检测等问题。当然，在研发过程中也要有一定的远见性，如食品工业方面的需求等。此外，我们还要把仪器的可靠性做得更好一些。&rdquo 　　蒋仁依将对国产离子色谱也寄语了厚望，他将这么多年所保留下来的有关离子色谱的所有材料都奉献给了青岛盛瀚色谱技术有限公司。蒋仁依说也许这些对他已经没有多少作用了，但是对于离子色谱行业发展来说还是很有记忆性保存和参考的价值。同时，他还感慨到，&ldquo 我们当时是凭一个&lsquo 向往&rsquo ，三个单位的技术人员自愿地结合在一起的，各自都有自己单位的任务与工作。如果我国能打破体制的束缚将各方面够硬的技术汇集起来，离子色谱的发展速度会比以前更快。&rdquo 　　值中国离子色谱30周年之际，赵云麒也表达了自己的期望，他说，&ldquo 现在研究单位的资金比较充裕，国家也很支持，希望国产离子色谱可以做的更好，走向国际!&rdquo 聚会在中国离子色谱30周年活动现场 (从左至右依次为：刘开禄、赵云麒、袁斯鸣、蒋仁依、苏程远) 　　编辑手记：梦想对于一个人来说具有神圣的力量，三位专家为了追逐心中的梦想自发组合，一路走来经历了资金短缺、同事误解、自身疾病等多方面的困扰。但是那个时代的人都有一颗无私的心，就像他们说的，那个时候只想把事情做好，一心为国家做贡献，没有考虑个人的利益。 　　采访中，仪器信息网编辑还有幸见到了见证三位老专家一路走来的离子色谱仪老照片和获奖证书及奖章等。更多详情请见专题：中国离子色谱30周年专家系列采访栏目。 　　采访编辑：叶建

乳脂肪是高质量的脂肪，主要成分是多种饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸。乳制品中的脂肪酸是膳食的主要组成部分， 具有广泛的生理活性和生物学效应。其中亚油酸、α-亚麻酸是人体必需脂肪酸，人体不能自行合成 而必须从食物中摄取。而二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸则与人体免疫、衰老发生、胎儿发育和基因调控等过程密切相关。有些人会担心乳制品中的反式脂肪酸问题，因为大量摄入反式脂肪酸会增加心血管疾病的危险。而牛奶中天然存在反式脂肪酸，婴幼儿配方乳粉中也发现了存在反式脂肪酸，因此国家在乳制品标准中对反式脂肪酸制定了限量标准。乳制品中脂肪酸的组成和含量不仅和乳制品的营养、口感密切相关，也直接关系到乳制品的安全。随着我国消费者对乳与乳制品的需求量逐年增长，乳制品中脂肪酸的组成作为评价乳与乳制品的重要指标之一。脂肪酸的检测的分析方法文献报道的很多，如光谱法、色谱法、电泳分析法等，其中红外光谱法和色谱法比较常用。目前乳制品中脂肪酸检测标准主要包括 GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定和SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法，采用的仪器是气相色谱和红外光谱。原奶脂肪酸检测消费者期望了解牛奶中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例。对于原奶而言，奶牛的饲料，基因遗传，体脂肪情况都会影响牛奶脂肪酸的组成，采用LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，不需要对牛奶进行衍生化处理，直接来检测原奶中的脂肪酸组成，可以进行牛奶指纹的建立，奶牛疾病筛查以及饲料的监控。LactoScope™ FT-A 多功能乳品成份分析仪，专为高性能和多功能仪器的大型工厂和实验室而设计，通过将革新的FTIR 光谱仪，均质单元，泵单元及加热系统整合，最快测量时间为每个样品30 秒，典型精度小于1％ CV。满足AOAC 标准检测方法和ICAR 认证。脂肪酸组成分析乳制品相关产品尤其婴幼儿配方乳粉、婴幼儿特殊医学用途配方乳粉等产品对于脂肪酸亚油酸，α亚麻酸以及两者的比值有严格的规定，采用的方法是气相色谱法。CLARUS气相色谱拥有升、降温速率快的柱温箱，2 分钟内柱温箱从450℃降到50℃， 改进的毛细管柱进样口，在很大程度上降低样品分解，减少残留，提高线性。可以一次进样分析37种脂肪酸。37种脂肪酸色谱图反式脂肪酸反式脂肪酸是所有含有反式双键的不饱和脂肪酸的总称，其双键上两个碳原子结合的两个氢原子分别在碳链的两侧。反式脂肪酸有天然存在和人工制造两种情况。人乳和牛乳中都天然存在反式脂肪酸，牛奶中反式脂肪酸约占脂肪酸总量的4—9%。世界卫生组织以及各国主管部门对反式脂肪酸的规定是基于它对心血管健康的影响而制定的。2010年我国颁布的《食品安全国家标准 婴儿配方食品（GB 10765-2010）》4.3.3条款规定，“反式脂肪酸最高含量＜总脂肪酸的3%”。采用的方法也是气相色谱法。反式脂肪酸气相色谱图：了解更多应用资料和产品信息，扫描下方二维码，下载珀金埃尔默解析乳制品中脂肪酸的组成相关资料。

项目编号：JTCC-2202DW1299项目名称：江南大学宜兴研究生院气相色谱仪预算金额：216.0000000 万元（人民币）采购需求：采购气相色谱仪4套，用于环境样品（包括水、气体、土壤、和植物等样品）中挥发性脂肪酸长链脂肪酸等物质的分析测定；用于分析化工材料科学科研活动中氮氢氧二氧化碳以及其他有机小分子化合物的含量分析。合同履行期限：合同生效后60天内。本项目( 不接受 )联合体投标。

项目编号：JXTC2022040092-01项目名称：江西省疾病预防控制中心采购离子色谱仪等项目采购方式：公开招标预算金额：1073000.00 元最高限价：1073000.00采购需求：采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算（人民币）技术需求或服务要求赣购2022B000560422低温冰箱2台180000.00元详见公告附件赣购2022B000560421氮吹仪1台50000.00元详见公告附件赣购2022B000560423多点磁力搅拌器1台22000.00元详见公告附件赣购2022B000560419溶解氧测定仪1台25000.00元详见公告附件赣购2022B000560420冷阱1台28000.00元详见公告附件赣购2022B000560425离子色谱仪1套700000.00元详见公告附件赣购2022B000560418恒温培养箱1台13000.00元详见公告附件赣购2022B000560424分液漏斗垂直液液萃取振荡器1台55000.00元详见公告附件合同履行期限：合同签订后一个月内交货本项目不接受联合体投标。

2010年12月6日，由福建省粮油质量监测所承担完成的省科技计划项目“粮油食品中反式脂肪酸的检测分析”通过了省科技厅组织的专家验收。专家组一致认为，该项目研究成果达到国内同类技术的领先水平。 　　该项目建立了微波辅助合成/萃取-毛细管气相色谱测定反式脂肪酸的分析方法，实现了样品脂肪酸的提取、甲酯化及萃取的同步进行。进行了7种顺反式脂肪酸甲酯的有效分离，并应用于植物黄油等多种粮油食品中反式脂肪酸的分离分析。研制了SPMA-C18毛细管整体柱，建立了脂肪酸的毛细管电色谱(CEC)分析模式，实现了C12，C13，C18:1，C18:2和C18:3等饱和或不饱和型脂肪酸的灵敏分析，为油酯质量检测提供了新方法，具有较好的应用前景。

近期，国内又发生&ldquo 瘦肉精&rdquo 食物事件引人注目，引起禾工科学仪器的关注。据悉，瘦肉精是一类动物用药，有数种瘦肉精是一类动物用药，有数瘦肉精是一类动物用药，有数种药物瘦肉精是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。猪食用后可大量吸收并大量沉积于肝、肺、肾中却不会中毒，而且还促进猪的骨骼肌(瘦肉)蛋白质合成和减少脂肪沉积。但是人体摄入较多&ldquo 瘦肉精&rdquo 后，会出现头晕、恶心、手脚颤抖、心跳，甚至心脏骤停致昏迷死亡。 据禾工科学仪器技术部工程师介绍， 目前，检测瘦肉精的方法主要有四种，即高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱一质谱法（GC－MS）、毛细管区带电泳法（CE）和免疫分析技术（IA）。而我国结合自己的实际情况，2001年农业部首先组织制定了饲料中盐酸克伦特罗的测定标淮。该标准选择确定了两种：即高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱一质谱法（GC－MS）。其中将HPLC法作为检测瘦肉精的半确证性方法，其最低检测限为 0．05&mu g/kg，优点是检测精确度高，而且假阳性率低；缺点是检测过程烦琐、检测时间长，需贵重仪器、难于操作、价格昂贵。而GC一MS法优点是能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析。GC－MS法与HPLC法相比，检测灵敏度更高，假阳性率更低，已将GC－MS法定为检测瘦肉精的确证性方法。GC－MS法的缺点同HPLC相似。目前，最简单的检测方法是用试剂条检测猪尿，现场十几分钟出结果，成本约为20元，但是该方法只能针对活猪。 而要从猪肉中检测&ldquo 瘦肉精&rdquo 则要依赖高效液相色谱(HPLC)或气质联用(GC-MS)等方法，在肝、肉、组织和饲料等样品中对残留物开展检测，需要24小时才能从实验室里出结果。 禾工科学仪器向广大用户推介使用STI5000系列液相色谱仪(HPLC)检测肉制品中瘦肉精！ (1)试剂和材料 ①盐酸克伦特罗标准品 ②乙醚；分析纯 ③正己烷：分析纯 ④甲醇：色谱纯 ⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmol／I。盐酸溶液 ⑦0．05mol／L乙酸缓冲液 ⑧0．3mol／L乙酸缓冲液 ⑨lmol／LNaOH溶液 &rsquo ⑩甲醇液：甲醇&mdash 重蒸水(75+25) (2)仪器和设备 ①高效液相色谱仪 ②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计 ⑥离心机 ⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱 (3)测定步骤 ①提取和净化 取组织样品10g，加入30ml lmol／L盐酸溶液匀浆，超声波振荡3h，5000r／mln的速度离心10min，&mdash 上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至碱性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分杂质，洗脱液上Alu&mdash mina A小柱，将待测成分吸附在小柱上，用0．05mol几乙酸缓冲液(pH7．0)洗涤小柱3次，o．3mol／L乙酸缓冲液洗脱待测成分，冷冻干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。 ②测定 a．色谱条件 液相色谱仪：VERTEX STI5000 色谱柱：C18柱，250mmX4.6mm 流动相：甲醇&mdash 水(75+25) 流速：0．65ml／mill 检测波长：243nm 进样量：100uL b．色谱测定 分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。 ③空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。 (4)检测限和回收率 本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0．001ug/g&rsquo 回收率范围为80％± 20％ 据报道，市民在现实生活中可以通过以下方法辨别猪肉是否有&ldquo 瘦肉精&rdquo 嫌疑： ■对肉要&ldquo 察其色，观其形&rdquo 。&ldquo 瘦肉精&rdquo 肉，脂肪层薄，颜色特别鲜红，瘦肉纤维疏松，时有少量&ldquo 汗水&rdquo 渗出肉面；而正常猪肉，脂肪洁白，肉色较浅，外表微干，有弹性，不会有&ldquo 出汗&rdquo 现象； ■因为动物摄入的外来毒素、药物及其代谢产物，大多在肝脏富集解毒，建议不吃或少吃肝脏。

p 　 & nbsp strong 仪器信息网讯 /strong 民以食为天，食以安为先。随着经济发展和人民生活水平的提高，民众的生活方式由吃到饱、吃到好奔向吃出健康。但近年，我国食品安全事件多发、频发，不仅对产业发展造成影响，也给人民身体健康和安全带来威胁，已然成为社会重点关注的民生问题。 /p p 　　5月19-22日，第21届全国色谱学术报告会及仪器展览会在兰州举行，来自全国各地的产、学、研、用四界千余名专家、学者、仪器制造商等参加了本次会议。在食品行业，色谱是最主要分析检测手段之一，广泛用于食品成分、有毒有害物质、重金属等项目分析。值盛会召开之际，为了解当前我国食品安全现状、色谱仪器在食品行业的发展潜力等信息，仪器信息网编辑采访了中国仪器仪表学会食品安全分会副理事长兼秘书长杨永坛研究员。 /p p style=" text-align: center " img title=" 杨永坛.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/05c9b08e-c114-4209-b9f1-ae5ac61a4724.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国仪器仪表学会食品安全分会副理事长兼秘书长 杨永坛 研究员 /p p 　　 strong 食品行业：机遇与挑战并存 /strong /p p 　　对当前我国食品安全面临的形式，杨永坛从指导政策谈到实施措施，再到食品安全面临的严峻问题。目前，我国政府高度重视食品安全，习近平、李克强总理多次从不同方面强调，要用“四个最严”，切实加强食品安全监管工作，要健全覆盖从“农田到餐桌”全过程最严格的监管制度，确保农产品和食品安全。“5月4日，科技部刚刚发布了《十三五食品安全专项18个项目申报指南征求意见稿》，这些食品安全项目将于今年陆续实施，对未来食品安全保障，增强国人食品安全信心将产生重大影响。”杨永坛讲到。 /p p 　　虽然我国从政府层面在政策上给予食品安全监管问题大力支持，但也有些挑战依然存在。杨永坛表示，“由于历史原因，我国食品源头污染严重、过程控制能力薄弱、监管支撑能力不足的问题还没有完全解决，在开展食品安全危害识别与毒性机制、食品原料中危害物迁移转化规律与安全控制机理等还需深入研究 在食品生产、储藏、物流等环节需要加强过程控制、检验检测、监测评估、监管应急的技术研究，食品安全快速检测试剂和装备国产化率研究很非常关键。”因此，对食品安全工作者而言，食品安全问题既有机遇也有挑战。 /p p 　　 strong 行业趋势：国产色谱仪器将在食品安全方面发挥更大作用 /strong /p p 　　在分析行业，几乎所有人都知道，老百姓经常关注的农药残留、兽药残留、食品添加剂、真菌毒素、苯并芘及多环芳烃、塑化剂非常添加物、反式脂肪酸等有毒有害物质成分分析均是采用气相色谱、液相色谱或色谱-质谱技术进行解决的 脂肪酸、甘油三酯、维生素(包括水溶性和脂溶性的)、糖类等一些营养成分分析也是以色谱或色谱-质谱技术为分析手段的。 /p p 　　“我们学会一些理事单位(包括高等院校、科研院所、中央企业)以及一些其它第三方检测专业机构因承担检测项目及任务需要，配置了大量的色谱仪器(或色谱-质谱仪器)，相关的仪器公司也投入了大量的人力和财力，在推广仪器的同时，基于客户需求开发新的检测技术，形成成套的应用解决方案，也提升了食品安全保障的技术水平。但相对来说，食品行业是一个利润相对较低的行业，基层食品企业配置昂贵的国外色谱仪器有一定难度。”杨永坛讲到。对色谱技术如何适应食品行业“利润较低”的问题，杨永坛表示：“近些年，随着国家对科学仪器的大手笔投入，国产色谱仪器的技术水平与国外仪器的差距在不断地缩小，而且由于具有一定的价格优势，在食品行业的安全保障方面将发挥更大的作用。” /p p 　　 strong 学会角色：厂商与用户之间沟通的桥梁 /strong /p p 　　杨永坛是中国仪器仪表学会食品安全分会副理事长兼秘书长，同时也是中粮集团中粮营养健康研究院副总工程师，在本次会议上，其分享了题目为“色谱技术在保障粮油食品安全中的应用研究”的报告。报告指出，基于中粮集团主要产业链质量安全风险监控需求，针对食品安全领域农兽药残留、食品添加剂、真菌毒素、塑化剂等检测面临的技术难题，杨永坛团队系统研究和开发了典型农产品和食品中农兽药残留、真菌毒素、塑化剂、苯并芘等高效样品前处理方法、高通量农药残留筛查技术及兽药残留免疫快检产品，构建了中粮集团的农兽药残留、真菌毒素、苯并芘、塑化剂等食品安全检测指标的技术体系并在集团相关业务单元示范、推广，为集团产品质量安全提供技术支撑。杨永坛表示，作为行业一线从业者，服务于食品安全行业主要体现在分析技术方法开发、技术应用等方面，而作为中国仪器仪表学会食品安全检测仪器与技术应用分会成员，则致力于将分会打造成食品安全领域色谱仪器厂商及从事食品安全检测的人员之间沟通的桥梁，而且还担负着为国产色谱仪器在粮油食品行业的推广应用发挥沟通作用。 /p p & nbsp /p

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HPLC测定食品中添加的密胺量（牛奶、无脂肪乳、奶粉、饼干） 密胺是无色或白色结晶，常用作密胺树脂的原料。由于最近的食品混入事件，厚生劳动省已经要求对乳制品和加工品进行自主检查。采用LC-MS/MS测试法，利用简便的HPLC来测定食品（牛奶、无脂肪乳、奶粉、饼干）中添加的密胺量。为将其和样品中的夹杂物分离，将FDA试验方法中的流动相条件做相应改变。利用DAD确认光谱的纯度。牛奶中密胺的测定【前处理法】牛奶（Std. 10 mg/L 添加） 2 mL ← 50 % 乙腈 2 mL搅拌（涡旋搅拌机）超声波处理 30 min离心分离 3,000 rpm, 10 min 离心分离 15,000 rpm, 10 min 清除上层 1 mL ← 纯水 4 mL过滤 Pore Size 0.45 μm注入样品 关于日立高新高效液相色谱仪Primaide, 请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm 关于日立高新技术公司： 日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。 更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

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状态：公告 更新时间： 2023-03-09 项目名称： 朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置 项目编号： E14060000G3000476 项目所在行政区域： 市辖区 项目法人： 朔州市疾病预防控制中心 项目类别： 无 投资项目统一代码： 2101-140600-89-01-498662 分类版本： 新版 项目行业分类： 社会工作 联系人： 崔志强 联系方式： 13934976638 项目审批文件名称： 朔州市发展和改革委员会关于朔州市疾病预防控中心检验楼建设项目可行性研究报告（代项目建议书）的批复；朔州市行政审批服务管理局关于朔州市疾病预防控中心检验楼建设项目初步设计的批复。 项目审批文号： 朔发改投资发【2021】73号和朔审批字【2022】20号 项目审批单位： 朔州市发展和改革委员会；朔州市行政审批服务管理局 项目建立时间： 2023-03-07 项目地址： 山西省朔州市市辖区安泰街疾病预防控制中心办公楼 资金来源： 申请中央资金、政府专项债券和市财政资金 出资比例： 项目规模： 购置设备离子色谱仪1台、三重四级杆液相色谱质谱联用仪1台、生物安全柜4台、三重四级杆ICP-MS1台、数字式PCR仪1台。 项目编号： E14060000G3000476 招标项目编号： E14060000G3000476001 招标项目名称： 朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置 招标项目类型： 其他 招标项目所在行政区域： 市辖区 招标内容与范围及招标方案说明: 项目规模：购置设备离子色谱仪、三重四级杆液相色谱质谱联用仪、生物安全柜、三重四级杆ICP-MS、数字式PCR仪。 招标内容与范围：本招标项目划分为1个标段，本次招标为其中的： 001 朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置： 招标内容：购置设备离子色谱仪、三重四级杆液相色谱质谱联用仪、生物安全柜、三重四级杆ICP-MS、数字式PCR仪； 招标范围：招标人提供的采购清单的全部内容； 备案编号：140600202303080004-02 项目业主名称： 朔州市疾病预防控制中心 招标人名称： 朔州市疾病预防控制中心 招标人类别： 法人 招标人代码： 12140600406760675T 招标代理机构名称： 山西耀杰项目管理有限公司 招标代理机构类别： 法人 招标代理机构代码： 91140900MA0L1LHT40 招标方式： 公开招标 招标组织形式： 委托招标招标项目建立时间： 2023-03-09 监督部门名称： 朔州市疾病预防控制中心 监督部门代码： 12140600406760675T 审核部门名称： 朔州市行政审批服务管理局 审核部门代码： 11140600MB18601760 项目编号： E14060000G3000476 招标项目编号： E14060000G3000476001 标段（包）编号： E14060000G3000476001001 标段（包）名称： 朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置 标段（包）内容： 项目规模：购置设备离子色谱仪、三重四级杆液相色谱质谱联用仪、生物安全柜、三重四级杆ICP-MS、数字式PCR仪。 招标内容与范围：本招标项目划分为1个标段，本次招标为其中的： 001 朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置： 招标内容：购置设备离子色谱仪、三重四级杆液相色谱质谱联用仪、生物安全柜、三重四级杆ICP-MS、数字式PCR仪； 招标范围：招标人提供的采购清单的全部内容； 备案编号：140600202303080004-02 标段（包）分类代码： 医疗和危险物污染控制工程 标段合同估算价（万元）： 819 标段（包）招标次数： 1 标段（包）招标方式： 公开招标 标段（包）所在行政区域： 市辖区 交易发生行政区域： 市本级 投标人资格条件： 参见资格预审公告或招标公告 标段(包)建立时间： 2023-03-09 项目编号： E14060000G3000476 招标项目编号： E14060000G3000476001 公告标段（包）数量： 1 相关标段（包）编号： E14060000G3000476001001 公告源URL： http://szggzy.shuozhou.gov.cn/moreInfoController.do?getNoticeDetail url=/gcjs/gcjsNotice/formid= id=2c928b5386b550680186c4789f820de8 公告性质： 正常公告 公告类型： 招标公告 招标文件/资格预审文件获取方法： 网上下载 是否延期开标： 否 开标方式/文件开启方式： 网上开标 评审办法： 投标文件/资格预审申请文件递交方法： 系统上传 是否允许联合体投标： 否 公告发布媒介： 《全国公告资源交易平台（山西省）》、《山西省招标投标公共服务平台》 公告发布时间： 2023-03-09 招标文件/资格预审文件获取时间： 2023-03-10 招标文件/资格预审文件获取截至时间： 2023-03-15 投标文件/资格预审申请文件递交截止时间： 2023-03-30 开标时间/开启时间： 2023-03-30 公告标题： 朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置(1标段)招标公告 公告内容： 朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置(1标段)招标公告 （招标编号：E14060000G3000476001）招标项目所在地区: 山西省朔州市市辖区 一、招标条件 本朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置（招标项目编号： E14060000G3000476001 ），已由朔州市行政审批服务管理局批准，项目资金来源为申请中央资金、政府专项债券和市财政资金，招标人为朔州市疾病预防控制中心。本项目已具备招标条件，现进行 公开招标 。 二、项目概况和招标范围 项目规模: 购置设备离子色谱仪、三重四级杆液相色谱质谱联用仪、生物安全柜、三重四级杆ICP-MS、数字式PCR仪。 招标内容与范围：本招标项目划分为1个标段，本次招标为其中的: 001朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置: 招标内容：购置设备离子色谱仪、三重四级杆液相色谱质谱联用仪、生物安全柜、三重四级杆ICP-MS、数字式PCR仪； 招标范围：招标人提供的采购清单的全部内容； 备案编号：140600202303080004-02 三、投标人资格要求 001朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置: 本次招标要求投标人须具备独立法人资格，具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度，为所供设备的生产制造商或经销商，在人员、设备、资金等方面具有相应的供货能力。 本标段 不允许 联合体投标。 四、招标文件的获取 001朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置: 获取时间: 2023-03-10 09:30 -- 2023-03-15 09:30 获取方法: 本项目投标人须办理CA数字证书，在公共资源交易市场主体库（http://jyzt.sxzwfw.gov.cn/）进行主体库注册，主体库注册完成后凭借CA数字证书登录朔州市公共资源电子交易系统（http://124.167.17.28:8090/gb-web/#/login），通过系统指引下载获取本项目招标文件，此为获取本项目招标文件的唯一途径 五、投标文件的递交 001朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置: 递交截止时间: 2023-03-30 09:30:00 递交方法: 系统上传 递交地址: 投标人须使用CA数字证书在朔州市公共资源电子交易系统http://124.167.17.28:8090/gb-web/#/login上传加密投标文件，上传的加密投标文件须自行解密验证，投标文件递交截止时间后将无法上传投标文件，远程开标需提前检测好电脑环境 六、开标时间及地点 001朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置: 开标时间: 2023-03-30 09:30:00 开标方式: 网上开标 七、其他公告内容本次招标公告同时在《山西省招标投标公共服务平台》和《全国公共资源交易网（山西省朔州市）》上发布。 八、监督部门 本招标项目的监督部门为朔州市疾病预防控制中心。 九、联系方式 招 标 人: 朔州市疾病预防控制中心 地 址: 朔州市安泰街11号 联 系 人: 崔志强 电 话: 13934976638 电子邮件: / 招标代理机构: 山西耀杰项目管理有限公司 地 址: 朔州市开发区东方明珠源小区3楼 联 系 人: 孟志林 电 话: 13353505050 电子邮件: 13353505050@163.COM 招标人或招标代理机构主要负责人（项目负责人）: （签章） 招标人或招标代理机构: （签章） 项目编号： E14060000G3000476 招标项目编号： E14060000G3000476001 相关标段包编号： E14060000G3000476001001 文件名称： 朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置招标文件 投标保证金缴纳方式： 银行保函 价款形式： 金额 投标保证金金额(万元)： 8 投标保证金比率或其他： 控制价（最高限价）（如有）(万元)： 819 投标有效期： 90 答疑澄清时间： 招标文件生成时间： 2023-03-09 16:07:28.0 对文件澄清与修改的主要内容： 无 无相关数据 无相关数据 无相关数据 无相关数据 无相关数据 无相关数据 无相关数据 无相关数据 无相关数据 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：离子色谱仪,生物安全柜,液相色谱仪,液质联用仪,PCR 开标时间：2023-03-30 00:00 预算金额：819.00万元 采购单位：朔州市疾病预防控制中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：山西耀杰项目管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置 山西省-朔州市 状态：公告更新时间： 2023-03-09 项目名称： 朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置 项目编号： E14060000G3000476 项目所在行政区域： 市辖区 项目法人： 朔州市疾病预防控制中心 项目类别： 无 投资项目统一代码： 2101-140600-89-01-498662 分类版本： 新版 项目行业分类： 社会工作 联系人： 崔志强 联系方式： 13934976638 项目审批文件名称： 朔州市发展和改革委员会关于朔州市疾病预防控中心检验楼建设项目可行性研究报告（代项目建议书）的批复；朔州市行政审批服务管理局关于朔州市疾病预防控中心检验楼建设项目初步设计的批复。 项目审批文号： 朔发改投资发【2021】73号和朔审批字【2022】20号 项目审批单位： 朔州市发展和改革委员会；朔州市行政审批服务管理局 项目建立时间： 2023-03-07 项目地址： 山西省朔州市市辖区安泰街疾病预防控制中心办公楼 资金来源： 申请中央资金、政府专项债券和市财政资金 出资比例： 项目规模：购置设备离子色谱仪1台、三重四级杆液相色谱质谱联用仪1台、生物安全柜4台、三重四级杆ICP-MS1台、数字式PCR仪1台。 项目编号： E14060000G3000476 招标项目编号： E14060000G3000476001 招标项目名称： 朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置 招标项目类型： 其他 招标项目所在行政区域： 市辖区 招标内容与范围及招标方案说明: 项目规模：购置设备离子色谱仪、三重四级杆液相色谱质谱联用仪、生物安全柜、三重四级杆ICP-MS、数字式PCR仪。 招标内容与范围：本招标项目划分为1个标段，本次招标为其中的： 001 朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置： 招标内容：购置设备离子色谱仪、三重四级杆液相色谱质谱联用仪、生物安全柜、三重四级杆ICP-MS、数字式PCR仪； 招标范围：招标人提供的采购清单的全部内容； 备案编号：140600202303080004-02 项目业主名称： 朔州市疾病预防控制中心 招标人名称： 朔州市疾病预防控制中心 招标人类别： 法人 招标人代码： 12140600406760675T 招标代理机构名称： 山西耀杰项目管理有限公司 招标代理机构类别： 法人 招标代理机构代码： 91140900MA0L1LHT40 招标方式： 公开招标 招标组织形式： 委托招标 招标项目建立时间： 2023-03-09 监督部门名称： 朔州市疾病预防控制中心 监督部门代码： 12140600406760675T 审核部门名称： 朔州市行政审批服务管理局 审核部门代码： 11140600MB18601760 项目编号： E14060000G3000476 招标项目编号： E14060000G3000476001 标段（包）编号： E14060000G3000476001001 标段（包）名称： 朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置 标段（包）内容： 项目规模：购置设备离子色谱仪、三重四级杆液相色谱质谱联用仪、生物安全柜、三重四级杆ICP-MS、数字式PCR仪。 招标内容与范围：本招标项目划分为1个标段，本次招标为其中的： 001 朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置： 招标内容：购置设备离子色谱仪、三重四级杆液相色谱质谱联用仪、生物安全柜、三重四级杆ICP-MS、数字式PCR仪； 招标范围：招标人提供的采购清单的全部内容； 备案编号：140600202303080004-02 标段（包）分类代码： 医疗和危险物污染控制工程 标段合同估算价（万元）： 819 标段（包）招标次数： 1 标段（包）招标方式： 公开招标 标段（包）所在行政区域： 市辖区 交易发生行政区域： 市本级 投标人资格条件： 参见资格预审公告或招标公告 标段(包)建立时间： 2023-03-09 项目编号： E14060000G3000476 招标项目编号： E14060000G3000476001 公告标段（包）数量： 1 相关标段（包）编号： E14060000G3000476001001 公告源URL： http://szggzy.shuozhou.gov.cn/moreInfoController.do?getNoticeDetail url=/gcjs/gcjsNotice/formid= id=2c928b5386b550680186c4789f820de8 公告性质： 正常公告 公告类型： 招标公告 招标文件/资格预审文件获取方法： 网上下载 是否延期开标： 否 开标方式/文件开启方式： 网上开标 评审办法： 投标文件/资格预审申请文件递交方法： 系统上传 是否允许联合体投标： 否 公告发布媒介： 《全国公告资源交易平台（山西省）》、《山西省招标投标公共服务平台》 公告发布时间： 2023-03-09 招标文件/资格预审文件获取时间： 2023-03-10 招标文件/资格预审文件获取截至时间： 2023-03-15 投标文件/资格预审申请文件递交截止时间： 2023-03-30 开标时间/开启时间： 2023-03-30 公告标题： 朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置(1标段)招标公告 公告内容： 朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置(1标段)招标公告 （招标编号：E14060000G3000476001） 招标项目所在地区: 山西省朔州市市辖区 一、招标条件 本朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置（招标项目编号： E14060000G3000476001 ），已由朔州市行政审批服务管理局批准，项目资金来源为申请中央资金、政府专项债券和市财政资金，招标人为朔州市疾病预防控制中心。本项目已具备招标条件，现进行 公开招标 。 二、项目概况和招标范围 项目规模: 购置设备离子色谱仪、三重四级杆液相色谱质谱联用仪、生物安全柜、三重四级杆ICP-MS、数字式PCR仪。 招标内容与范围：本招标项目划分为1个标段，本次招标为其中的: 001朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置: 招标内容：购置设备离子色谱仪、三重四级杆液相色谱质谱联用仪、生物安全柜、三重四级杆ICP-MS、数字式PCR仪； 招标范围：招标人提供的采购清单的全部内容； 备案编号：140600202303080004-02 三、投标人资格要求 001朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置: 本次招标要求投标人须具备独立法人资格，具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度，为所供设备的生产制造商或经销商，在人员、设备、资金等方面具有相应的供货能力。 本标段 不允许 联合体投标。 四、招标文件的获取 001朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置: 获取时间: 2023-03-10 09:30 -- 2023-03-15 09:30 获取方法: 本项目投标人须办理CA数字证书，在公共资源交易市场主体库（http://jyzt.sxzwfw.gov.cn/）进行主体库注册，主体库注册完成后凭借CA数字证书登录朔州市公共资源电子交易系统（http://124.167.17.28:8090/gb-web/#/login），通过系统指引下载获取本项目招标文件，此为获取本项目招标文件的唯一途径 五、投标文件的递交 001朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置: 递交截止时间: 2023-03-30 09:30:00 递交方法: 系统上传 递交地址: 投标人须使用CA数字证书在朔州市公共资源电子交易系统http://124.167.17.28:8090/gb-web/#/login上传加密投标文件，上传的加密投标文件须自行解密验证，投标文件递交截止时间后将无法上传投标文件，远程开标需提前检测好电脑环境 六、开标时间及地点 001朔州市疾病预防控制中心检验楼建设项目设备购置: 开标时间: 2023-03-30 09:30:00 开标方式: 网上开标 七、其他公告内容 本次招标公告同时在《山西省招标投标公共服务平台》和《全国公共资源交易网（山西省朔州市）》上发布。 八、监督部门 本招标项目的监督部门为朔州市疾病预防控制中心。 九、联系方式 招 标 人: 朔州市疾病预防控制中心 地 址: 朔州市安泰街11号 联 系/ul

项目编号：ZHJW-2022015项目名称：威县疾病预防控制中心实验室能力提升项目预算金额：2000630最高限价（如有）：2000630.00采购需求：原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、气相色谱仪、离子色谱仪等内容合同履行期限：合同签订后 60天内完成本项目不接受联合体投标。

新加坡仪方亚洲有限公司做为日本Mitsubishi Kagaku Iatron 棒状薄层色谱仪的中国区总代理。我们非常高兴地宣布IatroscanTM MK-6S 于2005年9月被中华人民共和国国家标准认证为润滑油基础油化学族组成测定法（SH/T0753-2005）的仪器。 IATROSCAN MK-6s（棒薄层色谱分析仪）可检测所有有机化合物，示踪有机合成反应过程。可在开放的气氛下检测用气相色谱和液相色谱方法很难检测的复杂样品。并可以非常简单的对于点在色谱棒上的样品进行定量。主要应用以下研究中：  脂类、磷脂类  蜡、脂肪酸、合成脂和合成油  润滑脂、润滑油类、表面活性剂、各类工业脂类  原油、沥青、渣油和各类烃类物质  聚合物，食用油，医药试剂 欢迎您登陆www.intermasschina.com查询相关资料及垂询。 联系人: 陈先生 13910076400 Email: wakin@intermasschina.com

反式脂肪酸危害健康的报道曾引起了社会的强烈关注。那么，我们身边究竟有多少食物正威胁着健康？脂肪酸是一类羟酸化合物，当链中碳原子以双链连接时，这个链就存在液态的顺式如植物油和固态的反式两种形态的脂肪酸。而反式脂肪酸对人体的健康存在危害，大量存在于牛奶、起酥油、糖果类脂肪、面包等食品中，可能引发动脉粥样硬化和冠心病等心血管疾病，糖尿病、干扰必需脂肪酸的代谢、抑制婴幼儿生长发育等。 检测区分脂肪酸的&ldquo 好坏&rdquo 就成为保证健康生活的重要工作之一。 迪马科技可为脂肪酸检测提供全面服务，如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如：Rt-2560,货号：252187)，及相关的标准品和衍生化试剂。希望对您的食品检测工作有所帮助。 如欲了解更多详细信息，欢迎您随时联络迪马科技！ 咨询电话：400-608-7719 Email：info@dikma.com.cn 相关产品网址：http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/55 推荐产品如下： **Rt-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯，完全符合GB5413.27-2010，GB5413.36-2010等国标和USP G5方法。 **DM-2330柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱)， 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离，符合USP G48方法。 **DM-FAMEWAX（聚乙二醇固定液，极性类似于Omegawax），用于分析脂肪酸甲酯。 **DM-FFAP（改性聚乙二醇），用于游离脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析，符合USP G25和USP G35方法。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

项目编号：SXHT-(GK)20221108项目名称：职卫所仪器设备采购项目采购方式：公开招标预算金额：2,200,000.00元采购需求：合同包1(陕西省疾病预防控制中心职卫所仪器设备采购项目一标段):合同包预算金额：200,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他医疗设备电离室巡测仪1(台)详见采购文件46,000.00-1-2其他医疗设备X、γ剂量率仪1(台)详见采购文件45,000.00-1-3其他医疗设备便携式电化学复合气体检测仪1(台)详见采购文件109,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起进口30日历日，国产15日历日合同包2(陕西省疾病预防控制中心职卫所仪器设备采购项目二标段):合同包预算金额：973,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1其他医疗设备气相色谱仪1(台)详见采购文件312,000.00-2-2其他医疗设备全自动热解析仪1(台)详见采购文件345,000.00-2-3其他医疗设备气相色谱仪1(台)详见采购文件316,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起进口30日历日，国产15日历日合同包3(陕西省疾病预防控制中心职卫所仪器设备采购项目三标段):合同包预算金额：1,027,000.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)3-1其他医疗设备原子吸收光谱仪1(台)详见采购文件658,000.00-3-2其他医疗设备原子荧光分光光度计1(台)详见采购文件240,000.00-3-3其他医疗设备酸度计+电极1(套)详见采购文件4,000.00-3-4其他医疗设备AB SCIEX Qtrap 5500质谱软件及工作站1(套)详见采购文件80,000.00-3-5其他医疗设备净气型试剂柜过滤器5(台)详见采购文件24,000.00-3-6其他医疗设备铂金坩埚3(台)详见采购文件21,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自合同签订之日起进口30日历日，国产15日历日

30秒检测MilkoScan FT3乳品分析仪14种牛奶中的脂肪酸(组)C14:0C16:0C18:0C18:1短链脂肪酸 -SCFA中链脂肪酸 -MCFA长链脂肪酸 -LCFA饱和脂肪酸 -SFA单不饱和脂肪酸 -MUFA多不饱和脂肪酸 -PUFA反式脂肪酸 -TFA乳腺合成脂肪酸 混合脂肪酸运行脂肪酸丹麦福斯奶牛养殖专家/农业理学博士Daniel Schwarz在最新发表在《国际乳制品技术杂志》上关于“牛奶中的脂肪酸检测技术革新”专题文章中说到：我们开发的模型，应用于傅立叶(FTIR)技术对牛奶中脂肪酸分布进行可靠准确的预测。并将模型生成的结果与气相色谱参考方法（根据IDF/ISO标准）进行比较，发现了良好的相关性。相比传统的气相色谱法，这使得定期检测牛奶中的脂肪酸分布及含量更为经济高效。01乳品加工厂的脂肪酸检测乳制品中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的含量消费者越来越关注乳制品中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的含量，更喜爱富含不饱和脂肪酸的乳制品，一些国家已经开发生产含不饱和脂肪酸浓度较高的乳制品。乳制品中的反式脂肪酸含量食用反式脂肪酸将会提高患冠状动脉心脏病的几率，世界卫生组织建议将反式脂肪酸的摄取量尽可能降到最低。牛奶中的反式脂肪酸含量大概在4-8%左右。乳制品中的反式脂肪酸含量是一项重要的质量安全指标。更多的研究潜力，例如依据脂肪酸分布分离牛奶根据某些脂肪酸分布来分离牛奶，按质按特性进行更多种类产品的加工。这是一个较新的领域，仍需做更多工作和实践来更好地了解实际潜力。为乳品加工企业提供了一个高端化和细分化产品的研发方向。02牧场和畜群管理的脂肪酸检测优化饲草料资源，通过改变饲喂条件改变原奶中的脂肪酸分布和含量牛奶的喂养和遗传，都会影响原奶脂肪酸的分布。牛奶中的脂肪酸分布也会随着饲养方式的改变而变化。更快捷、更经济的检测方法传统的测定脂肪酸分布的方法是比较昂贵的，比如气相色谱法。傅立叶技术的脂肪酸分布检测的开发提供了一种更经济更快捷的全新检测方法。还可对蛋白质、水分等其他营养指标同时进行分析，检测白奶只需30秒，对牧场实验室和牛奶检测实验室来说是一个性价比极高的选择。更多的研究潜力，例如评估奶牛的甲烷排放量有研究表明，牛奶的脂肪酸分布与奶牛的甲烷排放量有着紧密联系，可以估算出奶牛的甲烷排放量，这正是许多国家关注的问题，也是地球可持续发展的重要课题。因此进一步的探索此应用的可能性，也许将发展成一种检测甲烷排放量的筛选工具。

项目编号：CGHZ2022ZC070项目名称：汕尾市疾病预防控制中心2022年现代化建设项目仪器设备采购采购方式：公开招标预算金额：3,911,100.00元采购需求：合同包1(仪器设备采购):合同包预算金额：3,911,100.00元品目号品目名称采购标的数量（单位）技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1其他专用仪器仪表全自动样品稀释仪1(台)详见采购文件83,000.00-1-2其他医疗设备冷封真空生物样本保藏系统1(台)详见采购文件45,000.00-1-3其他专用仪器仪表气相色谱仪1(台)详见采购文件1,048,000.00-1-4其他货物超低温冰医用冰箱（-85℃）1(台)详见采购文件60,000.00-1-5其他货物低温医用冰箱（-40℃）1(台)详见采购文件45,000.00-1-6其他专用仪器仪表高效液相色谱仪1(台)详见采购文件600,000.00-1-7其他医疗设备贾第鞭毛虫和隐孢子虫检测系统（自动镜检）1(台)详见采购文件1,100,000.00-1-8其他专用仪器仪表高锰酸盐指数分析仪1(台)详见采购文件330,000.00-1-9其他专用仪器仪表氨氮离子浓度比色计1(台)详见采购文件11,800.00-1-10其他专用仪器仪表立式二氧化碳振荡培养箱1(台)详见采购文件97,500.00-1-11其他专用仪器仪表1/10万电子天平1(台)详见采购文件58,500.00-1-12其他专用仪器仪表电热鼓风干燥箱2(台)详见采购文件35,000.00-1-13其他专用仪器仪表氮气发生器1(台)详见采购文件157,500.00-1-14其他专用仪器仪表连续式微波水样浓缩蒸发仪1(台)详见采购文件59,800.00-1-15其他专用仪器仪表离子色谱自动进样器1(台)详见采购文件180,000.00-本合同包不接受联合体投标合同履行期限：自采购合同签订之日起30天内完成安装、调试及验收及验收至质保期满止。

上海华爱色谱分析技术有限公司于2007年2月28日正式取得一种用于空气总挥发性有机物分析的自清洗型热解析气相色谱仪。号：ZL2005 20044576.4。且这一技术对样品进行热解析的时间短，检测灵敏度高，并可对吸附剂进行反吹和自清洗，消除重复污染，操作使用十分方便。

下载：脂肪酸分析用三氟化硼甲醇溶液.pdf 关键词：三氟化硼甲醇 脂肪酸 甲酯化 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

在科技与工业的交汇点上，雪迪龙凭借深厚的技术积累和卓越的创新精神，再次引领行业潮流，推出两款全新产品——MODEL 6000Ex防爆工业气相色谱仪，这款新品标志着雪迪龙在工业气体分析领域的又一重大突破。MODEL 6000Ex防爆工业气相色谱仪产品介绍 雪迪龙最新研发的这款MODEL 6000Ex防爆工业气相色谱仪除可测量气体混合物之外还可同时测量部分可气化的液体混合物，该产品是基于2012年雪迪龙承担得科技部国家重大仪器开发专项技术的基础上结合公司近20余年在色谱技术领域应用共同的研发成果，是一款通用型的工业级在线气相色谱仪，产品应用范围广泛，在石油、化工、天然气、空分、环保以及冶金等多个领域均可适用。 该产品采用了模块化设计，将电、气进行分离，大大增强了抗干扰能力，保证测量结果的准确度。配备了高精度、高稳定性的空气浴加热器以及EPC电子压力控制器，让设备的重复性更进一步。为了增强产品的适用性，为这款防爆工业气相色谱仪搭载了TCD、FID、FPD、PED、DID等多种检测器，使得测量组分更多，产品的适用性也更加广泛。在安装方面采用节省空间的壁挂式，大柱箱及大电气箱的设计，更加便于操作。最后作为一款防爆工业气相色谱仪，采用的事色谱本体防爆设计，让整体安全性更高。

p 　　离子色谱仪是一种科学分析仪器，可快速、简便地分析多种阴阳离子，在环保、食品安全、饮用水安全、质检等领域广泛应用。一直以来，以美国戴安公司为代表的国际离子色谱仪行业巨头垄断着国内市场。 /p p 　　成立于2002年的青岛盛瀚色谱技术有限公司是国内唯一一家集离子色谱仪整机、核心部件、耗材产品自主研发的离子色谱仪厂家，多项技术达到甚至超越国外产品，成为离子色谱细分领域的“隐形冠军”。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/47166de4-5067-4bca-aca7-9027f021738a.jpg" title=" m_160132.jpg" / /p p 　 strong 　突破国外技术壁垒 /strong /p p 　　离子色谱仪发源于美国，我国在上世纪八十年代开始进口该设备。1983年崂山电子仪器实验所研制成功国内第一台离子色谱仪，青岛由此成为国产离子色谱产业的发源地。虽然离子色谱产业在国内创造了数十亿元的市场份额，但是包括高端仪器设备在内的绝大部分市场仍然被国外品牌把持。 /p p 　　“生产了世界第一台离子色谱仪的戴安，占据了55%以上的中国市场，与瑞士万通两家几乎形成垄断。盛瀚目前占国内15%的市场份额，已经发展为国内离子色谱行业翘楚。多数国产仪器在性能方面已和进口仪器差距不大，在整机运行稳定性上还需要提升。”盛瀚运营总监刘勇说。 /p p 　　突出重围需要另辟蹊径。盛瀚瞄准了国外仪器无法适用中国特殊行业的领域。刘勇介绍：“我们自主开发了用于固体样品直接检测的在线燃烧离子色谱系统，包含前处理及离子色谱仪，从样品到检测数据一步到位，这是其他厂家没有的。” /p p 　　近年来，环保、食品等行业的快速检测以及公共突发事件等也对离子色谱仪提出了新的需求，重量在三十公斤左右的实验室台式机时效性和检测速度难以满足需求。盛瀚开发的便携式色谱仪仅重十公斤，可背在身上，通过现场检测分析直接得出数据，可用于环保、食品等快速检测。在杭州G20峰会以及厦门金砖会议期间，盛瀚的仪器跟随检测车参加了现场检测。 /p p 　　 strong 价格为进口产品一半 /strong /p p 　　盛瀚先后三次承担了国家重大科学仪器设备开发专项，陆续推出具有自主知识产权的CICC系列和CIC-D离子色谱仪等16款仪器设备，自主开发了包括SH系列离子色谱柱、SH系列离子色谱样品前处理柱、SH系列固相微萃取装置、淋洗液发生器、安培检测器和抑制器等二十多种离子色谱仪关键部件。在此基础上，盛瀚形成了完整的离子色谱仪及其关键部件的研发和生产工艺，多项技术成果已经接近国际先进水平，以较高的性价比满足了客户需求。 /p p 　　离子色谱柱看似一根普通的不锈钢柱，其实是色谱仪的核心分析部件，也是一种易耗品，正常一到两年就需要更换。在盛瀚自主开发前，进口厂商的色谱柱均价卖两万元一个，还为其他品牌仪器的供货设置障碍，导致客户不敢购买国产仪器。 /p p 　　从2008年开始，盛瀚用了长达五年时间研发色谱柱，终于打破进口品牌在该领域十几年的垄断，售价只有进口产品一半左右。如今盛瀚已有16种离子色谱柱，覆盖80%的应用领域，而国内其他离子色谱仪厂家都没有自研能力。 /p p 　　食药监领域的检验检测仪器技术含量很高，也曾被国外巨头长期把持着。今年盛瀚开发出婴幼儿配方奶粉的果聚糖检测专用离子色谱仪，满足国内婴幼儿配方奶粉企业的检测需求，价格仅为进口产品的一半左右。 /p p 　　过硬的技术也使得越来越多的用户开始信任国产仪器。溴酸盐属于一种潜在致癌物，是天然水源经过臭氧消毒后所生成的副产物。矿泉水新国标强制检测溴酸盐含量之后，崂山矿泉水六个生产基地以及娃哈哈全国几十个厂都开始使用盛瀚的仪器。 /p p 　　打破国外垄断的背后还有持续增加研发投入。盛瀚每年自主研发投入资金不低于产品销售收入的15%，累计投入科研经费近亿元。 /p