元素测试分析

电子探针作为显微形态观察及微区成分分析最有效的测试手段之一，在材料分析和地质地矿领域有着非常广泛的应用。但超轻元素的电子探针微区定量测试存在一系列难点，成为限制深入研究的桎梏，也是传统仪器厂商不敢轻易涉足的“雷区”。 岛津电子探针（EPMA-1720 和 EPMA-8050G） 针对超轻元素种种特性，岛津电子探针通过在硬件方面配置兼具高灵敏度和高分辨率的约翰逊型全聚焦分光晶体、采用独有的52. 5°高位特征X射线取出角以及人工合成的各类超轻元素专用分光晶体等全方位优化设计，使得岛津在超轻元素的测试上表现格外优异。 超轻元素分析的难点 电子探针作为微区分析仪器，是利用从试样内部微米级别体积范围内被高能聚焦的入射电子束激发出的特征X射线信号来进行元素的定性及定量分析。超轻元素的特征X射线具有波长长、能量低、易被试样基体吸收等特点，用电子探针精确分析时有如下难点： 1超轻元素的特征X射线质量吸收系数大，譬如在同样的基体中，超轻元素Be的质量吸收系数是Fe元素的几百甚或上千倍，这意味着样品中被激发出的超轻元素特征X射线在从试样内部出射的过程中更容易被基体吸收、衰减程度更大。 2超轻元素的特征X射线波长较长，容易受到其它元素的高次线重叠干扰。如图1所示，C的Ka明显易受到Mn、Ni等元素高次线的干扰。图1 C元素附近的干扰线 3超轻元素原子核外只有两个电子层，其特征X射线由外层电子向内层空位跃迁后产生。当超轻元素与其他元素结合时，外层电子会受到影响，这就造成了不同结合状态下，超轻元素的特征X射线峰位会有所偏移。图2为单质硼与氮化硼样品中B元素特征X射线峰位偏移情况。 图2 B和BN的峰形峰位偏移 4超轻元素的特征X射线波长较长，根据布拉格衍射公式：2dsinθ=nλ，需要晶面间距d更大的分光晶体，而天然矿物中已很难找到可对超轻元素分光的合适晶体。 岛津应对之道 1针对超轻元素特征X射线易被基体吸收的问题，岛津电子探针采用52.5°高位特征X射线取出角设计。 假设特征X 射线产品的深度为单位1 μm 时，取出角为40°的仪器相对于岛津52. 5°取出角，两者的出射路程差可达ΔL = b -a = 1 /sin 40° - 1 /sin52. 5° = 1. 556 - 1. 261 =0. 295 μm。可见，高取出角能够显著的缩短出射路程，极大的减轻超轻元素被基体吸收的程度 另外高取出角还能带来更好的空间分辨率、更少的二次荧光等优势。 2针对超轻元素特征X射线测试灵敏度的问题，岛津配置了兼具灵敏度和分辨率的全聚焦分光晶体。 罗兰圆的半径越大，对特征X 射线的分辨率越好，罗兰圆的半径越小，灵敏度会越好。如果使用半聚焦型的分光晶体，灵敏度和分辨率不能很好地兼顾，如果需要高灵敏度时，只能选择罗兰圆半径较小的分光晶体，同时把特征X 射线检测器前端的狭缝调大，但难免会造成分辨率的变差 而需要高分辨率时，则需要选择罗兰圆半径较大的分光晶体，同时把检测器狭缝缩窄，但会造成灵敏度的下降。而岛津电子探针采用统一4 英寸的全聚焦晶体，无需额外选择和设置，即可获得更好的灵敏度和分辨率。 3针对高次线的影响，岛津对每个分光谱仪使用256个通道的PHA（脉冲高度分析器，Pulse Height Analyzer）可以有效地过滤高次线的干扰。 图3 利用PHA过滤高次线对Be峰的干扰 4针对超轻元素波长较长的特点，岛津开发了超轻元素测试专用的大晶面间距的分光晶体（不同2d值）可供选择，如表1所示。 表1 岛津开发的超轻元素专用分光晶体 总 结 岛津电子探针完美地解决了微区中超轻元素的测试难题，可为材料分析中的微观机理研究提供有力数据支撑；在地学领域，对于研究矿床成因解释、矿产资源评价和新矿物的发现等具有重要意义。 撰稿人：赵同新、崔会杰

项目编号：0834-2241SH22A320项目名称：上海交通大学分析测试中心元素分析-稳定同位素质谱仪预算金额：200.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：200.0000000 万元（人民币）采购需求：序号货物名称数量简要技术规格交货期交货地点1元素分析-稳定同位素质谱仪1台2.1.1 ★质量数范围：1-96 amu；（详见第八章）合同签订后5个月内关境外货物：CIP上海交通大学指定地点关境内货物：上海交通大学指定地点合同履行期限：合同签订后5个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

p 　　2019年5月9日，美国政府宣布，自2019年5月10日起，对从中国进口的2000亿美元清单商品加征的关税税率由10%提高到25%。作为反击，2019年5月13日，国务院关税税则委员会发布公告，自2019年6月1日起，对已实施加征关税的600亿美元清单美国商品中的部分，提高加征关税税率，分别实施25%、20%或10%加征关税。对之前加征5%关税的税目商品，仍继续加征5%关税。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/cb7b8ae2-a63f-49af-b9a5-8fe14ed5a94f.jpg" title=" 中美贸易.jpg" alt=" 中美贸易.jpg" / /p p 　　然而继2000亿美金关税上调之后，中美贸易摩擦并没有熄火,美方宣布将再新增一批3000亿美元清单。5月10日，美国贸易代表莱特希泽声明称，5月13日公布的清单将面向所有目前还未被加征关税的中国产品。当地时间5月13日晚，美国贸易代表办公室公开了对约3000亿美元中国输美商品加征关税的清单。然而，清单显示，莱特希泽口中的“所有”却不包含稀土、关键矿物等资源。 /p p 　　众所周知，中国是世界上最大的稀土生产国。“中东有石油，中国有稀土。”中国稀土资源占全世界已知储量的80%，其地位可与中东的石油相比，具有极其重要的战略意义。 /p p 　　稀土是一组典型的金属元素,其之所以异常珍贵，不仅因为储量稀少、不可再生、分离提纯和加工难度较大，更因为其广泛应用于农业、工业、军事等行业，是新材料制造的重要依托和关系尖端国防技术开发的关键性资源，被称为“万能之土”。 /p p 　　——工业上，稀土是“维生素”。在荧光、磁性、激光、光纤通信、贮氢能源、超导等材料领域有着不可替代的作用，想替代稀土，除非有极其高超的技术，目前基本做不到。 /p p 　　——军事上，稀土是“核心”。目前几乎所有高科技武器都有稀土的身影，且稀土材料常常位于高科技武器的核心部位。例如美国当年的“爱国者”导弹，正是在其制导系统中使用了约3公斤多的钐钴磁体和钕铁硼磁体，用于电子束聚焦，才能精确拦截来袭导弹，M1坦克的激光测距机、F-22战斗机的发动机及轻而坚固的机身等等都有赖于稀土。 /p p 　　——生活中，稀土“无处不在”。每天看的电视，其鲜艳的红色就来自稀土元素铕和钇 外出携带的照相机，镜头里有稀土元素镧 天天使用的手机中有稀土元素钕...... /p p 　　在稀土资源禀赋上，中国有得天独厚的优势。据美国地质勘探局估算，中国稀土储量全球居首，占全球储量37%，比排名并列第二的巴西和越南多出一倍。中国也是唯一能提供全部17种稀土金属的国家。 /p p 　　实际上，中国在全球稀土行业中的地位，并非依赖储量或开采量的“以量取胜”，而是建立在开采和提炼等环节的成熟技术以及生产效率优势，中国的稀土行业要保持竞争力，必须继续高度重视技术创新与迭代。 /p p 　　6月10日，海关总署发布数据显示，今年1-5月份，我国稀土出口量为19265.8吨，同比下降7.2%，从单月来看，今年5月份，我国稀土出口量为3639.5吨，环比上月更是下降了16%。 /p p 　　值得关注的是，近期我国在稀土方面的动作频频，6月4日~5日，国家发展改革委更是一连召开了三个稀土座谈会，意欲推动我国稀土产业的发展。 /p p 　　趁着这股空前的热潮，仪器信息网倾力筹备 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Geo/" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " “现代地质分析测试技术及应用”网络研讨会 /span /strong /a strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " ， /span /strong 本次网络研讨会所邀请的主题报告各有侧重，其中就有关于土壤中稀土元素分析测试技术的一场报告，其他几个报告的主题围绕着地质领域就野外现场检测、绿色样品前处理技术、同位素分析、影响数据准确性重要因素等等几个方面做了报告，我们热诚欢迎相关领域的各级科研及分析测试人员报名免费参会。 /p p 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 6月13日， /span 不可错过的精彩，了解会议详情及报名请点击以下链接： /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Geo/" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “现代地质分析测试技术及应用”网络会议 /strong /span /a /p

立夏昼初长，绿野换新光今日立夏，天地俱生,万物以荣。夏，在《尔雅》中被解释为“长赢”。“赢”，是“盈满”“盈余”的意思，万物至此皆长大，故名立夏，代表着春天的结束，标志着夏季的到来。阳气鼎盛的农历三月，给了世间一切野蛮生长的力量。此时人间正是良辰，炎夏尚未到来，春亦未走远。至此，万物开始蓬勃生长，日渐繁茂，一派欣欣向荣的景象，有白云初晴，幽鸟相逐，树影婆娑，槐荫匝地。作为元素分析专家，让我们用元素分析仪，来感受春夏交接时，这一抹浓重的绿意。于是我们趁着立夏当天，随机摘取了一些德国元素上海应用实验室周围的绿叶（从左往右分别是柚子树叶，樟树叶和梧桐树叶），同时也摘取了一些樟树枯叶作为对比。将样品用锡纸包裹后，利用我们经典的vario EL cube-高性能有机元素分析仪，对这些样品进行简便，快捷的测试。德国元素 vario EL cube 高性能元素分析仪，是元素分析的黄金标准，集成了德国元素多项独特技术：专利的“零空白“球阀进样技术，可将进样引入的干扰降至最低；独特的加氧管设计，直接在样品表面实现密集式注氧，即使难燃性样品，也可确保完全分解；专利的”吸附-解析“分离技术，不仅可实现高柱容量气体分离，也可同时获得完美的尖锐峰形；多项技术的结合，实现无需方法分类及摸索，通用型方法简化您的样品分析烦恼。三种不同树木，绿色树叶的测试结果：同一种树木，不同状态（绿色，金黄和干枯）树叶的测试结果：结果可以看出，同一种树木，不同状态的叶子，其碳含量是有一个递增的变化。(随机测试，结果仅供参考。)德国元素elementar，秉承责任与专注，实现可持续发展与创新。运用我们的元素分析仪，去探索塑造整个世界的每一个元素。德国元素elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。

1.元素形态 　　元素的形态是指某一元素以不同的同位素组成、不同的电子组态或价态以及不同的分子结构等存在的特定形式。元素形态又分为物理形态和化学形态，其中物理形态是指元素在样品中的物理状态如溶解态、胶体和颗粒状等 化学形态是指元素以某种离子或分子的形式存在，其中包括元素的价态、结合态、聚合态及其结构等。一般意义上所说的元素形态泛指化学形态，元素形态不同于元素价态，同一元素的相同价态可能有多种形态，如价态为五的砷元素，其元素形态可分为无机态和多种有机态的砷形态。不同元素的主要常见形态如表1所示： 表1 不同元素的主要常见形态 元素名称 元素形态 As 三价无机砷（As(III)），五价无机砷（As(V)），一甲基砷（MMA(V)）, 二甲基砷（DMA(V)）,砷甜菜碱（AsB）, 砷胆碱（AsC）,砷糖（AsS）等 Hg 无机汞（Hg（II））, 一甲基汞（MeHg（I）），二甲基汞（(Me)2Hg） Cr 三价铬（Cr（III））, 六价铬（Cr（VI）） Se 四价硒（Se（IV）），六价硒（Se(VI)），硒代胱氨酸(SeCys)，硒代蛋氨酸(SeMet)，硒多糖，硒多肽，硒蛋白等 Pb 二价铅（Pb（II））, 三甲基铅（TriML）, 四乙基铅（TetrEL）等 Sn 二丁基锡（DBT）, 三丁基锡（TBT）等 　　元素的不同存在形态决定了其在环境和生命过程中表现出不同的行为 不同的元素形态由于具有不同的物理化学性质和生物活性，在环境和生命科学领域发挥着不同的作用。元素总量或者浓度的相关信息已经不能满足环境和生命科学研究的需要，有时候甚至会给出一些错误的信息。 　　甲基汞的毒性要远高于无机汞，并且具有极强的生物亲和力，同时无机汞易于在生物体内富集并转化为甲基汞。人们首次认识到甲基汞的危害是在1955年，在日本的Minamata，因孕妇食用遭受甲基汞污染的鱼类，造成22名新生儿严重的脑损伤。在1971-1972年，伊拉克发生了大面积的甲基汞中毒事件，其原因在于当地人食用了经过甲基汞处理过的小麦做成的面粉。 　　Cr(III)是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢的必需元素之一，而Cr(VI)却对生物体具有很大的毒性和致癌作用,原因在于其更强的氧化性和化学活性及迁移性 砷是一种有毒元素，但是不同形态砷的毒性却差别比较大，一般无机态砷毒性比较大，三价砷的毒性要大于五价砷 而有机态的砷中，甲基砷的毒性要强于其他的有机态砷，砷甜菜碱、砷胆碱和砷糖等则基本上没有毒性 对汞、锡和铅等重金属元素来说，有机态的化合物的毒性要远远高于无机态。作为人体必须的元素，铁仅仅是在二价时才能被生物体吸收和利用，食品中的总铁并不能代表可吸收利用的有效铁 硒是人体必需的元素，但是吸收过量时会导致硒中毒，不同形态硒的生物可利用性和毒性也差别较大 铝的毒性也和其形态密切相关，自由态的铝离子、水化羟基化合物Al(OH)2+和Al(OH)2+等是致毒形态，多核羟基铝也具有一定的毒性，而铝的氟配合物以及有机态配合物则基本无毒。 　　根据传统分析方法所提供的元素总量的信息已经不能对某一元素的毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，为此，分析工作者必须提供元素的不同存在形态的相关信息。元素形态具有多样性、易变性、迁移性等不同于常规分析对象的特点，因此其分析方法也成为一个崭新的研究领域，即“元素形态分析”。 　　2.元素形态分析 　　元素形态分析是分析科学领域中一个极其重要的研究方向，IUPAC将其定义为定量测定样品中一个或多个化学形态的过程。Lobinski将其定义为确定某一元素在样品中不同化学形态分布的过程 Caroli指出，形态分析为识别和定量检测对人体健康和环境有危害的不同形态的无机分析物 Hieftje则将获得相关目标分析物原子的氧化态、键合特征、电荷态及原子缔合体的过程定义为形态分析 Welz则认为所谓元素形态分析是指测定特定条件下不同化合物的氧化态或可溶态的过程。曾有人根据Tessier连续萃取法将土壤中元素形态分为可交换态、碳酸盐结合态、铁-锰氧化物结合态、有机物结合态和残渣态等五种，但这并不是严格意义上的形态分析，这一萃取过程并不能提供涉及分子结构和电荷状态的元素形态的详细信息。 　　在20世纪70年代末至80年代初，Van Loon和Suzuki分别在权威期刊Anal. Chem.和Anal. Biochem.上发表了元素形态分析领域的开创性的工作，将广大的分析工作者的研究重点转移至元素形态分析技术的开发上来。经过二十多年的发展，元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支，随着这一技术的不断发展，已经为环境科学、生命科学、临床医学、营养学、毒理学、农业科学等领域提供了越来越多的有用信息。 　　3.元素形态分析的技术特点 　　元素形态分析技术主要由样品采集、样品制备、分离/富集、定性/定量、分析报告等五部分组成。在整个形态分析过程中，样品制备过程是形态分析的关键环节，需要注意保持待测元素形态，同时避免污染，这使得样品制备过程较常规总量分析更加复杂和困难。因此，对操作人员提出了更高的要求，同时延长了前处理时间。此外，由于元素的某一形态，仅仅是元素总量的一部分，甚至是极少的一部分，因此对分析方法的灵敏度提出了更高的要求，只有高灵敏的检测技术才能满足元素形态分析的要求。此外，用于元素形态分析的标准物质和标准参考物还需要倚赖进口，在一定程度上影响了形态分析技术的推广。 　　4.元素形态分析方法 　　由于一种元素存在几种甚至是几十种元素形态，因此分析方法已不同于传统的总量分析。在前处理方法上需要保持元素的现有形态，因此也不能沿用传统的酸消解方法 在测定方法上，形态分析也远不同于传统的总量分析，对方法的检出能力和稳定性提出了更高的要求。 　　早期的形态分析方法一般采用差减法进行测定，通过控制某些测量条件，实现总量和某些元素形态的测量，然后通过差减的方法得到其它元素形态的含量信息。如通过测量总砷和三价砷，二者相减即可得到五价砷的浓度 如通过四价硒和总硒的测量，即可测得六价硒的含量。差减法相对比较简单，整个分析过程对实验条件的要求不高，但是该方法仅仅适用于元素形态较少的条件，且操作较为繁琐。 　　元素形态分析的通用方法是先对元素的各种形态/组态进行有效分离，然后再进行检测。近年来，人们在追求元素形态分析方法的高灵敏度、高选择性的同时，也一直在致力于提高分析过程的效率，缩短分析过程的时间，力图实现整个分析过程的自动化。传统的元素形态分析方法将元素形态的分离与测定分别进行，使得操作过程变得比较繁琐，同时在操作过程中可能会造成样品的损失以及元素形态的变化，对最终的测定结果产生比较大的影响。联用技术将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结合，元素形态经过分离后通过在线“接口”直接进入检测器进行检测，这样灵敏度、准确度和分析过程的效率都得到很大提高。　　5.HPLC-ICPMS联用 　　自1983年第一台商品仪器问世以来，ICP-MS经过近20多年的发展，已经成为各行业用于元素分析和同位素分析最有力工具，具有极低的检出限(10-15～10-12量级)和极宽的线性范围(8～9个数量级)以及极强的多元素快速检测能力。由于检测的是质量/电荷比(m/z)，不存在光谱分析中的光谱干扰问题，但存在同量异位素、多原子分子离子以及多电荷离子的干扰问题，如40Ar35Cl干扰75As、40Ar40Ar干扰80Se、36Ar18O干扰54Fe的测定。 　　HPLC-ICP-MS联用技术已经成为分析化学中最热门的研究领域之一，已经被认为是目前最有效和最有发展前景的形态分析技术，已经得到了较为广泛的应用。但是ICP-MS对色谱分离中所普遍使用的高盐组分和高含量有机组分，如甲醇、乙腈等承受能力有限，大大限制了其在与色谱联用中的应用。此外，ICP-MS昂贵的价格、对操作人员的较高要求以及极高的运行和维护成本限制了ICP-MS在元素形态分析领域的广泛应用。中国经济相对不发达的现状，决定了HPLC-ICP-MS不可能在中国进行普及和推广。 　　6.HPLC-VG-AFS联用 　　原子荧光光谱仪是具有中国特色的分析仪器，它具有分析灵敏度高、线性范围宽、仪器结构简单、成本低廉、易于维护、光谱干扰及化学干扰少等独特优点。对于As、Hg、Se、Pb等元素的特征谱线均处于原子荧光最佳的检测波长范围，在采用了高效的蒸气发生进样技术后，具有其他分析手段无可比拟的检出能力，可以获得与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相当的检出限和灵敏度。VG-AFS与色谱的联用技术的研究已经开展30多年，但由于缺乏理想的商品化仪器，一直没有太大的发展。随着近年来国内原子荧光技术的不断发展和完善，在各项性能上都得到了很大提高，已经具备了与色谱联用的条件。如果将原子荧光的高效检出能力与色谱的高效分离技术完美结合，就可以实现As、Hg、Se等元素的形态分析。 　　原子荧光采用的蒸气发生进样技术能够使待测组分与基体有效分离，因此具有极强的耐高盐组分和有机组分的能力，能够和任意的色谱分离条件相匹配。此外原子荧光还具有成本低廉和操作简单等优点，使得HPLC-VG-AFS联用技术应用于元素形态分析具有极大的发展前景，易于在各个行业推广和使用。 　　7.元素形态分析的必要性 　　砷作为常见的有毒有害元素，一直倍受人们关注。砷摄入过多可引起急性中毒，长期低剂量暴露可引起慢性砷中毒，诱发各种皮肤病并可导致肝肾功能受损，甚至导致癌症。砷的毒性与砷的赋存形态密切相关,不同形态的砷毒性相差甚远。在主要的砷化物中,亚砷酸盐和砷酸盐毒性大,而MMA和DMA毒性小, AsB和AsC则被认为没有毒性。亚砷酸盐、砷酸盐、MMA、DMA、AsB、AsC和AsS对实验小鼠的半数致死量(LD50)分别为14、20、700~1800、700~2600、10000、6500、8000mg/kg。GB 2762-2005《食品中污染物限量》中规定贝类及虾蟹类水产品(鲜重)的无机砷限量标准为0.5mg/Kg, 干重的限量标准为1 mg/Kg,。GB/T5009.11-2003提供了食品中总砷和无机砷的测量方法，为有毒的无机砷检测提供了技术手段。 　　近年来, 国内质检机构一直依据GB/T5009.11-2003来检测食品中的无机砷。继广西检出大量紫菜中无机砷超标以来, 国家工商局又报道了44.9%的紫菜、海带中无机砷超标,甚至引发了紫菜、海带能否安全食用的讨论。紫菜属海生植物型食品,其中砷主要是以AsS的形式存在,几乎不含无机砷。2004年在香港媒体上报道多次的鱼罐头事件，香港消费者委员会测试了市面上的48款吞拿鱼、沙甸鱼等鱼类罐头，发现当中的17种砷含量超标，引起规模超过5亿元的内地鱼罐头产业近年来一直不景气。 　　实际情况是，国内绝大多数海产品并未超标，只是目前的检测方法存在问题。我们以海带、紫菜类植物性海产品为例，加以详细说明。植物性海产品中,砷主要以砷糖(AsS)的形式存在，此外还含有少量的二甲基砷酸(DMA)。如果依照GB5009.11-2003的样品前处理方法，采用6mol/L的盐酸进行提取，则植物性海产品中的AsS会部分分解，转化为DMA，如图1所示。标准中所采用的原子荧光检测方法，是以蒸气发生化学反应作为基础的，其检测过程如下： 　　(1) 样品中的五价砷在进样前，首先被还原剂还原成三价无机砷 　　(2) 然后在进样后和KBH4反应，生成AsH3和H2 　　(3) AsH3经过气液分离后，在氩气和氢气的携带下，进入原子化器 　　(4) AsH3最终在Ar-H火焰中解离，生成砷原子。 　　(5) 砷原子受到特征谱线的辐照，其外层电子受到激发，跃迁至较高能级，在其返回至基态时，发出共振荧光 　　(6) 共振荧光被检测器所接收，经过前置放大后，转化为电信号，输出至控制软件中，进行定量计算。 　　由于DMA也会和KBH4反应，生成气态的As(CH3)2H, 而As(CH3)2H也会在Ar-H火焰中解离，生成砷原子，所以GB5009.11-2003的样品前处理方法造成的AsS分解所产生的DMA以及样品中原有的DMA均会被以无机砷的形式检出，得到“假阳性”的分析结果。因此，检出的大规模海带、紫菜中无机砷超标的结果是错误的，究其原因，主要在于其前处理方法使得以无毒有机砷存在的AsS被当成无机砷被检出。 　　对于GB5009.11-2003的标准方法，存在两个问题： 　　(1)样品前处理问题 　　6mol/L的盐酸使得紫菜、海带类样品中的AsS部分分解，其方法值得商榷。 　　(2) 检测方法的问题 　　由于采用蒸气发生-原子荧光检测方法，样品中的有机砷，如DMA和MMA也会生成氢化物，被误认为是无机砷被检出。因此，该方法对无机砷检测而言，不是特异性检测方法，部分有机砷形态也会同时干扰测量，造成结果偏高的现象。 　　因此，针对上述两个问题，只能采用高效液相色谱-原子荧光联用的方式加以解决，将所测量的砷形态经过色谱分离后，再检测，就不会存在上述问题。 　　北京金索坤公司生产的形态分析原子荧光光谱仪，是金索坤公司多年技术研究成果，专门针对元素形态分析需求设计的高端产品，内置了在线消解装置，配备了液相泵，并采用索坤的连续进样技术和液相泵无缝对接，实现对柱后流出液实时监测，连续采集数据，大大提高了形态分析原子荧光光谱仪的准确度。 　　不仅是形态分析原子荧光光谱仪，北京金索坤公司的SK系列原子荧光光谱仪还有预留联用接口，可与任何型号的液相色谱仪无缝对接，进行形态分析，更是以其卓越的稳定性和可以检测多种元素深受广大用户的青睐，索坤公司成功研制出新一代的原子荧光，其在保持了传统原子荧光设备的技术优点外，更具备了三大主要特点： 　　▲超高重复性指标 　　▲多达18种的测试元素 　　▲简便快捷的操作 　　实现以上三大特点，归功于2大核心技术彻底由理论化为生产，两大核心技术： 　　2010年11月通告的发明专利《连续流动进样氢化物发生系统》(专利号：ZL.200610113008.4) 　　《小火焰法原子化技术在无色散原子荧光上的应用》(专利号：03134241.8) 　　索坤公司经过了无数次的试验和研发改进，以及配套的十多个实用新型专利，才得以将原子荧光技术-中国为数不多的具有自主知识产权的分析仪器-更新换代，且填补了国际空白，为国家的仪器发展事业增砖添瓦! 　　应用了换代技术的产品性能，重复性将比现在的优越一倍，具体的数据正在提交权威机构检测中。索坤公司的新世代原子荧光光谱仪，分为三大产品系列： 　　▲企业系列---为企业量身定做，超高性价比： 　　SK-830 │SK-2003A │SK-2003AZ 　　▲质检系列---更多的可检测元素及强大功能： 　　SK-盛析│SK-锐析│SK-2002B│SK-2003│SK-2003AZ 　　▲科研系列---全面的重金属检测及形态分析： 　　SK-博析│ SK-典越

铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法） 1、方法提要 试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）碱性钼酸铵溶液： A、钼酸铵溶液（9%） B、碳酸钾溶液（18%） A、B两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。 （4）草酸溶液（2.5%） （5）硫酸亚铁铵溶液（1.5%） 称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内有预热之稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟，再另入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml摇匀以水作参比，扣除空白倾入比色杯，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法） 1、方法提要 钢铁试样，在耨、磷介质是，以银离了为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。 2、试剂 （1）定锰混合液 硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L,摇匀，贮于棕色瓶中备用。 （2）过硫酸铵溶液（15%）或固体。 3、分析步骤 称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，等试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，直读含量。 4、注意事项 （1）过硫酸铵加入后，需要控制煮沸10秒。 （2）记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定（氟化钠-氯化亚锡磷） 1、方法提要 试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 （1）稀硝酸（1+2.5） （2）高锰酸钾溶液（2%） （3）钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。 （4）氯化钠(2.4)-氯化亚锡（0.2%）溶液： 氯化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶，氯化亚锡2g，以稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比，倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定，读取含量。 4、注意事项 （1）氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。 （2）分析操作手续相对保持一致致，以保证分析结果重现性和准确度。 （3）含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不就耽误，在0.080%时更短，要即刻读取。

超轻元素Be 浙江大学饶灿教授团队利用岛津电子探针EPMA-1720H对各种铍矿物进行原位分析，探索定量分析的理想条件，精准分析了羟硅铍石、硅铍石和绿柱石等铍矿物。铍的电子探针精确分析不仅可以深入了解铍的赋存形式，发展铍的成矿理论，也有利于系统认识铍的矿物地球化学性质，相关研究成果发表在《科学通报》上。 超级金属-铍 铍是一种“战略关键金属”，被誉为“超级金属”、 “尖端金属”、 “空间金属”、 “核子堆保护神”，铍在国防和尖端科技中的应用具有不可替代的地位。地学研究领域，铍的准确定量测试对矿物工艺学研究、矿床成因解释、矿产资源评价以及地质过程的推演具有极其重要的意义。 铍测试的难点铍的研究和利用都具有重要的现实意义，但其原位精确地电子探针分析一直是地球科学领域的难题。 1、高次线的干扰“对于常见的铍矿物如绿柱石和硅铍石或羟硅铍石，Si 元素的高次线可能对 Be 的 Kα 线有干扰”； 2、特征X射线峰位偏移“相对于金属铍(峰位 11.4 nm)，其它铍矿物的峰位均出现了不同程度右移现象，其中铍的硅酸盐和氧化物的峰位均在 12.0 nm 左右，而铍的硼酸盐矿物(Hambergite 和孟宪民石)的峰位右移较小，在 11.6 nm 左右。” 3、受基体吸收影响很大“绿柱石(13.96 wt.% BeO)、孟宪民石(4.30 wt.% BeO)、羟硅铍石(42.00wt.% BeO)、 Hambergite (53.00 wt.% BeO)、 Bromellite (100.00 wt.% BeO)对应的峰位强度分别为 350 cps、 480 cps、700 cps、2300 cps 和1100 cps，而金属铍的峰强最高，为70350cps。” 解决方案岛津电子探针EPMA-1720H 1、测试的过程选择PHA过滤高次线的干扰影响； 2、分别确定铍矿物中 Be 的特征峰位、合适的背景扣除（BG+和BG-），尽可能选择相同或相似的铍矿物标样； 3、根据需要延长测试时间50-100 s 之间。由于基体效应对超轻元素测试的影响很大，选择配置52.5°高位特征X射线取出角，以及具有高灵敏度的全聚焦晶体的电子探针EPMA仪器，可以保证高精度的测试。 结 论1.优化了铍的最佳分析条件：加速电压为 12 kV、无水铍矿物的分析束流为 100-200 nA、含水铍矿物的分析束流为 50-100 nA、需要选择PHA过滤高次线的干扰； 2.使用上述条件，定量分析了几类主要铍矿物，包括羟硅铍石、硅铍石和绿柱石，均获得了很好的测试结果； 3.同时探讨了铍定量分析的技术问题，如铍的特征 X 射线峰形较平坦、强度不高和发生右移等现象。 用户声音 我国本身铍资源较为匮乏，对外依存度达到80%以上。自然界已发现的含铍矿物约120余种，如绿柱石、磷铍钙石、硅铍石等。Be作为一种超轻元素，由于其特征能量弱、易吸收等原因，其微区原位定量测试非常困难。岛津电子探针的分辨率和灵敏度很高，常规元素的峰形都非常尖锐，对于超轻元素能够很好地检出，这也给含铍矿物的测试带来了很大的机遇和挑战。2019年年底，饶教授在昆明举行的岛津电子探针用户会上，专门就这方面的分析做了报告分享，引起了与会者的关注和热烈讨论。浙江大学饶灿教授 参考文献吴润秋, 饶灿, 王琪. 关键金属铍的电子探针分析[J].科学通报. DOI:10.1360/TB-2020-0082。 撰稿人：赵同新、崔会杰

1 绪言在材料科学的浩瀚星空中，碳化硅（SiC）无疑是一颗璀璨的明星。作为无机半导体材料的杰出代表，碳化硅不仅以其独特的物理和化学性质在磨料、耐火材料等领域大放异彩，更在光电、电子等高技术领域展现出无限潜力。然而，要想充分发挥碳化硅的这些优异性能，对其内部元素的精确分析与控制显得尤为重要，特别是氧、氮、氢这三大元素。研究表明，氧含量对碳化硅的等电点和分散性有显著影响：随着氧含量增加，碳化硅微粉的等电点接近石英，水中分散性提升，但过高氧含量则反之，且耐高温性下降，故生产中需严格控制氧含量。适量的氮元素可以调节介电性能、增强其耐高温和抗氧化能力，同时，精确控制氮含量还能优化碳化硅的光电性能，如提升发光效率，进而拓展其在光电子及光电导领域的应用。当前，行业内普遍采用惰性气体熔融法作为检测碳化硅中氧、氮、氢元素含量的主流技术。该方法利用惰性气体作为载气，在高温下促使试样中的目标元素转化为易于检测的气态化合物（CO2、N2、H2）,随后通过高灵敏度的非色散型红外检测器与热导检测器，实现对样品中氧、氮、氢含量的直接、精确测量。这一技术的广泛应用，为碳化硅材料的质量控制与性能优化提供了强有力的技术支持。然而，目前大部分氧氮氢分析仪都是是用热导测氢/氮，意味着同一个样品单次只能测氢或者氮，我们使用的宝英光电科技的ONH-316锐风氧氮氢分析仪使用红外测氢技术，能实现氧氮氢联测，达到一次分析同时得到三种元素含量的目的。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：宝英光电科技ONH-316锐风氧氮氢分析仪，高纯氩气做载气，流量为400mL/min,红外吸收法测氧和氢，热导法测定氮。常规分析设置：碳化硅熔点相对较高，大约在2700℃左右，为了防止样品熔融后升华，引起气路堵塞，造成后续测试的影响，所以仪器脱气功率设置为6.0kW,后续分析功率设置为5.5kW。测试的最短分析时间设定为：氧20秒、氮15秒、氢20秒。ONH-316锐风氧氮氢分析仪指标名称性能指标氧氮氢分析范围低氧：0.1ppm～5000ppm高氧：0.5%～20%低氮：0.1ppm～5000ppm高氮：0.5%～50%0.1ppm～5000ppm灵敏度0.01ppm载气高纯氩气2.2样品处理碳化硅粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号2、3、4的原料样品（非标准物质）进行氧、氮、氢元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氦气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开冷却水开关，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，只在进样器中加入镍囊进行分析测定系统氧、氮、氢的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将镍囊放置放置于天平上，去皮后称取0.01g左右粉末样，称重完成后，盖上镍囊盖并用洁净的平口钳小心挤压镍囊，排出镍囊内部空气。梅特勒AL104万分之一天平2.3.2 样品测试将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内，点击软件上开始分析按钮，待进料口打开后，投入样品，仪器按照分析自动流程进行氧、氮、氢的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出氧、氮、氢的含量。按确定的实验方法，对2、3、4号样品的氧、氮、氢量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识氧含量%氮含量%氢含量%25.540621.1330.009785.482419.6960.0107935.129714.8990.010795.139515.9660.0110540.586839.2310.010650.612439.1350.011152.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材石墨坩埚带盖镍囊3 结论从分析曲线上可以看出，样品的释放完全且均匀平滑，从分析数据来看，分析结果的稳定性和重复性都非常好，说明此分析方法非常适合用于碳化硅粉末样品的氧氮氢元素分析。

多元素形态同时分析：一招搞定砷、铬、溴、碘4种元素11种形态原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼形态分析目前已成为元素分析的新风向，人们逐渐认识到在环境和生命体中同一元素的不同存在形态表现出不同的sheng理活性和毒性，单纯测量一个元素在生命或环境体系种的总量达不到研究元素生物功能的目的。目前对于元素形态分析大多采用单一元素形态分析方法，每种元素具有单独的元素分离分析方法，分析效率较低。思考：ICPMS具有多元素总量同时分析功能，能否也可以实现多元素形态同时分析功能？技术关键词：分离方法、多元素同时采集方案：赛默飞具有业内性能强大的离子色谱和ICPMS，可以提供高效简单的元素形态分离方法和jing准快速的元素信号采集技术。赛默飞iCAP RQ ICPMS与 IC进行联用，性能jue佳的AS19阴离子色谱柱发挥优势，采用梯度淋洗，可实现砷、铬、溴、碘4种元素11种形态同时分离，iCAP RQ ICPMS时间扫描tQuant模式具有多元素采集功能，采用氦气碰撞模式解决去除砷、铬、溴、碘元素多原子离子干扰，实现准确测试。实际应用：实际应用：水中的溴、铬、砷、碘的监测，为安全用水提供必要的ji术支持，具有广泛的检测需求。四种元素流动相、分析柱和检测方法会有所不同，分析流程耗时耗力。本实验采用同一个流动相条件，相同色谱柱在10min之内同时分析水质中As3+，As5+，DMA，MMA，AsC，AsB，BrO3-，Br-， IO3-, I-，Cr6+11种元素形态，大大提高分析效率。砷、铬、溴、碘4种元素11种形态分离图：（点击查看大图）5种市售瓶装饮用水及当地自来水检测结果：（点击查看大图）总结该方法具有简单、快速、稳定、检出限低等特点，完全满足标准限定和检测要求，为环境水质监测11种形态痕量分析提供快速高效的分析手段。如需合作转载本文，请文末留言。

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，经研究决定，对《枸杞中多元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准批准立项，现予以公示，公示时间：2023年3月15日20日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com宁夏化学分析测试协会2023年3月15日2023团标立项公示3.15.pdf

全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述 南京第四分析仪器有限公司成立于1976年，是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等，分析仪器的种类很多，欢迎来电垂询，电话：025-57332233 57330555 传真：025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定（碳采用气体容量法、硫采用碘量法）原理设置而成，品牌电脑控制，配备电子天平实现了不定量称样测定，Windows界面下的全中文菜单式操作，并可贮存8条工作曲线，使用进口传感器，确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印，碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位，其精度已优于中国国标 。 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数 测量范围： 碳：0.010～6.000% 硫：0.003～2.000% 测量时间：45秒 测量精度： 符合GB223.69-2008，GB223.68-1997标准 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点 采用气体容量法定碳，碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动； 利用微机系统进行智能程序控制，精密数据采集； Windows界面下的中文菜单操作； 碳硫元素同时可保存八条标样曲线，测试结果长时间大容量保存，并具有自动、手动两种打印方式，且可任意查询分析数据； 配套电子天平，实现不定量称样。 全自动碳硫分析仪、元素分析仪的概述 南京第四分析仪器有限公司成立于1976年，是国内金属分析仪器的首创厂家。专业生产高频红外碳硫分析仪红外碳硫分析仪 红外分析仪 碳硫分析仪 金属元素分析仪 金属材料分析仪 电脑多元素分析仪 钢铁分析仪 化验设备 理化分析仪 元素分析仪 多元素分析仪 材料分析仪 铝合金分析仪 铁合金分析仪 矿石分析仪 铁矿石分析仪 有色金属分析仪 合金钢分析仪 不锈钢分析仪 铜合金分析仪 铸铁分析仪 铸造分析仪 炉前快速碳硅分析仪 碳硅当量仪 铁水分析仪等，分析仪器的种类很多，欢迎来电垂询，电话：025-57332233 57330555 传真：025-57552266 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪采用中国国标法测定（碳采用气体容量法、硫采用碘量法）原理设置而成，品牌电脑控制，配备电子天平实现了不定量称样测定，Windows界面下的全中文菜单式操作，并可贮存8条工作曲线，使用进口传感器，确保数据精密采集。检测结果可自动或手动打印，碳可显示到小数点后面三位、硫可显示到小数点后面四位，其精度已优于中国国标 。 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要技术参数 测量范围： 碳：0.010～6.000% 硫：0.003～2.000% 测量时间：45秒 测量精度： 符合GB223.69-2008，GB223.68-1997标准 QR-5型全自动电脑碳硫分析仪主要特点 采用气体容量法定碳，碘量法定硫。碳、硫测定均为全自动； 利用微机系统进行智能程序控制，精密数据采集； Windows界面下的中文菜单操作； 碳硫元素同时可保存八条标样曲线，测试结果长时间大容量保存，并具有自动、手动两种打印方式，且可任意查询分析数据； 配套电子天平，实现不定量称样。

近日，国家出台对高校科学研究所需重大仪器设备购置与更新、配套设施建设的鼓励政策，旨在进一步加快高校科技创新体系建设，大力提升创新能力。德国元素Elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素Elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。作为世界上第一批将高温燃烧法引入TOC分析仪的厂家，德国元素Elementar在TOC分析仪方面已经有五十多年的经验积累。以下是关于TOC总有机碳分析仪的选型方案，针对客户的不同应用，提供定制化的精准解决方案，为科研工作提供强有力的支持。应用领域：环境水样、废污水、浸提液、饮用水、土壤、沉积物、固废、制药用水、工艺用水、超纯水等测试项目：TOC、TIC、TC、NPOC、POC、TNb德国元素ElementarTOC总有机碳分析仪enviro TOC 总有机碳分析仪enviro TOC总有机碳分析仪采用德国元素经典的高温燃烧法，可轻松应对难氧化的所有有机物，获得良好的准确度与精确度。集液体与固体模式为一体，轻松应对水样、固体样测试困扰60位大通量自动进样器，且集成自动清洗平台，避免交叉污染SALTTRAP基体分离技术，解决高盐负荷影响燃烧炉最高温度可达1200℃，10年质保多通道宽范围红外检测器，10年质保配置智能化软件，高效、便捷典型应用：环境水样、废污水、浸提液、土壤、沉积物等Acquray TOC 总有机碳分析仪Acquray TOC总有机碳分析仪是一款采用模块化概念的总有机碳分析仪，且可配置总磷、总氮及固体测试模块。采用经典的湿化学法，检出限低至2ppb配置双波长紫外灯，超强氧化性，且质保三年可配置总磷、总氮、固体测试模块，实现多应用扩展高灵敏度、宽范围红外检测器，10年质保典型应用：超纯水、制药用水、清洁验证、工艺用水、锅炉用水、冷凝水等Soli TOC cube 碳组分分析仪Soli TOC cube是一款专业的碳组分分析仪，通过动态程序升温法，实现TOC（有机碳）、TIC（无机碳）、ROC（元素碳）、TN（总氮）的测定。程序升温，可自定义升温步骤及加热速率，实现无需酸化测定TOC89位自动进样器，实现大通量、无人值守操作先进的坩埚进样技术，无需手动，实现自动除灰专有宽范围红外检测器，10年质保典型应用：土壤、固体废弃物、沉积物等以浓厚兴趣与责任为经，以奉献与专一为纬，120多年坚持做一件事 - 元素分析，德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮，为中国的未来，为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展，贡献自己的力量。

为了助力第三次全国土壤普查，推动新技术新方法在土壤学、环境科学及生态学研究中的探索与应用，促进土壤行业的发展与创新，德国元素Elementar参加了2023年5月24-27日在重庆市举办的“第三届全国土壤分析技术研讨会”，提供了土壤与肥料中碳、氮、硫及总有机碳分析解决方案，展示了经典的有机元素分析仪、总有机碳分析仪、杜马斯定氮仪、红外碳硫仪以及稳定同位素比质谱仪等多款土壤、肥料、植物分析方案。德国元素的老客户-中国农业科学院农业资源与农业区划研究所的汪主任在大会报告中也分享了“三普土壤碳氮检测技术”，为各位土壤研究者与老师分享了可参考的分析方法。德国元素作为有机元素分析的“百年品牌”，在碳、氮、硫等元素的分析方面具有非常丰富的经验。相比于传统的化学法，元素分析仪及杜马斯定氮仪采用经典的高温催化燃烧法，无需复杂的样品制备，仅干燥研磨后直接称量包裹，即可进行仪器自动化分析，整个过程简便、快速，几分钟即可获得精准结果。针对土壤、植物、肥料中总碳、总氮、全硫、有机碳等分析，德国元素可提供多种测试方案，解决您不同的测试需求。具体如下：有机元素分析仪解决方案杜马斯定氮仪解决方案TOC总有机碳分析仪解决方案无机材料红外碳硫仪解决方案稳定同位素比质谱仪解决方案德国元素Elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素Elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。

p 　　近十年间，在能源技术变革以及新兴科技的带动下，全球锂离子电池产量进入飞速增长期，锂离子电池产业的蓬勃发展，也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升，几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现，且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。 /p p 　　为促进中国锂电检测产业健康发展，仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类，将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道，为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。 span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 锂电检测系列专题内容征集进行中： /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target=" _blank" style=" text-decoration: underline color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) " span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(192, 0, 0) " 【征集申报链接】 /span /a /p table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 系列序号 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列专题主题 /span /strong /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" strong span style=" font-size:16px font-family:宋体" 专题上线时间 /span /strong /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 1 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——电性能检测技术 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 2019年 span 1 /span 月 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 2 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——形貌分析技术 /span /p /td td rowspan=" 5" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 126" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 2019年 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 3 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——成分分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 4 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——晶体结构分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 5 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列—— span X /span 射线光电子能谱分析技术 /span /p /td /tr tr td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch padding: 0px 7px " width=" 53" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size: 16px font-family:宋体" 6 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px word-break: break-all " width=" 359" p style=" margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center line-height:normal" span style=" font-size:16px font-family:宋体" 锂电检测技术系列——安全性和可靠性分析仪器及设备 /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center " span style=" font-style: italic font-weight: bold line-height: 18px color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " 专题约稿|锂电材料元素分析难点解析 /span /p div p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i ——“锂电 /i /span i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 检测技术系列——成分分析技术”专题征文 /span /i /p p style=" text-align: center " i span style=" color: rgb(127, 127, 127) " /span /i span style=" text-decoration: none " i span style=" text-decoration: none color: rgb(127, 127, 127) " i (作者：冯文坤，安捷伦科技原子光谱应用专家) /i /span /i /span /p /div p 　　在全球都在关注环境保护与可持续发展的大前提下，新能源——这个词已经为广大人民所熟悉，而较为密切相关的无疑是新能源汽车。目前新能源汽车的动力来源主要应用的是锂离子电池，锂电的性能决定了新能源汽车的续航里程和行驶安全，其中锂电材料主元素和杂质元素的含量对锂电的性能有着关键性影响。锂电产业链从原材料，到电池材料到废旧电池回收再利用等环节，都需要采用合适的检测手段来进行元素分析。正极、负极、电解液等锂离子电池相关材料中的元素检测是锂电池行业原材料控制的重要项目：Li、Co、Mn 等常量元素的含量检测是原材料控制的必测项目 杂质含量对材料品质以及电池产品性能有很大影响，需要严格控制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/1ddecaf4-d764-49cc-8f1d-baab5039976d.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p 　　 span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 锂电材料元素分析必要性 /strong /span /p p 　　在锂电的主要组成部分中，正极材料是最受关注的，因为它决定了锂电的能量密度。正极材料的元素配比和杂质控制是产品生产过程中重要的质量控制环节，而负极材料和电解液的杂质含量对锂电产品的安全性能有着重要影响。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)由于具有更好的复杂基体耐受能力、更快的分析速度和更宽的线性动态范围，已成为了锂电生产的标配。 /p p 　　在 GB/T 20252-2014《钴酸锂》、GB/T 24533-2009《锂电池石墨负极材料》等锂离子电池相关标准中，规定使用 ICP-OES或等同性能分析仪器测试常量元素及微量杂质元素，并对磁性物质进行分析。在 GB/T 30835-2014《锂离子电池用复合磷酸铁锂正极材料》、GB/T24533-2009《锂电池石墨负极材料》、GB/T 30836-2014《锂离子电池用钛酸锂及碳复合负极材料》等锂离子电池相关标准中，规定依据 IEC 62321 方法、使用 AA、ICP-OES 和 ICP-MS 等仪器对材料中的 Cd、Pb、Hg、Cr 等限用物质进行检测。 /p p 　　锂电材料元素检测难点锂电池电解液样品的复杂基体(含高锂盐、高有机成分、F 成分)会产生电离干扰、物理干扰等，给 ICP-OES 的基体耐受性和抗干扰能力带来极大挑战。同时，锂电池材料复杂基体给软件扣除干扰的能力带来极大挑战。 /p p 　　 span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 锂电材料元素检测难点 /strong /span /p p 　　 strong 1.源于高含量Li元素的严重电离干扰造成结果不准确 /strong /p p 　　在锂电材料检测过程中，对于高锂的样品(如：碳酸锂、镍钴锰酸锂)的杂质元素检测，往往会发现Na、K元素结果偏高，其它杂质元素结果偏低，且数据常有不稳定的现象。这是由于大量存在的锂离子会使 Na 和 K的分析受到易电离元素 (EIE) 的干扰。为了尽量减小或消除 EIE 干扰，常用 ICP-OES 的径向观测模式进行分析，但是这种方案的灵敏度较低，无法满足电池级碳酸锂的分析要求，经常会出现“未检出”的情况。“未检出”就意味着杂质含量阴性吗?并非如此，还可能仪器灵敏度不够，这需要用“回收率测试”等方法验证。针对这些问题，我们推荐采用垂直炬管轴向观测+CCI冷锥+基体匹配的方案。采用轴向观测，保证足够的灵敏度 而CCI冷锥设计，将低温区电离干扰的等离子部分成功剥离，有效消除了大部分电离干扰。在加标浓度为0.05mg/L时，碳酸锂中14种杂质元素的回收率在95～105%之间，连续测试2.5小时，各元素RSD& lt 2%。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/acaebc97-0c0d-44dc-abd8-01cc4ab9faf2.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 碳酸锂中各元素测试结果及回收率结果 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3c84c593-962d-4906-8eb6-b2971c011dcc.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 碳酸锂中各元素长期测试稳定性数据 /span /p p 　　 strong 2.锂电材料复杂基质造成的结构背景干扰 /strong /p p 　　六氟磷酸锂电解液基体非常复杂，含有大量有机物，并常利用有机溶剂稀释后进样分析。在复杂基体下，在被测元素波长附近，常会产生复杂的结构背景信号，对微量被测元素形成严重干扰。此外，样品基质含有大量含F物质，可能对常规玻璃雾化系统造成腐蚀。 /p p 　　金属杂质元素需要控制在1ppm以内，而复杂的结构背景从而导致检出限变差，无法满足六氟磷酸锂电解液中金属杂质元素的检测要求。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/a205d8ff-0237-4aa5-9cc4-65d8c8cd144b.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 20% 乙醇水和以 20% 乙醇水配制的 As 标准溶液的叠加谱图 /span /p p 　　对于样品中含F物质，我们推荐使用专门的HF进样系统。六氟磷酸锂电解液中含有一定量的碳酸酯成分，为保证测试溶液的稳定性，我们推荐采用 15%–20% (w/w) 乙醇水溶液按重量比将电解液样品稀释 10–20 倍后上机检测。 /p p 　　对于复杂背景信号对微量杂质检测带来的严重的结构背景干扰问题，常规方法(如干扰系数校正法)无法解决。我们推荐利用FACT 快速自动谱线拟合技术，可利用数学拟合方法进行自动建模，元素信号从有机物背景干扰中剥离出来(如下图)，有效降低了微量元素检测的检出限，检测准确度大大改善。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/b004f610-9f10-4f37-a3e9-2313ef6a72fb.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 采用 FACT 技术扣除背景后的谱图 /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/3c806663-a385-41a8-9bef-804316d6a557.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " /span span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 六氟磷酸锂中12 种杂质元素的方法检测限 (MDL) /span /p p 　　在锂电池产业链中，除了元素分析，还需要围绕产品质量、原材料质控、或锂电池各种性能指标的研发工作进行一系列的理化测试，包括：电池鼓胀气体成分分析 (GC、微型 GC)、电解液、添加剂成分分析 (GC、GC/MS)、石墨类负极材料有机物含量测试 (GC/MS)、电解液未知成分分析 (GC/Q-TOF、LC/Q-TOF)、SO42-、Cl- 等阴离子及 Si 等非金属元素分析 (UV-Vis)、电解液等原材料鉴别 (FTIR)等。安捷伦科技在锂离子电池材料检测领域积累了大量经验和数据。希望安捷伦锂电行业解决方案给锂电材料检测工作者带来帮助。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/24328cae-12b6-4328-afd7-40bec13e3300.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p

引言2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》。2022年2月24日，国务院第三次全国土壤普查领导小组办公室发布《第三次全国土壤普查工作方案》。在《第三次全国土壤普查工作方案》的测试化验部分，提到重金属指标的测试方法与全国农用地土壤污染状况详查相衔接一致。以下是全国农用地土壤污染状况详查中涉及到的用AAS测定元素的标准：（点击查看大图）接下来分享一件在使用AAS测试土壤样品时的趣事… … 小飞小赛，实验做完了吗？小赛做完了。飞飞What??那么多土壤样品，怎么会做的这么快呢？那可是用原子吸收单元素测定的仪器啊？小赛是啊，因为我用的是赛默飞iCE3500 AAS做的啊。小飞快跟我说说，是怎么实现的呢？小赛好好好，且听我道来！虽然原吸是单元素分析，远不及ICPOES和ICPMS的测试效率高，但它的成本低，属于经济适用型的仪器，而赛默飞的原吸又具有较高的分析效率。首先，iCE3500 AAS火焰和石墨炉分别采用2套独立的光路系统，见下图，左边火焰，右边石墨炉，即双原子化器配置，由软件全自动控制切换，无需手动切换。不仅原子化器位置固定，更无需手动拆卸石墨炉自动进样器、无需重复调整自动进样器进样针的位置，节省了切换原子化器调节仪器的时间。（点击查看大图）然后，iCE3500 AAS石墨炉部分采用的是快速升温的纵向加热系统，最高升温温度可到3000℃，最快升温速率大于3500℃/s，升温速率快，且石墨炉在分析样品的同时，自动进样器可以采集下一针样品并等待测定，缩短了石墨炉分析周期，70s左右就可以实现一次进样分析，如果每个样品重复三次测定，测定一个样品也就用时210s左右，比同类型仪器测试时间更短，从而面对大量样品分析时就可以节约时间喽。（点击查看大图）其次，赛默飞zhuan利ELC长寿命石墨管，确保2800℃使用2000次，寿命是其它公司产品的4-5倍，在测试大量土壤样品时，不但可以实现无人操作长时间过夜运行，而且节省了运行成本，也不耽误白天工作的时间哦！点击查看大图）小赛所以，我才能较快的完成了实验哦！小飞哦哦，原来如此！那数据准确度能得到保证吗？小赛当然可以啦！首先，iCE3500 AAS石墨炉部分具有氘灯、塞曼和联合背景校正系统，对基体不复杂的样品如各类饮用水可采用氘灯扣背景，提高分析灵敏度；对高背景样品如食品、化妆品、血液尿样及土壤等改用塞曼效应背景校正以保证准确度。两种校正方式全自动切换，且可在一个样品分析中组合使用，所以购买一台iCE3500 AAS相当于购买了两台不同功效的石墨炉，大大提高了分析工作的灵活性。其次，最快升温速率达到3500℃/s，快速升温有利于原子化时形成良好的峰型，保证准确的测试结果。你看，下图就是用iCE3500 AAS石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中Pb的标液与样品峰叠加图，具有良好的峰型，而且可以获得理想的标曲。（点击查看大图）另外，值得一提的是，iCE3500 AAS 具有GFTV石墨炉可视系统，可以清晰地观察到石墨管中进样情况，并可方便调整自动进样器进样位置，还可以观察干燥和灰化的情况，以便及时调整时间和温度等，从而为获得准确稳定的数据结果提供多一重保障！GFTV石墨炉可视系统可以清晰地观察到石墨管中包括进样、干燥和灰化的情况，并可方便调整自动进样器进样位置下图便是我测定的5种土壤和沉积物标准物质Pb数据结果，5种高低含量标准物质的实际测量结果均能够控制在标准物质的推荐值范围内哦！（点击查看大图）而且火焰部分采用的是惰性进样系统，惰性聚四氟乙烯雾化室，包括碰撞球与扰流器，耐腐蚀Pt/Ir合金与聚四氟乙烯喷嘴组成的雾化器，可直接测定用氢氟酸处理过的土壤样品 。并且具有安全性，防“回火”薄膜和水封传感可以确保人体和设备的安全哦。（点击查看大图）看，下图便是赛默飞iCE3500 AAS的真容哦！小飞哇哦，真心不错呢！我要赶快把这款仪器推荐给其他小伙伴去使用！小结赛默飞iCE3500 AAS不但可以提高单元素测定的分析测试效率，保证数据结果的准确性，而且可以节约运行成本，从而可以助力“土壤三普”对于元素的分析需求，是实验室经济适用型元素分析仪器的bu二选择。如需合作转载本文，请文末留言。

2024年4月25日，国家标准委公布了有色金属行业6项检测标准，涉及多种金属元素检测，大多为ICP-AES和ICP-MS法。《铜及铜合金化学分析方法 第8部分：氧、氮、氢含量的测定》采用惰性气体熔融-红外吸收法/热导法测定氧、氮含量和惰性气体熔融-红外吸收法或热导法测定氢含量。采用的仪器为惰性气体熔融-红外或热导检测系统（包括电极炉、吸尘装置、载气净化及分析气体转化系统、红外检测器和热导检测器、计算机及软件控制系统）。仪器分析条件可参考下图：

2021年9月16日上午，中国科学院青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心与珀金埃尔默合力共建的联合实验室——成盐元素检测分析联合实验室正式揭牌。联合实验室将依托合作双方在技术、仪器和方法开发上的优势，积极探索新的检验检测技术，以助力进一步提升盐湖科学研究水平，推动盐湖资源的开发利用。 图为：青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心主管副所长冯海涛（左）、珀金埃尔默应用市场事业部中国区总经理刘继涛（右）出席签约仪式图为：青海盐湖研究所盐湖化学分析测试中心主管副所长冯海涛、测试中心主任马云麒、技术负责人戈桦、联合实验室组长王波等人，同珀金埃尔默应用市场事业部中国区总经理刘继涛、大区销售经理林森，大区维修经理刘成杰，大区技术支持经理陈观宇等人共同为实验室揭牌。成立于1989年，盐湖化学分析测试中心是我国盐湖地球化学、分析化学、同位素化学、无机功能材料、浓盐溶液化学等多学科的综合性检测机构。经过多年的发展和创新，中心已建立了一套适合盐湖资源综合利用和开发的分析测试技术，为盐湖所承担的国家、科技部、科学院的重大科技攻关项目提供了大量、准确、可靠的数据，同时也为所外用户提供分析测试和培训服务。伴随国家建立世界级盐湖产业基地的需求，盐湖化学分析测试中心正迎来新的发展机遇。“相信和珀金埃尔默公司的深度合作，双方将能够在成盐元素分析检测相关仪器的功能化、新测试方法或重要的标准方法开发和验证方面取得新的突破，”盐湖化学分析测试中心主管副所长冯海涛表示。珀金埃尔默是全球最大的分析仪器生产及服务提供商之一，与盐湖化学分析测试中心有着多年的合作，为其提供了一系列先进的分析测试仪器：如Avio® ICP-OES等离子体发射光谱仪、NexION® 5000 ICP-MS等离子体质谱仪、PinAAcleTM Series AAS原子吸收光谱仪以及紫外分光光度计等，为高质量、高效率的元素分析提供坚实保障。双方共建的成盐元素检测分析联合实验室也将依托珀金埃尔默在国内和国外的技术中心和技术资源，共同开展相关实验，并探索新的检验检测技术和实验方法开发。珀金埃尔默应用市场业务部中国区总经理刘继涛表示，“希望通过共建联合实验室这种新的合作方式，助力用户提高技术应用水平，推进科研探索的进程，为中国盐湖科学的基础与应用研究做出更大贡献。”

岛津ICP光谱测试尿素水溶液多种金属元素 GB17691-2018《重型柴油车污染物排放限值及测量方法（中国第六阶段）》（以下称国六）已经正式实施，继燃气汽车之后，城市车辆将于2020年7月1日进入国六a排放阶段。与国五排放标准相比，国六排放标准中氮氧化物（NOx）和颗粒物（PM）排放限值分别加严了77%和67%，并新增了粒子数量（PN）的限值要求。 为了达到国六排放标准，尾气后处理系统都会设置选择性催化还原（SCR）系统，以便有效降低尾气中氮氧化物含量。尿素水溶液是SCR 系统主要消耗品，在催化剂作用下，将氮氧化物还原成氮气和水。SCR催化剂通常以TiO2为载体，负载W、Mo、V、Mn 等活性金属。如果尿素水溶液金属离子浓度过高，特别是钾离子和钙离子，会减少催化剂表面的活性位，造成催化剂中毒，从而降低NOx的转化率，缩短SCR催化剂的寿命，所以在GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》中对各种金属离子杂质含量有明确的限量要求。 表1 分析参数 岛津ICPE-9820全谱发射光谱仪测试尿素水溶液多种金属元素 ICPE-Solution独特的“自动确定最佳波长”功能，可以从全部波长范围的测定数据中，在数据库中自动检索提取可能存在的光谱干扰信息，自动确定最佳波长。 精确称取20±0.01g车用尿素溶液样品于100 mL容量瓶中，加入50 mL去离子水，再加入5 mL硝酸，去离子水定容至刻度并摇匀，使用ICPE-9820上机测试。 图1 Ca元素标准曲线图2 Ca元素谱峰轮廓图 表2 车用尿素样品分析结果注：N.D.表示未检出。 采用ICPE-9820高盐进样系统和直接进样（标准加入法）测定了柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS 32）中的10种杂质元素，结果表明所测市售尿素水溶液金属含量符合GB 29518-2013《柴油发动机氮氧化物还原剂 尿素水溶液（AUS 32）》要求，该方法无需分离基体、无需样品前处理、不加内标，测定结果准确，方法操作简便，可满足柴油发动机氮氧化物还原剂尿素水溶液（AUS 32）中杂质元素的检测技术需求。 撰写人：段伟亚、孙友宝

简介得利特（北京）科技有限公司专注油品分析仪器领域的开发研制销售，致力于为国内企业提供高性能的自动化油品分析仪器。公司推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等。测定硫含量仪器列举及对应的测试方法！测定石油产品中硫含量的主要仪器:深色石油产品硫含量测定仪,轻质石油产品硫含量测定仪,微库仑硫氯分析仪，硫测定仪（紫外荧光测硫仪），石油产品硫含量测定仪，馏分燃料硫醇硫测定仪，X荧光硫元素分析仪对应测试方法：管式炉法，库仑硫，紫外荧光法，燃灯法，自动电位滴定法，X荧光法。DELITE相关仪器1A1320深色石油产品硫含量测定仪依据GB/T387《石油产品硫含量测定法》（管式炉法）、ASTM D1551设计制造的，适用于测定润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等石油产品中的硫含量。仪器特点：1、由水平型的管式电炉系统、数显温度控制系统、电动机驱动控制系统、空气净化流量调节系统等组成2、伺服电动机的运行由单片机自动控制，并有手动快进、快退、测定、停止的功能3、两支平行安装的带有磨口直管的石英管，同时对两个试样进行试验，一次可并行做两个结果4、单片机程序控制，具有造型小巧，设计合理，使用方便技术参数：电源电压：交流220V±10% 50Hz±10%电炉加热功率：1600W控制温度：900～950℃电炉行程：130mm流量计：60～600 ml/min空气流量计 试验时流量：500ml/min行程时间：25～65 min，可任意选择热电偶：分度号K环境温度: 5℃ ～ 40℃ 相对湿度：≤85%2A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的，应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫的含量，适用于沸点40～310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5～1000ppm的试样，大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点：1、人机直接对话，操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程，显示全过程工作状态，根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件，减少了仪器噪声，提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数：偏压范围：0 ～ 500mv测量范围：0.1～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：　　　　样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35 　 样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10 　 样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5 　 样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求：普氮和普氧工作电源：AC220V±10% 50Hz功　　率：3.5KW外形尺寸：主机：410×350×75(mm)　　　　　温控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm) 进样器：350×130×140(mm)3A2070S 硫测定仪 （紫外荧光测硫仪）A2070S 硫测定仪是根据紫外荧光原理与计算机技术相结合研发的新一代精密分析仪器。适用于测定石脑油，馏分油，发动机燃料和其他石油产品。适用标准：SH/T 0689、ASTM D5453、GB/T11060.8仪器特点：1、系统采用紫外荧光法测定总硫含量。2、提高了抗杂质干扰的能力，避免了电量法对滴定池的繁琐操作和因此带来的不稳定因素，使得仪器的灵敏度大为提高。3、系统关键部位采用**器件，使得整机性能有了可靠的保证。4、软件直观易学，标准曲线和结果自动保存，永远不会丢失数据。技术参数：样品种类液体、固体和气体测定方法紫外荧光法样品进样量固体样品：1-20mg 液体样品：5-20μL 气体样品：1-5mL测量范围0.1-5000mg/L测量精度荧光测硫仪进样量（μL）RSD（%）0.2202551010501051001035000103控温范围室温～1300℃控温精度±1℃气源要求高纯氩气：纯度99.995%以上 高纯氧气：纯度99.99%以上工作电源AC220V±10% 50Hz功 率1500 W外形尺寸主机：305(W)×460(D)×440(H)mm 温控：550(W)×460(D)×440(H)mm重　　量主机：20kg 温控：40kg技术参数：1、输入电压：220V±10％ 50Hz2、消耗功率：每个吸气泵6W3、环境温度：室温25℃左右

01 引言比较医学的基础在于利用一种物种的信息来理解其他物种中相同过程的能力。实验室大鼠和小鼠因其解剖学和生理学特点与人类高度相似，成为了生物医学研究和比较医学研究的理想动物模型。通过元素分析来确定这些样本中的微量元素水平，也有助于评估营养状况及其对人类健康的影响。然而，大鼠和小鼠体积小，组织样本仅有几毫克重。这些微小的样本量，加上检测限严格，增加了额外的复杂性，并使样品制备在元素分析过程中充满挑战。在这项研究中，我们采用了 Discover® SP-D Clinical 自动化微波消解系统来处理动物组织。这个系统能够在所需的温度和压力下安全操作，以实现更加快速和有效的消解过程。02 材料和方法样本&bull 酸空白：3 mL HNO3 + 0.5 mL HCl&bull NIST 1577c 牛肝&bull 成年大鼠肾脏样品制备：1. 从一只成年雄性斯普拉格-道利大鼠新鲜获取整个肾脏。2. 快速冷冻肾脏并储存于 -80 °C。3. 在实验室冰箱中解冻样品。4. 使用预清洗的塑料勺状工具均质化样品。5. 称取 0.1 克样品放入带有微型搅拌棒的 10 mL 石英容器中。6. 向容器中加入 3 mL HNO3 + 0.5 mL HCl 的微量金属酸。7. 盖上容器盖，将其放入系统或自动进样器中。表1. 方法参数表2. 压力阶段，压差设定为 160 psi03 分析关注金属的选择基于标准参考材料（SRMs）的认证值，以及行业对微量金属污染物的关注。样品是在安捷伦 7850 ICP-MS 上分析的，其条件详见表3。所列条件用于分析所有元素，这些元素是使用“H2”和“He”调谐模式分析的。以下元素被用作内部标准：钪（Sc）、锗（Ge）、铑（Rh）、铟（In）、铽（Tb）、镥（Lu）和铋（Bi）。在本次分析中没有使用气体稀释技术。表3. 安捷伦 7850 ICP-MS04 结果所有消解液在用去离子水稀释至 50 克后均呈清澈、无色和无颗粒状。对微量金属酸进行了酸空白测试（表4），以确认关注金属的基线水平值。背景水平被发现低于检测限或可忽略不计。分析国立标准技术研究院（NIST）标准参考材料（表5）证明了报告值在预期范围内得到了准确恢复。通过验证标准来确认样品的完全消解和准确回收。表4. 酸空白的平均元素回收率（ppb）（n=3）表5. 认证元素的平均元素浓度（ppm）和回收率百分比值（n=3）表6. 单个成年大鼠肾脏的平均元素浓度（ppm）（n=3）05 结论成年大鼠肾脏的小型样本（约100毫克）的消解在不到 10 分钟的时间内成功完成，随后进行了分析。将回收率与 NIST 标准参考材料中报告的元素进行比较，证明了消解和分析的成功。Discover SP-D 临床自动化微波消解系统轻松处理了小样本量，通过 ICP-MS 进行分析，以实现低检测限。这两种技术的结合非常适合比较医学，因为它既允许所需的小样本量和低检测限，同时仍能在预期范围内提供成功的分析结果。

仪器信息网讯 2012年5月15日，由中国仪器仪表行业协会主办、北京朗普展览有限公司承办的“第十届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2012)”在中国国际展览中心隆重召开，约超过500家国内外科学仪器及实验室装备相关展商参加了此次展会。 　　此次展会展出产品涉及分析测试仪器、光学仪器及设备、实验室设备及耗材、生化仪器、生命科学仪器、材料性能试验设备、计量仪器、环境与工业仪器等。 　　仪器信息网编辑走访了大量仪器厂商展台，就近期推出产品特点及应用进行了详细了解，现将部分类别产品做一简单介绍以飨读者。 　　元素分析仪器 　　在此次展会上，钢研纳克、海能、上海晟声、CosTech等厂家都展出了元素分析仪器，部分产品如下。 海能K1100全自动凯氏定氮仪 　　海能K1100全自动凯氏定氮仪可以实现消化管的自动排废清洗功能，以及滴定杯的自动排废、自动清洗工作 全新设计的蒸汽发生系统可以控制蒸汽量的大小，对接收液温度进行实时检测，采用高精度耐腐蚀加液泵和直线电机微控滴定系统确保实验结果的准确性。多液位检测功能让整个实验过程一气呵成。 上海晟声K12全自动定氮仪 　　K12全自动定氮仪是上海晟声2012年最新推出的新产品，它是K06B全自动定氮仪的升级版，同K06全自动定氮仪一样采用了高精度的十六位三基色数字信号颜色传感器采集颜色信号 动态滴定测试，实现蒸馏、滴定、计算过程同步完成。不同之处是采用了触摸屏式设定技术，新增了局域网接口和USB接口，以及为了实验室操作更安全，设计了冷却循环水流量实时监控，低水压报警显示，停水自动关机提示。 钢研纳克CS-3000碳硫分析仪 　　CS-3000碳硫分析仪采用高频感应炉燃烧技术，频率达18MHz。采用固态红外CO2、SO2检测器，可根据用户需求定制，最多可扩展至4个独立的红外吸收池 采用瑞士进口同步电机，连续工作无故障 采用进口红外光源，不易氧化，光学性能稳定 采用高精度压差控制电子流量控制技术，保证了稳定、灵敏的气体流量控制 分析结束后系统自动进入节气状态。 CosTech ESC4010元素分析仪 　　该仪器采用杜马Flash燃烧技术分析碳、氢、氮、硫、氧，克服燃烧屏障；采用气相色谱柱分离CO2、H2O、SO2和N2，柱温可自行设定在30-110℃ 仪器采用TCD检测器，能自行进行校准，无需利用基准气体 还可与质谱仪等仪器联用做同位素分析；有3种进样方式可供选择，电子进样器、气动进样器及手动进样器。 钢研纳克ONH-3000型脉冲红外热导氧氮氢分析仪 　　ONH-3000型分析仪配置有两个独立的分别检测高氧和低氧的红外检测池，一个检测氮和氧的双重范围的热导检测池。脉冲炉采用循环水冷却，样品在高功率脉冲炉的石墨坩埚中加热可达3000℃以上高温。该仪器主要用于测定固体无机材料中的氧、氮、氢等元素。分析过程可自动实现从低范围到高范围的切换。

p 　　日前，Markets and Markets发布一项新的市场研究报告“Elemental Analysis Market by Type (Organic, Inorganic), by Technology (Destructive (ICP-AES, a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/293.html" ICP-MS /a ), Nondestructive (XRD, OES), by Application (Life Sciences, Food and Beverage Testing, Environment Testing) - Analysis & amp Global Forecasts to 2020”。该报告研究了全球元素分析市场现状、并对了2015年~2020年发展情况进行了预测，该市场预计从2015年的45.84亿美元，到2020年将达到62.13亿美元，复合年增长率为6.3%。 /p p 　　全球元素分析市场按照类型、技术、应用和地区进行划分。 /p p 　　基于技术，元素分析市场分为破坏性技术和无损技术。2015年，无损技术估计占更大的市场份额。 /p p 　　基于类型，这个市场划分为有机元素分析和无机元素分析。2015年，无机元素分析预计将占更大的市场份额。 /p p 　　基于应用，元素分析市场划分为生命科学、食品和饮料、环境、地质等。据估计，在2015年，环境测试占最大的市场份额。 /p p 　　基于地区，全球元素分析市场分为北美、欧洲、亚洲和其他地区。其他地区包括拉丁美洲、太平洋国家、中东和非洲。2015年，北美将占最大的市场，其次是欧洲和亚洲。然而，在预测期内，亚洲元素分析市场将以最高的复合年增长率增长，亚洲地区将成为元素分析设备公司的收入口袋。 /p p 　　多年来，为满足生物技术、制药、食品饮料、化工、半导体和环境领域的需求，元素分析技术也不断在进步，其中包括 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/39.html" target=" _self" title=" " 电感耦合等离子体光谱 (ICP-OES) /a 、 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/293.html" target=" _self" title=" " 电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) /a 和 a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/37.html" target=" _self" title=" " 原子吸收光谱(AAS) /a 等的技术发展，使得各种有机和无机元素的定量和定性分析更加高效。 /p p 　　全球元素分析市场的主要供应商包括安捷伦、赛默飞、珀金埃尔默、阿美特克、布鲁克、堀场、岛津、理学、耶拿、艾力蒙塔等。 /p p style=" text-align: right " 编译：刘丰秋 /p

2024 年 4 月 1 日，全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会发布4项地矿行业标准的征求意见稿。征求意见截止日期至2024年5月1日。序号国/行计划号项目编号标准名称征求意见稿以及编制说明1行业标准202313013DZ20236827卤水分析方法 第1部分：钙、镁、钾、钠、锂和总硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 征求意见稿编制说明2行业标准202313024DZ20236826离子型稀土矿化学分析方法 第1部分：15个稀土元素含量的测定 硫酸铵溶液提取-电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明3行业标准202313025DZ20236834钨矿石、钼矿石化学分析方法 第2部分：钨、钼、铜和锌含量的测定 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法征求意见稿编制说明4行业标准202313014DZ20236938卤水分析方法 第2部分：锂、铷、铯、锶和总硼含量的测定 电感耦合等离子体质谱法征求意见稿编制说明卤水资源在中国具有重要的战略地位，其中富含的钾、镁、 锂、硼等可用于军工、化工、电子、制药等领域。电感耦合等离子体光谱法（ICP-AES）具备广泛的波长范围选择能力、高灵敏度和高分辨率以及快速扫描和数据处理能力，已大量应用于地质样品、水质样品的测定，具备夯实的应用基础。用 ICP-AES 替代分析卤水样品中 钙、钾、镁、钠、锂、硼、锶等元素的传统化学方法，可大幅度提升分析效率。建立电感耦合等离子体光/质谱测定卤水中多元素定量分析的标准方法，可为研究卤水的起源、演化和物源等相关信息， 深入开发和利用卤水资源，评估其开发利用前景提供数据支撑，具有一定的社会、经济和生态效益。中国是稀土资源最丰富的国家，稀土资源广泛分布于全国二十多 个地区。根据稀土类型不同，我国稀土资源分为南北两大区域。南方重稀土矿，是中国特有的离子吸附型稀土矿，多为花岗岩风化矿产，主要集中在江西、广东等地。对于离子吸附型稀土矿，一般用浸出相 稀土氧化物量来估算风化壳离子吸附型稀土矿的矿产资源及储量。在分馏作用等因素的影响下，离子吸附型稀土矿的稀土配分多种多样，缺少各稀土分量的评价指标，可能会漏掉矿体，影响资源储量评价。 因此，现阶段对离子吸附型稀土矿开展偏提取研究，并对单元素进行分析评估十分必要。随着离子型稀土资源勘查和开发程度的加大，对稀土分析测试的准确性要求提高，对更接近实际样品矿物组成的标准样品的需求加大，这都迫切需要明确淋滤过程、建立离子吸附型稀土淋滤规范和制备新型离子吸附型稀土标准物质。钨矿石、钼矿石是重要而宝贵的战略资源，已被国家列为保护性开采的特定矿种，与稀土等成为我国的战略资源。钨和钼都是稀有高熔点金属，具有高硬度、良好的高温强度和导电、传热性能，常温下化学性质稳定，耐腐蚀，不与盐酸或硫酸起作用，是现代工业、国防及高新技术应用中的极为重要的功能材料之一，广泛应用于机械加工、军事、航空航天、原子能、船舶、汽车工业、核能、冶金、石油等诸多领域。中国钨矿、钼矿资源虽有巨大的潜力，属于优势矿种，但随 着我国工业化进程的加速，对钨、钼需求量呈递增趋势，一种行之有 效且元素分析范围较广的现代化仪器快速分析方法的建立，对钨矿石、钼矿石的勘查评价具有重要意义，开展对钨矿石、钼矿中主要金属元素及伴生矿产元素的分析方法进行研究，对促进我国综合勘查评价工 作全面发展，实现充分利用矿产资源、保护生态环境和提高经济效益及社会效益具有重要意义。

1 绪言检测土壤中的碳硫元素含量是农业、环境科学与可持续发展领域中的一项核心任务。这一检测过程至关重要，因为它不仅直接反映了土壤的健康状况和肥力水平，为土壤管理和改良提供科学依据，还关乎到植物的营养需求，确保植物能够获取足够的碳和硫元素以支持其正常的生长和发育，从而保障农作物的产量和品质。此外，土壤中的碳硫元素含量还是评估土壤污染状况的重要指标，通过监测这些元素的含量变化，我们可以及时发现并应对潜在的土壤污染问题，保护生态环境和人类健康。综上所述，检测土壤中的碳硫元素含量是维护土壤质量、合理利用土地资源、保障食品安全以及实现农业和环境可持续发展的关键步骤。当前行业内普遍采用高频红外法检测土壤中的碳硫元素含量。该方法主要步骤为：经过净化后的纯净氧气进入燃烧室，燃烧室中预先放置在陶瓷坩埚中的土壤样品通过高频感应炉加热，使得样品中的碳（C）、硫（S）在富氧条件下转化成CO2和SO2，所生成的CO2和SO2以及载气组成的混合气体通过除尘除水净化装置后进入到相应的光学检测单元进行检测，检测信号通过数据处理后即可得到碳、硫元素的百分含量，含有CO2、SO2和O2的残余气体经过吸收装置后由专用管路排出。传统的滴定法检测土壤中的碳硫元素含量，由于存在操作繁琐、误差来源多、检测时间长以及实验条件要求高等诸多缺点，已经较少被采用。2 实验部分2.1仪器与试剂仪器：上海宝英光电科技有限公司高频红外碳硫分析仪锐意5S，高纯氧作为载气，流量为400mL/min，红外吸收法测碳硫元素含量。高频红外碳硫分析仪锐意5S指标名称性能指标碳硫分析范围0.00001%-99.99%0.00001%-99.99%灵敏度0.01ppm载气高纯氧气陶瓷坩埚：使用前于1100摄氏度灼烧2小时 以上，随炉冷却后置于干燥器中备用；助熔剂：纯铁，纯锡 ，纯钨。2.2样品处理土壤粉末经天平称重后直接投样分析测试，无需特殊处理，本实验选择的是样品编号GSS-32、GSS-7a、GSS-34的原料样品（非标准物质）进行碳、硫元素检测&zwnj 。2.3实验方法和步骤2.3.1 分析前准备仪器开机，依次打开动力气（工业氮气）和载气（氧气）气瓶，打开仪器电源预热，预热一小时待仪器稳定后，打开计算机电源进入软件，设定合适的分析参数。2.3.2 空白试验仪器基线稳定后，进行空烧做样，用空的坩埚做实验，重复５ ～ ６ 次，观察曲线稳定性。待系统稳定下来后，在空坩埚中加入助熔剂进行分析测定系统碳、硫的空白值，并进行空白补偿。2.3.3 称样称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平，将陶瓷坩埚放置于天平上，去皮后称取0.08g左右土壤粉末样品，依次加入2g左右纯钨、0.15g左右纯锡以及0.3g左右纯铁助熔剂。梅特勒AL104万分之一天平2.3.4样品测试将陶瓷坩埚以及所盛样品与助熔剂放至仪器高频感应炉中，点击软件上开始分析按钮，仪器按照分析自动流程进行碳、硫元素的熔融分析，绘制分析曲线，通过已经建立的分析方法计算并输出碳、硫的含量。按确定的实验方法，对GSS-32、GSS-7a、GSS-34号样品的碳、硫含量分别连续进行了两次测试。2.3.5 测定结果数据样品标识碳含量%碳含量%重量(克)GSS-320.26430.007870.08430.26470.008130.0853GSS-7a1.19720.04000.04531.20360.04310.0500GSS-341.80460.04360.04131.82980.04410.04242.3.6样品释放曲线2.3.7 分析中使用到的耗材碳硫分析用陶瓷坩埚：使用前于1100摄氏度灼烧2小时以上，随炉冷却后置于干燥器中备用；助熔剂：纯铁，纯锡 ，纯钨。纯铁纯锡纯钨陶瓷坩埚3 结论使用红外碳硫分析仪测试土壤中碳硫元素，具有分析速度快、步骤简单、分析结果可信度高等优点，完全可以替代传统的滴定检测法成为土壤中碳硫元素分析的主流方法。

德国元素 | TOC总有机碳分析TOC时代-TOC vs. BOD & COD总有机碳(TOC)作为一种面向未来、更安全、更环保的测量废水的生物和化学需氧量(BOD和COD)的替代品。 测定废水中有机污染物的方法有很多种。最常见的三种是5天生化需(BOD5)、化学需氧量(COD)和总有机碳(TOC)。但是，BOD5在可重复性方面存在问题，而且它需要很长的时间来生成结果，而这些结果在获得时可能已经超时了。这就是为什么COD最常用于废水监测、设计、建模和运行分析，因为分析结果可以更快地获得。然而，COD有很大的缺点，例如会产生汞、六价铬、硫酸、银和其他有毒化学品等危险废物。虽然在开发更清洁的化学需氧量分析方法方面已经取得了一些进展，但由于分析实验室需要消除废物和处理成本，人们对不使用有害化学物质的替代化学需氧量测量产生了极大的兴趣。与传统的实验室BOD5和COD分析方法相比，TOC能在几分钟内提供准确的结果。TOC仪器可在实验室中使用，可全天候运行，这使得它们在法规遵从和过程控制方面都是不可或缺的。TOC分析可以在3至10分钟内完成，或者30分钟内完成三次重复测量，而COD分析需要两个多小时，BOD5需要五天。因此，如果TOC每10分钟测量一次，应用相关计算因子，我们就可以同样频繁地得出COD的预估值。德国元素作为1973年世界上第一批将高温燃烧法引入TOC分析的厂家，在TOC分析仪方面具有几十年的分析经验。德国元素新款的enviro TOC总有机碳分析仪，作为vario TOC总有机碳分析仪的升级版，专为废水、污水、环境水样、浸提液、土壤、沉积物、降解材料等而设计，集液体与固体分析为一体，解决客户多样化测试需求。

两千多年前中国的铜矿开采规模就已经达到了非常可观的地步，中国古老的《山海经》、《禹贡》、《管子》等书籍以及古希腊的《石头论》中均包含了古代人类对于岩石矿物知识的总结。最近60 年来，我国地质测试工作为地质科学研究、矿产资源及地质环境评价奠定了重要基础，成为国土资源调查、普查勘探、找矿、矿产储量计算和矿产综合利用不可缺少的重要依据。 岩矿分析是分析化学在地球科学应用的一个分支学科，它以岩石、矿物为研究对象，它的任务是确定岩石、矿物的化学组成及有关组份在不同赋存状态下的含量。岩矿分析是地球科学研究中的一个重要组成部分，同时，岩矿分析数据也是各种地球科学研究成果中的重要组成部分。目前国土资源部发布了岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定《GB/T14505-2010》、地质矿产实验室测试质量管理规范《DZ/T0130-2006》等标准，规定了岩矿分析、海洋实验测试等规范中有关质量保证、样品、测试、质量监控、质量评估、数据处理、质量审查、资料归档的通用原则。 随着地球科学的不断发展，分析对象和分析任务不断扩大和复杂化，从而对岩矿分析工作的要求也日益增多和提高。从发展的趋势来看，除常量元素分析外，还要求在同一试样中进行多种痕量超痕量组份的定量分析。岩矿种类繁多，成分和结构复杂，含量有高有低，要求分析的项目多样，这就需要依靠高灵敏度、高通量、便捷快速的检测手段。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，旗下分析仪器涵盖色谱、光谱等多款产品，在分析行业发挥着独特的作用。进入中国30多年来，岛津公司一直推陈出新， 及时提供全面的解决方案。岛津分析中心自2012年2月以来，积极与国家地质测试中心和国家海洋局第一海洋研究所合作，通过国家地质测试中心和海洋一所提供地矿样品结合岛津仪器开展应用方法开发,积累了大量地矿样品分析的应用经验和高质量的应用数据，推出《地质矿产元素分析解决方案》，供相关人员参考，希望能对地质矿产行业的发展有所帮助。 该方案涉及的检测方法如下： ICP-AES测定锌精矿中的多种金属元素ICP-AES测定玄武岩中的微量元素ICP-AES法测定硫化物矿石中的14种常微量元素ICP-AES测定页岩矿石中的多种微量元素ICP-AES测定正长岩岩中的微量元素ICP-AES测定花岗岩中的微量元素ICP-AES测定超基性岩岩中的微量元素ICP-AES测定海洋沉积物锰结壳中的常量、微量元素ICP-AES法测定海洋沉积物中的常微量元素岩矿土壤沉积物中微量元素的分析 有关详情，请您向“岛津全球应用技术开发支持中心”咨询。 咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

《RISE大招》前情回顾：与RISE之相遇、相知、相恋和相爱。本系列前几集讲述了RISE拉曼-电镜一体化系统在传统扫描电镜“心有余而力不足”的分析困境下一跃而出到它对于无机材料分析的武功路数：无机相鉴定、金属夹杂分析、结构和结晶度分析等等。（前三集链接：点击下列文字即可快速查看）。01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析今天呢，主要给大家讲讲RISE对于无机材料中微量元素分析、取向分析和取向应力分析的解决方案。无机材料之微量元素分析在传统的电镜中，由于EDS的检出限为0.1%，所以对于一些微量元素的分析来说较为困难。尤其是要做微量元素或者差异很小的面分布来说，EDS往往不能满足我们的需要。虽然拉曼光谱并不能直接得到元素含量和分布分析，但是有时候微量元素的变化足以引起对应的特征拉曼峰的变化。此时便可利用拉曼光谱去进行微量元素的分析。 如下图，为某矿物试样。Nd元素含量较低，EDS无法通过Mapping将其分布准确的显示。 如果要点扫描，虽然单点数据可以比mapping更准确的测出Nd的含量，但是无法得到分布。如果要仔细分析，需要用户选择很多个测试点进行分析。但是这样得到的数据工作效率很低，数据整理困难，且准确性也难以评价。 而在RISE下则可以先进行拉曼面扫描，发现Nd元素对应的特征峰的积分强度随元素含量而有变化。元素Nd含量偏高的区域的拉曼光谱和红色接近，含量偏低的和蓝色谱图接近，所以根据谱图拟合后得到了根据Nd元素含量而得到的RISE图像。很快的可以找到Nd元素含量偏高或偏低的区域。根据RISE图像，我们还可以再去进行EDS分析，对含量偏高或偏低的区域做更精确的EDS定量分析。这比没有RISE图像仅根据SEM图像随机选点采集很多个数据点，再进行后期分析，无论是准确度还是效率上均要提高很多！无机材料之取向分析取向是晶体材料的重要基本参数，拉曼光谱虽然不能像EBSD一样直接进行晶面指数的分析，但是对于很多无机材料来说，取向不同其拉曼特征峰也会产生积分强度不同或者峰位有所偏移的情况。 如下图，试样为白铁矿晶体，主要成分为FeS2，结构属斜方双锥晶类，对称性较低。在RISE系统下，SEM图像获得了明显的ECC衬度，然后再进行拉曼光谱面扫描，发现不同晶粒的拉曼特征谱线有一定的变化，其峰的积分强度和峰的位置都随取向有一定的关系。进行谱线拟合后，得到了随取向变化的RISE图像。虽然我们不能得到每个晶粒的精确的取向，但是晶粒的分布及大小却可用非常清楚的从RISE图像获得。RISE不同于EBSD识别衍射花样，它另一个角度为分析晶粒提供了一定新的方法。 无机材料之取向应力分析应力测试也是无机材料分析的重要方面，目前微区应力分布测试主要手段是EBSD，通过测试取向差的分布来间接的反应的情况下。但是EBSD分析手段又有一定的局限性。 拉曼光谱也可以间接的反应应力的情况。如果存在压缩应力，特征峰会往高波数方向移动；反之，若存在拉伸应力，特征峰会向低波数方向移动。且应力越大，特征峰的位移越大。 RISE系统的拉曼成像能力非常强大，可以用特征谱线的位移来进行成像。如下图，对做过纳米压痕的单晶硅表面进行RISE成像。发现压痕中心区，特征峰往高波数方向移动，周边往低波数方向移动。根据此规律成像后，得到了纳米压痕区域，硅表面的压缩和拉伸应力分布图。 RISE七十二般武艺，招招新奇，但一招一式，每一个路数都为更好地帮助您的科研分析而生。除了应对传统扫描电镜分析能力薄弱的问题，RISE系统还切实突破并解决了传统意义上的电镜-拉曼联用系统的种种分析弊端，采用了扫描电镜-拉曼光谱一体化的硬件和软件设计，使得综合分析更加行之有效。《RISE大招》下集看点：说了这么多，是时候总结一下啦~Hahaha...关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。↓ ↓ ↓ 观看RISE大招全系列，请戳：01 “我的前半生”结束了，后面的科研之路就靠它了！02 无机材料分析，RISE还有这些大招！03 《RISE大招》无机材料之结构分析和结晶度分析

本文介绍了利用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的分析研究。文中详述了实验方法,适用范 围以及结果和讨论,并运用干扰系数法校正元素间光谱干扰，结果较为满意，这在玩具日常检验的 光谱分析中具有重要的实际意义。 　　关 键 词　ICP-AES，玩具，有害重金属元素，干扰系数法，中阶梯光栅。 1　前言 　　我国是世界主要生产玩具出口国之一，而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问 题，尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的心身健康，因此强制玩具中有害重金属元素的检 验尤为重要［1］。目前，人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究， 而用ICP-AES对玩具中有 害重金属元素进行分析测试是一个比较新的课题。由于ICP光源激发温度高，谱线比较丰富，可 选择的谱线范围大，另外，ICP是单、多元素同时进行扫描测定，故分析速度快。 为此，我们应 用ICP-AES中的分析法对玩具中有害重金属元素在进行了较深入的研究，并运用干扰系数法扣除 元素间的光谱干扰引起的分析偏差［2］，通过实验研究结果较为满意，这对玩具日常检验的光谱 分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。 2　实验部分 2.1　仪器装置 　　LEEMAN PS3000型ICP-AES,分辨率0.0075nm,三通道蠕动泵 　　样品提升量:1.0mL/min 　　高频振荡发生器,频率40.68MHz 　　双铂网雾化器 　　分光系统:中阶梯光栅,焦距0.75m 　　观察高度:用仪器自动对锰(259.373nm)作Peak both,调准锰的最佳观察区,以作为折衷观 察高度 　　方式:单、多元素同时顺序扫描测定。 2.2　工作条件 　　耦合功率：1.0kW,氩冷却气流量:14L/min,氩辅助气流量:0.2L/min,雾化器中氩气压力是40PSI。 2.3　试剂 　　HNO3 、HCl均匀G.R.级 　　高纯水:普通蒸馏水再经离子交换 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的国家标准溶液，浓度为1000?g/mL或500?g/mL 　　As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的系列标准溶液,浓度分别为1?g/mL、5?g/mL、10?g/mL。 2.4　样品处理 　　总量：准确称取0.5g样品于50mL平底烧瓶,加入10mL浓硝酸,在电热板上加热硝化至溶液体积 约5mL(需要时可加数滴过氧化氢以利硝化),加10mL水,再在电热板上加热硝化至溶液体积约10mL, 取下冷却到室温,过滤,用去离子水洗涤,将滤液定容到50mL容量瓶。 　　可溶：准确称取0.5g样品于25mL比色管中,加入温度为(37± 2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之 混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37± 2℃)的恒温 振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含 量用。 　　备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量 可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条 件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。 3　结果与讨论 3.1　分析线的选择 　　用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓 图，然后输入干扰元素溶液，得到相应的扫描峰形图。计算机联用贮存这些图谱，并可将它们同时显 示。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值，可以很直观地看到干扰的类型和程度，能方便地选择合适 的分析线和设置背景校正位置。 　　分析波长与检出限见表1。 表 1　元素分析波长,扣背景点,检出限及相对标准偏差 元素 波长 背景BKP1 背景BKP2 检出限 相对标准偏差 　 (nm) (nm) (nm) (?g/mL) (%) As 193.695 193.680 193.710 0.065 5.6 Sb 231.147 231.129 231.165 0.073 4.0 Ba 455.403 455.351 455.439 0.001 5.3 Se 196.026 196.010 196.042 0.043 5.8 Pb 220.353 220.335 220.371 0.064 3.4 Cd 214.438 214.421 214.455 0.004 3.3 Cr 267.716 267.695 267.747 0.005 4.1 3.2　工作参数的选择［3］ 3.2.1　功率的影响 　　由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加，但功率增大到一定程度信背比反而下降 ，同时也易烧掉炬管。综合考虑选1.0kW较合适。 3.2.2　氩辅助气流量 　　考虑到有些玩具样品含有机物成份，燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管，故选择氩辅助气流量为0.2L/min。 3.2.3　酸度的影响 　　由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。 3.2.4　观察高度的影响 　　用Mn(波长259.373nm)线作Peak both,调整其最佳观察区以作为测量观察高度。 3.3　校准曲线的绘制 　　分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以高纯水作空白,分别作出各标准的校准曲线。 3.4　干扰系数的测定 　　干扰系数是指单位浓度的干扰元素的纯溶液在待测元素波长处测得的数值。通过测干扰系数,来校 正主量元素及其它杂质元素对待测元素的光谱干扰。见表2。 表 2　待分析元素的干扰系数 待分析元素 干扰元素 干扰系数(× 10-3) Sb Co 7.330 Pb Co 1.540 Ba Cr 0.0353.5　样品分析 　　按本文拟定方法,分析HOKLAS提供的样品,分析测试结果全部落入可接受范围内，结果见表3。 3.6　回收实验 　　为了考查测定结果的准确性,在样品中加入标准溶液,按上述方法及条件对样品进行测定，回收率见表4。 表 3　HOKLAS实验室认证考核样品测试结果 重金属元素 稀释5倍后的结果 (?g/mL) Pb 0.461 As 0.636 Sb 3.03 Ba 5.46 Cd 0.605 Cr 0.982 Se 1.46 　 表 4　杂质元素测试结果及回收率 元素 空白读数 加入量 测得值 回收率 　 　 (?g/mL) (?g/mL) (%) As 0.0152 5.0 5.544 110.6 Sb 0.0001 5.0 5.355 107.1 Se 0.0363 5.0 5.733 113.9 Ba 0.0003 5.0 5.111 102.2 Pb 0.0106 5.0 5.577 111.3 Cd 0.0006 5.0 5.456 109.1 Cr 0.0098 5.0 5.165 103.1 　注:玩具中有害重金属元素一般指As、Sb、Ba、Se、Pb、Cd、Cr、Hg。 3.7　元素间的干扰情况 　　经过干扰条件试验得知: 　　(1) 溶液中1?g/mL以上的Cr对Ba的测定有影响,需用干扰系数法去校正Cr对Ba测定的光谱干 扰,以得到较准确的分析结果。 　　(2) 由于玩具中经常含有大量的Co,所以也要考虑Co的干扰。溶液中1?g/mL以上的Co对Pb的测 定有影响,对Sb的测定影响较大,故需用干扰系数法去校正Co对Pb以及Co对Sb测定的光谱干扰,以得 到较准确的分析结果。 　　(3) 除上面所述的情况外,其余元素间测定时相互不影响。 3.8　注意事项 　　测定玩具中有害重金属含量一般用多道同时测定,当Co和Cr有一定含量时,用单道对Sb和Ba及Pb 进行校正(因单道已设置干扰系数自动校正程序)。4　结论 　　通过上述系列试验及结果可知,采用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的光谱分析可用于出口玩具 的日常检验方面。

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锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长、自放电小、无记忆效应与环境友好等众多优点，已经在智能手机、智能手环、笔记本电脑等消费电子领域获得广泛应用。在纯电动汽车、混合动汽车与增程式电动汽车领域正在逐步推广。锂离子电池由正极、负极、电解液与隔膜等部分组成。正极与负极材料的性能直接影响电池的使用性能与寿命。正负极材料中的碳、氢、氮、硫与氧的含量测试显得非常重要，尤其是碳作为负极材料真正起电化学活性的组分，其含量至关重要。德国元素elementar 元素分析仪的卓越性能，可实现CHNS+O的全方面精准分析，为锂离子电池的发展保驾护航。德国元素elementar有机元素分析仪-石墨烯材料中碳、氮、氢、硫、氧元素的测定UNICUBE 有机元素分析仪根据 Q/JSGL 005-2014《石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧元素含量测定方法》标准方法，采用元素分析仪高温催化燃烧法测定石墨烯材料中的碳、氢、氮、硫元素含量；高温裂解测定石墨烯材料中的氧。石墨烯是一种新型材料，不易燃烧。高达10mg的石墨烯取样量更是对仪器性能的严苛考验。德国元素elementar有机元素分析仪，可配备高性能燃烧炉与红外检测器，实现对石墨烯样品中的高碳、低硫元素进行高精准的测量。德国元素elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-磷酸铁锂中碳硫元素的测定依据YS/T 1028.4-2015 《磷酸铁理化学分析方法 第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法》，采用高频红外碳硫仪对正极材料—磷酸铁锂中的碳进行测定。磷酸铁锂是锂电池的一种正极材料，其碳与硫的准确分析是至关重要。Inductar CS cube 高频红外碳硫分析仪不仅可以实现操作流程的简单化，亦可实现结果的高精准。满足锂电客户的测试需求。德国元素elementar开发的碳硫分析仪在获得高度准确数据的同时，还具备简单易用、清洁和自动化流程等特点，给用户带来全新的金属和无机材料中的碳硫分析体验。inductar CS cube碳硫分析仪充满先进和创新的理念，让碳硫分析更加简便，而且结果更为可靠。德国元素elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪-硫酸盐溶液中TOC总有机碳的测定对于电池级硫酸盐，按照北京资源强制回收环保产业技术创新战略联盟团体标准“电池级硫酸锰溶液”、“电池级硫酸镍溶液”、“电池级硫酸钴溶液”，硫酸盐中的油分可通过TOC分析仪进行测定。德国元素elementar-enviro TOC 总有机碳分析仪，采用高温燃烧法对样品中的有机化合物进行完全燃烧分解，确保化合物中的所有碳得到全部释放，采用宽范围红外检测器进行高精度测定。整个过程实现高通量、快速、简单、精准的测定。德国元素elementar-inductar CS cube 红外碳硫仪-碳化硅中碳硫元素的测定碳化硅是一种无机碳化物，化学式为SiC，是用石英砂、石油焦（或煤焦）、木屑（生产绿色碳化硅时需要加食盐电阻炉高温冶炼而成。在锂电行业中，用纳米硅粉做成纳米硅线用在充电锂电池负极材料里，或者在纳米硅粉表面包覆石墨用做充电锂电池负极材料，提高了充电锂电池 3倍以上的电容量和充放电循环次数。inductar CS cube在碳化硅中碳硫的分析上展现出了出色的精度和准确度。inductar CS cube 操作简单，使用方便，对于该类质量控制是非常理想的一款仪器。德国元素elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。