容量滴定尔仪

容量瓶、滴定管是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度。国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。以校正100ml容量瓶、50ml酸式滴定管、25ml移液管为例。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511091025_572746_1947624_3.jpg相对校准和绝对校准http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511091026_572747_1947624_3.jpg仪器与试剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511091026_572748_1947624_3.jpg检验原理 在容量分析中作为容积的基本单位是ml，1ml是指在真空中，1g纯水在最大密度时（4℃）所占的体积。若在4℃真空中称得水的重量（g），在数值上等于它的体积(ml)。但是，4℃和真空并不是实际的测量环境，在实际的工作中，容器的水重是在室温和空气中称量的，因此必须考虑空气浮力的影响和温度的影响。将这些因素加以校正后，通过计算即可以得到较准确的校正结果。表1给出了不同温度下1ml水的实际重量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015110910273180_01_1947624_3.jpg容量瓶的校正 将待校正的容量瓶洗净干燥，取烧杯盛放一定量纯化水，将水及容量瓶同放于同一房间中，恒温后，记下水温。先称空量瓶及瓶塞重，然后加水至刻度，注意不可有水珠挂在刻度线以上。若挂水珠应用干燥滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，减去空瓶重量即为容量瓶中水的重量，最后从表1查出水的重量，以此折算出容量瓶的真实容积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015110910281485_01_1947624_3.jpg滴定管的校正 50ml滴定管：取50ml干燥具塞锥形瓶，精密称定。将待校正的滴定管中水面调至0.00ml处，从滴定管中放水至锥形瓶中，待液面降至离10ml刻度上约5mm处时，等待30秒，然后在10秒内将液面正确地调至10ml，盖上瓶塞，再次精密称定。 按表5所列容量间隔进行分段校准，每次都从滴定管0.00ml标线开始，每支滴定管重复校准一次。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015110910285221_01_1947624_3.jpg移液管的校准http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015110910293169_01_1947624_3.jpg容量瓶与移液管的相对校准http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511091029_572753_1947624_3.jpg注意事项（1）待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。（2）校正的温度一般以15～25℃为好。（3）校正所用的纯化水及欲校正的玻璃容器，至少提前1小时放进天平室，待温度恒定后，再进行校正，以减少校正的误差。（4）校正时，滴定管或移液管尖端和外壁的水必须除去。（5）称量时，使用万分之一分析天平即可。（6）一般每个容量仪器应同时校正2～3次，取其平均值。校正时，两次真实容积差值不得超过±0.01ml，或水重差值不得超过±10mg，10ml以下的容器，水重差值不得超过±5.0mg。（7）校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。

滴定管与容量瓶属于哪一个检定分类？如尺子属于长度计量器具。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271628_307106_1638724_3.jpg

[align=center][b][font=宋体]移液管、容量瓶、滴定管的使用[/font][/b][/align][align=center][b][font=仿宋]移液管[/font][/b][/align][align=left][b][size=24px][font=仿宋]关键点[/font][font='Times New Roman',serif]:[/font][font=仿宋]吸擦调放[/font][/size][/b][/align][align=left][size=24px][b][font=仿宋]吸[/font][font='Times New Roman',serif]:[/font][/b][font=仿宋]用吸耳球吸取液体，四指拿移液管，食指扣于移液管上口。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][b][font=仿宋]擦[/font][font='Times New Roman',serif]:[/font][/b][font=仿宋]吸取后用滤纸擦干管壁。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][b][font=仿宋]调[/font][font='Times New Roman',serif]:[/font][/b][font=仿宋]放松食指使液体流出，调至刻度线，按紧。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][b][font=仿宋]放[/font][font='Times New Roman',serif]:[/font][/b][font=仿宋]沿器壁放入所需容器。[/font][/size][/align][size=24px][/size][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]润洗[/font][/b][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]用拇指和中指捏住移液管的上端[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]将管的下口插入欲吸取的溶液中[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]插入[/font][font='Times New Roman',serif]1~2cm[/font][font=仿宋]处[/font][font='Times New Roman',serif],([/font][font=仿宋]太浅会产生吸空[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]太深又会在管外沾附溶液过多。[/font][font='Times New Roman',serif])[/font][font=仿宋]用洗耳球吸入移液管容量的[/font][font='Times New Roman',serif]1/3 [/font][font=仿宋]左右[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]用手的食指按住管口[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]取出横持平握[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]并转动管子使溶液接触到[u]刻度以上部位[/u][/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]以置换内壁的水分[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]然后将溶液从管的下口放出并弃去置于废液烧杯中[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]如此反复洗[/font][font='Times New Roman',serif]2-3[/font][font=仿宋]次后，即可吸取溶液至刻度以上[/font][font='Times New Roman',serif]1~2cm,[/font][font=仿宋]立即用手的食指按住管口。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]吸液操作[/font][/b][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]拇指和中指捏上端[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]下口插入溶液中[/font][u][font='Times New Roman',serif]1~2cm[/font][font=仿宋]处[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][/u][font='Times New Roman',serif]([/font][font=仿宋]太浅会产生吸空[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]太深又会在管外沾附溶液过多。[/font][font='Times New Roman',serif])[/font][font=仿宋]用洗耳球吸溶液[u]至刻度以上[/u][/font][u][font='Times New Roman',serif]1~2cm,[/font][/u][font=仿宋]立即用手的食指按住管口。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]向上提升离开液面[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]末端靠在盛溶液器皿的内壁上[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]管身直立，略为放松食指使管内溶液慢慢从下口流出[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]读数[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]应将移液管的刻度与眼睛平行，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]立即用食指压紧管口。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]将[u]尖端的液滴靠壁去掉[/u][/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]移出移液管[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][u][font=仿宋]滤纸擦掉外壁的液体[/font][/u][font='Times New Roman',serif],[/font][u][font=仿宋]插入承接溶液的器皿中[/font][/u][font=仿宋]。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]放液操作[/font][/b][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]将承接溶液的器皿倾斜[/font][font='Times New Roman',serif]30°, [/font][font=仿宋]移液管直立[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]管下端紧靠容器内壁[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]让溶液沿瓶壁慢慢地自然流下[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][u][font=仿宋]流完后管尖端接触瓶内壁约[/font][font='Times New Roman',serif]10-15 s[/font][/u][font=仿宋]后，再将移液管移去。（残留溶液[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]不可用外力强使其流出[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]因校准时已考虑了末端保留的溶液的体积。）[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]洗涤[/font][/b][/size][/align][align=left][size=24px][b][font=仿宋]首先：[/font][/b][font=仿宋]自来水的洗涤[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]（[/font][font='Times New Roman',serif]1[/font][font=仿宋]）上口接入自来水，充满移液管[/font][font='Times New Roman',serif]2/3[/font][font=仿宋]，[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]（[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=仿宋]）食指堵上口，横放，两手拇指及食指拿两端，转动使水布满全管的内壁但低于上口[/font][font='Times New Roman',serif]2-3[/font][font=仿宋]厘米。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]（[/font][font='Times New Roman',serif]3[/font][font=仿宋]）将管直立，由尖嘴放液。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]（[/font][font='Times New Roman',serif]4[/font][font=仿宋]）重复[/font][font='Times New Roman',serif]3[/font][font=仿宋]遍。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][b][font=仿宋]然后：[/font][/b][font=仿宋]蒸馏水的洗涤[/font][font='Times New Roman',serif]:[/font][font=仿宋]方法同上。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][b][font=仿宋]最后：[/font][/b][font=仿宋]滤纸将移液管下端内外的水吸去。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]用后放置[/font][/b][/size][/align][align=left][font=仿宋][size=24px]使用完后应及时清洗干净，擦净放回到移液管夹上。[/size][/font][/align][size=24px][/size][align=center][b][font=仿宋][size=24px]容量瓶[/size][/font][/b][/align][align=left][font='Times New Roman',serif][size=24px] [/size][/font][/align][size=24px][font=仿宋]关键点：试漏、摇匀、定容、摇匀、洗涤[/font][/size][align=left][size=24px][img=,568,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208181533470132_6863_3391805_3.png!w568x542.jpg[/img][img=,565,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208181528394070_9971_3391805_3.png!w565x163.jpg[/img][img=,484,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208181533244862_7580_3391805_3.png!w484x374.jpg[/img][/size][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]试漏[/font][/b][/size][/align][align=left][font=仿宋][size=24px]用前检查瓶塞是否漏水，装入半瓶水，塞紧瓶塞，右手食指顶住瓶塞，另一只手指托住瓶底，将其倒立。[/size][/font][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]加液，[/font][font='Times New Roman',serif]2/3[/font][font=仿宋]摇匀[/font][/b][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。然后把溶液转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上，注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口，防止液体流到容量瓶外壁上。加入溶剂至容量瓶[/font][font='Times New Roman',serif]2/3[/font][font=仿宋]容积时后，振摇，进行初混。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]定容[/font][/b][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]加入的液体[u]液面离标线[/u][/font][u][font='Times New Roman',serif]0.5-1[/font][font=仿宋]厘米左右时[/font][/u][font=仿宋]，改用[u]滴管[/u]滴加，使液体的弯月面与标线相切。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]摇匀[/font][/b][/size][/align][align=left][font=仿宋][size=24px]盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。开盖回流。[/size][/font][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]洗涤[/font][/b][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]先用自来水洗，后用蒸馏水淋洗[/font][font='Times New Roman',serif]2-3[/font][font=仿宋]次。[/font][/size][/align][size=24px][/size][align=center][b][font=仿宋][size=24px]滴定管[/size][/font][/b][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]检漏[/font][/b][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]用水充满滴定管并调至[/font][font='Times New Roman',serif]“0”[/font][font=仿宋]刻度线，将滴定管直立夹持在滴定管架上静置[/font][font='Times New Roman',serif] 5min[/font][font=仿宋]。观察液面无下降，滴定管下端无渗出。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]润洗[/font][/b][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]加入约滴定管容量[/font][font='Times New Roman',serif]1/3[/font][font=仿宋]的添加溶液，双手平端滴定管慢慢转动，使溶液布满滴定管内壁，并使溶液接触管壁[/font][font='Times New Roman',serif]1min[/font][font=仿宋]～[/font][font='Times New Roman',serif]2min[/font][font=仿宋]，先从上管口放出部分溶液，剩余溶液从下端出液口放出，并尽量放尽残留液。如此反复润洗[/font][font='Times New Roman',serif]2[/font][font=仿宋]～[/font][font='Times New Roman',serif]3[/font][font=仿宋]次。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]气泡；[/font][/b][/size][/align][align=left][size=24px][img=,316,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208181528392598_9871_3391805_3.png!w316x276.jpg[/img][img=,392,669]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208181530315167_978_3391805_3.png!w392x669.jpg[/img][/size][/align][align=left][font='Times New Roman',serif][size=24px] [/size][/font][/align][align=left][font=仿宋][size=24px]酸式滴定管：装液体后，检查活塞周围是否有气泡。若有，开大活塞使溶液冲出，排出气泡。[/size][/font][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]碱式滴定管：将碱式滴定管管体竖直，左手拇指捏住玻璃珠，使橡胶管弯曲，管尖斜向上约[/font][font='Times New Roman',serif]45[/font][font=仿宋]度，挤压玻璃珠处胶管，使溶液冲出，以排除气泡。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]调零[/font][/b][/size][/align][align=left][font=仿宋][size=24px]每次滴定的初读数都要从零刻度或零刻度附近开始，其主要原因是：消除滴定管在不同读数体积是产生的误差。[/size][/font][/align][align=left][font=仿宋][size=24px]如果滴定操作时，每次滴定的初读数都不从零刻度或零刻度附近开始，那么滴定体积的计算，就没有校准的依据，就会产生较大的滴定体积误差。[/size][/font][/align][align=left][b][font='Times New Roman',serif][size=24px] [/size][/font][/b][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]滴定[/font][/b][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]操作时，应将滴定管夹在滴定管架上，使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约[/font][font='Times New Roman',serif] 1cm[/font][font=仿宋]～[/font][font='Times New Roman',serif]2cm [/font][font=仿宋]处，右手持瓶，使瓶内溶液顺时针不断旋转。[/font][/size][/align][align=left][font=仿宋][size=24px]摇动的锥瓶的规范方式：右手执锥瓶颈部，手腕用力使瓶底沿顺时针方向画圆，要求使溶液在锥瓶内均匀旋转，形成漩涡，溶液不能有跳动。管口与锥瓶应无接触。[/size][/font][/align][align=left][size=24px][b][font=仿宋]酸式滴定管：[/font][/b][font=仿宋]左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口部分，用其余三指控制活塞的转动。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][b][font=仿宋]碱式滴定管：[/font][/b][font=仿宋]左手握管，其拇指在前，食指在后，其他三指辅助夹住出口管。用拇指和食指捏住玻珠所在部位，向右边挤压橡皮管，使玻珠移至手心一侧，这样，使溶液可从玻珠旁边空隙流出。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]速度控制[/font][/b][/size][/align][align=left][b][size=24px][font=仿宋]（[/font][font='Times New Roman',serif]3[/font][font=仿宋]）滴定速度控制：[/font][/size][/b][/align][align=left][size=24px][b][font=仿宋]连续滴加[/font][font='Times New Roman',serif]:[/font][/b][font=仿宋]开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为[/font][font='Times New Roman',serif]10 mL/min, [/font][font=仿宋]即[/font][font='Times New Roman',serif]3[/font][font=仿宋]～[/font][font='Times New Roman',serif]4[/font][font=仿宋]滴[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=仿宋]秒左右。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][b][font=仿宋]间隔滴加[/font][font='Times New Roman',serif]:[/font][/b][font=仿宋]接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加、再摇[/font][/size][/align][align=left][size=24px][b][font=仿宋]半滴滴加[/font][font='Times New Roman',serif]:[/font][/b][font=仿宋]最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化[/font][font='Times New Roman',serif].[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]加半滴溶液的方法是先使溶液悬挂在出口尖嘴上，以锥形瓶口内壁接触液滴，再用少量蒸馏水吹洗瓶壁[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]再充分摇匀，[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]终点判断[/font][/b][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]当溶液初现变色[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]且[/font][font='Times New Roman',serif] 15s [/font][font=仿宋]内无明显褪色时[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=仿宋]为滴定的终点。[/font][/size][/align][align=left][size=24px][font=Wingdings]? [/font][b][font=仿宋]读数[/font][/b][/size][/align][align=left][size=24px][font=仿宋]当锥瓶内指示剂指示终点时，立刻关闭活塞停止滴定。洗甁淋洗锥形甁内壁。[u]静置[/u][/font][u][font='Times New Roman',serif] 30s [/font][font=仿宋]后记录终读数[/font][/u][font=仿宋]。读数时[u]手捏上部无刻度处，保持自然下垂，[/u]目光与液面平齐，读出读数。按滴定管精度要求确定初读数和终读数的[u]有效数字位数[/u]。[/font][/size][/align]