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容量法吸附仪

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容量法吸附仪相关的论坛

  • 静态容量法氮吸附测试技术

    静态容量法测量氮吸附量与动态法不同,他是在一个密闭的系统中,改变粉体样品表面的氮气压力,从0逐步变化到接近1个大气压,用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化,再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后,根据氮吸附理论计算公式,便可求出BET比表面及孔径分布。静态容量法测试技术的关键因素主要有压力传感器的精度、死容积测量精度、真空密封性、试样温度和冷却剂液面的变化、样品室温度场的校正等。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪,我国每年的进口量也不少,但由于价格昂贵,在我国的应用受到限制,近来北京彼奥德科学技术有限公司已研制成功具有我国自主知识产权的SSA-系列静态氮吸附仪,代替进口已成必然趋势。

  • Bond Elut SPE柱的吸附剂容量和洗脱特性

    Varian 提供各种规格的Bond Elut SPE柱,吸附剂的质量从50mg至100g不等。小柱床的吸附剂通常用于样品体积有限,或者需要特别小的洗脱体积去洗脱目标分析物,以达到最大的分析物浓度。非极性吸附剂和极性吸附剂 吸附剂的容量定义为:给定质量的吸附剂,在最佳条件下可以保留分析物的总质量。不同的键合硅胶吸附剂,其保留容量也有很大不同。对于极性和非极性硅胶基质的吸附剂而言,其保留容量常常小于吸附剂质量的1% (尽管有时也会超过5%),例如500mg C18吸附剂至多可以保留25mg目标分析物和干扰物质。在某一个处理过程中,对给定吸附剂需要选择所需用量时,不但要考虑对目标分析物的保留容量,还要考虑样品中可能会发生共保留的样品干扰组分。很明显,在决定所需要吸附剂的容量时,这些干扰组分与目标分析物相比,影响因素更大。因此建议:在不同应用中分别测试一下柱容量。 一般较大的吸附剂质量,保留容量也会很大,但是所需要的洗脱溶剂量也会加大,与小柱床体积吸附剂的SPE柱相比,最终洗脱液中的分析物浓度也会偏低。 最小洗脱体积定义为2个柱床体积的洗脱溶剂量。一般典型的柱床体积为120μl/100mg吸附剂。有些情况下,所用洗脱体积会小于2个柱床体积。但是此种萃取过程,一般受流速和其它因素的影响较大,很难得到重复性较好的萃取结果,因此一般不建议采用小体积洗脱萃取方法。

  • 活性炭吸附管的柱容量怎么算

    活性炭吸附管的柱容量怎么算

    我想问下活性炭吸附管的柱容量怎么算?标准上写的怎么没看懂?就是穿透容量吧?比如我打一个50ug/l的标液,后段是前段的5%,前段的量就是穿透容量?这个量怎么算?[img=,690,594]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911130925333785_1060_3925306_3.png[/img]

  • 有奖问答7.6:固相萃取技术常见术语中“吸附容量”指的是什么?——已完结

    有奖问答7.6:固相萃取技术常见术语中“吸附容量”指的是什么?——已完结

    如题:固相萃取技术常见术语中“吸附容量”指的是什么?答案:吸附容量:在特定条件下,一定质量吸附剂能够保留的化合物(包括目标化合物和部分干扰物)的总质量。PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。【奖励】一等奖(3钻石币):ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)—2楼二等奖(2钻石币):999youran(注册ID:999youran)—3楼三等奖(1钻石币):sixingxing(注册ID:v2889187)—5楼幸运奖(2钻石币):大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061505_553662_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061505_553663_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061505_553664_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061506_553665_1610895_3.jpg

  • 【原创大赛】官人代发:“诡异”的物理吸附等温线

    【原创大赛】官人代发:“诡异”的物理吸附等温线

    [b]作者:[/b]丁延伟,[color=#2d374b]中国科学技术大学理化科学实验中心副主任。[/color]通过物理吸附技术可以得到固体材料的比表面积、孔径分布、孔隙度、表面性质等结构信息,其在物理、化学、材料、生物、环境等学科中得到日益广泛的应用。实验上,利用专业的商品化的物理吸附仪或化学吸附仪,先将吸附剂在一定温度下以真空或吹扫气的形式对其进行彻底脱气,再在恒定温度下,控制吸附质与载气的分压,使吸附体系逐步达到平衡。这种通过控制吸附质分压与相应的平衡吸附量的关系所得到的实验曲线即为吸附等温线。[b]习惯上,将由实验得到的吸附和脱附过程得到的等温线统称为吸附等温线。[/b]多年来,许多研究者对各类吸附等温线提出了许多吸附相互作用理论,并推导出了等温吸附公式,如Henry吸附式、Freundlich吸附式、Langmuir理论、BET吸附理论等,并依托于这些理论表征吸附剂的结构与成分,如比表面积、孔容积、孔径分布等信息。实验上,用于测量材料的物理吸附性质的仪器主要有容量法和重量法两种,其中以容量法更为常用。容量法测量物理吸附的仪器又分为流动法和静态法两种。静态容量法由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态法不流动。该方法测量是在等温(通常用液氮)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(通常为N[sub]2[/sub]),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,由气体状态方程(通常为理想气体状态方程)得到该分压点的吸附量。测量过程中逐渐增加吸附质气体使吸附平衡压力逐渐变大,最终得到吸附等温线。通过逐渐吸附质气体被抽走来降低吸附平衡压力,得到脱附等温线(如图2)。由于气体在固体表面的吸附状态多种多样,由此所得到的吸附等温线也不是一成不变的。2015年8月,国际化学领域最权威的国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)公布了最新的比表面积和孔参数分析的气体吸附分析规范。图1为物理吸附等温线的最新分类方法,实际由实验得到的各种吸附等温线大多是这六类等温线的不同组合。[align=center][img=,348,510]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170935179761_1197_3224499_3.jpg!w348x510.jpg[/img] [/align][align=center]图1物理吸附等温线的最新分类[/align][align=center][img=,340,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170935287586_8445_3224499_3.jpg!w340x280.jpg[/img][/align][align=center]图2 典型氮气吸脱附等温线[/align]理论上,通过实验得到的等温线为累积吸附量。也就是说,在吸附过程中,随着压力的持续增加,吸附量应保持不变(即在该压力下没有发生吸附)或持续增加(即在该压力下发生了吸附)。而在脱附过程中,随着压力的持续减小,在相应的压力下吸附的气体分子逐渐脱离样品的表面。理论上,如果不考虑表面张力的作用,吸附曲线与脱附曲线应保持重合(图3)。由于表面张力作用的存在,导致在某一压力下吸附的分子不能在该压力下发生脱附。随着压力的进一步下降,这部分吸附的分子会进一步发生脱附,由此得到的吸附线与脱附线之间并不重合,形成了如图2所示的滞后环。在0.4~0.95之间的滞后环通常被看作介孔材料的典型特征。[align=center][img=,452,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170935450026_3092_3224499_3.jpg!w452x367.jpg[/img][/align][align=center]图3[/align]然而,在实际上通过物理吸附实验得到的等温线与图1中IUPAC提出的分类方法并不一致,本文结合实验中得到的一些“诡异”的等温线谈一下这些引起这些诡异的等温线的原因,并给出相应的解决方案。概括来说,常见的异常等温线主要分为以下几类:[b]1 吸附支正常,脱附支逐渐与吸附支交叉并处于吸附等温线的下方[/b]这种类型的等温线如图4所示,图中红色曲线对应于吸附过程,紫色曲线则对应于脱附过程。由图可见,在脱附过程中,随着相对压力的减小,脱附支逐渐下降,在相对压力P/P[sub]0[/sub]=0.65处与吸附支相交,并保持持续降低。在相对压力低于0.65的压力范围内的吸附量始终低于吸附支所对应的数值。[align=center][img=,480,405]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170935588561_2093_3224499_3.jpg!w480x405.jpg[/img][/align][align=center]图4[/align]图4中的这种现象主要是由于在实验过程中液氮液面的逐渐下降,导致样品所处的等温环境发生的变化,温度逐渐升高引起的。图4中的等温线多见于吸附量较大的多孔材料。对于这类材料除了应选择合适的样品量之外(不宜加入过多的样品量,由此会导致实验时间延长),还应注意根据实验所使用的杜瓦瓶的容积来及时添加液氮,使样品始终处于等温的环境下。[b]2. 吸附支基本正常,脱附支在实验过程中始终处于吸附支的下方[/b]如图5所示,所得到的等温线的吸附支基本正常,但等温线的脱附支始终处于吸附支的下方。与第一种情形类似,如果实验在较短的时间内完成(排除液氮液面的下降因素),此时应考虑样品量和脱气条件等因素。较少的样品量会引起测量的吸附量的绝对值降低,造成测量数据的准确性下降。另外如果脱气温度设置不当,也会产生类似的现象。过低的脱气温度会引起在表面或者孔道中存在的溶剂或水分子无法有效地去除而造成堵塞现象,过高的脱气温度则会造成孔道或者表面的塌缩,从而引起吸附量的下降。避免这种现象的有效方法是选择更多的样品量或者设定合适的脱气条件。[align=center][img=,560,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170936126460_5937_3224499_3.jpg!w560x467.jpg[/img][/align][align=center]图5[/align][b]3. 等温线的吸附支和脱附支在较高的相对压力下的吸附量随压力的升高而下降[/b]这种异常的等温线的吸附支和脱附支在较高的相对压力下的吸附量随压力的升高而下降,如图6和图7所示。如前所述,通过实验得到的等温线为累积吸附量。也就是说,在吸附过程中,随着压力的持续增加,吸附量应保持不变(即在该压力下没有发生吸附)或持续增加(即在该压力下发生了吸附)。由于脱附支曲线所对应的吸附量应大于等于吸附支所对应的吸附量,因此这类等温线得到的数据为异常数据,由等温线计算得到的孔径分布曲线、比表面积、孔容积等数据均是异常的数据。这种现象是由于在实验过程中使用了较少的样品量和不合适的脱气条件造成的,应选择更多的样品量或者设定合适的脱气条件。[align=center][img=,412,344]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170936274501_1625_3224499_3.jpg!w412x344.jpg[/img][/align][align=center]图6[/align][align=center][img=,436,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170936394117_5512_3224499_3.jpg!w436x374.jpg[/img][/align][align=center]图7[/align][b]4. 等温线的吸附支和脱附支之间出现了两个交点,呈8字形[/b]这种类型的等温线的吸附量随着相对压力的升高整体保持增加的趋势,但在脱附过程中的脱附支曲线与吸附支有出现了两个交点,呈8字形,如图8所示。由于这种类型的等温线有一段(图8中P/P0在0.5-0.8之间)出现了脱附支所对应的吸附量位于吸附支曲线所对应的吸附量的现象,因此为异常曲线。这种类型的等温线通常是由于在实验过程中使用了较少的样品量和不合适的脱气条件造成的,应选择更多的样品量或者设定合适的脱气条件。[align=center][img=,560,467]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170936549772_8663_3224499_3.jpg!w560x467.jpg[/img][/align][align=center]图8[/align][b]5 等温线的吸附支和脱附支不闭合[/b]如图9和图10所示,等温线的吸附支和脱附支之间并没有发生了闭合现象,这种现象与图1 中的IUPAC所描述的几种类型的等温线出现了偏离。文献中对于这种类型的等温线也给出了不同的解释。理论上,出现这种不闭合的现象是由于发生了不可逆吸附造成的。在实际的数据分析过程中,应首先排除样品量和脱气条件的影响,如果这些条件都没有问题的话应结合样品的性质对于这种现象给出合理的解释。通常可以通过调整样品量和脱气条件来改善这种现象。对于不可逆吸附过程而言,可以通过不更换样品管原位多次重复吸附来证实。[align=center][b][/b][/align][align=center][img=,400,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170937072894_6250_3224499_3.jpg!w400x345.jpg[/img][/align][align=center]图9[/align][align=center][img=,420,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910170937199101_3189_3224499_3.jpg!w420x378.jpg[/img][/align][align=center]图10[/align]

  • 免费直播讲座——氮吸附法介孔与大孔的测试与分析

    [b][color=#ff0000][b][color=#ff0000]直播时间:[/color][/b]2018/11/15 10:00[/color][color=#ff0000]讲师介绍:[/color][/b]钟家湘 : 北京理工大学材料学院教授,获得国务院颁发的政府特殊津贴;2004至2017年,担任北京精微高博科学技术有限公司学术带头人,曾研发成功多种系列的氮吸附比表面及孔径分析仪,被誉为中国氮吸附仪的开拓者,2015年获我国第二届科学仪器行业“研发特别贡献奖”[color=#ff0000][b]内容简介:[/b][/color]本讲主要内容:1. 测试方法、过程,从吸附量到孔体积的详细推算;2. BJH法孔径分布的表征方法,各个表征参数的物理含义、推导过程、应用价值;3. 孔径分析的重点、难点,吸脱附如何选择,滞后曲线与孔型的关系;4. 影响测试精度因素的分析比表面与孔径分析原理及应用专家系列讲座目录第一讲 [color=#ffffff]1.[/color]氮吸附法比表面及孔径分析原理[color=#ffffff][/color]第二讲 连续流动色谱法比表面仪原理及应用第三讲 静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用第四讲 氮吸附法介孔与大孔的测试与分析第五讲 氮吸附法微孔的测试与分析第六讲 密度函数理论在孔径分析中的应用[color=#ff0000][b]免费报名链接:[/b][/color][url]https://www.instrument.com.cn/ykt/Course/Live/Index?sId=127[/url][b][color=#ff0000]温馨提示:[/color][/b]本讲座直播免费哦,点播需购买整个系列讲座,详情见[url]https://www.instrument.com.cn/ykt/course/course/detail?sid=106[/url],免费名额有限哦,先到先得!

  • 重量法蒸汽吸附仪 简介

    重量法蒸汽吸附仪 产品简介重量法动态蒸汽吸附仪DVS系列在测量水和有机蒸汽在粉体表面吸附方面处于世界领先地位,它通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附,比传统的干燥法测量更快,更节省时间。由于其独特的优势,DVS系列产品世界各地的实验室有广泛的应用,可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。结合了微天平、气体流动和蒸汽的测量技术的优势使用干燥的载气,通常为氮气,可以选择任何两个蒸汽源中的一个质量流量控制和独特的水和有机蒸汽浓度实时监控结合可以精确控制饱和干燥载气流量的比例整个体系的温度可以由选择,并且在闭合环条件下可以精确控制,以保证吸附质的蒸汽压恒定具有极其高的灵敏度和精确度,仅需少量的样品(通常1-30mg),因而可快速达到平衡全自动惰气吹扫装置和有机泄露检测器可在发生有机蒸气泄漏时关闭联锁装置,保证安全 DVS Advantage软件可程序控制仪器,用户界面友好,满足数据完整性和安全性的最高标准待测样品置于微量天平上,已知浓度的蒸汽通过样品,记录式微天平可以测量由蒸汽吸附或脱附引起的质量变化。这种动态流动环境易于快速研究吸附/脱附过程。如果进一步实验选择需要,样品可以首先预热,这样可以加速体相吸附或者无机氧化物干燥过程的分析循环时间。加热过程可独立进行或通过软件来控制升温速率。

  • 静态容量法比表面及孔隙率测定仪

    静态容量法比表面及孔隙率测定仪在努力研发动态氮吸附仪的同时,我们也一直在关注静态容量法比表面及孔隙率仪的发展,毕竟在国外一直重点发展静态容量法比表面及孔径分析仪,而且近年来改进提高很快,目前进口仪器在我国仍然有相当大的市场占有量,为了进一步提高我国仪器的水平,尽快赶上国际先进,彼奥德从06年开始研究静态容量法氮吸附仪。说实在的,有关这方面的具体资料非常缺乏,除了原理,一切均需从头开始。经过近两年的努力,终于攻下了所有技术难关,我国自有的静态容量法比表面及孔径分析仪研制成功,并迅速进入市场,我们的静态仪器性能已经接近国际先进水平,而且具有许多自己的特色,有自己的独到之处。实事求是的看,静态容量法比表面及孔径分析仪的优点还是很多的。(1)静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力,通过压力传感器直接测量氮压力,排除了其它因素带来的影响,而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到;(2)容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡,符合理想的吸附平衡条件,而动态法仅为相对的动态平衡;(3)静态容量法样品在吸附与脱附过程中,固定于液氮杜瓦瓶中,不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次,静态法不但节省了时间,而且大大减少了液氮的消耗;(4)只用氮气,不用氦气,而且氮气的消耗也极少,大大减少了测试的成本;(5)静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右,而且可以根据需要测量很多点,例如多点BET比表面可测定6~20点以上,孔径分布测定可选25~100个点,测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高,相比之下,动态法多点BET比表面只测定5点左右,孔径分布测定只测10个点左右,而且在测量相同点数的条件下,静态法更节省时间;(6)在进行孔径分布测试时,静态容量法具有更显著的优势,其一,动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制,孔径测试范围较小,一般在2~100nm,而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm;其二,动态法不能测试出完整的等温曲线,而且测量的点数少,对孔径分布的分析比较粗糙,而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线,实现对孔径分布比较精确的分析,而且能得到样品全面的吸附特性,进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断;其三,只有静态法才有可能对微孔进行定量分析;(7)静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制,包括不需要中途人为补充液氮,而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作,均更为简便、流畅、可靠和智能化,只要把试验条件输入计算机,试验过程全部自动完成,同步得到全部试验结果;(8)样品的预处理可同机甚至同位进行,利用主机的真空条件和单独的温控装置,使预处理更为充分,操作更为简便,测试结果更为可靠。总之,静态氮吸附仪是技术上更高一档的仪器,国产静态仪器的成功,无疑又提升了我国在这一领域的国际地位。

  • 关于请教烯烃吸附材料

    希望将汽油中的烯烃进行预吸附,然后升温将其脱附出来送入检测器进行检测,一般是采用络合法,吸附剂一般采用银盐,铜盐等,但是吸附容量很小,容易饱和,有什么合适的替代吸附剂

  • 固体吸附法

    气体样品中欲测组分的浓度往往很低,在进研色谱分析之前往往要进行富集。在直接采集欲测组分浓度很低的气体样品时,需要在现场采集体积很大的样品,回实验室进行富集,很不方便。为此研究了很多的气体样品的浓缩采集方法,主要有固体吸附法、溶液吸收法、低温浓缩(冰冻析出)法等等,下面先来介绍固体吸附法。 固体吸附法采样可有两种方式,一是将这些吸附材料制成吸附管,使用采样泵将空气样品以一己知的流量通过此吸附管,空气样品中挥发性有机污染物就被吸附管捕集浓缩,然后将吸附管加热解吸(或者通过溶剂解吸的方式,诸如二硫化碳、二氯甲烷等溶剂解吸)出这些被浓缩的挥发性有机污染物,通过色谱中的载气将它们送入色谱的分析测定系统中。此方法通常叫做吸附一热解吸(或者叫做吸附一溶剂解吸)方法。还有一种是将吸附材料制成带状的固体吸附采样器,通过扩散和渗透的方式将空气中挥发性有机污染物吸附浓缩(不是通过采样泵的动态采集方式),然后经热解吸或者溶剂解吸将浓缩的挥发性有机污染物提取出来,再送入色谱进行分析测定。此方法叫做扩散采样法或者叫做被动采样法。 固体吸附方法的核心材料是吸附剂,通常使用的吸附剂主要有活性炭、石墨化炭黑、多孔聚合物和多孔硅球等,其中活性炭和多孔聚合物在色谱分析样品制备中使用的最多。 吸附剂的物理特性参数主要有比表面积、孔径分布、极性、使用温度范围和组成结构等。人们经常根据这些参数选择合适的吸附剂并设计吸附浓缩的操作条件。 活性炭对大多数的有机物分子具有很好的吸附捕集特性,但是气体样品中的水分对活性炭的吸附干扰比较大,样品中的水分可能使活性炭采集的有机物成为不可逆吸附,并容易引起某些物质的降解,需要较高的热解吸温度(一般需要溶剂解吸)等都是它的缺点。 特别是使用活性炭采集和浓缩痕量物质时,这些缺点就更加突出,从而导致样品回收率低,也可能会伴随一些合成物质的产生。 活性炭可以制成条形或者带状的扩散型采样器,或者使用活性炭管直接扩散的方法采集空气样品(不是通过采样泵采集样品),同样可以获得较好的采集效率。活性炭管采集的样品也可以通过加热解吸的方式回收样品,同样可以得到较好的回收率。表1给出了美国 NIOSH 标准活性炭管采集湿空气中有机物的性能评价,表2给出了二硫化碳解吸活性炭管采集有机物的性能评价。[img=,690,1853]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611018433_3388_2384346_3.jpg!w690x1853.jpg[/img][img=,690,679]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091611239574_4261_2384346_3.jpg!w690x679.jpg[/img] 由于石墨化炭黑具有较大的比表面积(100m[sup]2[/sup]/g),Carbotrap可以采集到许多C[sub]4[/sub]-C[sub]8[/sub]的有机化合物。而Carbotrap C(10 m[sup]2[/sup]/g)可以采集到更大的有机化合物。 Carbopack B和 c 分别与吸附材料Carbotrap和Carbotrap C 一样,只是在粒度上以60-80目取代了20-40目。石墨化炭黑可以被用来采集C[sub]4[/sub]-C[sub]10[/sub]的化合物,包括醇,游离酸,胺,酮,酚和烃类等化合物。表3给出了活性炭、石墨化炭黑和碳分子筛的物理特性参数。[img=,690,475]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612247593_5016_2384346_3.jpg!w690x475.jpg[/img] 碳分子筛被用来吸附和浓缩永久气体和较小的碳氢化合物。例如: Carbosieve S-Ⅲ特别适合于采集像C[sub]2[/sub]的烃类气体,而Carboxen 563和 564 适合于采集C[sub]2[/sub]-C[sub]5[/sub]的挥发性有机物 (Carboxen 564的吸附能力优于 Carboxen 563 ) ;Carboxen 569 具有最大的捕集有机物的能力和较低的水干扰特性。 目前,在色谱分析中最常用的多孔聚合物有Tenax , Chromosorb,Porapak,HayeSep,Amberlitresins,GDX,TDX等系列。 多孔聚合物材料采集和浓缩有机物的解吸方法常常使用热解吸的技术,热解吸的温度常在180-230℃。碳分子筛和石墨化炭黑的热稳定性较好,可使用较高的热解吸温度,在用于采集较小的和较大的有机物分子时,为了获得较好的解吸效率,常使用较高的热解吸温度:230-350℃ 。表4给出了常用多孔聚合物吸附材料(吸附痕量挥发性有机物用)的特性参数。[img=,690,1112]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091612582374_9638_2384346_3.jpg!w690x1112.jpg[/img] 已有的实验和应用表明,选择合适的吸附材料是一件很难做好的事情,因为这取决于被收集样品的组成和它们的性质。虽然吸附剂对非挥发性物质具有很强的吸附性,但是它们的回收率仍然有限。另一方面,样品中挥发性物质还会通过吸附床而没有被吸附浓缩。此外,还必须避兔不重复的结果和样品被污染等现象发生。 XAD 树脂也是一种常用的吸附材料,有分析化学家采用玻璃纤维滤膜-XAD-2-活性炭串联方式进行挥发性有机物的吸附一溶剂解吸的回收率实验研究。研究结果(表5) 表明,样品湿度、采样流速或者有机滤膜颗粒物基木上不影响所研究的有机物的吸附浓度效率,此方式可应用于空气中挥发性有机污染物的采集和浓缩。[img=,690,1293]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091613216123_5363_2384346_3.jpg!w690x1293.jpg[/img] 几种吸附材料的组合或者结合可以达到优点互补,可以采集到所有的目标化合物。例如: HayeSep D , Carboxen 1000和Carbosieve S-Ⅱ结合组成吸附管,在 25 ℃ 条件下,采集5L 空气样品,在 200 ℃ 热解吸可以测定出所有的目标化合物。多种吸附材料充填的采样管具有适用性,可以采集更宽范围的挥发性有机物。有报道,适中的吸附材料可保持低挥发性物质,而挥发性较大物质穿透后被捕集在较强吸附材料上。此系统避免了低挥发性物质在后级吸附材料上的不可逆吸附。Tenax TA和Carbosphere S(石墨化炭黑)结合可以采集空气中C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢和卤代烃化合物,低挥发性物质被吸附在肠Tenax TA上,挥发性较大物质被吸附在Carbosphere S(上。当只采集C[sub]2[/sub]-C[sub]8[/sub]碳氢化合物时,可以采用Tenax TA,Carbotrap,Carbosieve S-Ⅲ三种材料结合的采样管。此系统可以捕集城区空气中汽车尾气污染物和香烟雾。采用具有不同表面积的碳吸附材料(Carbotrap C,Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ)可以采集空气样品中非极性C[sub]4[/sub]-C[sub]14[/sub]的烃类化合物。 美国国家环保局标准分析方法(空气中有毒有机物的测定方法TO系列)中采用的吸附采样管的尺寸和材料主要有三种:玻璃采样管,13.5mm(i.d.)×100mm,内部填充约1.5g的Tenax 吸附材料:不锈钢采样管,12.7mm(i.d.)×100mm,内部填充约1.5g的Tenax吸符材料;组合式吸附剂管,分别依次填充Carbotrap C,Carbotrap和Carbosieve S-Ⅲ等吸附材料。当然,可根据自己实验室的状况和条件,自己设计和加工吸附剂采样管。吸附剂采样管的制备通常需要如下的步骤: 第一,将玻璃管或者不锈钢管放入盛有甲醇的烧杯中并超声10min后,使用新鲜甲醇冲洗这些空心管,再使用己烷超声10min,使用新鲜已烷冲洗这些空心管。然后,在 100 ℃ 条件下于真空(约8kPa )干燥箱中干燥 5h ,贮存在干燥器中备用。 第二,仔细检查空心管,特别是玻璃管,如果在空心管的端口出现损坏或者裂纹,应当将它们舍弃。 第三,使用镊子夹取石英棉将空心采样管的一端堵住并形成约10-50的石英棉塞,再用漏斗从此空心管的另一端填充吸附材料(Tenax) ,然后,夹取石英棉将空心采样 管的另一端堵住约10-50mm。石英棉和吸附材料的充填紧度要适中,不要太紧密。 第四,填充完毕的采样管使用之前,应当进行预处理。方法是:在高纯氮气或者氦气的流动下(10-30ml/min)于常温至少吹扫10min,然后升温到 250 ℃ 并保持 2-5h 。然后,采样管在高纯氮气或者氦气的流动下降到常温时,取下采样管并将管的两端密封好置于干燥器中备用。 第五,使用采样管采集样品之前,应当做一下采样管的空白实验,然后进行标准样品的采集实验。确定了样品回收率之后,将每一个采样管做好标记,说明此采样管的充填材料种类、处理日期、编号等。 通常,填充的吸附材料需要进行洗涤纯化,特别是那些比较脏的吸附剂。以Tenax 为例,首先依次使用甲醇和己烷将吸附材料进行索氏抽提 48h ,然后分别滤掉甲醇和己烷溶剂,将Tenax 转入石英盘中并置于通风厨中于常温下自然蒸发 30-60min ,再置入真空(约8kPa )干燥器中于 100 ℃ 干燥 3h 后降至常温,经过筛后备用。

  • 【原创】大昌华嘉“吸附仪在新材料上的应用”全国巡讲

    2011年3月22日大昌华嘉商业(中国)有限公司在广州中山大学举办了“吸附仪在新材料上的应用”研讨会。来自高校和科研院所的专家和技术人员100余人出席研讨会。此次研讨会主讲人是日本拜尔BEL公司Keita Tsuji博士。 在研讨会之前,王磊经理首先向大家介绍了大昌华嘉公司的历史及发展现状。大昌华嘉是一家具有200年历史的瑞士国际集团,作为BEL比表面分析仪,Kruss接触角测量仪,Microtrac激光粒度产品在中国总代理,负责其所有产品、技术的推广销售和服务。 日本BEL公司专业研究生产容量法气体吸附分析仪的专业制造厂商,推出一批又一批吸附领域的前沿技术。多站式蒸汽吸附仪系统和多站式化学吸附仪系统,将仪器测定的高效率和高精度完美结合起来。   http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20114/20114185116423.jpg 会上Tsuji博士介绍了国际上第一双站微孔吸附仪在2006年面试,唯一一个使用0.1Torr压力传感器系统,多站式蒸汽吸附仪系统和多站式化学吸附仪系统,将仪器测定的高效率和高精度完美结合起来。固体电解质膜水分吸附和质子传导分析仪,燃料电池综合评价装置等,极大地丰富了表面吸附表征方法,同时也为拜尔公司高品质的产品和服务赢得了口碑。 物理吸附同步连接XRD、GC、磁悬浮天平 化学吸附仪链接质谱、红外、低温脉冲和TPR 高压吸附仪在储氢材料的应用   http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20114/20114185116575.jpg

  • 如何做吸附等温线,从而求得吸附平衡常数

    如何做吸附等温线,从而求得吸附平衡常数

    [color=#444444]本人做了弱阴离子交换整体柱,考察不同流动相下该整体柱对牛血清白蛋白吸附容量的影响,从而得到如下图的一系列曲线。现在求这些曲线的吸附平衡常数,不知该如何下手。看了一些文献,得知吸附平衡常数可由组分在固定相中的量对组分在流动相中的浓度作图,求斜率即可,在液相色谱中,如何得到相关的横纵坐标数据呢,[/color][color=#444444][img=,494,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907051018373554_4257_1843534_3.png!w494x366.jpg[/img][/color]

  • 气体吸附法比表面积及孔径分布(孔隙度)测试中,对测试过程和结果会产生非常重要的影响的因素

    气体吸附法比表面积及孔径分布(孔隙度)测试中,有几个因素对测试过程和结果会产生非常重要的影响。对测试结果的有效分析需考虑这些因素。这些因素包括:样品处理条件,吸附质气体特性,测试方法的不同等,以下分别进行详细介绍。样品处理条件由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关,且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中,因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来,以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附,一般的样品测定前都需进行预处理,处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下,大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子,因此高于100℃(一般取105℃-120℃)常压下的烘干即可达到此目的,这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品,常温常压下就很容易吸附杂质分子,或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子,通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理,有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体,以利于样品表面杂质的脱附。总之,样品预处理的目的是使样品表面变得洁净,以确保比表面积及孔径(孔隙度)测量结果的准确有效。吸附质气体特性气体吸附法比表面积及孔径分布分析测试中,对吸附质气体最基本要求是其化学性质稳定,被吸附过程中不会对样品本身的性能和表面吸附特性产生任何影响,且必须是可逆的物理吸附。氮气是最常用的吸附质,实践表明,绝大多数物质的测定选择氮气作为吸附质,测试的结果准确性和重复性都很理想。对于含有微孔类的样品,若微孔尺度非常小,基本接近氮气分子的直径时,一方面氮气的分子很难或根本无法进入微孔内,导致吸附不完全;另一方面,气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂,受很多额外因素影响,因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品,一般采用分子直径更小的氩气或氪气来作为吸附质,以利于样品的吸附和保证测试结果的有效性。测试方法因素不同的测试方法对测试结果也会有很大的影响,不同的测试方法有着各自的优缺点。连续流动法中,由于采用的是“对比”的原理,相比容量法,能有效降低样品处理对测试结果的影响。通过对比的方法,在某种程度上,标准样品和被测样品由于处理的不完善导致的误差可以抵消掉,前提是两种样品的表面结构和吸附特性相近似,处理条件相同。这对于用于产品质量现场控制目的的检测非常有价值,减少样品处理时间,可以大大提高检测效率。如果用同样的物质作为标准样品和被测样品,由于表面结构和吸附特性近似,比表面积测试结果就会对样品处理条件不敏感,换句话说就是误差被抵消掉。因此连续流动法非常适合产品质量现场检测。相反,容量法可以说对样品处理非常敏感,因其采用的是绝对的吸附量测定原理,任何的表面不洁净或其它影响吸附质吸附过程的因素都会对测定结果产品直接的影响。

  • 【讨论】气体吸附法的测试原理

    气体吸附法是测量材料比表面积和孔径分布的常用方法。其原理是依据气体在固体表面的吸附特征,在一定的压力下,被测样品表面在超低温下对气体分子可逆物理吸附作用,通过测定出一定压力下的平衡吸附量,利用理论模型求出被测样品的比表面积和孔径分布等与物理吸附有关的物理量。其中氮气低温吸附法是测量材料比表面积和孔径分布比较成熟而且广泛采用的方法。在液氮温度下,氮气在固体表面的吸附量取决于氮气的相对来说压力表(P/P0),P为氮气压力表,P0为液氮温度下氮气的饱和蒸气压,当P/P[0在0.05-0.35范围内时,吸附量与相对压力P/P0符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据;当P/P0符合BET方程,这是氮吸附法测定比表面积的依据,当P/P0≥0.4时,由于产生毛细凝聚现象,氮气开始在微孔中凝聚,通过实验和理论分析,可以测定孔容-孔径分布(孔容随孔径的变化率)。 比表面积是多孔材料、超细粉体材料和催化剂的最重要物性之一。有两种常用的表示方法:一种是单位质量的固体所具有的表面积(m2/g),表示为 Sg=S/m 另一种方法是单位固体具有的表面积(m2/m3),表示为Sv=S/V式中:m-被测样品质量(g); V-被测样品体积(m2). 一般多用第一种方法来表示比表面积,计算比表面积的一般BET公式。假设Vd为吸附量(体积),Vm为单分子层的饱和吸附量,P/P0为N2的相对压力,C为第一层吸附热与凝聚热有关常数,P0为饱和蒸气压,W为样品质量,则BET公式为P/Vd(P0-P)=1/VmC+(C-1)/P/P0式中,P/P0一般选择相对压力在0.05-0.35范围内,仪器可以测得dV值。如果只需要的比表面积,就可以只选P/P0=0.05-0.35之间5点进行测量就可以了,也就是通常所说的五点法确定比表面积。

  • 请教有关吸附仪的问题

    我看了一些有关吸附仪的文章,但原理都是介绍重量法的吸附仪,有没有人懂体积法测试的吸附仪,能给介绍一下吗?最好是推荐基本这方面的好书/:p /:d

  • 【分享】水处理——什么叫吸附法?

    [size=4][/size]1、[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%FC%B8%BD.htm][u][color=#000080]吸附[/color][/u][/url]原理固体表面有吸附水中溶解及[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%BD%BA%CC%E5.htm][u][color=#000080]胶体[/color][/u][/url]物质的能力,比表面积很大的[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%BB%EE%D0%D4%CC%BF.htm][u][color=#000080]活性炭[/color][/u][/url]等具有很高的吸附能力,可用作[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%FC%B8%BD%BC%C1.htm][u][color=#000080]吸附剂[/color][/u][/url]。吸附可分为物理吸附和化学吸附。如果吸附剂与被吸附物质之间是通过分子间引力(即范德华力)而产生吸附,称为物理吸附;如果吸附剂与被吸附物质之间产生化学作用,生成化学键引起吸附,称为化学吸附。[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%C0%EB%D7%D3%BD%BB%BB%BB.htm][u][color=#000080][u][color=#000080]离子[/color][/u][/url]交换[/color][/u]实际上也是一种吸附。物理吸附和化学吸附并非不相容的,而且随着条件的变化可以相伴发生,但在一个系统中,可能某一种吸附是主要的。在污[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CB%AE%B4%A6%C0%ED.htm][u][color=#000080]水处理[/color][/u][/url]中,多数情况下,往往是几种吸附的综合结果。一定的吸附剂所吸附物质的数量与此物质的性质及其浓度和温度有关。表明被吸附物的量与浓度之间的关系式称为吸附等温式。目前常用的公式有二:弗劳德利希(Freundlich)吸附等温式,朗格缪尔(Langrnuir)吸附等温式。2、影响吸附的因素吸附能力和吸附速度是衡量吸附过程的主要指标。固体吸附剂吸附能力的大小可用吸附量来衡量。吸附速度是指单位重量吸附剂在单位时间内所吸附的物质量。在水处理中,吸附速度决定了[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%DB%CB%AE.htm][u][color=#000080]污水[/color][/u][/url]需要与吸附剂接触的时间。吸附速度快,则所需的接触时间就短,吸附设备的容积就小。多孔性吸附剂的吸附过程基本上可分为三个阶段:颗粒外部扩散阶段,即吸附质从溶液中扩散到吸附剂表面;孔隙扩散阶段,即吸附质在吸附剂孔隙中继续向吸附点扩散;吸附反应阶段,吸附质被吸附在吸附剂孔隙内的吸附点表面。一般,吸附速度主要取决于外部扩散速度和孔隙扩散速度。颗粒外部扩散速度与溶液浓度成正比,也与吸附剂的比表面积的大小成正比。因此吸附剂颗粒直径越小,外部扩散速度越快。同时,增加溶液与颗粒间的相对运动速度,也可以提高外部扩散速度。孔隙扩散速度与吸附剂孔隙的大小和结构,吸附质颗粒的大小和结构等因素有关。一般,吸附剂颗粒越小,孔隙扩散速度越快。吸附剂的物理化学性质和吸附质的物理化学性质对吸附有很大影响。一般,极性分子(或离子)型的吸附剂容易吸附极性分子(或离子)型的吸附质;非极性分子型的吸附剂容易吸附非极性的吸附质。同时,吸附质的溶解度越低,越容易被吸附。吸附质的浓度增加,吸附量也随之增加。污水的pH值对吸附也有影响,活性炭一般在酸性条件下比在碱性条件下有较高的吸附量。吸附反应通常是放热反应,因此温度低对吸附反应有利。3、吸附剂吸附剂的种类很多。常用是活性炭和腐植酸类吸附剂。(1).活性炭在生产中应用的活性炭的种类很多。一般都制成粉末状或颗粒状。粉末状的活性炭吸附能力强,制备容易,价格较低,但再生困难,一般不能重复使用。颗粒状的活性炭价格较贵,但可再生后重复使用,并且使用时的劳动条件较好,操作管理方便。因此在水处理中较多采用颗粒状活性炭。活性炭的比表面积可达800—2000m2/g,有很高的吸附能力。颗粒状活性炭在使用一段时间后,吸附了大量吸附质,逐步趋向饱和并丧失工作能力,此时应进行更换或再生。再生是在吸附剂本身的结构基本不发生变化的情况下,用某种方法将吸附质从吸附剂微孔中除去,恢复它的吸附能力。活性炭的再生方法主要有:1)加热再生法在高温条件下,提高了吸附质分子的能量,使其易于从活性炭的活性点脱离;而吸附的有机物则在高温下氧化和分解,成为气态逸出或断裂成低分子。活性炭的再生一般用多段式再生炉。炉内供应微量氧气,使进行氧化反应而又不致使炭燃烧损失。2)化学再生法通过化学反应,使吸附质转化为易溶于水的物质而解吸下来。(2)腐植酸类吸附剂用作吸附剂的腐植酸类物质主要有:天然的富含腐植酸的风化煤、泥煤、褐煤等,它们可以直接使用或经简单处理后使用;将富含腐植酸的物质用适当的粘合剂制备成的腐植酸系树脂。4、吸附工艺和设备吸附的操作方式分为间歇式和连续式。间歇式是将废水和吸附剂放在吸附池内进行搅拌30min左右,然后静置沉淀,排除澄清液。间歇式吸附主要用于小量废水的处理和实验研究,在生产上一般要用两个吸附池、交换工作。在一般情况下,都采用连续的方式。连续吸附可以采用固定床、移动床和流化床。固定床连续吸附方式是废水处理中最常用的。吸附剂固定填放在吸附柱(或塔)中,所以叫固定床。移动床连续吸附是指在操作过程中定期地将接近饱和的一部分吸附剂从吸附柱排出,并同时将等量的新鲜吸附剂加入柱中。所谓流化床是指吸附剂在吸附柱内处于膨胀状态,悬浮于由下而上的水流中。由于移动床和流化床的操作较复杂,在废水处理中较少使用。在一般的连续式固定床吸附柱中,吸附剂的总厚度为3~5m,分成几个柱串联工作,每个柱的吸附剂厚度为1~2m。废水从上向下过滤,过滤速度在4~15m/h之间,接触时间一般不大于30~60min。为防止吸附剂层的堵塞,含悬浮物的废水一般先应经过砂滤,再进行吸附处理。吸附柱在工作过程中,上部吸附剂层的吸附质浓度逐渐增高,达到饱和而失去继续吸附的能力。随着运行时间的推移,上部饱和区高度增加而下部新鲜吸附层的高度则不断减小,直至全部吸附剂都达到饱和,出水浓度与进水浓度相等,吸附柱全部丧失工作能力。在实际操作中,吸附柱达到完全饱和及出水浓度与进水浓度相等是不可能的,也是不允许的。通常是根据对出水水质的要求,规定一个出水含污染物质的允许浓度值。当运行中出水达到这一规定值时,即认为吸附层已达到“穿透”,这一吸附柱便停止工作,进行吸附剂的更换。5、吸附法在[url=http://www.samsco.com.cn/KWD_%CE%DB%CB%AE%B4%A6%C0%ED.htm][u][color=#000080][u][color=#000080]污水处理[/color][/u][/url][/color][/u]中的应用由于吸附法对进水的预处理要求高,吸附剂的价格昂贵,因此在废水处理中,吸附法主要用来去除废水中的微量污染物,达到深度净化的目的。如:废水中少量重金属离子的去除、少量有害的生物难降解有机物的去除、脱色除臭等。

  • 薄层层析法用的吸附剂

    关于薄层层析法用的吸附剂应符合的条件中,叙述不正确的是()。 A、有一定的吸附力,而且可逆性大,即容易解吸 B、在展开过程中,吸附剂不与欲分离物质和展开剂发生化学反应而改变性质 C、结构均匀,有一定的机械强度,但纯度要求不高 D、吸附剂的颗粒应具有一定的细度和较大的表面积

  • 五花八门的吸附管

    五花八门的吸附管

    实验室里有很多种内部有填料的吸附管,填料种类五花八门,上个说明书吧,说明书上有个列表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667194_1654762_3.jpg大致样子和图片类似,细口的部位(靠右侧)有一个白色的类似玻璃棉的小东西,堵住下口,防止填料漏下去,从右向左的填充顺序依次是白色小部件,填料,玻璃棉,金属网。-除了上面这种粗的外,还有一种很细的称管,也是带有填料的,填料总类与上面的基本相似。细的称管用在TDU上,热脱附下来的成分,先被保留填料上。其中Tenax填料的称管用的比较多,它里面先是填有玻璃棉,然后是Tenax填料,最上方还是玻璃棉。之前有发帖询问Tenax填料的购买事宜,想看一下能否自己填充Tenax填料,是否更经济。Tenax填料常见的有两种,一种叫Tenax TA,另一种叫Tenax GR. Tenax GR 是一种混合填料,包含30%石墨和70%的Tenax TA,与Tenax TA相比,具有更高的保留体积(容量)。GR较TA贵2倍左右,按克数卖,一般10g起订。-给大家看一下上面图片上的填料的说明http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602241632_585021_1654762_3.jpg一般买Tenax填料的时候,卖家会询问目数,一般市场上比较通用的目数是60/80目。-亲,你有用到这种带有填料的吸附管吗?

  • 常用吸附剂的种类与性质

    吸附剂的种类与性质常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、硅藻土等。 (1) 硅胶:是一种酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的柱色谱。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂,其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子,当遇到较强的碱性化合物,则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。 硅胶作为吸附剂有较大的吸附容量,分离范围广,能用于极性和非极性化合物的分离,如有机酸、挥发油、蒽醌、黄酮、氨基酸、皂苷等,但不宜分离碱性物质。天然物中存在的各类成分大都用硅胶进行分离。(2) 氧化铝:氧化铝是一种强极性吸附剂,与硅胶类似,在高pH值条件下,氧化铝比未键合官能团的硅胶更稳定。更细的颗粒能确保好的萃取效率。 有碱性氧化铝、中性氧化铝和酸性氧化铝。①碱性氧化铝,因其中混有碳酸钠等成分而带有碱性,对于分离一些碱性成分,如生物碱类的分离颇为理想,但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、酯、内酯等类型的化合物分离,因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应,如异构化、氧化、消除反应等。②中性氧化铝是由碱性氧化铝除去氧化铝中碱性杂质再用水冲洗至中性得到的产物。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴,不适用于酸性成分的分离。③酸性氧化铝是氧化铝用稀硝酸或稀盐酸处理得到的产物,不仅中和了氧化铝中含有的碱性杂质,并使氧化铝颗粒表面带有 NO3- 或 Cl- 的阴离子,从而具有离子交换剂的性质,酸性氧化铝适合于酸性成分的柱色谱。 氧化铝是一种典型的路易斯酸。 酸性氧化铝的路易斯酸特性被增强,对富电子化合物具有更好的保留性,更易保留中性或带负电荷物质(如电中性酸或酸性阴离子),不能很好保留带正电荷的物质。 中性氧化铝具有电中性表面,偏向于保留芳香族和脂肪胺类等富电子化合物,对电负性基团(如含氧、磷、硫等原子的官能团)的化合物有一定保留能力。 碱性氧化铝的表面偏向于保留带正电荷或含氢键类物质。具有阴离子特性,并有阳离子交换功能。能保留给电子体样品(如中性胺类化合物),碱性氧化铝有强氢键作用,对极性阳离子样品作用十分明显。 保留机理:路易斯酸/碱、极性作用、离子交换(3) 活性炭:是使用较多的一种非极性吸附剂。一般需要先用稀盐酸洗涤,其次用乙醇洗,再用水洗净,于 80℃ 干燥后即可供柱色谱用。柱色谱用的活性炭,最好选用颗粒活性炭,若为活性炭细粉,则需加入适量硅藻土作为助滤剂一并装柱,以免流速太慢。 活性炭是非极性吸附剂,其吸附作用与硅胶和氧化铝相反,对非极性物质具有较强的亲和能力,在水溶液中吸附力最强,在有机溶剂中较弱,因此水的洗脱能力最弱而有机溶剂较强。从活性炭上洗脱被吸附物质时,溶剂的极性减小,活性炭对溶质的吸附能力也随之减小,洗脱剂的洗脱能力增强。主要分离水溶性成分,如氨基酸、糖、苷等。(4) 聚酰胺: 商品聚酰胺 (polyamice) 均为高分子聚合物质,不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸尤其是无机酸稳定性较差,可溶于浓盐酸、冰醋酸及甲酸。 聚酰胺对有机物质的吸附属于氢键吸附,一般认为,通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基,或酰胺键上的游离氨基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。吸附的强弱则取决与各种化合物与之形成氢键缔合的能力。主要用于分离黄酮类、蒽醌类、酚类、有机酸类、鞣质类等成分。(5)硅藻土:化学名:硅酸镁 物化特性:表面积300m2/g;pH=8.5;粒状。 硅藻土(Florisil)是一种高选择性的吸附剂。这种吸附剂主要有三种成分组成,二氧化硅(84%),氧化镁(15.5)和硫酸钠(0.5%)。是一种效果良好,成本经济的常用固相萃取填料。 氟罗里硅土柱是硅胶键合氧化镁的吸附剂,与硅胶相似,是强极性吸附剂,可以从非极性溶液中萃取极性化合物。当样品粘度较大时,可以代替硅胶柱。 Florisil吸附剂常用于前期色谱分析、薄层色谱分析、残余农药分析(PR)、标准样品定级等。 应用范围: 极性化合物的吸附萃取,如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、PCBs、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇

  • 【分享】学习下什么叫吸附管的穿透体积

    300mg/m3(100ppm) 也有类似的结果,含碳吸附剂比1/2还要低;4. 一般常用吸附剂的穿透率(可吸附量):40 ~ 50mg/150mg吸附剂;5. 苯穿透流量参考数据:标样ml/l 采速ml/min 穿透时间:min 容量: mg/100mg0.4(几个ppm) 200 50 4.1

  • 热解吸仪与吸附管老化仪?

    各位大侠,刚才去网上仪器展发现有吸附管老化仪卖,现实中虽没用过,但也见过几家公司的热脱附,我就想知道热解吸仪带不带老化功能呢,还是需要再单独购买吸附管老化仪呢?使用过的大侠告知一下,越详细越好。thank you ~!

  • 【求助】微量杂质吸附现象

    兄弟们做微量杂质(溶液浓度为0.xppm)时,有没有杂质吸附到容量瓶的现象。我最近做试验发现,定容后放一个小时进行测量,发现测量比较低(但是精密度很好),然后我摇容量瓶,再次测量发现测量值增加很高。这是否可以理解杂质吸附到容量瓶上呢? 敬请解答。[em0814]

  • 【原创大赛】物理吸附实验中样品加入方式改进

    【原创大赛】物理吸附实验中样品加入方式改进

    [align=center][b]物理吸附实验中样品加入方式改进[/b][/align][align=left] [/align][align=left] 当前在用的商品化的物理吸附仪多采用容量法的原理。为了保证样品在测试过程中不被仪器的真空系统倒吸且使样品在测试过程中保持恒温,多采用长的管臂,管壁尽头为一较大的玻璃泡,如图1所示。[/align][align=left][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709031107_01_1879291_3.png[/img][/align][align=left] 测试时,实验所得到的有效的吸附量主要来源于玻璃泡中样品对于吸附质气体的吸附量。由于管壁较长,为了方便添加样品,仪器厂商一般会随主机附带一种可以固定在管口的金属材质或塑料材质的辅助加样装置,如图2所示。[/align][align=left][img=,690,474]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709031109_01_1879291_3.png[/img][/align][align=left] 在实际使用过程中,对于颗粒状样品可以用该装置顺利加入到样品管的底部,而对于较轻的粉末状样品,在加入时由于静电作用则容易吸附在管壁,如图3所示。[/align][align=left][/align][align=left][img=,594,708]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709031111_01_1879291_3.png[/img][/align][align=left] 对于吸附在管壁上的样品由于在实验过程中这些样品并没有浸泡在液面之下,对吸附质气体发生十分微弱甚至没有吸附,由此会带来测量数据偏小的不良后果。 为了避免这种现象,我们设计了一种可以直接将样品加入至样品管底部的玻璃材质的辅助加样装置,如图4所示。[/align][align=left][img=,417,716]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709031112_01_1879291_3.png[/img][/align][align=left] 为了便于加载样品,该装置顶部采用漏斗状结构,下部较长的管状结构可以直接将样品传送到样品管的底部,从而有效地避免了粉末状样品粘附在样品管壁的现象。管径和长度可依据样品管尺寸做适当的变化 这种结构的玻璃材质的辅助加样装置易于加工,并且成本很低,便于在大多数实验室推广使用。[/align]

  • GC-MS 探究吸附剂吸附二氧化碳的容量

    初步设想是:用集气袋定期收集吸附柱出口的气体,通入GC-MS测定气体中CO2的含量,请教各位大神,GC-MS的色谱柱,柱温,进样口温度等参数怎么设置?

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