精煤灰分检测

一、概述1.掌握煤灰成分分析的重要性煤不仅是重要的工业燃料，而且也是提取化工产品的重要化工原料。煤灰是煤在可燃物完全燃烧灰化后所残留下来的矿物质，其成分复杂，主要由钾、钠、钙、镁、铁、硅、铝、磷、钛等元素的氧化物与盐类组成。掌握煤灰成分在煤矿产业中具有重要意义：（1） 可以大致判断出煤中矿物组的大致成分，作为地质勘探过程中煤层对比的参考依据之一。（2） 可以为灰渣的综合利用提供基础资料。（3） 可以初步判断煤灰的熔融性、流动性。（4） 可以根据煤灰中钾钠钙等碱性氧化物成分的高低，大致判断煤在燃烧时对锅炉燃烧室的腐蚀和沾污情况。（5） 此外，根据某些煤灰组成中各氧化物之和与总量的较大差异现象，还可以推断某些稀有元素在煤中的富集情况。因此，煤灰成分分析是煤质测试和煤质研究的重要内容。2.常规的化学分析方法难以满足快速生产的需要因为煤灰中元素种类多，含量范围跨度大，目前煤灰成分分析主要参照 GB/T1574-2007《煤灰成分分析方法》，采用常规的化学分析方法进行分析，该方法主要有以下缺点：（1） 必须将灰样熔解并配成水溶液才能检测，需要将样品中的不同成分分别处理，操作步骤多且复杂；（2） 分析周期长、一般2-3天出结果；（3） 专业的化验人员短缺，水平参差不齐；（4） 药品试剂污染环境，涉及三废处理；（5） 人工成本高；3.目前，上照式高灵敏度X射线荧光光谱法是最佳替代常规化学分析的手段2019 年，国家市场监督管理总局发布了 GB/T37673-2019《煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰、钡、锶的测定 X 射线荧光光谱法》，本标准规定了用 X 射线荧光光谱法测定煤灰中硅、铝、铁、钙、镁、钠、钾、磷、钛、锰、钡、锶时，所用的仪器设备、测试方法和精密度的标准。我公司生产的上照式真空型 CIT-3000SM 煤灰分全元素分析仪，符合国标方法要求，技术参数优于该标准，可以为用户提供符合标准要求的全元素检测方案。

煤炭的灰分的测定时（缓慢灰化法）为什么开始把煤样放在不超过100度的马佛炉中升温检测，如果温度高于100度，结果有何影响？

[em0815]请问大家： 如何检测出粉煤灰制品中的粉煤灰的含量。有没有相关的标准。。。或者是个人的经验。 比如说粉煤灰砖我想检测出成品中粉煤灰的含量不知道有没有可行性。 如果有相关的粉煤灰制品的粉煤灰含量检测方法请借鉴一下。 谢谢，

根据欧盟法规，酒品必须经过灰分分析，合格后才能进入市场。通过酒品热处理后得到的残余灰分来检测矿物质含量，这是利用梅特勒-托利多 XP天平内置软件轻松完成的一种典型差重称量应用。灰分的量与酒品中的矿物质含量直接成比例。例如，如果葡萄采摘时间过早，或者酸度太高，为了改变这种情况而采取的中和过程可能会导致大量矿物质凝结。完全燃烧干缩酒类提取物之后产生灰份。通常情况下，将 25 ml 酒品加入铂坩埚，并进行初始称量之后，通过水浴、烘箱或红外线照射对酒品进行浓缩。并进行梅特勒电子天平初始称量之后，该酒品将在水浴锅、干燥炉或红外线照射下进行浓缩。然后用煤气灯仔细地对所有残余提取物进行燃烧，完成灰化。将坩锅放在 550°C 的马弗炉中，直到碳完全燃尽。完成后，使用梅特勒电子天平称量残余的灰分质量。剩余的灰分将通过称量进行量化。灰分含量必须以g/l 为单位进行计算，如果浓缩并燃烧 25 ml 酒品，残余灰分的克数乘以 40 则为每升酒中的灰分含量。灰分含量值通常介于 1.2 到 4.0 g/l之间。因此如果对 2 5 毫升酒品进行测试， 通常会产生30 mg (1.2 g/40) 残余灰分。通过使用梅特勒-托利多 GWP® 指导找出满足所需精确度需要的最小称量值，从而选择适合的天平。梅特勒XP404S电子天平的最大称量值为 400 克，能够满足所有坩锅重量，其最小称量值为 12 mg，非常适用于上述应用。梅特勒XP电子天平除了能够满足高性能要求和精密的设计要求之外，其防腐蚀的坚固涂层也是使用酸性物质实验室的先决条件。其防腐蚀的坚固涂层也是使用酸性物质实验室的必备设备。这种电子天平的表面不但能够抵御灰尘和酸性物质，而且可以避免污染。非常易于清洁的表面和边缘，使您能够减少清洁时间而将更多时间花在称量上。使您能够减少清洁时间。

煤灰指的是粉煤或粒度很小的煤经过锅炉燃烧后排放出来的灰(渣).请问有无专门针对 煤灰中 残余固定碳 的分析方法,不是其他成分的分析,谢谢参照煤的工业分析方法是否可以?一般含量范围多少？

请问大家：如何检测出粉煤灰制品中的粉煤灰的含量。有没有相关的标准。。。或者是个人的经验。 比如说粉煤灰砖我想检测出成品中粉煤灰的含量不知道有没有可行性。如果有相关的粉煤灰制品的粉煤灰含量检测方法请借鉴一下。谢谢，

食品中酸不溶性灰分和水不溶性灰分的检测区别及操作要点 怎么检测食品中的酸不溶性灰分和水不溶性灰分呢？这俩听起来挺专业，但其实跟咱们平时吃的食品安全性密切相关哦。 首先，啥是灰分呢？简单来说，就是食品经过高温灼烧后，剩下的那些无机物质，比如金属氧化物啊、无机盐啥的。灰分又可以细分为好几种，今天重点说说酸不溶性灰分和水不溶性灰分。 1. 区别 酸不溶性灰分：这部分灰分主要是食品中被污染进来的泥沙，还有食品本身含有的微量二氧化硅啥的。它们在盐酸处理后还是不会溶解，所以叫酸不溶性灰分。 水不溶性灰分：这部分灰分包括了一些过渡金属氧化物、部分碱土金属氧化物、磷酸盐还有泥沙等。它们在水里不会溶解，所以叫水不溶性灰分。 2. 操作要点 样品处理：首先得把样品弄成灰分，这步挺重要，得把样品先炭化，再放到高温炉里灼烧，直到样品变成灰白色的灰分。 水不溶性灰分的检测：把总灰分用热水洗洗，然后过滤，把不溶于水的灰分留下来，再灼烧、称重，就能算出百分比了。 酸不溶性灰分的检测：把总灰分或者水不溶性灰分用盐酸处理一下，再过滤、灼烧、称重，就能得到酸不溶性灰分的百分比了。 注意：在整个检测过程中，得用无灰滤纸过滤，还要确保每次洗涤都彻底，不然会影响结果准确性。

灰分检测很简单，但是步骤有些繁琐，因为总是要恒重什么的！我的做法基本上干燥坩埚——称样——碳化——灰化——恒重称量，我少了一步恒重，但是我发现结果影响不大！我觉得只要室内保持一定的湿度基本上没什么大问题！你怎么看？

GB/T1574-2007 煤灰成分分析方法[~95169~]

各位在做灰分检测时会加乙酸镁吗？谢谢！是不是加后有助于灰化？

前几天领导让我用XRF测煤灰，我就压片了和原子吸收作对比，结果相差对不上，我又拿了煤灰标准样压了片子，结果也不是很好 粘结剂是淀粉 硼酸镶边衬底

[font=楷体_GB2312][size=2][size=1][size=2][size=4][size=3][size=2]我单位做粉煤灰中氧化钙是按照GB196的方法，非常麻烦，要两天才能做出来，请问哪位大侠有别的简单点的方法？谢谢[/size][/size][/size][/size][/size][/size][/font]！[em0715]

有哪位大侠测过煤灰的白度，具体采样、制样、烧灰有什么特殊的要求，用我们常规样品烧出来的灰测可以吗？看MT/T800里面样品要以四分法所分出0.1kg，磨后通过0.075mm的筛子，还要干燥，具体是这样操作吗？

1 前言 煤灰的熔融性是动力用煤高温特性的重要测定项目之一，是动力用煤的重要指标，它反映煤中矿物质在锅炉中的变化动态。测定煤灰熔融性温度在工业上特别是火电厂中具有重要意义。 第一，可以提供锅炉设计选择炉膛出口烟温和锅炉安全运行的依据。在设计锅炉时，炉膛出口烟温一般要求比煤灰的软化温度低50～100℃，在运行中也要控制在此温度范围内，否则，会引起锅炉出口过热器管束间灰渣的“搭桥”，严重时甚至发生堵塞，从而导致锅炉出口左右侧过热蒸汽温度不正常。 第二，可以预测燃煤的结渣。因为煤灰熔融性温度与炉膛结渣有密切关系。根据煤粉锅炉的运行经验，煤灰的软化温度小于1350℃就有可能造成炉膛结渣，妨碍锅炉的连续安全运行。 第三，可为不同锅炉燃烧方式选择燃煤。不同锅炉的燃烧方式和排渣方式对煤灰的熔融性温度有不同的要求。煤粉固态排渣锅炉要求煤灰熔融性温度高些，以防炉膛结渣；相反，对液态排渣锅炉，则要求煤灰熔融性温度低些，以避免排渣困难。因为煤灰熔融性温度低的煤在相同温度下有较低的粘度，易于排渣。 第四，可判断煤灰的渣型。根据软化区间温度（DT—ST）的大小，可粗略判断煤灰是属于长渣或短渣。一般认为当（ST—DT）=200～400℃为长渣；（ST—DT）=100～200℃为短渣。通常锅炉燃用长渣煤时运行较安全。燃用短渣煤时，由于炉温增高，固态排渣炉可能在很短的时间内就出现大面积的严重结渣情况；燃用长渣煤时，DT、ST之间的温差虽超过200℃，但固态排渣炉的结渣相对进行得较为缓慢，一旦产生问题，也常常是局部性的。 综上所述，是煤灰熔融性测定的重要性，必须掌握煤灰熔融性的准确测定方法，以达到确保锅炉安全经济燃烧的目的。2 测定煤灰熔融性设备的技术要求 按国家标准GB219—74规定要求，应用硅碳管高温炉应满足有足够大的恒温区，恒温区内温差应不大于5℃；能按照规定的温升速度升温至1500℃；炉内气氛能方便控制为弱还原性或氧化性；能在试验过程中随时观察试样的变化情况；电源要有足够容量，可连续调压。 铂铑—铂热电偶及高温计，测温范围为0～1600℃，最小分度为5K，经校正后（半年校正一次）使用，热电偶要用气密性刚玉管保护，防止热端材质变异。 灰锥模子，由对称的两半块构成的黄铜或不锈钢制品。 灰锥托板模，由模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做。 常量气体分析器，可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。3 气氛条件的控制 煤灰熔融性温度测定的气氛一般有两种，一种是氧化性气氛，另一种是弱还原性气氛。常用的气氛是弱还原性气氛。这是因为在工业锅炉的燃烧中，一般都形成由CO、H2、CH4、CO2和O2为主要成分的弱还原性气氛，所以煤灰熔融性温度测定一般也在与之相似的弱还原性气氛中进行。所谓弱还原性气氛，是指在1000～1300℃范围内，还原性气体（CO、H2、CH4）总含量在10%～70%之间，同时在1100℃以下时，它们和CO2的体积比不大于1：1，含氧量不大于0.5%。 对于弱还原性气氛的控制方法，一般有两种，一种是封碳法，它是将一定量的木碳、石墨、无烟煤等含碳物质封入炉中，这些物质在高温炉中燃烧时，产生还原气体（CO、H2、CH4），形成弱还原性气氛。封碳法简单易行，在国内普遍采用。另一种是通气法，在测定煤灰熔融性温度的炉内通入40%±5%的一氧化碳和60%±5%的二氧化碳混合气或50%±10%的二氧化碳和50%±10%的氢气混合气。通气法容易调节并能获得规定的气体组成。对于氧化性气氛的控制，是煤灰熔融性温度测定炉内不放置任何含碳物质，并使空气在炉内自由的流通，这一方法更为简单，也被许多电厂采用。4 测定步骤4．1 灰的制备 取粒度小于0.2mm的分析煤样，按照测定灰分的方法，将煤样置于瓷方皿内，放入箱形电炉中，使温度在30min内逐渐升到500℃，在此温度下保持30min，然后升至815±10℃，关闭炉门灼烧1h，使煤样全部灰化，之后取出方皿冷却至室温，再将煤灰样用玛瑙钵研细，使之粒度全部达到0.1mm以下。4．2 灰锥的制做 取1~2g煤灰样放在瓷板或玻璃板上，用数克糊精水溶液湿润并调成可塑状，然后用小尖刀铲入不锈钢灰锥模中挤压成高为20mm，底边长7mm的正三角形锥体，锥体的一个棱面垂直于底面。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，放在空气中干燥或放入60℃恒温箱内干燥后备用。4．3 在弱还原性气氛中测定 用10%糊精水溶液将少量氧化镁调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内，并使灰锥的垂直棱面垂直于托板表面。将带灰锥的托板置于刚玉舟的凹槽内，如用封碳法来产生弱还原性气氛，预先在舟内放置足够量的碳物质。打开高温炉炉盖，将刚玉舟徐徐推入炉内，使灰锥位置恰好处于高温恒温区的中央，将热电偶插入炉内，使其顶端处于灰锥正上方5mm处，关上炉盖，开始加热并控制升温速度为：900℃以下时，（15～20℃/min），900℃以上时（5±1℃/min）。如用通气法产生弱还原性气氛，应通入1：1的氢气和二氧化碳混合气体，当炉内温度为600℃时开始通入二氧化碳，以排除炉内的空气，700℃时开始通入混合气体。气密性较好的炉膛，每分钟通入100ml，以不漏入空气为准。每20min记录一次电压、电流和温度。随时观察灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜），记录灰锥的四个熔融特征温度：变形温度DT，软化温度ST，半球温度HT，流动温度FT。待全部灰锥都达到流动温度或炉温升至1500℃时断电，结束试验，待炉子冷却后，取出刚玉舟，拿下托板，仔细检查其表面，如发现试样与托板作用，则需另换一种托板重新试验。5 测定结果的判断 在测定过程中，灰锥尖端开始变圆或弯曲时温度为变形温度DT，如有的灰锥在弯曲后又恢复原形，而温度继续上升，灰锥又一次弯曲变形，这时应以第二次变形的温度为真正的变形温度DT。 当灰锥弯曲至锥尖触及托板或锥体变成球形或高度不大于底长的半球形时的温度为软化温度ST。 当灰锥变形至近似半球形即高等于底长的一半时的温度为半球温度HT。 当灰锥熔化成液体或展开成高度在1.5mm以下的薄层或锥体逐渐缩小，最后接近消失时的温度为流动温度FT。某些灰锥可能达不到上述特征温度，如有的灰锥明显缩小或缩小而实际不熔，仍维持一定轮廓；有的灰锥由于表面挥发而锥体缩小，但却保持原来形状；某些煤灰中SiO2含量较高，灰锥易产生膨胀或鼓泡，而鼓泡一破即消失等，这些情况均应在测定结果中加以特殊说明。6 测定结果的表达 将记录灰锥的四个熔融特征温度（DT、ST、HT、FT）的重复测定值的平均值化整到10℃报出。当炉内的温度达到1500℃时，灰锥尚未达到变形温度，则该灰样的测定结果以DT、ST、HT、FT均高于1500℃报出。由于煤灰熔融性是在一定气氛条件下测定的，测定结果应标明其测定时的气氛性质及控制方法。标明托板材料及试验后的表面状况，及试验过程中产生的烧结、收缩、膨胀和鼓泡等现象及其产生时的相应温度。 根据灰熔融性温度的高低，通常把煤灰分成易熔、中等熔融、难熔和不熔四种，其熔融温度范围大致为： 易熔灰ST值在1160℃以下； 中等熔融灰ST值在1160～1350℃之间； 难熔灰ST值在1350～1500℃之间； 不熔灰ST值则高于1500℃。 一般把ST值为1350℃作为锅炉是否易于结渣的分界线，灰熔融性温度越高，锅炉越不易结渣；反之，结渣严重。7 煤灰熔融性测定的精密度 煤灰熔融性测定的精密度值见表1。（略）8 影响煤灰熔融性温度的因素8．1 粒度大小 煤灰粒度小，比表面积大，颗粒之间接触的机率也高，同时，还具有较高的表面活化能，因此，同一种煤灰，粒度小的比粒度大的熔融性温度低。例如某种煤的煤灰的软化温度在粒度小于600μm 时为1175℃；粒度小于250μm时为1165℃；粒度小于75μm时为1140℃。8．2升温速度 若在软化温前200℃左右，急剧升温比缓慢升温所测出的软化温度高。当升温速度缓慢时，煤灰中化学成分间相对有时间进行固相反应，因此，软化温度点相对在较低温度出现。8．3 气氛性质 煤灰的熔融性温度受气氛性质的影响最为显著，特别是含铁量大的煤灰更为明显。这主要是由于煤灰中铁在不同性质气氛中有不同形态，并进一步产生低熔融性的共熔体所致。因此要定期检查炉内气氛的性质，才能保证测定结果的可靠性，通常检查炉内气氛性质的方法有下列两种。参比灰锥法：此法简单易行，效果较好，被广泛采用。先选取具有氧化和弱还原性两种气氛下的煤灰熔融性温度的标准煤灰，制成灰角锥，而后置于炉中，按正常操作测定其四个特征温度，即变形温度（DT），软化温度（ST），半球温度（HT），流动温度（FT）。 当实测的软化温度（ST），半球温度（HT），流动温度（FT）与弱还原性气氛下的标准值相差不超过50℃时，则认为炉内气氛为弱还原性。如果超过50℃，则要根据实测值与氧化气氛或弱还原性气氛下的相应标准值的接近程度及封碳物质的氧化情况判断炉内气氛性质。气体分析法：用一根内径为3～5mm

灰分检测为零，报告 出具是0.还是未检出呢，请各个专家解惑，谢谢

最近做了两个煤灰的XRD，进行了物相检索，但是还不太熟练，所以发上来让大家帮忙看看，也算相互交流一下~~~样品是800度下的煤灰，以前我做过一个煤灰物相检索的教程，有兴趣的可以看看~~~http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=2461776

公司来了十几批调味料，检测灰分含量，样品炭化好，马氟炉里灰化了七个小时，还是呈黑色的，怎么处理？我现在加了少量水溶解蒸干，放在马氟炉里灰化，不知道有没有用？

JC/T409粉煤灰JC/T621石灰

面粉灰分检测时碳化要多长时间呀？

我溶解的是粉煤灰，其中al 40%，Si 20%,ca 2%。按照国标，用反王水处理后，加高氯酸和氢氟酸，出现白色沉淀。后来，换成先用氢氟酸处理，然后蒸干，加入王水，仍旧有白色沉淀。摇晃一下和牛奶一样，我测的是铅元素，ICP测试只有XRF结果的1/3,急死了。 有木有人做过粉煤灰的消解的？这白色沉淀到底是什么。是温度控制问题还是酸量不够？

粉煤灰是燃煤锅炉在燃烧过程中产生的固体颗粒物，是火力发电厂煤炭燃烧的副产品。作为燃煤发电厂的主要固体废物，粉煤灰已成为中国工业固体废物的最大单一污染源。粉煤灰中富集了大量砷、铅和硒等危害人体健康的重金属物质和其他污染物。 在中国，大多数灰场的选址、防扬散、防渗漏、防流失措施远不足以达到有效防治粉煤灰环境污染的目的。途径中国北方主要产煤区和火力发电厂的沙尘暴，裹挟着沿途大量未经防扩散处理的粉煤灰传输到华北、华东甚至港澳台地区，形成了对公众健康有极大威胁的“煤尘暴”。·煤尘暴源于中亚和中国西北干旱半干旱地区，途径内蒙古、陕西、山西等地，来到华北和部分华东地区，甚至港澳台。·沙尘暴不仅含有沙尘，而且沿途携带大量的粉煤灰和其他燃煤污染物。·粉煤灰是火力发电厂煤炭燃烧的副产品。每燃烧四吨煤就会产生一吨粉煤灰。·大多燃煤电厂的粉煤灰并没有得到完善的封存处理，而是露天堆放，很容易扩散，形成二次扬尘。·粉煤灰中含有锑、砷、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、钼、镍、硒、钒等重金属元素，以及镭、钍、铀等放射性元素。·粉煤灰中的污染物对人体危害巨大。·粉煤灰经由沙尘暴传输，对我国中东部大城市（比如北京、上海等）的大气质量产生了严重的影响。·中国无粉煤灰污染控制标准，煤灰渗滤液与二次扬尘得不到有效治理。·要控制燃煤污染则需要调整能源结构，逐步摆脱对煤炭的过度依赖。

检测高纯石墨灰分浓度在30ppm左右，在检测过程中使用铂金坩埚成本太高了，一直使用陶瓷方舟代替器皿，但是陶瓷方舟在高温烧灼恒重后，做实验时有陶瓷方舟重量损失情况，造成数值不准确，有没有什么方舟器皿可以替代铂金坩埚和陶瓷方舟的器皿

灰分检测煅烧时，盖子也应该一起煅烧吗？望老师不吝赐教

我用熔片法做粉煤灰，铁的差异较大，怎么回事啊

主要是不知道怎样将粉煤灰中的氟离子转移到溶液中。我就将粉煤灰溶于去离子水中，能行吗？