[color=#333333]国际标准分类中,基础油涉及到石油产品综合、润滑剂、工业油及相关产品、化工产品、液压液、杀虫剂和其他农用化工产品、内燃机。[/color][color=#333333][/color][color=#333333]在中国标准分类中,基础油涉及到石油产品综合、润滑油、化妆品、液压油液、绝缘油、内燃机与附属装置[/color][color=#333333][/color]
润滑油基础油[color=#333333]主要分矿物基础油及合成基础油两大类。矿物基础油应用广泛,用量很大(约95%以上),但有些应用场合则必须使用合成基础油调配的产品,因而使合成基础油得到迅速发展。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] 矿油基础油由原油提炼而成。润滑油基础油主要生产过程有:常减压蒸馏、溶剂脱沥青、溶剂精制、溶剂脱蜡、白土或加氢补充精制。1995年修订了我国现行的润滑油基础油标准,主要修改了分类方法,并增加了低凝和深度精制两类专用基础油标准。矿物型润滑油的生产,最重要的是选用最佳的原油。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] 矿物基础油的化学成分包括高沸点、高分子量烃类和非烃类混合物。其组成一般为烷烃(直链、支链、多支链)、环烷烃(单环、双环、多环)、芳烃(单环芳烃、[/color]多环芳烃[color=#333333])、环烷基芳烃以及含氧、含氮、含硫有机化合物和胶质、沥青质等非烃类化合物。[/color][color=#333333][/color]
[color=#666666]基础油是润滑脂中含量最多的组分[/color][color=#666666]([/color][color=#666666]一般为[/color][color=#666666]75%-90%)[/color][color=#666666],是起润滑作用的主要物质。基础油是润滑脂分散体系中分散稠化剂和添加剂的分散介质,被固定在结构骨架中而失去流动性。基础油具有润滑作用,其对润滑脂的各方面性能有较大影响。例如,润滑脂的蒸发性、对橡胶密封材料的相容性和低温性能在很大程度上取决于基础油。基础油的运动粘度影响润滑脂的运动粘度、泵送性、胶体安定性等。基础油运动粘度增大会减小润滑脂的分油和蒸发损失,并改善润滑脂的粘附性,但对润滑脂的低温性和泵送性有不利影响。对制备润滑脂来讲,基础油最重要的性质是运动粘度、机械安定性、蒸发性和润滑性。[/color][color=#666666]炼油厂利用[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]减压馏分油和减压渣油生产润滑脂基础油。传统的基础油生产工艺为加氢脱酸、溶剂精制和白土处理,由于工艺复杂,收率损失大,污染大。随着炼油厂劣质原油掺炼比例的增大、工业发展对基础油性能要求的提高、环境保护要求的严格以及矿物油加氢工艺技术的进步,用加氢法生产润滑脂基础油受到重视。加氢精制工艺生产的润滑脂基础油具有低挥发性、对添加剂有良好的感受性、良好的机械安定性和高温稳定性等特点。[/color][color=#666666]加氢法生产基础油的基本原理[/color][color=#666666]脱除石油馏分中的杂质的方法有很多,有加氢法、磺化法、溶剂萃取法和吸附分离法等,其中加氢法因其流程简单、效果好、收率高而得到广泛应用润滑油基础油加氢工艺采用的是化学转化过程,即在催化剂及氢气的作用下,通过深度加氢反应,将基础油中的非理想组分转化为理想组分,使油品得到精制。加氢反应深度与催化剂的性能、反应条件的选择以及原料性质有密切关系。基础油加氢反应一般分为[/color][color=#666666]3[/color][color=#666666]段,不同阶段的反应条件、目的及机理也不同[/color][color=#666666]:[/color][color=#666666]第一段加氢[/color][color=#666666]:[/color][color=#666666]反应条件较苛刻,其目的是使大部分非理想组分经过加氢转变为环烷烃或烷烃等理想组分。例如,多环烃类加氢开环,形成少环长侧链的烃[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]含硫、氮、氧的杂环化合物发生加氢分解反应,脱除杂质[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]稠环芳烃加氢饱和生成稠环环烷烃等。[/color][color=#666666]第二段加氢[/color][color=#666666]:[/color][color=#666666]其目的是为了改善产品的低温性能。原料在催化剂的作用下发生加氢异构化和加氢裂化反应,使凝点较高的正构烷烃转化为凝点较低的异构烷烃或低分子烷烃,从而达到降低凝点的目的。[/color][color=#666666]第三段加氢[/color][color=#666666]:[/color][color=#666666]在前两段加氢过程中,由于加氢裂化反应产生少量的烯烃,以及由于芳烃转化反应的热平衡限制,一部分未能完全转化的芳烃尚存在于加氢生成油中。这部分烯烃和芳烃的存在会影响基础油的安定性。因此,为了提高产品的安定性,第三段加氢是在较低的温度下对原料进行精制,其主要反应为烯烃和芳烃的加氢饱和反应。[/color][color=#666666]用于润滑油馏分加氢的催化剂主要为[/color][color=#666666]VII[/color][color=#666666]族金属元素及其金属硫化物。金属硫化物催化剂在使用前需要预硫化。[/color]
宁波这边有可以检测燃料油、基础油的检测公司,请联系我,谢谢
各位老师,请问基础油可以进GCMS吗?如果进了对仪器油哪些影响?
产品名称:炭黑检测-C型-炭黑吸油计!产品昵称:[url=http://www.crowningtech.com/product/45/][b][color=#ff0000]Brabender炭黑吸油计[/color][/b][/url]!产品型号:炭黑吸油计 C型炭黑检测仪!产品生产地:德国Brabender仪器公司![align=center][img=炭黑吸油计,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151318185671_4001_3557318_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align]炭黑吸油计相关知识:炭黑吸油值检测标准;石油产品运动黏着度测试方法与炭黑吸油值测量度法;炭黑吸油值测量与炭黑表面积的关联度等炭黑吸油值检测相关知识内容的解读与分析。炭黑吸油计说明:炭黑吸油计作为世界唯一标准炭黑吸油值检测仪器,其检测法符合国际标准ASTM D2414/3493检测法A、B、C法,适用于石油炭黑检测技术,橡胶产品间隙检测技术,以及日常炭黑表面黏着检测等相关实验,是目前国际唯一认证的标准炭黑吸油值检测仪器。炭黑吸油计测量炭黑吸油值的主要采用原理:炭黑吸油计采用混合搅拌法让仪器通过高精度扭矩测量能力和搅拌能力混合在一起,然后通过不断的搅拌,查看炭黑在整个混合过程中的变化,从物体的形态上来判断一下物相是否完成整个过程中的融合。这是目前国际先进炭黑吸油值检测仪器所采用的检测手法。炭黑在整个炭黑吸油计的混合搅拌过程中会呈现三种物相,如:流动相、凝聚相、终止相;它们可以充分的给实验人员带来视觉上的感官,从而让整个实验过程尽收眼底。炭黑吸油计是目前国际唯一能够让炭黑从液态-固态-液态三种形态转变的过程中,通过物体形态的变化来分析并得出炭黑吸油值的多少,判断炭黑吸油值与其他相关数值的完成结果,给予炭黑实验人员直观的表达方式。[align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151317441341_2985_3557318_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align]炭黑吸油计的组成配件及原件:炭黑吸油计共有两部分组成,软件部分,仪windows98,ME,XP,2000等为基础的软件系统支持整个检测系统的数据收集和数值收集工作;以机箱部分为主的炭黑实验搅拌箱为基础的混合驱动单元,能够在内部精准的判断出炭黑吸油值检测的整个过程数值变化,还能够为整个单元的数据提供和反馈数值的大小来判断炭黑吸油值是否已完成混合的匀速滴定仪器设备。
[color=#444444]参考文献,基础油大多由碳15-20之间的链烷烃、环烷烃组成,链烷烃占基础油中的90%,剩下的就是环烷烃(一环的比较多,还有一点点两环,三环的),请问一下,我要做GC-MS,应该用什么色谱条件,柱子(是否应该用非极性柱?)比较好?实验室用的仪器是安捷伦7890A-5975C[/color][color=#444444][img=,548,560]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121433035506_2000_1752329_3.jpg!w548x560.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#444444]这是我使用正己烷作为溶剂出来的色谱图,这出峰应该是正己烷的峰,我单独用正己烷做了个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]。[/color][/color]
[align=center]汽油分析基础知识[/align]第一部分概述1.石油及其组成原油:一种黑褐色的流动或半流动粘稠液体,略轻于水,密度0.85—0.95,不同地方原油凝点(凝点 solidifying point :在规定的条件下,油品试样冷却至停止流动时的最高温度。)差异很大。原油是一个十分复杂的混合物质。就其化学元素而言,碳83—87%,氢11—14% ,S 5%以下,N0.4%以下,氧和金属均在0.5%以下,原油中烃类96%—99%。原油按烃的类型划分,石蜡基原油(即链烷烃含量占50%以上),环烷基原油(环烷烃和芳烃较多)和中间基原油。石蜡基原油特点是密度较小,蜡含量高,凝点高,硫和胶质含量较少,属于地质年代古老的原油。环烷基原油特点是密度较大,蜡含量高,凝点低,硫和胶质含量较多,属于地质年代年轻的原油。大庆原油属于低硫石蜡基原油,胜利油田孤岛原油属于含硫环烷—中间基原油,中东原油大部分是含硫和高硫中间基原油。2油品及油品生产原油经过石油炼制(一系列的加工过程)而得到的各种商品统称石油产品,有车用汽油,车用柴油,喷气燃料或煤油,润滑油,石蜡,沥青,石油焦及炼厂气(液化石油气)等。成品油:汽油、柴油和燃料油等石油制品及以上石油制品为主要成分,经调合、混配而形成的其它燃料。半成品油:也叫自用油,主要指用自用燃料油和一些深加工装置的原料油,如丙烯做聚丙烯装置的原料,石脑油做催化重整装置或制氢装置的原料以及残渣燃料油做加热炉的燃料等。石油炼制分为一次加工和二次加工。炼油厂将原油炼制成汽油煤油柴油等燃料油品,普遍的工艺流程是:常减压蒸馏—FCC—焦化。一次加工是用蒸馏方法将原油分离成不同馏分的过程。包括原油预处理(脱盐脱水),常压蒸馏和减压蒸馏。其目的是将原油按沸点不同分离成直馏汽油、喷气燃料、煤油、轻柴油等轻质馏分油(沸点低于370℃的馏分油),重柴油、润滑油馏分等重质馏分油(沸点370―540℃的馏分油)和常压重油、减压渣油等;也可以按不同的生产方案分割出重整原料、催化裂化原料、加氢裂化原料等。二次加工是将一次加工产品进行再加工的过程。主要目的是重质油轻质化、改善油品质量和生产化工原料。包括催化裂化(将重质馏分油转化为裂化气、汽油、柴油)、加氢裂化(渣油或重质馏分油在高氢气压力下,通过加热和催化剂使其转化为高质量汽油、柴油、喷气燃料)、减黏裂化(将减压渣油浅度裂化为较低黏度的燃料油)、焦化(将渣油深度裂化为气体、汽油、柴油、蜡油和焦炭)、催化重整(改变直馏汽油分子结构以提高辛烷值或者制取苯、甲苯、二甲苯等有机化工原料)和油品精制(将油品中某些杂质或者不理想组分除去,改善油品质量)等,它们都是以化学反应为主的加工过程。二次加工采用的裂化工艺是将高分子烃化物(分子量300—500以上)在一定温度压力和有催化剂或氢气存在的环境下进行裂解,分解成分子量低的烃化物(汽油80—150℃,煤油150—250℃,轻柴油200—300℃)。同时,为了提高汽油辛烷值,将直馏汽油进行催化重整,获得高辛烷值汽油组分和苯类产品。采用热裂化、FCC和加氢裂化等工艺将沸点高于400℃的减压重馏分油和渣油转化成汽油,煤油和柴油。在此转化过程中,大分子烃经过加氢和脱碳(H/C变大),转化为适宜的小分子烃并伴有脱杂质功能。为了生产更多高品质的汽油,还要对石脑油馏分进行催化重整,C5 C6 异构化,正丁烷和C4 C5单烯烃的烷基化以及烯烃的叠合。几个概念:裂化是大分子变小分子,沸点降低;叠合是小分子变大分子,沸点升高,但都是在汽油沸程范围内。加氢是H/C变大,脱氢是H/C变小。异构化是相对分子质量不变,但分子结构方发生了人们所希望的变化,最明显的就是辛烷值大幅度升高。热裂化和FCC的主要区别在于:热裂解用高温使大分子裂解成小分子。FCC使用催化剂,大分子的裂解异构化芳构化反应 汽油辛烷值高,安定性也更好。延迟焦化 delayed coking 是重质渣油加热后深度裂解和缩合反应转化为气体汽油柴油蜡油和焦炭的加工过程。重质油FCCFCC是炼油厂进行深加工的主要装置。Fluid calalytic cracking,FCC是在有催化剂存在的500度高温条件下,使重质油进行裂化反应,转化成气体、汽油、柴油等轻质油品;同时由催化剂将积炭带出反应器,再生后循环使用。它的原料主要是减压馏分油、焦化馏分油等重质馏分油以及掺入少量减压渣油。FCC装置产品以汽油柴油为主,轻质油收率可达70%以上。所产汽油辛烷值高。3 高质量汽油组分的生产技术:3.1 催化重整简称重整,是指对烃类分子结构进行重新排列,使之变为另外一类更有使用价值的分子结构烃类的加工过程。催化重整工艺就是在催化剂存在条件下,将正构烷基和环烷烃进行芳构化、异构化和脱氢反应,转化为芳香烃和异构烷烃,得到高辛烷值汽油和苯类产品。催化重整工艺主要是用来生产高辛烷值汽油或苯、甲苯、二甲苯等苯类产品;同时副产物氢气作为加氢精制和加氢裂化装置的原料。早期是热重整,产品质量差效率低,因此很快被催化重整取代。催化剂使用铼、锡、铱、铂。铂铼重整和多金属重整。直馏汽油(石脑油)主要是正构烷烃和环烷烃,所以辛烷值低,需要采用催化重整工艺进行加工。催化重整生产装置大体上由原料油预处理、重整反应、芳烃抽提等三个部分组成。3.2异构化C5和C6低碳正构烷烃的辛烷值相当低, 转化成相应的异构烷烃,则其辛烷值大幅度提高,成为重要的汽油高辛烷值调和组分。(RON:正戊烷62异戊烷93,正己烷30 2,2二甲基丁烷93 、2,3-二甲基丁烷104)C5正构烷烃异构化提高辛烷值约30个单位,C6正构烷烃异构化提高辛烷值60个单位以上。C5/C6异构化汽油还有如下的优点:1 异构化油的产率高,体积收率可达100%;2 依靠异构烷烃而非芳烃提高汽油辛烷值,有利于环境保护;3 催化重整汽油主要改善80-180重馏分汽油的辛烷值,而异构化油则能调节汽油的前端辛烷值,两者合用有互补作用,能使汽油的馏程和辛烷值有合理的分布,从而改善汽油发动机的燃烧性能。3.3 由炼厂气生产高质量汽油组分的烷基化和催化叠合工艺炼厂气分两种:1、C1 甲烷和 C2 乙烷、乙烯,数量较少,一般作为燃料气烧掉;2 C3 丙烷、丙烯等和 C4 丁烷、丁烯等烃类,也就是石油液化气,它是炼厂气加工的主体。烷基化反应是一个不饱和烃(烯烃、芳烃)分子与一个饱和烃(烷烃)分子在某种反应条件下结合成一个较大分子的烷烃。烷基化油是高辛烷值汽油的组分,烷基化汽油的组成主要是异辛烷,辛烷值高,有良好的挥发性和燃烧性,是航空汽油和车用汽油的理想调和组分。原料异丁烷和各种丁烯组分(异丁烯、1-丁烯、2-丁烯等)以及丙烯、丁烯,在酸性催化剂作用下,进行加成反应。硫酸法烷基化和氢氟酸法烷基化烷基化油的性质:辛烷值高,敏感度小,蒸气压低,饱和烃(不含芳烃、硫和烯烃),是理想的高辛烷值清洁汽油组分。烷基化油辛烷值和原料中的烯烃碳原子数有关,其中以丁烯为原料时辛烷值相对高些,RON 可以到97,MON94。催化叠合是将丙烯、丁烯馏分叠合成高辛烷值汽油组分。在一定温度和压力下,磷酸做催化剂,反应如下:丙烯C3H6+C3H6 C6H12 己烯 丁烯C4H8+ C4H8 C8H16 辛烯3.4 醚化以甲基叔丁基醚MTBE 为代表的醚类,是无硫无芳烃低烯烃的优质高辛烷值汽油组分。MTBE 可以以任何比例与汽油混溶而不发生相分离。醚化主要指异丁烯与甲醇反应生成甲基叔丁基醚。反应如下:生产MTBE 的原料是炼厂气中的异丁烯和外购的甲醇,催化剂为强酸性阳离子交换树脂。装置所得到的纯度在98%以上。叔戊基甲醚 Tertiaryamyl methyl teher,TAME FCC汽油C5馏分中含量为20-25%的叔戊烯。4 主要燃料油品种类 (石油产品按GB/T 498—1987分6大类:Fuels solvents lubricants waxes bitumen coke)4.1 汽油(gasoline) 由石油装置所得到的沸点30—205℃的石油馏分。汽油按来源分,有直馏汽油、热裂化汽油、焦化汽油、FCC汽油、加氢裂化汽油、催化重整汽油、烷基化汽油等。按用途分,车用汽油、航空汽油、工业汽油或溶剂汽油等。其中车用汽油占汽油总消费量的90%以上。(1) 车用汽油(motor gasoline)主要用于汽车摩托车和拖拉机的点燃式发动机。车用汽油的牌号用其研究法辛烷值(research octane number,RON)表示,RON90、 93、 95 、97 。(2) 航空汽油(aviation gasoline )主要用于活塞式航空发动机,通常由基础油、高辛烷值组分、异戊烷和添加剂调和而成。基础油一般是经过精制的直溜汽油、FCC汽油或重整汽油,是航空汽油的基本组分,要求有较高的抗爆性和安定性。高辛烷值组分是用来提高抗爆性,异戊烷则用来调整汽油的蒸汽压和汽化性能。(3) 工业汽油( industrial gasoline )也叫溶剂汽油。是馏程45—190℃的直馏馏分精制而成,作为工农业生产中的溶剂使用。组成不含裂化馏分,其沸程因用途而不同。溶剂油其性质因用途而异。洗衣挥发油、油漆溶剂油、油脂抽提溶剂油、橡胶溶剂油等。4.2 煤油 kerosene 相对密度20℃ 0.790~0.850,馏程为150~310℃的石油馏分,主要由C12 ~C16的烃类组成。通常分为喷气燃料和普通煤油,喷气燃料的用量远大于普通煤油。(1) 航空煤油aviatiion krosine 也叫喷气燃料 jet fuel ,主要用于航空燃气涡轮发动机,馏程为60~280℃,要求烯烃和芳烃含量少,稳定性好,结晶点和冰点低,高空飞行时,在-40~-60℃低温下不得析出冰和蜡。(2) 普通煤油包括 灯用煤油,馏程为170~280℃;溶剂用煤油,印刷油墨、油漆,与工业溶剂油相比,主要是馏程范围窄。用于医药工业和油漆工业,不允许含有过多的胶质、烯烃和芳烃,一般由馏程180~310℃的直溜馏分精制而成。4.3 柴油diesel fuel 相对密度20℃ 0.830~0.880,馏程为200~400℃的石油馏分,主要由C16 ~C20的烃类组成,颜色为淡黄色或者淡褐色。根据十六烷值的要求,烷烃含量越多,柴油的质量越好,但是往往在达到倾点之前,柴油就析出烷烃组分—蜡,使燃料过滤发生堵塞。(1) 车用柴油主要用于装有压燃式发动机(简称柴油机)的汽车、拖拉机、铁路机车、船舶舰艇和矿山机械等。车用柴油分为轻柴油和重柴油。轻柴油主要用作1000r/min以上的高速柴油机,轻柴油的牌号是按凝点来划分,如0号柴油的凝点不高于0℃。重柴油主要用作中速或低速柴油机(1000r/min)的燃料。 柴油最重要的特性是其燃烧性能(用十六烷值表示)及低温流动性。(2) 特种柴油,也叫海军柴油,主要由精制的直馏轻柴油馏分组成,是海军快艇特种柴油机的燃料。按凝点分为-10号,-35号,-50号三个牌号。4.4 燃料油 fuel oil 燃料油是用于炉内燃烧以产生热量或者用于发动机以产生动力的液体石油产品的统称。它包括了汽油、煤油、柴油和重质燃料油等。但在我国,通常泛指重质燃料油,一般指重柴油以后的油料(不包括重柴油)。燃料油又称重油。直馏重油是原油蒸馏时,馏出汽油、煤油和柴油等轻质油后剩余的残油;裂化重油是裂化(如FCC、热裂化等)后的分馏过程所生成的重油。重油的颜色为褐色或者深褐色。相对密度为0.90~1.00,热值为41800~46000KJ/Kg.一般黏度高的主要用于锅炉或炼油厂加热炉燃料;黏度低的主要用于大型低速柴油机,多在远洋轮船和建筑工地上使用。4.5 气体燃料(1) 液化天然气 liquefied natural gas, LNG 被液化的天然气,一般含甲烷80—100%。[align=left](2) 液化石油气 liquefied petroleumgas,LPG 液化石油气是从湿天然气、油田井口气、稳定塔气体及FCC、催化重整、加氢裂化等炼制过程产生的气体中分离制的,是常温下加压即很容易液化的低沸点烃。 液液化石油气是以分子中含3—4个碳原子的烃类混合物,包括丙烷、丙烯、丁烷和丁烯等。主要两种:一种以丙烷为主要组分,另一种以丁烷为主要组分。[/align]********************************************************************************************第二部分汽油分析一、蒸发性二、抗爆性三、安定性四、腐蚀性五、其它指标一、蒸发性汽油的蒸发性(汽化性):一定温度压力下,汽油由液态转化为气态的能力。1 质量要求:保证能够充分燃烧,并使点燃式发动机在冬季易于启动,输油管在夏季不形成气阻。2 评定指标的分析检验:馏程和饱和蒸气压馏程:在规定条件下蒸馏,从初馏点到终馏点的温度范围。初馏点:蒸馏时,冷凝管较低的一端滴下第一滴冷凝液时的温度计读数。当溜出物体积分数为装入式样的10%、50%、90%时,蒸馏瓶内温度计的对应读数分别叫10%、50%、90% 馏出温度。蒸馏过程中,温度计最高读数叫终馏点。蒸馏瓶最后一滴液体汽化瞬间所观察到的温度计读数称为[color=blue]干点[/color]。GB/T 6536—1997 《石油产品蒸馏测定法》等效于 ASTM D86-1995.[color=blue]汽油的馏程用[/color][color=blue]10%[/color][color=blue]蒸发温度,[/color][color=blue]50%[/color][color=blue]蒸发温度,[/color][color=blue]90%[/color][color=blue]蒸发温度,终馏点和残留量等表示。[/color]石油产品是由多种烃类和烃类衍生物组成的复杂混合物。没有沸点,或者说沸点是由低到高的温度范围。10%蒸发温度:回收量+损失量=10%时,蒸馏温度计的读数。10%馏出温度:回收(馏出)量10%时,蒸馏温度计的读数。馏出温度大于蒸发温度10%蒸发温度:表示汽油中含低组分(轻组分)的多少,它决定汽油低温启动性和形成气阻的倾向。10%蒸发温度过高,表明缺乏足够的轻组分,其蒸发性差,则冬季或冷车不易启动。因此规定10%蒸发温度,不高于70℃。10%蒸发温度越低,发动机低温启动性越好。但不能过低,否则轻组分过多,在炎热的夏天或低大气压下工作时,容易在输油管内汽化形成气阻,中断燃料供应,影响发动机正常工作。上限70度,下限实际上有蒸气压控制。一般认为10%蒸发温度不宜低于60度。50%蒸发温度,不高于120℃。50%蒸发温度:表示汽油的平均蒸发性,它直接影响发动机的加速性和工作平稳性。若50%蒸发温度低,汽油在正常温度下能迅速蒸发,可燃气体混合均匀,发动机加速灵敏,运转平稳;反之,50%蒸发温度过高,当发动机加大油门提速时,随供油量的急剧增加,部分汽油将来不及充分汽化,引起燃烧不完全,致使发动机功率降低,甚至突然熄火。为此严格规定50%蒸发温度,不高于120℃90%蒸发温度,不高于190℃。90%蒸发温度和终馏点,表示汽油中高沸点(重组分)的多少,决定其在汽油缸中的蒸发完全程度。这两个温度过高,表明重组分过多,不易保证汽油在使用条件下完全蒸发及燃烧,导致气缸内积碳增多,排气冒黑烟。不仅增大油耗,降低发动机功率,使其工作不稳定,而且没有完全汽化的重组分还会冲掉汽缸壁的润滑油,进而流进曲轴箱,稀释润滑油,降低其黏度,使其润滑性能变差,加剧机械磨损。因此规定:90%蒸发温度,不高于190℃。终馏点,不高于205℃。残留量:反映车用汽油贮存过程中,氧化生成胶质物质的含量。随着残留量的增大,气门、化油器喷管及电喷喷嘴被堵塞的机会增多,汽缸内结焦量增多。因此限制车用汽油残留量不大于2%。[color=blue]技术要求,馏程:[/color][color=blue]10%[/color][color=blue]蒸发温度,不高于[/color][color=blue]70[/color][color=blue]℃[/color][color=blue] [/color][color=blue]50%[/color][color=blue]蒸发温度,不高于[/color][color=blue]120[/color][color=blue]℃[/color][color=blue]90%[/color][color=blue]蒸发温度,不高[/color]
标准检测方法《润滑油和基础油中多种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》更新版本于2023年5月23日发布,将于2023年9月1日实施。新版标准号为GB/T 17476-2023,替代旧标准GB/T 17476-1998(2004)。 与旧版标准方法相比,新版标准方法除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化有: a)更改了样品范围,增加了未使用的润滑油样品; b)更改了术语“校准”“轮廓扫描”的定义,删除了“污染物”“分析物”“检测限”“电感耦合等离子体”“线性响应范围”和“射电频率”等术语; c)删除了直接分析试样的方法,保留内标法; d)更改了内标元素; e)增加了自动取样要求; f)删除了商品推荐信息。 电感合等离子体发射光谱法(1CP-AES)是测定使用过的和未使用的润滑油和基础油中的添加剂元素、磨损金属以及污染物的最常用的方法。 标准文件(标准号GB/T 17476)给出了快速测定润滑油或基础油中22种元素的方法,能快速监测使用过的润滑油磨损迹象。另外,该标准文件可广泛覆盖基础油和再生基础油中金属元素种类。 据说目前国内有ICP厂家的设备可以稀释后直接测定,迎来很多人讨论,也让很多实验室比较动心,你有遇到类似的检测吗?在哪里领域会使用呢?你会购买直接检测的ICP吗?
今天获赠一本《质谱分析技术原理与应用》,还有其他巩固基础的书籍推荐吗?[img=,690,1433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912142006580138_8208_3255306_3.jpg!w690x1433.jpg[/img]
化妆品生产工艺基础(十七) 四、发类化妆品质量控制 (一)发油的主要质量问题和控制方法 发油的主要质量问题是透明度差和经过数月后有香精析出。 1.透明度差 原因1:白油或包装玻璃瓶中含有微量水分。 控制方法:不使贮存白油的容器中漏入水分,保持包装的玻璃瓶干燥。 原因2:白油的运动粘度高,含有少量蜡分,如24号白油5℃时略呈浑浊,或因香精的溶解度差,很可能在10℃时透明度差。 控制方法:采用低粘度及中等粘度的白油,选用在白油中溶解度好的各种单体香料所配制的香精。 2.贮存数月后有香精析出 原因:发油贮存数月后有香精析出,是香精用量过多或香清在白油中溶解度差。 控制方法:制造时先将白油加愠,然后加入香精,充分搅拌使香精溶解。选用香气较好的香精,减少香精用量,配制发油多数采用玫瑰型的香精。 (二)发蜡的主要质量问题和控制方法 1. 植物发蜡的主要质量问题和控制方法 (1)有油脂气味 原因:油脂有气味,没有经过脱臭精制,另一个原因是原料贮存时间过长,酸败后产生的气味。 控制方法:选用蓖麻油的酸价2,用水蒸气在真空情况下将蓖麻油脱臭,水蒸气冷凝后的容积与蓖麻油容积之比,约为4-5:1,可除去蓖麻油的大部分油脂气味。 (2)贮存1-2年后有酸败气味 原因:发蜡中含有微量水分,或贮藏在室温较高处,都会促使发蜡产生酸败。 控制方法:保管原料和制造发蜡过程中,避免漏入水分,因为蓖麻油能溶解微量水分,水分能促使油脂酸败。不要用铁制容器和工具。 2.矿脂发蜡的主要质量问题和控制方法 (1)发蜡在冷天“脱壳” 原因:发蜡浇瓶后,室温过低或保温条件不好,发蜡冷却速度过快,发蜡收缩。另一原因是玻璃瓶不够干燥或内含有微量水分;还有白凡士林的蜡分含量过多、过硬也会导致“脱壳”。 控制方法:①浇瓶后的发蜡冷却速度控制在12-18h;②玻璃瓶要烘干,白凡士林的水分要除净;③白凡士林过硬,要适当加入少量高粘度的白油调节。这样,发蜡熔点降低,可能导致发蜡热天“发汗”渗油,因此,主要在于选择白凡士林的“原料质量”。 (2)发蜡在热天“发汗” 原因:白凡士林中含有石蜡成分或白凡士林熔点过低,在热天室温较高时会导致发蜡表面有汗珠状油滴渗出,称为“发汗”。 控制方法:为了控制热天发汗渗油,较理想的方法是严格注意选择白凡士林的质量,其次是加入天然地蜡或鲸蜡。天然地蜡的吸油性能很好,其加入量以控制在热天基本上不“发汗”为度,否则,发蜡过于粘稠,使用时的展开性能就差。
海油发展-钻采品类部-基础实验仪器设备采购-20240221
化妆品生产工艺基础(一)化妆品生产工艺基础(一)第一部分 乳剂类化妆品生产工艺 乳液配制长期以来是依靠经验建立起来的,逐步充实完善了理论,正在走向依靠理论指导生产。但在实际工作中,仍然有赖于操作者的经验。至今,研究和生产乳化产品的专家,仍然承认经验的重要性,这是因为乳液制备时涉及的因素很多,还没有哪一种理论能够定量地指导乳化操作。即使经验丰富的操作者,也很难保证每批都乳化得很好。 经过小试选定乳化剂后,还应制定相应的乳化工艺及操作方法,以实现工业化生产。制备乳状液的经验方法很多,各种方法都有其特点,选用哪种方法全凭个人的经验和企业具备的条件,但必须符合化妆品生产的基本要求。 一、乳化体制备工艺 在实际生产过程中,有时虽然采用同样的配方,但是由于操作时温度、乳化时间、加料方法和搅拌条件等不同,制得的产品的稳定度及其他物理性能也会不同,有时相差悬殊。因此根据不同的配方和不同的要求,采用合适的配制方法,才能得到较高质量的产品。 (一)生产程序 (1)油相的制备 将油、脂、蜡、乳化剂和其他油溶性成分加入夹套溶解锅内,开启蒸汽加热,在不断搅拌条件下加热至70-75℃,使其充分熔化或溶解均匀待用。要避免过度加热和长时间加热以防止原料成分氧化变质。容易氧化的油分、防腐剂和乳化剂等可在乳化之前加入油相,溶解均匀,即可进行乳化。 (2)水相的制备 先将去离子水加人夹套溶解锅中,水溶性成分如甘油、丙二醇、山梨醇等保湿剂,碱类,水溶性乳化剂等加人其中,搅拌下加热至90-100℃,维持20min灭菌,然后冷却至70~80℃待用。如配方中含有水溶性聚合物,应单独配制,将其溶解在水中,在室温下充分搅拌使其均匀溶胀,防止结团,如有必要可进行均质,在乳化前加入水相。要避免长时间加热,以免引起粘度变化。为补充加热和乳化时挥发掉的水分,可按配方多加3%~5%的水,精确数量可在第一批制成后分析成品水分而求得。 (3)乳化和冷却 上述油相和水相原料通过过滤器按照一定的顺序加入乳化锅内,在一定的温度(如70-80℃)条件下,进行一定时间的搅拌和乳化。乳化过程中,油相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、添加的速度、搅拌条件、乳化温度和时间、乳化器的结构和种类等对乳化体粒子的形状及其分布状态都有很大影响。均质的速度和时间因不同的乳化体系而异。含有水溶性聚合物的体系、均质的速度和时间应加以严格控制,以免过度剪切,破坏,聚合物的结构,造成不可逆的变化,改变体系的流变性质。如配方中含有维生素或热敏的添加剂,则在乳化后较低温下加入,以确保其活性,但应注意其溶解性能。 乳化后,乳化体系要冷却到接近室温。卸料温度取决于乳化体系的软化温度,一般应使其借助自身的重力,能从乳化锅内流出为宜。当然也可用泵抽出或用加压空气压出。冷却方式一般是将冷却水通人乳化锅的夹套内,边搅拌,边冷却。冷却速度,冷却时的剪切应力,终点温度等对乳化剂体系的粒子大小和分布都有影响,必须根据不同乳化体系,选择最优条件。特别是从实验室小试转人大规模工业化生产时尤为重要。 (4) 陈化和灌装 一般是贮存陈化l天或几天后再用灌装机灌装。灌装前需对产品进行质量评定,质量合格后方可进行灌装。 (二)乳化剂的加入方法 (1)乳化剂溶于水中的方法 这种方法是将乳化剂直接溶解于水中,然后在激烈搅拌作用下慢慢地把油加入水中,制成油/水型乳化体。如果要制成水/油型乳化体,那么就继续加人油相,直到转相变为水/油型乳化体为止,此法所得的乳化体颗粒大小很不均匀,因而也不很稳定。 (2)乳化剂溶于油中的方法 将乳化剂溶于油相(用非离子表面活性剂作乳化剂时,一般用这种方法),有2种方法可得到乳化体。 ①将乳化剂和油脂的混合物直接加入水中形成为油/水型乳化体。 ②将乳化剂溶于油中,将水相加入油脂混合物中,开始时形成为水/油型乳化体,当加入多量的水后,粘度突然下降,转相变型为油/水型乳化体。 这种制备方法所得乳化体颗粒均匀,其平均直径约为0.5цm,因此常用此法。 (3)乳化剂分别溶解的方法 这种方法是将水溶性乳化剂溶于水中,油溶性乳化剂溶于油中,再把水相加人油相中,开始形成水/油型乳化体,当加人多量的水后,粘度突然下降,转相变型为油/水型乳化体。如果做成W/O型乳化体,先将油相加入水相生成O/W型乳化体,再经转相生成W/O型乳化体。 这种方法制得的乳化体颗粒也较细,因此常采用此法。 (4)初生皂法 用皂类稳定的O/W型或W/O型乳化体都可以用这个方法来制备。将脂肪酸类溶于油中,碱类溶于水中,加热后混合并搅拌,2相接触在界面上发生中和反应生成肥皂,起乳化作用。这种方法能得到稳定的乳化体。例如硬脂酸钾皂制成的雪花膏,硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。 (5)交替加液的方法 在空的容器里先放人乳化剂,然后边搅拌边少量交替加入油相和水相。这种方法对于乳化植物油脂是比较适宜的,在食品工业中应用较多,在化妆品生产中此法很少应用。 以上几种方法中,第1种方法制得的乳化体较为粗糙,颗粒大小不均匀,也不稳定;第2、第3、第4种方法是化妆品生产中常采用的方法,其中第2、第3种方法制得的产品一般讲颗粒较细,较均匀,也较稳定,应用最多。
化妆品生产工艺基础(四) (2)去离子水加热 防腐剂加入去离子水中,水在另一不锈钢夹套水蒸气加热锅内加热至90-95℃,维持20min灭菌,加热锅装有简单涡轮搅拌机,使防腐剂加速溶解,加速传热,使水升温。如果油脂温度维持在72-75℃,加热至90℃的水相也应冷却至72-75℃,然后流人油相进行乳化,同时均质搅拌。如果油脂温度维持在85-95℃,水相也应加热至接近油脂规定伪温度,然后流人油相进行乳化,同时均质搅拌。 2.油/水型乳剂的加料方法 某种乳剂虽然采用同样配方,由于操作时加料方法和乳化搅拌机械设备不同,乳剂的稳定性及其他物理现象也各异,有时相差悬殊,制备乳剂时的加料制造方法归纳以下4种。 (1)生成肥皂法(初生皂法) 脂肪酸溶于油脂中,碱溶于水中,分别加热水和油脂,然后搅拌乳化,脂肪酸和碱类中和成皂即是乳化剂,这种制造的方法,能得到稳定的乳剂,例如硬脂酸和三乙醇胺制成的各种润肤霜、蜜类;硬脂酸和氢氧化钾制成的雪花膏;蜂蜡和硼砂为基础制成的冷霜即是。 (2)水溶性乳化剂溶入水中,油溶性乳化剂溶人油中 例如阴离子乳化剂十六烷基硫酸钠溶于水中,单硬脂酸甘油酯和乳化稳定剂十六醇溶于油中制造乳剂的方法,将水相加人油脂混合物中进行乳化,开始时形成水/油乳剂,当加人多量的水,变型成油/水乳剂,这种制造方法所得内相油脂的颗粒较小,常被采用。 (3)水溶和油溶性乳化剂都溶人油中 该法适宜采用非离子型乳化剂,例如非离子乳化剂斯盘80和吐温80都溶于油中制造乳剂的方法,这种方法大都是指非离子型乳化剂,然后将水加入含有乳化剂的油脂混合物中进行乳化,开始时形成水/油乳剂,当加人多量的水,粘度突然下降,这种制造方法所得内相油脂的颗粒也很小,常被采用。 (4)交替加入法 在空的容器里先加入乳化剂,用交替的方法加入水和油,即边搅拌,边逐渐加入油-水-油-水的方法,这种方法以乳化植物油脂为适宜,在化妆品领域中很少采用。 3.油/水型乳剂的制造方法 制造油/水型乳剂大致有4种方法:均质刮板搅拌机制造方法;管型刮板搅拌机半连续制造法;锅组连续制造法;低能乳化制造法。 目前大多采用均质刮板搅拌机制造法,适用于少批和中批量生产。管型刮板机半连续制造法,适用于大批量生产,欧美等国家某些大型化妆品厂采用。 均质刮板搅拌机制造法是将水溶性及油性乳化剂都溶人油中,这大多是指非离子型乳化剂,如果采用阴离子和非离子型合用的乳化剂,则要将阴离子乳化剂溶于水中,非离子乳化剂溶于油中,将水和油分别加热至指定温度后,油脂先放人乳化搅拌锅内,然后去离子水流人油脂中,同时启动均质搅拌机,开始是形成水/油乳剂,粘度逐步略有提高,当加人多量的水,粘度突然下降,变型成油/水型乳剂,用此法所得的内相颗粒较细,当水加完后,再维持均质机搅拌数分钟,整个均质搅拌时间为3-15min。当水加完后,即使延长均质搅拌时间,要使内相颗粒分散的作用已很小,停止均质搅拌机后,是冷却过程,启动刮板搅拌机,此时乳剂70-80℃,搅拌锅内蒸汽压不能使真空度升高,维持真空26.66-53.33kPa,夹套冷却水随需要温度加以调节,待40-50℃,搅拌锅内蒸汽压降低,真空度升至约66.66-93.324kPa,应略降低转速,500-2000L搅拌锅,维持30r/min已足够,低速搅拌减少了对乳剂的剪切作用,不致使乳剂稠度显著降低。
化妆品生产工艺基础(十五) 2.电烫发剂的生产 电烫发剂有3种剂型,水剂、粉剂和浆剂。水剂型配制操作简单,又无需耗用很多电能,烫发使用方便,但药剂容易滴下污染衣服,烫后头发缺乏滋润性。粉剂型配制包装也都很简单,产品贮运携带方便,但在烫发时必须加水溶化后才能使用。目前,供应市场的电烫发剂,以乳化的烫发浆剂型为主。烫发浆按浓度和还原性大小又分“大圈”和“小圈”两种规格。一般城市理发店多需要大圈的烫发浆。使用大圈烫发浆,烫后头发波浪大,易于梳理,易于成型。而小圈烫发浆烫出的头发波浪小,卷曲度大,不容易梳理,但卷曲波纹保持时间长,比较适宜农村的习惯要求。随着人们生活水平的不断提高,广大消费者对美发的要求也越来越高,原来的电烫已逐渐趋向化学卷发,电烫发剂与化学卷发剂相比,只是头发卷曲波纹的持久性优于化学卷发外(由于高热固化部分蛋白质)其他各项使用性能都不及化学卷发剂。 电烫发剂的一般配方如下(质量/%) 组分 百分含量% 羊毛脂 1 焦磷酸钠 0.3 棉籽油 2.3 油酰基甲基牛磺酸钠 2 硼砂 0.4 白油 1 氨水 1 甘油 2 凡士林 1 亚硫酸钠 3.5 二压硬脂酸 0.9 去离子水 84.6 将羊毛脂、硬脂酸、凡士林、棉籽油、白油等按配方比例称量,投入不锈钢反应锅内,夹套汽加热至油脂等完全融合,一般料温在90-95℃,停止加热,开动搅拌器。再将另外用热水预先溶解好的硼砂、焦磷酸钠溶液加入,连续搅拌,然后依次加入油酰基甲基牛磺钠和甘油,再徐徐加入亚硫酸钠溶液。待料温下降至接近出料温度时再将氨水倒人,料温下降至47-50℃即可出料浇灌包装。
什么叫金属元素分析仪器的基础?就是指现有的、传统的、有市场的、外国人正在抢我们市场的。这些仪器,被科学家们誉为典型的、常规的、普及型的基础仪器.。这些化学元素分析仪器目前在我国大约70%的市场被外国产品占领,我们自己所占市场约30!并且,发达国家的一些大公司,都想尽量多占领中国的市场。都紧盯着中国的基础、常规分析仪器;而中国在这些最基本、最基础的面广量大的分析仪器上,还有许多不尽人意的地方。这些问题大多表现在可靠性上。所以,我们的企业要狠抓我国分析仪器的可靠性!我们认为,这也是我国元素分析仪器发展的方向之一。气动衬胶隔膜阀, 旋片式真空泵,不锈钢多级泵
化妆品生产工艺基础(十一) (三)胭脂的主要质量问题和控制方法 1.胭脂表面有不易擦开的油块 原因:压制时压力过大,使胭脂过于结实,或因胶合剂用量过多。 控制方法:严格按照配方,小心掌握胶合剂的加入量。在压制时,加压强度控制适当,过松过紧都不好。 2.表面碎裂 原因:胶合剂使用不当,或者运输时因包装不当震碎,或震动过于强烈。 控制方法:调节配方,得到最佳胶合剂配伍及用量,改进包装,尽量减轻运输过程中的震动。 3.不易涂擦 原因:缺少亲油性胶合剂,故不够润滑。 控制方法:调节配方,也可通过加入乳化剂,改变胭脂形式来增加润滑性。 第九部分 美容类化妆品生产工艺及质量控制 一、唇膏的生产 唇膏是美容化妆的核心,它不仅可以修饰嘴轮廓,使之妩媚动人,并可以调整肤色,改善人的精神面貌。 (一)唇膏的性能 ①光亮度好,油润性好,即膏体细腻,表面细腻光亮,涂于唇肤上油润、光滑; ②柔软度适中,即柔软滑爽,涂抹感觉舒适,无油腻感; ③色彩好,即色泽鲜艳,颜色均匀,涂布后无色条出现; ④安全性好,即使用安全,无过敏刺激反应。 为使唇膏具有上述功能,在生产中首先要选用优良的原料,并以合理的液态油脂和固态蜡的配比来改善唇膏的光亮度和柔软度,同时还要不影响制品的成型和稳定性,其次要选用适宜的色素,以保证唇膏的安全性和无过敏刺激反应。 唇膏分为口红和口白2种。口红是将无毒的色素分散于脂肪基中经铸型制成的棒状物,而口白除含有润滑唇肤的成分外,还添加有营养药物如微量的维生素,亦为棒状物。它们是妇女的理想护唇化妆用品。 唇膏的成分包括色素、脂蜡基、滋润性物质及其他物料。色素是唇膏的主要成分,分为2类,一类是溶解性染料,另一类是不溶性颜料,两者可并用,也可单独使用。溴酸红是唇膏常用的可溶性染料。不溶性颜料可分为不透明的和半透明的2类。不透明的颜料主要是钡和钙色淀D&C红、锶色淀D&C红。半透明颜料有钙铝色淀D&C橙、黄、蓝等。唇膏的脂蜡基是骨干成分,主要为蓖麻油和单元醇及多元醇的高级酯类。滋润性物质是为改善唇膏搽于嘴唇产生干燥现象添加的物料,常用的除羊毛脂、鲸蜡、凡士林等外,使用具有滋润作用非离子表面活性剂也非常有效,如卵磷脂、甘油单硬脂酸酯等。其他成分有硬化剂如加洛巴蜡、地蜡等,此外还有溴酸红溶剂如硬脂酸丁酯及香精等。
化妆品生产工艺基础(六) 4.冷霜油分渗至铁盒外面 原因:是由于冷霜乳化不稳定,或地蜡用量不够。 控制方法:选择适宜的“乳化剂对”,调整配方,适当地增加地蜡,只要是研磨时不渗水或在10C时不过分稠厚。 5.颜色泛黄 原因1:选用原料如地蜡的色泽较黄,香精色泽较黄等。 控制方法:地蜡色泽深浅不一,应选择色泽浅的地蜡,所用香精色泽也不能过深。 原因2:内相水分在30%以下,因为分散相水分较少,减少了乳白色程度,所以加深了冷霜色泽。 控制方法:适当增加内相水分含量,使增加分散相,提高乳白色程度,耐热的乳化稳定度也相应提高。在增加内相水分的同时,适当增加亲油性乳化剂用量,不使冷霜的油润性减少。 原因3:香精中不稳定的醛类或酚类变色。 控制方法:将单体香料分别用同样份量加入试样冷霜中,做耐温试验。40℃恒温箱中放置15-30d,观察冷霜的变色程度,同时做一对照样品以便比较。耐阳光照射试验,分别加入同样用量的单体香料试样,在阳光充足处暴晒3-6d,冬季适当延长照射时间,检出变色严重的单体香料,应不加人或少加。
峰的前上升段和后下降段,还有顶点专业术语叫啥啊?都还给老师了,这么基础的书又找不到.拜托.[em63]
化妆品生产工艺基础(十六) 1.拟定配方应注意的事项 拟定染发剂的配方一般要考虑以下因素: ①染料中间体的组成; ②染料变色的速度; ③pH值; ④安全性问题; ⑤染发后的头发损伤程度。 氧化型染发剂多数采用2剂型的发膏或染发香波。举例如下: 膏状染发剂配方(质量/%) 油醇 20 EDTA二钠 0.2 异丙醇 16 聚氧乙烯烷基酚醚 3 氨水(28%) 7 油酸 16 二乙醇二乙醚 3 蒸馏水 余量 将油醇、异丙醇、氨水、油酸在室温时混合均匀,并且将EDTA二钠溶解于二乙醇二乙醚、聚氧乙烯烷基酚醚于水中,分别加热至65-70℃,混合后乳化。在50-55℃时再加入染料中间体,冷却至室温时再用少量氨水调节pH值至9-11。 染发香波配方(质量/%) 油醇 15 EDTA二钠 0.5 油酸 20 亚硫酸钠 0.5 可溶性羊毛脂 3 氨水(28%) 10 丙二醇 12 去离子水 29 异丙醇 10 将油醇、油酸、可溶性羊毛脂、异丙醇一起混合均匀,并且将EDTA二钠、亚硫酸钠溶解于丙二醇、水、氨水溶液中,分别加热至65-70℃,混合搅拌,在50℃时加入染料中间体,搅拌至室温时,用适量氨水调整pH值至9-11。 染料中间体的选择至关重要,用不同种的染料中间体配伍,就得到不同的色泽,氧化生成灰黄至黑色。下面介绍一些不同色体的染料组成。 染料中间体 黑色 黑色 黑色 棕色 棕黑色 对苯二胺 2 1.7 2.7 0.1 0.8 2,4二氨基苯甲醚 1 0.9 0.4 间苯二酚 0.2 0.2 0.5 1.2 1.6 邻氨基酚 0.6 0.2 0.1 1.0 对氨基酚 0.2 0.2 染料中间体 浅棕色 金棕色 亚麻色 灰色 对苯二胺 0.56 0.08 0.15 0.15 间苯二酚 0.8 0.1 1 0.8 对氨基酚 0.2 0.2 0.15 邻氨基酚 0.28 0.04 0.2 — 2,4--'氨基苯甲醚硫酸盐 0.01 0.07 硝基对苯二胺 0.04 0.4 0.04 2-硝基-4-氨基苯酚 0.4
民科认为是错误的,而官科却当做是基础常识的理论观点:物质可以无限分割,物质世界(宇宙)是无限大。这就是你们主流的基础常识。宏观物质可以无限大,微观物质可以无限小,无限小的微观物质可以组成无限大的宏观物质,这是什么鬼常识,简直就是一派胡言,只有是“有限小的基本粒子组成有限大的宏观物体”。还有一基础常识就是说地球是由尘埃聚合而成的,这也是大错特错的基础性常识,其实地球是由太阳光粒子转化形成的。还有空间弯曲、回到过去、等等。
化妆品生产工艺基础(五) 2.盒装冷霜 盒装冷霜是用铝盒包装,密封程度不好,如果外相是水,就很容易干缩,所以凡是盒装冷霜都是属于水/油型冷霜。 (1)原料加热 今以硬脂酸钙皂和硬脂酸铝皂体系的冷霜为例,二价以上脂肪酸金属皂能制成水/油型乳剂。原料加热前,先将粉末状双硬脂酸铝投入未加热的白油中,用轻便涡轮搅拌机搅拌均匀,然后再用夹套锅蒸汽加热,免得双硬脂酸铝结成块状熔化困难,而且双硬脂酸铝的熔点较高,又含有少量水分,所以加热温度高于1OO℃,即产生泡沫,如果加入单硬脂酸甘油酯共同加热,产生的泡沫就更多,所以操作时一般先将双硬脂酸铝和白油等原料加热至110℃,待双硬脂酸铝完全溶解后,再加人单硬脂酸甘油酯,可避免泡沫上溢。油脂经过滤器后流人乳化搅拌锅内,维持油温80-90℃。氢氧化钙加入80℃热水中加以搅拌,或将氢氧化钙调人盛有少量水的杯中待用,待80-90℃的水相流人油相中开始乳化搅拌时,浆状氢氧化钙与水相同时加入乳化搅拌锅中,即杯中浆状的氢氧化钙直接加入乳化搅拌锅中。 (2)加料和搅拌冷却 将水溶液缓慢均匀地加入到油相中,搅拌速度并不要求剧烈,500L乳化搅拌锅,采用刮板搅拌机的转速控制在50-60/min,部分未溶解的氢氧化钙因水中钙离子与脂肪酸中和成皂而逐渐溶解,在搅拌状态下约需lOmin,氢氧化钙与脂肪酸才能完全中和成皂,所以搅拌15min后方可进行夹套冷水回流冷却,热天生产需用冷冻机,使冷却回流水维持在低于20℃,冷霜降温至40℃时加入香精,继续冷却,停止搅拌的温度约25-28℃,静置过夜,次日再经三滚机研磨,经过研磨剪切后的冷霜,混入了小空气泡,需要经过真空搅拌脱气,使冷霜表面有较好的光泽。 均质刮板搅拌机也适用于制造水/油型冷霜,刮板搅拌机使冷霜的热交换有利,待冷却至26-30℃时,同时开启均质搅拌机,使内相剪切成为更小颗粒,稠度略有增加,其稠度可按需要加以控制,而且均质搅拌在真空条件下操作,可以省去目前一般工艺的三滚机研磨和真空脱气过程。优点是稠度可以控制,操作简便,缩短制造过程和时间,而且节省电力和人力。 虽然冷霜的外相是油,没有腐蚀性,但制造设备及与冷霜接触的部件,仍要采用不锈钢,因为铁或铜离子容易促使冷霜中不饱和脂肪酸的酸败和使冷霜变色,变味。
化妆品生产工艺基础(二) (2)降低温度的转相法 对于用非离子表面活性剂稳定的O/W型乳液,在某一温度点,内相和外相将互相转化,变型成为W/O乳液,这一温度叫做转相温度。由于非离子表面活性剂有浊点的特性,在高于浊点温度时,使非离子表面活性剂与水分子之间的氢键断裂,导致表面活性剂的HLB值下降,即亲水力变弱,从而形成W/O型乳液;当温度低于浊点时,亲水力又恢复,从而形成为O/W型乳液。利用这一点可完成转相。一般选择浊点在50-60℃左右的非离子表面活性剂作为乳化剂,将其加入油相中,然后和水相在80℃左右混合,这时形成W/O型乳液。随着搅拌的进行乳化体系降温,当温度降至浊点以下时,发生转相乳液变成了O/W型。 当温度在转相温度附近时,原来的油水相界面张力下降,也就是说降低了乳化它所需的功,所以即使不进行强烈的搅拌,乳化粒子也很容易变小。 (3)加入阴离子表面活性剂的转相法 在非离子表面活性剂的体系中,如加入少量的阴离子表面活性剂,将极大地提高乳化体系的浊点。利用这一点可以将浊点在50-60℃的非离子表面活性剂加入油相中,然后和水相在8013左右混合,这时易形成W/O型的乳液,如此时加入少量的阴离子表面活性剂,并加强搅拌,体系将发生转相变成O/W型乳液。 在制备乳液类化妆品的过程中,往往这3种转相方法会同时发生。如在水相加入十二烷基硫酸钠,油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EOl0)的非离子表面活性剂,油相温度在80-90℃,水相温度在60℃左右。当将水相慢慢加入油相中时,体系中开始时水相量少,阴离子表面活性剂浓度也极低,温度又较高,便形成了W/O型乳液。随着水相的不断加入,水量增大,阴离子表面活性剂浓度也变大,体系温度降低,便发生转相,因此这是诸因素共同作用的结果。 应当指出的是,在制备O/W型化妆品时,往往水含量在70%-80%之间,水油相如快速混合,一开始温度高时虽然会形成W/O型乳液,但这时如停止搅拌观察的话,会发现往往得到一个分层的体系,上层是W/O的乳液,油相也大部分在上层,而下层是O/W型的。这是因为水相量太大而油相量太小,在一般情况下无法使过少的油成为连续相而包住水相,另一方面这时的乳化剂性质又不利于生成O/W型乳液,因此体系便采取了折中的办法。 总之在需要转相的场合,一般油水相的混合是慢慢进行的,这样有利于转相的仔细进行。而在具有胶体磨、均化器等高效乳化设备的场合,油水相的混合要求快速进行。 (四)低能乳化法 在通常制造化妆品乳化体的过程中,先要将油相、水相分别加热至75~95℃,然后混合搅拌、冷却,而且冷却水带走的热量是不加利用的,因此在制造乳化体的过程中,能量的消耗是较大的。如果采用低能乳化,大约可节约50%的热能。 低能乳化法在间歇操作中一般分为2步进行。 第1步先将部分的水相(B相)和油相分别加热到所需温度,将水相加入油相中,进行均质乳化搅拌,开始乳化体是W/O型,随着B相水的继续加入,变型成为O/W型乳化体,称为浓缩乳化体。 第2步再加入剩余的一部分未经加热而经过紫外线灭菌的去离子水(A相)进行稀释,因为浓缩乳化体的外相是水,所以乳化体的稀释能够顺利完成,此过程中,乳化体的温度下降很快,当A相加完之后,乳化体的温度能下降到50~60C。 这种低能乳化法主要适用于制备O/W型乳体,其中A相和B相水的比率要经过实验来决定,它和各种配方要求以及制成的乳化体稠度有关。在乳化过程中,例如选用乳化剂的HLB值较高或者要乳状液的稠度较低时,则可将B相压缩到较低值。 低能乳化法的优点:①A相的水不用加热、节约了这部分热能; ②在乳化过程中,基本上不用冷却强制回流冷却,节约了冷却水循环所需要的功能; ③由75-95℃冷却到50-60℃通常要占去整个操作过程时间的一半,采用低能乳化大大节省了冷却时间,加快了生产周期。大约节约整个制作过程总时间的三分之一到二分之一; ④由于操作时间短,提高了设备利用率; ⑤低能乳化法和其他方法所制成的乳化体质量没多大差别。
化妆品生产工艺基础(七) 4.冷冻过滤 过滤一般用板框式压滤机,以碳酸镁作助滤剂,其最大压力一般不得超过(1.5-2)xlO0000Pa。根据滤板的多少和受压面积大小,规定适量的碳酸镁用量。先用适量的碳酸镁混合一定量的香水或花露水,均匀混合后吸人压滤机,待滤出液达到清晰度要求后进行压滤。 香水压滤出来时温度不超过5℃,花露水、古龙水压滤出来时的温度不得超过10℃,这样才能保证香水水质清晰度5℃的指标和花露水、古龙水水质清晰度10℃的指标。 使用冷冻机时必须遵守冷冻机的安全操作要求,不得违反。 5.灌水 装灌前必须对水质清晰度进行检查,对瓶子清洁度进行检查。按品种产品的灌水标准(指高度)进行严格控制,不得灌得过高或过低。 对特种规格产品和香水按照特定的要求装灌的,灌水前必须检查水质清晰度和瓶子内外清洁度。 二、化妆水类化妆品的生产 生产前的准备工作与香水相同。化妆水生产时,先在精制水中溶解甘油、丙二醇、聚乙二醇(400)为代表性的保湿剂及其他水溶性成分。另在乙醇中溶解防腐剂、香料、作为增溶剂的表面活性剂以及其他醇溶性成分,将醇体系与水体系混合,增溶溶解,然后加染料着色,再过滤。(瓷器滤、滤纸滤、滤筒滤任取一种方法)除去灰尘、不溶物质,即得澄清化妆水。对香料、油分等被增溶物较多的化妆水,用不影响成分的助滤剂,可完全除去不溶物质,较常用的化妆水有润肤化妆水、收敛性美容水、柔软性化妆水等。 1.润肤化妆水 兼有去垢作用和柔软作用,去垢剂的主要成分是非离子表面活性剂、两性表面活性剂,也添加甘油、丙二醇、低分子聚乙二醇等保湿剂,以帮助去垢并吸收空气中的水分使皮肤柔软。 2.收敛性化妆水 收敛性化妆水是用于减少皮肤的过量油分,使毛孔收缩,防止皮肤粗糙而使用的化妆水。适用于多油型皮肤,也可用于非油性皮肤化妆前的修饰。通常是在晚上就寝前,早上化妆前和剃须后使用,起绷紧皮肤、收缩毛孔和调节皮肤的新陈代谢作用,用后有清凉舒适感。 收敛性化妆水分为化学收敛作用型和物理收敛作用型的两类。前者是收敛剂作用于蛋白质,使之凝固,起收敛功效的;后者的收敛功效是由物理作用引起的,如皮肤遇冷或液体而收敛的现象即为物理收敛作用。目前市售收敛性化妆水都为化学收敛作用型的。化学收敛剂又分为阳离子型和阴离子型的两类。 阳离子型收敛剂有明矾;硫酸铝、氯化铝、硫酸锌等,其中以铝盐的收敛作用最强。阴离子收敛剂有丹宁酸、柠檬酸、硼酸、乳酸等,一,般常用的为柠檬酸。为避免收敛剂对皮肤过分刺激,在生产中常添加非离子表面活性剂,使制品质地温和,并可提高使用效果。 3.柔软性化妆水 这是给予皮肤适度的水分和油分,使皮肤柔软,保持光滑湿润的透明化妆水。添加成分甚多,用作保湿剂的有甘油、一缩二甘油、丙二醇、缩水二丙二醇、丁二醇、聚乙二醇类(200,400,1000,1500等)等多元醇及山梨糖醇、木糖醇等;使用的胶质有天然的植物性胶质如黄蓍胶、纤维素及其衍生物,合成的胶质有聚丙烯酸酯类、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇等。与天然胶质相比,合成胶质应用广泛,这是最近化妆品发展的特征。天然胶质在触觉方面尚有长处,但使用起采有时以合成物为好。胶质溶液一般易受微生物污染,配方中必须有适当的防腐剂。因金属离子会使胶质溶液的粘度起很大变化,配制胶质必须用去离子水,应绝对避免从容器、搅拌器等混入金属离子。 最近利用的保湿剂中,氨基酸衍生的2-吡咯烷酮5-羧酸钠、钾、三乙醇胺盐用的较多。作柔软剂的油分用易溶解的高级醇或酯类。
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1.挥发性润滑油应用在换热器加工中经济实用 , 刘贤明 , Liu Xian-ming - 《家用电器科技》 1999年2期 2.PAO和酯类油在合成润滑剂中的应用 ,崔敬佶 , 李延秋 - 《润滑油》 2004年1期 3.加氢润滑油基础油光安定性研究进展 ,王会东 , WANG Hui-dong - 《润滑油》 2002年4期 4.聚α-烯烃合成润滑油发展概况 5.于兵, 2000 - 中国石油润滑油科技情报站2000年年会 6.润滑油加氢异构化工艺技术研究 ,谭良谋, 2006 - 华南理工大学:化学工程 7.挥发性冲压油的研制 ,[期刊论文] 吴世逵 , 谢颖 , 黄克明 , WU Shi-Kui , XIE Ying , HUANG Ke-Ming - 《润滑油》 2006年4期 8.精密钢管拉拔油的研制 ,《润滑与密封》 2003年3期 9.铜管高速拉拔油研究 ,[会议论文] 蔡振钦, 张玉芬, 何文, 孙爱明, 2001 - 2001'中国润滑油国际研讨会10.内螺纹铜管拉拔油性润滑的研究 ,[会议论文] 汪飞跃, 彭大暑, 1996 - 全国第11届轻合金加工学术年会
油品指标基础知识介绍 对于燃料油,我们经常会见到诸如180cSt、380cSt这样的分类。这里我们对所有油品经常会用到的各项指标做简单的介绍。 cSt为Centistoke(厘沲)的缩写,cSt是运动粘度(Kinemetic Viscosity)单位“沲”(Stoke)的百分之一,简写cSt。 粘度(VISCOSITY)是油品流动性的一种表征,它反映了液体分子在运动过程中相互作用的强弱,作用强(粘度大),流动难。石蜡基型原油含烷烃成份较多,分子间力的作用相对较小,粘度较低,环烷基原油含脂环、芳香烃较多,粘度一般较大。但需注意的是油品的流动性并非单决定于粘度,它还与油品的倾点(或凝点)有关。 流体的粘度明显受环境温度的影响(压力也有一定影响,但一般可忽略不计),这种影响也是通过分子间的相互作用来实施的:通常的概念是温度升高流体体积膨胀,分子间距离拉远,相互作用减弱,粘度下降;温度降低,流体体积缩小,分子间距离缩短,相互作用加强,粘度上升。由于粘度与温度关系密切,因此任何粘度数据都需注明测定时的温度。通常在低温区域温度对粘度的效应尤其显著。 粘度的测定方法,表示方法很多。在英国常用雷氏粘度(Redwood Viscosity),美国惯用赛氏粘度(Saybolt Viscosity),欧洲大陆则往往使用恩氏粘度(Engler Viscosity),但各国正逐步更广泛地采用运动粘度(Kinemetic Viscosity),因其测定的准确度较上述诸法均高,且样品用量少,测定迅速。各种粘度间的换算通常可通过已预先制好的转换表查得近似值。 粘度对于各种油品都是一重要参数。内燃机及喷气发动机燃料的汽化性能、锅炉用燃料雾化的好坏均直接与各油品的粘度相关,而油品的输送性能亦与粘度有密切关系。由于粘度在油品实际应用中表现出的重要性,因此不少油品,诸如残渣燃料油、某些润滑油等往往以粘度作为其分级的依据。此外通过对使用过程中的润滑油的粘度的测定更可提供该油品是否已经变质而需加以更换的信息。 运动粘度(KINEMETIC VICOSITY)υ是油品的动力粘度(Dynamic Viscosity)η与同温度下的油品密度ρ之比: υ=η/ρ 单位,沲(Stoke)= 厘米2/秒,通常以其百分之一 ——厘沲cSt表示。 具体是测定一定量的试样在规定的温度下(如40℃,50℃)流过运动粘度计之毛细管所需要的时间“秒”,然后乘以该粘度计之标定常数即得该试样粘度cSt。 运动粘度的优点是样品用量小,测试速度快,更主要是准确度大大高于其它测定法(雷氏、赛氏等),因此应用日趋普遍。 动力粘度是面积各为1厘米2并相距1厘米的两层液体,当其中一层以1厘米/秒的速度与另一层液体作相对运动时所产生的内摩擦力,单位“泊”(Poise),其百分之一即厘泊(CP)。 赛氏粘度(SAYBOLT VISCOSITY)是一定量的试样,在规定温度(如100OF,122 OF或210 OF)下,从赛氏粘度计流出的60毫升所需要的时间,单位秒。 赛氏粘度有赛氏通用粘度(Saybolt Universal ,常用SSU表示)及赛氏重油粘度(Saybolt Furol ,常用SSF表示)之分,两种粘度计的差别主要在于试样流出孔的口径上,赛氏通用粘度计之孔口径较小,重油粘度计较大。一般当以赛氏通用粘度计测得之流出时间超过2000秒时,则改用赛氏重油粘度计。数值上SSF约等于SSU的十倍。 赛氏粘度在美国等地被广泛采用。雷氏粘度(REDWOOD VISCOSITY)是一定量的试样在规定温度(100OF)下,从雷氏粘度计流出50毫升所需要的时间,单位(秒)。雷氏粘度分雷氏1号,Redwood No.1(简写RWⅠ)及雷氏2号,Redwood NO.2 (简写RWⅡ)。当测得的RWⅠ超过2000秒时,改用RWⅡ测定。数值上RWⅡ等于RWⅠ的10倍。雷氏粘度在英国被广泛应用,由于规定之准确度较差,已逐步被运动粘度(Kinemetic Viscosity)所取代。 密度(DENSITY)为油品的质量(Mass)与其体积的比值。常用单位——克/厘米3、、千克/米3或公吨/米3等。由于体积随温度的变化而变化,故密度不能脱离温度而独立存在。为便于比较,西方规定以15℃下之密度作为石油的标准密度。闪点(FLASH POINT)是油品安全性的指标。油品在特定的标准条件下加热至某一温度,令由其表面逸出的蒸气刚够与周围的空气形成一可燃性混合物,当以一标准测试火源与该混合物接触时即会引致瞬时的闪火,此时油品的温度即定义为其闪点。其特点是火焰一闪即灭,达到闪点温度的油品尚未能提供足够的可燃蒸汽以维持持续的燃烧,仅当其再行受热而达到另一更高的温度时,一旦与火源相遇方构成持续燃烧,此时的温度称燃点或着火点(Fire Point或Ignition Point)。 虽然如此,但闪点已足以表征一油品着火燃烧的危险程度,习惯上也正是根据闪点对危险品进行分级。显然闪点愈低愈危险,愈高愈安全。通常愈是轻质的油品闪点愈低,反之愈高。只要条件许可,一切操作均宜在低于闪点的温度下进行,但并非所有油品均能满足这一要求,汽油与石油气之所以特别危险,因前者之闪点一般在零下三、四十度,而石油气更远低于汽油,因此常温下即是远高于它们闪点的条件下操作。另外,值得注意的是原油,因它包括各轻质组分,闪点一般较低。 在油品的使用过程中,闪点也有重要意义,譬如,若发现内燃机油闪点有显著下降,说明该润滑油已受燃料的稀释,而需及时处理更换等等。 闪点的标准测定法很多,不同的方法适应不同的要求,通常可粗分为两类——闭口杯法(Closed Cup)及开口杯法(Open Cup),前者主要用于测定轻质油品的闪点,后者多用于重质油品,但是闭口杯法仅能测闪点,而开口杯法除闪点外尚可测定着火点。同一样品由不同方法测得的闪点会有差别,譬如由ABLE法测得的数据可比TAG法低2~3℃。 倾点(POUR POINT),一油品尚能流动的最低温度称为倾点。单位为℃或oF。随着外界温度的下降,油品的流动变得愈来愈困难,最终甚至于“丧失”流动性。对于石油而言,其低温下的流动性通常同时取决于两个因素:一是粘度随温度下降而增高,一是油品中原来呈溶解状态的石蜡分子因温度下降而以固体结晶析出。但对于环烷基型的石油,其低温下流动性的“丧失”主要决定于前一因素。平时所谓的倾点多指因蜡质析出而刚要使油品“丧失”流动性的那个温度,因此又称为“含蜡倾点(Waxy Pour Point)”。 倾点愈高自然低温下的流动性愈差。但是由实验室小样测得的倾点数据并不能真正代表如储油罐中大量油品的实际倾点,事实上后者要低得多。而且对于石蜡基型石油只要以机械的方法破坏了蜡的结晶结构,即使在低于倾点的某一段温度范围内仍可顺利流动。为改善油品的低温流动性,尚可添加适量倾点下降剂(Pour Point Depressants)。 至于环烷基型石油的倾点,在概念上与“含蜡倾点”不同,有人特称之为“粘度倾点(Viscosity Pour Point)”,这种油品不能通过机械的作用获得低于倾点的流动性。 由于倾点是油品低温流动性的一种指示,因此在油品输送上有着实际的重要意义。 残炭(CARBON RESIDUE)是残渣燃料油(Residual Fuel Oil)及柴油燃料油润滑油等规格指标之一。是指一定量的油品试样在无空气补充的条件下受热,油品经高温分解、聚合及焦化后所留下的不挥发残渣,其重量占试样重量的比值称为该油品的残炭量,以重量百分数(wt%)表示。 由上述定义可知,所谓残炭除真正的碳质成份外实质上尚包括有灰份(Ash),故加有添加剂或灰份含量较多的油品(尤其是润滑油)所得残炭量一般均偏高。 油品的组成对残炭量有直接影响,一般石蜡基型石油残炭量较低,环烷基型石油则较高,直馏油品残炭量低,裂化油品高,轻质油品如汽油、煤油等几乎测不出残炭,而重质油品如残渣燃料油,残炭量可高达10%乃至15%。 一般多以所用之试样总量为基础计算残炭量,但轻柴油等较轻质油品所含残炭较少,因此亦常先进行试样的蒸馏,待蒸去90%后,对留下的10%蒸余物进行残炭测试,结果则报为基于10%蒸余物之残炭(Carbon Residue On 10% Residum)。 从一油品所含的残炭量大致可推断该油品在使用过程中产生结炭(焦)的倾向,但这关系并不是绝对的;此外该值亦可作为柴油、润滑油之基础油等精制程度的一种间接指标。 目前通用的残炭测试法有两种:一为康氏法(Conradson Carbon Test),另一为后期发展起来的兰氏法(Ramsbottom Carbom Test)。目前不少规格仍以康氏测定的结果为指标,但兰氏法测得之数据较准确。
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我们在使用各种仪器进行分析的时候,仅仅懂得如何正确操作还是不够的,更重要的是要对其原理或基础理论进行系统的了解。在前一期我们讨论了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]基础理论,本期希望各位板油能够就关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的一些综述性的文献上传上来,一是大家可以互相学习,二是可以作为新手的指导资料,三是各位在写文章时方便引用。经版主审查符合要求的文献,将给予参与者丰厚奖励。[em0814] 奖励多多,欢迎各位踊跃参与[em0814] [em0814]注:上传时,[color=#DC143C]请各位简要说明文献是关于哪一方面的,如基质效应、添加剂对离子碎片的影响等等,[/color]以方便其他板油的参考与学习,于人方便,于己方便。
仪器计量基础知识(pdf19)\仪器计量基础知识