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酸蒸馏纯化器

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酸蒸馏纯化器相关的论坛

  • 【求助】酸蒸馏纯化器的问题

    实验室进了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],同行推荐必须要配一台酸蒸馏纯化器,避免由于酸纯度不够引起的结果偏差;请问各位高手是否有此必要,如有必要,买哪家的比较合适,国产的能不能满足要求。同行推荐的那款要七八万呢,是进口的。

  • 酸纯化蒸馏仪推荐

    国产酸上icp-ms背景有点高,进口的酸用下来成本太高,想买一台酸纯化蒸馏仪来自己纯化,大家有用过的推荐一下

  • 化学试剂的纯化:蒸馏与精馏

    蒸馏和精馏:使用广泛的纯化方法,根据液体混合物中液体与蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化,是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。 蒸馏和精馏的实际应用:蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂,特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前,有时可加入某些化学试剂,与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应,生成沸点更高(或更低)的物质,在蒸馏或精馏是更容易除去。 在蒸馏或精馏时,往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分,两头除去的越多,得到的化学试剂纯度就越高,但产率越低。。。 下面介绍几个用蒸馏或精馏方法纯化的化学试剂: 1.盐酸的提纯: (1)除去一般杂质的盐酸用三次离子交换水将一级盐酸按盐酸:水=7:3的体积比稀释(或按1:1稀释,按此比例稀释仅得到浓度为6N的盐酸)。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,用可调变压器调节加热器,控制馏速为200毫升/小时,弃去前段馏出液150mL,取中段馏出液1升,所得的纯盐酸浓度为6.5~7.5N,铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5′10-6--2′10-7%以下。 (2)除去砷的盐酸用三次离子交换水将一级盐酸按7:3的体积比稀释,加入适量氧化剂(按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.3克/1.5升)。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,放置15分钟后,以100毫升/小时的馏速进行蒸馏。弃去前段馏出液150毫升,取中段馏出液1升备用。砷的含量在1′10-6%以下。 2. 硝酸的提纯于2升硬质玻璃蒸馏器中,放入1.5升硝酸(一级品),在石墨电炉上借可调变压器调节电炉温度进行蒸馏,馏速为200-400毫升/小时,弃去初馏份150毫升,收集中间馏份1升。 将上述得到的中间馏份2升,放入3升石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏,借可调变压器控制馏速为100毫升/小时。弃去初馏份150毫升,收集中间馏份1600毫升。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2′10-7%以下。

  • 【讨论】四氢呋喃纯化时蒸馏要氮气保护吗?

    四氢呋喃纯化时蒸馏要氮气保护吗?我最近在做四氢呋喃的纯化,是用二苯甲酮、钠回流的,之前做好先用氢氧化钾干燥。等体系变墨绿色的时候就可以蒸馏出来了。我用干燥塔隔绝湿气,这时候要用氮气保护码 四氢呋喃有被氧化的机会。请给位高手指教!!!

  • 【分享】试剂纯化

    化学试剂的纯化   在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够,或买不到所需纯度的化学试剂,这就需要在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化,以便得到所需纯度的化学试剂。实验室中常用的纯化化学试剂的方法有:蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离等等,下面将分别加以简单介绍。 蒸馏和精馏   蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法,根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化,是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。 蒸馏和精馏的实际应用   蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂,特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前,有时可加入某些化学试剂,与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应,生成沸点更高(或更低)的物质,在蒸馏或精馏是更容易除去。   在蒸馏或精馏时,往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分,两头除去的越多,得到的化学试剂纯度就越高,但产率越低。 下面介绍几个用蒸馏或精馏方法纯化的化学试剂: 1. 盐酸的提纯:   (1)除去一般杂质的盐酸 用三次离子交换水将一级盐酸按盐酸:水=7:3的体积比稀释(或按1:1稀释,按此比例稀释仅得到浓度为6N的盐酸)。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,用可调变压器调节加热器,控制馏速为200毫升/小时,弃去前段馏出液150ml,取中段馏出液1升,所得的纯盐酸浓度为6.5-7.5N,铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在5′10-6--2′10-7%以下。   (2)除去砷的盐酸 用三次离子交换水将一级盐酸按7:3的体积比稀释,加入适量氧化剂(按体积加入2.5%硝酸或2.5%过氧化氢或高锰酸钾0.3克/1.5升)。将此盐酸1.5升装入2升的石英或硬质玻璃蒸馏瓶中,放置15分钟后,以100毫升/小时的馏速进行蒸馏。弃去前段馏出液150毫升,取中段馏出液1升备用。砷的含量在1′10-6%以下。 2. 硝酸的提纯  于2升硬质玻璃蒸馏器中,放入1.5升硝酸(一级品),在石墨电炉上借可调变压器调节电炉温度进行蒸馏,馏速为200-400毫升/小时,弃去初馏份150毫升,收集中间馏份1升。 将上述得到的中间馏份2升,放入3升石英蒸馏器中。将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏,借可调变压器控制馏速为100毫升/小时。弃去初馏份150毫升,收集中间馏份1600毫升。铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钴、镍、锰、铬、锡的含量在2′10-7%以下。

  • 【资料】常用有机溶剂的纯化——乙酸乙酯!

    乙酸乙酯沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.9003。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。

  • 【求助】二硫化碳的纯化

    GB 11737-89‘二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取,直至硫酸无色为止,用蒸馏水洗二硫化碳至中性,再用无水硫酸钠干燥,重蒸馏,贮于冰箱中’,有做环境空气中苯系物检测的老师可以指导一下二硫化碳的纯化吗

  • 【分享】常用有机试剂的纯化

    常用有机试剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。 ⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。 四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。 处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。 四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化-二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。 二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化-吡啶 沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。 分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。 常用有机溶剂的纯化-石油醚 石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。 石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。 常用有机溶剂的纯化-甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。 普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。 为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。常用有机溶剂的纯化-乙酸乙酯 沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。 乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化-乙醚 沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物 过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。 醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。

  • 【转帖】有机试剂纯化方法

    常用有机试剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有:⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分(蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化-二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化-吡啶 沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化-石油醚 石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。常用有机溶剂的纯化-甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。常用有机溶剂的纯化-乙酸乙酯 沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化-乙醚 沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。

  • 【资料】有机溶剂的纯化(进实验室的必备知识)

    常用有机溶剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化-二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化-吡啶沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化-石油醚石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。常用有机溶剂的纯化-甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。 常用有机溶剂的纯化-乙酸乙酯沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化-乙醚沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。

  • 【分享】常用有机试剂纯化(续)

    常用有机溶剂的纯化-乙酸乙酯沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.900 3。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。常用有机溶剂的纯化-乙醚沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。常用有机溶剂的纯化-乙醇 沸点78.5℃,折光率1.361 6,相对密度0.789 3。制备无水乙醇的方法很多,根据对无水乙醇质量的要求不同而选择不同的方法。若要求98%~99%的乙醇,可采用下列方法: ⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。若要99%以上的乙醇,可采用下列方法: ⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。 常用有机溶剂的纯化-DMSO沸点189℃,熔点18.5℃,折光率1.4783,相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。常用有机溶剂的纯化-DMF N,N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。常用有机溶剂的纯化-二氯甲烷沸点40℃,折光率1.424 2,相对密度1.326 6。使用二氯甲烷比氯仿安全,因此常常用它来代替氯仿作为比水重的萃取剂。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取剂用。如需纯化,可用5%碳酸钠溶液洗涤,再用水洗涤,然后用无水氯化钙干燥,蒸馏收集40~41℃的馏分,保存在棕色瓶中。沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化-二硫化碳沸点46.25℃,折光率1.631 9,相对密度1.2632。二硫化碳为有毒化合物,能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性,因此,使用时应避免与其蒸气接触。对二硫化碳纯度要求不高的实验,在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时,在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。如需要制备较纯的二硫化碳,在试剂级的二硫化碳中加入0.5%高锰酸钾水溶液洗涤三次。除去硫化氢再用汞不断振荡以除去硫。最后用2.5%硫酸汞溶液洗涤,除去所有的硫化氢(洗至没有恶臭为止),再经氯化钙干燥,蒸馏收集。常用有机溶剂的纯化-氯仿沸点61.7℃,折光率1.445 9,相对密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气(剧毒),故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂,以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应;游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿,用氯化钙干燥24h,然后蒸馏。另一种纯化方法:将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸,分去酸层以后的氯仿用水洗涤,干燥,然后蒸馏。除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放,以免光化作用产生光气。常用有机溶剂的纯化-苯 沸点80.1℃,折光率1.501 1,相对密度0.87865。普通苯常含有少量水和噻吩,噻吩和沸点84℃,与苯接近,不能用蒸馏的方法除去。噻吩的检验:取1mL苯加入2mL溶有2mg吲哚醌的浓硫酸,振荡片刻,若酸层号蓝绿色,即表示有噻吩存在。噻吩和水的除去:将苯装入分液漏斗中,加入相当于苯体积七分之一的浓硫酸,振摇使噻吩磺化,弃去酸液,再加入新的浓硫酸,重复操作几次,直到酸层呈现无色或淡黄色并检验无噻吩为止。将上述无噻吩的苯依次用10%碳酸钠溶液和水洗至中性,再用氯化钙干燥,进行蒸馏,收集80℃的馏分,最后用金属钠脱去微量的水得无水苯。

  • 【分享】常用有机溶剂的纯化

    常用有机溶剂的纯化-丙酮 沸点56.2℃,折光率1.358 8,相对密度0.789 9。 普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。其纯化方法有: ⑴于250mL丙酮中加入2.5g高锰酸钾回流,若高锰酸钾紫色很快消失,再加入少量高锰酸钾继续回流,至紫色不褪为止。然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥,过滤后蒸馏,收集55~56.5℃的馏分。用此法纯化丙酮时,须注意丙酮中含还原性物质不能太多,否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮,使处理时间增长。⑵将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,再加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶液,振摇10min,分出丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。常用有机溶剂的纯化-四氢呋喃 沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流(通常1000mL约需2~4g氢化铝锂)除去其中的水和过氧化物,然后蒸馏,收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干,将剩余少量残液即倒出)。精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。处理四氢呋喃时,应先用小量进行试验,在确定其中只有少量水和过氧化物,作用不致过于激烈时,方可进行纯化。四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。如过氧化物较多,应另行处理为宜。常用有机溶剂的纯化-二氧六环 沸点101.5℃,熔点12℃,折光率1.442 4,相对密度1.033 6。二氧六环能与水任意混合,常含有少量二乙醇缩醛与水,久贮的二氧六环可能含有过氧化物(鉴定和除去参阅乙醚)。二氧六环的纯化方法,在500mL二氧六环中加入8mL浓盐酸和50mL水的溶液,回流6~10h,在回流过程中,慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。冷却后,加入固体氢氧化钾,直到不能再溶解为止,分去水层,再用固体氢氧化钾干燥24h。然后过滤,在金属钠存在下加热回流8~12h,最后在金属钠存在下蒸馏 ,压入饥丝密封保存。精制过的1,4-二氧环己烷应当避免与空气接触。常用有机溶剂的纯化-吡啶沸点115.5℃,折光率1.509 5,相对密度0.981 9。分析纯的吡啶含有少量水分,可供一般实验用。如要制得无水吡啶,可将吡啶与粒氢氧化钾(钠)一同回流,然后隔绝潮气蒸出备用。干燥的吡啶吸水性很强,保存时应将容器口用石蜡封好。常用有机溶剂的纯化-石油醚石油醚为轻质石油产品,是低相对分子质量烷烃类的混合物。其沸程为30~150℃,收集的温度区间一般为30℃左右。有30~60℃,60~90℃,90~120℃等沸程规格的石油醚。其中含有少量不饱和烃,沸点与烷烃相近,用蒸馏法无法分离。石油醚的精制通常将石油醚用其体积的浓硫酸洗涤2~3次,再用10%硫酸加入高锰酸钾配成的饱和溶液洗涤,直至水层中的紫色不再消失为止。然后再用水洗,经无水氯化钙干燥后蒸馏。若需绝对干燥的石油醚,可加入钠丝(与纯化无水乙醚相同)。常用有机溶剂的纯化-甲醇 沸点64.96℃,折光率1.328 8,相对密度0.791 4。普通未精制的甲醇含有0.02%丙酮和0.1%水。而工业甲醇中这些杂质的含量达0.5%~1%。为了制得纯度达99.9%以上的甲醇,可将甲醇用分馏柱分馏。收集64℃的馏分,再用镁去水(与制备无水乙醇相同)。甲醇有毒,处理时应防止吸入其蒸气。

  • 智能一体化蒸馏仪有哪些用途

    智能一体化蒸馏仪有哪些用途

    [size=16px]  智能一体化蒸馏仪有哪些用途  智能一体化蒸馏仪有多种用途,可以用于制药、化工、石油、精细化工等领域。  可以分离液体混合物:智能一体化蒸馏仪是一种分离纯化设备,通过控制温度和压力,在不同沸点的组分之间实现分离。  可以提纯化合物:通过加热混合物并收集其蒸发和重新凝结的组分,可以去除杂质,得到较纯的化合物。  可以浓缩溶液:蒸馏过程中,蒸发的液体可以通过冷凝再回流至试剂瓶中,用于浓缩溶液,增加其浓度。  适用于实验室规模的生产:通常设计用于实验室规模的生产,可以处理适量的样品,并在实验室环境中进行操作和控制。  广泛应用于研究和开发领域:用于合成新化合物、研究溶剂系统、分析反应产物等。它提供了对混合物的分离和纯化的手段,有助于实验室中的科学实验和创新工作。  总之,智能一体化蒸馏仪是一种自动化的分离纯化设备,具有广泛的应用前景。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311061008019663_9219_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 去离子水和蒸馏水哪种纯度高呢?

    通俗的说,去离子水和蒸馏水是两类水,而不是两种水。普遍来说蒸馏水的离子比去离子水高,去离子去过不经过紫外消毒或者滤膜的话,可能会带点微生物,看具体工艺。去离子水是用离子交换树脂来去除水中的大量的阴阳离子,但是不能去除所有的离子。而蒸馏水,是蒸汽遇冷凝结的,所以基本不含离子(氢离子和氢氧根离子除外),所以蒸馏水的纯度要比去离子水的高,你测电导率就可以知道蒸馏水的电导率要低。一般分析的时候使用蒸馏水,而工厂生产是使用去离子水。这两种水的其他不同都是由制备方法不同所导致所以归根结底就是制备方法不同。各方法做出来的水的纯度都会随着重复次数的增加而提高。纯化任务要考虑的是原混合物的具体情况,选择有针对性的纯化方法。 所以,要比较的话,必须指明从什么水开始,经过几次蒸馏或几级渗透膜。而且膜也有很多种类。膜分离技术本身也在不断发展中。用不同的膜除的是不同的东西,会为了除很冷门的物质而开发很冷门的膜。细菌就可以通过过膜而除去,并不一定非要紫外。纯化不是向水中添加指定的物质,而是从水中除去指定的物质,所以成份有什么不一样,也跟你拿什么水去纯化有关。拿池塘水和自来水的结果当然就不一样。简单地说,去离子水是把水中的钠、镁、钙、锌、铁等离子去掉。看看矿泉水的包装,肯定能看到这些离子的含量。把这些离子除去,对做研究来说,实验结果就精确科学得多。对日常生活来说,水由“硬水”变成“软水”,洗衣服的时候不起泡沫的问题得到解决,而且烧水的水壶也不会结垢,据说患结石的概率也会减少。在家庭里,往往是通过直饮水的离子柱产生离子水。一般都有一根柱子来出去细菌。蒸馏水是要把水煮沸,水蒸气在锅盖受冷变回水滴,把这些水滴收集起来就是蒸馏水了。简单总结就是,去离子水可以用蒸馏水代替,蒸馏水的等级高于去离子水,但要用蒸馏水的不能用去离子水!

  • 【原创大赛】迷迭香酸的纯化

    【原创大赛】迷迭香酸的纯化

    1 迷迭香酸的纯化方法1.1 NK109树脂的预处理新树脂均残留少量低聚物、有机物及有害离子,故使用前根据应用需要,必须进行不同深度的预处理。装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。树脂装填后,以5%盐酸溶液浸泡24 h,水洗呈中性,放净水。以5%NaOH溶液浸泡24 h,水洗呈中性,放净水。用树脂体积0.5倍的丙酮、甲醇或乙醇浸泡24 h。用2倍柱体积(BV)丙酮、甲醇或乙醇,以2 BV/h的流速通过树脂层,并浸泡10h。用丙酮、甲醇或乙醇,以2 BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水几乎不呈混浊状。并以水洗净丙酮、甲醇或乙醇。用2 BV的5%盐酸溶液,以4 BV/h ~ 6 BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4h,而后用水以同样流速洗至出水pH中性,即可使用。树脂连续运行不必再进行预处理,停运前要充分解吸,以水洗净,并以丙酮浸泡以免细菌在树脂中繁殖。1.2 大孔吸附树脂NK109纯化迷迭香酸采用NK109型大孔吸附树脂精制迷迭香酸的最佳工艺条件:上柱浓度838.6 mg/L、上柱流速为2.0柱体积/小时(BV/h)为最佳吸附条件,乙酸乙酯作为洗脱液,采用1.0柱体积/小时(BV/h)的洗脱液流速,对迷迭香酸进行纯化。1.3 液-质联用对纯化后迷迭香酸制品定性液相条件:Model 1090高效液相色谱仪,LCQ Advantage Max质谱仪,色谱柱:Hypersil GOLD C18 5μ 100×2.1 mm,流动相:蒸馏水:乙腈为40:60(V/V),检测波长为280 nm,自动进样,体积流量:0.10 mL/min。质谱条件:ESI离子源,负离子模式。气帘气流量15 psi,电喷雾电压4200 V,离子源温度500℃,辅助雾化气30 psi,干燥气60 psi,分子量检测范围280~1000。2迷迭香酸的纯化结果2.1迷迭香酸的纯化制品采用1.2所述NK109型大孔吸附树脂精制迷迭香酸的最佳工艺条件对迷迭香酸进行纯化后得到纯度为90%的迷迭香酸。[size=14.0p

  • 【资料】有机溶剂的纯化-氯仿

    沸点61.7℃,折光率1.445 9,相对密度1.483 2。氯仿在日光下易氧化成氯气、氯化氢和光气(剧毒),故氯仿应贮于棕色瓶中。市场上供应的氯仿多用1%酒精做稳定剂,以消除产生的光气。氯仿中乙醇的检验可用碘仿反应;游离氯化氢的检验可用硝酸银的醇溶液。除去乙醇可将氯仿用其二分之一体积的水振摇数次分离下层的氯仿,用氯化钙干燥24h,然后蒸馏。另一种纯化方法:将氯仿与少量浓硫酸一起振动两三次。每200mL氯仿用10mL浓硫酸,分去酸层以后的氯仿用水洗涤,干燥,然后蒸馏。除去乙醇后的无水氯仿应保存在棕色瓶中并避光存放,以免光化作用产生光气。

  • 【分享】常用试剂的性质与制备纯化——丙酮

    沸点56℃,密度d= 0.7898,能与水、乙醇、乙醚互溶。工业丙酮含有甲醇、乙醇、酸、水等杂质。一般丙酮的纯化是将丙酮和高锰酸钾一起回流,直至加入的高锰酸钾的紫色不再退去为止,然后将丙酮蒸出,用无水碳酸钾干燥,再进行蒸馏。

  • 【分享】分子蒸馏法纯化辣椒红色素

    传统的溶剂法提取辣椒红色素需要大量的溶剂,且所得的辣椒红色素品质低。本文采用分子蒸馏法,利用辣椒红色素中辣味物质与色素类物质的分子自由程差异而分离提纯。节省原料成本,减少污染,提纯率为96%。

  • 【转帖】化学试剂纯化

    化学试剂的纯化  在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够,或买不到所需纯度的化学试剂,这就需要在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化,以便得到所需纯度的化学试剂。实验室中常用的纯化化学试剂的方法有:蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离等等,下面将分别加以简单介绍。第一节 蒸馏和精馏  蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法,根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化,是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。一、蒸馏原理  蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来,将不挥发和难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来,如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别,就可以富集蒸汽相中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]-可以分别地被回收,挥发性和半挥发性的组分富集在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中而不挥发性组分被富集在液相中。  除了烃类混合物和少数其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系,混合物溶液常常不遵循理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分别是平衡时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中组分A和B的摩尔分数,XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数,P0A和 P0B 分别是平衡时组分A和B的蒸汽压,均服从Raouilt定律。随着aAB增加,富集程度也增加。二、简单蒸馏   最简单的蒸馏装置,如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时,其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中,而其余的被冷凝并转入收集容器中,前者叫回流液,后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行,逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法,简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质,诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质,则要采用下面介绍的精馏方法。   简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时,温度计的水银球应插到较侧管稍低的位置,蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式,冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时,根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置:被蒸馏液体的沸点在80℃以下时,用热水浴加热;液体沸点在100℃以上时,在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时,用金属浴加热。  蒸馏沸点在150℃以上的液体时,可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行,在液体装入烧瓶后和加热之前,必须在烧瓶内加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑,容易发生过热而突然沸腾,致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时,必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入,否则有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次,当液体冷却之后,原来加入的沸石即失去效果,所以继续蒸馏时,须加入新的沸石。在常压蒸馏中,具有多孔、不易碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质,均可用作沸石。常用的沸石是切成1~2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。  蒸馏装置安装完毕,就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时,温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下1℃时,将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时,加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时,当蒸汽未达到侧管之前即被外气冷却而回流,使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面,但要避免加热过度,致使温度计不表示正确的沸点,也可对蒸馏瓶不加热部分进行适当的保温。。在蒸馏操作中,应当注意以下几点:  (1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。  (2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施,保证蒸馏顺利进行。  (3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压,以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。  (4) 蒸馏烧瓶应当采用园底烧瓶。

  • 【分享】化学试剂的纯化

    在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够,或买不到所需纯度的化学试剂,这就需要在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化,以便得到所需纯度的化学试剂。实验室中常用的纯化化学试剂的方法有:蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离等等,下面将分别加以简单介绍。 第一节 蒸馏和精馏   蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法,根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化,是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。 一、蒸馏原理   蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来,将不挥发和难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来,如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别,就可以富集蒸汽相中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]-可以分别地被回收,挥发性和半挥发性的组分富集在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中而不挥发性组分被富集在液相中。   除了烃类混合物和少数其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系,混合物溶液常常不遵循理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分别是平衡时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中组分A和B的摩尔分数,XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数,P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压,均服从Raouilt定律。随着aAB增加,富集程度也增加。 二、简单蒸馏   最简单的蒸馏装置,如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时,其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中,而其余的被冷凝并转入收集容器中,前者叫回流液,后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行,逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法,简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质,诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质,则要采用下面介绍的精馏方法。    简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时,温度计的水银球应插到较侧管稍低的位置,蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式,冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时,根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置:被蒸馏液体的沸点在80℃以下时,用热水浴加热;液体沸点在100℃以上时,在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时,用金属浴加热。   蒸馏沸点在150℃以上的液体时,可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行,在液体装入烧瓶后和加热之前,必须在烧瓶内加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑,容易发生过热而突然沸腾,致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时,必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入,否则有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次,当液体冷却之后,原来加入的沸石即失去效果,所以继续蒸馏时,须加入新的沸石。在常压蒸馏中,具有多孔、不易碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质,均可用作沸石。常用的沸石是切成1~2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。  蒸馏装置安装完毕,就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时,温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下1℃时,将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时,加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时,当蒸汽未达到侧管之前即被外气冷却而回流,使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面,但要避免加热过度,致使温度计不表示正确的沸点,也可对蒸馏瓶不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中,应当注意以下几点:   (1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。   (2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施,保证蒸馏顺利进行。   (3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压,以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。   (4) 蒸馏烧瓶应当采用园底烧瓶。

  • 酸纯化器如何纯化氢氟酸

    由于ICP-MS需要用很高纯度的化学试剂,公司买了亚沸点酸纯化器用来纯化电子级别的化学试剂,发现纯化氢氟酸时,常常纯化出来很高浓度的砷。这是怎么回事呢?怎么样能去除呢?请高手指点下啊,小女子万分感激!

  • 【转帖】蒸馏水、去离子水、高纯水、超纯水各有什么区别

    天然水中通常含有五种杂质:1.电解质,包括带电粒子,常见的阳离子有H+、Na+、K+、NH4+、、Mg2+、Ca2+、Fe3+、Cu2+、Mn2+、Al3+等;阴离子有F-、Cl-、NO3-、HCO3-、SO42-、PO43-、H2PO4-、HSiO3-等。2.有机物质,如:有机酸、农药、烃类、醇类和酯类等。3.颗粒物。4.微生物。5.溶解气体,包括:N2、O2、Cl2、H2S、CO、CO2、CH4等。所谓水的纯化,就是要去掉这些杂质。杂质去的越彻底,水质也就越纯净。1. 蒸馏水:就是将水蒸馏、冷凝的水,蒸二次的叫重蒸水,三次的叫三蒸水。有时候为了特殊目的,在蒸前会加入适当试剂,如为了无氨水,会在水中加酸;低耗氧量的水,加入高锰酸钾与酸等。工业蒸馏水是采用蒸馏水方法取得的纯水,一般普通蒸馏取得的水纯度不高,经过多级蒸馏水,出水才可达到很纯,成本相对比较高。可使用不锈钢蒸馏水器、不锈钢重蒸馏水器制取。2. 去离子水就是将水通过阳离子交换树脂(常用的为苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂),则水中的阳离子被树脂所吸收,树脂上的阳离子H+被置换到水中,并和水中的阳离子组成相应的无机酸;含此种无机酸的水再通过阴离子交换树脂(常用的为苯乙烯型强碱性阴离子)OH-被置换到水中,并和水中的H+结合成水,此即去离子水。去离子水在现代工业中有着非常广泛的用途,使用去离子水,是我国很多行业提高产品质量的,赶超世界先进水平的重要手段之一。 由于去离子水中的离子数可以被人为的控制,从而,使它的电阻率、溶解度、腐蚀性、病毒细菌等物理、化学及病理等指标均得到良好的控制。在工业生产及实验室的实验中,如果涉及到使用水的工艺都被使用了去离子水,那么,许多参数会更接近设计或理想数据,产品质量将变得易于控制。 可使用离子交换纯水器制取。3. 高纯水,是指化学纯度极高的水,其主要应用在生物、化学化工、冶金、宇航、电力等领域,但其对水质纯度要求相当高,所以一般应用最普遍的还是电子工业。例如电力系统所用的纯水,要求各杂质含量低达到“微克/升”级。在纯水的制作中,水质标准所规定的各项指标应该根据电子(微电子)元器件(或材料)的生产工艺而定(如普遍认为造成电路性能破坏的颗粒物质的尺寸为其线宽的1/5-1/10),但由于微电子技术的复杂性和影响产品质量的因素繁多,至今尚无一份由工艺试验得到的适用于某种电路生产的完整的水质标准。不过近年来电子级水标准也在不断地修订,而且高纯水分析领域的许多突破和发展,新的仪器和新分析方法的不断应用都为制水工艺的发展创造了条件。高纯水的国家标准为:GB1146.1-89至GB1146.11-89,目前我国高纯水的标准将电子级水分为五个级别:Ⅰ级、Ⅱ级、Ⅲ级、Ⅳ级和Ⅴ级,该标准是参照ASTM电子级标准而制定的。 可用电导率仪进行检测。4. 而超纯水呢,则可以认为是一般工艺很难达到的程度,如水的电阻率大于18MΩ*cm(没有明显界线),则称为超纯水。关键是看你用水的纯度及各项征性指标,如电导率或电阻率,PH值,钠,重金属,二氧化硅,溶解有机物,微粒子,以及微生物指标等

  • 【资料】有机溶剂的纯化——DMSO!

    DMSO 沸点189℃,熔点18.5℃,折光率1.4783,相对密度1.100。二甲基亚砜能与水混合,可用分子筛长期放置加以干燥。然后减压蒸馏,收集76℃/1600Pa(12mmHg)馏分。蒸馏时,温度不可高于90℃,否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化钙、氢化钙、氧化钡或无水硫酸钡来干燥,然后减压蒸馏。也可用部分结晶的方法纯化。二甲基亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸,例如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等应予注意。

  • 【资料】有机溶剂的纯化——DMF!

    N,N-二甲基甲酰胺 沸点149~156℃,折光率1.430 5,相对密度0.948 7。无色液体,与多数有机溶剂和水可任意混合,对有机和无机化合物的溶解性能较好。N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存。N,N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在,可用2,4二硝基氟苯产生颜色来检查。

  • 【转贴】化学试剂的纯化

    转自天津市理化分析中心http://www.tjlab.com/hx/jz/2005-5-23/20055231440489660.htm在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够,或买不到所需纯度的化学试剂,这就需要在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化,以便得到所需纯度的化学试剂。实验室中常用的纯化化学试剂的方法有:蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离等等,下面将分别加以简单介绍。 第一节 蒸馏和精馏   蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法,根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化,是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。 一、蒸馏原理  蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来,将不挥发和难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来,如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别,就可以富集蒸汽相中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]-可以分别地被回收,挥发性和半挥发性的组分富集在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中而不挥发性组分被富集在液相中。   除了烃类混合物和少数其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系,混合物溶液常常不遵循理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分别是平衡时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中组分A和B的摩尔分数,XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数,P0A和 P0B 分别是平衡时组分A和B的蒸汽压,均服从Raouilt定律。随着aAB增加,富集程度也增加。

  • 欧洲药典硫酸盐检测

    欧洲药典硫酸盐检测要用到distilled water R ,蒸馏纯化水?实验室纯水机做的超纯水能否代替?

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