公筑试验检测

由于工作需要，现在有一批污泥样品需要检测总汞的含量，请大家帮忙，有哪些实验室或检测机构可以检测，最好是在北京的单位，应该通过计量认证，最好是通过实验室认可！谢谢！我联系方式：8774 3414 李先生

最近在按GBT 14204-1993 做水质烷基汞的检测，标线一直做不出来，找不到目标峰。用的标液是甲苯中烷基汞，我网上查到说这个标液必须用氯化烷基汞，用不是氯化的是不是做不出来?有没有做出来的大大，求指教。我用的rtx-5的柱子，进样220，柱温140，检测器300.还有我想问一个问题，我们检测水样中的烷基汞，这个烷基汞是已经是氯化烷基汞了，我们把它用巯基棉管富集然后解析出来；还是水样中的烷基汞是没有氯化的，我们先把他富集了，然后氯化成氯化烷基汞？谢谢

我们的实验室下周起就要动工装修了，期间检测工作不能停。不知道正在装修施工中的实验室会对检测工作带来多大影响呢？经历过实验室装修的童鞋们，快来晒晒你的经验吧

全部标题重视新药非临床安全性评价供试品的检测作者胡晓敏、冯毅、王庆利部门药理毒理学部正文内容 非临床安全性评价是新药开发中的重要内容，其耗时长（从一周到几年）、花费大（几十万到几百万元RMB），但其结果对于发现新药的毒性，预测临床安全性具有重要的意义。非临床安全性研究与评价贯穿于整个新药的研发过程中。供试品是非临床安全性评价获得可靠结果的基础，其质量和配制的准确性，直接影响非临床安全性试验结果及新药的后期开发。为了使新药安评的结果可靠，并避免在新药研发过程中出现不必要的失误和损失，在非临床安全性评价试验中应加强供试品检测。1 供试品检测的必要性 2005年国家局发布了多个非临床安全性试验技术指导原则，这些指导原则对规范我国药物安评试验，推进GLP的实施起到了重要作用。近来，不断有相关研究机构和专家反映，由于未能在有关的技术指导原则中要求开展安评试验的供试品的相应检测，致使安评试验结果具有不确定性。 目前我国创新药的研究与申请逐渐增加，为了使安评结果准确可靠，弥补非临床安全性试验技术指导原则中的对供试品检测未设置相关要求的缺憾，建议在安评试验中应加强供试品检测，避免出现不必要的失误和损失。2 国内外对供试品检测的要求 FDA、EMA在GLP规范中，对供试品的检测提出了要求。各大制药公司内部的SOP也对供试品检测有要求。 我国的GLP对供试品检测也有原则性要求。但由于在新药申报和相关技术评价指导原则中未对此有明确要求，故当前不是每个GLP试验室、或每个安全性试验都进行供试品检测。3 供试品检测的适用范围 安全性试验中供试品检测的要求，应该适用于所有新药研究。中药成分复杂，结构不清楚的成分多，但如中药一类（单一成分）可参考化药执行。欧美对生物制品也要求进行供试品检测，内容在化药的稳定性、均一性等的基础上增加蛋白含量分析和生物活性分析。对于生物制品供试品检测的要求，建议参照化药的方法，遵从Case by case的原则。4 供试品检测的内容 ①供试品的基本理化性质检验报告（包含来源、批号、纯度、浓度、处方组成（包括辅料）、稳定性、溶解性、有效期、保存条件等信息）。②若供试品需经溶解后（混合、混悬、溶解）给药，则应提供供试品在溶剂中的稳定性、均一性（非溶液体系）等检测报告（浓度范围需能覆盖全部毒理试验的浓度范围），以及配制后的供试品浓度分析报告。③针对检测供试品浓度和含量分析的方法学验证报告。5 供试品检测报告的提供 供试品检测方法的建立和验证，可以由申请人（含生产者）、GLP试验机构或第三方完成，或由其中的一方完成后转移至另外一方进行检测；由验证方提供供试品检测方法学验证的资料。 配制后的供试品浓度分析方法的方法学验证资料，应由完成配制后的供试品浓度分析检测的GLP实验室提供。 必要时对对照品进行分析，对照品的分析要求与供试品相同。如果对照品为上市产品，其基本理化性质等资料可以参照对照品的说明书和/或标签。

各位大神，小弟最近在做烷基汞，在网上搜到可以用DB-1701做检测，条件是检测器260，进样口220,柱子：初始60，然后25℃/min升到260，柱载气流速2.0，最开始的峰还可以，分离也不错，但是运行7-8次后，就会出现双头峰，特别是甲基汞，一直搞不定是什么原因？是因为没有用氯化汞处理液处理柱子吗？求教各位大神了

水样中的汞砷，我认为有两种含义：一是水体中溶解的重金属汞砷含量，二是水体中所有的溶解的、不溶解的和悬浮物等包含的汞砷含量。现有的不少国家标准对此没有做过多的说明，不少检测标准只是说：水中的汞、水中的砷，不少判定标准写到：水中的总汞、总砷，自由发挥空间比较大。而对岸台湾的检测标准中对此有详细的规定。水中溶解的汞砷：这个是最容易检测的项目，通常考核使用的加标回收也用这种方法。既然是溶解的汞砷，可以用滤纸过滤后直接上机检测。我推荐的检测方法是：取样20ml，加1％重铬酸钾（0.5％盐酸）5ml混匀检测汞；另取样20ml，加10％硫脲10％Vc（10％盐酸）5ml，20度水浴30min后混匀检测砷。或者，改进进样管路，在线添加盐酸和还原剂，直接上机检测汞砷。水中总汞砷，既然是总的，我得理解就是，水体中包含所有的汞砷，那么消解是少不了的。一般取水样25ml，加硝酸1-2ml，也可以加高氯酸1ml，沸水浴2h，冷却，或者用1％重铬酸钾（0.5％盐酸）定容至25ml，测定汞；或者用10％硫脲10％Vc（10％盐酸）定容至25ml，20度水浴30min后混匀检测砷。顺便说一下，做好水中微量汞的检测，很难。首先，盐酸的质量非常重要，盐酸带来的汞空白的影响是老问题了。其次，瓶子的干净程度。我用过的最好的洗瓶方式，是50％硝酸放在一个玻璃的样品缸中，50ml玻璃比色管完全浸泡在酸液里面，用超声波清洗1h，取出超纯水清洗后直接做水样的前处理，空白的荧光强度和仪器基线相差不大。只是这种洗瓶方式对超声波清洗机和周围环境影响很大。我见过有的地质实验室定做的聚丙稀（或是聚乙烯）材料的50ml刻度管，对汞吸附很小，很好用。

非特异性的硅珠黏附细胞法检测宫颈癌美国克拉克森大学纳米工程和生物技术实验室中心Igor Sokolov课题组开发出一种新的宫颈癌检测方法——非特异性的硅珠黏附细胞法(nonspecific adhesion of silica beads to cells)。这篇研究报告发表在Small杂志上。这项研究是基于课题组之前发表在Nature Nanotechnology杂志的研究报告，他们观察到，正常的和发生癌变的宫颈上皮细胞表面存在着某些之前未发现的差异。在这项研究中，研究人员将硅珠连接到原子力显微镜(atomic force microscopy,AFM)的旋臂上，从而使硅珠黏附在细胞表面，硅珠和细胞分离所需的的黏附力的大小可以通过测量得到。黏附能力越高的细胞表面黏住的硅珠越多。根据细胞表面的荧光硅珠粒子的数目以及荧光的亮度轻易区别出癌细胞和正常细胞。试验中所使用的超亮的荧光硅珠(ultrabright fluorescent silica particles)也是Sokolov课题组开发出来的。（

原料奶指标就不提了都是必检项目。今天又看到内控标准中的煮沸试验。什么是煮沸实验，做此实验的目的是什么？它们主要检测什么？大家快来帮帮忙额

现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（配ECD检测器，HP-5/INNO WAX柱子）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]（配热脱附），除了上测烷基汞的专用仪器，再增加什么能具备检测条件？

一是溯源上的差别校准实验室所进行的校准和测量应可溯源到国际单位制(SI)，对不能严格按照SI单位进行溯源的，应通过建立对适当测量标准的溯源来提供测量的可信度。对检测实验室，可以依据设备校准分量对总的不确定度贡献的大小来衡量设备的校准溯源要求。当检测设备校准的不确定度分量对检测结果的总的不确定度的贡献不能忽略时，应遵循校准实验室的规定，确保提供所用设备所需的测量不确定度。二是分包上的差别检测实验室在向客户出具检测报告时，只需在检测报告中注明某项数据由某分包机构检出，分包方的检测报告不交付客户，而是由发包方保存，最终客户得到的是一张证书/报告。而校准不同，校准实验室不保存分包方的证书/报告，必须将分包方提供的校准证书/报告交付客户，这样客户得到的是两份证书/报告。三是对测量设备的要求不同由于校准实验室和检测实验室在溯源等级图中的地位不同，校准用测量设备是承担量值传递的社会公用计量标准的组成部分，因此校准实验室对测量设备的控制更为严格，如《认可准则》规定了校准实验室应对实验室的参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查。四是证书/报告上的差别检测报告的信息比校准证书要多，准则列举了检测报告的22条信息，而校准证书仅列举了14条信息。检测报告较校准证书多的信息主要是关于抽样和对有关内容进行解释的信息。

请问用毛细柱-气相色谱法检测烷基汞时，毛细柱是否要象GB/T 14204-1993中规定的那样用二氯化汞饱和?谢谢！

我们是一家第三方检测实验室，主要领域是食品、水质、公卫等，目前实验室面积限制了发展，已经确定搬迁。搬迁地址面积大约5000平左右，4~5层，开间厂房式，水电接入到各层外，需要统一装修，求助各位专家和同仁，像这样的实验室，目前装修需要注意哪些方面，设计上有什么需要特别注意，欢迎大家支招，谢谢！

[font=&][color=#333333]水质汞是环境中常见的一种重金属污染物，对人体健康和生态环境造成严重危害。为了保障水资源的安全和人类健康，对水质汞的检测非常重要。本文将详细介绍水质汞的检测步骤，帮助大家了解如何进行水质汞的检测。[/color][/font][font=&][color=#333333]一、水质汞的检测方法[/color][/font][font=&][color=#333333]1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法(AAS)[/color][/font][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是一种常用的水质汞检测方法，通过测量样品中汞原子在特定波长下的吸光度来确定汞含量。该方法具有灵敏度高、准确度好的优点，但操作较为复杂，需要专业的实验室设备。[/color][/font][font=&][color=#333333]2. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])[/color][/font][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法是一种快速、灵敏的水质汞检测方法，通过测量样品中汞原子在电场作用下激发产生的特定质谱信号来确定汞含量。该方法具有检测速度快、分辨率高等优点，但设备成本较高。[/color][/font][font=&][color=#333333]3. 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法(CASS)[/color][/font][font=&][color=#333333]冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法是一种适用于低汞浓度样品的水质汞检测方法，通过测量样品中汞原子在低温条件下吸收特定波长的光线而产生的吸光度来确定汞含量。该方法具有操作简便、成本较低的优点，但灵敏度较低。[/color][/font][font=&][color=#333333]4. 滴定法[/color][/font][font=&][color=#333333]滴定法是一种传统的水质汞检测方法，通过加入已知量的化学试剂(如EDTA滴定液)，使样品中的汞与试剂反应生成可滴定的络合物，然后用滴定管滴加相应的指示剂或体积标准溶液，直至达到预定的终点，从而计算出样品中的汞含量。该方法操作简单，但灵敏度较低，适用范围有限。[/color][/font][font=&][color=#333333]二、水质汞的检测步骤[/color][/font][font=&][color=#333333]1. 样品采集与处理：选择合适的采样点位和采样方法(如定点取样、浮标采样等),采集水样后进行预处理(如过滤、沉淀等),去除悬浮物和杂质。[/color][/font][font=&][color=#333333]2. 样品测定：根据实际需求选择合适的检测方法，按操作规程进行样品测定。对于未知浓度的样品，可采用最低检出浓度法或其他适当的定量分析方法进行测定。[/color][/font][font=&][color=#333333]3. 结果计算：根据测定结果和参考标准，计算出样品中汞的质量分数或其他指标。对于不同用途的水体，需依据相关法规和标准确定合格排放限值。[/color][/font][font=&][color=#333333]4. 结果报告：整理并编制检测报告，包括样品基本信息、检测方法、结果计算及分析、结论等内容。对于不合格的样品，需提出整改意见并跟踪整改效果。[/color][/font]

[list][*] [list][*]1.第一法 原子荧光光谱法 实验原理：试样消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，外标法定量。[/list][list][*]2.第二法 直接进样测汞法 （直接测汞仪） 实验原理：试样经高温灼烧及催化热解后，汞被还原成汞单质，用金汞齐富集或直接通过载气带入检测器，在253.7nm处测量汞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]信号，或由汞灯激发检测汞的原子荧光信号，外标法定量。[/list][list][*]3.第三法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法 [/list][list][*]4.第四法 冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法 （测汞仪） 冷原子：将原子保持在极低温状态的技术。 实验原理：汞蒸气对波长253.7nm的共振线旅游强烈的吸收作用。试样消解后使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，载气将元素汞吹入测汞仪，进行冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定，在一定浓度范围其吸光度与汞含量成正比，外标法定量。[/list][list][*]5.二硫腙比色法（已删去）（需萃取） 实验原理：试样消解后，汞离子在酸性溶液中与二硫腙形成橙色络合物，溶于三氯甲烷。在490nm处有最大吸收，其吸光度与汞含量成正比，外标法定量。[/list] [/list]

我们准备做水中烷基汞检测，使用标准为GB/T 14204-1993.其中有几个问题需要请教，1.标准中使用的标准品为甲苯中氯化甲基汞和氯化乙基汞，我买不到标准样品。2.对于烷基汞有其他检测方法吗？

一、检测执行标准 单翼迷宫式滴灌带重点产品检测执行的国家标准有：GB/19812.1－2008《塑料节水灌溉器材单翼迷宫式滴灌带》、GB/T17187-2009《农业灌溉设备滴头和滴灌管技术规范和试验方法》、GB/T19812.1-2005《塑料节水灌溉器材单翼迷宫式滴灌带》、GB/T19812.2-2005《塑料节水灌溉器材压力补偿式滴头及滴灌带》、GB/T19812.3-2008《塑料节水灌溉器材内镶式滴灌带》和行业标准SL/T67.1-94《微灌灌水器一滴头》、SL/T67.2-94《微灌灌水器一滴灌管》等多个文件。该系列标准将农民实际生产和使用中经常发生的质量问题和质量纠纷问题都经过归纳总结后编入了国标要求，如迷宫滴水孔堵塞、老化及炭黑添加量的问题，内容充实、完善，操作性、指导性很强，具有很强的针对性，为农民消费者提供了确实可行的服务。 国家质检部门刚开始按国家标准进行监督抽查，曾遭受到滴灌带产品生产企业的普遍反对，其原因是当时大部分生产企业执行的是行业标准，项目少，要求低，产品质量容易达到合格要求。尽管如此，农民用户投诉多，质量问题多，严重影响着农业生产。 经过相关质检部门大力宣贯和推行，国家标准得到了广大生产企业的逐步理解和认可，产品质量合格率也有了大幅提升，近几年，农民用户对滴灌带产品的质量投诉率呈现了下降的趋势。二、不合格项目分析 通过对单翼迷宫式滴灌带产品的监督检查，可以归纳产品主要不合格项目集中表现在：拉伸性能、流量均匀性、抗堵塞性能、炭黑含量； 此外，较少部分生产企业存在规格尺寸不合格的情况，即：壁厚和内径存在不合格的问题。现对具体不合格率较高的项目做一简要分析如下。1、拉伸性能 滴灌带物理性能中“拉伸性能”在所有不合格项目中比率最高，一般可占抽查总批次的25%左右。 “拉伸性能”不合格，其原因有以下几个方面： (1)部分企业生产技术不过关，工艺过程等未按生产要求进行; (2)生产滴灌带所使用的原料不符合要求，生产滴灌带产品要求使用聚乙烯树脂原料，但大多数企业在其生产过程中大量加入回收料，应注意到各企业使用再生料的情况比较严重，100%的使用再生料的情况也存在，大量使用再生料产品性能下降就不可避免，产品质量如何保证。 (3)部分生产企业没有具备必要的检测设备，对产品性能没有做到心中有数，出厂检验没有按照标准要求进行。 “拉伸性能”不合格可能造成的质量问题如下： (1)伸长率达不到标准要求将造成铺设过程中滴灌带迷宫变形，造成流量不均或不出水，影响产品使用，起不到节水的作用，造成农作物减产; (2)严重时容易造成产品撕开或整体断裂，致使产品无法使用。2、流量均匀性 流量均匀性是造成产品不合格的第二大原因，一般可占抽查总批次的15%左右。滴灌带产品物理性能中“流量均匀性”不合格，其原因如下： (1)生产设备不符合要求; (2)设备中的关键部件“模具”达不到设备设计要求; (3)生产工艺控制不到位，如温度控制和生产速度等。 “流量均匀性”不合格可能造成的质量问题如下： 产品达不到使用设计要求，严重影响产品的使用功能。3、炭黑含量 炭黑含量不合格，一般可占到抽查总批次的5%左右。 在滴灌带配料过程中填加炭黑，其意义在于，第一：通过填加炭黑原料达到控制透光率，第二：通过加入一定的炭黑达到吸收一定量的紫外线，达到抗老化的目的。但炭黑加入过量也可能使聚烯烃分子链处于不稳定状态，易断裂，反而加速老化，因此在国标中规定炭黑含量加入比例为(2.25±0.25)%。也就是说，炭黑在滴灌带产品中的作用为：在滴灌带成品中起到抗阳光中紫外线，防止产品过快老化的，对保障产品质量起着比较重要的作用。 分析造成炭黑含量不合格原因如下： (1)主要是用于生产滴灌带产品的原料，企业在大量使用再生料的过程中，无法掌握炭黑的确切含量，可见在生产过程中炭黑含量本生就是个未知数，生产过程就谈不上控制炭黑含量，应加入多少炭黑原料难以从生产过程控制; (2)大量使用回收料生产，其目的就是为了降低生产成本，而回收料中的炭黑含量又没有质量保证，同时大多数生产企业无炭黑的自检能力，使得滴灌带产品中的炭黑含量无法得到有效控制。 (3)大部分生产企业一直延用上一年的回收再生料生产，炭黑经过多次的回收再造粒损耗严重，必须重新测定按比例添加新的炭黑才能满足标准要求。 炭黑含量不合格可能造成的质量问题如下： (1)炭黑含量过低造成产品无法屏蔽阳光中紫外线，老化时间缩短，提前结束使用功能;同时影响产品透光率，容易造成滴灌带过早老化并产生破裂，同时，在太阳光和作用下产生藻类造成滴灌带流道迷宫堵死; (2)炭黑含量过高容易造成聚烯烃分子链产生断裂，也容易发生热老化，降低材料强度，在产生脆性破坏的同时将加速滴灌带老化破裂。4、规格尺寸 产品规格尺寸不合格，其中主要包括内径偏差和壁厚极限偏差，可占抽查总批次的5%左右。 造成规格尺寸不合格的主要原因为： (1)工艺控制不够严格; (2)未按要求进行出厂检验; (3)生产设备和模具不符合要求。 规格尺寸不合格可能造成的质量问题如下：产品使用性能下降，农作物得不到需要的水分。5、抗堵塞性能 产品抗堵塞性能不合格，可占抽查总批次的3%左右。 抗堵塞性能不合格其原因为： (1)企业生产设备不符合要求; (2)设备中的关键部件“模具”达不到设备设计要求。 造成的质量后果可能如下： (1)将出现滴头堵死现象，造成设计间距内的农作物得不到所需水分，不能正常生长; (2)生产出的滴灌带迷宫流道成型不饱满、不规则、质量不稳定，从而造成抗堵塞试验滴头堵死。三、滴灌带产品质量综合分析及建议 (1)由于近几年原料价格上涨，为了追求更大的利益，大部分滴灌带生产企业均使用再生料生产，甚至有的企业全部使用再生料生产滴灌带，而滴灌带再生料均是使用了好几年的原料重复再生造粒，性能已大大下降，导致了滴灌带产品质量的下降，爆破压力、炭黑含量、抗堵塞性能、拉伸性能不合格率大大提高，纵观这几年的质量纠纷投诉案件绝大部分都和原材料的提前老化有直接关系。 (2)滴灌带的产品质量还与工艺控制密切相关，许多小企业不重视工艺过程，在产品生产过程中缺乏自检手段，质量意识淡薄，只要产品成形就可以出厂，造成了市场混乱，产品在使用中大面积出现问题。 (3)建议政府相关部门采取相应的政策扶持滴灌带生产，特别是在原材料的供应上，使生产企业真正为农民着想、为国家经济建设服务切实保护农民的经济利益减少资源浪费和损失。四、提升质量意识 保障产品质量在GB/T19812.1-2005《塑料节水灌溉器材单翼迷宫式滴灌带》等产品标准中所规定的指标，表明了该产品应达到的最低技术要求，各生产企业的负责人以及相关技术人员和其他人员应对标准做到非常了解，并按标准要求组织生产。至少做到以下要求： (1)组织有关人员学习标准，培训检验技术人员。 (2)建立健全相应的规章制度以保证产品质量。 (3)建立完善的检测手段，做到具备出厂检测能力。五、河北可道试验机科技有限公司滴灌带出厂检测设备对应的检测项目 1、滴灌滴灌管（带）耐拉拔试验机主要用于滴灌管（带）、中管间式滴头、管上式滴头及喷头与PE连接件的拉拔性能测试。 2、滴头滴灌管（带）微喷头综合试验台实验项目包括环境温度下耐静水压试验，高温下耐静水压试验机、流量均匀性试验机、压力与流量关系试验机、爆破试验、压力损失与流量关系试验（其中，高温试验箱测试项目为高温下耐静水压试验、爆破试验）。 3、滴灌带抗堵塞性能试验台主要用于单翼迷宫式滴灌带的抗堵塞性能测试。 4、炭黑含量测定仪适用于聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯塑料中炭黑含量的测定。

平时在做粮食中的汞检测，一般含量均很低，常见的在几个ppb的含量，这时前处理要注意什么呢？

各位前辈，目前准备利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测水中烷基汞，溶剂要用甲苯或者苯，但是分析纯溶剂有杂质，色谱纯买不到，请教各位可以更换其他溶剂吗？谁做过这方面的实验啊？

烷基汞系亲脂性毒物，是一种具有神经毒性的环境污染物，主要侵犯中枢神经系统，可造成语言和记忆能力障碍等。食品中汞限量指标，矿泉水中不得检出，水产动物及其制品限量值为0.5mg/kg，肉食性鱼类及其制品限量值值为1mg/kg。 国标GB/T14204-93中, 用巯基棉管吸附烷基汞，盐酸溶液解析后，GC-ECD法检测，前处理繁琐，出峰面积和峰型不稳定，难于定量分析，安谱实验结合国标方法，考虑操作的简便性和数据的准确性，推出CNWBOND甲基汞乙基汞检测专用SPE小柱作为前处理小柱，采用LC-AFS，LC-ICP-MS 的分析方法，操作简便，回收率高，稳定性好。一：标准曲线的配置液相- 原子荧光光谱法(LC-AFS)：配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液浓度分别为：2、4、6、8、10ppb 五个点，进样做工作曲线。液相- 电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)：配制甲基汞、乙基汞混合标准溶液浓度分别为：5、25、50ppb 三个点，进样做工作曲线。二：前处理小柱：SBEQ-CA7293，CNWBOND 甲基汞乙基汞检测专用SPE 小柱，50mg，3mL/50pcs活化：3mL 甲醇平衡：3mL 去离子水上样：过滤后水样上小柱，流速 5mL/min洗脱：2mL*2 次 5%（m/v） 硫脲/0.5%（v/v） 盐酸(1:1)， 加入40μL 的50% 氨水中和至中性，待上机检测。三：色谱条件1、LC-AFS 法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/66fe1414-dfe2-447a-b847-c9c76261c2d2.jpg2、LC-ICP-MS 法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/cbf36514-4ba4-4d1b-8311-aa1e112046c4.jpg四：实验谱图LC-AFS 法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/e62df23c-f375-499d-99a0-5fd54a70dee6.jpg图1 标准曲线谱图http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/b2013ac7-1104-457f-ba59-72a86d8de8d1.jpg图2 水样空白谱图http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/0cc5fa12-9d6c-47fe-acdb-591748bbdb88.jpg图3 1L水样甲基汞加标10ppt、乙基汞加标20ppt（富集250倍）谱图LC-ICP-MS法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/f6ba5f13-67f7-4a46-8752-72524090112f.jpg图4 5ppb 甲基汞和乙基汞 LC-ICP-MS标准溶液TIC谱图五：实验数据LC-AFS法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/9a63f419-d7b7-4515-a146-f8ae6eed83f9.jpgLC-ICP-MS法http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/130f20ab-8a21-4323-a31c-9c05d46d40da.jpg建议： GC-ECD法：我们也做了很多努力和尝试，但是最终GC-ECD方法被放弃，因为标曲建立的过程发现目标物在色谱柱上吸附强烈，峰形在几天之内拖尾严重，同浓度标准品多次进样峰面积差异达到15%以上。色谱柱被吸附之后，很难再生。 GC-MS法：采用四乙基硼酸钠衍生的方法，衍生增加一个乙基，进行GC-MS检测，可以很好的降低甲基汞对于色谱柱的吸附。但是洗脱液是强酸性溶液，而衍生条件要在pH5.3的缓冲环境中进行，无论是中和的方法，或者换相，都会造成甲基汞的很大损失，因此也放弃。六 ：实验耗材http://img1.17img.cn/17img/images/201702/uepic/18c37c8e-39d9-4a83-a692-45d313575f35.jpg

[b]就实验室认可而言，校准实验室和检测实验室在管理要求上差别不大，差别主要体现在技术要求上。一是溯源上的差别[/b]校准实验室所进行的校准和测量应可溯源到国际单位制(SI)，对不能严格按照SI单位进行溯源的，应通过建立对适当测量标准的溯源来提供测量的可信度。对检测实验室，可以依据设备校准分量对总的不确定度贡献的大小来衡量设备的校准溯源要求。当检测设备校准的不确定度分量对检测结果的总的不确定度的贡献不能忽略时，应遵循校准实验室的规定，确保提供所用设备所需的测量不确定度。[b]二是分包上的差别[/b]检测实验室在向客户出具检测报告时，只需在检测报告中注明某项数据由某分包机构检出，分包方的检测报告不交付客户，而是由发包方保存，最终客户得到的是一张证书/报告。而校准不同，校准实验室不保存分包方的证书/报告，必须将分包方提供的校准证书/报告交付客户，这样客户得到的是两份证书/报告。[b]三是对测量设备的要求不同[/b]由于校准实验室和检测实验室在溯源等级图中的地位不同，校准用测量设备是承担量值传递的社会公用计量标准的组成部分，因此校准实验室对测量设备的控制更为严格，如《认可准则》规定了校准实验室应对实验室的参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查。四是证书/报告上的差别。检测报告的信息比校准证书要多，准则列举了检测报告的22条信息，而校准证书仅列举了14条信息。检测报告较校准证书多的信息主要是关于抽样和对有关内容进行解释的信息。

本人要建立锅炉热工检测实验室,请问需要买那些仪器

请问一下有没有做过土壤总汞检测的前辈，测标线的时候标准空白的值是多大呢？我用的是AFS-921检测，汞标液是用5%的硝酸（优级纯）配置，标准空白是1000左右，这个值正常吗，或者是什么原因导致的？（试剂没有被污染）

哪些样品中检测含汞？做了这么多年消费品检测，电子电器，纺织品，玩具产品从来没有检测含汞的样品（能力验证除外），只是很多年前测试过医药箱的紫药水含汞，估计化妆品行业可能会检测到含汞的样品大家检测到含汞的样品了吗？爆料一下

做烷基汞检测时，用的是甲苯为溶剂，ecd检测器，甲苯怎么出的负峰呢？

[b]就实验室认可而言，校准实验室和检测实验室在管理要求上差别不大，差别主要体现在技术要求上。一是溯源上的差别[/b]校准实验室所进行的校准和测量应可溯源到国际单位制(SI)，对不能严格按照SI单位进行溯源的，应通过建立对适当测量标准的溯源来提供测量的可信度。对检测实验室，可以依据设备校准分量对总的不确定度贡献的大小来衡量设备的校准溯源要求。当检测设备校准的不确定度分量对检测结果的总的不确定度的贡献不能忽略时，应遵循校准实验室的规定，确保提供所用设备所需的测量不确定度。[b]二是分包上的差别[/b]检测实验室在向客户出具检测报告时，只需在检测报告中注明某项数据由某分包机构检出，分包方的检测报告不交付客户，而是由发包方保存，最终客户得到的是一张证书/报告。而校准不同，校准实验室不保存分包方的证书/报告，必须将分包方提供的校准证书/报告交付客户，这样客户得到的是两份证书/报告。[b]三是对测量设备的要求不同[/b]由于校准实验室和检测实验室在溯源等级图中的地位不同，校准用测量设备是承担量值传递的社会公用计量标准的组成部分，因此校准实验室对测量设备的控制更为严格，如《认可准则》规定了校准实验室应对实验室的参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查。[b][size=17px]四是证书/报告上的差别[/size][/b]四是证书/报告上的差别。检测报告的信息比校准证书要多，准则列举了检测报告的22条信息，而校准证书仅列举了14条信息。检测报告较校准证书多的信息主要是关于抽样和对有关内容进行解释的信息。来源自：实验室质量管理微信平台

在GB2762中，规定稻谷中汞的限量是0.02mg/kg。限量比较低，有在做粮食中汞的版友们，有检测超标的情况不？最近在做稻谷检测，经常会出现汞超标。