热脱附解吸仪

看了一些地方的解释，很多人认为热解析和热脱附基本一致，只是在仪器的一些配置方面不同。热解吸呢，在GB50325-2020中测定TVOC，需要用到热解吸装置，使用热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]来做方法确认可以吗

热脱附解吸率98%是怎么做出来的？问了几个色谱"大咖"，他们说相同浓度和进样量，相同的色谱条件，液体进样和热脱附进样后对比峰面积。这么做 对吗？我们尝试做了，好像解吸率98%比较难做到？

热脱附解吸率98%是怎么做出来的？问了几个色谱"大咖"，他们说相同浓度和进样量，相同的色谱条件，液体进样和热脱附进样后对比峰面积。这么做 对吗？我们尝试做了，好像解吸率98%比较难做到？

[url=http://www.es.org.cn/siteadmin/File/StdView.php?bzlistID=1268]环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/url]这新标准要求的二级热脱附仪条件很高的，那我们就来比较看看市面上的热脱附仪吧。更多的仪器信息也可以到中去看看。[table][tr][td] [/td][td]ACEM9300热解析仪（热脱附仪）[/td][td]全自动热脱附仪（热解吸仪）[/td][td]Master TD4750热脱附仪[/td][/tr][tr][td]型号[/td][td][color=#333333]ACEM9300[/color][/td][td][color=#333333]Thermal Desorption[/color][/td][td][color=#333333]TD4750[/color][/td][/tr][tr][td]品牌[/td][td]CDS[/td][td]ExceSol[/td][td]OI中国[/td][/tr][tr][td]仪器简介[/td][td][color=#333333]9300[/color][color=#333333]系列提供了热解析的配置以保证最大程度的适应性。[/color][color=#333333]9300[/color][color=#333333]可以放置[/color][color=#333333]6[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]8[/color][color=#333333]，或[/color][color=#333333]10mm[/color][color=#333333]的吸附管。吸附管可以按次序工作，例如样品先在初级吸附管中被解析，然后聚焦在二级吸附管（聚焦管）中。吸附管也可以平行（同时）工作，如对于连续采样分析。当吸附管[/color][color=#333333]A[/color][color=#333333]在收集样品时，吸附管[/color][color=#333333]B[/color][color=#333333]则可以进行解析操作，将样品解析到聚焦管中然后再导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中。[/color][/td][td][color=#333333]固[/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]液[/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]气样品全自动热脱附进样，样品中的挥发性和半挥发性有机物可通过吸附管中的树脂吸附解吸，或者直接热萃取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]质谱中的固体样品，是环境检测、食品[/color][color=#333333]/[/color][color=#333333]香料分析、半导体及塑料行业样品检测的理想选择。[/color][/td][td][color=#333333]Master TD 4750[/color][color=#333333]热脱附仪全自动地处理收集在空气采样设备中的挥发性有机物质(VOC)以及半挥发性物质(高达C44)，然后传输到GC/GC-MS进行分析。内置的50位置自动进样器支持无人值守的操作，处理符合行业标准的填充了吸附剂的不锈钢管(1/4" 外径 x 3.5" 长)和玻璃管以及Radiello空气采样设备。[/color][/td][/tr][tr][td]主要特点[/td][td][color=#333333]1[/color][color=#333333]．[/color][color=#ff0000]当采样量较大时，检测限可达亚ppt级 [/color][color=#333333]2[/color][color=#333333]．解析方式为二次解析，这种解析方式提高了进样效率，使样品峰更加尖锐。[/color][color=#333333] 3[/color][color=#333333]．在典型操作范围内背景低[/color][color=#333333] 4[/color][color=#333333]．专利的常温毛细管聚焦技术，无需冷却或低温冷却设备，水分不会在二级聚焦时由于冷凝而出现结晶。[/color][color=#333333] 5[/color][color=#333333]．独特的设计消除了高湿度取样场所水的干扰，在标准干燥吹扫过程中可除去样品中的水份且不会引起分析物的损失。[/color][color=#333333] 6[/color][color=#333333]．迅速的吸附管加热速度，加热系统升温速率为[/color][color=#333333]900-1000[/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]/min[/color][color=#333333]，以保证样品迅速地从采样管和聚焦管上面解析下来。[/color][color=#333333] [/color][/td][td]1、全自动热脱附进样2、智能样品瓶传输系统3、“移动烤箱”独特技术，温度高达350直接从样品管内热脱附至GC进样口4、[color=#ff0000]进样过程中无加热传输线或阀门切换，无样品残留[/color]5、空气样品成分或含量测定，热脱附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析高沸点、高分子量化合物[/td][td]1、采用二级热脱附聚焦挥发性有机物在冷阱上，以执行高灵敏度的GC/GC-MS分析。2、[color=#ff0000]能够连接到安捷伦、岛津、热电以及其它厂家生产的GC/GC-MS仪器。[/color]3、珀耳贴致冷的吸附阱(至– 40 °C)，能够聚焦挥发性极强的物质(例如，氟利昂)4、惰性的Siltek样品流路，避免了VOC物质的吸附并且降低了残留污染。5、选配的空气采样器模块能够自动从SUMMA 罐或者Tedlar包采样，也可以直接采集环境空气。[/td][/tr][/table]

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章；其中：[color=red]热解吸_热脱附装置（二）介绍热解吸_热脱附常见的样品采集与获取方式[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附（ThermalDesorption，TD）的[color=red]常规原理[/color]是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸，并通过载气将解吸出的组分带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了进一步的浓缩富集，并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，提高了进样效率，并且可以得峰形更佳的谱图。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸样品采集与获取的常见方式[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[color=red]热解吸/热脱附[/color]可以作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置，[color=red]其实质是作为样品前处理方式[/color]，对实际样品进行简单的前处理（浓缩和富集）；因此而言，[color=red]使用热解吸/热脱附需要首先对样品进行采集与获取[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附样品的采集分为离线和在线两种[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。离线样品采集利用采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析；这类方法定性与定量较为准确，分析测试灵敏度高，但是对于某一些样品而言（如VOCs），检测频次和时效性明显不足，无法及时反映样品（气体）浓度变化情况；同时离线技术在采样、样品储存、运输过程易导致样品损失和交叉污染，测试过程繁琐耗时，测试样品数量有限，测试成本较高，测试人员要求亦较高。针对上述的一些样品（如VOCs），在线样品采集（及监测）能够长期的、连续、系统和实时地提供样品测试数据。在实际分析中，需要根据具体情况进行采样方式的选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在实际应用场景中，离线样品采集和在线样品采集的分类方式对于热解吸/热脱附装置而言并不能够完全体现和说明对不同样品的处理，很多情况下离线和在线采样可以通过简单的仪器改装或者加装设备进行切换。目前一些文献根据样品的性质、相应的处理方式及样品的承载载体对热解吸/热脱附的采样方式进行分类，本文以此为参考进行叙述。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样及其扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]装有吸附剂的采样管采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（吸附剂采样）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管又称之为吸附管、热解吸管。常规情况下，采样管中装有一种或者多种吸附材料以对各种样品进行采集、吸附和浓缩[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[color=red]使用采样管获取的是样品中的有限种类的目标化合物[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品使用采样管进行采样有多种方式，包括主动采样、被动采样等。目前常用的是使用[color=red]主动采样方式[/color]——即通过采样泵将空气、空间内待测气体等抽过采样管（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/89/5d/5895d30c194595070b2d5bae1d98191f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用主动采样的标准有《HJ 583-2010 环境空气 苯系物的测定 固体吸附热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《HJ 644-2013 环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》和《HJ 734-2014固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]被动采样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]（扩散采样）则是基于气态介质（分析物）的分子扩散性质，其可以穿透采样介质表面，扩散进入采样吸附剂。与主动采样不同，被动采样器不需要采样泵，没有机械部件，并且易于使用（无需泵操作或校准）。采样后，可使用溶剂或热脱附使吸附的分析物从吸附剂上解吸下来，常见的被动采样示意可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0f/e3/90fe3b8740b6f21813ac5a484d2e924a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用被动采样的标准主要有《ISO 16017-2：2003 Indoor, ambient and workplace air -- Sampling and analysis ofvolatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gaschromatography -- Part 2: Diffusive sampling》、美国EPA 325和欧盟EN 14662-4等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管采样的扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red] [/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文所指采样管采样的扩展，指的是直接在采样管中装填样品、或者利用辅助部件和装置获取样品组份后置于空采样管中的过程；完成上述过程之后，可以按照常规热解吸方式对采样管进行热解吸/热脱附，采样管中解吸出的样品组分会在冷阱/聚焦管中进行浓缩富集，随后对冷阱/聚焦管进行快速升温，载气将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]通过对采样管采样方式的扩展，热解吸/热脱附的应用范围可以扩展到固体、气体和液体的各种形态样品的挥发性和半挥发性组分[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。采样管采样的扩展主要包括直接进样、搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]直接进样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]则指的是将样品直接放置在空采样管中加热样品，从而获得样品的挥发成分进行分析（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b6/58/6b658eb005a5a3d3a8adb3dcb067fa5a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]另外，如果在空管中直接解吸附，可能导致采样管不可逆的污染，因此一些厂家提供PTFE材质的采样管内衬——将样品置于采样管内衬中，再放入采样管中进行解吸。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/cb/710cb498b8a5a852577347afce03b180.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取涂层/固定相（常见的为PDMS，聚二甲基硅氧烷）涂覆于搅拌棒下端表面或者内封磁芯的玻璃搅拌子表面，通过将搅拌棒/搅拌子置于液体或者气体样品之中进行搅拌萃取，然后将其放置在空采样管中加热，从而获得样品的挥发成分进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8a/24/98a2421bf7e27d347930af015169f942.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5e/5c/d5e5c851ae0da370490a7b87784f80e3.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/61/2f/6612fee770e39845d52f9d52fd1bc91e.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d0/53/ed05336b47787c5f75b9d0fa37ebfd62.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]全气体采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前热解吸/热脱附的应用主要集中于大气环境监测等领域，采样管采样过程简单，易于操作，但是也有一定的缺陷。在使用装填有吸附剂的采样管时候，采样时目标化合物的种类容易受到限制，如果要进行全组分测量则需要使用多种吸附剂；同时，低挥发性以及易被吸附的化合物难以解吸，可能存在残留；采样过程中亦可能存在穿透问题。介于以上原因，目前[color=red]使用容器直接采集固定体积样品的全气体采样方式[/color]得到了广泛的应用。全气体采样通常使用注射器、不锈钢采样罐（苏玛罐）或者气袋进行采样，可以无穿透损失的的采集实际气体样品，不存在吸附材料的降解失效问题，采样过程不受湿度变化的影响，同样样品可以进行多次分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]（本段引自《挥发性有机物监测技术》，孙也编著）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用注射器、不锈钢采样罐（苏码罐）或者气袋进行采样之后，样品通过不同的方式与热解吸/热脱附装置连接，进行富集浓缩之后引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]

[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。上一节介绍了二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。在实际工作中，二次热解吸工作的主要步骤包括等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等。此外，一些热解吸装置有一些独特的程序设计、功能安排和机械结构，可以实现诸如多重解吸（Multiple Desorption Mode）、样品再回收等功能，具有明显的特色，本文将加以介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 多重解吸[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多重解吸（MultipleDesorption Mode）：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是仪器可以分别设置不同的解吸温度，对同一采样管多次解吸附，并将每一次解吸的样品分别进样，从而实现多层次分析或者完成对复杂基质中样品的解吸。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多重解吸常规的用途是在较低温度解吸附沸点低或者易分解的物质，较高温度解吸同一采样管中高沸点的物质。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品再回收功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]珀金埃尔默（PerkinElmer，PE）的TurboMatrix 650 ATD可将样品回收至相同或不同的采样管中，方便快速高效地进行样品的确认实验以及在不同条件下重新分析。其通过独特设计的气路将从冷阱解吸出来的样品，一部分进入色谱柱，其余通过分流出口质量流量计的控制进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]附管或是一个新老化好的吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1e/06/61e0622ac9804f7c57b71073fc48720f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果样品中所关心组分的含量相差很大，可利用这一功能分别使用不同的分流比对同一样品进行重复分析，可保证所有样品的分析精度；另外，该功能可以对同一样品在不同实验室进行分析、数据确认。如果对实验结果有疑问，或样品是在突发事件中采集的，对浓度范围不了解，而且样品无法重复再采集，则可利用此功能重复分析，优化和确认结果。样品回收功能可以在同一仪器上实现，大大节约仪器和操作成本。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 无/短传输线的热解吸装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸/热脱附的原理是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱/聚焦管[/color]（与采样管中吸附剂相同，处于低温，体积更小且可以迅速升温）进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]，然后快速升温释放并被载气通过传输线带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常规的二次热解吸装置独立于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器，样品从低温冷阱/聚焦管中解吸之后，被[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口的载气通过较长的传输线带入进样口中。一方面仪器内部的切换阀会带来泄漏与死体积扩散的可能，另一方面较长的传输线会使样品在热解吸装置向进样口转移的过程中扩散，造成峰展宽等问题。有介于此，一些厂家开发了无传输线或短传输线的热解吸装置，常见的仪器厂家是GERSTEL。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c2/54/1c254dbf6da9aa13f43539d4cf01482d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以GERSTEL的热脱附系统 TDS（GERSTEL Thermal Desorption Systems）为例：首先，其热脱附系统仍然使用采样管从环境大气等获取待测样品（挥发性和半挥发性组分）；其次，其热脱附系统TDS安装在冷进样口CIS的上端，CIS作为冷阱将采样管在高温下脱附出来的待测化合物聚焦浓缩和富集；然后，对冷进样口CIS迅速加热，通过分流或不分流模式将分析化合物在没有歧视与损失的前提下，转移至毛细管色谱柱中进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/b5/43cb5889dd54b9678c83373eb88eaff3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要格外说明的是，上述热脱附系统的特点之一是用以连接采样管和冷进样口CIS的管路（加热传输线，Transfercapillary）长度约15cm，较其他热解吸装置的传输线短；特点之二是采用冷进样口CIS作为样品的聚焦冷阱，冷进样口CIS全称为Cooling Injection System，也就是通常讲的程序升温进样口PTV，其可以通过在进样口机械结构外围通入液态的二氧化碳实现进样口的低温从而实现对样品的浓缩和富集（因此可以作为样品的聚焦冷阱），同时也可以升温气化样品，实现分流、不分流和柱头进样等功能。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述热脱附系统 TDS之外，该公司还有可以集成于多功能全自动样品前处理平台（即可实现液体进样，顶空进样，多次顶空，固相微萃取、在线取样，稀释等功能的设备）的热解吸单元（TDU），其基本原理与以上类似——采用较短的传输线和采用冷进样口CIS作为样品的聚焦冷阱。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c3/a1/1c3a14cd0cc7bff151aca00837f51aaa.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前国内外热解吸_热脱附厂家较多，不同厂家之间设计思路不同，因此除了二次热解吸_热脱附装置的基本功能——解吸、聚焦浓缩和再次解吸之外——厂家设计了多种多样的仪器功能，难以一一尽言。在实际使用中，仪器的重复性作为关键参数能够整体表征仪器的性能；此外，常规分析可以满足的情况下，对于活性物质、高沸点低挥发性物质、复杂环境样品的分析能力等则体现了厂家的设计功力，在进行相关样品分析时，应当详细考量[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。本文将进行介绍二次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]概述：二次热解吸的一般过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用二次热解吸/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析样品，在完成样品采集之后，分析过程主要包括一次解吸/脱附，富集，二次解吸/脱附，进样和老化等步骤。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/95/96/995966fcfbdd7c6854387f1c44171dca.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱[/color]（与采样管中吸附剂相同，处于低温，体积更小且可以迅速升温）进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]，然后快速升温释放并被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]分析完成后，一般需要对采样管进行老化以降低残留。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置流路较一次热解吸_热脱附装置稍微复杂，在工作时涉及到进样流量和吹扫流量的切换，[color=red]多数使用六通阀作为核心流路切换部件[/color]（也有不使用六通阀的厂家）。下图为某国外热解吸外观图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/12/99/0129939665b863a4f1233b42b596b051.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]该装置具有样品盘，可以放置多个采样管并自动依次进行分析。目前国内厂家也有二次热解吸_热脱附装置，具有单通道（只能进行一个采样管的分析）和多通道（带样品盘）的不同类型。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6a/66/c6a66c5271a06602dbe1228a8c6ab9ea.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 二次热解吸仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸_热脱附装置的基本原理类似，但是流路设计多种多样；典型的二次热解吸装置的流路可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/03/97/b0397afc6cc9096c3a1473bf178243d4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部装置实物可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/23/09/323096a9f1f625dbc6da7e2ae5e17225.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器内部的关键部件为：六通阀用以切换流路；冷阱/聚焦管可以将采样管中解吸之后的样品再进行冷聚焦浓缩；除此之外，有控制流路切换的开关电磁阀、调节分流流量的机械阀（或者电子流量控制装置），以及测量内部压力的PM（数字压力计）以及测量分流流量、出口流量的FM（数字流量计）；当然，这些装置并非必须，是可选项。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]（说明：流量计仅仅用以测量流量，流量控制器则可以调节、控制并测量流量；本例中热解吸装置内部一律使用机械阀调节流量，使用数字流量计测量流量。）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在仪器外部，仪器背面配有两个单独的气体入口，其中载气（Carrier Gas）用于将解吸出来的样品带入色谱柱，由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]提供；氮气进口（DriveGas、Auxiliary Gas In等，统称为[color=red]辅助气[/color]）用于吹扫、一次解吸和老化等过程（一般使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体），可以使用机械阀或者电子流量控制装置调节，本例中使用DPC（数字压力控制器）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=14px]有关热解吸装置外部管路气路连接的内容可以参考本公众号往期文章：[url=https://ibook.antpedia.com/x/335525.html][color=#7030a0]第34篇 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（三）[/color][/url]。[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器的工作模式和过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于二次热解吸装置而言，其工作状态主要包括：等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等多个步骤。由于各厂家设计思路不同，对于实际的仪器，可能相邻的两个工作状态和步骤会进行合并，但是整体顺序不变。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待和就绪阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指将采样管安装在热解吸装置上（并非置于热解吸_热脱附装置的加热模块中，而是安装在仪器上，如放置于样品盘中），并等待仪器温度、流量就绪的过程；所有仪器设定条件达到时，仪器就绪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dc/1b/9dc1b62574c54644035058dde2d047c4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器处于就绪状态时，[color=red]采样管[/color]处于样品盘中；由数字压力控制器（DPC）控制的[color=red]辅助气[/color]（Auxiliary Gas）关闭，采样管中没有辅助气（一般和载气使用同种气体）通过，采样管处于封闭状态；用以样品分流的[color=red]SV3阀[/color]可以根据设置打开或者关闭；排空口的[color=red]SV2阀[/color]处于开启状态；[color=red]载气[/color]则不通过六通阀-冷阱/聚焦管而是通过SV1阀和传输线进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口，此种方法可以避免冷阱/聚焦管可能的污染对仪器造成的影响。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，需要单独说明的说，此时冷阱/聚焦管可以根据分析方法设置为低温制冷状态，如设置为-30℃。[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]标样加载平台[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时，一般需要采用外标法进行定量（也有其他定量方法）。采用外标法定量时，需要配置一定数量的已知浓度标准样品进行测定并绘制标准曲线；当使用热解吸_热脱附时，为了模拟样品的实际状态和考虑到采样管的解析效率，需要使用标准浓度采样管进行标准曲线的绘制——即含有确定浓度标准样品的采样管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]可以根据标准中的规定，从耗材供应商处直接购买固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管，实际中更多的情况是在分析时使用仪器设备自己制作标准浓度采样管，此时需要[color=red]标样加载平台[/color]，又称之为标液注射器、标样进样装置或者模拟采样装置等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自制标准浓度采样管的过程，各个厂家称呼不一样，比如有的厂家称之为“标定”，有的厂家称之为“模拟采样”，其实质就是[color=red]模拟样品采样过程，将一定浓度的标准样品吸附于采样管之内，制作标准浓度的采样管和进行标准曲线的绘制，便于使用热解吸装置分析未知样品[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d4/f5/5d4f53a362fed756a8735d645130bf91.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》为例，标准中说明了制作标准浓度采样管的详细过程：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/df/147df3a50fd7d95d136685aa949d4040.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际操作中，有的热解吸_热脱附厂家仪器具有该种功能，可以使用注射器将相应浓度的标液从热解吸_热脱附装置的标样加载口注入采样管，下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/01/da/e01daa7bf64c82e5c3a13140f5b0fd26.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5a/2d/55a2d86a5ac436f500e039805557b40d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此外，另外一些厂家提供了专门用于制作标准样品采样管的装置，称之为标样加载平台/标液注射器/标样进样装置等：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/ef/8e0ef7e7945378e34d60da027efc8c9f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b0/5a/7b05a7d0782131c236e649ccc3c321a7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在实际分析工作中，可以根据仪器设备的实际情况灵活选择。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 吸附管自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行样品分析时，实际采集的样品可能较多，对于大量需要分析的采样管，一般有两种解决方法，方法一是购买多通道全自动的热解吸_热脱附装置，另一种是为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一：多通道、全自动的热解吸_热脱附装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下分别为国产厂家和国外厂家的具有多个样品位的多通道、全自动的热解吸_热脱附装置：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9d/07/69d07665e42426c004029b3a6cf40c7f.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/49/b6/f49b662dbe679446837638f7459995d6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二：为热解吸_热脱附装置搭配自动进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]如英国MarkesInternational（玛珂思国际）的UNITY-xr热脱附装置属于单通道仪器，每次只能进行一个采样管的分析，分析完成后，需要手动更换新的采样管进行分析；UNITY-xr热脱附装置可与ULTRA-xr采样管自动进样器联用，成为多通道分析装置，完成一个采样管的分析后，自动更换新的采样管进行分析。联用后，该装置可用于对挥发性及半挥发性有机物（VOCs和SVOCs）的快速自动分析，单次运行序列可分析多达100根吸附管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/5b/8e/45b8e12aa7383206f8321a5c31e7f485.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]因此，在选购热解吸_热脱附装置时，可以根据实际的需求和预算先选择单通道的仪器，后期可以需求变化添加相关附件。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管老化仪[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸_热脱附进行样品分析时，分析结束后需要对采样管/热解吸管进行老化（也称之为活化），新的采样管一般也需要进行老化。老化的目的是为了去除采样管中的样品残留。一般而言，采样管的老化时间为两个小时或者更长时间（或按照采样管供应商的要求进行），为了避免在热解吸装置上老化采样管影响正常的分析时间安排，建议购买专门的采样管老化仪。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e1/93/7e193c4de28a4e56478f1e15ed61e344.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在热解吸_热脱附装置进行分析测试时，可能涉及到的辅助设备还有很多，如苏玛罐自动进样器、毛细管直连装置、在线采样装置等等，可以根据实际的需求进行选配[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置。在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。本文将进行介绍一次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。 1 概述：一次热解吸的一般过程 使用一次热解吸/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析样品，在完成样品采集之后，分析过程主要包括解吸/脱附，进样和老化等步骤。[/color][/size][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/80/58/c80580b65daf100fe24a657b61afde40.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；一次解吸过程指的是采样管在高温下将吸附的样品释放出来，一定时间之后，在载气的作用下带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行分析。分析完成后，一般需要对采样管进行老化以降低和消除残留。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸的仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸_热脱附装置流路简单，在工作时涉及到进样流量和吹扫流量的切换，[color=red]多数使用六通阀作为核心流路切换部件[/color]（也有不使用六通阀的厂家）。下图为某国产热解吸外观图。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/df/cb5df2fba192f73149be102f6e099cdb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其中需要识别的关键仪器部件包括以下几个部分：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（1）采样管和采样管加热盒——用以采样管进行热脱附 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]（2）吹扫流量控制部件——压力表、浮子流量计和调节阀 [/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/54/aa/154aabc5ca33b57ab1b554dcd0a5dd0e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一次热解吸仪器流路[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]简单的一次热解吸装置的流路可以参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/cf/b5/4cfb50bcbb62460efe279690b583bc05.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器的工作模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于简单的一次热解吸装置而言，其工作状态主要包括：准备、解吸_脱附、进样、老化四个步骤。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]准备阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]准备阶段指将采样管安装在热解吸装置上，并等待仪器温度、流量就绪的过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/15/da3152f970ebaa6eff6a794abe1e6aab.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]此时采样管处于常温，不进行加热；采样管两侧的[color=red]开关电磁阀处于关闭状态[/color]，采样管流路没有[color=red]辅助气[/color]（一般和载气使用同种气体）通过，相当于采样管处于封闭状态；[color=red]载气[/color]则通过六通阀-传输线进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口。[/font]

室内空气质量标准中测量VOC用的是热解吸仪，而测量二甲苯却是用热脱附装置，这两个有什么区别？求解答！

[font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气袋采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气袋采样指的使用真空箱、抽气泵等设备将经固定污染源排气筒排放的废气直接采集并保存到化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋中的过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（引自《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]《HJ 732-2014 固定污染源废气挥发性有机物的采样-气袋法》规定的使用气袋进行采样的设备示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/c1/5e6c11900e775ca33a8a1e8c8a4c27c8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]简单的操作过程是采样前将气袋直接连接到抽气泵，将气袋中的气体抽去后装入真空箱，并关闭密封真空箱；采样时，将teflon（特氟龙）采样管连接到真空箱接入气袋的接口，将调节阀门前的管路连接到真空箱的另一接口，开始采样；当气袋内采样体积达到气袋最大容积80%左右时候采样结束。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样之后，[color=red]可以将采样袋直接接入热解吸/热脱附装置进行分析（需要设备支持），也可以与采样管连接[/color]，使用采样管进行富集之后，将采样管按照常规分析步骤放入热解吸/热脱附装置进行分析，该种方法称之为气袋-吸附管采样，如《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中的规定（即是前文所述的吸附管主动采样方式）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/db/97/1db975b4fadd39993fb96e47459079e9.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前，国内外常用的气体采样袋共有五大类：Devex（得维克）、Tedlar（泰德拉）、Kynar、FEP（特氟龙）和Fluode（氟莱德）气体采样袋。其中Devex（得维克）气体采样袋是铝箔膜气袋，其余四类是氟聚合物薄膜气袋。通常环境监测挥发性有机物的采样应优先选用氟聚合物薄膜气袋。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（本段引自《挥发性有机物监测技术》，孙也编著）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]罐采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]罐采样指的是通过罐内负压自动采集现场空气的采样方式，其特点和优点是能够完全还原现场空气状况。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b4/8e/5b48e6fdec50f01511aa0a92f885fd5a.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用罐采样的基本步骤是：使用前，使用罐清洗装置对采样罐进行清洗；清洗完毕后，将采样罐抽至真空（＜10Pa）待用；使用时，采用瞬时采样或者恒定流量采样方式对样品进行采集。《HJ 759-2015 环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中规定了罐采样的一些基本步骤：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/47/f6/147f6420aaf6224148a3c9f4f3cad522.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]采样之后，[color=red]可以将采样罐直接接入热解吸/热脱附装置进行分析（需要设备支持），[/color]不同厂家与采样罐连接的设备结构和名称略有不同，一些厂家通过采样罐-气罐自动进样器-热解吸装置的搭配与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接进行分析，一些厂家通过采样罐-气体冷阱浓缩仪/大气预浓缩装置的搭配与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]连接进行分析。无论何种名称，其基本原理与热解吸/热脱附原理息息相关。下图为典型的罐采样-热脱附-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的装置示意图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ac/91/fac919366eabca07be1d59d0734a4a1a.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]市面上常用的采样罐，通常叫做苏玛（Summa）罐。Summa罐的罐体主要有抛光处理和硅烷化两种。目前美国EPA TO-14A、TO-15以及国内HJ 759-2015均采用罐采样测定大气中的VOCs。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是由于苏玛（Summa）罐不易清洗、容易残留本底给下次测量造成误差，一般用于低浓度气体的采集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吸附管采样、气袋采样及罐采样与热解吸的关系[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]整体上而言，三种采样方式，无论是吸附管采样、气袋采样或者罐采样，只是样品储存的方式不同，[color=red]三者均可作为样品载体为热解吸/热脱附装置提供样品[/color]；样品组份在热解吸装置内部的冷阱/聚焦管中进行浓缩富集（以二次热解吸装置为例），随后对冷阱/聚焦管进行快速升温，载气将浓缩之后样品组分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]。具体流程和关系示意可以参考下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8a/41/d8a41c8067def7edc08ce21e6be43164.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]低温捕集采样[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是将空气样品通过空管或者捕集柱，通过控制冷阱温度（通常在-160℃~-150℃）使目标化合物被冷冻富集在空管或者捕集柱上，再进行热解吸将挥发性组份在载气吹扫下带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行分析的方法。其中，捕集柱可以理解为（二次）热解吸/热脱附装置中的冷阱/聚焦管。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]虽然低温捕集采样经常与苏玛罐采样、气袋采样等联用（离线采样），亦经常使用在在线采样过程中，但其[color=red]最终样品载体为空管或者捕集柱[/color]，目标化合物被冷冻在其中。常见的采用低温捕集采样的装置为具有多级冷阱的预浓缩系统，见下图所示，气体样品（如400mL）进入到玻璃柱冷阱中，在低温（-150℃）下浓缩到0.5 mL，升温汽化后又被聚焦在低温（-185℃）毛细聚焦阱上[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（类似热解吸装置中的冷阱/聚焦管，介于以上原因，本文认为预浓缩系统是热解吸装置的扩展和变形）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2d/69/d2d69111c8e7f5eec807f7f397df67e8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]低温捕集采样除了上述使用三级冷阱的装置之外，有多种变种，例如直接在毛细聚焦阱进行捕集和解吸脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]再谈离线采样与在线采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于热解吸/热脱附装置而言，离线采样指的是利用采样管、气袋或者采样罐等采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析；在线采样则是指可以无人监控自动进行样品的连续采集，并能继续进行样品的分析测试等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]单管与多管（单通道与多通道）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]单通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析，分析完成后，手动更换新的采样管；多通道一般指热解吸/热脱附装置只能一个采样管的分析，分析完成后，自动更换新的采样管进行分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/64/f9/564f9c55398df6d8347ec5cd4dd04d0e.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2.1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]离线采样与在线采样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言，为离线热解吸/热脱附装置安装采样泵组件，即可实现在线采样。可参见下图，同时，在线采样也可以实现单通道或者多通道采样：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b8/0d/9b80d358fba4d3fd6d2f8dfd2118cec2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸/热脱附采样方式的扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集（Purge and Trap ，P&T）的原理是将待测样品（液体或固体）置入一可密闭的容器（吹扫管）中，使用惰性气体以一定的温度、流量通入液体样品（或固体表面）一定时间，将需要分析的组分吹扫出来，并使之通过装有吸附材料的吸附管（捕集阱）中进行富集；吹扫和捕集之后，快速加热吸附管（捕集阱）使被吸附的组分脱附，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。吹扫捕集装置是用以实现吹扫捕集进样的装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集与热解吸/热脱附的原理相近，主要是针对液体样品和固体样品，一般将吹扫捕集装置作为单独的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.4.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）是在固相萃取（Solid Phase Extraction，SPE） 基础上发展起来的一种萃取分离技术。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸附剂)作为吸附介质,将其浸入样品溶液或者顶空气体中对待测样品进行萃取和浓缩,待吸附平衡后将涂有固定相的石英玻璃纤维置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸，用载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中进行分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取（SPME）与前文2.1.2所述[color=red]搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）[/color]非常类似，不过目前固相微萃取（SPME）基本置于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口中直接热解吸，相对来说更加简捷便利。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于实际样品种类多种多样，针对不同的样品选择热解吸/热脱附合适的样品采集方式有助于提高分析灵敏度，并实现有效的质量保证，因此采样方式显得极为重要[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸_脱附阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器处于解吸_脱附阶段时，[color=red]采样管处于加热状态[/color]；采样管两侧的[color=red]开关电磁阀处于关闭状态[/color]，采样管流路没有[color=red]辅助气[/color]（一般和载气使用同种气体）通过，相当于采样管处于封闭状态[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]此时，由于采样管处于封闭状态，受热解吸_脱附出的组份会充满采样管管内的腔体以及采样管之后的管路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4d/cd/54dcd73fadbe8d9f03fb35bb3344b5b4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于常见的一次热解吸装置，对采样管进行加热的过程，是指[color=red]手动将采样管置于仪器采样管加热盒[/color]的过程。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1f/23/61f238d78b41dd72d6c08c439be57200.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器处于进样阶段时，六通阀切换流路，采样管内受热脱附出的样品组份被载气通过传输线带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口中，从而进入色谱柱进行分离和分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/af/ba/9afbae8480e191a885d05867f2ea3ea6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要特别注意的是，载气进入采样管的方向与平时采样抽取样品的方向相反；此时，切换流路后的开关电磁阀仍然处于关闭状态。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般情况下，对于一次热解吸装置，将采样管中脱附的样品带入进样口的载气气流由进样口的机械阀或者EPC（电子流量控制装置）提供，为了迅速带走脱附出的样品组份需要较大的流量；但是进样口如果安装了毛细柱，毛细柱的柱流量一般较小（1-3 ml/min），两者流量的不匹配需要调节进样口分流流量，会降低检测的灵敏度，同时也可能造成进样过程过长，使样品峰拖尾。因此，一次热解吸装置多用于使用填充柱或者大口径毛细柱（0.53mm内径毛细柱）的分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]老化阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]老化阶段又称之为清洗阶段，或者活化阶段。一方面，解吸_脱附过程结束后，一些组份可能仍然残留在采样管中；另一方面，在长时间或者多次运行样品后，采样管效能可能会下降。因此，需要采用较长时间的高温烘烤来清除采样管和仪器内的水汽和残留的污染物，使之恢复到较好的状态，确保不会影响后续分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一些仪器在采样管老化阶段，采用比解吸_脱附阶段更高的温度（不超过采样管内吸附剂的最高使用温度），另外一些仪器使用和解吸_脱附阶段相同的温度，不过保持在该温度下的时间增加。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/30/38/5303800a7493598c9950646e96cc2503.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]仪器处于老化阶段时，六通阀切换流路，采样管两侧的[color=red]开关电磁阀处于开启状态[/color]，采样管流路内有[color=red]辅助气[/color]（一般和载气使用同种气体）通过，通过吹扫出口排空。辅助气的流量可以通过针型阀调节，并在浮子流量计上显示出来。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与解吸和进样阶段相比，老化阶段应持续更长时间，采用更大流量（150到200 mL/min）并且采样管加热到相当高的温度（不超过解析管可以使用的最高温度）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 一次热解吸的更多内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]简单的一次热解吸装置其工作状态主要包括准备、解吸_脱附、进样、老化四个步骤；对于一些自动化程度较高的一次热解吸装置，可能会包括更多的步骤，比如在解吸_脱附阶段之前具有检漏、干吹的功能；另外，一些热解吸装置还可以安装在线采样模块。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]具有检漏、干吹功能的仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下分析过程来自于安捷伦7667A小型热解析仪，其包括了更多的功能和过程，图片来源于《7667_UserManual》。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]安捷伦7667A的工作流程[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]7667A[/font][font=微软雅黑, sans-serif]小型热解析仪（基本型（G4370A），不带采样泵，适用于离线采样）的工作流程可见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/58/bc/458bcff795eca291979e0a858e0db585.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]安捷伦7667A的工作步骤[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]测漏阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]用以检查系统密封性，避免系统漏气造成分析结果不准确。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8f/08/18f08b09cd932d4cd719ab603ccfe390.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]干吹阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]干吹阶段在测漏结束之后开始执行。在此过程中载气将会被吹进管路中，[color=red]管路中残留的空气以及未被吸附的样品会被吹出[/color]，从而在解吸之前使采样管处于一种相对清洁的状态。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3b/b9/a3bb95793a023b49eadc1e7002801894.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管处于封闭状态，采样管中的组份受热脱附，充满采样管管内的腔体以及采样管之后的管路[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/58/f4/258f483aa49b0d0600f915c9573c20cd.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管内受热脱附出的样品组份被载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的进样口中，从而进入色谱柱进行分离和分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e5/b8/7e5b8ec6c0dea0ac146f6efa0656af4c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]需要说明的是：解吸阶段可以和进样阶段合。此时，仪器在关闭解吸模式的情况下，采样管的温度阶升将与进样模式同时开始。采样管内的组份会在脱附的同时注射到色谱仪的进样口中。对于目标分析物沸点较高的样品，采用这种模式对减小残留有积极作用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]清洗阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]解吸过程结束后，一些组份可能仍然残留在解析管中。为确保残留物不会影响后续分析，需要采用高温来清洗采样管。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/78/e7/578e798863a742889b5306cb1381ae9d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.1.2.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]空闲阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器不进行分析时，处于空闲阶段。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/71/1c1719a916166a5638f1ee806c2d9d0e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]具有在线功能的仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]在简单的一次热解吸装置上进行细微的改进，即可进行在线采样。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/74/10/67410ea837b88ab332e3b19709eb9d16.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]采样时，[color=red]设定好采样流量和采样时间[/color]，电磁开关阀①和③处于开启状态，采样泵可将气体样品抽取到管路中，目标组份吸附于采样管上，即可完成在线样品采集。其他过程与前述第2节相同。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]以上是本文的全部内容。一次热解吸装置因为价格便宜、操作简单获得了非常广泛的使用，多用于使用填充柱或者大口径毛细柱（0.53mm内径毛细柱）的分析，细口径毛细柱也有使用；如果需要更高的灵敏度和更佳的峰形，一般会使用二次热解吸装置，下一节将会对此进行详细的介绍[/font]

各位好，大家有没用气质联用-热脱附解析做过DEHP,有没有相关的热脱附条件及色谱条件参考下，多谢啦！

[font=微软雅黑, sans-serif]2.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]加压和检漏阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在对采样管进行解吸之前，需要对连接了采样管的系统进行泄漏测试，避免因为采样管安装连接不正常或系统泄漏造成解吸时样品损失等问题，从而造成不出峰等后果。泄漏测试的基本原理是向密闭管路中加压，然后测定一定时间内管路的压力降，如果压力下降超过一定数值则认为系统漏气，需要进行检查。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f9/f8/7f9f87712ab04907b84ba117b2302ffb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在该阶段，采样管接入仪器系统中，用以样品分流的[color=red]SV3阀[/color]和排空口的[color=red]SV2阀[/color]处于关闭；辅助气打开，[color=red]数字压力控制器（DPC）[/color]将气体管路压力调节至设定点后关闭。仪器系统对[color=black][back=#d9d9d9]数字压力控制器（DPC）-采样管-SV2阀/SV3阀[/back][/color]之间的管路压力监控一段时间（如20s），如果压力下降超过一定数值（如0.6psi/0.04kPa）则认为系统漏气，采样管将会被退回样品盘；如果检漏通过，则进行下一阶段。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.3[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 干吹阶段/采样管老化阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器在进行加压和检漏之后，可以进行干吹模式——即对采样管设置合适的温度（如30℃–100℃），持续通入一定流量的载气。干吹模式进行过程中，[color=red]管路中残留的空气、未被吸附的样品[/color]以及[color=red]采样过程中可能由于环境湿度大而被吸附于采样管中的水汽[/color]会被吹出，从而在解吸之前使采样管处于一种相对清洁的状态。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与上一阶段的区别是，干吹阶段[color=red]排空口的排气阀SV2[/color]和[color=red]控制辅助气的数字压力控制器（DPC）[/color]开启，辅助气持续流过采样管一定时间并从排空口流出。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管老化模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：在此步骤中，如果对采样管设置较高的温度（采样管的老化温度）且使用的采样管为未吸附样品的采样管，可以通过此方式对采样管进行老化。一方面，上一次的解吸_脱附过程结束后，一些组份可能仍然残留在采样管中；另一方面，在长时间或者多次运行样品后，采样管效能可能会下降，因此通过使用辅助气连续不断的吹扫被加热的吹扫管，用较长时间的高温烘烤来清除采样管和仪器内的水汽和残留的污染物，可以使之恢复到较好的状态，确保不会影响后续分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.4[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 一次解吸（采样管解吸_脱附）及冷阱/聚焦管富集[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该过程即是样品在高温下从采样管上解吸附，并通过辅助气带入冷阱/聚焦管，从而被进一步吸附和浓缩的过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（一些厂家的设计中，一次解吸过程和富集过程是分开的，先解吸之后再进行富集）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。此时仪器的流路为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0b/cc/d0bcc4cecd7d0bdba0a327e799c23e89.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]相比较上一阶段，首先仪器内部的六通阀转动，气路连接方式发生了改变，此时的仪器一次解吸流路为（上图红色粗线）：辅助气→数字压力控制器（DPC）→被加热的采样管→六通阀（6-1）→冷阱/聚焦管→六通阀（4-5）→排空口排气阀SV2。通过该流路，采样管内的样品解吸附，通过辅助气带入冷阱/聚焦管被再次吸附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，需要单独说明的是，可以根据实际需求设置样品分流的SV3阀开启或者关闭，从而避免样品浓度过大对后续分析造成的影响；此时，冷阱/聚焦管已经在[color=black][back=#d9d9d9]2.3.1的等待和就绪阶段[/back][/color]稳定在分析方法设置的低温制冷状态温度或者其他温度，如设置为-30℃。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]冷阱/聚焦管模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：如果仪器在该种状态下使用的是空的洁净的采样管，同时保持采样管不加热和冷阱/聚焦管设置较高的温度（冷阱/聚焦管的老化温度），可以通过此方式对冷阱/聚焦管进行老化。通过老化，使用辅助气连续不断的吹扫冷阱/聚焦管，用较长时间的高温烘烤来清除残留的污染物，可以使之恢复到较好的状态，确保不会影响后续分析[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）与进样[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]该过程即是样品在高温下从冷阱/聚焦管上解吸附，并通过载气引入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口的过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（一些厂家的设计中，二次解吸过程和进样过程是分开的，先进行二次解吸之后再进样）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。此时仪器的流路为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/14/eb/c14eb9a193fb5e7d1c6fe08ca5f5145e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]相比较上一阶段，首先仪器内部的六通阀转动（复位），同时气路切换阀SV1也进行了切换，气路连接方式发生了改变，冷阱/聚焦管被串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的载气流路。此时的仪器二次解吸流路和进样流路为（上图红色粗线）：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气→气路切换阀SV1→六通阀（4-3）→冷阱/聚焦管→六通阀（1-2）→连接热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的传输线→[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口。通过该流路，冷阱/聚焦管内的样品解吸附，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气带入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口。需要特殊说明的是，以上操作（二次解吸附和进样）可以同时进行的原因是冷阱/聚焦管可以快速升温到解吸温度（如350℃）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在上述六通阀转动（复位）后[/font][font=微软雅黑, sans-serif]，辅助气会关闭，已经解吸的采样管会被退回样品盘，同时采样管加热装置开始降温。在二次解吸和进样完成后，冷阱/聚焦管降温到初始设置温度，载气切换阀SV1复位，此时，仪器回复到初始的就绪阶段，等待下一次分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/59/ff0591c6c2885b2f3d83751c545af528.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.3.6 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采样管的老化与冷阱/聚焦管的老化[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]详细内容可以参考2.3.3项中的采样管老化模式和2.3.4项中的冷阱/聚焦管模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与解吸和进样阶段相比，采样管的老化阶段与冷阱/聚焦管的老化阶段应持续更长时间，采用更大流量并且将采样冷阱/聚焦管加热到相当高的温度（不超过两者内部吸附剂可以使用的最高温度）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的更多内容[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的冷阱/聚焦管[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。对于二次热解吸装置，完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；通过一次解吸使采样管在高温下将吸附的样品释放出来；采样管中吸附的样品释放出来之后被带入[color=red]低温冷阱[/color]进行[color=red]二次浓缩和富集[/color]。一般而言，冷阱/聚焦管内装填的吸附剂与采样管中吸附剂相同，体积更小且可以迅速升温。一些厂家可以提供不同的材料和功能的冷阱，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/85/fd2855b14fe0b8059a1fdf85d7418a09.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸的功能扩展[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二次热解吸主要的步骤包括等待和就绪、加压和检漏、干吹、一次解吸（采样管解吸_脱附）、冷阱/聚焦管富集、二次解吸（冷阱/聚焦管解吸_脱附）、进样、老化等。以上步骤主要针对于采样管采样，一些厂家可以为热解吸装置添加在线空气采样附件，实现热解吸功能的扩展。在线空气采样可使热解吸_热脱附仪直接监测环境大气、气体采样装置（例如采样罐、采样袋等）中的挥发性有机物。具体的操作方式是使用精密控制的采样泵泵从环境大气、采样袋和采样罐中直接抽取样品，不使用采样管，将样品直接在冷阱/聚焦管上进行吸附和浓缩。完成上述步骤之后，直接对冷阱/聚焦管进行解吸并进样。具体的仪器的外观视图和仪器流路见下图（仪器外观和流路无关，仅用以示意）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d3/04/9d30434ab253d7e16b5f4bba7fe0c383.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f3/d8/df3d86a3a8d4b65945802f3e32e9faef.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具有在线采样功能的热解吸装置在环境监测中使用广泛，其优点是可以连续不间断监测有害化学气体和挥发性有机物等。有介于此，一些厂家还推出了具有双冷阱热解吸_热脱附装置，双冷阱可以交替工作，从而实现在线空气样品的 100％ 数据采集。下图是Markesinternational（玛珂思国际）的TT24-7xr。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a1/75/fa175ab9cec3e196aa79b7dc5d4ec0e6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]以上是本文的全部内容。二次热解吸_热脱附装置由于对样品进行了再一次的浓缩，因此来讲检出限低，可以测量微量和痕量浓度范围的样品；目前仪器的自动化程度也较高，在多个领域等到了广泛的应用[/font]

看资料说解吸需要10min，而且是直接插入gc中即可，有点疑惑，那待测组分是在刚插入时就在柱子里跑了吗？还是需要什么特殊的装置。 热脱附和这个过程应该是不同的吧。 小弟入行三年，还是什么也不懂，惭愧

请问热脱附测定空气环境中的多环芳烃的解析温度多少好呢？

热脱附技术是环境检测行业很常见的一种样品前处理手段，目前汽车室内的气体监测，民用建筑的室内气体监测都大量的使用这项技术。美国Camsco公司是专业生产热脱附管的生产企业，挂一个技术文件和大家分享一下，是camsco公司总结的热脱附管老化过程中遇到的各种各样问题。希望有经验的用户朋友一起来交流一下啊。

[font=微软雅黑, sans-serif]1.3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]载气管路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路截断之后（1.1节），将[color=red]进样口端[/color]封堵或与热解吸传输线连接之后（1.2节），[color=red]截断的载气管路另外一端[/color]需要与热解吸仪器背面的“载气（Carrier Gas）”相连；热解吸仪器后部会有详细的标注。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/e0/fc1e0135a0c69d4ef6d695c901bdba08.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进样口管路一般为2mm外径或者1/16英寸外径不锈钢管，厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。使用时，请勿随意选取螺帽，应当区分螺帽螺纹为美制或者公制。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fb/14/6fb146ad6433f60282eec9c7962966bb.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言2mm外径不锈钢管会使用公制螺纹的螺帽和橡胶O型密封圈（上图）；1/16英寸外径不锈钢管路会配置美制螺纹的螺帽和前后金属压环（卡套）；另外，如果热解吸仪器背面的“载气（Carrier Gas）”接口为1/8英寸管路接口，还需要使用1/16-1/8转接头将1/16英寸外径不锈钢管转为1/8英寸管路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0d/ec/e0dec6d12abbdbcb48ac843e66bb2bc6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助气管路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置中，载气（Carrier Gas）用于将解吸出来的样品带入色谱柱；此外，热解吸装置还需要有气流用于吹扫、一次解吸和老化等过程（一般使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体），因此需要从气源处单独引出一路，与热解吸仪器背面的“氮气进口（Drive Gas、Auxiliary Gas In等，统称为[color=red]辅助气[/color]）”相连。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助气管路一般使用外径3mm聚四氟乙烯管路，或者使用外径1/8英寸黄铜管&不锈钢管；辅助气需要直接从气源（减压器之后）处引来；连接和安装方式如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a2/ae/da2aeab9497b63e9a1c0dd4c2f63c9c0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]如果气源处还有其他用气管路，请安装三通：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f7/4a/8f74ad1766dca0b0a8f63b9c5293e0e5.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]连接时应当注意管路密封件的安装：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/84/75/f8475fce37357cffa395553533c3aa2f.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]完成裁切进样口载气管路、连接进样口与热解吸装置传输线、连接载气&辅助气与热解吸装置之后，即可完成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器与热解吸_热脱附装置之间的气路连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的触发连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif]指的是：热解吸_热脱附装置完成解吸/脱附，富集（二次热解吸特有），解吸/脱附等过程后，向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样时，能够向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器发送信号，从而触发仪器开始运行分析方法，如程序升温、流量编程等，并启动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站开始信号采集。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和热解吸来自同一厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器和热解吸_热脱附装置为同一厂家提供，且仪器自动化程度足够，只需要使用厂家提供的电缆线连接即可。例如安捷伦7820A和7667A小型热解吸仪（MiniTD)之间的连接，将RS-232 ALS 电缆（部件号G4370-61207）分别连到7667A的串行口和7820A GC的ALS控制模块（Front 端口）即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/98/e5/598e542b301bd37302fe7b2ae61d7ead.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和热解吸来自不同一厂家[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]如果[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器和热解吸_热脱附装置为不同一厂家提供，热解吸厂家一般会提供用以连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和热解吸仪器的触发线，两种仪器连接后的框图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/55/5a/4555a805780cda6406833d5cdb7fad1b.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和热解吸仪器的触发线的常见形制如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ce/af/8ceaf3f2f9651ab5440356a9e50b3cd6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其中，两根线用以使热解吸装置接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器处于就绪状态（GC ReadyIN）的信号，两根线用于热解吸装置向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）。其工作逻辑是：[/font][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器就绪（温度、流量稳定）↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]发出就绪信号→热解吸仪器接收到信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]开始进行解吸等过程↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]进样瞬间热解吸仪器发出[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]运行/启动信号↓↓↓[/color][/font][/align][align=center][font=微软雅黑, sans-serif][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]开始运行方法（程序升温、工作站开始采集）[/color][/font][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义，如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/4a/c604ada9f15833895352a6a07a0c9807.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对此，只需要按照热解吸厂家说明书将 接收[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]发出的仪器处于就绪状态（GC Ready IN）的信号线与热解吸装置向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的信号线连接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，一些厂家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器没有上图如此多的针脚定义，热解吸装置亦只有向[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]发出启动信号（GC Start Out）的两根线，此时只需要将热解吸的触发线与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的触发端口针脚连接起来即可。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]最后需要说明的是，热解吸仪器的触发线不同颜色意义不同，可能是意味着地线、高电平或者低电平等，最好咨询厂家工程师来安装，请勿随意操作避免线路电压或电流过高造成电路板损坏。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在完成以上气路连接和触发连接之后，按照正常的分析条件设置色谱柱流量（柱前压）、分流流量、程序升温等仪器分析条件之后等即可进行分析[/font]

想请问一下，一般热脱附管的验收，除了检测一下阻力，解吸效率和负载该怎么测试呢

前处理的仪器设备太多，就只热脱附，热解析，吹扫捕集和顶空就已经把小弟搞糊涂了，请大家帮忙解释下，谢谢。

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章[/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的样品引入装置之前，需要将热解吸_热脱附装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行连接，包括气路连接和信号触发连接。热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用，其根本原理是将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此，常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断，然后与热解吸装置预留的两个接口（传输线接口和气源接口）连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e6/6e/9e66e8c50977b7f7db2302b1c4bdc511.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进行气路连接包括三个步骤：（1）裁切进样口载气管路；（2）连接进样口与热解吸装置传输线；（3）连接载气与热解吸装置及辅助气与热解吸装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在热解吸装置的实际安装过程中，[color=red]多数情况下仪器使用人员不愿意裁切进样口载气管路[/color]，以免仪器的完整性被破坏，本文提供热解吸_热脱附装置与机械阀控制进样口流量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的简便气路连接方法，该方法不需要截断进样口管路，但是基本原理不变。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于常见的机械阀控制进样口流量（柱前压/流量、分流流量和隔垫吹扫流量）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器而言，其气路系统图可以参加下图（使用稳流阀-背压阀模式）：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/af/c9/3afc9b375686e58f8ae260e7ffb79f5e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与热解吸装置连接时，一般是在[color=red]上图所示红色箭头处[/color]截断进样口载气管路，然后将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口载气流路中（下图）——即截断的载气管路左侧接入热解吸装置后的[back=#d9d9d9]载气入口[/back]，截断的载气管路右侧（临近进样口）与热解吸装置的传输线连接。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/27/29/f272929cfcc0aba8fcd3e24f9c934c32.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于实际仪器而言，进样口的载气管路通过螺帽和O型圈连接在进样口的稳流阀上，因此可以不用截断进样口的载气管路而直接将载气管路从稳流阀上取下并堵死——相当于将截断点平移至稳流阀（下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/68/f4/868f4dbec1f4e8c430eb554d44076e36.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具体的操作过程是：[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]将进样口载气管路从稳流阀出口处取下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/a3/72/3a3723222e3f6d63bd67b869723f15b4.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用两通、抽芯铆钉等将进样口载气管路堵死[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c0/ff0c065acd723028f01ac58be1bc68b6.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]使用2mm外径不锈钢管路将稳流阀载气出口和热解吸装置的载气入口连接即可。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/5f/5735fd25a349631aed182c85d6994788.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进行以上操作之后，将热解吸装置的传输线通过插针方式接入进样口，即可完成热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的载气气路连接；再完成辅助气的连接（即上图中的氮气进口）、信号触发线的连接之后即可正常使用热解吸装置进样和分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于安捷伦等使用电子流量控制装置（EPC）控制进样口载气流量的自动化仪器，由于进样口载气管路与EPC之间通过特有的部件连接，因此不能使用上述方式，仍然需要裁切管路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/20/82/a2082ee93ac1760813357b05e6a4e3be.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进行连接时候，应当根据实际情况进行一些微小的调整，最终目的还是确保仪器的正确使用，同时保证分析测试的准确性[/font]

[font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章；其中：[/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]热解吸_热脱附装置（三）介绍热解吸_热脱附装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的气路与触发连接[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。无论是一次热解吸装置或者是二次热解吸装置，其与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器联机方式类似，本文将进行介绍。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流路连接[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进行连接使用，其根本原理是将热解吸装置串入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][color=red]进样口的载气流路[/color]之中。因此，常规的操作是将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口载气管路截断，然后与热解吸装置预留的两个接口（传输线接口和气源接口）连接。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切进样口载气管路（第一步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]无论是使用填充柱进样口亦或者是毛细柱进样口，常规操作是将进样口载气管路截断；截断管路之后，将热解吸装置串入载气流路。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/37/5d/0375dc39d65a2a9b5abe98b080902305.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细柱进样口，载气、分流和隔垫吹扫的相对位置为隔垫吹扫在最上方，载气在中间，分流管路在最下方，截管时候应当注意确认，各色谱仪器厂家进样口结构类似，均可照此操作；截管时，使用截管器在距离进样垫（3-5）cm处裁断载气管路；截管时应当避免管线弯曲，切口应当平滑整齐。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与热解吸装置传输线（第二步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接进样口与热解吸装置传输线有多种方法，主要有传输线-进样口直接相连、传输线-进样口插针相连、传输线-毛细柱直接相连等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法一：传输线-进样口直接相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]裁切管路之后，需要将热解吸装置的传输线与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器进样口连接；一般厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c4/91/0c49142d2f4132df57a7ab69014d73e6.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/6e/8aa6e00dfa4488beb441df134d0c6b36.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法二：传输线-进样口插针相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于传输线与进样口载气管路连接部分有一部分未加热保温，可能会造成样品冷凝等现象，一些厂家会提供专门的工具用以[color=red]将传输线直接插入进样口进行连接[/color]。此时，需要将截断的进样口载气管路用堵头堵死。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1e/f8/e1ef8dffc156882379e642e15a5c4a2a.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/1b/1261be923a01e0e40aa11cbfebef4fe8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]对于以上两种连接方式，使用第一种连接方式，可以将进样口独立出来，不影响手动进样；第二种方式则避免了管路未保温可能造成样品冷凝等问题。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]方法三：传输线-毛细柱直接相连[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]上述1.2.1和1.2.2两种连接方式中，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析使用的毛细管色谱柱均安装在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器的进样口上。样品由热解吸装置的传输线带入进样口之后，进行分流或者不分流之后，进入色谱柱中进行分离和分析。以上连接方式下，气体样品进入进样口之后，由于进样口体积较大可能造成色谱峰宽扩展等。有介于此，[color=red]一些情况下[/color]，还可以将热解吸装置传输线伸入柱温箱直接与毛细柱连接，这样可以避免进样口的死体积，提高分析的灵敏度。使用传输线-毛细柱直接相连一般有两种方式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]第一种方式[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是，色谱柱的载气、进样口的分流均由热解吸装置自带的EPC/机械阀 控制[/font][font=微软雅黑, sans-serif]（注意：如果采用此种方式，不需要进行1.1 裁切进样口载气管路 步骤）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]；色谱分析用的毛细柱与热解吸装置传输线中伸出的管路直接相连。其中，传输线中的管路可能是熔融石英空毛细管柱、惰性化不锈钢管路或者将色谱分析用的毛细管柱通过热解吸装置传输线直接接入热解吸装置内部的六通阀等；具体连接可参见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b1/b8/3b1b8b6c0a6458977edc30afa2be009e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][color=red]第二种方式[/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif]是，色谱柱的载气、进样口的分流均由与热解吸装置相连的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]自身控制，色谱分析用的毛细柱与热解吸装置传输线中伸出的管路直接相连（同上）。唯一需要稍加改进的情况是：（1）由于毛细柱从进样口上拆下，需要使用无孔进样口压环（一般为Vespel材质）将进样口下端堵死；（2）将1.1 裁切进样口载气管路 步骤中截开的载气管路使用三通连接。这种连接方式，可以正常设置仪器进样口的分流、隔垫吹扫等参数。具体连接可见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/72/0a/c720a762a7bd02daf4ac7ccbb0fa6667.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ae/83/9ae832d252865e49071f1b3328e5fae3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸装置与毛细柱直接连接，如果采用第一种方式，缺点是进样口被闲置，不能再用以直接进样，不过可以另作他用；优点是没有截断仪器本身管路，可以保证仪器本身完整；同时，可以通过一些小设备，使用仪器外部事件来控制，做到流路切换（如六通阀或者压力切换装置（如Dean switch）等）——切换到直接进样或者切换到热解吸进样。当然，也可以直接闲置，如果需要做其他项目，需要拆下色谱柱安装到进样口上即可。——以上的前提是，热解吸装置自带 EPC/机械阀 控制。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于常规的进样口与热解吸装置传输线连接方式而言（本文1.2.1、1.2.2），由于进样时候[color=red]样品从载气路进入进样口[/color]，然后一分为三，即隔垫吹扫+分流+色谱柱，进样口隔垫吹扫在正常设计思路中是用载气来吹扫进样垫挥发的杂质气体，现在则是带出去了一部分样品。如果进样口分流较大，隔垫吹扫带出的样品量可以忽略；如果分流较小，比如柱流量1ml/min，分流5 ml/min，隔垫吹扫3 ml/min，隔垫吹扫带出的样品将会影响到灵敏度。此外，隔垫吹扫管路可能被样品污染。因此，如果使用1.2.1、1.2.2方式，最好将隔垫吹扫关闭；如果采用第二种方式则无需关闭隔垫吹扫；如果热解吸仪器上带有分流调节，亦可以进行调节。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]连接[color=red]载气&辅助气[/color]与热解吸装置（第三步）[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font]

请问各位大神一次热解析与二次热解析原理上的区别，在操作上又有什么区别？（使用的仪器为Markes Unity2热脱附仪，用以测定空气中的苯系物和TVOC含量）

请问，GERSTEL热脱附模块最低解析温度是多少呀？想用热脱附在80℃解析样品，不知道是不是可行？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121431582035_8616_5390802_3.png[/img]

热脱附和热解析两个概念相同吗？

[font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]液体样品[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]样品形态和性质的不同[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]会使得其引入进样口的方式不同，[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]催生出多种多样的样品引入装置[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=16px][color=#212529]。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前市面上热解吸_热脱附装置型号和厂家较多，难以一一说明其具体使用方式和操作过程；本文以市面常见的北京中惠普热解吸装置为例，说明使用热解吸_热脱附装置绘制样品标准曲线和实际分析样品的具体过程。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开仪器，等待自检通过[/font][font=微软雅黑, sans-serif]打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器和热解吸装置，等待仪器自检通过；仪器会显示“自检完成”：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e8/26/fe826f7c0b1f6911b1b28b40ec780995.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]设置热解吸仪器参数[/font][font=微软雅黑, sans-serif]设置热解吸仪器参数，主要包括温度参数和时间参数：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/19/a8/619a85c268c2184cf34c3ffd12a45ded.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]等待仪器就绪/准备阶段[/font][font=微软雅黑, sans-serif]设置温度参数和时间参数之后，等待仪器就绪，此时仪器处于准备阶段：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/53/560532d01be6ddeec74e70f099a95d7d.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]标准曲线绘制-制作标准浓度采样管[/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器就绪之后，将采样管/热解吸管/吸附管安装至热解吸装置，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fc/8e/8fc8e2a5a3785cb7c83ff12fbe3687d7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用注射器将相应浓度的标液从标样加载口注入采样管：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8b/16/48b160706107f66c58011ba719117326.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/26/e4/a26e4bbea1d0c8d947d9354f62400ee0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]进行以上操作之后，摁下仪器“标定”按键，此时仪器进行“标定”过程；标定过程中，仪器会有固定流量的气流从标样加载口侧流路（吹扫气管路）通过采样管一定的时间，将注射器注入的相应浓度标液带入采样管内部的吸附剂中，该流量可根据实际情况调节，见下图：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/2c/fb/92cfb51e70f84db4dc46cd9bc782f06d.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]“标定”结束后，仪器提示标定结束并可以返回主界面：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e9/886e930b3bae9dca605dbabfe4b6c623.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]“标定”过程各热解吸厂家称呼不一样，其实质就是[color=red]模拟样品采样过程，将一定浓度的标准样品吸附于采样管之内，制作标准浓度的采样管和进行标准曲线的绘制，便于使用热解吸装置分析未知样品[/color]。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d9/97/cd99734a951216d31dc1a930c5b3ae27.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]该步骤的更详细步骤可以参考《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中的相关说明：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e4/9e/9e49eb09638b9a055023000a933dd1b8.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]除了上述操作之外，一些耗材供应商可以提供固定浓度的采样管/热解吸管/吸附管，购买后可直接使用；另外一些厂家提供了专门用于制作标准样品采样管的装置，称之为标样加载平台/标液注射器/标样进样装置等：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/19/2b/7192b95695c6c2ddd0fe21831f800422.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f0/c6/6f0c697efa3df7f6d55b5b60568d6d00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font]