什么是 热重分析仪 TG或TGA热重分析仪热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用,进行综合热分析,全面准确分析材料。根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,缩写ICTA)的定义,热重分析指温度在程序控制时,测量物质质量与温度之间的关系的技术。这里值得一提的是,定义为质量的变化而不是重量变化是基于在磁场作用下,强磁性材料当达到居里点时,虽然无质量变化,却有表观失重。而热重分析则指观测试样在受热过程中实质上的质量变化。热重分析仪热重分析所用的仪器是热天平,它的基本原理是,样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量,这个微小的电量经过放大器放大后,送入记录仪记录;而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质(如CuSO4·5H2O中的结晶水)。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。热重分析通常可分为两类:动态法和静态法。⒈静态法:包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高,费时。热重分析仪结构2、动态法:就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。热重法的重要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生重量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。热重法已在下述诸方面得到应用:⑴无机物、有机物及聚合物的热分解: ⑵金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;⑶固态反应;⑷矿物的煅烧和冶炼;⑸液体的蒸馏和汽化;⑹煤、石油和木材的热解过程;⑺含湿量、挥发物及灰分含量的测定;⑻升华过程;⑼脱水和吸湿; ⑽爆炸材料的研究;⑾反应动力学的研究;⑿发现新化合物;⒀吸附和解吸;⒁催化活度的测定;⒂表面积的测定;⒃氧化稳定性和还原稳定性的研究;⒄反应机制的研究。18. 还可以作为测量固体表面酸碱度的表征手段。http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。
TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪http://www.faruiyiqi.com/images/home.gif 产品详细介绍: 热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。技术参数:1. 温度范围: 室温~1150℃2. 温度分辨率: 0.1℃3. 温度波动: ±0.1℃4. 升温速率: 1~80℃/min5. 温控方式: 升温、恒温、降温6. 冷却时间: 15min (1000℃…100℃)7. 天平测量范围: 1mg~2g ,可扩展至30g8. 解析度: 0.1μg9. 恒温时间: 0~300min 任意设定10.显示方式: 汉字大屏液晶显示11.气氛装置: 内置气体流量计,包含两路气体切换和流量大小控制(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)12.软件: 智能软件可自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表13.数据接口: RSS-232接口,专用软件(软件不定期免费升级)14.电源: AC220V 50HzANSI/ASTM D2288-2001 增塑剂受热重量损耗测试方法(X-15-373-1) Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (X-15-373-1) (08.02)ANSI/ASTM D6375-2009 用热重分析仪(TGA)测定润滑油蒸发损耗的试验方法(Noack法) Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by Thermogravimetric Analyzer (TGA) (Noack Method)ASTM D6382-1999(2005) 屋顶和防水屋顶膜材料的热重力和动态机械分析的标准操作规程 Standard Practice for Dynamic Mechanical Analysis and Thermogravimetry of Roofing and Waterproofing Membrane MaterialASTM E2402-2005 热重分析仪的质量损耗和剩余量测量验证的标准试验方法 Standard Test Method for Mass Loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric AnalyzersASTM E2551-2007 和热重分析仪一起使用的湿度发生器湿度校正(或构型)的标准试验方法 Standard Test Method for Humidity Calibration (or Conformation) of Humidity Generators for Use with Thermogravimetric AnalyzersASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法 Standard Test Method for Thermal Stability by ThermogravimetryASTM E1641-2007 用热重分析法的分解动力学用标准试验方法 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by ThermogravimetryASTM E2043-1999(2006) 热重分析法测量农业辅助剂溶液中不挥发物质的标准试验方法 Standard Test Method for Nonvolatile Matter of Agricultural Adjuvant Solutions by ThermogravimetryBS EN 60811-4-1-2004 电缆和光缆的绝缘和护套材料.通用试验方法.聚丙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流动指数测量 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Methods specific to polypropylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filter content measurement in PE by direct combustion - Measurement of carbon black content by TGA - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscopeBS ISO 12989***** 铝生产用碳素材料.焙烧阳极和侧壁块.空气反应性的测定.热重分析法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Thermogravimetric methodBS EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重分析法(TG).一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principlesBS ISO 11358-*****塑料.高聚物的热重分析法(TG).活化能测定 Plastics - Thermographimetry (TG) of polymers - Determination of activation energyBS ISO 21870-2005 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失 Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetryBS ISO 9924-3-2009 橡胶和橡胶产品.利用热重量分析法测定硫化橡胶和混炼胶料的成分.提取后的烃类橡胶,卤化橡胶和聚硅氧烷橡胶 Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extractionDIN EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重测定.一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles (ISO 11358:1997); German version EN ISO 11358:1997IEC 60811-4-1-2004 电缆和光缆绝缘和护套材料的通用试验方法.第4-1部分:聚乙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress c
各位大侠,小弟求教热重分析仪、差热分析仪和热分析仪是三种仪器还是一种仪器?有什么区别?都是干什么用的?因为有标准提到要用热重分析仪,没见过,上网一查又发现两个称谓,乱了,特请各位不吝赐教![em0810]
前言随着仪器分析的不断进步,气体分析仪(以下简称分析仪)在空分行业越来越多的得到了应用,且占有主导地位。如何使用和维护好分析仪可以说是空分行业质量监控与安全防范的重要工作之一。但由于分析原理以及生产厂家的不同,导致分析仪的使用与维护具有一定的系统性与复杂性,本文就分析仪的使用与维护问题以及如何建立质量监测网络和对标机制进行一定的阐述。一、分析仪的科学使用1、分析仪的量值传递通过检定将国家基准所复现的计量单位值经各级计量标准传递到工作用分析仪,以保证被测对象所测得量值的准确和一致的过程叫做量值传递。任何分析仪,由于各种原因,都具有不同程度的误差。新制造的分析仪,由于设计、加工、装配和元件质量等原因引起的误差是否在允许范围内,都必须使用适当等级的计量标准来检定。经检定合格的分析仪,经过一段时间使用后,由于环境的影响或使用不当,维护不良、部件的内部质量变化等因素引起分析仪的计量特性发生变化,也需定期用规定等级的计量标准对其进行检定,根据检定结果作出是否修理或继续使用的判断,以及经过修理的分析仪是否达到规定的要求,也须用相应的计量标准进行检定。因此,量值传递的必要性是显而易见的,而分析仪的量值传递一般均依靠标准气体来完成。标准气属于计量标准物质范畴,其组分浓度具有很好的均匀性、准确性和稳定性,其等级分为二种,国家一级标准气体和二级标准气体。国家一级标准气体采用绝对测量或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值,当只有一种定值方法情况下则由多个实验室以同种准确可靠的方法定值,准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内,稳定性在一年以上,或达到国际上同类标准气体的水平,价格昂贵,一般只有标准气的生产厂家才会购置,编号为GBW XXXXX(X代表阿拉伯数字)。二级标准气体准确性和均匀性未达到一级标准气体的水平,但能满足一般测量需要,稳定性在半年以上,一般的气体生产厂家均会购置,编号为GBW(E)XXXXXX(X代表阿拉伯数字)。无论是一级还是二级标准气体,在使用过程当中(即仪器校正)都需要注意一些问题,否则,哪怕标准气级别再高,准确性再强也无法真正达到量值传递的目的,因此建议做到以下几点:1)分析仪进行校正时应至少开机两小时以上,最好能连续性运行24小时。且如仪器为新购置或更换过零配件、传感器等应在初始阶段有间隔性的多次进行校正。2)分析仪的内部温度、系统的压力、标准气流量都应与样气一致。3)标准气的组成应与被测样气相同或相近,或以质量控制点和安全防范点相近,以尽量减少由于线性度不良而引起的测量误差。4)标准气体内的各组分的沸点、黏度、分子量相差较大时,气瓶要定期倒置,使用前前最好能在地面上滚动,以便于让瓶内的各组分混合均匀,避免气体分层现象发生(此点对微量气体分析仪校正影响较大)。5)标准气与分析仪之间的连接应使用不锈钢管或铜管,不宜使用塑料管、橡胶管、乳胶管,更不宜用球胆取标准气样。防止标准组分和这些材质发生吸附、吸收或和大气产生扩散作用而失真。6)用标气对分析仪进行校正时,要先对输气管路作严格的泄漏检查,然后再送标气。开始时量要大,并可用压力突升突降法来回多次对仪器进口管路和公共管路进行吹扫,再将放空管路切断,让标气直接进入仪器进行校准(此点对微量气体分析仪的校正能取得较好效果)。2、分析仪的测量精确度与测量量程 测量量程—简称量程,是指仪器所能测得的上下限所限定的一个量的区间,例如80~100%。测量精确度又称准确度是指在一定条件下,多次测得的平均值与真值相符合的程度,是表示分析仪的指示值与真值相符合的能力,其一般使用相对误差来表示。即:±%F.S表示(F.S指量程范围)。由此可见,当量程设置越宽时,其测量误差则越大,精确性越低。因此,要想保证分析仪的精确性,必须合理的设置测量量程。而量程的设置又会影响到分析仪校正点的选取,应综合考虑,不能一概而论,但一般量程范围应包含工艺正常波动的范围以及仪器的校正点。有些分析仪在超出量程设置时仍能指示读数,而此时所显示的数据因偏离了测量的线性范围,数据的精度确得不到保证,因此此时数据变化的趋势往往大于数据量值的意义。而在线性范围内(校正点之间),数据的量值才有一定的保证。3、遵循测量原理的共性与仪器个性的统一由于一种分析原理可以检测多种气体成分,而一种样气分析又可以使用多种原理进行检测,甚至有些分析仪自成一体,本身就是一个完整的系统。因此单个的分析仪器都具有其自身独特性,必须以此为基础来进行使用和维护。当然,同一种测量原理或同一类型的分析仪,其之间也具有一定的共性原则,也应充分的予以考虑,例如:1)任何磁式、热导、红外分析仪都对系统内温度较为敏感。任何种类的热磁式氧分析仪对样气流量都特别敏感,而磁力机械式氧分析仪则对系统内压力特别敏感。2)任何原电池式氧分析仪,无论是常量型还是微量型不管仪器是否通电,只要传感器内有氧存在,其化学反应都能进行,也就存在一定的损耗。3)无论何种微量气体分析仪器,在超出测量量程或停机状态时,都应进行密封或通入合适的气体对传感器进行保护。4)任何种类的红外、磁式、热导、等离子化的分析仪都对水分、粉尘较为敏感。二、利用工艺和仪器特点对分析仪进行合理的使用及维护。1、合理的使用工艺流程当中所具有的资源 与常规的热工仪表、变送器相比,分析仪相对昂贵,且有些分析仪器还必须配有相关的驱动气、参比气、助燃气等辅助气体才能正常使用,这些即加大分析仪的使用成本同时也加重了仪器的维护工作量。但由于空分行业的特性,其原料为空气,并采取遂步净化、遂步分离的手段来得到产品气体的特点。利用工艺特点使用流程当中的原料气体、过程气体和产品气体来为分析仪的使用和维护服务,往往能够起到事半功倍的效果。例如:1)所分析的样气绝大部份含水量都较低,比较干燥、洁净,这对分析仪器的使用提供了良好的先天条件,可极大的降低一些预处理设施。2)空分的原料为空气,现代空分工艺流程当中首先就是对空气进行加压、冷却、洗涤、净化,在分子筛后便得到了非常干燥、洁净、气体组成相对稳定的压缩空气;而这股空气完全可以作为分析仪器当中的各种气动阀门的驱动气,碳氢化合物色谱仪分析所用的助燃气,以及磁压式氧分析仪低氧含量分析所用的参比气。(例如:下塔液空中氧含量、粗氩塔Ⅰ上部氧含量)。3)空分下塔的压力氮,纯度较高,氧含量往往在10ppm以下,完全可以作为碳氢化合物气相色谱仪分析所用的载气。4)现代空分一般均会带氩生产,可将液氩贮槽气体或管网中氩气经减压后引入各种微量气体分析仪,作为各种微量分析仪(例如微量氧、氮、水分分析仪)在工况异常或停机状态时的保护气,同时也能使分析仪在需要投用时快速的处于工作状态。当燃,在分析仪的常规设计当中还是应当配置的相应气瓶,以备空分停机或工况异常时投用,从而不影响分析仪的正常使用。5)现代空分所产氮气纯度较高,氧含量只有几个ppm(ppm:百万分之一),而空分刚开机或氮纯度恶化后调整氮纯度时,此时的氮中氧含可能达到数千甚至上万个ppm,而由于受分析原理和仪器设计的限制,产品氮中微量氧分析仪往往不能投用或投用后损害较大,由于氮中氧与氩中氧分析的原理完全一样,两者可以相互替换,因此可使用粗氩塔Ⅰ上部氧含量分析仪对产品氮进行预分析,即能较好的完成产品氮初始调节时的纯度趋势判断工作也能够为微量氧分析仪的投用提供保证。2、利用工艺和仪器特点建立监控网络和对标机制。作为现代化的空分专业生产厂家,应当将质量与安全放在首要位置,分析仪器一般可分为在线监测和离线检验两种,在线监测一般应用于对生产进实时检测,快速反应。而离线检验一般对各个贮槽以及一些关键控制点进行定期检测,以便完成在线监测仪器的一些缺项检验,当然离线仪器必须选型正确,同时配套合理、完善,具体为:1)离线仪器的性能要优于在线仪器,例如灵敏度要高,性能更完善,质量更优异等。 2)离线仪器的选型应该考虑到完成全面质量管理的需要,同时考虑到企业发展包括气体产品质量的提高、品种扩展的需要。当完成这几点后,其具体功能可以有以下几点:1)产品质量检验,如高纯气中杂质分析等;2)安全生产监测,如液氧中乙炔及碳氢化合物的分析等;3)作为标准仪器检查监督在线仪器的运行情况;4)协助在线仪器取样分析,帮助查找工艺中的问题。并且通过合理的布局,使用合适的气体将在线与离线仪器有机的结合起来,建立一个监控网络,例如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101714_476259_1727477_3.bmp根据上图我们可以知道,当把液氩贮槽的气体同时引入一些分析仪时,就可以对不同原理分析同一种组分的仪器,以及同一原理分析不同样气的仪器进行对标,使相关仪器达到量值统一目的。甚至我们通过氩色谱仪对液氩贮槽的气体可靠的检测之后,以贮槽氩气作为量值传递的标准气,对一些在线监测仪进行校准,往往能够达到快捷、便利,高效、经济的特点。与此同时我们还可以通过空分工艺的特点对分析仪的检测数据有所怀疑时使用不同的工艺气体进行对标。例如:我们可以使用上塔的纯氮气对标分子筛后空气中二氧化碳的检测,使用精氩塔底部的纯氩气对标粗氩塔顶部含氧及含氩的检测,使用产品氧气对标氩馏分中氩含量的检测。使用分子筛后的空气对标下塔液空中氧含量的分析。根据工艺的特点来验正仪器分析数据的可靠性,往往也能起到较好的效果。可以建立的措施还有很多,只要不断的将分析仪的特点及工艺变化的特性有机的结合起来,就
想买一台热重分析仪,主要是用来分析矿石,煤等的烧失量,水分. 国产的10W左右的,哪家的比较好呢?
热重分析仪操作步骤是怎么样的?有版友可以分享的吗?
顺带说明一下:本资料无个人发明,都是书上和个人工作中的一点体会,用于分析工的个人技能培训用的。顺磁式氧分析仪第一节:简述顺磁式氧分析器:根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多,在磁场中具有极高的顺磁特性的原理制成的一种测量气体中含氧量的分析仪器。顺磁式氧分析仪,也可叫做磁效应式氧分析仪、或磁式氧分析仪,我们通常通称为磁氧分析仪。它一般分为热磁对流式、压力机械式和磁压力式氧分析仪三种。
3. TG曲线异常波动 在TG的日常测试过程中TG曲线会偶尔出现锯齿峰主要由以下几个因素造成 (1)样品测试过程中是否存在震动源 热重分析仪的分析天平的测量精度一般非常高而型热重分析仪的重量可读精度更是达到0.1ug(即百万分之一 )。若在样品测试过程中仪器周围存在着振动源,如室外有建筑施工的敲打、窗外马路大型运输车快速经过或本栋楼有较大的仪器轰鸣声及振动等,都会引起热重分析仪的非正常性的振动,这样一来就会导致样品测试过程中的TG曲线出现异常波动,因此热重分析仪一般要求安放在较为安静稳定的环境中。
本公司要买一台热重分析仪,主要测定湿样品在重量随温度的变化曲线,我对这方面不太了解,谁家有的请联系:e-mail:dingfujun@hotmail.com
热重分析仪(Thermo Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。
介绍分析仪器仪表在空分流程中的重要作用,在分析仪器仪表的配置及选型上应遵循和注意的问题,特别是仪器仪表的可靠性和使用寿命以及标准物质的定标问题,配置和选型是系统工程中的一环节要慎重和全面考虑。 1 分析仪表在空分流程中的作用 分析仪器仪表在空分设备以及气体纯化过程中占有极重要的地位,它对空分流程的调整和产品质量的检测是必不可少的。由于在空分流程的各个阶段配置有不同类型的监测不同气体介质对象的在线分析仪表,因而,可通过分析仪表的输出信号了解分馏塔内的运行工况,并能控制流程在最佳工况下生产出纯度合格的02、N2、Ar及低温液体和产量要求,也可保证高纯气体是否达到纯化后的质量标准。 因此,在空分设备的气体及低温液体产品的生产过程中,需对流程中各个阶段的气体成分的组成进行准确地定量和严格控制与此同时使用在线色谱仪对空分塔内主冷凝器等部位进行自动连续地检测碳氢化合物(饱和烃及非饱和烃)的含量,是空分设备中防爆及安全生产中必不可少的一环。 为此,在选择和分析仪器仪表,必须达到和执行如下几方面的任务: 1.监测流程中工艺气体的纯度,满足各工序段对气体纯度要求; 2.通过在线分析仪器仪表的输出数据,可以及时反映和掌握各工序工况的变化状况; 3. 可以调整流程工况在最佳状态下工作; 4.保证和控制耷安全工况下生产的气体产品及低温液体产品纯度达到质量要求符合国家标准; 5.对纯化后高纯气体杂质组分的分析能达到国家标准要求。 2 分析仪的配置与选型 综上所述,配置和选用空分设备配套的在线分析仪器仪表及高纯气体检测的仪器仪表应遵循下面几个原则: 1.商业价格上要价廉物美或质优价廉,能满足流程及纯化气的检测需要,完成对流程气的监控目的; 2.在质量上要求在线分析仪器仪表及高纯气体检测仪器仪表,在其量程、灵敏度、噪音、稳定性、可靠性、使用寿命有质量要求和保证; 3.易于操作及维护保养。 上面谈到分析仪器仪表在空分设备运行 中及高纯气体纯化中检测的重要性,它不但 能执行产品气的质量检测而且能保证气体生 产运行中的安全。因此就提出了对分析仪器 仪表的可靠性、准确性、使用寿命、易操作 易维修等的要求。分析仪表的质量问题,一 直是使用者最为关切的问题,因它直接涉及 到产品质量和经济效益。笔者多年来从事气 体的检测分析及分析仪器仪表的安装调试工 作,从以往的情况来看,可以说大都不尽人 意,如某钢厂两套1000m3/h制氧机所配置 的热磁式氧分析器都由于质量问题而不能较 长时间使用,即使用寿命短,给用户带来极 大的不便并使经济上受到损失。空分设备中 常用的分析仪表,有一部份是采用热导式分 析器,有时由于传送器里电桥元件性能不稳 或某个插件上的元件不稳定,就造成了分析 仪表不能使用或指示值不正确,有时由于元 件的性能差造成热漂移,使量程零点很大变 动。元件性能不稳定和部件上出现的故障, 在其它类型的分析仪表上·电时有发生。由于 出现分析仪表量程零点漂移,造成用户对检 测数据正确性的不信任感,从而怀疑分析仪 表如同虚设,因此引进国外可靠的先进分析 技术及仪器仪表是势在必行,特别是灵敏 度、可靠性,使用寿命都高于国内产品,要 用户接受,在其价格上要有所调整。 3 分析仪的标定 众所周知,分析仪器仪表属于量值的二 次传递仪表,本身的准确性要依靠标准物质 来调校刻度,同样色谱仪也是通过标准物质 来定标,对高纯气体的定标是技术性很强的 工作,也是十分复杂的工作,气体纯度的准 确性在于标准物质的准确性,首先标准物质 的配制工作是相当精确的,然后是如何正确 地使用标准物质。无论是纯气还是高纯气的 检测分析仪器仪表,必须带有标准物质,为 此各地应当设立经常可以提供标准物质和高 灵敏度色谱所用的高纯载气,先进的分析仪器仪表必须有准确的标准物质来定标,否则 体现不出其仪表的作用,也难以保证仪器仪 表的日常运转。笔者认为先进的高纯气体杂 质组分分析仪器仪表的引入,也必须考虑标 准物质的提供,才可保证仪器仪表的正常分 析工作的开展。 4 提高空分流程中分析仪的投表率 及展望 空分流程中分析仪表的配置是一门技术 性很强的工作,既要合理满足流程需要又不 繁杂,既要少化投资又达到检测分析目的。 因此,要提高分析仪器仪表的利用率和投表率。 深冷法空分技术近年来有了极大的提 高,监控流程的在线分析仪表及最终产品气 体和液体的检测技术也有了很大的提高,特 别对控制分析技术要求也更高,随着工业对 气体纯度要求越来越严格,待分析杂质组分 的数目不断增加,检测极限需要大大降低, 因此在技术上设法提高灵敏度、稳定性、可 靠性、增加使用寿命并合理使用色谱技术, 为降低分析仪表的投资费用,采用多色谱 柱、多鉴定器技术,对分析仪器仪表的调 校,除应用标准物质外,还采用动态校正 法,如,指数稀释法、渗透法或计量泵联用 技术,由于国外新技术的引入,计算机与在 线分析仪表联用,一方面可对分析信息的数 据处理;另一方面监督分析仪表的性能及控 制它们的动作和各项操作参数,如自动校正 基线漂移、降低噪音、自动校准刻度并能自 动控制本身的工作状态、发现故障、指标故 障源和发出报警信号等, “智能”型分析仪 表当今已成为生产工艺流程中自动控制的最 有效工具。适应日益发展的深冷法空气分离 工艺,满足高纯气体纯化工艺的检测,促进 我国的分析技术走向世界。
实验室在宁波,有一台TA公司Q500热重分析仪,想问一下各位大神,华东地区哪家单位能做热重分析仪的校准?
常见故障原因及其解决方法1 样品支架脱落断裂(1)样品支架脱落问题仔细观察HS-TGA-101热重分析仪的结构不难发现,在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的,但当测试样品在高温下(700℃以上)长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下,粘结胶同样会遭到破坏,致使样品支架脱落,样品坩埚无法平稳地放置在支架,而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架,应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。(2)样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上在热重分析仪使用的过程中,有时会出现样品支架断裂或样品坩埚反扣在支架上的情况。分析这个现象发现:当测试样品之前通入气体时,如果通入气流量过大而无法及时导出,会引起天平炉体内压力瞬间增大,若此时打开天平炉盖,就会因压力释放而导致炉盖爆喷式冲开或引起样品支架剧烈震动而造成样品支架断裂。如果上次样品测试的坩埚忘记拿出,强烈的气流则会掀翻样品坩埚使样品坩埚倒扣在支架上。样品的残留物也会落入天平炉体内,从而影响天平精确测量,而且残留物不便打扫。此时必须请专业工程师维护,究其原因可能是:在每次测样结束关闭气体钢瓶的主阀后,为了及时将残余气体排出炉体,常将仪器的气体开关打开,并且将气体钢瓶的减压阀开得很大,以尽快促使气体排出、待减压阀指针归零后,再关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关。如果样品测试完成以后,忘记关闭气体钢瓶的减压阀以及仪器的气体控制开关,就会导致下次样品测试时开启气体钢瓶主阀后,气流不受减压阀和仪器气体开关控制而瞬间产生过大气流,冲爆炉盖或震断样品支架。此外如果仪器本身通入的气流量过大超过(140Ml/min)也会造成类似的现象,因此,每次放样之前,必须先将支架升起,再打开炉盖,减少气体压力,以保护天平及支架。
介绍分析仪器仪表在空分流程中的重要作用,在分析仪器仪表的配置及选型上应遵循和注意的问题,特别是仪器仪表的可靠性和使用寿命以及标准物质的定标问题,配置和选型是系统工程中的一环节要慎重和全面考虑。 1 分析仪表在空分流程中的作用 分析仪器仪表在空分设备以及气体纯化过程中占有极重要的地位,它对空分流程的调整和产品质量的检测是必不可少的。由于在空分流程的各个阶段配置有不同类型的监测不同气体介质对象的在线分析仪表,因而,可通过分析仪表的输出信号了解分馏塔内的运行工况,并能控制流程在最佳工况下生产出纯度合格的02、N2、Ar及低温液体和产量要求,也可保证高纯气体是否达到纯化后的质量标准。 因此,在空分设备的气体及低温液体产品的生产过程中,需对流程中各个阶段的气体成分的组成进行准确地定量和严格控制与此同时使用在线色谱仪对空分塔内主冷凝器等部位进行自动连续地检测碳氢化合物(饱和烃及非饱和烃)的含量,是空分设备中防爆及安全生产中必不可少的一环。 为此,在选择和分析仪器仪表,必须达到和执行如下几方面的任务: 1.监测流程中工艺气体的纯度,满足各工序段对气体纯度要求; 2.通过在线分析仪器仪表的输出数据,可以及时反映和掌握各工序工况的变化状况; 3. 可以调整流程工况在最佳状态下工作; 4.保证和控制耷安全工况下生产的气体产品及低温液体产品纯度达到质量要求符合国家标准; 5.对纯化后高纯气体杂质组分的分析能达到国家标准要求。2 分析仪的配置与选型 综上所述,配置和选用空分设备配套的在线分析仪器仪表及高纯气体检测的仪器仪表应遵循下面几个原则: 1.商业价格上要价廉物美或质优价廉,能满足流程及纯化气的检测需要,完成对流程气的监控目的; 2.在质量上要求在线分析仪器仪表及高纯气体检测仪器仪表,在其量程、灵敏度、噪音、稳定性、可靠性、使用寿命有质量要求和保证; 3.易于操作及维护保养。 上面谈到分析仪器仪表在空分设备运行 中及高纯气体纯化中检测的重要性,它不但 能执行产品气的质量检测而且能保证气体生 产运行中的安全。因此就提出了对分析仪器 仪表的可靠性、准确性、使用寿命、易操作 易维修等的要求。分析仪表的质量问题,一 直是使用者最为关切的问题,因它直接涉及 到产品质量和经济效益。笔者多年来从事气 体的检测分析及分析仪器仪表的安装调试工 作,从以往的情况来看,可以说大都不尽人 意,如某钢厂两套1000m3/h制氧机所配置 的热磁式氧分析器都由于质量问题而不能较 长时间使用,即使用寿命短,给用户带来极 大的不便并使经济上受到损失。空分设备中 常用的分析仪表,有一部份是采用热导式分 析器,有时由于传送器里电桥元件性能不稳 或某个插件上的元件不稳定,就造成了分析 仪表不能使用或指示值不正确,有时由于元 件的性能差造成热漂移,使量程零点很大变 动。元件性能不稳定和部件上出现的故障, 在其它类型的分析仪表上·电时有发生。由于 出现分析仪表量程零点漂移,造成用户对检 测数据正确性的不信任感,从而怀疑分析仪 表如同虚设,因此引进国外可靠的先进分析 技术及仪器仪表是势在必行,特别是灵敏 度、可靠性,使用寿命都高于国内产品,要 用户接受,在其价格上要有所调整。 3 分析仪的标定 众所周知,分析仪器仪表属于量值的二 次传递仪表,本身的准确性要依靠标准物质 来调校刻度,同样色谱仪也是通过标准物质 来定标,对高纯气体的定标是技术性很强的 工作,也是十分复杂的工作,气体纯度的准 确性在于标准物质的准确性,首先标准物质 的配制工作是相当精确的,然后是如何正确 地使用标准物质。无论是纯气还是高纯气的 检测分析仪器仪表,必须带有标准物质,为 此各地应当设立经常可以提供标准物质和高 灵敏度色谱所用的高纯载气,先进的分析仪器仪表必须有准确的标准物质来定标,否则 体现不出其仪表的作用,也难以保证仪器仪 表的日常运转。笔者认为先进的高纯气体杂 质组分分析仪器仪表的引入,也必须考虑标 准物质的提供,才可保证仪器仪表的正常分 析工作的开展。 4 提高空分流程中分析仪的投表率 及展望 空分流程中分析仪表的配置是一门技术 性很强的工作,既要合理满足流程需要又不 繁杂,既要少化投资又达到检测分析目的。 因此,要提高分析仪器仪表的利用率和投表率。 深冷法空分技术近年来有了极大的提 高,监控流程的在线分析仪表及最终产品气 体和液体的检测技术也有了很大的提高,特 别对控制分析技术要求也更高,随着工业对 气体纯度要求越来越严格,待分析杂质组分 的数目不断增加,检测极限需要大大降低, 因此在技术上设法提高灵敏度、稳定性、可 靠性、增加使用寿命并合理使用色谱技术, 为降低分析仪表的投资费用,采用多色谱 柱、多鉴定器技术,对分析仪器仪表的调 校,除应用标准物质外,还采用动态校正 法,如,指数稀释法、渗透法或计量泵联用 技术,由于国外新技术的引入,计算机与在 线分析仪表联用,一方面可对分析信息的数 据处理;另一方面监督分析仪表的性能及控 制它们的动作和各项操作参数,如自动校正 基线漂移、降低噪音、自动校准刻度并能自 动控制本身的工作状态、发现故障、指标故 障源和发出报警信号等, “智能”型分析仪 表当今已成为生产工艺流程中自动控制的最 有效工具。适应日益发展的深冷法空气分离 工艺,满足高纯气体纯化工艺的检测,促进 我国的分析技术走向世界。
热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。以一个轮胎胎侧胶为例,用TA公司的热重分析进行检测,对测试结果的成分进行解析:[align=center][img=,690,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709290916_01_3224499_3.png[/img][/align]从热重分析谱图上有两条曲线,一条是TG曲线,根据质量的变化,曲线呈下降趋势,在本图中,TG曲线有五个阶段,第一阶段是氮气气氛下,以20℃/min升温到550℃,即蓝色曲线部分;第二阶段在550℃下保温5min,即绿色曲线部分;第三阶段在550℃下气氛转换,转换成空气气氛或氧气气氛,即红色曲线部分;第四阶段,以20℃/min升温到700℃,即浅蓝色曲线部分;第五阶段,在700℃保温5min,即粉色曲线部分。根据曲线可以清晰的划分橡胶中不同物质的成分,在300℃以下部分为配合剂部分,含量为4.54%;橡胶的含量为64.82%;炭黑的含量为27.14%;灰分为3.02%。第二条曲线为DTG曲线,是在TG曲线的基础上进行求导得出的曲线,我们可以从DTG曲线中了解到高分子链聚合物在400左右开始剧烈反应,质量急剧下降,本样品中含有两种高聚物,及天然橡胶和顺丁橡胶的并用。热重分析仪可以对橡胶的成分进行定量及对橡胶的品种可以进行定性等研究工作。
热重分析仪一般有那些叫法?
近期,环境保护部印发了《环境空气自动监测臭氧标准传递工作实施方案(试行)》(以下简称实施方案)和《环境空气臭氧一级校准作业指导书(试行)》《环境空气臭氧标准参考光度计间接比对作业指导书(试行)》《环境空气臭氧传递标准间逐级校准作业指导书(试行)》《环境空气臭氧自动监测现场比对核查作业指导书(试行)》等4项作业指导书(以下简称4项作业指导书)。环境保护部环境监测司司长刘志全日前对4项指导书的出台背景、意义和内容等问题进行了深入解读。 [b]问:《实施方案》出台的背景是什么? 答:[/b]2012年国家环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量新标准出台后,我国环境空气自动连续监测得以迅猛发展,目前已建成1436个国家环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量自动监测站,主要监测臭氧(O[sub]3[/sub])、颗粒物(PM[sub]2.5[/sub]和PM[sub]10[/sub])、二氧化硫(SO[sub]2[/sub])、二氧化氮(NO[sub]2[/sub])、一氧化碳(CO)等6项基本污染物,监测数据实时向社会公布。与此同时,我部根据国家有关法律法规和环境管理的需要,有计划、有步骤的建立健全环境空气自动监测质量控制体系,确保环境空气监测质控措施与监测活动同步实施,保障监测数据准确可靠。 2017年3月,我部印发了《环境空气自动监测标准传递管理规定(试行)》(以下简称管理规定),明确了臭氧一级、二级和三级标准传递机构的定位和职责,初步构建了我国环境空气臭氧自动监测量值传递和溯源体系。 为进一步明确国家环境空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测事权上收后对环境空气自动监测运维工作监督管理的具体要求,指导各级臭氧标准传递机构开展臭氧标准传递和臭氧标准参考光度计(SRP)间的比对工作,规范臭氧标准传递工作的操作流程,制定臭氧标准传递和比对合格的标准,完善臭氧标准传递工作技术规范,我部依据现有环保工作的实际情况和需求,以《管理规定》为指导,组织编制了《实施方案》和4项作业指导书,对《管理规定》中关于臭氧标准传递工作的程序和要求等内容进行了细化和补充,编制了臭氧标准参考光度计间接比对、臭氧标准间逐级校准等技术指导文件,进一步完善了我国环境空气臭氧自动监测量值传递和溯源体系。 [b]问:出台《实施方案》的意义是什么? 答:一是完善了我国环境空气臭氧监测质量控制体系。[/b]《实施方案》和4项作业指导书明确了现阶段环境空气臭氧标准传递工作的目的,明晰了臭氧标准溯源与传递路径,提供了臭氧标准传递的技术指导,提出了臭氧标准传递、监督核查和培训考核的具体要求,健全了臭氧监测质量控制工作层面的运行机制,统一了全国各级环境监测机构和运维机构的臭氧传递标准和工作标准,使环境空气臭氧标准传递工作有据可依、有章可循。 [b]二是落实《“十三五”环境监测质量管理工作方案》的具体举措。[/b]2016年11月,我部印发了《“十三五”环境监测质量管理工作方案》(以下简称工作方案)。《工作方案》是“十三五”时期环境空气自动监测质量管理的重要指导性文件,为今后一段时期开展环境空气自动监测质量管理工作提供了基本遵循。《工作方案》要求“建成臭氧自动监测量值溯源传递体系,制定臭氧量值溯源/传递有关技术规范、传递计划并组织实施”。《实施方案》和4项作业指导书的印发,是细化、落实《工作方案》的具体举措,将进一步提升臭氧监测质量管理工作的系统性、科学性和规范性。 [b]问:《实施方案》的主要内容是什么? 答:一是明确了工作目的。[/b]现阶段环境空气臭氧标准传递的工作目的是规范国家环境空气臭氧自动监测量值溯源与传递工作程序,统一各级臭氧标准传递技术要求、核查技术要求和评价方法,强化对运维机构臭氧标准传递工作监督,保证臭氧标准的溯源性和监测数据的准确性、可比性。 [b]二是规定了工作程序。[/b]臭氧一级、二级、三级标准传递机构应定期制定工作计划,采取逐级或跨级传递方式,按照相应的标准技术规范或作业指导书开展臭氧标准溯源、传递和比对工作,按时提交臭氧标准传递和比对工作报告。 [b]三是明晰了传递路径。[/b]监测总站和标样所作为臭氧一级标准传递机构,每年向上溯源到中国计量总院,向下传递至臭氧二级标准传递机构(区域质控中心),或跨级传递至臭氧三级标准传递机构(不承担区域质控任务的省级环境监测机构和运维机构);臭氧二级标准传递机构向下传递至臭氧三级标准传递机构,臭氧三级标准传递机构负责臭氧工作标准和臭氧分析仪的标准传递工作。 [b]四是统一了臭氧量值溯源体系。[/b]国控网和地方网执行国家统一的臭氧标准传递技术规范和要求,全国各级环境监测机构和运维机构的臭氧传递标准和工作标准要溯源至我国统一的环境空气臭氧标准传递体系。 [b]五是提出了监督检查要求。[/b]监测总站负责制定环境空气臭氧监测质量监督检查计划,与区域质控中心按计划共同开展臭氧监测质量监督检查工作,每年对国控网的监督检查比例不低于总点位数的20%。除常规监督检查外,监测总站和区域质控中心应按照环保部要求开展双随机检查和计划外监督检查工作,并按时提交各类检查报告。 [b]六是要求人员持证上岗。[/b]国控网臭氧标准传递以及运维人员必须持证上岗,环保部委托监测总站负责臭氧标准传递持证上岗培训以及考核工作。 [b]问:4项作业指导书解决了哪些问题? 答:[/b]《环境空气臭氧一级校准作业指导书(试行)》适用于臭氧一级标准向臭氧二级标准量值传递的工作质量保证与质量控制;规定了一级标准传递机构开展臭氧一级校准的要求、方法及其质量保证与质量控制程序;规范了一级标准传递机构开展臭氧一级校准的工作程序,使得一级标准传递机构开展臭氧一级校准工作有据可依,保障了环境空气臭氧量值传递和溯源体系中臭氧一级标准量值传递的权威性。 《环境空气臭氧标准参考光度计间接比对作业指导书(试行)》适用于环境保护系统内臭氧标准参考光度计的间接比对和臭氧标准参考光度计的质量保证与质量控制工作;规范了臭氧标准参考光度计的间接比对工作,建立我国环保系统臭氧标准参考光度计间接比对技术,保障了我国环保系统臭氧计量基准、计量标准测量量值一致性、可比性。为建立全国统一、完整的环境空气臭氧溯源链提供了技术保障。 《环境空气臭氧传递标准间逐级校准作业指导书(试行)》适用于经一级校准合格的臭氧二级传递标准对三级传递标准开展的二级校准工作,以及经二级校准合格的臭氧三级传递标准对四级传递标准开展的三级校准工作;规定了各级监测、运维机构使用其经过上一级臭氧传递标准校准合格的传递标准对下一级臭氧传递标准方法开展校准工作的方法及相关质量保证与质量控制措施;规范了各级监测、运维机构的逐级校准操作,使得各级监测、运维机构开展的臭氧逐级校准工作有章可循,保障了环境空气臭氧量值传递和溯源体系体系的规范性和完整性,使各级监测、运维机构的臭氧传递标准能够追溯至臭氧一级标准。 《环境空气臭氧自动监测现场比对核查作业指导书(试行)》适用于各级监测机构对环境空气臭氧自动监测质量进行现场核查,用以评价现场分析仪的性能和状态,评估臭氧自动监测数据质量和变化趋势;结合近年环境空气臭氧自动监测数据质量的现状和国家考核对数据质量的要求,通过数据统计与分析,制定了核查比对数据结果的评判标准;规范了现场比对工作程序、现场核查数据的记录、统计和评价方法,可作为评价运维公司的技术手段,同时可对重点关注数据和可疑数据进行现场检查,及时发现问题并整改,保障国控网环境空气臭氧监测数据的准确、可靠。
通过我在网站的学习,发现热分析仪的分类挺多,哪位大虾能简要的给小弟说一下如何进行区分.另外,还想问一下分析焦炭热反应后强度(CSR)的仪器叫什么?分析煤发热量的仪器叫什么?分析CSR和发热量的仪器国产的一般的需要多少钱
请问各位高手有没有土壤热特性分析仪的详细资料??谢谢
[align=center][size=16px] [img=真空热重分析仪多种气体低气压高精度控制解决方案,550,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170921522574_4489_3221506_3.jpg!w690x481.jpg[/img][/size][/align][size=16px][color=#339999][b]摘要:针对目前国内外各种真空热重分析仪普遍不具备低压压力精密控制能力,无法进行不同真空气氛环境下材料热重分析的问题,并根据用户提出的热重分析仪真空度精密控制技术改造要求,本文提出了技术改造解决方案。解决方案基于动态平衡法采用了上游和下游控制方式,通过配备的多路进气混合装置、高精度电容真空计、电控针阀和双通道PID真空压力控制器,可实现热重分析仪在10Pa~100kPa范围内多种气体气氛下的真空度精密控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]==========================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 热重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA)是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术,用来研究材料的热稳定性和组分。而真空热重分析(Vac-TGA)则是在普通热重分析中增加了真空变量,允许在低至1Pa的绝对压力条件下对样品进行分析,适用于在使用中需要减压条件的客户应用。真空热重分析技术用于解决在工作中遇到低气压的专业化检测分析,Vac-TGA还可以实现更准确地观察薄膜、复合材料、环氧树脂等材料的挥发物、降解和排气等情况。[/size][size=16px] 真空热重分析仪一般都配备真空密闭的炉体和精确控制保护气和吹扫气流量的气体质量流量控制器(MFC),为TG与FTIR或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]等联用提供了便利。密闭系统的真空度最高可达1Pa(绝对压力),一般都包括两路吹扫气和一路保护气,由此可进行各种气氛环境下的热重分析,如惰性、氧化性、还原性、静态和动态气氛环境。[/size][size=16px] 目前常见的真空热重分析仪只能实现抽真空功能,普遍无法对密闭炉体内的气体压力进行准确控制,只有最先进的磁悬浮热重分析仪具有压力控制功能,但也仅适用于大于一个大气压的高压控制,其结构如图1所示,还是无法对低于一个大气压的低压环境进行调节控制,无法提供低压环境的模拟。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图,450,464]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170923427525_9766_3221506_3.jpg!w690x712.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 国外磁悬浮热重分析仪气体流量和压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 由于现有真空热重分析仪无法提供低压环境的真空控制,客户希望能对现有V-TGA进行技术改造,增加真空度控制功能,以对高原地区低氧、低气压条件下的煤燃烧过程开展研究。[/size][size=16px] 为了彻底真空热重分析仪的真空压力精密控制问题,基于真空压力控制的动态平衡法,即通过自动调节热重分析仪的进气和排气流量,使内部气压快速达到动态平衡状态而恒定在设定真空度上,为热重分析仪提供可任意设定低气压值的精密控制,本文将提出以下技术改造实施方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先,根据客户要求以及今后真空热重分析仪的低压应用,本解决方案拟达到的指标如下:[/size][size=16px] (1)真空度控制范围:10Pa~100kPa(绝对压力)。[/size][size=16px] (2)真空度控制精度:±1%(读数)。[/size][size=16px] (3)气氛:真空、单一气体和多种气体混合。[/size][size=16px] 为达到上述技术指标,解决方案设计的热重分析仪真空压力控制系统结构如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图,690,329]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311170924200752_5900_3221506_3.jpg!w690x329.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 真空热重分析仪低气压精密控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图2所示,为了实现10Pa~100kPa全量程内的真空度控制,控制系统的具体内容如下:[/size][size=16px] (1)配备了两只电容真空计,量程分别是10Torr和1000Torr,精度都为读数的±0.2%。[/size][size=16px] (2)采用了动态平衡法进行控制,其中在真空度10Pa~1kPa范围内采用上游(进气端)控制模式,而在1kPa~100kPa真空度范围内采用下游(排气端)控制模式。[/size][size=16px] (3)上游控制模式:上游控制模式是固定排气流量(真空泵全开,电动针阀2固定某一开度),通过自动调节电动针阀1开度来改变进气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施上游控制模式的闭环控制回路包括10Torr真空计1、电动针阀1和真空压力控制器的第一通道,如图2中的蓝色虚线所示。[/size][size=16px] (4)下游控制模式:下游控制模式是固定进气流量(电动针阀1固定某一开度),通过自动调节电动针阀2开度来改变排气流量,使进气流量与排气流量达到动态平衡而实现某一真空度设定值的恒定控制。实施下游控制模式的闭环控制回路包括1000Torr真空计2、电动针阀2和真空压力控制器的第二通道,如图2中的红色虚线所示。[/size][size=16px] (5)双通道真空压力控制器:所配备的VPC2021-2真空压力控制器具有两路独立的PID控制通道,与相应的真空计和电动针阀配合可组成上游和下游控制回路。在进行上游自动控制过程中,上游控制回路进行自动PID控制,而下游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀2的开度固定。在进行下游自动控制过程中,下游控制回路进行自动PID控制,而上游控制回路设置为手动控制并设定固定输出值以使得电控针阀1的开度固定。[/size][size=16px] (6)电动针阀:所配备的NCNV系列电动针阀是一种步进电机驱动的高速针型阀,可在一秒时间内完成从关到开的高速线性变化,具有很好的线性度和重复性精度,具有极低的磁滞,可采用模拟信号(0-10V、4-20mA)和RS485进行控制,可对小流量气体流量进行精密调节。[/size][size=16px] (7)进气装置:图2所示的控制系统进气装置可实现多种气体的精密配比混合,每种气体的流量通过气体质量流量控制器进行调节和控制,多路气体在混气罐内进行混合,混合后的气体作为进入真空热重分析仪的进气。[/size][size=16px] (8)控制精度:由于整个控制系统采用了高精度的真空计、电动针阀和PID控制器,可实现全量程的真空度精密控制,考核试验结果证明控制可轻松达到±1%读数的高精度。[/size][size=16px] (9)控制软件:双通道真空压力控制器配备有计算机控制软件,通过控制器上的RS485通讯接口,计算机可远程操作真空压力控制器实现控制运行、参数设置和过程参数的采集、存储和曲线显示。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 本解决方案彻底解决了真空热重分析仪中存在的真空度精密控制问题,在满足用户所提的真空热重分析仪技术改造要求之外,本解决方案还具有以下优势和特点:[/size][size=16px] (1)本解决方案具有很强的实用性,并经过了试验考核和大量应用,按照解决方案可很快完成真空热重分析仪高精度真空压力控制系统的搭建和技术改造,无需对热重分析仪进行改动。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的适用性,通过改变其中的相关部件参数指标就可适用于不同范围和不同规格型号真空热重分析仪的真空压力控制,可满足各种真空热重分析仪的多种低气压控制需求。[/size][size=16px] (3)本解决方案可以通过增减高压气源来实现不同气体气氛环境的低压控制,也可进行多种气体混合后的低压控制,具有很大的灵活性。[/size][size=16px] (4)本解决方案还为后续的热重分析仪与其他热分析联用留有接口,如可以通过在排气端增加微小流量可变泄漏阀实现与质谱仪的联用。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]
近日看到2009年8月《塑料制造》上的一篇文章,标题是“热分析仪的标定”,内容可能使用热分析仪的版友会有兴趣,摘编一些给各位分享。热重分析法是在程序温度下,测量物资的质量与温度的关系技术。热重分析的仪器只进行温度标定。目前热重法的标样是铁磁性的金属或不同比例含量的镍铁合金,标定温度方法常用的是居里点法,当铁磁材料变成顺磁性、测得的磁力降为零的这一点的温度定义为居里点,当在恒定的加热磁场下加热铁磁材料通过居里点时,磁学质量为零,天平表现为表观质量损失,利用这一特性进行TG的温度标定。所用耐驰TG209C热重仪的镍铁合金标样转变温度分别是74℃,160℃,266℃,358℃,497℃,660.3℃,770℃。(本人加注:耐驰热重现在有些具有cDTA功能,可以直接用样品熔点标定温度)标定的温度曲线图如下:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001291608_199522_1633752_3.jpg[/img]
各位:热重分析仪器谁家的最好?我要作PET中的水份、色母料中的可挥发份、高聚物成分剖析等、油墨、涂料分析等。PE、TA和耐驰仪器均作过试验,结果相差不大。请教哪一家的最好?多谢!
请问:美国热电的热重分析仪(TGA)的价格是多少?
分析仪表的配置及选型介绍分析仪器仪表在空分流程中的重要作用,在分析仪器仪表的配置及选型上应遵循和注意的问题,特别是仪器仪表的可靠性和使用寿命以及标准物质的定标问题,配置和选型是系统工程中的一环节要慎重和全面考虑。 1 分析仪表在空分流程中的作用 分析仪器仪表在空分设备以及气体纯化过程中占有极重要的地位,它对空分流程的调整和产品质量的检测是必不可少的。由于在空分流程的各个阶段配置有不同类型的监测不同气体介质对象的在线分析仪表,因而,可通过分析仪表的输出信号了解分馏塔内的运行工况,并能控制流程在最佳工况下生产出纯度合格的02、N2、Ar及低温液体和产量要求,也可保证高纯气体是否达到纯化后的质量标准。 因此,在空分设备的气体及低温液体产品的生产过程中,需对流程中各个阶段的气体成分的组成进行准确地定量和严格控制与此同时使用在线色谱仪对空分塔内主冷凝器等部位进行自动连续地检测碳氢化合物(饱和烃及非饱和烃)的含量,是空分设备中防爆及安全生产中必不可少的一环。 为此,在选择和分析仪器仪表,必须达到和执行如下几方面的任务: 1.监测流程中工艺气体的纯度,满足各工序段对气体纯度要求; 2.通过在线分析仪器仪表的输出数据,可以及时反映和掌握各工序工况的变化状况; 3. 可以调整流程工况在最佳状态下工作; 4.保证和控制耷安全工况下生产的气体产品及低温液体产品纯度达到质量要求符合国家标准; 5.对纯化后高纯气体杂质组分的分析能达到国家标准要求。2 分析仪的配置与选型 综上所述,配置和选用空分设备配套的在线分析仪器仪表及高纯气体检测的仪器仪表应遵循下面几个原则: 1.商业价格上要价廉物美或质优价廉,能满足流程及纯化气的检测需要,完成对流程气的监控目的; 2.在质量上要求在线分析仪器仪表及高纯气体检测仪器仪表,在其量程、灵敏度、噪音、稳定性、可靠性、使用寿命有质量要求和保证; 3.易于操作及维护保养。 上面谈到分析仪器仪表在空分设备运行 中及高纯气体纯化中检测的重要性,它不但 能执行产品气的质量检测而且能保证气体生 产运行中的安全。因此就提出了对分析仪器 仪表的可靠性、准确性、使用寿命、易操作 易维修等的要求。分析仪表的质量问题,一 直是使用者最为关切的问题,因它直接涉及 到产品质量和经济效益。笔者多年来从事气 体的检测分析及分析仪器仪表的安装调试工 作,从以往的情况来看,可以说大都不尽人 意,如某钢厂两套1000m3/h制氧机所配置 的热磁式氧分析器都由于质量问题而不能较 长时间使用,即使用寿命短,给用户带来极 大的不便并使经济上受到损失。空分设备中 常用的分析仪表,有一部份是采用热导式分 析器,有时由于传送器里电桥元件性能不稳 或某个插件上的元件不稳定,就造成了分析 仪表不能使用或指示值不正确,有时由于元 件的性能差造成热漂移,使量程零点很大变 动。元件性能不稳定和部件上出现的故障, 在其它类型的分析仪表上·电时有发生。由于 出现分析仪表量程零点漂移,造成用户对检 测数据正确性的不信任感,从而怀疑分析仪 表如同虚设,因此引进国外可靠的先进分析 技术及仪器仪表是势在必行,特别是灵敏 度、可靠性,使用寿命都高于国内产品,要 用户接受,在其价格上要有所调整。 3 分析仪的标定 众所周知,分析仪器仪表属于量值的二 次传递仪表,本身的准确性要依靠标准物质 来调校刻度,同样色谱仪也是通过标准物质 来定标,对高纯气体的定标是技术性很强的 工作,也是十分复杂的工作,气体纯度的准 确性在于标准物质的准确性,首先标准物质 的配制工作是相当精确的,然后是如何正确 地使用标准物质。无论是纯气还是高纯气的 检测分析仪器仪表,必须带有标准物质,为 此各地应当设立经常可以提供标准物质和高 灵敏度色谱所用的高纯载气,先进的分析仪器仪表必须有准确的标准物质来定标,否则 体现不出其仪表的作用,也难以保证仪器仪 表的日常运转。笔者认为先进的高纯气体杂 质组分分析仪器仪表的引入,也必须考虑标 准物质的提供,才可保证仪器仪表的正常分 析工作的开展。 4 提高空分流程中分析仪的投表率 及展望 空分流程中分析仪表的配置是一门技术 性很强的工作,既要合理满足流程需要又不 繁杂,既要少化投资又达到检测分析目的。 因此,要提高分析仪器仪表的利用率和投表率。 深冷法空分技术近年来有了极大的提 高,监控流程的在线分析仪表及最终产品气 体和液体的检测技术也有了很大的提高,特 别对控制分析技术要求也更高,随着工业对 气体纯度要求越来越严格,待分析杂质组分 的数目不断增加,检测极限需要大大降低, 因此在技术上设法提高灵敏度、稳定性、可 靠性、增加使用寿命并合理使用色谱技术, 为降低分析仪表的投资费用,采用多色谱 柱、多鉴定器技术,对分析仪器仪表的调 校,除应用标准物质外,还采用动态校正 法,如,指数稀释法、渗透法或计量泵联用 技术,由于国外新技术的引入,计算机与在 线分析仪表联用,一方面可对分析信息的数 据处理;另一方面监督分析仪表的性能及控 制它们的动作和各项操作参数,如自动校正 基线漂移、降低噪音、自动校准刻度并能自 动控制本身的工作状态、发现故障、指标故 障源和发出报警信号等, “智能”型分析仪 表当今已成为生产工艺流程中自动控制的最 有效工具。适应日益发展的深冷法空气分离 工艺,满足高纯气体纯化工艺的检测,促进 我国的分析技术走向世界。
热重分析仪的一根支架坏了,更换大概要多久啊? 型号:SDT650,TA
热重分析仪在使用一段时间后,出现天平室温度降到200摄氏度时始终不下降是什么原因?
请问各位大侠,差热/热重综合分析仪能做 1-丁基-3-甲基咪唑四氟化硼,聚偏氟乙烯-四氟丙烯 ,聚四氟乙烯这些样平吗?800度左右。怕有些样品会分解出有腐蚀性气体来!
样品支架脱落问题 仔细观察HS-TGA-101热重分析仪的结构不难发现,在天平的三角支架与热电偶之间有一个起粘结作用的耐高温、耐腐蚀的胶状材料即粘结胶。样品支架的脱落往往是因为粘结胶被破坏而引起的。粘结胶所用的材质虽然是耐高温的,但当测试样品在高温下(600℃以上)长时间循环升温或者保持高温恒温的情况下,粘结胶同样会遭到破坏,致使样品支架脱落,样品坩埚无法平稳地放置在支架,而且还会缩短加热丝的使用寿命。因此为了有效地保护样品支架,应尽量避免仪器长时间高温运行和使用。
[color=#444444]请问一下啊,TG热重分析仪器如何用标准物质Sn进行计量检定?我用Sn烧过之后,谱图不知道怎么处理,谢谢各位帮忙啊[/color]
TGA-701热重分析仪校准方法一 概述: TGA-701热重分析仪用于检测无机物、有机物以及合成材料的成分。热重分析是检测绝对重量损失的一个基本方法。在控制的环境,如空气、富氧、富氮条件下,在温度作用下,检测质量的损失或增加,损失或增加的重量百分数在整个分析过程中都可以被仪器监测,分析结束后打印输出分析数据。 仪器由分析主机、计算机、打印机和稳压器四部分组成,由一个易操作的菜单驱动视窗软件所控制。分析方法可以被输入以单独地执行水分、挥发分、灰分,或联合这三个步骤。二 技术要求:1天平分辨率:0.0001克2分析精度:±0.02%RSD3温度范围:100℃-1000℃4氮气:99.9%,35psi5氧气:99.5%, 35psi6坩埚:力可专用陶瓷坩埚三 校准条件:1操作温度:15-35℃2湿度:20%-80%,无空调3电源:230±10% 伏特,单相50-60赫兹,25安培四 校准方法:1、接通氧气、氮气,分别开启总电源、主机和计算机电源,进入TGA操作系统。2、将清洁的坩埚依次放入仪器托盘,登录试样,分别编辑试样编号、试样种类、坩埚数量及顺序号等待分析样品信息,确认无误后开始分析。3、按照仪器提示,将煤标准样品加入对应的坩埚,称量范围1±0.1g。4、仪器升温至105-110℃分析水分含量,当天平称量样品质量恒定后按照仪器提示加坩埚盖。升温至900℃,在氮气环境下进行挥发分测定,试验结束后按照仪器提示移去坩埚盖,待温度降至815℃时在氧气环境下进行灰分测定,质量恒定后试验结束,仪器自动计算出水分、挥发分、灰分、固定碳的百分含量,打印结果。5、待仪器降温后,取出坩埚并对坩埚进行清洗。6、退出TGA操作系统,关闭计算机后,分别切断主机电源、总电源,关闭氧气氮气。7、校准试验应进行两次以上的平行测定。五 校准结果的判定: 标准物质的工业分析(水分、挥发分、灰分、固定碳)结果符合标准物质的不确定度范围,且符合GB/T 212-2008的精密度要求,则认为校准合格。六 校正周期: 本仪器校准周期为一年,合格后方可使用。