元素析测试仪

5月30日，国务院国资委确定并发布了《中央企业科技创新成果推荐目录（2020年版）》（以下简称《目录》）。本次《目录》发布的成果涉及22项核心电子元器件、14项关键零部件、8项分析测试仪器 、10项基础软件、41项关键材料、12项先进工艺、53项高端装备和18项其他类型成果，共计178项成果，相关成果主要来自54家央企。《目录》中涉及的8项分析测试仪器成果如下，37分布式光纤传感系统航天科技分析测试仪器38全视角高精度三维测量仪航空工业集团分析测试仪器39色度亮度计兵器工业集团分析测试仪器40短波长X射线衍射仪兵器装备集团分析测试仪器414051系列信号/频谱分析仪中国电科分析测试仪器42汽车变速器齿轮试验测试装备机械总院集团分析测试仪器43电感耦合等离子体质谱仪中国钢研分析测试仪器44分布式高精度应变、温度、振动光纤传感测试仪中国信科分析测试仪器据了解，航天科技的分布式光纤传感系统是一种集光、机、电、算于一体的高性能新型传感系统，可以实现对探测目标的连续不间断测量，并形成全面的、精细的、准确的数字化描述。分布式光纤传感系统利用光纤后向散射效应与光时域反射技术，实现对应变/温度场的连续测量与定位 传感光纤既是传感介质也是传输媒介,是一宗集待测物理量感知和信号传输于一体的传感手段。传感光纤本身无源、抗干扰、耐腐蚀，是一种本征安全的材料，并且在性能指标和产品功能上均优于传统的电学传感技术。分布式光纤传感系统特别适用于易燃易爆场合；典型的应用领域包括长输油气管线的安安防监测、基础设施的结构健康监测、火灾预警、电缆效率分析、地热开采分析等。井下温度分布测量应用场景（图源 国资委）航空工业集团的这款全视角高精度三维测量仪，针对大部件变形和大空间内运动体参数实时监控的迫切需求，突破大视场、超清晰、高精度光学测量关键技术，解决测量距离大、精度要求高、测量环境复杂等技术难点，研制全视角高精度三维测量仪，填补国内空白，并在航空、航天等领域进行了应用验证。全视角高精度三维测量仪（图源 国资委）亮度色度计采用三色值过滤的测定方法，可测定亮度、色度、色温cielab、cieluv、色差等，4个量测角度可以切换。可适用于需要小范围量度角度(0.1°/0.2°)的低亮度领域的测定场合，若作远距离量测可选用延长线将主机与感应器分开进行测量。仪器附加键盘（选配）可作多种功能使用，包括输入颜色系数和亮度偏差。另外，也可在计算机中的进行数据的存储、分析、打印，在照明工程、电影和电视、建筑等领域中有较为广泛的应用。而兵器工业集团的色度亮度计可测量亮度范围为（1～3000）cd/m2，亮度测量精度为±4%，色度测量精度为（x,y）≤±0.004（10cd/m2以上，标准A光源。色度亮度计（图源 国资委）短波长X射线衍射仪是拥有自主知识产权的短波长特征X射线衍射技术产品，首先解决了我国无损测定厘米级厚度工件内部（残余）应力、织构、物相、晶界缺陷及其分布的难题，填补了国内外无损检测分析内部衍射信息的小型化仪器设备空白。该仪器利用重金属靶X射线管作为辐射源，采用光量子能量分析的无强度衰减单色化、精密测量分析等技术，最大可测厚度达40mm铝当量，晶面间距测试误差小于±0.00006nm，内部（残余）应力测试误差小于±25MPa。可应用于先进材料、先进制造和基础研究领域，如预拉伸铝板、涡轮叶片、装配件、焊接件、热处理件等控形控性的加工工艺优化和制造，以及材料/工件内部应力及其分布等的演变规律研究。短波长X射线衍射仪（图源 国资委）4051系列信号/频谱分析仪重点突破了110GHz超宽频带、大带宽、高灵敏度接收技术以及宽带信号高速处理技术，实现了最高同轴测试频率110GHz、最大分析带宽550MHz、显示平均噪声电平≤-135dBm/Hz@110GHz等核心指标，且具有全频段信号预选能力，打破了国外技术封锁，总体性能达到国际先进水平，在高精尖测量仪器方面实现了自主可控和自主保障，在航空航天、通信、雷达、频谱监测等军民领域得到广泛应用，为我国“载人航天”、“探月工程”、“北斗导航”等国家重大工程做出了重要贡献，解决了宽带卫星通信系统功放模块数字预失真测试、新型预警和跟踪雷达脉冲信号测试、超宽频带频谱测量等测试难题。4051系列信号/频谱分析仪（图源 国资委）汽车变速器齿轮试验测试装备是国家重点支持的发展专项；测试技术含量和技术水平高，创新性强，属国内首创；突破了汽车变速器传递误差测试方面的技术壁垒，解决了汽车变速器急需解决的啸叫难题；扭转了汽车变速器测试台架主要依赖进口的局面。试验台既可实现单对齿轮又可以实现变速器总成传递误差的测量，可以模拟齿轮啮合错位量工况，使得传递误差测量结果更具实际意义，可以更有效指导齿轮修形设计，达到减振降噪目的。试验台角度测量精度1ʺ，加载扭矩最大20000Nm。汽车变速器齿轮试验测试装备（图源 国资委）ICP-MS技术是将ICP的高温电离特性与四极杆质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的最强有力的元素分析、同位素分析和形态分析技术。该技术具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精度高、速度快、可进行多元素同时测定等优异的分析性能，已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到环境保护、半导体、生物、医学、冶金、石油、核材料分析等领域。电感耦合等离子体质谱仪（图源 国资委）分布式高精度应变、温度、振动光纤传感测试仪主要用途是为石油天然气管线、高速铁路、高速公路、电力输送线路等大型基础设施的状态监测与安全管理提供完整先进的分布式高精度应变、温度、振动光纤传感测试仪，显著提升相关大型基础设施的运营能力、安全管理水平与应急管理能力。其基于光栅阵列的新一代光纤传感技术具有网络容量大、探测精度高、传感距离长、响应速度快、可靠性好等方面的突出优点，可实现超大容量、超长距离、超高精度的应变、温度、振动传感监测。光纤分布式温度探测器（图源 国资委）附件：中央企业科技创新成果推荐目录（2020年版）.doc

电子探针作为显微形态观察及微区成分分析最有效的测试手段之一，在材料分析和地质地矿领域有着非常广泛的应用。但超轻元素的电子探针微区定量测试存在一系列难点，成为限制深入研究的桎梏，也是传统仪器厂商不敢轻易涉足的“雷区”。 岛津电子探针（EPMA-1720 和 EPMA-8050G） 针对超轻元素种种特性，岛津电子探针通过在硬件方面配置兼具高灵敏度和高分辨率的约翰逊型全聚焦分光晶体、采用独有的52. 5°高位特征X射线取出角以及人工合成的各类超轻元素专用分光晶体等全方位优化设计，使得岛津在超轻元素的测试上表现格外优异。 超轻元素分析的难点 电子探针作为微区分析仪器，是利用从试样内部微米级别体积范围内被高能聚焦的入射电子束激发出的特征X射线信号来进行元素的定性及定量分析。超轻元素的特征X射线具有波长长、能量低、易被试样基体吸收等特点，用电子探针精确分析时有如下难点： 1超轻元素的特征X射线质量吸收系数大，譬如在同样的基体中，超轻元素Be的质量吸收系数是Fe元素的几百甚或上千倍，这意味着样品中被激发出的超轻元素特征X射线在从试样内部出射的过程中更容易被基体吸收、衰减程度更大。 2超轻元素的特征X射线波长较长，容易受到其它元素的高次线重叠干扰。如图1所示，C的Ka明显易受到Mn、Ni等元素高次线的干扰。图1 C元素附近的干扰线 3超轻元素原子核外只有两个电子层，其特征X射线由外层电子向内层空位跃迁后产生。当超轻元素与其他元素结合时，外层电子会受到影响，这就造成了不同结合状态下，超轻元素的特征X射线峰位会有所偏移。图2为单质硼与氮化硼样品中B元素特征X射线峰位偏移情况。 图2 B和BN的峰形峰位偏移 4超轻元素的特征X射线波长较长，根据布拉格衍射公式：2dsinθ=nλ，需要晶面间距d更大的分光晶体，而天然矿物中已很难找到可对超轻元素分光的合适晶体。 岛津应对之道 1针对超轻元素特征X射线易被基体吸收的问题，岛津电子探针采用52.5°高位特征X射线取出角设计。 假设特征X 射线产品的深度为单位1 μm 时，取出角为40°的仪器相对于岛津52. 5°取出角，两者的出射路程差可达ΔL = b -a = 1 /sin 40° - 1 /sin52. 5° = 1. 556 - 1. 261 =0. 295 μm。可见，高取出角能够显著的缩短出射路程，极大的减轻超轻元素被基体吸收的程度 另外高取出角还能带来更好的空间分辨率、更少的二次荧光等优势。 2针对超轻元素特征X射线测试灵敏度的问题，岛津配置了兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体。 罗兰圆的半径越大，对特征X 射线的分辨率越好，罗兰圆的半径越小，灵敏度会越好。如果使用半聚焦型的分光晶体，灵敏度和分辨率不能很好地兼顾，如果需要高灵敏度时，只能选择罗兰圆半径较小的分光晶体，同时把特征X 射线检测器前端的狭缝调大，但难免会造成分辨率的变差 而需要高分辨率时，则需要选择罗兰圆半径较大的分光晶体，同时把检测器狭缝缩窄，但会造成灵敏度的下降。而岛津电子探针采用统一4 英寸的全聚焦晶体，无需额外选择和设置，即可获得更好的灵敏度和分辨率。 3针对高次线的影响，岛津对每个分光谱仪使用256个通道的PHA（脉冲高度分析器，Pulse Height Analyzer）可以有效地过滤高次线的干扰。 图3 利用PHA过滤高次线对Be峰的干扰 4针对超轻元素波长较长的特点，岛津开发了超轻元素测试专用的大晶面间距的分光晶体（不同2d值）可供选择，如表1所示。 表1 岛津开发的超轻元素专用分光晶体 总 结 岛津电子探针完美地解决了微区中超轻元素的测试难题，可为材料分析中的微观机理研究提供有力数据支撑；在地学领域，对于研究矿床成因解释、矿产资源评价和新矿物的发现等具有重要意义。 撰稿人：赵同新、崔会杰

2021年9月16日上午，中国科学院青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心与珀金埃尔默合力共建的联合实验室——成盐元素检测分析联合实验室正式揭牌。联合实验室将依托合作双方在技术、仪器和方法开发上的优势，积极探索新的检验检测技术，以助力进一步提升盐湖科学研究水平，推动盐湖资源的开发利用。 图为：青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心主管副所长冯海涛（左）、珀金埃尔默应用市场事业部中国区总经理刘继涛（右）出席签约仪式图为：青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心主管副所长冯海涛、测试中心主任马云麒、技术负责人戈桦、联合实验室组长王波等人，同珀金埃尔默应用市场事业部中国区总经理刘继涛、大区销售经理林森，大区维修经理刘成杰，大区技术支持经理陈观宇等人共同为实验室揭牌。成立于1989年，盐湖化学分析测试中心是我国盐湖地球化学、分析化学、同位素化学、无机功能材料、浓盐溶液化学等多学科的综合性检测机构。经过多年的发展和创新，中心已建立了一套适合盐湖资源综合利用和开发的分析测试技术，为盐湖所承担的国家、科技部、科学院的重大科技攻关项目提供了大量、准确、可靠的数据，同时也为所外用户提供分析测试和培训服务。伴随国家建立世界级盐湖产业基地的需求，盐湖化学分析测试中心正迎来新的发展机遇。“相信和珀金埃尔默公司的深度合作，双方将能够在成盐元素分析检测相关仪器的功能化、新测试方法或重要的标准方法开发和验证方面取得新的突破，”盐湖化学分析测试中心主管副所长冯海涛表示。珀金埃尔默是全球最大的分析仪器生产及服务提供商之一，与盐湖化学分析测试中心有着多年的合作，为其提供了一系列先进的分析测试仪器：如Avio ICP-OES等离子体发射光谱仪、NexION 5000 ICP-MS等离子体质谱仪、PinAAcleTM Series AAS原子吸收光谱仪以及紫外分光光度计等，为高质量、高效率的元素分析提供坚实保障。双方共建的成盐元素检测分析联合实验室也将依托珀金埃尔默在国内和国外的技术中心和技术资源，共同开展相关实验，并探索新的检验检测技术和实验方法开发。珀金埃尔默应用市场业务部中国区总经理刘继涛表示，“希望通过共建联合实验室这种新的合作方式，助力用户提高技术应用水平，推进科研探索的进程，为中国盐湖科学的基础与应用研究做出更大贡献。”