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酸树脂干燥器

仪器信息网酸树脂干燥器专题为您提供2024年最新酸树脂干燥器价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括酸树脂干燥器参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的酸树脂干燥器您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合酸树脂干燥器相关的耗材配件、试剂标物,还有酸树脂干燥器相关的最新资讯、资料,以及酸树脂干燥器相关的解决方案。

酸树脂干燥器相关的资讯

  • 便携式干燥器——DM系列干燥剂膜干燥器
    便携式分析仪经常会由于采样中的水分问题而影响分析数据,而博纯推出的DM™ 系列干燥剂膜干燥器便捷、高效的去除水分,并且不会损失任何分析物,将会成为便携式分析仪的理想伴侣。   该便携式干燥器体积紧凑(普通烟盒大小),无需泵或吹扫气体,内置的Nafion管周围有可置换干燥剂,这些干燥剂有颜色改变指示剂提醒用户更换。一般用于流量为1L/M的样气,可用于临时干燥或与便携式分析仪一同使用,提高分析仪的准确度。   查看产品图片,请登录http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101541/C95476.htm   关于博纯   成立于1972年,总部位于美国的博纯(Perma Pure)有限责任公司是国际领先的气体处理设备制造商。我们为全世界医疗、工业和科学、氢燃料电池和环境监测应用领域提供气体采样和预处理类产品如,干燥器、加湿器、过滤器、冷凝器、特种气体洗涤器及完整采样系统等。   博纯(Perma Pure)已经成为医疗设备市场中呼吸气体干燥器的主要供应商,应用包括麻醉监护、呼吸监测及代谢测试中对呼出气体进行干燥,同时可对呼吸器的供气或供氧进行加湿。近年来,公司也开始向燃料电池厂商提供加湿器,并逐步成为环保和流程气体分析仪器的OEM供应商,应用包括电化学传感器(用于气体检测)、红外分析、化学发光、总碳测定(TOC)和颗粒测量的样气脱水处理。   博纯(Perma Pure)公司在1978年向DuPont公司买下了Nafion材料生产特许权,Nafion的膜渗透脱水技术以其独特的原理和优异的性能闻名于业内。一直以来博纯(Perma Pure)运用Nafion® 技术,连同其他创新多样的技术和专业知识,为客户提供全面的样气处理应用解决方案。公司于1992年加入英国豪迈集团(Halma p.l.c.),豪迈旗下子公司的产品主要用于保护人们的生命安全和改善生活质量。依托豪迈全球性业务的支持,公司在技术、投资以及生产上获得了长足发展。公司已获得ISO9001:2000认证,相关产品也均获得CE认证。   拥有完整的样气处理器件和成套系统,各种气体分析应用的客户化解决方案以及几十年来的产品应用经验和成功案例,相信我们在样气预处理方面的专业能力将为您的业务发展提供长久助力。   关于豪迈:   创立于1894年的英国豪迈国际有限公司(Halma p.l.c. – www.halma.cn )是国际安全、健康及传感器技术方面的领军企业,伦敦证券交易所的上市公司,在全球拥有 4000 多名员工,近40 家子公司,2008/09财年营业额超过 4.5亿英镑。豪迈旗下子公司的产品主要用于保护人们的生命安全和改善生活质量。通过持续不断的创新,这些产品在国际市场上始终处于领先地位。这些产品使我们的客户更安全、更富竞争力和盈利能力。豪迈的子公司正在多个领域为中国的经济做出贡献,主要包括制造、能源、水及废物处理、环境、建筑、交通运输及健康行业等。豪迈目前在上海和北京设有代表处,并且已在中国开设多个工厂和生产基地。   销售联系方式   夏黎明先生 中国区销售经理   上海市长宁区仙霞路137号盛高国际大厦1801室   邮编:200051   电话:021-52068686-113   传真:021-52068191   电子信箱: fxia@permapure.com   网址:http://www.permapure.com
  • 如何储存3D 打印丝?无需担心水分损坏——干燥器助您安心储存
    近几年来,3D打印这个名词从陌生到熟悉,逐渐走向人们的生活和工作中,但仍有很多人对3D打印不够了解,今天就和大家浅谈一下3D打印及如何储存3D打印丝。3D打印(3DP)即快速成型技术的一种,又称增材制造,它是一种以数字模型文件为基础,运用粉末状金属或塑料等可粘合材料,通过逐层打印的方式来构造物体的技术。3D打印通常是采用数字技术材料打印机来实现的。形象来讲,普通的打印机是将2D图像或图形数字文件通过墨水输出到纸张上;3D打印机则是将实实在在的原材料输出为一薄层(物理上具有一定的厚度),然后不断重复一层层叠加起来,最终变成空间实物。因此,3D打印在输出某一分层时,过程与喷墨打印是相似的。就像盖房子,是通过一块一块砖所累积而成,而3D打印的物品是通过原材料的一粒一粒所累积而成。[1]图1:3D打印(3DP)图2:某种意义上糖画也算一种3D打印【来源:视觉中国】而其中可粘合材料也是决定3D打印成品质量的重要因素,用于3D打印的常见长丝材料包括尼龙、聚碳酸酯和PETG。这些材料具有吸湿性,暴露在空气中会吸收环境中的水分。因此,合适的存储方式可减少水解的风险,对保持材料质量有重大作用。3D打印所面临的挑战环境中的水分会影响3D打印线材的质量示例:Jeff最近注意到他的3D打印产品质量下降,这些产品很脆并且有气泡。经过一番研究,他发现质量问题是由于打印丝存放在不受控制的环境中,并且随着时间的推移从空气中吸收水分。解决方案Secador® 4.0立式自动干燥器图3:Secador® 4.0立式自动干燥器Secador® 4.0立式自动干燥器型号:F42074-1118、F42074-1228Secador® 4.0立式自动干燥器允许用户在湿度受控的环境中存储打印丝。每20分钟自动干燥循环和可再生的二氧化硅干燥剂,保证环境湿度无需频繁检查%Rh水平。Secador® 4.0干燥器中最多可存储9卷打印丝,上面列出的型号为琥珀色,以保护对紫外线敏感的打印丝。其他颜色(用于非紫外线敏感打印丝)和尺寸的干燥器也可满足您的需求。图4:打印丝
  • 热像仪应用 — PDM滚筒干燥器
    滚 筒 干 燥 器 什么是滚筒干燥器? 滚筒干燥器是通过转动的圆筒,以热传导的方式,将附在筒体外壁的液相物料或带状物料,进行干燥的一种连续 操作设备。需干燥处理的料液由高位槽流入滚筒干燥器的受料槽内。干燥滚筒在传动装置驱动下,按规定的转速转动 。物料由布膜装置,在滚筒壁面上形成料膜。筒内连续通入供热介质,加热筒体,由筒壁传热使料膜的湿分汽化,再 通过刮刀将达到干燥要求的物料刮下,经螺旋输送至贮槽内,进行包装。蒸发除去的湿分,视其性质可通过密闭罩 引入相应的处理装置内;一般为水蒸气,可直接由罩顶的排气管放至大气中。其工作原理:滚筒干燥机是一种内加热 传导转动干燥设备,湿物料在滚筒外壁上获得以导热方式传递的热量,脱除水分,达到所要求的湿含量,热量由筒内 壁传到筒外壁,再穿过料膜,其热效率高,可连续操作,故广泛应用于液态物料或带状物料的干燥,对膏状和粘稠物 料更适用。 滚筒干燥器的型式很多:按滚筒数量分为单滚筒、双滚筒、多滚筒;按布料方式,可分为浸液式、喷洒式;按操 作压力,又可分为常压和真空操作两类。 为什么要对滚筒干燥器进行检测? 滚筒干燥器是一种内加热传导转动干燥设备,如果其内部传热不均匀,会造成纸张局部热应力不同,从而造成纸 张边缘缺陷或其它缺陷,从而影响整体生产。使用红外热像仪可以检测滚筒的整体温度均匀性,从而可以检测出滚筒 的质量好坏,避免纸张缺陷的产生。 红外热像仪如何对滚筒干燥器进行检测? 一般来说,滚筒干燥器的表面比较光亮,反射率高而发射率低;或是其外部覆盖着纸张或厚毡毯,直接用热像仪 检测滚筒比较困难。建议使用热像仪拍摄纸张,通过检测纸张的温度均匀性来间接检测滚筒的温度均匀性。如果滚筒 内部加热不均匀或是表面有缺陷,会使纸张产生局部缺陷,从而使我们通过检测纸张的缺陷来检测滚筒的质量。典型客户 宁波中华纸业、APP金奉源纸业、APP金桂浆纸业等 滚筒如何能做好滚筒干燥器的检测? 我们建议:1 若在自动模式下图像不清晰,可先使用自动模式测量滚筒的温度范围;然后手动设置水平及跨度,将温度范围设 置在最小,并包含有先前测量的温度范围(各款仪器最小温度范围不同)。 2 拍摄到滚筒后,尽量与该滚筒的接触测温进行对比,这样可及时发现有问题的滚筒。 3 若现场有多台滚筒,且工作状态相似,请互相对滚筒的外壳温度,这样可及时滚筒的缺陷故障等。
  • 慧淘限时特惠 | SP Bel-Art SECADOR柜式自动干燥器
    慧淘科仪商城 • SmartLab Hub 一站式科研用品采购平台当需要无尘储存或收纳对湿度敏感的产品(比如珍贵的试剂或电子产品)时,干燥器是确保干燥环境最经济可靠的工具之一。选择最适合实验、空间要求和要存储的物品的干燥器尺寸、形状和控制结构,可以优化适当的存储条件。一般来说干燥器可分为四种基本类型:标准型、自动型、气体吹扫型和真空型。 点击可放大表格查看如何选择合适的干燥器?首先决定哪种干燥器类型更符合你的需要。每种方法都有其独特的优点和利弊。 - 标准干燥器通常使用干燥剂筒,而且经济实惠,但需要监控,根据需要更换干燥剂筒,以保持持续干燥的环境。 - 自动再生干燥器需要最少的监测,无需担心样品受到损害,但通常比标准的干燥剂更昂贵。- 真空干燥器使用室内实验室真空或真空泵去除空气和水分,打开后可轻松恢复真空;真空干燥器也可用于脱气技术,真空维持的时间因型号而异。气体端口干燥器可用于干燥气体,如氩气和氮气,以实现超干燥的环境。 本期超值购 慧淘精选 SP Bel-Art SECADOR柜式自动干燥器 自动监控防紫外线 低/至/五/折促销优惠至9月20日使用 Secador® 自动干燥器可以轻松保护贵重的湿度敏感物品,例如试剂或电子产品。获得*的电子干燥剂再生模块每 20 分钟为干燥剂充电一次。与每4-6小时再生一次的其他自动干燥器相比,Secador® 自动干燥器在启动时就可以达到较低的相对湿度(%rH)水平并始终保持低湿度,尤其是在频繁打开干燥器时。Durastar® 共聚酯结构可阻挡 99% 的紫外线,并能抵抗染色、开裂和化学侵蚀琥珀色型号将可见光穿透率降低 50% 以上;非常适合储存光敏材料,如试剂、分析标准和研究化合物自动除湿和干燥剂模块再生循环每20分钟连续运行一次干燥剂再生模块内的彩色指示硅胶可快速观察确认干燥剂状态带有数字湿度计的门可尽可能大限度地进入内部空间;包括用于挂锁或防篡改密封的*密封设计、拉片闩锁和安全环;从右向左打开带有孔隙的搁板可促进干燥空气的循环34.1W x 41.4cmD (13.4 × 16.3”) 占地面积,可节省空间,最多可堆叠 2 个单元从 100、120 或 230V(CE 标志)型号的多种尺寸、款式和颜色中进行选择,供全球使用可更换搁板;4.0 款可以通过转动干燥器和订购适当数量的货架从垂直配置转换为水平配置,反之亦然可更换的Secador® 自动干燥器模块干燥剂珠(F42074-0020)U.S. Patents: 6,772,534 6,834,920 7,114,266 7,318,630 and D474,6 点击可查看大图关于SP Bel-ArtSP Bel-Art隶属于SP Scientific集团,公司坐落于美国新泽西州,自1946年创立以来,以开发、生产广泛应用于制药、生命科学、生物技术、教育、食品、医疗保健与石化行业的实验室设备和消耗品、玻璃制品为己任,现有产品超过10,000种,为客户提供全面的选择,产品广泛销往美洲、欧洲、亚洲、非洲、澳洲等多个国家和地区。Bel-Art产品经过反复的实践检验,以高质量的标准为全球广大用户提供全方位的产品和技术服务。作为SP旗下的一个成员,Bel-Art致力于为客户提供更多创新性、更有价值的产品。SP Bel-Art主打产品细胞过滤器保存小体积样品,避免流式细胞仪堵塞安瓿瓶开瓶器杜绝试剂污染,安全方便开启安瓿瓶无菌取样工具FDA级别适用于生物制药行业,伽马射线灭菌,无需进行昂贵的清洁验证生物危害处理高压灭菌处理生物危害垃圾干燥器款式丰富,合理化实验室空间磁力搅拌子种类繁多,适用于各种搅拌实验常用管架试管架、离心管架等温度计涵盖各种玻璃液体、电子和双金属温度计比重计波美计、密度比重计、酒精比重计等试剂瓶带GHS标签的安全洗瓶、试剂瓶等移液器和附件各种款式移液产品生命科学相关产品磁珠分离架、96孔PCR板、研磨器、克隆环等
  • ProCepT喷雾干燥器在罗氏研发(中国)有限公司成功安装
    近日北京安唯安实验设备有限公司代理的比利时ProCepT公司 4M8-TriX喷雾干燥器在中国上海张江药谷的罗氏研发(中国)有限公司成功安装,这是继F. Hoffmann-La Roche AG瑞士研发巴塞尔药物研发中心和罗氏旗下的美国Genentech生物制药研发中心,又一家罗氏新药研发中心采用ProCepT公司的喷雾干燥器。近年来随着固体分散技术作为一个提高难溶API的溶解度和生物利用度的有效策略被广泛接受,喷雾干燥技术在制备固体分散制剂颗粒方面显示出明显的优势。ProCepT公司的4M8-TriX喷雾干燥器由于具有最低可以处理10 mg的样品、具有极高的回收率、采用全过程参数控制和记录技术,已经成为制剂配方研究和新药开发的重要设备,ProCepT公司的喷雾干燥器在全球新药、食品、营养品的研究开发实验拥有广泛的用户。4M8-TriX 喷雾干燥器关于罗氏研发(中国)有限公司罗氏研发(中国)有限公司2004年在上海张江成立,目前已建立了从化合物筛选到毒理学评价的整套新药研究流程,成为一个全功能的、独立按照国际标准进行原创新药研究的研发中心,拥有的100多名科研人员分布在药物化学、药理学、靶点确认等药物研发的各个关键环节,这些研发人员有一半以上是海归人才或国内知名院校的科研学者。关于比利时ProCepT公司比利时普罗赛特有限公司(ProCepT)来之于世界制药行业的强国——比利时,是一家专门提供干燥、团聚、包衣和混合等工艺研究设备的制造厂家和服务提供商。经过近20年的专注于过程工艺开发所积累的工程、制造和应用专长,我们设备已经被全世界数百家最著名的制药、生物技术、精细化工、营养保健、食品行业用户及大学和研究机构所使用。我们的工程设计概念是基于模块化、可视性、准确性和定制。从API到包衣药片,ProCepT提供完整工艺技术:喷雾干燥 Nutsche过滤干燥 真空干燥微波干燥流化床干燥 流化床制粒 流化床包衣高剪切制粒挤出滚圆 片剂包衣 均质混合更多ProCepT公司产品信息,请关注!Beijing AnWeiAn Lab Equipments Co.,Ltd北京安唯安实验设备有限公司地址:北京市海淀区昆明湖南路4029室Post code:100195Tel: +86 10 88132032Fax:+86 10 82386759Email: info(at)al-tt.comWeb: www.al-tt.comNetShow: www.instrument.com.cn/netshow/SH102845/
  • ProCepT 4M8-TriX喷雾干燥器在山东轩竹医药成功安装
    近日北京安唯安实验设备有限公司代理的比利时ProCepT公司4M8-TriX喷雾干燥器在中国山东轩竹医药科技有限公司成功安装,这些继药明康德、罗氏(中国)研发中心等药物研发机构又一家中国重要的新药研发单位采用4M8-TriX喷雾干燥器。 近年来随着固体分散技术作为一个提高难溶API的溶解度和生物利用度的有效策略被广泛接受,喷雾干燥技术在制备固体分散制剂颗粒方面显示出明显的优势。另外,喷雾干燥器也是鼻喷吸入新剂型的强大工具。ProCepT公司的4M8-TriX喷雾干燥器由于具有最低可以处理10 mg的样品、具有极高的回收率、采用全过程参数控制和记录技术,已经成为制剂配方研究和新药开发的重要仪器,ProCepT公司的喷雾干燥器在全球新药、食品、营养品的研究开发实验拥有广泛的用户。 关于山东轩竹医药科技有限公司山东轩竹医药科技有限公司是一家国际化的创新药物研发企业,成立于2002年,2012年经资产重组成为四环医药控股集团有限公司旗下的全资子公司。四环医药控股集团于2010年10月28日在香港成功上市(股票代码:00460.HK),是集研发、生产和销售于一体的集团化医药企业。山东轩竹医药科技有限公司主要进行新分子实体药物的研究和开发,所研究的领域主要包括抗感染领域、心血管疾病领域、抗肿瘤领域、糖尿病领域等比较前沿的七个新药研发领域。目前为止,已建立了新药设计与合成中心、新药动物药效学评价中心、药物体内外评价中心、体内外药代评价中心、早期动物毒性评价中心、化合物成盐和晶型研究中心、化合物量产中心等几大技术平台。已经形成完整的新药研究开发体系,包括从新药结构设计到药物筛选评价得到CRCD(Candidate Ready for Clinical Development)的创新药物研究体系,由研究项目管理、化合物设计、化合物合成、物化评价、体外药效学筛选、动物模型的建立、动物药代和毒性评价等组成;以及从CRCD的确立到临床研究申请(Investigational New Drug Application,IND),再到新药上市申请(New Drug Application,NDA)的创新药物开发体系,由开发项目管理、药学研究、药理毒理研究及管理等组成。在国内药物研究与开发领域中一直处于领先水平并致力于建设国际一流的创新药物研究平台。自2009年底开始公司陆续申报注册了6个国家1.1类新药,截至2013年7月已有4个获得I类新药临床批件。公司拥有一支高素质的科研队伍,现有研发人员约150人,海归博士6名,国内院校毕业博士4名,硕士55名,本科以上人员占比72%。核心技术团队由多名具有多年创新药物研发经验的海归博士组成,其中公司CEO吴永谦博士荣获国家“千人计划”,另有山东省“泰山学者”史澂空博士、舒楚天博士,及济南市“千层次”人才彭鹏博士。公司新药研究团队融合了国家新药研究领域的最先进国家和地区的先进技术,步入国内新药研发领先行列。各研究中心下细化各部门,由来自国内各大高校和新药研究企业的博士、硕士及本科组成,更好地发挥国际和国内先进水平。 关于比利时ProCepT公司比利时普罗赛特有限公司(ProCepT)来之于世界制药行业的强国——比利时,是一家专门提供干燥、团聚、包衣和混合等工艺研究设备的制造厂家和服务提供商。经过近20年的专注于过程工艺开发所积累的工程、制造和应用专长,我们设备已经被全世界数百家最著名的制药、生物技术、精细化工、营养保健、食品行业用户及大学和研究机构所使用。我们的工程设计概念是基于模块化、可视性、准确性和定制。 从API到包衣药片,ProCepT提供完整工艺技术:喷雾干燥 Nutsche过滤干燥 真空干燥 微波干燥流化床干燥 流化床制粒 流化床包衣高剪切制粒挤出滚圆 片剂包衣 均质混合 更多ProCepT公司产品信息,请关注!Beijing AnWeiAn Lab Equipments Co.,Ltd北京安唯安实验设备有限公司地址:北京市海淀区昆明湖南路4029室Post code:100195Tel: +86 10 88132032Fax:+86 10 82386759Web: www.al-tt.comNetShow: www.instrument.com.cn/netshow/SH102845/
  • 浅析八种干燥设备在化工制药行业中的应用
    p   干燥设备在工业的使用上非常广泛,很多领域上都需要用到干燥设备的使用,同样,干燥设备在制药行业中也具有重要作用。今天,笔者将带来八种干燥设备在化工制药行业中的应用。浅析八种干燥设备在化工制药行业中的应用。 /p p    strong (1)带式干燥机 /strong /p p   带式干燥机由若干个独立的单元段组成。每个单元段包括循环风机、加热装置、单独或公用的新鲜空气抽入系统和尾气排出系统。对干燥介质数量、温度、湿度和尾气循环量操作参数,可进行独立控制,从而保证带干机工作的可靠性和操作条件的优化。带干机操作灵活,湿物进料,干燥过程在完全密封的箱体内进行,劳动条件较好,避免了粉尘的外泄。用于透气性较好的片状、条状、颗粒状物料的干燥,对于脱水蔬菜、中药饮片等含水量高而物料温度不允许高的物料尤为合适。 /p p    strong (2)滚筒刮板干燥机 /strong /p p   滚筒刮板干燥机是通过转动的圆筒,以热传导的方式,将附在筒体外壁的液相物料或带状物料,进行干燥的一种连续操作设备。需干燥处理的料液由高位槽流入滚筒干燥器的受料槽内。干燥滚筒在传动装置驱动下,按规定的转速转动。物料由布膜装置,在滚筒壁面上形成料膜。筒内连续通入供热介质,加热筒体,由筒壁传热使料膜的湿分汽化,再通过刮刀将达到干燥要求的物料刮下,经螺旋输送至贮槽内,进行包装。蒸发除去的湿分,视其性质可通过密闭罩,引入相应的处理装置内 一般为水蒸气,可直接由罩顶的排气管放至大气中。该机主要用于处理液体物料,既可通入蒸汽、热水或热油加热干燥,又可通入冷水冷却结片。可根据不同的物料性质和工艺要求采用浸入式、喷淋式、碾辅式等加料方式。 /p p    strong (3)空心桨叶干燥机(叶片干燥机) /strong /p p   空心桨叶干燥机又称叶片干燥机,主要由带有夹套的W形壳体和两根空心桨叶轴及传动装置组成。轴上排列着中空叶片,轴端装有热介质导入的旋转接头。干燥水分所需的热量由带有夹套的W形槽的内壁和中空叶片壁传导给物料。物料在干燥过程中,带有中空叶片的空心轴在给物料加热的同时又对物料进行搅拌,从而进行加热面的更新。是一种连续传导加热干燥机。加热介质为蒸汽,热水或导热油。加热介质通入壳体夹套内和两根空心桨叶轴中,以传导加热的方式对物料进行加热干燥,不同的物料空心桨叶轴结构有所不同。    该机适用于处理各种膏糊状、粒状、粉状等热稳定性较好的物料,在特殊条件下也可干燥热敏性物料及在干燥过程中回收溶剂。常用于碳黑、轻质碳酸钙、钛白粉、碳酸钡、腈尿酸、石膏、粘土、二氧化锰、尼龙和聚脂切片、聚乙烯、聚丙烯(回收溶剂)等物料的干燥或冷却。 /p p    strong (4)真空耙式干燥机 /strong /p p   干燥物料从真空耙式干燥机的壳体上方正中间加入,在不断转动的耙齿的搅拌下,物料与壳体壁接触时,表面不断更新,被干燥物料受到蒸汽(或热水、导热油)间接加热,而是物料水分汽化,汽化的水分由真空泵及时抽走。被干燥物料受到热载体的间接加热,使物料中的水分汽化,汽化的水分由真空泵及时排出。 /p p   由于操作真空度较高,一般在400~700mmHg范围内,被干燥物料表面水蒸汽压力远大于干燥器壳体内蒸发空间的水蒸汽压力。从而有利于被干燥物料内部水分和表面水分的排出,有利于被干燥物料的水分子运动,达到干燥的目的。真空耙式干燥机适用于热敏性、在高温下易氧化的物料或干燥时易板结的物料,以及干燥中排出的蒸汽须回收的物料。典型干燥物料有丙烯磺酸钠、CMC、酞菁蓝、染料中间体、羧甲基淀粉、麦芽糊精、蒽醌磺酸等。 /p p    strong (5)双锥形回转真空干燥器 /strong /p p   双锥回转真空干燥器身略如橄榄状,两端有盖,中间设两轴以支承器身。器身有夹套以加热,干燥时器身可回转,使物料与器壁经常更换接触,克服了真空烘箱中物料主要依靠加热筒传导而热效率低的缺点。回转真空干燥器在精细化工、医药等方面已应用较广,对粘度大或在回转过程中附着性强的物料不适用。该设备主要用于医药,化工、食品等行业的粉状、粒状及纤维状物料的浓缩、混合、干燥及需低温干燥的物料(如生化制品等),更适用于易氧化、易挥发、热敏性强烈刺激、有毒性物料和不允许破坏晶体的物料的干燥。 /p p    strong (6)喷雾干燥机 /strong /p p   喷雾干燥是液体工艺成形和干燥工业中最广泛应用的工艺。最适用于从溶液、乳液、悬浮液和糊状液体原料中生成粉状、颗粒状固体产品。因此,当成品的颗粒大小分布、残留水份含量、堆积密度和颗粒形状必须符合精确的标准时,喷雾干燥是一道十分理想的工艺。 /p p    strong (7)真空烘箱 /strong /p p   由于减压以后,物料蒸发所含挥发物的蒸发温度可以降低,适用于各种热敏、易氧化物料的干燥。此装置常为园筒或其他可承真空操作的外壳,内以电热或热水、导热油通过加热板或加热管进行供热,适用于小批量间歇生产。 /p p   烘箱是通用干燥设备,适用面较宽,属盘架式间歇干燥设备,应用于制药、化工、食品。轻工、重工业等行业物料及产品的加热固化、干燥脱水。如原料药、生药、中药饮片、浸膏、粉剂、颗粒、冲剂、水丸、包装瓶、颜料染料、脱水蔬菜、瓜果干、香肠、塑料树脂、电器元件、烘漆等。 /p p    strong (8)旋转闪蒸干燥机 /strong /p p   被干燥物料通过螺旋输入器进入干燥室,被干燥器下部的搅拌桨粉碎,粉碎后的物料和热空气充分接触,在搅拌桨和气流分配器的双重作用下向上流动并干燥,经过分级器的筛选粒度和湿度合格的物料回转向下干燥,直至合格为止。 /p p   产品特点:干燥速度快。1-10秒就可以完成干燥机 物料停留时间可调节。可在1-500s之间调节,适用于热敏性物料的干燥 多种加料装置供选择,加料连续稳定,不会产生架桥现象 干燥室内周向气速高,物料停留时间短,有效防止物料粘壁及热敏性物料变质 干燥室装有分级环及旋流片,物料细度和终水分可调可控 干燥强度高。 /p
  • 环氧树脂的羟值测定
    环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料,在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份,我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案,现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了! 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数,以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度,可以直接反映出环氧树脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求;在聚氨酯胶黏剂生成时,羟值与酸值大小,是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准:GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量,可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察,因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂:● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试(1)样品前处理:● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子,至试料溶解,每个锥形瓶接上空气冷凝管,放在115+2℃油浴里30min。● 加热后,将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中,用20mL吡啶冲洗锥形瓶。(2)空白测定:将空白样品置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。(3)样品测定:将试样置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 (1)过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定,试剂需要保持干燥,酰化试剂吸潮后需要重新配置。(2)酯化完成,冷却后,可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解,在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。(3)样品的取样量要进行估算,尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 临界点干燥仪在扫面电镜制样中的应用
    临界点干燥法是一种消除了物相界面(液相/气相),也就是消除了表面张力来源的干燥方法。这种方法由于没有表面张力的影响,所以样品不易收缩和损伤,此法所用的仪器结构不甚复杂,操作较为方便,所用的时间也不算长,一般约2h左右即可完成,所以,是最为常用的方法。 物质的临界点是1822年由Charles cagridde La Tour发现的。他将不同的液体分别装进玻璃试管并密封起来,然后一边转动一边加热,这时,他发现随着温度的升高,试管内的液相和气相之间的弯月面开始变得模糊起来,只有在试管冷却之后,弯月面才又重新出现。每种液体都存在某一温度,在这一温度时,液相的弯月面完全消失。 那么,弯月面的消失意味着什么呢?它意味着液相和气相之间的界面没有了,之所以出现这种现象,是因为在密封的容器里,液体受热膨胀,而气体本身被压缩,最后在某一特定的温度和压力下,液体由于膨胀,气体由于被压缩而使两者的密度相同,因而相互混合成一种均一的流体,原先存在它们之间的弯月面(即液面)就消失了,表面张力也自然消失了。因此,所谓临界点,就是指使物质的气态和液态两相之间达到相同密度,成为均一流体状态时的温度和压力的总称。此时的温度称临界温度;此时的压力称临界压力。 不同的物质都有其特定的临界点,一般用于扫描电镜样品临界点干燥的置换剂的临界温度和压力。如果在临界点进行干燥,由于表面张力消失就不会造成样品表面的损伤。但进行临界点干燥,需用专用的临界点干燥器。具体处理步骤如下: 固定脱水 按透射电镜常规制样方法进行。纯丙酮置换乙醇 如样品是用乙醇脱水的,在脱水至100%后,用纯丙酮置换15~20min。中间液处理 即在用丙酮置换乙醇后,用醋酸异戊酯(乙酸异戊B8)处理15-80min(也可以过夜)置换丙酶。由于醋酸异戊酯与液态二氧化碳能互溶,使液态二氧化碳容易渗入样品中。装样 将样品从醋酸异戊酯中挑入(或倒入)样品笼中,用滤纸吸去样品笼外围的醋酸异戊酯,然后连笼移入仪器的样品杯(高压容器)内,盖上盖并拧紧以防漏气。(注:在装样前,应先打开仪器电源,将温度调节设定在0℃处预冷10~15min,以保证液态二氧化碳有足够量进入样品杯中)。注入液体二氧化碳 依次打开二氧化碳钢瓶排气阀和仪器的进气阀在0~10℃下,向样品杯注入液体二氧化碳。漂洗 当液体二氧化碳充至样品杯容积的50%(通过刻度尺观察,以液面超过样品笼为度)时,关闭仪器进气阀,静置15~20min,让醋酸异戊酯向液态二氧化碳中充分扩散,然后,打开仪器排气流量计阀门和进气阀门,让其边排气边充液10min左右,(让含有醋酸异戊酯的二氧化碳排出和充入新鲜的液态二氧化碳)再关闭排气阀;继续充入液体二氧化碳至样品杯的80%左右,关闭进液阀,停止充液。加温置换 将温度调节设定在20℃处经15~20min后,由于温度升高,杯内液体二氧化碳逐渐气化,因此,压力也随之上升至7000Pa左右,样品中的醋酸异戊酯将与二氧化碳充分置换。 气化 将温度旋钮调至临界温度以上(35~40℃),此时随着温度升高,样品杯内的压力也逐渐增加,达到二氧化碳的临介点,界面也随之消失。当压力达到7134Pa时,经5min后,即可排气。排气 在保持温度不变的条件下(即不关电源),打开流量计的排气阀门,以1.0~1.51/min的速度排气(速度慢些更好)。约经45~60min后,排气完毕,样品杯的压力下降到零,将温度调节至室温约5rain后,即可取出样品装台镀膜(若不能立即装台,应置于干燥器内保存)。临界点干燥的成败如何;与每一步的操作有很大关系,因此,操作时应注意以下事项: 在样品放进样品杯前,样品杯应预先冷却至0~10℃,因为温度过高,充入的液体二氧化碳会立即气化膨胀,压力增加,妨碍二氧化碳液体继续进入样品杯。样品不宜过湿,但也不能让其表面干涸,应在半干半湿时送入样品杯。因为过湿表明乙酸异戊脂太多会干燥后样品仍含有乙酸异戊脂,影响干燥效果。而过干又会因空气干燥而造成样品己变形,再进行临介点干燥也没有意义了。一次加入的样品不宜过多,以免带进过多的中间液,使样品干燥不完全,另外,样品过多使二氧化碳量充入不足而达不到临界点。充入液体二氧化碳的量要足。因为充液量不足,达不到临界值,起不到临界点干燥作用,一般充液量应达样品杯容积的2/3左右。在加温气化时,实际操作温度应超过临界值,以保证达到充分的临界状态。"开"、"闭"阀门时,动作要轻缓,尽量防止二氧化碳液对样品产生突然冲击而造成样品损伤。因此,样品笼的上下应垫上一层镜头纸或滤纸。排气速度也应尽量缓慢,一般放气时间应在.4Omin以上,有时也可以放气过夜或过中午。二氧化碳临界点干燥法除用液体二氧化碳外,也有用固体二氧化碳(干冰)作干燥介质的。与液体二氧化碳比较,固体二氧化碳有以下优点: 有利于微小样品的干燥,例如像玻璃片上的游离细胞,若用液体二氧化碳干燥,由于二氧化碳气体急剧地喷入样品杯内很可能使样品被吹掉,而用固体二氧化碳干燥,则完全没有这种危险。不需要用钢瓶,钢瓶很重,搬运麻烦;用固体二氧化碳时,有适当大小的保温瓶(如冰壶)就可以了,因此很方便。能保证二氧化碳装满样品室,即使用固体二氧化碳时,每次都能准确地放入足够酌量,而不会像使用液体二氧化碳时由于钢瓶中二氧化碳不足,充不进样品杯内,使样品干燥不完全而造成损伤。夏天使用方便 在使用液体二氧化碳时,若室温超过临界温度,液体二氧化碳难以从钢瓶进入样品室,而固体二氧化碳则不受室温高低的影响,即无论多热的天气也能放进足够量。不污染样品 使用液体时,往往由于钢瓶内有铁锈粉末充进样品杯而污染样品,而固体二氧化碳则无此种污染。 固体二氧化碳临界点干燥法除使用专门装置外,也可用任何一种液体临界点干燥器,不过由于液体临界点干燥器的样品室较小,操作起来不大方便。固体二氧化碳临界点干燥法的样品处理{固定、脱水等)与液体二氧化碳临界干燥法相同,所不同的是在于干燥时的具体操作。其操作步骤是:先将干冰用加热器切成样品杯容积大小的圆柱体(也可敲成碎块或粉末),放于样品笼的顶部,盖好样品杯盖,然后加热到15℃,使干冰熔化成液体二氧化碳,这时干燥器内的压力上升,再加热到40C,使液体二氧化碳逐渐气化,压力继续上升达到临界值,几分钟后即可排气(温度不变)。当气体全部排出,压力回到零后,即取出样品,装台镀膜观察。
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥 & 冷冻干燥技术制备白细胞介素粉体研究
    喷雾干燥 & 冷冻干燥技术制备白细胞介素粉体研究趋化因子是一种小的(8-12 kDa)细胞因子,参与许多病理过程,因此是重要的靶点。它们通常由不同类型的细胞(如白细胞)分泌,并通过与同源 G 蛋白偶联受体的细胞表面结合来介导生物学效应。趋化因子配体和受体有 50 多种,根据其初级氨基酸序列的半胱氨酸残基排列进行分类和命名。趋化因子可用于(慢性)炎症性疾病、癌症和感染性疾病的治疗应用。目前,市场上有两种基于白介素的产品,即重组白介素-11预白介素(Neumega® )和重组人白细胞介素-2醛白介素(Proleukin® )。Neumega® 是一种由大肠杆菌重组 DNA 技术产生的血小板生成生长因子,可静脉给药。皮下应用的 Proleukin® 是一种淋巴因子,也是通过转基因大肠杆菌的重组 DNA 技术产生的。为了增加储存的稳定性、保持药物的生物活性,Neumega® 和 Proleukin® 都采用冷冻干燥的工艺,制成冻干粉制剂使用。虽然冷冻干燥(FD)是一种广泛使用的技术,具有多种优点,可以快速、温和干燥,但喷雾干燥(SD)可以缩短工艺周期,并可以在常压下进行加热处理。同时,颗粒的性质,如粒径、固体状态和残余水含量可以通过参数进行调节。这里必须指出的是,蛋白质的变性或/和展开也可能发生在 SD 过程中,SD 过程的放大是复杂和高成本的。SD 的另一个重要挑战是粉体回收率低于 100%,这对于高成本疗法和工艺开发来说是一个问题,特别是放大到最终设备上。对于白细胞介素,已经有了一些成功的冷冻干燥研究案例。然而,据我们所知,SD 作为一种替代方法尚未被研究过。这项工作的目的是开发一种 SD 工艺,使模型白介素以一种保留白介素结合亲和力和生物活性的方式干燥。为此,我们使用了模型白细胞介素,探索喷雾干燥工艺的潜在可行性,并对比分析冷冻干燥和喷雾干燥工艺对白细胞介素活性影响。1材料在磷酸盐缓冲盐水中提供野生型CXCL8(CXCL8,72个氨基酸,8.4kDa)、CXCL8的突变体(dnCXCL8,66个氨基酸,7.7kDa)等各种试剂。将蛋白质溶液用PBS稀释至最终蛋白质浓度为1mg/ml,即1% w/w。冷冻干燥机喷雾干燥仪:BUCHI B-90 HP▲ 步琦纳米喷雾干燥仪 B-90 HP2实验过程配方溶液分别采用如下冻干程序(表1)和喷干程序(表2)进行样品制备。干燥后的样品在 4-8℃ 的氩气干燥器中保存 12 周。并进行粉体的物性表征。表1,适用于所有配方中 FD 程序。箭头表示间隔内的压力或温度增减。间隔冻干工艺时间间隔[hh:mm]温度[℃] 压力[mbar]0速冻,放入小瓶~00:20-196atm.1冻结,平衡02:00-20atm.2初级干燥00:30↑ -15↓ 0.0453_01:00-150.0454_10:00↑ 00.0455_08:0000.0456二级干燥01:30↑ +200.0457_02:30+200.0458结束,封装小瓶_~+25atm.表2,SD 工艺参数及由此产生的过程变量。通过使用纯缓冲液进行测量来确定以 ml/min 为单位的喷射速率。实验过程中喷嘴温度升高,喷嘴温度是在 SD 过程结束时观察到的温度 。进口温度[℃]喷雾速率[%]空气流量[l/min] 粒度[μm]6030(~0.51ml/min)100±27.0过程变量出口温度[℃]压力[mbar]喷头温度[℃]29±131±152±23实验结果1、 通过激光衍射分析测定粒径SD 蛋白粉通过 HELOS 系统的激光衍射分析进行筛选。在 SD 后和第4周、第8周和第12周将粉末直接湿分散在甲苯中进行分析。通过对同一批次 SD 粉的三个样品进行测量,确定了 PSD 分析的标准误差。不分析 FD 粉末的粒度,因为冻干物通常是最终的药物剂型,没有对饼状进行研磨或破碎,只分析了 SD 粉。图1 通过激光衍射分析测定粉体粒径,在 10 次超声脉冲后进行测量,SD 粉末的 PSD 随储存时间的变化不大。除了在第0周分析的 SD dnCXCL8 喷雾粉末和在第8周分析的 SD HSA-dnCXCL8 外,所有干粉的跨度都小于 2.8。在测量这两个 PSD 时,一些较大的团块将分布分别向 517μm 和 129μm 的 x90 方向移动(图1b、图1c),导致 PSD 变宽。2、 圆二色光谱测定结构利用圆二色谱(CD)对 SD 和 FD 后的蛋白质二级结构的变化进行评价,并将其与未处理蛋白质的光谱进行比较。CD 光谱在设备上记录,波长为 190-250nm,使用 1mm 石英比色皿,响应时间 4s。5 次扫描取平均值,并用 PBS 校正背景,计算平均残基椭圆率,并绘制不同曲线。由 图4 显示,经过 SD 和 FD 后的 CD 光谱显示只有轻微的结构变化。液体白细胞介素制剂在 90℃ 温度下热处理5分钟,SD 温度在 60℃ 温度下热处理 5 分钟,会产生轻微的沉淀,但结构保持完整 (图4A)。dnCXCL8 也出现类似的结果。SD 和 FD 均未引起二级结构的改变。即使加热蛋白质也未引起二级结构的变化(图4B)。虽然 HSA-dnCXCL8 具有更明确的α-螺旋结构,但 SD 和 FD 后没有变化。在 90℃ 热处理 5min 后二级结构发生了完全损失 (图4C)。3、 离液展开测定稳定性采用荧光光谱检测gdmhcl在0-6M范围内诱导展开,并在SD和FD后和储存3个月后测定蛋白质稳定性。将样品稀释至0.7μM,并在室温下平衡5min。CXCL8 和dnCXCL8 的激发波长为 280nm, HSA-dnCXCL8 的激发波长为 290nm。在 300-400nm 范围内测量所有3种蛋白的发射光谱,并将狭缝宽度设置为 5nm。蛋白质展开的特征是波长移位,并使用 Origin 2019b 的玻尔兹曼进行计算得到如下图谱。图5 显示,展开的过渡中点和 CXCL8 的相对协同性在很大程度上没有变化。对于 dnCXCL8,无法建立明确的过渡点。对于 FD HSA-dnCXCL8 也观察到了同样的情况。对于参考光谱和 FD 光谱(HSA-dnCXCL8 除外),显示了标准偏差,如图中的误差条所示。4、 趋化性测试:博伊登室测定为了检测 SD 和 FD 后以及储存三个月后的白细胞介素的活性,进行了趋化试验测定中性粒细胞的活化和迁移,预计 CXCL8 具有促迁移作用,而 dnCXCL8 和HSA-dnCXCL8 不应表现出任何中性粒细胞迁移激活。使用 NIS-Elements BR 3.2 软件进行细胞计数,计算每种情况下的平均值和标准偏差。上图显示储存 12 周后 SD CXCL8 的 CI 较对照显著增加 (图6a, p = 0.05)。SD 和 FD CXCL8 在中性粒细胞活化和迁移方面没有变化。对于 dnCXCL8, SD 和 FD 样本的 CI 与各自的参考 CI 相当。HSA-dnCXCL8 在 SD 后 (即W0) 的 CI 显著增加 (图6c, p = 0.04)。4结论本研究针对磷酸盐缓冲盐水配制的白细胞介素(未添加额外添加剂)采用 SD 和 FD 两种干燥方式分别进行深入评估。用纯缓冲液进行的 DoE 确定了一种最佳的 SD 工艺,在 60℃ 的干燥空气温度、100 L/min 的空气流速和 30% 的喷雾速率下具有较高产率,这表明即使是热不稳定的蛋白质也可以喷雾干燥。此外,SD 工艺比 FD 更快、更有效,理论上导致每分钟产量比 FD 高 130 倍(甚至考虑到 SD 的产量仅 63% 和 77% 之间)。FD 粉末呈现饼状结构,而 SD 粉末的粒度为 X5020μm。这为粒子工程提供了定义粒子特性的可能性,允许更广泛的应用。RM 是可比较的,同样二级结构没有改变,结合亲和力和活性保持至少 12 周,这些结果表明白细胞介素的 SD 是可行的。未来,将继续优化本研究中的工艺参数,并将其转移到具有工业型台式喷雾干燥器中,以更大规模地系统考察粉体产量和工艺时间,从而对 SD 进行全面评估,作为 FD 的替代方案,实现经济快捷高效的生产!5文献来源Comparing freeze drying and spray drying of interleukins using model protein CXCL8 and its variants
  • 冷冻 or 干燥?二者可以兼得!
    实验室细胞色素研究期间使用 1 – (11-Mercaptoundedcyl Imidazole) (MUI)。MUI 需要在 2°C 和 8°C 之间冷藏以保持活性。但是由于化学物质的潮解性,它在冰箱中储存时会吸收环境中的水分。当储存在干燥器中时,MUI可保持其粉末形式,但在较高环境温度下储存在工作台上会导致降解和活性损失。这时候就需要解决如何在冰箱中保持化学品干燥这一难题。 在大多数实验室中,冰箱空间非常宝贵。使用传统的钟形或标准柜式干燥器在冰箱中储存对温度和湿度敏感样品占空间且使用效率又低下,需要重新排列冰箱中的大部分内容物或将整个干燥器从冰箱中取出以便取用样品。问:如何轻松获取储存在 2°C和 8°C 之间的化学品和试剂呢?可以选用Secador冰箱专用干燥器。专为实验室冰箱设计,完美利用冰箱空间。 超长机身和拉出式搁板等独特功能使 Scienceware® Secador® 冰箱专用干燥器非常适合在冰箱和 -20°C 冰柜内进行干燥储存,让您在需要时保持材料低温且无湿气。干燥器顶部专门设计的搁板最多可容纳三个标准试剂瓶 或最多两个干燥剂筒 (F42048-0100),可*限度地了解干燥器内饱和状态(干燥剂单独出售)。这款干燥器由透明、耐化学腐蚀的聚碳酸酯和不锈钢硬件制成,坚固耐用,可快速查看内容物。● *限度地利用冰箱内;也可以在实验室的任何地方在室温下使用;● 超长深度和拉出式搁板可充分利用冰箱搁板深度;● 门自上而下打开,可轻松取用干燥器内的物品;包括一个可以用一只手操作的锁定闩锁;● 门安全环可以使用防篡改标签进行保护;● 宽橡胶支脚可防止柜子在冰箱架上滑动;● 包括一个带内置挡块的滑动储物架;如果需要,可以完全移除。扫描二维码,填写表单即刻咨询产品内容
  • 玻璃仪器的干燥和保管有哪些要求?
    一、玻璃仪器的干燥   做实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕之后洗净干燥备用。用于不同实验的仪器对干燥有不同的要求,一般定量分析中的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于有机化学实验或有机分析的仪器很多是要求干燥的,有的要求无水迹,有的要求无水。应根据不同要求来干燥仪器。   1、晾干 不急用的,要求一般干燥,可在纯水涮洗后,在无尘处倒置挖去水分,然后自然干燥。可用安有斜木钉的架子和带有透气孔的玻璃柜放置仪器。   2、烘干 洗净的仪器控去水分,放在电烘箱中烘干,烘箱温度为105&mdash 120℃烘1h左右。也可放在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量用的称量瓶等烘干后要放在干燥器中冷却和保存。带实心玻璃塞的及厚壁仪器烘干时要注意慢慢升温并且温度不可过高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘。   硬质试管可用酒精灯烘干,要从底部烘起,把试管口向下,以免水珠倒流把试管炸裂,烘到无水珠时,把试管口向上赶净水汽。   3、热(冷)风吹干 对于急于干燥的仪器或不适合放入烘箱的较大的仪器可用吹干的办法,通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的仪器中摇洗控净溶剂(溶剂要回收),然后用电吹风吹,开始用冷风吹1&mdash 2min,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹残余的蒸汽,使其不再冷凝在容器内。此法要求通风好,防止中毒,不可接触明火,以防有机溶剂爆炸。   二、 玻璃仪器的保管   在贮藏室内玻璃仪器要分门别类地存放,以便取用。经常使用的玻璃仪器放在实验柜内,要放置稳妥,高的、大的放在里面,以下提出一些仪器的保管办法。   1. 移液管 洗净后置于防尘的盒中。   2. 滴定管 用后,洗去内装的溶液,洗净后装满纯水,上盖玻璃短试管或塑料套管,也可倒置夹于滴定管架上。   3. 比色皿 用毕洗净后,在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸,倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。   4. 带磨口塞的仪器 容量瓶或比色管最好在洗净前就用橡皮筋或小线绳把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸,用皮筋栓好活塞保存。   5. 成套仪器 如索氏萃取器,气体分析器等用完要立即洗净,放在专门的纸盒里保存。   总之我们要本着对工作负责的精神,对所用的一切玻璃仪器用完后要清洗干净,按要求保管,要养成良好的工作习惯,不要在仪器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质(包括浓碱液)或有毒药品,以免造成后患。
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术制备裸 siRNA 干粉吸入剂
    喷雾干燥技术制备裸 siRNA 干粉吸入剂自从 RNA 干扰(RNAi)在 20 多年前被发现以来,利用这种基因沉默机制来治疗疾病引起了科学家的关注。小干扰 RNA(siRNA) 是一类双链 RNA 分子,长度为 20-25 个碱基对,类似于 miRNA,并且在 RNAi 途径内操作。它干扰了表达与互补的核苷酸序列的特定基因的转录后降解的 mRNA,从而防止翻译。因此它们可以被设计成沉默任何特定蛋白质的表达,通过 RNA 干扰沉默基因治疗各种呼吸系统疾病,这已在动物和临床研究中得到了广泛的研究。siRNA 是一种亲水性、带负电荷的大分子,不能穿透生物膜,需要一个递送载体来促进细胞摄取,以便 siRNA 在细胞中发挥其基因沉默作用。在许多体内研究中,siRNA 与递送载体结合,并通过静脉给药,递送载体可保护 siRNA 免受核酸酶降解和血清蛋白结合。对于呼吸系统的局部效应,吸入是一种有利的给药途径。在酶活性最低的作用位点可以实现高药物浓度,其非侵入性提高了患者的依从性并降低了总治疗成本。肺部给药带来的另一个吸引点是,可能不需要专门的给药载体,而且裸 siRNA 可获得令人满意的基因沉默效果,这一点已在一些研究中得到证实。但关于 siRNA 的研究中,使用液体气溶胶的研究相对较多,干粉可吸入制剂研究较为有限,本篇文献中科学家重点研究了将裸 siRNA 以及和不同分散载体如甘露醇和L-亮氨酸通过喷雾干燥进行制剂来考察 siRNA 制备干粉可吸入制剂的可能性。 1实验材料和方法表1 显示采用超纯水溶解制备甘露醇、L-亮氨酸、 HSDNA 和 siRNA 水溶液,所有溶液的总溶质浓度均为 1.5% w/v。仪器参数:BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & B-296 形成闭环模式加热温度80℃,吸气率为90%(干燥气流约35m3/h),进料速率 1.4ml/min,雾化气体流量 742L/h。双流体喷嘴,喷冒孔径 1.5mm。料液进行雾化干燥,得到的干燥粉末通过旋风分离器收集到玻璃小瓶中,粉末样品收集后室温下保存在带硅胶的干燥器中。将各粉体通过凝胶阻滞试验、粒度检测、SEM、XPS、PXRD 和 HPLC 等方式进行物理化学表征。▲ BUCHI 喷雾干燥仪 B-290 & 296 2结果表2 通过激光衍射测量粉末的粒度,2% siRNA 的体积直径较大,范围为 2.6-8.0um,可见随着配方中 L-亮氨酸含量的增加,粉末的粒径减小。▲ BUCHI Mini Spray Dry B-290 & 296图1 采用凝胶阻滞试验检测喷雾干燥后 siRNA 的结构完整性。所有三种粉体中的 siRNA 均保持完整,喷雾干燥后未观察到降解。图2 采用 HPLC 色谱检测结果与凝胶阻滞测定结果一致,从喷雾干燥后造粒粉体中获得的 siRNA 光谱和喷雾干燥前的相应料液中获得的光谱几乎相同(峰重叠)。图3 通过 SEM 观察粉体形态,无亮氨酸粉末显示相对光滑的表面球形,随着亮氨酸的增加,颗粒表面变粗糙,球形变差。当含有甘露醇和L-亮氨酸等质量制剂时,颗粒坍缩,失去球形。 3结论在这项研究中,香港大学和悉尼大学的科学家首次使用喷雾干燥技术将 siRNA 的裸形式配制成可吸入的干粉。研究了 siRNA 与甘露醇和 L-亮氨酸共混合后进行喷雾干燥造粒,过去没有 siRNA 载量 >2% w/w 的吸入型 siRNA 粉剂(含递送载体)的报道。同时 siRNA 经喷雾干燥后,即使没有通常用于络合或封装保护的 siRNA 的递送载体,也能成功保持其完整性;siRNA 粉末呈结晶状,残余水分低,这是稳定配方的关键特征,但含水量都在 5%以下,说明喷雾干燥具有良好的工艺可行性。最后掺入 L-亮氨酸富集在颗粒表面,显著促进了粉末的分散性,改善了 siRNA 粉末的雾化效果。并通过X射线光电子能谱检测,结果表明,L-亮氨酸在颗粒表面富集,作为分散增强剂,能够有效促进粉末的分散。再检测的不同 siRNA 配方中,含 50% w/w L-亮氨酸的 siRNA 表现出最佳的空气动力学性能,其高发射分数(EF)约为 80%,适度的细颗粒分数(FPF)约为 45%,对于干粉吸入剂具有很好实际参考意义。更重要的是,通过凝胶阻滞试验和 HPLC 评估,成功地保留了 siRNA 的完整性,确保了药物的活性!使用瑞士步琦喷雾干燥技术,可以轻松获得 1-5um 粒径的粉末颗粒,同时瑞士步琦提供低温条件下温和干燥生物制剂样品的多种解决方案,全新喷雾干燥仪 S-300 具有样品温度多重监控和保护工艺设计,保护您的珍贵样品,如需咨询相关内容更多干燥产品信息,请联系我们! 4文献来源Inhaled powder formulation of naked siRNA using spray drying technology with L-leucine as dispersion enhancer
  • 拒绝污染,所企合作攻关水性底涂树脂
    长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司生产车间(受访者供图)“大多数油性底涂含有二甲苯有机物,每1000克的油性底涂中约有700克的挥发性苯,在生产和使用油性底涂过程中,这些苯释放到了大气中,会给环境造成污染。”中国科学院长春应用化学研究所副研究员张红明告诉《中国科学报》。日前,中科院STS计划区域重点项目“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”通过验收,张红明是该项目的负责人。他介绍,通过与长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司合作,项目建设完成了一条年产1000吨汽车保险杠水性底涂树脂产业化生产示范线,为实现国产化汽车保险杠的低能耗、低污染涂装奠定了工业化基础。企业面临污染困境近年来,随着国家对生态环境保护的重视程度不断提升,低挥发性有机物(VOCs)、低污染一直都是涂料行业追求的发展方向。2020年3月,国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会批准发布了强制性国家标准《车辆涂料中有害物质限量》,对汽车用零部件涂料中的挥发性有机物(VOCs)进行了限量要求,底漆为≤700g/L,色漆≤770g/L,清漆≤560g/L。当前,VOCs的排放管控越来越严格,采用低VOCs的环境友好型涂料,如水性漆替代溶剂型涂料,是较彻底地解决VOCs对大气污染的治本措施。由于水性涂料以水充当溶剂,具有挥发性气体少、施工时气味可接受度高、不易燃等优点,涂料行业的“油改水”已在全国各大城市推动开来。吉林省作为汽车产业基地,但保险杠涂装的相关企业长期面临着油性底涂给周围环境造成重大污染的难题,亟需水性底涂核心树脂来解决此困境。在一次交流中,张红明发现,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司就面临着这样的困境,其汽车保险杠水性底涂核心涂树脂一直未获得突破性进展,导致了保险杠底涂无法完成水性化涂装。2020年,长春应化所牵头设立了中科院科技服务网络计划(STS计划)区域重点项目“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”,携手长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司,攻关汽车保险杠水性底涂核心涂树脂。携手攻关水性树脂张红明团队在水性树脂领域有着多年的积累,并开发 “水性树脂的制备方法及水性涂料组合”的发明专利。采用该专利制备的水性树脂的主链结构中包括环氧树脂基团、丙烯酸树脂基团和聚氨酯基团。由于水性树脂具有无毒无害的性质,减少了有机溶剂的挥发给环境带来的危害,可以满足企业的需求。在此基础上,长春应化所与企业开展了成功的合作。2019年,张红明团队与吉林天泽二氧化碳科技有限公司合作,建设年产1万吨二氧化碳基汽车内饰水性胶粘剂项目。据介绍,该项目采用二氧化碳基汽车内饰水性胶粘剂制备技术和二氧化碳基水性树脂合成技术,研发生产具有自主知识产权的汽车内饰水性胶粘剂产品,可以有效利用废弃二氧化碳,每年减排二氧化碳27万吨,对探索建设资源节约型、环境友好型社会具有借鉴意义。张红明指出,STS计划项目以原来成熟的二氧化碳基水性聚氨酯技术作为主体,在此基础上引入了低表面能结构的烯烃结构基团作为接枝组分,提高了水性树脂在保险杠聚丙烯这种低极性基材上的综合性能,满足企业对保险杠水性底涂树脂要求。“千吨级汽车保险杠水性底涂关键技术”的核心是水性底涂树脂的性能突破,属于一项化工水性树脂产品的工业化生产技术。张红明介绍,该技术主要难点是水性底涂树脂能否达到保险杠底涂树脂性能要求,包括硬度、耐水等性能。记者还了解到,在STS计划项目立项前,长春应化所不仅选择了从事5年以上的具有水性树脂设计和合成的相关人员加入项目团队,而且选择了具有丰富产业化经验的工程人员参与该项目。首次合作慢慢磨合2021年10月,为落实《中国第一汽车集团有限公司中国科学院战略合作框架协议》内容,中国科学院长春分院组织一汽集团与长春应化所召开技术对接会。作为一汽集团富维公司的企业,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司在与应化所进行技术交流的时候,达成了STS计划项目的共识。这也是双方的第一次合作。在合作过程中,难免会遇到一些困难。“最大的困难是水性树脂生产出来后,我们还需要和企业进一步沟通产品试制。”张红明表示,由于企业有生产任务,但要使用对方的生产线进行试制,就得抽时间空出一条生产线进行试制。企业比较配合,只是在沟通过程中比较耗费精力,需要慢慢磨合。据悉,长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司涉及到保险杠的总成业务,保险杠材料的制备也是该公司的重要业务内容。双方合作完成的年产1000吨汽车保险杠水性底涂树脂产业化生产示范线于2020年11月安装完成,2021年5月份完成调试,每年可新增产值1亿元。张红明算了一笔账:“如果未来水性底涂树脂可代替目前50%的油性底涂市场,按照目前市场用量计算,水性底涂树脂年用量可达3.5万吨,有望形成35亿元以上市场。“该项目落地顺利将解决保险杠涂装领域的水性化涂装进程,改善相关企业的生态环境,为汽车绿色装备制造迈出重要的一步。”张红明说。近期,生物降解材料也引起了长春一汽富维东阳汽车塑料零部件有限公司的关注。张红明透露,目前双方正在商谈生物降解材料在保险杠材料中的应用可行性。
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥制备鼠李糖乳杆菌微胶囊研究
    喷雾干燥技术微囊化鼠李糖乳杆菌ATCC 7469益生菌是一种活的微生物,当摄入足够的量时会对健康有益,只有在生存能力(107-1010 CUF m/L)得到保护的情况下才能发挥其作用。益生菌通常是乳杆菌和双岐杆菌,它们常与胃肠道有关;它们通常以冻干培养物的形式供应,或者被雾化并直接添加到食物中。益生菌功能食品在市场上需求量很大,酸奶和发酵乳制品通常被用作这类生物活性微生物的载体;然而,人们对在其他类型的非乳制品基质中掺入益生菌菌株越来越感兴趣,尤其是对于患有乳糖不耐受症、对酪蛋白过敏或与乳制品有关的其它问题的消费者。一些研究报告了微胶囊益生菌的应用。例如,将益生菌菌株掺入奶酪、巧克力涂层和巧克力中,以及掺入果汁、蛋黄酱、黄油、肉类和烘焙产品等非乳制品中。益生菌菌株对胃肠道健康很重要,因为它们可以预防肠道炎症,为上皮细胞提供保护,并调节抗体。它们可以产生细胞因子或趋化因子,改善乳糖不耐受,增加对结直肠癌的保护,抑制幽门螺杆菌活性,并用于治疗食物过敏和预防急性腹泻。然而,这些微生物有不幸的缺陷,特别是在菌株存活方面。喷雾干燥是微胶囊化最广泛使用的方法之一,因为其成本低,在最佳干燥条件下具有高存活率,并且在配方中加入了保护剂。近年来,乳清蛋白作为益生菌保护剂的使用获得了越来越多的兴趣,因为这些蛋白是提高益生菌活性的天然载体,并且由于结构和理化特征,可以作为胃肠道中的递送系统。蛋白质可以在干燥过程中增加益生菌的存活率,因为它们能够形成降低热应力的保护膜。糖的添加也会影响干燥的益生菌制剂的存活。研究人员肯定了糖(如肌醇、山梨醇、果糖、乳糖、葡萄糖和海藻糖)对脱水细菌细胞的保护作用。研究发现,海藻糖等糖是一种能够通过氢键与蛋白质分子相互作用的二糖;它可以在脱水和再水化过程中替代蛋白质周围的水分子,形成一种玻璃状基质,稳定生物大分子。科学家研究了使用奶酪乳清与淀粉、阿拉伯胶、麦芽糖糊精和乳清蛋白浓缩物联合干燥鼠李糖乳杆菌 64 的载体剂选择。另一方面,干燥温度是影响存活率的因素。例如,喷雾干燥的植物乳杆菌 WCFS1 再低干燥温度下表现出较高的存活率。在此背景下,本研究以 WPC、麦芽糊精和海藻糖为原料,采用喷雾干燥的方法对鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 进行微囊化,并评估微囊化对细胞活力和干粉性能的影响。以喷雾干燥条件(包括进口温度、空气流量和进料泵)为自变量,益生菌存活率、水分含量、水分活性和有效产量为因变量。采用响应面法对喷雾干燥包裹的鼠李糖乳杆菌的存活率进行了优化,并对粉末的稳定性进行了评估。1样品制备按最佳稳定性配方乳清浓缩蛋白:麦芽糊精:海藻糖(75:10:15)的比例采用超滤的方法制备乳制品悬浮液。将冻干的鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮于 2ml 培养基中,在 MRS 肉汤(蛋白胨:10.0g,牛肉浸粉:10.0g,酵母浸粉:5.0g,葡萄糖:20.0g,吐温80:1.0g,磷酸氢二钾:2.0g,醋酸钠:5.0g,柠檬酸铵:2.0g,硫酸镁:0.1g,硫酸锰:0.05g,pH6.2±0.2,25℃)中重新激活制备细菌悬浮液。2实验过程在磁力搅拌下将鼠李糖乳杆菌 ATCC 7469 菌株悬浮液添加到每个乳悬浮液中,在微囊化过程期间使所述分散液保持在恒定的搅拌状态。喷雾干燥仪选用瑞士步琦 B-290,通过改变进口温度(120℃-180℃)、干燥空气流量(70%-90%,即:28-35m3/h)和进料量(10%-55%,即 3-17mL/min)来进行工艺摸索。▲S-300工艺探索采用响应面法和二次复合中心设计对益生菌微囊化进行了优化,其自变量有进口温度、空气流速和进料流量。在最优理论条件下进行了三次实验验证。图1 考察了菌株存活率的响应面变化。由图可知存活率与出口温度呈反比,低温时存活率在 69%、高温时存活率在 23%。其他科学家在使用含益生元的脱脂乳制备鼠李糖乳杆菌 GG(ATCC 53,103),70℃ 时的存活率为 76%。也跟我们的研究结果相吻合。图2 考察了水分含量的响应面变化。从图可得到进口温度与水分含量之间呈反比关系,当进口温度与进料量较高时,粉末的水分含量较低,结合存活率考虑,水分含量在 3.0%-5.8% 之间,与其他报道的数值相接近。图3 考察了水活度的响应面变化。在较高的进口温度下,进料量和气体流量得到了较低的水活度值,因素与结果之间呈反比关系。其他使用麦芽糊精、乳清蛋白浓缩物和葡萄糖的相关研究中,水活度的值与本研究中活性最高的粉末报告结果一致。3实验结果确定益生菌的包封中壁材的最佳比例对于提高微生物对抗整个胃肠道条件的稳定性很重要。在干燥过程中指定最佳条件以最大限度地提高作为壁材的蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物的保护能力并因此提高鼠李糖的存活值也是重要的。因此,使用响应面方法确定干燥过程的最佳条件。表2显示了鼠李糖乳杆菌微囊化的最佳操作参数,结果表明,理论模型可以很好地近似实验值(差异<10%)。得到的最佳喷雾干燥条件是进口温度、空气流量和进料泵流量分别为169℃、33m3/h和16ml/min,存活率为70%,吸气率为84%,出口温度为52℃,总体满意度为0.96。物理性质评价如图4所示,得到的粉末水活性动力学显示了较高的吸水能力,这可能是海藻糖作为低分子量碳水化合物,表现出的分子运动和扩散效应,与用于包封基质的典型吸水行为一致。吸湿性随着储存时间的延长有增加的趋势,直到达到某种程度的平衡。因此加入了 WPC 来降低吸湿性,因为它的表面活性和形成具有较高 Tg 膜的能力。粒径和形态结果如图5显示。(a)在最佳工艺参数上制备的粉体,其微胶囊紧凑,类球形形状,具有不同的大小和不规则的表面与压痕,外表面显示无裂缝或破坏的墙壁,这是确保更高的保护和更低的气体渗透性的基础。4结论结果表明,蛋白质-海藻糖-麦芽糊精混合物是包裹鼠李糖乳杆菌的良好壁材,在干燥过程中表现出重要的热保护作用,并提高了其存活率;通过响应面方法优化的喷雾干燥工艺条件生产的微胶囊具有可接受的理化性质——水分、水活性、吸湿性和粒径等,为益生菌的微囊化提供了思路。5文献来源Microencapsulation of Lactobacillus rhamnosus ATCC 7469 by spray drying using maltodextrin, whey protein concentrate and trehalose.
  • 雅马拓发布Yamato实验型喷雾干燥机ADL311新品
    Yamato实验型喷雾干燥机ADL311应用:实验型 蒸发量:1300ML/H 温度范围:40-220℃ 畅销型号:经济型,水溶性ADL311-A,有机溶剂ADL311S-A;高性能款, GB210A,可升级为造粒;造粒干燥机GB210B,可升级为喷雾;大型喷雾干燥机DL410小型生产;有机溶剂回收装置GAS410,与干燥机形成密闭系统。 用途通过喷雾干燥方式轻易将试料微粉末化。适用于水溶性、有机溶剂。性能 ● 对微粒子状的试料进行瞬间加热,对于被干燥的微粉末试料不会施加太多的热,所以,即使是对热不稳定的试料也能够放心地得到微粉末。● 调制成的微粉末,水分含量低,不会氧化,没有受污染的情况。● 由于是从溶剂、悬浊液的试料直接干燥成微粉末状,少了历来干燥所伴随的过滤、分离、粉碎等前后处理,同时也避免了一系列操作引起的污染,可放心使用。● 通过与有机溶剂回收装置GAS410的配套使用,组合成了应对有机溶剂的喷雾干燥器。● 干燥室及旋风分离器都采用了简易装卸式,更具操作性。● 附件的安装,拆卸都装备有便捷的升降装置。● 满足多种喷雾条件,并有高的稳定性。 规格型号ADL311-AADL311S-A对应试料水溶性水溶性&有机溶媒(连接GAS410时)性能水分蒸发量Max. 1300ml/h温度调节器设定范围40~220℃(入口温度)、0~60℃(出口温度)温度调节精度入口温度±1℃干燥空气量调节范围0~0.7m3/min喷雾空气压力调节范围0~0.6MPa构成喷嘴洗净功能从喷嘴前端喷出,手动脉冲喷气清洗外部输出入口温度、出口温度输出(4~20mA)温度调节器PID数码温度调节器触摸屏鼓风机、加热器、送液泵、脉冲喷气用开关、报警显示控制切换开关入口温度、出口温度控制切换(出口温度控制有条件)温度传感器K型热电偶加热器2.0KW(at200V)~2.88KW(at240V)送液泵导管型送液泵喷雾用气泵使用喷雾用空压机(另售)使用喷雾用空压机(另售),但连接溶剂回收装置GAS410(另售)时使用GAS410内置空压机服务插座搅拌器用:AC220V, 2A吸气鼓风机管式鼓风机过滤器吸气过滤器、排气过滤器溶剂回收无使用溶剂回收装置GAS410(另售)喷雾喷嘴冷却结构连接:接头×2,外径Φ10.5mm喷雾用空气连接接头外径,Φ7mm喷雾用空气压力0.3MPa排气连接口径Φ50mm安全功能入口、出口温度过热、送液泵反转功能、过电流漏电保护开关、喷嘴连接异常(与GAS410连接时)规格外形尺寸W580×D420×H1150mm重量80kg电源(50/60Hz)额定电流AC200V 16A(AC220V 17A, AC240V 18A, 需要更换接线端子)附属品送液软管(硅胶带止动块)2根、排气软管(带1个软管扎带)1根、出口温度传感器、保险丝(250V 2A)、去静电线、进气软管5m(带2个软管扎带)、GF300喷雾组件选购品架台ODL21C安全保护罩COV20C其它干燥空气流量计、温度记录仪、有机溶剂回收装置(GAS410) 应用案例食品、医药品:奶粉、蛋黄、酱油、咖啡、淀粉、蛋白、激素、血清、抗生物质、提取物等。有机化学石蜡、燃料、洗涤剂、界面活性剂、农药、防腐剂、合成树脂、色素等。无机化学铁酸盐、陶瓷、粉墨、磁带材料、感光材料、各种工业药品、试料废液等。 接受客户提供样品进行实验。 创新点:增加了产品的使用范围,有原来的适用于水溶液的喷雾干燥,拓展为有机溶剂的喷雾干燥,搭配有机溶剂回收装置,实现全密封喷雾干燥。 Yamato实验型喷雾干燥机ADL311
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 【瑞士步琦】通过SFC(超临界流体色谱)分离三萜香树脂醇的方法
    分离三萜香树脂醇的方法香树脂醇属于三萜类的天然产物,它们有一个双键,结构为五环三萜醇。自然界中的香树脂醇通常以 α-香树脂醇和 β-香树脂醇形式存在,它们互为同分异构体。其中 β-香树脂醇,又称白桦酯醇,具有较高的药用价值,能抑制胆固醇和甘油三酯合成,有效预防肥胖症、动脉粥样硬化症和 2 型糖尿病。α-香树脂醇β-香树脂醇作为两个极性接近的同分异构体,如何利用色谱法有效分离和收集 α-香树脂醇和 β-香树脂醇一直是天然产物界的研究课题之一。由于香树脂醇的化学结构特性,在 HPLC-UV 上会采用 200nm 左右的吸收波长来检测,很容易受到溶剂或其他杂质的影响,而且分离时间也比较长。如图 1 采用 250×3mm I.D,3μm 的 C18 色谱柱分离一系列三萜化合物的混合物。 M. Martelanc et al. / J. Chromatogr. A 1216 (2009) 6662–6670图1、用 HPLC-UV 分离羽扇豆醇(L1),羽扇烯酮(L3),α-香树脂醇(αAm),β-香树脂醇(βAm),δ-香树脂醇(δAm),乙酸环阿屯酯(C2), β-谷甾醇(S2)以及豆甾醇(S1)混合物,流动相为 6.5%水/93.5% 乙腈。本文介绍了一种利用 BUCHI Sepiatec SFC 仪器分离 α-香树脂醇和 β-香树脂醇的方法。SFC 仪器与蒸发光散射检测器(ELSD)相连。为了提高生产效率,采用了堆叠注入模式。▲ BUCHI Sepiatec SFC-50 1实验条件设备Sepiatec SFC-50色谱柱Reprosher C30 10um 100x10mm流动相种类A=CO2B=甲醇流动相条件A/B=85%/15%,等度 18min流速30 mL/min背压150 bar柱温40℃样品25 mg/mL 香树脂醇甲醇溶液进样量11 次叠层进样,每次 100uL▲ 图2、香树脂醇经过 11 次叠层进样,分离为 α-香树脂醇和 β-香树脂醇 2结果与讨论由于 α-香树脂醇和 β-香树脂醇之间没有基线分离,所以分为三组馏分收集,中间部分重新注入以提高回收率。在图 1 的 HPLC-UV 分离方法中,α-香树脂醇和 β-香树脂醇的出峰时间为 20-25 分钟,基线部分波动较大。在图 2 中,SFC-ELSD 采用 11 次叠层进样,总时长为 18 分钟,相比 HPLC 法效率更加高,基线也更加平稳。在馏分收集方面,得益于叠层进样和主要溶剂为 85% CO2,可以在收集大量样品的同时减少溶剂后处理的时间。 3结论α-香树脂醇和 β-香树脂醇可以用 Sepiatec SFC-50 有效分离,结合 ELSD 可实现高产率的检测和连续分馏。 4文献来源Separation and identification of some common isomeric plant triterpenoids by thin-layer chromatography and high-performance liquid chromatographyMitja Martelanc, Irena Vovk, Breda SimonovskaNational Institute of Chemistry, Laboratory for Food Chemistry, Hajdrihova 19, SI-1000 Ljubljana, Slovenia
  • 常州一步喷雾干燥机气扫装置获专利
    日前,常州一步干燥设备有限公司喷雾干燥技术领域中具有除尘功能的喷雾干燥机气扫装置获实用新型专利授权。喷雾干燥机干燥塔出料段底部内表面固定有第一挡套,气扫杆伸入出料段的上方部位固定有开口向下的第二挡套,气扫杆穿过密封结构后向下延伸的伸出端与高压风机连通。伸出端侧面设接口,密封结构侧面设气封进口,两口通过管路连通,密封结构顶部与第一挡套的下开口连通,第二挡套罩设在第一挡套上,两者之间不可避免地存在间隙,通过从气流主路引出分路将气流引入到挡水套与气扫杆之间,气流从两挡套之间的间隙流出,实现气密封,防止干燥塔内的细粉进入间隙以及传动箱内。常州一步干燥设备有限公司是专注生产干燥设备的厂家,多年担任中国制药装备行业协会副理事长单位、中国干燥设备行业协会副理事长单位、石油和化学工业联合会技术装备干燥组副组长单位,是国家高新技术企业、国家标准起草单位。公司主导起草1项国家标准(中药浸膏喷雾干燥器)、参与14项行业标准的制定,累计申报了50多项专利技术,产品多次荣获江苏省著名商标、江苏省民营企业、重合同守信用企业,企业资信等级连续二十多年AAA级。公司拥有机械加工设备200多台(套),产品已发展到32大类,300多种规格品种,累计申报了50多项专利技术,2021年被授予江苏省专精特新企业,并获得常州市区长质量奖。1998年经国家有关部门批准,设立“中国干燥制粒研究开发中心”,致力于干燥、制粒、混合等相关粉体工程的新工艺、新技术的研究及新产品开发。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • CEM公司发布TRT-DCA SpheriTide新型固相多肽合成树脂
    CEM公司,一个全球领先的微波多肽合成仪和试剂生产商,很高兴给大家介绍一种新的专为碳端为羧酸的多肽进行固相多肽合成设计的所需通用树脂。通过使用三苯甲二氯乙酸类连接基(TRT-DCA),这种新型的树脂免除了第一个氨基酸在多肽合成中的预装载。相比与传统连接基做这类合成,TRT-DCA允许任何氨基酸的简单连接,避免了需要存储全部20种预装的树脂,同时对水解仍保持较高的稳定性。曾经,往羧基端连接基上连接第一个氨基酸是非常困难的,因为需要羟基作为亲核试剂(比如Wang树脂,HMPA树脂)。需要特定的条件,同时会产生副反应,包括差向异构化,二肽的形成,和不完全的偶联。因此,使用酸性连接基的树脂通常已经连接了第一个氨基酸。作为超高酸敏感的连接基(2-Cl-trityl, trityl)的一个优势,提供了一个更容易偶联的氯化物结构,然而这种结构对于水解非常敏感,对于长期使用来说,稳定性有限。 TRT-DCA连接基类似于酸敏感树脂,但提供一个对水解更稳定的结构。在连接第一个氨基酸之后,多肽合成过程中一直保留一个三苯甲基连接基。相比较Wang/HMPA连接基,三苯甲基庞大的空间结构有利于最小化二酮哌嗪和3-(1-哌啶基)丙氨酸构型的形成。 此外,三苯甲基的高酸敏感特性使得可以用适当的切割液,切割得到一个全保护的多肽序列。 高酸敏感树脂的使用通常仅限于温和的温度,以防过早的从树脂上解离。最近,CEM出台了一个新的基于碳二亚胺缩合剂的方法,可以在90° C下,基于高效固相多肽合成技术(HE-SPPS)使用三苯甲基树脂得到更高的多肽产率。这个方法被发现可以增加多肽的纯度,超越现有的任何活化方法,在高温下也能提供诸如磷酸化多肽的敏感序列。总之,新的TRT-DCA SpheriTide?树脂和新的碳二亚胺耦合方法使得多肽化学家充分利用该酸敏树脂对羧基肽进行高效固相多肽合成。 CEM商务开发主任Jonathan M. Collins说:“TRT-DCA SpheriTide树脂和新开发的碳二亚胺耦合方法的结合对于高温下简化和改善多肽合成是非常有用的,这不仅免除了购买预装树脂的需要,而且通过树脂自保护防止副反应的发生,提高了多肽的纯度。”CEM的Liberty Blue? Peptide Synthesizer 现在包括一个连接TRT-DCA SpheriTide树脂的自动化标准方法。Trityl-DCA SpheriTide树脂现在可以在线购买。 CEM公司,一家坐落在美国北卡罗莱纳马修斯的公司,是一个为世界顶级实验室提供科学解决方案的世界级领先供应商。公司在英国,德国,意大利,法国,和日本均拥有子公司并有全球分销商网络。CEM为生命科学、分析实验室和过程控制领等域设计和制造先进仪器。公司的产品广泛应用与许多行业,包括制药、生物技术、化学和食品加工、以及科研。 更多详情,请联系培安公司:电话:北京:010-65528800 上海:021-51086600 成都:028-85127107 广州:020-89609288Email: sales@pynnco.com 网站:www.pynnco.com
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • pvc(糊树脂)难溶甲醇,听听禾工技术员怎么说
    pvc糊树脂是一种特殊的pvc,外观为白色细微粉末,主要用于制造人造革、纱窗、汽车胶、壁纸、地板卷材、玩具等。生产过程中,pvc糊树脂中水分含量是一项重要的测量指标,对生产具有重要的指导意义。 国家标准GB-T2914-20008《塑料 氯乙烯均聚合共聚树脂挥发物(包括水)的测定》方法中主要测定树脂本身所含有的水分及挥发性有机杂质,这些组分在加工过程中将成为气泡含于制品中,影响制品的强度、外观等性能,是衡量糊树脂产品质量的一项重要指标。但是由于国家标准分析方法采用烘箱法,且糊树脂具有颗粒小、质量轻、有静电等特点,所以环境条件和设备条件对分析结果影响很大,分析结果准确度和可靠度不高。卡尔费休法在测定物质水分的各类化学方法中,是世界公认的测定物质水分含量的最为专一和准确的经典方法。使用卡尔费休水分测定仪可快速的测出糊树脂中的水分含量,但是由于糊树脂不溶于甲醇,不能直接与卡尔费休试剂反应,因此我们需要卡尔费休水分测定仪与卡式加热炉一起使用。使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪(配有卡式加热炉)把糊树脂样品称重后放入样品瓶,样品瓶在卡式加热炉中均匀加热,蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下,进到滴定池内进行水分含量分析。 使用禾工AKF-PL2015C卡氏水分仪的优势:AKF-PL2015C塑料粒子专用水分测定采用瓶式加热技术,既能避免反应杯和加热炉膛污染问题,也能减少载气消耗。无需穿刺隔垫,样品瓶洗净可反复利用,耗材损耗小。 管路设计死体积小,无残留,无记忆效应,配备加热伴管防止水汽凝结 操作简单,自动扣除漂移,简化计算操作,测试结束自动计算含水量。 塑料粒子(树脂)含水量专用卡尔费休水分测定仪测定范围: 适用多种塑料粒子的生产及注塑,实现塑料粒子的水分含量检测。可测定abs、聚丙烯酰胺(pam)、聚酰胺(pa)、聚氯乙烯(pvc)聚碳酸酯(pc)、聚乙烯(pe)。聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚甲基丙烯酸甲酯(亚克力、pmma)、聚丙烯(pp)、聚苯乙烯(ps)、聚乙烯醇缩丁醛(pvb)、硅橡胶塞等等。禾工将为首次申请样品检测的客户,免费检测两个样品,并承诺在7天内提供检测服务报告!您得到的不仅仅是一份报告,更可能是一份行业专业的解决方案!
  • 滨松开发出5款激光加热系列新品 非常适用于焊接、树脂焊接和粘合剂的热固化
    我司基于多年来在半导体激光器(LD)照射光源的开发、生产和销售方面积累的经验,就各种用途优化激光输出和光斑直径等,开发出共5种的激光加热系列产品,以满足不同激光加工用途。用户可根据激光在树脂焊接和粘合剂热固化等应用场景,选择最佳的产品组合。此外,由于激光热加工相比传统工艺的加工效率更高,对环境影响更小,该产品系列将有助于减少碳排放和社会的可持续发展。关于产品本产品将于12月1日(星期三)面向国内外电子设备制造商和汽车零部件制造商销售。 该产品将于12月8日(星期三)至10日(星期五)在千叶市美滨区 Makuhari Messe 举行的日本最大的光与激光技术综合展览“第21届光与激光技术展览”上展出,包括加工样品。本产品由LD照射光源、激光传输光纤和照射单元组成,可根据激光热加工的不同用途进行优化配置,全系列共5种激光加热系统。 我司开发、生产和销售的LD照明光源广发应用在热加工,如激光焊接、树脂焊接、粘合剂热固化、干燥和淬火等领域。其中LD照明光源采用滨松独有的光学设计技术,激光输出均匀分布并照射在目标物表面,使加热均匀,加工质量提高。产品通过用1根光纤进行加工和测量,获取激光照射各处的温度信息,以实现对加工品质的精密控制。LD照射光源和可选配置示例激光热加工根据不同用途,其最佳加工条件也是不一样的。 我们从以往300多个模式组合中选择了光源、可选的光纤和照射单元,此次还凭借在开发、生产和销售LD辐照光源十多年来积累的经验,针对激光焊接、树脂焊接和粘合剂热固化等不同应用场景,以优化配置后的5种激光加热系统系列予以销售。因此,针对精细智能手机部件的焊接、汽车部件的树脂焊接、以及用于不同材料的粘合剂热固化等,客户可以根据激光热加工的不同用途,轻松选择适用于自己的产品组合。同时,组合产品系列比单一的设备购买成本要低,能达到降低成本的目的。此外,与传统的烙铁、超声波焊接机和加热炉相比,激光热加工的加工效率更高,对环境的影响更小,使用本产品将有助于实现减少碳排放和社会的可持续发展。本产品也可满足激光光斑直径等各种条件的定制要求。未来,针对金属纳米油墨的烧结等应用,我们将继续致力于推进更高功率的激光加热系统的产品化,敬请期待。本产品应用场景开发背景近年来,由于LD的高功率和低成本,人们对激光热加工的期望越来越高,但由于激光加工是一种相对比较新的技术,大家对加工的可靠性和质量控制有所担忧,因此该项技术并没有得到很好的推广。在这种情况下,我们一直在开发、生产和销售照射均匀,并可以精密控制加工质量的LD照射光源,但我们面临的难题是,如何选择匹配应用的最佳光源和其选项。主要规格
  • 聚醚醚酮(PEEK)树脂材料的中压恒流泵研制成功
    我公司成功研制泵头、流路材料是聚醚醚酮(PEEK)树脂材料的中压恒流泵。 TBP-k 系列恒流泵(PEEK泵、柱塞泵、耐腐蚀泵、中压泵、输液泵)采用聚醚醚酮(PEEK)树脂这种性能优异的特种工程塑料,PEEK不溶于浓硫酸外的几乎所有溶剂。TBP-k 系列恒流泵可以广泛用于化工、石化、煤炭、染料、精细化工、科研、环保、农药、制药、食品等行业,满足以上行业恒压恒流精确输送酸碱腐蚀性液体。 主要特点 &bull 耐酸碱溶剂腐蚀:采用PEEK特种工程塑料、红宝石、氧化锆陶瓷 &bull 压力脉动小:双柱塞结构,宝石球寿命长; &bull 流量精确:进口宝石柱塞和宝石,误差小; &bull 内建过压保护和流量校正系统 ; &bull 电脑控制:通过 RS232 接口与电脑通讯 &bull 大屏幕液晶显示; &bull 排气装置:有效除去输送液体中的气泡。
  • 助力烟草提取效率:快速溶剂萃取-重量法测定烟草中石油醚提取物
    前言研究表明,石油醚提取物的含量与烟草的香气量有关,烟草石油醚提取物随成熟度增加而增加。随着人们对烟叶香气质量的关注程度的增加,一般把石油醚提取物含量的高低作为评价烟叶内在品质优劣的重要指标之一。用石油醚浸提烟草样品,可将烟草中的芳香油、树脂、色素、醛、蜡、脂肪酸等物质提取出来,通过烘干、称取质量,即得到烟草中石油醚提取物的质量分数。对于烟草中石油醚提取物的测定,传统的索式提取法耗时耗力,很难满足大量样品的检测需求,现使用莱伯泰科全自动高效快速溶剂萃取仪(Flex-HPSE)提取烟草中的石油醚提取物,MultiVap-10定量平行浓缩仪浓缩后用天平精准称重,从而测定烟草中石油醚提取物的含量,方法快速、高效、稳定。1、仪器设备1.1 Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪(莱伯泰科公司);1.2 MultiVap-10定量平行浓缩仪(莱伯泰科公司);1.3 恒温干燥箱;1.4 干燥器:变色硅胶为干燥剂;1.5 分析天平:感量为0.001g。2、试剂石油醚,分析纯,沸程:30℃~60℃,重蒸。3、分析步骤3.1 式样的制备按YC/T31-1996制备试样。3.2 水分含量的测定按YC/T31-1996测定试样的水分的含量。3.3 石油醚提取物的提取3.3.1 准确称量接收瓶的重量。3.3.2 称取约2g试样置于萃取池中,将萃取池放入烘箱(80℃±1℃)中干燥2小时。取出后,立刻放入干燥器,冷却30分钟。3.3.3 将萃取罐放入Flex-HPSE萃取仪中,按照如下条件萃取(萃取液收集到50mL浓缩杯中):萃取压力:10.34Mpa;萃取温度:80 ℃;加热平衡时间:5 min;静态萃取时间:5 min;冲洗体积:20 %;氮吹时间:60 s;循环:1 次;溶剂:石油醚(30-60°)。3.3.4 萃取结束后,将50mL浓缩杯取出,放入MultiVap-10中60℃浓缩至近干。3.3.5 把50mL浓缩杯置于烘箱(80℃±1℃)中干燥2小时。取出后,立刻放入干燥器,冷却30分钟,准确称重。4、结果的表述4.1 计算方法样品的石油醚提取物总量以干燥样品的百分比表述,计算公式如下:式中:PE: 石油醚提取物总量;M1: 提取前浓缩杯质量,单位g;M2: 提取后浓缩杯质量,单位g;M0: 样品质量,单位g;W: 含水率,%。5、实验结果 6、讨论在本次实验中,使用Flex-HPSE全自动高效快速溶剂萃取仪和MultiVap-10定量平行浓缩仪对烟草中的待测物进行提取、浓缩,整个实验过程用时短、节省人力,并且在后续浓缩步骤中,无需转移样品提取液,减少了目标物损失并减少了实验的系统误差和时间,具有快速、高效、自动化程度高等优势。
  • 树脂类填料的分类
    树脂通常有两部分组成:一部分为聚合单体和交联剂通过聚合反应生成的具有三维空间的网络骨架,这部分也被称为树脂骨架;另一部分为连接在骨架上的特殊功能基团。其中三维骨架类型和结构决定树脂主要的物理性能,如稳定性、孔结构、密度、溶胀度等;而三维骨架上连接的特殊官能团则在应用时对吸附何种物质起决定性作用。根据骨架上连接的官能团的类型和性质树脂可分为以下几种:非离子型树脂这类树脂中不含特殊的离子和官能团,与其他物质作用时主要依靠分子间的范德华力,而不形成化学键,对不同物质的吸附选择性主要依靠被吸附分子的极性确定。非离子型树脂对弱极性和非极性的有机化合物有很强的吸附作用,这类树脂广泛应用于药物分离、色素提取等领域。金属离子配位型树脂金属离子配位型树脂的骨架上带有特殊的配位基团和配位离子,可以与金属离子进行络合反应,使两者之间形成配位键,树脂与被吸附物质间通过配位键相互作用而吸附到树脂上的,该吸附过程为化学吸附。这类树脂也称为螯合树脂,多用于水溶液过渡金属离子的选择性分离与富集。螯合树脂的官能团是含有一个或多个配位原子的功能基团,可进行配位的原子都具有提供电子对的性质,常见配位原子主要为 O、N、S、P 等元素的原子。这些原子和被吸附物质作用时都可提供配位的孤电子对,因此螯合树脂也可根据配位原子的种类,分为氧配位型螯合树脂、氮配位型螯合树脂、硫配位型螯合树脂等。含有氧原子的螯合官能团有:—OH(醇、酚)、—COOH(羧酸)、—O—(醚、冠醚)、—CO—(醛、酮、醌)、—COOR(酯、盐)、—NO2(硝基)、—NO(亚硝基)等;以氮为配位原子的螯合官能团有:—NH(胺)、2C=NH(亚胺)、C=N—R(席夫碱)、C=N—OH(肟)、—CONH2(酰胺)、—N=N—(偶氮)等。离子型树脂 离子型树脂的骨架上所连的管能团是一种或几种具有化学活性的官能基团,其在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或 Na+)或阴离子(如OH-或Cl-),解离之后骨架上所带的离子基团可以与不同反离子通过静电引力发生作用,将带有相反电荷的离子型物质吸附到树脂上。在水溶液中与其他离子基团作用时,由于竞争性吸附,原来配对的反离子被新的离子取代。树脂中化学活性基团的种类决定了树脂的主要性质和类别。根据交换的离子,离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,阳离子树脂又分为强酸性和弱酸性两类,阴离子树脂又分为强碱性和弱碱性两类。离子型树脂带的强酸性官能团有磺酸基(—SO3H),这种官能团在碱性、中性,甚至在酸性介质中都有交换功能;弱酸性的官能团有羧基(—COOH)或磷酸基(—PO(OH)2),这些官能团只有在pH=5~6,碱性或接近中性的介质中才有离子交换能力;强碱性官能团有季胺基团(NR3),这种官能团在酸性、碱性、中性介质中都可进行离子交换;弱碱性的官能团有伯胺(—NH2)、仲胺(—NHR)和叔胺(—NR2),这几种官能团只有在中性或酸性介质中进行离子交换。此外,树脂也可按化学结构分为极性和非极性树脂。非极性树脂是指由非极性单体聚合而成,如二乙烯苯为单体聚合而成的树脂。极性树脂又可分为强极性、极性和中极性树脂。强极性树脂是含有吡啶基、氨基官能团的树脂;中极性树脂一般有含酯基、羰基的单体聚合而成;极性树脂通常是含有酰氨基、亚砜基、氰基的单体聚合而成。
  • 品牌保护,一“蒜”到底 | 科研人致力于特色产业发展
    吃饭不吃蒜、香味减一半!作为日常生活中最为常见的食材,大蒜既可以生吃,也可以作为提味增鲜的佐料,深受大众喜爱。中国作为农业大国,大蒜产量占全球的70%以上,也是中欧互认的地理标志保护产品之一,产地主要分布在山东、江苏、河南、河北、山西、四川、陕西、辽宁、黑龙江等地。山东的“苍山大蒜”头大瓣齐,皮薄如纸,粘辣清香,国家质检总局批准对“苍山大蒜”实施地理标志产品保护,并入选全国名特优新农产品名录。近日,浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所袁玉伟研究员产地溯源团队,聂晶博士采用稳定同位素技术以及生物元素和含硫化合物含量分析,对我国主要产地采集的大蒜样品进行表征,并结合化学计量学方法构建了一个能够对我国不同生产地区大蒜的判别模型,该篇研究成果发表在《food chemistry》。(doi: https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2022.133557)文献正文:(一)实验取样表1:大蒜取样地,黑龙江, hlj;辽宁, ln;河北, heb;河南, hen;山东, shd 江苏, js该研究收集了从我国东北部的黑龙江省(hlj,n=40)、辽宁省(ln,n=32)、河北省(heb,n=25)、河南省(hen,n=39)、山东省(shd,n=65)和江苏省(js,n=41)共计242份大蒜样品。(二)实验方法对于生物元素和稳定同位素分析:去皮的蒜头粉碎,液氮冷冻,在冷冻干燥机中冷冻干燥直到冻干,然后用研磨机研磨成细粉,通过60目的筛子,均匀化的粉末被储存在干燥器中直到分析。使用德国元素vario isotope cube联用vision分析δ13c,δ15n, δ34s以及%c, %n, %s含量,使用德国元素vario pyro cube联用isoprime100分析δ2h, δ18o。含硫化合物分析:蒜头去皮后整根液氮冷冻,放入冷冻干燥机冻干。干燥的球茎被磨成细粉,然后通过60目的筛子,均质粉末在80℃保存在冰箱中直到分析。该分析由液相串联质谱完成。(三)实验数据表1:不同地区大蒜的生物元素、同位素和含硫化合物(mg/100g干重)的范围、中位数、平均值和标准差(sd)表2:(a)不同地区大蒜含硫化合物与%s和δ34s值的pearson相关性;(b)不同地区大蒜含硫化合物与%s值的pearson相关性。注:pearson相关度衡量相关性的强度,*或**表示变量分别显著到p 0.05或p 0.01。所有大蒜样品的含硫量、硫同位素及含硫化合物含量pearson分析结果表明:不同地区的含硫化合物与硫含量基本无关,不同省份s-脱氧中间体(s-甲基-l-半胱氨酸,smc和s-1-丙烯基-l-半胱氨酸,spc)和蒜氨酸(alliin)却与硫同位素呈负相关。hlj、ln、js和shd大蒜的蒜素含量高于其他地区,但硫同位素值较低,尤其是位于中国东北的hlj和ln的大蒜,其硫同位素值最低,这一趋势确立了大蒜的地理来源与硫同位素之间的相关性。(四)化学计量方法在本研究中,利用谱系聚类分析(hca)、偏最小二乘判别分析(pls-da)和k近邻算法(k-nn)对大蒜数据进行了无监督和监督模式识别。hca是一种无监督模式识别,使用18个变量的平均值来确定大蒜的来源,图2构建了6个区域结合不同变量的热图。同时,研究团队利用稳定同位素、元素含量和含硫化合物建立了两种监督模式识别模型(pls-da和k-nn),识别准确率分别为93.4%和87.8%。表3判别模型混淆矩阵,(a)基于所有稳定同位素和元素含量的k-nn模型,(b)基于所有稳定同位素和元素含量的pls-da模型,(c)基于含硫化合物与稳定同位素和元素含量结合的k-nn模型,(d)基于含硫化合物与稳定同位素和元素含量结合的pls-da模型。绿色方块表示模型识别正确,橙色方块表示模型识别错误。表4 基于含硫化合物结合稳定同位素和元素含量的pls-da模型 (a)第1潜变量vip图 (b)第2潜变量vip图 (c) 载荷-得分图(5)结论我国不同地区大蒜的同位素和元素空间分布格局不同,可为提高我国区域大蒜的溯源和鉴定水平提供参考。东北地区的大蒜c含量较低,n和s含量较高。这两个地区的大蒜含有较多的含硫化合物,特别是sac、spc和cys。hlj大蒜的δ2h值明显低于其他地区。heb和hen的δ15n值偏负,而heb、shd、hen和js的δ34s值偏正。生物元素和稳定同位素与地理因素,尤其是纬度的相关性较高。此外,一些含硫化合物的含量与不同地区的硫同位素之间存在明显的关系,gsac、alliin和alliicin与大蒜含硫量的相关性较高。最后,含硫化合物提供了额外的识别辅助,并提高了基于稳定同位素和生物元素的pls-da和k-nn两种监督模式识别模型的准确率,总体准确率分别为93.4%和87.8%。采用同位素、元素和硫化合物多变量结合的方法对大蒜产地进行精细鉴定,可以提高我国大蒜的原产地保护,识别产地误标,增加特定地区大蒜的品牌价值。浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所团队简介袁玉伟研究员组建的农产品产地溯源团队,现有成员9名,其中研究员1名、博士3名、博士后1名,联合培养研究生3名,新西兰特聘研究员1名。针对农产品特征不明确、标识不真实和掺假不清楚等问题,团队致力于大米、茶叶和中药材等产地溯源研究,构建产品的稳定同位素数据库和鉴别模型,阐明成因机制和影响因素,为农产品品牌保护和贸易公平提供技术支撑。农产品产地溯源团队研究团队依托“农业农村部农产品信息溯源重点实验室”,加强平台建设和对外交流合作,承办iaea区域培训班,召开农产品溯源学术交流会,已与新西兰、韩国、日本、iaea和“一带一路”国家建立密切联系,实验室配置了两套同位素质谱仪(isoprime100和vision),两套元素分析仪(vario isotope cube和vario pyro cube),一套气相色谱及其联用接口(gc5),一套液相色谱及其联用接口(liquiface),一套痕量气体预浓缩装置(tracegas preconcentrator),并为国内外合作伙伴提供13c,15n,2h,18o和34s等测试服务。
  • 解决方案 | 应用Empore™金属螯合树脂固相萃取柱建立高盐样品中铅金属离子的检测方法
    前言Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱,其螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子,它们可以与单个金属离子形成配位键,然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环,这种环状结构被称为螯合物,这个名字来源于希腊语单词Chela,意为龙虾的大螯。Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理,当样品溶液通过Empore&trade 金属螯合树脂时,溶液中的金属离子被选择性地吸附出来,利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子,也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。本文参照《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》,利用Empore&trade CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,货号:98-0604-0701-6EA)及MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化,再用原子吸收光谱仪(配石墨炉原子化器,及铅空心阴极灯)或ICP-MS进行检测,建立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理方法,此方法的回收率及平行性良好,适用于高盐样品中铅金属离子的检测。1、实验过程1.1 仪器与试剂LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;LabAA 2000原子吸收光谱仪,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;UltraWAVE超级微波消解系统,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;微波消解赶酸器,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;MPREP-SPE08手动固相萃取装置,货号:PZ0008,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;硝酸(高纯),默克密理博公司;乙酸铵(优级纯),国药集团化学试剂有限公司;无水乙酸钠(优级纯),国药集团化学试剂有限公司;Empore&trade CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,货号:98-0604-0701-6EA),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;铅金属离子标准溶液100mg/L(产品编号: BW30095-100-20),坛墨质检标准物质中心;铑金属离子标准溶液100mg/L(产品编号: BW30063-100-C-50),坛墨质检标准物质中心。1.2 铅系列标准溶液的配制分别移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度,得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准系列溶液。1.3 实验部分1.3.1 样品制备准确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样(消解条件参见表1),冷却后取出消解罐,在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用2mol/L的乙酸钠溶液洗涤消解罐3次,合并洗涤液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。表1 超级微波消解升温程序1.3.2 铅的分离过程1)固相萃取柱的活化吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速过柱(Empore&trade CHELAT固相萃取柱,10mm/6mL,货号:98-0604-0701-6EA),然后分别用5mL水和5mL1mol/L乙酸铵溶液以5 mL/min的流速过柱。2)铅的吸附与解吸分别吸取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL,以约5mL/min的流速过柱,然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗涤,再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液,最后用10mL1%硝酸洗脱,收集洗脱液,备测。1.3.3石墨炉原子吸收光谱测定条件仪器条件参见表2。表2 石墨炉原子吸收光谱测定条件1.3.4 ICP-MS分析仪器达到稳定后,以空白溶液和含有适当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合标准溶液作为性能检查液对仪器参数进行优化选择。以铑做仪器内标,在仪器的分析过程中仪器内标进样管始终插入内标溶液中,依次将仪器的样品管插入各个浓度的铅标准溶液中测定标准曲线点,取3次测量结果的平均值制作标准曲线。测定样品时,将仪器的样品管插入试样中,从标准曲线上计算得出相应的浓度,扣除样品空白,计算出铅的含量。2、实验结果表3 铅金属离子的测定结果3、结论本实验使用Empore&trade CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,货号:98-0604-0701-6EA,北京莱伯帕兹检测科技有限公司)对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理,再通过原子吸收光谱仪(配石墨炉原子化器,及铅空心阴极灯)和ICP-MS进行检测。分析对比检测结果发现,该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附能力,且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的固相萃取方法简便、快速,适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。4、参考文献GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定
  • 【瑞士步琦】喷雾干燥技术制备利福平可吸入干粉制剂的研究
    喷雾干燥技术制备利福平可吸入干粉制剂结核是一种全球性健康问题,由结核分枝杆菌从感染者通过气溶胶形式传播到健康人肺部,随后发展为主要局限于肺部的坏死性肉芽肿性炎症,同时也影响人体的任何肺外部位。结核主要影响低收入国家,2018 年造成 1000 多万例新发感染和 150 多万人死亡。治疗药物敏感性结核病的推荐方法是口服多药治疗方案,包括异烟肼、利福平、吡嗪酰胺、乙胺丁醇和链霉素作为抗结核分枝杆菌的一线药物。目前的治疗方法面临着挑战,因为治疗方案冗长,药物在位于肺部干酪化病变内的细菌靶点的浓度低,导致细菌杀灭效率低,治疗失败,并出现耐药菌株。通过吸入途径直接给药到肺部局部感染部位可以治疗局部和全身性疾病。抗结核药物肺部给药可以在肺部实现高浓度,从而有效治疗结核病,使用比口服剂量更低的总剂量,同时避免口服途径的全身副作用。利福平是一种非常有效的一线抗结核药物,目前通过口服途径给药,剂量为每日 10mg/kg 体重,推荐的最大剂量为每日 600mg。利福平由于其对结核分枝杆菌的高效杀菌活性,在结核病治疗中发挥着重要作用,多年来一直是抗结核病方案的核心。利福平在人类中的长期使用历史以及有充分记录的安全性和有效性使其成为一种很有前途的肺部给药候选药物,因此,吸入型利福平剂型以前曾被探索用于结核病治疗,涉及:自组装纳米颗粒、脂质体干粉、聚合纳米和微粒到利福平负载胶束等。所有这些制剂都采用喷雾干燥或冷冻干燥来获得可吸入的干粉。这些技术产生的粉末通常是无定型的或含有无定型部分。干粉制剂中的无定型颗粒可以实现难溶性药物的更高溶解度和生物利用度,并且还以其在深肺给药的快速吸收而闻名。在这项研究中,我们报道了使用喷雾干燥技术,改良的溶剂-抗溶剂沉淀结合超声结晶,以制备用于结核病治疗的高剂量利福平无定型和不同晶型干粉可吸入制剂;同时又比较了晶体剂型与非晶形利福平剂型的粉体性能、体外雾化性和雾化稳定性等性质差异。 1实验材料和方法材料:利福平(英国药典,BP 级)、磷酸二氢钠(试剂级)、正磷酸(HPLC 电化学级)、六水硝酸镁、硅油、3 号 HPMC 胶囊、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、制水系统(Millipore miller-q)本实验使用结晶技术和喷雾干燥技术制备了 3 个批次的 4 种不同的可吸入利福平干粉制剂,如表 2。并将获得的粉末制剂收集在螺旋盖玻璃小瓶中,在室温(22±3℃)下存储在干燥器中,然后进行药物含量、粒径、粒径分布、粉末密度和流动性、颗粒形态、颗粒溶解度、XRPD、DSC、TGA 等的粉体表征研究。结晶方法:将利福平添加到玻璃瓶中的结晶溶剂中,并使用磁力搅拌器搅拌 30min,以避免形成团块并使利福平均匀分散。然后将药物悬浮液转移至浴式超声波仪中 30min,温度保持在 25℃ 到 30℃ 之间,使利福平的固态转变来实现结晶。经肉眼观察证实,结晶发生在超声 30min 内。然后,将悬浮液在 25℃ 下以 200rpm 离心 5min 以从溶液(上清液)中分离颗粒(沉淀物)。分离上清液,将沉淀物重新悬浮于去离子水中,涡旋混合 30s,在 25℃ 下以 2000rpm 再次离心 5min。获得的上清液与沉淀物分离,将沉淀物进行干燥得到结晶粉末。喷雾干燥方法采用 BUCHI Mini Spray Dry B-290 以高性能气旋闭合模式连接到 B-295 惰性回路进行工艺研究,具体操作:干燥 90% 乙醇溶液,进口温度 90℃,吸气率为 90%(约35m3/h),进料速率 2.0ml/min,0.7mm 不锈钢喷嘴。出口温度在 67-70℃。▲ BUCHI Mini Spray Dryer B-290 & 295 2结果与讨论工艺回收率和粉体颜色分析:由表 2 可知四种不同工艺制备的粉剂制剂中,每种配方在 3-4g 的批量下,利福平粉末的百分比产率均超过 74.8%,所有配方的百分比产率的标准偏差均<5.0,表明批次间变化较小。RIF C2、RIF C3 的工艺成品率显著高于 RIF A,说明结晶法的活性原料损耗量低于喷雾干燥法, RIF C1 的工艺成品率高于 RIF A,但差异不显著。干燥的粉末有其特有的颜色,其中 RIF C1 和 RIF C2 在目测上似乎相似,如图 1 所示。干粉颗粒尺寸分布和药物含量分析:表3中列出了不同配方在工艺条件下获得的粒径和药物回收率。喷雾干燥法和结晶法制备的粉末粒径D50都小于5 μm。粉末制备后,立即通过HPLC法分析利福平的平均药物含量值,所有配方中平均药物含量值在99.5%至100.7%之间,完全满足药典规定要求。粉体粒子形态分析:如图2所示,与喷雾干燥的颗粒在形状上呈褶皱,类似于文献中报道的非晶形喷雾干燥利福平颗粒的形态。在喷雾干燥过程中,来自喷嘴尖端的液滴在其表面含有高浓度的溶质,这增加了局部粘度,并有助于形成一定厚度的壳层,溶剂通过该壳层快速蒸发,导致中空颗粒坍塌,最终形成褶皱颗粒。结晶法制备的颗粒 SEM 图像显示出与喷雾干燥颗粒不同的形貌。在结晶法制备的颗粒中,RIF C1 和 RIF C2 呈长方体形状,具有结晶性。通过对两种配方的 SEM 图像的进一步比较,RIF C2 颗粒被拉长,而 RIF C2 颗粒被拓宽。然而,两种制剂中的粒子均呈立方体形状。在另一种通过结晶制备的粉末制剂 RIF C3 的情况下,观察到颗粒呈片状,类似于 Son 和 McConville 在其研究中报道的利福平二水合物结晶颗粒。粉体密度和流动性:通过喷雾干燥和结晶后获得的粉末配方,堆密度和振实密度与供应商的利福平相比显著降低,见表 4。对于相同尺寸的颗粒,较高的流动性可能对应较好的气溶胶性能。因此,在制备粉末制剂中,具有最低振实密度的 RIF A 有望显示出最佳的雾化性能。粉体溶解性:溶解性是可吸入粉末的一个重要特性,可调节吸入后药物的溶出度,肺内停留时间和生物利用度,因此也被用于不同剂型的比较。因此,评估可吸入药物粉末的水溶性是很重要的。在制备的利福平制剂中,与无定型利福平制剂 RIF A 相比,RIF C1 和 RIF C2 在水中的溶解度较低,如表 5 所示。这符合理论概念,即与结晶形式相比,无定型形式以更高的自由能状态存在,因此是一种具有更高水分的亚稳定形式,溶解度比结晶形式更稳定。利福平干粉体外沉积或气溶胶雾化分析:通过喷雾干燥和结晶制备的利福平粉剂在 NGI 不同阶段的体外沉积模式研究如下图 Fig. 7A,计算得到的体外雾化参数如图 Fig. 7B 所示。与结晶粉末相比,无定型粉末在吸入器装置中的滞留较高,这导致结晶粉末与无定型配方相比具有显著较高的发射剂量。无定型与晶形粉末配方之间发射剂量的这些差异支持无定型粒子往往具有较低的发射剂量,这是由于这些粒子中较高的表面静电荷增加了粉末的聚集性和内聚性。然而,一旦颗粒从吸入器装置中释放出来,我们发现无定型颗粒在 NGI 阶段 1 中的滞留量较低,而结晶粉末在阶段 1 中的沉积量较高。所有制剂的细颗粒部分-直径≤5 μm差异无统计学意义。但 RIF A 的 MMAD 值显著低于 RIF C1、RIF C2 和 RIF C3,表明通过喷雾干燥制备的利福平无定型剂型的体外雾化能力总体优于结晶剂型。 3结论在这项研究中,来自新西兰奥塔哥大学的科学家们使用喷雾干燥和结晶技术制备了可吸入的利福平粉末制剂,以分别获得无定型和结晶剂型的利福平,用于大剂量输送到肺部。本研究制备的利福平粉剂有希望用于进一步的体外和体内研究,以研究它们的溶出性能;与肺细胞系的相互作用;以及吸入后的安全性和药代动力学。本研究中报告的用于生产利福平粉末的喷雾干燥技术和结晶方法是新颖和有前景的,为利福平口服制剂的开发提供一些思路。综上,使用瑞士步琦喷雾干燥技术,可以轻松获得 5μm 粒径以内的可吸入粉体,同时步琦具有高功率、强制冷、全回收、平台式的有机溶剂处理惰性循环装置系统,确保安全性,同时具有出口温度和样品温度双重监控设计,保护您的珍贵样品,如需喷雾干燥设备,请联系我们! 4文献来源A study on polymorphic forms of rifampicin for inhaled high dose delivery in tuberculosis treatment
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