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热分析质合仪

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热分析质合仪相关的论坛

  • 【原创】哪里有综合热分析仪

    有谁知道哪里有综合热分析仪(法国Setaram)会对外开放做实验。本人想做高熔点的热分析,很郁闷啊,找不到地方做。有谁知道哪里能做不?谢谢!!!!!

  • 【资料】聚合物的热分析

    初来乍到,发个聚合物的热分析方面的资料,与大家共享一下![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=102033]聚合物的热分析[/url]爱心捐助[color=#FFF8DC]...[/color][color=#DC143C]为避免无意义跟帖,此贴锁定。如对该贴进行评价或表示谢意,可使用下面的评分功能。如有本贴相关问题(如异议、进一步看法等)请发站短给我或楼主,也可开新贴。free365 091123[/color]

  • 综合热分析仪是不是DSC基线不稳?

    综合热分析仪是不是DSC基线不稳?

    用耐驰的综合热分析仪STA 449 F3 烧了好几种材料,包括玻镁板粉末和硅酸铝纤维,目的是测材料比热。基线都是如下往上扬,硅酸铝纤维减去基线之后的DSC曲线出现了负值,我想说是不是基线上扬得太厉害,高温时减去的数值太多以致出现负值?基线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210231244_398712_2412898_3.jpg硅酸铝纤维DSC:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/10/201210231245_398713_2412898_3.jpg

  • 【求助】SDT Q600综合热分析仪的相关问题

    请问,SDT Q600综合热分析仪有人用过吗?这个仪器是不是需要额外的通气体?得到的结果是不是只有一个TG曲线?另外,想问下,这台仪器的价格是多少呢?谢谢帮助哦~~~

  • 【求助】SDT Q600综合热分析仪的检测范围有哪些?谢谢大家!

    大家好,SDT Q600综合热分析仪的检测范围有哪些?我从搜集的资料来看,Q600综合热分析仪可以检测“熔点、沸点、固相转变临界点、居里温度、玻璃转化温度、结晶时间、结晶温度、结晶度、融化热、反应热、多成分材料的组成、材料的热稳定性、材料氧化安定性、氧化诱导期、固化速度与程度、反应动力学、裂解动力学、水份和挥发物质的含量”等,但是玻璃转化温度据我所知没法测量,请大家帮忙,非常感谢!

  • 求购热模拟试验机、综合热分析系统

    因建设高性能铝合金材料试验检测中心,需购买热模拟试验机、综合热分析系统等设备,望各位专家能给予指导意见,仪器厂家望能和我联系。邮箱:nscjg@163.com, 电话05358609816

  • 热分析应用

    "热分析"这个词具有广泛的含义,根据国际热分析和量热协会组织(1CTAC)的定义,热分析是指在程序温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热分析技术包括热重分析(TG)、离析气体检测(EGD)、离析气体分析(EGA)、放射热分析、热离子分析;差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(WA)、热声计、热光学计、热电子计、热电磁计等。   随着各种技术的相继问世,热分析已在各个领域中得到应用。从矿物、天机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品和生物器官,热分析被应用于每一个研究领域,并逐渐扩展到工业生产和质量控制中。   本文概述了1997-1998年热分析方法的进展与应用;所选文献多为某一领域的综述性文献。 1.热分析仪器、技术与方法   关于热分析领域新仪器和方法的发展与应用已有数篇综述[1-6],其总的发展趋势是新技术的进步,应用领域的延伸;样品重量的减少,扩散和渗透到生产线,使用计算机和机器入。在DSC,DTA领域的一个进展是调制式示差扫描量热仪、热分析仪(modulated DSC, modulated DTA)的出现[7,8]。它在传统DSC线性加热或冷却基础上叠加了一个正弦的温度加热速率,再利用傅里叶转换不断地对调幅热流进行计算,从而得到比传统DSC更多的信息,如总热流、调幅热流、可逆热流、不可逆热流及热容。同时具有高灵敏度和高分辨率,弥补丁传统DSC不能同时具备高灵敏度和高分辨率的不足。MDESC已经在高分子表征的几个方面被证实有特殊用途,包括将复杂转变分离成易解析的部分,提高检测微弱转变的灵敏度,由一个实验过程直接测量热流和比热变化。在食品方面,比如冰冻食品的加工和储存。冷冻食品的脆性,蛋白质的变性等方面都有应用。   由热分析仪与其它仪器的特长和功能相结合,实现联用分析,扩大分析内容,是现代热分析仪发展的一个趋势。已有商品化的各类联用量热仪,比如热重分析仪与叮红外分析仪,色谱仪,质谱仪的联用等。另外值得一提的是同时联用技术。它是在程序控温下,对同一试样同时采取两种或多种分析技术进行分析,其优点是显而易见的。近期发展的有紫外-可见光示差扫描热卡量热仪(DPC)、微调制热分析仪及微热机械仪等。微调制热分析仪、微热机械是原子力显微镜与微量调制热分析及热机械分析技术相结合的结果。将传统的AFM的探针用极微小的热电阻取代,同时用于加热及温度测量,以AFM分析显示材料的形貌、相应位置的热传导及热扩散区域分布和物理性质的变化。显微镜分析与热分析、热机械分析相结合为其在诸如材料科学、制药学、催化剂、薄膜、电子成分、法医科学及生物体系等领域的应用及研究提供了有力的手段。   在最近的二十年、光声及光电技术被引入量热研究,用于浓缩材料的热性质研究和各种材料、结构的热波探测[9]。在制药工业应用的反应量热仪可以通过中央个人电脑控制16个反应参数并由屏幕进行监测[10]。在微反应器中用小型化的量热仪监视热物理反应的可能性已经讨论[11]。用于测定燃料燃烧热的热弹量热仪其两个发展方向是测量及数据处理的高度自动化和无水热弹量热仪的发展[12]。动力学量热法是基于温度调制方法和绝热方法发展起来的,可以得到动力学热容数据。这是与材料的动力学相关的一个基本量,Jeong对其进展进行了综述[13]。动力学量热仪已被用于过冷液体的慢弛豫研究。自由模式动力学研究方法用于DSC研究中,提供了一种可靠的数学表达式来描述化学反应[14]。Marison对生物反应量热仪进行了综述[15]。滴定量热仪被主要应用于四个主题的研究[16]:(1)水溶液中的配对焓和溶质-溶质相互作用参数;(2)离子表面活性剂形成胶束的解体;(3)蛋白-配体相互作用[17];(4)高分子吸附剂上被吸附物的吸附。滴定量热还被用于某些反应热的测定[18]。 2.热分析方法的应用 2.1 材料,化工和炸药推进剂  DSC被用于研究无机玻璃的结构松弛过程[19],铁酸盐不锈钢结构变化[20]、金属氧化物和玻璃的热力学和化学结构[21]以及多孔材料相转变[22]、材料防火性测试[23]及气体性质研究[24]等。此外,DSC非常适合热硬化性粉末涂料性质的测定,二者被认为是完美的搭配[25]。热分析方法还被用于黑色物质(碳、焦碳和活性炭)的分析[26],研究有机添加剂对水泥水合特性的改变[27,28]等。热分析方法被认为是研究高能材料特别是推进剂稳定性的最重要最有前途的工具之一,被用于推进剂反应性、反应机理、储存时间以及炸药安全性等研究[29-32]。 2.2 有机化学  在有机化学,尤其是物理有机化学领域,热分析方法得到了广泛的应用。一方面被用于反应机理的研究,例如不同构型己二醇的乙酰化反应的量热研究[33],有机随机网状物中的向列型相到各向同性相的转变[34]。利用热分析方法可以测定反应的生成焓、活化能以及晶格能、张力能等热力学数据。例如系列卤化有机铵的标准摩尔生成焙和品格能[35]、含氢键的柔性有机网络的客体键合的平衡、动力学和能力学研究[36]及非平面环共扼分子的共振和张力能[37]等。Belichmeier提供了一种由DSC曲线测定有机反应活化能的简单而有效的方法[38]。另一方面,热分析仪被用于合成条件的控制。例如,用差示扫描量热仪可以方便地控制反应条件,实现杂环的合成[39]。热分析方法还被用于新合成产物的表征[40,41]以及多组份有机物质的纯度测定[42]。 2.3 高分子聚合物  在高分子领域,DSC、DTA已成为表征合成高分子的常规手段[43-47]。另一方面,还被用于高分子性质研究,如聚酯的热力学[48]、高分子填充物和有机酸的相互作用[49]、富有稀土化合物的高分子的性质[50]、氧化诱导时间[51]、细菌共聚多酯的性质[52]、工业乳剂的聚合[53]及聚合物上一些无机和有机离子的离子交换热化学[54]等。利用光差示扫描量热计还可以检测高分子的聚合效率[55]。 2.4 物理化学  量热技术,尤其是浸入和流体吸附量热法,气体吸附微量量热法在表面化学领域有着广泛的应用[56-59]。已被用于评价不同碳材料的化学性质(表面性质、亲水/疏水性、酸/碱性)和物理性质(表面积、孔径分布等)[60],研究金属纤维,真空蒸发膜和单晶的吸附性质[61],基于PEO,LiI和高表面无机氧化物的复合固态电解液的热性质[62]等。量热技术的发展对热力学的贡献是显而易见的[63-65]。它被用于超声实验[66]、薄膜反应热力学和动力学[67]、表面活性剂在固液界面的吸附和热力学[68]、无机阴离子的交换萃取和吸附反应热[69]、荷电金属氧化物/电解液界面的离子吸附的热效应[70]、混合物界面测定[71]、有机液体的热可逆性凝胶化的结构研究[72]、硝酸钠和高氯酸钠溶液在298.15K水-有机混合相中的热化学[73]以及工业中重要的聚合物和胶体在水分散中溶胶-凝胶转变[74]等。DSC是研究固体热性质的最惯用的直接测定方法。它被广泛用于计算无定性材料结晶过程的动力学参数[75]、玻璃态结晶氰基金刚烷的亚稳态[76]、无定型材料的低温性质[77]、液晶的高压性质[78]以及热容的测定[79-81]。由扫描和控压扫描量热仪可测定有机液体和聚合物在宽的压力和温度范围内的热物理性质[82]。热分析方法还是研究相平衡及相图的有力工具[83-85]。 2.5 生物化学  热分析法在生物化学领域得到了广泛的应用,并发展了专门的生物微量量热仪。热分析法被用于研究模型DNA三联体和四联体的稳定性和结构及其与小配体的相互作用[86]、脂双分子层的斜中间相的相转变[87]、测定胰岛素敏感性[88]、抗体分子剖析[89]、药物-DNA相互作[90]、肽和磷脂双分子膜的相互作用[91]、淀粉酶和相关酶的DSC,ITC[17]、蛋白质稳定性的热力学[92]、肌球蛋白和微丝蛋白的DSC研究[93]及酵母生长抑制研究[94]等。 2.6 制药、食品营养及环保  在制药领域使用DSC、TGA及TM(热显微镜)进行药物多形性和热分析[95]、药物定量控制和多形系统描述[96]、制药技术中的液晶系统分析[97]等。热分析方法还被用于食品营养领域[98-100],如热带植物生产的淀粉的物理性质和分子特点[101]、食物中蛋质、糖、脂等大分子的DSC研究[102]、并且是人体能量平衡、营养状态的评价手段之一[103]。在环保领域进行了铬对土壤中有机物质生物降解影响的量热分析[104],利用热分析结合萃取和重液分离部分确定了空气悬浮微粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量[105]。

  • 热分析仪器在部分行业的应用汇总

    热分析技术是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应,如脱水,[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%93%E6%99%B6][color=black]结晶[/color][/url]-[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%86%94%E8%9E%8D][color=black]熔融[/color][/url],[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%92%B8%E5%8F%91/12648926][color=black]蒸发[/color][/url],相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等,是一种十分重要的分析测试方法。热分析技术主要包括[color=#333333]差示扫描量热(DSC),差热分析(DTA),热重分析(TGA)以及热机械分析(DMA)。[/color]热分析技术作为一种科学的实验方法,在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。[b]一、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用[/b][color=#333333]热固性树脂 ,是指树脂加热后产生[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%8F%98%E5%8C%96][color=#333333]化学变化[/color][/url][color=#333333],逐渐硬化成型,再受热也不软化,也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类,由于它具有良好的粘接性能,介电性能和化学稳定性,所以被广泛应用各个领域。[/color][color=#333333]固化反应是指在适当 的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。 固化度是热固性聚合物材料一个很重要[/color]的参数,固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系,固化反应热是一定的,因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。[b]二、DSC方法对塑料行业热稳定性(氧化诱导期)的测定[/b]塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用,市场空间十分广阔,尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求,迫使塑料的产业升级和产品的更新换代,塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此,塑料行业作为朝阳产业,仍有很大的发展空间。 需要特别关注的是,塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用,极易引起高分子材料的老化反应,使材料的物理机械性能变坏,缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量,近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展,采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法(DSC)可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中,在氧气或空气气氛中,在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时,测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。[b]三、DTA法(DSC)法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试[/b] 随着人们对高分子材料结构与性能研究的不断深入,材料的质量控制技术也日益受到重视。在产品开发和生产的过程中,大量实践证明采用热分析方法控制产品质量是一种非常有效的手段。而DSC是应用最广泛的热分析技术之一,其具有测量操作快捷、简便、可靠的特点,在高分子材料领域的研究中发挥着巨大的作用。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、比热容以及用于聚合物共混物的成分检测。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质,是高分子运动形式转变的宏观体现,它直接影响到材料的使用性能和工艺性能,因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。 DTA法(DSC) 测定 Tg 是基于高聚物在转变时,热容增加这一性质来进行的,玻璃化转变温度取决于聚合物结构,同时还与聚合物中相邻分子之间的作用力、增塑剂的用量、高聚物或共混物组分的比例、交链度的多少有关。影响玻璃化转变的因素很多,因为玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动的一个转变过程,而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的,所以凡是影响高分子链柔性的因素,都会对 Tg 产生影响。玻璃化温度,也会随着测定方法和条件(如升温速率等)而改变,应予注明测定方法和条件。[b]四、热重分析(TGA)在聚烯烃管材炭黑含量测试上的应用[/b] 聚烯烃材料是指以由一种或几种烯烃聚合或共聚制得的聚合物为基材的材料。聚烯烃塑料即烯烃的聚合物, 是一类产量最大、应用最多的高分子材料;其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。由于原料丰富、价格低廉、容易加工成型、综合性能优良等特点,在现实生活中应用最为广泛。  近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法,以热重分析仪测试为现在常用的热分析方法,用来测量高聚物的成分极为方便、准确、高效,热重分析仪也可以用于测定硫化橡胶中的炭黑含量。需要注意的是,热重分析法操作方便、快捷,结果直观,但是由于所用样品量小,测试结果标准偏差较大,测试中容易出现异常值,应该从多个颗粒上取样,尽可能增加样品量,测试次数至少2次,当出现两次偏差较大时,增加测试次数。[b]五、热分析技术在药物领域的应用[/b] 在药品检验中,最常用的热分析方法是差示扫描量热法(DSC)与热重分析法(TGA)。目前,发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。热分析技术具有用量少、方法灵敏、快速,在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息等特点,在药品检验中有着广泛的应用。热分析技术的各种优点使其在药学领域中的应用越来越受注目。在药物的含量测定;药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断;药物热降解及稳定性研究;药物熔点的测试;药物的纯度测试等方面,热分析技术都扮演着至关重要的角色。[b]六、热分析在淀粉类食品行业的应用[/b] 淀粉类食品包括小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱、土豆、山药、薯类等。淀粉是葡萄糖的高聚体,水解到二糖阶段为麦芽糖,完全水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类构成,直链淀粉含几百个葡萄糖单元,支链淀粉含几千个葡萄糖单元。为了深入了解淀粉类食品的化学性能,热分析技术在其研究、探讨过程中被广泛使用。 DSC法可用于研究淀粉结构和性质,特别是热力学性质的测定。可结合物化方法分析淀粉、淀粉混合物体系的熔融性和预测结构,利用DSC是测定淀粉糊化和回生的经典方法。采用标准曲线法测定一定糊化程度的淀粉与DSC峰面积的关系,再根据未知样品的峰面积计算糊化度;根据淀粉重结晶分子大小与DSC峰面积大小的关系,可确定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相变的过程中,伴随着能量的变化,可以利用DSC法进行测量。

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    目 录第一章 简介………………………………………………………………………..11、热分析的目的…………………………………………………………..12、ANSYS的热分析……………………………………………………….13、ANSYS热分析分类…………………………………………………….14、耦合分析…………………………………………………………………1第二章 基础知识………………………………………………………………….21符号与单位………………………………………………………………..22传热学经典理论回顾…………………………………………………….23热传递的方式…………………………………………………………….34稳态传热………………………………………………………………….35瞬态传热………………………………………………………………….46线性与非线性…………………………………………………………….47边界条件、初始条件……………………………………………………48热分析误差估计…………………………………………………………4第三章 稳态传热分析…………………………………………………………..51稳态传热的定义…………………………………………………………52热分析的单元……………………………………………………………53ANSYS稳态热分析的基本过程……………………………………….5实例1………………………………………………………………………9实例2…………………………………………………………………….12第四章 瞬态传热分析…………………………………………………………201瞬态传热分析的定义…………………………………………………202瞬态热分析的单元及命令……………………………………………203ANSYS瞬态热分析的主要步骤……………………………………..204建模…………………………………………………………………….205加载求解……………………………………………………………….216后处理………………………………………………………………….237相变问题……………………………………………………………….23实例1…………………………………………………………………….24实例2…………………………………………………………………….25http://www.instrument.com.cn/download/shtml/012942.shtmlhttp://www.instrument.com.cn/download/shtml/012941.shtml

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    《Application Handbook Thermal Analysis--Thermoplastics》《热分析应用手册系列丛书》由梅特勒-托利多瑞士热分析专家撰写,梅特勒-托利多中国热分析技术应用专家编译,包括《热塑性聚合物》、《热分析基础》、《热固性树脂》、《弹性体》、《食品》、《药物》、《无机物》、《化学品》和《热重-逸出气体分析》等分册,现《热塑性聚合物》分册已先期在中国市场发行销售,直接向本公司订购,八五折优惠,免邮费![center][IMG]http://www.instrument.com.cn/show/NewsImags/Image/2008/8/2008080608110082944.jpg[/IMG][/center][color=#DC143C]本书各大新华书店皆有销售,向本公司订购,八五折优惠,免费邮寄,数量有限,欲购者从速。[/color]订购信息 书 名:《热分析应用手册系列丛书:热塑性聚合物》 作 者:M. Zouheir Jandali、Georg Widmann 译 者:陆立明、唐远旺、蔡艺 出版社:东华大学出版社 定 价:59元 ~[color=red]折后价:50元(包邮) [/color]详情请致电客户互动中心4008-878-788或将您的订购需求及联系方式传真至0519-86699771,我们将尽快与您联系。 《热分析应用手册系列丛书》之《热塑性聚合物》分册于2008年7月出版。该分册通过大量实例全面深入地介绍和讨论了热分析在热塑性聚合物方面的应用。 《热塑性聚合物》分册主要内容: 热分析技术DSC、TGA、TMA和DMA等;聚合物的结构、性能和应用;聚合物的热分析特征温度表;通用塑料、工程塑料和热塑性弹性体及纤维等的热分析应用-熔点、熔程、结晶行为、结晶度、玻璃化转变和热历史、Tg的各种测定法、氧化与分解、OIT、反应动力学、成分与含量、热膨胀、溶胀、模量、阻尼、次级转变、粘度……  如何选择合适的热分析检测技术和方法?  如何制备和处理特殊的样品?  如何设定合适的实验参数?  …… 梅特勒-托利多的《热分析应用手册系列丛书》就是这样一本您必不可少的应用手册及实验指南!除了《热塑性聚合物》分册外,《热分析基础》、《热固性树脂》、《弹性体》、《食品》、《药物》、《无机物》、《化学品》和《热重-逸出气体分析》等分册,将陆续在中国市场发行销售,届时恭请您的关注!

  • 热分析技术在橡胶行业的应用~~~

    热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。常见的热分析方法包括以下几项: * DSC是在程序控制温度下,测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此,利用此技术,可以对样品的热效应,如熔融、固-固转变、化学反应等,进行研究。 * TGA是在一定的气氛中,测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术,利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术,还可以对挥发出的气体进行分析,从而得到更加全面和准确的信息。 * TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA,则可以在很宽的频率范围内,对材料的粘弹性进行研究,从而得到材料的机械模量和阻尼行为。 目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试:DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性,氧化稳定性,降解粘弹性能,弹性模量阻尼行为填充剂含量,炭黑含量蒸发,汽化,吸附,解吸软化温度膨胀,收缩,溶剂中的溶化硫化熔融,结晶反应焓添加剂的表征本文简单介绍了不同热分析技术,在从不同角度评估材料性能上的应用的可能性。  应用介绍利用TGA进行组成分析TGA经常用来进行组成分析,利用它,可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分(如增塑剂、溶剂等)和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时,当聚合物高温分解后,把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛,炭黑就会燃烧,在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体,第二聚合物组分分别为EPDM(A),BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上,可以清楚的看到各组分的含量,其中(1)为挥发性组分,(2)为天然橡胶(NR),(3)为相应的第二聚合物组分,(4)为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。利用DSC进行聚合物的鉴别如果在高聚物的混合物中,各个组分的高温分解温度相近,那么用TGA进行分析时,就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是,借助DSC,就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型,而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如,对于NBR/CR混合物,CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1,这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出,对于其他弹性体的结果分析不是很精确,这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。利用DMA进行机械性能分析DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中,贮存模量G’下降约3个数量级,而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加,玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时,G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动,随着温度的升高,硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时,G’随着温度线性增大。由此,我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度,其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到,SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g,SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离有时候,增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下,在较低的压力(真空)下进行TGA测试,往往可以使两个过程得到较好的分离,这当然就相应的增加了结果分析的准确性。在下面的例子中,NR/SBR弹性体在常压下进行测试,挥发组分的含量经测定约为6.3%。在压力为10mbar时,我们重复这个实验,可以测得挥发组分的含量约为9.2%,这个值与组分中油的9.1%的实际含量比较吻合。利用TMDSC增加测试准确度利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后,焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试,通过对所得曲线的分析,可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。DSC测得比值TMDSC测得比值组分中的实际值NBR/CR1:0:1-1:0:1NR/SBR4:0:13:6:13:5:1EPDM/SBR1:3:12:0:12:0:1利用DMA进行蠕变性能测试利用DMA测试,可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用,并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现,未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa,并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大,其模量也增大。但是,对于同一炭黑含量的样品来说,当剪切位移的振幅增大时,其模量减小,因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系,这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。结论热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息:对于日常的质量控制和保证,单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成;而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术,对材料的性能进行全面的研究和评估。

  • 【资料】热分析在制药行业和高分子行业的应用

    附件提供了一些热分析在药物和聚合物行业的应用,请大家多讨论。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=55351]热分析在制药行业和高分子行业的应用[/url]

  • 『转贴』热分析进展

    热分析进展摘要 本文阐述了有关热分析仪器与技术的最新进展。文章分别就仪器装置、基础理论研究、进样技术及应用等方面等进行评述,并给出参考文献105篇。关键词 热分析 述评  "热分析"这个词具有广泛的含义,根据国际热分析和量热协会组织(1CTAC)的定义,热分析是指在程序温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热分析技术包括热重分析(TG)、离析气体检测(EGD)、离析气体分析(EGA)、放射热分析、热离子分析;差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(WA)、热声计、热光学计、热电子计、热电磁计等。   随着各种技术的相继问世,热分析已在各个领域中得到应用。从矿物、无机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品和生物器官,热分析被应用于每一个研究领域,并逐渐扩展到工业生产和质量控制中。   本文概述了1997-1998年热分析方法的进展与应用;所选文献多为某一领域的综述性文献。 1.热分析仪器、技术与方法   关于热分析领域新仪器和方法的发展与应用已有数篇综述[1-6],其总的发展趋势是新技术的进步,应用领域的延伸;样品重量的减少,扩散和渗透到生产线,使用计算机和机器入。在DSC,DTA领域的一个进展是调制式示差扫描量热仪、热分析仪(modulated DSC, modulated DTA)的出现[7,8]。它在传统DSC线性加热或冷却基础上叠加了一个正弦的温度加热速率,再利用傅里叶转换不断地对调幅热流进行计算,从而得到比传统DSC更多的信息,如总热流、调幅热流、可逆热流、不可逆热流及热容。同时具有高灵敏度和高分辨率,弥补丁传统DSC不能同时具备高灵敏度和高分辨率的不足。MDESC已经在高分子表征的几个方面被证实有特殊用途,包括将复杂转变分离成易解析的部分,提高检测微弱转变的灵敏度,由一个实验过程直接测量热流和比热变化。在食品方面,比如冰冻食品的加工和储存。冷冻食品的脆性,蛋白质的变性等方面都有应用。   由热分析仪与其它仪器的特长和功能相结合,实现联用分析,扩大分析内容,是现代热分析仪发展的一个趋势。已有商品化的各类联用量热仪,比如热重分析仪与叮红外分析仪,色谱仪,质谱仪的联用等。另外值得一提的是同时联用技术。它是在程序控温下,对同一试样同时采取两种或多种分析技术进行分析,其优点是显而易见的。近期发展的有紫外-可见光示差扫描热卡量热仪(DPC)、微调制热分析仪及微热机械仪等。微调制热分析仪、微热机械是原子力显微镜与微量调制热分析及热机械分析技术相结合的结果。将传统的AFM的探针用极微小的热电阻取代,同时用于加热及温度测量,以AFM分析显示材料的形貌、相应位置的热传导及热扩散区域分布和物理性质的变化。显微镜分析与热分析、热机械分析相结合为其在诸如材料科学、制药学、催化剂、薄膜、电子成分、法医科学及生物体系等领域的应用及研究提供了有力的手段。   在最近的二十年、光声及光电技术被引入量热研究,用于浓缩材料的热性质研究和各种材料、结构的热波探测[9]。在制药工业应用的反应量热仪可以通过中央个人电脑控制16个反应参数并由屏幕进行监测[10]。在微反应器中用小型化的量热仪监视热物理反应的可能性已经讨论[11]。用于测定燃料燃烧热的热弹量热仪其两个发展方向是测量及数据处理的高度自动化和无水热弹量热仪的发展[12]。动力学量热法是基于温度调制方法和绝热方法发展起来的,可以得到动力学热容数据。这是与材料的动力学相关的一个基本量,Jeong对其进展进行了综述[13]。动力学量热仪已被用于过冷液体的慢弛豫研究。自由模式动力学研究方法用于DSC研究中,提供了一种可靠的数学表达式来描述化学反应[14]。Marison对生物反应量热仪进行了综述[15]。滴定量热仪被主要应用于四个主题的研究[16]:(1)水溶液中的配对焓和溶质-溶质相互作用参数;(2)离子表面活性剂形成胶束的解体;(3)蛋白-配体相互作用[17];(4)高分子吸附剂上被吸附物的吸附。滴定量热还被用于某些反应热的测定[18]。 2.热分析方法的应用 2.1 材料,化工和炸药推进剂  DSC被用于研究无机玻璃的结构松弛过程[19],铁酸盐不锈钢结构变化[20]、金属氧化物和玻璃的热力学和化学结构[21]以及多孔材料相转变[22]、材料防火性测试[23]及气体性质研究[24]等。此外,DSC非常适合热硬化性粉末涂料性质的测定,二者被认为是完美的搭配[25]。热分析方法还被用于黑色物质(碳、焦碳和活性炭)的分析[26],研究有机添加剂对水泥水合特性的改变[27,28]等。热分析方法被认为是研究高能材料特别是推进剂稳定性的最重要最有前途的工具之一,被用于推进剂反应性、反应机理、储存时间以及炸药安全性等研究[29-32]。 2.2 有机化学  在有机化学,尤其是物理有机化学领域,热分析方法得到了广泛的应用。一方面被用于反应机理的研究,例如不同构型己二醇的乙酰化反应的量热研究[33],有机随机网状物中的向列型相到各向同性相的转变[34]。利用热分析方法可以测定反应的生成焓、活化能以及晶格能、张力能等热力学数据。例如系列卤化有机铵的标准摩尔生成焙和品格能[35]、含氢键的柔性有机网络的客体键合的平衡、动力学和能力学研究[36]及非平面环共扼分子的共振和张力能[37]等。Belichmeier提供了一种由DSC曲线测定有机反应活化能的简单而有效的方法[38]。另一方面,热分析仪被用于合成条件的控制。例如,用差示扫描量热仪可以方便地控制反应条件,实现杂环的合成[39]。热分析方法还被用于新合成产物的表征[40,41]以及多组份有机物质的纯度测定[42]。 2.3 高分子聚合物  在高分子领域,DSC、DTA已成为表征合成高分子的常规手段[43-47]。另一方面,还被用于高分子性质研究,如聚酯的热力学[48]、高分子填充物和有机酸的相互作用[49]、富有稀土化合物的高分子的性质[50]、氧化诱导时间[51]、细菌共聚多酯的性质[52]、工业乳剂的聚合[53]及聚合物上一些无机和有机离子的离子交换热化学[54]等。利用光差示扫描量热计还可以检测高分子的聚合效率[55]。 2.4 物理化学  量热技术,尤其是浸入和流体吸附量热法,气体吸附微量量热法在表面化学领域有着广泛的应用[56-59]。已被用于评价不同碳材料的化学性质(表面性质、亲水/疏水性、酸/碱性)和物理性质(表面积、孔径分布等)[60],研究金属纤维,真空蒸发膜和单晶的吸附性质[61],基于PEO,LiI和高表面无机氧化物的复合固态电解液的热性质[62]等。量热技术的发展对热力学的贡献是显而易见的[63-65]。它被用于超声实验[66]、薄膜反应热力学和动力学[67]、表面活性剂在固液界面的吸附和热力学[68]、无机阴离子的交换萃取和吸附反应热[69]、荷电金属氧化物/电解液界面的离子吸附的热效应[70]、混合物界面测定[71]、有机液体的热可逆性凝胶化的结构研究[72]、硝酸钠和高氯酸钠溶液在298.15K水-有机混合相中的热化学[73]以及工业中重要的聚合物和胶体在水分散中溶胶-凝胶转变[74]等。DSC是研究固体热性质的最惯用的直接测定方法。它被广泛用于计算无定性材料结晶过程的动力学参数[75]、玻璃态结晶氰基金刚烷的亚稳态[76]、无定型材料的低温性质[77]、液晶的高压性质[78]以及热容的测定[79-81]。由扫描和控压扫描量热仪可测定有机液体和聚合物在宽的压力和温度范围内的热物理性质[82]。热分析方法还是研究相平衡及相图的有力工具[83-85]。 2.5 生物化学  热分析法在生物化学领域得到了广泛的应用,并发展了专门的生物微量量热仪。热分析法被用于研究模型DNA三联体和四联体的稳定性和结构及其与小配体的相互作用[86]、脂双分子层的斜中间相的相转变[87]、测定胰岛素敏感性[88]、抗体分子剖析[89]、药物-DNA相互作[90]、肽和磷脂双分子膜的相互作用[91]、淀粉酶和相关酶的DSC,ITC[17]、蛋白质稳定性的热力学[92]、肌球蛋白和微丝蛋白的DSC研究[93]及酵母生长抑制研究[94]等。 2.6 制药、食品营养及环保  在制药领域使用DSC、TGA及TM(热显微镜)进行药物多形性和热分析[95]、药物定量控制和多形系统描述[96]、制药技术中的液晶系统分析[97]等。热分析方法还被用于食品营养领域[98-100],如热带植物生产的淀粉的物理性质和分子特点[101]、食物中蛋质、糖、脂等大分子的DSC研究[102]、并且是人体能量平衡、营养状态的评价手段之一[103]。在环保领域进行了铬对土壤中有机物质生物降解影响的量热分析[104],利用热分析结合萃取和重液分离部分确定了空气悬浮微粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量[105]。

  • 【求助】求助同步热分析仪,进口和过产的,价格通常大概多少呢|?

    求助同步热分析 仪,进口和过产的,价格通常大概多少呢|?例如:美国TA仪器:高温DSC/TGA/DTA(Simulataneous DSC/TGA/DTA)型号:Q600日本精工热重差热综合热分析型号:TG/DTA7300 同步热分析仪STA449F3(德国耐驰公司)型号:STA449F3综合热分析仪)同步热分析仪 DTA-TGA-DSC连用仪(北京)型号:HCT-1/HCT-2/HCT-3 ZRY系列综合热分析仪(上海)型号:ZRY-1P/ZRY-2P大概价格是多少呢?实验室打算采购,先了解一下,请各位帮忙啊

  • DSC热分析

    DSC热分析

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211051033_401364_2634812_3.jpg第一次做热分析,做的是酚醛树脂和LiOH的混合物固化后的热分析。固化温度为梯度升温,最后达到180℃后室温冷却。请各位大神帮忙分析一下,从这张图中说明分解温度是多少,分解热以及LiOH的储热密度是多少?还有这张图有没有操作上的问题,谢谢

  • 网络讲堂:9月11日 热分析过程中的逸出气体分析

    网络讲堂:9月11日  热分析过程中的逸出气体分析

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140801/5404018/http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647490_2507958_3.gif热分析过程中的逸出气体分析时间:2014-09-11 14:30讲师:唐远旺梅特勒-托利多中国公司热分析技术应用主管,热分析专家,长期从事热分析仪器的应用研究工作,《热分析应用手册丛书》之《热塑性聚合物》、《逸出气体分析》等的译者,中科院研究生教材《热分析简明教程》编者之一,熟悉DMA、DSC、TGA、TMA等热分析仪器在各行业的应用。讲座内容: 热重分析(TGA)为我们提供了测试样品的质量随温度或时间变化而改变的信息。但是TGA技术无法识别或表征测试过程中逸出气体产物的性质。TGA与质谱仪(MS)或傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)的结合可以对热重分析中产生的气体进行在线分析。本次研讨会中,我们将会讨论TGA-MS或TGA-FTIR联用技术的优势,并介绍一些大家感兴趣的应用。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2014年09月11日 14:004、报名参会:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011630_508801_2507958_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647490_2507958_3.gif

  • 热分析仪器性能指标的确认

    哪位老师采购热分析仪器时,有招标的性能指标部分,让不才学习一下。我公司最近准备采购DSC和综合热分析仪,特求助此资料。万分感谢。

  • 【资料】中秋献礼-《热分析应用手册系列丛书》

    由东华大学出版社相继出版的《热分析应用手册丛书》之热分析在聚合物方面应用的3个分册《热塑性聚合物》分册、《热固性树脂》及《弹性体》分册已全部出版完毕。《热固性树脂》内容包括热分析技术DSC、TGA、TMA和DMA;热固性树脂的结构、性能和应用;热固性树脂的基本热效应;环氧树脂等各种热固性树脂的热分析(固化反应、玻璃化转变、填料和增强纤维的影响等)、印制线路板分析、缩聚、加聚、模塑料、树脂软化、层压板、热导率、粘合剂等分析。《热塑性聚合物》主要内容为热分析技术DSC、TGA、TMA和DMA等;聚合物的结构、性能和应用;聚合物的热分析特征温度表;通用塑料、工程塑料和热塑性弹性体及纤维等的热分析应用-熔点、熔程、结晶行为、结晶度、玻璃化转变和热历史、Tg的各种测定法、氧化与分解、OIT、反应动力学、成分与含量、热膨胀、溶胀、模量、阻尼、次级转变、粘度……,本书将帮助您了解如果选择合适的热分析检测技术和方法、如何制备和处理特殊的样品以及如何设定合适的实验参数。《弹性体》一书通过大量实例全面深入地介绍和探讨了热分析在聚合物弹性体方面的应用,其中包括热分析应用方法简介、弹性体的结构、性能和应用;弹性体的基本热效应,以及大量的应用实例,及对结果的详细解释和导出结论。《热分析应用手册系列丛书》由梅特勒-托利多瑞士热分析专家撰写并由梅特勒-托利多中国热分析技术应用专家翻译,中英文对照,面向所有用到热分析和对热分析感兴趣的教授、科学家、工程师和学生,适合所有热分析仪器的直接使用者。全套丛书除以上三本,还包括《热分析基础》、《食品》、《药物》、《无机物》、《化学品》和《热重-逸出气体分析》等分册,并将陆续出版。希望这套丛书能给您工作带来帮助!

  • 热分析仪器对比选择

    公司新采购热分析仪器,DSC和DMA。初步选了TA和PE两家,从样品测试来说,两家的仪器基本都能满足我们的需求。(我们主要测试聚氨酯样品,原料及产品,包括反应性。另外还有一些工程塑料)。要对比最终选择哪家。请教各位大神,有没有用过两家仪器的,提供一些意见和建议。1.两家的价格是有一些差别,但这个因素暂时不在这里考虑。2.仪器的售后服务及售后维修怎样,耐用程度怎样,会不会需要经常维修的。3.仪器操作方便程度怎样,是否容易上手操作。4.仪器备件多不多,需要常备配件吗。后期维护复杂不复杂,维护成本如何。5.仪器校准操作复杂不复杂,长期使用精度下降程度如何。后期需要第三方校准机构定期校准的,所以要考虑这个问题。6.另外的问题就是DMA需要制冷,是选择液氮制冷还是机械制冷,我们需求的低温温度不是那么低。主要综合机械制冷和液氮制冷的使用方便程度和后期维护成本总体比较。希望各位大神给一些建设性的意见。多谢!

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