在质氰分析仪

1 绪言在材料科学的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表，碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩，更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而，要想充分发挥碳化硅的这些优异性能，对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要，特别是氧、氮、氢这三大元素。研究表明，氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响：随着氧含量增加，碳化硅微粉的等电点接近石英，水中分散性提升，但过高氧含量则反之，且耐高温性下降，故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力，同时，精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能，如提升发光效率，进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。当前，行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气，在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物（CO2、N2、H2）,随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器，实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用，为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而，目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮，意味着同一个样品单次只能测氢或者氮，我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术，能实现氧氮氢联测，达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪，高纯氩气做载气，流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢，热导法测定氮。常规分析设置：碳化硅熔点相对较高，大约在2700℃左右，为了防止样品熔融后升华，引起气路堵塞，造成后续测试的影响，所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为：氧20秒、氮15秒、氢20秒。ONH-316锐风氧氮氢分析仪指标名称性能指标氧氮氢分析范围低氧：0.1ppm～5000ppm高氧：0.5%～20%低氮：0.1ppm～5000ppm高氮：0.5%～50%0.1ppm～5000ppm灵敏度0.01ppm载气高纯氩气2.2样品处理碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品（非标准物质）进行氧、氮、氢元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氦气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开冷却水开关，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将镍囊放置放置于天平上，去皮后称取0.01g左右粉末样，称重完成后，盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊，排出镍囊内部空气。梅特勒AL104万分之一天平2.3.2 样品测试将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内，点击软件上开始分析按钮，待进料口打开后，投入样品，仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。按确定的实验方法，对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识氧含量%氮含量%氢含量%25.540621.1330.009785.482419.6960.0107935.129714.8990.010795.139515.9660.0110540.586839.2310.010650.612439.1350.011152.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材石墨坩埚带盖镍囊3 结论从分析曲线上可以看出，样品的释放完全且均匀平滑，从分析数据来看，分析结果的稳定性和重复性都非常好，说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。

2月19日，国家卫健委网站发布了《新型冠状病毒肺炎诊疗方案（试行第六版）》，通过多次的修订和更新让疫情的防治手段更为精确和可靠，新版中关于医护暴露风险、检查诊断指标、抗病毒药物使用和中医药治疗主导作用等方面的论述成为热点话题。科学精准是有效防控疫情的必然要求，也是具体方法，结合疫情发展的各环节和科学分析仪器的特点及应用案例，岛津分析中心整理和编辑了《COVID-19疫情相关应用解决方案》供参考。一、医用防护用品生产及检测 庚子年初的这场新型冠状病毒肺炎（COVID-19）疫情，医务人员是冲锋在前的“逆行者”，是战胜疫情的中坚力量，践行着希波克拉底“健康所系，性命相托”的神圣誓言。近日，国家CDC的报告中提到在为新冠肺炎患者提供诊治服务中，共有3019名医务人员感染了新型冠状病毒（SARS-CoV-2）。除病毒感染力强和诊治工作量巨大外，防护物资短时供应困难导致的防护不到位也是该群体感染率高的原因。随着各地疫情形式好转，各行业都在开展有序复工，有更多的企业加入口罩、防护服等防护用品生产中，相信供应紧张的情况会很快获得缓解。病毒肆虐，医护挡前，给高风险环境中工作的医护人员可靠的防护装备，是保证其最职业安全的基本需要。?二、病毒的核酸检测 目前根据诊疗方案要求，对新冠肺炎疑似病例的确诊，具备以下病原学证据之一者即可，荧光实时PCR检测新冠病毒核酸阳性，或者通过病毒测序与已知的新冠病毒高度同源。本次疫情发展迅速、病毒传播力强，波及范围广，检测速度一度跟不上检测需求，导致出现重点区域疑似病患不能及时确诊救治。为此，在2月8日科技部面向社会广泛征集新冠病毒现场快速检测技术，希望有更多实用的方案进行病毒的检测和疾病的确认工作中。其中微芯片电泳技术是一种利用生物芯片技术替代传统电泳技术进行DNA、RNA分析的手段，具有全自动、高通量等特点。除此之外，使用普通PCR和基于MALDI-TOF的单核苷酸多态性SNP分型技术，也可以实现病毒的高通量检测：病毒的RNA经逆转录生成CDNA，PCR扩增，再进行单碱基延伸，点样到芯片靶板，最后到MALDI-TOF仪器检测分析。相信更多的技术和方法的加入，会让新冠肺炎的确诊和排查效率更高，效果更好。三、安全有效的药物治疗 疫情发生以来，医务人员和社会大众都希望有一种快速有效的药物能够用于新冠状病毒肺炎的治疗，试行第六版新冠肺炎诊疗方案删除了“目前没有确认有效的抗新型冠状病毒治疗方法”的表述，但这并非代表有了“特效药”。磷酸氯喹、阿比多尔，抗艾滋病药物洛匹那韦/利托那韦，还有被称之为“人民的希望”并正在进行临床试验的瑞德西韦，以及小范围实验证明有效的羟氯喹和法匹拉韦，这些原本只有专业人士才能熟悉的药物名称，在今年正月里为更多的老百姓所知晓。药品是个特殊的商品，老百姓不能如口罩和酒精一般自备自用，使用的安全性和有效性是药物研究者和相关监管部门关注的基本方面。 从安全性角度考虑，引起药物不良反应的因素，除了药物本身毒副作用外，最大的来源是此类药物生产、储运过程中混入或降解产生的杂质，通过杂质限量检查，杂质的含量能控制在安全合理的界限以下是合格药品的条件之一。 在大多数人的眼中，中医被认为是“慢郎中”，“保健还行，治病嘛，就算了”，类似的言语和表达经常听到看到，但在这次新冠肺炎的防治中，中医药却是应对急症的好手，发挥着积极作用。科技部副部长徐南平介绍，在治疗新冠肺炎过程中，全国使用中医治疗的确诊病例有6万例，占比80%以上。 国务院联防联控机制2月17日召开的新闻发布会上，国家中医药管理局科技司司长李昱介绍了清肺排毒汤的临床应用情况：目前已经有10个省57个定点医疗机构的701例使用清肺排毒汤的确诊病例纳入观察，其中有130例治愈出院，51例症状消失，268例症状改善，212例症状平稳没有加重。清肺排毒汤对治疗新冠肺炎具有良好的临床疗效和救治前景。——国家中医药管理局网站 在中医药治疗中发挥重大作用中药和方剂是祖国医学的瑰宝，我国中药资源丰富，药物基源超过8000种，由于药材基源的不同，导致其所含的化学成分、生物活性和毒性也会有所差异，这也是直接影响中药安全性和有效性的原因。在2019年10月20日中共中央国务院《关于促进中医药传承创新发展的意见》提出了“大力推动中药质量提升和产业高质量发展”的要求，其中对中药材和中药饮片涉及质量的农药残留、重金属限量标准等提出工作要求，以促进质量提升。四、新药研发中的分析仪器 新冠肺炎是一种新型传染性疾病，疫情防控急需特效药物。1月24日，科技部成立了以钟南山院士为组长、14位专家组成的科研攻关专家组，启动了3批共计16个应急攻关项目，包括药物研发、疫苗研发、检测试剂等。 化学药物的研发一般遵循靶标及模型建立-先导化合物合成及优化-药理评估-制剂研发-临床前研究-临床研究-申请及批准上市等流程。而贯穿于全流程中的分析仪器对于新药研发作用重大。 统计数据表明，新药的诞生需要10年时间和超10亿美元的投入，这对于急需药品使用的特殊情况下是非常不利的，对药品的仿制研究是扩大药品使用范围、造福人类的大好事。2月16日，国内首个法匹拉韦仿制药获批上市，适应症为用于成人新型或复发流感的治疗，对于本次疫情的治疗而言，又多了一种可以使用的药物的选择。而对于仿制药品，要和原研药达到相同的治疗效果，需要通过仿制药一致性评价，如片剂和胶囊等固体口服制剂就需要经过体外溶出实验和生物等效性实验进行全面测试，确保达标的今后才能获准上市。 人类发展历史上，疫苗的出现是具有里程碑意义的事件，一些恶性疾病如天花、脊髓灰质炎、鼠疫、乙肝等或被彻底消灭或被有效抑制都与疫苗的功效密不可分，所以疫苗被誉为“人类医学最伟大的发明”。在本次疫情发生以来，人们翘首以盼有一款疫苗能快速全面防护病毒感染和治疗病毒引发的肺炎。1月22日，科技部“新型冠状病毒感染的肺炎疫情科技应对”第一批应急攻关项目启动，快速疫苗研发是重要研发任务之一。专家认为，疫苗解决的是保护易感人群、群体防护的问题，从长远来看，应该以疫苗为主，这对疫情控制或发生意义重大。 从2月21日国务院联防联控机制新闻发布会获悉，现在疫苗的研发是5条技术路线在同步开展，分别是灭活疫苗、重组基因工程疫苗、腺病毒载体疫苗、核酸疫苗、减毒流感病毒疫苗。预计最快的疫苗将于4月下旬左右申报临床试验。现代疫苗的研发早已不是爱德华琴纳时代进行的取脓接种，也不需要像路易巴斯德那样望犬取涎，更远离了刀光剑影和战火纷飞，有现代微生物技术和分析仪器及其应用方案加持，相信不久将来就可获得满意的效果。五、医疗废弃物及生活用水检测 从1月中下旬新冠肺炎疫情的暴发以来，口罩、防护服短缺的新闻前段时间几乎日日可见，随着大量救援物资抵达武汉和防护用品厂家的产能恢复，严峻的问题得以解决。与此同时，“医疗废弃物处理”这个话题渐渐为大众所关注。疫情面前，我国医疗废弃物处置能力经受着巨大考验。如果处理不当，这些沾染病毒的口罩、防护服可能带来疾病二次传播的极高风险。依照生态环境部于1月28日印发的《新型冠状病毒感染的肺炎疫情医疗废物应急处置管理与技术指南(试行）》各地多采用高温焚烧法进行处置，涉及疫情的医疗废物基本实现 “日产日清”，武汉市医疗废物处理能力达到100.5吨/天，较此前提升一倍。焚烧工艺的成熟度、流程控制完整性和危险废物自身成份的不稳定性及复杂性，综合原因导致了焚烧产生污染物种类繁多且成份复杂。生态环境部已经发布实施了相应的检测标准，涉及的分析技术主要有：在线连续监测法、高分辨气相色谱质谱法、紫外可见分光光度法、冷原子吸收分光光度法、离子色谱法、火焰（石墨炉）原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法等等。 同时，疫情发生以来，全国各地定点医疗机构、重点地区社区在统一部署下积极开展关键场所和环境的消杀工作。据工信部统计，我国共有消杀用品厂家563家，其中84消毒液生产能力达到日4500吨以上，目前库存充足，产能也已恢复近80%。2月1日至19日，全国各省级生态环境部门均组织对重点地区定点医疗机构、城镇污水处理设施的出水水质开展了监督性监测，累计对6900余个饮用水水源地开展的监测结果表明，未发现疫情影响饮用水水源地水质的情况。其中，994个饮用水水源地开展了余氯监测，7个饮用水水源地余氯有检出，浓度低于自来水厂出水标准，其他饮用水水源地余氯均未检出。2月19日，国家卫健委发布《关于印发消毒剂使用指南的通知》，对正确选择和合理使用消毒剂给予确切说明，遵循“五加强七不宜”，真正做到切断传播途径，控制传染病流行，合理、适当使用消毒剂，防止过度消杀，危害环境。结语 2月23日，国务院联防联控机制新闻发布会通报，湖北以外省份新增确诊病例从890例将至2月22日的18例，16省份连续2日无新增确诊病例。湖北省及武汉市的新增确诊和重症病例数量也在明显放缓。国家采取及时果断的措施使疫情防控工作已经取得显著成果，遏制了疫情蔓延，各地有序开展复工复产。 2020年春天对所有中国人来说都是如此的不平凡，是对社会每个单元的一次考验。“苟利国家生死以，岂因祸福避趋之？”在大灾大难面前，人们过的紧张，也过出了一种凝聚力和行动力。从“逆行”赴汉，到捐助支援；从担当值守，到加班加点；从摸排检测，到宅居充电；这里既有同袍手足的守望相助，也含友好邻邦的“山川异域，风月同天”。为了人类和地球的健康，企业和人都在以科技为社会做出贡献。　　冬日已经过去，春光依旧明媚！(信息来源：国家卫生健康委员会网站，国家中医药管理局网站，新华社，人民日报，人民网，国家工业和信息化部网站，国家生态环境部网站)

珀金埃尔默三聚氰胺分析仪筛查奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸 　　奶粉中检测出三聚氰胺事件引起人们普遍关注后，三聚氰胺这一名字很快被大众熟知。根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果，科学家们相信除了三聚氰胺，其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查，需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不至分析三聚氰胺，同时对所有类似物进行同时分析。 　　珀金埃尔默三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的分析仪，可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。该分析仪包括带有程序升温功能的分流不分流进样口和液体自动进样器的气质联用仪，分析所用的消耗品、色谱柱、仪器方法和目标化合物衍生后的质谱库、标准的实验操作步骤，以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据，该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 有关详细信息，请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine