汞蒸汽发生器

仪器介绍PAIFST-MGS-A型冷汞发生器是我公司开发出的第三代冷汞发生器，由汞蒸气发生器主机和原子吸收池组成，配合原子吸收分光光度计使用，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成游离汞，再由载气将汞蒸气导入石英原子吸收池，进行测定。该装置可用于化工产品、环境样品、食品、药品、保健品、化妆品等各种物质中汞的含量测定，是《中国药典》和《食品卫 生检验方法》等标准中法定的汞含量测定方法之一。仪器特点:1、应用范围广：可以与任何型号的原子吸收分光光度计配合使用。 
2、安全:整个管路采用密闭循环的模式，汞蒸气最终被酸性高锰酸钾吸收，不会对环境造成污染也不会对实验人员健康构成伤害。 
3、灵敏度高:采用加长石英采集管，使灵敏度大大提高。最低检出量：1ng ，市场其它机型：50ng 
4、低浓度线性范围：10ng~100ng/ml（标准曲线相关系数 R2=0.9996），能够满足环境监测、食品、药品、保健食品和化妆品及农产品的检验要求。 
5、性能稳定：采样精密度好，10次采样吸收度 RSD%≤2% 
。6、吸收度波动小：采用进口无刷直流电机,受环境影响小，性能更加稳定，吸收度波动更小。7、效率高:使用可调节泵，使载气流速可控，让测定更加有效率。8、使用可手动调节的石英管支架：使调节光路更加简单和直观。
9、采用直立式气体干燥管：解决了同类产品气体容易堵塞、滞后等弱点，便于干燥剂的更换，使用更加方便。实验原理利用氯化亚锡的还原性将试样中的汞盐还原成游离态的汞，再变成汞蒸气被 AA主机测定。
反应式如下:
Sn2+ + 8Cl- + 2Hg2+ = 2- + Hg2Cl2↓Sn2+ + 4Cl- + Hg2Cl2 = 2Hg + 2-氯化亚锡先和二价汞生产Hg2Cl2沉淀，过量的氯化亚锡再与Hg2Cl2反应生产游离汞。技术参数型 号:PAIFST-MSG-A分 析 方 式:火焰式光 源:汞空心阴极灯工 作 模 式:间歇测 量 方 式:Abs(吸光度)和浓度读 出 方 式:瞬时值检 出 限:1ng线 性 范 围:10ng~100ng(标准曲线相关系数 R2=0.9999)采样精密度:RSD%≤2.0%(10 次)气路密封性:固定式、安全可靠载 气 流 速:0.7~1.5L/min输 入 电 压:DC24V重 量:5kg尺 寸:200*255*210mm线性范围 元素：Hg 波长(nm)：253.7 狭缝(nm)：1.0 进样量:2ml汞浓度(ng/ml) Abs应用实例灯电流：6mA点灯方式；氘灯校背景还原剂：10%SnCl2 5ml0 10 20 30 40 500.0001 0.0406 0.0815 0.1208 0.1609 0.203http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181518_566690_3041839_3.jpg所需溶液的配制:操作说明1、还原剂(10%氯化亚锡溶液)：20克二水合氯化亚锡溶解于40ml盐酸中，加水稀释到200ml。一般一个样品加入5ml。2、吸收液(高锰酸钾溶液)：0.5%的高锰酸钾溶解于5%的硫酸溶液中。高锰酸钾先用水溶解后再加入浓硫酸，若高锰酸钾直接与浓硫酸混合有爆炸的危险。3、酸液(0.5mol/L 的硫酸溶液)：取98%的优级纯浓硫酸30ml, 加入水中，定容至1000ml。4、汞标准溶液：取汞标准溶液(1000ug/ml)用水稀释成10~100ng/ml的溶液，1.0ug/ml浓度以下的汞溶液每次临用新制。 实验测定过程:1、将汞元素灯安装到原子吸收仪的灯座上。 
2、打开原子吸收仪电源，打开电脑，进入软件，连机。 
3、选择元素：Hg ，选择火焰连续模式，点灯预热20分钟以上，设定光谱参数。 
4、打开冷汞发生器的电源，将石英吸收池底座(根据各种仪器型号的不同可以选择不同的石英池底座)放在原子吸收仪火焰燃烧头上，固定好。5、调节燃烧头前、后、左、右位置使元素灯发出的光能最大限度的通过石英池的两端。6、实验测定：将仪器后面的吸收管插入0.5%的高锰酸钾吸收液面下；将两根气管分别与石英管的进气和出气端相连。 
7、将三根进样管对应放入配置好的还原剂(10%氯化亚锡溶液)、酸液(0.5mol/L 的硫酸溶液)和标准溶液/样品溶液中。
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金属元素的测定主要方法有原子吸收分光光度（AA）法、原子荧光分光光度（AF）法、电感耦合等离子发射光谱（ICP）法等。许多食品检测实验室分析的金属元素种类不多，比较固定，例如铅、汞、砷、镉、铬。只需配备氢化物发生器，一台原子吸收分光光度计就能测定这些元素，既快速方便又节省成本。因此，熟练掌握氢化物发生器使用方法十分重要。下面内容以岛津原子吸收分光光度计AA-6880和氢化物发生器HVG-1为例，如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669466_3014681_3.jpg图1原子吸收分光光度计和氢化物发生器 图1所示的氢化物发生器被垫了两层泡沫板，主要是为了让排液管排液顺畅，从而使所测数据背景值稳定，准确度提高。若管道中有积液堵塞，会使背景值增大，严重的会使水蒸气集聚在氟橡胶管（连接吸收池与气液分离器的黑色导管），降低金属元素的响应值，且长时间操作不当，会使吸收池管壁上附有白色晶体，难以去除（水洗、酸泡、烘烤都没用）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315390107_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315480869_01_3014681_3.jpg 图2 排液不畅及其对吸收池的影响http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315505014_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315505054_01_3014681_3.jpg 图3 排液不畅对吸收值的影响 图2和图3显示的是排液不畅对仪器设备和测定元素吸光度值的影响，蓝色曲线是背景值，红色曲线是元素吸光度，背景值显著大于吸光度，仪器灵敏度和数据准确度下降。因此，正确使用氢化物发生器，避免不当操作，提高数据的准确度，延长仪器的使用寿命。下面主要列举氢化物发生器HVG-1的使用步骤，以供参考。 一、安装吸收池 将吸收池（即T形石英管）安装到燃烧头上，调整至中间位置，拧紧固定螺丝。点灯后用白色纸片在吸收池两端检查光路状况，调节吸收池位置以保证光束通过吸收池中心。整理好黑色氟橡胶管，防止有打结，过度弯折等情况，以利于气路通畅，如图4所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092314281071_01_3014681_3.jpg图4吸收池的安装 二、准备试剂 氢化物发生器的工作原理为：试样溶液与硼氢化钾（或硼氢化钠）还原剂反应，使试样溶液中待测元素的离子生成气态氢化物（Hg被还原为金属蒸汽），将反应产生的氢化物送入电热原子化器，氢化物气体在高温作用下分解为基态原子蒸气并参与吸收（汞在进入原子化器之前已被还原为金属蒸汽，因此测量汞样品时无需将电热原子化器加温）。 因此，用蒸馏水和优级纯试剂，配制0.4%NaBH4溶液和0.5MHCl溶液（测Sn元素用0.5MHCl），分别装置在HVG-1的试剂瓶中。 三、HVG-1泵的操作 1、先将三根泵管的泵管桥依次钩在管子支架凹槽处，顺序为NaBH4、HCl、样品。然后旋转右侧关闭管装置，拧紧旋钮螺丝，使泵管被固定住。 2、再将50ml的量筒装入50ml纯水，把NaBH4、HCl泵管的一端插入其中，开启开关，旋转调节器旋钮（不用每次都调），慢慢拧紧调节螺丝，直到溶液开始被平稳地被吸收至气液分离器。实际操作中，HCl泵管常常出现吸液很慢，甚至无法吸液的状况。此时，可进一步拧紧调节螺丝，减少管内压力，或者拧松调节螺丝，松开压块，重新调节泵管位置等。必要时，检查泵管磨损程度，更新的泵管。 3、样品管插入纯水中，拧紧旋钮螺丝，直到溶液开始被平稳地被吸收，再拧紧旋钮半圈。旋转仪器右侧的调节器旋钮，使吸样速率控制在5~6ml/min，NaBH4、HCl和样品的流速保持1:1:2的比例。检查排液管是否有积液，将样品泵管从量筒中取出，插入到相应样品中，吸取样品。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315312751_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315313421_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092316292484_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092316422875_01_0_3.jpg图5 HVG-1泵的操作 四、样品的测定 以汞元素的标准曲线实验为例，用50ml容量瓶配制0、1、2、4、8、10 μg/L的汞标液。按上述步骤操作HVG-1，将样品管插入到标准空白中吸液，点击应用软件的自动校零，待30~70s后，菜单栏中实时显示吸收值数字变得稳定即可按START键开始测定，数据自动读出后，按上述方法测定下一个样品。所得结果如图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315013905_01_0_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016092315013933_01_3014681_3.jpg 图6汞元素标准曲线 虽然仪器应用软件会自动计算出标准方程和相关系数，但测得的标准空白不为0，因此，用Excel软件校正0点（扣除标准空白）做散点图，得到汞元素标准曲线和线性方程：y=0.0143x-0.0029，相关系数r=0.9994，符合国家标准要求（GB5009.17-2014）。

一家第三方环境监测公司，在使用氢气发生器的过程中发生一些问题和一些解决方法和大家分享一下。历史：公司成立于2011年自从买了这台氢气发生器供福立的两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]使用，做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的人员就再也没有对这台仪器进行常规的维护，除了定期的加水。1：我接手的时候发现后面盛装电解液的瓶子已经变黑和有一些油性物质出现。处理方法：更换内部的电解液，仪器内部有个和外部连接的电解池，清洗时需要倾斜把内部的脏东西也清出来。感想：太恶心了，无法形容。2：后来发生FID检测器点火点不着。处理方法：氢气压力调大，不行；把检测器拆开来检查，没有解决；最后检查的管路，发现管路内都是水，紧接着就把与氢气发生器串联的两个干燥剂（一根硅胶，另一根分子筛）打开，发现里面也都是水；后来与氢气发生器的工程师联系，才解决。3：经过一段时间的工作后，后来感觉向氢气发生器加水的频次便多，觉得不大对劲。于是与工程师联系，按照工程师的验证流程（a：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]关机之后再看看，如果流量显示是000左右，说明不漏气，显示有偏差，或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]有漏气。b：如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]关机后，氢气流量显示远高于0，说明有漏气，可以封住出口，观察氢气最终流量能否降为0，能降为0说明氢气发生器不漏，外部气路漏气），发现有漏气，最后和公司的设备管理员一同拆开，发现腐蚀严重。最后坚持着用了一段时间，同时和领导汇报申请再买一台。通过这一段时间和氢气发生器的爱恨纠葛，对于氢气发生器有了一个清晰的认识，以前工作从来没有在这个方面出现问题，经常会忽略这方面的考虑。[img=,690,481]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901211318193402_171_3078699_3.png!w690x481.jpg[/img]