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元素含量分析

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元素含量分析相关的资讯

  • CSTM 标准《吸湿厌氧类有机物中碳、氢、氮元素含量测定元素分析仪法》(征求意见稿)发布
    中关村材料试验技术联盟发布CSTM 标准《吸湿厌氧类有机物中碳、氢、氮元素含量测定元素分析仪法》(征求意见稿)。本标准参照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》,GB/T 20001.4《标准编写规则第4部分:试验方法标准》给出的规则起草。本标准由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会(CSTMEC98)提出,由中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会(CSTMIFC98)或技术委员会(CSTM/FC98/TC03)归日。本标准规定了采用元素分析仪对吸湿厌氧类有机物中碳(C)、氢(H)和氮(N)元素含量进行定量分析的试验方法,适用于碳(C)、氢(H)和氮(N)元素的质量分数均不小于 0.50x10-2的吸湿厌氧类有机物。详细内容见附件。附件:《吸湿厌氧有机物中碳、氢、氮元素含量测定 元素分析仪法》征求意见稿.pdf
  • 水质检测实验室仪器---铜含量分析仪 ,铁含量分析仪相关研究
    在水质分析仪器高端化发展的趋势下,赛莱默一直挖掘不断衍生的新客户需求,积极提升设备的智慧化水平,更好地为客户解决水问题。今年的上海环博会上,赛莱默为大家带来了全新的解决方案。从金属含量来讲下铜含量分析仪 ,铁含量分析仪。铜是人体健康不可缺少的微量营养素,对于血液、中枢神经和免疫系统,头发、皮肤和骨骼组织以及大脑和肝、心脏等内脏的发育和功能有重要影响。一般来讲,饮用水中铜含量非常低,小于0.01毫克/升。现代科学研究证明饮用水中微量的铜对人体是有益的,可补充人类食物中铜的不足,同时,铜能起到杀灭自来水中某些细菌的作用。因此存在超标隐患。可溶性铜盐都有毒,主要因为铜离子能使蛋白质变性,失去生理活性。过多的铜进入体内可出现恶心、呕吐、上腹疼痛、急性溶血和肾小管变形等中毒现象。曾经在新闻报道中有小区因为饮用水中铜超标而造成集体腹泻。铜超标虽然不会诱发人体严重疾病,但是如果长期大量食用铜超标的水,可能会造成肾小管变形等中毒现象,引发急性铜中毒,对身体内的脏器造成负担影响胎儿发育。水中铜含量可以通过铜含量分析仪进行检测。B1070铜含量分析仪是一款智能型仪器,该仪器采用人性化设计,图形菜单,操作直观易懂,具有中英文可选,光源采用单色冷光源,测量准确可靠,可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。仪器特点1、5.0寸彩色触摸屏,显示美观,控制简单2、图形化菜单简单易懂3、中英文语言可选,适应不同用户4、仪器可带自检功能 ,方便检测故障5、仪器有打印功能,可实时打印数据或打印存储数据6、仪器具备通讯功能,可将数据上传7、温度偏差提示功能,方便用户及时校准技术参数显 示: 480X272 彩色触摸屏;测量范围:0—200 ug/L 示值误差: ±2%F.S;分 辨 率: 0. 1 ug/L;重 复 性: ≤1%;水样温度:(5~60)℃;环境温度:(5~45)℃; 供电电源: AC220V 50Hz;功 率: <15W;外型尺寸:420×390mm×230mm;(主机)重 量:5kg;铁是人体必需的微量元素,本身也不具备毒性。但是当铁摄入量超标的时候,仍然会引起铁中毒。一旦铁中毒表现为恶心、呕吐、嗜睡、昏迷、发热等症状,如不及时治疗,可能会引发严重贫血、肝肾衰竭的病症,甚至会休克死亡。水中铁含量可以通过铁含量分析仪进行检测。B1080铁含量分析仪是一款智能型仪器,该仪器采用人性化设计,图形菜单,操作直观易懂,具有中英文可选,光源采用单色冷光源,测量准确可靠,可用于电厂、化工、冶金、环保、制药、生化、食品和自来水等溶液在实验室的测量与存储。仪器特点1、5.0寸彩色触摸屏,显示美观,控制简单2、图形化菜单简单易懂3、中英文语言可选,适应不同用户4、仪器可带自检功能,方便检测故障5、仪器有打印功能,可实时打印数据或打印存6、仪器具备通讯功能,可将数据上传7、温度偏差提示功能,方便用户及时校准技术参数显 示: 480X272 彩色触摸屏;测量范围:0—200 ug/L 示值误差: ±2%F.S;分 辨 率: 0. 1 ug/L;重 复 性: ≤1%;水样温度:(5~60)℃;环境温度:(5~45)℃; 供电电源: AC220V 50Hz;功 率: <15W;外型尺寸:420×390mm×230mm;(主机)重 量:5kg;
  • 岛津推出纺织品、皮革和塑料中有机锡含量分析解决方案
    有机锡化合物被广泛地应用于各类产品中,例如鞋的内底,袜子和运动衣的抗菌整理,聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂,PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计,在现实生产过程中,全世界锡产量中的10%-20%用于合成有机锡化合物,由此可见该物质应用的广泛程度。 随着有机锡化合物用途日益广泛,造成的环境污染和对人体的危害也日趋严重。有机锡化合物属环境荷尔蒙之一,毒性较大,具有干扰生物体内荷尔蒙的合成、分泌和输送等作用,进而影响生物体的发育、生长或生殖等生命活动。其中二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡对粘膜和皮肤有强刺激作用,高浓度三丁基锡和二丁基锡可以透过皮肤而被人体吸收,造成神经系统受损。有机锡化合物对水生物的毒性相当大,会造成海洋环境污染。因此,有机锡化合物的检测,尤其是二、三丁基锡的检测是目前一些具有权威性、影响比较广泛的生态纺织品环保标准,如Oeko Tex Standerd 100的重要检测项目。 有机锡化合物的安全性问题已经逐渐成为了公众关注的焦点。随着欧盟相关政策法规和相关行业尤其是纺织品行业要求的日趋严格,涉及有机锡化合物的行业将全面开展检测业务,尤其是商检、质检等政府检测机构以及纺织品、玩具等生产企业将对此加大检测力度。 针对上述情况,岛津公司推出了GCMS法测定纺织品、皮革和塑料中有机锡化合物含量分析的解决方案,测试组分包括烷基锡、含氯烷基锡和芳香基化合物共8种。该方法中8种有机锡化合物检出限在4~6&mu g/kg之间,平均回收率在85~105%之间,完全满足实际样品检测的需要。 欲知详情,请点击《纺织品、皮革和塑料中有机锡含量分析解决方案》。 参考资料 【相关法规及政策】 1. 欧盟2009/425/EC指令规定:自2010年7月1日起,欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡(TBT)和三苯基锡化合物(TPT),其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%,如若检出超标,则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。 2. 欧盟纺织品生态标准Eco-label规定:在聚氨酯弹性纤维生产过程中不得使用有机锡化合物,纺织成品和半成品在运输或储藏过程中,不得使用有机锡化合物,对于涂层、复合和覆膜产品应满足生产过程中不得使用有机锡化合物的要求。 3. 国际环保纺织协会的生态纺织品认证标准Oeko-Tex Standard 100标准规定:婴儿用品的三丁基锡含量0.5mg/kg,二丁基锡含量1.0mg/kg。 4. 中国:国家标准GB/T 18885-2009《生态纺织品技术要求》中参照Oeko Tex Standerd 100 标准规定,对三丁基锡和和二丁基锡做了同样的限量要求。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 研讨会预告| 一次分析,两种测试:全新在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量分析方法
    润滑油承担着减小机械摩擦、散热等重要功能,是重工业、军事、航空、基础建设等现代化工业发展中必不可少的用品。确定合适的更换润滑油的时机,既可以降低使用成本,还可以预防机械故障和严重事故。通常情况下油品中的金属元素代表了机械磨损情况,油品中的添加剂元素含量也能反映出在用油的降解情况,因此这两者都是在用润滑油监控的重要指标。除此之外,在用油中的颗粒普遍被认为是造成机械磨损的主要原因。因此,在用润滑油一般既要监测其中的元素含量,又要监测其颗粒数量及粒径的信息(ISO 4406代码)。在传统的方法里,粒径/颗粒计数测试和金属含量分析是两种完全独立的方法,需要对油样品进行两次样品制备,消耗的样品量大,前处理耗时长,产生的废液多。珀金埃尔默全新的LPC 500™ 液体颗粒计数器是业内体积最小的自动化颗粒计数系统,其与Avio® 500电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统联用,每个样品用量少于1毫升,仅需45秒就能够实现一次进样分析、完成粒径/颗粒计数和金属分析两种测试,并获得重复性优异的结果。为评估LPC 500的准确度,在全程8小时的分析中定期分析检定流体。通常采用ISO清洁度代码来评估油品颗粒数分布情况。表1列出了粒径大于4 μm、6 μm 和14 μm时,每毫升预期颗粒数以及对应的ISO 4406代码。表1.检定流体COA结果和对应的ISO 4406代码粒径( μm(c))颗粒数(颗粒数/mL)ISO 4406代码412,5402165,186201444016图1. 检定流体的颗粒计数分析准确度,其中,粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图2. 齿轮油样的颗粒计数分析稳定性,其中,粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图3. 576份在用油样的整个8小时分析过程中,50 ppm QC稳定性为了让大家更好的了解LPC 500激光粒度仪新品的特点及润滑油分析解决方案,我们将于2019年11月29日下午举办《珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍》在线讲座。欢迎大家报名参加。研讨会详情主题:珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍时间:2019年11月29日 14:00-15:00讲者:杨柳 珀金埃尔默产品专家立即报名扫描上方二维码,即可预约线上研讨会,在直播期间与讲师积极互动,还可获得精美礼品了解更多相关资料,扫描下方二维码,即可下载《分析在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量的新方法》。立即扫码
  • 使用集成式XRF元素分析仪和采样技术自动测量活性炭中的金含量
    碳浸法(CIL)和碳浆法(CIP)回路都是氰化取金法工艺,这项工艺通过将金转化为水溶性复合物来从矿石中提取金(Au)。然后,利用活性炭从氰化工艺产生的碳浆或溶液中吸附含黄金的水溶性复合物,从而实现黄金的回收。之后,将吸附在活性碳上的黄金剥离下来,对黄金进行电解沉积处理,再对黄金进行熔炼,制成金条。监测活性炭中的金含量对于高效回收黄金至关重要。凭借我们在X射线荧光(XRF)和集成方面的专业知识,Gekko Systems与Evident达成了合作,使其Carbon Scout装置能够对碳进行多元素分析,初步的重点是获得实时的黄金回路库存信息。Carbon Scout是一个独立的地面采样系统,通过测量碳浓度以及来自CIL和CIP回路的碳浆样品中的多元素分析、pH值、溶解氧(DO)和密度,实现碳运动自动化。这有助于金矿运营商优化加工厂的效率,并通过确定每个罐的活性碳在矿浆中的分布情况(准确度为每升矿浆±0.5克碳)来减少水溶性黄金的损失。Carbon Scout提高了CIL/CIP回路中碳密度测量的准确性、规律性和一致性。现在,Carbon Scout可以结合Vanta M系列手持式XRF元素分析仪。Vanta系列是采矿业常用的先进便携式XRF(pXRF)设备系列。Vanta pXRF元素分析仪以其在恶劣条件下的可靠性和可重复性著称,能为固体和液体样品中的30多种元素提供准确的化学分析——从痕量级到百分比级,贯穿整个矿物循环。集成了Vanta pXRF元素分析仪的Carbon Scout与化验室结果的数据对比而下图是Vanta pXRF数据与来自不同矿场和认证参考材料的活性炭中金(Au)的实验室结果对比。结果表明便携式XRF元素分析仪和实验室的检测结果高度吻合。这些结果还表明Vanta分析仪有能力监测碳内的金吸附趋势,从而为做出矿物加工决策和进行实验室操作提供支持。实时监测碳上的金负载量奥林巴斯Vanta M系列分析仪的速度、准确性和精度使Carbon Scout能够实时监测矿场内每个罐中碳上的金负载量。矿场经理可以使用实时数据来确认任何罐均未超过所需的设定最高金负载量,并根据需要移动和脱附碳。此外,这些数据还能清晰地展现生产成果,并提前了解是否能在进行月末金矿盘点之前完成回收目标。通过借助数据来确认日常的黄金生产计算,生产团队对于做出矿石混合、吞吐量和非计划停产等决策便更有信心。借助Carbon Scout和Vanta M系列分析仪的集成硬件和软件,所有这些有价值的数据都可以在金矿加工控制系统中得到无缝整合。
  • 理学发布单波长X荧光磷含量分析仪新品
    专门检测生物燃料油、植物油的总磷含量测定。符合分析方法:单波长色散X荧光分析方法。 小巧和方便使用的Mini-ZP验室分析仪是被设计用于检测液体、固体中的超低总磷含量。Mini-ZP超于想象的准确性和精度,为企业提供可靠的分析结果。   基于MWD XRF 单波长色散X荧光技术,Mini-ZP分析仪的检测下限(LOD)可到达0.4 ppm,这种直接的测量方法不需要样品的转化和高温操作。   Mini-ZP 富有创新的设计和低维护量是实验室和工业过程分析最为理想的选择。 主要特点MWD XRF (单波长色散) X 荧光总磷分析有效分析范围:0.4ppm-5%检测时间: 300秒,也可以由用户设置没有消耗件或高温部件超低维护量模块化设计用于即插即用的维护开始可进行实验室分析 重复性: P 浓度 标准偏差1 ppm 0.15ppm5 ppm 0.4 ppm10 ppm 0.85 ppm50 ppm 2.6 ppm 北京福尼克斯期待为石化行业用户提供便捷、高效的分析设备及优质的售后服务 创新点:该技术填补了该领域的空白,对生物燃料油检测磷含量做出贡献。单波长X荧光磷含量分析仪
  • 目前测定石油产品中硫含量的主要仪器及测试方法有哪些?---X荧光硫元素分析仪,紫外荧光测硫仪等。
    简介得利特(北京)科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售,致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。测定硫含量仪器列举及对应的测试方法!测定石油产品中硫含量的主要仪器:深色石油产品硫含量测定仪,轻质石油产品硫含量测定仪,微库仑硫氯分析仪,硫测定仪(紫外荧光测硫仪),石油产品硫含量测定仪,馏分燃料硫醇硫测定仪,X荧光硫元素分析仪对应测试方法:管式炉法,库仑硫,紫外荧光法,燃灯法,自动电位滴定法,X荧光法。DELITE相关仪器1A1320深色石油产品硫含量测定仪依据GB/T387《石油产品硫含量测定法》(管式炉法)、ASTM D1551设计制造的,适用于测定润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等石油产品中的硫含量。仪器特点:1、由水平型的管式电炉系统、数显温度控制系统、电动机驱动控制系统、空气净化流量调节系统等组成2、伺服电动机的运行由单片机自动控制,并有手动快进、快退、测定、停止的功能3、两支平行安装的带有磨口直管的石英管,同时对两个试样进行试验,一次可并行做两个结果4、单片机程序控制,具有造型小巧,设计合理,使用方便技术参数:电源电压:交流220V±10% 50Hz±10%电炉加热功率:1600W控制温度:900~950℃电炉行程:130mm流量计:60~600 ml/min空气流量计 试验时流量:500ml/min行程时间:25~65 min,可任意选择热电偶:分度号K环境温度: 5℃ ~ 40℃ 相对湿度:≤85%2A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的,应用微库仑分析技术,采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子,在滴定池中滴定,根据电解滴定过程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品中硫的含量,适用于沸点40~310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5~1000ppm的试样,大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点:1、人机直接对话,操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程,显示全过程工作状态,根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件,减少了仪器噪声,提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠,操作简便,分析精度高,重复性好等特点。技术参数:偏压范围:0 ~ 500mv测量范围:0.1~10000 ng/μl控温范围:室温~1000℃控温精度:±1℃测量精度:    样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35   样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10   样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5   样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求:普氮和普氧工作电源:AC220V±10% 50Hz功  率:3.5KW外形尺寸:主机:410×350×75(mm)     温控:530×420×360(mm)     搅拌器:290×270×360(mm) 进样器:350×130×140(mm)3A2070S 硫测定仪 (紫外荧光测硫仪)A2070S 硫测定仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油,馏分油,发动机燃料和其他石油产品。适用标准:SH/T 0689、ASTM D5453、GB/T11060.8仪器特点:1、系统采用紫外荧光法测定总硫含量。2、提高了抗杂质干扰的能力,避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素,使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件,使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学,标准曲线和结果自动保存,永远不会丢失数据。技术参数:样品种类液体、固体和气体测定方法紫外荧光法样品进样量固体样品:1-20mg 液体样品:5-20μL 气体样品:1-5mL测量范围0.1-5000mg/L测量精度荧光测硫仪进样量(μL)RSD(%)0.2202551010501051001035000103控温范围室温~1300℃控温精度±1℃气源要求高纯氩气:纯度99.995%以上 高纯氧气:纯度99.99%以上工作电源AC220V±10% 50Hz功 率1500 W外形尺寸主机:305(W)×460(D)×440(H)mm 温控:550(W)×460(D)×440(H)mm重  量主机:20kg 温控:40kg技术参数:1、输入电压:220V±10% 50Hz2、消耗功率:每个吸气泵6W3、环境温度:室温25℃左右
  • 【土十条】解决方案:符合国标方法的铬含量分析
    5月28日,国务院发布了《土壤污染防治行动计划》,俗称“土十条”。文件中规定了到2030年的土壤污染监测及保护计划。针对此新规,我们为有环保监测需求的用户整理了土壤污染物分析有关国标及对应的解决方案。    铬是让人又爱又恨的重金属,它既是维持血糖和高密度脂蛋白正常代谢的必须元素,过量摄入又会导致代谢失调并有致癌风险。土壤重金属很容易跟随作物进入人体代谢系统,因此铬是土壤检测的必要项目。  根据中国国家环境保护标准HJ 491-2009《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》,可将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰,根据吸光度计算土壤中铬的含量。样品:污泥方法:火焰法(空气-乙炔)仪器:日立原子吸收分光光度计应用特点火焰法偏振塞曼校正,独有技术,基线稳定,开机就能测量 实验结果日立ZA3000原子吸收分光光度计特点(1) 双偏振塞曼校正:基线稳定,开机就能测量(2) 双进样技术:提高灵敏度(3) 暴沸自动检测:提高重现性(4) 自动除残:减小记忆效应(5) 连续注入:减少样品污染,缩短分析时间,减少改进剂用量 关于该应用的详细信息,请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s806032.htm关于日立ZA3000原子吸收分光光度计,请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C170248.htm? 关于日立高新技术公司:日立高新技术公司,于2013年1月,融合了X射线和热分析等核心技术,成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术,精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新,因此公司变为日立高新的子公司,同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学,扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料,产品线更丰富的日立高新技术集团,将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/
  • 大昌华嘉成功召开有机元素微量分析学术交流会
    近日,大昌华嘉仪器部在中科院上海有机化学研究所成功召开了有机元素微量分析学术交流会,本次会议特邀中科院上海有机化学研究所王约伯教授,高敏博士等诸位专家就有机元素微量分析的历史发展、目前概况及操作技术展开深入的探讨。 德国元素分析系统Elementar公司是研发、生产和销售碳、氢、氧、氮、硫等非金属元素的分析仪器,已有一百多年的历史,在元素分析仪器行业里有相当重要的地位。 大昌华嘉商业(中国)有限公司具有200年历史的瑞士国际贸易公司,作为Elemetar产品在国内的总代理,负责其所有产品、技术的推广销售和服务。 大昌华嘉科学仪器部总经理林波女士致辞 大昌华嘉科学仪器部总经理林波女士在会上发表了欢迎致辞,对远道而来的各位专家及用户表示了感谢和欢迎。Elementar上海技术中心的总经理叶昌强老师在会上介绍了Elementar元素分析不同型号的仪器的使用维护。 Elementar 上海技术中心总经理叶昌强老师 中科院上海有机化学研究所的诸位专家还带领用户进行了分组上机操作,让每位用户都能亲自操作仪器,更深入得了解仪器性能,使用方法技巧。 上海有机所王约伯教授为用户讲解元素分析方法 培训会后,各位专家还对学员进行了考核,并颁发了证书。希望这次的会议能成为用户与专家的桥梁,为广大用户构建一个互动的平台以达到沟通技术,增进了解,相互合作的目的。 学员合照
  • 中国工业环保促进会立项《石油化工催化剂碳含量的测定 元素分析仪法》团体标准
    各会员及有关单位:根据《中国工业环保促进会团体标准管理规定》规定,经自愿申请、专家评审论证,确定《石油化工催化剂碳含量的测定 元素分析仪法》团体标准符合立项要求,准予立项。特此公告。标准起草单位按照《团体标准制定管理规定》开展团体标准制定工作,确保按照时间节点高质量完成相关工作。如对该标准项目存在异议,请在公告之日起15日内将意见反馈至我会标准化委员会。联系人:梁缙 电话:010-84945443,18601248576Email:liangjin@ciep.org.cn附件:中国工业环保促进会团体标准立项名单 二〇二三年八月二十三日
  • 元素分析仪的几种分析方法
    麒麟公司生产的元素分析仪是分析有机元素的自动化仪器。配备微计算机和微处理机进行条件控制和数据处理,方法简便迅速。 碳、氢、氮分析仪 测定方法有4种: ①示差热导法。又称自积分热导法。样品的燃烧部分采用有机元素定量分析的碳、氢、氮分析方法。在分解样品时通入一定量的氧气助燃,以氦气为载气,将燃烧气体带过燃烧管和还原管,二管内分别装有氧化剂和还原铜,并填充银丝以除去干扰物(如卤素等),最后从还原管流出的气体(除氦气外只有二氧化碳、水和氮气)通入一定体积的容器中混匀后,再由载气带入装有高氯酸镁的吸收管中以除去水分。在吸收管前后各有一热导池检测器,由二者响应信号之差给出水含量。除去水分的气体再通入烧碱石棉吸收管中,由吸收管前后热导池信号之差求出二氧化碳含量。最后一组热导池测量纯氦气与含氮气的载气信号之差,提出氮的含量。 ②反应气相色谱法。这种元素分析仪由燃烧部分与气相色谱仪组成,燃烧装置与上述相似,燃烧气体由氦气载入填充有聚苯乙烯型高分子小球的气相色谱柱,分离为氮、二氧化碳、水3个色谱峰,由积分仪求出各峰面积,从已知碳、氢、氮含量的标准样品中求出此3元素的换算因数,即可得出未知样品的各元素含量。 ③电量法。又称库仑分析法。 ④电导法。后两种方法都只能同时测定碳、氢,其应用不如前两种方法广泛。
  • 分离更智能 | 商用涂料中VOC含量分析:顶空-气相(FID)法
    HOT 商用涂料中VOC含量分析 顶空-气相(FID)法 制备涂料和油漆等CASE化学品(即使为水基涂料或油漆)时,颜料、粘合剂和添加剂溶解在载体溶剂中,该溶剂通常为挥发性有机化合物(VOC)或水。这种溶剂的作用是降低混合物黏性,使其能够轻松均匀地涂覆表面。一旦涂覆于表面上,VOC就会挥发,留下不挥发的涂料部分。涂料配方中会使用到多种VOC化合物,包括醇类、酮类和芳香烃类等。 由于VOC暴露对健康的负面影响,许多国家政府对释放到大气中的VOC进行监管1,2。例如,关于环境中VOC对健康影响的研究显示,儿童会出现哮喘和呼吸道症状,并且船舶和家具涂料的职业油漆工患癌风险更高3,4。由于上述原因或其他原因,许多涂料生产商已经开始使用水作为载体溶剂。然而,对于依赖VOC溶剂的涂料,强大的定量分析方法是计算排放、暴露、环境风险和法规合规性的重要工具。 为了应对这些潜在风险,许多国家和地区已针对涂料中的VOC含量制定了监管限值或行业标准。例如,美国环境保护署(USEPA)颁布了40 CFR第59部分:“消费者及商业产品的挥发性有机化合物排放国家标准”,其中确定了许多含VOC的产品(包括涂料)的标准5。此外,欧盟指令2004/42/CE定义了因在某些涂料和清漆以及车辆修补漆面中使用有机溶剂而导致的挥发性有机化合物排放的限值6。 HS-GC-FID: 商用涂料中VOC含量的分析 生产商通常使用ASTM国际标准D268-22,“涂料及相关涂层和材料用挥发性溶剂和化学中间体的取样和检测标准指南”进行产品质量控制分析7。该标准对涂料及相关产品生产中使用的VOC的取样和检测提供了详细的流程。 本应用文献使用配备火焰离子化检测器(FID)和顶空自动进样器(HS)的珀金埃尔默GC 2400™系统对商用涂料中VOC溶剂进行定量分析。该系统中,顶空自动进样器完全由珀金埃尔默SimplicityChrom™色谱工作站(CDS)软件控制,集成到整个GC工作流程中。GC 2400平台拥有分体式触摸屏,可实现实时数据采集监测,并提供出色的软件界面,可在公司网络内任何位置使用。 PART 01 实 验 本方法中使用的耗材、硬件和软件将在以下各节中详细介绍。 材料与试剂 使用的耗材列于表1。 表1.耗材。 硬件和软件 采用配备FID检测器和HS 2400顶空进样器的珀金埃尔默GC 2400系统对涂料中的溶剂进行分析。根据《珀金埃尔默毛细管柱快速维护指南》中的推荐程序对珀金埃尔默Elite-5色谱柱进行老化。采用SimplicityChrom CDS软件完成仪器控制和数据分析。 图1.带有HS 2400顶空进样器的珀金埃尔默GC 2400系统 PART 02 方 法 本方法中使用的仪器参数、标准品和空白样品在以下各节中描述。 仪器条件 本方法使用的HS-GC-FID条件如表2所示。 表2.仪器操作条件。标准品 甲醇、丙酮、甲基乙基酮(MEK)、乙酸丁酯、甲苯和对氯三氟甲苯(PCBTF)纯标准品购自Millipore Sigma(Burlington , MA)。1,2-二氯苯稀释剂也购自该供应商。按照体积制备储备标准品1:六种溶剂各占体积的10%,其余40%为稀释剂。以1:1的体积/体积比进行连续稀释,制备剩余储备标准品,直到制得总共8份储备液。最后,使用每种化合物的标准密度将体积浓度转换为μg/ml。 移取每种储备液各5 μL,置于22 mL压盖式钳口顶空瓶中。采用全蒸发技术,在顶空柱温箱内将每个小瓶加热到每种分析物的沸点以上。这样可以使用较小的样品量,从而节约使用的样品和溶剂,同时实现所需的准确度水平。 实际样品和空白制备 从本地供应商处采购市售涂料。使用1,2-二氯苯稀释该样品至10%体积百分比,共制备3份样品。每份样品取5 μL加入22 mL压盖式钳口顶空瓶中。在标准样品之后对实际样品进行测试,在浓度最高的标准品进样完成之后,在实际样品进样前添加空白样品,空白样品为5 μL的1,2-二氯苯。 PART 03 结果和讨论 以下章节为标准品和样品的结果。 系统性能 所有六种溶剂的校准结果如图2所示。对于所有分析物,GC 2400系统和HS 2400顶空进样器均达到出色的线性,所有线性相关系数R2均达到或超过0.999。使用各相应的回归方程计算化合物浓度。 图2.使用HS 2400顶空进样器和GC 2400系统分离目标化合物。(点击查看大图) 样品结果 市售涂料样品含有三种目标分析物:丙酮、甲苯和乙酸丁酯。表3提供了样品的三个平行样结果。该方法实现了高水平精密度,每种分析物的相对标准偏差(RSD)小于2%。根据供应商的产品规格表,甲苯重量占25-50%,乙酸丁酯重量占10%或以下。该方法获得的数值与配方一致。供应商没有在其规格表中列出预期的丙酮浓度。 表3.涂料样品的三个平行样分析结果,显示高分析精密度并符合供应商规格。 *注:使用MSDS中涂料密度1.08g/ml计算质量百分比含量。 梯度6的标准品的色谱图如图2A和2B所示,并随附目标化合物的插图。对于Elite 5色谱柱上的所有化合物(包括分子量低的极性分析物)均获得了出色的峰形。图3为表3样品的色谱图,突出显示了目标化合物和非目标峰。 图3.市售涂料样品的色谱图。(点击查看大图) 本文结论 使用珀金埃尔默GC 2400系统,珀金埃尔默 Elite 5 30 mX0.25 mm ID X0.25 μm色谱柱和HS 2400顶空进样器,成功分析CASE化学品(如市售涂料)中的VOC。准确定量了市售样品中的目标分析物。三个平行样的结果证明,GC 2400系统达到了高水平精密度。得益于集成的工作流程,HS 2400顶空进样器与GC 2400系统可保持持续通信,根据GC获得的反馈信号持续优化载气压力数值。从而最终确保GC保留时间的精密度。高通量的顶空自动进样器和GC-FID的配置是一种稳健、可靠和精密的方法,可用于分析涂料中的溶剂。HS 2400顶空进样器拥有压力平衡专利技术,可对涂料样品进行全蒸发检测,因此在线性范围内具有高度稳健性。采用较快的升温速率(40°C/min),突出显示了GC 2400系统柱温箱在最苛刻的方法条件下也具有出色的重复性。 此外,SimplicityChrom CDS软件的数据采集和分析符合监管数据要求的合规性,并提供多功能和各种访问选项以及实用、可定制的用户体验。分体式触摸屏提供实时信息,功能强大且方便携带,可大大提高实验室工作效率。 参考文献 上下滑动查看全部内容 1. United States Code of Federal Regulations,40:Chapter 1,Subchapter C, Part 51, Subpart F,51100. 2. European Union, Directive 2004/42/EC. 3. James H. Ware, John D. Spengler, Lucas M. Neas, Jonathan M. Samet, Gregory R. Wagner, David Coultas, Haluk Ozkaynak, Margo Schwab, Respiratory and Irritant Health Effects of Ambient Volatile Organic Compounds:The Kanawha County Health Study, American Journal of Epidemiology, Volume 137, Issue 12, 15 June1993, Pages 1287-1301, https://doi.org/10.1093/oxfordjournals.aje. a116639 4. Ziwei Mo, Sihua Lu, Min Shao, Volatile organic compound (VOC) emissions and health risk assessment in paint and coatings industry in the Yangtze River Delta, China, Environmental Pollution, Volume 269, 2021, 115740, ISSN 0269-7491, https://doi.org/10.1016/j.envpol.2020.115740 5.https://www.ecfr.gov/current/title-40/chapter-I/subchapter-C/part-59?toc=1 6.https://eur-lex.europa.eu/legal-content/EN/TXT/?uri=CELEX%3A32004L0042&qid=1663846975952 7.https://www.astm.org/d0268-22.html 关注我们
  • 德国元素:成功助力科学攻坚,提升玉米蛋白含量
    如今,玉米已成为世界上最高产的农作物之一,全球年产12亿吨,中国年产2.7亿吨。其中,70%的玉米都是用作饲料,玉米产量高,有效能量多,是最常用且用量最大的一种饲料,故有“饲料之王”的美称。随着人们生活质量的提高,对肉蛋奶的需求不断增加,玉米的消费量也日益增加,致使近年来玉米进口量也不断提升。由于普通玉米籽粒蛋白含量较低,大部分杂交种籽粒蛋白含量不到8%,因此饲料中需要补充大豆蛋白,然而大豆严重依赖进口,这些成为了我国畜禽养殖业的“卡脖子”问题。如果普通玉米蛋白含量每提高一个百分点,相当于中国可以少进口近800万吨大豆!因此,提高玉米蛋白含量不仅是保障国家粮食安全的重大战略需求,也是保障我国畜禽养殖业和饲料加工业健康发展的重要途径之一。中国科学院分子植物科学卓越创新中心研究团队于2012年开始进行玉米高蛋白供体材料的寻找、蛋白含量测定、遗传分析以及群体构建。此外,研究团队在三亚南繁基地进行了大规模田间试验,将野生玉米高蛋白基因Thp9-T杂交导入我国推广面积最大的玉米生产栽培品种郑单958中,可以显著提高杂交种籽粒蛋白含量,表明该基因在培育高蛋白玉米中具有重要的应用潜能。同时,在减少氮肥施用条件下,可以有效保持玉米的生物量以及植株和籽粒中氮含量水平,这对于在低氮条件下促进玉米高产、稳产具有重要意义。德国元素elementar rapid N exceed 杜马斯定氮仪为巫永睿研究组的玉米蛋白研究提供了精准的蛋白质含量测定。“德国元素elementar的杜马斯定氮仪准确的测定了我们研究材料的蛋白表型,对于我们克隆野生玉米高蛋白基因至关重要。”——中国科学院分子植物科学卓越创新中心巫永睿课题组德国元素elementar在杜马斯快速定氮分析仪的研发脚步从未停歇。自1964年公司推出世界第一台杜马斯定氮仪后,公司响应食品、农产品、饲料等样品的分析需要更大样品量的需求,于1989年,进一步推出了全球首款克级样品量的杜马斯定氮仪。逐步推动了杜马斯定氮法在法规中的应用。如今,国际上(如美国、加拿大、德国等)已经将杜马斯定氮法应用在食品、饮料、宠物食品、饲料和肥料等领域。1964年,德国元素elementar第一台杜马斯氮/蛋白质分析仪德国元素elementar杜马斯定氮仪rapid N exceed® 杜马斯定氮仪经济型氮/蛋白质测定解决方案rapid N exceed® 快速氮/蛋白质分析仪,对重量高达1克的样品,仍能准确测定氮或蛋白质的含量。新型EAS REGAINER催化剂可确保在不消耗还原金属的情况下结合燃烧后过量的氧气。EAS REDUCTOR管(还原管)的寿命可处理高达2000个样品。rapid MAX N exceed 杜马斯定氮仪高通量、高灵活性氮/蛋白质测定解决方案rapid MAX N exceed 利用不锈钢坩埚进样,可容纳高达重量为5g或体积为5ml的样品,同时具备自动除灰功能。且可以选择氦气或氩气作为载气。直立的坩埚设计可确保任何液体样品的最佳燃烧,如:牛奶、啤酒、软饮、果汁、酱油等,与独特的二级燃烧技术相结合,可为您提供可靠的、无基质效应的测试结果。德国元素Elementar 在125年前(1897年),就一直致力于元素分析领域的发展,并于1904年,成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年,Fritz Pregl凭借Heraeus(德国元素的前身)分析技术,在微量元素分析基础研究中取得突破性进展,荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者,德国元素Elementar 历经125年的传承和创新,德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。
  • 成功案例:陕西安装热电ICP 6300用于实现定量、半定量分析微量元素
    2021年3月7日,工程师在陕西某检测公司安装热电ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪,品牌:热电 型号:6300。当天这台热电ICP 6300 安装调试、培训完毕,顺利通过客户验收,感谢客户的支持与认可! ICP利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。 ICP 6300既可采用单一的等离子体炬径向观测,也可以采用双向观测。径向观测适合于像金属或废弃油品这样的复杂样品,而双向观测则更为灵活,同时兼有轴向观测检出限低和径向观测干扰小的特点,特别适合环境样品的分析。 电感耦合等离子体光谱仪ICP 6300 性能谱图如下: 应用领域:热电ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪适用于各类植物、土壤、环境、食品、石化、金属材料和地质样品中主量及微量元素的定性、半定量和定量分析。 赛默飞热电 ICP 6300等离子发射光谱仪独有的智能摄谱功能可拓展钢铁、有色、地质等复杂基体用户的使用范围。在原料实时检测、产品质量控制以及日后样品信息再分析有着广阔的应用空间。
  • 应用案例 | J200 LIBS元素分析仪在植物组织元素空间分布研究中的应用
    化学元素空间分布制图(Mapping)及深度剖析分析法在生物组织、法证分析、生物医学等领域,有着十分广泛的应用前景,如植物修复(利用绿色植物来转移、容纳或转化环境中的污染物,是当前植物学、生态学、环境科学等领域研究的热点)。基于激光剥蚀技术的激光诱导击穿光谱(LIBS)法成功地应用于生物样品化学元素空间分辨分析,实现多种元素同时检测,且不需或仅需简单样品制备,同时避免了污染物的产生及误差的引入。Kaiser等采用LIBS和LA-ICP-MS技术(J200 Tandem系统)检测处理后的向日葵叶片上元素Pb、Mg、Cu的空间分布情况,来探寻和验证样品元素分布研究手段。 1 实验方法 将向日葵水培,按0、100、250、500 μM的浓度梯度加入Pb-乙二胺四乙酸溶液进行处理,处理后的幼苗定期进行取样。采用LIBS和LA-ICP-MS方法对叶片的Pb、Mg、Cu元素分布进行测量,并采用AAS对三种元素的总量进行检测。 2 实验结果 下图为LIBS光谱图a)及LA-ICP-MS信号图b)。在LIBS光谱中,选择283.31nm及277.98nm分别作为Pb和Mg的特征峰,用以检测两种元素。 下图为Pb和Mg在样品取样区域内的元素分布情况。处理过的叶片,在叶脉周围组织中有更高的目标元素的含量。LIBS和LA-ICP-MS两种方法得到的元素分布有所不同,这是由于他们的剥蚀采样方式不同造成的。 Kaiser对不同时期收获的样品,分别进行了LIBS和LA-ICP-MS累计定量分析,得到元素的平均信号强度。下图显示Mg含量随着Pb含量的变化而变化。 下图为空白处理叶片上1×1cm取样区域内Cu元素分布情况。采用的Cu的特征峰为324.75nm。在取样区域内,进行20×20的单次剥蚀。 Kaiser认为LIBS激光技术非常适合样品的元素空间分析工作,例如用于监测元素在植物样品中的迁移及空间分布等研究。
  • 得利特技术创新的四层逻辑生成 探索油液水分含量分析国产路径
    石油工业踏着改革开放的节拍,走得越来越从容自信。从能源“凛冬”到油气饭碗端在自己手里,我国石油工业一路高歌猛进。与石油工业一同加速的还有其检测行业。作为油品质量的“把关人”,油品检测作用日益凸显。   滚石上山、爬坡过坎。对得利特(北京)科技有限公司(以下简称“得利特”)技术经理王志强来说,油液分析与他共度半生。“油品检测产品要增强核心竞争力、迈出技术高水平自立自强坚实步伐。”王志强一语道出现阶段油品检测的动力,同时解读了得利特的发展逻辑和产业路径:挑战、创新、扩张与精进。   坚韧性挑战:研发力从“量变”到“质变”   “2000年离开无线电元件厂后,我进入了油分析仪器仪表行业。”王志强回忆。长久的钻研让王志强看到行业更多可能性,同时极具挑战性的科研工作强烈吸引着王志强。“我喜欢挑战,科研毫无疑问是属于这种工作。”科研成就感和价值感让王志强在油品分析仪器仪表路上越走越远、越走越深。   加入得利特后,王志强迎来了更多挑战机会,这得益于得利特的发展思路:注重原创技术攻关,走自主创新的可持续发展道路。在得利特创立初期,王志强秉持上述企业思路,与技术团队加大科技投入,专注核心技术研发,心无旁骛地啃技术“硬骨头”。   掌握核心技术绝非朝夕,需要年复一年技术积累。在王志强与技术团队的共同努力下,得利特推出精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等多款仪器。如今,适合采用库伦法测量微量水分的测定仪设备面世,实现企业研发力从量的积累迈向质的飞跃。   突破性创新:满足精确微量水分测定需求   水分含量分析是油液检测的重要项目。“石油产品中的水分蒸发时吸收热量,发热量降低;而在低温情况下,燃料中的水会结冰,堵塞燃料导管和滤清器,阻碍发电机燃料系统的燃料供给。此外,石油产品中有水会加速油品的氧化生胶,润滑油中有水时不但会引起发动机零件的腐蚀,而且水和高于100℃的金属零件接触时会变成水蒸气,破坏润滑油膜。”王志强解释。   轻质油品密度小、黏度小,油水容易分离,而重质油品则相反,不易分离。这一特性对微量水分检测仪器的自动化、便捷度提出更高要求。久居油品检测技术场,王志强察觉,相比其他水分检测方法,库伦法测量自动化、节省人工等优势备受青睐。基于该种方法的测量仪器能够在尽可能节省人工的同时得到更精确数据。   “微量水分检测数据的精度、便捷度大幅提高,这是得利特库伦法测量微量水分测定仪的突破性创新点。”王志强补充。基于两个核心优势,以及智能自检等新功能,该款微量水分的测定仪受众广泛,在油液水分含量分析市场中占达到了一定份额。下一步,得利特将侧重于设备测量时的自动化,脱离人工干预,并通过电子监测,更加准确地判断出油液中水的含量。   体系性扩张:产研结合扩充技术链条   挑战、创新让得利特尝到甜头。得利特微量水分的测定仪等多款产品广泛应用于石化、电力、环保、医药、军工、航空等领域,并得到用户充分认可。如何实现持续性研发,保持企业机动力?这是技术企业在“后创新时代”思考的问题。   在王志强看来,产学研结合能够及时丰富技术创新力量,扩充技术链条。这一想法不仅与得利特的技术班底相映照,更与产学研融合的政策相呼应。   实际上,得利特成立之初就整合石化科学研究院、中国计量科学研究院、北京铁道科学研究院、空军计量总站等单位的油品、仪器方面专家,将其作为企业技术班底,加速成果转化,优势互补、互惠互利。“我们正在与多家大学、电科院联合研发新产品。”   产学研融合为得利特建造了人才高地,推动预见性与实践性并存,调和国产仪器研、产不对等矛盾,解决油液水分析多个难题。同时,人才补充和研发合作鼓足得利特底气,其以北京为研发销售中心,开拓吉林、山东为生产加工中心,扩充企业链条。   精进性守业:精确性与智能化并进   技术跟上后,石油分析检测形势一片大好,但王志强直言:“国内对油液水含量的分析还能有很大的提升空间。**设备检测准确性高,但相对价格高;国产设备价格低,但稳定性、工艺水平有待提高。”基于上述难题,王志强带领团队提高优化电解液的配方,增强实验结果的广泛适用性、稳定性,提高关键部件工艺水平,在促进实验结果的重复性等方面下工夫,为油液水分含量分析的稳定性与工艺水平献力。   精确性技术攻克热火朝天。与此同时,更加长远、持久的计划箭在弦上。今年年初,多部门联合发布《关于“十四五”推动石化化工行业高质量发展的指导意见》,指出加快改造提升,实施智能制造,推进石化产业数字化转型。   提及石油化工检测技术发展方向,王志强说道:“强化检测技术的数字化,控制技术的智能化是我所期待重点的发展方向。”   他认为“十四五”高质量发展的主要目标是基本形成自主创新能力强、结构布局合理、绿色安全低碳的高质量发展格局,这一格局离不开数字变更。5G、大数据、人工智能等新一代信息技术与石化化工行业逐渐融合,检测过程数据获取能力不断增强,基于工业互联网的产业链监测、精益化服务系统正在完善。“高端油液检测产品还应提高智能化程度,增强核心竞争力,迈出高水平自立自强的坚实步伐。”王志强补充。   王志强透露,得利特将沿着自动化方向和智能化趋势,为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器和专业化的技术咨询、培训等服务,帮助企业以高效率、精细化管理、解决油品检测、设备润滑管理方面存在的问题。   后记:国产石油分析检测企业如何在产业扩张中顺势而为,与**品牌分庭抗礼,是摆在石油石化分析检测行业面前的一道必答题。面对错综复杂的行业形势,作为一股国产油液分析检测力量,得利特在王志强及技术团队把控下,按照四层增长逻辑和既定节奏,由高速转向高质量发展,积极构建创新型、智能化产业。   百尺竿头,更进一步。拥有突破性创新、体系性扩张,积极精益求精时,企业产能规模自然更上一层。这四层增长逻辑不仅带来良性增长,更难能可贵的是,其或将成为众多国产油液分析检测企业的范本。
  • 元素形态分析及其必要性
    1.元素形态   元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态,其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在,其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态,元素形态不同于元素价态,同一元素的相同价态可能有多种形态,如价态为五的砷元素,其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示: 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷(As(III)),五价无机砷(As(V)),一甲基砷(MMA(V)), 二甲基砷(DMA(V)),砷甜菜碱(AsB), 砷胆碱(AsC),砷糖(AsS)等 Hg 无机汞(Hg(II)), 一甲基汞(MeHg(I)),二甲基汞((Me)2Hg) Cr 三价铬(Cr(III)), 六价铬(Cr(VI)) Se 四价硒(Se(IV)),六价硒(Se(VI)),硒代胱氨酸(SeCys),硒代蛋氨酸(SeMet),硒多糖,硒多肽,硒蛋白等 Pb 二价铅(Pb(II)), 三甲基铅(TriML), 四乙基铅(TetrEL)等 Sn 二丁基锡(DBT), 三丁基锡(TBT)等   元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性,在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要,有时候甚至会给出一些错误的信息。   甲基汞的毒性要远高于无机汞,并且具有极强的生物亲和力,同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年,在日本的Minamata,因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类,造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年,伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件,其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。   Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一,而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素,但是不同形态砷的毒性却差别比较大,一般无机态砷毒性比较大,三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中,甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷,砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说,有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素,铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用,食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素,但是吸收过量时会导致硒中毒,不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关,自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态,多核羟基铝也具有一定的毒性,而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。   根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价,为此,分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点,因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域,即“元素形态分析”。   2.元素形态分析   元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向,IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出,形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种,但这并不是严格意义上的形态分析,这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。   在20世纪70年代末至80年代初,Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作,将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展,元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支,随着这一技术的不断发展,已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。   3.元素形态分析的技术特点   元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中,样品制备过程是形态分析的关键环节,需要注意保持待测元素形态,同时避免污染,这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此,对操作人员提出了更高的要求,同时延长了前处理时间。此外,由于元素的某一形态,仅仅是元素总量的一部分,甚至是极少的一部分,因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求,只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外,用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口,在一定程度上影响了形态分析技术的推广。   4.元素形态分析方法   由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态,因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态,因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上,形态分析也远不同于传统的总量分析,对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。   早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定,通过控制某些测量条件,实现总量和某些元素形态的测量,然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷,二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量,即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单,整个分析过程对实验条件的要求不高,但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件,且操作较为繁琐。   元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离,然后再进行检测。近年来,人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时,也一直在致力于提高分析过程的效率,缩短分析过程的时间,力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行,使得操作过程变得比较繁琐,同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化,对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合,元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测,这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。  5.HPLC-ICPMS联用   自1983年第一台商品仪器问世以来,ICP-MS经过近20多年的发展,已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具,具有极低的检出限(10-15~10-12量级)和极宽的线性范围(8~9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z),不存在光谱分析中的光谱干扰问题,但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题,如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。   HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一,已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术,已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分,如甲醇、乙腈等承受能力有限,大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外,ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状,决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。   6.HPLC-VG-AFS联用   原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器,它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围,在采用了高效的蒸气发生进样技术后,具有其他分析手段无可比拟的检出能力,可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年,但由于缺乏理想的商品化仪器,一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善,在各项性能上都得到了很大提高,已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合,就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。   原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离,因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力,能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点,使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景,易于在各个行业推广和使用。   7.元素形态分析的必要性   砷作为常见的有毒有害元素,一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒,长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒,诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损,甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法,为有毒的无机砷检测提供了技术手段。   近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件,香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头,发现当中的17种砷含量超标,引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。   实际情况是,国内绝大多数海产品并未超标,只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例,加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在,此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法,采用6mol/L的盐酸进行提取,则植物性海产品中的AsS会部分分解,转化为DMA,如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法,是以蒸气发生化学反应作为基础的,其检测过程如下:   (1) 样品中的五价砷在进样前,首先被还原剂还原成三价无机砷   (2) 然后在进样后和KBH4反应,生成AsH3和H2   (3) AsH3经过气液分离后,在氩气和氢气的携带下,进入原子化器   (4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离,生成砷原子。   (5) 砷原子受到特征谱线的辐照,其外层电子受到激发,跃迁至较高能级,在其返回至基态时,发出共振荧光   (6) 共振荧光被检测器所接收,经过前置放大后,转化为电信号,输出至控制软件中,进行定量计算。   由于DMA也会和KBH4反应,生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离,生成砷原子,所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出,得到“假阳性”的分析结果。因此,检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的,究其原因,主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。   对于GB5009.11-2003的标准方法,存在两个问题:   (1)样品前处理问题   6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解,其方法值得商榷。   (2) 检测方法的问题   由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法,样品中的有机砷,如DMA和MMA也会生成氢化物,被误认为是无机砷被检出。因此,该方法对无机砷检测而言,不是特异性检测方法,部分有机砷形态也会同时干扰测量,造成结果偏高的现象。   因此,针对上述两个问题,只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决,将所测量的砷形态经过色谱分离后,再检测,就不会存在上述问题。   北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪,是金索坤公司多年技术研究成果,专门针对元素形态分析需求设计的高端产品,内置了在线消解装置,配备了液相泵,并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接,实现对柱后流出液实时监测,连续采集数据,大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。   不仅是形态分析原子荧光光谱仪,北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口,可与任何型号的液相色谱仪无缝对接,进行形态分析,更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐,索坤公司成功研制出新一代的原子荧光,其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外,更具备了三大主要特点:   ▲超高重复性指标   ▲多达18种的测试元素   ▲简便快捷的操作   实现以上三大特点,归功于2大核心技术彻底由理论化为生产,两大核心技术:   2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号:ZL.200610113008.4)   《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号:03134241.8)   索坤公司经过了无数次的试验和研发改进,以及配套的十多个实用新型专利,才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代,且填补了国际空白,为国家的仪器发展事业增砖添瓦!   应用了换代技术的产品性能,重复性将比现在的优越一倍,具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪,分为三大产品系列:   ▲企业系列---为企业量身定做,超高性价比:   SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ   ▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能:   SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ   ▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析:   SK-博析│ SK-典越
  • ICP-5000测定土壤中8种有效态元素的含量
    土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康,由于工业废水、废渣、废气的任意排放、农业生产过程中大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为,以及人们生活中产生的垃圾等因素造成土壤的严重污染。目前土壤污染问题已经得到高度的重视,2016年5月31日,国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》(“土十条”),其中提到土壤污染的重点监控无机污染物包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等重金属,环保部发布的土壤中重金属的检测方法包括原子吸收、原子荧光、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子质谱法等方法,环保部于2016年6月24日发布并于8月1日实施环境新标准《HJ804-2016 土壤 8种有效态元素的测定二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》。由于该方法采用的提取液既含有有机物又含有较高的盐,基体比较复杂,因此,对检测仪器的要求也相应提高。 针对HJ 804-2016聚光科技提出了相应的解决方案。 样品前处理按国标HJ804-2016,称取10g(精确至0.0001g)土壤样品于50mL离心管中,加入20mL提取液(二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺),震荡2h,离心,取上层清液过滤,待测。 标准溶液配制采用提取液将浓度为1000μg/mL的标准溶液稀释至如表1所示浓度梯度,用于建立标准曲线,测得线性相关系数大于0.999。表1 各元素的标准溶度配制梯度检出限将试剂空白连续11次测定,将3倍标准偏差作为该元素的检出限,各元素检出限见表2;表2 被测元素的检出限 测量结果及加标回收率表3 仲钨酸铵中杂质元素含量测量结果及加标回收率采用ICP-5000测定6个平行样品,考察方法精密度,并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验,以考察方法的准确度。结果如表3所示,6个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3%,加标回收率为90%-110%。 结论按照环境标准HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态,并用ICP-5000测定8种有效态元素的含量,方法检出限低,精密度小于3%,加标回收率介于90%~110%之间,满足 HJ 804-2016的检测要求。ICP-5000 电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-5000是集中阶梯光栅的二维分光系统、自激式全固态射频电源、科研级高速CCD为一体的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪,最多可以同时分析72个元素,覆盖元素周期表绝大多数金属元素和非金属元素;检出能力达到ppb级别。小型、智能化ICP-5000告别了过去的单道扫描时代,带您体验快速、全谱分析技术!
  • 全国生物计量技术委员会发布《荧光酶标分析仪校准规范》及《碘含量分析仪校准规范》征求意见稿
    各位委员、专家:全国生物计量技术委员会下半年要审核的《荧光酶标分析仪校准规范》及《碘含量分析仪校准规范》现开始征求意见,征求意见稿的相关材料在下列附件中。请大家认真评阅审议后填写征求意见表反馈到委员会秘书处或相关起草小组。各起草小组的联系方式如下:《荧光酶标分析仪校准规范》起草小组Email:liuyahui@nim.ac.cn联系人:刘亚辉联系电话:15911093509《碘含量分析仪校准规范》起草小组Email:yingchenzhao@126.com联系人:赵迎晨附件下载:《荧光酶标分析仪校准规范》征求意见稿.rar《碘含量分析仪校准规范》征求意见.rar
  • 高效自信!微波消解助力石油产品元素分析
    Petroleum Industry为什么要关注石油工业?作为国家重要支柱产业之一,石油被誉为工业的血液。石油产品的质量与国防、交通运输、农业、电力、航天等领域息息相关,它为农业、能源、交通、机械、电子、纺织、轻工、建筑、建材等工农业和人民日常生活提供配套服务,在国民经济中占据着举足轻重的地位。近期随着国际形势的变化以及疫情的阴影笼罩,特别是俄乌冲突导致的国际能源价格上涨,导致国民经济受到巨大挑战,使得大家对于支柱产业的关注度大大提高。为什么需要对石油产品进行元素分析?原油:石油中微量元素的含量、存在形式、产地以及元素不同比例地关系都可作为不同油源、不同产地原油分类的参考。了解石油中元素含量不仅有利于提高原油和成品油的质量,还可为炼油过程中脱除金属提供有利依据。石油中的碱金属盐和碱土金属盐在设备内壁结垢后可能会导致设备腐蚀,从而影响成品油的组成。另外,石油产品中的微量元素会导致在二次加工过程中,催化剂中毒失活,还会对石油加工、储运过程及环境保护均产生不利的影响。燃料油:国家强制的燃料油产品标准明确对铅、锰、铁含量有限量要求。例如在早期,四乙基铅作为汽油添加剂,可提高汽油的辛烷值并改善其抗爆震性能。但四乙基铅的广泛使用会造成严重的环境污染并危害人体健康,因此对汽油中铅的分析测定越来越受到人们关注。润滑油:润滑油被广泛应用于汽车,农业设备,重型马达等大多数机器设备。润滑油中的微量金属分析通常用于诊断发动机磨损情况。它是一种预防性的维护手段,用来增加发动机设备的可靠性并减少潜在的维修费用。微波消解前处理技术在油品分析中的应用样品前处理环节是进行油品元素分析的前提和关键。在无机处理方法中,微波消解法因其快速、完全消解、元素挥发小、环境污染小等优点,受到人们的重视,并在石油产品分析中得到大力推广和应用。目前国内外油品分析的标准中均提到了使用微波消解前处理方式:SN 3188-2012 原油中铅、砷、汞元素的测定 原子荧光光谱法;SN 4759-2017 进口食品级润滑油(脂)中锑、砷、镉、铅、汞、硒元素的测定方法(ICP-MS)法;ASTM D7876原子光谱法(ICP-AES, AAS)测定石油(润滑剂、润滑脂、添加剂、润滑油、汽油和柴油 煤、粉煤灰、煤灰、焦炭和油页岩) 中的金属元素;EPA3052 测定硅质和有机基质(石油污染的土壤、污泥)中的多元素。安东帕应用案例分享燃料、润滑油或蜡等精炼产品由于其高反应性和高能量含量,在进行前处理的时候具有挑战性,它们的主要脂肪成分可在 200 °C 左右进行消化。 而“黑色”产品,如船用燃料、燃料油等重质油,含有更多的缩合“多环”芳族化合物,因此需要更高的温度。样品:重质燃料油(F61001、F61105、F61401)使用安东帕Multiwave 5000系列微波消解仪和 20SVT转子,将 500 mg 样品以及10 mL浓 HNO3 添加至消解管内。消解程序消解结果图结果分析消解完成后,各消解管的溶液呈澄清透明状态,上机分析后的结果如【表1】。我们将各个元素的检测结果分别与标准值进行比较,其数值都处于标准值范围内。配备20SVT50型号转子的Multiwave 5000系列微波消解仪是高难样品消解的强大配置!它可以快速可靠地消解要求苛刻的重质燃料油。也适用于矿物油产品,如润滑剂或石蜡等。安东帕除了对石油样品进行微波消解从而进行后续痕量分析之外,还提供一系列用于测量原油密度、黏度、闪点、流变特性以及折光率等参数的解决方案。这些仪器被广泛用于原油采收、精炼和运输过程等环节。特别是原油精炼过程对原油成分变化相当敏感,必须不断监测,以便能够及时应对任何变化并探测到可能的副产品。安东帕原油分析解决方案助您通过可靠精确的测量来控制和优化生产。
  • 地矿行业4项元素分析新标准发布
    2024 年 4 月 1 日,全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会发布4项地矿行业标准的征求意见稿。征求意见截止日期至2024年5月1日。序号国/行计划号项目编号标准名称征求意见稿以及编制说明1行业标准202313013DZ20236827卤水分析方法 第1部分:钙、镁、钾、钠、锂和总硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 征求意见稿编制说明2行业标准202313024DZ20236826离子型稀土矿化学分析方法 第1部分:15个稀土元素含量的测定 硫酸铵溶液提取-电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明3行业标准202313025DZ20236834钨矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分:钨、钼、铜和锌含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法征求意见稿编制说明4行业标准202313014DZ20236938卤水分析方法 第2部分:锂、铷、铯、锶和总硼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明卤水资源在中国具有重要的战略地位,其中富含的钾、镁、 锂、硼等可用于军工、化工、电子、制药等领域。电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)具备广泛的波长范围选择能力、高灵敏度和高分辨率以及快速扫描和数据处理能力,已大量应用于地质样品、水质样品的测定,具备夯实的应用基础。用 ICP-AES 替代分析卤水样品中 钙、钾、镁、钠、锂、硼、锶等元素的传统化学方法,可大幅度提升分析效率。建立电感耦合等离子体光/质谱测定卤水中多元素定量分析的标准方法,可为研究卤水的起源、演化和物源等相关信息, 深入开发和利用卤水资源,评估其开发利用前景提供数据支撑,具有一定的社会、经济和生态效益。中国是稀土资源最丰富的国家,稀土资源广泛分布于全国二十多 个地区。根据稀土类型不同,我国稀土资源分为南北两大区域。南方重稀土矿,是中国特有的离子吸附型稀土矿,多为花岗岩风化矿产,主要集中在江西、广东等地。对于离子吸附型稀土矿,一般用浸出相 稀土氧化物量来估算风化壳离子吸附型稀土矿的矿产资源及储量。在分馏作用等因素的影响下,离子吸附型稀土矿的稀土配分多种多样,缺少各稀土分量的评价指标,可能会漏掉矿体,影响资源储量评价。 因此,现阶段对离子吸附型稀土矿开展偏提取研究,并对单元素进行分析评估十分必要。随着离子型稀土资源勘查和开发程度的加大,对稀土分析测试的准确性要求提高,对更接近实际样品矿物组成的标准样品的需求加大,这都迫切需要明确淋滤过程、建立离子吸附型稀土淋滤规范和制备新型离子吸附型稀土标准物质。钨矿石、钼矿石是重要而宝贵的战略资源,已被国家列为保护性开采的特定矿种,与稀土等成为我国的战略资源。钨和钼都是稀有高熔点金属,具有高硬度、良好的高温强度和导电、传热性能,常温下化学性质稳定,耐腐蚀,不与盐酸或硫酸起作用,是现代工业、国防及高新技术应用中的极为重要的功能材料之一,广泛应用于机械加工、军事、航空航天、原子能、船舶、汽车工业、核能、冶金、石油等诸多领域。中国钨矿、钼矿资源虽有巨大的潜力,属于优势矿种,但随 着我国工业化进程的加速,对钨、钼需求量呈递增趋势,一种行之有 效且元素分析范围较广的现代化仪器快速分析方法的建立,对钨矿石、钼矿石的勘查评价具有重要意义,开展对钨矿石、钼矿中主要金属元素及伴生矿产元素的分析方法进行研究,对促进我国综合勘查评价工 作全面发展,实现充分利用矿产资源、保护生态环境和提高经济效益及社会效益具有重要意义。
  • 辽阳石化首创醛及同系物含量分析方法
    中国石油网消息:(特约记者 董新光 通讯员 刘爱明)8月25日,经过连续10多天攻关,辽阳石化公司首创醛及同系物含量检测分析方法。   近一段时间以来,辽阳石化新建乙二醇装置中醛含量居高不下,影响下游聚酯装置的产品质量。为突破这一困扰生产的瓶颈,公司从检测分析入手,组织技术力量攻关,迅速建立液相色谱法和分光光度计法相结合的醛及同系物含量测定方法。   新建立的检测分析方法不仅准确测出182个样品的甲醛、乙醛含量,还能发现未知醛的存在和产生部位,为工艺参数调整提供了可靠的技术保障。
  • 玩具中铬元素形态分析简述
    在自然界中,铬主要以三价铬(Cr(III))和六价铬(Cr(VI))的形式存在。有研究表明,Cr(III是人体必需的微量元素 而Cr(VI)则具有很大毒性。Cr(VI)化合物具有免疫毒性、神经毒性、生殖毒性、肾脏毒性及致癌性等,其致癌性目前已被国际癌症研究机构(IARC)及美国政府工业卫生学家协会(ACGIH)确认。   近年来,限制玩具中有害物质含量,一直是全球关注的一个焦点话题。欧盟于2009 年6 月18 日通过的欧盟玩具安全新指令(2009/48/EC),将玩具中可迁移重金属元素由原来的8种增加到了17 种,还提出了元素价态分析的要求,包括Cr(III)、Cr(VI)和有机锡。新玩具指令将玩具材料分成三类:I类是干燥易碎的固体材料,例如粉笔 II类是粘手的材料或者液体,例如指画涂料和彩笔墨水 III类是可刮下来的材料,例如油漆涂层。新玩具指令对I/II/III类玩具材料中的可迁移Cr(VI)的限值分别是0.02,0.005和0.2 mg/kg。欧盟在2013年6月正式发布了EN71-3:2013,作为玩具指令2009/48/EC的协调标准。按照EN71-3:2013的规定,测定可迁移元素的前处理方法的稀释倍数为50倍。除以稀释倍数后,Cr(VI)在迁移液(migration solution)中的浓度仅为0.4,0.1和4&mu g/L。   现有的Cr(VI)检测方法,主要有分光光度法(UV/VIS)、离子色谱(高效液相色谱)柱后衍生法(IC(HPLC)-UV/VIS)、以及高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪法(HPLC-ICPMS)。UV/VIS法使用最为广泛,被大量的国际、国内标准方法所采用(例如国标《GBT 17593.3-2006 纺织品 重金属的测定 第3部分:六价铬 分光光度法》)。UV/VIS法的检测原理是利用六价铬具有强氧化性,在酸性环境下可以氧化二苯基碳酰二肼并且络合成有颜色的络合物,在540nm处测定它的光吸收,从而通过朗伯比尔定律定量分析。但UV/VIS检出限一般10 &mu g/L左右,难以满足玩具样品的要求。IC(HPLC)-UV/VIS法与UV/VIS的检测原理大同小异,只是多了IC(HPLC)的分离降低了干扰,并且把二苯卡巴肼衍生过程自动化了,检出限虽比单独的UV有所改善但仍难以满足玩具样品的要求。UV/VIS与IC(LC)-UV/VIS这两种方法都是测定衍生产物分子的光吸收,因此有颜色的样品干扰会比较大 衍生的条件(例如温度、酸度等等)需要严格控制,对衍生过程有影响的基体也会造成干扰(例如一些高价态的过渡金属离子,能氧化二苯卡巴肼,容易造成假阳性)。   HPLC-ICPMS是近年来迅速发展起来的分析技术,也是EN71-3:2013推荐用于检测玩具样品中可迁移Cr(VI)的分析方法。   当HPLC-ICPMS用于分析EN71-3的铬形态分析时,六价铬在PH大于6.8时以阴离子CrO42-的形式存在,可以和TBAOH形成离子对 三价铬大多采用EDTA络合,形成螯合物阴离子[Cr(III)-EDTA ] 1-,也可以和TBAOH形成离子对 两种离子对在C8上的保留时间不同,三价铬的离子对先出来,六价铬的离子对后出来 ICP-MS检测Cr52离子,形成色谱图。   该方法需要先把迁移液的pH值调节到7.1左右,再加入含有EDTA的流动相在50 ℃温浴2小时。这个步骤耗费了大量的时间和人力,而且容易带入污染和误差,导致不同操作者、不同实验室之间的结果重复性差。由于有的玩具样品经过迁移后,迁移液含有高浓度的Al/Zn/Cu/Fe/Ca等金属离子,这些离子不但会与三价铬竞争EDTA的络合,而且它们与EDTA形成的络合离子又会干扰Cr(VI)的分析,造成保留时间漂移、分离度差、回收率不理想等情况。同时,迁移液中含有高浓度的氯离子,会改变Cr(VI)的保留时间,并且形成Cl35O17和Cl35O16H1的多原子离子对Cr52产生质谱干扰。为了降低样品基体的干扰,目前的方法大多采用流动相把迁移液稀释10的做法,Cr(VI)也被稀释了10倍,这样会造成方法检测限急剧升高,甚至高于I/II类玩具的限值。
  • 元素分析仪器发展概况及未来拓展之路
    元素分析仪概况   元素分析仪器作为一种实验室常规仪器,对固液气三种形态的元素都可进行检测,对多种元素进行联测分析,例如有机的固体、高挥发性和敏感性物质中的碳、氢、氮、硫等元素的含量进行定量分析测定,在现代社会中发挥着不可替代的作用。目前,元素分析仪器主要分为金属多元素分析仪、电脑多元素分析仪、有机元素分析仪以及电脑多元素一体化分析仪。   我国化学分析仪器行业发展现状   我国化学元素分析仪器产业从无到有、从小到大,但整体综合技术水平仅达到发达国家20世纪80年代中期水平,在全球市场中只占有较小的市场份额。目前我国约73%的化学分析仪器需要进口,在一些高档精密仪器领域比例更高,部分高端产品甚至完全依赖于进口,可以说落后的化学分析仪器成为制约我国经济快速发展的瓶颈。   我国一直重视化学分析仪器的研制与开发工作,“九五”和“十五”期间都将其列为国家科技攻关计划的重要组成部分。通过科技攻关,国内分析仪器市场正逐步改变着技术密集的高端仪器长期以来完全依赖进口的市场格局。随着我国对化学分析仪器行业的重视以及下游需求的不断增加,化学分析仪器市场发展速度高于国际平均水平,整体规模快速扩大。   中国分析仪器未来之路   中国的分析仪器既要抓创新、抓前沿,又要抓基础,二者紧密结合.但是,目前中国的钢铁分析仪器企业应以抓基础仪器为主.创新、前沿技术目前应在产学研用四结合的队伍中以科研院校为主,企业积极参加 而基础的炉前分析仪器的研制、产业化,企业的条件比科研院校好,所以应以企业为主,科研院校参与.但抓创新、抓前沿、抓基础都必须走产、学、研、用结合的道路。
  • 岛津应用:ICPMS-2030测定土壤中多种金属元素的含量
    来自农药、废水、污泥和大气沉降等方式沉积的重金属元素铅、镉、铬、砷、锌、铜、镍、锰、钼、锑、钒、钴等,是土壤无机物污染的重要组成部分。这些元素在土壤中过量富集,会导致土壤盐渍化,影响植物根和叶的发育,并通过食物链传递破坏人体神经系统、免疫系统和骨骼系统等。因此,准确测定土壤中的金属元素含量,对土壤质量的监控及土壤环境的再修复有着重要的实际意义。国家卫生部和环境保护部不断发布新标准持续完善和规范土壤中重金属的检测方法。ICP-MS 用于痕量金属元素分析,具有灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、可同时测定多元素等优点。 本文参考 2016 年 8 月 1 日实施的环境标准 HJ 803-2016《土壤和沉积物 12 种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》采用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030测定土壤成分分析标准物质GBW07404(GSS-4)中的Cd、Ni、Mn和Mo等12种金属元素含量,通过与证书值比对及加标回收率实验对方法进行了验证。实验结果表明,该方法操作简单,定量准确,线性范围宽,样品无需稀释即可同时准确测定,可满足土壤样品中12种金属元素高低含量的同时分析。 了解详情,敬请点击《ICPMS-2030测定土壤中多种金属元素的含量》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 中国工业环保促进会发布《催化裂化及催化重整装置催化剂碳含量的测定元素分析仪法》(征求意见稿)
    各有关单位:由中国工业环保促进会组织起草的《催化裂化及催化重整装置催化剂碳含量的测定元素分析仪法》团体标准已完成征求意见稿编制工作。为使标准具有科学性、先进性和适用性,现公开征求意见,欢迎社会各界对标准内容提出建议和意见。请各单位于2024年1月16日之前将征求意见表(附件1)以电子邮件形式反馈至我会。 联系人: 梁缙联系电话:18601248576邮箱地址:liangjin@ciep.org.cn 中国工业环保促进会2023年12月17日附件1:附件1. CIEP团标征求意见表.doc附件2:标准文本——催化裂化及催化重整装置催化剂碳含量的测定元素分析仪法 讨论稿-第二版.docx附件3:编制说明——催化裂化及催化重整装置催化剂碳含量的测定元素分析仪法 讨论稿-第二版.docx
  • 微量元素分析?应力、取向分析?电镜-拉曼联用应对有妙招!
    《RISE大招》前情回顾:与RISE之相遇、相知、相恋和相爱。本系列前几集讲述了RISE拉曼-电镜一体化系统在传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机材料分析的武功路数:无机相鉴定、金属夹杂分析、结构和结晶度分析等等。(前三集链接:点击下列文字即可快速查看)。01 “我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!02 无机材料分析,RISE还有这些大招!03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析今天呢,主要给大家讲讲RISE对于无机材料中微量元素分析、取向分析和取向应力分析的解决方案。无机材料之微量元素分析在传统的电镜中,由于EDS的检出限为0.1%,所以对于一些微量元素的分析来说较为困难。尤其是要做微量元素或者差异很小的面分布来说,EDS往往不能满足我们的需要。虽然拉曼光谱并不能直接得到元素含量和分布分析,但是有时候微量元素的变化足以引起对应的特征拉曼峰的变化。此时便可利用拉曼光谱去进行微量元素的分析。 如下图,为某矿物试样。Nd元素含量较低,EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。 如果要点扫描,虽然单点数据可以比mapping更准确的测出Nd的含量,但是无法得到分布。如果要仔细分析,需要用户选择很多个测试点进行分析。但是这样得到的数据工作效率很低,数据整理困难,且准确性也难以评价。 而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描,发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近,含量偏低的和蓝色谱图接近,所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。根据RISE图像,我们还可以再去进行EDS分析,对含量偏高或偏低的区域做更精确的EDS定量分析。这比没有RISE图像仅根据SEM图像随机选点采集很多个数据点,再进行后期分析,无论是准确度还是效率上均要提高很多!无机材料之取向分析取向是晶体材料的重要基本参数,拉曼光谱虽然不能像EBSD一样直接进行晶面指数的分析,但是对于很多无机材料来说,取向不同其拉曼特征峰也会产生积分强度不同或者峰位有所偏移的情况。 如下图,试样为白铁矿晶体,主要成分为FeS2,结构属斜方双锥晶类,对称性较低。在RISE系统下,SEM图像获得了明显的ECC衬度,然后再进行拉曼光谱面扫描,发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化,其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后,得到了随取向变化的RISE图像。虽然我们不能得到每个晶粒的精确的取向,但是晶粒的分布及大小却可用非常清楚的从RISE图像获得。RISE不同于EBSD识别衍射花样,它另一个角度为分析晶粒提供了一定新的方法。 无机材料之取向应力分析应力测试也是无机材料分析的重要方面,目前微区应力分布测试主要手段是EBSD,通过测试取向差的分布来间接的反应的情况下。但是EBSD分析手段又有一定的局限性。 拉曼光谱也可以间接的反应应力的情况。如果存在压缩应力,特征峰会往高波数方向移动;反之,若存在拉伸应力,特征峰会向低波数方向移动。且应力越大,特征峰的位移越大。 RISE系统的拉曼成像能力非常强大,可以用特征谱线的位移来进行成像。如下图,对做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区,特征峰往高波数方向移动,周边往低波数方向移动。根据此规律成像后,得到了纳米压痕区域,硅表面的压缩和拉伸应力分布图。 RISE七十二般武艺,招招新奇,但一招一式,每一个路数都为更好地帮助您的科研分析而生。除了应对传统扫描电镜分析能力薄弱的问题,RISE系统还切实突破并解决了传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端,采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计,使得综合分析更加行之有效。《RISE大招》下集看点:说了这么多,是时候总结一下啦~Hahaha...关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列,请戳:01 “我的前半生”结束了,后面的科研之路就靠它了!02 无机材料分析,RISE还有这些大招!03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析
  • 石墨炉原子吸收法分析高盐样品中的锑元素
    三价锑有毒性,对人体的危害极大,因此对于该成分的测定显得尤为重要。可以通过原子吸收分光光度法对可能含有锑元素的样品进行定量分析。但对于一些高盐且目标元素含量很低的样品,例如尿样,高盐背景会影响检测灵敏度。下面给大家介绍一种使用石墨炉原子吸收分光光度法测定高盐样品的方法:将60μL样品和20μL基体改进剂,共80μL试剂注入石墨管,测定样品中微量锑元素。即使大量注入样品,也可实现高灵敏度、高精度的定量分析。高盐样品中锑元素的条件设置■ 样品制备模拟尿液:参照JIS T 3214 膀胱留置用导尿管*模拟尿液中钠浓度:5.4 g /L*样品:将模拟尿液稀释2倍,并向其中加入锑元素(硝酸5%)■ 基体改进剂配置选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)和Pd+Mg 1000 mg/L(硝酸10%)两种基体改进剂进行比较,如下图所示,Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂的吸光度更高,因此选择Pd1000 mg/L(硝酸10%)作为基体改进剂。 ■ 加热后注入条件设置什么是加热后注入?对于大进样量的情况,可将石墨管加热至预设温度后再注入样品,这样可抑制样品散开,使样品停滞在石墨管中央,由此提高重现性,增加了进样量。通过优化,加热注入温度设置为80℃。 另外对于大量进样的情况,还可以选择日立DII型双注入技术热解石墨管来进行测试。■灰化、原子化温度设置—温度程序自动生成功能【灰化温度设置】背景吸收现象主要是由尿样中的钠元素(5000 mg/L左右)引起的。灰化温度≤1000℃时,背景吸收值偏高,以至于很难准确测定样品。通过温度程序自动生成功能可得到如下图所示的温度和吸光度关系图,由图可见灰化温度为1300℃时样品吸光度值最高,背景吸光值低,因此灰化温度设置为1300℃。【原子化温度设置】不同的原子化温度,原子吸收信号强度也不相同。通过温度程序自动生成功能可获得最佳原子化温度,如下图可见,原子化温度≤2500℃时,信号强度较弱。最终原子化温度设置为2800℃。分析高盐样品中的锑元素按JIS T 3214 膀胱留置用导尿管说明,配置模拟尿液样品。标准液是将关东化学社配置的原子吸光用标准液使用0.1%的硝酸稀释而成。■ 测定条件■ 测定结果上述是模拟尿样测定的结果:线性良好,回收率为97.3%,结果准确可靠。使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列进行高盐度样品分析时,先加热石墨管再注入样品,不仅可以增加进样量(最多可注100μL),而且分析灵敏度高;配合日立原吸软件的温度程序自动生成功能,可方便快速地对干燥、灰化、原子化温度进行优化,得到最优的温度程序。
  • 线上直播 | 4月15日油品中硫、氮、氯等元素分析检测技术及标准解读
    关于举办“油品中硫、氮、氯等元素分析检测技术及标准解读”线上技术讲座的通知各有关单位: 油品质量从原油检测到成品油及副产物的合规分析将是绿色生产、节能降碳、减排的前提,为积极推动石油产品检测技术的快速发展,响应科技部、中国科协等各部委“科技服务团”的各项工作安排,进一步提高石化行业广大技术人员的分析检测技术水平,及时掌握前沿行业信息、深入了解最新技术发展趋势,精准解析石化行业相关标准,“石化测控技术服务平台”拟定于2022年4月15日推出线上技术讲座“油品中硫氮氯的检测技术及标准解读”,旨在搭建业内专家、科学技术人员、仪器仪表供应商共同参与的学习空间和交流的空中云课堂平台。诚邀业内相关技术人员积极踊跃报名参加,扫码登记注册即可,有任何问题请及时联系我们。相关事宜通知如下:主办单位:石化测控技术服务平台承办单位:北京中仪普众技术咨询有限公司协办单位:大昌华嘉支持媒体:石化测控之家 分析测试百科网拟定时间:2022年4月15日14:00–16:00拟定内容: 1、油品中硫、氮、氯元素分析检测技术及标准解读——中国石油天然气集团有限公司北京石油产品质量监督检验中心检验室 何沛 主任摘要:油品中硫、氮、氯元素分析检测技术及相关标准解读。 2、石油和石油产品中的碳、氢、硫、氮、氧、氯等元素含量分析——大昌华嘉 魏巍 产品经理 摘要:1)石油和石油产品中的硫、氮、卤素含量分析:在原油、成品油及石油产品中,氮,硫,氯含量都会对其产品质量,管道设备有着很大的影响,为能准确快速的测定这些元素含量提供符合标准要求的紫外荧光/化学发光/微库仑法的检测技术。2)石油产品及润滑油中C、H、N、O元素含量分析:结合国内/国际标准如NB/SH/T 0656, ASTM D5622,ASTM D5291等测定方法对于这些元素含量的分析提供仪器的应用解决方案。3、XRF在石油石化行业中的应用——大昌华嘉 蒋琦 产品经理; 摘要:从原油进厂,到中间过程控制,到成品油检测,再到石油销售公司全流程中,XRF可在不同的工作点位满足不同的用途和检测需求。布鲁克可提供从能量色散到波长色散,从直接激发到偏振激发等多种型号XRF设备和石化及相关产品分析方法,可为保安全、增效益提供快速检测。满足国VI汽柴油, ASTM D4294, ASTM D7220, ASTM D6481,ASTM D7751, GB/T 11140, GB/T 17040等诸多标准要求。4、粒度粒形、Zeta电位在石油石化行业中的应用——大昌华嘉 侯志云 应用经理摘要:1)粒度粒形在石油石化行业中的应用:根据碎屑岩标准解析粒度分析和粒级分类模板的应用。2)Zeta电位在石油石化行业中的应用:解析流动法zeta电位测量针对该行业中高浓高粘等特殊类型样品的应用优势。授课老师:1、何沛 工程师,中国石油天然气集团有限公司北京石油产品质量监督检验中心检验室负责人。20年来一直从事石油化工领域分析方法的研发与标准化的工作,工作期间发表文章11篇,制修订国家标准、行业标准和企业标准共计19项,专利3项。工作以来一直配合炼化工艺的技术推广服务,多次参与重大项目的开工,装置标定工作,建立工艺与分析的桥梁,同时还多次参与编写各类工艺分析手册、分析工艺包。工作期间还多次受邀下厂服务,帮助炼厂建立分析方法、解决分析问题;同时受邀到炼厂培训、推广新方法。 2、魏巍 大昌华嘉产品经理。2000年毕业于西南大学,自2007年加入大昌华嘉公司,具有15年的丰富行业及应用经验。 3、蒋琦 大昌华嘉产品经理;2013年加入大昌华嘉公司,负责布鲁克X射线产品应用及产品管理工作。 4、侯志云 大昌华嘉应用经理,1999年毕业于华南理工大学,曾工作于全球知名颗粒表征仪器公司,长期从事于材料物性表征,专注于各种材料的测试方法开发和应用,有着丰富的颗粒表征行业经验。
  • 应对新国标——ICP-MS 助力生活饮用水多元素含量测定
    安全的饮用水是人类健康的基本保障,是关系国计民生的重要公共健康资源。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日正式实施,GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》作为GB 5749配套的检验方法,也于2023年10月1日正式实施。新标准将原标准中的“非常规指标”调整为“扩展指标”,以反映地区生活饮用水水质特征及在一定时间内或特殊情况的水质特征。指标数量由原标准的106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项。与原标准相比,新标准的变化主要有以下几个方面:①更加关注感官指标;②更加关注消毒副产物;③更加关注风险变化;④提高部分指标限值。在标准检验方法中也大幅增加了高通量的分析方法和质谱技术的应用范畴。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”话题,聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案,以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流,同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到赛默飞分享生活饮用水检测中ICP-MS相关的技术及解决方案。表1总结了GB 5749-2022中涉及到的元素和限量以及GB/T 5750-2023的检测方法,可以看出,主要包含的仪器方法有分光光度计、AFS、AAS、ICPOES、ICPMS、LC-ICPMS法等,而ICP-MS作为无机元素检测分析的主要方法之一,因其灵敏度高、动态线性范围宽、检出限低而越来越多的被使用,同时,GB/T 5750-2023还新增了砷、硒、汞、铬四种元素形态分析检验方法,均涉及到LC-ICP-MS联用。表1 GB/T 5750-2023中无机元素推荐检测方法案例分析——ICPMS对地表水和饮用水进行可靠性分析01 仪器参数氩气稀释功能(AGD):AGD 所使用的氩气由仪器直接供应,并使用质量流量计进行精确调节。采用低、中、高三档预设的智能化在线氩气稀释模式,确保仪器性能的可靠性,实现卓越的长期稳定性分析。iSC-65 自动进样器:通过 LED 面板实现仪器状态可视化,具备独特的“Step ahead”功能,使两个相邻样品的分析时间重叠,最终缩短每个样品的周转时间。单位样品分析时间(对共 46个元素进行3次重复分析,包括提升和清洗时间 )为2分38秒。ICPMS参数:自动进样器参数:样品和有证标准物质:与水样分析相关的一个主要挑战是高度可变的基质负荷。尽管饮用水中主要分析物(如碱性和碱土元素)的浓度可能大有不同,但河水、湖水或井水等地表水也可能含有大量的过渡金属,特别是铁。此外,溶解有机物和微生物可能影响分析,导致基质效应增加,进而导致信号抑制和漂移。为了覆盖广泛的潜在样品基质,共采集并分析了七份水样(包括一份有证标准物质CRM)。标准溶液及其浓度:根据不同水质样品中元素的预期浓度,对这些元素进行分组,分析范围很广(从 0.001 mg L -1到500 mg L-1),只需一次分析即可获得有毒元素和营养元素含量。(浓度单位为mgL-1)02实验结果检出限:通过测量试剂空白溶液(与样品并行制备),确定溶液检出限 (DL)。对于所有元素,达到的检出限显著低于法规通常要求的限值。准确度和稳定性:分析有证标准物质(CRM) 样品SLRS-5(天然河水),CRM的结果与参考值非常一致。每天在 12 小时内连续采集 300 份饮用水和地表水样品,并在10个工作日内重复该操作,共分析约 3000份样品,10个工作日内的质量控制(QC)标准品重复140 次的平均回收率在90%-120%的范围内,证明系统具有稳健且可靠的分析性能。03元素形态分析不同元素形态分析的流动相和分析柱都会有所不同,所以分析流程耗时耗力。赛默飞可以提供采用同一个流动相条件,相同色谱柱在10min之内同时分析溴、碘、铬、砷不同形态,提高了分析效率。色谱条件:采用高效能AG19和AS19阴离子色谱柱、梯度洗脱的方式ICPMS仪器参数:iCAP RQplus ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能,采用氦气碰撞模式解决砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰问题砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图:5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测的加标回收率在85.6%到121.6%之间,完全满足分析需求。饮用水元素分析特点1. 测试高低含量的元素---要求仪器线性范围宽、准确度高2. 多样品多元素分析---要求仪器稳定性好、效率高3. 元素形态分析---要求仪器联机方便、色谱柱性能强使用 iCAP RQplus ICP-MS 结合 iSC-65 自动进样器就可轻而易举地对水质元素进行快速、准确且稳定的常规监测,也可以与LC/IC联用进行多元素形态的分析。更多关于GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》的质谱检测技术与解决方案请点击》》》
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