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容量法吸附仪

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容量法吸附仪相关的资讯

  • 【标准解读】氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积
    氩气吸附静态容量法是用氩气(Ar)作为吸附质,在液氩温度下用物理吸附仪测试粉体样品BET吸附比表面积,并采用多点法对检测数据进行分析处理的测量方法。氮气吸附BET法是测试固态物质比表面积的常用方法,用氮气(N2)作为吸附质,当N2在固态吸附剂表面的吸附行为符合理想的经典物理吸附模型时适用。若被测样品对N2分子存在特定吸附,则会造成比表面积测试结果的准确性、可靠性差。石墨烯是一类典型的二维碳纳米材料,具有优异的电、热和机械性能,在锂离子电池、集成电路、5G通信、新型显示等电热应用领域展现出广阔的产业应用前景。石墨烯粉体是我国商业化石墨烯产品的主要类型,由大量“石墨烯纳米片”组成,在锂离子电池电极材料、导电液、导热膜、重防腐涂料等产业领域已实现规模应用。石墨烯粉体的比表面积是影响其应用性能的关键特性参数之一,比表面积的准确可靠测定有利于石墨烯粉体的生产控制,进行应用性能调控。本标准给出了用氩气吸附静态容量法对产业化石墨烯粉体的比表面积进行准确测定的标准化测试分析方法,从很大程度上完善和补充国内现有石墨烯粉体测试方法标准的不足,可用于产业化石墨烯粉体的规格评价和质量控制,为推动石墨烯产业的高质量发展提供了标准技术支撑,具有重要的实用价值。一、背景对于固态样品比表面积的测定,业内通常依据国家标准GB/T 19587-2017/ISO 9277:2010《气体吸附BET方法测定固态物质比表面积》,但产业领域内根据此标准以N2作为吸附质测定石墨烯粉体的比表面积时,不同检测实验室间无法获得良好一致的检测结果,甚至在同一实验室对同一样品进行检测时,结果重复性也较差。国家标准指导性技术文件GB/Z 38062-2019《纳米技术 石墨烯材料比表面积的测试 亚甲基蓝吸附法》是针对石墨烯粉体的比表面积测试而制定的标准测定方法,但此文件中给出的测试样品需在液体中分散制样,试样处理过程复杂,影响因素繁多,从而造成实验过程的可控性及检测结果的重复性、复现性较差。本标准采用氩气吸附静态容量法来测定石墨烯粉体的比表面积,该方法具有简单、快速、准确的特点,能够有效地评估石墨烯粉体的表面性质。二、制定过程本标准涉及的技术和产业领域广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性的科研院所、检测分析平台、石墨烯粉体生产/应用企业、分析仪器厂家等产、学、研、用机构通力合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,共同起草单位有中国计量科学研究院、广州特种承压设备检测研究院、贝士德仪器科技(北京)有限公司、北京石墨烯研究院、青岛华高墨烯科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、北京低碳清洁能源研究院、浙江师范大学、泰州飞荣达新材料科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所。起草工作组历时3年对标准技术内容的可靠性进行了充分的实验验证,深入考察了不同类型石墨烯粉体的均匀性、稳定性,样品预处理方式、准确称重和转移、脱气处理温度和时间、吸附气体选择、测试程序、石墨烯粉体是否含有微孔及如何处理、测试数据选取和分析处理等关键技术点,确保标准的技术内容具备科学性、可操作性和广泛适用性。三、适用范围本标准适用于具有Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线的石墨烯粉体的比表面积测定。含有少量微孔、吸附等温线呈现出Ⅱ型和Ⅰ型相结合或Ⅳ型和Ⅰ型相结合的石墨烯粉体比表面积测定也适用。本标准描述的方法,其他类型的碳基纳米材料,如碳纳米管、碳纤维、多孔炭等比表面积的测定也可参照使用。四、主要内容本标准技术内容涵盖氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的全流程,针对石墨烯粉体比表面积测定过程中的取样、称重、样品脱气处理温度和时间、测试程序设置以及比表面积计算给出了指引和规定,并在附录中给出了不同气体吸附质、不同类型石墨烯的比表面积测试实例及吸附热研究。术语和定义:包括不同类型石墨烯粉体、比表面积、气体吸附技术核心术语。一般原理:扼要介绍了氩气吸附静态容量法测量原理:以氩气为吸附质,在液氩温度(87.3 K)下通过静态容量法测量平衡状态下氩气分子的吸附等温线,采用BET多点法进行数据分析,获得石墨烯粉体样品的吸附量与比表面积。本文件应用范围包括Ⅱ型(分散的、无孔或大孔)和Ⅳ型(介孔,孔径2 nm~50 nm之间)吸附等温线以及II型和I型相结合或Ⅳ型和I型相结合的吸附等温线。氩气吸附静态容量法检测示意图(图1)、不同类型的吸附等温线图(图2)附下。取样和称重:取样量应大于样品的最小取样量,并根据仪器说明书综合考虑取样量。取样量宜使总表面积处于10 m2~120 m2范围。表观密度较大的样品可直接取样;表观密度小、易飘洒的样品,宜震实后取样,且选用较大体积的测试样品管。称重时需对精密电子天平进行校准,并注意气体回填、环境温度变化等因素的影响。标准中给出了如何称取不同类型石墨烯粉体的推荐操作。脱气条件和测试程序:测定前,应通过脱气除去样品表面的物理吸附物质,同时要避免表面发生不可逆的变化。脱气温度应低于样品的热分解温度,用热重分析法确定合适脱气温度。脱气时间由样品管内的真空度决定,推荐在脱气温度下样品管内的真空度最终达到≤1 Pa。标准中给出了如何确定脱气温度和时间、详细的测试程序和应满足的要求,以及不同类型测试样品的数据点选取原则和注意事项等。实验数据处理:详细给出了基于BET多点物理吸附法计算比表面积的方法和要求,及测试样品分别在含微孔、不含微孔情况时,如何对测试数据进行处理和分析。检测报告:基于测试过程和测试结果,安全要求给出检测报告并对测试结果进行不确定度分析。测试实例:附录中详尽给出了具有典型代表性的不同类型石墨烯粉体的测试实例,并展示了用不同吸附质气体(氩气、氮气、氧气、二氧化碳、氪气)顺序进行吸附时,测试样品所表现出的吸附行为差异,实验数据明确表明某些石墨烯粉体测试样品对N2分子存在特定吸附情况。通过研究不同类型石墨烯粉体吸附N2和Ar时的吸附热差异,进一步验证了石墨烯粉体存在对氮气的特异性吸附行为的存在,表明了选择Ar作为吸附质采取氩气吸附静态容量法测定石墨烯粉体比表面积的必要性。五、理论依据浅释在石墨烯粉体测试样品均匀性、稳定性满足测试要求的前提下,用氮气吸附BET法测量石墨烯粉体比表面积的准确性、可靠性较差的原因在于N2存在特定吸附行为:由不同生产厂家、不同生产工艺的产业化石墨烯粉体,通常不可避免的含有片层内缺陷、片径边缘位错、晶界等,从而造成处于特定位点上的碳原子活跃程度存在明显差异。此外不同表面改性生产工艺也会造成石墨烯粉体样品表面功能基团(如-OH)的差异。用具有四极矩的N2分子作为吸附质,会与石墨烯粉体中的活跃碳原子或极性吸附基团间形成特定吸附,使得形成不符合理想经典物理吸附模型的分子排列取向,造成多点吸附曲线的线性相关性较差,导致比表面积测试结果的准确性、可靠性也较差。氩气分子是单原子气体分子,电子已完全配对且不存在任何成键轨道,通常认为其不具有化学活性。氩气分子不存在四极矩,作为吸附质在石墨烯粉体材料表面吸附时,对样品表面结构或官能团的敏感性低,其吸附行为符合理想经典物理吸附模型,所以在液氩温度下进行比表面积测定时,可用经典BET理论进行计算。由于氩气与氮气的极化率和分子尺寸极为相似,他们的非特定吸附性质也极为相似,在非极性吸附剂上,氮的吸附热和氩的吸附热几乎相等。本标准用不同类型、不同表面修饰、不同极性的石墨烯粉体样品进行详细的试验验证,证实了采用Ar作为吸附质测定石墨烯粉体比表面积的科学性和合理性。本文作者: 刘忍肖 教授级高工;国家纳米科学中心 中科院纳米标准与检测重点实验室Email: liurx@nanoctr.cn 闫晓英 工程师; 国家纳米科学中心 技术发展部Email:yanxy@nanoctr.cn
  • “一种用于选择吸附六价铬的吸附剂”获国家发明专利授权
    中国科学院兰州化学物理研究所发明了一种用于选择吸附六价铬的吸附剂,近日获得国家发明专利授权(一种用于选择吸附六价铬的吸附剂,专利号:ZL 201110212531.3,发明人:郑易安 王爱勤)。   铬及其化合物广泛应用于工业生产的各个领域,是冶金工业、金属加工、电镀、制革、油漆、印染、颜料等行业中必不可少的原料。铬在水中的存在形式有两种:铬(VI)和 铬(III)。毒性大的铬(VI) 是重金属中有毒有害污染物的代表,常用的处理方法有沉淀法、氧化还原法、电解法、吸附法、离子交换法等。每种方法各有优劣,其中吸附法因操作简单、见效快、吸附剂可以设计及循环使用等优点在含铬废水处理中得以广泛应用。然而,目前国内常用的吸附法均存在一定缺陷,如材料价格昂贵、再生困难 吸附容量小,容易造成二次污染 选择吸附性有待提高等。   该发明以洋车前子壳粉和苯胺为原料,经过氧化聚合制备了用于选择吸附六价铬的吸附剂。吸附剂可在保持聚苯胺原有吸附性能基础上,进一步降低制备成本,赋予环境友好性,用于工业含铬废水的处理。   与现有技术相比,该发明中吸附剂合成原料廉价易得 吸附剂的制备过程简单,反应条件温和 吸附剂对水中的六价铬具有高的选择吸附性 在不降低聚苯胺原有吸附性能基础上,引入洋车前子壳粉,从理论上讲赋予吸附剂良好的生物可降解性,同时可拓展洋车前子壳粉的应用领域。
  • 号称黑科技的气体吸附仪问世 全球首发在中国
    仪器信息网讯 2016年7月3-8日,被学术界誉为“催化领域奥运会”的第十六届国际催化大会(ICC 16)在北京国家会议中心举行。这是国际催化大会首次在我国举办,来自50多个国家的近3000人出席了本次会议。  借此盛会,大昌华嘉旗下代理品牌——麦奇克拜尔重磅推出了一款高精度气体和蒸汽吸附仪Belsorp-Max II。大昌华嘉吸附产品经理樊润高兴地表示:“Belsorp-Max II能够在ICC 16上实现全球首发,非常应时应景。”Belsorp-Max II新品  随着用户对测试要求及实验效率的提高,科学仪器的精确测试与自动化操作成为研发热点,“Belsorp-Max II集众多‘黑科技’于一身,满足了用户精确测试与高效率工作的需求,因此一经亮相就获得了现场众多专业观众的关注与认可。”樊润介绍说。  作为Belsorp家族中的新晋旗舰产品,Belsorp-Max II采用静态容量法及AFSMTM校准方式,适用于绝大部分有机溶剂的蒸汽吸附和水蒸气吸附;同时,Belsorp-Max II具备“自动优化测量”功能,自动调用合适的吸附测量程序,这使得仪器测试速度提升了一倍;此外,Belsorp-Max II可一次性同时精确测定4个样品,并在预处理全程、从预处理切换至分析过程实现了全程全自动运行,最大限度地从自动化应用中解放了用户。大昌华嘉展位
  • 崂应发布崂应3038型 智能吸附管法VOCs采样仪新品
    崂应3038型 智能吸附管法VOCs采样仪 本仪器是按照固定污染源废气和环境空气挥发性有机物的测定标准设计,应用三大核心系统,对固定污染源废气和环境空气中的VOCs(挥发性有机化合物)进行固相吸附法采样,利用含有合适吸附剂的吸附管采集固定污染源废气和环境空气中所排放的挥发性有机物,可供环保、卫生、劳动、安监、军事、科研、教育等部门用于各种固定污染源或者环境空气中VOCs的测定。 执行标准 n HJ644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法n HJ734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法 主要特点 控制系统n 独特的LOCS系统设计,利用吸附管采集环境空气和固定污染源中所排放的挥发性有机物n 采用新型高精度质量流量控制器,精确控制微小流量,确保微小流量的稳定性与准确性n 自动计算累计采样体积,并同时根据气压、温度换算标况采样体积n 可设定采样时间和体积两种方式进行采样,满足不同用户需求动力系统n 精密DS.采样泵,大大提高了负载能力,增强了稳定性和使用寿命 操控系统n 外观采用L-Ergo设计,符合人体工程学原理,手持更舒适n 宽温高亮TC-OLED显示屏,适用于高寒地区,通俗软件显示界面,实现良好人机交互n 预留蓝牙模块,可连接便携式蓝牙打印机轻松掌握实时数据n 提供USB接口,可将采样数据文件导出,同时支持升级仪器主板程序n 预留物联网模块接口,可拓展联网功能OTHERn 体积小主机轻、携带方便、适合野外工作n 内置大容量锂电池,可在无外部供电情况下支持长时间采样标准配置 n 主机n 电源适配器n 干燥筒n 连接管n 三脚支架n 转接丝 可选配置 n 崂应1086F型 吸附管法废气VOCs取样管n 蓝牙模块n 蓝牙打印机*说明:以上内容完全符合国家相关标准的要求,因产品升级或有图片与实机不符,请以实机为准, 本内容仅供参考。创新点:本产品采用固相吸附法,将环境空气和固定污染源排放中挥发性有机物采集到填充了合适吸附剂的吸附管中。与市场上其他同类产品相比,微小流量能够更加精准的采样,且整机小巧便携,一手即可掌控! 1、小巧便携:170mm× 210mm× 80mm(长× 宽× 高),主机重量约1.5kg。 2、固相吸附法:采样仪采用固相吸附法,将环境空气和固定污染源排放中挥发性有机物采集到填充了合适吸附剂的吸附管中。 3、内置锂电池:采用进口无刷隔膜泵,负载能力强,使用寿命长。 4、功能多样:适用于环境空气和固定污染源多种工况采样,兼容多种规格长度吸附管。 5、微流量,精掌控:高精度质量流量控制器,确保微小流量精确控制。采样流量10~200mL/min 崂应3038型 智能吸附管法VOCs采样仪
  • MFA-140多功能吸附仪在金城石化集团完美运行一周年
    北京彼奥德电子技术有限公司是继老北分(即北分集团)后,国内首家物理吸附仪的研发、生产企业,成立于2003年1月9日。十多年的发展进程中,公司先后组建了专业的技术研发团队,建立了完善的售后服务体系。以连续流动法比表面积分析设备为先端,连续拓展了包括真空静态容量法设备在内的8大系列、十几个型号的产品线,SSA3000系列(动态法)、SSA4000系列(静态法)、SSA7000系列(静态法)和MFA100系列(静态法)四大系列产品完全遵循国家标准及国际标准。彼奥德集合多年的研发、生产、客户体验经验和多位中科院资深学家的技术积累,共同攻克种种科学难关。多年来,彼奥德产品质量及服务赢得了良好的客户口碑。 山东金诚石化集团是以石油炼制为主的现代企业集团,是中国500强企业。先后荣获 “中国石油和化工优秀民营企业”、“全国节能减排先进单位”、“山东省文明单位”、“山东省诚信企业”、“山东省纳税先进企业”、“省级守合同重信用企业”、“山东省第九届消费者满意单位”等荣誉称号。 2012年12月,集团旗下的山东金城重油化工有限公司采购彼奥德MFA-140多功能吸附仪一台,用于催化剂比表面积、孔容积、孔径分布测试。该产品上市于2012年10月,是一款应用于微孔领域的高性能、多功能物理吸附仪。产品一经上市,引起了各界人士的关注及好评。MFA-140突破原有的技术,在仪器结构及产品性能等方面有很大提高,取得了多项独有技术专利。例如:独有压力探测B-ST技术(专利号:ZL 2012 2 0407947.0)、独有液氮实时添加技术(专利号:ZL 2012 2 0407948.5) MFA-140多功能吸附仪是一款可应用于微孔领域的高性能、多功能物理吸附分析仪;拥有先进的技术、卓越的品质、更全面的理论模型及优良的测试精度,满足科研、学术探讨等多方面应用需求 仪器性能优势 (一)拥有4个独立分析站(二)比表面积在1m2/g以下的样品可准确测量,精确到0.0005m2/g(三)断电数据保护功能(四)触屏控制,并配备强大的计算机端分析软件(五)领先的气路结构设计,实现了物理吸附分析技术的完美超越(六)配置分子泵及高真空电磁阀与集成气路组成高真空系统 先进技术应用 (一)全新的集成气路结构和工艺(二)死体积引入液面高度校准(自由空间温差动态校准技术)(三)高精度冷却液液面定位系统(四)配置1torr、10torr低量程压力传感器,可分析微孔(五)真空抽气的动态调速(I-PID) (六)冷却液注入装置与死体积双向定位系统(七)独有的压力测试B-ST技术(八)先进的触屏控制显示系统
  • 大昌华嘉“吸附仪在新材料上的应用”全国巡讲
    2011年3月22日大昌华嘉商业(中国)有限公司在广州中山大学举办了“吸附仪在新材料上的应用”研讨会。来自高校和科研院所的专家和技术人员100余人出席研讨会。此次研讨会主讲人是日本拜尔BEL公司Keita Tsuji博士。   在研讨会之前,王磊经理首先向大家介绍了大昌华嘉公司的历史及发展现状。大昌华嘉是一家具有200年历史的瑞士国际集团,作为BEL比表面分析仪,Kruss接触角测量仪,Microtrac激光粒度产品在中国总代理,负责其所有产品、技术的推广销售和服务。   日本BEL公司专业研究生产容量法气体吸附分析仪的专业制造厂商,推出一批又一批吸附领域的前沿技术。多站式蒸汽吸附仪系统和多站式化学吸附仪系统,将仪器测定的高效率和高精度完美结合起来。     会上Tsuji博士介绍了国际上第一双站微孔吸附仪在2006年面试,唯一一个使用0.1Torr压力传感器系统,多站式蒸汽吸附仪系统和多站式化学吸附仪系统,将仪器测定的高效率和高精度完美结合起来。固体电解质膜水分吸附和质子传导分析仪,燃料电池综合评价装置等,极大地丰富了表面吸附表征方法,同时也为拜尔公司高品质的产品和服务赢得了口碑。   物理吸附同步连接XRD、GC、磁悬浮天平   化学吸附仪链接质谱、红外、低温脉冲和TPR   高压吸附仪在储氢材料的应用
  • 静态容量法比表面及孔径分析仪的优点
    北京精微高博科技公司是行业领导者,分部位于上海,是中国规模最大、最具权威及实力的氮吸附比表面及孔径测试仪的研制、生产及销售的厂家,连续五年全国销量第一,是国家认定的高新技术企业,是我国多种动态氮吸附仪的创造者,被誉为&ldquo 中国氮吸附仪的开拓者&rdquo ,受到国家科技部和北京市科委高度重视并给予了引进高端人才的进京指标,技术实力雄厚。 精微高博在全体团队的努力下,自主创新推出的高端产品已经赶超了国际先进水平,具有不用于动态法比表面积仪器的优点: (1)静态容量法是在真空条件下改变氮气的压力,通过压力传感器直接测量氮压力,排除了其它因素带来的影响,而动态法要通过氮气和氦气相对量的改变以及二者流量的调节才能得到; (2)容量法样品的吸附与脱附过程是在静态下进行并达到吸附平衡,符合理想的吸附平衡条件,而动态法仅为相对的动态平衡; (3)静态容量法样品在吸附与脱附过程中,固定于液氮杜瓦瓶中,不像动态法每测一个压力点样品管都需要进出液氮杯一次,静态法不但节省了时间,而且大大减少了液氮的消耗; (4)只用氮气,不用氦气,而且氮气的消耗也极少,大大减少了测试的成本; (5)静态容量法每测一个压力点只需2分钟左右,而且可以根据需要测量很多点,例如多点BET比表面可测定6~20点以上,孔径分布测定可选25~100个点,测量的点数多有利于测量精度和可靠性的提高,相比之下,动态法多点BET比表面只测定5点左右,孔径分布测定只测10个点左右,而且在测量相同点数的条件下,静态法更节省时间; (6)在进行孔径分布测试时,静态容量法具有更显著的优势,其一,动态法受热导检测器灵敏度及流量调节精度的限制,孔径测试范围较小,一般在2~100nm,而静态容量法测试范围一般可达到0.5~400nm;其二,动态法不能测试出完整的等温曲线,而且测量的点数少,对孔径分布的分析比较粗糙,而静态容量法可以完整地测试等温吸附曲线和等温脱附曲线,实现对孔径分布比较精确的分析,而且能得到样品全面的吸附特性,进而可对样品的吸附类型和孔结构作出判断;其三,只有静态法才有可能对微孔进行定量分析; (7)静态容量法的仪器可以实现真正的全自动控制,包括不需要中途人为补充液氮,而且运行、控制、数据采集与处理、以及计算机操作,均更为简便、流畅、可靠和智能化,只要把试验条件输入计算机,试验过程全部自动完成,同步得到全部试验结果; (8)样品的预处理可同机甚至同位进行,利用主机的真空条件和单独的温控装置,使预处理更为充分,操作更为简便,测试结果更为可靠。
  • 精微高博“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目通过技术鉴定
    仪器信息网讯 2010年4月20日,受北京精微高博科学技术有限公司委托,中国分析测试协会组织相关专家对其“高性能氮吸附比表面及孔径分析仪”项目进行了技术鉴定。清华大学金国藩院士担任本次鉴定会主任,参加鉴定会的还有中国分析测试协会张渝英秘书长,中国分析测试协会汪正范研究员,北京钢铁研究总院胡荣泽教授,北京理工大学傅若农教授,北京燕山石化公司研究院刘希尧教授,中国石油大学赵震教授等十余位专家。 鉴定会现场 清华大学金国藩院士主持鉴定会 中国分析测试协会张渝英秘书长   “比表面积”是指每克物质中所有颗粒总外表面积之和,比表面积对于材料的吸附、催化、吸波、抗腐蚀、烧结等功能具有重要的影响。目前比较成熟的测定比表面积的方法是动态氮吸附法,已经列入国际标准和国家标准(如国际标准ISO-9277,美国ASTM-D3037,国家标准GB/T 19587-2004)。北京精微高博科学技术有限公司是比表面仪、孔隙率分析仪的专业生产厂家,成立于2004年,目前已经有300多个国内用户。   鉴定会开始,首先由该项目负责人北京精微高博科学技术有限公司董事长、北京理工大学钟家湘教授作“JW系列比表面及孔径分析仪研制报告”。钟家湘教授先介绍了JW系列比表面及孔径分析仪的研制背景:2000年实现了对直接对比法的操作机械化,并融入了计算机技术;2004年解决了氮气和氦气流量的精确控制等关键技术;2005年研制成功动态、常压、单气路孔径分析仪;2007年研制成功全自动动态氮吸附比表面仪;2008年研发了可以测试吸附等温线以及吸脱附滞后环的新方法;2009年研究成功动态阶梯法比表面测定新方法。最后,钟教授着重讲解了动态氮吸附BET比表面测定仪和静态容量法BET比表面测定仪的总体设计,抽气微调阀、真空系统、压力测试点精度控制等关键部件的技术创新以及所能够达到的技术指标。 北京精微高博科学技术有限公司董事长钟家湘教授   之后专家严格审核了仪器的技术资料、权威机构的测试报告、科技查新资料、用户反馈信息等。在讨论和质疑环节中,各位专家就仪器的可靠性和稳定性、测试报告的规范性、相关标准的制定等问题与项目负责方进行了深入的交流和探讨,并提出了许多建设性意见。 现场考察仪器 JW系列氮吸附仪   最后,经各位专家充分讨论,一致达成以下鉴定意见:   1. 北京精微高博科学技术有限公司先后研发成功:动态氮吸附BET比表面测定仪、动态常压单气路比表面及孔径分析仪、静态容量法BET比表面测定仪、静态容量法比表面及孔隙度分析仪等两大系列十余种机型,国内外用户已超过300家,为我国氮吸附仪的发展做出了贡献   2. 在动态氮吸附仪的研制中,采用了精密且快速的流量调节系统、准确的定量氮气自动切入系统和无污染真空预处理系统等技术,新开发的动态可测吸脱附曲线和滞后环的方法以及动态阶梯法BET比表面测定仪均达到了国内外先进水平   3. 在静态容量法氮吸附仪的研制中,创造了独有的微型精密微调装置、双级真空系统、以及测试压力点精密控制的软硬件系统,使仪器的控制精度达到国际先进水平,在T-图分析及微孔测试分析方面,已取得突破,填补了国内的空白   4. JW系列氮吸附仪,包括动态和静态两个系列,经过国家计量部门采用比表面在8m2/g-80m2/g的标准样品的检测时,比表面的测试重复性精度±1%,总孔体积和平均孔径的测试重复性精度±1.5% ,达到了国际先进水平 测试速度优于国内外同类仪器的水平   5. JW系列氮吸附比表面及孔径分布测定仪是自主创新与现代技术集成,具有我国自己的特色和自主的知识产权,总体上达到了国内领先水平,部分指标达到了国际先进水平。   鉴定委员会一致同意通过鉴定,希望今后进一步提高产品的性能指标,完善产品的功能,尽快占领国内外市场。   关于北京精微高博科学技术有限公司   北京精微高博科学技术有限公司,以北京理工大学为技术背景,是北京科委批准的高新技术企业,专业生产氮吸附比表面仪及孔径分布(孔隙率)分析仪。公司设有专门的技术研发部门,销售及售后服务部门,在上海设有分公司,为客户提供高品质的产品及高效的服务是公司首要宗旨。   精微高博在中国比表面积及孔径测试仪领域独具特殊优势,是中国最大的氮吸附仪研制、生产、销售的厂家,是中国动态氮吸附BET比表面和孔径分布测试仪的原创者和开拓者。精微高博作为国产仪器的代表,与国外仪器一起参与了国家标准物质比表面标定的200余种样品的测试,产品经计量院出具的检测报告证明了测试精度高,重复性好,达到国际先进水平,完全可代替进口,与国外仪器相比,还具有质优价廉的优势。
  • 500亿空间|VOCs吸附材料评价如何评价?
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " VOCs(VolatileOrganicCompounds)学名挥发性有机物,按照世界卫生组织的定义,沸点在50—250℃的化合物,室温下饱和蒸气压超过133.32Pa,在常温下以蒸气形式存在于空气中的一类有机物为挥发性有机物(VOCs)。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " VOCs危害大,不容小觑:VOCs成分复杂,目前已经监测出的VOCs有300多种,主要来自建筑装饰、有机化工、石油石化、包装印刷、表面涂装等行业。VOCs四大大气污染物之一,属于形成PM2.5和光化学烟雾的重要因素,能够损害人体神经系统、血液成分和心血管系统,对人体健康和社会环境影响极大。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " VOCs污染源监测需求市场空间将达468亿元,受益于法律法规重视度增加、排污费的征收以及政府部门补贴的激励作用,最高激活539亿市场空间;截至目前,VOCs治理行业已发生空间约为50亿元,主要集中在石油化工业以及印刷行业。到2020年VOCs治理行业的剩余市场空间约为500亿元,具有相当大的增长潜力。 /p p span style=" text-align: justify text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/60ce5a25-b35c-4199-9e1d-7a7ff6bb148c.jpg" title=" AAA.jpg" alt=" AAA.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 物理吸附法是目前去除VOC的重要方法,因此吸附材料对VOC的吸附性能评价就成为其中重要的一环。传统方法采用测试材料比表面积的方法,即通过在低温下吸附氮气的方法来计算材料比表面积,比表面积越大吸附能力越强,此方法只能给出定性的方向性分析,弊端是不能定量分析吸附材料对某种VOC的吸附量。对于目前客户越来越严格的要求,传统方法已经无法满足客户的需求,而进口仪器能满足要求的也很少,而且价格昂贵,测试缓慢,又由于使用复杂,真正能正常使用的用户少之又少。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 417px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/b928f466-182f-4aee-a1f0-4a4a0b02a45c.jpg" title=" BBB.jpg" alt=" BBB.jpg" width=" 500" height=" 417" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 针对目前的市场现状,贝士德仪器的研发人员在2013年投入大量人力物力,联合复旦大学龙英才教授(龙老师是中国分子筛材料吸附VOCs应用的专家和先驱)共同开发,历经三年时间,推出国内首款重量法蒸气吸附仪,这也是全球唯一一款超过三分析站同时测试的重量法蒸汽吸附仪。他的主要优势特点是: /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 1. 相比容量法,不采用任何折中近似处理,不存在无温区分布、气体非理想化校正等误差来源。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 2.弥补了容量法无法测试实时等压吸附速度、无法准确描述材料吸附动力学特性的缺陷。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 3.作为多站真空重量法蒸汽吸附仪,可支持1-8个分析站同时分析。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 经过三年的市场检验,3H-2000PW重量法蒸汽吸附仪通过优良的性能和高效率的测试能力获得了用户的肯定,这其中包括:复旦大学,北京交通大学,西安交通大学,天津理工,中国石化南京催化剂分公司等等,此外,它也作为科研工作者的有力助手,多次出现在国内外高水平期刊中,其中最为引人注目的就属郑州大学臧双全课题组发表在顶级期刊《Nature-Chemistry》的文章,其中有应用我公司两种类型的物理吸附仪,3H-2000PS1比表面及孔径分析仪和3H-2000PW重量法蒸气吸附仪测试的数据,这也从侧面说明顶级期刊对国产仪器测试数据的认可。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 198px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/add57183-e9fb-4545-8f24-1c5bda47212d.jpg" title=" CCC.jpg" alt=" CCC.jpg" width=" 500" height=" 198" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 226px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/03cf6f1b-eca9-43fd-bf64-bb4f53c0d01d.jpg" title=" DDD.jpg" alt=" DDD.jpg" width=" 500" height=" 226" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 贝士德仪器的研发团队没有满足于眼前的成果,因为更多的客户提出了更高的要求,比如在实际应用中,VOCs不是纯组分气体,而是多种组分的混合,多组分蒸汽的竞争吸附这一更加复杂的难题摆在了我们的面前,令人振奋的是贝士德仪器在2018年将多组分竞争吸附分析仪+联用在线质谱系统正式推出,将为更多用户的科研,实验提供强有力的解决方案。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 2019年国际贸易摩擦升级,美国的技术壁垒和技术封锁手段再次抬头,虽然没有在风口浪尖上的华为那么直面巨大压力的挑战,但是作为国产仪器厂家的我们也是感同身受,国产仪器需自强,贝士德仪器一直在努力,我们以实际行动来打动用户,只要用户愿意了解我们的仪器,我们将提供完善的售前服务,提供不逊色于国外仪器的测试结果和解决方案。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " strong 作者:贝士德研发团队 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: left " (注:本文由贝士德供稿,不代表仪器信息网本网观点) /p
  • 美国麦克公司推出新型扩展压力吸附仪
    能源的需求导致矿物燃料的消耗大大增加了大气中的温室气体浓度。排放气体的主要成分是二氧化碳。二氧化碳收集不仅仅对大气中存在二氧化碳的采集和安全存储,也包括排放的二氧化碳。自从京都议定书签署以来,对燃烧气体排放问题已经得到了极大关注。 许多与能源相关的二氧化碳管理办法,包括低碳能源(例如核能,太阳能,风能,地热能,和生物质能)。科学家们也开始寻求提高能源转换效率的方法,这样使用较少的矿物燃料就可满足相同能量输出需要。然而,尽管有希望,目前这些选择对矿物燃料的需求和使用影响相对较小。矿物燃料继续提供世界大部分能源消耗。日益增长的能源需求,选择替代能源的落后,全球经济仍然依赖矿物 燃料且其相对较低的成本和高获得性,意味着矿物燃料的使用将可能持续数十年。因此,目前有很多科研力量致力于寻找有效的方法,降低大气中和工业排放的二氧化碳量。 一些研究人员认为,将二氧化碳收集在地表深处,可成为安全存储二氧化碳的长期解决方案。该方法基本思路为将捕获的二氧化碳压缩成液态灌注到多孔的深地质层,将二氧化碳液体密封在非渗透性的封盖层下。美国天然气多年存储经验,通过灌注二氧化碳,原油采收率的提高 (EOR),煤层气回收率的提高(ECBM),和向盐水地质构造层注入酸性气体为支持了这种想法。 尽管在理论上这些地层在存储人类产生的二氧化碳有潜应用,但据估计,若要有显著减少,每年必须收集超过1 亿公吨二氧化碳。很多影响因素,在决定和全面实施合适存储位置之前,必须仔细研究。例如适当的工程设计和监测,地质力学过程需要仔细考虑。科学家们需要合适的研究表征方法,以帮助确定作为贮存地点的地质资料 自从1962 年以来,美国麦克仪器公司的表面积和孔隙度分析仪,成为潜在的二氧化碳封存地点研究所需要的关键测量分析工具。表面积分析仪和压汞仪被用来作为必要的工具,来表征地质二氧化碳的压力和温度条件下的细粒度沉积岩的密封和流体传输性质空体积测量有助于预测地层的容量。美国麦克仪器公司的AutoPore 压汞仪可用来测量储层岩内部样品的密封能力和孔吼比。 美国麦克仪器公司的ASAP2020 比表面和孔隙度分析仪以及压汞仪的数据结合,可以完善流体传输实验。这些实验有助于揭示样品传输性质和密封效率中的显著变化同样也是测量煤的微孔和介孔分布的理想工具,因此也为ECBM 研究的提供有效信息。 美国麦克仪器公司的ASAP 2050 扩展压力吸附仪 和Particulate Systems 旗下HPVA 高压容量法物理吸附仪是研究高压下二氧化碳存储能力的理想工具。 ASAP 2050 可测量从真空至10 bar 的吸附量。 HPVA 可达到100 or 200bar。ASAP 2050 和 HPVA 可在真实条件下评价材料。 国际政府在科学界的帮助下,必须找到一个方法来消除大气层中由于矿物燃料炭烧产生的过多的二氧化碳。初步数据表明,在地质结构封存二氧化碳是一种有前途的解决办法。存储大量的二氧化碳目标部分依赖于每个地层的物理特性的研究数据。美国麦克仪器公司的创新的技术和材料的表征仪器已经成为二氧化碳存储研究重要测量工具。
  • 听大咖讲氮吸附孔径分析 脱附与吸附曲线该选who?
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 让公益传播科学知识,用教育安抚技能焦虑。2018年11月15日,“比表面与孔径分析原理及应用”系列精品在线讲座第四弹成功举办。中国氮吸附仪的开拓者、国务院特殊津贴专家钟家湘教授与广大网友再度相聚仪器信息网。用内容丰富、深入浅出的精彩讲解,在2小时的滴答中,带大家继续畅游于比表面与孔径分析的世界。该系列讲座共分6讲,在此前的三讲中,钟老先后为大家讲解了氮吸附法、连续流动色谱法和静态容量法比表面及孔径分析仪原理及应用。本期的讲座则聚焦于氮吸附法介孔和大孔的测试与分析。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/d94345d7-5843-42ff-96d2-b7fe28d449cf.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " strong 仪器信息网仪颗通平台直播现场 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在学术界,介孔与大孔的测量范围一般在2nm-500nm之间。钟老先为大家讲解了氮吸附法BJH孔径分析的基本方法。该方法通过控制和调节吸附质的压力,由低向高逐级变化,测量出每个压力下产生的吸附或脱附量,利用压力和孔径之间的定量关系,从而计算得到孔体积随孔径的变化,测试的压力点越多,孔径分布的描述就越精确。在该方法中,等温吸、脱附曲线的测定是孔径分析的唯一实验依据。钟老详细讲解了BJH法测量的介孔体积测量和计算方法,以及孔径分析的各种参数来源。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/f1cabf20-a28f-4d7e-ba1c-f1bbe4099dbe.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 钟家湘教授 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 而在孔径分布的表征中,除了总表面积(BET)和总孔体积外,积分分布、微分分布和最可几孔径是最重要的参数。其中积分分布反应的是孔增量的累计叠加、微分分布反应的是孔体积随直径变化的变化率,最可几孔径则是微分分布最大值对应的孔径,代表着孔径密度最大的等效孔径值,该数据在多孔材料的制备、检测、及实际应用中具有重要的参考意义。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另外,钟老还认为,吸附平均孔径缺乏实用的意义和价值,虽然仪器会得出相关数据,但是很少会成为主要分析参数。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 氮吸附法比表面与孔径分析仪的精确测量上限在哪里?钟老表示,虽然仪器上标注的上限在500nm左右,但是高点追求接近于1并无实质意义,在0.99及以下才较为适当,这样相对应的孔径测试上限在200nm是合理的。另外,在前几年相关研究的论文中,研究者常采用等温吸附线中的脱附曲线进行分析,钟老表示,由于“张力强度效应”会导致脱附曲线很容易出现假峰(常出现在0.3-0.4nm左右),因此选取吸附分支可以获得更为真实的孔径分布。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 讲座还对孔径分析设备要求、预处理注意事项、P0确定的经验等内容进行了传授,并分析了影响孔径分析测试精度的因素。钟老的精彩讲解赢得了网友们的满堂彩,在随后的问答环节,网友们积极留言互动,钟老也对大家提出的孔壁吸附层厚度选择、脱附曲线异常变动、BJH方法使用范围等内容进行了耐心地一一解答。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7a054509-c45b-4ed7-b41e-78e9f84680e0.jpg" title=" 企业微信截图_15422713207930(1).png" alt=" 企业微信截图_15422713207930(1).png" / /p p /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 网友感谢弹幕 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 虽然年逾80,但是钟老精神矍铄,幽默的谈吐,渊博的学识,以及鞭辟入里的条分缕析无不让听众如沐春风,讲座结束后,留言板上满是对钟老真诚感谢的弹幕。“时间过得太快了,希望下次讲座能够讲更多的东西。”钟老憨厚地笑着说。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作为仪器信息网仪课通平台打造的精品系列讲座之一,“比表面与孔径分析原理及应用”讲座的下一讲将于12月20日与网友们见面,有兴趣的用户可随时关注仪器信息网了解报名详情。仪课通是仪器信息网旗下的在线教育平台,专注于科学仪器与检测行业用户职场技能的提升。千里仪缘一网迁,平台邀请行业资深专家开讲授课,为行业用户提供丰富、高质量的自我提升内容,在知识互通,交流互助的学习环境下完成专业知识的系统化储备与升级。平台在线讲座包罗万象,涉及色、质、谱,物性检测、食品药品检测、环境检测、仪器开发与设计等诸多领域。讲座的直播采取公益形式,用户可免费报名参加。错过直播的用户也可在仪颗通平台购买讲座课程进行学习。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪课通平台网址( a href=" https://www.instrument.com.cn/ykt/" target=" _self" https://www.instrument.com.cn/ykt/ /a )。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 仪课通公众号二维码 /p p /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/1072b0b6-b309-4496-b53b-914bde7d2b04.jpg" title=" 仪课通.jpg" alt=" 仪课通.jpg" / /p
  • 应用麦克仪器,表征金属有机框架中的水蒸气吸附
    金属有机框架的混合特性提供了金属簇和有机配体之间几乎无限可能的组合,使这些多孔材料具有很大的应用前景,例如甲烷储存1、二氧化碳捕获2、氢气储存3和气体分离4。由于金属有机框架(MOFs)在空气除湿6、低湿度捕水7和储水8等方面的潜在应用,MOFs 的水吸附5引起了越来越多的关注。随着越来越多的具有动力学和热力学水稳定性的 MOFs9,10 的设计和合成,通过水蒸气吸附仪器对材料进行表征的需求变得至关重要。Micromeritics 的 3Flex 三站多用气体吸附仪是公认的气体吸附材料表征领域先进的仪器,广泛应用于研究型大学、政府实验室和私营部门的研发机构。除了惰性气体(如氮气、氩气和氪气)的物理吸附、静态化学吸附、动态化学吸附(TCD 或质谱仪作为检测器),蒸汽吸附是 3Flex 三站多用气体吸附仪上另一个广泛使用且值得信赖的选项。* Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用气体吸附仪蒸汽吸附分析具有以下优点:1.实验速度更快:重量吸附分析仅需数小时或数天即可完成实验,而不需要数周;2.更高的吞吐量:3Flex 具有多达三个工作站,即使是不同的压力表,也可以同时分析三个样品;3.样品处理更容易:对于湿敏材料,只需使用手套箱里的密封块即可简单地将样品从瓶中转移到样品管中。样品无需暴露在空气中,这在重量吸附分析仪上很难实现。在此,我们给出了 HKUST-1(Cu-BTC)11 和 MIL-1019 这两种典型 MOFs 的水蒸气吸附等温线,该等温线在 Micromeritics 3Flex 三站多用气体吸附仪上获得。HKUST-1,Cu3[C6H3(COO)3]2,是由均苯三酸三阴离子连接的铜(II)桨轮二聚体组成,可商购。图1. HKUST-1的氮吸附等温线(红色),HKUST-1 的水蒸气吸附等温线(蓝色)图 2. MIL-101 的氮吸附等温线(红色),MIL-101 的水蒸气吸附等温线(蓝色)图 3. HKUST-1 在 77K 时的氮等温线对数图图 4. MIL-101 在 77K 时的氮等温线对数图MIL-101,Cr3XO[C6H4(COO)2]3 (X = F, OH), 具有三核铬(III)金属簇和对苯二甲酸二价阴离子。之所以选择这两个 MOFs,是因为 HKUST-1 和 MIL-101 都具有配位不饱和金属位点,在保持其结构完整的同时,对水分子具有很高的亲和力。在 298K 的温度下,在同一台 3Flex 仪器上,采用不同的压力表设置(P/P0 = 0.001- 0.90),同时进行两种材料的水蒸气吸附实验。HKUST-1 材料由 NuMat 科技公司的科学家提供,MIL-101 材料的结晶度由供应商确认。SEM 图像是在颗粒测试机构使用 Phenom ProX 台式扫描电镜获得的(图 5 及图 6)。样品在 170℃ 下进行真空脱气过夜。图 5. HKUST-1 的 SEM 图图 6.MIL-101 的 SEM 图HKUST-1 和 MIL-101 的 BET 比表面积分别为 1574 m2/g 和 1379 m2/g。图1中低 P/P0 区域的陡峭吸附和随后的氮气吸附等温线表明了 HKUST-1 的微孔性。图 3 中 HKUST-1 的氮气等温线对数图表现出阶跃特征,显示了 HKUST-1 与具有强四极性气体分子间的相互作用12,13。而图 2 的氮气吸附等温线表明,MIL-101 中存在两种类型的介孔,内径分别接近2.9 nm 和 3.4 nm9。在 3Flex 上精确注气 10 cm3/g STP 后,HKUST-1 在配位不饱和金属位点和随后的微孔吸附在图 1 的水蒸气吸附等温线(P/P0 0.35,这与其介孔性质相一致。MIL-101 在 P/P0 = 0.3 时的水容量为 96.2 cm3/g STP (7.7 wt. %),在 P/P0 = 0.90 时 的水容量为 850.5 cm3/g STP (68.3 wt. %)。尽管 MIL-101 可能不适合于低湿度环境下的水捕集应用,但它可以用于静态条件下的除湿,例如用于干燥剂中。回滞环是由于毛细管凝聚引起的孔填充造成的。在 P/P0 = 0.35 到 0.5 的较窄的相对湿度范围内,630cm3/g STP (50.6 wt. %) 吸水量的巨大差异揭示了其在吸附式热泵或冷水机的潜在应用14。在较高的压力和温度下,可以消除滞后现象,从而产生更窄的相对湿度范围,使其更适合上述应用。除了典型的水蒸气吸附和解吸等温线外,带有蒸汽选项的Micromeritics 3Flex 配备了广泛的常用蒸汽的流体性质的数据库,用于进行吸附剂的再生性和循环性研究、吸附热研究等。Micromeritics 3Flex 三站全功能型多用气体吸附仪是广大高校及学术机构的可靠合作伙伴。想以更具优势的价格体验领先的气体吸附技术,欢迎关注 Micromeritics 2023 学术奖助计划。
  • 浅谈比表面积分析方法之气体物理吸附技术
    固体表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子覆盖的面积(分子截面积,molecular cross-sectional area),即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积(specific surface area,m2/g),它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是,在恒定温度下,将吸附剂置于吸附物气体中,待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线,并通过对等温线的进行计算,可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法(体积法)、重量法等;后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中,当吸附发生时,样品内的压力降低直到平衡状态;平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内,再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积(自由空间),可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积(通过密度计算)得到,也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体(如氦气)来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下,吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动,通过热传导检测器(TCD)监测样品对吸附物的吸收。首先,在环境温度下监测从样品管流过的气体,作为建立基线的参考;接下来,降低样品所处温度以促进吸附,并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化,当吸附平衡建立时,出口气原始混合物的比例恢复,TCD信号恢复到基线;然后将样品温度提高到环境温度,这时因为被吸附的气体从样品脱附,并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分,可以得到样品吸附的气体量,混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之,无论什么方法,所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体,例如氮气、氩气、二氧化碳等,常使用的冷浴温度一般为氮气@77K(液氮温度),氩气@77K(液氮温度)/87K(液氩温度),二氧化碳@273.15K(冰水混合物温度)/298.15K(室温)/195K(干冰温度)。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编,科学出版社2018年本文作者:钟华 博士,毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年,多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训,对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。
  • 华嘉公司“吸附仪在新材料上的应用”研讨会将在全国巡回展开
    华嘉(香港)有限公司具有200年历史的瑞士国际贸易公司,作为BEL比表面分析仪,Kruss接触角测量仪,Microtrac激光粒度产品在国内的总代理,负责其所有产品、技术的推广销售和服务。 为进一步在国内推广吸附技术的应用,华嘉特邀请BEL公司资深专家参加3月22日在广州以及3月24日在厦门举办的&ldquo 吸附仪在新材料上的应用&rdquo 研讨会,并在会上介绍最新应用技术。吸附测包括物理吸附仪(低压常压、高压)和化学吸附仪,蒸汽吸附仪等,是研究固体材料表面性能的重要检测仪器。具体会议日程安排将在近期公布,欢迎您届时光临! 日本BEL公司:专业研究生产容量法气体吸附分析仪的专业制造厂商,推出一批又一批吸附领域的前沿技术。第一双站微孔吸附仪在2006年就面试,唯一一个使用0.1Torr压力传感器系统,多站式蒸汽吸附仪系统和多站式化学吸附仪系统,将仪器测定的高效率和高精度完美结合起来。固体电解质膜水分吸附和质子传导分析仪,燃料电池综合评价装置等,极大地丰富了表面吸附表征方法,同时也为拜尔公司高品质的产品和服务赢得了口碑。 同期华嘉公司将介绍以下产品: 美国Microtrac公司:世界最著名的激光应用技术研究和制造厂商,近半个世纪以来,一直领先着激光粒度分析的前沿技术,为众多行业指定的质量检测和控制分析仪器。 德国Kruss公司:1796年成立,是研究表面和界面技术的开创者,表面张力仪的发明者,现拥有15种不同类型的产品线,在全球占有率60%以上,是当之无愧的第一品牌。 回执表 姓名 性别 人数 单位名称 详细地址 邮政编码 电话 传真 E-mail 感兴趣的产品: BEL 系列吸附仪 Microtrac 激光粒度仪 Kruss 接触角测量及表面张力仪 研究领域: 备注:请尽快E-mail 或传真(021-33678466)确认 联系人: 姜小姐 电话:4008210778 电子邮箱:helen.jiang@dksh.com
  • 【视频全录】 “iQ"的气体吸附功能有多强?
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Autosorb-iQ 是一款设计灵活、用途广泛的气体吸附分析仪。Autosorb-iQ自带脱气站,不仅可以进行气体的物理吸附,还可以进行气体的化学吸附以及蒸汽吸附。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Autosorb-iQ最低可以探测到孔径为0.35nm的微孔并计算获得样品的孔径分布情况以及孔的容量,使用氪气吸附模式可精确测定低至 0.0005 m2/g 的比表面积。其优秀的物理吸附测试能力来源于其优异的质量以及精湛的技术。Autosorb-iQ配备隔膜泵-分子泵系统保证样品在预处理或者分析时处于高真空状态;0.1torr的压力传感器,可以辨别极低压力下微小的压力变化;独有的RTD技术(液位探头)可以保证测试过程中浸入冷却剂(例如,液氮或者液氩)的区域体积最小并且始终保持稳定;最全面的DFT核心文件库,准确表征每个样品的孔径分布情况。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=AE7648702EE50E369C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script br/ /p p style=" text-align: right " strong 作者:安东帕研发团队 /strong /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " (注:本文由安东帕供稿,不代表仪器信息网本网观点) /p
  • 【高校设备更新实施方案】来了!焕新国产—气体吸附仪器助力科研
    【高校设备更新实施方案】来了!焕新国产—气体吸附仪器助力科研点击填写【高校设备更新】采购需求市面上的气体吸附产品庞杂,如何挑选更适合您的仪器1. 产品功能稳定,数年间持续为您提供准确数据2. 产品自动化程度高,方便操作3. 售前售后为您排忧解难,有问题随时解决4. 线上丰富资料库,学习机器使用技巧,了解更多应用发展静态法产品优势:介孔系列的一体化集装式真空管路系统,有效提高系统极限真空度和测试精度微孔系列的高真空不锈钢微焊管路系统配套 VCR 接口和气动阀,系统内壁电抛光处理,可以保证系统的低漏气率,配合分子泵,达到更高真空度高精度数字化压力测量及数据采集系统,抗干扰能力强,可扩展性高,多量程压力传感器分段测量确保微孔低压力测量准确性采用国际同类知名品牌一致的仪器检测及验收标准,确保测试数据与国际接轨。测试数据经多家权威国家级计量院计量认证,获得计量认可证书动态法产品优势:优质的不锈钢管路系统,密封性更好,可靠性更强,降低热导池温漂误差,提高仪器使用寿命实时调节 P/P0 在 0.03~0.35 范围内任何比例的混合气体可满足客户不同的测试需求多样品测试速度快,同时对于小表面积测试结果准确度高、重复性好真密度产品优势:大热容量的集装式恒温系统,确保全程温度的均匀性和缓变性,针对特殊样品可以按需进行控温,满足不同测试需求高精度数字量采集系统,抗干扰能力更强,可扩展性高。采用高精度计算模型,提高测试精度样品仓底部安装过滤装置,有效防止样品吸入管路系统。测试腔体底部进气方式,有效防止样品飞溅高温高压气体吸附仪产品优势:高压及真空通用的不锈钢微焊管路系统,确保高压和高真空下极低的漏气率,提高仪器稳定性和使用寿命可定制的防飞溅不锈钢微焊样品管,确保高压测试安全,提高仪器使用寿命及可靠性微型标准腔体(参考腔体),结合高密封性管路系统,少量样品量(毫克级至几克级)可达到传统仪器采用几十克样品量测试结果同等精度测试完成后无任何数据二次误差消除操作,确保测试结果的一致性和可靠性
  • 静态容量法比表面及孔径分析仪技术参数及专利一览
    静态容量法比表面及孔径分析仪技术参数: 测试精度: 测试精度高、重现性好。重复性误差小于± 1.5%; 测试范围: 比表面0.01m2/g以上,微孔:0.35-2nm、介孔:2nm-50nm、大孔:50nm-500nm;样品类型:粉末,颗粒,纤维及片状材料等可装入样品管的材料。 P0 测 试: 具有独立的饱和蒸汽压(P0)测试站,保证分压测试的高准确性,【国内唯一】 样品测试: 具有1个独立测试站 样品处理: 具有2个样品预处理脱气站,2路脱气站具有独立温控,并具有独立定时功能,可支持与测试同步进行的不同温度与不同时间的样品脱气处理; 处理模式: 具有国内唯一的&ldquo 普通加热抽真空分子扩散模式&rdquo 和&ldquo 分子置换模式&rdquo 两种可选功能;分子置换模式相对分子扩散模式效率提高1倍以上,可节省一半以上的预处理时间,解决以往静态法样品制备时间长的问题. 【国内唯一】 测试效率: 智能投气量控制,中小吸附量样品2-3min/1个分压点,中大吸附量样品3-5min/1个分压点;BET多点法15-30min/4个样品;BET单点法6-10min/4个样品;标准孔径测试240-300min/4个样品;精细孔径测试300-600min/4个样品;以上测试时间不包含样品预处理时间; 静态容量法比表面及孔径分析仪专利如下: 1专利名称:静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置 专利号:ZL201120136943.9 具有国内唯一的&ldquo 普通加热抽真空分子扩散模式&rdquo 和&ldquo 分子置换模式&rdquo 两种可选功能;分子置换模式相对分子扩散模式效率提高1倍以上,可节省一半以上的预处理时间,解决以往静态法样品制备时间长的问题. 作用:提高样品预处理效率 2专利名称:静态法比表面及孔径分析仪的饱和蒸汽压测试装置 专利号:ZL201120136959.X 本实用新型公开了一种静态法比表面及孔径分析仪的饱和蒸气压测试装置。所述测试装置包括一支浸在液氮中的管子;且该测试装置直接设置安装在静态法比表面及孔径分析仪上,与样品管处在同一个液氮杯中。通过该测试装置能够直接测得饱和蒸汽压P0值,减少了测试中间环节,提高了测试结果的准确性。 作用:保证分压测试的高准确性, 3专利名称:静态法比表面及孔径分析仪外观专利 专利号:ZL201030177578.7 静态法比表面及孔径分析仪生产企业介绍:  贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内最早从事氮吸附比表面积仪器研发、生产、销售的专业公司,是北京中关村科技园认定的高新技术企业。  拥有十项用于提高仪器准确度和稳定性的专利技术,是国内同行业中拥有最多专利技术的企业,顶尖的技术团队为企业提供强大的研发创新能力。  2012年在数十万企业中脱颖而出,被科技部评选为科技型中小企业技术创新基金支持企业,投入专项资金专门用于仪器的研发和更新,使企业的发展进入新的阶段。  拥有近千家用户的成功案例,其中包括众多高等院校、科研机构和著名企业,多年来仪器销量遥遥领先。  2009年通过ISO9001认证的生产型企业,具有完整的销售,培训,服务体系,具有高效和专业的团队保证给客户提供优质的设备和一流的服务。  集装阀门和管路设计,模块化组装,保证仪器高真空度和高密封性,是高性能和高稳定性的典型产品。  专业且完善的售后服务系统,可提供24小时电话咨询,48小时内上门服务,北京,上海,广州均设有服务机构,方便快捷的为用户提供最优质的服务。 静态容量法比表面及孔径分析仪应用领域: 吸附剂:活性碳,硅胶,活性氧化铝,分子筛,活性,硅酸钙,海泡石,沸石等; 橡塑材料补强剂:活性炭、炭黑,碳黑,白碳黑,纳米碳酸钙,白炭黑,乙炔黑; 磁性粉末材料:四氧化三铁,铁氧体,氧化亚铁 无机粉体材料:二氧化钛等 纳米材料:纳米粉体材料,纳米陶瓷材料、纳米碳酸钙 稀土,石墨烯,硅微粉,煤炭,储能材料,催化剂,硅藻土,粉体材料,粉末材料,超细纤维,碳纤维,碳纳米管;
  • 【ISCO泵】ECBM:在现实条件下的重力吸附测量
    01 摘要煤层气作为传统天然气的有力补充,拥有广阔的开发前景。增强型煤层气(ECBM)技术不仅显著提升了甲烷的采收效率,同时还实现了二氧化碳的地下封存。该技术的研究可通过利用 Rubotherm IsoSORP 系统配备的磁悬浮天平对吸附等温线进行重力测量来深入进行。在策划 ECBM 项目时,精确的气体吸附数据是必不不可少的。02 关键词&bull 天然气&bull 增强型煤层气 (ECBM),二氧化碳 (CO2)&bull 煤层气&bull 重力测量法*图片来自互联网03 引言受能源价格不断攀升的驱动,对油气替代资源的开发探索具有极其重要的经济价值。众多天然气资源以煤层气(CBM)的形态赋存于煤层之中。增强型煤层气(ECBM)技术通过注入二氧化碳来提升从煤层中提取甲烷的效率[1]。除增加天然气提取量外,ECBM 还具备另一项优势:即能将碳捕集与封存(CCS)过程中产生的 CO2 安全地贮存于地下,避免其排放至大气中[2]。但是,甲烷被 CO2 取代的过程极为复杂:气体不仅会在煤的表面发生吸附作用,还会被吸收进入煤的内部结构,导致煤样体积膨胀。因此,发展 ECBM 技术必须在真实条件下,对不同煤样进行细致的研究[3]。本应用说明阐述了如何运用 Rubotherm IsoSORP 系统通过重力测量方法研究 ECBM 过程。04实验Rubotherm IsoSORP 系统采用磁悬浮天平(MSB)技术来精确测定吸附等温线。一套气体定量供应系统用于在特定实验条件下提供纯净或混合气体。煤层气通常存在于压力介于 30 至 300 bar,温度介于 30 至 100℃ 的煤层中。实验室级别的测量必须能够覆盖这些压力与温度范围。在较高压力下用二氧化碳创建一个特定的气体环境并非简单任务:需要通过柱塞泵将二氧化碳从钢瓶压力(60 bar)加压[4],同时需对整个供气系统包括所有阀门和管道加热以防凝结。图 1 展示了完整的 IsoSORP 系统的示意图。图1. 配备 MSB 和 SC HP 静态气体定量系统的 IsoSORP 仪器流程图05结果在意大利南部撒丁岛的苏尔西斯煤田采集的煤样上开展了 ECBM 研究。图 2 展示了在 45℃ 和 60℃ 条件下,二氧化碳的吸附等温线:观察到二氧化碳的吸附量超过了甲烷,这对于 ECBM 技术来说是一个至关重要的条件[5]。图2. 在 45℃ 和 60℃ 下,甲烷和二氧化碳在撒丁岛煤样上的绝对吸附量下一步是测量二氧化碳和甲烷混合物的吸附量。在此过程中,利用磁悬浮天平重力测定总体吸附等温线。依据这些数据,通过对气相中未被吸附的混合气体进行气相色谱(GC)分析,可以得出各单一组分的吸附数据。在降压步骤后,可以将气体样品通过六通气体采样阀采集用于 GC 分析。另一种分析手段是利用质谱(MS)进行分析。图3. 在 45℃ 下,两种甲烷/二氧化碳混合物在撒丁岛煤上的总吸附量和组分选择性吸附量这些实验获得的数据(图3)显示,在混合气体中即使二氧化碳含量较少,其在煤中的吸附量也超过甲烷[6]。这证明了通过注入二氧化碳可以从煤层中置换出甲烷。为了制备成分精确的气体混合物,Rubotherm 开发了MIX-模块作为附加配置选项:MIX 仪器配备了经过校准体积的储罐、一个气体循环泵以及一个带有采样阀的气体采样体积用于分析(图4)[7]。图4. 用于气体混合物高准确度吸附分析的 IsoSORP SC MIX 静态系统06 结论煤层气(CBM)是未来替代传统天然气的宝贵资源。增强型煤层气开采技术(ECBM)通过注入二氧化碳来提高天然气的采收率,并具有长期封存二氧化碳的额外优势。研究表明,Rubotherm IsoSORP 仪器能够为 ECBM 项目的规划和设计提供关键数据,包括气体储存容量以及甲烷被 CO2 置换的动力学过程。Rubotherm为这一应用所需配置:IsoSORP MSB 系统&bull 高测量负载,高达 60 克&bull 流体密度测量&bull 压力范围 HP II 高达 350 bar&bull 温度范围从环境温度到 150℃SC-HP II 静态定量给料系统&bull 加热至 100℃ 以避免凝结&bull Teledyne ISCO 柱塞泵用于输送二氧化碳&bull 可选:MIX 模块参考1. R. Pini, D. Marx, L. Burlini, G. Storti, M. Mazzotti: Coal characterization for ECBM recovery: gas sorption under dry and humid conditions Energy Procedia, Vol. 4 (2011) 2157-21612. Ch. Garnier, G. Finqueneisel, T. Zimny, Z. Pokryszka, S. Lafortune, P.D.C.Défossez, E.C. Gaucher: Selectionof Coals of different maturities for CO2 Storage by modelling of CO2 and CH4 adsorption isotherms Inter-national Journal of Coal Geology, Vol. 87 (2011) 80-863. J.S. Bae, S.K. Bhatia: High-Pressure Adsorption of Methane and Car-bon Dioxide on Coal Energy & Fuels, Vol. 20 (2006) 2599-26074. Supercritical Fluid Applications in Manufacturing and Materials Pro-duction, Teledyne ISCO, Syringe Pump Application Note AN15. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti, M. Mazzotti, R. Bencini, F. Quattrocchi, G.Sardu and G. Deriu: Adsorption of Pure Carbon Dioxide and Methane on Dry Coal from the Sulcis Coal Province (SW Sardinia, Italy) Environ-mental Progress, Vol. 25 (2006), 355-3646. S. Ottiger, R. Pini, G. Storti and M. Mazzotti: Competitive adsorption equilibria of CO2 and CH4 on a dry coal Adsorption, Vol. 14 (2008)7. FlexiDOSE Series Gas & Vapor Dosing Systems, Rubotherm 2013作者:Frieder Dreisbach 拥有机械工程热力学博士学位,是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的董事总经理。Thomas Paschke 拥有分析化学博士学位,是德国波鸿 Rubotherm GmbH 的应用专员。
  • 粒度仪、吸附仪“双打”生风 麦奇克拜尔亮相IPB2018
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong 在2018年2018年10月17日-10月19日,第十六届中国国际粉体加工/散料输送展览会(IPB2018)上,麦奇克拜尔携两款重量级产品亮相,一款是比表面和孔隙分析仪BELSORP-max II(下简称max II),另外一款是激光粒度粒形分析仪Sync(下简称Sync)。展会上,麦奇克拜尔的中国代理商,大昌华嘉销售经理严秀英接受了仪器信息网的采访。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/574b39fc-032b-4a6b-a9bb-9aa4b81ffeaf.jpg" title=" 图片5.jpg" alt=" 图片5.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 麦奇克销售经理严秀英 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/053c7e83-d13f-4d7e-b034-3166adef0b99.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 激光粒度粒形分析仪Sync /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Sync是2018年3月21日刚刚才中国隆重首发的新产品,自上市以来销售成绩可圈可点,在2018上半年,仅环境监测总站一家单位就采购了6台sync仪器。该仪器采用动态光散射技术原理,测量范围可达0.01-4000um,量程广阔,准确性为0.6%,重现性为0.5%,同时支持干法分散和湿法分散,几项重要指标都性能良好。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 严秀英告诉笔者,Sync最大的亮点就是可在同一仪器,同一样品,一次进样,同一样品池,一次测量,同时得到粒径粒形结果。而其粒形检测技术结合了挪威AnaTec公司的研发成果和丰富经验。“AnaTec从1985年就开始研发出第一台动态图像分析仪,拥有30余年的经验。2013年,该公司被麦奇克收购,老板本身也加盟了麦奇克公司,成为了我们的粒度粒形专家。因此Sync的粒形分析能力值得信赖。”严秀英说。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另外,Sync另一个突出特点,就是其激光衍射法测量和动态图像法检测是在仪器中智能化自动切换,同步轮流进行的,因此既有激光衍射法的测试数据又有动态图像法的测试数据,并且检测速度很快,该仪器在进样后,只需要10-30秒的测量时间,就可以同时得到粒度、粒度分布和各项粒形结果分析。该仪器在高校科研院所、3D打印、电池、化妆品、油墨、制药、环境等行业有着广泛的应用。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/d9f49f8c-7790-4860-b752-9fb368143614.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong BELSORP-max II比表面和孔隙分析仪 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 另一款亮相IPB的仪器是max II。“我们的max II是吸附仪中的战斗机,很受市场的欢迎。”严秀英自信地说,该仪器比表面积测量范围为0.0005m2/g-无上限,孔径分析范围为0.35nm-500nm。绝大部分有机溶剂的蒸汽吸附和水蒸气吸附可升级到高压吸附系统,最高压力1MPa。相比于前代产品max,max II新增了一个分析站,可支持4站分析,并配有0.1torr的传感器,测试速度也提高了约1/3。另外,max II还采用了内部独有的保温技术。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据严秀英介绍,max II相比与市面上的其他仪器,主要有以下几方面的优势,一个是仪器采用静态容量法蒸汽吸附原理,这是麦奇克拜尔吸附仪最大的特色,max II可以做有机蒸汽吸附、水蒸气吸附、甲苯吸附等等,能够满足个性化科研工作的需要;其二具有出色的内部温控系统,控温最高可达80摄氏度左右。除此之外,可以与核磁共振、质谱、XRD等多种仪器联用,满足一条龙式科研表征的要求。最后,该仪器还采用气动阀进行密封,密封性优良,保证了测量下限的准确性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 正因为具有这样的特点,max II的用户群体主要集中在高校/科研院所,在MOF、催化剂、石化系统等方面都有广泛应用,在已购用户名单中清,也不乏清华大学、南京大学、中山大学,南京工业大学、苏州大学等重磅客户。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 麦奇克针对粒度仪和吸附仪,布置了10多人的售后服务团队,在北京、上海、广州、成都、西安等地都设有售后中心,在北京和上海还设立了为用户提供免费支持的应用技术支持中心。“这几天在IPB展会上,已经有很多用户主动提出来想用我们的仪器进行试样检测,进一步交流对接,我们有信心在粒度仪和比表面领域获取更大的市场份额。”严秀英说。 /p
  • 用户说好才是真的好!国仪精测气体吸附仪获评“国产好仪器”
    国产好仪器近日,仪器信息网主办的第四届“国产好仪器”评选活动正式公布获奖名单,国仪精测“全自动比表面积及孔径分析仪 V-Sorb 2800TP”成功入选。图片来源:仪器信息网本届活动聚焦分析仪器、物性测试仪器、实验室常用设备和生命科学仪器四大品类产品。评选活动自2022年5月启动以来,受到科学仪器行业国产厂商和仪器用户的高度关注,得到了多家权威机构的支持与协助,吸引了150家企业的240台仪器参加评选。国仪精测获奖产品“全自动比表面积及孔径分析仪 V-Sorb 2800TP”采用静态容量法测量原理,产品技术通过机械工业联合会科技成果鉴定,一致评定达到先进水平。产品被美国、加拿大等欧美高校与科研实验室选购使用,获得一致好评,树立了优良的国产品牌形象。V-Sorb 2800TP具备完全的自动化操作,人性化的操作界面,简单易学。通过采用合资或进口零配件,大大提高了产品可靠性和使用寿命。同时V-Sorb 2800TP具有较高的性价比和灵活的产品配置,可满足电池材料、石油化工、医药、环保材料、纳米材料、其他粉末与颗粒材料等用户的多样化需求。全自动比表面积及孔径分析仪 V-Sorb 2800TP国仪精测坚持“满足用户实际工作需求”“用户说好才是真的好”的标准,是国产科学仪器产业近年来快速发展的优秀代表,自主研发的气体吸附系列产品广泛提高了用户对国产仪器的认知、认可,为推动中国科学仪器产业健康快速发展贡献了力量。
  • 大昌华嘉即将举办“吸附技术的新进展和新应用”网络讲座,欢迎报名参与
    大昌华嘉商业(中国)有限公司,即将在12月13日在仪器信息网网络讲堂举办&ldquo 吸附技术的新进展和新应用&rdquo 线上研讨会,欢迎各位专家报名参与。 讲座主题主要包括: 根据现有Bel几个主要产品,扩展其在5个方面的应用: 1. 高精度容量法吸附仪Belsorp-Max结合低温冷浴槽的吸附应用,包括测定不同气体在特定温度下的吸附脱附曲线和等温吸附热。 2.多功能吸附过程分析仪Belsorp-PVT,可以测定等压吸附线,等量吸附线。 3.多组分气体吸附系统Belsorp-BG和Belsorp-VC(竞争吸附),及其应用。 4. Belsorp-Max的等温吸附线和XRD的同步测试,及其在单晶MOF材料上的应用。 5.Belcat低温下的TPR和脉冲化学吸附,及其在催化剂表征上的应用。 主讲人:樊润 2003年 北京化工大学 "材料学"硕士研究生毕业后,进入美国一家仪器公司负责地区的仪器的销售、应用和售前工作,以及部分的市场工作。2010年9月-至今 加入大昌华嘉商业中国有限公司,作为日本Bel吸附仪产品的产品经理,进行产品的市场开发、区域销售和技术支持工作。在8年多的仪器销售过程中,深入接触了行业和高校很多资深的专家,更好的了解客户应用与仪器的测试相结合,提供很多客户技术解决方案,开发了仪器新的应用和功能。 报名链接如下:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInfo.asp?infoID=312
  • 金埃谱科技与美国佛吉尼亚理工大学签订高温高压气体吸附仪采购合同
    金埃谱科技与美国佛吉尼亚理工大学签订高温高压气体吸附仪采购合同 专业高温高压气体吸附仪研发及生产厂家--北京金埃谱科技有限公司与美国佛吉尼亚理工大学在近日签订了H-Sorb 2600高温高压气体吸附仪采购合同。 在前期,金埃谱科技给予佛吉尼亚理工大学免费的样品测试服务。此外,从客户那得知,金埃谱科技的竞争对手们(美国本土企业)也给佛吉尼亚理工大学提供了测试服务,但是相比3家的最终测试结果,金埃谱科技的测试数据(如下图)更加准确可信,从而赢得了客户的高度赞许与一致认可! 金埃谱科技的高温高压气体吸附仪H-Sorb 2600采用静态容量法,在高温高压的条件下,对纳米材料进行吸附及脱附等温线的测定。目前,标准型号支持常温到500度,常压至200 Bar范围的吸附及脱附测试;可同时进行两个样品的分析及处理,且分析与处理系统相互独立;采用进口VCR接口高压气动阀,保证良好的密封性的同时极大的提高了使用寿命(500万次多);完全自动化的操作系统,无需人工值守,可进行夜间工作;进口316L不锈钢厚壁管路,微焊接工艺的主管路密封连接能有效降低死体积空间等一系列专利技术使得H-Sorb 2600高温高压气体吸附仪得到广大知名院校,科研机构及生产企业的肯定! 弗吉尼亚理工大学(Virginia Tech),全称为弗吉尼亚理工学院暨州立大学(Virginia Polytechnic Institute and State University),是一所位于美国东岸弗吉尼亚州(Virginia)的著名公立大学。弗州理工成立于1872年,现已发展成弗吉尼亚州内规模最大、提供学位最多的创新研究性综合高等院校。根据卡内基教育基金会于2005年公布的大学分类,弗吉尼亚理工被归类为特高研究型大学(very high research activity)。是全美最强四大理工之一。到2009年5月为止,弗州理工师生正在共同研究的项目多达6,697个,研究范围跨度很大,从生物技术到材料工程,从环境能源到食品健康,从土木建设到计算机信息,研究成果都令人刮目相看。 除了高温高压气体吸附仪外,金埃谱科技的仪器还有比表面积及孔径测试仪(动态法与静态法),全自动真密度测定仪,样品处理机等系列。详情请致电010-88099138、88099139或登录www.jinaipu.com 或www.app-one.com.cn。
  • 关于物理吸附行业“吸附速度”与“吸附速率”的区别
    在物理吸附行业,经常有不少学生、老师甚至业内的专家,不确定自己要测试的物理量该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”还是“吸附速率、脱附速率、解吸速率”;不少硕士、博士论文中,甚至较专业的一些技术文章,也经常出现不统一的叫法。由于“速度”相对“速率”偏口语化,”速率“比”速度“更显“学术”,因此经常发现不少专业的人,把本该叫“吸附速度、脱附速度、解吸速度”等的参数,叫成了“吸附速率、脱附速率、解吸速率”。要搞清楚到底该叫“吸附速度”还是“吸附速率”,首先要搞清楚“速度”和“速率”的区别。速度为矢量,有方向和大小;速率为标量,只有大小,没有方向。举例说明:对于位于边长为100m的等边三角形3个角的A、B、C 3点,某物体以匀速10m/秒的速度大小从A经C到达B点,耗时20秒;对于这个情况,该物体从A到B的速度为5m/秒,整个过程其移动速率为10m/秒。再例如,对于悬浮于气体中一个做布朗运动的气体分子或灰尘,其不规则运动的即时速度大小或速率是很大的,但是,在我们我们讨论其从A点运动到B点的速度时,我们是用AB的直线距离除以时间来表示,而速率就不需要考虑其方向性,“只看大小”。在我们讨论吸附质在吸附剂表面的物理吸附现象中,由于吸附和脱附时同时并存发生的两种现象。大家都知道,当处于吸附平衡状态,吸附速率和脱附速率都不是零,只是相等,但吸附速度和脱附速度是零。再比如,对于其它所有条件都相同只是温度不同的两个吸附平衡状态下,温度高的状态的吸附速率或脱附速率有可能相对温度低的都大,但是吸附速度或脱附速度都是零。“吸附速率”或“脱附速率”,更多的偏向于表征吸附质分子单纯聚集于吸附剂表面或单纯离开固体表面的速度大小;而“吸附速度”或“脱附速度”,则更多的偏向于表征在一定时间内由于吸附速率和脱附速率差造成的“净聚集”或“净离开”吸附剂表面的吸附质的量,由于有“方向性”,偏向于表征“效果”。在目前市面的大多数涉及“吸附速度、解吸速度”测试的仪器,测试的其实是一段时间内吸附剂表面吸附质的增加量或减少量,那么,此类仪器就应该叫做吸附速度测试仪或解吸速度测试仪是更恰当的,而不应该叫做吸附速率测试仪或解吸速率测试仪、分析仪等,因为其分析的不是“速率大小”。其实,关于类似这些“专有”名词或概念的普及,主要一方面来自课本,也有不小一部分来自于相关商家或研究单位。假若理解不对的人过多,且一时没有权威单位给予纠正和说明时,商家就有可能从商业利益出发,跟随“潮流”而“被迫”舍弃“严谨”;像“吸附速度”这个词,可能不少国内外商家其实是明白应该怎么个叫法,但是从商业角度考虑,为了更好的可接受性和被认识被发现,而跟随大众。尤其在网络搜索占主要推广方式的当下,这种情况更明显。不少通俗易懂但又不严谨的词语,就是这么产生的。贝士德仪器作为从事气体吸附、蒸汽吸附类分析仪器的制造商和研究单位,有责任给出科学的说明,并倡导正确使用“吸附速度”和“吸附速率”等此类名词。
  • 煤层气等温吸附仪隆重发布
    浙江泛泰仪器有限公司经过多年研发,在今年正式投产全自动煤层气等温吸附仪产品。即等温吸附解吸仪。 该仪器能够单组分或多组分等温吸附或解吸。 其主要流程如下图所示。
  • 技术解读 | 动态色谱法和静态容量法比较
    动态色谱法和静态容量法都是常用的比表面测试方法,目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。动态色谱法是将待测粉体样品装在样品管内(一般为U型,国仪精测具备专利直管技术,中国实用新型专利,专利号:ZL202120620155.0),通入一定比例的载气(He)和吸附质气体(N2)的混合气体,待混合气体流过样品后,根据吸附前后气体浓度变化,得到待测样品吸附量。静态容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量。两种方法比较而言1、动态法的优点是适合快速比表面积测试,如电池材料、有机材料、金属粉体等的生产监控,分析速度快,分辨率高,重复性好;缺点是由于通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1的情况下吸附前后将没有浓度变化,所以只能测试较低的分压范围,使得孔径测试受限;动态法是相对测量,其结果的准确性受标样与待测样吸附行为异同的影响。2、静态容量法的优点是氮气分压可以实现从极低真空到接近饱和蒸汽压范围的连续且精准的控制(国仪精测已实现分压比低至10-9的极限测量),所以静态容量法可以实现比表面积及孔径的全面分析,尤其适合中大比表面和孔隙发达的样品,例如催化剂、分子筛、碳材料等样品的比表面及孔径分布分析测试。在多点BET法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以测试过程相对动态法省时;但静态法需要有抽真空、暖自由体积和冷自由体积标定的过程,加上部分样品吸附平衡过程较慢等因素,所以测试效率并不是该方法的优势。但静态法是绝对测量,其测试结果不受标样影响,在准确性上更能得到研究者的青睐;且随着真空系统和压力传感器的硬件技术发展,静态容量法在分辨率、稳定性方面都得到了很好的发展,是目前比表面积及孔径分析的主流技术。欢迎扫码咨询!
  • 色谱法化学吸附仪在催化剂行业中的应用
    摘自石油化工科学研究院《色谱法多功能催化研究装置》 在以往工作的基础上,提出了用气象色谱(GC)对催化反应、化学吸附和气体扩散进行联合研究的设计,建立了相应的装置,并拟投入定型化仪器生产。根据要求,可以使用脉冲法、连续流动法、迎头法,以及程序升温脱附技术,在一套设备上逐个测定催化剂的反应速度、金属分散性或其它活性中心、表面酸碱度和质量传递性能等,以便参照催化全过程的多种原位数据,有效地改进催化剂的活性、选择性及寿命。一、序言 在多相催化中,由于反应体系的复杂性,使得再解释催化活性及其机理上遇到了困难,因而妨碍了对特定化学过程最佳催化剂的选择。在近代,虽然有着各种能谱,光谱,磁学方法,场发射技术等应用于催化精细结构的研究,但由于各自在仪器和理论方面的限制,它们存在以下主要缺点:1、由于价格昂贵,不是所有的研究者都能得到所希望的仪器设备;2、由于催化材料的多样性,不是每种仪器都能获得所希望的数据;3、多数物理方法在“非原位“条件下所得到的数据,很难与催化行为直接关联。 近十多年来,随着色谱理论和技术的日臻成熟,并且由于它没有以上缺点和具有简便、快速、定量准确等优点,因而在催化研究中得到了广泛的应用。则是在接近于反应的条件下,研究固体催化剂的大多数表面化学性质,并在同时测定他们的催化性能,以便关联这些数据,加深对某特定过程催化作用本质的了解,并控制它的最佳催化剂的选择。为此,在综合以前工作的基础上,笔者提出了利用气相色谱技术,对催化行为进行联合研究的设计,并建立了可以作为定型化仪器的示范装置。现将该方法的基本原理和操作要点介绍如下。二、在催化研究中的应用GC技术通常按两种方式用在催化研究中,一种是将催化剂直接填充在色谱柱中,另一种是附加一个微型反应器与GC。用此可以测定物理表面积,传递参数,化学吸附和表面行为,反应速度等催化过程所需要的几乎全部数据。由于使用物理吸附法进行总表面积和孔分布的测定熟为人知,因而将不予涉及。在此,仅介绍笔者及其同事曾经进行和较感兴趣的几个方面。应用GC技术研制的程序升温化学吸附仪PCA-1000系列可进行以下催化剂性能分析:1. 催化剂活性表面积或金属分散性 催化剂的活性表面积仅占物理总表面积的一小部分。这一数据对于考虑催化反应的结构敏感性行为和计算转换数是不必可少的。通常,它也可以用在催化剂上的活性中心数目来表示。并且,通过用用脉冲色谱技术测定不可逆化学吸附,能够获得这一结果。金属和负载的金属催化剂,是研究的最多的对象。我们曾对重整过程中的各种催化剂和双金属催化剂进行研究。吸附质可以使用氢气、氧气、一氧化碳等。最优越的是化学吸附氧的氢脉冲滴定法。吸附体积的测量,按催化剂上消耗的吸附质数量来计算2. 程序升温脱附(TPD)技术 当吸附的质点被提供的热能活化,以至能够克服为了它的逸出所需越过的势垒时,便产生脱附。由于脱附速度随着温度的升高而指数地增加,同时,又因覆盖度的减小而减小,因此,正比于脱附物质浓度的信号,即脱附速度曲线呈TPD谱。 我们曾用氢气的TPD法,对国内外工业和实验室重整催化剂,发现在以Pt为主要组分,以氧化铝为载体的单、多金属催化剂上,存在着两类主要的活性中心。其低能中心是Pt的某种结构所特有的,它主要与加氢-脱氢反应活性有关;而第二或第三组元的引入,则只改变了高能中心的结构特征,它主要与异构化和环化反应有关。两类中心的相对数量和谱图的形状,决定着各基元反应的选择性;而催化剂的稳定性,则可由谱图的值估价。由此向我们提供了改进催化剂活性、选择性,以及使用寿命的方向。3. 固体材料表面酸碱性能的研究 在多相酸碱催化或双功能催化反应中,催化剂或者在体表面的酸碱度、酸碱中心类型,以及强度,对其活性、选择性、甚至寿命,都有着十分重要的作用。田部浩三曾系统的介绍了这一催化现象和对其进行实验测定的各种方法。特别是应用GC技术的气相酸碱物质的化学吸附法,在快速、准确、简便等方面,具有明显的优越性。 例如,当气体碱在酸性中心上吸附时,与强酸的结合将较在弱酸中心上更稳定,因此,随着温度的上升,吸附在后者上的碱性物质将优先的因热能激发而逸出。于是,在各种温度下逸出的吸附碱的份数,能够作为酸强度的量度;而从气相中所吸附的碱量,则作为表面酸度的量度;如果选择适当的吸附质,也有可能对表面Bronsted酸和 Lewis酸中心加以区分。4. 微型催化反应器技术 将微型催化反应器与GC相结合,提供了一个节省催化反应性能、动力学参数。特别是研究起始速度。中毒效应、催化剂失活等缓慢现象的手段。而且,它也容许方便地获得有关反应机律的情报。 笔者所给出的这种实验设计,可以按两种方式操作:一种是所谓的尾气技术,它与一般的连续流动法没有什么区别;一种是脉冲技术,它更能体现出GC法的优点。特别适合于在各种条件之下快速筛选和评价催化剂的情形。结合选择加氢催化剂的研制,我们曾有效地使用了环己烯、噻吩、异戊二烯模型化合物的微型脉冲催化反应研究法。考察了在许多催化剂上的活性、选择性,以及在某些工业催化剂上的吸附竞争性、反应机理,并计算了主要过程的反应活化能。在本文报道的装置上,还用类似方法研究了环戊二烯在各种类型催化剂上的选择加氢行为。 在非稳态脉冲条件下反应动力学的理论研究指出,只有在一级反应的情形中,或者在脉冲宽度远大于床层高度的条件之下,才能得到与连续流动法反应一致的结果。因此在进行动力学测量时,仔细的把握这一条件是十分重要的。5. 催化剂有效扩散系数的测定 质量传递作用,即扩散效应在使用多孔固体催化剂的工业过程中,对于产品的生产率有着巨大的影响。因此关于催化剂有效扩散性的测定是十分重要的。利用我们给出的装置,还可以按照另外一种途径进行这方面的研究。方法的基本点是在各种流速上,用测定非化学作用气体脉冲加宽的办法,来计算有效扩散系数。
  • 美国麦克仪器公司推出世界首台扩展式气体吸附仪ASAP2460
    作为拥有50多年历史的专注于生产多孔材料表征仪器的专业制造商,美国麦克仪器公司一直致力于开发创新产品,引领行业发展,为满足广大用户多样化的需求,美国麦克仪器推出世界首台扩展式吸附仪ASAP2460。ASAP 2460多站扩展式表面积和孔隙率分析仪为实现高性能与高通量,采用了独特的模块化系统。ASAP 2460基本配置是一个双站的主控模块,当连接另外的双站模块后可扩展成四站或者六站分析仪,该仪器还包含MicroActive软件,结合用户自定义的报告,能够以交互方式用各种方法分析等温线数据。 产品特点: · 所有分析站可独立或同时操作,用户无需考虑分析阶段,在任何时间可装载和卸载样品。一个分析完成另一个分析可立即开始 · 可连续测试60h以上而无需充填杜瓦瓶,对于由于平衡每个数据点从而需要更长时间完成分析的高分辨率吸附/脱附等温线来说,可实现无人员介入条件下分析 · 使用主控模块和两个附加模块,可在30min内完成6个样品的BET比表面积平行分析 · 伺服控制定量给气和排气通过减少过量给气提供更高程度的气体管理和数据点收集速度控制 · 多达五种不同吸附气体与测量死体积用的氦气可同时连接到分析仪。每个分析站都配有不同体积的样品管 · 大容量杜瓦瓶和专利等温夹套确保长时间分析过程中样品管和P0管不同部位均一的温度。P0值可输入,也可持续测定,或在特定时间间隔测定 · 直观的MicroActive软件结合用户自定义的报告,能够以交互方式分析等温线数据,减少获得比表面积和孔隙度结果所需的时间。在BET、t-plot、Langmuir和DFT理论模型中,用户可通过图形界面选择数据范围 · 创新的仪表板显示器,实时仪器性能指标和维护情况显示 产品优势 · 全自动扩展式分析模块,优化的样品浏览界面 · 高测试量,两站、四站或者六站可选 · BET比表面积测量30分钟内完成 · 可选在最大体积增量进气或在特定压力范围内进气 · 分析温度可以输入、计算或测量 · 平衡选项:允许用户对等温线不同部分指定平衡时间 · 低比表面积和微孔选项 · 创新的MicroActive软件 · 包含压汞数据的文件添加叠加删除功能(最多25 个) · 能够在碳微孔分析中同时利用CO2与N2两个等温线通过NLDFT理论来计算全范围孔径 更多产品信息,可连接:http://www.micromeritics.com/home/ASAP-2460.aspx
  • 麦奇克拜尔气体和蒸汽吸附仪Belsorp-Max II于2016ICC全球首发
    2016年7月3-8日,被学术界誉为“催化领域奥运会”的第十六届国际催化大会(ICC 16)首次在中国北京国家会议中心举行。本次大会以“可持续发展的催化科学研究与技术”为主题,吸引了来自50多个国家的近3000人出席了本次会议。国际催化大会是催化领域规模最大、水平最高、影响最广的国际学术会议,大会涉及许多催化相关的科学分析仪器,如:化学吸附仪、激光粒度仪、比表面积分析仪等。大昌华嘉携手旗下相关代理品牌 - 麦奇克拜尔借此契机在大会展区亮相,麦奇克拜尔公司重磅推出的新品:高精度气体和蒸汽吸附仪Belsorp-Max II得以在ICC 2016上实现全球首发,非常应时应景。Belsorp-Max II集众多‘黑科技’于一身,满足了用户精确测试与高效率工作的需求,因此一经亮相就获得了现场众多专业观众的关注与认可。作为Belsorp家族中的新晋旗舰产品,Belsorp-Max II采用静态容量法及AFSMTM校准方式,适用于绝大部分有机溶剂的蒸汽吸附和水蒸气吸附;同时,Belsorp-Max II具备“自动优化测量”功能,自动调用合适的吸附测量程序,这使得仪器测试速度提升了一倍;此外,Belsorp-Max II可一次性同时精确测定4个样品,并在预处理全程、从预处理切换至分析过程实现了全程全自动运行,最大限度地从自动化应用中解放了用户。麦奇克拜尔有限公司(MicrotracBEL Japan,Inc.)是一家研究生产容量法气体吸附分析仪的专业制造厂商。推出第一台多功能催化剂表征分析仪,首创全自动蒸汽吸附系统,固体电解质膜水分吸附和质子传导分析仪,燃料电池综合评价装置等,极大地丰富了表面吸附表征方法,同时也为拜尔公司高品质的产品和服务赢得了口碑。大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备,独家代理众多欧美先进仪器,产品范围包括:颗粒,物理,化学,生化,通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备,在中国的石化,化工,制药,食品,饮料,农业科技等诸多领域拥有大量用户,具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加,市场不断扩大。大昌华嘉公司在中国设有多个销售,服务网点,旨在为客户提供全方位的产品和服务。 激光粒度分析仪/颗粒图像分析仪--美国麦奇克(Microtrac)公司比表面及孔隙度分析仪/化学吸附仪--日本麦奇克拜尔(MicrotracBEL)公司视频光学接触角测量仪、表面/界面张力仪--瑞典百欧林(Biolin)公司堆密度计--英国康普利(Copley)公司密度计/旋光仪/折光仪/糖度仪--美国鲁道夫(Rudolph)公司全自动氨基酸分析仪--英国百康(Biochrom)公司元素分析仪、TOC总有机碳分析仪、快速氮测定仪--德国Elementar公司薄层色谱扫描仪、点样仪--德国Biostep公司水份活度仪--瑞士Novasina公司火焰光度计/氯离子分析仪--英国Sherwood公司X射线荧光光谱仪-荷兰帕纳科(PANalytical)公司凯氏定氮仪--德国贝尔(Behr)公司全自动化学反应器/量热仪--瑞士Systag公司 大昌华嘉商业(中国)有限公司服务电话:4008210778邮箱地址:ins.cn@dksh.com大昌华嘉网站:www.dksh-instrument.cn 扫描关注“大昌华嘉科学仪器部”公众号
  • 傅若农:珠联璧合功能尽显的金属有机框架化合物(MOFs)吸附剂
    往期讲座内容见:傅若农老师讲气相色谱技术发展    金属有机框架化合物(Metal Orgaic Framework)(MOFs)是由无机金属离子和有机配体,通过共价键或离子共价键自组装络合形成的具有周期性网络结构的晶体材料,其中,金属为顶点,有机配体为桥链。MOFs结构中的金属离子几乎包含了所有过渡金属离子。配体,通常分为含氮杂环有机配体、含羧基有机配体、含氮杂环与羧酸混合配体三种类型。MOFs具有独特的孔道,可设计和调控它的尺寸和几何形状,并在孔道内存在开放式不饱和金属配位点,使其可用于吸附或分辨不同的气体或离子,MOFs非常适合于辨识特定的小分子或离子,在多相催化、气体分离和储存等方面有着广泛的应用。由于MOFs具有优异的性质,如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在分析化学领域有广泛的应用前景。  在20世纪前,多孔材料一般有两种类型:无机材料和碳质材料。无机材料中以沸石分子筛为代表,而活性炭是在1900年之后才发现的,因其优良的吸附功能,在20世纪后半叶广泛用于各个领域。但是在多种多样的要求下。这些材料已经不能满足人们的需要,于是就有新型的无机-有机杂化金属有机骨架材料的诞生。  1995年亚希(Yaghi)研究组在Nature上报道了第一个MOFs的材料,它是具有二维结构的配位化合物,由刚性的有机配体均苯三甲酸与过渡金属 Co 形成,成为这类化合物发展史上的一个里程碑(Yaghi O M,et al,,Nature,1995,378:703-706)。图1是Yaghi 研究组合成的MOFs。图1 Yaghi 研究组合成的MOFs  1999年,Yaghi研究组在Science 杂志上报道了在原有的基础上进行的改进、以刚性有机配体对苯二甲酸和过渡金属Zn合成的具有简单立方结构的三维 MOF 材料(Li H,et al, Nature,1999,402:276- 279)。2002年,Yaghi研究组通过拓展有机配体的长度合成了一系列与M0F-5具有相同拓扑网络结构的金属-有机骨架多孔材料IRMOF( Isoreticular Metal-organic Framework ),IRM0F-8(N. L. Rosi, et al, Science,2003,300:1127-1129。 这一系列晶态孔材料的合成,成为有纳米孔洞MOF材料的第二次飞跃。  2004年,Yaghi研究组又以三节点有机羧酸配体BTB构筑了MOFs材料MOF-177, 因相对于传统材料的大分子骨架和高比表面积使它的应用范围和吸附性大大增加(Chae H K,Nature,2004,427:523-527)。  2005年法国Férey 研究组在Science发表具有超大孔特征的类分子筛型MOFs 材料——MIL-101。  2006年,Yaghi 研究组合成出了十二种类分子的咪唑骨架(ZeoliticImidazolate Frameworks,ZIFs)材料 (Férey G ,et al, Science,2005,309:2040-2042)。ZIFs具有与沸石相似的拓扑结构,它所展现出的永久孔性质和高的热化学稳定性引起了人们很大的注意,ZIFs的优越性能使其成为气体分离和储存的一类新型材料。2010年,又在 Science杂志上提出了一个新的概念——多变功能化金属有机骨架(MVT-MOFs)材料,即在同一个晶体结构的孔道表面同时修饰上不同种类功能团的 MOFs 材料,并报道了十八种MVT-MOF-5材料。  2013年Yaghi研究组在Science 上以“金属-有机骨架材料的化学和应用”为题总结了金属-有机骨架材料在化学及应用反面的发展,他们涉及了图2所列的材料(SCIENCE, 2013,341:1230444-1-1230444-12)。图 2 MOFs 分子中的无机单元(A)和有机配体(B)的结构  图中颜色:黑—C,红—O,黄—S ,紫—P,浅绿—Cl, 氯—N,蓝--多面体,金属离子,  AIPA, 三(4-(1H-咪唑-1- )苯基)胺 ADP, 脂肪酸 TTFTB4– --4,4′ ,4′ ′ ,4′ ′ ′ -([2,2′ bis(1,3- dithiolylidene)] -4,4′ ,5,5′ -tetrayl)tetrabenzoate.  1. MOFs 在吸附剂中的应用  MOFs 已经有众多应用领域,在分析化学中的应用如下图所示。在分析化学的应用中,很多过程都涉及使用吸附剂(如样品收集、贮存、固相萃取、固相微萃取、色谱分离等)。Zhi-Yuan Gu, Cheng-Xiong Yang, Na Chang, and Xiu-Ping Yan*Acc. Chem. Res., 2012, 45 (5):734–745图 3 MOFs 在分析化学中的应用  MOFs材料分为微孔、介孔、和大孔。介孔材料在有腔尺寸范围2-50 nm,这一尺寸相当于典型有机物分子大小(除了聚合物)。因此,介孔材料是特别有前途的吸附剂,用于许多领域。图3是2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据(Chem. Eur. J. 2015, 21:16726 – 16742)。近年发表的有关MOFs介孔材料的文章急剧上升,到2014年后大顶峰,如图3所示。图3 2002-2015年间发表的有关MOFs介孔材料的文章数据  MOFs 比一般吸附剂具有更大的比表面和可调的孔径,图 4是近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况。图 4 近年合成的MOFs材料比表面和孔径逐年提高的情况(括号中的数据是孔容(cm3/g)  2010年 A Samokhvalov 的综述“溶液中芳烃和杂环芳烃在介孔金属-有机框架化合物上的吸附”(Adsorption on Mesoporous Metal–Organic Frameworks in Solution: Aromatic and Heterocyclic Compounds)。系统地分析了在溶液中介孔材料的吸附/解吸研究的化学机制,讨论了介孔材料在水中稳定性、吸附容量和选择性。((Chem. Eur. J. 2015, 21:16726-16742)  2012年,中科院大连化学物理研究所孙立贤应邀为Energy & Environmental Science杂志撰写了题为:介孔金有机框架化合物:设计和应用(Mesoporous Metal Organic Frameworks: Design and Applications)的综述文章,详细介绍了介孔金属有机骨架材料的设计合成、研究进展及其在气体储存、催化、传感、VOC吸附和药物释放等领域的潜在应用。介孔MOFs的设计合成方法主要包括:(1)通过延长配体的长度,调节次级结构单元大小,从而提高MOFs孔径 (2)采用混合配体,构筑新型次级结构单元,获得介孔MOFs (3)利用表面活性剂作为模板,合成介孔MOFs材料 (4)设计合成次级结构配体,构建中孔MOF材料。  (http://www.cas.cn/ky/kyjz/201203/t20120331_3547949.shtml)(Energy Environ. Sci. 2012, 5:7508–7520.)  同年上海交通大学崔勇等也发表了” 介孔MOFs材料“(Mesoporous metal–organic framework materials)的总综述章,讨论了介孔材料的设计与合成,孔隙率、活化和表面改性,以及在贮存与分离,催化,药物输送及影像学的应用。其特性是依赖于笼形或通道的孔形状、大小和化学环境。(Chem Soc Rev , 2012, 41:1677–1695)。  2 典型的介孔MOFs材料  MOFs材料有很多很多,有代表性的介孔MOFs见下表1.  表1 有代表性的介孔MOFs介孔MOFs/分子式比表面积/ (m2 /g)窗口或孔道/?孔容/(cm3 /g)结构类型拓扑的符号g文献BETLangmuirCd-MOF/Cd(NH2BDC)? (4,4,-bpy)?4.5H2O?3DMF——18x23—3D通道kagJ. Am. Chem. Soc.,2010, 132:5586CMOF-2/[Zn4O(L4)3] ?22DEF?4H2O——26,20x16—3D通道pcu J. Am. Chem. Soc., 2010, 132:15390.CMOF-3/[Zn4O(L5)3] ?42DMF——20,15x7—3D通道pcu同上CMOF-4/[Zn4O(L5)3] ?37DMF?23EtOH?4H2O——32,25x23—3D通道pcu同上CMOF-2a/Cu2L1a(H2O)2?15 DMF?11 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}n Nat. Chem., 2010,2: 838CMOF-3a/Cu2L2a(H2O)2?12 DEF?16 H2O240—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4a/Cu2L3a(H2O)2?10 DEF?14 DMF?5 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上CMOF-2b/Cu2L1b (H2O)2?11 DEF?3 H2O0—22x15—3D通道{43 62 8}同上CMOF-3b/Cu2(L2b) (H2O)2?13 DMF?11iPrOH?4.5 H2O0—30x20—3D通道{43 62 8}同上CMOF-4b/Cu2(L3b) (H2O)2?6.5 DEF?19DMF?8.5iPrOH?2 H2O0—32x24—3D通道{43 62 8}同上IRMOF-12/Zn4O(HPD)3?10DEF?H2O—175024.5 0.613D通道pcuScience, 2002, 295, 469.IRMOF-14/Zn4O(HPD)3?6DEF?5H2O—193624.50.693D通道pcu同上IRMOF-16/Zn4O(HPD)317DEF?2H2O1910—28.8—3D通道pcu同上JUC-48/[Cd3(BPDC)3(DMF)] ?5DMF?18H2O62988021.1x24.90.191D通道etbAngew. Chem., Int. Ed., 2007, 46: 6638mesoMOF-1/Cu3(TATAB)2(H2O)38DMF?9H2O729—22.5x26.13D通道borJ. Chem. Soc., 2006, 128:16474.MIL-100(Cr)/Cr3FO(H2O)3(BTC)2?nH2O(n=28)—310025,291.16笼型MTNAngew. Chem., Int. Ed., 2004, 43: 6296.MIL-101(Cr)/Cr3F(H2O)2(BDC)3?25H2O4200b, 2800-4230c5900 b 4000-5900 c29,34 b2.01笼型MTN16, Science, 2005, 309, 2040;49MOF-180/Zn4O(BTE)2(H2O)3?H2O15x231.37-2.15笼型qomScience, 2010, 329, 424MOF-200/Zn4O(BBC)2(H2O)3?H2O45301040018x283.59笼型qom同上MOF-210/Zn4O(BTE)4/3(BPDC)62401040026.9x48.33.9笼型toz同上NOTT-116(PCN-68)/Cu3(PTEI)(H2O)3?16DMF?26H2O4664d 5109c6033c12.0,14.8,23.2e2.13d,2.17笼型rhtJ. Am. Chem. Soc., 2010,132:409219NU-100(PCN-610)/Cu3(H2O)3(TTEI)?19H2O?22DMFa6143f—13.4,15.4,27.4f 12.0,18.6,26c28.2 f笼型rhtAngew. Chem., Int. Ed.,2010, 49:535720PCN-100/Zn4O(TATAB)2?17DEF?3H2O—86027.30.58笼型pyrInorg. Chem., 2010, 49:11637PCN-101/Zn4O(BTATB)2?16DEF?5H2O—11400.75笼型pyr同上UMCM-1/Zn4O(BDC) (BTB)4/34160650024x291D通道—Angew. Chem., Int. Ed.,2008, 47:677ZIF-95/Zn(5-氯代苯并咪唑)21050124025.1x14.3 30.1x200.43笼型pozNature, 2008, 453:207ZIF-100/Zn20(5-氯代苯并咪唑)39 OH59578035.60.37笼型moz同上Cu6O(TZI)3(H2O)9(NO3)?15H2O2847322312.088 13.077 20.2471.01笼型rthJ. Am. Chem. Soc., 2008, 130: 1833Cu2(L7)(H2O)2?14DMF?5H2O1020112721.2x3.5—3D通道ptsAngew. Chem., Int. Ed., 2009, 48: 9905.JT-1/{Cu7(OH)2(L6)3}{Cu6(OH)2(SO4)-(S3O10)2}?10H2O375—23.6—笼型f—Angew. Chem., Int. Ed., 2011,50:1154JT-2/{Cu7(OH)2(L6)3}2{Cu6(OH)2- (SO4)6 (S2O7)}{Cu3(SO4)(H2O)6} ?18H2O421—18.23—笼型f—同上  a --同一化合物会有不同的名称 b --数据源于文献:Science, 2005, 309: 2040 c--数据源于文献Angew.Chem., Int. Ed., 2006, 45: 8227 d--数据源于文献: J. Am. Chem. Soc., 2010,132:4092 e--数据源于文献: Angew.Chem., Int. Ed.,2010, 49:5357 f--数据源于文献:20 Nat. Chem., 2010, 2: 944 g—要理解拓扑符号参阅 http://rcsr.anu.edu.au/ and http://www.iza-structure.org/databases/ h—Schlafli 符号 i—手性MOF  2. 介孔MOFs材料在水中的稳定性  MOFs材料常用于吸附水中的物质,所以它在水中的稳定性至关重要。许多MOFs在水中是不稳定的,这是由于金属和配体的连接的配合物遇水会水解。在水中稳定的MOFs可用于水的净化,表2是这类MOFs。  表2 MIL-101 家族在水中的稳定性MOF后改性液体/蒸汽液相测试条件a吸附的表征结构文献MIL-100(Cr)(F)无蒸汽--变温T, RHXRD24h元素分析,滴定,XRD, N2吸附稳定25,Adv Mater, 2011, 23:3294–3297MIL-101(Cr)(F)无蒸汽-40–140℃ , 5.6 kPaH2O and N2吸附稳定21,Eur. J. Inorg. Chem, 2011, 471–474MIL-101(Cr)(F)无液体NaOH 或 HCl水中RTXRD, ζ -电位在pH 2-10稳定,pH 12不稳定22,Chem Eng J, 2012, 183: 60–67MIL-101(Cr)-X X=-H X=-NO2 X=-NH2 X=-SO3H 无 无 还原 无蒸汽--25℃同步辐射XRD,吸附水, TGA稳定26,Microporous Mesoporous Mater,2012, 157: 89–93MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)无蒸汽--100℃XRD, TGA,吸附稳定24,Energy Fuels 2013, 27: 7612–7618MIL-101(Cr)(F) MIL-101(Cr)-NO2 MIL-101(Cr)-NH2无HNO3/H2SO4 还原蒸汽--40–140℃TGA, DSC, XRD, BET反复40次,稳定15,Chem Mater,2013, 25:790–798MIL-101(Fe)-NH2无液体水RT,24 hXRD--33,Chem Commun,2013, 49:143–145.MIL-101(Al)-NH2无液体水液体水RTXRD,NMR, AAS稳定 7天30,Chem Eur J, 2015, 21:314–323  4 MOFs 用作分离富集吸附剂  MOFs具有比表面积大、孔道和性质可调等的特点,非常适合于气态样品的采样和预富集。Yaghi研究较早合成的的MOF-5其比表面积约为3 000 m2/g,2004年,他们合成报的MOF-177,比表面积可达到4 500 m2/g,而2010年合成出MOF-210,以BET法测定比表面积可达6 240 m2/g,这为从混合物中分离富集微量目标物提供了很好的条件。  2007年 Ji Woong Yoon 等合成了 [Co3(2,4-pdc)2(μ 3-OH)2]?9H2O (2,4-pdc =嘧啶-2,4-二羧酸二价阴离子, NC5H3- (CO2)2-2,4) (CUK-1),以CUK-1作填充气相色谱柱,可以很好地分离几种永久气体组成(氢、氧、氮、甲烷和二氧化碳)[B-4],这样要比无机分子筛要优越多了(二氧化碳不会在低温下永久吸附)。  2010年严秀平研究组就研究了 MOF-5[ Zn4O(BDC)3, BDC =对苯二甲酸]和MOF-5单斜(沸石咪唑酯骨架结构材料ZIF-8 的吸附性能,用脉冲气相色谱、静态蒸气吸附、穿透吸附方法研究二了甲苯位置异构体和乙苯混合物在这两种金属框架配位化合物上的吸附行为。他们合成MOF-5的方法: Zn(NO3)26H2O(600 mg,2mmol)和对苯二甲酸(170mg,1mmol)溶解在DMF(20mL) 混合转移到一个聚四氟乙烯衬里的小反应釜中,密封后在120℃烘箱中加热21 h后,冷却至温,过滤得到的混合物为无色立方晶体。用DMF洗涤合成的MOF-5,在室温下干燥后再在减压下于250℃烘干, MOF-5在真空下储存以免受潮水解破坏结构,BET法测得比表面积773 m2/g。他们测得MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线,见图 5.图 5 MOF-5吸附剂对乙苯、二甲苯异构体的漏出曲线  2010年年严秀平研究组利用MOF-5吸附剂现场对大气中的甲醛进行吸附取样预浓缩,然后直接热脱附,用GC-MS进行分析。这一吸附剂比Tenax TA(有机聚合物)吸收效率高53-73倍。 取样和分析过程如图5所示(Anal Chem,2010,82:1365-1370)。图6用MOF-5吸附剂现场取样分析大气中的甲醛  2012年扬州大学曾勇平研究组用巨正则蒙特卡罗模拟法考察金属有机框架IRMOF-1和Cu-BTC吸附噻吩和苯的问题,仿真结果表明,吸附质与之间的静电相互作用主导吸附机制。结果表明,噻吩分子优先被吸附 IRMOF-1比Cu-BTC[ BTC =均苯三甲酸]有较高的吸附容量(Sep Pur Tech,2012,95:149–156)。  2013年同济大学乔俊莲研究组合成了MOF MIL-53(Al){Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]}和MIL-53(Al)-F127{Al(OH)[O2C-C6H4-CO2]} 用作吸附剂去除水样品中双酚A(BPA)。BPA的吸附动力学数据符合拟二级动力学模型,二者对BPA的平衡吸附量达到329.2± 16.5和472.7± 23.6mg/g,远高于活性炭(从129.6到263.1 mg/g),可以快速去除水中的BPA,所需的接触达到平衡的时间约 90 min (J Colloid Interface Sci,2013,405:157–163)。双酚A吸附情况如图7所示。图 7 在MIL-53(A)上吸附双酚A的示意图 2014年江苏大学的刘春波和南京师大的张继双研究组用Cu-BTC [ BTC =均苯三甲酸](MOF HKUST-1)去除染料废水中的亚甲基蓝,Cu-BTC具有中孔,高表面积和大孔隙体积,具有很好的吸附能力(Micropor Mesopor Mater,2014,193 :27–34)。Cu-BTC的晶体结构如图6所示。Cu-BTC能用乙醇溶液再生,并保留吸附能力。因此,作者们认为这些Cu-BTC MOFs材料为载体可以成为最有前途的分离污染物的吸附剂,其晶体结构如图8。图8 Cu-BTC的晶体结构  4 小结  MOFs具有优异的性质,比如比表面高、热稳定性好、纳米级孔道结构均一、内孔具有功能性、外表面可修饰等,在吸附剂应用领域有广泛的应用前景。MOFs在固相萃取中的应用下一篇讨论。
  • 27项!比表面国家及行业标准荟萃 12项涉及气体吸附法
    p style=" text-indent: 28px text-align: justify " span style=" font-family:宋体" /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 比表面积是粉体检测的重要参数之一,而气体吸附法是测量比表面和孔径分布的一种常用方法。真实表面包括不规则的表面和孔的内部表面。它们的面积无法从颗粒大小的信息中计算出来,但却可以通过在原子水平上吸附某种不活动的或惰性气体来确定。气体的吸附量,不仅仅是暴露表面总量的函数,还是温度、气体压力以及气体和固体之间发生反应强度的函数,这正是气体吸附法得以测量比表面积的基本原理。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 无规矩不成方圆,非标准不能划一。在本文中,仪器信息网从网络搜集、汇总了我国现行涉及比表面检测及分析的国家、行业标准共23项。荟萃中共包含14项国家标准,9项行业标准。涉及有色金属、化工、建材、能源、石油天然气等行业。这其中,更含有7项国家标准和5项行业标准涉及气体吸附法、氮吸附法及BET检测法,详情汇总如下,以飨读者。 /p p br/ /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" style=" border: none " tbody tr class=" firstRow" td width=" 568" colspan=" 4" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体" 国家标准 /span /strong /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体" 编号 /span /strong /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体" 名称 /span /strong /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align:center" strong span style=" font-family:宋体" 主管单位 /span /strong /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span br/ & nbsp GB/T 21650.3-2011 /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 第 /span span 3 /span span style=" font-family:宋体" 部分:气体吸附法分析微孔 /span /p p span style=" font-family:宋体" 综合 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 国家标准化管理委员会 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span GB/T 21650.2-2008& nbsp /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 第 /span span 2 /span span style=" font-family:宋体" 部分:气体吸附法分析介孔和大孔 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 国家标准化管理委员会 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span GB/T 19587-2017 /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span & nbsp /span span style=" font-family: 宋体" 气体吸附 /span span BET /span span style=" font-family:宋体" 法测定固态物质比表面积 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 中国有色金属工业协会 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span GB/T 3780.5-2017 /span /p p span & nbsp /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 炭黑 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 第 /span span 5 /span span style=" font-family:宋体" 部分:比表面积的测定 /span span CTAB /span span style=" font-family:宋体" 法 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 中国石油和化学工业联合会 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span GB/T 23656-2016 /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 橡胶配合剂 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 沉淀水合二氧化硅比表面积的测定 /span span CTAB /span span style=" font-family:宋体" 法 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 中国石油和化学工业联合会 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span GB/T 14634.6-2010 /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 灯用稀土三基色荧光粉试验方法 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 第 /span span 6 /span span style=" font-family:宋体" 部分:比表面积的测定 /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 国家标准化管理委员会 /span /p /td /tr tr td width=" 142" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span GB/T 10322.8-2009 /span /p /td td width=" 284" colspan=" 2" valign=" top" style=" border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p span style=" font-family:宋体" 铁矿石 /span & nbsp span style=" font-family:宋体" 比表面积的单点测定 /span & nbsp span 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