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共振法混定仪

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共振法混定仪相关的资讯

  • 日本开发世界顶级核磁共振成像装置
    据日媒报道,位于日本茨城县筑波市的物质与材料研究机构等日前宣布,利用世界上最强的超电导磁铁开发出了能在分子层面解析蛋白质结构的核磁共振(NMR)成像装置。  日媒称,这项新成果与以往的核磁共振成像装置相比,辨别能力大幅提高,将在新药开发和新材料研究等广泛领域“大展身手”。  据悉,该装置呈圆筒形,高5米,重约15吨。将超电导物质绕成线圈制作的磁铁产生磁场,然后对样品进行解析。磁场的强度达到全球最高水平的24特斯拉。  核磁共振成像装置的磁场越强就越能分析得精细。该机构为制作强磁铁,将超电导物资的材料从以往的金属改为陶瓷,并开发了将容易破碎的陶瓷线材绕成线圈状的特殊技术,磁场强度超过了此前最高的法国装置。  日媒称,全球围绕强磁场核磁共振成像装置的研发竞争日趋激烈。该机构表示,如果应用此次开发的材料和加工方法,可以开发出更高性能的核磁共振成像装置。
  • 破解“薛定谔的化学反应”新型核磁共振方法来了
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 什么是“ span style=" color: rgb(227, 108, 9) " 薛定谔的化学反应 /span ”? /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 薛定谔的猫是奥地利著名物理学家薛定谔提出的一个思想实验, /strong 是指将一只猫关在装有少量镭和氰化物的密闭容器里。镭的衰变存在几率,如果镭发生衰变,会触发机关打碎装有氰化物的瓶子,猫就会死;如果镭不发生衰变,猫就存活。根据量子力学理论,由于放射性的镭处于衰变和没有衰变两种状态的叠加, strong 猫就理应处于死猫和活猫的叠加状态。这只既死又活的猫就是所谓的“薛定谔猫” /strong 。但是,不可能存在既死又活的猫,则必须在打开容器后才知道结果。 strong 很多化学反应需在避光或密闭容器内完成,有些反应也无法直接监测,只有在反应后检测,才知道结果。所以,在容器打开前,或在检测结果出来前,谁都不知道化学反应是否成功,那么化学反应就理应处于既成功又失败的叠加状态,或可以把这种状态称为 span style=" color: rgb(227, 108, 9) " “薛定谔的化学反应” /span 。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 但近日,一种新型核磁共振方法破解了这种状况。 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 约翰内斯· 古腾堡大学美因茨大学(JGU)和亥姆霍兹研究所美因茨大学(HIM)的科学家与来自俄罗斯新西伯利亚的访问研究人员合作,开发了一种观察化学反应的新方法。 /strong 该技术负责人Dmitry Budker教授说:“ strong 这项技术有两个优点。首先,我们能够分析金属容器中的样品,同时可以检查由不同类型的成分组成的更复杂的物质。 /strong ”基于美因茨的小组。“我们认为我们的概念在实际应用中可能非常有用。” /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 核磁共振(NMR)被广泛应用。在化学领域,核磁共振光谱法通常用于分析目的,而在医学领域,磁共振成像(MRI)用于观察体内的结构和新陈代谢。作为化学技术,NMR光谱用于分析物质的组成并确定其结构。经常使用高场NMR,它可以对样品进行无损检查。但是,该方法不能用于观察金属容器中的化学反应,因为金属可以起到屏蔽作用,从而防止较高频率的穿透。因此,NMR样品容器通常由玻璃,石英,塑料或陶瓷制成。此外,含有一种以上组分的异质样品的高场NMR光谱往往很差。有一些更高级的概念,但是这些概念通常具有以下缺点:它们无法对反应进行原位监视。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 提出使用零场至超低场磁共振作为解决方案 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 因此,由德米特里· 布德克(Dmitry Budker)教授领导的研究小组建议使用零场至 strong 超低场核磁共振(ZULF NMR) /strong 来解决这些问题。在这种情况下, strong 由于没有强外部磁场,金属容器将不会产生屏蔽作用。该研究小组在实验中使用了钛试管和常规玻璃NMR试管进行比较。 /strong 在每种情况下,将富含对位氢的氢气鼓入液体以引发其分子与氢气之间的反应。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 结果表明,使用ZULF NMR可以轻松监测钛管中的反应。在连续鼓入对氢气体的同时,可以高光谱分辨率观察正在进行的反应的动力学。“我们预计ZULF NMR将在操作和原位反应监测的催化领域以及在现实条件下化学反应机理的研究中得到应用,”研究人员在发表在领先科学期刊Angewandte Chemie上的文章中写道。 /p
  • 《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》标准征求意见中
    近日,全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准(征求意见稿)意见的通知,如下图所示:附件1 行业标准(征求意见稿)乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位:。本文件主要起草人: 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1  范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖,包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2  规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3  术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4  原理在充分弛豫条件下,一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度(峰面积)互易原理,即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比,分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱(1H NMR)及90°脉冲宽度,采用外标法测定样品中乳糖的含量。5  试剂和材料5.1  一般要求除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2  试剂5.2.1  重水(D2O):纯度≥99.8%。5.2.2  3-(三甲基硅烷基)氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na,TSP-d4]。2 mol/L盐酸(HCl)。2 mol/L氢氧化钠(NaOH)。叠氮化钠(NaN3)。5.3  试剂配制5.3.1  TSP-d4溶液(10 g/L):称取0.5 g(精确至10 mg)TSP-d4(5.2.4)至50 mL容量瓶,加入5 mg叠氮化钠(5.2.5),用重水(5.2.1)定容,混匀。5.4  标准品5.4.1  柠檬酸标准品(C₆H₈O₇,CAS号:77-92-9):纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2  乳糖标准品(C12H22O11,CAS号:63-42-3):纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5  标准溶液配制乳糖标准贮备液(51.2 g/L):称取512 mg(精确至1 mg)乳糖标准品(5.4.2)至10 mL容量瓶,用蒸馏水定容,混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制(2 g/L):称取200 mg(精确至1 mg)柠檬酸(5.4.1)至100 mL容量瓶,用蒸馏水定容,混匀。0℃~4℃密封保存,保值期1个月。乳糖系列标准工作液:准确量取上述乳糖标准储备液(5.5.1)5 mL于10 mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法,分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6  仪器设备 6.1  核磁共振波谱仪:氢(1H)共振频率不低于400 MHz;可控温,温度精度不低于±0.1 K。6.2  核磁共振样品管:外径5 mm,同心且均匀。6.3  分析天平:感量为0.1 mg和1 mg。6.4  旋涡震荡仪。6.5  pH计:精度为± 0.01。6.6  移液器:量程为10 μL~100 μL和100 μL~1 000 μL。6.7  水系微孔过滤膜:孔径0.45 μm。6.8  离心机:离心速度≥ 8 000 r/min。7  试验步骤8.%2.%3  上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g(精确至1mg)样品于50 mL的容量瓶中,再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解,用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后,再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL,转速为8 000 r/min离心10 分钟,弃去上层脂肪和蛋白相,取出中间澄清的部分,用滤膜过滤,准确量取900 μL滤液,再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液(5.3.1),取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品(精确至1 mg)于50 mL容量瓶中,以下部分同纯奶和发酵乳(7.1.2)。奶片取适量样品,压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制(7.1.2)。奶酪取适量样品,压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制(7.1.3)标准样取900 µL样品溶液(5.5.2,5.5.3),100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液(5.3.1),旋涡震荡至少1min.充分混匀,取600 µL于核磁管中待测。7.1  上机测定参考条件7.1.1  核磁共振样品管不旋转。7.1.2  检测温度:(300.0± 0.1)K。7.1.3  空扫次数:4次。7.1.4  扫描次数:64次。7.1.5  谱宽:8 000 Hz。7.1.6  采样点数:65 536。7.1.7  接收增益:16。7.1.8  弛豫延迟时间:≥4 s。7.1.9  水峰压制脉冲序列:预饱和加相位循环。7.2  上机测定7.2.1  按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正;按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2  将装有上机样品(7.1.3)的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内,设置样品管不旋转。7.2.3  设置待测样品温度为300.0 K,测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4  新建氢谱标准实验文件。7.2.5  锁场与调谐。7.2.6  匀场。7.2.7  测定样品的90°脉冲宽度,并记录结果。7.2.8  调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9  在7.2条件下设定参数,根据记录结果(7.3.7)设定90°脉冲宽度,根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等,保持各样品接收器增益值一致。7.2.10  采集并保存数据。9  数据处理9.1  数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正,并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2  定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱(参见附录A)信号峰进行归属,得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数(参见附录A),包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3  定量峰积分根据定性分析(8.2)得到的积分区域进行积分,分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10  结果计算10.1  校正因子(CF)的计算10.1.1  乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液(5.5.3)上机样品质量浓度按照公式(1)计算:… … … … … … (1)式中:CQ——外标柠檬酸溶液(5.5.2)上机样品质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);MWQ——柠檬酸摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积;AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积;nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量;nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量;NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数;NSS——上机样品扫描次数;PS——上机样品1H 90°脉冲宽度;PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度;TS——上机样品检测温度,单位为开尔文(K);TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度,单位为开尔文(K);MWS——乳糖摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。10.1.2  回归方程绘制由公式(1)计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标,乳糖系列标准工作溶液(5.5.3)上机样品质量浓度为纵坐标,建立线性回归方程y=ɑx+β,校正因子(CF)为线性回归方程的斜率ɑ。10.2  结果计算样品中乳糖的含量按照公式(2)计算:… … … … … … … … … … … … … … … (2)式中:CS-S——样品中乳糖的含量,单位为克每千克(g/kg);CS——由公式(1)计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量,单位为毫克每升(mg/L);V——样品定容后的体积,单位为毫升(mL);ms——称取的样品质量,单位为克(g);CF——校正因子,线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,小数点后保留一位有效数字。11  精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12  检出限及定量限12.1  固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg,定量限为1.1 g/kg。12.2  液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/(g/mol)δH(峰形,耦合常数)氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45(d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01(d,J = 15.7 Hz)22.921~3.1432.84(d,J = 15.7 Hz)22.693~2.916编制说明.docx
  • 核磁共振波谱仪常见问题解答
    p   1.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗? /p p   不是。首先,被测的原子核的自旋量子数要不为零 其次,自旋量子数最好为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩,峰很复杂) 第三,被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低,灵敏度太低,测不出信号)。 /p p   2.关于样品管,要注意什么? /p p   对于 5mm 探头来说,其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm,如果样品管过粗或者弯曲,很容易卡在探头里甚至挤碎石英管 如果样品管过细或者有裂纹,很容易造成样品管在探头内破碎,污染探头。因此在使用样品管前,首先要在平面上滚动,确定平直 然后对灯光仔细检查有无裂纹 插入转子时要注意是否过紧过松。探头故障是我们遇到最多的问题,损坏探头可能造成数百到数万欧元的维修费用,建议谱仪管理员确保所有的送样人员了解这些细节,并检查样品管质量。 /p p   3.溶剂的用量多少为合适? /p p   在我们的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度,一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3mm 即可,过少会影响自动匀场效果,过多浪费溶剂而且由于稀释了样品,减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。 /p p   4.高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别? /p p   首先,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高,如果样品浓度低,低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低,改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开,谱图的解析更容易些。但是,需要准确的偶合常数时,用低场的谱仪测更好些。 /p p   5.核磁共振仪有几种探头? /p p   从所测原子核的种类分,有:碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头(测碳谱的灵敏度高)、反向探头(测氢谱的灵敏度高)、普通探头(每测四次完成一个循环得一个结果)和梯度场探头(不需要相循环,测一次得一个结果)。 /p p   6.如果样品吹不出来,应该怎么处理? /p p   首先查看各个气压表示数,检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题,很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开,下沉约5厘米,然后装回,(或者说把探头拆下再装回去)再吹一次。一般可以吹出。 /p p   7.lockdisp窗口中锁线的意义是什么? /p p   时间轴折叠的氘信号强度谱 /p p   8.测试核磁共振需要多少样品量? /p p   不同场强需要的样品量不同,如300兆核磁、分子量是几百的样品,测氢谱大约需要2mg以上的样品,测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。 /p p   9.配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂? /p p   因为测试时溶剂中的氢也会出峰,溶剂的量远远大于样品的量,溶剂峰会掩盖样品峰,所以用氘取代溶剂中的氢,氘的共振峰频率和氢差别很大,氢谱中不会出现氘的峰,减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外,在测试时需要用氘峰进行锁场。 /p p   由于氘代溶剂的品种不是很多,要根据样品的极性选择极性相似的溶剂,氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移,最好不要遮挡样品峰。 /p p   10.测试样品是否必须家TMS? /p p   测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺,也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。 /p p   11.怎样做重水交换? /p p   为了确定活泼氢,要做重水交换。方法是:测完样品的氢谱后,向样品管中滴几滴重水,振摇一下,再测氢谱,谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢,需要长时间放置再测谱。 /p p   12.用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰? /p p   甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用,看不到活泼氢的峰。 /p p   13.可以使用混合氘代试剂吗? /p p   可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应,峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。 /p p   14.为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰? /p p   溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合,根据2n+1规律,两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。 /p p   15.位移试剂有什么用途? /p p   当样品峰相互重叠时,可以用位移试剂把这些峰拉开,便于谱解析。 /p p   16.不锁场可以测样品吗? /p p   为了使磁场稳定,测试样品时要进行锁场 如果不锁场也可以测试样品,但因为磁场稳定性差,测出的谱图分辨率较低。 /p p   17.设置参数时,观察偏置表示什么意思? /p p   在测图谱时,我们不能同时观察0到几百兆赫的范围,所以我们先设置一个谱宽,以这个谱宽为窗口去观察共振的某一范围。设置观察偏置就是定了观察位置。所以改变观察偏置,谱中各峰的位置就会改变,实质也是观察范围改变了。 /p p   18.为什么同一碳上的两个质子会有不同的化学位移? /p p   因为同碳上的这两个质子表现出了磁不等价。如有些难翻转的环上的碳位置固定,不能旋转,它上面的两个质子处于环的不同位置,受到的磁屏蔽不同,所以化学位移不同。还有的碳虽然不在环上,但是连接了两个大的集团,旋转受阻,两个质子收到的磁屏蔽不同,化学位移也不同。 /p p   19.化学位移可以给出哪些结构信息? /p p   氢谱中各种基团的化学位移变化很大,不容易记忆,但只要牢记住几个典型基团的化学位移就可以解决很多问题。如:甲基0.8~1.2ppm,连苯环的甲基2ppm附近,乙酰基上的甲基2ppm附近,甲氧基和氮甲基3~4ppm,双键5~7ppm,苯环7~8ppm,醛基8~10ppm,不接氧的亚甲基1~2ppm,接氧的亚甲基3~4ppm。 /p p   20.偶合常数可以给出哪些结构信息? /p p   可以从偶合常数看出基团间的关系,邻位偶合常数较大,远程偶合常数较小。还可以利用Kapulus公式计算邻位氢的二面角。对于有双键的化合物,顺式的氢之间偶合常数为6~10Hz,反式的氢之间偶合常数为12~16Hz。 /p p   21.NOE效应与去偶作用有什么不同? /p p   偶合是解决氢基团之间相邻的关系,它们之间的能量是通过键传递的。NOE效应是解决氢之间的空间相近,它们之间的能量是通过空间磁场传递的。 /p p   22.质子偏共振去偶可以用来确定碳的类型,为什么现在常用DEPT谱,而不同质子偏共振去偶谱? /p p   质子偏共振去偶区分伯、仲、叔、季碳的方法是根据裂分成四重、三重、二重和单峰,如果峰离得近会产生重叠,不容易解析,而DEPT区分伯、仲、叔、季碳的方法是根据峰向上或向下,峰不会重叠,并且质子偏共振去偶的灵敏度比DEPT法的灵敏度低得多,所以现在常用DEPT谱区分碳的类型。 /p p   23.门控去偶和反门控去偶法有什么不同? . /p p   门控去偶和反门控去偶之间的区别是工作时去偶门和接收门打开的时间不同。门控去偶谱可以从峰的裂分计算碳-氢偶合常数,反门控去偶是使分子各碳峰的强度相同以便定量。 /p p   24.DEPT谱有几种表示方法? /p p   DEPT谱有两种表示方法:一种是DEPT135° 谱,伯碳向上,仲碳向下,叔碳向上,季碳消失,DEPT90° 谱只有叔碳峰,DEPT45° 谱季碳消失 另一种是把上面的谱编辑后,一个谱只有伯碳峰,另一个谱只有仲碳峰,还有只出叔碳峰或只出季碳峰。 /p p   25.都有哪些二维核磁共振谱? /p p   有:1H-1H相关COSY谱、1H-1H相关NOESY谱、13C-1H相关COSY谱、远程13C-1H相关谱、同核J分解谱、相敏COSY、与NOESY谱类似的ROESY谱(NOESY谱解决大分子效果好,ROESY谱解决中等分子效果较好)、TOCSY谱(自旋系统里所有的氢之间都出相关峰)以及HSQC谱(异核单量子相干)等。 /p p   26.什么是三维谱? /p p   三维谱是一个立体图,它的相关峰是立体中间的点,用平面切开这个立体所得的平面图就是二维图。 /p p   27.解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱,思路有什么不同? /p p   合成化合物的结果是已知的,只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱,首先应看是哪一类化合物,然后用已知的文献数据对照,看是否为已知物,如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱,推出结构。对于一个全未知的化合物,除测核磁共振外,还要结合质谱、红外、紫外和元素分析,一步步推测结构。 /p p   28.用X射线晶体衍射确定蛋白质的结构与核磁共振法有什么不同? /p p   用X射线晶体衍射确定蛋白质的结构需要先把蛋白质制成晶体,在固体条件下测。核磁共振法要把蛋白质溶解在溶液中,在液体条件下测试。这两种条件测得的结果是不一样的。因为蛋白质在生物体中多以溶液状存在,所以核磁共振法测得的结果更接近实际状态。 /p p /p
  • 2021重大仪器专项申报指南:开发核心部件国产化的核磁共振波谱仪
    日前,1月28日,科技部基础研究司发布“十四五”国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项2021年度项目申报指南(征求意见稿)。  文件中指出,2021 年,本重点专项围绕科学仪器、科研试剂、实验动物和科学数据等四个方向进行布局,拟支持45 个研究方向。在科研仪器方向的高端通用科学仪器工程化及应用开发方面共包括辉光放电质谱仪、第三代基因测序仪、超高分辨活细胞成像显微镜、核磁共振波谱仪、宽频带取样示波器、高灵敏手性物质离子迁移谱与质谱联用仪、复杂微结构三维光学显微测量仪、聚焦离子束/电子束双束显微镜、高性能流式细胞分选仪9个方向。  其中,核磁共振波谱仪方向研究内容如下:针对化学分析、生物分子结构、代谢混合物组分等检测需求,突破超高场稳态磁体设计与制造、高精度磁共振谱仪控制、高效射频激发与接收等关键技术,开发具有自主知识产权、质量稳定可靠、核心部件国产化的核磁共振波谱仪产品,开发相关软件和数据库,开展工程化开发、应用示范和产业化推广,实现在化学化工、生命医学、食品制药和环境能源等领域的应用。  相关的考核指标如下:  磁场强度≥14 T 室温孔径≥50 mm 磁场稳定度≤9 Hz/h;磁场均匀度≤0.05 ppm 支持多核素频谱分析范围1H、13C、15N、31P、129Xe 等 射频带宽50~650 MHz;波谱频率分辨率≤0.003 Hz 射频发射通道数≥2 通道 液氦补充时间≥150 天。项目完成时通过可靠性测试和第三方异地测试,平均故障间隔时间≥3000 小时,技术就绪度不低于8级 至少应用于2 个领域或行业。明确发明专利、标准和软件著作权等知识产权数量,具有自主知识产权 形成批量生产能力,经指定用户试用,满足用户使用要求。  另外在核心关键部件开发及应用方面,特别详细阐述了磁共振成像低温探头方向的研究内容:开发磁共振成像低温探头,突破高密度射频 12 阵列、超低温制冷系统、低噪声前置放大等关键技术,开展工程化开发、应用示范和产业化推广,形成具有自主知识产 权、质量稳定可靠的部件产品,实现在高场磁共振成像仪、 波谱分析仪等仪器的应用。  考核指标:通道数≥2;扫描孔径≥2 cm;射频探头匹配 ≤-15 dB;探头温度≤30 K;前置放大器噪声系数≤1 dB;灵敏 度提高(低温/常温)≥4 倍。项目完成时通过可靠性测试和 第三方异地测试,平均故障间隔时间≥5000 小时,技术就绪 度达到9 级;至少应用于2 类仪器。明确发明专利、标准和软件著作权等知识产权数量,具有自主知识产权;形成批量 生产能力,经指定用户试用,满足用户使用要求。  详细内容请查看附件:“十四五”国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项2021年度项目申报指南(征求意见稿).pdf
  • 开放磁共振成像系统实现产业化 获国外订单
    开放式超导磁共振成像磁体系统   侧身,抬腿,中科院院士都有为躺在一台洁白的开放式超导磁共振成像仪上,轻松地吸了口气。   门外,一台电脑将这台0.7特斯拉(磁感应强度单位,缩写为T)大开放式超导磁共振成像设备&ldquo 感知&rdquo 的图像完全显示出来,医生则根据这些清晰的影像进行诊断。   近日,《中国科学报》记者跟随中科院电工所(以下简称电工所)专家,参观了该所研发的&ldquo 开放式超导磁共振成像磁体系统&rdquo 产业化生产现场,一睹这台设备的神奇魔力。   随后的检测报告显示,尽管年过70,都院士的身体很健康。   &ldquo 虽然设备外观看上去很简单,但核心技术的研发耗费了我们将近5年时间。&rdquo 项目负责人、电工所研究员王秋良介绍说,这套具有异形结构的0.7T大开放式磁共振成像系统,其研发过程殊为不易。对磁场强度的调整和高精度控制等每个细节,都花费了科研人员大量的心血。最终,研究团队突破了开放式超导磁共振磁体成像系统的技术瓶颈,自主研发出这台在我国超导核磁成像领域具有标志性意义的国际领先产品。   自上世纪40年代起,磁共振作为一种物理现象开始应用于物理、化学和医疗领域。1973年,保罗· 劳特伯等人首先提出核磁共振成像的原理和技术。近年来,核磁共振成像技术的发展十分迅速。&ldquo 它作为一种神经外科影像学介入治疗手段,在治疗肿瘤、血管畸形,精准定位病变等领域有着非常广泛的应用。&rdquo 王秋良介绍说。   然而,传统的磁共振成像设备价格昂贵、维护成本高,且结构形状大多为密闭式,患者容易产生幽闭恐惧症。同时,设备液氦使用量大,运行成本高。&ldquo 更重要的是,传统设备无法实现医生的在线介入治疗。&rdquo 王秋良告诉记者,从2009年开始,电工所就致力于研制全新的开放式核磁共振成像系统。经过5年的努力,如今这一设备终于在宁波健信机械有限公司的厂房内&ldquo 开花结果&rdquo 。   在采访过程中,记者和9位院士专家一起走进宁波健信机械有限公司的车间。此时,工人们正在进行部件加工。   &ldquo 工人们需要将成对的超导线圈放置在两个相对的环形容器中,形成一个完整的超导磁体,继而产生主磁场,再利用成百上千块小铁片进行匀场。&rdquo 电工所研究员戴银明介绍说。   在另一车间,工人们将磁体固定成U形,再用类似航空隔热膜的银灰色材料将其完整包裹起来,最后安装好各种线路和制冷设备。经过细心检查后,工人们会给这套设备&ldquo 穿上&rdquo 金属外壳。   &ldquo 根据市场需求的不同,这套设备可设计成全封闭、半封闭、开放式的装置。外国人一般体型较大,加上部分患者对密闭空间有恐惧感,所以我们针对国外市场开发的是大开放式磁共振成像设备。&rdquo 宁波健信机械有限公司董事长许建益表示,该技术颇受国外用户欢迎,目前收到不少国外订单。   &ldquo 这样的开放式设计能满足各种体型病患者的需求,并且我们还开发了可升降设备。&rdquo 电工所副研究员王晖边说边按下按钮,只见设备上半部分缓缓上升。&ldquo 这样有什么好处呢?在临床应用时,医生可根据手术需要,对患者头部、腹部等部位实施手术。手术完毕后,按下按钮,仪器马上可以进行磁场校准,让医生通过电脑屏幕查看手术效果,实现一台设备多种用途。&rdquo   &ldquo 与常规磁共振成像设备相比,该系统设计液氦的使用量只有其十分之一,并且磁场稳定度和均匀度高、操控性好、运行稳定可靠,为我国开放式磁共振系统医疗技术产品的发展拓展了新方向。&rdquo 王秋良说,该技术成果已进入产业化生产阶段,预计未来3~5年内年产量可达500台,年产值将达数亿元。   由中科院院士甘子钊领衔的成果鉴定专家组对电工所的这一成果给予高度肯定。他们认为,这套设备完全达到国际先进水平。   &ldquo 中科院曾提出要大力发展低成本医疗。我们的这套设备、这种设计思路,其实就是低成本医疗的一种。目前,核磁共振成像设备在国外医疗领域应用很普遍,但在中国的使用率还较低。利用我们研发的设备,不但价格比进口设备便宜很多,而且维护方便,并且具有诊断与治疗融为一体的特点,可以减少病人的检测费用。&rdquo 王秋良表示,科学技术的最终目的是服务大众,&ldquo 我希望这套设备能被越来越多的医院和患者使用&rdquo 。
  • 核电共振!一次实验事故或将颠覆核磁共振
    p style=" text-align: justify "   新南威尔士大学研究团队 3 月 11 日在《自然》发文,报告成功实现了核电共振,仅使用电场改变单个原子核的量子态。这一构想最初由诺奖得主尼古拉斯· 布隆伯根(Nicolaas Bloembergen)在 1961 年提出,但此前从未有人实现。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 317px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4b750993-05f6-4d24-9512-c7009275d9d1.jpg" title=" 2020-0314-2befe86bj00q76e8a001cd200fn00b1g00fn00b1.jpg" alt=" 2020-0314-2befe86bj00q76e8a001cd200fn00b1g00fn00b1.jpg" width=" 450" height=" 317" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 莫莱罗教授、穆尔瑞克博士以及阿萨德博士。图片来源:UNSW /strong /p p style=" text-align: justify "   如果核电共振能够得到广泛应用,它或许将动摇磁共振在科研和应用中的“垄断”地位,甚至对量子计算机的研发产生重要作用。 /p p style=" text-align: justify "   对于研究团队而言,这个成果完全是个意外惊喜。据悉,一次实验室事故差点烧毁了他们的仪器,却也让他们实现了诺奖得主尼古拉斯· 布隆伯根在 58 年前提出的一个设想:用电场操纵单个原子核。 /p p style=" text-align: justify "   半个多世纪以来,整个核电共振领域几乎一直处于休眠状态,因为第一次尝试证明它太具挑战性了。研究人员最初打算对单个锑原子进行核磁共振,锑是一种具有很大核自旋的元素。研究的第一作者阿萨德博士介绍说,我们的最初目标是探索量子世界和经典世界之间的边界,这是由核自旋的混沌行为设定,这纯粹是一个好奇心驱动的项目,没有考虑到应用,然而开始实验后,研究人员就意识到有些不对劲。 /p p style=" text-align: justify "   另一位主要作者文森特· 穆里克博士说:这种核的行为非常奇怪,拒绝在某些频率上做出反应,但在其他频率上表现出强烈的反应,这让我们困惑了一段时间,直到有了一个‘尤里卡时刻’,意识到我们做的是电共振,而不是磁共振。事情是这样的:研究人员制造了一个包含锑原子和特殊天线装置,优化后产生了一个高频磁场来控制原子核。实验要求这个磁场相当强,所以给天线施加了很大的功率,然后研究人员却把它炸毁了! /p p style=" text-align: justify "   通常情况下,对于磷这样较小的原子核,当炸毁天线时‘游戏结束了’,所以必须扔掉这个装置。但对于锑核,实验继续进行,事实证明:在损坏之后,天线产生了一个强大电场,而不是磁场,故而让研究人员‘重新发现’了‘核电共振’。在展示了用电场控制原子核的能力之后,研究人员使用复杂的计算机模型来了解电场究竟是如何影响原子核自旋的。这一研究证明了核电共振是一种真正的局部微观现象:电场扭曲了原子核周围的键,迫使它转向。 /p p style=" text-align: justify "   用磁场和电场控制原子自旋,有怎样的差异?莫莱罗教授用桌球台进行比喻,他说:“磁共振就像举起整张桌子摇晃它,来控制某一个球。我们确实移动能那个球,但同时也会移动其他的球。而电共振是一个突破,这相当于给你一支台球杆,你能用它精确地把某个球打到期望的地方。” /p p style=" text-align: justify "   如今磁共振技术已经被广泛应用于医学、化学、采矿等领域,而论文作者们指出,如果要在纳米尺度上进行应用,电共振的优势远大于磁共振。磁场的产生通常依靠大型线圈和强大的电流,并且磁场很难被约束在小范围内 相比之下,一个小型电极的尖端就可能产生很强的电场,并且电场更容易被约束或屏蔽。 /p p style=" text-align: justify "   研究作者们认为,如果将能够用电场控制的原子核用量子点连接起来,并实现规模化,或许有助于开发出基于原子核自旋和电子自旋的硅量子计算机,且不依靠共振磁场运行。 /p p style=" text-align: justify "   “这一发现意味着我们找到了一种方法,能够利用单原子自旋制造不依靠共振磁场运行的量子计算机,”莫莱罗教授说,“我们还能利用原子核作为精度极高的传感器,用于探测电场和磁场,甚至回答量子科学中的基本问题。” /p p style=" text-align: justify "   相关论文: /p p style=" text-align: justify "   Asaad, S., Mourik, V., Joecker, B. et al. Coherent electrical control of a single high-spin nucleus in silicon. Nature579, 205–209 (2020). https://doi.org/10.1038/s41586-020-2057-7 /p p br/ /p
  • 给地球做个核磁共振 助力油井勘探
    科学日报报道,地球磁场,作为人们熟悉的长距离方向指示器,常在从地理学到考古学的一系列应用中受到研究调查。现在,它提供了一种新技术的基础,后者或可以用于定义自然环境里流体混合物的化学组成成分。 核磁共振检测化学组成成分所需的异常敏感性 美国能源部(DOE)劳伦斯伯克利国家实验室的研究人员进行了一项概念验证的核磁共振(NMR)实验,也就是利用高度敏感的磁强计和可以与地球 磁场相比拟的磁场分析碳氢化合物和水的混合物。这项实验是在世界上最重要的核磁共振权威人士之一亚历山大· 派因斯(Alexander Pines)教授的核磁共振实验室内进行的。这项研究是美国加州大学伯克利分校的物理学家德米特里· 布德科尔(Dmitry Budker)教授与国家标准和技术研究所(NIST)的其它研究人员进行的长期合作的一部分。研究结果被发表在期刊《应用化学》并作为封面展示。研究联席作者有派因斯实验室的博士研究生保罗· 甘瑟尔(Paul Ganssle)。 &ldquo 这个基础研究项目旨在解答一个更宽泛的问题:我们是否能够在无需采样或者包封物体的前提下,远距离感知这个物体的内部化学和物理特性?&rdquo 美国 加州大学伯克利分校派因斯研究小组的首席调查员维克拉姆· 巴贾杰(Vikram Bajaj)这样说道。&ldquo 核磁共振的一个尤为美妙的方面在于它能够温柔地窥探完整物体内部,但从远距离窥探则相对比较困难。&rdquo 高场和低场核磁共振 核磁共振检测化学组成成分所需的异常敏感性,以及它在医疗应用方面所能提供的空间分辨率等都要求大型精确的超导磁体。这些磁铁非常昂贵且是不可 移动的。此外,研究样本必须放置在磁铁内部,使得整个样本能够暴露在均匀磁场内。这种完好发展的方法被称为高场核磁共振,而它的敏感性与磁场强度成正比。 然而,对于无法放置在磁铁内部的物体而言,对它进行化学特性描述则要求另一种不同的方法。在非原位核磁共振测量中,一个典型高场实验的几何原理 被翻转使用,探测器探测到样本表面,然后磁场被投射到这个物体上。这种情景的一个重大挑战在于在足够大的样本区域里产生均匀磁场:产生足够的磁场强度以进 行传统的高分辨率核磁共振测量是不可行的。 因此,放弃选择超导磁体,磁场核磁共振测量可以依赖地球的磁场,前提是有一个足够敏感的磁强计。&ldquo 地球磁场的一个优势在于它是均匀的,&rdquo 甘瑟尔解释道。&ldquo 而地球磁场被用于诱导检测的核磁共振成像(MRI,是NMR技术的一个同类)的问题在于你需要一个足够强且均匀的磁场,因此你需要将整个 物体包裹上超导线圈,这在某些应用领域,例如石油测井,是不可能实现的。&rdquo &ldquo 磁共振的敏感性取决于磁场,因为磁场会导致被检测到的旋转略微对齐。应用的场越强,信号越强,它的频率也越高,这些都有助于检测的敏感性。&rdquo 巴贾杰解释道。地球的磁场的确很弱,但光学磁强计可以作为没有任何永久磁铁的背景场里进行超低场核磁共振测量的探测器。这意味着非原位测量会仅因磁场强度 就丢弃化学敏感性,但这种方法也具有其它优势。 弛豫和扩散 在高场核磁共振里,样本的化学特性是从它们的共振光谱里确定的,但如果没有超高场或者极其长久的一致信号(这两种情况都需要永久磁铁),这也是不可能的。相比之下,低场核磁共振的弛豫和扩散测量对于确定散装材料特性来说绰绰有余。 &ldquo 低场(你可以使用永久磁铁或者地球磁场)的方法便是测量自旋弛豫,&rdquo 甘瑟尔解释道。弛豫是指极化的自旋回归均衡的速率,这是基于系统的化学和物理特性。此外,核磁共振实验会基于化合物的不同扩散系数而溶解它,而扩散系统取决于分子的大小和形状。 这种实验和传统实验的一个关键区别在于弛豫和扩散特性是通过光学探测的核磁共振来确定,而后者即使在较低磁场里也能敏感的操作。&ldquo 我们之前取得 的合作成果便是发展了检测核磁共振的磁强计,&rdquo 巴贾杰说道。&ldquo 这个实验代表了磁强计首次被用于对多成分混合物的弛豫和扩散测量。&rdquo 弛豫和/或扩散测量已经被广泛应用于石油工业的地下核磁共振测量,尽管传统的探测会使用永久的磁铁以增强本地磁场。早在20世纪50年代就曾有人试图用地球背景场进行石油测井,但探测性敏感度不足导致不得不引入磁铁,后者现在各种测井工具里普遍存在。 &ldquo 现在概念的新颖之处在于利用了磁强计,我们终于具备一定的科技以满足地球磁场有效探测所需的敏感性,这可能最终有助于实现远距离探测,&rdquo 研究合作作者斯考特· 塞尔泽尔(Scott Seltzer)解释道。 科学家们对这一设计在实验室内进行了测试,首先测量不同碳氢化合物和水的弛豫系数,然后测量均匀混合物的弛豫系数,以及利用磁强计和代表地球磁 场的外加磁场进行二维相关性实验。&ldquo 这一概念的证据或可以大量应用于石油工业,&rdquo 甘瑟尔说道。&ldquo 我们将碳氢化合物与水相混合,利用磁铁将它们先极化,然后外加一个类似地球磁场的磁场。随后我们利用磁强计进行测量,继而基于弛豫光谱我们 可以确定是否具备足够的敏感性以分离油和水的组成部分。&rdquo 这一技术可以帮助石油工业定义岩石里的流体,因为水和油的弛豫速率是不同的。其它应用领域还包括测量输油管里流过的水和油的容量,这主要是通过 测量随着时间的推移输油管里的化学组成成分来实现;以及检测食物的质量以及任何类型的聚合物固化过程,例如水泥固化和干燥。下一步则涉及理解地质构造的深 度,后者可以利用这种技术进行成像。&ldquo 我们的下一项研究将专门回答这个问题,&rdquo 巴贾杰说道。&ldquo 我们希望这种技术能够穿透1米甚至更多以了解地质构造并阐明内部的化学特性。&rdquo 最终探测器可以用于定义整个钻孔环境,而目前的设备只能够对几英尺深处进行成像。将地磁学和通用的感知技术相结合将提供更好的解决办法。这项研 究的其他合作作者还包括申铉栋(Hyun Doug Shin)、迈卡· 莱德贝特(Micah Ledbetter)、斯文亚· 克纳佩(Svenja Knappe)和约翰· 苛金(John Kitching)。这项研究得到了美国能源部科学办公室的支持。
  • 从iCMR2021看磁共振仪器技术新进展​(上)
    仪器信息网与北京波谱学会、《波谱学杂志》联合举办的“第五届磁共振网络会议(iConference on Magnetic Resonance,简称iCMR 2021)”,已于2021年11月3日成功落幕,会议为期两天,报名参会人数达千人以上。本次会议共邀请了24位来自国内高校和知名科研院所专家,分享与探讨核磁共振、顺磁共振以及磁共振成像的新技术和应用进展!此次磁共振网络会的报告内容主要聚焦在磁共振仪器的技术进展和磁共振技术的应用进展两个方面。小编将专家报告中提及磁共振仪器新技术的内容摘取出来,主要涉及以下几个方面:1.科研单位自主创新研发磁共振仪器,对通用仪器进行专用化设计及装置的搭建;2.通过开发核磁共振脉冲序列进而改善核磁共振检测手段,让核磁共振有更多的应用;3.仪器企业不断地对磁共振仪器及其性能进行技术创新,制造出分辨率更高、灵敏度更高的产品。自主研发磁共振仪器,通用仪器专用化清华大学杨海军带领课题组自主设计研制了“电检测顺磁共振波谱系统”(EDMR),该系统专门针对半导体材料表征而开发。与传统EPR的区别在于,EDMR可以观察材料中自旋相关的载流子运输和复合情况。这个方法将电检测方法、光照激发和超低温联用,可以实现变温EPR、光照EPR、连续波EDMR和脉冲EDMR。(更多内容请点击此处观看视频 )原位核磁共振技术可以在线监测光解水反应过程,但该技术存在样品非均相、分辨率不高、缺少光源等问题。华东师范大学王雪路课题组在2016年自主搭建了原位固液相核磁共振装置,设计了常压固液相在线检测方法,可以在线对催化剂活性位点进行探测,研究不同催化剂和不同光强条件下的光催化反应/光降解反应。另外,该课题组还和电化学工作者共同设计了电催化反应的原位固液相核磁共振装置,用以解释电催化过程。(更多内容请点击此处观看视频 )除了磁共振仪器本身的研发外,还有很多专家开发了核磁共振检测的样品制备方法,如清华大学杨海军课题组开发了固体核磁样品制备工具;华东理工大学王申林课题组改进样品的制备方法。开发脉冲序列,改善核磁共振检测方法 固体核磁既不受分子量限制,也不局限样品形式,具有RNA结构解析的天然优势。然而,固体核磁在RNA解析时的谱图重叠严重,分析难度很大,需要从实验技术层面上去改善固体核磁方法。华东理工大学王申林发展固体核磁共振方法学,开发了氢检测的固体核磁脉冲序列,构建RNA动态分析的方法,使用更高分辨率的快速魔角旋转固体核磁共振,应用在RNA相分离体系的研究中。纯化学位移核磁共振技术能够抑制质子耦合效应,消除多重峰结构,在一维氢谱中只给出化学位移信息,大大提高了谱图分辨率。中国科学院山西煤炭化学研究所王英雄通过开发新的脉冲序列,以软件增强硬件,在较低场强谱仪(400MHz)上即可实现较高的分辨率,该方法可以应用在一些复杂体系的研究和反应监测上,如生物质均相催化反应、分子间相互作用、混合物组成和含量分析等。(更多内容请点击此处观看视频 )浙江大学孔学谦将能提供分子尺度信息的化学磁共振和提供宏观组织信息的医学磁共振相结合,对复杂介观结构进行分析。通过设计核磁共振的脉冲序列得到驰豫、扩散等多维度信息,结合数学建模构建多量子拓扑模型,进而得出介观拓扑结构、分子间弱相互作用以及能量的循环,以研究生物体组织结构。磁共振仪器企业的不断创新突破高场谱仪磁场强度越高,信号的分散度越好,也更有助于观察到更多的信号。布鲁克(北京)科技有限公司徐雯欣介绍到,超高磁场核磁共振技术中较难的一点就是新型高温超导材料,它的结构与原来一直使用的低温超导材料不同,这种新型高温超导材料呈片层,需要全新的超导线圈设计。此外,还有高温超导材料连接问题、导体的应力问题、磁场均匀性等问题,需要极大地优化磁体的设计从而降低对导体的要求,目前布鲁克已经形成了这样成熟的技术。现在推出的1.1GHz和1.2GHz的超高场核磁共振,内部均采用全新的高温超导材料,而外部采用低温超导材料。(更多内容请点击此处观看视频 )日本电子株式会社夏骏介绍了公司的液体核磁探头,这款自动调谐宽带探头配备了气路设计,以及可实现方便易用的变温系统。针对高温实验:无需氦气,无需更换不同材质的转子,只需设定温度即可;针对低温实验:探头顶部不会有冷气吹出,所以也不会有冷凝现象,这样的设计使得这款探头故障率特别低。另外,日本电子最新推出的封闭式液氮低温探头,几乎无液氮消耗,更无需液氮补充。(更多内容请点击此处观看视频 )国仪量子(合肥)技术有限公司石致富介绍了公司近期推出的专用于EPR的分裂式超导磁体——两个超导线圈构成的磁体以及高频EPR谐振腔。国仪量子的高频EPR谱仪,具有更高的g值分辨率,增强了无序样品的定向选择性,克服了较大的零场分裂项,提高了有限体积样品的探测灵敏度。另外,国仪量子还更新了EPR探头产品 “X波段双模腔探头” ,在原有垂直模式的基础上,增加了平行模式的探测。(更多内容请点击此处观看视频 )布鲁克(北京)科技有限公司方勇介绍了布鲁克顺磁共振的新技术:快扫技术(Rapid scan)。该技术可在共振点的周围进行多次高速扫描,以毫秒级别的分辨率对反应进行监测,可以得到非常优良的信噪比。该技术也被广泛应用于反应检测方面。 (更多内容请点击此处观看视频 )苏州纽迈分析仪器股份有限公司丁皓介绍到,纽迈计划在低场核磁技术方面向多维核磁发展,多维谱图可以得到更为复杂的弛豫特征。此外,纽迈也将逐步推出智能化、自动化的低场核磁仪器。(更多内容请点击此处观看视频 )牛津仪器文祎介绍到,牛津仪器的宽带台式核磁X-Pulse具有功能灵活性,“宽带多核”可以自由配置不同的通道以检测各种原子核,还可以搭配流动池,对流动态进行实时在线监控。(更多内容请点击此处观看视频 )青岛腾龙微波科技有限公司计长柱介绍了公司代理品牌Magritek的相关情况。Magritek Spinsolve台式核磁的磁体申请了Halbach 专利,在保证磁场均匀性的前提下,尽可能提高磁场强度,让台式核磁保持足够小的尺寸和重量的同时,仍能有较好的灵敏度和分辨率。(更多内容请点击此处观看视频 )在疫情反复的档口,磁共振网络会议仍能顺利召开,与各位专家的精心准备密不可分,仪器信息网也得到了诸位专家的高度认可。仪器信息网通过网络讲堂平台,举办各种分析仪器的网络研讨会,让用户足不出户就能了解到最新的技术进展。
  • 这段文字告诉你:布鲁克核磁共振波谱仪有多强悍
    p   众所周知,在化学化工、生命科学及医药研究等领域,对物质结构的分析和鉴定是开展科研工作最基本的要求。核磁共振波谱分析是确定小分子有机化合物、药物、聚合物以及生物分子结构最常用的分析方法,并可应用于混合物的纯度分析和鉴定,在化工、制药、材料、环境、生物和医学等各学科得到了广泛使用。 /p p   目前,河南科技大学化工与制药学院正承担“国家自然科学基金”、“国家863计划”、“国家973计划”及河南省科技攻关项目等各级各类科研项目数十项,相关课题组在新型有机材料、新型药物载体、野生植物药材提取、高分子复合材料、环境污染物等方面开展了大量的研究工作,这些研究工作的顺利开展和进行都离不开核磁共振波谱分析的大力协助和密切配合,没有核磁共振波谱仪,这些研究工作的时间进度和完成质量将受到极大的影响。 /p p   经充分调研,河南科技大学化工与制药学院拟以单一来源方式购买布鲁克公司生产的AVANCE III HD 400型号核磁共振波谱仪。这是因为:该仪器主要由超导磁体、射频系统、二合一宽带观察探头、计算机工作站等组成。操作软件具有强大的数据管理功能,可保证数据的完整性和安全性 原始数据、仪器条件和处理参数等关联信息由软件自动建立,采用检索方式可方便地从在数据库中调取和使用 仪器使用维护成本较低,开展分析性价比高 并为未来的谱仪升级奠定基础。该仪器的购置可满足河南科技大学化学化工、材料科学、环境科学、生物制药等学科平台的科学研究、人才培养及社会服务。 /p p   1. 布鲁克公司是世界上生产NMR谱仪的最专业化厂家,在超导材料制备、电子控制、用户软件开发等方面有着雄厚的实力,其 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 最新产品Avance 系列核磁共振波谱仪性能卓越、运行稳定、自动化程度高、用户界面友好,在全球占有超过70%市场份额,在中国国内拥有非常高的用户认可度,有超过80%的市场份额。 /span 在中国的售后服务团队技术力量雄厚,工程师拥有多年的波谱仪安装和维修经验。在北京办公室有液体和固体探头维修中心,可以在国内修理大部分常见探头故障,这样缩短了探头维修时间,节省了费用。现有技术力量雄厚的核磁应用专家和专职核磁维修工程师队伍,先进齐全的安装维修工具,在上海建有保税库,充足的零配件备份。专职应用工程师在北京应用实验室或者上海周边定期开展多层次的培训班。 /p p   2. 核磁共振波谱仪的探头用于激发检测核并探测核磁共振信号,其性能对核磁共振实验至关重要。由于河南科技大学本次拟购置的核磁共振波谱仪主要为化学化工、材料科学、环境科学、生物制药等相关学科的化合物分子结构及分子之间相互作用研究提供服务,需要配备灵敏度较高的探头,并且具备检测H、P、C、F图谱的功能。在调研中发现:布鲁克公司提供的BBFO SmartProbeTM宽带二合一探头,检测范围:1H、19F及31P-15N,具有非常高的1H、19F、13C、31P灵敏度。该探头配备全自动调谐/匹配附件,极大方便了检测核之间的切换。同时,该探头的梯度场强度为50 G/cm,是同类产品中梯度场强度最高的产品。由于目前大多数核磁实验都是基于脉冲梯度场的实验,梯度场强度越高,对实验效率帮助越高。 /p p   3. 布鲁克公司提供的BBFO SmartProbeTM二合一宽频探头能够提供1H/19F去偶功能。1H/19F的耦合引起的19F谱裂分将会对19F的分析造成很大困难,19F/13C去偶对含氟化合物研究意义不大,而1H/19F去偶实验对于含氟化合物的研究有很大帮助意义。目前只有布鲁克公司生产的BBFO系列探头具备具有1H/19F去偶功能。 /p p   4. 超导磁体的作用是提供一个稳定均匀的高强度磁场,其稳定性和均匀性对核磁共振谱仪至关重要。在调研中发现:布鲁克400MHz核磁共振谱仪的磁场漂移 & lt 6 Hz/小时,配备36组匀场线圈保证磁场高度均匀性, 液氦消耗量& lt 13 ml/h,液氦保持时间大于300天,配备的EDSTM外部干扰抑制系统对外部电磁干扰抑制效率超过99%。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 在磁场的稳定性和均匀性方面,布鲁克公司的400MHz核磁共振谱仪性能都要优于其他公司产品。 /span 并且,液氦消耗作为核磁共振谱仪日常维护最重要的一部分,布鲁克公司的产品液氦消耗量要小于一般的进口设备。因此,从超导磁体的稳定性、均匀性以及日常维护来讲,布鲁克公司产品的性能都更加优越。 /p p   5. 软件支持。布鲁克除了功能强大的谱仪控制软件和数据分析软件TopSpin外,还能提供种类丰富地辅助分析软件,如:CMC-Assist辅助分析软件:能够对1H的谱峰归属、多重峰分析、定量分析、图谱与已知结构的一致性进行辅助确认;CMC-se小分子结构辅助分析软件:能够对未知结构的小分子根据测得的图谱进行结构辅助推导;NUS非均一采样软件:能够极大缩短多维谱的采样时间 /p p   6. 从今后的谱仪升级来看,布鲁克可以提供适用于半固体(凝胶、组织等)样品研究的高分辨魔角旋转探头(HR-MAS),独家生产的多种氦气超低温探头、液氮低温探头(灵敏度高,购买和使用成本较低)及全套液相-固相萃取-核磁-质谱联用附件可供升级做微量样品,天然产物或代谢产物,而且所有更高灵敏度探头都可以具备独家生产的全自动调谐功能。 /p p   学校组织行业内技术专家对该项目进行了论证,一致认为AVANCE III HD 400型号核磁共振波谱仪能够满足河南科技大学化学化工、材料科学、环境科学和生物制药等学科研究的的需求且仅能从唯一供应商采购,建议进行单一来源采购。 /p p   最终,布鲁克AVANCE III HD400核磁共振波谱仪中标该项目,仪器报价为205万元,产品供应商为河南朗恩仪器有限公司。 /p
  • iCMR 2017特邀报告:有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术
    p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 第一届磁共振网络会议(iCMR 2017)特邀报告 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong img title=" 黄挺.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/7d156904-0e46-4200-8c68-a87e5c61c327.jpg" / /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 黄挺 研究员 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中国计量科学研究院 /strong /p p & nbsp /p p strong   报告摘要: /strong /p p   准确测定有机化合物的纯度将从根本上提高有机化学分析的能力。定量核磁共振(qNMR)是对有机化合物纯度定值的重要手段,广泛用于化学计量学有机化合物的纯度测定。 /p p   对于纯度较低或者分子量大于500的化合物,由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离,因此qNMR具有较大的误差风险。我们近年来建立了五种新的方法来解决这个问题。 /p p   (1)扣减杂质的直接qNMR法:应用于缬氨酸的纯度测定,结果的日内RSD=0.050%,八个月的日间RSD=0.071%,为当时文献报告中最高精度。[1] /p p   (2)氢氘交换qNMR法:应用于重要肿瘤标志物hCG蛋白质的特征肽T5肽的纯度测定。与传统的水解反应方法相比,qNMR操作简单,分析时间更短(3天降为1小时),CV小(从0.93%降为0.36%)。首次将qNMR的应用范围扩展至1800分子量的化合物。[1] /p p   (3)采用双信号抑制法的高效液相色谱-核磁共振(HPLC-qNMR):使用非氘代溶剂(CH3CN和H2O)作为HPLC流动相。测定了分子量873的阿维菌素B1a的纯度,排除了其中7个结构非常类似的杂质的干扰,与基于多种仪器的质量平衡法结果一致。偏差不超过1%。该方法具有分离效率高、定性定量能力强、成本低、操作快速、准确度高等特点。[2] /p p   (4)纯化样品的qNMR与HPLC测定法:测定了人C肽(hCP)的纯度,结果与传统方法一致,首次将qNMR的应用范围扩展至3200分子量的化合物。[3] /p p   (5)内标回收率校正-高效液相色谱-定量核磁共振(ISRC-HPLC-qNMR)方法:使用非氘代溶剂作为流动相。应用于阿维菌素B1a的纯度测定。结果表明,即使杂质的NMR峰与主成分不分离,甚至杂质的HPLC峰与主成分只是部分分离,该方法也可以简单且低成本地准确测定杂质的含量。[4] /p p   这些方法消除了杂质峰对qNMR测定结果正确度的潜在影响,将进一步推动qNMR成为国际计量体系的基准定值方法。 /p p   strong  致谢: /strong /p p   国家自然科学基金(21275134),国家科技支撑计划项目(2013BAK10B01)。 /p p    strong 参考文献: /strong /p p   1. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, X. Zhang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Talanta. 125:94-101 (2014) /p p   2. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, N. Li, L. Huang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Anal. Meth., 8:4482-4486 (2016) /p p   3. W. Zhang, T. Huang, H. Li, D. Song. Int. J. Pept. Res. Ther. 2017, online published [https://doi.org/10.1007/s10989-017-9620-6] /p p   4. W. Zhang. T. Huang, H. Li, X. Dai, C. Quan, Y. He. Talanta, 172:78–85 (2017) /p p & nbsp /p p strong   报告人简介: /strong /p p   黄挺,中国计量科学研究院研究员,2001年于中山大学化学院获得学士学位;2006年于北京大学化学院获得分析化学专业博士学位。同年到中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所工作。近年一直致力于高纯有机物纯化与准确定值、定量核磁共振法、以及有机小分子与生化大分子纯度的化学计量及标准物质研究。通过有机溶剂纯化制备技术研究实现了农残级溶剂的制备,打破了进口垄断。通过将氢氘交换法用于定量核磁共振研究,实现了多肽的定量核磁共振法纯度定值方法,支撑了生化分子的化学计量研究。通过双信号抑制法用于液相色谱-定量核磁共振联用法,实现了复杂有机分子的定量核磁法纯度定值。在2015年赴国际计量局BIPM进行6个月的定量核磁共振合作研究。负责及参与国际比对9项。获得国家奖科技进步奖二等奖1项。获得国家授权发明专利6项、软件著作权2项。发表论文57篇,其中SCI论文22篇。 /p p    strong 报名地址: /strong a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target=" _self" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/ /a /p p & nbsp /p
  • 国产超导1.5T核磁共振成像系统获得订单
    7月17日下午,辽宁开普医疗系统有限公司自主研发的首台超导1.5T核磁共振成像系统出厂,正式发往吉林省辽源市东丰县中医院。该设备具有16通道光纤传输技术,填补了国产超导共振设备在此技术领域的空白。   超导磁共振成像系统作为目前医院功能最强大的影像检查手段,在临床诊断和医学研究方面具有广泛的应用领域和价值。开普医疗的Supernova 1.5T超导磁共振成像系统是目前市场上1.5T产品线中顶级产品,集合了磁共振领域最新的技术以及全新高级临床应用程序。   此前国内医疗机构安装使用的该产品全部依赖国外进口,价格昂贵。为此,开普医疗成立了由3个博士、10余个硕士共30多个技术顶尖人才组成的专业团队,自主研发超导1.5T磁共振成像系统的多通道谱仪控制系统,实现MRI系统核心技术自有化,大幅降低整机成本,从而确立该公司在高场强磁共振成像技术领域的领先地位。
  • 《中国药典》核磁共振波谱法修订草案公示,重点补充二维核磁和固体核磁
    核磁共振波谱法是药物分析领域广泛应用的一项重要的技术方法,是药物研发和质量控制的有力手段之一,在各国药典中均有收载。《中国药典》0441核磁共振波谱法在内容的全面性、先进性以及对实际应用的指导性方面,与发达国家药典仍存在一定差距,主要体现在仪器及测定方法的关键参数、定量核磁、二维核磁、固体核磁、方法确认和验证等方面。修订《中国药典》 0441 核磁共振波谱法,将有利于提高方法的先进性及对实际应用的指导性,更好地满足我国药品研发、生产和监管的需求。0441 核磁共振波谱法的修订总体保持《中国药典》通则的体例格式,重点补充了仪器确证、方法确认与验证、二维核磁共振、固体核磁共振等内容, 同时增强与《中国药典》现有指导原则的协调与一致性。主要修订一:补充二维核磁共振部分主要修订二:补充固体核磁共振
  • Bruker获得两个核磁共振大订单
    美国加利福利亚州当地时间4月11日,Bruker在第52届核磁共振实验会议(ENC)上宣布:其获得了新产品395GHz 固态DNP核磁共振系统(395 GHz Solid State DNP-NMR systems)的两个大订单。该仪器采用了Bruker的DNP(Dynamic Nuclear Polarization)技术,其灵敏度得到显著提高。   Bruker BioSpin总裁Werner Maas博士表示:“这是我们 395 GHz固态DNP核磁共振系统的第一批订单,我们感到非常高兴。DNP技术的使用正使固态核磁共振系统发生转变。”
  • 质检总局采购核磁共振波谱仪与稳定同位素质谱联用仪
    国家质检总局2010年食品质量安全检验检测体系建设项目仪器设备采购竞争性谈判公告   东方国际招标有限责任公司(以下简称“采购代理”)受国家质检总局的委托,采用竞争性谈判的方式,邀请合格供应商就以下所需货物及服务提交谈判应答文件。   1. 项目编号:OITC-G10026266-2   2. 项目名称:国家质检总局2010年食品质量安全检验检测体系建设项目仪器设备采购   3. 采购内容: 包号  采购货物名称 采购数量(台/套) 最终用户 1 高灵敏度核磁共振波谱仪 1 计量院 2 稳定同位素质谱联用仪 1 计量院   供应商须对上述采购内容完整的一包或几包进行响应,不完整的报价将被拒绝。   4. 谈判文件售价:   每包600元人民币,若邮购每份须另加50元人民币,售后不退。   5. 购买采购文件时间和地点:2011年1 月4 日至2011年1 月11 日(节假日除外)上午9:00至11:00,下午13:30至17:00(北京时间)   地点:东方国际招标有限责任公司(北京市海淀区阜成路67号 银都大厦1507 西三环航天桥西)   6. 谈判应答文件递交及谈判时间和地点:   谈判应答文件递交截止及谈判开始时间:2011年1 月11 日上午9:30(北京时间),逾期收到或不符合规定的谈判应答文件恕不接受。   谈判应答文件递交地点:北京市海淀区中关村南大街36号湖北大厦13层1316会议室。   7. 合格供应商的资格条件:   (1)具有独立承担民事责任能力,遵守国家法律法规,具有良好信誉,具有履行合同能力和良好的履行合同的记录,具有良好资金、财务状况的法人实体。   (2)国外设备制造商或其代理商须在国内设有满足售后服务要求的服务网点和技术支持体系。   (3)制造商和代理商均可参加谈判。若代理商参加谈判,需出具所供产品主要制造商的授权书,同时制造商失去所授权产品谈判资格。   (4)制造商同一包同一型号产品授权参加本项目谈判的代理商不得超过一家,若授权两个(含)以上代理商,则所有的授权及其谈判应答文件均无效。   (5)如所供产品为进口产品,必须由境外供应商参加谈判。   (6)凡在国内注册的制造商和代理商注册资本金须在500万元(含)以上。   (7)按本谈判邀请的规定获取谈判文件。   8. 凡对本项目提出询问,请与东方国际招标有限责任公司联系(技术方面的询问请以信函或传真的形式)。   东方国际招标有限责任公司    日期:2011/1/4   地  址:北京市海淀区阜成路67号 银都大厦 1507室   邮  编:100142   电  话:68729913   传  真:68458922   电子信箱:wwxu@osic.com.cn   联 系 人:徐薇薇,窦志超   开户名(全称):东方国际招标有限责任公司   开户银行: 招商银行北京分行西三环支行   帐 号: 862081657710001
  • Bruker核磁共振波谱仪最新技术进展
    核磁共振(NMR)波谱仪作为一种重要的分析仪器,广泛应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科,越来越多的科研单位和企业装备了核磁共振波谱仪。Bruker公司一直站在核磁共振波谱技术的最前沿,秉承“持续创新”的理念,借助50 多年的丰富经验和对产品的热情与执着,将最新技术融入核磁共振波谱仪,近年来开发出了许多新产品和新功能,本文将Bruker核磁共振波谱仪最新技术进展进行简要介绍。 1.最新的磁体技术 现代核磁共振超导磁体需要液氮液氦提供的低温条件来维持磁体的超导状态,需要定时补加液氮和液氦,这无疑增加了仪器操作人员的工作负担,而且国际市场上液氦价格的波动和供应的不确定性也对超导磁体的维护产生了非常不利的影响。Bruker 最新推出的AscendTM Aeon系列磁体(见图1)则让仪器操作人员不再担忧液氮液氦的补加问题。 图1. Ascend Aeon系列磁体 Ascend Aeon系列磁体在磁体杜瓦上直接集成了制冷冷头,Bruker完美解决了靠近磁体的压缩机带来的振动和影响磁场等问题,它能将磁体内挥发出的氦气直接液化重新加注回磁体,完成氦气的循环。Bruker先进的磁体制造技术保证了Ascend Aeon系列磁体一如既往优秀的性能、极佳的磁场均匀度和最小的漏磁场,同时大大提高了Ascend Aeon系列磁体的易用性和安全性。 400MHz和500MHz的标准腔Ascend Aeon磁体无需再添加液氮,而液氦的维持时间提高到18个月,对于600MHz和700MHz的标准腔Ascend Aeon磁体,则可做到无需添加液氮并将液氦的维持时间大幅延长至8年。 Ascend Aeon系列目前提供从400MHz - 700MHz的54mm标准腔磁体,800MHz - 900MHz的54mm标准腔磁体和400MHz - 800MHz的89mm宽腔磁体则即将推向市场。 对于目前市场上常见的新一代AscendTM磁体,Bruker则提供了磁体液氮回收单元,可以将磁体挥发出的氮气收集、压缩液化后重新加注回磁体,避免了重复添加液氮的麻烦,极大地简化了磁体的维护工作,这使得核磁共振波谱仪变得更易用。 由于CryoProbes?超低温探头配备了压缩机平台,Bruker在超低温探头压缩机平台上实现了磁体液氮回收功能,这就是BSNL(Bruker Smart Nitrogen Liquefier)单元,如图3所示。 图3. BSNL单元 为了给没有配备超低温探头的仪器提供磁体液氮回收功能,Bruker最新推出了BNL(Bruker Nitrogen Liquefier)单元,如图4所示,这使得普通用户在没有超低温探头的情形下也能实现磁体液氮的回收,无需增加很大的成本即可极大简化磁体的维护工作。BNL适用于Ascend 400-700标准腔磁体。 图4. BNL单元 2. 革命性的CryoProbeTM Prodigy探头 Bruker的超低温CryoProbeTM探头由于其在提高灵敏度方面的卓越表现,在学术界和工业界都得到了广泛的应用。超低温探头把低温技术与先进的射频硬件设计和制造技术结合起来,用压缩低温氦气来冷却探头检测线圈和前放电子线圈到20K附近,最大程度降低了可检测到的电子热噪声,探头检测灵敏度提高4倍以上。目前Bruker新推出了一个革命性的低温探头方案:CryoProbeTM Prodigy探头。图5所示为安装有Prodigy探头和SampleXpress自动进样器的AVANCE III HD 400 MHz谱仪实例。 Prodigy探头几乎延续了传统氦气超低温探头的所有优点,但其购买费用和维护费用大为降低,安装、使用和维护也变得更加简单。Prodigy探头把低温氦气冷却换为液氮冷却,探头检测线圈和前放电子线圈的工作温度为80K附近,这样可以提高探头氢的灵敏度2倍左右,杂核灵敏度提高2 - 3倍。 图5. AVANCE III HD 400 MHz谱仪,安装有CryoProbeTM Prodigy探头和SampleXpress自动进样器。3. 先进的自动进样器 核磁共振波谱仪的探头一次只能容纳一个样品进行检测,当一个样品检测完成后就需要更换样品以进行下一次检测。样品的更换可由人工操作,也可由自动进样器按照预设的程序自动完成,因此自动进样器也被称为自动换样器(Auto Sample Changer)。 自动进样器已成为现代核磁共振波谱仪的一个重要部件,它不仅减轻了谱仪操作人员的体力劳动强度,也由于它能按照预设的程序自动完成大量样品的高通量实验而备受用户的青睐。 Bruker在自动进样器的研发方面有着悠久的历史。目前 Bruker提供了一系列满足不同需求的液体样品自动进样器,其中有SampleXpress Lite、SampleCase、SampleXpress、以及SampleJet,见表1。Bruker还提供一种专为高场仪器设计的液体样品换样辅助设备SampleMail。 表1. Bruker液体样品自动进样器的参数 SampleXpress Lite(见图6)提供16个带转子的样品位,取代了较老的24位NMR Case自动进样器,减少了活动机械部件,使用可靠性更高。其主要由一个可旋转的圆形样品架组成,置于磁体中心管之上。样品架可轻松取下以更方便地放置样品。 图6. SampleXpress Lite自动进样器 SampleCase(见图7)提供24个带转子的样品位。样品架为桌面高度,这使得对于高场谱仪的进样更为方便,无需再攀登梯子进样。Bruker还提供一种低温功能配置——Cooled SampleCase,通过与低温附件配合,可使样品架上的样品处于低温状态,如保存生物样品常用的6℃,特别适合生物样品的测试。 图7. SampleCase自动进样器 SampleXpress(见图8)提供60个带转子的样品位,取代了B-ACS自动进样器,减少了活动机械部件,使用可靠性更高。SampleXpress设计非常紧凑,极大提高了其与各类型磁体的适配度;配备了触摸屏式控制面板,控制更加方便;样品架可轻松取下,放置样品更加方便。 SampleXpress还可安装条码扫描设备,可实现更加复杂的程序化自动进样。样品架取下后可直接在中心管中插入固体转子导管或CryoFit,轻松支持固体探头和超低温探头-液相色谱-固相萃取-核磁联用的切换。 图8. SampleXpress自动进样器 SampleJet(见图9)是一种前所未有的方便快捷地实现高通量核磁实验的自动进样器。它有5个可放置96根核磁管的样品架,另可在外圈放置96根样品。机械手可自动完成将样品管插入转子并换样的动作。此外它还有若干带转子的样品位,总共可放置6x96个样品。SampleJet也可安装条码扫描设备,亦可实现低温功能,使样品架上的样品处于低温状态。 图9. SampleJet自动进样器 由于高场仪器的磁体都较高,人工进样时需要仪器操作人员爬上很高的梯子才能操作,SampleMail(见图10)就是一种专为高场仪器设计的液体样品换样辅助设备,它使用了SampleCase的样品传送系统,使操作人员在桌面高度就可以完成高场仪器的单次换样。 图10. SampleMail换样辅助设备 除此之外,Bruker还提供了固体样品自动进样器(7毫米20位样品,4毫米40位样品)。对半固体(HR-MAS)样品可以提供自动进样器SamplePro,可放置96个HR-MAS半固体样品转子,SamplePro还可以提供低温选件(48位样品),最低温度可到-16摄氏度,如图11所示。 图11. HR-MAS半固体样品转子自动进样器SamplePro 4. 样品变温单元 变温核磁共振实验在物质结构分析和化学反应跟踪等应用中有着重要的作用,因此,样品变温单元是现代核磁共振波谱仪中必不可少的一部分,例如Bruker最新型核磁共振波谱仪AVANCE III HD系列谱仪中集成了BSVT (Bruker Smart multichannel Temperature Control System)温控单元,其与Bruker BBFO SMART探头搭配,在不增加其他附件的情况下实现对样品温度从室温到150℃的变温控制,控温精度达+/-0.1℃。此外,Bruker还为控温提供了革命性的NMR ThermometerTM技术(选件),第一次使得在NMR实验过程中测量样品的准确温度成为了可能。 NMR Thermometer技术通过检测两种氘共振的化学位移差值来实现完全自动化温度控制,与传统的热电偶检测法相比,NMR Thermometer直接测量样品实际温度,不再依赖于热电偶,从而避免在去偶实验或控温气流变化时外部热电偶测温导致温度偏差(如图12所示)。 图12. NMR Thermometer技术的效果:上图为没有使用NMR Thermometer条件下测得的NMR谱图,化学位移偏移表现出很强的温度依赖性,下图为使用NMR Thermometer的条件下所得谱图,化学位移偏移得到了很好的补偿。 如果搭配Bruker提供的其他高温或低温附件,将可以实现更宽的样品温度控制范围。BSVTB 3500加热功率增强单元可以使得加热温度的上限提高到400℃,适用于10mm液体探头(该探头温度上限为200℃)、WVT固体探头及MASCAT固体探头的高温实验。 在低温方面,Bruker提供了更多样的选择,主要分为两大类:非液氮制冷单元和液氮制冷单元。非液氮制冷单元采用压缩机致冷剂方式制冷,可进行长时间工作,其中BCU I制冷单元可将5毫米液体样品温度冷却至0℃左右,而BCU II制冷单元可将5毫米液体样品温度冷却至-40℃左右。 液氮制冷单元则是通过液氮杜瓦中的液氮致冷,又可分为两种类型,其一是热交换式,来自压缩机的气体经过浸泡在液氮中的螺旋管而获得低温,进而冷却样品;其二是挥发式,它不需要气体供应,而是通过浸泡在液氮中的小型加热器的加热使液氮挥发为低温氮气来冷却样品。两类液氮制冷单元的分别搭配不同类型的探头。两类液氮制冷单元的气体传输管可采用不同材质制造,采用PUR材料气体传输管的液氮制冷单元可将样品温度冷却至-80℃左右,而采用不锈钢材料气体传输管的液氮制冷单元可将样品温度冷却至-120℃左右。 5. 液相色谱-核磁共振(LC-NMR)联用组件 将色谱分离技术与核磁共振技术以及其他技术进行在线的联用,使色谱分离与谱学结构确证成为一个连续的过程,这是对于复杂有机混合物成分分析的一种非常有效的方法。 Bruker是LC-NMR在线联用方法的先驱者,提供了完善的LC-NMR在线联用解决方案。作为液相色谱与核磁共振联用的最重要的部分,Bruker独家研发了多种适合两者的在线联用接口单元,并开发了集成式控制分析软件HyStar。 BSFU-HP(Bruker Stop-Flow Unit - High performance)接口单元提供了两种检测工作模式:连续流动模式(on-flow)和停流模式(stop-flow)。 BPSU-36/2接口单元不仅支持连续流动模式(on-flow)和停流模式(stop-flow)这两种检测工作模式,还配备了loop环,可实现色谱峰的捕捉、暂存和转移至核磁共振谱仪中检测等一系列在线联用功能。 LC-SPE-NMR单元(如图13所示)是Bruker公司联合Spark公司开发的一种独有的LC-NMR联用接口单元,一经问世便广受用户的欢迎。其核心部分是拥有192个柱子的SPE(固相萃取)系统,配合精密的流路设计和其他组成部分,LC-SPE-NMR单元可完成色谱峰的捕捉、进行多次富集、氘代试剂洗脱进入核磁共振谱仪中检测等一系列在线联用功能。 图13. LC-SPE-NMR单元 Bruker支持多种市面流行的液相色谱仪与核磁共振联用并实现对其完全控制;在核磁共振谱仪端,Bruker不仅提供传统的流动探头(Flow Probe),还特别为CryoProbesTM超低温探头和CryoProbesTM Prodigy液氮低温探头提供了CryoFitTM插件(如图14所示)。CryoFitTM可以直接让CryoProbesTM超低温探头和CryoProbesTM Prodigy液氮低温探头转变为具有类似流动探头的功能,可与液相色谱联用。CryoFitTM插件安装时只需将其从磁体中心管上部插入5mm探头中即可,转变过程无需拆卸更换探头。 图14. CryoFitTM插件 除此之外,Bruker的LC-NMR联用组件还可以实现与质谱仪的进一步联用,即LC-NMR-MS联用。Bruker支持多种市面流行的质谱仪的联用。HyStar软件同样可完成对三个仪器的同时控制与结果分析。Hystar软件可在同一屏幕上同时显示色谱图、指定峰的核磁共振图及对应的质谱图,这些信息足够进行复杂混合物的分析和确定被分析物的结构。 6. Assure - Raw Material ScreeningTM解决方案 在制造原料药药品和化学产品时杂质和掺杂物可能会带来责任风险。目前对全球供应链的日益依赖的现状加大了对生产所用原料和最终产品进行质量控制检测的需求。有效地检测何处出现未知掺杂物需要使用化合物特异性和非靶向方法。为此,Bruker提供了一套完整、易用的全自动化解决方案:Assure - Raw Material ScreeningTM原料检验系统。使用Assure - Raw Material ScreeningTM(Assure-RMS)可以在在合成最终产品之前检测含杂质和不纯的样品,从而减少责任风险、降低生产成本、减少可能带来的生产延误。Assure-RMS方法适用于GLP(优良实验室规范)或非GLP环境,能提供样品分析过程和结果的可溯源记录,可应用于医药和化工生产以及分析参考标准。 Assure-RMS方法只需几毫克的原料用于分析,经一次性测量即可完成原料检验,几分钟内就能得到结果和报告(如图15、图16所示),它专为生产实验室技术人员设计,能自动校准仪器性能并对仪器进行相应的维护。 图15. Assure结果示例 图16. Assure报告示例 Assure-RMS的结果可选绝对摩尔数或绝对质量数以及相对百分含量,它提供一份质量检测通过/未通过的报告,并可根据现场具体要求灵活选择报告结果,另外还提供对已知杂质和掺杂物定性和定量的专家报告,并显示存在的任何未知成分。 Assure-RMS的客户还可通过Bruker获得额外的定制和GLP认证
  • 美用核磁共振成像技术提高喷气发动机性能
    据美国科学促进会11月22日(北京时间)报道,核磁共振成像(MRI)这种医学成像技术如今却将在提高喷气发动机效率方面发挥重要作用。在近日举行的美国物理协会流体动力学部年会上,斯坦福大学机械工程博士科勒奈尔迈克尔本森介绍了他们的发明。   本森称,利用MRI能在几个小时内收集大量的三维数据,而传统方法需要两年甚至更久才能完成相关检测。这种技术能大大节省喷气发动机的设计和测试时间,使改良后的发动机不仅效率提高,还可节约能源。   作为首批利用MRI技术收集流体数据的研究人员之一,本森利用MRI技术来分析涡轮喷气发动机中热燃烧和制冷气体之间的混合情况,希望以此来优化设计,减少制冷剂用量,同时提高发动机性能和燃烧效率。   本森说,此前分析冷热混合情况时都依靠荧光染料微粒或油滴,通过激光照射使其发光,然后用高速照相机拍摄它们的位置,再利用计算机分析画面计算出这些微粒的位置和速度。由于照相机拍摄的照片覆盖面很小,需要将多张局部小照片拼在一起才能形成一幅完整图像,而为了达到三维立体视觉效果,还要拍摄更多不同角度图像,这一过程非常耗时。“有个博士生收集这些数据就花了3年时间。”本森说,而用MRI来拍摄同样数量的数据,却只要4小时到8小时。因为MRI技术本身就是设计用来拍摄三维物体的,它能利用电磁脉冲有组织地震荡氢分子中的质子,当其在磁场中重新排列时迅速测出它们的位置。   研究小组在实验中使用了水和硫酸铜的混合溶液来成像,硫酸铜不仅成本低,而且也能对电磁脉冲快速作出响应,相比之下,如果利用医学上通常使用的流质钆作为造影剂,连续几个小时的扫描消耗,所需成本过于昂贵。   本森目前仍在分析发动机扇叶尾缘设计,并已经取得了一些进展。“表面制冷效率已经提高了10%,这相当于将扇叶的温度降低了100华氏度(约38摄氏度)到150华氏度(约66摄氏度)。”
  • 介绍X-Pulse台式核磁共振谱仪的自动进样器及重大更新
    先进的模块化设计使X-Pulse成为可完全升级的宽带台式核磁共振系统,以满足研究、开发、质量控制和教学中的化学分析需求。2022年4月25日,英国牛津仪器推出全新的X-Pulse台式宽带核磁共振波谱仪与X-Auto全自动样品进样器。X-Pulse的新增功能显著提高了仪器的易用性、进样效率和远程工作能力,同时进一步降低了运行成本。仪器已实现利用新的外部信号频率锁场技术消除对氘代试剂的需求、增加了原子核间的自动软件切换、提高了灵敏度并新增了无需值守的自动进样器等多种功能。连续的流动监测和先进的样品温度控制与真正的宽带多核相结合,以满足从电池到制药等行业的多种化学分析需求。独特的模块化结构使新款X-Pulse可完全灵活配置,是符合核心科学、先进分析研究、质量控制及优化和教学的高性价比投资。新款X-Auto自动进样器允许预装多达25个样品,配合SpinFlow 3.1软件中的新功能,确保用户仅需简单点击即可为每个样品添加单独实验或长队列实验。通过对实验队列的重新排序,您可以优先运行所有样品中的短时间实验,以快速确定继续运行长时间实验的价值,实现效率增大。此外通过远程连接仪器,您可以更改所有预加载的样品,并根据分析需求添加或定制新的实验,这样可以提高远程工作效率并缩短仪器值守时间。原子核间的自动软件切换特别有利于需要使用多种核磁共振活性核的应用,包括电池、聚合物和精细化工等领域。诺丁汉特伦特大学健康中心的Philippe Wilson教授说:“台式核磁共振是我们护理疾病研究的核心部分。配备X-Auto的新款X-Pulse将大大加快我们的项目。由于无需更多的样品准备,即使最重要的原子核间切换也能自动实现,我们的博士后可以在无人值当的情况下运行一天的样品。归根结底,更快的文章发表和更全面的数据对于我们的工业合作者及我们整个团队都将是至关重要的。”牛津仪器材料分析集团董事总经理Ian Wilcock博士补充道:“新款X-Pulse和X-Auto自动进样器增强了新的远程和混合工作模式,这将使我们的客户在其研究和过程控制的进样量和效率方面得到进一步的提升。我很兴奋我们的团队设计了如此全面配置和模块化的台式核磁共振系统,以满足我们客户越来越广泛的需求。”
  • 1980万!中国食品药品检定研究院采购800兆核磁共振波谱仪
    项目编号:0747-2261SCCZA140项目名称:中国食品药品检定研究院2022年度800兆核磁共振波谱仪采购项目预算金额:1980.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):1980.0000000 万元(人民币)采购需求:采购内容及数量表序号名称数量简要技术要求1800兆核磁共振波谱仪1套磁体:磁场强度≥18.79 Tesla;室温腔直径:≥50mm;磁场漂移:≤ 8Hz/h;低温匀场线圈:≥9组;室温匀场线圈:≥36组;具体详见招标文件第四章技术需求书   (1)是否允许进口产品投标:接受进口产品投标  (2)交货地点:中国食品药品检定研究院指定地点  合同履行期限:交货期为合同签订后12个月内。  本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 中国食药检定院620万购核磁共振波谱1台
    中国食品药品检定研究院2012年药品检验装备购置项目配套资金已经落实,经主管采购单位审批,已具备政府采购公开招标条件。中国仪器进出口(集团)公司受中国食品药品检定研究院委托,按照《中华人民共和国招标投标法》、《中华人民共和国政府采购法》等相关法律法规的规定,对该项目所需服务进行政府采购公开招标。欢迎符合项目资质要求的投标人参与投标。项目基本信息如下:   一、项目编号:12CNIC-032079-34   二、项目名称:2012年药品检验装备购置项目   三、招标内容: 包号 采购设备品目 分项控制预算 数量 台/套 备注 01 核磁共振波谱仪 6,200,000.- 1 接受进口产品投标。   具体要求见招标文件第六部分。   本项目按包公布分项控制预算。若投标人报价高于此分项控制预算,其投标将被作为无效投标处理。   四、投标人资质要求:   1. 依照《中华人民共和国政府采购法》相关要求,投标人参加本次采购活动应当具备下列条件   a)  具有独立承担民事责任的能力   b)  具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度   c)  具有履行合同所必需的设备和专业技术能力   d)  有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录   e)  参加招投标活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录   2. 投标人应具有投标产品制造厂商针对本项目出具的授权书。   3. 投标人应具有投标产品制造厂商针对本项目提供的售后服务承诺。   五、招标文件发售时间、地点和办法:   1. 招标文件发售时间:2012年9月3日至2012年9月21日,每个工作日9:00-11:00, 13:00-16:30。(北京时间,节假日除外)。   2. 招标文件发售地点:北京市西城区西直门外大街6号中仪大厦620室。   3. 招标文件发售方式:投标人应在本邀请规定时间、地点购买招标文件。本项目招标文件每包售价人民币800元,售后不退。投标人在购买招标文件时应同时递交经办人被授权相关证明原件(加盖投标人公章)及经办人身份证复印件作为备案。真实填写项目《招标文件购买登记表》。   六、接受投标时间、投标截止时间及开标时间:   1. 接受投标时间:2012年9月25日上午9:00前(北京时间)。   2. 投标截止时间:2012年9月25日上午9:00整(北京时间)。逾期或未按招标文件规定进行封装的投标文件将不被接受。   3. 开标时间:2012年9月25日上午9:00整(北京时间)。   七、投标地点及开标地点:   北京市西城区西直门外大街6号中仪大厦六层618会议室。届时欢迎投标企业的法定代表人或其授权的投标人代表出席项目开标会议。   八、招标公告发布媒介:中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)   九、其他要求:   1. 本次招标、投标、评标和合同授予均以包为单位,投标人必须就整个包进行响应,不完整的投标将被拒绝。   2. 本次招标不接受联合体投标。   3. 本次招标不接受备选方案及选择性投标。   4. 投标人购买招标文件后不参加投标的,请早于开标前5个日历日以书面形式通知招标代理机构。若该项目因不足三家而导致废标,未予书面通知的单位将被取消重新参加该项目投标的资格。   5. 本项目招标文件解释权归中国仪器进出口(集团)公司所有。   十、招标代理机构信息   公司地址:北京市西直门外大街6号,中仪大厦620室   邮政编码:100044   联 系 人:苏红、潘百慧   电  话:010- 88316072、88316649   传  真:010-88316655   开户银行及账号:   户名:中国仪器进出口(集团)公司   开户银行:中国银行总行营业部   帐 号:778350008791
  • 国仪量子发布脉冲式电子顺磁共振谱仪新品
    电子顺磁共振 (Electron Paramagnetic Resonance, EPR) 波谱技术是一种研究含有未成对电子物质的结构,动力学以及空间分布的谱学方法,能够提供原位和无损的电子自旋、轨道和原子核等微观尺度的信息。当含有未成对电子的物质置于静磁场中时,如果对样品施加一定频率的电磁波信号,会观测到物质对电磁波能量的发射或者吸收。通过对电磁波信号的变化规律进行分析,可以简析出电子以及其周围环境的特性,从而可以进行物质结构的分析以及其他应用。电子顺磁共振可以用来准确、快速和无破坏性地获取物质的组成和结构上的信息。含有未成对电子的物质分布广泛,如孤立单原子、导体、磁性分子、过渡金属离子、稀土离子、离子团簇、掺杂材料、缺陷材料、生物自由基、金属蛋白等;许多物质本身不含有未成对电子,在受到光激发后也会产生未成对电子。因此电子顺磁共振(EPR)技术广泛应用于物理、化学、生物、地质、考古、材料科学、医药科学和工业等重要领域。产品特点:产品参数:欢迎下载样本了解更多产品信息。创新点:1.微波脉冲时间分辨率达50 ps,提高了脉冲模式下的谱线分辨率;高性能固态功率放大器:500 W输出功率,高相位稳定性;不限脉冲个数的序列发生器,适用于极多脉冲的动力学去偶技术。 2.功能综合,适用于通用的连续波和脉冲EPR测量,实验场景多样化,满足光照、低温、转角等实验需求。 3.自带的EPR-Pro是国仪量子电子顺磁共振谱仪的上位机操作软件,提供快捷的实验操作流程和科学的数据分析功能。 电子自旋磁共振能够用来准确、快速和无破坏性地获取物质的组成和结构上的信息,广泛应用于量子计算、自由基研究、材料科学、生物结构分析等领域。 脉冲式电子顺磁共振谱仪
  • 265万!华南农业大学核磁共振波谱仪等设备采购项目
    项目编号:GDJY221218004HG087项目名称:华南农业大学2023TY002特色油脂加工服务产业园核磁共振波谱仪等设备采购项目采购方式:公开招标预算金额:2,659,300.00元采购需求:合同包1(制备液相色谱系统等实验设备一批):合同包预算金额:1,570,000.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)1-1教学专用仪器制备液相色谱系统1(套)详见采购文件--1-2教学专用仪器核磁共振波谱仪1(套)详见采购文件--1-3教学专用仪器质构仪1(套)详见采购文件--本合同包不接受联合体投标合同履行期限:国产设备合同签订后45天内交完货,进口设备开出L/C后45天合同包2(小型检测设备一批):合同包预算金额:1,089,300.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求品目预算(元)最高限价(元)2-1教学专用仪器比较测色仪1(台)详见采购文件--2-2教学专用仪器电导率仪1(台)详见采购文件--2-3教学专用仪器阿贝折射仪1(台)详见采购文件--2-4教学专用仪器自动旋光仪1(台)详见采购文件--2-5教学专用仪器运动粘度仪1(台)详见采购文件--2-6教学专用仪器原子荧光分析仪(带160位自动进样器)1(台)详见采购文件--2-7教学专用仪器高速组织捣碎机1(台)详见采购文件--2-8教学专用仪器高速多功能粉碎机1(台)详见采购文件--2-9教学专用仪器全波长酶标仪1(台)详见采购文件--2-10教学专用仪器全自动电位滴定仪1(台)详见采购文件--2-11教学专用仪器自动凯氏定氮仪1(台)详见采购文件--2-12教学专用仪器索氏脂肪提取装置1(台)详见采购文件--2-13教学专用仪器红外石英消化炉1(台)详见采购文件--2-14教学专用仪器拍打式均质器1(台)详见采购文件--2-15教学专用仪器数显高速分散均质机1(台)详见采购文件--2-16教学专用仪器压力蒸汽灭菌器1(台)详见采购文件--2-17教学专用仪器水分快速测定仪1(台)详见采购文件--2-18教学专用仪器分光测色仪1(台)详见采购文件--2-19教学专用仪器气流烘干器1(台)详见采购文件--2-20教学专用仪器低温水槽1(台)详见采购文件--2-21教学专用仪器高速冷冻离心机2(台)详见采购文件--2-22教学专用仪器台式低速离心机1(台)详见采购文件--2-23教学专用仪器真空干燥箱1(台)详见采购文件--2-24教学专用仪器电热鼓风干燥箱2(台)详见采购文件--2-25教学专用仪器电热恒温水浴锅2(台)详见采购文件--2-26教学专用仪器恒温微生物培养箱1(台)详见采购文件--2-27教学专用仪器无菌操作台1(台)详见采购文件--2-28教学专用仪器恒温水浴锅1(台)详见采购文件--2-29教学专用仪器马弗炉(陶瓷纤维马弗炉)1(台)详见采购文件--2-30教学专用仪器真空冷冻干燥机1(台)详见采购文件--2-31教学专用仪器电子天平1(台)详见采购文件--2-32教学专用仪器电子分析天平1(台)详见采购文件--2-33教学专用仪器集热式恒温加热磁力搅拌器1(台)详见采购文件--2-34教学专用仪器冷藏冷冻箱8(台)详见采购文件--2-35教学专用仪器冷藏箱5(台)详见采购文件--2-36教学专用仪器超低温冰箱1(台)详见采购文件--2-37教学专用仪器小型台式高速离心机1(台)详见采购文件--2-38教学专用仪器超声波清洗机1(台)详见采购文件--2-39教学专用仪器多管漩涡混匀仪1(台)详见采购文件--2-40教学专用仪器液体比重天平1(台)详见采购文件--2-41教学专用仪器超纯水机1(台)详见采购文件--2-42教学专用仪器调速多用振荡器1(台)详见采购文件--2-43教学专用仪器PCR仪1(台)详见采购文件--2-44教学专用仪器厌氧微生物培养箱1(台)详见采购文件--2-45教学专用仪器显微镜1(台)详见采购文件--2-46教学专用仪器旋转蒸发仪3(台)详见采购文件--2-47教学专用仪器pH计1(台)详见采购文件--本合同包不接受联合体投标合同履行期限:国产设备合同签订后45天内交完货,进口设备开出L/C后45天
  • 聚焦核磁共振(NMR)技术,这些专家的汇报干货满满
    自20世纪40年代问世以来,磁共振技术已经经历了八十年有余的蓬勃发展,从一开始的物理、化学领域,到后来的医疗、生物领域,磁共振技术已经成长为人类科学发展史中最被倚重的科研技术之一。自1953年出现第一台核磁共振商品仪器以来,核磁共振在仪器、实验方法、理论和应用等方面有着飞跃的进步。随着技术与仪器的不断进步,其可以为人类解决的技术难题也在不断更替,不断地向更新领域发展,也有越来越多的科学家将更多的灵感创意应用其中。即将召开的第六届磁共振网络会议(iCMR2022)中特别设置了“核磁共振技术及其应用”专场,本专场特别邀请了6位专家进行报告分享。他们在核磁共振领域耕耘多年,均有着海外科研或求学背景,汲取了多种多样的技术经验,本次会议中他们将怎样分享的研究成果呢?部分报告预告如下: (点击报名)中南民族大学教授,雷新响《各向异性参数的测定及在有机小分子构型分析中的应用》 (点击报名)雷新响目前供职于中南民族大学药学院,从事基于核磁共振的药物分析及药物筛选研发工作。主持国家自然科学基金面上项目及国际合作等项目和湖北省杰青项目。以通讯作者或第一作者在JACS,《德国应用化学》,《核酸研究》,Chemical Science, ACS Nano, ACS Catalysis, Organic Letters,Chemical Communication,《欧洲化学》,《磁共振化学》等期刊上发表SCI论文50余篇。任《Magnetic Resonance in Chemistry》国际编委,《Natural Products and Bioprospecting》编委;《Magnetic Resonance Letters》编委和《波谱学杂志》青年编委。组织了两次国际学术会议,在全国性和国际性学术会议上做报告20余次。本次报告,雷新响教授围绕在有机分子结构鉴定领域,主要分享各种定向介质的使用及若干天然产物结构鉴定的实例。中国科学院精密测量科学与技术创新研究院副研究员,曾丹云《液体核磁共振方法在研究蛋白质结合机制中的应用》 (点击报名)曾丹云目前担任中国科学院精密测量科学与技术创新研究院副研究员,硕士生导师。2022年初获“湖北省百人”引才计划支持回国,就职于中国科学院精密测量科学与技术创新研究院。在生物大分子结构与功能的液体核磁共振研究领域有十来年学习与工作经验。感兴趣的研究方向有疾病相关的生物大分子复合物识别机制的判定、生物体系的液体核磁共振新方法研究等。nSH3结构域是一个广泛存在于多结构域蛋白质中的功能结构域,本次会议中,曾丹云副研究员将就液体核磁共振技术在对nSH3结构域与Poly-Proline多肽片段的结合过程的研究成果进行汇报。捷欧路(北京)科贸有限公司 AI事业部NMR技术总监,叶跃奇《日本电子最新核磁技术》 (点击报名)叶跃奇2006-2011年在日本理化研究所分子结构解析团队任研究员及博士后研究员。2011年加入日本电子公司总部核磁共振应用部,2013年进入JEOL Beijing 支持中国区核磁工作,长期致力于NMR技术在天然产物,化学、材料学等方面的基础研究及应用研究,已在OL、JOC、Journal of Materials Research等学术期刊上发表论文30余篇。日本电子从1956开始生产核磁,是全球现存核磁生产历史最长的公司,叶跃奇技术总监本次报告会详细介绍日本电子核磁独有的特点,以及最新的谱仪技术和探头技术。南开大学副教授,徐骏《MOF材料中金属离子分布的解析》 (点击报名)徐骏现为天津市稀土材料与应用重点实验室成员,长期从事以固体核磁共振技术研究无机及无机-有机杂化功能材料的工作,在固体材料结构解析、主客体相互作用、动态与相变过程、表面及无序结构研究等方面具有丰富经验,已在Adv. Mater.、Angew. Chem. Int. Chem.、J. Am. Chem. Soc.、Chem. Rev.、Chem. Soc. Rev.、J. Phys. Chem. Lett.、Chem. Mater.等知名期刊上发表30余篇论文,并于2015年荣获中华海外磁共振协会(OCMRS)“Jinshan Research Excellence Award”。 MOF(金属有机框架)材料是一类有机-无机杂化多孔材料,在气体吸附分离等领域具有广阔的潜在应用前景,徐骏副教授首次建立了混合金属MOF中原子尺度离子分布与宏观吸附性能之间的联系,为进一步优化MOF材料性能和设计新MOF材料提供了指导。中国科学院精密测量科学与技术创新研究院助理研究员,黄重阳《溶融动态核极化(dDNP)谱仪系统的研制及应用》 (点击报名)黄重阳,2013年于中国科学院武汉物理与数学研究所获得分析化学博士学位,主要研究方向是代谢组学。毕业后加入磁共振仪器组从事核磁共振谱仪的应用开发研究工作。于2019年至2021年在美国国家强磁场中心、佛罗里达大学进行博士后交流,从事基于液体核磁共振代谢组学及溶解动态核极化技术的代谢流研究。2022年初回到磁共振仪器组,主要研究工作及兴趣是dDNP关键技术的开发以及其in vivo代谢流检测。本次会议中,黄重阳助理研究员将就《溶融动态核极化(dDNP)谱仪系统的研制及应用》进行汇报。山东大学高级实验师,王姝麒《液体核磁技术在天然产物识别中的应用》 (点击报名)王姝麒,山东大学高级实验师,2011年7月至今在山东大学药学院分析测试研究中心工作。2014年9月至2015年9月在美国内布拉斯加大学医学中心做博士后。目前主要从事活性成分与生物大分子间相互作用的NMR研究;生物NMR波谱学基础和方法的研究;基于NMR的代谢组学研究;天然产物结构和活性研究。本次王姝麒高级实验师的汇报主题是《液体核磁技术在天然产物识别中的应用》会议报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmr2022/
  • 108万!华南农业大学核磁共振波谱仪等设备采购项目
    项目编号:GDJY221218004HG087项目名称:华南农业大学2023TY002特色油脂加工服务产业园核磁共振波谱仪等设备采购项目(二次)采购方式:公开招标预算金额:1,089,300.00元采购需求:合同包1(小型检测设备一批):合同包预算金额:1,089,300.00元品目号品目名称采购标的数量(单位)技术规格、参数及要求1-1教学专用仪器比较测色仪1(台)详见采购文件1-2教学专用仪器电导率仪1(台)详见采购文件1-3教学专用仪器阿贝折射仪1(台)详见采购文件1-4教学专用仪器自动旋光仪1(台)详见采购文件1-5教学专用仪器运动粘度仪1(台)详见采购文件1-6教学专用仪器原子荧光分析仪(带160位自动进样器)1(台)详见采购文件1-7教学专用仪器高速组织捣碎机1(台)详见采购文件1-8教学专用仪器高速多功能粉碎机1(台)详见采购文件1-9教学专用仪器全波长酶标仪1(台)详见采购文件1-10教学专用仪器全自动电位滴定仪1(台)详见采购文件1-11教学专用仪器自动凯氏定氮仪1(台)详见采购文件1-12教学专用仪器索氏脂肪提取装置1(台)详见采购文件1-13教学专用仪器红外石英消化炉1(台)详见采购文件1-14教学专用仪器拍打式均质器1(台)详见采购文件1-15教学专用仪器数显高速分散均质机1(台)详见采购文件1-16教学专用仪器压力蒸汽灭菌器1(台)详见采购文件1-17教学专用仪器水分快速测定仪1(台)详见采购文件1-18教学专用仪器分光测色仪1(台)详见采购文件1-19教学专用仪器气流烘干器1(台)详见采购文件1-20教学专用仪器低温水槽1(台)详见采购文件1-21教学专用仪器高速冷冻离心机2(台)详见采购文件1-22教学专用仪器台式低速离心机1(台)详见采购文件1-23教学专用仪器真空干燥箱1(台)详见采购文件1-24教学专用仪器电热鼓风干燥箱2(台)详见采购文件1-25教学专用仪器电热恒温水浴锅2(台)详见采购文件1-26教学专用仪器恒温微生物培养箱1(台)详见采购文件1-27教学专用仪器无菌操作台1(台)详见采购文件1-28教学专用仪器恒温水浴锅1(台)详见采购文件1-29教学专用仪器马弗炉(陶瓷纤维马弗炉)1(台)详见采购文件1-30教学专用仪器真空冷冻干燥机1(台)详见采购文件1-31教学专用仪器电子天平1(台)详见采购文件1-32教学专用仪器电子分析天平1(台)详见采购文件1-33教学专用仪器集热式恒温加热磁力搅拌器1(台)详见采购文件1-34教学专用仪器冷藏冷冻箱8(台)详见采购文件1-35教学专用仪器冷藏箱5(台)详见采购文件1-36教学专用仪器超低温冰箱1(台)详见采购文件1-37教学专用仪器小型台式高速离心机1(台)详见采购文件1-38教学专用仪器超声波清洗机1(台)详见采购文件1-39教学专用仪器多管漩涡混匀仪1(台)详见采购文件1-40教学专用仪器液体比重天平1(台)详见采购文件1-41教学专用仪器超纯水机1(台)详见采购文件1-42教学专用仪器调速多用振荡器1(台)详见采购文件1-43教学专用仪器PCR仪1(台)详见采购文件1-44教学专用仪器厌氧微生物培养箱1(台)详见采购文件1-45教学专用仪器显微镜1(台)详见采购文件1-46教学专用仪器旋转蒸发仪3(台)详见采购文件1-47教学专用仪器pH计1(台)详见采购文件本合同包不接受联合体投标合同履行期限:国产设备合同签订后45天内交完货,进口设备开出L/C后45天内交完货。
  • 全球首台全数字磁共振仪在京发布
    荷兰皇家飞利浦电子公司日前在北京发布全球首台全数字磁共振Ingenia医用扫描仪,与传统磁共振相比,全数字磁共振的图像信噪比可提升40%,是目前全世界最精准的超高场磁共振。   来自荷兰乌得勒支大学的Peter Luijent教授介绍说,自从磁共振应用于临床以来,在疾病的早期诊断等方面得到了医学界的认可,全数字磁共振首次实现了数字线圈、数字线圈接口与远程数字传输,率先攻克了如何在数据采集源头实现数字化这一技术难题,从而突破了传统磁共振受制于模拟信号源的瓶颈,可保证最终获得的原始图像信号得到100%的真实还原。   波恩大学的Willink教授介绍,全数字磁共振70厘米超大孔径能够最大限度地满足患者的舒适度,由于其高磁场均匀度、目前最大的55厘米扫描视野和最短的磁体,患者可在1分钟内完成高分辨率全身成像,为医院提高工作效率30%以上。   同时,由于全数字磁共振拥有无限射频通道技术,因此无须再作任何系统升级,便可实现临床性能的扩展和提升,减少了医疗设备的重复投入。据了解,全数字磁共振已在全球完成400多台装机
  • 全球第三台1.2 GHz核磁共振磁体在德国哥廷根马普所成功安装
    Zweckstetter 教授(左)和Griesinger 教授与位于哥廷根马普所的1.2 GHz 磁体。 GHz 级核磁共振为功能结构生物学和疾病生物学的发现和新见解打开了新的科研之窗。 美国马萨诸塞州比勒里卡(2021年1月7日报道)布鲁克近期宣布,现在全球共有三家世界领先的机构正在利用2020年安装的新型布鲁克超高场核磁共振(NMR)波谱仪加快对功能结构生物学和人类疾病的研究。 新型的GHz 级核磁共振技术使高级研究能够在接近生理条件下以原子分辨率获得固有无序蛋白(IDPs)以及具有关键固有无序区域(IDRs)的部分结构蛋白的结构、功能和结合信息。例如,这些新的技术和方法能力现在加快了对病毒-宿主相互作用和病毒复制以及与神经退行性疾病有关的蛋白质的研究。具有3个关键IDR的新冠肺炎病毒核壳(N)蛋白的结构。 最近,德国哥廷根的马克斯-普朗克生物物理化学研究所安装了一台1.2 GHz 核磁共振波谱仪,使他们的研究团队能够对新冠肺炎病毒核壳蛋白(N)提出新的见解;这台波谱仪也将有助于对帕金森氏症和阿尔茨海默氏症进行更深层次的分子理解。以1.2 GHz 的场强获得的新冠肺炎病毒核壳(N)蛋白部分无序的XL-Alsofast NMR数据 布鲁克的1.2 GHz 核磁共振磁体采用了一种新型混合技术,在低温超导体外层插入高温超导体 (HTS) 嵌件。Ascend™ 1.2 GHz 磁体是稳定、均质、标准孔径 (54 mm) 的磁体,适合高分辨率和固态核磁共振。 马克斯-普朗克研究所(MPI)和德国神经退行性疾病中心(DZNE)的科学家们利用超高场核磁共振技术表明,当病毒进入宿主细胞时,新冠肺炎病毒核壳(N)蛋白和宿主核糖核酸(RNA)共同凝结成类似于无膜细胞器的微小液滴。这种在宿主细胞胞质内的快速液相-液相分离(LLPS)是IDPs 和IDRs 的特有能力,对病毒如何复制有了新的认识,为药物开发提供了新的靶点。 哥廷根马克斯-普朗克生物物理化学研究所所长兼科学成员Christian Griesinger 教授评论道:"新的1.2 GHz 波谱仪将让我们能够对IDPs 的液滴和低聚物进行表征,这些是新冠肺炎、神经退行性疾病和癌症等疾病中的关键标记物,而这些标记物无法使用晶体学或冷冻电镜技术进行研究。" 哥廷根大学教授、德国神经退行性疾病中心组长Markus Zweckstetter 博士补充道:"我们在安装新的超高场核磁共振系统后的第一个实验集中在新冠肺炎病毒核冠N-蛋白上,这对病毒与宿主的相互作用和病毒复制生物学具有关键意义。病毒复制机理的液态特性与N 蛋白的许多固有无序区域相结合,使得这项研究非常适合GHz 级核磁共振。" 布鲁克BioSpin 集团总裁Falko Busse 博士表示:"今年第四季度在马普所验收这台波谱仪之前,我们在2020年早些时候,已经在佛罗伦萨大学的CERM 和苏黎世联邦理工安装了两台1.2 GHz 核磁共振波谱仪。我们很自豪能够为推动功能结构生物学和先进材料科学的发展提供有利技术。" Busse 博士继续说道:"我们也很高兴地宣布,在2020年的12月,布鲁克已经收到了来自苏黎世大学、苏黎世联邦理工学院和巴塞尔大学生物中心三家机构联合申请的、第二个来自瑞士的1.2 GHz 系统的订单。在2021年,布鲁克预计将安装4-5个 GHz级的核磁共振波谱仪,这是建立在我们2020年实力提升的基础之上的。"
  • 第五届磁共振网络会议(iCMR 2021)全日程公布
    高场核磁共振波谱仪(以下简称高场核磁),通常指磁场强度7 Telsa(氢共振频率300 MHz)以上的核磁,绝大多数采用超导磁体。有液体核磁和固体核磁两种设备,主要差别在探头和射频系统上。主要研究分子内部信息,属于微观研究领域。低场核磁共振波谱仪(以下简称低场核磁),通常指场强在几十MHz的核磁,绝大多数采用永磁体或者电磁体。只需要一种设备,即可对液体和固体样品开展测试。主要通过弛豫时间得到分子的运动信息,属于亚微观领域。高场核磁的“挑剔”与低场核磁的“随和”高场核磁究竟“高”在哪儿?实际上就是更高的磁场强度,并且具有高灵敏度、高分辨力和高信噪比的特点。相对应地,仪器费用较高,后续维护成本也很高。高场核磁还非常地“挑剔”,对于测试的样品要求很高,需要样品相对均匀且尽量不含磁性,液体样品需要去离子化,固体样品需要粉末状。而与高场核磁完全不同地,“低场核磁”不需要特别地维护,仪器费用也相对较低。与高场核磁形成鲜明对比,低场核磁非常地“随和”,可在较恶劣的环境下运行。占地面积小且方便移动,易与其他设备或配件整合,能满足在线高通量测试要求。并且可以评价磁性材料性能,对比度高。核磁共振(NMR)的应用高场核磁主要用来表征待测样品中所含物质的分子结构、待测样品分子内原子周围的化学环境、药物分子结构解析、生物大分子的结构解析、待测样品所含元素、磁性原子核同位素等。如利用原子核共振频率测定实现鉴别元素或原子核类型表征;利用化学位移测定实现原子周围化学环境的表征;利用耦合常数的测定实现原子成键类型及空间二面角的表征;利用Nuclear Overhauser Effect(NOE谱)测定实现原子核间的空间距离表征;利用Diffusion-Ordered NMR Spectroscopy(DOSY谱)表征分子的自扩散行为;通过测定T1、T2弛豫时间无损表征样品的固有特征信号如含水含油率、药物晶形状态等。低场核磁可以通过测定样品内部氢原子(或其他原子)的弛豫信号,来测定不同样品的性质,测试样品包括流体、弹性体、多孔材料、颗粒、分散体等。主要应用有:开展定量测试,如含水量、含油量、含氟量、未冻水含量、胶含量、软硬段比例、孔饱和度、活化能、相转变温度等;通过弛豫特性分析测定液体粘度、水活度、亲和性相容性、分散性稳定性、交联密度、结晶与非晶、非均质性、孔径差异、造影剂弛豫率、吸附作用力等;通过二维成像测定含氢流体空间分布、弹性体均匀性、裂缝、固液转变均匀性等;本文仅代表作者个人观点,可用于学术交流。如有异议,可留言与作者共同探讨。点击此处参加仪器信息网核磁共振波谱仪用户调研问卷,有机会获得200元京东卡!此外,仪器信息网与北京波谱学会、《波谱学杂志》联合举办“第五届磁共振网络会议”(iConference on Magnetic Resonance,简称iCMR 2021)”主题网络研讨会,会议将于2021年11月2-3日联合举办。届时将会有诸多分享他们在核磁共振、顺磁共振以及磁共振成像的新技术和应用进展,欢迎各行业各领域与磁共振技术的专家、学者前来参会,共同探讨磁共振技术与应用!点击此处即可报名。第五届磁共振网络会议(iCMR 2021)全日程分会场报告开始时间演讲嘉宾报告题目磁共振(MR)新技术及其应用(11月02日)09:00杨海军(清华大学)会议致辞09:10王申林(华东理工大学)RNA研究的固体核磁新方法09:40胡炳文(华东师范大学)电池中的核磁共振与顺磁共振10:10徐雯欣(布鲁克(北京)科技有限公司)布鲁克液体核磁共振的最新进展10:40李睿(清华大学)医学影像人工智能全链条创新11:10徐君(中国科学院精密测量科学与技术创新研究院)多相催化中的固体核磁共振谱学研究核磁共振(NMR)技术及其应用(11月02日)14:00王英雄(中国科学院山西煤炭化学研究所)纯化学位移核磁共振用于复杂混合物分析及反应监测14:30孔学谦(浙江大学)核磁共振解构复杂介观结构15:00龚洲(中国科学院精密测量科学与技术创新研究院)核磁共振与多方法整合研究非编码RNA的动态结构15:30夏骏(日本电子株式会社)日本电子核磁共振技术进展16:00黄木华(北京理工大学)利用14N-和15N-核磁共振波谱技术研究含氮物质的化学结构16:30宇文泰然(北京大学)核磁共振在研究生物大分子功能相关动力学性质方面的应用17:00卢星宇(西湖大学)药物产品的高分辨固体核磁共振研究顺磁共振(EPR/ESR)技术及其应用(11月03日)09:00杨海军(清华大学)电检测顺磁共振波谱系统(EDMR)的设计与研制09:30石致富(国仪量子(合肥)技术有限公司)国仪量子EPR在生物、化学、环境、材料、食品五大领域创新应用方案解读10:00杨莉莉(中国科学院生态环境研究中心)环境持久性有机污染物的自由基生成机制及控制10:30方勇(布鲁克(北京)科技有限公司)电子顺磁共振波谱法在反应监测中的应用11:00李骥堃(中国科学院化学研究所)电子顺磁共振在过渡金属催化研究中的应用低场核磁(LFNMR)与磁共振成像(MRI)技术及其应用(11月03日)14:00王晓亮(南京大学)离子液体对高分子链段动力学行为调控的表征14:30丁皓(苏州纽迈分析仪器股份有限公司)低场核磁共振技术工业化应用及未来展望15:00王雪璐(华东师范大学)原位核磁共振技术在光催化中的应用15:30崔洁(中国科学院化学研究所)影响液体核磁图谱质量的样品因素16:00文祎(牛津仪器)台式核磁技术与应用介绍16:30陈阳(清华大学/首都师范大学)600M固体核磁样品制备工具的自主研发17:00计长柱(青岛腾龙微波科技有限公司)Spinsolve台式核磁共振技术及应用
  • 兼具核磁共振和荧光成像功能的健康信号粒子
    据报道,麻省理工学院(MIT)化学家们最近开发出了一种神奇的纳米粒子。其神奇之处在于植入到活体动物体内后,该粒子不但可以核磁共振成像(MRI)还可以完成荧光成像。结合这两种成像技术科学家们可以轻易追踪体内的特异分子,监控肿瘤周围状况,更能直接观察到药物是否成功抵达靶细胞。 在自然通讯11月18号发表的文章中,研究者揭示了这种粒子的作用机理。以小白鼠体内的维生素C追踪为例,实验前将同时携带有MRI和荧光传感器的纳米粒子注入到小白鼠体内。在维C高的地方,荧光信号强烈而核磁共振信号较弱,反之则较强。 Johnson表示未来这种粒子的应用将更加广泛,性能也将更加多样化。不但可以一次检测多种分子还可以专门用来检测某种特定分子比如和疾病息息相关的厌氧分子浓度。借助成像探测器,人们就可以进一步剖析病发过程。 这种由Johnson和他的同事们一起发明的纳米粒子其组装过程就像搭积木。不同的是,此处积木是由携带有传感器的高分子链组成。一部分分子链上携带有硝基氧(MRI造影剂)而另一部分则会携带一种叫做Cy5.5的荧光分子。 当这两种分子链按比例混合时,就可以形成一种特殊的纳米结构,这种结构被他们称作毛刷状枝型高分子。在该研究中,硝基氧和Cy5.5的比例分别是99%和1%。 硝基氧中的一个氮原子通过一个孤对电子与氧原子结合,这种结合很不稳定,所以正常情况下硝基氧表现出很大的化学活性。而这种活性正好抑制了Cy5.5的荧光效应。但是当遇到某些像维生素C这种特殊分子,硝基氧就会捕获电子失活,此时Cy5.5的荧光效应就得以体现。 普通硝基氧的半衰期很短,但是最近Andrzej Rajca教授发现在硝基氧上连入两个巨体结构,其半衰期可以延长。另外,将Rajca发现的硝基氧与Johnson合成的毛刷状枝型高分子结构相结合,其半衰期又会大大延长到几个小时,这段时间足以获得有效的MRI图像。 研究者发现成像粒子在肝处聚积,缘于小白鼠体内的维C由肝脏制造,所以一旦硝基氧分子到达肝脏部位从维生素C中捕获电子失活后,MRI信号就会消失而荧光信号则会加强。除此之外,研究者还发现在大脑(维C循环的终点站)只有少量的荧光信号。相反在血液和肾脏处(维C含量低)MRI信号最强。 下阶段,这些研究者的工作将围绕如何扩大遇到靶分子时不同传感器的信号差异展开。而目前他们已经能够创造可携带三种不同药物的荧光分子,这项技术使得他们能够追踪纳米粒子是否到达了目标位。 Johnson 在论文中指出:如果解决了这些粒子到达靶细胞的问题,那么我们将可以获得肿瘤的生长信息。未来的某一天人们只需要直接注射这些粒子到病人体内,就可以直接观察病灶和健康组织。 Steven Bottle教授说:这项研究最成功的地方在于将两种有效的成像技术合二为一。这种多功能、多组合的显像模式必然会发展成为一种检测活体动物体内疾病系数的有效工具。
  • 磁共振仪器国产化进程正在加速——第七届磁共振网络会议集锦
    2023年11月2日-3日,仪器信息网、北京波谱学会、《波谱学杂志》联合举办了“第七届磁共振网络会议”(简称iCMR 2023)”。会议设置了磁共振(MR)新技术及应用、核磁共振(NMR)技术及应用、顺磁及低场核磁共振技术及应用、国产磁共振技术及应用进展等四大专场,共有30位领域内相关专家在会议中展开了积极地交流讨论。本次会议直播间互动十分热烈,吸引了700余人报名参与!(点击查看会议报告回放)点击查看会议内容在会议报告正式开始前,清华大学化学系高级工程师杨海军为会议致辞。磁共振仪器作为一种高端的大型仪器,国产化是比较困难的一件事情,国内相关专家及仪器厂商都一直致力于相关仪器的设计研发。他分享道,对于高场核磁谱仪,从1956年日本电子到1960年德国布鲁克,相继研发出了高场核磁设备,国产仪器中科牛津高场核磁在2013年研发成功,目前装机量累计超150台,打破了国外技术及市场垄断;对于低场核磁,纽迈中国装机量累计超1000台,市场占有率75%以上,涵盖了大部分的学校以及许多的海外市场;对于顺磁谱仪,国产顺磁谱仪全球出货量超100台,以国仪量子为代表,从19年销售量开始逐渐攀升,2022年国内成交数量占比达50%等。整体来看,在发展过程中,国产核磁一直在不断的向前开拓中。磁共振(MR)新技术及应用专场 嘉宾会议期间,“磁共振(MR)新技术及应用”专场中,中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员刘朝阳介绍了磁共振控制系统、探头等相关的仪器技术、方法与应用研究工作,包括磁共振波谱、动态核极化增强(DNP)系统等仪器关键部件与整机系统研制与应用;中国科学院大连化学物理研究所研究员侯广进简要介绍了常用的固体核磁共振谱学技术、魔角旋转条件下的重耦方法,以及结合实际复杂分子体系举例说明其在结构表征、动力学分析研究中的应用;布鲁克(北京)科技有限公司核磁应用专家姜松子介绍了布鲁克液体核磁共振在磁体和探头等硬件方面的最新进展;华东师范大学研究员姚叶锋分享的是代谢组学的分子靶向技术研究;厦门大学教授林雁勤重点介绍了其课题组提出的多种基于深度学习的NMR谱图处理方法及在非均匀采样重建、去噪、化学位移提取等任务中的应用。核磁共振(NMR)技术及应用专场 嘉宾“核磁共振(NMR)技术及应用”专场中,太原理工大学研究员王英雄以5-氟尿嘧啶(5-FU)、6-巯基嘌呤(6-MP)、生物素(VB7)等客体小分子为例,展示NMR方法对观察基于PAMAM树状大分子的主客体相互作用体系的独到之处;上海交通大学转化医学研究院教授孔学谦总结了核磁共振原理教学的点滴经验并著书一本,为本领域的师生提供参考;牛津仪器应用科学家文祎分享了牛津仪器台式核磁技术及应用;中国医学科学院药物研究所副研究员王亚男介绍了目前比较新颖的HPLC-SPE-NMR/MS的联用技术及应用;捷欧路(北京)科贸有限公司应用工程师陈春燕介绍了日本电子核磁共振技术的最新进展,包括ECZL系列谱仪的多频驱动系统及用于提高信噪比的PCW测试技术、双通道三共振探头等;上海科技大学物质科学与技术学院研究员刘海铭介绍了极高分辨率的固体核磁共振方法,深入研究了MOF中连接体苯环翻转动力学,并揭示了晶格中不等价连接体以及不对称苯环的动态交换特征;深圳北理莫斯科大学副教授史祥燕针对生物上面的固体核磁进行了自己的研究介绍。顺磁及低场核磁共振技术及应用专场 嘉宾“顺磁及低场核磁共振技术及应用”专场中,中国科学院大学教授李剑峰对近年以血红素衍生物为研究对象的电子顺磁共振波谱进行了回顾,总结与探讨,对当前的一氧化氮、卡宾等轴向配体等研究重点与进展进行了实例分析;南开大学特聘研究员杨茵从生物大分子角度对顺磁共振分享了其课题组对此的一些研究和讨论;布鲁克(北京)科技有限公司顺磁应用工程师方勇列举了一些与新能源相关的研究实例,概述了磁共振技术在电池领域的应用;国仪量子(合肥)技术有限公司EPR应用工程师范莹莹着重介绍了其公司自主研发的6k超低温系统;青岛腾龙微波科技有限公司技术支持工程师杜婧雯介绍了Spinsolve台式核磁共振波谱仪在技术方面的新进展和实际案例;常州大学讲师刘健鹏从未冻水含量、冻土孔径分布、冻土中水分子流动性等方面,介绍NMR在探究冻土土水作用机理的应用。国产磁共振技术及应用进展专场 嘉宾“国产磁共振技术及应用进展”专场中,中国科学院精密测量科学与技术创新研究院青年副研究员陈俊飞主要分享了低场DNP的原理、仪器的设计方案、团队的研制进展及应用情况,展现低场DNP仪器的应用潜力,探讨其未来的发展规划与应用设想;清华大学助理工程师陈阳介绍了国产化仪器关键耗材转子的实际应用需求等。此专场中,“磁共振仪器国产化讨论”环节十分火热,吸引了众多人员的参与互动。教育部科研发展中心副处长王钦丽、国仪量子技术总监石致富、军事科学院军事医学研究院教授颜贤忠作为此环节嘉宾分别从不同的角度出发探讨了如何助力高端科研仪器研发等。讨论环节中,杨海军向我们介绍了磁共振仪器的国产化现状,并发表了他的一些看法。他认为,这两年磁共振领域发生了一些可喜的变化,之前医学的磁共振成像基本上被西门子、飞利浦等国际大公司所垄断,价格十分昂贵,目前,核磁共振成像价格降低,给人民看病带来了很大的福音,据不完全统计,医院里面的核磁共振成像仪器现已有6万台之多,每年有数百台的增量。然而,这6万台设备中,80-90%为进口仪器,除此之外,目前,整个波谱领域,全国高场核磁的数量大概在3000~4000台,顺磁的数量只有300~400台,低场核磁处于发展阶段中,应用都不是很多。对于国内高校及相关重点实验室,相较于其它分析仪器,波谱的应用同样很少,且几乎没有出现国产核磁仪器的“身影”。杨海军分析道,出现这种现状的一个最主要的原因就是目前国产仪器的一些性能指标,例如稳定性、灵敏度、分辨率等做的没有进口好,进口仪器通过40~50年的原始积累,技术相对已经成熟稳定,国产仪器的积累时间比较少,必然会存在一些问题。第二个原因是现在大学里引进的人才,大都是海归人员,他们经常使用的是国外仪器,回国后会按自己的使用习惯来采购进口仪器。这些原因导致了国家重点实验室等很少有国产仪器的使用。王钦丽在会议中表示,通过这次讨论她了解到高校国产仪器的使用状况,也反映出在仪器管理层面上,是需要出台一些相对有引导性的,或者是有一些强制性的政策来引导高校助推国产化仪器的发展。在人才培养方面,当前高校培养的学生在就业之后不能马上胜任工作,还需要很长时间的培训。她认为,学校的人才培养模式需要进行完善,例如学校在培养学生的过程中,可以增加与企业的合作,给学生提供更多的实践机会,从实际问题的需求进行针对性的基础性研究,可能会有更好的促进作用。石致富提出国产核磁仪器的发展需要更多综合性人才,比如电子学、微波、磁体软件等领域人才,这需要我们去及早关注到学生的兴趣点,把这些人才发掘出来。年轻人是我们发展的动力,也是我们能够把仪器做得更好、未来拥有更多希望的源泉。颜贤忠分析道:“产品要过硬,才能谈国家的支持和大环境对我们的关注,不能光靠消耗大家的热情和情怀,必须要靠我们自己的提升,能够做出过硬的产品,逐步从低端到高端,不断进行完善,我认为只有这样,一些行业的国产之路才能够真正健康可持续的发展下去。”附:会议相关资讯汇总如下1、全日程公布|“第七届磁共振网络会议”(iCMR 2023)本周四开播2、“卡脖子技术”是否突破?磁共振仪器国产化之路如何走?3、视频回放上线|“第七届磁共振网络会议”圆满落幕!
  • 打破进口垄断,磁共振仪器“国产替代”亟待进一步发展
    当前,“国产替代”成为我国科学仪器发展的关键词。近年来,国产磁共振技术的发展与应用也取得了一系列显著的进展,不仅是仪器厂商在磁共振仪器及相关方法开发方面深耕细作,越来越多的科研单位也开始重视相关仪器和技术的开发,逐渐缩小着与国际水平的差距。2023年11月2日-3日,仪器信息网、北京波谱学会、《波谱学杂志》联合举办的“第七届磁共振网络会议(iCMR 2023)”特别设置了磁共振仪器国产化讨论环节。各位嘉宾肯定了国产磁共振仪器的进步,同时也从技术研发、应用拓展、人才培育、资金投入等多个层面展开了讨论。为了更好的展示这些国产磁共振仪器的创新成果,同时也进一步加深专家、用户、厂商之间的合作交流,会议主办方特别策划《国产磁共振技术及应用新进展》网络专题成果展,集中展示国产磁共振创新成果。武汉中科牛津波谱技术有限公司是国内从事超导核磁共振波谱仪研发、生产和服务的高新技术企业,将为大家介绍其在推进磁共振仪器的国产化进程中所做的工作等。1、您认为磁共振仪器的国产化进程走到了哪个阶段? 有哪些成功的案例?同时又面临什么样的困难?中科牛津:中科牛津公司从2013年成立至今,正好走过了十年的历程。从开始的工程化样机发展至今,公司已经推出了第一代商业化产品的改进型Quantum-IPlus,完成了从无到有的发展过程。在这期间,团队经历了许多困难和艰辛,但最终通过自主研发、技术引进和在国外投资建立子公司等举措,构建了超导核磁共振波谱仪生产线,拥有波谱仪的完整配套、生产和销售,实现了老一辈科学家的梦想,打破了进口仪器的垄断。最新的Quantum-IPlus 400 MHz谱仪也已经实现了百余台的销售和安装。国内顶尖的985和211大学,如北大、复旦、上海交大等,以及一些研究单位如医科院药物所等,都有我们的仪器。医药领域是核磁共振的一个重要应用行业,国内不少医药企业,特别是一些新药研发头部企业已经购买安装了中科牛津的仪器。公司还积极开拓海外市场,通过国外代理商,已经向美国、加拿大、巴西、俄罗斯、沙特、土耳其等国家销售了近二十台仪器,在通往国际市场的路上迈出了第一步。这些销售和安装在各地、各国的谱仪,表明公司的产品已经获得了用户的信任,在常规检测领域能够发挥重要的作用。在公司发展的过程中,我们同样也感受到了国产仪器在研发和生产中的一些困难。首先一个就是相关配套产业以及上下游行业的发展与我们息息相关。核磁共振谱仪是分析仪器中的高端仪器,与其它仪器相比,它的一个重要特点就是使用寿命长。因此,我们在设计和制造时,在考虑元器件的性能以及机械加工零部件等方面对长期可靠性和稳定性就有比较高的要求。这就需要我们去寻找合适的供应商和加工商。就目前的环境来讲,国内在这方面还是有欠缺的地方。另外一个方面就是人才,超导核磁共振谱仪是一个复杂的系统,其研发和制造就需要多行业的人才,而像我们这样的国产仪器小公司,在吸引人才方面就没有多少优势,因此我们求贤若渴,亟需多个行业的人才来加入我们的队伍,一起把国产的超导核磁共振谱仪做的更好,推向更广大市场。2、为了推进“国产替代”的进程,亟待攻关的技术难题或者亟待解决的关键问题有哪些? 中科牛津:核磁共振谱仪是一个复杂的系统,它的制造过程涉及到多个行业的技术和元器件,如电子技术、低温技术、超导材料技术、特种合金材料等等。而目前国内一些相关的上游企业配套还不是十分完善或者质量不高,给我们的生产带来一些困难。如一些关键电子元器件,目前国内的水平还有待提高。另外,作为新进入市场的核磁共振企业,我们的年销量有限,因而需要购买或加工的器件数量较小,这就给我们寻找合适的供应商造成困难。特别是一些加工企业,对于我们这么小的加工量根本看不上。好在国家这几年特别支持发展一些专精特新和小巨人企业,希望能给我们带来新的希望。去年由中科牛津牵头承担了国家“十四五”重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项项目“核磁共振波谱仪的研制及工程化开发(2022YFF0707000)”。该项目的参与单位中,除了相关的科研院所和大学之外,还有国内生产超导线材的公司。我们目前生产的磁体已经主要采用国产的超导线材。本项目里另一个攻关点在于要攻克用于探头的特殊合金线材,以实现国产化。3、基于什么样的市场热点或者需求,推出了哪些磁共振仪器新品?具有哪些创新点? 中科牛津:与其它类别的分析仪器比较,核磁共振谱仪本身显得比较单一。我们目前的主要产品是Quantum-IPlus双通道的宽带400 MHz谱仪,配备自动调谐的宽带探头。其中比较有特点的是,我们的探头可以把19F灵活地配置在高频通道或宽带通道,给用户更多的选择。另外,我们还可以为用户提供定制探头,如三通道,或者特殊用途的如观测氘、氚。4、以上新产品可以提供哪些典型的解决方案,有哪些应用案例,解决了哪些行业关键问题?中科牛津:目前我们的产品主要应用于各行业的常规测试工作。大学的化学院系及分析测试中心,如上海交大分析测试中心等,是常规核磁共振仪器的一个主要应用场景,用于化学、材料等专业的研究工作。我们产品的另一大用户群体是医药企业,特别是从事新药研发的一些头部企业等,核磁共振在其研发过程中是不可或缺的工具。5、贵单位看好哪些磁共振技术的发展?为什么?中科牛津:核磁共振是一个相对成熟的技术,因此在仪器本身没有太多可以挖掘的,一个是往更高场发展,已获得更高的灵敏度和分辨率,另一个是从探头的角度,如超低温,以降低电子噪声,提高信噪比。除此之外,目前在采样和后处理方面,如非均匀采样,基于人工智能的数据处理技术,还有继续发展的前途。超极化和DNP技术的方法,虽然能够将灵敏度提高很多倍,但目前仍然是很昂贵和不方便的,应用有限,有待进一步发展。6、未来贵单位在磁共振仪器方面的产品线如何布局?即将推出哪些新的产品?中科牛津:中科牛津将继续把常规产品做好做强,使用户更满意。经过几年技术积累,明年我们将会发布多款新品,实现更优秀的性能和更好的使用体验。
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