石灰氧化定仪

在生产实际中，生石灰粉中二氧化硅的检测过程中发现，2%左右的二氧化硅检测结果偏差到达1%，原因暂时没有弄明白。请各位老师帮忙找一下原因，指导一下，或者提供一个好的方法，目前，我们用碱融熔，用氢氧化钠滴定，

想对采购的石灰石、生石灰粉等进行成分（氧化钙、氧化镁）等快速检测，谁家有这样设备。检测周期越短越好。

请问各位有没有做石灰中氧化钙含量的？我做了好多次，多数情况会出现：EDTA滴定Ca、Mg合量的体积会小于滴定Ca的体积，不知道为什么，有哪位大侠能帮忙解决，非常感谢！

石灰中的氧化镁怎么测定

在整理标样时看到一瓶石灰石YSBC16701-06本溪钢铁有限责任公司技术中心2006年的其中氧化钙含量65.20灼减25.06，请教各位一下，为什么石灰石标样有这么高的氧化钙呢，石灰石的理论氧化钙含量不是才56.03吗？

石灰石氧化钙怎么测定？

哪位朋友接触石灰化验的，其中二氧化硅的含量范围？

单位进的石灰，其中含有氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙等，现要求测定各个组要成分的量。

石灰石的钙的滴定度和生石灰一样吗？

如题，我们单位最近采购了一台万通905的自动电位滴定仪，其他的酸碱滴定，氧化还原滴定都挺顺利的，就是在做石灰石的反应速率的时候，出现了8万秒还不停止的现象，用梅特勒的可能3万秒就可以了，比较难调整，请问有没有高手做过这方面的试验，想请教一下，谢谢！！！

求助啊，哪些有关于石灰中氢氧化钙含量、水分、细度、盐酸不容物的检测方法，有的话能发给我一份

各位大神，有没有石灰石中二氧化硅含量的检测方法，不用铂坩埚的检测方法，求助求助，感谢感谢！

大神门，按照国标检测石灰石中二氧化硅含量，到分光光度计检测这一步，测完之后显示这个样子（图一），7.30号的数值。但是标准中还要计算才能的出结果，标准的公式（图二）中m1为从标准曲线上查得的二氧化硅量，单位为ug，到底是哪个值呀，是Conc值吗？有没有大神留个联系方式指导一下呀[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307301439439427_6296_6103180_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307301439439173_9335_6103180_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307301439439192_8596_6103180_3.png[/img]

寻求冶金石灰中氧化钙的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]的测试方法冶金石灰中氧化钙量含量=70 。

医用钙石灰产品特点：高 效 能 / 低 粉 尘 / 易 判 别 / 更 安 全 手术室常规耗材，进口钠石灰的完美替代品。医用钙石灰可于进口钙石灰相媲美。用作循环紧闭麻醉时，吸收病人呼气中的二氧化碳.医用钙石灰吸收效率高、低粉尘、为一次性使用，减轻医生更换吸收剂的烦琐工作，避免交叉感染，使用方便。产品特点高效性：采用欧洲进口采用纳米技术和特殊的干燥与补水技术，使用钙石灰颗粒的微孔孔隙率大为增加，多孔性颗粒保证了钙石灰的吸收能力比普通钠石灰明显增加。低粉尘：纳米技术的应用和精良的制造设备，使钙石灰颗粒硬度得到了有效保证，不会粉化，基本无粉尘，无需将钙石灰过筛。易判别：可靠的控制技术，使改变颜色变化的指示剂浓度达到最佳比例，使用过程中，钙石灰颜色的改变灵敏、准确，钙石灰不含强碱性元素，因此它在耗尽后不会再变回原来的颜色。更安全：不含氢氧化钠、氢氧化钾，对容器无腐蚀，与现有常用麻醉剂不发生反应，不会降解挥发性麻醉剂，不会产生有毒性副产品，如一氧化碳、甲醛等。两种指示色任选 （白-紫罗兰、粉红-白）◆医用钙石灰MX-A型粉红色颗粒，极易吸收二氧化碳，吸收后变为淡黄色或灰白色。◆医用钙石灰MX-B型白色颗粒，吸收后变为淡紫色。订货信息： 产品编号 型号 规格 颜色 净重/桶 包装10105 MX-A G5001 粉红色 500g(0.5L) 24瓶/箱10106 MX-B G5002 白色 500g(0.5L) 24瓶/箱10107 MX-A G5001 粉红色 4.5kg(5L) 2桶/箱10108 MX-B G5002 白色 4.5kg(5L) 2桶/箱10109 MX-A G4501 粉红色 4.5kg(5L) 2桶/箱10110 MX-B G4502 白色 4.5kg(5L) 2桶/箱

求教碱度=18的石灰水中氢氧化钙的含量是多少？有换算方法么？

我用油脂氧化稳定分析仪测试油脂的抗氧化能力，最近这些油脂的重现性很差，诱导时间也不一样，我想请教一下样品中的如果加入了挥发性抗氧化剂会不会有影响啊，加入的是二辛基醚。每次测的时间都不一样。

管理员: 你好。我化验室主要负责钢铁原材料比如烧结矿、球团矿、石灰石、白云石、铁矿石（粉）等中的全铁、氧化钙、二氧化硅、氧化镁、二氧化硫等成分的化验，我们想购买一台x荧光光谱仪，请问选用多道的还是单道扫描的好一些，国外哪家性能价格比好些。　　谢谢。

石灰性土壤又称碱性土壤，是土壤剖面中含有碳酸钙或碳酸氢钙等石灰性物质的土壤的总称。在我国多分布于北部和西北部半湿润、半干旱和干旱地区。其成土母质多为黄土状沉积物和石灰岩风化物。碳酸钙在剖面中的分布，根据不同的成土条件，有的与土壤均匀混合，有的沿土壤孔隙以菌丝或皮膜状的白色析出物存在，有的形成硬结核，还有的在一定深度形成碳酸盐积聚层，称为钙积层（calcic horizon）或石灰结盘层（calcareous hardpan）。石灰性土壤中盐基高度饱和，呈中性至碱性反应，土壤中含碳酸钙含量多少，可以影响许多重金属元素在土壤环境中的行为。如镉在碱性土壤中易形成难溶性氢氧化物，毒性降低。铬、镉等重金属在碱性土壤中的环境容量比在酸性土壤中高。

中国药典规定，氢氧化钠滴定液的贮藏方式为：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。实际工作中自制的装置不理想，有无商品化的东西，或有更好的法子，请高手指点，悬赏50积分。

钠石灰Ⅰ型（粉红色）：氢氧化钠、氧化钙、水、达旦黄 Ⅱ型（白色）：氢氧化钠、氧化钙、水、乙基紫I型为加有变色指示剂的粉红色颗粒，吸收二氧化碳后变为灰石色。 II型为加有变色指示剂的白色颗粒，吸收二氧化碳后变为紫色。 适用范围：供医疗机构用于封闭麻醉时吸收二氧化碳、及实验室使用。注意事项：1.但由于运输过程影响，偶尔会出现落粉现象，使用时略为过筛即可。 2.应保持一定含水量，其吸收率不会降低。为此注意密闭，防止自然干燥失水，否则会降低吸收率。

[font=&]流动相为四丁基氢氧化铵和甲醇，梯度洗脱，为什么空白溶剂基线不稳，尤其有机相高时会出现好多鼓包峰，影响杂质积分，排除了仪器和流动相问题，怀疑是色谱柱问题（，哪位大佬帮忙解释一下，这种情况怎么处理1.使用到离子对试剂(如四丁基氢氧化铵)的流动相在使用过程中有什么注意事项？[/font][font=&]2.使用后应该如何冲洗色谱柱，急！！！[/font][font=&]3.平衡时间是否很长，一般多久[/font]

消石灰，也是氢氧化钙，熟石灰。可是 JC/T 481－1992 建筑消石灰粉 里对消石灰的质量参数标的却是氧化钙的含量？消石灰是氧化钙加水反映得来的物质，怎么标准了反而要求氧化钙的含量呢？竟然一等品的氧化钙含量不低于70%那好，我直接用烧制的氧化钙代替消石灰了，含量肯定不低于90%。是我理解错误，还是标准出了问题呢？

用EDTA滴定法测石灰石中碳酸钙含量，滴定的结果与之前做的结果出入比较大，不知是哪里出错还是石灰石的碳酸钙含量就是有了明显的变化，以往的计算结果基本稳定在％97左右。最近测的几次结果基本都是％85~%93。用到的药品试剂有，1:1盐酸，200g/L氢氧化钾，%30三乙醇胺，钙羧酸指示剂，0。02049mol/L EDTA

我们公司是个化工企业，要对石灰的氧化镁、氧化钙、三氧化二物等等的测定。。那位有的分享下！！谢谢

氧化锆探头在理想状态下，当被测烟气与参比气浓度一样时， 其输出电势E值为 0 mV, 但在实际应用中，锆管实际条件和现场情况均不是理想状态。 故事实上的锆管是偏离此值的。实际上，一定氧含量锆管输出的电势为理论值和本底电势的和，我们称为无浓差条件下锆管输出的电势值为本底电势或称为零位电势， 此值的大小又在不同温度下呈不同的值， 并且随锆管使用期延长而变化。 因此， 如不对此情况处理，会严重影响整套测氧仪的准确和探头寿命。探头本身由分析仪加热至700℃，但经过实践证明，安装点烟气温度过高会缩短探头使用寿命，又因烟气不稳定而导致氧量波动大；安装点烟气温度过低，会造成低温腐蚀(SO2和SO3蒸汽)同样会使探头寿命缩短，一般位于省煤器至引风机之间。除此以外，安装点要求烟气流通好，便于操作。切忌将安装点位置选择在死角位置和烟道缩口处。同时安装点位置要考虑水气少、灰尘少的位置。氧化锆探头应连续使用为佳，因停炉及开炉本身对氧化锆探头的寿命会造成影响，在开炉时或停炉时会产生较大的温差，氧化锆锆头会因热胀冷缩造成断裂，同时在低温时会有较多的硫化物或氟化物产生，形成酸性气体对氧化锆锆头有较大的损伤。建议用户应在开炉正常后再给氧化锆探头通电加温，停炉时应先停止对氧化锆探头加温，再停炉。如用户长期不使用，则应拆下氧化锆探头及氧化锆变送器放至库房，因空气湿度的影响，会对加热电炉、热偶造成腐蚀，故需每隔一个月对氧化锆探头加温二小时，黄梅天气时尤为重要。氧量是锅炉实现经济燃烧的重要参数，因此要求测量准确。实际上锅炉不同位置的氧量是不同的，因此一台锅炉应设计2～4台氧分析器。一般实现热控自动化的锅炉最好要设计4台。尚未实现热控自动化的锅炉，670t/h以下的锅炉设计左、右各2台。氧化锆氧量分析仪的探头是利用氧化锆浓差电势来测定氧含量的传感器，其核心的氧化锆管安置在一微型电炉内，位于整个探头的顶端

EDTA滴定法测定石灰石中氧化镁含量的测量不确定度的评定[align=center][b]摘要：[/b]分析了影响EDTA滴定法测量石灰石中氧化镁含量不确定度的因素和来源，从测量的重复性、EDTA标准溶液滴定度、分取试液相当的试料量、滴定体积等方面分析了EDTA滴定法测定石灰石中氧化镁的测量不确定度。本评定中滴定合量和氧化钙滴定体积是强相关，采用协方差方法进行评定。通过分步评定得出一个石灰石中氧化镁测定结果的扩展不确定度为0.05%（k=2）。通过对不确定度来源的分析，得出测量重复性和EDTA标准溶液的滴定度引入的不确定度是主要来源。[/align][b]关键词：[/b]不确定度、石灰石、氧化镁、EDTA滴定法中图分类号: O651 􀀁 􀀁 􀀁 文献标识码:A本文对GB/T 3286.1-2012石灰石及白云石化学分析方法第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法中3.5.5EDTA滴定氧化镁量的不确定度建立了评定步骤。这不仅提供了石灰石中氧化镁含量测定结果进行比较的基础，而且通过对不确定度来源的分析，可以找到影响测定不确定度的主要原因，并加以改正。[b]1测定过程及不确定度的来源分析[/b]1.1试验方法称取0.50g 试样，试料处理后溶液稀释于250 mL容量瓶中。分取25.00mL试料溶液两份，一份在pH＞12.5的碱性溶液中用EDTA标准溶液滴定氧化钙量，另一份在pH10的氨性缓冲溶液中滴定氧化钙和氧化镁合量，随同试料进行空白试验。EDTA标准溶液浓度0.01mol/L，用氧化镁标准溶液标定，标定时，分取20.00mL氧化镁标准溶液3份方法滴定。[sup][/sup]1.2数学模型[align=center]w（MgO）=[img=,179,37]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]%[/align]式中：V[sub]4[/sub]——滴定氧化钙、氧化镁合量消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V[sub]04[/sub]——滴定氧化钙、氧化镁合量的空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V[sub]3[/sub]——滴定氧化钙消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V[sub]03[/sub]——滴定氧化钙的空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；T[sub]2[/sub]——EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，g/mL；m——分取试液相当的试料量，g。其中： [img=,77,40]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]式中： c ——氧化镁标准溶液的浓度，g/mL；V——所取氧化镁标准溶液的体积，mL；V[sub]2[/sub]——滴定所消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，mL；V[sub]02[/sub]——滴定试剂空白所消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值，mL。1.3不确定度的来源[sup][/sup]1.3.1由重复性试验引入的不确定度分量u[sub]rel[/sub](s)；1.3.2 EDTA标准溶液的滴定度引入的不确定度分量u[sub]2[/sub]u[sub]rel[/sub](T[sub]2[/sub])；1.3.3分取试液相当的试料量引入的不确定度分量u[sub]rel[/sub](m)；1.3.4 [(V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub])-(V[sub]3[/sub]-V[sub]03[/sub])]引入的不确定度分量u[sub]rel[/sub]((V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub])-(V[sub]3[/sub]-V[sub]03[/sub]))1.3.4.1滴定氧化钙、氧化镁合量时所消耗EDTA标准溶液的体积V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub]引入的不确定度分量，u(V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub])；1.3.4.2滴定氧化钙时所消耗EDTA标准溶液的体积V[sub]3[/sub]-V[sub]03[/sub]引入的不确定度分量，u(V[sub]3[/sub]-V[sub]03[/sub])。[b]2不确定度的评定[/b]2.1不确定度分量的评定2.1.1测量重复性引入不确定度分量u[sub]rel[/sub](s)按试验方法对同一试样（YSBC28711-1311#）独立重复做10次检测，结果见表1。[align=center]表1重复测定结果[/align] [table][tr][td] [align=center]测定次数[/align] [/td][td] [align=center]测定结果，％[/align] [/td][td] [align=center]测定次数[/align] [/td][td] [align=center]测定结果，％[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]8.18[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]8.30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]8.26[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8.22[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.22[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]8.30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]8.18[/align] [/td][td] [align=center]9[/align] [/td][td] [align=center]8.26[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]8.22[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]8.38[/align] [/td][/tr][/table]从上表重复测量的平均值[img=,12,20]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=8.25%，单次测量的标准差s（x[sub]i[/sub]）=0.0620，[img=,15,17]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]的标准差S（[img=,15,17]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]）=[img=,33,40]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.0196，所以u(s)=0.0196，则u[sub]rel[/sub](s)=[img=,44,37]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.00238。2.1.2 EDTA标准溶液的滴定度引入的不确定度分量u[sub]rel[/sub](T[sub]2[/sub])2.1.2.1标定的重复性引入的不确定度u[sub]rel[/sub]（s[sub]2[/sub]）标定时，移取20.00 mL氧化镁标准溶液3份，按方法滴定，消耗24.78mL、24.80 mL、24.75 mL EDTA标准溶液，标定空白溶液消耗EDTA均为0 mL。计算得T[sub]2[/sub]=0.4036mg/mL，三次重复测量的标准差s[sub]2[/sub]=0.000410 mg/mL，u（s[sub]2[/sub]）= [img=,57,39]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.000237 mg/mL，u[sub]rel[/sub]（s[sub]2[/sub]）=0.000237/0.4036=0.000587。2.1.2.2氧化镁标准溶液浓度（c）引入的不确定度u[sub]rel[/sub]（c）已知氧化镁标准溶液的U= 0.0002 mg/mL，K=2。所以可得：u（c）=0.0001 mg/mL，则[img=,156,37]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]2.1.2.3移液管体积（V）引入的不确定度u[sub]rel[/sub](V)采用20mL移液管，其允许差为±0.03mL[sup][/sup]，按三角分布，其标准不确定度u(V)[sub]1[/sub]=[img=,31,40]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] =0.0122 mL。移液的重复性已包括在标定的重复性中，不再计算。温度影响：实验室温度在±2℃内变动。其体积变化为2.1×10[sup]-4[/sup]×2×20≡0.00840mL，按均匀分布计算，u(V)[sub]2[/sub]=[img=,51,40]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.00485mL。因此，u(V)= [img=,121,24]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.0132，u[sub]rel[/sub](V)=0.0132/20=0.000659。2.1.2.4滴定体积（V[sub]2[/sub]-V[sub]02[/sub]）引入的不确定度u[sub]rel[/sub](V[sub]2[/sub]- V[sub]02[/sub])用50 mL滴定管，V[sub]2[/sub]为标定时所消耗EDTA标准溶液的体积（平均值24.78mL），50mL A级滴定管的允许差为±0.05mL[sup][/sup]，按三角分布，其标准不确定度u(V[sub]2[/sub])= [img=,31,40]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] =0.0204 mL。滴定的重复性已包括在标定的重复性中，不再评定。温度影响：被标定的EDTA标准溶液不存在温差的影响。因此，u[sub]rel[/sub](V[sub]2[/sub])= 0.0204/24.78=0.000823。V[sub]02[/sub]为空白试验所消耗EDTA标准溶液的体积（为0mL)，其不确定度可忽略不计。因此，u[sub]rel[/sub](V[sub]2[/sub]- V[sub]02[/sub]) =0.000823。2.1.2.5滴定度T[sub]2[/sub]的合成不确定度u[sub]rel[/sub](T[sub]2[/sub])各分量不相关，u[sub]rel[/sub](T[sub]2[/sub])=[img=,279,24]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.00122。2.1.3分取试液相当的试料量引入的不确定度分量u[sub]rel[/sub](m)2.1.3.1称量引入的不确定度u[sub]rel[/sub](m[sub]0[/sub])由检定证书得天平的最大允差为±0.1mg，按均匀分布，其标准不确定度为： 0.1/[img=,21,23]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.0577mg，称量进行两次（一次空盘），u[sub]4[/sub]=[img=,116,24]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.0816mg，又天平读数的重复性已包括在测量重复性中，不再评定。则u[sub]rel[/sub](m[sub]0[/sub])=[img=,44,37]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.0001632.1.3.2试料溶液体积引入的不确定度u[sub]rel[/sub](V[sub]5[/sub])V[sub]5[/sub]为250mL容量瓶，体积误差为±0.15mL[sup][/sup]，按三角分布，其标准不确定度u(V[sub]5[/sub])[sub]1[/sub]=[img=,31,40]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] =0.0612 mL。容量瓶读数的变动性已包括在测量重复性中，不再评定。温度影响：实验室温度在±2℃内变动。其体积变化为2.1×10[sup]-4[/sup]×2×250≡0.105mL，按均匀分布计算，u(V[sub]5[/sub])[sub]2[/sub]=[img=,37,40]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.0606 mL。二分量不相关，u（V）= [img=,132,28]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.0862mL，u(V)[sub]rel[/sub]=0.0862/250 =0.000345。2.1.3.3移液管引入的不确定度u[sub]rel[/sub](V[sub]6[/sub])V[sub]6[/sub]为25mL移液管，体积误差为±0.030mL[sup][/sup]，按三角分布，其标准不确定度u(V[sub]6[/sub])[sub]1[/sub]=[img=,31,40]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.0122 mL。移液管读数的变动性已包括在测量重复性中，不再评定。温度影响：实验室温度在±2℃内变动。其体积变化为2.1×10[sup]-4[/sup]×2×25≡0.0105mL，按均匀分布计算，u(V[sub]6[/sub])[sub]2[/sub]=[img=,44,40]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.00606 mL。二分量不相关，u（V[sub]6[/sub]）= [img=,139,28]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.0137mL，u[sub] rel[/sub](V[sub]6[/sub]) =0.0137/25 =0.000547 mL。2.1.3.4分取试液相当的试料量的合成不确定度u[sub]rel[/sub](m)各分量不相关，u[sub]rel[/sub](m)[img=,211,24]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.0006672.1.4[(V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub])-(V[sub]3[/sub]-V[sub]03[/sub])]引入的不确定度分量u[sub]rel[/sub]((V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub])-(V[sub]3[/sub]-V[sub]03[/sub]))2.1.4.1滴定氧化钙、氧化镁合量时所消耗EDTA标准溶液的体积V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub]引入的不确定度分量，u(V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub])V[sub]4[/sub]为滴定氧化钙、氧化镁合量时所消耗EDTA标准溶液的体积（平均值50.36mL），50mL A级滴定管的允许差为±0.05mL[sup][/sup]，按三角分布，其标准不确定度u(V[sub]4[/sub])=[img=,31,40]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.0204 mL。滴定管读数的变动性已包括在测量重复性中，不再评定。V[sub]04[/sub]为空白试验所消耗EDTA标准溶液的体积（平均值0.10mL)，按滴定管的体积1mL区间计，体积误差1ml， u(V[sub]04[/sub])= [img=,29,40]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] =0.00408mL。用同一根滴定管滴定，V[sub]4[/sub]和V[sub]04[/sub]相关，且是负相关，相关系数r=-1，因此u(V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub])= [img=,281,28]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=u(V[sub]4[/sub])+ u(V[sub]04[/sub])，其中灵敏系数c[sub]V4[/sub]=1，c[sub]V04[/sub]=-1；u(V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub])= u(V[sub]4[/sub])+ u(V[sub]04[/sub])=0.0204+0.00408=0.0245mL。温度影响：标定和滴定在同一天进行，不存在温差的影响。2.1.4.2 滴定氧化钙时所消耗EDTA标准溶液的体积V[sub]3[/sub]-V[sub]03[/sub]引入的不确定度分量，u(V[sub]3[/sub]-V[sub]03[/sub])V[sub]3[/sub]为滴定氧化钙时所消耗EDTA标准溶液的体积（平均值40.14mL），50mL A级滴定管的允许差为±0.05mL[sup][/sup]，按三角分布，其标准不确定度u(V[sub]4[/sub])=[img=,31,40]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.0204 mL。滴定管读数的变动性已包括在测量重复性中，不再评定。V[sub]03[/sub]为空白试验所消耗EDTA标准溶液的体积（平均值0.10mL)，按滴定管的体积1mL区间计，体积误差1ml， u(V[sub]04[/sub])= [img=,29,40]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] =0.00408mL。同2.1.4.1相同评定， V[sub]3[/sub]和V[sub]03[/sub]相关，u(V[sub]3[/sub]-V[sub]03[/sub])=0.0204+0.00408==0.0245mL。温度影响：标定和滴定在同一天进行，不存在温差的影响。2.1.4.3 [(V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub])-(V[sub]3[/sub]-V[sub]03[/sub])]的合成不确定度u[sub]rel[/sub]((V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub])-(V[sub]3[/sub]-V[sub]03[/sub]))氧化钙量和合量的滴定均用同一滴定管，(V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub])的(V[sub]3[/sub]-V[sub]03[/sub])相关，且是负相关，相关系数r=-1，因此，u(((V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub])-(V[sub]3[/sub]-V[sub]03[/sub]))=[img=,457,28]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]= u(V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub])+u( V[sub]3[/sub]-V[sub]03[/sub])=0.0245+0.0245=0.0490mL，其中灵敏系数c[sub]V4-V04[/sub]=1，c[sub]V3-V03[/sub]=-1。u[sub]rel[/sub]((V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub])-(V[sub]3[/sub]-V[sub]03[/sub]))=[img=,79,37]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.000479。2.2合成标准不确定度为：u[sub]crel[/sub](w（MgO）)=[img=,287,27]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=[img=,267,24]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]=0.00267则u[sub] c[/sub](w（MgO）)=8.25%×0.00267=0.0220%[color=red] [/color]2.3扩展不确定度的评定取包含因子K=2，则扩展不确定度：U=K×u[sub]c[/sub](w（MgO）)=2×0.0221%=0.05%2.4不确定度的报告石灰石中氧化镁的测定结果可表示为：w（MgO）=8.25±0.05%，（K=2）。[align=center]表2 测量不确定度报告表[/align] [table][tr][td=2,1] [align=center]项目[/align] [/td][td] [align=center]量值[/align] [/td][td] [align=center]u[sub]i[/sub][/align] [/td][td] [align=center][img=,27,24]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center][img=,24,20]https://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/align] [/td][td] [align=center]U[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]测量重复性，s[/align] [/td][td] [align=center]8.25%[/align] [/td][td] [align=center]0.0196%[/align] [/td][td] [align=center]0.00238[/align] [/td][td=1,13] [align=center]0.00268[/align] [/td][td=1,13] [align=center]0.05[/align] [/td][/tr][tr][td=1,5] [align=center]滴定度T[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]标定重复性，s[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.4036 mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]0.000237 mg/mL[/align] [/td][td=1,5] [align=center]0.00122[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]氧化镁标准溶液浓度，c[/align] [/td][td] [align=center]0.5000mg/mL[/align] [/td][td] [align=center]0.0001 mg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]移液管体积，V[/align] [/td][td] [align=center]20mL[/align] [/td][td] [align=center]0.0132 mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标定体积，V[sub]2[/sub][/align] [/td][td] [align=center]24.78 mL[/align] [/td][td] [align=center]0.0204 mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]标定空白，V[sub]02[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0 mL[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]分取试液相当的试料量[/align] [/td][td] [align=center]称量[/align] [/td][td] [align=center]500.0mg[/align] [/td][td] [align=center]0.0816mg[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.000667[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]容量瓶，V[sub]5[/sub][/align] [/td][td] [align=center]250 mL[/align] [/td][td] [align=center]0.0862mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]移液管，V[sub]6[/sub][/align] [/td][td] [align=center]25 mL[/align] [/td][td] [align=center]0.0137mL[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center](V[sub]4[/sub]-V[sub]04[/sub])- (V[sub]3[/sub]-V[sub]03[/sub])[/align] [/td][td] [align=center]滴定合量，V[sub]4[/sub][/align] [/td][td] [align=center]50.36 mL[/align] [/td][td] [align=center]0.0204 mL[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.000479[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]滴定合量空白，V[sub]04[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.10 mL[/align] [/td][td] [align=center]0.00408mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]滴定氧化钙量，V[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]40.14 mL[/align] [/td][td] [align=center]0.0204 mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]滴定氧化钙空白，V[sub]03[/sub][/align] [/td][td] [align=center]0.10 mL[/align] [/td][td] [align=center]0.00408mL[/align] [/td][/tr][/table][b] 3结论[/b]GB/T 3286.1-2012石灰石及白云石化学分析方法 第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定 络合滴定法和火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法中3.5.5EDTA滴定氧化镁量的不确定度最主要来源是测量重复性和EDTA标准溶液的滴定度引入的不确定度，从而增加样品测量次数、采用基准EDTA配置标准溶液和注意EDTA标准溶液的标定和使用应尽量在同一实验过程中完成，都可以减小其不确定度的值。本实验室在使用本方法进行石灰石中氧化镁量的测定时，只要测量条件满足上述要求，就可以直接引用本不确定度的评定结果。[color=red] [/color][color=red] [/color]参考文献： 国家质量监督检验检疫总局，GB/T 3286.1-2012《石灰石及白云石化学分析方法第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定 络合滴定法和火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法》[s].2012 国家质量技术监督局计量司组编.《测量不确定度评定与表示指南》.北京：中国计量出版社，2005，23-27 国家质量监督检验检疫总局，JJF1059.1-2012,《测量不确定度评定与表示》[s].2013[b] 国家质量监督检验检疫总局，JJF1135-2005，《[color=#333333]化学分析测量不确定度评定》[/color][color=#333333][s].2005[/s][/color][/b][s][b] 中国实验室国家认可委员会.CNAS-GL06-2006《化学分析中不确定度的评估指南》.北京：中国计量出版社，2002，7[/b] 中国金属学会分析测试分会，CSM 01 01 01 01-2006《滴定法测量结果不确定度评定规范》[s].2006 国家质量监督检验检疫总局，JJG 196-2006《常用玻璃量器》[s].2006 国家质量监督检验检疫总局，GB12808-2015《实验室玻璃仪器单标线吸量管》[s].2015 国家质量监督检验检疫总局，GB12805-2011《实验室玻璃仪器滴定管》[s].2011 国家质量监督检验检疫总局，GB12806-2011《实验室玻璃仪器单标线容量瓶》[s].2011[/s][/s][/s][/s][/s][/s][/s][/s]

根据国标，氢氧化钙用HCl滴定，但是有个问题：怎么分别测定氢氧化钙、碳酸钙和氧化钙的量。工业生产氢氧化钙的工艺是，石灰石高温煅烧，生成氧化钙，然后再与水混合即成为氢氧化钙。但是如果石灰石煅烧不充分，就会有碳酸钙，这个对处理废水来说一点用处也没有。按照国标，HCl都能与这三种物质反应，如果按照HCl的消耗量来计算氢氧化钙的量，这样就会偏高，怎么做才更准确呢？

我用的是德国斯派克的直读光谱，测量的锌锭样品表面要求用车床进行刨光，主要是为了表面光洁不露光，还有就是把表面金属氧化层去掉。我一直不明白如果表面有氧化层，用电火花激发时会对测量造成什么影响？为什么会这样？按理说，金属虽然被氧化，但该元素还在，我们激发的是金属元素啊！希望有大侠指点，谢谢。[em52]

易氧化物的高锰酸钾需要做滴定吗？感觉好麻烦啊？