容量法微量仪

公司欲购买微量核酸定量仪一台，请大家帮个忙，有在使用这个仪器的，可以把仪器牌子型号说一声，给俺参考下http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif。仪器厂家销售商也可以联系15095049758

对第三方实验室而言，容量瓶等玻璃定量仪器属于强检范围吗

[b]容量仪器的校正方法[/b]（1）称量一定体积的水； (2）然后根据该温度时水的密度； (3)将水的质量换算为容积。不同温度下水的密度都已准确地测定过，这是本校正方法的基本依据。[b]校正依据：[/b]不同温度下的水的密度都已准确的测定过，例如：15℃、20℃、25℃时的密度ρ依次为：997.93、997.18、996.17g/L；[b]校正方法：[/b]称量一定体积的水（克数），然后根据该温度时的水的密度（克/毫升），则可换算得水的容积（毫升）；[b]校正后的容积：[/b]是指20℃时的真实容积。实际使用时不一定也在20℃，因此要水在不同温度换算为20℃时的溶剂增减的量，可疑进行校正。例如，15℃：+0.8mL/L；25℃：-1.0mL/L。

容量仪器的校准目的：1．了解容量仪器校准的意义和方法 2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）。表1． 常用移液管的规格标称容量（ml） 2 5 10 20 25 50 100容量允差 A ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.05 ±0.08（ml） B ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.060 ±0.10 ±0.16水的流出 A 7 – 12 15 – 25 20 – 30 25 – 35 30 – 40 35 – 40时间（s） B 5 – 12 10 – 25 15 – 30 20 – 35 25 – 40 30 – 40表2． 常用容量瓶的规格标称容量（ml） 10 25 50 100 200 250 500 1000容量允差 A ±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15 ±0.15 ±0.25 ±0.40（ml） B ±0.040 ±0.06 ±0.20 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.50 ±0.80表3． 常用滴定管的规格标称容量（ml） 5 10 25 50 100分度值（ml） 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2容量允差 A ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 ±0.10（ml） B ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10 ±0.20水流出时间 A 30 – 45 45 – 70 60 – 90 70 – 100（秒） B 20 – 45 35 – 70 50 – 90 60 – 100读整前等待时间 30秒 由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求：1． 1． 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。2． 2． 分度值为0.1℃的温度计。3． 3． 室内温度变化不超过1℃• h–1，室温最好控制在20±5℃。若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器 — 玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式： V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)]式中 I L 为盛水容器的天平读数，g 。I E 为空容量器的天平读数，g 。ΡW 为温度t时纯水的密度，g • ml–1。ΡA 为空气密度，g • ml–1。ΡB 为砝码密度，g • ml–1。γ 为量器材料的体膨胀系数，℃–1。t 为校准时所用纯水的温度。试剂及仪器：乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1℃分析天平：200g或100g / 0.001g电子天平：200g / 0.001g实验步骤：1． 1． 移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30˚ 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量： V = mW / ΡW2． 2． 移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。3．容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。4． 4． 滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。按表1．所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。表1． 滴定管校准记录格式校准分段（ml） 称量记录/g 水的质量 实际体积/ml 校正值（ml） 瓶+水 瓶 瓶+水 瓶 1 2 平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。思考题：1． 1． 容量仪器为什么要校准？2． 2． 称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？3． 3． 本实验称量时，为何只要求称准到mg位？4． 4． 分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00ml开始？附录 不同温度下的纯水密度（ρw）温度t ℃ ρw 温度t ℃ ρw 温度t ℃ ρw8 0.9886 15 0.9979 22 0.99689 0.9985 16 0.9978 23 0.996610 0.9984 17 0.9976 24 0.996311 0.9983 18 0.9975 25 0.996112 0.9982 19 0.9973 26 0.995913 0.9981 20 0.9972 27 0.995614 0.9980 21 0.9970 28 0.9954 出自: http://www.pubpot.com

目的：1．了解容量仪器校准的意义和方法 2．初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，是分析化学实验中常用量器，它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提，国家对这些量器作了A、B级标准规定（参见表1．2．3．）。表1． 常用移液管的规格标称容量（ml） 2 5 10 20 25 50 100容量允差 A ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.05 ±0.08（ml） B ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.060 ±0.10 ±0.16水的流出 A 7 – 12 15 – 25 20 – 30 25 – 35 30 – 40 35 – 40时间（s） B 5 – 12 10 – 25 15 – 30 20 – 35 25 – 40 30 – 40表2． 常用容量瓶的规格标称容量（ml） 10 25 50 100 200 250 500 1000容量允差 A ±0.020 ±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15 ±0.15 ±0.25 ±0.40（ml） B ±0.040 ±0.06 ±0.20 ±0.20 ±0.30 ±0.30 ±0.50 ±0.80表3． 常用滴定管的规格标称容量（ml） 5 10 25 50 100分度值（ml） 0.02 0.05 0.1 0.1 0.2容量允差 A ±0.010 ±0.025 ±0.04 ±0.05 ±0.10（ml） B ±0.020 ±0.050 ±0.08 ±0.10 ±0.20水流出时间 A 30 – 45 45 – 70 60 – 90 70 – 100（秒） B 20 – 45 35 – 70 50 – 90 60 – 100读整前等待时间 30秒 由于不同级别的允差不同，更何况还有不合格产品流入市场，都可能给实验结果引入误差。因此，在进行分析化学实验前，应该对所用的容量器具做到心中有数，保证其精度达到实验结果准确的要求。尤其是进行高精度要求的实验，应使用经过校准的仪器。由此可见，容量器具的校准是一项不可忽视的工作。校准的方法：称量被校量具的量入或量出的纯水质量，再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。校准工作是一项技术性较强的工作，操作要正确，故对实验室有下列要求：1． 1． 天平的称量误差应小于量器允差的1/10。2． 2． 分度值为0.1℃的温度计。3． 3． 室内温度变化不超过1℃• h–1，室温最好控制在20±5℃。若对校准的精确度很高，可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器 — 玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式： V20 = (IL – IE) ( ) ( ) [1– γ (t – 20)]式中 I L 为盛水容器的天平读数，g 。I E 为空容量器的天平读数，g 。ΡW 为温度t时纯水的密度，g • ml–1。ΡA 为空气密度，g • ml–1。ΡB 为砝码密度，g • ml–1。γ 为量器材料的体膨胀系数，℃–1。t 为校准时所用纯水的温度。试剂及仪器：乙醇（95%）：供干燥仪器用具塞锥形瓶（50ml）：洗净晾干温度计：最小分度值0.1℃分析天平：200g或100g / 0.001g电子天平：200g / 0.001g实验步骤：1． 1． 移液管（单标线吸量管）的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶，在分析天平上称量至mg位。用铬酸洗液洗净20ml移液管，吸取纯水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约30˚ 。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至锥形瓶内，使流液口接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15s。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，锥形瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。重复操作一次，两次释出纯水的质量之差，应小于0.01g。将温度计插入5～10min，测量水温，读数时不可将温度计下端提出水面（为什么？）由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW，并利用下式计算移液管的实际容量： V = mW / ΡW2． 2． 移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分进行测定，此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量，而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4，这就需要进行这两件量器的相对校准。此法简单，在实际工作中使用较多，但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。将100ml容量瓶洗净、晾干（可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上），用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中（移液管的操作与上述校准时相同），若液面最低点不与标线上边缘相切，其间距超过1mm，应重新做一标记。3．容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g。然后插入温度计测量水温。两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量。4． 4． 滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管，用洁布擦干外壁，倒挂于滴定台上5min以上，打开旋塞，用洗耳球使水从管尖（即流液口）充入。仔细观察液面上升过程中是否变形（即弯液面边缘是否起皱），如变形，应重新洗涤。洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处，垂直挂在滴定台上，等待30s后调节液面至0.01ml。取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶，在电子天平上称准至0.001g。打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水，当液面降至被校分度线以上约0.5ml时，等待15s。然后在10s内将液面调节至被校分度线，随即使锥形瓶内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上瓶塞进行称量。测量水温后即可计算被校分度线的实际容量，并求出校正值。按表1．所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。表1． 滴定管校准记录格式校准分段（ml） 称量记录/g 水的质量 实际体积/ml 校正值（ml） 瓶+水 瓶 瓶+水 瓶 1 2 平均 ΔV = V – V200 – 10.00 0 – 15.00 0 – 20.00 0 – 25.00 0 – 30.00 0 – 35.00 0 – 40.00 0 – 45.00 以滴定管被校分度线体积为横坐标，相应的校正值为纵坐标，绘出校准曲线。思考题：1． 1． 容量仪器为什么要校准？2． 2． 称量纯水所用的具塞锥形瓶，为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿？3． 3． 本实验称量时，为何只要求称准到mg位？4． 4． 分段校准滴定管时，为何每次都要从0.00ml开始？附录 不同温度下的纯水密度（ρw）温度t ℃ ρw 温度t ℃ ρw 温度t ℃ ρw8 0.9886 15 0.9979 22 0.99689 0.9985 16 0.9978 23 0.996610 0.9984 17 0.9976 24 0.996311 0.9983 18 0.9975 25 0.996112 0.9982 19 0.9973 26 0.995913 0.9981 20 0.9972 27 0.995614 0.9980 21 0.9970 28 0.9954

我们是药厂化验室，对于容量仪器的校正一直都是有SOP自己校验的，但是接受国外客户的检查时，要求我们做到有计划-过程，所以想借鉴一下有这相关版本，不胜感激！

公司大概有40个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的项目，都要用微量注射器，也不可能每个项目都配，还有容量瓶买多少ml的合适呢？求大神帮忙

微型化学实验作为一种新兴的实验技术与方法，在国内外迅猛发展，各类微型仪器层出不穷，但是容量分析方面的微量仪器研究及应用报道较少。目前实验室中使用的微量滴定管基本上停留在Bang式和Fisher，Specifica Tions式的结构基础上，该类滴定管存在着活塞易渗漏、液滴过大、难以准确控制终点、测量数值不稳定、装液难和酸碱管不能通用等缺点。为此，笔者设计了可进行商品化生产的新型微量滴定管。通过在酸碱滴定、配位滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定中的实际应用，证明该微量滴定管不仅克服了传统滴定管的上述不足，而且还具有在压差下自动加液、自动定零、装液无外溢、无气泡、酸碱通用、操作方便快捷和无辅助配置污染的优点。其最突出的特点是精密度高，它可在近终点时通过微量调节器给出所需任意体积大小的液滴，更令人满意的是当嫌挂在流液尖嘴上的液滴过大时，可令其变小或缩回。该类设计至今尚未见报道。 http://lib.ecit.edu.cn/web/chemistry/2000/chemistrymag.org/col/2000/images/c0009301.gif1 新型微量滴定管的构造及使用方法 新型微量滴定管主要由玻璃微量滴定管和抽液-滴定控制器两大部分组成。见图1所示。

哪位有容量仪器校准的标准JJG 196-1990 常用玻璃量器检定规程，请帮忙提供，谢谢！

库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥？　　新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗，当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为：①使用一个月以上；②卡尔费休试剂颜色变深（非过碘状态下）；③电解过程很难达到终点】，需要更换时，我们建议您对电解池进行清洗、干燥：　　电解池的清洗：清洗时，请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净（注意：电解电极和测量电极绝对不能用水清洗，否则会造成测量误差，并且不要清洗到电极引线处）。　　电解池的干燥：放在大约60℃的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。SF101全智能卡氏水分测定仪SF-3微量水分测定仪SF-5微量水分测定仪http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932636250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932662250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932682156.jpg1、快速水分测定仪，水分仪，水份测试仪，卤素水分测定仪，水份检测仪 http://www.jingtaiyiqi.com/2、快速水分仪，水分测定仪，水份测量仪，水分检测仪，快速水份测试仪 http://www.shuifenyi.cn/3、水份仪，水分测试仪，回潮率测定仪，塑胶水分测定仪，卤素水分仪 [font

微量水分测定仪，是在水分测定中经常用到的设备，其又被称为水分测定仪、水分仪、水分计、水分检测仪、水分测量仪、水分分析仪。在购买时，需注意哪些哪些指标呢？它适用于哪些样品中的水分测定？在使用时，需注意哪些？

请各位高手发表一下看法：我用凯式微量定氮仪测蛋白，同一瓶消化液，容量瓶内的消化液已经应该均匀了，我都摇晃6次的，但在同一个时间段里测两个数据，结果不平行，请问是为什么啊？这种现象已经出现了100多次了，以前没这种情况的。最近一直为这个问题烦恼啊

容量仪器有装量和卸量两种。量瓶和单刻度管为装量仪器。滴定管、一般吸管和量筒等均为卸量仪器。近年来，自动取样器已广泛应用于生物化学教学和科学研究中，是一种取液量连续可调的精密仪器，使用极为方便。 1．吸管 吸管是生物化学实验中最常用的卸量容器。移取溶液时，如吸管不干燥，应预先用所吸取的溶液将吸管冲洗2~3次，以确保所吸取的操作溶液浓度不变。吸取溶液时，一般用右手的大拇指和中指拿住管颈刻度线上方，把管尖插入溶液中。左手拿吸耳球，先把球内空气压出，然后把吸耳球的尖端接在吸管口，慢慢松开左手指，使溶液吸入管内。当液面升高至刻度线上方，再使吸管离开液面，此时管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上。略为放松食指，使液面平稳下降，直到溶液的弯月面与刻度标线相切时，立即用食指压紧管口，取出吸管，插入接受器中，管尖仍靠在接受器内壁，此时吸管应垂直，并与接受器约呈15°夹角。松开食指让管内溶液自然地沿器壁流下。遗留在吸管尖端的溶液及停留的时间要根据吸管的种类进行不同处理。 （1）无分度吸管（单刻度吸管，移液管） 下图1 使用普通无分度吸管卸量时，管尖所遗留的少量溶液不要吹出，停留等待3秒钟，同时转动吸管。 （2）分度吸管（多刻度吸管、直管吸管） 分度吸管有完全流出式、吹出式和不完全流出式等多种型式。 ①完全流出式（下图中2和3） 上有零刻度，下无总量刻度的，或上有总量刻度，下无零刻度的为完全流出式。这种吸管又分为慢流速、快流速两种。按其容量和精密度不同，慢流速吸管又分为A级与B级，快流速吸管只有B级。使用时A级最后停留15秒，B级停留3秒，同时转动吸管，尖端遗留液体不要吹出。 ②吹出式 标有“吹”字的为吹出式，使用时最后应吹出管尖内遗留的液体。 ③不完全流出式, 有零刻度也有总量刻度的为不完全流出式。使用时全速流出至相应的容量标刻线处。 为便于准确快速地选取所需的吸管，国际标准化组织统一规定：在分度吸管的上方印上各种彩色环，其容积标志如下表：标称容量（ml） 0．1 0．2 0．25 0．5 1 2 5 10 25 50 色标 红 黑 白 红 黄 黑 红 桔红 白 黑 标注方式 单 单 双 双 单 单 单 单 单 单 不完全流出式在单环或双环上方再加印一条宽1~1.5mm的同颜色彩环以与完全流出式分度吸管相区别。使用注意事项：（1）应根据不同的需要选用大小合适的吸管，如欲量取1.5ml的溶液，显然选用2ml吸管要比选用1ml或5ml吸管误差小。（2）吸取溶液时要把吸管插入溶液深处，避免吸入空气而将溶液从上端溢出。（3）吸管从液体中移出后必须用滤纸将管的外壁擦干，再行放液。2．滴定管 可以准确量取不固定量的溶液或用于容量分析。常用的常量滴定管有25ml及50ml两种，其最小刻度单位是0.1ml，滴定后读数时可以估计到小数点后2位数字。在生物化学工作中常使用2及5ml半微量滴定管。这种滴定管内径狭窄，尖端流出的液滴也小，最小刻度单位是0.01ml~0.02ml，读数可到小数点的后第3位数字。在读数以前要多等候一段时间，以便让溶液缓慢流下。3．量筒 量筒不是吸管或滴定管的代用品。在准确度要求不高的情况下，用来量取相对大量的液体。不需加热促进溶解的定性试剂可直接在具有玻璃塞的量筒中配制。4．容量瓶 容量瓶具有狭窄的颈部和环形的刻度。是在一定温度下（通常为20℃）检定的，含有准确体积的容器。使用前应检查容量瓶的瓶塞是否漏水，合格的瓶塞应系在瓶颈上，不得任意更换。容量瓶刻度以上的内壁挂有水珠会影响准确度，所以应该洗得很干净。所秤量的任何固体物质必须先在小烧杯中溶解或加热溶解，冷却至室温后才能转移到容量瓶中。容量瓶绝不应加热或烘干。

卡尔费休测定法有容量法和电量法　　1.卡尔费休容量法（滴定法）每测定一次样品，要进行以下5个基本的步骤：1、先向滴定池中注入一部分溶剂；2、滴定一部分卡尔费休试剂，使其平衡；3、注入被测样品；4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂；5、排放废液。简单的说，就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量，因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响，滴定度是随时变化的，从而导致测定误差。在测定试验过程中，每测定一次，要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂，给环境造成污染，试剂的消耗量很大，操作很繁琐，测定精度低。自动型的容量法水分测定仪，也是需要以上5个基本步骤，只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法（电量法）微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下，只需要一个操作步骤，就是注入样品，仪器会根据样品中含水量的多少，自动的进行电解使其再次达到平衡后，根据电解所消耗的电量，换算出水分含量，并在仪器上数字显示出结果，所以精度、准确度更高，测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用，不需要频繁更换，试剂的用量省，测定成本低，操作简单。[font=&]得利特产品：微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N• HI+C5H5N• SO3C5H5N• SO3+CH3OH→C5H5N• HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。样品中水分含量按（1）式计算： 式中：W---样品中的水分含量，μg； Q---电解电量，mC；18---水的分子量[em0815][em0815]

[size=4]对于常量样品的称量，大家可以依据称量的重量、精度的要求等选择适宜的天平进行称量，然而如果你的样品是微量的呢，又该如何操作呢？案例：样品称量为mg级别（多见于中药对照品的称量），如精密称取××对照品×mg讨论：1、该选择哪种天平，精度要求如何？2、称量的方法是减量法还是增量法？3、称量的时候是用称量纸、铝箔、称量船或称量舟、容量瓶（塑料的还是玻璃的）还是其它的称量容器称量样品？哪种更精准？为什么？4、称量的环境有和要求？5、样品如何转移的？尤其是那些在干燥情况下带静电的、瓶口下的？6、其它未尽问题……[/size]

本人用半微量法测定污水的凯氏氮含量。 详细步骤如下：《1》取污水50ML，加2.5ML硫酸，0.4ML硫酸铜，1.2g硫酸钾。加热30分钟，进行消解过程。冷却后吧凯氏瓶中的消解液移到100ML的容量瓶，并定容。 《2》从容量瓶中取20ML溶液，至半微量定氮蒸馏装置中，然后加10ML氢氧化钠，用20ML硼酸吸收，接取馏出液80ML。然后移到100ML的容量瓶，并定容。 《3》从容量瓶中取10ML定量后的馏出液，用纳氏试剂分光光度法去测定其中的凯氏氮含量。 结果：测定结果，馏出液中的凯氏氮含量为1.64mg/L, 问题：已知馏出液中的凯氏氮含量为1.64mg/L,怎么换算出原来50ML中的污水当中的凯氏氮含量，因为里面进行了两次定量，？？？

兄弟们做微量杂质（溶液浓度为0.xppm）时，有没有杂质吸附到容量瓶的现象。我最近做试验发现，定容后放一个小时进行测量，发现测量比较低（但是精密度很好），然后我摇容量瓶，再次测量发现测量值增加很高。这是否可以理解杂质吸附到容量瓶上呢？ 敬请解答。[em0814]

准确检测微量元素在人体中的含量是任何理论研究与临床应用的前提和基础，如果没有准确地检测，根本谈不上研究与应用。虽然从20世纪70年代就开始了微量元素研究，但它毕竟是一个新兴学科，检测微量元素的手段还比较陈旧和落后，无论从采样到测试前处理到测试直到结果分析都需专业人士来操作，步骤相当复杂，污染严重，且出结果时间长。这也正是医院在人体微量元素检测方面无法普及的重要原因之一。随着医疗水平的不断提高，微量元素与人体健康的关系得到了充分的认识，人们更加关心如何补充微量元素，如何排除有害元素。微量元素在人体内是一个平衡过程，微量元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响。因此如何准确快速、方便地检测人体微量元素含量就成为医务工作者亟须解决的课题。 目前我国的各级医疗保健单位，尤其是妇幼保健单位、儿童医院、综合医院等，已经将人体元素（铅、锌、铜、钙、镁、铁等）检测作为常规项目。如何选择一种适合的仪器，是医院管理者在采购过程中面临的首要问题。出于对病人健康的高度责任感和可能出现医患纠纷的自我保护，选择一种能够准确而且规范的测量仪器最为重要；其次应考虑操作流程简便性、设备使用安全性和稳定性；还要考虑受检者经济承担能力和受影响程度，满足其希望能够又准又快又便宜地完成检测的要求；最后，也要考虑到仪器利用率高，保证投资收益。 下面就微量元素检测的方法学做一介绍。一、传统的微量元素检测的方法 目前可用于人体微量元素检测的方法有：同位素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这几种。下面简单介绍一下生化法、电化学分析法这两种检验方法的主要特点：1、生化法（锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等）的特点：(1) 用血量较大(2) 需要前处理，操作复杂，澄清血清耗时长(3) 检测血清，而血清受近期饮食等因素影响极大，从而使数据缺乏客观准确性(4) 试剂成本较高(5) 检测元素种类受限制(6) 灵敏度达不到临床检测的要求(7) 重复性差

[url=http://www.f-lab.cn/microinjectors/im-9c.html][b]气动微量进样器IM-9C[/b][/url]是NARISHIGE设计的气动[b]微进样器[/b]，具有免维护操作的独特优势，[b]气动微量进样器IM-9C[/b]是液体微量进样的最佳[b]微量进样器品牌[/b]。[b]气动微量进样器IM-9C特点[/b]通过减少手柄张力的波动达到平稳控制。还能控制大量的液体，可以被气动操作，避免了类似装满油，再填充或除去气泡这样的维护问题。主要建议用于放置细胞保持侧*专用大尺寸注射器合并.[img=气动微量进样器]http://www.f-lab.cn/Upload/IM-9C-L_.jpg[/img][b][url=http://www.f-lab.cn/microinjectors/im-9c.html]气动微量进样器IM-9C[/url]规格[/b][table=613][tr][td]配件[/td][td]IM-H2注射器支架组（*1），O型圈，硅脂，聚乙烯管，硅橡胶垫片[/td][/tr][tr][td]移动范围[/td][td]柱塞53mm，全方位旋转旋钮 约6mm[/td][/tr][tr][td]控制容量[/td][td]总容量4240 UL，全方位旋转旋钮 约 480 UL[/td][/tr][tr][td]尺寸/重量[/td][td]W136- 189 x D55 x H74mm, 0.64kg[/td][/tr][/table](*1)IM-H2是由HI-7，OCT-1和CI-3组成的套件。

想问一下各位，用微量注射器时，怎么排除气泡的影响？越是大容量的微量注射器，越容易产生气泡，而且不容易赶出去。10微升还好，25微升，一点点；50微升，100微升，气泡就赶不出去了。今天用了1毫升的注射器，那个大气泡，做梦都别想赶走。只好用弯月面相减，也不知准不准。郁闷

微量进样器的使用及保养: 微量进样器可供科研、化工、炼油、医院等单位作分析使用。特别适宜作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪液体进行分析，是一种必不可少的精密器械。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。为了达到延长进样器的使用寿命，进样器分为无存液与有存液两种，现将使用中应注意事项作以下说明：一、0.5μL-5μL无存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。 2.本进样器是无存液之进样器。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端，故而不会出现寄存溶液，但使用后应立即清洁处理，避免芯子受污而卡死。 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案，若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进，可重新装配，但装配时必须先旋出针尖螺母，再耐心地把芯子(不锈钢丝)先从硅橡胶垫圈中心穿过，再对准针尖孔，慢慢旋上针尖螺母，再推进芯子，不准直接串入，以免不锈钢丝折弯。 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后，垫圈易损或老化会影响气密性，必须进行调换，否则，将会影响容量精度和重复性。 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作，更不宜用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。二、10μL-100μL有存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而影响漏水漏气。 2.本进样器系有存液之进样器，因而在吸取溶液时针尖管浸在溶液中来回拉几次，将针尖内的气泡排出(使用时必须排尽全部气泡)，使用者必须注意，否则将会影响分析正确性和容量精度。 3.进样器针尖为固定式，不得拆下。针尖内孔极为微小，因此不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液。使用后应立即清洁处理，防止针尖堵塞。 4.若遇针尖堵塞，宜用φ0.1mm不锈钢丝耐心串通，不能用火直接烧，防止针尖受高热而退火失去穿戳能力。 5.本进样器不得在芯.套之间湿度不足时(将干未干时)将芯子多次来回拉动，以免发生卡住和磨损而造成损坏。 6.如发现进样器内有不锈钢氧化物(发黑现象)影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样器内，来回来几次，就可去掉，而再洗清后即可。

讨论个问题：容量仪器校准中校准体积大家是直接重量除以密度还是按国标带入玻璃膨胀系数进行计算？2种方法是各满足那些行业或级别的实验室？

各位好：我有个４０％乙二醛样品，计划用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测其中微量甲醛（小于１００ＰＰm)的含量，试了多次，不理想．请帮忙想想．实在不行时，用液相或容量也可．

各位大侠么，我们想采购一台微量水测定仪，用卡尔费休库仑法，有没有推荐的呢？之前用的大庆日上的，试剂必须用他们家

微量进样器可供科研、化工、炼油、医院等单位作分析使用。特别适宜作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、液相色谱仪液体进行分析，是一种必不可少的精密器械。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。为了达到延长进样器的使用寿命，进样器分为无存液与有存液两种，现将使用中应注意事项作以下说明：一、0.5μL-5μL无存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。 2.本进样器是无存液之进样器。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端，故而不会出现寄存溶液，但使用后应立即清洁处理，避免芯子受污而卡死。 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案，若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进，可重新装配，但装配时必须先旋出针尖螺母，再耐心地把芯子(不锈钢丝)先从硅橡胶垫圈中心穿过，再对准针尖孔，慢慢旋上针尖螺母，再推进芯子，不准直接串入，以免不锈钢丝折弯。 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后，垫圈易损或老化会影响气密性，必须进行调换，否则，将会影响容量精度和重复性。 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作，更不宜用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。二、10μL-100μL有存液微量进样器 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而影响漏水漏气。 2.本进样器系有存液之进样器，因而在吸取溶液时针尖管浸在溶液中来回拉几次，将针尖内的气泡排出(使用时必须排尽全部气泡)，使用者必须注意，否则将会影响分析正确性和容量精度。 3.进样器针尖为固定式，不得拆下。针尖内孔极为微小，因此不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液。使用后应立即清洁处理，防止针尖堵塞。 4.若遇针尖堵塞，宜用φ0.1mm不锈钢丝耐心串通，不能用火直接烧，防止针尖受高热而退火失去穿戳能力。 5.本进样器不得在芯.套之间湿度不足时(将干未干时)将芯子多次来回拉动，以免发生卡住和磨损而造成损坏。 6.如发现进样器内有不锈钢氧化物(发黑现象)影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样器内，来回来几次，就可去掉，而再洗清后即可。

微量进样器可供科研、化工、炼油、医院等单位作分析使用。特别适宜作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]液体进行分析，是一种必不可少的精密器械。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。为了达到延长进样器的使用寿命，进样器分为无存液与有存液两种，现将使用中应注意事项作以下说明：一、0.5μL-5μL无存液微量进样器?? ? 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀损坏而引起漏水漏气。? ? 2.本进样器是无存液之进样器。芯子(不锈钢丝)直接通到针尖端，故而不会出现寄存溶液，但使用后应立即清洁处理，避免芯子受污而卡死。? ? 3.溶量指示芯子拉动不得超过AG图案，若不慎拉过图案和全部拉出外套而塞不进，可重新装配，但装配时必须先旋出针尖螺母，再耐心地把芯子(不锈钢丝)先从硅橡胶垫圈中心穿过，再对准针尖孔，慢慢旋上针尖螺母，再推进芯子，不准直接串入，以免不锈钢丝折弯。? ? 4.本进样器的气密性依靠针尖部位的硅橡胶垫圈密封。故使用时期较长后，垫圈易损或老化会影响气密性，必须进行调换，否则，将会影响容量精度和重复性。? ? 5.本进样器的针尖不得在400℃以上的高温下工作，更不宜用火直接烧，以免针尖退火而失去穿戳能力。二、10μL-100μL有存液微量进样器? ? 1.切忌重碱性溶液洗涤，以免玻璃受腐蚀失重和不锈钢零件受腐蚀而影响漏水漏气。? ? 2.本进样器系有存液之进样器，因而在吸取溶液时针尖管浸在溶液中来回拉几次，将针尖内的气泡排出(使用时必须排尽全部气泡)，使用者必须注意，否则将会影响分析正确性和容量精度。? ? 3.进样器针尖为固定式，不得拆下。针尖内孔极为微小，因此不宜吸取有较粗悬浮物质的溶液。使用后应立即清洁处理，防止针尖堵塞。? ? 4.若遇针尖堵塞，宜用φ0.1mm不锈钢丝耐心串通，不能用火直接烧，防止针尖受高热而退火失去穿戳能力。? ? 5.本进样器不得在芯.套之间湿度不足时(将干未干时)将芯子多次来回拉动，以免发生卡住和磨损而造成损坏。? ? 6.如发现进样器内有不锈钢氧化物(发黑现象)影响正常使用时，可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样器内，来回来几次，就可去掉，而再洗清后即可。