热解析进样器

从严格意义上讲热解吸技术不属于顶空分析，但是在仪器方面却与顶空有相似之处。也就是说热解吸原理与吹扫捕集技术的进样原理是一致的，所以作为顶空技术的后续，我们今天来聊聊热解吸进样技术。 热解吸是将固体样品或吸附有待测物的捕集管置于热解吸装置中。该装置与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]相连接，载气通过热解吸装置进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。当热解吸装置快速升高温度时，挥发性组分从固体样品或吸附剂中释放出来，随载气进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进行分离分析。由此可以看出，热解吸可以被看作是吹扫捕集进样的一部分。 热解吸装置可以是一个独立的热解吸器，也可以用吹扫捕集器的捕集管加热装置。在后者情况下，热解吸进样就是吹扫捕集进样的一个特例。 热解吸进样的操作参数主要是解吸温度、解吸时间、载气流速等。解吸温度要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率越快、最终温度越高，解吸速度就越快，进入色谱柱的初始样品谱带就越窄。当然，温度上限要受固体样品或吸附剂热稳定性的限制，比如许多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度的分解，所以一般解吸温度控制在250℃附近。 解吸时间主要取决于待测物与样品基质的作用大小，以及样品颗粒的大小。解吸过程往往是较慢的，需要较长的时间，一般为10 s左右。太长的解吸时间会导致初始谱带宽度大大加宽，不利于分离。如果此种情况发生，则需要采用冷冻聚焦等技术来提高分离效率。 解吸过程中载气流速越快，越有利于解吸，但受色谱柱限制，一般为30ml/min左右。故用毛细管色谱柱时应采用分流进样模式，这与顶空进样时的操作条件是一致的。 一般环境特别是大气环境样品的分析会采用热解吸方法进样。目前常用的气体取样方法是用一个吸附管，其中装有一定量的有机吸附剂。取样时将吸附管连接在一个经流量校正的真空泵上，当一定体积的大气在真空泵的作用下通过吸附管时，有机物就被”捕集“在吸附管中，然后密封吸附管（必要时低温），送到分析实验室进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析。当然我们也可以将吸附管中的有机物洗脱下来，经浓缩后在进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析。但是这样一来费时，二来可能造成样品的损失，所以还是采用热解吸进样是比较理想的选择。

请教本版的朋友们！你们用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上，有没有配顶空进样器和热解析仪？你们用的是哪家的？效果如何，价格多少？能否透露一下？谢谢了！热解析仪要配在岛津GC-14B上的，主要做空气样品；顶空进样器计划是配在瓦里安CP3800上的。主要做溶剂残留的。希望是在中高层次的，太贵的也买不起。心理承受的价位是热解析在万元左右的，顶空在10万元左右，国产/进口都可以。如果价格不方便公开，请发站短给我并跟贴说一下，好结悬赏分。比较紧急，再次表示感谢！

国产科创 GC-900 TVOC专用气相色谱，前段时间还好好的，专用热解析进样器出峰很正常，这次想做下曲线，结果标液进到TENAX管里，再热解析进样，然后发现就不出峰了，程序升温一切正常，试着进了一针苯的标液也正常，然后不用仪器上带的注入TVOC管的功能，把TVOC标液直接用注射器注射到TENAX管里，进样，结果甲醇峰出的很大，待测组分却不出峰。说明应该不算漏气吧？？

用热解析-GC联用分析TVOC时，用SE-30，10m*0.53*0.5的色谱柱就可以将化合物基线分离（间对二甲苯除外），这是什么原理？进样时，苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯是同时进入色谱柱，还是先后进入的？为什么不用热解析仪，直接进含有苯系物的标样1微升，或者含有苯系物的标气1mL，用SE-30，30m*0.53*0.5的柱子还不能将苯乙烯和邻二甲苯完全分离呢？谢谢指点。

单位想配一台顶空自动进样器，用于生活饮用水中挥发性有机物的测定，与之配套的主机是安家的7890A;另外，还要配一台热解析仪，用于环境中有害气体分析。请教各位大侠，这两款仪器谁家的好一点，有劳提供一下仪器型号和单价(不差钱)，谢谢！

由于GC不能自动响应热解析仪，得自己按开始键；那么有一个问题，热解析里有个进样时间是40s，我是在刚开始进样的时候按开始键还是40s结束后再按呢？小生在此先感谢各位的热心回答，谢谢！！！

各位大佬，最近上项目，需要二手热解析仪、静态顶空进样器、全自动吹扫捕集仪，有资源的望联系，电话/微信号：13424060625

[font=宋体][size=18px][font=宋体]各位老师，最近我在做热解吸的项目，有个疑问不太理解想请教一下大家：热解吸设备要设置一个进气时间，就是将热解吸后气体注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的时间，我也查了一下资料，大约在[/font][font=Calibri]20-40[/font][font=宋体]秒，这样的进样方式和进解吸液不一样，解吸液是注射器瞬间注入，各组分基本是同一时间从色谱柱中开始跑实现分离，那热解吸进气时间有几十秒时间，各组分不是同时进色谱柱的，有个时间差的存在会影响分离和出峰吗？比如有个组分开始进入了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，隔了几十秒又有一部分进入了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，这样检测器不是会检测到两个峰，但其实是同一个物质。还望各位老师多多指导！[/font][/size][/font]

做9种VOCs，热解析进样比较直接进样响应还要高，请问是什么原因？分析方法见下图，求大神解惑！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204081013462184_7030_3240780_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204081013462836_3244_3240780_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204081013461793_4347_3240780_3.png[/img]

[b]热解吸进样[/b][i]节选自：《色谱分析样品处理》 作者:王立 汪正范等[/i]热解吸进样当使用固体吸附材料进行富集浓缩采集大气和液体（水）样品，以及在使用固相萃取，吹扫-捕集和膜分离等技术制备色谱分析样品时，都涉及到欲测组分被吸附在固体吸附剂上的问题，如何将这些欲测组分从固体吸附剂上解吸下来，送进色谱分析系统进行分析，将直接影响色谱分析的操作和结果。 一、热解吸的原理从固体吸附剂上将欲侧组分解吸下来的方式有热解吸和液体解吸两种。目前，大都采用热解吸方式。为了使吸附的样品全部进入色谱。通常采用二次冷聚焦技术，使用不分流和注入口程序升温技术可以有力地改善GC测定的灵敏度和分辨率。但是，活性炭吸附都采用溶剂解吸技术，活性炭吸附能力极强，需要较高的热解吸温度，这样就会产生样品的降解使分析测定误差增大。液体解吸大都采用低沸点溶利萃取，例如：二硫化碳、二氯甲烷、戊烷、苯等。溶剂解吸与热解吸相比，溶剂萃取允许更长的吸附床，更高的流速和更大的采样体积，可以选择合适的测定技术分析所得的浓缩样品，取得比较准确的测定结果。然而，痕量分析要求溶剂萃取的样品体积越小越好，所以，常常需要蒸发出部分的溶剂以进一步地浓缩样品。由此，蒸发浓缩过程可能会引起一些问题，诸如：浓缩样品时会被玻璃器皿或者其他溶剂沾污，可能会蒸发掉样品中某些挥发性组分，此外，样品中溶剂会在GC分析中掩盖或干扰其他组分。液体解吸的理论和方法详见本书的有关液-固萃取和固相萃取中洗脱的章节。从吸附理论可知，温度越低，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强 随着温度的升高，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。因此，加热可以使吸附在吸附剂上的欲测组分解吸下来，加热的温度，即热解吸温度，与欲测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全，回收率低，管中残存量大；热解吸温度太高可能会使某些组分对热的不稳定性而引起回收率低。此外，某些吸附剂对某些物质具有催化活性，致使它们的回收率降低。有报道，在热解吸过程Carbotrap(石墨化炭黑)和Tenax GR对a-蒎烯和醛类化合物具有催化化反应作用。

各位版友，我实验室是做VOC和SVOC检测的，准备购买一台气相色谱仪加热脱附装置，有个厂家给我推荐一款进样口内置的吸附热解析装置的气相色谱仪，这样可以节省一台热脱附装置的费用，因为以前没接触过这类仪器，所以问问各位版友，这样产品怎样？有在使用的版友吗？先谢谢各位了。

想问下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]即配置的有顶空进样器，又有二次热解析仪，能安装吗？有没有这样安装的朋友？（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和顶空都是安捷伦的）

检测苯系物和tvoc的仪器 除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和热解析之外，还需要自动进样器吗？如果没有自动进样器 就是要用注射器手动进样是吗？？有什么区别吗？

ＧＣ进样之一的热解吸有热解吸以及热解吸进样口的区别，也就是一次和二次解吸的区别，具体到环境检测中，需要用到二次热解吸，请了解的达人推荐合适的品牌和厂家，谢谢！另外，听说国内的和进口的ＧＣ不能零适配，有这么回事吗？样品解吸后进ＧＣ需要改造？

气相色谱热解析和顶空进样有什么区别于联系？

[size=4] 请教用过二次热解析的前辈，你们是怎么做解析率的？[/size][size=4]我这用的是Dani二次热解析仪器，我的解析率是把标样打到采样管里，然后在热解析上解析进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。然后再再在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口打一针同样量的标样。用热解析做出来的峰面积除以直接进样的峰面积得到解析率。不知道我做的对不对，请各位老师指导一下。[/size][size=4][/size][size=4][/size][size=4]做的是苯系物的标样，tenax的填料管 安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url] FID检测器 [/size]

AOtoTDS-1热解析进样品比溶剂解析进样拖尾严重量也少了什么原因

[font=微软雅黑, sans-serif]日前，用户反映在依据《HJ 734-2014 固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附_热脱附_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》使用热解吸进行VOCs分析时，使用解吸管进行样品空白分析有杂峰，该杂质峰会影响正常组分的定量，具体如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/34/5a/b345aea9a5818ffa890b1d82d85cf24e.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言，使用热解吸装置分析样品有杂峰，其可能原因与只使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器类似，主要为系统污染。可能的污染原因包括：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气源和气体净化装置：包括气源不纯、气源管路污染、气体净化装置需要更换等；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]进样口需要维护：包括进样垫、衬管、O型圈、分流平板和分流捕集阱需要更换或者清洗等；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]色谱柱污染，需要老化和截断柱头；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸仪器管路污染；[/font][font=微软雅黑, sans-serif]5 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热解吸采样管污染和残留等；[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于本例中使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]器（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]），可以通过观察杂峰的质谱图来了解该杂峰的详细信息，其质谱图如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d1/c7/cd1c7770b9f85ba2ae93abfcf677b1c3.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]该杂峰的主要离子碎片为73、147、207和221，具有较强的规律性；一般认为以上特征离子来自于仪器进样垫流失（包括进样垫使用破损严重、衬管中有进样垫碎屑等）或者甲基硅氧烷色谱柱涂层的流失（更多使用MSD时的污染物来源参见下图）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ec/85/5ec85e4beee0373230e50ec5ee207bbf.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用热脱附/热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱时，仪器中使用进样垫的地方有两个，一是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口需要使用进样垫；另外，热解吸装置标样注射口也需要使用隔垫。需要排查是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口进样垫或者是热解吸装置标样注射口进样垫引起的空白运行杂峰问题。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8d/e8/c8de8ce6de140014b55a5313444153bd.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]具体的排查过程包裹以下步骤：[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]步骤1[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器操作面板直接摁下[color=black][back=#d9d9d9]START[/back][/color][color=black][back=#d9d9d9]键[/back][/color]，运行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白，确定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口和色谱柱是否有污染（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白指的是GC不进样，直接进行温度程序）；如果该次运行有杂峰，首先应当更换衬管和进样垫，再次运行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白，直至解决[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的相关污染（包括进样垫、衬管、O型圈、分流平板和分流捕集阱的更换或者清洗，色谱柱的老化等）。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]步骤2[/font][font=微软雅黑, sans-serif]：[color=red]本次实例[/color]未发现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器空白有杂峰，初步判断是热解吸装置标样注射口进样垫引起的问题。检查热解吸装置标样注射口进样垫并更换，仪器恢复正常。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/25/ff/025ff1fb316b20babc5ec2038e55f275.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用热解吸装置分析样品时有杂峰和干扰的原因多种多样，最重要的还是做好仪器的日常维护；如果不能正常判断仪器故障原因，可以采取逐段排查的方法。如果有质谱仪器，可以较快的判断出故障点；同时，在进行杂峰故障排查时，应当妥善利用样品空白，溶剂空白和仪器空白等各种空白测试[/font]

我用的是热解析进样的，色谱空走的时候基线很平没杂峰的，但是一用热解析进样就有杂峰。我做标线时，管子走了3、4边，还是有杂峰，走不干净，苯峰旁边老是有个杂峰。是不是我的解析仪有问题呀？该怎么解决

测室内空气中的苯时，热解吸直接进样法的解吸时间、进样时间大家都是选多长？我们用的HJ-III热解吸仪，厂家让设3分钟解吸时间，10秒的进样时间，不知10秒能不能全部进完？

[font=宋体]发帖人：[/font]rebecca520[font=宋体]链接：[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/161974][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/161974[/color][/url][b][font=宋体]问题描述[/font]:[/b][font=宋体]热解吸进样器的原理和常见问题[/font]

请问各位有用吹扫或者热解析的朋友吗？直接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]进样基线很干净。但是经过热解析或者吹扫进样就有好几个硅氧烷的峰，该换的垫子啊密封圈啊之类的什么都换过了，只要一经过吹扫或者热解析进样就会有，如何破。

我在做室内空气中TVOC检测时遇到难题，据说现阶段国内生产的热解析仪的解析效率都很能低，重现性很能差，你们是如何解决的？[em09]

使用Teanx-TA采样管热解析做苯、甲苯、二甲苯，进标样一直不出峰，有哪位高手指教一下。标样是用的TVOC的标，以前没有遇到过这样的问题，漏气检查也没有漏的。

各位大侠： 今天在做TVOC时。用的是活性炭管采样的，热解析做完空白后再做标样的时候一直不出峰，热解析时间是5min进样等了0.5min将开关关闭的，用做完空白的那根活性炭管继续做空白可以吗？我用一根新的活性炭管做TVOC标也不出目标峰，请教是什么原因？

想请问一下,测定室内空气中的TVOC和苯,必须要用填充柱进样吗,还有热解析仪在测定中是起什么作用的.[em0808]

在做的GBW（E）080723K 苯、甲苯、二甲苯活性炭管质控样。标准物质证书上写的是：适用溶剂解吸法。 而我用热解吸法能否做出来？ 我热解吸后进样，二甲苯为0，为什么？难道一点点都解吸不出来吗？请指教，谢谢！