能量射线谱仪

5月30日，浙江省计量院“锗γ射线谱仪校准装置”顺利通过现场考核，后续将开展相关设备的量值溯源工作。锗γ谱仪是常用的辐射环境监测仪器，广泛应用在放射性环境检测、核应急和核事故处理中，其计量性能直接影响监测结果的准确可靠，关乎核电安全、生态环境安全和公众健康，所以迫切需要建立相应的标准装置来对锗γ射线谱仪进行量值传递和质量控制。该标准的建立，不仅可以满足辐射环境监测设备的量值溯源工作，同时可以为保护核电安全和生态环境安全提供有力的技术支撑。

Fred Schamber，定量能量色散X射线光谱分析领域的早期先驱之一，并在其一生中为该领域做出了重大贡献，于2024年2月25日去世。Fred在费米实验室获得健康物理学博士学位后，进入了X射线显微分析领域。1972年，他加入Jon McCarthy在Tracor Northern的团队，带来了他在低辐射计数方面的经验。在Tracor Northern，他们帮助开发了一些早期的经典能量色散X射线显微分析产品，包括TN产品线和Flextran仪器控制计算机语言。Flextran成为许多第三方工具的基础，如桑迪亚实验室（Sandia Lab）的SANDIA TASK8，它提供了早期的扫描电镜自动化功能，以及道尔和钱伯斯的ZAF80，它提供了矩阵校正算法。人们很容易忘记20世纪70年代初的计算机是多么原始。Fred描述了他们是如何使用缝纫针和磁珠手工制造磁芯存储器的，以构建4K位的RAM块。他描述了他们如何将阴极射线屏幕侧放，因为人们认为这种形状因子更适合显示光谱。TN产品线是首批使用彩色显示器的产品之一。磁芯存储器尽管如此，在拥有不到20K RAM且循环时间低于1MHz的计算机上，他们还是能够收集、处理和量化X射线光谱。在这样一个大小和速度的计算机上，代码需要同时考虑时间和字节效率。他对于如何从特征信号中分离连续信号的难题的回答，至今仍是从EDS光谱中提取k比的最快、最准确的方法。他使用所谓的“顶帽”滤波器来去除高频和低频信号，从而能够从未知和标准信号中提取特征信号，并对它们进行线性拟合。当他第一次在早期EPASA会议上展示他的算法时，有观众质疑他声称能够从EDS光谱中提取定量数据的能力。当然，Fred是正确的，一两年后，他就说服了他的批评者。后来，在Tracor-Northern，他领导了一个秘密研发小组，开发了一种比竞争对手领先多年的仪器——ADEM（自动化数字电子显微镜）。Fred后来承认，ADEM可能有点过度设计。它有一个巨大的腔室和一个坚固的五轴电动平台。在模拟电子是主流的时代，它是一个完全基于数字和软件的仪器。每个子系统都由自己的微控制器控制，这在当时是一种昂贵且罕见的配置。在波长光谱仪还需要手动定位的时代，ADEM提供了在软件控制下的电子控制定位器。由于计算机控制和Fred在TN产品线自动化方面的经验，ADEM在计算机自动化电子显微镜方面表现出色。它经常被用于分析环境颗粒物样本，如粉煤灰。TN-5500，新一代Tracor Northern EDS分析仪在Tracor Northern工作了18年后，Fred于1990年与Rich J. Lee联手成立了RJ Lee集团的仪器部门。在这里，Fred领导了个人扫描电子显微镜（Personal SEM）的开发。其愿景是将个人电脑革命带来的创新、尺寸和成本降低应用于扫描电子显微镜领域。个人扫描电子显微镜是一款简单、经济、性能适中的扫描电子显微镜。从第一天起，个人扫描电子显微镜就被设计为计算机自动化操作。由于扫描控制器和计算机之间的紧密集成，可以实现快速、高效的粒子搜索和测量算法。RJ Lee集团的科学家担任设计顾问和测试版测试员。多年来，个人扫描电子显微镜及其后续产品成为自动化粒子分析的首选仪器，包括法医学中的枪击残留物分析。个人扫描电子显微镜能够到达其他扫描电子显微镜难以到达的地方，比如铁水铸造厂和飞机库。ASPEX开发了一种特殊的“箱中扫描电子显微镜”，用于波斯湾军事飞机库中，在超过90华氏度的高温下表征喷气发动机磨损碎片。RJ集团仪器部门后来成为RJ Lee Instruments，并最终成为ASPEX。ASPEX随后被FEI收购，而FEI又被赛默飞世尔科技公司（Thermo Fisher）收购。原本在匹兹堡郊外德尔蒙特市的生产活动被移至捷克共和国。ASPEX Extreme，用于现场部署的SEM由于Fred在多个领域的杰出贡献，他被授予显微分析学会（Microanalysis Society）的院士称号。所有认识他的人都会怀念他！

手持式能量色散X射线荧光光谱仪及其应用研究(李福生，电子科技大学教授、博士生导师）摘要光谱分析及信息科学被广泛应用于工业检测、污染防治等领域。X射线荧光光谱（X-Ray Fluorescence spectrometry, XRF）由于具有快速、无损、精确等优点，在环境污染监测、中草药鉴别、金属回收等方面具有十足的研究潜力和广阔的应用前景。人工智能及高端装备研究团队立足于自主研发的手持式X射线荧光光谱元素分析仪（TS-XH4000），利用X射线荧光光谱分析技术结合先进的人工智能算法开展土壤污染监测、土壤质量综合评价、铁粉元素测量等研究工作。团队研发的新一代手持式X射线荧光光谱仪采用具有可实现盲测，检出限低，可测微量元素等优势。1.引言能量色散X射线荧光光谱分析技术由于其快速、无损和精确的检测优点，目前已经被广泛应用于煤质分析、安检过程、资源勘采、货物通关、环境检测和中草药检测等领域[1][2][3]。能量色散X射线荧光光谱采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪，分辨率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪[4]。目前国内外同类手持式X射线荧光光谱分析仪主要包括美国品牌Niton生产的分析仪[5]，日本生产的Olymbus光谱仪[6]和日立光谱仪[7]等。这些光谱仪普遍存在精准度一般、采购成本较高、难以单独定制等问题。而本团队设计的X射线荧光光谱仪历经几代研发，采用智能AI算法，可实现盲测，检出限低，可测微量元素；采用全球首创9mm*5mm腰形窗口，保护探头、便于测细小物品及不规则物品；安全性高，所有仪器均配有已申请专利的探头保护盖，自检安全保护；且工作状态有灯带提示，配有物料感应功能，利于物体识别，很好保护操作者的安全。本团队光谱仪的所有核心技术都归自己所有，不受国外任何技术限制。本团队所设计和研发的型号为TS-XH4000-SOIL的手持式能量色散XRF光谱仪（基于 AMPTEK INC.的 SDD 探测器）利用智能能量色散荧光分析法可以同时得到检测样品的X荧光光谱图及样品中所含元素种类和含量，测量元素范围为Na(11)-U(92)。此外，团队结合新型人工智能算法，例如BP神经网络[8]、支持向量回归[9]、贝叶斯优化算法等[10]，设计了计算机校正软件，实现了基于X射线荧光光谱的中草药真伪鉴别，基于X射线荧光光谱的土壤重金属元素含量和铁粉含量的精确定量分析。2. 仪器组成本团队自主研发的手持式X射线荧光光谱仪集成先进智能算法、人体学设计外观结构、各型接口等，可在合金回收、土壤污染检测、中草药鉴别等众多领域应用。该光谱仪主要由激发源（X射线光管）、探测器、滤光片、多道脉冲幅度分析器等部分组成，结构示意图如图1所示。X射线管配有电源（最大电压50kV，最大电流200mA）。在仪器测量之前，需要先根据死时间、光谱信号噪声、光谱分辨率等指标将仪器的相关参数调整至最佳，然后通过检测纯元素的X射线光谱，完成能量刻度的定标，实现从通道数到能量刻度数的转换。接着，将定量模型算法需要的变量、算法参数、补偿系数、预处理流程等设定到主控内存中，完成采集完信号后并解析信号，最终反演物质的元素含量等信息，并通过WIFI或蓝牙将仪器所测量的精度显示到PC端。图1 手持式X射线荧光光谱仪的结构示意图本团队还设计了谱图预处理及模拟谱图生成的软件，其软件界面如图2所示。其主要功能包括：能量刻度转换、初级光源预处理、初级光源生成、Sigma计算、 XRF光谱模拟等功能。该程序可以生成多元素样本的 XRF光谱图及光谱大数据，为人工智能对样品的定性和定量分析提供数据支持，旨在实现元素的无标样的定性定量分析。图2 X射线荧光光谱分析仪控制程序主界面3. 土壤元素实验分析土壤质量综合评价与土壤中各种元素的含量有着密切的联系。因此本实验研究了XRF技术结合SVR算法定量分析土壤中铜（Cu）元素含量的可行性。如图3所示，本实验使用的设备是由课题组研究生产制造的手持式ED-XRF光谱仪，型号为TS-XH4000-SOIL，该设备的X射线管在45KV和25uA下正常工作。实验中采用了55个国标样品作为土壤标准样品，样本中每个待测元素都具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度。图3 土壤样本与XRF光谱仪在验证中，将实验样品分为训练集和测试集两个集合，分别用于外部验证和内部验证。然后，基于灵敏度分析得出Cu元素主要受到Fe、Co、Ni、Cu等组分信息的影响，选择最优输入特征为该4种元素。使用最优输入特征和全部特征作为输入，基于贝叶斯优化算法找到最优模型参数，分别建立了预测土壤样品Cu元素含量的SVR定量预测模型。同时以全部特征作为输入建立了单参数PLS模型，通过5倍交叉验证(CV)选择单参数PLS模型的最优主成分个数为9。基于校准集数据分别建立了三种模型，利用这些模型对13个测试集和42个训练集数据中的Cu元素含量进行预测，结果如图4所示。图4 Cu元素的预测结果 (a):经过特征降维的SVR模型 (b):全部特征作为输入的SVR模型 (c):PLS模型可以看到，对训练集数据进行直接预测时，采用全部特征作为输入的SVR模型取得了最好的效果，其预测结果和原数据几乎一致(R2C= 0.9988, RMSEC = 6.9356)，然而，对于测试集数据采用全部特征作为输入的SVR模型获得了非常差的结果(R2P= 0.9146, RMSEP = 73.8296)。基于4个高灵敏度特征的SVR在预测测试集时获得了非常好的效果(R2P= 0.9918, RMSEP = 22.8803)，预测数据的一致性较好。在XRF技术结合SVR定量分析中，变量选择对于测试集的预测精度有关键作用。4. 中草药元素实验分析本实验采用30份金银花样品主要选择产地为山西、河南、湖南与广西省，其中每个产地各选择5份，共20份，并将样本命名为JYH-01~JYH-30。7份外观相似的山银花样品，产地为湖南省，样本命名为SYH01~SYH-07。3份粉末相似的商陆、多穗金粟兰、宽叶金粟兰样本，命名为DB-01~DB-03。三类真伪中药材的XRF数据集各有其特有的性质，本文使用t-SNE算法可以提取出三组XRF数据集的前350 维特征，将这些特征降维映射至二维图片中进行可视化分析，如图5所示。可以明显的看出这三组真伪中药材的 XRF数据集在图片二维空间中位于三簇不同的位置。从而三组样本在含有以上5种元素重要相关信息的350维数据在映射至二维中有了明显的区分，比原始XRF光谱图更容易理解与分析。图5 基于金银花、外观相似伪样本、粉末相似伪样本三组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图为更直观地了解这土壤和中草药XRF数据集的固有特性，利用t-SNE算法将350维的XRF特征映射到二维空间并在同一幅图中进行可视化分析。如图6所示，两个数据集在二维空间聚集成了两个分布位置不同的簇。首先，两组样本在含有重要相关信息的350维数据在二维图中有了明显的区分，比原始XRF反射光谱图更易于分辨。图6 两组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图5. 铁粉元素测量及实验分析针对手持式X射线荧光分析技术在铁粉行业的应用，本团队开展X射线荧光背景散射内标法用于铁粉元素测量的应用研究。首先，通过低电压高电流、高电压低电流、不同采集板的增益，选择合适的设备参数获取较优的特征X射线信号。接着，分别采用SiPIN、SDD类型探测器的手持式X射线荧光分析仪建模，Si-Kα峰、Fe-Kβ峰加背景散射线内标对铁粉中的元素含量进行建模。最后，根据含量已知的铁粉样品对所建立模型的确定度系数R2和均方根误差RMSE进行评估，选出不同场景情况下合适的应用模型。表1 SiPIN探测器时铁粉中Fe元素预测结果表2 SiPIN探测器时铁粉中Si元素预测结果表3 SDD探测器时Fe元素预测结果表4 SDD探测器时Si元素预测结果如表1和表2所示，为采用SiPIN探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果，R2为0.9070， RMSE为0.0007； Fe-Kβ峰加背景散射线内标法的结果，R2为0.88，RMSE为0.0037。如表3和表4所示，为采用SDD探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果，R2为0.9869，RMSE为0.0002； Fe-Kβ峰加背景散射线内标的结果，SDD探测器Fe建模结果，R2为0.9099，RMSE为0.0033。采用SDD探测器定量结果验证结果更好，这与SDD探测器性能良好有关。6. 总结本团队基于自主设计和研发的手持式ED-XRF光谱仪，结合人工智能算法对土壤重金属元素含量、中草药成分和铁粉元素含量进行准确定性、定量分析。所设计的TS-XH4000-SOIL光谱仪具有高精度和高可靠性，提出的先进人工智能算法框架可以有效校正土壤和铁粉XRF光谱和待测元素含量的复杂映射关系。因此，本团队研发的光谱仪和相应的人工智能算法软件在环境监测和保护、冶金行业及其他分析化学领域都有着广泛重要的应用。参考文献[1] 甘婷婷, 赵南京, 殷高方, et al. 水体中铬,镉和铅的X射线荧光光谱同时快速分析方法研究简[J]. 光谱学与光谱分析, 2017, 37(6):7.[2] 王袆亚, 詹秀春, 袁继海,等. 偏振能量色散X射线荧光光谱测定地质样品中铷锶钇锆元素不确定度的评估[C]// 第八届全国X射线荧光光谱学术报告会.0.[3] 张辉, 刘召贵, 殷月霞,等. 能量色散X射线荧光光谱法测定中草药中的Cd元素[J]. 分析测试技术与仪器, 2019, 25(3):5.[4] 张颖, 汪虹敏, 张辉,等. 小型台式EDXRF现场快速测定深海沉积物中稀土元素[J]. 海洋科学进展, 2019, 37(1):11.[5] Ene A, Bosneaga A, Georgescu L. Determination of heavy metals in soils using XRF technique[J]. Rom. Journ. Phys, 2010, 55(7-8): 815-820.[6] Adame A. Development of an automatic system for in situ analysis of soil using a handheld Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF)[J]. 2020.[7] Antunes V, Candeias A, Carvalho M L, et al. GREGÓRIO LOPES painting workshop: characterization by X-ray based techniques. Analysis by EDXRF, μ-XRD and SEM-EDS[J]. Journal of Instrumentation, 2014, 9(05): C05006.[8] Li F, Yang W, Ma Q, et al. X-ray fluorescence spectroscopic analysis of trace elements in soil with an Adaboost back propagation neural network and multivariate-partial least squares regression[J]. Measurement Science and Technology, 2021, 32(10): 105501.[9] Yang W, Li F, Zhao Y, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with PCA–ANOVA and support vector regression[J]. Analytical Methods, 2022, 14(40): 3944-3952.[10] Lu X, Li F, Yang W, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with improved variable selection strategy and bayesian optimized support vector regression[J]. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 2023, 238: 104842.作者简介李福生，电子科技大学教授，博士生导师。在核粒子能谱分析、蒙特卡洛模拟、人工智能与云计算技术、模式识别及智能系统、控制科学及多智能体、智能制造及智慧工厂等方面的研究与应用成果斐然，具有丰富的理论研究基础和工程应用经验。曾就职于美国GE-贝克休斯公司、荷兰皇家壳牌集团等国际 500强企业的科研院，并兼任美国北卡罗莱纳州立大学客座教授。近年来在国际权威杂志发表高水平论文30多篇，拥有2项国际发明专利和50多个国内专利，出版学术专著1册，参与多个国际重大研发项目。在仪器研制方面，成功研发了多代高精度手持式X射线光谱成分分析仪，且已经过上海市计量测算技术研究中心的专业鉴定，具有高灵敏度、高准确度、快速无损等特性，可广泛应用于石油、天然气煤层气勘探与开采，铀矿探测以及金属、食物、植物、土壤的检测等，对实现我国在地质考古、公共安全、环境保护、食品安全等领域的探测设备核心部件的升级及市场国产化产生了重大影响。e-mail：lifusheng@uestc.edu.cn

9月17-19日，《能量色散X射线荧光光谱仪》系列行业标准起草工作会议在昆山嘉乐国际酒店召开。天瑞仪器作为标准起草单位组织了本次会议。 根据工信厅科[2010]74号文下达的2010年第一批行业标准制修订项目计划，其中项目代号2010-1130T-JB的《能量色散X射线荧光光谱仪 第1部分：通用技术》、2010-1131T-JB的《能量色散X射线荧光光谱仪 第2部分：元素分析仪》和2010-1132T-JB的《能量色散X射线荧光光谱仪 第3部分：镀层厚度分析仪》等三项为行业标准制定项目。该三项标准由天瑞仪器股份有限公司负责起草，并于2011年8月成立起草工作组。 本次会议，EDX行业标准专家组就起草的标准提出了修改意见，对标准做了进一步完善。会上，中国仪器仪表行业协会秘书长马雅娟给天瑞仪器研发部副部长周晓辉颁发了&ldquo 全国专业标准化技术委员会委员证书&rdquo 。同期，工作组专家参观了天瑞仪器。 本次会议的出席单位有： 中国仪器仪表行业协会 中国科学院上海硅酸盐研究所 北京分析仪器研究所 昆山市产品质量监督检验所 岛津企业管理（中国）有限公司 牛津仪器（上海）有限公司 聚光科技（杭州）股份有限公司 北京普析通用仪器有限责任公司 上海思百吉仪器系统有限公司北京分公司 秘书长马雅娟为天瑞仪器颁发证书 行业标准专家组参观天瑞公司 天瑞仪器 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业。旗下拥有北京邦鑫伟业公司和深圳天瑞仪器公司两家全资子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱、医疗仪器等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。 了解天瑞仪器：www.skyray-instrument.com

项目编号：FJXCZB2022ZC046项目名称：清源创新实验室能量色散型X射线荧光光谱仪、全二维气相色谱质谱联用仪、液相色谱仪、总有机碳分析仪货物类采购项目预算金额：243.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：243.0000000 万元（人民币）采购需求：合同包品目号采购标的是否允许进口产品数量合同包预算（最高限价）投标保证金11-1能量色散型X射线荧光光谱仪是1（台）680000.00022-1全二维气相色谱质谱联用仪是1（台）1100000.00033-1液相色谱仪是1（台）390000.00044-1总有机碳分析仪是1（台）260000.000 合同履行期限：合同签订后180日内完成全部货物供货【如遇特殊情况需延长交货的，中标人须在交货期满前7日前提出延长交货时间的书面申请，经采购人同意后方可延长，否则按照逾期计算】并于接到采购人安装通知后7日内安装调试完毕并交付使用。本项目( 不接受 )联合体投标。

2016年10月，工业和信息化部发布了三项机械行业标准，分别为JB/T 12962.1-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第1部分：通用技术》、JB/T 12962.2-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第2部分：元素分析仪》和JB/T 12962.3-2016《能量色散X射线荧光光谱仪 第3部分：镀层厚度分析仪》（以下简称“三项标准”）。三项标准将于2017年4月1日正式实施。这三项行业标准均由天瑞仪器起草撰写。天瑞仪器作为在国内最大的X荧光光谱仪生产厂商，X荧光光谱仪产品齐全、种类繁多，包括能量色散X射线荧光光谱仪、波长色散X射线荧光光谱仪等，基本覆盖了X荧光光谱仪的所有产品。其在业内的知名度获得了国家标准化管理委员会的认可。2010年，全国工业过程测量和控制标准化技术委员会分析仪器分技术委员会任命天瑞仪器为三项标准的主编单位。 天瑞仪器手持式合金分析仪 EXPLORER5000本次起草编撰历时4年。经过多次的验证、讨论及意见征求， 2014年1月，天瑞仪器依据参编单位意见对标准工作组讨论稿再次进行修改并形成了标准送审稿。2016年10月，工业和信息化部批准发布了该标准，并定于2017年4月1日实施。二十世纪七十年代末，我国引进能量色散X射线荧光光谱仪投入使用，到90年代我国已具备自主生产能量色散X射线荧光光谱仪的能力。经历了近30年的发展，到二十一世纪初我国能量色散X射线荧光光谱仪生产技术已日臻成熟。目前，我国已有多家研制、生产、组装能量色散X射线荧光光谱仪的厂商，其产品主要性能指标基本接近国际先进水平。但是如何对能量色散X射线荧光光谱仪进行有效的质量评定，确保能量色散X射线荧光光谱仪的品质，目前国内还没有统一的行业标准，相关企业基本按照自定的标准生产，难免造成仪器性能不稳定、产品质量参差不齐、使用者对仪器性能不了解、仪器购销贸易纠纷不断等问题，严重影响了行业的健康发展。三项标准的实施将打破能量色散X射线荧光光谱仪行业的乱象，将规范本行业对于产品的技术要求及其测试方法，促进产业的进步和发展 将为产品的合同订立和产品交易提供技术支持，确保供货方和使用方的权利和利益 将使相关学术交流中，实验数据和测量结果的表述更加准确、可靠，更具参考性 将为仪器的生产及制造过程中提供可做为验收依据的参考数据。 天瑞仪器食品重金属快速检测仪EDX 3200S PLUS X近几年，天瑞仪器在X射线荧光光谱仪行业屡创辉煌，譬如，自主研发生产的食品重金属快速检测仪EDX 3200S PLUS X，采用了能量色散X射线荧光光谱技术实现食品中微量重金属有害元素的快速检测，操作简单，自动化程度高，可同时检测24个样本；在多年同时式波长色散X射线荧光光谱仪的研发和产品化基础上，在国家重大科学仪器设备开发专项资金支持下，融合独有的科技创新和发明，推出了国内第一台商业化顺序式波长色散X射线荧光光谱仪——WDX 4000，为土壤重金属检测提供新支持；成功研发EXPLORER手持式能量色散X射线荧光光谱仪，促进了仪器的小型化与便携化等。 天瑞仪器顺序式波长色散X射线荧光光谱仪 WDX 4000今后，天瑞仪器将继续以“行业领导者”为目标，不断提升技术水平，使国产仪器媲美国外，走向国际。同时，天瑞仪器着眼于日益严峻的环保形势，积极调整产品结构，致力于环保解决方案的提供，守护碧水蓝天。与时俱进开拓创新，用科学技术服务于国家，服务于人民，是每一个天瑞人的追求。

X 光成像是一种非常常见的医学诊断和医学成像技术。例如，传统 DR (Digital Radiography) 技术的基本几何示意图如下，X 射线光管发出光子束穿过患者，在平板探测器上产生二维图像。但是由于软组织和硬组织对 X 射线的质量衰减系数差异很大，导致 X 射线在组织识别上的能力受限。例如，为了评估肺部结构而拍摄胸片，在获得的图像中不可避免地被肋骨阻塞。在这种情况下，肋骨是结构噪声的主要来源，因为它们不是我们感兴趣的结构，如下图。成像的组织模糊不清，通常会增大病灶误判的概率。早在 1976 年科学家就提出了利用双能量 X 射线成像技术来降低结构噪声。先分别用低能光子和高能光子拍摄两幅图片，然后根据低能光子和高能光子在不同组织中的质量衰减系数，通过巧妙的扣减算法将患者的投影分解为仅包含软组织和硬组织的图像，如下图。双能量成像最大的挑战在于获得两幅独立的低能(LE)和高能(HE)图像。为了实现这一点，探测器吸收的 X 射线光谱应该对 LE 图像中的低能量光子和 HE 图像中的高能量光子进行重加权。获得这种分离的光谱可以通过两种不同的方式来完成：双发成像 (Double-shot Imaging)和单发成像 (Sing-shot Imaging)。双发成像是最直接的方法，通过改变 X 射线光管的加速电压来拍摄两幅不同能量段的图像，可以在两幅图像之间实现出色的光谱分离，并最大限度地减少图像光谱之间的重叠。但这种方法固有的时间分离会导致运动伪影出现在最后的图像中。例如在改变加速电压的过程中患者发生的心脏跳动、呼吸和肌肉运动等等，都会产生运动伪影。虽然可以使用双光源系统来解决运动伪影的问题，但也意味着更高的成本。此外，双发成像不可避免的增大了辐照剂量，两次曝光将使剂量至少增大 15%。而单发成像则采用双层平板探测器的手段，探测器主要由上下两个探测模块构成，上层探测模块测低能光子，下层探测模块探测高能光子，中间的金属滤片则用于光谱分离，如下图所示。在正常的剂量下，探测器可获得两幅光谱分离的图片，且没有运动伪影。但金属滤片的光谱分离能力有限，而且它会吸收部分光子，从而使得 HE 图像的信噪比较差。近年来，加拿大滑铁卢大学的研究人员开发的一款新兴探测器 Reveal&trade 35C 已经克服了双能量 X 射线成像的局限性。Reveal&trade 35C 具有独特的三层堆叠设计，便于集成， 量子效率高。与其他双能解决方案不同，Reveal&trade 35C只需要一次 X 射线曝光，即使用与常规胸部 X 光相同的辐射剂量，就能消除运动伪影，实现骨和组织的区分，首次实现横向双能图像。Reveal&trade 35C已经获得美国FDA 510(k) 认证和加拿大卫生部许可。在双层平板探测器的基础上将中间的金属滤片更换为一层探测模块，在不损失X射线剂量的情况下，优化了每层闪烁体的厚度以获得最佳的光谱分离，如左下图。在单次曝光下，可以同时获得三幅无运动伪影的图片，即双能图像（扣减算法处理layer 1和layer 3后）、高剂量效率图像（三层图像相加）。此外，多个感光层的高 DQE 使得即使在减少 30% 剂量的情况下，仍能获得高信噪比的图像，如右下图。在临床试验中，利用 Reveal&trade 35C 对两位患者进行成像，如下图。在检查第一位患者的软组织和硬组织图像后，放射科医生确认左下叶有肿块，右下叶有钙化肉芽肿，可能有新的右下叶肿块；第二位患者的骨折则在硬组织图像中清晰可见，这些病灶都是传统 DR 技术所不能发现的。主要参数参考文献：1. Siewerdsen J H, Shkumat N A, Dhanantwari A C, et al. High-performance dual-energy imaging with a flat-panel detector: imaging physics from blackboard to benchtop to bedside. Medical Imaging 2006: Physics of Medical Imaging. SPIE, 2006, 6142: 489-498.2. Shkumat N A. High-performance Dual-energy Imaging with a Flat-panel Detector. Toronto: University of Toronto, 2008.3. Maurino S L, Badano A, Cunningham I A, et al. Theoretical and Monte Carlo optimization of a stacked three-layer flat-panel x-ray imager for applications in multi-spectral diagnostic medical imaging. Medical Imaging 2016: Physics of Medical Imaging. SPIE, 2016, 9783: 1061-1074.

人工晶状体植入术是目前矫正无晶状体眼屈光的最有效的方法，它在解剖上和光学上取代了眼睛原来的晶状体，构成了一个近似正常的系统，尤其是固定在正常晶状体生理位置上的后房型人工晶状体。其术后可迅速恢复视力，易建立双眼单视和立体视觉。在上海某专科医院，一名患者在眼部植入人工晶体五年后， 手术效果出现非正常下降。为了排查原因，将人工晶体取出进行剖析，发现晶体一侧表面已非本来的光滑状态， 出现了混浊。该表面的混浊是植入效果变差的原因，但晶体表面变浑的原因不明。研究其混浊部分的来源，对延长人工晶体植入术的疗效有积极意义。该人工晶体材质为聚甲基丙烯酸甲醋，简称PMMA。植入人体后， 表面沉积的物质可能为有机质，也可能为无机的生物钙化物质。为了更全面的剖析其成分，我们结合岛津EDX和FTIR对其表面混浊部位进行了分析。检出的元素与文献报道中的磷酸钙沉积一致。在生物领域无机元素的定性剖析中， EDX可发挥其无破坏性、定性方便快速，并可实现半定量和薄膜分析的效果，具有很好的应用前景。 了解详情，敬请点击《岛津能量色散X射线荧光和红外光谱仪测试人工晶体上的异物》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

为了保证产晶质量，使用安全优质的原材料是必要条件，原材料的重要性不言而喻。但对利润最大化的追求使得原料供应商往往按照性能要求下限来提供原材料，更有甚者在未告知的情况下替换材料，导致生产过程中出现各种品质问题。因此，对来料的性能监控十分关键。本文结合红外光谱仪（FTIR）和能量色散型X射线荧光分析仪（EDX)对树脂成份进行了全面分析，通过有机和无机结合的方式达到了对来料进行成分鉴定的目的。 了解详情，敬请点击《使用岛津红外光谱仪（FTIR）和能量色散型X射线荧光分析仪（EDX）分析树脂原材料》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

XRF-7型便携能量X射线荧光分析仪是专业的RoHS/WEEE指令筛选仪器。该仪器提供一种快速、可靠、无损样品的筛检手段，对于塑料外壳、印刷电路板（PCB）、电缆、含镀层的紧固件等都 可以用这一件轻便 设备进行多元素无损检测。轻扣扳机，对样品中的镉、铅、汞、铬总量 、溴总量 及其它构成元素进行 定量 分析，快速判定检测结果。使您在更 短的时间内处理 更多的样品，避免因繁琐的常规分析而费时费力。XRF7开拓了新的RoHS指令QA/QC分析程序，是您最理想的筛选工具。 XRF-7 同时也遵循WEEE 指令，适用于制造业、废料 回收等筛检工作。 XRF-7型便携能量X射线荧光分析仪的主要特点为：  RoHS/WEEE指令快速筛选；  无需样品前处理、进行非破坏性分析；  短时间快速分析；  现场直接分析测定；  多种定量分析方法；  创新的薄样技术与厚样技术相结合，在样品进行前处理后，RoHS典型元素检出限可达mg/kg级；  完善的保护功能：安全锁、感应光闸辐射防护设计，安全可靠；  种类齐全的标准样品相配套（PP、ABS、PE、铝合金等）；  彩色触摸屏菜单操作；  无限量数据存储。 仪器的创新点为： 薄样技术与厚样技术两种X荧光能谱应用技术的结合，使得该仪器既能对大量样品作快速的初步筛检试验，也可以对经过前处理后的样品作较慢的实验室级别细致检测。相当于同时拥有了便携和中档台式两台X荧光能谱分析仪。 应用：  电子元器件、连接件、线路板  各种焊锡材料中的Pb、Cd、Ag等  金属部件、合金框架等  聚合物中Br、Pb、Hg、Cd等

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 能量色散X-射线荧光光谱仪（ED-XRF）以其快速、对试样无损、多种元素同时分析、分析成本低等优点，在许多领域中发挥着巨大的作用 /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了更系统地了解近年来我国ED-XRF的技术与应用进展、未来发展趋势及市场情况等， strong 仪器信息网特组织了“能量色散X-射线荧光光谱仪（ED-XRF）”市场调研。 /strong 通过对业内专家、ED-XRF相关主流厂商技术负责人当面或电话咨询，对广大ED-XRF用户进行线上问卷调研、线下咨询交流，对政府采购网ED-XRF的中标信息、ED-XRF相关标准及仪器信息网相关专场信息进行统计分析等多种形式展开调研，并对相应信息进行统计分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 基于上述的调研结果， strong 仪器信息网撰写完成了《中国能量色散X-射线荧光光谱仪（ED-XRF）市场调研报告（2019）》。报告介绍了ED-XRF技术的基本情况、主流产品、近两年发布的新产品等，同时详细分析了我国ED-XRF用户的地区分布、专业类别、单位性质等信息，另外还对2018年我国ED-XRF市场的总体情况及热点应用进行了分析，报告还分析了国产和进口ED-XRF用户对产品的满意度、售后的评价，以及用户购买购买ED-XRF的途径等信息。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 本次调研活动得到了广大用户、企业以及业内专家的大力支持，共有两百余位ED-XRF的专家和用户参与了此次调研。在此，谨对他们表示最衷心的感谢。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=192" target=" _blank" span style=" color: rgb(84, 141, 212) " strong 报告链接：https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=192 /strong /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 如对本报告感兴趣，也可通过邮箱（wuyou@instrument.com.cn）联系我司相关人员，咨询报告相关细节。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 中国能量色散X-射线荧光光谱仪（ED-XRF）市场调研报告 （2019） /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 报告目录 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 第一章 ED-XRF技术概述 1 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.1& nbsp ED-XRF技术简介 1 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.2& nbsp ED-XRF技术发展趋势 1 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.2.1& nbsp 仪器小型化、专用化 2 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.2.2多功能化、智能化 2 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.2.3& nbsp 一机多用 2 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.3& nbsp ED-XRF近年受关注技术 2 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.3.1& nbsp 全反射X-射线荧光光谱（TXRF） 2 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.3.2& nbsp 微束X-射线荧光光谱（μ-XRF） 3 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 第二章 ED-XRF产品概况 4 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.1& nbsp ED-XRF主流产品概况 4 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.2& nbsp 2018-2019年ED-XRF新产品概况 5 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.2.1& nbsp HORIBA& nbsp XGT-9000& nbsp X射线显微分析仪 5 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.2.2& nbsp 四川新先达& nbsp CIT-3000SY& nbsp X-荧光元素录井仪 6 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.2.3& nbsp SciAps& nbsp X-50土壤分析仪 7 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.2.4& nbsp 赛默飞（尼通）Niton& nbsp XL5手持式矿石分析仪 8 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.2.5& nbsp 朗铎科技FAS& nbsp 2100手持式X射线荧光光谱仪 9 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.2.6& nbsp 奥林巴斯Vanta& nbsp Element手持式X射线荧光光谱仪 10 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 第三章 ED-XRF用户调研分析 11 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.1& nbsp ED-XRF用户单位性质分布 11 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.2& nbsp ED-XRF用户地域分布 11 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.3& nbsp ED-XRF类型分析 12 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.4& nbsp 用户拥有ED-XRF数量分析 13 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.5& nbsp ED-XRF主要用途分析 14 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.6& nbsp ED-XRF使用频率分析 14 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 第四章 ED-XRF市场概况分析 16 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4.1& nbsp 2018年中国ED-XRF市场情况分析 16 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4.2& nbsp ED-XRF热点应用或市场需求分析 18 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 第五章 ED-XRF政府采购招中标分析 19 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5.1& nbsp 2018年ED-XRF政府采购招中标情况分析 19 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5.1.1采购单位性质分布 19 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5.1.2& nbsp ED-XRF中标类型分布 20 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5.1.3& nbsp ED-XRF中标品牌分布 20 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5.1.4& nbsp ED-XRF中标价格区间分布 21 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5.2& nbsp 各类单位采购ED-XRF品牌及品类交叉分析 21 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5.2.1& nbsp 各单位采购ED-XRF品类分析 21 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5.2.2& nbsp 各类型ED-XRF不同品牌出货量分析 22 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 第六章 用户对ED-XRF评价分析 24 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6.1& nbsp 用户采购ED-XRF的关注因素分析 24 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6.2& nbsp 国产与进口ED-XRF故障率对比分析 24 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6.3& nbsp 国产与进口ED-XRF用户满意度对比分析 26 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6.3.1& nbsp 售前服务满意度 26 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6.3.2& nbsp 产品性能满意度 27 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6.3.3产品价格满意度 28 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6.3.4售后技术支持满意度 30 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6.3.5售后维修满意度 31 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6.4& nbsp ED-XRF售后服务问题分析 32 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 6.5& nbsp 用户获取ED-XRF信息及采购渠道方式分析 34 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 结论 35 /strong /p

p 　　美国国家标准技术研究院(NIST)利用其开发的最新先进机器形成并精确测量了X射线频谱。该设备开发与制造费时20年，将帮助科学家制造世界上最精确的材料，可应用在基础设施和药物上，同时也确保世界上不同实验室之间材料测量的可靠性，新的专业精密仪器需要大量的机械创新和理论建模。 /p p 　　NIST新设备形成的X射线——铜K-α线与无数其它X射线没有本质区别，是通过铜靶发射电子产生，但不同的是，经过多年的工程和计算已经构建一个可以非常精确地扫描样品周边整体的工具。此外，该设备还配备了一个X射线摄像机，提供比传统检测仪器更加丰富的信息，并提供样本一致性对标自检测，减少系统的不确定性。该机器在地下实验室中制造，具有严格控制的稳定，能开展极端精确的测量。该仪器最大的成就之一是功能强大的测角仪。 /p p 　　新机器将使研究人员可以将晶格间距的测量与国际单位制中的计量仪定义相关联，与国际单位制计量仪之间的比较，使得质量保证在最小和最精确的水平上。研究人员的测量与过去40年的结果一致，并且获得了X射线谱的新细节。除了晶格间距外，所有进行测量的元件都可以完全溯源到国际单位制，这也保证了测量的精确性和可靠性。X射线经常与医疗相关联，但X光仪器也广泛应用于商业活动，因为它们能够帮助确定和表征日常物质，包括水泥、金属、陶瓷、电子和药物。在医疗和工业应用中，X射线为科学家提供了一种观察物质内部的方法。 /p

现代化商用多晶X射线衍射仪具备无损、便捷、测量精度高等很多优点，同时配备有先进的陶瓷光管、高精度的测角仪、高灵敏度的探测器以及各种分析计算软件，因此它的应用范围是非常广泛的，不仅可以实现材料物相的定性表征，还可以对很多参数实现定量化的分析。常规的分析包括：材料的晶型结构分析、点阵参数的测定、物相定量、晶粒尺寸和结晶度计算等，还可以对材料的宏观微观应力以及取向织构进行测定；同时还包括诸如小角散射、薄膜衍射、反射率测定以及微区分析等新的技术。而在X射线衍射分析表征中，样品的制备过程、仪器参数设定以及数据分析这三个步骤往往决定了X射线衍射数据结果的质量。本文主要从这三方面进行阐述，与大家分享下多晶X射线衍射的应用要点。一、样品制备X射线衍射实验的准确性和实验得到的信息质量结果与样品的制备有很大关系，在进行材料的X射线衍射分析时应合理制备样品。样品制备主要分为粉末样品的制备和块状类样品的制备。1. 粉末样品首先要控制它的颗粒粒径，原则上要保证颗粒尺寸适中并且均匀，对于大多数样品来讲可以通过研磨加过筛的方式来实现；而对于受外力易产生晶体结构变化的样品而言，通常采用不研磨直接过筛的方式进行处理。在样品的整个研磨过程中要掌握研磨力度柔和均匀的原则，适中的粒度可以让样品中大部分或全部的晶粒参与衍射，从而可以获得反应样品真实晶体结构信息的实验数据；如果研磨不充分，会造成样品的粒度粗大，从而会引起参与衍射的晶粒数目减少，衍射强度降低，峰形变差，分辨率降低的情况；如果用力过度研磨，对材料的晶体结构会产生不同程度的破坏，衍射强度会降低，同时晶粒细化会带来衍射峰的宽化效应，不利于得到结构清晰的衍射谱图。至于研磨的程度，一般研磨到没有颗粒感，类似面粉的滑腻感即可，也不能研磨的过细。过筛这一步是为了保证样品粒径的均匀性，如果样品颗粒尺寸不够均匀，会产生一定的择优取向。图1是一个矿物样品的分析案例，红色谱图是未经研磨和未经过筛处理的样品，而黑色谱图是样品经过研磨和过筛处理的。从叠加图中可以明显看到：样品经过研磨过筛后，粒径尺寸适中且均匀，这就保证了参与衍射的晶粒数目。在X射线衍射谱结果中，经过处理的样品不论从衍射峰数目、强度、峰型和分辨率都要优于未处理的样品，从而确保了分析结果的真实性。图1 经过处理与未经过处理的矿物样品的叠加X射线衍射谱图在粉末样品的装填方面，需要准备的样品量一般在3g左右，最小不少于5mg。压片方法采用常规的正压法操作，在压片过程中让粉末样品最好能够铺满整个样品槽，关键要让粉末样品压平，如果样品表面不平整、存在凹凸起伏的情况，会导致出射的角度变大或变小，直接引起大角度的某些衍射峰偏移，还会造成入射X射线散射至任意方向，导致探测器接收到的峰值降低。这对于精修分析而言，会造成最终解析的晶体结构常数出现严重错误。压片过程中需要注意的是不要用力压太紧，否则容易影响样品的自由取向。2. 块状类样品从样品形态区分，常见的块状类样品有块状、板片状、圆柱状。在分析过程中需要把握样品的测试面面积、表面洁净度与表面平整程度。测试面的面积通常要大于1cm2，如果面积太小可以将几块样品粘贴在一起进行测试，同时样品的底面要与测试面相平行，从而保证衍射面的水平状态；在测试前，应该尽可能将测试面磨成平面，并进行简单的抛光，这样做不但可以去除金属表面的氧化膜，还可以消除表面的应变层，之后再用超声波清洗去除表面的杂质，保证测试面的平整光滑。二、仪器参数设置1. 扫描参数的设定X射线衍射的扫描方式主要分为步进扫描和连续扫描，步进扫描是将扫描范围按照一定的步进宽度（如常用的0.01度/步或0.02度/步）将整个扫描范围分成若干步，在每一步停留若干秒，并将这若干秒内记录到的总光强度作为该数据点处的强度，一般用于角度范围内的精细扫描，可以获得高质量的衍射数据结果，用于定量分析、线形分析以及精确测定点阵常数、Rietveld全谱拟合精修等应用；而连续扫描是测角仪从起始2θ角度到终止2θ角度进行的匀速扫描，其具备较高的扫描效率。这里面有两个关键参数——步长和扫描速度。步长一般是根据衍射峰的半高宽来决定，最好要小于全谱中最尖锐衍射峰半高宽的1/2。步进扫描的停留时间或者连续扫描的扫描速度要根据步长（数据点间隔）进行设定，要搭配合适，遵循步长小扫速慢，步长大扫速快的原则。否则，在图谱中会出现基线噪声过大和上下波动增大的情况，会把一些可能的弱峰掩盖掉。图2是一个陶瓷样品的分析案例，采用连续扫描模式、5度/分钟的扫描速度分别使用0.01度/步和0.02度/步的步长进行分析测试，可以看出快速扫描速度配合稍大步长的分析效果要好于小步长；下图按照步长小扫速慢，步长大扫速快的原则进行测试，都可以较为准确的表征出晶体的结构信息，特别是慢速扫描的数据质量更高。图2 不同扫描速度与步长匹配得出的X射线衍射谱图对于扫描范围而言，表1列举了一些常见材料的扫描角度范围，对于需要进行精修的衍射数据截止扫描角度一般要到100度或120度。表1 常见材料的扫描角度范围扫描总时间的计算对于衡量总体测试时间成本以及合理选取扫描参数是很有必要的。步进扫描和连续扫描的计算如式（1）、式（2）所示：如从3度到90度使用步进扫描模式采集某样品的衍射谱，步长设定为0.02度/步，停留时间为0.2秒/步，则通过计算可以得到测量总时间为14.5分钟。连续扫描的总测量时间根据式（2）计算，但是实际的总测试时长还需要包括光源移动到起始角度的时间。2. X射线光源的参数设置（1）X射线管的管电压和管电流X射线管的工作电压一般为靶材临界激发电压的3~5倍，以铜靶为例，它的Kα能量为8.04KeV，为了获得靶材的有效激发，电压通常设置为40kV，这里需要说明的是，电压一般不能低于20kV，否则就不能对Cu靶的特征X射线进行有效激发。选择管电流时功率不能超过X 射线管的额定功率，较低的管电流可以延长X 射线管的寿命。除非特殊要求，通常X射线管使用的负荷不超过最大允许负荷的80%左右。（2）靶材的选择依据样品元素成分来合理地选择工作靶的种类，应保证样品中最轻元素（原子序数小于等于20的元素除外）的原子序数比靶材元素的原子序数稍大或相等。如果靶材元素的原子序数比样品中的元素原子序数大2～4的话，那么X射线将被大量吸收因而产生严重的荧光现象，不利于衍射的分析效果（比如分析Fe试样，应该尽量使用Co靶或Fe靶，如果采用Ni靶，则背底噪音会很高）。如果采用不同的靶材对相同材料进行分析，所获得的谱图相同吗？使用不同的靶材，首先其特征X射线波长是不同的，而材料晶体结构的晶面间距值是其固有的。根据布拉格方程可知，样品衍射峰的角度决定于实验使用的波长，因此，采用不同靶材测试相同材料所得衍射图谱中衍射峰的位置是不相同的、呈规律性变化的，与靶材的种类是无关的。（3）狭缝的选择狭缝的大小主要依据材料的表征目的以及探测器的类型来进行选择，原则就是在保证强度的情况下提高分辨率。一般的衍射仪配置有三种可变的狭缝（发散狭缝、防散射狭缝和接收狭缝），另外两个索拉狭缝的层间距是固定的。发散狭缝越大，衍射强度越高，但峰型的宽化越明显；防散射狭缝用于限制由于不同原因产生的附加散射进入探测器，有助于降低背景；接收狭缝越小，分辨率越高，强度越低，反之。分析测试时尽量让发散狭缝和防散射狭缝保持一致，接收狭缝尽量小，这样可以提高衍射谱的分辨率和信噪比，从而获得高质量的衍射结果，还可以起到保护探测器的作用。（4）样品放置高度的控制样品的放置高度对于获得高准确度的数据结果是非常重要的，高度的略微偏移都会对实验结果产生影响，具体来讲就是会造成衍射峰的位移以及衍射峰强度的变化。通过图3可以看出：低于正确的高度，衍射峰向左偏移，同时峰强降低；如果是高于正确的高度，衍射峰向右偏移，样品表面与防散射刀片的间隙更小，衍射峰强明显降低。图3 样品的不同放置高度所得到的衍射谱图三、数据分析1．获取的数据信息和物相定性分析首先，从X 射线谱的峰型中可以得到包括峰位、峰强以及峰型轮廓宽度形状的这些信息，通过衍射峰的峰位和峰强可以对物相进行定性定量分析，同时还可以通过计算获得点阵常数和晶体结构的相关结果；通过峰型轮廓宽度形状可以得到样品峰型的展宽，进而可以计算出晶粒尺寸和微观应力。物相定性分析是X射线衍射分析的基础，最重要的环节就是将样品谱图与标准卡片进行比对，以确定样品的物相组成。比对的过程中要遵循以下4点原则：（1）计算材料的晶面间距d值，这是材料晶体结构所固有的；（2）材料低角度的衍射线与标准卡片的匹配情况；（3）重点关注谱图中的强衍射线；（4）要尤为重视特征线。2．衍射谱比对功能的运用将衍射谱进行叠加比对是衍射数据分析中较为常用的一个方法，比如鉴定药物晶型结构的一致性，通常就采用谱图比对的方法进行晶型分析。在《药典》中明确规定判断两个晶态药物晶型状态的一致性，应满足“衍射峰数量相同、衍射峰强弱顺序一致、衍射峰角度误差范围在±0.2°内以及相同角度衍射峰相对峰强度误差在±5%内”这四个条件。以一批送检的降糖药为例，判断其晶型状态的一致性。首先对两种药物进行谱图叠加比对，如图4所示，可知这两个样品满足“衍射峰数量相同和衍射峰强弱顺序一致”这两个条件。图4 药物X射线衍射谱叠加图而后对两个样品进行衍射峰峰位和强度的定量比对，通过计算可以得出：两个样品的峰位一致，符合“二者2θ值衍射峰位置误差范围在±0.2⁰内”的条件；同时相同位置衍射峰的相对峰强度存在偏差，有的甚至超过了15%，因此不符合“相同位置衍射峰的相对峰强度误差在±5%内”的条件。表2 样品衍射峰的峰位和强度比较通过谱图定性比较和衍射峰的定量计算，比对结果满足前三个条件，但是晶粒生长方向存在差异造成相同角度衍射峰相对峰强度的误差超出了《药典》中给定的范围。X射线衍射谱的比对法可以为挑选药物晶型和优化药物生产工艺参数提供帮助。在分析表征过程中，需要根据样品特性以及表征目的把握好样品制备、仪器参数设置以及数据分析这三方面的要点，以获得准确、高质量的X射线衍射数据，充分发挥出多晶X射线衍射的技术优势，为科学研究、技术创新以及材料评价等方面持续提供强有力的数据支撑。附：作者简介黎爽，高级工程师，2008年就职于北科院分析测试研究所至今，主要应用电子显微镜、X射线衍射仪等大型科学工具作为表征手段，从事材料的电子显微分析、晶体结构表征以及相关科研工作。针对新材料的研究表征，建立了多种特色分析技术，涵盖了材料制备和分析测试表征等方向。特色分析技术广泛应用于日常科研工作中，已通过专业领域内多项能力验证和国家司法鉴定能力验证项目考核。

11月19日，国家标准《能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法》（以下简称《性能测试方法》）编制启动会在天瑞仪器召开。四川材料与工艺研究所、成都理工大学及天瑞仪器作为编制三方，均出席了本次启动会，并完成了对标准的初稿审查。 《性能测试方法》是由核仪器仪表标准化技术委员会主导，四川材料与工艺研究所杨明太研究员负责撰写。四川材料与工艺研究所质量处处长郑刚、质量科科长雷洪波、研究员杨明太、研究室主任邹乐西、成都理工大学信息学院副院长方方教授等，与天瑞仪器总经理应刚、应用研发中心主任姚栋梁博士、研发一部副部长周晓辉、张波等，共同对该标准制定进行深入探讨。 启动会上，三方就《性能测试方法》标准编制的流程、时间节点、注意事项等进一步细化洽谈，并完成对标准初稿的审查及修订。同时也正式签署合作意见书。 来宾在总经理应刚的陪同下，依次对天瑞产品展厅、化学实验室、前处理实验室、产品生产线、研发实验室等区域进行详细考察。他们表示，天瑞仪器规范、强大的生产、品质管理系统，让他们印象深刻；但更为惊喜的是，天瑞作为仪器厂商，能有独立的化学及前处理实验室，足以证明对研发及应用的重视。 标准编制启动会现场 合影留念 了解天瑞仪器：www.skyray-instrument.com

听用户真实评价，晓新品技术进展！【评新而论】第3期，主角是安科慧生的双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪（MEGREZ-A），曾荣获“3i奖-2022年度科学仪器行业优秀新品”。本次分享清华大学、万华集团以及南京土壤所共计3家知名单位的用户评价。 仪器新品区 点击询价双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪是一款新型的能量色散X射线荧光光谱仪，与传统能量色散XRF和波长色散XRF相比，是在光路上的一次全新创新，核心在于采用双曲面弯晶的单色化入射，消除X射线管出射谱中韧致辐射入射样品所产生的连续散射线背景干扰，由于聚焦激发，提升了硅漂移探测器（SDD）元素荧光接受立体角与强度，大幅提升XRF元素检测灵敏度。同时采用双光源激发能够实现从碳到铀的全元素检测，且各元素的检出限均可满足不同行业对主量元素及微量杂质元素的检测要求。具有样品处理简单、分析速度快、精度高、维护及运行成本低等特点，且性能优于同类产品，同时配备自动进样装置实现测试自动化，节省劳动力。一、创新点：1.1双源单色化聚焦激发技术双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪首先采用全聚焦型双曲面弯晶单色化技术，将X射线光管出射谱中靶材特征射线单色化衍射并聚焦到样品一点，大幅降低X射线管出射谱中连续散射线背景对样品元素谱的干扰，提升元素检测信噪比，弥补了传统能量色散X射线荧光光谱仪对待测元素灵敏度不足。其次，由于不同元素的激发能量（吸收限）不同，为达到最佳的荧光产额，采用双光源进行单色化照射待测样品，激发待测元素，从而进行全元素的定性和定量分析。1.2定量方法—基本参数法基本参数法(FP)是XRF定量分析的一项前沿技术，其通过对X射线荧光物理学明确的物理现象建立基本参数库和系列数学模型，经过大量计算直接得到样品中各元素的含量，解决了XRF基体效应、元素间吸收增强效应、谱线重叠干扰、探测器各种效应等对定量分析的复杂性和不确定性，实现欠缺标准样品情况下的样品元素定量分析。这弥补了经验系数法需要大量标准样品校正的缺陷。北京安科慧生研发的快速基本参数法（Fast FP2.0）不仅采用基本参数库，同时建立系列的数学模型，从而使得基本参数法提升到定量分析水平，在样品适应性、定量精度、扩展性等方面处于国际领先水平。二、功能介绍：2.1元素范围从碳到铀元素，且检出限低，灵敏度高。采用双源单色激发能量色散X射线荧光光谱仪元素检测范围扩展到C、N、O、F，检测精度优于大型的波长色散X射线荧光光谱仪。采用双光源单色化激发，降低背景连续谱干扰，降低元素检出限，比如超轻元素氧的检出限可达到0.2%，氟元素检出限低至0.05%；重金属镉、砷、铅等低至0.1mg/kg以下。谱图如下：图：双源单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪超轻元素谱图表1部分重金属检出限重金属元素铅镉汞砷铬镍锡铊检出限(mg/kg)0.070.030.10.060.20.10.10.08注：检测时间为300s2.2可实现在少标样甚至无标样的情况下进行定量分析。X射线荧光光谱仪因其样品无需消解等前处理，因此样品基体较为复杂，元素之间、基体与元素间、探测器效应等均对定量有影响。快速基本参数法采用基本参数库与数学模型结合来消除各种X射线荧光光谱法中的各种效应，从而对未知样品进行定量分析，如表所示。表1 标准值与FP计算值准确性对比样品名称Cr(mg/kg)Ni(mg/kg)Cu(mg/kg)标准值FP值相对误差标准值FP值相对误差标准值FP值相对误差GSD-2729.8±2.631.425%15.2±0.917.3114%916±699908%GSD-3270±6.776.59%28.1±1.728.672%25.7±1.330.0417%GSS-6048±354.6414%23±224.798%21±121.42%GSS-2462±263.432%24±125.56%28±130.389%ESS-157.261.958%29.630.94%20.924.7118%ESS-470.484.0619%32.837.0213%26.329.4912%续表1 标准值与FP计算值准确性对比样品名称As(mg/kg)Pb(mg/kg)Cd(mg/kg)标准值FP值相对误差标准值FP值相对误差标准值FP值相对误差GSD-2711±0.612.3913%22±0.623.015%0.36±0.030.32-11%GSD-3233.9±1.133.890%35.7±1.339.5611%0.38±0.040.347-9%GSS-6014.3±0.315.529%18.7±0.618.881%0.113±0.0050.098-13%GSS-2415.8±0.916.826%40±241.784%0.106±0.0070.092-13%ESS-110.712.8920%23.624.423%0.0830.06-28%ESS-411.413.8421%22.624.659%0.0830.07-16%2.3样品采用下照式，避免粉末样品污染X射线出射及入射窗口。2.4仪器结构紧凑，无需较大激发电压，光管功率最大仅为50W，运行及维护成本较低。相较于波长色散型X射线荧光光谱仪，光路紧凑，无需较大激发光源，因此运行维护成本较低。因为功率较小因此对样品的烧灼破坏较小，尤其针对空气滤膜等样品来说，样品损失较小，重复利用率较高。对于某些受热易挥发元素如硫、氯等元素，也是降低其损失性。2.5样品处理简单、检测速度快。检测元素样品一般仅需要15分钟左右。 评"新"而论区 用户单位1：清华大学应用领域：综合科研评论：由于学生研发项目较多，合成及研制的样品类型各种各样，样品基体组分复杂多样，没有任何相关标准物质，同时要求全元素的同时测定。双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪可快速定性出样品中的全部元素，同时在无标准物质标准曲线的情况下，达到准确定量效果，非常适合未知样品的准确定性和定量，对于科研人员非常友好。用户单位2：万华集团应用领域：锂电池评论：当前锂电池材料尤其是硅氧碳富集材料的准确定量分析非常复杂，且数据稳定性较差，采用双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪可以有效激发C、O、Si等超轻元素的特征X射线荧光峰，采用不同比例混合的硅氧富集材料进行无标定量，无标定量结果与理论值线性良好，测试实际样品测定值也与理论值相符合，为今后行业元素测定提供了新的思路和方法。用户单位3：南京土壤所应用领域：土壤检测评价：土壤中的全总量元素，尤其是Si、S等元素的测定，方法繁杂，要求技术人员操作技术非常高，且经验丰富，此外，测试周期较长，日常样品通量少，面对一百以上甚至上千的样品来说，检测任务非常繁重，而采用双源单波长激发能量色散X射线荧光光谱仪可同时对全总量元素及痕量重金属快速准确定量，同时仅需5~7个标准样品进行校正，可适应各类不同土壤类型，同时配备了自动进样系统，完全可胜任大批量工作。用户可从繁重的检测任务中解脱出来，投身更多的科研项目。“3i奖-2023年度科学仪器行业优秀新品”评选火热进行中！获奖结果将于ACCSI2024中国科学仪器发展年会现场揭晓并颁发证书。时间：4月17-19日地点：苏州狮山国际会议中心详情点击：https://www.instrument.com.cn/accsi/2024/index日常新品申报入口↓↓↓https://www.instrument.com.cn/Members/NewProduct/NewProduct关于：“3i奖—科学仪器行业优秀新品”仪器及检测3i奖，又名3i奖（创新innovative、互动interactive、整合integrative），是由信立方旗下网站：仪器信息网和我要测网联合举办的科学仪器及检验检测行业类奖项，是随着行业的发展需求，应运而生。从旗下第一个奖项优秀新品奖于2006年创办，3i奖为记录行业发展路上的熠熠星光，截至目前，已设置有12个常设奖项。“科学仪器行业优秀新品”作为3i奖中非常重要的一项，旨在将在中国仪器市场上推出的、创新性比较突出的国内外仪器产品全面、公正、客观地展现给广大的国内用户，同时，鼓励各仪器厂商积极创新、推出满足中国用户需求的仪器新品。“科学仪器行业优秀新品”评选活动已经成功举办了十七届。评选出的年度优秀新品受到越来越多仪器用户、国内外仪器厂商以及相关媒体的关注和重视。经过10余年的打造，该奖项已经成为国内外科学仪器行业最权威的奖项之一，获奖名单被多个政府部门采信，仪器信息网新品首发栏目也成为了国内外科学仪器厂商发布新品的首选平台 往期回顾 vol.01评"新"而论|达普Cytospark CSP高通量细胞筛选系统vol.02评"新"而论|Akoya PhenoCycler-Fusion单细胞原位空间组学分析平台

北极星成像（NSI）美国西海岸设备及检测服务中心正式搬迁至加州亚里索维耶荷市（Aliso Viejo）以满足日益增长的全球高能X射线工业CT检测服务美国北极星成像（North Star Imaging）荣幸地宣布将其位于美国西海岸的X射线设备和检测服务中心搬迁至位于加利福尼亚州亚里索维耶荷市（Aliso Viejo）拥有更大区域的检测服务地址。该新办公地点和实验室将为NSI的北美X射线业务提供更大的扩展空间，同时顺应更多的客户要求，其更大的仓储区域可放置更多的X射线扫描部件。相信随着X射线检测服务业务的持续增长，更多的创新科技将会在这广阔的区域开发和引入。“我们知道，由于新冠疫情（COVID-19），今年对于每个人来说都是非常艰难的一年。NSI美国检测服务业务经理David Nokk表示： “作为一家企业，我们对这一举动非常兴奋，这意味着NSI的母公司ITW（伊利诺伊工具制品公司）对我们在西海岸的业务增长充满信心。”NSI西海岸办公室位于加州亚里索维耶荷市（Aliso Viejo），现拥有X3000™ ，X5000™ 和一台450kV的X5000型X射线检测系统。这意味着NSI美国西海岸实验室已具有扫描从小到几微米到大到50加仑水桶般物品的检测能力，且可以最快的速度进行单次或多次的批量扫描。NSI美国西海岸业务发展经理Kevin Bresnahan说： “现在我们的团队可以进行2D，3D和4D扫描。很快，我们还将拥有一台高能X射线系统，这将成为北美航空航天和国防企业的重要资产投入。我们将在今年推出此新系统，我非常高兴NSI美国西海岸的客户将率先体验它的强大功能与能力。”“我们非常高兴高能量X射线系统正式加入NSI产品系列中，以更好地为我们的客户提供服务，进一步增强提供安全，可靠产品的行业能力。是我们的客户不断推动着NSI的进步，我们的目标是为需要对关键项目进行最具挑战性检测的世界一流企业提供优质的服务。感谢NSI的所有客户和朋友使之成为可能。” 北极星成像总经理Seth Taylor说道。北极星成像美国西海岸办公室。地址：25 Journey Street, Aliso Viejo, California. USA.关于美国北极星成像公司（North Star Imaging）美国北极星成像公司（NSI）是全球知名的工业2D数字成像（DR）和3D计算机断层扫描（CT）X射线设备的制造商。工业X射线扫描通常用于研发，失效分析，质量控制，内部尺寸测量和高速3D扫描等。X射线扫描使用户可以更清楚地查看和检测零件的内外部结构而不破坏它。 NSI的efX® CT集成了全球最强大的CT重建和可视化软件，包括用于校准，测量，实时密度切片和表面提取的模块。NSI在其位于美国明尼苏达州，加利福尼亚州，马萨诸塞州和法国，英国，中国的6个全球公司提供X射线检测服务，24/7技术支持和NDT无损检测基础和高级培训课程。 NSI已通过ISO 9001：2015认证。如欲了解更多请关注NSI官方微信：NSIChina

相关法规背景 REACH法规即“化学品注册、评估、许可和限制”,是欧盟对进入其市场的所有化学品进行预防性管理的法规,该法规自2007年实施以来,不仅对我国出口化工企业带来了一系列长期的冲击,也对包括纺织、机电、玩具、家具等在内的下游产品企业的生产、管理和出口产生深远影响。近年来,欧盟对于REACH法规的消费品监管内容不断更新,仅2015年就将有(EU)　No　474/2014、(EU)　No　1272/2013等四个修订案生效,涉及十多种消费产品,同时欧盟对消费品符合REACH法规的执行监管也不断强化,出口企业应引起重视和关注。 REACH法规与消费品密切相关的主要是法规附件XVII,附件中对消费品中可能存在的危险化学物质的使用要求和含量要求有严格的限制,中国消费品因不符合欧盟REACH法规被各成员国海关拒绝进口或责令召回的通报近年来不断增长,已成为我国消费品出口的重要技术壁垒。根据欧盟非食用消费品快速通报系统(RAPEX)的公开数据统计,2014年我国出口欧盟的消费品因不符合REACH法规被通报高达301起,同比上年增长91.7%,其中涉及增塑剂的达180起,涉及重金属的97起。从产品类别来看,针对玩具及儿童用品的通报260起,同比增长111.4%,针对一般消费品的41起,同比增长4.9%。通报数据的快速增长一方面表明,欧盟对于REACH法规的执行监管日趋严格,另一方面也说明,我国输欧消费品在DEHP等禁用化学品的控制上存在较大不足,企业的风险防范意识有待进一步强化。 XEPOS如何帮助拉链行业有效应对欧盟REACH法规 拉链作为服装大类，配件分类，REACH法规对其中可能存在的危险化学物质的使用要求和含量要求有严格的限制。一般而言，人们尤其关注里面含有的各种重金属元素，尤其应用于儿童服装类的拉链，拉链中的铅（Pb）含量更是有着更严格要求。随着企业风险防范意识的强化，不少企业都纷纷购置各种精密分析仪器对产品质量进行监控，以应对相关行业法规。但拉链企业对拉链重金属含量的日常监控中往往会遇到如下问题：（1） 检测时间长，效率低下，影响生产（2） 检测人才的培养成本高（3） 检测结果偏差大，达不到内控要求（4） 送检成本高 SPECTRO XEPOS 台式偏振X射线荧光光谱仪是德国斯派克分析仪器公司推出的新一代仪器，能很好有效地解决上述拉链行业质量监控中所遇到的困惑。在日常的重金属检测中，斯派克台式偏振X射线荧光光谱仪XEPOS有着无与伦比的巨大优势。（1）3-5分钟内可以完成一个样品的检测，检测元素范围：Na-U；（2）操作简单，并不需要十分专业的技术人员操作，节约人力成本；（3）无损检测，无须进行样品前处理，轻松解决样品前处理复杂、耗时、危险等问题。（4）检测下限极低，在某些材质检测方面，偏振式X射线荧光光谱仪（简称ED(P)XRF）灵敏度和检测限都是普通X射线荧光光谱仪（EDXRF）的5-10倍；（5）性能大幅度领先于普通X射线荧光光谱仪。无论是对轻元素还是重金属元素，偏振式X射线荧光光谱仪XEPOS皆有优秀的测试能力。普通的EDXRF虽然也能宣称可以达到Na-U的分析能力，如Na的检测限指标一般是3000ppm，常见重金属为10-30ppm，所以对于某些痕量元素的测试应用意义不大。而偏振ED（P）XRF的元素检测限一般为：Na:100ppm Mg:30ppm Al:30ppm Si:2ppm S:0.6ppm等其的重金属元素检测限一般为（以GB15618-1995，和美国EPA标准为例，硅基,300s测试时间）：V:0.6ppm Cr:0.5ppm As:0.7ppm Cu:0.6ppm Cd:0.3ppm Sb:0.7ppm Hg:0.3ppm Pb:0.3ppm La:2.1ppm Ce:2.5ppm Pr:3ppm Nd:4ppm（6）仪器性能认同度高，不少检测单位都有该设备，如中国CQC，TUV实验室，深圳计量院，广州分析测试中心，广东省环保局。企业在有仪器自检的情况下，可以减少甚至无须对样品送第三方检测，降低企业经营成本。 另外，SPECTRO XEPOS可广泛地应用于石油、化工、冶金、矿业、制药、食品、环保、地质、建材、废物处理以及再加工工业等。以油中各种元素的分析为例。使用SPECTO XEPOS，在氦气保护状态下，在300秒钟之内，对于P、S、Cl、Ca、Cu、Zn、Ba的检测下限在1-7μg/g以上。 XEPOS型X射线荧光光谱仪可广泛应用于各种电子材料及塑料中铅、镉、（汞）等元素分析，检出下限低，灵敏度高、稳定性好，可应对欧洲WEEE、RoHS指令以及SONY STM-0083标准。XEPOS型X射线荧光光谱仪真正做到高性能，多功能，一机多用，是企业单位添置精密仪器的，提升自身综合能力的一个不错选择。

近日，中国科学院深圳先进技术研究院材料所光子信息与能源材料研究中心杨春雷研究员团队以“A novel energy-resolved radiation detector based on the optimized CIGS photoelectric absorption layer”为题，在Journal of Power Sources（影响因子：9.127）上发表了基于铜铟镓硒（CIGS）薄膜光电器件与GOS闪烁体相结合的间接型X射线探测器研究进展，该探测器具有高灵敏度和能量分辨能力，该器件中使用的CIGS薄膜光电材料具有低成本、高效率及可大面积制作等优势。瞄准如何提高辐射探测器的探测率以及如何获得能量分辨这两个核心难题，本研究工作从材料和器件结构两个方面进行了创新设计。降低CIGS光电器件的暗电流从而提高信噪比，是CIGS应用于探测器领域的核心挑战，本文系统研究了Ga含量对CIGS薄膜探测器的暗电流调控并获得了最优的组分设计，进一步结合表面态硫化处理和引入超薄Al2O3层作为pn结界面电荷阻挡层，成功将器件的探测率从6×1013 Jones升高至2.3×1014 Jones，这是目前CIGS光电器件的最好水平。基于优化的CIGS光电功能层与GOS闪烁体层制备的X射线探测器，探测灵敏度达到8 μCGyair-1cm-2，响应时间为0.23-0.28 ms。为了获得对于X射线的能量分辨能力，本研究中提出了新的3D结构X射线探测器的几何构型，该新结构一方面可以利用X射线在穿透深度上的空间分辨获得能量分布信息，另一方面可以使闪烁体的可见光荧光信号传播方向与X射线传播方向垂直，成功解决了间接型X射线探测器在高灵敏度和高空间分辨率不可兼得的难题。论文第一作者为博士后宁德博士，研究生胡明珠和马明副研究员为共同作者，通讯作者为李伟民副研究员、陈明副研究员和杨春雷研究员。该工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、深圳市和广东省等科技项目资助。论文链接：https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2022.231520 图1：a)3D结构间接型X射线探测器的示意图 b) CIGS光电功能层的器件结构；c) 光电器件的照片。图2：a) 本研究中使用的CIGS薄膜的Ga/(Ga+In)元素比；b) Ga含量0.33的样品中各元素的空间分布；c) CIGS吸收层的截面电子显微镜照片；d) CIGS的晶体结构示意图；e) CIGS薄膜的晶体X射线衍射图谱；f) CIGS薄膜的拉曼光谱；g) CIGS光电器件的暗电流与Ga组分关系；h) 表面钝化处理后的CIGS器件的电流电压曲线。图3：在不同深度上的X射线探测器像素对X射线能量的敏感度对比测量，像素的标号越大，其深度越深。

项目编号：HCZB-2022-ZB0536项目名称：高精度软X射线分析仪预算金额：780.0000000 万元（人民币）采购需求：设备名称数量（套）简要规格/要求交货期交货地点备注高精度软X射线分析仪1软X射线谱仪1套：场发射主机系统1套；主机配备的必要的稳压电源、降压变压器1套 电制冷能谱仪1套 波谱 4道 扫描系统1套 原厂高真镀膜仪1套 标准样品1套 循环水冷系统1套 长期使用的备品备件、消耗品完整1套等。各系统及配套装置详细技术指标见第四章采购需求。合同签订之日起12个月内全部到货。中国地质科学院地质力学研究所接受进口设备投标合同履行期限：自合同签订生效后开始至双方合同义务完全履行后截止。本项目( 不接受 )联合体投标。

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Skyscan 1273是Bruker最新的基于微型计算机断层扫描（Micro-CT）技术的台式3D X射线显微成像系统。最大可容纳长度不超过500 mm、直径不超过300 mm、最大重量为20 kg的样品，这是台式显微成像设备进行无损检测（NDT）的新标准。一流的硬件让Skyscan 1273成为强有力的工具。高能量的X射线源和具有最高灵敏度和速度的大幅面平板探测器的结合，在短短几秒钟内就能提供出色的高质量图像。 全面的软件，直接进行数据收集，先进的图像分析，强大的可视化使Skyscan 1273成为一个简单易用的3D X射线显微成像系统。 Skyscan 1273台式3D X射线显微成像系统占地面积小，简单易操作，几乎无需维护。因此，Skyscan 1273运行稳定，性价比极高。 特点 40-130kV低成本免维护X射线源 8位滤光片转换器自动进行能量选择 GPU加速性能可提高3D重构速度 大尺寸图像的自动拼接偏移扫描 利用螺旋扫描和精准重构可获得最佳的平面结构图像质量 借助HART Plus，对大宽高比物体在保持图像质量的情况下，扫描速度可提高4倍参数• X射线源：40-130kV，39W，• X射线探测器：600万像素平板探测器（3072×1944像素）• 标称分辨率（最大放大率下样品的像素）：图像分辨率＜3um；空间分辨率＜5um，• 重建容积图（单次扫描）：最高4800×4800像素 • 样品尺寸：最大值：直径250mm，长500mm，重量20kg• 扫描空间：最大值：直径250mm，长300mm• 辐射安全：在仪器表面的任何一点上＜1 uSv/h• 外形尺寸：1250（宽）×815（深）×820（高）毫米• 重量：400千克，不含包装• 电源：100-240V / 50-60Hz / 3A创新点：Skyscan 1273是Bruker最新的基于微型计算机断层扫描（Micro-CT）技术的台式3D X射线显微成像系统。最大可容纳长度不超过500 mm、直径不超过300 mm、最大重量为20 kg的样品，这是台式显微成像设备进行无损检测（NDT）的新标准。一流的硬件让Skyscan 1273成为强有力的工具。高能量的X射线源和具有最高灵敏度和速度的大幅面平板探测器的结合，在短短几秒钟内就能提供出色的高质量图像。 全面的软件，直接进行数据收集，先进的图像分析，强大的可视化使Skyscan 1273成为一个简单易用的3D X射线显微成像系统。 Skyscan 1273台式3D X射线显微成像系统占地面积小，简单易操作，几乎无需维护。因此，Skyscan 1273运行稳定，性价比极高。 Bruker 高通/能量三维X射线显微成像系统（Micro-CT）

2017年9月，目前业界分辨率最好、灵敏度最高、功能最齐全的新一代能量色散X射线荧光光谱仪-EDX-8100正式在中国市场上市。该仪器不但传承了前几代EDX系列的优点，搭配高性能SDD检测器、最优化的滤光片组合及准直器系统，更可选择配备真空或氦气置换装置，完成对固体、粉末、液体样品无差别的全元素快速检测，真正实现样品不需要前处理。 EDX-8100配备的简易型分析软件PCEDX-Navi和专业型软件PCEDX-Pro，人性化的设计极大的方便各层次分析的需要。EDX-8100检测元素的范围从6C到92U，能够满足绝大部分化学成份分析的需求。除了未知样品的定性分析这一独特的性能外，还可以进行镀层、膜厚测定，配以岛津专利的BG-FP法，可以完美的应对少量样品及异物的检测。在油品等液态样品的分析上，EDX-8100表现出了极强的分析检测能力。1.测定油品中S，氦气置换的强度比在大气条件中的强度增加了约5倍，如左图所示。2.液体样品中的氟在大气条件下基本无法检测，采用氦气置换则能够对应，如左图所示。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

通过开发一系列X射线光子计数型HPC探测器，来自捷克的ADVACAM团队积累了大量科研及工业领域的应用经验。探索的脚步从未停止，通过不断开发新的成像解决方案，ADVACAM探测器的能力得到不断提升。例如，WidePIX系列探测器就很好的展现了团队的创新能力。新一代的widepix探测器可广泛用于各行各业，包括矿物分析、临床前医学测试、安检、食品检测、艺术品检测等。WidePIX F：世界上最快的高分辨率工业相机基于光子计数技术，WidePIX F光谱相机拥有颠覆性的X射线成像技术，是目前处于世界领先级别的高性能工业相机。它进一步优化、提升了快速移动物体的扫描能力，是进行矿物分析，矿石分选到食品检测，临床前医学，安检或任何带有传送带系统应用的理想工具。分辨率：55微米-比目前采矿作业中常规使用的系统高20倍。探测速度：高达5米/秒 -食品检查的标准速度约为20厘米/秒，这意味着在同样的时间内，WidePIX F可以比常规方案多扫描25倍的材料。颜色/材料灵敏度：提高灵敏度对于矿石分选至关重要，请参考以下应用。MinningWidePIX可直接观察到矿石的内部结构并区分有价值的矿石和废石。使用WidePIX高分辨成像探测器，矿石通常呈现出微粒或脉络状的典型结构。由于该探测器具有多光谱高灵敏度的特性，可以通过图像中采集到的不同颜色来区分各类矿石。欧洲X-MINE项目Advacam为欧洲采矿项目X-MINE定制光子计数型X射线探测器WidePIX 1X30的结果表明，WidePIX探测器甚至可以分选铜矿石，这是传统的成像系统无法实现的。MedicineWidePIX L探测器还可用于非侵入式医学成像。例如，我们可以制作活体小老鼠的实时X射线影像，观察心跳，所有行为不会对小动物造成任何伤害。Others超快WidePIX探测器，可以在设备保持高速运行的同时（例如发动机，涡轮机等），对快速移动的物体进行X射线检测。Advacam可提供不同规格尺寸的光子计数型X射线探测器，其产品线包括WidePIX系列、MiniPIX系列及AdvaPIX系列，除标准尺寸外也可根据需求定制。相关产品阅读：最新到货—超高性价比教育版辐射粒子探测器MiniPIX EDU来咯！Advacam新品|Widepix 2(1)x10-MPX3探测器：双读出网口，170帧/sADVACAM再添新成员，MiniPIX TPIX3即将面世！ADVACAM辐射检测相机 -应用于粒子追迹Advacam同NASA（美国航空航天局）及ESA（欧洲航空航天局）保持很好的项目合作关系， 其产品及方案也应用于航空航天领域。目前Advacam已将其探测器应用到了多个项目中。相关应用案例：探寻宇宙奥秘的脚步从未停歇，ADVACAM参与研发项目合辑 关于Advacam公司最新合作项目：搭载Minipix探测器，可搜寻辐射的辐射探测无人机使用Widepix 1x5 MPX3 CdTe探测器进行X射线谱学成像Minipix探测器用于NASA未来项目辐射剂量监测

p 　　新型亚微米与纳米级XRM系统及新型microCT系统为失效分析提供了灵活选择,帮助客户加速技术发展,提高先进半导体封装的组装产量。 /p p 　　 strong 加州普莱斯顿与德国上科亨,2019年3月12日 /strong --蔡司发布了一套新型高分辨率3D X射线成像解决方案,用于包括2.5/3D与扩散型晶圆级封装在内的先进半导体封装的失效分析(FA)。蔡司X射线显微系统包括:通过亚微米级和纳米级高分辨率成像对封装产品进行失效分析的 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190124/479353.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " Xradia 600 Versa系列 /span /strong /a 和 Xradia 800 Ultra X射线显微镜(XRM),以及Xradia Context microCT。随着在现有产品基础上新设备的研发推出,现如今,蔡司可以为半导体行业提供一系列3D X射线成像技术辅助生产。 /p p 　　蔡司制程控制解决方案(PCS)部门与蔡司SMT部门总裁Raj Jammy博士介绍说:“在170年的历史中,蔡司始终致力于拓展科学研究的疆域,推动成像技术的发展,以实现新的工业应用和技术创新。在今天的半导体行业,封装尺寸与器件尺寸越做越小,因此我们比以往任何时候都更需要新型成像解决方案,用于快速排除故障,实现更高的封装产量。蔡司很荣幸宣布推出这一新型先进半导体封装3D X射线成像解决方案,为客户提供强大的高分辨率成像分析设备,以提高失效分析准确率。” /p p 　　 strong 先进封装技术需要新型缺陷检测与失效分析的方法 /strong /p p 　　随着半导体产业面临CMOS微缩极限的挑战,人们需要通过半导体封装技术弥合性能上的差距。为了继续生产更小巧、更快速、更低功耗的器件,半导体行业正在通过芯片的3D堆叠和其他新型封装方式尝试封装创新。这些创新催生了日益复杂的封装架构,带来了新的制造挑战,同时也增加了封装故障的风险。此外,由于发生故障的位置往往隐藏于复杂的三维结构之中,传统的故障位置确认方法难以满足高效分析的需求。行业需要新型技术来有效地筛选和确定产生故障的根本原因。 /p p 　　为满足这一需求,蔡司开发出全新3D X射线成像解决方案,提供亚微米与纳米级3D图像,显示出隐藏于完整的封装3D结构中的特性与缺陷。将样品置于系统,样品在光路中旋转,从不同角度捕捉一系列2D X射线投影图像,然后使用复杂的数学模型和算法重建3D模型。新型解决方案可以从任意角度观察3D模型虚拟切片,从而在进行物理失效分析(PFA)之前对缺陷进行三维可视化。蔡司亚微米和纳米级XRM解决方案相结合,为客户提供独特的故障分析工作流程,有助于显著提高失效分析成功率。蔡司的新型Xradia Context microCT采用基于投影的几何放大技术,在大视场中实现高衬度和高分辨率成像,而且也可以全面升级至Xradia Versa X射线显微镜。 /p p 　 strong 　新型成像解决方案详解 /strong /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190124/479353.shtml" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong Xradia 600 Versa /strong /span /a 系列是新一代3D XRM,能够在完整的已封装半导体器件中对已定位的缺陷进行无损成像。在结构化分析和失效分析应用中,新型解决方案在制程开发、良率提升和工艺分析等方面表现出色。Xradia 600 Versa系列以屡获殊荣且具有大工作距离高分辨率(RAAD)特性的Versa X射线显微镜为基础,提供优异的成像性能,实现大工作距离下的大样品的高分辨率成像,用于为封装、电路板和300毫米晶圆生产确定产生缺陷与故障的原因。利用该解决方案,可以轻松看到与封装级故障相关的缺陷,例如凸块或微型凸块中的裂纹、焊料润湿或硅通孔(TSV)空隙。在进行物理失效分析之前对缺陷进行3D可视化处理,有助于减少伪影,提供横纵方向的虚拟切片效果,从而提高失效分析成功率。新型解决方案的主要特性包括: /p p 　　◆最高空间分辨率0.5微米,最小体素40纳米 /p p 　　◆与Xradia 500 Versa系列相比, 工作效率提高了两倍,且在保证高分辨率的同时,在整个kV(电压)和功率范围内保持出色的X射线源焦点尺寸稳定性与热稳定性 /p p 　　◆更加简便易用,包括快速激活源 /p p 　　◆可靠性测试中可实现多个位点连续成像,并能观察封装结构内部亚微米结构变化 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/fcb3b14e-afb6-4859-b117-ade3ce9e1694.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p 　　 strong Xradia 800 Ultra /strong 将3D XRM提升至纳米级尺度,并在纳米尺寸下探索隐藏的特性,获得高空间分辨率图像的同时保持感兴趣区域的结构完整性。其应用包括超密间距覆晶与凸块连接的工艺分析、结构分析和缺陷分析,从而改进超密间距封装与后段制程(BEOL)互连的工艺改进。Xradia 800 Ultra能够对密间距铜柱微凸块中的金属间化合物所消耗焊料的结构和体积进行可视化。在成像过程中保留缺陷部位,有助于采用其他技术进行针对性的后期分析。还可以利用3D图像来表征盲孔组件(blind assemblies)的结构质量,例如晶圆对晶圆键合互连与直接混合键合等。该解决方案的主要特性包括: /p p 　　◆空间分辨率150纳米与50纳米(需要制备样品) /p p 　　◆选配皮秒激光样品制备工具,能够在一小时内提取完整体积(结构)样品(通常直径为100微米) /p p 　　◆兼容多种后续分析方法,包括透射电子显微镜(TEM)、能量色散X射线谱(EDS)、原子力显微镜(AFM)、二次离子质谱(SIMS)和纳米探针 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/52ac92be-9189-4c80-bd09-b60d7bb9da1b.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p 　　 strong Xradia Context microCT /strong 是一种基于Versa平台的新型亚微米分辨率3D X射线microCT系统。该解决方案用于封装产品在小工作距离和高通量下进行高分辨率成像。主要特性包括: /p p 　　◆在大视场下提供大样品的全视场成像(体积比Xradia Versa XRM系统大10倍) /p p 　　◆小像素尺寸的高像素密度探测器(六百万像素)即使在观察视野较大的情况下也能确保较高分辨率 /p p 　　◆X射线microCT拥有空间分辨率0.95微米,最小体素0.5微米 /p p 　　◆出色的图像质量与衬度 /p p 　　◆可升级为Xradia Versa,实现RaaD功能,对完整大样品进行高分辨率成像 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201903/uepic/a444699e-2096-43cc-a3ed-3471855ecc79.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p 　　上海新国际博览中心即将于3月20日至22日举办中国半导体展(SEMICON China),蔡司将在展会上展示最新显微镜产品和解决方案,包括新型Xradia 600 Versa系列、Xradia 800 Ultra和Xradia Context microCT系统。如有意了解详情,您可到N2展厅2619号展位参观蔡司展品。 /p p 　　 strong 关于蔡司 /strong /p p 　　蔡司是全球光学和光电领域的先锋。上个财年度,蔡司集团旗下四个部门的总收入超过58亿欧元,包括工业质量与研究、医疗技术、消费市场,以及半导体制造技术(截止:2018年9月30日)。 /p p 　　蔡司为客户开发、生产和分销用于工业测量与质量控制的创新解决方案,用于生命科学和材料研究的显微镜解决方案,以及用于眼科和显微外科诊断与治疗的医疗技术解决方案。在半导体行业,“蔡司”已成为世界优秀的光学光刻技术的代名词,该技术被芯片行业用于制造半导体元件。眼镜镜片、照相机镜片和双筒望远镜等引领行业潮流的蔡司产品正在全球市场热销。 /p p 　　凭借与数字化、医疗保健和智能生产等未来增长领域相结合的投资组合,以及强大的品牌,蔡司正在塑造光学和光电行业以外的未来。该公司在研发方面的重大、可持续投资为蔡司技术和市场成功保持领先地位和持续扩张奠定了基础。 /p p 　　蔡司拥有约30,000名员工,活跃于全球近50个国家,拥有约60家自有销售和服务公司、30多家生产基地和约25家开发基地。公司于1846年创办于耶拿(Jena),总部位于德国上科亨。卡尔· 蔡司基金会(Carl Zeiss Foundation)是德国最大的基金会之一,致力于促进科学发展,是控股公司卡尔· 蔡司股份公司的唯一所有者。 /p

手持式X射线荧光光谱仪是通过内部高压发生器产生X射线激发被测物体表面电子，电子在跃迁时发生能量释放从而获得各种元素的特征谱线。在设计手持式X射线荧光光谱仪时，优先考虑的就是使用安全。手持式X射线荧光光谱仪的辐射几乎可以忽略不计，只要操作得当，不会对人体造成伤害。尽管如此，我们在使用仪器时依然要注意安全，这样才能保证操作者和其周围人员的人身安全。辐射在我们的生活中无处不在数据显示，人类每时每刻都生活在各种辐射中。来自天然辐射的个人年有效剂量全球平均约为2.4毫西弗，其中，来自宇宙射线的为0.4毫西弗，来自地面γ射线的为0.5毫西弗，吸入（主要是室内氡）产生的为1.2毫西弗，食入为0.3毫西弗。人每年摄入的空气、食物、水中的辐射照射剂量约为0.25毫西弗。戴夜光表每年有0.02毫西弗；乘飞机旅行2000公里约0.01毫西弗；每天抽20支烟，一年有0.5至1毫西弗；一次X光检查0.02毫西弗。手持式X射线荧光光谱仪辐射安全常识在设计上，赛默飞世尔尼通手持式X射线荧光光谱仪在不进入测试界面测试时，不会发出任何电离辐射（即X射线）。对于一个给定的辐射源，三个因素决定了人体所接受的辐射剂量：1受照射时间受照射的时间越长，人体所接受的辐射剂量也就越大。辐射量与受照射时间成正比。2与辐射源的距离离辐射源越近，所受的辐射剂量就越大。所接受的辐射剂量与辐射源的距离的平方成反比。例如，距离辐射源1英尺所接受到的辐射量是距离辐射源3英尺所接受到的辐射量的9倍。因此，当仪器快门打开时，应保证手和身体的各个部位远离仪器的前端，以使所受的辐射量减至最小。3辐射屏蔽屏蔽指的是任何介于操作者和辐射源之间的材料。屏蔽材料越多，材质密度越大，所受到的辐射就越少。可选购测试架作为测试样品过程中一种附加的屏蔽装置，反向散射屏蔽附件也十分有效，对于某些应用特别适合。孕妇使用时应该注意：错误操作与使用会导致辐射暴露。操作人员对设备安全需负责：使用时，设备应该始终由受过正规培训的操作人员负责。不使用时，应放到安全地方存放。测量时，不要将手部接近设备头部。当检测窗口被物体覆盖时，安全指示灯亮。如果探测器未检测到物体时，不会产生出X射线。关于X射线设备仪器的辐射安全标准对人体伤害可以参照关于X射线设备仪器的辐射安全标准。在我国国家标准GB 15208。GB15208：1-2005《微剂量X射线安全检查设备第1部分：通用技术要求》中，对微剂量X射线安全检查设备提出的辐射安全指标是：设备的单次检查剂量不应大于5μGy；在距设备外表面5cm的任意处（包括设备的入口、出口处），X射线泄漏剂量率应小于5μGy/h。Gy（戈瑞）：吸收剂量，指人体受到电离辐射后吸收了多少能量。1千克被照射物吸收电离辐射的能量为1J（焦耳）时称为1Gy。即：1Gy=1J/kg。Sv（毫西弗）：有效剂量，是反映各种射线或粒子被吸收后引起的生物效应强弱的电离辐射量。它不仅与吸收剂量有关，而且与射线种类、能量有关。（1Sv=1J/kg，1mSv=10-3 Sv）首先设备本身应带有射线的屏蔽装置，比如说防护铅板和铅玻璃。其次，管头有光闸或者防护罩，主要照射面应该是密不透风的。至于漏散的部分，计量相对于要照射面更小，且波长变长，对人体的危害可以认为就更小了。X射线是直线不会拐弯。综上所述，只要正确操作手持式X射线荧光光谱仪，是不会对人体造成伤害的，手持式X射线荧光光谱仪的用户们可以放心地使用。操作手持式X射线荧光光谱仪注意事项扣动扳机之前请注意X射线穿越方位。检测过程中不要将身体任何部分接近检测区域，尤其是眼睛和手部。不要手拿样品至检测窗口进行测量分析，而是要将设备测试窗口抵住样品来进行测量。在检测小且薄的样品或低密度材料，例如：塑料，木材，纸或陶瓷时，请使用配选件安全遮挡或台式样品架进行检测。操作设备时，如果有需要，可以配备有正规机构认证的剂量计。

马尔文帕纳科致力于推动X射线分析技术的发展和研究，持续为XRD研究带来新的利器。 全波长能量色散探测器1 Der2020年，马尔文帕纳科迎来Empyrean家族的新成员，全新的全波长能量色散探测器1 Der。该探测器具有很高的能量分辨率(340 eV @ Cu K-alpha)，且能量分辨功能适用于铜、钴、钼、银等衍射仪上常用的多种靶材。单独使用1Der时，可以在各种波长辐射下对大多数元素提供高质量的无荧光干扰的数据。在Empyrean平台上，1Der探测器配合马尔文帕纳科的高清入射光路Bragg-BrentanoHD (BBHD)模块或智能入射光路(iCore）模块将能够对所有元素构成的样品可获得无连续白光、无K-beta、无样品荧光的高质量衍射数据。此配置能为客户带来更好的粉末衍射解决方案。 升级版Aeris台式X射线衍射仪2021年，马尔文帕纳科在台式X射线衍射仪Aeris上增加了全新的功能附件，在常规的粉末衍射之外，对多晶薄膜和涂层样品进行掠入射衍射分析(GI-XRD)，分析薄膜物相和表面残余应力；对高分子、药物等轻吸收样品进行透射衍射分析(transmission XRD)，消除制样等因素引起的择优取向。这些新的功能附件依然沿用马尔文帕纳科XRD家族的Pre-FIX预校准光路设计，用户无需校准光路即可轻松实现功能切换，在小型台式设备上获得之前在落地式大型设备才能得到的高级测试数据。 5月18日 新品线上发布会2021年5月18日，马尔文帕纳科将为中国用户举办以上两款XRD新品的线上发布会，特邀荷兰总部 Empyrean锐影X射线衍射仪产品经理 鲍朝辉 博士为大家介绍新探测器 1 Der的技术特点，中国区XRD产品经理 王林 博士也将为大家介绍Aeris台式衍射仪的新功能及其应用。线上互动更是好礼多多，快来点击报名参与吧！直播日程安排时间内容14:30-15:10【专题报告】1 Der 探测器：助力科研工作者轻松处理挑战性样品15:10-15:30答疑及互动抽奖15:30-16:00【专题报告】探索台式 X 射线衍射仪的能力边界16:00-16:30答疑及互动抽奖点击报名http://malvernpanalytical.mikecrm.com/Prz46OW 演讲嘉宾 鲍朝辉 博士马尔文帕纳科 XRD产品经理2009年获得法国约瑟夫傅立叶大学物理学硕士学位，2013年获得法国格勒诺布尔大学和欧盟委员会JRC联合博士学位，之后开始在帕纳科全球应用实验室任职XRD应用技术专家。现任马尔文帕纳科XRD产品经理，负责产品管理，市场以及研发管理等工作。 王林 博士马尔文帕纳科 中国区XRD产品经理2004年于清华大学物理系获理学学士，2011年于澳大利亚University of Wollongong伍伦贡大学获得博士学位，博士期间研究方向为超导薄膜材料。毕业后加入荷兰帕纳科公司从事XRD应用研究及技术支持，现担任中国区XRD产品经理。 联系我们：马尔文帕纳科销售: +86 400 630 6902售后: +86 400 820 6902邮箱：info@malvern.com.cn网址：www.malvernpanalytical.com.cn

近日，中科院高能所自主研制的球面弯曲分析晶体取得突破性进展，助力高能同步辐射光源（HEPS）高能量分辨谱学线站建设。针对国内高压科学、能源材料等多学科的学科优势，为满足广大用户需求，HEPS高能量分辨谱学线站正在设计建造一台具有先进国际水平的X射线拉曼散射（XRS）谱仪—“乾坤”。其中，球面压弯分析晶体基于罗兰圆几何条件，将特定能量的X射线聚焦至探测器上，是XRS谱仪的核心光学部件。聚焦面形精度和高能量分辨是球面弯曲分析晶体的两项极为关键，又互相影响的技术指标，因而极具挑战性。“乾坤”谱仪采用6组模组化分析晶体阵列，由90余块半径1m的分析晶体构成，其晶体能量分辨的设计指标与电子-空穴态寿命展宽数量级相当，达到ΔE/E~10-5，球面弯曲面形精度满足1:1聚焦需求。在HEPS工程指挥部的部署下，HEPS高能量分辨谱学线站团队与光学设计、光学机械、光束线控制系统相关人员，联合多学科中心晶体实验室积极攻关。线站核心成员郭志英、多学科中心晶体实验室刁千顺，经过多年技术攻关和反复尝试，不断改进优化分析晶体制备工艺，最终探索出兼顾能量分辨与聚焦特性于一体的球面弯曲分析晶体制备方法。今年10月2日-5日，项目团队在北京同步辐射装置（BSRF）1W2B线站上，采用Si(111)双晶单色器Si(220)切槽单色器两次单色化、毛细管微聚焦的光学配置，利用自研三元谱仪样机，对谱仪单模组内15块分析晶体（图1），采用EPICS-Bluesky控制系统实现单色器联动扫描，开展了批量、高精度指标测试（装置见图2）。优化后入射能量带宽实现高分辨，达到半高全宽0.8eV@9.7keV，分析晶体自身能量分辨（图3）达到半高全宽~1eV@9.7keV，与理论预测值相当，聚焦特性得到充分验证(图3、图4)，各项指标全部满足工程设计需求。HEPS高能量分辨谱学线站是我国首条专注于硬X射线非弹性散射谱学实验的线站，聚焦核能级超精细结构、声子态密度、芯能级电子跃迁和价电子激发的探测，主要提供核共振散射（NRS）、XRS、共振非弹性散射（RIXS）等谱学方法，服务于量子科学、能源科学、材料科学、凝聚态物理、化学、生物化学、地学、高压科学、环境科学等多学科前沿研究。其中，XRS是一种基于X射线非弹性散射原理的先进谱学实验技术，欧洲ESRF （72块分析晶体）、美国APS（19块分析晶体）、日本SPring-8（12块分析晶体）、法国SOLEIL（40块分析晶体）、英国Diamond光源等光源已建成或规划建设XRS旗舰线站。由于非弹性散射截面极小，比X射线吸收截面小4~5个量级，XRS实验技术需要高亮度光源以增加入射光子通量，同时也需要大立体角谱仪提高探测效率，而大立体角探测需要多块发现晶体实现。首批分析晶体的指标通过在线测试，将满足大批量分析晶体加工的工程需求，对HEPS“乾坤”谱仪、高能量分辨谱学线站的实施都具有里程碑意义。值得一提的是，该类型分析晶体的工艺也已经用于多种类型谱仪分析晶体的研制。接下来，该团队将高质量完成其余模组分析晶体的批量加工，同时，将致力攻关无应力高能量分辨分析晶体的研制。晶体研发工作还获得先进光源技术研发与测试平台PAPS的支持，BSRF-1W2B、3W1、4W1A、4W1B线站提供机时。图1. HEPS自研分析晶体图2. 分析晶体测试装置，其中，左图给出了散射光和分析晶体分析光路示意图图3 分析晶体测试结果，左上为4#晶体能量分辨率实验结果和拟合曲线，左下为三块晶体在探测器上的聚焦光斑，右侧为分析晶体能量分辨率批量测试结果图4 扫描单色器能量时探测器上的光斑变化情况图5 测试人员合影

江苏省市场监督管理局拟批准发布14项江苏省地方标准，现将标准报批文本予以公示（见附件1），公示期为2024年8月13日至2024年9月11日。如对公示文本有异议，请于2024年9月11日前向江苏省市场监督管理局书面提出，并提交《江苏省地方标准征求意见反馈表》（见附件2）。单位提出意见的需加盖单位公章，个人提出意见的需实名并提供联系方式。联系地址：南京市草场门大街107号龙江大厦1802室，联系电话：025-85012023，电子邮箱：jssbzhc@163.com。附件1：2024年第10批江苏省地方标准报批文本目录及内容.rar附件2：江苏省地方标准征求意见反馈表.doc江苏省市场监督管理局2024年8月13日 附件下载.zip相关标准如下：大球盖菇菌种生产技术规程脱毒大蒜蒜种生产技术规程植物样品中砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌的测定 能量色散X射线荧光光谱法

仪器信息网讯 2010年12月20日，内蒙古地矿局与帕纳科公司在呼和浩特市内蒙古地矿局会议室举行了“内蒙古自治区地质矿产勘查开发局购买帕纳科移动式X射线荧光光谱仪货物到货交付仪式”。内蒙古地矿局副局长郑翻身、内蒙古地质矿产(集团)公司副总经理张峰、副总工葛昌宝、生产技术部长赵士宝、计划财务处处长顾旭东，帕纳科亚太区执行总裁Anant Bhide先生、中国区总经理薛石雷等出席交付仪式。 交付仪式现场 　　交付仪式上，内蒙古地矿局副局长郑翻身、帕纳科亚太区执行总裁Anant Bhide先生分别代表仪器交付双方讲话。 内蒙古地矿局副局长郑翻身 　　郑翻身局长讲话中说道，随着国家、内蒙古自治区经济建设的快速发展，经过过去几十年的探测、开采，我国尤其内蒙古境内的地表矿产正在逐渐减少，地质勘查、矿业开发已经向深部找矿发展，深部找矿、探测工作迫在眉睫，是今后找矿新突破的重要方向。相应的对于高品质的测试设备的需求也在逐步增加。 　　内蒙古地矿局始建于1956年，是自治区境内从事地质勘查、矿业开发、工程勘察施工以及岩矿化学分析与测试鉴定、国土资源测量、水文地质和环境地质勘察工作的一支最大的专业地质勘查队伍。但作为一个成立50多年的地质勘查单位，内蒙古地矿局的找矿、测试等仪器设备已经有些陈旧、落后。大规模更换矿产探测、检测仪器设备已经势在必行，所以从本世纪初开始，内蒙古地矿局开始逐步更换仪器设备，这次交付的12台帕纳科X射线光谱仪器就是其中的一部分。 　　最后郑翻身局长说道，在内蒙古地矿局这次大规模采购探测、测试仪器设备过程中，帕纳科公司是第一个举办仪器到货交付仪式的公司，体现了帕纳科公司对这次合作的重视。郑翻身局长代表内蒙古地矿局对帕纳科公司表示感谢。并希望今天交接的12台帕纳科X射线光谱仪器运作良好，为内蒙古自治区的地矿事业做出贡献，也为帕纳科公司打开地矿行业市场。 帕纳科亚太区执行总裁Anant Bhide先生 　　Anant Bhide先生首先代表帕纳科公司向内蒙古地矿局对帕纳科公司给予的信任表示感谢，很高兴能和内蒙古地矿局合作。 　　Anant Bhide先生讲话中说道，帕纳科公司是世界上最大的X-射线光谱仪和相关软件及服务的供应商之一，具有70多年的行业经验。这次内蒙古地矿局采购帕纳科12台移动式X射线荧光光谱仪Minipal 4，对于内蒙古地矿局来说可能只是一件小事情，但对于帕纳科公司来说确是迈出了一大步，地矿行业一次性购买这么大数量的帕纳科仪器，对于帕纳科公司来说还是第一次。 　　Minipal的含义是“小朋友”，帕纳科希望这个“小朋友”能够帮助内蒙古地矿局找到想找的矿产，而帕纳科公司将全力负责让“小朋友”更好的运转。 Anant Bhide先生将象征12台X射线荧光光谱仪的12把钥匙、仪器证明文件交付郑翻身局长 双方开香槟庆祝交付完成 　　据了解，内蒙古地矿局此次购买的帕纳科12台移动式X射线荧光光谱仪Minipal 4为台式能量色散式X射线荧光光谱仪。其外形小巧，并且光管的最大功率仅为9W；具有世界上无需液氮冷却且能量分辨率最高的探测器—硅漂移探测器；可对固体、液体、油漆类样品直接进行分析，12个样品自动进样系统，节省人力和时间，适合企业大批量样品分析。 　　这12台移动式X射线荧光光谱仪将配备给内蒙古地矿局下属的矿产勘查单位，作为车载或移动实验室的检测仪器。

毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪及其应用研究邵金发，侯禹存，程琳*（北京师范大学核科学与技术学院，射线束技术教育部重点实验室 100875）摘要随着科技的发展，人们对物质的分析慢慢深入到微区领域。而微束能量色散X射线荧光作为一种高灵敏、高精度的元素分析技术，已然成为物质微区分析的有利工具。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合，自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该谱仪在利用毛细管X光透镜的特点将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级的同时，基于激光位移传感器开发了自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统，有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差，弥补了现有微束Ｘ射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，该微束Ｘ射线荧光谱仪为表面不平整文物样品的无损微区元素分析提供了解决方案。1. 引言微束能量色散X射线荧光光谱（Micro-energy dispersive X-ray fluorescence， µ-EDXRF）分析技术因其快速、准确、无损分析等优点，被广泛应用在考古、地质、环境、材料、生物等科学领域[1-8]。目前，基于实验室光源以获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线荧光谱仪中使用的方法，具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上，用以减小入射X射线的发散度。但与此同时，入射光束的强度会因为物理阻挡而降低，从而导致获得的特征X射线信息减弱。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理，可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于焦点。因此可以实现以较大的角度收集从X射线源产生的X射线，且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时，毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[9]，且具有低的发散度。同时，可以将基于毛细管聚焦的微束能量色散X射线荧光分析技术与大面积扫描相结合，实现微米级表面结构和元素分布的分析测定。目前国内外存在部分商业化的微束X射线荧光谱仪，其中美国EDAX公司生产的Orbis系列微束X射线荧光谱仪，适用于部分地质和考古样品测试的[10]；德国Bruker公司生产的M4 Tornado可移动式微束X射线荧光谱仪，适用于实验室或博物馆内各类样品的研究[11]。但由于部分文物样品表面并不平整或存在较大的弧度，若不对相对位置进行修正，这将使得样品测量点与毛细管Ｘ光透镜出口端的距离在测量过程中发生改变，从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率[12]。为解决上述问题，本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线荧光谱仪以及相应的计算机控制程序，并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪结构示意图如图1所示，其主要由微焦斑X射线管（Mo靶，焦斑大小50μm×50μm，德国Röntgen公司）、毛细管X光透镜（Mo-Kα能量处束斑大小为31µm）、SDD X射线探测器（5.9keV时能量分辨率为145eV，铍窗有效面积25mm2）和PX5多道分析器、精度为20µm的激光位移传感器、激光笔、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、高精度XYZ三维样品台，以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。仪器控制软件主要包括探测系统控制界面、X射线源高压控制界面、机械运动系统控制界面、CCD图像采集控制界面和氦气控制界面构成。其中主界面包含了各个控制功能系统的一些主要控制命令及输出，如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外，该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-EDXRFF分析的需求，以便实现对感兴趣区域内元素分布的分析。图1 微束X射线荧光谱仪的结构示意图图2 微束X射线荧光谱仪控制程序主界面3. 实验分析3.1 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行元素二维扫描分析的能力，选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象（图3）。选取图3中A（白釉）、B（红彩）、C（绿彩）进行微区的元素组成分析。实验测量时，X射线管电压40 kV，电流0.6 mA，探测活时间300 s。样品A（白釉）、B（红彩）、C（绿彩）三点的微束X射线荧光分析的能谱如图4所示，彩料中各元素化学成分采用基本参数法进行定量分析，所得的数据如表1所示。图3 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图4 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-EDXRF光谱表1 白釉、红彩和绿彩的化学成分（质量分数，%）此外，选择如图3中2mm×2mm的感兴趣区域，使用微束X射线荧光谱仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。进行µ-EDXRF二维扫描分析时，X射线管电压为40 kV，电流为0.6 mA，扫描步距为30 µm，每个点探测时间为1.5 s，扫描数据经软件处理得到如图5所示的元素分布图。图5 扫描区域内Pb、K、Fe、Ca、Cu、Al、Mn、Si元素的分布3.2 吉州窑古陶瓷的分析为评估本仪器对表面存在大弧度的样品进行微区元素二维扫描分析的能力，选取一片吉州窑古陶瓷的残片作为研究对象（图6）。实验开始前调节平移台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中，并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域。选取图6中大小为10mm×10mm的区域进行元素二维扫描分析。µ-EDXRF二维扫描分析的测量条件与上文相同。同时，为验证本仪器“源-样”距离自动控制系统对测量结果的影响，分别在开启和关闭“源-样”距离自动控制系统的条件下进行元素二维扫描分析，扫描数据经软件处理得到如图7所示的元素分布图。图6 吉州窑古陶瓷样品与扫描区域图片图7 扫描区域内K、Ca、Zn、Fe元素分布图。a）关闭“源-样”距离自动控制系统，b）开启“源-样”距离自动控制系统通过图7与图6的比较可知，在关闭“源-样”距离自动控制系统的情况下进行µ-EDXRF二维扫描时，由于样品表面的弯曲，样品测量点与毛细管X光透镜出口端之间的距离发生变化，使得X射线光束的焦点无法与样品测量点重合。这导致测得元素分布图空间分辨率变差，同时生成的图像发生了扭曲。相反，当打开“源-样”距离自动控制系统进行测量时，由于该系统可实时调整平移台使X射线束准确照射在样品测量点上，显著降低由于样品表面弯曲带来的偏差。极大的改善了测量结果，表明该仪器在不平整样品的µ-EDXRF二维扫描中具有重要的应用价值。4. 结论本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合，设计和研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该微束X射线荧光谱仪在具备无损分析微小样品和样品微区的元素分布能力的同时，其基于激光位移传感器开发的“源-样”距离自动控制系统可实时调整样品测量点到透镜出口端距离，显著降低了由样品表面不平整或弧度带来的测量偏差，弥补了现有微束Ｘ射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。参考文献[1] 戴珏,吴奕阳,张元璋,等.能量色散X射线荧光光谱法在检测仿真饰品中有害元素的应用[J].上海计量测试,2018,45(04):34-35.[2] 陈吉文,倪子月,程大伟,等.基于EDXRF的土壤中痕量镉的快速检测方法研究[J].光谱学与光谱分析,2018,38(08):2600-2605.[3] 陈曦,周明慧,伍燕湘,等.能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究[J].食品安全质量检测学报,2018,9(10):2331-2338.[4] 蒯丽君. 化学前处理—能量色散X射线荧光光谱法应用于矿石及水体现场分析[D].中国地质科学院,2013.[5] Rathod T, Tiwari M, Maity S , et al. Multi-element detection in sea water using preconcentration procedure and EDXRF technique [J]. Applied Radiation & Isotopes, 2018, 135.[6] Figueiredo E, M F, Araújo, Silva R J C, et al. Characterisation of Late Bronze Age large size shield nails by EDXRF, micro-EDXRF and X-ray digital radiography [J]. Applied Radiation & Isotopes Including Data Instrumentation & Methods for Use in Agriculture Industry & Medicine, 2011, 69(9):1205-1211.[7] Natarajan V, Porwal N K, Babu Y, et al. Direct determination of metallic impurities in graphite by EDXRF. [J]. Appl Radiat Isot, 2010, 68(6):1128-1131.[8] Li L, Huang Y, Sun H Y, et al. Study on the property of the production for Fengdongyan kiln in Early Ming dynasty by INAA and EDXRF [J]. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 2016, 381:52-57.[9] Bonfigli, Francesca, Hampai, et al. Characterization of X-ray polycapillary optics by LiF crystal radiation detectors through confocal fluorescence microscopy[J]. Optical Materials, 2016, 58: 398-405.[10] Moradllo M K, Sudbrink B, Hu Q, et al. Using micro X-ray fluorescence to image chloride profiles in concrete[J]. Cement & Concrete Research, 2016:S0008884615300636.[11] Ramos I. Pataco I M, Mourinho M P, et al. Elemental mapping of biofortified wheat grains using micro X-ray fluorescence[J]. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 2016.[12] Ricciardi P，Legrand S，Bertolotti G, et al. Macro X-ray fluorescence (MA-XRF) scanning of illuminated manuscript fragments: potentialities and challenges[J]. Microchemical Journal, 2016, 124:785-791.*通讯作者程琳，工学博士，美国加州大学尔湾分校访问学者。现任职于北京师范大学核科学与技术学院，教授，博导。长期从事毛细管聚焦的微束X射线分析技术的研究及相关设备的研发；目前已经成功研发出国内首台毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射仪等设备并开展相关的分析技术及应用研究；作为项目负责人已经承担多项国家自然科学基金、北京市自然科学基金和北京市科技计划项目等,国家自然科学基金评审专家、北京市高新技术企业评审专家和X-ray spectrometry等国际刊物审稿人。e-mail: chenglin@bnu.edu.cn