如何测定树脂的软化点,求助
求助大侠们,用同步热分析仪能测环氧树脂的软化温度吗?
有谁做过树脂的平均分子量(GPC分析)和软化点,线性相关吗?我觉得理论上应该是线性相关的,实际上不是,为什么?
问:900-015-13类废物中的“工业废水处理过程产生的废弃离子交换树脂”如何理解?工业企业锅炉软化水在处理过程中产生的废弃离子交换树脂是否属于该类废物?答:该条款中所称的工业废水特指工业企业工艺生产过程产生的废水,不包含工业企业锅炉软化水。因此,工业企业锅炉软化水处理过程产生的废弃离子交换树脂不属于该类废物。
答:该条款中所称的工业废水特指工业企业工艺生产过程产生的废水,不包含工业企业锅炉软化水。因此,工业企业锅炉软化水处理过程产生的废弃离子交换树脂不属于该类废物。
答:该条款中所称的工业废水特指工业企业工艺生产过程产生的废水,不包含工业企业锅炉软化水。因此,工业企业锅炉软化水处理过程产生的废弃离子交换树脂不属于该类废物。
答:该条款中所称的工业废水特指工业企业工艺生产过程产生的废水,不包含工业企业锅炉软化水。因此,工业企业锅炉软化水处理过程产生的废弃离子交换树脂不属于该类废物。
[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]该条款中所称的工业废水特指工业企业工艺生产过程产生的废水,不包含工业企业锅炉软化水。因此,工业企业锅炉软化水处理过程产生的废弃离子交换树脂不属于该类废物。[/color][/size][/font]
[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]答:该条款中所称的工业废水特指工业企业工艺生产过程产生的废水,不包含工业企业锅炉软化水。因此,工业企业锅炉软化水处理过程产生的废弃离子交换树脂不属于该类废物。[/color][/size][/font]
一什么是热固性树脂 热固性树脂与普通树脂不同,普通树脂又称为热塑性树脂是具有受热软化、冷却硬化的性能,因为它的特性所以只能做一般的生活用品,而热固性树脂却不同,它不同于热塑性树脂它一旦加热硬化就再也无法溶化,这种树脂在固化前一般为分子量不高的固体或粘稠液体;在成型过程中能软化或流动,具有可塑性,可制成一定形状,同时又发生化学反应而交联固化;有时放出一些副产物,如水等。此反应是不可逆的,一经固化,再加压加热也不可能再度软化或流动;温度过高,则分解或碳化。这也就是与热塑性树脂的基本区别。 二热固性树脂的延伸 早在美苏军备竞赛之时,对航天材料的革新就早有需求,钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属,钛合金因具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛用于各个领域特别是在航天领域应用的最为重要,由于它的耐热性、强度、塑性、韧性、成形性、可焊性、耐蚀性和生物相容性均较好,而成为钛合金工业中的王牌合金打造出“全钛飞机”成为那个时代的必备任务,但一个时代的衰落造就另为一个巅峰,在现代高速发展的道路上钛合金显得有点格格不入,钛合金材料成本难以用于民用工业领域,飞机材料金属用量大,种类多,有句话叫需求造就市场,玻璃钢便横空出世了,复合材料的概念是当指一种材料不能满足使用要求时,便加入两种或者两种以上的材料复合在一起,钛合金就是如此,玻璃钢是由用玻璃纤维作筋骨,用合成树脂作肌肉的复合材料,他具有轻质高强、耐腐蚀、热性能良好、工艺简单、可以一次成型、经济效果突出但它又有一个致命的弱点虽然能抗短期的热量但在长期高温下耐温性差这就是他不能完全替代钛合金做为飞机材料的原因,现在许多飞机都采用一部分的热固性复合树脂复合材料做为部件,例如世纪上最大的飞机A380它的 减速板垂直、水平稳定器( 用作油箱) 、方向舵升降舵、副翼、襟翼、扰流板、起落架舱门、整流罩垂尾翼盒。3热固性树脂的难点和机会 传统热固性树脂基体的增韧方法主要是在树脂中加入高性能的热塑性树脂,这种增韧技术通常称之为本体增韧技术,在本体增韧技术基础形成了中等韧性热固性树脂#树脂本体增韧技术引入大量热塑性成分后,牺牲了原有热固性树脂良好的黏性,使其工艺性明显劣化,预浸料铺敷性下降此外,树脂化学成分的改变以及固化后相结构的改变,使得增韧树脂新结构的控制非常复杂,热固性复合树脂复合材料,层间剪切强度是靠树脂来承担的,所以很低。可以通过选择工艺、使用偶联剂等方法来提高层间粘结力而粘性是无法用肉眼测试的美国BROOKFIELD博勒飞CAP2000粘度计就能很好的解决这个问题符合ASTM4287,BS3900,ISO2884测量标准,可在高剪切下检测样品,范围10S-1至13,300 S-1 两种内置温度控制选择 L系列:5-75℃ H系列:50-235℃无论是在高温测试还是常温测试都可以轻松应付。
碳五加氢石油树脂是近年来石油树脂不断向淡色化、专业化、多用途化发展而衍生出的高品质石油树脂产品,它是一种以乙烯裂解的副产物碳五馏分为主要原料,经过预处理、热聚、聚合、树脂加氢、汽提等工艺生产的低分子量热塑性树脂。碳五加氢石油树脂不但具有剥离强度高、快粘性好、粘结性能稳定、相容性好等特点,还具备无色、无味、耐热性、耐候性、低挥发物等特性,可用于卫生用品、食品和医药等高附加值产品包装的粘结热熔胶等方面。02粘度测定及流变学研究的意义粘度是评价碳五加氢石油树脂性能的重要指标。在碳五加氢石油树脂的生产过程中,粘度的变化会对碳五加氢石油树脂的色度、软化点产生影响。粘度过高,会导致石油树脂的分子量增大,结构趋于复杂,不利于树脂加氢反应的正常进行,同时氢气耗量增加,树脂黄色指数升高;粘度过低,会造成石油树脂的分子量分布较宽,低聚物的含量增加,不利于汽提工序中树脂软化点的调节,同时增加能耗。粗树脂液粘度的测量和控制,对于聚合反应过程中催化剂的加入量、反应温度的控制、循环物料量和停留时间控制,树脂加氢过程中的色度控制以及汽提工序中的软化点调控等均具有非常重要的意义。碳五加氢石油树脂产品的熔融粘度会对热熔胶、压敏胶等产品的使用性能产生影响,熔融粘度过高,会导致热熔胶、压敏胶的浸润能力下降,不利于热熔胶的粘接和压敏胶的涂布;熔融粘度过低,一方面可能会引起热熔胶体系内填料产生沉降造成物料成分分布不均,另一方面可能会造成热熔胶因内聚强度的降低而不利于粘接03测量方法的建立使用DV2T标准粘度计+Thermosel 加热器测量一种碳五加氢石油树脂的粗树脂液(样品1#,测试温度150 ℃)和成品(样品2#,测试温度190℃)的熔融粘度。Thermosel 加热器专用于高温粘度测量,可提供高达300℃的测试温度。Rheocalc T软件用于编辑测试程序、采集和分析测试数据。 DV2T粘度计 + Thermosel 加热器 碳五加氢石油树脂产品粘度测试过程中恒温时间、转子转速大小、试验温度和试样添加量等测试条件的变化对旋转粘度测试结果的影响情况。通过对这些影响因素的分析及调控,建立合适的粘度测试方法,进一步提高碳五加氢石油树脂产品粘度测试方法的准确度和精密度。在样品杯中加入一定量的样品,将转子缓慢浸入样品中,然后在加热器中恒温一定时间,在Rheocalc T软件中设置相应的测试方法进行粘度测试。 由上测试结果可见,当恒温时间小于15 min时,样品1#和2#的粘度偏高,且读数不稳定;当恒温时间为15-30 min时,两个样品的粘度值为稳定,为恒温时间;但是当恒温时间达到60 min时,粘度呈现上升趋势,可能原因是:高温条件下树脂中某些成分的挥发,导致树脂浓度升高,粘度增加。在恒温时间和测试温度相同的条件下,设置不同的转子转速,使粘度计扭矩读数尽量保持在10 %-90%之间,考察转子转速对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据上表2,改变转速时,两个样品的粘度和扭矩读数均发生了变化。在确定粘度测试方法时,应尽量将扭矩读数范围控制在中高扭矩为好。样品1# 和2#均可选择 6-10 RPM的转速范围进行粘度测试。根据粘度计操作手册,本文中使用的SSA专用转子推荐添加的样品量为8mL。在其他测试条件相同的情况下,按照表3中的样品添加量,考察不同的样品量对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据测试结果可知,试样添加量的微小变化对粘度的测试结果是有影响的,粘度值随试样添加量的增加而增大。因此,建议在称取树脂试样时,在所选转子要求样品量附近可允许有微小偏差,但称量偏差不可过大,尽量不要超过±0.2 mL。粘度与温度密切相关,试验温度稍许的偏差,对粘度值的影响都是很大的。本文对样品1#,2#在其他条件一定的条件下,考察设定温度±1℃范围内温度对粘度的影响。样品1#,2#的粘度测试设定温度分别为150℃和190℃。可见,在设定温度±1℃范围内,测试结果受温度的影响非常明显,温度越高,粘度越低。因此,在碳五加氢石油树脂的粘度测试过程中,一定要非常注意对温度准确性及稳定性的控制,同时为了减少样品在加热过程中因溶剂挥发对分析结果的影响,在测试过程中应在样品杯上加盖隔热帽。
十分感谢你在百忙之中看此邮件。我要设计的软化水装置是用于改造机房加湿机水源质量的(由于水质的原因,不软化会产生白粉)。要求:1.出水质量要求:Ca+、Mg+总量为≤5mg/L(原水为260mg/L)。2.出 水 量:每间隔10分钟出1kg水。3.实际连续工作时间大于5个月。4.阳离子交换树脂采用5个月更换一次的方法,不用再生。5.整套装置空间尺寸尽可能控制在高400,长500,宽100。6.建议使用φ50或φ75、φ110的PVC塑料管材做树脂交换罐(方便取材)。
请问环氧树脂软化点是不是就是玻璃化转变温度?一般用什么方法测量?
请问有哪位知道哪种树指既可以软化水质较硬的自来水,又不会增加水中的的Na离子含量? (树脂是用在饮用水处理上的)
各位大大,小弟最近在做醇酸树脂酸值和羟值的滴定,羟值滴定的方法是用乙酸酐--4-DPMA的方法,酸值测定结果为21mg KOH/g 样品。羟值直接滴定的结果为-14mgKOH/g 样品,出现负值是不是因为羧基与滴定剂氢氧化钾反应造成的?根据方法羟值=酸值+测定的羟值,也就是21+(-14)=7mgKOH/g 样品。那这7mgKOH/g 样品就是样品羟值吗?照这样计算样品羧基中的羟基好像没有包含在结果中,现在感觉很纠结。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105141352_294113_1682431_3.jpg请问各位,用TA 的软件分析时,怎么定开始温度啊?我就是用红线一拉然后按回车结果就出来了。但是感觉放热峰的开始温度和结束温度都不是很确定啊,我拉线的位置不同结果就不同了。图中的112.69C是开始温度吗?55.52J是反映焓H吧。我想测的是热固性树脂的固化反映热,固化度。其中的-5452%CURE是怎么回事啊?我的样品是液态树脂,用封闭的PAN 来测固化反应的。不知到会不会其他准备样品的方式会不会不一样。我知道有的人测环氧树脂的时候,样品是未固化粉末。谢谢!请赐教!
环氧树脂化学成分主要成份是:酚醛树脂 酚醛树脂是由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚、经中和、水洗而制成的树脂,其中以苯酚和甲醛树脂为最重要。也是世界上最早由人工合成的,至今仍很重要的高分子材料。因选用催化剂的不同,可分为热固性和热塑性两类。酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能,广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业。 NL固化剂是酚醛树脂呋喃树脂的高效低毒固化剂。NL固化剂毒性低,基本无刺激味,树脂固化后强度高、耐蚀性好,使用用量少,操作方便,贮存期长。本品适用于热固性酚醛树脂及呋喃树脂的常温固化。用来配制酚醛树脂及呋喃胶泥;玻璃钢制品;制笔、制刷、竹木等制品的粘合;也可用作铸造树脂的室温固化剂。质量指标外观 暗灰色液体相对密度(20℃) 1.16±0.01粘度(涂-4,25℃)秒 20-30 总酸度(以H2SO4计)% 18±2 游离酸(以H2SO4计)% 3-5 贮存期 一年以上(密闭存放)应用对酚醛树脂或呋喃树脂,NL固化剂的用量范围一般为5-12%。环境温度20℃时,2130酚醛树脂的NL固化剂用量为8%左右,NL固化剂用量可随温度调整。参考配方 酚醛树脂 酒精 NL固化剂 石英粉酚醛胶泥 100 0-5 6-10 150-200玻璃钢腻子 100 0-5 6-10 120-200玻璃钢面料 100 10 8-15 10-1520℃时NL用量为8%,1小时左右初凝,使用期30分钟左右配方注意:酚醛树脂或呋喃树脂用NL固化剂来固化时,对填料的要求较高,要求填料的耐酸性达到规范的要求。劣质填料含有碳酸钙等会与酸性固化剂反应产生气泡,影响制品质量,并可能造成树脂不固化。包装及贮运10Kg、25Kg塑料桶装。室温密闭储存。可长期贮存,超过一年复测合格可继续使用。材料简介 环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物,除个别外,它们的相对分子质量都不高。环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征,环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。由于分子结构中含有活泼的环氧基团,使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶、不熔的具有三向网状结构的高聚物。[编辑本段]应用特性 1、 形式多样。各种树脂、固化剂、改性剂体系几乎可以适应各种应用对形式提出的要求,其范围可以从极低的粘度到高熔点固体。 2、 固化方便。选用各种不同的固化剂,环氧树脂体系几乎可以在0~180℃温度范围内固化。 3、 粘附力强。环氧树脂分子链中固有的极性羟基和醚键的存在,使其对各种物质具有很高的粘附力。环氧树脂固化时的收缩性低,产生的内应力小,这也有助于提高粘附强度。 4、 收缩性低。环氧树脂和所用的固化剂的反应是通过直接加成反应或树脂分子中环氧基的开环聚合反应来进行的,没有水或其它挥发性副产物放出。它们和不饱和聚酯树脂、酚醛树脂相比,在固化过程中显示出很低的收缩性(小于2%)。 5、 力学性能。固化后的环氧树脂体系具有优良的力学性能。 6、 电性能。固化后的环氧树脂体系是一种具有高介电性能、耐表面漏电、耐电弧的优良绝缘材料。 7、 化学稳定性。通常,固化后的环氧树脂体系具有优良的耐碱性、耐酸性和耐溶剂性。像固化环氧体系的其它性能一样,化学稳定性也取决于所选用的树脂和固化剂。适当地选用环氧树脂和固化剂,可以使其具有特殊的化学稳定性能。 8、 尺寸稳定性。上述的许多性能的综合,使环氧树脂体系具有突出的尺寸稳定性和耐久性。 9、 耐霉菌。固化的环氧树脂体系耐大多数霉菌,可以在苛刻的热带条件下使用。类型分类 根据分子结构,环氧树脂大体上可分为五大类: 1、 缩水甘油醚类环氧树脂 2、 缩水甘油酯类环氧树脂 3、 缩水甘油胺类环氧树脂 4、 线型脂肪族类环氧树脂 5、 脂环族类环氧树脂 复合材料工业上使用量最大的环氧树脂品种是上述第一类缩水甘油醚类环氧树脂,而其中又以二酚基丙烷型环氧树脂(简称双酚A型环氧树脂)为主。其次是缩水甘油胺类环氧树脂。 1、 缩水甘油醚类环氧树脂 缩水甘油醚类环氧树脂是由含活泼氢的酚类或醇类与环氧氯丙烷缩聚而成的。 (1)二酚基丙烷型环氧树脂 二酚基丙烷型环氧树脂是由二酚基丙烷与环氧氯丙烷缩聚而成。 工业二酚基丙烷型环氧树脂实际上是含不同聚合度的分子的混合物。其中大多数的分子是含有两个环氧基端的线型结构。少数分子可能支化,极少数分子终止的基团是氯醇基团而不是环氧基。因此环氧树脂的环氧基含量、氯含量等对树脂的固化及固化物的性能有很大的影响。 工业上作为树脂的控制指标如下: ①环氧值。环氧值是鉴别环氧树脂性质的最主要的指标,工业环氧树脂型号就是按环氧值不同来区分的。环氧值是指每100g树脂中所含环氧基的物质的量数。环氧值的倒数乘以100就称之为环氧当量。环氧当量的含义是:含有1mol环氧基的环氧树脂的克数。 ②无机氯含量。树脂中的氯离子能与胺类固化剂起络合作用而影响树脂的固化,同时也影响固化树脂的电性能,因此氯含量也环氧树脂的一项重要指标。 ③有机氯含量。树脂中的有机氯含量标志着分子中未起闭环反应的那部分氯醇基团的含量,它含量应尽可能地降低,否则也要影响树脂的固化及固化物的性能。 ④挥发分。 ⑤粘度或软化点。 (2)酚醛多环氧树脂 酚醛多环氧树脂包括有苯酚甲醛型、邻甲酚甲醛型多环氧树脂,它与二酚基丙烷型环氧树脂相比,在线型分子中含有两个以上的环氧基,因此固化后产物的交联密度大,具有优良的热稳定性、力学性能、电绝缘性、耐水性和耐腐蚀性。它们是由线型酚醛树脂与环氧氯丙烷缩聚而成的。 (3)其它多羟基酚类缩水甘油醚型环氧树脂 这类树脂中具有实用性的代表有:间苯二酚型环氧树脂、间苯二酚-甲醛型环氧树脂、四酚基乙烷型环氧树脂和三羟苯基甲烷型环氧树脂,这些多官能缩水甘油醚树脂固化后具有高的热变形温度和刚性,可单独 或者与通用E型树脂共混,供作高性能复合材料(ACM)、印刷线路板等基体材料。 (4)脂族多元醇缩水甘油醚型环氧树脂 脂族多元醇缩水甘油醚分子中含有两个或两个以上的环氧基,这类树脂绝大多数粘度很低;大多数是长链线型分子,因此富有柔韧性。 2、其它类型环氧树脂 (1)缩水甘油酯类环氧树脂 缩水甘油酯类环氧树脂和二酚基丙烷环氧化树脂比较,它具有粘度低,使用工艺性好;反应活性高;粘合力比通用环氧树脂高,固化物力学性能好;电绝缘性好;耐气候性好,并且具有良好的耐超低温性,在超低温条件下,仍具有比其它类型环氧树脂高的粘结强度。有较好的表面光泽度,透光性、耐气候性好。 (2)缩水甘油胺类环氧树脂 这类树脂的优点是多官能度、环氧当量高,交联密度大,耐热性显著提高。上前国内外已利用缩水甘油胺环氧树脂优越的粘接性和耐热性,来制造碳纤维增强的复合材料(CFRP)用于飞机二次结构材料。 (3)脂环族环氧树脂 这类环氧树脂是由脂环族烯烃的双键经环氧化而制得的,它们的分子结构和二酚基丙烷型环氧树脂及其它环氧树脂有很大差异,前者环氧基都直接连接在脂环上,而后者的环氧基都是以环氧丙基醚连接在苯核或脂肪烃上。脂环族环氧树脂的固化物具有以下特点:①较高的压缩与拉伸强度;②长期暴置在高温条件下仍能保持良好的力学性能;③耐电弧性、耐紫外光老化性能及耐气候性较好。 (4)脂肪族环氧树脂 这类环氧树脂分子结构里不仅无苯核,也无脂环结构。仅有脂肪链,环氧基与脂肪链相连。环氧化聚丁二烯树脂固化后的强度、韧性、粘接性、耐正负温度性能都良好。
【树脂进行离子交换反应的性能和再生问题】 一、交换能力氢型阳离子交换树脂在水中可解离出氢离子(H+),当遇到金属离子或其它阳离子,就发生互相交换作用,但交换后的树脂,就不再是氢型树脂了。例如,当水中的阳离子如钙离子、镁离子的浓度相当大时,磺酸型的阳离子交换树脂中的氢离子,可和钙、镁离子进行交换,而形成「钙型」或「镁型」的阳离子交换树脂,如下式: 2R-SO3H + Ca2+ → (R-SO3)2Ca + 2H+ (钙型强酸性阳离子交换树脂) 2R-SO3H + Mg2+ → (R-SO3)2Mg + 2H+(镁型强酸性阳离子交换树脂) 氢型阳离子交换树脂的交换能力与被交换的阳离子的价数有密切关系。在常温下,低浓度水溶液中,交换能力随离子价数增加而增加,即价数越高的阳离子被交换的倾向越大。此外,若价数相同,离子半径越大的阳离子被交换的倾向也越大。如果以自来水中经常出现阳离子列为参考对象,则氢型阳离子交换树脂的交换能力顺序可表示如下: 强酸性:Fe3+>Fe 2+>Mn2+>Ca2+>Mg2+>K+>NH4+>Na+>H+ 弱酸性:H+>Fe3+>Fe 2+>Mn2+>Ca2+>Mg2+>K+>NH4+>Na+ 由上述交换能力顺序可知:强酸性与弱酸性阳离子交换树脂的母体,对阳离子交换能力顺序完全相同,唯一的差异是:两者对H+的交换能力不同,强酸性对氢离子的亲和力最弱,弱酸性对氢离子的亲和力最强,这个特性可能会深深影响它们在水草缸的作用与功能。 虽然氢型弱酸性阳离子交换树脂对氢离子的亲合力最强,但氢离子(H+)与氢氧离子(OH-)结合成水(H2O)的亲合力更强,所以在碱性水质中,弱酸性阳离子交换树脂中的H+会快速被OH-所消耗,OH-主要来自KH硬度(HCO3-)的水解反应: HCO3- + H2O ←→ H2CO3 + OH- H+所遗留之「活性位置」再改由其它阳离子如Fe3+>Fe 2+>Mn2+>Ca2+>Mg2+……等依序取代,一直持续到HCO3-完全被消除为止(KH=0)。因此弱酸性阳离子交换树脂的主要作用区间是在于pH=5 ~ 14的水质。由于HCO3-为暂时硬度的阴离子,因此当HCO3-完全被消除后,它的「当量阳离子」,如如钙、镁等离子也同时完全被取代,故能消除所有暂时硬度的「当量阳离子」。 氢型强酸性阳离子交换树脂对氢离子(H+)的亲合力最弱,使它在任何pH之下,它都具有交换能力,因此可以完全除去GH硬度(暂时硬度及永久硬度)。 二、交换容量离子交换树脂进行离子的交换反应的性能,主要由「交换容量」表现出来。所谓交换容量是指每克干树脂所能交换离子的毫克当量数,以m mol/g为单位。当离子为一价时(如K+),其毫克当量数即为其毫克分子数,对于二价(如Ca2+)或更多价离子(如Fe3+),其毫克当量数即为其毫克分子数乘以其离子价数。交换容量又分为「总交换容量」、「操作交换容量」和「再生容量」等三种表示方法。「总交换容量」表示每克干树脂所能进行离子交换反应的化学基总量,属于理论性计量。「操作交换容量」表示每克干树脂在某一定条件下的离子交换能力,属于操作性计量,它与树脂种类、总交换容量,以及具体操作条件(如接触时间、温度)等因素有关,可用于显示操作效率。「再生容量」表示每克干树脂在一定的再生剂量条件下,所取得的再生树脂之交换容量,可用于显示树脂再生效率。由于树脂的结构不同(主要是活性基数目不同),强酸性与弱酸性阳离子交换树脂的交换容量也不相同。一般而言,弱酸性的活性基数目通常多于于强酸性,故总交换容量较高约7.0 ~ 10.5 m mol/g,相形之下,强酸性仅约3.2 ~ 4.5m mol/g而已,但在实际应用中,弱酸性的操作交换容量却不一定高于强酸性,例如,pH值低于5时,弱酸性的操作交换容量为零,根本无交换作用。在pH值为6.5时,两者的操作交换容量相似;但在碱性溶液中,弱酸性远高于强酸性。在再生容量方面,弱酸性则通常高于强酸性,故弱酸性的使用寿命会更长一些。 三、再生离子相对浓度高低对树脂的交换性质会产生很大的影响。当水溶液中氢离子的浓度相当大时,钙型或镁型的阳离子交换树脂中的钙离子或镁离子,可与氢离子进行交换,重新成为氢型阳离子交换树脂。换言之,交换反应也可以反方向进行。由于离子交换过程是可逆的,因此当交换树脂交换了一定量的离子后,可用相对浓度较高的氢离子再取代下来,使之一再重复被循环使用,这种作用称为再生(regeneration)。其反应式如下: (R-SO3)2Ca + 2H+ → 2R-SO3H + Ca2+ (R-COO)2Ca + 2H+ → 2R-COOH + Ca2+ 当氢型树脂中的氢离子,都被其它硬度离子交换后,这些树脂就没有软化水质作用,此时之状态称为「饱和」状态。再生操作主要目的就是将已经达到「饱和」状态的树脂,利用「再生剂」洗出所交换来的阳离子,让树脂重新再回复到原有的交换容量,或所期望的容量程度,或原有的树脂型态等。无论是强酸性或弱酸性阳离子交换树脂,都可以使用稀硫酸或稀盐酸作为再生剂,但一般认为以稀硫酸作为再生剂,效果可能会好一些。因为树脂若吸附有机物的话,稀硫酸较稀盐酸更能解析出有机物,所以一般工艺多采用稀硫酸为再生剂。不过实际应用时,可能因为硫酸的取得较为困难,所以多使用盐酸作为再生剂居多。 四、影响再生特性的主要因素氢型树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系,强酸性氢型树脂的再生比较困难,需要的再生酸液的剂量比理论值高许多,而且必须较长的接触时间。相形之下,弱酸性氢型树脂的再生则比较容易,需要的再生酸液的剂量仅比理论值高一些,也不需要长的接触时间。一般认为,在硫酸或盐酸的用量为其总交换容量的二倍时,每次再生树脂与再生酸液浸泡接触时间是:强酸性约30 ~ 60分;弱酸性约30 ~ 45分。此外,氢型树脂的再生特性也与它们的「交联度」有关。所谓交联度乃是定量树脂中所含的交联剂(如苯乙烯)的质量百分率。通常交联度低的树脂,其特征是聚合密度较低,内部空隙较多,网孔大,对水的溶胀性好,但对离子选择较弱,交换反应速度快,较易再生,因此每次再生树脂与再生酸液浸泡接触时间较短。反之,交联度高的树脂,则需要较长再生酸液与树脂接触的时间。无论强酸性或弱酸性氢型树脂的「交联度」均可以在制造时控制。由于氢型树脂的网孔不仅提供了良好的离子交换条件,而且也像活性碳一般,能产生分子吸附作用,也可能吸附各种有机物,因此容易受到有机物污染,而影响其操作效率,也使得其再生操作发生困难。如果树脂在使用过程中,吸附了有机物,特别是大分子有机物,再生接触时间必须更久,而且通常要提高温度(70 ~ 80℃)才能除去大部分有机物,以免其效能降低太快,同时在高温下操作,也可以加速再生反应时间,使浸泡接触时间得以因而缩短。在这方面应用的再生剂,以硫酸较佳,理由是硫酸在加热时相当安定,盐酸则可能会产生有毒的氯化氢气体。 五、再生液浓度与再生效率的关系树脂再生的化学反应是它原先交换的逆反应,按化学反应的平衡原理,提高反应物浓度,可促进反应向另一边进行,故提高酸液浓度可加速再生反应速率,进而提高再生效率。但是,这并不表示酸液浓度越高越好,假如没有经过实验去评估交换树脂所需要的酸量,就会发生「过犹不及」的问题。虽然再生酸液浓度不足时,使树脂的再生率降低,将多少会影响后续的硬水软化功能。相反地,若所用酸液过多,平日浪费了酸液,增加了再生的成本,也是不划算的。为了让消费者了解再生酸液的剂量问题,有些服务较好的厂商,都会主动提供最适合的浓度供人参考。有,如果水还中酸液氢离子浓度超过1mol/l以上时,再生反应速率可能会受到网孔扩散作用的限制,因此网孔较小的树脂,不宜使用高浓度酸液再生,否则可能也会造成浪费酸液的现象。此外,尽管硫酸是很好的再生剂,但仍要防止被树脂吸收的钙离子与硫酸反应,而在树脂中生成硫酸钙沉淀物,若要避免此问题发生,可在第一次操作时,先倒入1 ~ 2﹪硫酸浸泡洗脱一次,在第二次操作时,再使用较高浓度硫酸处理。最后,如果打算仅使用「一次操作再生」即要完成再生作业,无妨斟酌提高酸液的操作浓度,以增加其再生效率。虽然这种操作方式最方便,但再生效率将不如将该相同剂量酸液稀释,分两二次或多次浸泡处理来得好。不过,要进行多次操作,还得考虑为了多增加一点再生效率,值不值得发花力气去处理。 两种氢型阳离子交换树脂重要性质作一归纳:一般强酸性树脂可在所有pH值范围内操作,但其交换容量较小,而必须经常再生,此外又因再生效率较差,所需再生剂费较高,但可以除去所有硬度离子,或调节pH。弱酸性树脂具有较高的交换容量,再生效率较高,所需再生剂较少,但仅能在有限的pH值范围内操作,以及仅能除去暂时硬度离子。
硅树脂是高度交联的网状结构的聚有机硅氧烷,兼具有机树脂及无机材料的双重特性。通常是用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的各种混合物,在有机溶剂如甲苯存在下,在较低温度下加才水分解,得到酸性水解物。水解的初始产物是环状的、线型的和交联聚合物的混合物,通常还合有相当多的羟基。水解物经水洗除去酸,中性的初缩聚体于空气中热氧化或在催化剂存在下进一步缩聚,最后形成高度交联的立体网络结构。 有机硅树脂主要作为绝缘漆(包括清漆、瓷漆、色漆、浸清漆等)浸渍H级电机及变压器线圈,以及用来浸渍玻璃布、玻布丝及石棉布后制成电机套、电器绝缘绕组等。用有机硅绝缘漆粘结云母可制得大面积云母片绝缘材料,用作高压电机的主绝缘。此外,硅树脂还可用作耐热、耐候的防腐涂料,金属保护涂料,建筑工程防水防潮涂料,脱模剂,粘合剂以及二次加工成有机硅塑料,用于电子、电气和国防工业上,作为半导体封装材料和电子器零部件的绝缘材料等。 在生产硅树脂的过程中,一个重要的步骤是搅拌。目前中国硅树脂生产商广泛使用的搅拌器是意大利VELP 生产的顶置式搅拌器。VELP顶置式搅拌器采用防腐蚀材料, 环氧涂层金属结构。搅拌最大粘度可达50000mPa*s。VELP顶置搅拌器有两个清晰、易读的显示器展示当前速度和设定的速度。VELP顶置式搅拌器具备恒温控制,当样品的粘度发生变化,VELP顶置式搅拌器的搅拌速度始终保持恒定。当搅拌器发生错误运行时,系统会阻止操作继续运行,从而确保仪器的安全。
离子交换树脂的性能评价离子交换树脂一般不溶于水、一般的酸碱溶液和有机溶剂,是一种具有良好化学稳定性的高分子聚合物。同时,离子交换树脂必须具备一定的理化性能。1.外观)大多数商品树脂多制成球形,其直径为0.2~1.2mm。球形的优点是增大比表面积、提高机械强度和减少流体阻力。普通凝胶型树脂是透明的球珠,大孔树脂呈不透明的雾状球珠。随合成原料、工艺条件不同,树脂的颜色也有所不同,一般有黄、白、黄褐、红棕等几种颜色。2.膨胀度" 各种离子的交换树脂,都含有极性很强的交换基团,因此亲水性极强,但由于交联后具有立体型的网状结构,因而不溶于水,具有亲水凝胶的性质,吸水就膨胀,脱水就收缩。膨胀是可逆地进行的,其程度随树脂的交联度、相反离子的种类和浓度、外部溶液的浓度而变化,一般的商品树脂,每克干树脂可吸附0.5~1.0克水分,交联度较低的树脂,每克吸附1.0~3.0克水分。交联度大的树脂,膨胀度小,因而由于实验条件的变化而引起的膨胀度的差异就小。但交联度小的树脂,会显著膨胀或收缩,往往造成操作上的种种困难。3.交联度树脂的性质随着作为交联剂的DVB的含量不同而有所差异。合成树脂时,单体中DVB 的含量百分数称为交联度,在商品树脂中,通常是8%~12%。但合成时,通过改变它和苯乙烯的混合比,可制出不同含量的产品。一般说来,交联度越大,树脂越坚固,在水中不易溶胀。而交联度减少,树脂变得柔软,容易溶胀。4.交换容量交换容量是单位质量的干燥离子交换剂或单位体积的湿离子交换剂所能吸附的一价离子的毫摩尔数,是表征树脂交换能力的主要参数。其表示方法有重量交换容量和体积交换容量两种,后一种较直观的反映生产设备的能力。交换容量的测定方法如下,对于阳离子交换剂,先用盐酸将其处理成氢型后,称重并测其含水量,同时称数克离子交换剂,加入过量已知浓度的NaOH溶液,待反应达到平衡后,测定剩余的NaOH摩尔数,就可求得该阳离子交换剂的交换容量。对于阴离子交换剂,不能利用与上述相对应的方法,即不能用碱将其处理成羟型后测定交换容量。这是因为,羟型离子交换剂在高温下容易分解,含水量不易准确测定,并且用水清洗时,羟型离子交换剂易吸附水中的CO2而使部分成为碳酸型。所以,一般将阴离子交换剂转换成氯型后测定其交换容量。取一定量的氯型阴离子交换剂装入柱中,通入硫酸钠溶液,用铬酸钾为指示剂,用硝酸银溶液滴定流出液中的氯离子,从而可根据洗脱交换下来的氯离子量,计算交换容量。蛋白质等生物大分子与小分子化合物的离子交换特性有很大差别:蛋白质的分子量大,树脂孔道对其空间排阻作用大,不能与所有的离子交换活性中心接触;离子交换吸附的蛋白质分子会妨碍其他蛋白质与未吸附蛋白质的离子交换基团发生作用,并阻碍蛋白质扩散进入到其他交换区域;蛋白质带多价电荷,在离子交换中一般可与多个离子交换基发生作用。因此,蛋白质的交换容量远低于小分子化合物的交换容量。5.滴定曲线滴定曲线是检验和测定离子交换剂性能的重要数据,可参考如下方法测定。分别向几个大试管中加入1g氢型(或羟型)离子交换剂,其中一个试管加入50ml 0.1mol/L的NaCl溶液,其他试管亦加入相同体积的溶液,但含有不同量的0.1mol/L的NaOH(或HCl),使其发生离子交换反应。强酸(碱)性离子交换剂放置24h,弱酸(碱)性离子交换剂放置7日。达到平衡后,测定各试管中溶液的pH值。以每克干离子交换剂加入的NaOH(或HCl)为横坐标,以平衡pH值为纵坐标作图,就可得到滴定曲线。强酸(或强碱)性离子交换剂的滴定曲线开始是水平的,到某一点突然升高(或降低),表明在该点交换剂上的离子交换基团已被碱(或酸)完全饱和;弱酸(或弱碱)性离子交换剂的滴定曲线逐渐上升(或下降),无水平部分。利用滴定曲线的转折点,可估算离子交换剂的交换容量,而由转折点的数目,可推算不同离子交换基团的数目。同时,滴定曲线还表示交换容量随pH的变化。因此,滴定曲线比较全面地表征了离子交换剂的性质。
氯丁胶粘剂的主体成分是溶剂型氯丁橡胶,其粘合作用常来源于室温下氯丁橡胶与所加硫化剂的交联反应,交联程度越高粘结性越好。粘结效果除与粘结条件如温度等相关外,所加硫化剂的组分起到关键作用。常用的硫化剂为酚醛树脂与氧化镁共用体系,但分别添加两种物质后与胶粘剂特别容易分层,所以工艺上通常先将酚醛树脂与氧化镁发生预反应,形成螯合树脂后加入胶粘剂中。镁螯合酚醛树脂的使用不但改善了酚醛树脂与胶粘剂的相容性还明显提高了其粘接强度、耐热性和贮存稳定性。由此可见,分析氯丁胶粘剂中的镁螯合酚醛树脂可协助生产厂商跟踪性能良好的胶粘剂产品技术动态,为研发新产品提高自身产品质量奠定基础。研究分析采用以下实验步骤:1、样品前期处理,将氯丁胶粘剂样品恒重,溶剂挥发完全。采用丙酮作为抽提溶剂,在索氏抽提装置上将烘干后样品抽提。2、样品定析分析,采用红外光谱法对抽提液进行分析,得到的红外光谱图确认有镁螯合酚醛树脂的特征吸收。3、样品定量分析,将抽提液中的丙酮溶剂挥发完全,恒重。溶解,过滤,定容。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]对样品中的镁元素进行定量,通过换算得到镁螯合树脂的含量。
离子交换树脂的性质1)多孔性 树脂为疏松的,多孔的网络物质,而活性基团一般都处以树脂网孔内,外来离子必须进入网孔内才能进行离子交换。 2)不溶性 树脂在水中及稀酸、稀碱和一般有机溶剂中都不溶解,以维持其立体网状结构。 3)稳定性 离子交换树脂具有强稳定的化学性质,母体本身不与酸、碱起作用。例如强酸型阳离子交换树脂(国产732树脂)很稳定,可使用几百次,其交换能量改变不大,又可长时间浸泡于5%氢氧化钠中,1%高锰酸钾中,双氧水,0.1N硝酸,耐热性较好,可在100℃左右处理。 4)离子交换性 离子交换树脂必须具备相当数量的可交换离子或带电基团,这些离子和基团的类型决定了离子交换剂的类型,而基团的总数和他们的亲和性决定树脂的交换总量。
我正在寻求植物标本的保护涂料。我想用聚丙烯酸树脂或乙烯树脂的溶剂作为涂料,刷涂在植物标本的表面,起到隔绝空气和防潮防腐的目的。标本经过我处理已不会腐败,但是为了保险起见,我需要再刷涂一层保护膜。我知道聚丙烯酸树脂乳液和乙烯树脂是绘画保护上光剂和油画隔离光油的原料之一,且溶于酒精。由于我不是化工领域的专业人员,我尚不清楚它们的性状和使用细节,同时也不了解“聚氧化乙烯树脂(peo) ”和我所说的绘画用乙烯树脂在使用上有什么区别。请大家帮我看下聚丙烯酸树脂和聚氧化乙烯树脂(peo) 是否能满足我以下的要求:1:保护涂层材料需要是非油性的中性物质,能达到表面覆膜的目的,拥有良好的透明性、稳定性、不变色性;又是非油性上光剂,能够与酒精(或水)调合。2:操作方便,无毒安全。由于是生物标本制品,我在使用前不得不慎重。聚丙烯酸树脂或乙烯树脂是否能用于表层涂刷?我是否能直接将其浸泡入酒精制成涂刷溶液?最后,我在什么地方才能买到聚丙烯酸树脂或乙烯树脂?诚求善解,谢谢
大家好! 请各位老大,推荐几款仪器: RC树脂含量 RF树脂流量 多谢了
环氧乙烯基酯树脂从20世纪60年代开发以来,在众多工业领域得到推广应用,并逐步被用户接纳、认可,到90年代基本成为国际认可的新型耐蚀材料的代表,其应用范围逐步取代早期的传统耐蚀树脂。随着科研力度的加大更有不少性能及用途独特的乙烯基酯树脂得到推广或被进一步改性。该产品既然性能如此好,那么其性能到底由哪些因素决定?业界很多人不知所以然,为此中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家专门作了介绍。目前环氧乙烯基酯树脂应用量最大、范围最广的要算甲基丙烯酸型双酚A环氧乙烯基酯树脂(国内牌号相当于MFE-2)、甲基丙烯酸酚醛环氧型乙烯基酯树脂(国内牌号相当于W2-1)。在树脂产品中工程上曾对相当的材料及性能进行比较。不同品种的乙烯基酯树脂之间的性能差异较大,一般都是针对不同的使用要求而设计的。比起双酚A反丁烯二酸聚酯树脂来说,同属耐化学树脂的乙烯基酯树脂不但耐化学性优于聚酯,而且各项机械性能及耐热性能也都可能超过聚酯。在成型工艺上乙烯基酯树脂吸取了不饱和聚酯便于固化成型的优点,可以采取同样的交联固化工艺成型,从而显示了乙烯基酯树脂明显的优越性。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,环氧乙烯基酯树脂手糊玻璃钢的机械性能大大超过美国标准局为防腐用板材规定的PSl5-69标准,乙烯基酯树脂玻璃钢不仅具有较好的机械强度而且有较高的高温强度,适于制造高温下操作的防腐设备,已固化的乙烯基酯树脂具有较高的断裂延长率。这是这类树脂优于其他树脂的重要特征之一,这样不仅可以提高玻璃钢层板第一次出现裂纹时的应变量,而且可以显著提高层板的耐冲击能力。由此环氧乙烯基酯树脂以其优良的性能在各行各业中已经得到广泛应用。
我是新手,我急需萜烯树脂,萜烯酚醛树脂,萜烯苯乙烯树脂的标准,希望各位前辈能帮帮我,在此就先谢谢各位了.
1、离子交换树脂的基本类型(1) 强酸性阳离子树脂 这类树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基-SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。(2) 弱酸性阳离子树脂这类树脂含弱酸性基团,如羧基-COOH,能在水中离解出H+ 而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团,如R-COO-(R为碳氢基团),能与溶液中的其他阳离子吸附结合,从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱,在低pH下难以离解和进行离子交换,只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5~14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。(3) 强碱性阴离子树脂这类树脂含有强碱性基团,如季胺基(亦称四级胺基)-NR3OH(R为碳氢基团),能在水中离解出OH-而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。 这种树脂的离解性很强,在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。 (4) 弱碱性阴离子树脂这类树脂含有弱碱性基团,如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2,它们在水中能离解出OH-而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性条件(如pH1~9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH进行再生。2、离子交换树脂基体的组成离子交换树脂的基体(matrix),制造原料主要有苯乙烯和丙烯酸(酯)两大类,它们分别与交联剂二乙烯苯产生聚合反应,形成具有长分子主链及交联横链的网络骨架结构的聚合物。苯乙烯系树脂是先使用的,丙烯酸系树脂则用得较后。这两类树脂的吸附性能都很好,但有不同特点。丙烯酸系树脂能交换吸附大多数离子型色素,脱色容量大,而且吸附物较易洗脱,便于再生,在糖厂中可用作主要的脱色树脂。苯乙烯系树脂擅长吸附芳香族物质,善于吸附糖汁中的多酚类色素(包括带负电的或不带电的);但在再生时较难洗脱。因此,糖液先用丙烯酸树脂进行粗脱色,再用苯乙烯树脂进行精脱色,可充分发挥两者的长处。 树脂的交联度,即树脂基体聚合时所用二乙烯苯的百分数,对树脂的性质有很大影响。通常,交联度高的树脂聚合得比较紧密,坚牢而耐用,密度较高,内部空隙较少,对离子的选择性较强;而交联度低的树脂孔隙较大,脱色能力较强,反应速度较快,但在工作时的膨胀性较大,机械强度稍低,比较脆而易碎。工业应用的离子树脂的交联度一般不低于4%;用于脱色的树脂的交联度一般不高于8%;单纯用于吸附无机离子的树脂,其交联度可较高。除上述苯乙烯系和丙烯酸系这两大系列以外,离子交换树脂还可由其他有机单体聚合制成。如酚醛系(FP)、环氧系(EPA)、乙烯吡啶系(VP)、脲醛系(UA)等。3、离子交换树脂的物理结构离子树脂常分为凝胶型和大孔型两类。 凝胶型树脂的高分子骨架,在干燥的情况下内部没有毛细孔。它在吸水时润胀,在大分子链节间形成很微细的孔隙,通常称为显微孔(micro-pore)。湿润树脂的平均孔径为2~4nm(2×10-6 ~4×10-6mm)。这类树脂较适合用于吸附无机离子,它们的直径较小,一般为0.3~0.6nm。这类树脂不能吸附大分子有机物质,因后者的尺寸较大,如蛋白质分子直径为5~20nm,不能进入这类树脂的显微孔隙中。 大孔型树脂是在聚合反应时加入致孔剂,形成多孔海绵状构造的骨架,内部有大量永久性的微孔,再导入交换基团制成。它并存有微细孔和大网孔(macro-pore),润湿树脂的孔径达100~500nm,其大小和数量都可以在制造时控制。孔道的表面积可以增大到超过1000m2/g。这不仅为离子交换提供了良好的接触条件,缩短了离子扩散的路程,还增加了许多链节活性中心,通过分子间的范德华引力(van de Waal's force)产生分子吸附作用,能够象活性炭那样吸附各种非离子性物质,扩大它的功能。一些不带交换功能团的大孔型树脂也能够吸附、分离多种物质,例如化工厂废水中的酚类物。 大孔树脂内部的孔隙又多又大,表面积很大,活性中心多,离子扩散速度快,离子交换速度也快很多,约比凝胶型树脂快约十倍。使用时的作用快、效率高,所需处理时间缩短。大孔树脂还有多种优点:耐溶胀,不易碎裂,耐氧化,耐磨损,耐热及耐温度变化,以及对有机大分子物质较易吸附和交换,因而抗污染力强,并较容易再生。4、离子交换树脂的离子交换容量离子交换树脂进行离子交换反应的性能,表现在它的“离子交换容量”,即每克干树脂或每毫升湿树脂所能交换的离子的毫克当量数,meq/g(干)或 meq/mL(湿);当离子为一价时,毫克当量数即是毫克分子数(对二价或多价离子,前者为后者乘离子价数)。它又有“总交换容量”、“工作交换容量”和“再生交换容量”等三种表示方式。 1、总交换容量,表示每单位数量(重量或体积)树脂能进行离子交换反应的化学基团的总量。 2、工作交换容量,表示树脂在某一定条件下的离子交换能力,它与树脂种类和总交换容量,以及具体工作条件如溶液的组成、流速、温度等因素有关。 3、再生交换容量,表示在一定的再生剂量条件下所取得的再生树脂的交换容量,表明树脂中原有化学基团再生复原的程度。 通常,再生交换容量为总交换容量的50~90%(一般控制70~80%),而工作交换容量为再生交换容量的30~90%(对再生树脂而言),后一比率亦称为树脂的利用率。 在实际使用中,离子交换树脂的交换容量包括了吸附容量,但后者所占的比例因树脂结构不同而异。现仍未能分别进行计算,在具体设计中,需凭经验数据进行修正,并在实际运行时复核之。 离子树脂交换容量的测定一般以无机离子进行。这些离子尺寸较小,能自由扩散到树脂体内,与它内部的全部交换基团起反应。而在实际应用时,溶液中常含有高分子有机物,它们的尺寸较大,难以进入树脂的显微孔中,因而实际的交换容量会低于用无机离子测出的数值。这种情况与树脂的类型、孔的结构尺寸及所处理的物质有关。
请问谁有LRY-35A沥青软化点测定仪说明书不知按了什么设置,它的升温速率不对,请问怎样把它较过来?
前提是我懂紫外分光光度法,不懂树脂的替代度是怎么回事,至少现在还是模糊的。树脂是用来固相合成多肽用的,替代度可能是上面有多少个反应点?我们这用一种叫“王树脂”的东西。检测步骤是:1、首先将一种叫“Fmoc-Leu-OH”的氨基酸接到树脂上,用到好多试剂。(1)称取1g树脂,用4ml左右的DMF使其膨胀,约放置30分钟时间;(2)加入计算当量的Fmoc-Leu-OH、HOBt-Cl、DIC、DMAP,室温振荡15小时以上,(溶液是浅棕红色)。(3)分别用DMF3*10ml、MeOH3*10ml、DCM5*10ml冲洗。洗后树脂在室温下减压干燥4小时以上。2、用Fmoc-Leu-OH为对照,称取10mg左右,用20%哌啶的DMF溶液溶解,定容于10ml量瓶中;平行将干燥后的树脂称取3份,0.1g左右,同样用20%哌啶的DMF溶液溶解,定容于10ml量瓶中。以上4瓶超声30分钟。3、放置,使树脂沉降,(Fmoc-Leu-OH已经溶解),取比色皿加入2.7ml甲醇作为空白,以对照溶液50ul、70ul、90ul、110ul、130ul分别加入到比色皿中,在300nm下测吸光度,制定测量曲线。3.*特别说明:我第一次做,在测对照溶液时,是平行取2皿,各加2.7ml甲醇,1作为空白,另一分别加50ul,后各加20ul连续测吸光度。4、同样以2.7ml甲醇为空白,测样品溶液的吸光度。我的问题是:1、为什么单以甲醇为空白,溶液中也含有哌啶和DMF,这2者没有紫外吸收吗?2、溶液与甲醇的混合,是用枪头管不断吸排混匀的,以前没有这样做过,生化实验可能这样做的比较多?3、对照溶液各溶液体积不一样,虽然差异不大,并且R值也在4个9以上,但这样做是否合适?4、对照只做1份,可以吗?5、为什么用Fmoc-Leu-OH,其他的Fmoc氨基酸不行吗?6、最重要的问题,反应原理是什么?为什么选300nm?步骤1中(2)下各种试剂的作用是什么?用三种溶剂去洗,洗什么?整体糊涂中,求帮助!!!谢谢了!
1 简述1.1 中药注射剂中如含有树脂,会引起疼痛等,故应检查树脂。1.2 此法系基于树脂在酸性水中析出絮状沉淀,以判断树脂的存在。2 仪器与用具2.1 恒温水浴箱2.2 具塞试管 应选质量较好、质地一致、无色、无刻度的玻璃具塞试管。2.3 分液漏斗、蒸发皿等。3 试药与试液所用试剂盐酸、氯仿、冰醋酸均为分析纯。4 操作方法4.1 取注射液5ml,加盐酸1滴,放置30分钟,应无沉淀析出。4.2 注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分,可另取注射液5ml,加三氯甲烷10ml振摇提取,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加冰醋酸2ml使溶解,置具塞试管中,加水3ml,混匀,放置30分钟,应无沉淀析出。5 注意事项5.1 如照4.1项试验有沉淀析出,照4.2项方法检查,应无沉淀析出。5.2 用氯仿提取时,应充分放置,使其分层完全,否则,易出现假阳性。5.3 如结果不明显,可取注射用水作空白,同法操作,加以比较。6 记录必须记录样品取样量,试液名称和用量,实验过程中出现的现象及实验结果等。7 结果判定无沉淀析出,判为符合规定。有沉淀析出,判为不符合规定;如出现絮状物也判为不符合规定。