应力松弛检测

在纤维纺丝、薄膜拉伸和塑料注塑成型加工过程中，聚合物结晶一般都发生在高速取向变形过程中，这一过程还伴随着聚合物的应力松弛。因此聚合物结晶、取向和松弛这三种非平衡动力学过程相互竞争，对应的调控因素例如加工温度、应变速率和拉伸应力就共同决定着聚合物材料制品最终的半结晶织态结构及其综合性能。在国家自然科学基金委的项目支持下，南京大学胡文兵课题组在采用动态蒙特卡洛分子模拟研究应变诱导聚合物结晶微观机理方面近年来取得了一系列的进展。分子模拟结果揭示了应变诱导结晶成核阶段所存在的分子内链折叠成核和分子间缨状微束成核之间的竞争关系（Polymer, 2013, 54, 3402）以及结晶成核、晶体生长和后生长三个阶段不同的链折叠变化趋势及其微观机理（Polymer, 2014, 55, 1267）；研究还推广到双链长分布聚合物（Chin. J. Polym. Sci., 2014, 32, 1218），无规共聚物（Soft Matter, 2014, 10, 343 Eur. Polym. J., 2016, 81, 34 Polymer, 2016, 98, 282），溶液聚合物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 6890），结晶/非晶共混物（J. Phys. Chem. B, 2016, 120, 12988），外消旋共混物（J. Phys. Chem. B, 2018, 122, 10928）和短链支化聚合物（Polym. Int., 2019, 68, 225）等复杂多组分体系。最近，他们将麦克斯韦应力松弛模型引入到每条高分子链中。分子模拟结果揭示了非晶聚合物应力松弛的熵势垒微观机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 906）以及聚合物重复单元结构间各种局部相互作用对链扩散势垒的贡献（Polymer, 2021, 224, 123740），他们甚至还发现了低温区非晶聚合物非线性粘弹性的微观发生机制（Chin. J. Polym. Sci., 2021, 39, 1496）。他们进一步对比了引入和不引入应力松弛的聚合物拉伸结晶过程，如图1所示，发现应力松弛在结晶成核、晶体生长和后生长阶段三个阶段都发挥了独特的作用。图1：没有应力松弛（Strain-induced）和引入应力松弛（Stress-induced）的聚合物应变诱导结晶对比示意图。在结晶成核阶段，聚合物的取向变形减小了构象熵，提升了聚合物的平衡熔点，导致结晶成核的过冷度，即热力学驱动力增强，于是结晶的起始应变随温度升高而变大。增大应变速率，聚合物链内调整这一动力学效应将推迟结晶成核的发生，结晶的起始应变也相应变大。一开始他们合理地猜想应力松弛将削弱聚合物的取向变形程度，给热力学上带来不利于结晶成核的作用。由于在高速拉伸过程中应力松弛的时间窗口很小，对聚合物取向变形程度的影响较为有限，实际的模拟结果显示这一热力学效应并不明显。实际上引入应力松弛对结晶起始应变的影响与增大应变速率的效果相似，即在高温区都不改变结晶的起始应变，说明聚合物来得及链内调整；在低温区都增大了结晶的起始应变，说明应力松弛对结晶主要起到了动力学阻滞效应，而不是预期的热力学削弱效应。在晶体生长阶段，由于折叠链片晶生长动力学主要由链内次级成核机理所控制，应力松弛同样在动力学上阻滞晶体生长。于是，应力松弛显著减缓了拉伸过程中结晶度随应变增大而提高的动力学过程，导致在相同应变程度下，引入应力松弛的结晶过程所能达到的结晶度相对较低。在后生长阶段，聚合物晶体发生应变诱导的熔融重结晶过程。在这一过程中晶体的折叠链被迫打开转变为伸直链，片晶转化为纤维晶，对应于半结晶聚合物冷拉的细颈化过程。分子模拟观察到熔融重结晶带来显著的应力松弛加速现象，证明外力做功迫使折叠链晶体熔化，然后以重结晶生成伸直链纤维晶的形式将外界冲击能转化为热能耗散到周边的环境中去，从而使得半结晶聚合物表现出优异的韧性特点，不同于金属和陶瓷材料。这一阶段应力松弛与增大应变速率对结晶形态的影响有所不同：在其它条件相同时，应力松弛显著减少晶粒的数目，而增大应变速率显著减小晶粒的尺寸，如图2所示。图2：不同拉伸速率下应变诱导与应力诱导结晶的晶区形貌快照，20000对应于相对慢速的拉伸应变过程，5000对应于中速应变。这项工作揭示了聚合物应力松弛、拉伸变形和结晶这三个非平衡过程之间在聚合物取向结晶过程中的微观相互竞争机理，有助于更好地理解实际聚合物高速取向加工成型过程中的高分子结晶行为以及各种加工因素对半结晶聚合物制品内部结构和性能的调控机制。相关成果发表在Polymer（2021, 235, 124306）。论文的第一作者是博士生罗文。文章链接：https://doi.org/10.1016/j.polymer.2021.124306

仪器信息网讯 长春是中国试验机的发源地，长春科新试验仪器有限公司的前身是中国科学院长春科新公司试验仪器研究所，隶属于中国科学院长春分院，2002年改制为长春科新试验仪器有限公司，经过多年的发展，科新在2011年产值已经达到8000余万元。 　　姜松哲告诉仪器信息网，公司目前遇到了一些问题，比如虽然公司已经改制，但是内部管理还是沿用原来研究所的管理方法，缺乏现代企业的管理理念，产品的宣传不足，这在一定程度上制约了公司的发展。 长春科新试验仪器有限公司副总经理姜松哲 　　“管理理念上，科新有些滞后，但是在研发上，在国内试验机企业中却始终名列前茅。”姜松哲感慨地说。 　　“公司推崇‘研发以致用’的理念，每年投入大量的人力、物力和财力开展科研，科新从试验机的核心测控技术、机械设计、材料到工艺等，都投入很大的精力。很多项目在研发的初期便与市场挂钩，一有成果就很快完成转化、生产和商品化。”姜松哲讲到。 　　技术上，姜松哲谈到，公司在教学、研发、质量控制等领域拥有众多专利。这其中包括科新特有的高分辨率A/D转换技术、三态闭环控制、各种专用夹头、非接触式视频引伸计、同轴度调整器等。试验机所有的关键部件和材料均经过严格筛选测试，主机结构、夹头构造、控制器响应、数据采集、数据通讯等均通过电脑辅助设计和计算机模拟仿真系统进行反复试验分析。 　　高温炉使用粗炉丝 提高使用寿命 　　姜松哲介绍说：“科新研发的RD系列电子式蠕变持久试验机的拉杆配备了双调心机构，确保试样与受力中心同轴，消除了同轴度不好引起的弯曲力；高温炉在国内首次采用5的粗炉丝，使高温炉的使用寿命提高了近10倍；软件具有通讯校验线程、扩大量程、断电恢复等功能；此外，该试验机不仅可以进行蠕变持久试验，还能做应力松弛、低周循环试验。” RD系列电子式蠕变持久试验机 　　伺服作动器 采用静压轴承结构 　　姜松哲告诉仪器信息网(http://www.instrument.com.cn/)，PA型电液伺服动静万能试验机的伺服作动器采用静压轴承结构，其与通常的硬支承相比，具有磨阻小，启动压力小，动态响应快；夹头为封闭式结构，体积小，重量轻，刚度高，动态响应快；高刚度的移动横梁由工程缸全程液压升降，并与锁紧缸互锁，使其移动方便，易于定位，锁紧可靠；油源由多台泵组组成，工作时根据需要自动控制1台泵组或多台泵组同时工作。 PA型电液伺服动静万能试验机 　　仪器化摆锤冲击试验机 完整再现冲击全过程 　　“仪器化摆锤冲击试验机的原理建立在功是作用在物体上的力和移动距离的乘积的物理概念之上。为此，试验机需要配备力传感器、位移传感器及高速数据采集系统，测定整个试验工程中的冲击力和位移，获得弹性、塑性、韧性断裂过程的参数，即屈服力、最大力、不稳定裂纹扩展起始力、不稳定裂纹扩展终止力及与其力相应的位移和能量。”姜松哲介绍到。 　　姜松哲提到，JBY系列仪器化摆锤冲击试验机具有如下特点：数据采集、运算速度快，并能实时显示，试验机可以完整再现试样冲击全过程 该冲击试验机设有1MHz和100KHz两个采样速率，可根据材料的脆韧性选择。 JBY系列仪器化摆锤冲击试验机 　　超静音伺服油源问世 减少漏油 　　“国家倡导节约现有能源消耗量，提倡环保型新能源开发。”姜松哲说，为了响应国家号召，公司投资研发出一种新型节能油源-YZ系列超静音伺服油源。众所周知，传统的电液伺服静态试验机油源均由比例伺服阀(或比例阀)控制，无论其是恒压控制，还是恒流量控制，由于受油源升温较快的限制，仅用于断续工作的试验机上。而YZ系列超静音伺服油源，管路简单，减少漏油，既能自动控制压力，亦可控制流量，在长期连续工作状态下，温升低于3℃。此外，该新型油源除具有传统试验机伺服油源的三态闭环控制的功能外，还具有长期控制恒试验力，恒变形的能力。 　　“目前，公司开发出的全新系列的电液伺服钢绞线拉力及应力松弛试验机、电液伺服混凝土徐变试验机、电液伺服岩石流变试验机等均配备了该油源。”姜松哲补充说。 YZ系列超静音伺服油源 　　附录：长春科新试验仪器有限公司简介 　　长春科新试验仪器有限公司，是国内最大试验机供应商之一，是国内材料和结构力学性能测试领域的先驱和引领者。 　　科新试验机型号丰富，包括了各种规格的电子式试验机、电液式试验机、专用试验机等在内的动静态材料试验系统，可进行拉伸、压缩、弯曲、剥离、剪切、疲劳、环境等力学性能试验。科新试验机被应用到各种苛刻的测试应用场合，有着广泛的用户群。科新品质的可靠性已经被多年的使用市场所证明，成为材料测试用户的信心保证。 　　科新试验仪器应用领域广泛，产品覆盖大专院校、科研院所、工矿企业、质量监督检验、国防、航空航天等领域 涉及冶金、建材、机械、橡胶、塑料、包装、胶粘剂、玻璃钢、型材、涂料、纸张、电碳、帘子线、碳纤维、弹簧、纺织等各个行业。

汽车由数以万计零部件组装而成，零部件是汽车发展的基础和重要组成部分，其性能优劣直接影响整车性能的优劣。核心零部件一旦出现质量问题，会给驾乘人员带来极大的安全隐患，因此汽车零部件检测对整车安全性起着至关重要的作用。本文将围绕汽车零部件的常见缺陷以及缺陷的危害进行阐述，以期为汽车零部件生产、质控与研究人员提供分析思路。一、汽车零部件缺陷类型汽车零部件从设计图样到制品，要经历一系列工艺流程，详见下图中7个节点。该流程中存在众多复杂因素，极有可能形成某种缺陷，若这些缺陷未被检测发现，或检测手段落后而发现不了，抑或技术标准不合理等，使得原本不应该流入市场的不合格品成为商品，从而成为在后续装配服役过程中失效的潜在因素。图1 汽车零部件工艺流程汽车零部件常见缺陷可以分为：设计缺陷、材料缺陷、制造工艺缺陷。如近日央视315晚会曝光的某品牌汽车，则是由设计缺陷导致变速箱腐蚀失效。图2 某品牌汽车变速箱腐蚀形貌以轴承和螺栓为例，其工艺流程如图3所示，复杂的工艺流程导致制造工艺缺陷呈现多样性，图4为不同制造工艺所对应的不同缺陷类型。产品出现质量问题，通过检测技术对缺陷类型进行表征，分析缺陷具体形成环节，往往是解决问题的基础。图3 汽车零部件工艺流程复杂导致缺陷的多样性图4 制造工艺及对应缺陷下面以螺栓失效为例，选取原材料、设计、热处理、机械加工和装配工艺不同因素导致失效的案例，对缺陷检测技术应用进行阐述。表1 螺栓失效案例案例零部件名称失效现象失效原因预防措施1节点连接螺栓发纹原材料缺陷1.提高原材料质量管理水平；2.加强磁粉探伤。2手动调整销氢脆断裂设计不当1.增加回火温度；2.电镀工艺之后需要加去氢处理。3缸盖螺栓氢脆断裂热处理工艺不当建议严格按照热处理工艺操作，并增加增碳试验检测。4风电螺栓疲劳断裂滚牙工艺不当严格按照滚牙模具管理规程，并使用体式显微镜进行抽检。5吊杆螺栓疲劳断裂装配工艺选用合适的弹性垫片防止预紧力松弛。案例1：原材料缺陷（节点连接螺栓表面缺陷分析）案例2：设计不当（手动调整销延迟性断裂原因分析）案例3：热处理缺陷（柴油机缸盖螺栓氢脆断裂）案例4：机加工缺陷——M16螺栓疲劳断裂原因分析案例5：装配工艺不当——某地铁齿轮箱吊杆螺栓断裂二、缺陷的危害汽车零部件缺陷危害极大，往往会影响零件使用可靠性，降低零件的力学性能，造成应力集中，促进氢脆与应力腐蚀等。缺陷与失效分析的关系（从废品、不合格品、商品三个角度）如下：1. 产品出厂前制造工艺过程中的废品分析，是由缺陷直接引起的失效；2. 因质量管控手段不足，使得原本不应流入市场的不合格品进入市场，并且其所含制造缺陷导致产品失效，是由缺陷直接或间接引起的失效；3. 产品设计、装配工艺或维护工艺不当导致的失效，则与缺陷无关。作者简介：潘安霞：中车戚墅堰机车车辆工艺研究所有限公司失效分析高级工程师，现任全国机械工程学会失效分析分会委员、中国中车技术专家，中车计量理化培训讲师，主要从事轨道交通行业齿轮、紧固件、弹簧等关键零部件失效分析研究工作，著有《紧固件失效分析与案例》。拓展阅读：中车戚墅堰所试验检测中心：汽车零部件缺陷表征技术

2020年12月25日，工信部发布《中华人民共和国工业和信息化部公告》，批准《霍尔元件 通用技术条件》等669项行业标准，批准《白云石标准样品》等76项行业标准样品，批准《高纯铝锭》等23项行业标准外文版，批准《75℃热稳定性试验仪校准规范》等94项行业计量技术规范。在669项标准中，多项标准涉及半导体行业（包括了半导体器件、半导体设备和半导体材料等方面）和多种化学品的检测。此外，94项行业计量技术规范涉及了热稳定性试验仪、便携式挥发性有机物泄漏检测仪、漆膜弯曲试验仪、漆膜附着力测定仪、直流辉光放电质谱仪、双联电解分析仪等多种分析检测仪器，相关标准如下：附件：23项行业标准外文版编号、名称、主要内容等一览表.doc94项行业计量技术规范编号、名称、主要内容等一览表.docx76项行业标准样品目录.docx669项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc半导体相关标准（部分）标准号标准名称标准内容JB/T 9473-2020霍尔元件 通用技术条件本标准规定了霍尔元件的术语和定义、基本参数和符号、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于非集成的半导体霍尔元件。JB/T 9481-2020扩散硅力敏器件本标准规定了扩散硅力敏器件的术语与定义、分类与命名、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于半导体扩散硅力敏器件。HG/T 5736-2020高纯工业品过氧化氢本标准规定了高纯工业品过氧化氢的分型、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于高纯工业品过氧化氢。该产品主要用于太阳能光伏行业、液晶显示器件和半导体行业制程的清洗或刻蚀，以及其他对高纯过氧化氢有需求的行业。XB/T 515-2020钪铝合金靶材本标准规定了钪铝合金靶材的要求、试验方法、检验规则与标志、包装、运输、贮存及质量证明书。本标准适用于铸造法制得的钪铝合金靶材，主要用于半导体及光电等领域。QC/T 1136-2020电动汽车用绝缘栅双极晶体管（IGBT）模块环境试验要求及试验方法本标准规定了电动汽车用绝缘栅双极晶体管（IGBT）模块环境适应性要求和试验方法。本标准适用于电动汽车用IGBT模块，其他半导体器件模块可参考使用。SJ/T 11761-2020200mm及以下晶圆用半导体设备装载端口规范本标准规定了晶圆承载器与晶圆制造/检测设备之间的机械端口要求，主要包括晶圆承载器在设备上的位置和方向。本标准适用于加工直径200 mm及以下晶圆的半导体设备装载端口。SJ/T 11762-2020半导体设备制造信息标识要求本标准规定了半导体设备制造信息标识的术语和定义、设计和原则、使用及相应的综合标签库。半导体设备制造信息标识包括半导体制造设备选择、安装、使用和维护时需要的各种类型的技术和商业信息。信息类型包括操作手册/指南、安装手册、维护手册、维护计划、备件/零部件清单、维修/故障排除手册、发行说明、培训手册等。SJ/T 11763-2020半导体制造设备人机界面规范本标准规定了半导体制造设备人机界面的术语和要求。本标准适用于半导体制造设备。SJ/T 10454-2020厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料本标准规定了厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输，适用于与金、钯银导体浆料相匹配的厚膜混合集成电路多层布线用介质浆料。SJ/T 10455-2020厚膜混合集成电路用铜导体浆料本标准规定了厚膜混合集成电路用铜导体浆料的技术要求、试验方法、检验规则、包装、贮存及运输，适用于厚膜混合集成电路用铜导体浆料。化工检测相关标准（部分）标准号标准名称标准内容SH/T 1829-2020塑料 聚乙烯和聚丙烯树脂中微量元素含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定聚乙烯和聚丙烯树脂中镁（0.10 mg/kg～50.00 mg/kg）、铝（0.20 mg/kg～100.00 mg/kg）、钙（0.40 mg/kg～130.00 mg/kg）、锌（0.50 mg/kg～200.00 mg/kg）、铬（0.10 mg/kg～3.00 mg/kg）、钛（0.10 mg/kg～6.00 mg/kg）等微量元素含量的方法。 本标准适用于粉末状、颗粒状聚乙烯和聚丙烯树脂。SH/T 1830-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中壬基酚含量的测定 气相色谱-质谱法 本标准规定了采用气相色谱-质谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中壬基酚含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶，壬基酚单组分含量最低检出限为1.4mg/kg。SH/T 1831-2020丙烯腈-丁二烯橡胶中游离丙烯腈含量的测定 顶空气相色谱法 本标准规定了采用顶空气相色谱法测定丙烯腈-丁二烯生橡胶中游离丙烯腈含量的方法。 本标准适用于丙烯腈-丁二烯生橡胶，游离丙烯腈含量最低检出限为1.8mg/kg。SH/T 1832-2020异戊二烯橡胶微观结构的测定 核磁共振氢谱法 本标准规定了采用核磁共振氢谱法测定异戊二烯橡胶（IR）中顺式1,4结构（cis-1,4）、反式1,4结构（trans-1,4）和3,4结构（3,4）含量的方法。 本标准适用于异戊二烯生橡胶。SH/T 1142-2020工业用裂解碳四 液态采样法 本标准规定了采取供分析用的工业用裂解碳四以及其他碳四液态烃类样品的设备和方法。 本标准适用于采取工业用裂解碳四及其他碳四液态烃类样品。SH/T 1482-2020工业用异丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用异丁烯纯度及烃类杂质的含量。 本标准适用于纯度大于98.00%（质量分数），丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、1-丁烯、顺-2-丁烯、丙炔、1,3-丁二烯、正戊烷、异戊烷等烃类杂质含量不小于0.0010%（质量分数）的工业用异丁烯测定。SH/T 1483-2020工业用碳四烯烃中微量含氧化合物的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用碳四烯烃中的微量含氧化合物含量。 本标准适用于工业用碳四烯烃中微量二甲醚、甲基叔丁基醚、甲醇和叔丁醇等含氧化合物的测定，其最低测定浓度为0.0001%（质量分数）。SH/T 1492-2020工业用1-丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法 本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-丁烯的纯度及其烃类杂质含量。 本标准适用于纯度不小于99.00% (质量分数)，丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、乙炔、反-2-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯等烃类杂质含量不小于0.001%（质量分数），丙二烯、丙炔含量不小于2mL/m3，1,3-丁二烯含量不小于10 mL/m3或0.001%（质量分数）的工业用1-丁烯试样的测定。SH/T 1549-2020工业用轻质烯烃中水分的测定 在线分析仪使用导则本标准规定了测定轻质烯烃气体中微量水分的在线分析仪的工作原理、一般特征、分析程序和结果报告等要求的指南。本标准适用于工业用轻质烯烃中水分的测定。SH/T 1763-2020氢化丁腈生橡胶（HNBR）中残留不饱和度的测定 碘值法 本标准规定了用韦氏（Wijs）试剂测定氢化丁腈生橡胶（HNBR）残留不饱和度（即碘值）的方法。 本标准适用于氢化丁腈生橡胶。SH/T1814-2020乙烯-丙烯共聚物（EPM）和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物（EPDM）中钒含量的测定 本标准规定了用分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定乙烯-丙烯共聚物（EPM）和乙烯-丙烯-二烯烃三元共聚物（EPDM）中钒含量的方法。 本标准适用于以齐格勒-纳塔型催化剂（铝-钒催化剂）生产的钒含量范围在0.5 µg/g～40 µg/g的乙丙橡胶。SH/T 3042-2020合成纤维厂供暖通风与空气调节设计规范 本标准规定了合成纤维(涤纶、锦纶、维纶、腈纶、氨纶)厂供暖、通风与空气调节设计的空气计算参数和设计要求。 本标准适用于新建、扩建和改建的合成纤维厂的生产厂房及辅助建筑物的供暖、通风与空气调节设计。SH/T 3523-2020石油化工铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金及不锈钢复合钢焊接规范 本标准规定了铬镍不锈钢、铁镍合金、镍基合金、不锈钢复合钢的材料、焊接工艺评定、焊工考试、焊接工艺、焊接检验和焊后热处理要求。 本标准适用于石油化工、煤化工、天然气化工设备与管道的焊条电弧焊、钨极气体保护焊、熔化极气体保护焊和埋弧焊。SH/T 3545-2020石油化工管道工程无损检测标准本标准规定了石油化工金属管道射线检测、超声检测、磁粉检测、渗透检测、衍射时差法超声检测、相控阵超声检测和便携式荧光光谱检测的工艺要求及质量评定。本标准适用于下列管道无损检测的质量评定：1)公称厚度为2 mm～100 mm的金属管道对接焊接接头、支管连接焊接接头的射线检测与质量评定；2)公称厚度大于或等于6 mm、外径大于等于108 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的超声检测与质量评定；3)铁磁性材料的表面和近表面缺陷磁粉检测与质量评定；4)表面开口缺陷的渗透检测与质量评定；5)公称厚度为16 mm～100mm、外径大于等于273 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的衍射时差法超声检测与质量评定；6)公称厚度3.5 mm～60 mm、外径大于等于57 mm的碳钢和非奥氏体合金钢制管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定；奥氏体不锈钢管道对接焊接接头的相控阵超声检测与质量评定按附录M的规定进行；7)金属材料（包括熔敷金属）中金属元素的便携式荧光光谱检测。行业计量技术规范（部分）技术规范编号技术规范名称技术规范主要内容JJF（石化）030-202075℃热稳定性试验仪校准规范本校准规范适用于爆炸品分类用的75℃热稳定性试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）031-2020固体氧化性试验装置校准规范本规范适用于固体氧化性试验装置的校准，不适用于氧化性固体重量试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）032-2020易燃固体燃烧速率试验装置校准规范本校准规范适用于易燃固体燃烧速率试验装置的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）033-2020便携式挥发性有机物泄漏检测仪（氢火焰离子法）校准规范本规范适用于量程小于50000µmol/mol的便携式挥发性有机物（VOCs）泄漏检测仪（氢火焰离子法）的校准，其他相似原理和用途的仪器校准可参照本规范。其主要内容包含本规范的适用范围、引用的技术文件、计量性能、校准条件、校准方法、校准结果、校准时间间隔和不确定度评定示例等。JJF（石化）034-2020石油化工产品软化点试验仪（环球法）校准规范本规范适用于环球法测定软化点的软化点试验仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）035-2020漆膜弯曲试验仪（圆柱轴）校准规范本规范的校准适用于测试漆膜圆柱弯曲试验时用的漆膜弯曲试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）036-2020漆膜附着力测定仪（划圈法）校准规范本规范的校准适用于测试漆膜划圈试验用的漆膜附着力试验仪。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定度评定示例等。JJF（石化）037-2020橡胶门尼黏度计校准规范本规范规定了橡胶门尼黏度计的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于橡胶门尼黏度计的校准。JJF（石化）038-2020硫化橡胶回弹性试验机校准规范本规范规定了硫化橡胶回弹性试验机的计量特性、校准条件、校准用设备及校准方法。本规范适用于硫化橡胶回弹性试验机的校准。JJF（石化）039-2020橡胶阿克隆磨耗试验机校准规范本规范适用于橡胶阿克隆磨耗试验机的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。JJF（石化）040-2020橡胶压缩应力松弛仪校准规范本规范适用于橡胶压缩应力松弛仪的校准。其主要内容包括本规范的适用范围、引用的技术文件、计量特性、校准条件、校准项目和方法、校准结果的表示方法及不确定评定示例等。

重庆市计量质量检测研究院2013年检测设备采购(13A4134)(第二部分)采购结果公示(项目编号=13A4134) 　　项目名称：2013年检测设备采购(13A4134)(第二部分) 　　采购编号：0611-BZ140040000241A(13A4134) 包号 分包名称 评审日期 品牌、型号 预中标金额(元) 预中标供应商 预中标供应商地址 1 振动管密度标准装置 2014年06月27日 Anton Paar DMA4500M 348000.0 重庆拉曼科技有限公司 重庆市渝北区新牌坊三路60号川成商住楼1幢15-5 3 高温热管槽 2014年06月25日 磐然PR601-500 89000.0 泰安磐然测控科技有限公司 泰安高新区泰山科技城B6座 　　2014年检测设备采购(14A1002第三部分)采购结果公示(项目编号=14A1002) 　　项目名称：2014年检测设备采购(14A1002第三部分) 　　采购编号：0611-BZ140040000243A(14A1002) 包号分包名称 品牌规格 评审日期 中标金额(元) 中标供应商 中标供应商地址 3 便携式微小气体流量装置、液体流量标准装置 2014年06月26日 318600.0 成都安迪生测量有限公司 成都高新区世纪城南路216号天府软件园D区6栋1103号 4 温度压力可调型气体流量标准装置 2014年06月26日 308000.0 成都安迪生测量有限公司 成都高新区世纪城南路216号天府软件园D区6栋1103号 5 0.2级水平/垂直式水表检定装置 2014年06月26日 156000.0 深圳市中图仪器科技有限公司 深圳市福田区梅林八号丰林联合企业公司1号厂房二层 6 燃气表首检装置、G1.6-G4燃气表密封性试验台 2014年06月26日 187600.0 杭州天马计量科技有限公司 杭州市西湖区三墩镇西园五路16号4号厂房4层 7 二次仪表检定装置设备 2014年06月26日 148000.0 重庆峻桐贸易有限公司 重庆市渝中区中山二路99号华安大厦25楼 9 音速喷嘴法气体流量标准装置（音速喷嘴并联法气体流量标准装置） 2014年06月26日 376300.0 杭州天马计量科技有限公司 杭州市西湖区三墩镇西园五路16号4号厂房4层 10 45kW及以下电机能效检测系统（电机能耗检测系统） 2014年06月26日 968000.0 上海宝准电源科技有限公司 上海市龙华路2862号102室 　　重庆市计量质量检测研究院2014年检测设备采购(14A1002第二部分)(14A1626第一部分)采购结果公示(项目编号=14A1002) 　　项目名称：2014年检测设备采购(14A1002第二部分)(14A1626第一部分) 　　采购编号：0611-BZ140040000244A(14A1002、14A1626) 包号 分包名称 评审日期 规格型号 中标金额(元) 中标供应商 中标供应商地址 2 高温蠕变持久强度试验机（微机控制电子式高温蠕变持久试验机） 2014年6月26日 新三思 145000.00 美特斯工业系统（中国）有限公司 上海市松江区春林路18号 3 X荧光光谱仪（手持式X射线荧光金属分析仪） 2014年6月26日 SPECTRO xSORT 派克斯 248760.00 重庆传优进出口贸易有限公司 重庆市江北区观音桥街道塔坪120号东和城5栋17-4号 4 中空玻璃紫外辐照仪 2014年6月26日 苏州&ldquo 威克尔&rdquo 、启东&ldquo 白云&rdquo 、欧司朗等 118000.00 重庆盈贯科技有限公司 重庆市江北区金科十年城40号24-7 5 100t电液伺服试验机（100t微机控制电液伺服万能试验机）、高温持久蠕变性能试验机（隔热铝型材高温持久蠕变试验机）、应力松弛试验机 2014年6月26日 主机、油源、高温炉等 948000.00 重庆前沿分析仪器有限公司 重庆市江北区北滨一路363号4幢18-8 6 石材耐磨试验机（道瑞式耐磨试验机） 2014年6月26日 变频器、电机、计数器等 75800.00 重庆盈贯科技有限公司 重庆市江北区金科十年城40号24-7 7 施工升降机齿轮锥鼓形渐进式防坠安全器检测台（施工升降机SAJ系列防坠安全器检测台） 2014年6月26日 上海建科院 148600.00 重庆前沿分析仪器有限公司 重庆市江北区北滨一路363号4幢18-8 8 隔声性能测定装置（建筑构件隔声性能检测装置）、保温性能测定装置（建筑外门窗保温性能检测装置） 2014年6月26日 JCG建筑窗外空气声隔声性能检测装置 BWC-II建筑外门窗保湿性能检测装置 382000.00 沈阳合兴检测设备有限公司 沈阳市沉河区万寿寺街152-1号 9 全自动化学钢化玻璃表面应力测试仪2014年6月26日 日本折原FSM-60LE 179000.00 重庆佰凯科技有限公司 重庆市渝中区长江二路39号附18号4幢18-3号 10 恒温恒湿试验箱 2014年6月26日 奥新、国创、爱默生等 55000.00 重庆英博实验仪器有限公司 重庆市江北区港宁路9号2栋1单元1、2层及1栋第2层 11 内饰件VOC1m3采样舱系统（1立方汽车内饰件环境舱）、内饰件VOC24m3采样舱系统（VOC环境试验舱） 2014年6月26日 SIMPLEWELL、SMC等 1430000.00 东莞市明驰光电科技有限公司 东莞市长安镇涌头新围工业区新围路 　　2013年检测设备采购(13A4134)(第一部分)(第二次)采购结果公示(项目编号=13A4134) 　　项目名称：2013年检测设备采购(13A4134)(第一部分)(第二次) 　　采购编号：0611-BZ140040000121A(13A4134) 包号 分包名称 评审日期 品牌、型号 中标金额(元) 中标供应商中标供应商地址 1 F1等级砝码 2014年06月27日 常熟金羊1mg-100g、1g-500g、1kg-10kg、20kg、20kg 227000.0 重庆品臻仪表有限公司 重庆市北部新区金童路9号1幢22-17 6 水蒸气透过率测试仪、智能电子拉力试验机、蒸发残渣测定仪 2014年06月25日 广州标际W360 广州标际GBH-1 广州标际ZF800A 360000.0 重庆安谱仪器仪表有限公司 重庆市北碚区龙凤一村153号3-2 7 气相色谱仪（带顶空进样器） 2014年06月25日 美国PE Clarus680 419800.0 重庆润银科贸发展有限公司 重庆市沙坪坝区小龙坎新街64-1-7-1号 11 电磁容器壁厚测试仪、包装中氧气/二氧化碳含量检测仪器、真空干燥箱 2014年06月25日 奥林巴斯Magna Mike 8600 MOCON Checkpoit II 上海一恒 DZF-6090 134000.0 重庆拉曼科技有限公司 重庆市渝北区新牌坊三路60号川成商住楼1幢15-5

1.为什么要检测薄膜应力？薄膜应力作为半导体制程、MEMS微纳加工、光电薄膜镀膜过程中性能测试的必检项，直接影响着薄膜器件的稳定性和可靠性，薄膜应力过大会引起以下问题：1.膜裂；2.膜剥离；3.膜层皱褶；4.空隙。针对薄膜应力的定量化表征是半导体制程、MEMS微纳加工、光电薄膜制备工艺流程中品检、品控和改进工艺的有效手段。（见图一）图一、薄膜拉/压内应力示意图（PIC from STI 2020: Ultraviolet to Gamma Ray, 114444N）2.薄膜应力测试方法及工作原理目前针对薄膜应力测试方法主要有两种：X射线衍射法和基片轮廓法。前者仅适用于完全结晶薄膜，对于纳米晶或非晶薄膜无法进行准确定量表征；后者几乎可以适用于所有类型的薄膜材料。关于两种测试方法使用范围及特点，请参考表一。表一、薄膜应力测试方法及特点测试方法适用范围优点局限X射线衍射法适用于结晶薄膜1.半无损检测方法；2.测量纯弹性应变；3.可测小范围表面（φ1-2mm）。1.织构材料的测量问题；2.掠射法使射线偏转角度受限；3.X射线应力常数取决于材料的杨氏模量E；4.晶粒过大、过小影响精度。基片轮廓法几乎所有类型的薄膜材料激光曲率法：1.非接触式/ 无损；2.使用基体参数，无需薄膜特性参数；3.大面积测试范围、快速、简单。1.要求试样表面平整、反射；2.变形必须在弹性范围内；3.毫米级范围内平均应力。探针曲率法（如台阶仪）：1.使用基体参数，无需薄膜特性参数；2.微米级微区到毫米级范围。1.接触式/有损；2.探针微米级定位困难导致测量数据重复性不够好。速普仪器自主研发生产的FST5000薄膜应力测量仪（见图二）的测试原理属于表一中的激光曲率法，该技术源自于中国科学院金属研究所和深圳职业技术学院相关研究成果转化（专利号：CN204854624U；CN203688116U；CN100465615C）。FST5000薄膜应力测量仪利用光杠杆测量系统测定样片的曲率半径，参见图三FST5000薄膜应力测量仪技术原理图。其中l和D分别表示试片（Sample）和光学传感器（Optical Detector）的移动距离， H1和H2分别表示试片与半透镜（Pellicle Mirror），以及半透镜与光学传感器之间的光程长。 图二、速普仪器FST5000薄膜应力测量仪示意图图三、FST5000薄膜应力测量仪技术原理图3.速普仪器FST5000薄膜应力测量仪技术特点及优势a.采用双波长激光干涉法，利用Stoney公式获得薄膜残余应力。该方法是目前市面上主流测试方法，包括美、日、德等友商均采用本方法，我们也是采用该测量方法的国内唯一供应商。并且相较于进口友商更进一步，速普仪器研发出独特的光路设计和相应的算法，进一步提高了测试精度和重复性。通过一系列的改进，使我们的仪器精度在国际上处于领先地位。（参考专利：ZL201520400999.9；ZL201520704602.5；CN111060029A）b.自动测量晶圆样品轮廓形貌、弓高、曲率半径和薄膜应力分布。我们通过改进数据算法，采用与进口友商不同的软件算法方案，最终能够获得薄膜应力面分布数据和样片整体薄膜应力平均值双输出。（参考中国软件著作权：FST5000测量软件V1.0，登记号：2022SR0436306）c.薄膜应力测试范围：1 MPa-10 GPa，曲率半径测试范围：2-20000m。基于我们多年硬质涂层应力测试经验，以及独特的样品台设计和持续改进的算法，FST5000薄膜应力测量仪可以实现同一台机器测试得到不同应用场景样品薄膜应力。具体而言，不但可以获得常规的小应力薄膜结果（应力值＜1GPa，曲率半径＞20m），同时我们还能够测量非常规小曲率半径/大应力数值薄膜（应力值＞1GPa，曲率半径＜20m）。目前即使国外友商也只能做到小应力测试结果输出。d.样品最大尺寸：≤12英寸，向下兼容8、6、4、2英寸。FST5000薄膜应力测量仪能够实现12英寸以下样品测试，主要得益于我们独特的样品台设计，光路设计及独特的算法，能够实现样品精准定位和数据结果高度重复性。（参考专利：ZL201520400999.9；ZL201520704602.5；CN111060029A）e.样品台：电动旋转样品台。通过独特的样品台设计，我们利用两个维度的样品运动（Y轴及360°旋转），实现12英寸以下样品表面全部位置覆盖及精准定位。（参考专利：ZL201520400999.9）f.样品基片校正：可数据处理校正原始表面不平影响（对减模式）。通过分别测量样品镀膜前后表面位形变化，利用原位对减方式获得薄膜残余应力面型分布情况。同样得益于我们独特的样品台设计和光路设计，保证镀膜前后数据点位置一一对应。4.深圳市速普仪器有限公司简介速普仪器（SuPro Instruments）成立于2012年，公司总部位于深圳市南山高新科技园片区，目前拥有北京和苏州两个办事处。速普仪器是国家高新技术企业和深圳市高新技术企业。公司拥有一群热爱产品设计与仪器开发的成员，核心团队来自中国科学院体系。致力于材料表面处理和真空薄膜领域提供敏捷+精益级制备、测量和控制仪器，帮助客户提高产品的研发和生产效率，以及更好的品质和使用体验。速普仪器宗旨：致力于材料表面处理和真空薄膜领域提供一流“敏捷+精益”级制备、测量和控制仪器。速普仪器核心价值观：有用有趣。

X射线残余应力分析方法和技术，因其具有理论成熟、数据可靠、无损检测等优势，在各种金属加工领域具有广泛的应用。在过去的几十年时间中，市面上的X射线残余应力分析仪主要采用的是基于零维（点）探测器和一维（线）探测器技术的设备。2012年日本Pulstec公司成功发布了基于新型圆形全二维（面）探测器技术的新一代X射线残余应力分析仪设备（μ-X360系列）。μ-X360系列的相关设备具有技术先进、测试精度高、体积迷你、重量轻、便携性等特点，不仅可以在实验室使用，还可以方便携带至非实验室条件下的各种现场或户外进行原位的残余应力测量，这使得X射线残余应力分析方法和技术在应用上实现了更进一步的突破！在工业应用中，参考标准作为指导实践的重要依据一直以来都备受关注。继日本材料学会（The Society of Material Science, Japan）于2020年2月15日发布JSMS-SD-14-20《通过cosα方法测量X射线应力的标准（铁素体钢）》标准后，日本无损检测协会（The Japanese Society of Non-Destructive Inspection, JSNDI）也于近期正式颁布了全球部将cosα方法应用于无损检测领域的标准《cosα法X射线应力测定通则》（标准号：NDIS 4404:2021），我们相信该标准的颁布对于我国今后相关的企业标准、地方标准及标准的制定都能起到积的参考作用，为相关行业的无损检测实践工作提供帮助和启发！新一代全二维面探X射线残余应力分析仪（制造商：日本Pulstec公司 型号：μ-X360s）无损检测是指在不影响被检测对象使用性能且不伤害被检测对象内部组织的前提下，利用材料内部结构异常或缺陷存在引起的热、声、光、电、磁等反应的变化，对试件内部及表面的结构、状态及缺陷的类型、数量、形状、性质、位置、尺寸、分布及其变化进行检查和测试的方法。特种设备检测行业其检测对象多为在役状态的大型构件或设备，与实验室检测不同多使用无损检测的手段；与传统方法及设备相比，基于cosα方法的Pulstec μ-X360s残余应力分析仪的突出优势在于采用单次低功率短时X射线入射即可得到可靠的残余应力检测结果，且设备小巧、重量轻，特别适用于对于可移动性及便携性要求较高的现场无损检测。自2015年Quantum Design中国将该设备引进至国内，我们已在各地多家特种设备检测机构完成该设备的销售与安装，如：中国特种设备检测研究院、天津市特种设备监督检验技术研究院、广东省特种设备检测研究院及福建省特种设备检验研究院等，近期，我们又成功完成了浙江省特种设备科学研究院的设备安装并成功验收，Pulstec μ-X360s残余应力分析仪的便携性及易用性得到了客户的高度认可。目前，Pulstec已在全球近20个与地区安装了超过500台μ-X360系列残余应力分析仪，用户不仅遍布于诸多大学及研发实验室，也遍布于各大主要工业制造领域的企业中。通过与客户的密切合作，Pulstec陆续开发出各种解决方案以满足客户的需求。近日，Pulstec与德国Sentenso（Sentenso GmbH）公司合作，推出了工业机器人搭载残余应力分析仪的新解决方案，实现了X射线残余应力分析仪的自主运动、自主检测、自动绘制应力分布云图以及三维振荡等功能。该系统可采用Kuka公司（Kuka AG）或UR公司（Universal Robots）的工业机器人，通过专用夹具将Pulstec μ-X360s的探头部分搭载于工业机器人手臂上，得益于Pulstec的小质量探头，工业机器人的有效载荷仅需4kg即可满足测试需求。

薄膜拉力试验机是一种专门用于测试薄膜材料拉伸性能的设备。它能够模拟实际生产和使用过程中的拉伸条件，以评估薄膜的力学性能和封口强度。这种试验机广泛应用于塑料薄膜、复合材料、软质包装材料、塑料软管、胶粘剂、胶粘带、不干胶、医用贴剂、保护膜、组合盖、隔膜、无纺布、橡胶等材料的力学性能检测。一、单轴拉伸试验单轴拉伸试验是评估薄膜材料拉伸性能最基本且最常用的方法。在试验过程中，薄膜样品被固定在拉力试验机的两个夹具之间，并通过施加拉力使其沿一个方向均匀伸长。通过测量拉伸过程中的应力和应变数据，可以计算出薄膜的弹性模量、抗拉强度、断裂伸长率等关键力学参数。二、双轴拉伸试验双轴拉伸试验是在两个相互垂直的方向上同时对薄膜样品施加拉力的测试方法。这种试验方法更接近于薄膜在实际应用中的受力状态，因此能更准确地反映其力学性能。双轴拉伸试验常用于评估薄膜材料在复杂应力状态下的性能，如抗皱性、抗撕裂性和尺寸稳定性等。三、循环拉伸试验循环拉伸试验是一种模拟薄膜在实际使用过程中经受反复拉伸和松弛的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被周期性地拉伸到一定的应变水平，然后松弛到初始状态。通过多次循环拉伸，可以评估薄膜材料的疲劳性能、弹性恢复能力和耐久性。四、撕裂试验撕裂试验是评估薄膜材料抗撕裂性能的重要方法。在试验过程中，薄膜样品会被固定在特定的夹具上，并在其一端施加撕裂力。通过测量撕裂过程中的力和位移数据，可以计算出薄膜的撕裂强度和撕裂扩展速度等参数。撕裂试验有助于了解薄膜在受到外力作用时的破坏机制和失效模式。五、剥离试验剥离试验主要用于评估薄膜与基材之间的粘附性能。在试验过程中，薄膜被粘贴在基材上，并在一定角度下施加剥离力。通过测量剥离过程中的力和位移数据，可以计算出薄膜与基材之间的粘附强度和剥离速率等参数。剥离试验有助于了解薄膜在不同基材上的粘附性能和适用范围。六、蠕变试验蠕变试验是一种评估薄膜材料在长时间恒定应力下变形行为的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被施加一定的拉伸应力，并保持一段时间以观察其变形情况。通过测量蠕变过程中的应变和时间数据，可以了解薄膜材料的蠕变行为和长期稳定性。蠕变试验对于评估薄膜材料在高温、高湿等恶劣环境下的性能具有重要意义。七、应力松弛试验应力松弛试验是一种评估薄膜材料在恒定应变下应力随时间变化的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被拉伸到一定的应变水平，并保持该应变不变以观察应力的变化情况。通过测量应力松弛过程中的应力和时间数据，可以了解薄膜材料的应力松弛行为和应力稳定性。应力松弛试验有助于了解薄膜材料在受到外力作用后的恢复能力和长期稳定性。

9月份将要实施的68个与仪器及检测相关标准——食品、冶金、医药领衔为了方便仪器及检测使用者查看9月份实施的标准，我们继续整理了即将实施的标准。本次整理除了即将实施的国家标准，还有行业标准和地方标准。一共有68个标准与我们仪器及检测相关，其中食品、冶金、医药三个领域领衔。食品将迎来史上“最严”农药残留检测标准GB 2763-2021，食品安全GB 23200四个标准也将实施。具体如下，需要的可以收藏。化妆品标准GB/T 40146-2021 化妆品中塑料微珠的测定 食品标准GB 2763-2021 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 23200.118-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中单氰胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法 GB 23200.119-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中沙蚕毒素类农药残留量的测定 气相色谱法 GB 23200.120-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中甜菜安残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 GB 23200.121-2021 食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱—质谱联用法 DBS34/ 003-2021 食品安全地方标准 食品小作坊卫生规范DBS42/ 002-2021 富有机硒食品硒含量要求《食品农残国标GB 23200系列汇编》-120个标准合集 冶金标准GB/T 39123-2020 X射线和γ射线探测器用碲锌镉单晶材料规范 GB/T 39125-2020 铈镁合金 GB/T 39523-2020 精密行星摆线减速器扭转振动性能测试方法 GB/T 39135-2020 建筑光伏玻璃组件色差检测方法 GB/T 39137-2020 难熔金属单晶晶向测定方法 GB/T 39138.1-2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第1部分：金含量的测定 硫酸亚铁电位滴定法 GB/T 39138.2-2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第2部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法 GB/T 39138.3-2020 金镍铬铁硅硼合金化学分析方法 第3部分：铬、铁、硅、硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 39143-2020 金砷合金化学分析方法 砷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T 39144-2020 氮化镓材料中镁含量的测定 二次离子质谱法 GB/T 39145-2020 硅片表面金属元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T 39146-2020 耐火材料 抗熔融铝合金侵蚀试验方法 GB/T 39148-2020 回收铋原料 GB/T 39149-2020 回收碲原料 GB/T 39150-2020 回收硒原料 GB/T 39152-2020 铜及铜合金弯曲应力松弛试验方法 GB/T 39153-2020 亚稳分解强化铜-镍-锡合金棒材 GB/T 5801-2020 滚动轴承机制套圈滚针轴承 外形尺寸、产品几何技术规范（GPS）和公差值 GB/Z 39124-2020 铅精矿化学分析方法 锑含量的测定 硫酸铈滴定法 DB23/T 2962-2021 天然鳞片石墨石墨化度测定方法DB23/T 2963-2021 天然鳞片石墨中微量钙含量测定钙-偶氮胂Ⅲ分光光度法水产标准DB35/T 1984-2021 水产品乙酰甲喹及其主要代谢物鉴别技术规程 计量校准标准JJG(苏)247-2021 随机冲击速度测量仪 检定规程JJF(苏)242-2021 精密型液体浴试验设备校准规范JJF(苏)243-2021 分布光度计校准规范JJF(苏)245-2021 药品强光稳定性试验箱校准规范JJF(津)60-2021 机动车尾气排放检测用五参数测试仪校准规范JJF(津)59-2021 汽车行驶记录仪检定装置校准规范JJF(津)58-2021 氟化物测定仪校准规范JJF(桂)94-2021 电热恒温水浴锅校准规范医疗行业标准YY/T 0285.6-2020 血管内导管 一次性使用无菌导管 第6部分：皮下植入式给药装置YY/T 0342-2020 外科植入物 接骨板弯曲强度和刚度的测定YY/T 0611-2020 一次性使用静脉营养输液袋YY/T 0616.7-2020 一次性使用医用手套 第7部分：抗原性蛋白质含量免疫学测定方法YY/T 0651.2-2020 外科植入物 全髋关节假体的磨损 第2部分：测量方法YY/T 0664-2020 医疗器械软件 软件生存周期过程YY/T 0707-2020 移动式摄影X射线机专用技术条件YY/T 0809.2-2020 外科植入物 部分和全髋关节假体 第2部分：金属、陶瓷及塑料关节面YY/T 0953-2020 医用羧甲基壳聚糖YY/T 1293.6-2020 接触性创面敷料 第6部分：贻贝黏蛋白敷料YY/T 1477.6-2020 接触性创面敷料性能评价用标准试验模型 第6部分：评价促创面愈合性能的动物2型糖尿病难愈创面模型YY/T 1629.4-2020 电动骨组织手术设备刀具 第4部分：铣刀YY/T 1629.5-2020 电动骨组织手术设备刀具 第5部分：锯片YY/T 1631.2-2020 输血器与血液成分相容性测定 第2部分：血液成分损伤评定YY/T 1693-2020 牙科学 上颌窦膜提升器YY/T 1708.2-2020 医用诊断X射线影像设备连通性符合性基本要求 第2部分：X射线计算机体层摄影设备YY/T 1737-2020 医疗器械生物负载控制水平的分析方法YY/T 1738-2020 医用电气设备能耗测量方法YY/T 1744-2020 组织工程医疗器械产品 生物活性陶瓷 多孔材料中细胞迁移的测量方法YY/T 1746-2020 可吸收性外科缝线 体外水解后断裂强力试验方法YY/T 1751-2020 激光治疗设备 半导体激光鼻腔内照射治疗仪YY/T 1754.1-2020 医疗器械临床前动物研究 第1部分：通用要求YY/T 1754.2-2020 医疗器械临床前动物研究 第2部分：诱导糖尿病大鼠皮肤缺损模型YY/T 1758-2020 心血管植入物 肺动脉带瓣管道YY/T 1759-2020 医疗器械软性初包装设计与评价指南YY/T 1762-2020 单髁膝关节置换假体金属胫骨托部件动态疲劳性能试验方法YY/T 1765-2020 全膝关节假体约束度测试方法其他标准GB/T 40245-2021 废弃防腐木材回收规范 GB/T 40139-2021 材料表面积的测量　高光谱成像三维面积测量法 DB52/T 1597-2021 计量检测元数据及交互规范目前仪器信息网资料库 有近70万篇资料，内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有近20万人访问，上万人下载资料，诚邀您分享手头上的资源，与人分享于己留香！

p style=" text-align: center " strong 原创： 徐颖【苏大】 江苏热分析 /strong /p p 　　研究物质形变或力学性质与温度关系的方法，常称之为热机械分析法，该法包括热膨胀法(DIL)、静态热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)三种技术，它们之间的差别最主要的来自于它们测量时负载力的不同。热膨胀法是测量试样负载力为零，即仅有自身重力而无外力作用时，在程序温度控制下，膨胀或收缩引起的体积或长度的变化 静态热机械分析是测量材料在静态负载力(非交变负荷)作用下，形变与温度间关系的技术 动态热机械分析是在程序控制温度下，测量材料在动态负载力(交变负荷)下动态模量和力学阻尼(或称力学内耗)与温度关系的一种技术。 /p p strong 一、TMA基本原理和结构 /strong /p p 　　静态热机械分析仪是在热膨胀仪的基础上发展起来的，它的基本原理和热膨胀仪相同，不仅可以替代热膨胀仪，而且在结构和功能上有进一步的扩充和提升。 /p p 　　(1) 可以设定试样所受负荷的大小，改变负荷会得到不同的热形变曲线，因此负荷大小成为一个重要的实验参数。而且将负荷大小设置为与材料实际使用中所受的力相近，热形变曲线更有实用价值。此外选用合适的负荷大小，可以得到更理想的曲线。 /p p 　　(2) 可选用更多不同的探头，大多配备拉伸、压缩、穿透(或称针入)和弯曲等探头，除了能测定热膨胀系数和各种相变点之外，还可以研究定应变的应力松弛和定应力的蠕变等力学性能。图1是DIL和TMA可选用探头和基本原理示意图。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1 热膨胀和热机械分析原理示意图.jpg" alt=" 图1 热膨胀和热机械分析原理示意图.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ef21716a-4636-4630-8ec4-1facf9de83a5.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1 热膨胀和热机械分析原理示意图 /strong /p p style=" text-align: center " strong (a)热膨胀和TMA装置原理 1—仪器的基本形式 2—水平热膨胀 /strong /p p style=" text-align: center " strong 3—垂直热膨胀或TMA 4—TMA的垂直膨胀(天平型) (b)TMA的应力类型 /strong /p p 　　TMA按机械结构形式不同，可以分为天平式和直筒式两大类。天平式TMA的施力方向(拉伸还是压缩)和大小是通过刀口式天平来控制的，再根据试样与天平的相对位置又可分为上皿式和下皿式。直筒式TMA根据施力控制原理、方式不同可分为三种：弹簧型，通过顶部加压砝码和弹簧相互协调控制负载的方向和大小 磁力型，通过磁钢和控制磁拉力线圈中直流电的方向来决定负载的方向和大小 浮子型，通过浮子、浮液和顶部加压砝码来控制负载，浮子材料使用低密度的聚合物，而浮液采用高密度氟氯硅油。 /p p 　　以上这些分类实际上是依据TMA施力方式不同来分的，仪器其他部分：炉体、温度控制、气氛控制等雷同于差热仪、热重仪。而位移检测系统则都是由差动变压器将位移转变为电压信号，经相敏放大器、有源滤波器、电压放大器、A/D转换器后再进行数据处理。 /p p strong 二、操作模式 /strong /p p 　　TMA的操作模式可分为五种： /p p 　　(1) 标准模式，可进行3个实验程序。一个是线性升温时负载力保持恒定，监测位移的变化，则得到最经典的热膨胀曲线 如果线性升温保持恒定的应变，检测力的变化，可用于评价薄膜或纤维的收缩力。恒温条件下，往往设置力呈线性变化，监测其所产生的应变，可获得力位移曲线和模量信息。 /p p 　　(2) 应力/应变模式，有2个实验程序。在恒温条件下，施加线性变化的应力或应变，测量对应的应变或应力，从而得到应力/应变图谱及相关的模量信息。所计算出的模量可以分别作为应力、应变、温度或时间的函数来表示。图2就是保持恒温，应力线性增加，所获得的应力/应变曲线。该曲线的形状受所设温度及样品加工工艺的影响。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图2 温度恒定，线性应力作用下所得应力_应变曲线.png" alt=" 图2 温度恒定，线性应力作用下所得应力_应变曲线.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/63918f4f-cced-471e-9587-5358e2d3a7ea.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 温度恒定，线性应力作用下所得应力/应变曲线 /strong /p p 　　(3) 蠕变/应力松弛模式，可进行2个实验程序。一个是蠕变实验，即应力保持恒定，监测应变随时间的变化，获得柔量数据 另一个是应力松弛实验，应变保持恒定，监测应力的衰减，获得松弛模量数据。二者均为瞬态测试，可评估材料形变及回复性质。 /p p 　　(4) 动态TMA模式，在线性升温条件下，对样品施以正弦变化的力。测量由此产生的正弦变化的应变。通过应力、应变数据计算储能模量E& #39 、损耗模量E〞和损耗因子Tanδ对时间、温度或应力的关系，一般适用于薄膜的研究。 /p p 　　(5) 调制TMA模式，类似于调制DSC，是温度控制方式在传统的线性升温的基础上叠加一个设定振幅和周期的正弦波温度变化程序，将原始信号(总位移和热膨胀系数)解析成可逆和不可逆部分，可逆部分可获得相变信息(如Tg)，不可逆部分得到具有时间依赖性的动力学过程(如应力松弛)。 /p p strong 三、TMA典型谱图及解析 /strong /p p 　　图3是比较典型的热膨胀曲线图，TMA(或DIL)确定线膨胀系数的公式为： /p p style=" text-align: center " img title=" 式1-1.jpg" alt=" 式1-1.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/66c902b0-66e8-461f-9910-a288f34faefc.jpg" / /p p 　　式中l0为样品原始长度，Δl/ΔT为热膨胀曲线的斜率。相应的体膨胀系数γ的计算公式如下： /p p style=" text-align: center " img title=" 式1-2.jpg" alt=" 式1-2.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/0a79f259-09f2-436d-82c0-69a18aeaef5b.jpg" / /p p 其中V0为样品原始体积，ΔV/ΔT为热膨胀曲线的斜率。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定.png" alt=" 图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/480a5479-2a22-47f0-9e37-465d8ca4609b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定 /strong /p p 　　热膨胀曲线也可以确定材料的玻璃化转变温度Tg，图4是比较常见的高分子材料和金属的热膨胀曲线，从(a)中可以看到聚苯乙烯PS的膨胀曲线突变处所做的外推温度就是Tg。如果将热膨胀曲线对温度一阶求导，如图5-7下方，将得到一个类似于DSC在Tg处台阶的曲线，更容易确定Tg值。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS；(b)高（低）密度聚乙烯PE；（c）金属Al、Pt和玻璃.jpg" alt=" 图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS；(b)高（低）密度聚乙烯PE；（c）金属Al、Pt和玻璃.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ab420d73-d6f7-40f3-8a62-8586c92c66fa.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS (b)高(低)密度聚乙烯PE (c)金属Al、Pt和玻璃 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg.jpg" alt=" 图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/79777183-9912-4ea3-a0ef-34a0ee703a9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图6 几种不同类型的热机械曲线示意图.jpg" alt=" 图6 几种不同类型的热机械曲线示意图.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7ec3e314-83b7-4eac-b62f-5d60ce321bb8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图6 几种不同类型的热机械曲线示意图 /strong /p p style=" text-align: center " strong (a) 非晶态无定形线形聚合物的温度—形变曲线 /strong /p p style=" text-align: center " strong (b) 非晶态无定形线型和交联型聚合物的蠕变曲线，1-线型 2-交联型 /strong /p p style=" text-align: center " strong (c) 不同力学状态高聚物的应力松弛曲线，1-玻璃态 2-高弹态 3-粘流态 /strong /p p 　　上文曾经提到TMA除了热膨胀法曲线之外，还可以研究保持应变恒定时的应力松弛和恒定应力下的蠕变行为，如图6。TMA所测的形变，除了一部分是样品自身膨胀或收缩引起的形变之外，还有一部分是应力引起的，这部分形变是分子相对移动时释放能量(粘性响应)或储藏能量(弹性响应)的结果，因此TMA所测形变实际上是膨胀行为和粘弹效应的加合。 /p p strong 四、TMA实验方法 /strong /p p 　　TMA是研究形变的技术，因此样品尺寸是否准确计量、是否稳定很重要，选用样品要求形状规整、无缺陷(气泡或裂纹)，块状样品上下两面要求平行且光滑，复合材料尤其是高聚物中添加了无机填料要考虑两相间是否相溶，必要时类似于DSC测试要考虑去除热历史的影响。由于TMA的样品用量相对比TG和DSC要大，扫描速率相对的设定慢一些为好，一般5℃/min 保护气常用氮气或空气，流量10-50ml/min。 /p p 　　此外由于TMA配备有各种探头，了解这些探头的功能以及何种形态的样品适用于何种探头 了解测试的目的，在多种实验模式中选择合适的实验程序 负载力是TMA测试的一个重要参数，其大小的设定等等，这些往往依赖于实验人员的经验。 /p p 　　块状样品，一般适用的探头有：压缩探头、三点弯曲探头、针入(或称穿透)探头 所应用的测试有：线性膨胀系数、玻璃化转变温度、软化点、熔点、蠕变和松弛等等。 /p p 　　膜和纤维样品，一般适用的探头有：拉伸探头、针入探头 所测的参数：杨氏模量、玻璃化转变温度、软化点、蠕变、固化、交联密度和硬度等等。 /p p 　　粘性流体和胶，一般适用的探头有：剪切探头和针入式探头 适用的测试：粘性、凝胶化、胶体-熔体转变温度、固化和剪切模量。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题：《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p

总投资5.1亿元，占地90亩的沟槽式管件项目正式在河北迪凯管道制造有限公司投产，该项目引进2台10吨中频电炉和2台5吨中频电炉，新建1条消失模铸造全自动生产线和1条垂直分型无箱射压造型线。配套管件质量检测的是引进德瑞克公司的压缩应力松弛仪、冲片机、哑铃裁刀、绍尔硬度计、老化试验箱等成套质检设备。该项目采用国内*的消失模铸造工艺，产品精准度达到美国FM、UL双重标准。 沧州市市长王大虎、市人大主任匡洪治、市政协主席李继忠带领市重点项目建设观摩组来到河北迪凯管道有限公司进行了视察，县领导刘俊义、戴强、宫建军、李国钧、吴志刚、刘文辉陪同观摩。 当了解到该项目引入设备均在*处于*水平时，市长王大虎非常高兴，对该项目建设给予充分肯定。希望继续发挥资源、产业等多种优势，做大做强管道装备制造产业，壮大实力。 该项目的实施不仅丰富了本地区管道装备制造业的产品种类，其*的工艺技术、装备、良好的市场前景，对本地区特色产业的整体水平和经济的发展也起到重要的推动作用。

2022年3月1-3日，由科技部、中国科学院指导，中国微米纳米技术学会、中国国际科学技术合作协会、国家第三代半导体技术创新中心（苏州）主办，苏州纳米科技发展有限公司承办的第十三届中国国际纳米技术产业博览会（CHInano 2023）在苏州国际博览中心举行。本届纳博会为期3天，聚焦第三代半导体、微纳制造、纳米新材料、纳米大健康等热门领域，众多厂商齐聚一堂，新技术、新产品、新成果集中亮相。展会期间，深圳市速普仪器有限公司(SuPro Instruments)展出了他们的薄膜应力仪。速普仪器与薄膜应力仪产品SuPro Instruments成立于2012年，位于深圳市南山高新科技园片区，公司致力于材料表面处理和真空薄膜领域提供敏捷+精益级制备、测量和控制仪器，帮助客户提高产品的研发和生产效率、品质和使用体验。据张小波介绍，本次纳博会速普仪器主推是的薄膜应力测量仪，主要是应用于MEMS、化合物半导体、microled等泛半导体市场。据了解，集成电路领域的薄膜应力产品目前仍以KLA的产品为主，市场规模是泛半导体市场的十倍。早期速普仪器为工业领域提纲应力测量解决方案，机缘巧合之下，下游半导体厂商寻找到速普仪器合作开发相关产品。而速普仪器也不负众望，成功通过了半年的验证期，最后成功进入其中，实现了泛半导体领域薄膜应力仪的国产突破。多年积累之下，速普仪器目前已占据相关市场30%的份额，打破了国外企业的市场垄断。目前相关产品已进入国内科研院所和一些重要的半导体企业。谈到未来的战略规划时候，张小波也表示未来速普仪器也将继续研发新产品，搭配其应力测量仪，为用户提供更完善的解决方案。

琼科卡2022 年 10 月 10 日借助强大的 X 射线束技术，研究人员探索了使牙膏和发胶等柔软材料放松的原因。他们获得的见解可以帮助设计新的消费产品和纳米技术。从化妆品吸管中滴下凝胶的特写照片。凝胶是一种软质材料。这些材料很容易因应力而变形。了解影响他们放松方式的动态是一个活跃的研究领域。（图片来源：Shutterstock/Anastasiya Shatyrova。）剃须凝胶、洗发水和一杯酸奶。他们都有什么共同点？它们都是软材料的例子，这意味着材料在施加压力时很容易改变形状。在日常生活中，软质材料无处不在。牙膏、护肤霜、纸巾和涂料只是其中的几个例子。在压力下，软材料能够由于其颗粒的微小波动而改变形状，这些波动是动态的。这个 “放松”过程是随机发生的，而且规模太小，科学家无法轻易确定。但是在位于美国能源部 ( DOE) 的阿贡国家实验室的美国能源部 ( DOE ) 科学办公室用户设施高级光子源 ( APS ) 的帮助下，研究人员正在更好地了解这些材料。在最近发表的两篇论文中，两个独立的研究团队在APS成功地使用了强大的 X 射线束技术，以揭示有关软材料动力学的新见解。他们学到的信息可能有助于设计和开发各种消费品，包括冰淇淋和明胶甜点等食品；个人护理用品，如保湿霜和洗发水；电池；用于制造的油漆、泡沫和塑料；甚至是构成药物输送涂层和系统的纳米技术。“了解软材料的动力学很重要，因为我们相信它们对我们想要控制的特性（例如粘度和弹性）具有直接而深远的影响。这些特性控制着凝胶的柔软度或材料流动的速度等因素，”两篇论文的合著者、阿贡助理物理学家张庆腾说。研究人员如何利用 X 射线的力量两项研究使用的 X 射线束技术被称为 X 射线光子相关光谱 ( XPCS )。像它这样的技术使科学家能够在分子和原子尺度上探测各种材料的形式和功能。XPCS旨在揭示小至人类头发直径的区域的微观动力学。他们可以捕捉到动态如何随着时间的变化而变化，从百万分之一秒到几个小时。在此过程中，材料会暴露在 X 射线束中。当 X 射线束从样品中的移动粒子反弹时，这些 X 射线的特性（例如它们的行进方向）会发生变化。然后，研究人员可以检测到这些变化并使用它们来计算材料中的粒子在不同长度上移动的速度，进而了解它们的结构动力学。水凝胶中的应力松弛阿贡和麻省理工学院 ( MIT)的科学家在美国国家科学院院刊上发表了一项使用XPCS的研究。在这里，该技术用于评估水凝胶。该研究的合著者、麻省理工学院教授加雷斯麦金利 (Gareth McKinley) 说：“你可以通过两种方式来看待动态，或者事物如何随时间变化——小规模和大规模。”“在我们位于麻省理工学院的实验室中，我们使用称为流变仪的机械仪器来观察更大规模的变化，然后将其与APS的XPCS相结合，以了解微观层面的动力学。”为了全面了解水凝胶的动力学，研究人员探索了水凝胶在有和没有外部机械应力的情况下的动力学。这有助于揭示材料的小规模和大规模变化之间的联系。“XPCS帮助我们了解了软凝胶材料内部发生的微观重排，尤其是在存在机械应力的情况下。这对设计软材料具有影响，从用于药物输送和细胞培养的水凝胶，到用于消费品的乳液和糊剂，”该研究的主要作者、麻省理工学院研究生 Jake Song 说。界面处的软材料松弛另一项由 Argonne、美国能源部劳伦斯伯克利国家实验室 (Berkeley Lab) 和马萨诸塞大学 (UMASS) Amherst的科学家在ACS Nano上发表的研究也利用XPCS来了解软材料。但在这种情况下，研究人员正在研究一种由油和水组成的混合物。在两种液体的表面之间，研究人员放置了非常细小的颗粒，称为纳米颗粒。在这个位置，粒子可能会堵塞，或者变得更紧密，并结合形成固体状结构。当干扰生效时，研究人员使用XPCS来测量动力学。“最终，我们从XPCS获得的结果是更好地了解系统动力学如何缓和干扰，这是我们未来可以用来制造以特定方式运行的液体结构的见解，”共同作者 Tom Russell 说，伯克利实验室的访问科学家和麻省大学阿默斯特分校的教授。APS X射线工具的未来随着APS目前正在进行重大升级，科学家们有可能在未来从XPCS等技术中获得更多收益。升级后的APS将大大提高 X 射线束的相干性，这意味着射线波前的同步程度，这种特定技术将因此提高多达一百万倍。“这些升级将极大地扩展我们未来可以用这种技术测量的材料类型，”张说。“看到APS在未来几年可以实现的新科学将是令人兴奋的。”“水-油界面纳米球组件的松弛和老化 ”于 2022 年 6 月 6 日在ACS Nano 上发表。这项研究得到了美国能源部科学办公室基础能源科学办公室以及国家科学局科学研究生研究计划基金会和能源部办公室的支持。2022 年 7 月 19 日在线发表在《美国国家科学院院刊》上的“被捕软材料应力松弛的微观动力学 ” 。这项研究得到了美国国家科学基金会、美国陆军研究办公室和DOE的支持。关于高级光子源美国能源部科学办公室位于阿贡国家实验室的先进光子源 (APS) 是世界上生产力最高的 X 射线光源设施之一。APS为材料科学、化学、凝聚态物理、生命和环境科学以及应用研究领域的多元化研究人员社区提供高亮度 X 射线束。这些 X 射线非常适合探索材料和生物结构；元素分布；化学、磁性、电子状态；以及从电池到燃料喷射器喷雾的各种技术上重要的工程系统，所有这些都是我们国家经济、技术和身体健康的基础。每年，超过 5,000 名研究人员使用与任何其他 X 射线光源研究机构的用户相比，APS制作了 2,000 多篇详细介绍有影响力的发现的出版物，并解决了更重要的生物蛋白质结构。APS科学家和工程师创新技术，这是推进加速器和光源操作的核心。这包括产生被研究人员珍视的极亮 X 射线的插入设备、将 X 射线聚焦到几纳米的透镜、最大限度地提高 X 射线与正在研究的样本相互作用的方式的仪器，以及收集和管理APS发现研究产生的大量数据。这项研究使用了先进光子源的资源，这是美国能源部科学办公室用户设施，由阿贡国家实验室根据合同号DE-AC02-06CH11357为美国能源部科学办公室运营。阿贡国家实验室寻求解决紧迫的国家科学技术问题。作为美国第一个国家实验室，Argonne 在几乎所有科学学科中开展前沿的基础和应用科学研究。阿贡的研究人员与来自数百家公司、大学以及联邦、州和市政机构的研究人员密切合作，帮助他们解决具体问题，提升美国的科学领导地位，并让国家为更美好的未来做好准备。Argonne 拥有来自 60 多个国家/地区的员工，由美国能源部科学办公室的 UChicago Argonne, LLC 管理。美国能源部科学办公室是美国物理科学基础研究的最大支持者，致力于解决我们这个时代最紧迫的一些挑战。如需更多信息，请访问https://energy.gov/science 。原文：X-rays track the behavior of soft materials供稿：符 斌

内容简介 众所周知，玻璃是又硬又脆的固体；然而它们的无序结构其实更像液体。与通过观察固体应力和应变之间的行为来理解其机械性质不同，对于液体力学性能的典型观点是粘度，即剪切应力和应变率之间的行为观察。由于玻璃材料的在流变学上需要关注非常宽的应变率范围，因此在实验上颇为困难；通常的做法是使用合适的测试设计来获得不同的应力分布。从这个视角出发，粘性液体和金属玻璃可以进行类似的测试。在本论文的研究中，作者使用HysitronTI980 TriboIndenter，通过巧妙的动态纳米力学实验设计，进行了大范围的微尺度应力松弛实验，包括纳米压痕测试和微悬臂测试，实现了9个数量级的超宽时间尺度表征金属玻璃在室温下的应力-应变速率响应。采集数据后，作者利用使用流体动力学的通用法则，提出金属玻璃包含温度、体积和应力对于应变率的行为轨迹。该工作 Universal scaling law of glass rheology于2022年4月发表于Nature Materials 上。 研究结果和讨论 文中详细提到如何通过三种类型的实验设计来实现将应变率范围跨到九个数量级的目标。首先对较高数量级应变率，作者进行保持峰值载荷200s的准静态压痕试验；热漂移是限制的主要因素。其次，使用中等强度的动态压痕进行参考蠕变式的保载量测, 实现了在无热漂移条件下长达2000 秒的位移量测。最后，采用不同的尺寸、加载距离和施力参数，在低应变率下进行了1000s的悬臂压痕试验。如图 1a 所示，作者测量了 Zr55Cu30Al10Ni5 金属玻璃在剪切应变速率为10-8 到 100 s-1 的动态剪切应力响应。在应力松弛实验中，根据不同松弛时间下的接触力和位移得出剪切应变率和名义剪切应力。在高速纳米压痕实验（图 1b）和低速悬臂实验（图 1c）中，剪切应力是剪切应变速率的函数。纳米压痕和悬臂实验所需的取样量较小，可有效避免高应力水平下离散剪切带和裂纹的干扰。在 ~10-6 到 10-5 s-1 的应变速率范围内，两种不同方法获得的实验数据点完美重合，并形成一条平滑的曲线（图 2a）。因此， 玻璃态材料的动态机械响应速率范围从 ~10-8 到 100 s-1 , 时间尺度跨越九个数量级。作者进一步分析了归一化粘度与应变速率的关系（图2b）。可以看出，所有数据的归一化粘度（η/ηN）与应变率之间的关系显示出相同的趋势，即从低应变速率下的牛顿流体到高应变速率下的剪切稀释。通过与其它实验结果比较发现，金属玻璃流变的动态响应与其它诸如无机玻璃、聚合物玻璃 、乳化剂、粒状材料、火蚁聚集体等无序体系在一个流体动力学框架内遵循同样的一个普适标度律（图2c）。作者进一步给出归一化粘度与无量纲参数ẏηNV/3kTg的函数关系（见图2d），其中 V 是平均摩尔体积，即 V=M/ρ。作者由此定义了液体行为（ẏηNV/3kTg1）的分界判据，揭示了热激活主导的牛顿流体向应力驱动的协同剪切塑性流变转变发生于（ẏηNV/3kTg=1）。这一无量纲普适标度律全面验证了玻璃态物质的动力学转变相图（图3）。通过此普适标度律推导出的玻璃动力学相图，可以将各种“玻璃”的动态行为统一到一个由温度、体积、应力组成的热力学变量参数评价规则下（图3）。 总结 作者基于动态纳米力学测量，得出金属玻璃与其它各种 "玻璃 "系统一起的宽频动态响应，都可以在经典流体动力学框架内用普适标度律加以统一。该普适标度律证明了无序系统的动态转变可以用平衡牛顿液体和非平衡弹塑性固体之间的转变来描述。这项研究揭示了玻璃的液态属性，并通过温度、体积、应力等热力学变量，对 "玻璃 "系统的动态转变进行了定量描述。

| 热分析简介热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即P = f(T)。按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T = (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P =f (T, t)。| 材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。| 常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法包括热重分析法（TG）、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等，它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。应用范围：(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；(2)研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。原理详解：样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线)：w = f (T or t)，因多为线性升温，T与t只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。图2中，B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点Tf处已检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点；亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。Tp表示最大失重速率温度，对应DTG曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变化成正比。实战应用：热重法因其快速简便，已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段。例如图3中聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物的TG曲线可以被用来分析共混物的组分，从图1中可以发现：在N2中加热，300~350℃缩醛组分分解（约80%），聚四氟乙烯在550℃开始分解（约20%）。影响因素：(a)升温速度：升温速度越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。建议高分子试样为10 K/min，无机、金属试样为10~20K/min；(b)样品的粒度和用量：样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品，每一样品的粒度和装填紧密程度要一致；(c)气氛：常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响；(d)试样皿材质以及形状。(2) 静态热机械分析 (TMA)热机械分析，是指在程序温度下和非震动载荷作用下，测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术，主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。应用范围：静态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的热膨胀系数；玻璃化转变温度；熔点；软化点；负荷热变形温度；蠕变等进行测试。实战应用：(a)纤维、薄膜的研究：可测定其伸长、收缩性能和模量及相应的温度，应力-应变分析、冷冻和加热情况下应力的分析；(b)复合材料的表征，除纤维用TMA研究外，复合材料的增强，树脂的玻璃化转变温度Tg、凝胶时间和流动性、热膨胀系数等性质，还有多层复合材料尺寸的稳定性、高温稳定性等都可以用TMA快速测定并研究；(c)涂料的研究：可了解涂料与基体是否匹配及匹配的温度范围等；(d)橡胶的研究：可了解橡胶在苛刻的使用环境中是否仍有弹性及尺寸是否稳定等。影响因素：(a)升温速率：升温速率过快样品温度分布不均匀(b)样品热历史(c)样品缺陷：气孔、填料分布不均、开裂等(d)探头施加的压力大小：一般推荐0.001~0.1N(e)样品发生化学变化(f)外界振动(g)校准：探头、温度、压力、炉子常数等校准(h)气氛(i)样品形状，上下表面是否平行应用(3) 差示扫描量热法(DSC)原理：差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。图4中展示了典型的DSC曲线。应用范围:（1）材料的固化反应温度和热效应测定，如反应热，反应速率等；（2）物质的热力学和动力学参数的测定，如比热容，转变热等；（3）材料的结晶、熔融温度及其热效应测定；（4）样品的纯度等。影响因素：(a)升温速率，实际测试的结果表明，升温速率太高会引起试样内部温度分布不均匀，炉体和试样也会产生热不平衡状态，所以升温速率的影响很复杂。(b)气氛：不同气体热导性不同，会影响炉壁和试样之间的热阻，而影响出峰的温度和热焓值。(c)试样用量：不可过多，以免使其内部传热慢、温度梯度大而使峰形扩大和分辨率下降。(d)试样粒度：粉末粒度不同时，由于传热和扩散的影响，会出现试验结果的差别。(4) 动态热机械分析(DMA)动态热机械分析测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性（正弦）变化的机械应力的作用和控制，发生形变。应用范围：动态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的玻璃化转变温度、负荷热变形温度、蠕变、储能模量（刚性）、损耗模量（阻尼性能）、应力松弛等进行测试。DMA基本原理：DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性，分子运动和物理状态决定了动态模量（刚度）和阻尼（样品在振动中的损耗的能量），对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时，将产生一个预选振幅的正弦应变，对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ，如图5所示。DMA技术把材料粘弹性分为两个模量：一个储存模量E´，E´与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比，反映材料粘弹性中的弹性成分，表征材料的刚度；而损耗模量E"，E"与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比，反映材料粘弹性中的粘性部分，表示材料的阻尼。材料的阻尼也成为内耗，用tanδ表示，材料在每周期中损耗的能量与最大弹性贮能之比，等于材料的损耗模量E"与贮能模量E´。DMA采用升温扫描，由辅助环境温度升温至熔融温度，tanδ展示出一系列的峰，每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角tanδ、损耗模量E"与贮能模量E´随温度、频率或时间变化的曲线，不仅给出宽广的温度、频率范围的力学性能，还可以检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛过程。例如损耗峰能够代表某种单元运动的转变，图6为聚苯乙烯tg随温度变化的曲线，从图中可以推断峰可能为苯基绕主链的运动；峰可能是存在头头结构所致；峰是苯环绕与主链连接键的运动。影响因素：升温速率、样品厚度、有无覆金属层，夹具类型等(5) 动态介电分析(DETA)动态介电分析是物质在一定频率的交变电场下并受一定受控温度程序加热时，测试物质的介电性能随温度变化的一种技术。介电分析原理：具有偶极子的电介质，在外电场的作用下，将会随外电场定向排列。偶极子的极化和温度有关并伴随着能量的消耗。一般以介电常数(ε)表示电介质在外电场下的极化程度，而介电损耗(D)则表示在外电场作用下，因极化发热引起的能量损失。偶极子在外电场作用下的定向排列也会随外电场的去除而恢复杂乱状态。偶极子由有规排列回复到无规排列所需的时间称“介电松弛时间T”,按德拜理论:(其中：η介质粘度，a分子半径，K玻尔兹曼常数，T温度K)。松弛时间和分子的大小、形状以及介质的粘度有关。而式中tgδ损耗角正切，ε0静电场下介电常数；ε∞光频率下的介电常数。由此见，ε、tgδ都是和松弛时间τ有关的物理量，因此也和分子的结构、大小、介质粘度有关，这就是利用介电性能研究物质分子结构的依据。由（a）(b)两式可以证明，当时，ε´有极大值，f0称“极化频率”。即当外电场频率为极化频率时，介电损耗极大。应用范围：这一技术已被广泛地应用于研究材料电介质的分子结构、聚合程度和聚合物机理等。从应用对象讲，有聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、酚醛、环氧、聚蜡等热塑性和热固性树脂。此外还有耐高温树脂中的聚苯枫、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白质等。其具体应用也包括增强塑料、模压材料、涂料、粘合剂、橡胶甚至玻璃、陶瓷等金属氧化物。在实验室中，DETA可作为粘弹性研究的有力工具，如动态机械性能和热机械性能测试。在工业生产中，它可应用于树脂制造、质量控制、预固化和固化程度控制等。| 结语该文针对热分析技术的概念入手分析，从五个方面：热重分析法、差示扫描量热法、静态热机械法、动态热机械分析、动态介电分析，简要论述了材料测试中几种典型的热分析方法。热分析已有百年的发展历程，随着科学技术的发展，热分析技术展现出新的生机和活力，不断发展进步。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！ 原文链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304.2020.20230《高分子学报》高分子表征技术专题链接：http://www.gfzxb.org/article/doi/10.11777/j.issn1000-3304流变技术在高分子表征中的应用：如何正确地进行剪切流变测试刘双 1,2 ,曹晓 1,2 ,张嘉琪 1,2 ,韩迎春 1,2 ,赵欣悦 1,2 ,陈全 1,2 1.中国科学院机构长春应用化学研究所 高分子物理与化学国家重点实验室　长春 1300222.中国科学技术大学应用化学与工程学院　合肥 230026作者简介: 陈全，男，1981年生. 中国科学院长春应用化学研究所研究员. 本科和硕士毕业于上海交通大学，2011年在日本京都大学取得工学博士学位，之后赴美国宾州州立大学继续博士后深造. 于2015年回国成立独立课题组，同年当选中国流变学学会专业委员会委员；于2016年获美国TA公司授予的Distinguished Young Rheologist Award (2~3人/年)，同年入选2016年中组部QR计划青年项目；于2017年获基金委优青项目资助；于2019年入选中国化学会高分子学科委员会委员，同年获得日本流变学会奖励赏(1~2人/年)，目前担任《Nihon Reoroji Gakkaishi》(日本流变学会志)和《高分子学报》编委 通讯作者: 陈全, E-mail: qchen@ciac.ac.cn摘要: 流变学是高分子加工和应用的重要基础，流变学表征对于深入理解高分子流动行为非常重要，获取的流变参数可用于指导高分子加工. 本文首先总结了剪切流变测试中的基本假设：(1)设置的应变施加在样品上，(2)应力来源于样品自身的响应和(3)施加的流场为纯粹的剪切流场；之后具体阐述了这些假设失效的情形和所导致的常见的实验错误；最后，通过结合一些实验实例具体说明如何培养良好的测试习惯和获得可靠的测试结果.关键词: 流变学 / 剪切流场 / 剪切流变测试 目录1. 流场分类2. 剪切旋转流变仪概述2.1 测试原理2.2 测试模式3. 旋转流变仪测试中的常见问题3.1 测试过程的基本假设和常见问题概述3.1.1 输入(输出)应变为施加在样品上的应变3.1.2 流场为简单的剪切流场3.1.3 输入(输出)应力为样品的黏弹响应3.2 测试中常见问题I：仪器和夹具柔量3.3 测试中常见问题II：仪器和夹具惯量的影响3.4 测试中常见问题III：样品自身惯量的影响3.5 测试中常见问题IV：二次流的影响3.5.1 同轴圆筒夹具二次流边界条件3.5.2 锥板和平板夹具二次流边界条件3.6 测试中常见问题V：样品表面张力3.6.1 样品的各向对称性3.6.2 样品本身表面张力大小3.6.3 大分子聚集3.7 测试中常见问题VI: 测试习惯3.7.1 样品的制备：干燥和挥发问题3.7.2 确定样品的热稳定性3.7.3 样品体系是否达到平衡态3.7.4 夹具热膨胀对测试的影响3.7.5 夹具不平行和不同轴对测试的影响4. 结论与展望参考文献流变学是研究材料形变和流动(连续形变)的科学，其重要性已在学术界和工业界得到了广泛的认可. 流变仪是研究材料流变性能的仪器，利用流变仪进行流变测试已成为食品、化妆品、涂料、高分子材料等行业的重要表征和研究手段[1~8].本文从流变测试的角度，详细介绍了流场的分类和旋转流变仪测试的基本原理和测试技巧，重点阐述了剪切流变学测试中的基本假设和这些假设在特定的条件下失效的情况. 最后，通过结合具体的实验测试实例，详细地阐述了如何避免流变测试中的错误和不良测试习惯. 笔者希望本文能够对流变学测试人员有一定的帮助和启发，找到获得更可靠和准确的实验测试结果的有效途径.1. 流场分类高分子加工过程中的流场往往非常复杂，例如：在共混与挤出的工艺里，占主导的流场是剪切流场；在吹塑和纺丝等工艺里，占主导的流场是拉伸流场. 更多加工过程中，用到的流场是剪切与拉伸等流场的复合流场[9~12].在流变学测试中，为了得到更明确的测试结果，往往选择比较单一和纯粹的流场，如剪切或者单轴拉伸流场(此后简称“拉伸流场”). 流变仪的设计往往需要实现特定的流场，并表征材料在该特定流场下的响应. 虽然剪切流场和拉伸流场在高分子加工中同等重要，高分子流变学的测试研究却呈现了一边倒的局面：目前大量常用的商用流变仪，如应力和应变控制型的旋转流变仪、转矩流变仪、毛细管流变仪的设计基础都是针对剪切流场的(利用这些仪器仅可进行比较粗略的拉伸流变测试，例如在旋转流变仪的基础上添加如Sentmanat Extensional Rheometer在内的附件测量拉伸黏度[13]或者利用毛细管流变仪的入口效应来估算拉伸黏度.)，而针对拉伸流场的拉伸流变仪则比较稀缺.剪切和拉伸流场自身的区别是造成以上局面的主要原因. 图1中分别展示了剪切和拉伸2种形变[14]. 施加剪切形变时(图1上)，力位于样品顶部，力的方向与上表面平行，该应力会造成样品的剪切形变，而连续的剪切形变则称为剪切流动. 剪切流动的特点是，底部速度为0(不考虑滑移)，顶部速度最大，速度梯度的方向与速度的方向垂直. 而施加拉伸形变时(图1下)，力位于样品右侧，力的方向与右侧面垂直，该应力会造成样品拉伸形变. 同样，连续的拉伸形变称为拉伸流动. 拉伸流动的特点是，样品左侧固定，速度为0，右侧拉伸速度最大，因此速度梯度的方向与速度方向平行. 施加剪切流场时，剪切速率等于上表面的绝对速率除以两板间的距离. 在旋转流变仪中，使用匀速转动的锥板或者同轴圆筒即可实现单一的剪切流场. 然而，拉伸速率的大小等于右侧表面绝对速率除以样品的长度. 在拉伸过程中，样品越拉越长，因此右侧面的速度需要越来越大，方可实现稳定的拉伸流场. 假设t时刻样品的长度为L，则此时的拉伸速率等于[15]：图 1Figure 1. Illustration of two representative modes of deformation: the simple shear for which the direction of velocity gradient is perpendicular to that of velocity, and the uniaxial elongation for which the direction of velocity gradient is parallel to that of velocity. (Reprinted with permission from Ref.[14] Copyright (2012) Elsevier)将式(1)进行积分可以得到L(t)=L0exp(ε˙t)，表明样品的长度正比于时间的幂律函数. 为了实现稳定的拉伸流场，实验中右侧面速度随时间呈指数增长，因此拉伸流场相较剪切流场更难以实现，这就是造成拉伸流变仪器较为稀缺的主要原因.有人要问，为什么需要测试2种典型流场，我们能从剪切实验的结果来推导其拉伸的行为吗？对于线性流变的行为，答案是肯定的. 即当体系位于平衡态附近，施加微弱的扰动时，拉伸黏度ηE,0与剪切黏度η0存在着简单的正比关系ηE,0=3η0=3∫0tG(t′)dt′，其中G(t)为线性剪切模量相对于时间的函数[16,17]. 该正比关系由Trouton在牛顿流体中发现，被称作Trouton比[18]. 然而，对于流场较强的非线性的流变测试，无法从剪切流变行为直接推导拉伸流变行为，或反之，从拉伸流变行为推导剪切流变行为，主要原因是，剪切与拉伸测试不同流场下的应力张量的不同分量：如在图1中可见，剪切测试中主要测量上板作用力Fs，其除以上板面积可得到剪切条件下应力张量σ的xy分量，而拉伸测试中主要测量右侧力FE，其除以右侧面面积主要得到拉伸条件下应力张量的xx分量.2. 剪切旋转流变仪概述本文重点介绍剪切流变测试中的仪器原理和测试技巧(笔者计划在后续文章介绍拉伸测试的原理和技巧). 目前商业的用于剪切测试的流变仪为旋转流变仪和毛细管流变仪. 本小节主要围绕旋转流变仪展开介绍. 旋转流变仪主要分为应力控制型和应变控制型2种. 应力控制型旋转流变仪一般使用组合式马达传感器(combined motor transducer，CMT)，即驱动马达和应力传感器集成在一端，也被简称为“单头”设计；应变控制型的流变仪一般使用分离的马达和传感器(separate motor transducer，SMT)，即驱动马达和应力传感器分别集成在上下两端，简称为“双头”设计，这2种设计的主要区别在于：“单头”设计更为简单，仪器容易保养和维护，但是夹具和仪器的惯量、马达内部的摩擦力容易对应力的测试结果造成影响，需要对仪器定期进行校正；“双头”的设计更为复杂，仪器操作步骤较多，需要更专业的仪器培训和仪器维护来防止操作不当带来的仪器损害，但是由于其马达和应力传感器分离的优势，可以更准确地进行应变和应变速率控制模式的测量，“双头”的流变仪的测试范围更宽，可以在更高的频率和更低的扭矩下得到准确的测试结果.下面我们将从旋转流变仪的测试原理(2.1节)和测试模式(2.2节)两个方面分别对于剪切流变测试进行简单的概述，这部分内容对于“单头”或者“双头”流变仪同样适用. 之后，我们会结合具体例子详细地介绍流变仪测试中需要注意的问题，部分内容会涉及“单头”和“双头”流变仪的区别. 对于流变测试比较熟悉的读者可以跳过2.1和2.2小节，直接阅读第3节.2.1 测试原理对于旋转流变仪，无论是应力控制还是应变控制模式，应变γ和应变速率γ˙均分别通过电机马达旋转的角位移θθ和角速率Ω转换得到，而应力均通过扭矩T (T=R×F，其中F为力，R为力臂)转化得到，上式中Kγ和Kσ分别为应变因子和应力因子，由测试夹具的类型、大小、间距等夹具的几何因子决定，而流变学测得的所有流变学参量，如剪切模量，黏度等都是应力应变的函数. 因此, 可以从原始测量的角位移θθ、角速率ΩΩ、扭矩T和应变因子Kγ、应力因子Kσ计算得到：剪切流变测试中通常用到的夹具为平行板、锥板和同轴圆筒3种，其基本结构、流场特征，应变和应力因子(Kγ和Kσ)总结在图2中.图 2Figure 2. Geometry and parameters Kγ and Kσ of parallel-plate, cone-and-plate and Couette fixtures平行板、锥板和同轴圆筒三者基本结构的特点也决定了其使用场合不同，具体总结如下：(1)平行板夹具具有剪切流场分布不均一的特点，施加应变时，其圆心处剪切应变为0，最外侧剪切应变最大，应变沿半径方向线性增加；平行板夹具的优点是制样和上样都很方便，但由于其内部流场不均一的特点，平行板夹具一般只用于线性流变测试. 但是，对于一些特殊的实验需求，选择平板进行剪切实验具有一定的优越性. 例如，可以利用平板间剪切速率随半径线性增加的特性，研究不同剪切速率下的流动诱导结晶行为[19,20]. (2)锥板夹具相对于平行板夹具具有内部剪切流场均一的特性，但其制样和上样相对于平行板要复杂，特别是难以流动的样品上样比较困难，因此一般仅在非线性流变测试时选择. 此外，需要注意的是, 为了避免测试时锥板和其对面板直接接触，通常在锥面顶点处截去一小段锥尖，使用锥板测试时，设定的夹具间距即被截去的锥尖高度. (3)同轴圆筒夹具相对于平行板和锥板通常需要使用更多的样品，但是由于其具有较平行板和锥板更大的夹具/样品接触面积和测试力臂(介于样品内径R1和外径R2之间)，使用其测试可得到更高的扭矩，因此，其可用于测试更低黏度的样品.2.2 测试模式仪器测试的基本原理通常是对样品施加一个扰动或者刺激并记录其响应. 在旋转流变仪的测试中，通常对样品施加应变并记录应力响应，或反之，施加应力并记录应变的响应. 根据施加应变或应力随着时间的变化情况，流变测试通常可以分为稳态、瞬态、动态3种测试模式(如图3)，总结如下：图 3Figure 3. The different responses of Newtonian fluid, Hookean solid, and viscoelastic materials to the imposed steady flow (stress growth, transient or steady mode that depends on the focus), step strain (stress relaxation, transient mode), step stress (creep and recovery, transient mode) and small amplitude oscillatory shear (SAOS, dynamic mode).(1)稳态测试模式通常测试样品在外加流场达到稳定状态下的响应. 通常，达到稳定的状态需要一定的时间，如果测试关注的是体系达到稳态过程，其测试模式一般称作瞬态模式，而如果测试关注的是体系达到稳态之后的过程，则测试模式为稳态模式. 通常仪器的软件内置了一些检验样品是否达到稳态的标准，如剪切速率扫描测试的过程中，仪器会记录应力的变化，当其测试应力在一定的时间内稳定后，仪器才会记录此时的应力. 剪切条件下，牛顿流体通常可以瞬间达到稳态流动，黏弹体通常需要一定的时间达到稳态流动，而胡克固体通常应力随应变增加，在结构不破坏的前提下无法达到稳态流动. (2)瞬态测试模式通常指从一个状态瞬间变化到另一个状态的过程，如施加阶跃应变(应变控制模式)、阶跃应力(应力控制模式)或者阶跃剪切速率等. 其中最典型的测试就是，施加一个固定应变，记录应力随时间变化的应力松弛(stress relaxation)测试，施加或撤销一个固定的应力，记录应变随时间变化的蠕变和回复(creep and recovery)测试，或者施加一个阶跃剪切速率，记录瞬态黏度随时间变化的应力增长测试(stress growth). 这些测试的共性是关注样品在一个特定刺激下的转变过程. 以阶跃应变为例，迅速施加应变后，牛顿流体的应力可迅速松弛，胡克固体的应力达到一个恒定值无法松弛，而黏弹体的应力需要经过一定的时间松弛，这个时间通常反映黏弹体系在应变下结构重整的特征时间. (3)动态测试模式是施加一个交变的应变或者应力，如正弦变化的交变应变或者应力，并记录响应. 以施加正弦应变的测试为例，由于测试的频率和应变大小均可调整，因此，测试有很大的参数空间. 通常，小应变下，体系结构仅稍微偏离无扰状态，应力响应的信号也是正弦波，该测试通常被称作小振幅振荡剪切(small amplitude oscillatory shear，简称SAOS). 对于胡克固体，应力的相位与应变相位相同；而对于牛顿流体，则应力的相位与应变速率(应变对时间的导数)的相位相同，与应变相位差π/2；对于黏弹体，应力的相位与应变的相位在0~π/2之间. 当应变较大时，体系的结构严重偏离无扰状态且随时间改变，此时的应力响应通常不是正弦波，该测试通常被称作大振幅振荡剪切(large amplitude oscillatory shear，简称LAOS). 需要指出的是，一些仪器软件会用正弦波来拟合非正弦的应力结果得到包括模量在内的测量结果，此时对于结果的解读需要非常小心. 因此，一般的测试过程中建议打开仪器的应力记录来观察测量应力波的波形，并据此判定测试的线性/非线性.3. 旋转流变仪测试中的常见问题3.1 测试过程的基本假设和常见问题概述上文提到，旋转流变仪的原始测量的角位移θ和扭矩T可转化为应变和应力. 然而，测量的应变和应力是否就是施加在样品上的真实的应变和应力呢？这显然是流变测试中最关键的问题. 需要指出的是，旋转流变仪的测试结果是建立在3个基本假设上面的：(1) 应变作用在样品上；(2) 应力为样品自身的响应；(3) 流场为简单剪切流场. 这些假设都是会在一定的测试条件下失效，从而导致测试结果不可靠. 接下来我们将详细地介绍这些假设条件分别在什么测试情况下失效.，则样品上的实际角位移θeff小于施加的角位移θ(=θslip+θeff). 对于平行板样品，由于应变参数K

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2019年12月30日，中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟发布《SiC晶片的残余应力检测方法》等六项团体标准的公告。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 根据《中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟团体标准管理办法》的相关规定，批准发布《 /span span style=" text-indent: 2em text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929877.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" text-decoration: underline text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " SiC 晶片的残余应力检测方法 /span /a /span span style=" text-indent: 2em " 》、《 /span span style=" text-indent: 2em text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929876.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" text-decoration: underline text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 功率半导体器件稳态湿热高压偏置试验 /span /a /span span style=" text-indent: 2em " 》、《 /span span style=" text-indent: 2em text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929874.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" text-decoration: underline text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 碳化硅单晶抛光片表面质量和微管密度检测方法-激光散射检测法 /span /a /span span style=" text-indent: 2em " 》、《 /span span style=" text-indent: 2em text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929879.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" text-decoration: underline text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 导电碳化硅单晶片电阻率测量方法—非接触涡流法 /span /a /span span style=" text-indent: 2em " 》、《 /span span style=" text-indent: 2em text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929875.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" text-decoration: underline text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 碳化硅单晶抛光片表面质量和微管密度测试方法——共焦点微分干涉光学法 /span /a /span span style=" text-indent: 2em " 》、《 /span span style=" text-indent: 2em text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/download/shtml/929872.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" text-decoration: underline text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 半绝缘碳化硅单晶片电阻率非接触测量方法 /span /a /span span style=" text-indent: 2em " 》六项团体标准。上述六项标准自 2019年12月27日发布，自2019年12月31日起实施。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/ea557aa9-6015-4978-9a32-2ea73126dd75.jpg" title=" 1.PNG" alt=" 1.PNG" / /span img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/8fb0d7e2-57e9-402b-b22e-ec8bc3d929f0.jpg" title=" 1.PNG" alt=" 1.PNG" width=" 500" height=" 701" border=" 0" vspace=" 0" style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 701px " / /p p style=" line-height: 16px " 附件： img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/202001/attachment/8fd0a790-9ffe-4be1-bb90-ecd89694d798.pdf" title=" 关于批准发布SiC晶片的残余应力检测方法等六项团体标准的公告1227.pdf" 关于批准发布SiC晶片的残余应力检测方法等六项团体标准的公告1227.pdf /a /p

美国博勒飞Brookfield公司 隆重推出RST系列流变仪美国博勒飞Brookfield公司是当今世界上首屈一指的实验室和在线旋转粘度计、R/S系列流变仪、CT3质构仪和PFT粉体流动测试仪等物性分析仪器生产商，美国博勒飞Brookfield仪器已经成为大多数质量控制、研究开发及生产工艺部门在粘度测量和质构分析方面的首要选择。RST系列触屏流变仪同时具有控制剪切率和剪切应力两种模式，特别适用于复杂的流变学分析。RST流变仪拥有多步骤测试程序功能、间隙自动识别功能，界面友好的图形显示LED触摸屏、用户自定义数据安全管理功能、转子快速连接功能，间隙自动调整功能。仪器表面易于清洁，设计持久耐用，可长期无故障运行。应用可选的Rheo3000软件惊喜自动测试，自动数据采集、保存和分析，可实现对物料从初始屈服应力到流动、松弛、蠕变和恢复的完整流变学行为评估。Rheo3000在Windows系统下运行，软件朝着界面具有中、英、日、德、法等多种语言可选，并使用新型灵活的开放源码操作软件。该软件可灵活配置，专用于Brookfield RST系列流变仪。软件可将普通PC作为接口，允许用户控制仪器、采集、保存并分析最终数据。测试数据储存于SQL数据库中，联网的用户群在获得权限后即可进入调用。Rheo3000可以通过不同的流变步骤(控制剪切应力、剪切率、温度等)对测样进行分析，从而对物料的粘度流动曲线、蠕变恢复、屈服应力、应力松弛、粘弹性模量等参数进行完整表征。强大的数据分析能力可以在软件的基础上进行QC上下限控制、模型拟合、图表定制和剪切/粘贴等操作。数学模型拟合，包括以下：Newton,Bingham,Casson,Ostwald,Steiger-Ory,and Herschel-Bulkley.

p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 金属材料化学成分分析 /strong /span /p p 　　GB/T 222—2006钢的成品化学成分允许偏差 /p p 　　GB/T 223.X系列钢铁及合金X含量的测定 /p p 　　GB/T 4336—2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) /p p 　　GB/T 4698.X系列海绵钛、钛及钛合金化学分析方法X量的测定 /p p 　　GB/T 5121.X系列铜及铜合金化学分析方法第X部分：X含量的测定 /p p 　　GB/T 5678—1985铸造合金光谱分析取样方法 /p p 　　GBT 6987.X系列铝及铝合金化学分析方法& amp #823& amp #823 /p p 　　GB/T 7999—2007铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法 /p p 　　GB/T 11170—2008不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法) /p p 　　GB/T 11261—2006钢铁氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线测定方法 /p p 　　GB/T 13748.X系列镁及镁合金化学分析方法第X部分X含量测定& amp #823& amp #823 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 金属材料物理冶金试验方法 /strong /span /p p 　　GB/T 224—2008钢的脱碳层深度测定法 /p p 　　GB/T 225—2006钢淬透性的末端淬火试验方法(Jominy 试验) /p p 　　GB/T 226—2015钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法 /p p 　　GB/T 227—1991工具钢淬透性试验方法 /p p 　　GB/T 1954—2008铬镍奥氏体不锈钢焊缝铁素体含量测量方法 /p p 　　GB/T 1979—2001结构钢低倍组织缺陷评级图 /p p 　　GB/T 1814—1979钢材断口检验法 /p p 　　GB/T 2971—1982碳素钢和低合金钢断口检验方法 /p p 　　GB/T 3246.1—2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第1部分显微组织检验方法 /p p 　　GB/T 3246.2—2012变形铝及铝合金制品组织检验方法第2部分低倍组织检验方法 /p p 　　GB/T 3488—1983硬质合金显微组织的金相测定 /p p 　　GB/T 3489—1983硬质合金孔隙度和非化合碳的金相测定 /p p 　　GB/T 4236—1984钢的硫印检验方法 /p p 　　GB/T 4296—2004变形镁合金显微组织检验方法 /p p 　　GB/T 4297—2004变形镁合金低倍组织检验方法 /p p 　　GB/T 4334—2008金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法 /p p 　　GBT 4335—2013低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法 /p p 　　GB/T 4334.6—2015不锈钢5%硫酸腐蚀试验方法 /p p 　　GB/T 4462—1984高速工具钢大块碳化物评级图 /p p 　　GB/T 5058—1985钢的等温转变曲线图的测定方法(磁性法) /p p 　　GB/T 5168—2008α-β钛合金高低倍组织检验方法 /p p 　　GB/T 5617—2005钢的感应淬火或火焰淬火后有效硬化层深度的测定 /p p 　　GB/T 8359—1987高速钢中碳化物相的定量分析X射线衍射仪法 /p p 　　GB/T 8362—1987钢中残余奥氏体定量测定X射线衍射仪法 /p p 　　GB/T 9450—2005钢件渗碳淬火硬化层深度的测定和校核 /p p 　　GB/T 9451—2005钢件薄表面总硬化层深度或有效硬化层深度的测定 /p p 　　GB/T 10561—2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法 /p p 　　GB/T 10851—1989铸造铝合金针孔 /p p 　　GB/T 10852—1989铸造铝铜合金晶粒度 /p p 　　GB/T 11354—2005钢铁零件渗氮层深度测定和金相组织检验 /p p 　　GB/T 13298—2015金属显微组织检验方法 /p p 　　GB/T 13299—1991钢的显微组织检验方法 /p p 　　GB/T 13302—1991钢中石墨碳显微评定方法 /p p 　　GB/T 13305—2008不锈钢中α-相面积含量金相测定法 /p p 　　GB/T 13320—2007钢质模锻件金相组织评级图及评定方法 /p p 　　GB/T 13825—2008金属覆盖层黑色金属材料热镀锌单位面积称量法 /p p 　　GB/T 13912—2002金属覆盖层钢铁制件热浸镀层技术要求及试验方法 /p p 　　GB/T 14979—1994钢的共晶碳化物不均匀度评定法 /p p 　　GB/T 15711—1995钢材塔形发纹酸浸检验方法 /p p 　　GB/T 30823—2014测定工业淬火油冷却性能的镍合金探头试验方法 /p p 　　GB/T 14999.1—2012高温合金试验方法第1部分：纵向低倍组织及缺陷酸浸检验 /p p 　　GB/T 14999.2—2012高温合金试验方法第2部分：横向低倍组织及缺陷酸浸检验 /p p 　　GB/T 14999.3—2012高温合金试验方法第3部分：棒材纵向断口检验 /p p 　　GB/T 14999.4—2012高温合金试验方法第4部分：轧制高温合金条带晶粒组织和一次碳化物分布测定 /p p 　　YB/T 4002—2013连铸钢方坯低倍组织缺陷评级图 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 金属材料力学性能试验方法 /span /strong /p p 　　GB/T 228.1—2010金属材料拉伸试验第一部分：室温试验方法 /p p 　　GB/T 228.2—2015金属材料拉伸试验第2部分：高温试验方法 /p p 　　GB/T 229—2007金属材料夏比摆锤冲击试验方法 /p p 　　GB/T 230.1—2009金属材料洛氏硬度试验第1部分：试验方法(A、B、C、D、E、F、G、H、K、N、T标尺) /p p 　　GB/T 231.1—2009金属材料布氏硬度试验第1部分：试验方法 /p p 　　GB/T 232—1999金属材料弯曲试验方法 /p p 　　GB/T 233—2000金属材料顶锻试验方法 /p p 　　GB/T 235—2013金属材料薄板和薄带反复弯曲试验方法 /p p 　　GB/T 238—2013金属材料线材反复弯曲试验方法 /p p 　　GB/T 239.1—2012金属材料线材第1部分：单向扭转试验方法 /p p 　　GB/T 239.2—2012金属材料线材第2部分：双向扭转试验方法 /p p 　　GB/T 241—2007金属管液压试验方法 /p p 　　GB/T 242—2007金属管扩口试验方法 /p p 　　GB/T 244—2008金属管弯曲试验方法 /p p 　　GB/T 245—2008金属管卷边试验方法 /p p 　　GB/T 246—2007金属管压扁试验方法 /p p 　　GB/T 1172—1999黑色金属硬度及强度换算值 /p p 　　GB/T 2038—1991金属材料延性断裂韧度JIC试验方法 /p p 　　GB/T 2039—2012金属材料单轴拉伸蠕变试验方法 /p p 　　GB/T 2107—1980金属高温旋转弯曲疲劳试验方法 /p p 　　GB/T 2358—1994金属材料裂纹尖端张开位移试验方法 /p p 　　GB/T 2975—1998钢及钢产品力学性能试验取样位置及试样制备 /p p 　　GB/T 3075—2008金属材料疲劳试验轴向力控制方法 /p p 　　GB/T 3250—2007铝及铝合金铆钉线与铆钉剪切试验方法及铆钉线铆接试验方法 /p p 　　GB/T 3251—2006铝及铝合金管材压缩试验方法 /p p 　　GB/T 3252—1982铝及铝合金铆钉线与铆钉剪切试验方法 /p p 　　GB/T 3771—1983铜合金硬度和强度换算值 /p p 　　GB/T 4156—2007金属材料薄板和薄带埃里克森杯突试验 /p p 　　GB/T 4158—1984金属艾氏冲击试验方法 /p p 　　GB/T 4160—2004钢的应变时效敏感性试验方法(夏比冲击法) /p p 　　GB/T 4161—2007金属材料平面应变断裂韧度KIC试验方法 /p p 　　GB/T 4337—2008金属材料疲劳试验旋转弯曲方法 /p p 　　GB/T 4338—2006金属材料高温拉伸试验方法 /p p 　　GB/T 4340.1—2009金属材料维氏硬度试验第1部分：试验方法 /p p 　　GB/T 4340.2—2012金属材料维氏硬度试验第2部分：硬度计的检验与校准 /p p 　　GB/T 4340.3—2012金属材料维氏硬度试验第3部分：标准硬度块的标定 /p p 　　GB/T 4341.1—2014金属材料肖氏硬度试验第1部分：试验方法 /p p 　　GB/T 5027—2007金属材料薄板和薄带塑性应变比(r值)的测定 /p p 　　GB/T 5028—2008金属材料薄板和薄带拉伸应变硬化指数(n值)的测定 /p p 　　GB/T 5482—2007金属材料动态撕裂试验方法 /p p 　　GB/T 6398—2000金属材料疲劳裂纹扩展速率试验方法 /p p 　　GB/T 6400—2007金属材料线材和铆钉剪切试验方法 /p p 　　GB/T 7314—2005金属材料室温压缩试验方法 /p p 　　GB/T 7732—2008金属材料表面裂纹拉伸试样断裂韧度试验方法 /p p 　　GB/T 7733—1987金属旋转弯曲腐蚀疲劳试验方法 /p p 　　GB/T 10120—2013金属材料拉伸应力松弛试验方法 /p p 　　GB/T 10128—2007金属材料室温扭转试验方法 /p p 　　GB/T 10622—1989金属材料滚动接触疲劳试验方法 /p p 　　GB/T 10623—2008金属材料力学性能试验术语 /p p 　　GB/T 12347—2008钢丝绳弯曲疲劳试验方法 /p p 　　GB/T 12443—2007金属材料扭应力疲劳试验方法 /p p 　　GB/T 12444—2006金属材料磨损试验方法试环-试块滑动磨损试验 /p p 　　GB/T 12778—2008金属夏比冲击断口测定方法 /p p 　　GB/T 13239—2006金属材料低温拉伸试验方法 /p p 　　GB/T 13329—2006金属材料低温拉伸试验方法 /p p 　　GB/T 14452—1993金属弯曲力学性能试验方法 /p p 　　GB/T 15248—2008金属材料轴向等幅低循环疲劳试验方法 /p p 　　GB/T 15824—2008热作模具钢热疲劳试验方法 /p p 　　GB/T 16865—2013 变形铝、镁及其合金加工制品拉伸试验用试样及方法 /p p 　　GB/T 17104—1997金属管管环拉伸试验方法 /p p 　　GB/T 17394.1—2014金属材料里氏硬度试验第1部分试验方法 /p p 　　GB/T 17394.2—2012金属材料里氏硬度试验第2部分：硬度计的检验与校准 /p p 　　GB/T 17394.3—2012金属材料里氏硬度试验第3部分：标准硬度块的标定 /p p 　　GB/T 17394.4—2014金属材料里氏硬度试验第4部分硬度值换算表 /p p 　　GB/T 17600.1—1998钢的伸长率换算第1部分：碳素钢和低合金钢 /p p 　　GB/T 17600.2—1998钢的伸长率换算第2部分奥氏体钢 /p p 　　GB/T 26077—2010金属材料疲劳试验轴向应变控制方法 /p p 　　GB/T 22315—2008金属材料弹性模量和泊松比试验方法 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 金属材料无损检测方法 /span /strong /p p 　　GB/T 1786—2008锻制圆饼超声波检验方法 /p p 　　GB/T 2970—2004厚钢板超声波检验方法 /p p 　　GB/T 3310—1999铜合金棒材超声波探伤方法 /p p 　　GB/T 4162—2008锻轧钢棒超声检测方法 /p p 　　GB/T 5097—2005无损检测渗透检测和磁粉检测观察条件 /p p 　　GB/T 5126—2001铝及铝合金冷拉薄壁管材涡流探伤方法 /p p 　　GB/T 5193—2007钛及钛合金加工产品超声波探伤方法 /p p 　　GB/T 5248—2008铜及铜合金无缝管涡流探伤方法 /p p 　　GB/T 5616—2014无损检测应用导则 /p p 　　GB/T 5777—2008无缝钢管超声波探伤检验方法 /p p 　　GB/T 6402—2008钢锻件超声检测方法 /p p 　　GB/T 6519—2013变形铝、镁合金产品超声波检验方法 /p p 　　GB/T 7233.1—2009超声波检验第1部分：一般用途铸钢件 /p p 　　GB/T 7233.2—2010铸钢件超声检测第2部分：高承压铸钢件 /p p 　　GB/T 7734—2004复合钢板超声波检验 /p p 　　GB/T 7735—2004钢管涡流探伤检验方法 /p p 　　GB/T 7736—2008钢的低倍缺陷超声波检验法 /p p 　　GB/T 8361—2001冷拉圆钢表面超声波探伤方法 /p p 　　GB/T 8651—2002金属板材超声波探伤方法 /p p 　　GB/T 8652—1988变形高强度钢超声波检验方法 /p p 　　GB/T 9443—2007铸钢件渗透检测 /p p 　　GB/T 9445—2015无损检测人员资格鉴定与认证 /p p 　　GB/T 10121—2008钢材塔形发纹磁粉检验方法 /p p 　　GB/T 11259—2015无损检测超声检测用钢参考试块的制作和控制方法 /p p 　　GB/T 11260—2008圆钢涡流探伤方法 /p p 　　GB/T 11343—2008无损检测接触式超声斜射检测方法 /p p 　　GB/T 11345—2013焊缝无损检测超声检测技术、检测等级和评定 /p p 　　GB/T 11346—1989铝合金铸件X射线照相检验针孔(圆形)分级 /p p 　　GB/T 12604.1—2005无损检测术语超声检测 /p p 　　GB/T 12604.2—2005无损检测术语射线照相检测 /p p 　　GB/T 12604.3—2005无损检测术语渗透检测 /p p 　　GB/T 12604.5—2008无损检测术语磁粉检测 /p p 　　GB/T 12604.6—2008无损检测术语涡流检测 /p p 　　GB/T 12604.7—2014无损检测术语泄漏检测 /p p 　　GB/T 12604.8—1995无损检测术语中子检测 /p p 　　GB/T 12604.9—2008无损检测术语红外检测 /p p 　　GB/T 12604.10—2011无损检测术语磁记忆检测 /p p 　　GB/T 12604.11—2015无损检测术语X射线数字成像检测 /p p 　　GB/T 12605—2007无损检测金属管道熔化焊环向对接接头射线照相检测 /p p 　　GB/T 12966—2008铝合金电导率涡流测试方法 /p p 　　GB/T 12969.1—2007钛及钛合金管材超声波探伤方法 /p p 　　GB/T 12969.2—2007钛及钛合金管材涡流探伤方法 /p p 　　GB/T14480.1—2015无损检测仪器涡流检测设备第1部分:仪器性能和检验 /p p 　　GB/T 14480.2—2015无损检测仪器涡流检测设备第2部分:探头性能和检验 /p p 　　GB/T 14480.3—2008无损检测涡流检测设备第3部分系统性能和检验 /p p 　　GB/T 15822.1—2005无损检测磁粉检测第1部分：总则 /p p 　　GB/T 15822.2—2005无损检测磁粉检测第2部分检测介质 /p p 　　GB/T 15822.3—2005无损检测磁粉检测第3部分设备 /p p 　　GB/T 18694—2002无损检测超声检验探头及其声场的表征 /p p 　　GB/T 18851.1—2005无损检测渗透检测第1部分总则 /p p 　　GB/T 18851.2—2008无损检测渗透检测第2部分：渗透材料的检验 /p p 　　GB/T 18851.3—2008无损检测渗透检测第3部分：参考试块 /p p 　　GB/T 18851.4—2005无损检测渗透检测第4部分设备 /p p 　　GB/T 18851.5—2005无损检测渗透检测第5部分验证方法 /p p 　　GB/T 19799.1—2005无损检测超声检测1号校准试块 /p p 　　GB/T 19799.2—2005无损检测超声检测2号校准试块 /p p 　　GB/T 23911—2009无损检测渗透检测用试块 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 金属材料腐蚀试验方法 /span /strong /p p 　　GB/T 1838—2008电镀锡钢板镀锡量试验方法 /p p 　　GB/T 1839—2008钢产品镀锌层质量试验方法 /p p 　　GB/T 10123—2001金属和合金的腐蚀基本术语和定义 /p p 　　GB/T 13303—1991钢的抗氧化性能测定方法 /p p 　　GBT 15970.X系列金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验第X部分 /p p br/ /p

护肤品中活性成分玻色因的分析检测秦旭阳 金燕玻色因（Pro-xylane，羟丙基四氢吡喃三醇）是一种从木糖衍生而来的糖蛋白混合物，而木糖大量存在于山毛榉树中，因此玻色因最初是从山毛榉树中提取分离得到的。玻色因通过促进胶原蛋白合成来增加皮肤弹性。皮肤会随着衰老而逐渐失去弹性，细胞的活性也开始下降，降低或不再生成促进胶原蛋白的合成。而玻色因可以激活粘多糖的合成，促进IV型和VII型胶原蛋白的合成，通过这种促进合成，增加胶原蛋白纤维数量，使我们的表皮层和真皮层更加稳固，紧密，让皮肤重新变得饱满充盈，变得更加紧致和富有弹性。 玻色因还可以通过刺激葡萄糖胺聚糖（GAGs）的合成来改善皮肤皱纹。皮肤细胞外基质中的GAGs以网状结构存在，可防止皮肤水分流失，连接皮肤中的各组织，维持皮肤的弹性和紧致。随着皮肤衰老，合成GAGs的能力不断下降，导致皮肤松弛，产生皱纹。而玻色因可以刺激葡萄糖胺聚糖（GAGs）的合成来改善皮肤弹性、有效缓解皮肤皱纹。 研究发现玻色因改善皮肤弹性和缓解皮肤衰老的功效，因此化妆品企业便进行大规模的人工合成，并添加进各种护肤品中，深受广大消费者的欢迎。 由于玻色因没有紫外吸收，一般采用通用型检测器进行检测。同时护肤品的基质较为复杂，容易产生干扰，因此对检测器灵敏度有着较高的要求。而CAD电雾式检测器作为新型通用型检测器，较传统紫外检测器、ELSD检测器等有着独特的优势：分析物既不需要发色团也不需要离子化，适用于不挥发及半挥发化合物的高灵敏度检测。CAD检测器有更高的灵敏度、更宽的线性范围、更好的重现性，非常适合作为主要检测手段。本实验利用Vanquish Core液相色谱系统和Charged Aerosol Detector H电雾式检测器来分析护肤品中的玻色因。 仪器配置：Vanquish Core系列泵：Quaternary Pump C自动进样器：Split Sampler CT柱温箱：Column Compartment C检测器：Charged Aerosol Detector H 色谱条件：分析柱：Shodex Asahipak NH2P-50 4E 4.6 mm×250 mm，5 μm柱 温： 30℃CAD检测器参数：过滤常数：3.6s，雾化温度：50℃，采集频率：5Hz流动相：乙腈:水（85:15）流速：0.8mL/min进样量：5µL稀释溶剂：乙腈:水（50:50） 实验结果与讨论：玻色因是由两个非对映异构体组成的混合物（Isomer 1和Isomer 2），故CAD图谱表现为两个峰。玻色因对照品色谱图Isomer 1和Isomer 2在0.0586~1.172mg/mL范围内线性良好，相关系数R2 0.999。对照品溶液连续进样5针，其中 Isomer 1峰面积RSD为1.94%，Isomer 2峰面积RSD为2.31%。本方法Isomer 1和Isomer 2检测限为0.0586mg/mL (S/N4)，定量限为0.1172mg/mL(S/N10)。对照品检测限色谱图样品前处理简单，样品经溶剂稀释后可直接进样分析。两种护肤品精华液色谱图由实验结果可知，本方法利用CAD电雾式检测器检测护肤品中的玻色因，样品前处理简单，灵敏度高，分离度和重复性好，抗干扰能力强，适合常规的产品质量控制。

一种能够适应大尺寸试样、甚至是原型试样的高温弯曲应力腐蚀试验机成功交付用户，这台弯曲应力腐蚀试验机可以进行大尺寸试样甚至原型试样的弯曲试验，同时，设备配套悬臂梁弯曲夏比试样的弯曲应力试验，悬臂梁弯曲夏比试样的弯曲加载采用砝码加载形式。大尺寸弯曲应力腐蚀试验机采用电子加载形式。配置合适的溶液池即可进行弯曲应力腐蚀试验。受客户要求，百若仪器开发出大尺寸弯曲应力腐蚀试验机，不仅可以进行轴向慢应变应力腐蚀试验，也可进行弯曲腐蚀试验，同时，可以进行悬臂梁夏比试样悬挂弯曲试验。弯曲应力腐蚀试验机也可根据客户的要求进行弯曲应力腐蚀疲劳的试验。YYF-100弯曲加载预裂纹应力腐蚀试验机主要研究在海洋腐蚀环境下的应力敏感性材料特性。专用慢应变速率应力腐蚀试验机，适用环境为微高温常压盐溶液。该设备特点在于除轴向拉伸功能外，增设一套机构用于实现对悬臂试样的弯曲加载，以及一套专用单元用于对夏比试样进行悬挂弯曲试验。该产品完全满足客户要求，得到客户的好评。背景资料：金属材料在拉应力及特定的腐蚀介质的作用下，经过一定的时期，将会产生裂纹及断裂的现象称为应力腐蚀开裂，并且，这种开裂经常以不可预测的低应力脆断出现在材料服役现场，造成事故的发生及材料的损耗，因此，一些科研机构及材料专家一直在致力于研究应力腐蚀开裂的课题，目前，主要以GB/T 15970.7-1995 金属和合金的腐蚀 应力腐蚀试验，GB/T 17898-1999不锈钢在沸腾氯化镁溶液中应力腐蚀试验方法，YB/T 5362-2006 不锈钢在沸腾氯化镁溶液中应力腐蚀试验方法等试验方法进行试验，这些试验方法中的试样以小试样作为研究对象，而大尺寸的往往以有限元分析进行模拟。在实际工作中，材料往往以大尺寸的面貌出现在服役现场，这样，试验所得的数据可能会出现一定的偏差，这些偏差可能会受到腐蚀温度、介质浓度等因素的影响，也可能受到晶粒组织的影响，这样，采用大尺寸试样弯曲应力腐蚀试验的必要性就显得尤为重要。

各培训机构和分析检测人员： 　　2008年，经科技部和国家认监委等部门共同推动成立了“全国分析检测人员能力培训委员会”(以下简称“NTC”)，负责对分析检测人员技术能力的培训与考核工作，其宗旨是为提高我国分析检测人员整体的检测能力和水平，促进分析检测结果的准确性和可靠性，为国家科技进步、公共安全、经济社会又好又快发展服务。 　　根据NTC章程和相关规则要求，每年NTC将定期开展对分析检测人员的考核工作。NTC考核合格证明、证书由全国分析检测人员能力培训委员会统一颁发，该证明/证书可作为实验室资质认定、实验室认可及大型仪器共用共享中分析检测人员的技术能力证明，也为录用和考核分析检测人员提供一个统一、客观和公正的标准。 　　现将2010 年全国分析检测人员技术能力考核计划及相关要求公告如下： 　　一、2010年NTC考核技术 　　NTC秘书处于2010年1月1日向社会发布的首批NTC技术考核与培训大纲所涉及的14项NTC技术，其中包含9项化学专业技术和5项力学专业技术。具体内容详见附件1。 　　二、考生需具备的条件 　　1、年龄满18周岁以上。 　　2、身体健康，并满足所从事分析检测工作对身体的特殊要求。 　　3、具有中专以上国家承认的学历或者相关再教育经历。 　　三、报名方式 　　NTC秘书处统一受理NTC考核报名，考生可通过以下方式报名： 　　1 、通过中国分析检测培训网站报名： 　　http://www.analysis-training.org.cn中：首页-考核平台-考试报名 　　2、 电子邮件报名 　　Email：ntc@analysis.org.cn ntc@ccai.cc 　　3、 信函报名 　　4、通过“全国分析检测人员能力培训委员会培训机构”报名 　　5、各企事业单位、科研院所、检测机构可统一组织本单位分析检测人员报名参加NTC考核。 　　四、报名信息 　　考生的报名信息(身份证号、单位所在地、照片)必须由考生本人核实并签名确认，确保信息采集的准确、完整，同时提交两张1寸浅底彩色照片。报名表及照片均应同时提供纸版及电子版。 　　NTC考核报名首批截止时间为2010年7月30日，每项技术报名截止期见报名表。报名时应按附件2说明认真填写日常分析样品、领域和所使用的仪器的信息。 　　五、考核内容及方式 　　1、 考核命题与组织： 　　NTC考核全国统一命题，NTC秘书处负责考核的命题组织工作与考核实施。 　　2、 考核内容： 　　每项技术的考核内容可参阅《NTC技术的考核与培训大纲》。 　　3、 考核方式： 　　每项NTC技术的考核包含笔试、实际操作和样品考核三个部分，分析检测人员可按相应分析检测技术，自行选择参加。 　　样品考核可以参加NTC组织的考核，若考生参加了权威组织授权的能力验证提供者组织的能力验证计划及测量审核其结果满意。考生提供相关证明，可免去该项技术的样品考核。 　　4、 证书： 　　每项技术分别通过笔试、实际操作和样品考核成绩合格者，将分别核发成绩单，每项技术笔试、实际操作和样品均通过者，可以获得NTC技术能力合格证书，成绩单及证书有效期为3年。 　　六、 考核费用 　　每项技术收取考核成本费500元(含考核样品费)。 　　七、考核时间 　　每项技术的考核时间安排详见附件1。 　　八、考核地点 　　根据报名人员地域情况，由秘书处统一安排考点： 　　1、NTC秘书处所在地：北京 　　2、全国分析检测人员能力培训委员会培训机构所在地 　　3、经NTC秘书处与有关机构商定地点 　　九、NTC秘书处联系方式： 　　(1)联系人：NTC秘书处一(中国分析测试协会培训部)程群 　　电话：010-62185309,010-62188310，010-62183362 　　 传真：010-62181163 　　 E-mail: ntc@analysis.org.cn 　　 地址：北京海淀区学院南路76号14信箱 　　邮编：100081 　　(2)联系人：NTC秘书处二(国家认监委认证认可技术研究所)郑小云 　　电话：010-65994387，010-65993916，010-65993928 　　传真：010-65993920 　　E-mail：ntc@ccai.cc 　　地址：北京市朝阳区朝外大街甲10号 中认大厦16层1601 　　邮编： 100020 　　特此公告。 　　附件1：2010年度NTC考核计划 　　附件2：2010年度NTC考核报名表 　　全国分析检测人员能力培训委员会秘书处 　　2010年 5月20日 　　附件1：2010年度NTC考核计划 序号 考核技术名称 报名 截止日期 考核时间 1 ATC 001 电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术 7月30日 8月6-7日 2 ATC 001.1金属材料拉伸试验技术 3 ATC 002 火花源/电弧原子发射光谱分析技术 7月30日 8月13-14日 4 ATC 013 固体无机材料中碳硫分析技术 8月10日 8月20-21日 5 ATM 005.1 金属硬度试验技术 6 ATC 014 固体无机材料中气体成分（O、N、H）分析技术 8月10日 8月27-28日 7 ATC 011 液相色谱分析技术 9月10日 9月24-25日 8 ATM 013.1金属材料高温持久、蠕变、松弛试验技术 9 ATC 006 原子吸收光谱分析技术 9月30日 10月15-16日 10 ATM 007.1金属材料冲击试验技术 11 ATC 005 原子荧光光谱分析技术 10月10日 10月22-23日 12 ATC 003 X射线荧光光谱分析技术 10月10日 10月29-30日 13 ATC 010 气相色谱分析技术 10月20日 11月5-6日 14 ATM 0012.1金属落锤、撕裂试验技术 　　附件2：2010年度NTC考核报名表姓名 性别 照片 身份证号码 工作单位 通讯地址 /邮 编 手机号码 固定电话 选项 编号 技术名称 日常分析样品及领域 所使用的仪器 （请注明厂商及仪器型号） 1. ATC001电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术 2. ATC002火花源/电弧原子发射光谱分析技术 3. ATC003X射线荧光光谱分析技术 4. ATC005原子荧光光谱分析技术 5. ATC006原子吸收光谱分析技术 6. ATC010气相色谱分析技术 7. ATC011液相色谱分析技术 8. ATC013固体无机材料中碳硫分析技术 9. ATC014固体无机材料中气体成分（O、N、H）分析技术 10. ATM001.1金属材料拉伸试验技术 11. ATM005.1金属材料硬度试验技术 12. ATM007.1金属材料冲击试验技术 13. ATM012.1金属材料落锤、撕裂试验技术 14. ATM013.1金属材料高温持久、蠕变、松驰试验技术 说明: 此报名表内的个人信息为申请NTC考核所用，请如实填写，我们将对以上信息严格保密。 申请人需根据自身条件来选择参加一项或多项技术的考核，并请在编号前打勾，同时注明日常分析样品、领域和所使用的仪器（请注明厂商及仪器型号） 。

近日，国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准发布了《 金属材料 薄板和薄带 反复弯曲试验方法》、《化妆品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定 高效液相色谱法》等83项国家标准。 　　其中47项标准涉及金属材料、染料、塑料、橡胶、化妆品等的检测方法。有关化妆品检测的标准均为初次制定，主要的检测方法为高效液相色谱法、气相色谱-质谱法等。 序号 标准号 标准名称 代替标准号 实施日期 1 GB/T 235-2013 金属材料 薄板和薄带 反复弯曲试验方法 GB/T 235-1999 2014-05-01 2 GB/T 238-2013 金属材料 线材 反复弯曲试验方法 GB/T 238-2002 2014-05-01 3 GB/T 2061-2013 散热器散热片专用铜及铜合金箔材 GB/T 2061-2004 2014-05-01 4 GB/T 2376-2013 硫化染料 染色色光和强度的测定 GB/T 2376-2003 2014-01-31 5 GB/T 2377-2013 还原染料 色光和强度的测定 GB/T 2377-2006 2014-01-31 6 GB/T 2387-2013 反应染料 色光和强度的测定 GB/T 2387-2006 2014-01-31 7 GB/T 2915-2013 聚氯乙烯树脂 水萃取液电导率的测定 GB/T 2915-1999 2014-01-31 8 GB/T 3994-2013 粘土质隔热耐火砖 GB/T 3994-2005 2014-05-01 9 GB/T 4348.1-2013 工业用氢氧化钠 氢氧化钠和碳酸钠含量的测定 GB/T 4348.1-2000 2014-01-31 10 GB/T 5071-2013 耐火材料 真密度试验方法 GB/T 5071-1997 2014-05-01 11 GB/T 5126-2013 铝及铝合金冷拉薄壁管材涡流探伤方法 GB/T 5126-2001 2014-05-01 12 GB/T 5249-2013 可渗透性烧结金属材料 气泡试验孔径的测定 GB/T 5249-1985 2014-05-01 13 GB/T 5475-2013 离子交换树脂取样方法 GB/T 5475-1985 2014-01-31 14 GB/T 5476-2013 离子交换树脂预处理方法 GB/T 5476-1996 2014-01-31 15 GB/T 10120-2013 金属材料 拉伸应力松弛试验方法 GB/T 10120-1996 2014-05-01 16 GB/T 11064.1-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第1部分：碳酸锂量的测定 酸碱滴定法 GB/T 11064.1-1989 2014-05-01 17 GB/T 11064.2-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第2部分：氢氧化锂量的测定 酸碱滴定法 GB/T 11064.2-1989 2014-05-01 18 GB/T 11064.3-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第3部分：氯化锂量的测定 电位滴定法 GB/T 11064.3-1989 2014-05-01 19 GB/T 11064.4-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第4部分：钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 11064.4-1989, GB/T 11064.16-1989 2014-05-01 20 GB/T 11075-2013 碳酸锂 GB/T 11075-2003 2014-05-01 21 GB/T 11212-2013 化纤用氢氧化钠 GB/T 11212-2003 2014-01-31 22 GB/T 12652-2013 亚洲薄荷素油 GB/T 12652-2002 2014-02-15 23 GB/T 13531.4-2013 化妆品通用检验方法 相对密度的测定 GB/T 13531.4-1995 2014-02-15 24 GB/T 13748.1-2013 镁及镁合金化学分析方法 第1部分：铝含量的测定 GB/T 13748.1-2005 2014-05-01 25 GB/T 13748.4-2013 镁及镁合金化学分析方法 第4部分：锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法 GB/T 13748.4-2005 2014-05-01 26 GB/T 13748.7-2013 镁及镁合金化学分析方法 第7部分：锆含量的测定 GB/T 13748.7-2005 2014-05-01 27 GB/T 13748.8-2013 镁及镁合金化学分析方法 第8部分：稀土含量的测定 重量法 GB/T 13748.8-2005 2014-05-01 28 GB/T 13748.9-2013 镁及镁合金化学分析方法 第9部分：铁含量测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T 13748.9-2005 2014-05-01 29 GB/T 13748.10-2013 镁及镁合金化学分析方法 第10部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T 13748.10-2005 2014-05-01 30 GB/T 14457.2-2013 香料 沸程测定法 GB/T 14457.2-1993 2014-02-15 31 GB/T 14458-2013 香花浸膏检验方法 GB/T 14458-1993 2014-02-15 32 GB/T 16579-2013 D001大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂 GB/T 16579-1996 2014-01-31 33 GB/T 16580-2013 D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂 GB/T 16580-1996 2014-01-31 34 GB/T 16598-2013 钛及钛合金饼和环 GB/T 16598-1996 2014-05-01 35 GB/T 16865-2013 变形铝、镁及其合金加工制品拉伸试验用试样及方法 GB/T 16865-1997 2014-05-01 36 GB/T 17519-2013 化学品安全技术说明书编写指南 GB/T 17519.2-2003 2014-01-31 37 GB/T 19277.2-2013 受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法 第2部分: 用重量分析法测定实验室条件下二氧化碳的释放量 2014-01-31 38 GB 19601-2013 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB 19601-2004 2014-10-01 39 GB/T 20020-2013 气相二氧化硅 GB/T 20020-2005 2014-01-31 40 GB/T 27201-2013 认证机构信用评价准则 2013-12-01 41 GB/T 27202-2013 认证执业人员信用评价准则 2013-12-01 42 GB/T 27415-2013 分析方法检出限和定量限的评估 2013-12-01 43 GB/T 29640-2013 塑料 玻璃纤维增强聚对苯二甲酰癸二胺 2014-01-31 44 GB/T 29641-2013 浇铸型聚甲基丙烯酸甲酯声屏板 2014-01-31 45 GB/T 29642-2013 橡胶密封制品 水浸出液的制备方法 2014-01-31 46 GB/T 29643-2013 工业用氢氧化钠 实验室样品和进行项目测定用主溶液的制备 2014-01-31 47 GB/T 29644-2013 硫化橡胶 N-苯基-&beta -萘胺含量的测定 高效液相色谱法 2014-01-31 48 GB/T 29645-2013 塑料 聚苯乙烯再生改性专用料 2014-01-31 49 GB/T 29646-2013 吹塑薄膜用改性聚酯类生物降解塑料 2014-01-31 50 GB/T 29647-2013 坚果与籽类炒货食品良好生产规范 2014-02-01 51 GB/T 29648-2013 全自动旋转式PET瓶吹瓶机 2014-04-01 52 GB/T 29649-2013 生物基材料中生物基含量测定 液闪计数器法 2014-01-31 53 GB/T 29650-2013 耐火材料 抗一氧化碳性试验方法 2014-05-01 54 GB/T 29651-2013 锰矿石和锰精矿 全铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 2014-05-01 55 GB/T 29652-2013 直接还原铁 碳和硫含量的测定 高频燃烧红外吸收法 2014-05-01 56 GB/T 29653-2013 锰矿石 粒度分布的测定 筛分法 2014-05-01 57 GB/T 29654-2013 冷弯钢板桩 2014-05-01 58 GB/T 29655-2013 钕铁硼速凝薄片合金 2014-05-01 59 GB/T 29656-2013 镨钕镝合金化学分析方法 2014-05-01 60 GB/T 29657-2013 钇镁合金 2014-05-01 61 GB/T 29658-2013 电子薄膜用高纯铝及铝合金溅射靶材 2014-05-01 62GB/T 29659-2013 化妆品中丙烯酰胺的测定 2014-02-15 63 GB/T 29660-2013 化妆品中总铬含量的测定 2014-02-15 64 GB/T 29661-2013 化妆品中尿素含量的测定 酶催化法 2014-02-15 65 GB/T 29662-2013 化妆品中曲酸、曲酸二棕榈酸酯的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 66 GB/T 29663-2013 化妆品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 67 GB/T 29664-2013 化妆品中维生素B3（烟酸、烟酰胺）的测定 高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法 2014-02-15 68 GB/T 29665-2013 护肤乳液 2014-08-01 69 GB/T 29666-2013 化妆品用防腐剂 甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物 2014-02-15 70 GB/T 29667-2013 化妆品用防腐剂 咪唑烷基脲 2014-02-15 71 GB/T 29668-2013 化妆品用防腐剂 双(羟甲基)咪唑烷基脲 2014-02-15 72 GB/T 29669-2013 化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定 气相色谱-质谱/质谱法 2014-02-15 73 GB/T 29670-2013 化妆品中萘、苯并[a]蒽等9种多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 74 GB/T 29671-2013 化妆品中苯酚磺酸锌的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 75 GB/T 29672-2013 化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 76 GB/T 29673-2013 化妆品中六氯酚的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 77 GB/T 29674-2013 化妆品中氯胺T的测定 高效液相色谱法 2014-02-15 78 GB/T 29675-2013 化妆品中壬基苯酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法 2014-02-15 79 GB/T 29676-2013 化妆品中三氯叔丁醇的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 80 GB/T 29677-2013 化妆品中硝甲烷的测定 气相色谱-质谱法 2014-02-15 81 GB/T 29678-2013 烫发剂 2014-08-01 82 GB/T 29679-2013 洗发液、洗发膏 2014-08-01 83 GB/T 29680-2013 洗面奶、洗面膏 2014-08-01

石墨的断裂强度为130 GPa，杨氏模量为1.0 TPa。然而，这种优异的机械性能处于纳米级水平，对于宏观石墨烯片层组件来说还没有实现。这种性能退化是由以下原因造成的:不同片层之间的错位，以及由此导致的不良应力传递。许多研究集中在通过增加石墨烯排列和改善片层间相互作用来改善石墨烯片层阵列的机械性能。此外，利用微毛细管的剪切场对氧化石墨烯进行定向，然后在2500℃退火，可以得到拉伸强度为1.9 GPa的石墨烯带。然而这两种方法都需要较高的退火温度，可能不适合制造面内各向同性的薄板。学者们试图通过近室温组装获得高强度石墨烯片材，但是由于受到石墨烯层的错位而受挫，因为这会降低机械性能。虽然面内拉伸可以减少这种错位，但在释放拉伸时会重新出现。北京航空航天大学程群峰教授与德克萨斯大学达拉斯分校Ray H. Baughman教授领导的团队，提出使用共价键和π-π片层间桥接，来永久冻结拉伸诱导的石墨烯片排列。相关论文以题为“High-strength scalable graphene sheets by freezing stretch-induced alignment”发表在Nature Materials上。论文链接：https://www.nature.com/articles/s41563-020-00892-2本文所述的近室温工艺(低于50℃)或其改进可潜在地用于将廉价开采的石墨转化为高性能石墨烯复合材料，该复合材料适用于航空航天和汽车应用，这些领域轻量的特性尤其重要。目前制造的高强度、高模量和高韧性板材可使用简单的双面铸造工艺进行扩展。此外，研究已经表明，4 wt%的市售树脂或π-π桥联剂的单层厚度提供了有效的层压，能够制造无限厚的大面积片材。与机械强度高的替代材料相比，这些板材无需层压，可提供非常高的电磁干扰屏蔽性能。此外，所获得的高机械性能和高电导率的组合可以潜在地用于各种应用，例如为飞机机身提供雷击保护。拉伸诱导双轴取向过程中，顺序桥接可以产生具有高面内拉伸强度(1.55 GPa)的顺序桥接(SB)、双轴拉伸(BS)rGO片(称为SB-BS-rGO片)。图1a显示了SB-BS-rGO板的制造方法。图1b中示出了所得的SB-BS-rGO片材的结构模型。图1 | SB-BS-Rgo片的制造工艺和结构示意图研究人员使用广角X射线散射图(图2a、图2b)表征石墨烯片层排列，并用赫尔曼取向因子(f)描述。rGO片的f(0.810)比SB-BS-rGO片的f(0.956，图2e)低得多。rGO片的扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜图像显示石墨烯片之间存在大量大规模空隙(图2a-c)，这可能是基于过滤的自组装和碘化氢还原过程造成的。图2 Rgo片和SB-BS-rGO片的结构特征对rGO片的原位拉曼测量(图3a)显示，当施加的应变低于0.6%时，向石墨烯片层的应力转移增加，然后保持到3.9%，其中增加的应变不会增加石墨烯片层上的应变。相比之下，对SB-BS-rGO薄片的拉曼测量(图3b)显示，在直至薄片断裂的整个应变范围内(大约2.8%)，所施加的拉伸应变越来越多地转移到石墨烯薄片上。石墨烯片的紧密堆叠限制了它们的面外变形，减小了面内方向的负热膨胀的大小。rGO石墨烯片的负热膨胀的幅度小于SB-BS-rGO片(图3c)，这与实验测量的紧密度一致。应力松弛提供了相关的动力学信息。SB-BS-rGO比rGO板具有更高的抗应力松弛能力(图3d)。图3 Rgo片和SB-BS-rGO片的拉曼、热膨胀、应力松弛和x光衍射数据拉伸力学试验表明，重叠的SB-BS-rGO片材在非重叠区域断裂，这不是由于重叠区域的剪切断裂而失效。此外，重要的是要注意的是，层压的SB-BS-rGO片在没有分层的情况下发生了断裂。即使忽略SB-BS-rGO片材的重叠区域，导出的抗拉强度、韧性和杨氏模量也接近于单个SB-BS-rGO片材的抗拉强度、韧性和杨氏模量(图4a)。图4 DB铸造SB-BS-rGO（DB）片和SB-BS-rGO（DB）片的机械和电气性能总的来说，研究人员通过连续共价键和π-π桥连冷冻石墨烯取向，得到了拉伸强度分别为1.47倍、2.50倍和1.41倍的平面内各向同性石墨烯片。该制备工艺在室温下完成，未来可能在廉价获得的石墨烯转化为高性能轻量的石墨烯复合材料，而这在航空航天和汽车应用中将会有极为重要和广泛地应用。

5 月 7 日消息，中国科学院精密测量科学与技术创新研究院的周欣研究员团队利用肿瘤微环境与正常组织的差异，开发出了一种可智能识别肿瘤的模块化自组装纳米粒子 GQD NT。这是一种能够实现癌症精准检测与治疗的纳米粒子，可显著降低癌症检测治疗过量使用药物带来的副作用。这种纳米粒子通过在肿瘤中不断变形，延长了粒子内的药物在肿瘤中的驻留时间、增强了药物在肿瘤中的穿透性，以极低的药物剂量实现了癌症光动力疗法的长时磁共振成像检测与高效治疗。图源 Pixabay简单来说，药物过量是造成癌症检测与治疗副作用大的主要原因。这是因为现有药物对病灶的靶向不足，难以富集于肿瘤区域，且在病灶部位停留时间短，需要进行大剂量注射以达到预期成像检测与治疗效果。这里提到的光动力疗法（PDT）是一种新兴的治疗癌症的疗法，因为所使用的光敏剂（PSs）只有在受光照射时才具有活性和毒性，并且具有高度的时空选择性。为了最大化其疗效，通常需要反复应用 PDT 来消融各种肿瘤。然而，由于不断的 PSs 注入导致总剂量过高，会引起严重的副作用。因此，研究人员研发出了一种基于酸度激活的石墨烯量子点纳米转化器 (GQD NT) 作为载体，用于实现长时间肿瘤成像和重复 PDT。在 Arg-Gly-Asp 肽的指导下，GQD NT 可主动靶向肿瘤组织，进而在肿瘤酸性中松弛、增大，从而有望在肿瘤中滞留较长时间。然后，GQD NT 会分解成小块，以更好的方式渗透进肿瘤中。在激光照射下，GQD NT 会产生温和的高温热疗效应，从而提高细胞膜渗透性，并促进 PSs 的摄取。最具突破性的是，制备好的 GQD NT 不仅“打开”了荧光 / 磁共振信号，而且实现了高效的重复 PDT。总的来说，这项研究开发了一种智能载体，通过编程变形增强了 PSs 在肿瘤内积累、保留和释放，从而克服了重复 PDT 中过度注射的障碍。图源 Pexels据称，GQD NT 可以使用十分简易的步骤将药物分子封装于其中，通过肿瘤微环境促发 GQD NT 变形，逐步提高药物在病灶部位的富集浓度。小鼠实验发现，GQD NT 在癌症检测中的造影剂使用量仅为现有临床技术的 6% 至 22%。在注射后 4 至 36 小时内，肿瘤部位的造影剂与正常组织对比度高，边界明显，极大延长了磁共振成像时间。团队基于 GQD NT 设计的光动力学治疗方法，单次光动力学治疗后，肿瘤体积下降 82%，两次光动力学治疗后，肿瘤被完全消融。在实验中，光敏药物的总剂量降至 1.76 至 3.50 微摩尔 / 千克的极低水平，与文献报道相比降低了 90%（单次治疗）至 95%（两次治疗），且所用的低剂量激光不会造成皮肤损伤，有望克服光动力学治疗中光敏药物过量的问题。

热分析的美存在于DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡, 绝妙 ! DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡的美学理念是一个完整的美学体系。DSC曲线的峰谷之美，TG曲线的流淌之美和DMA曲线的激荡之美构成热分析曲线之美的三部曲。本篇是DSC曲线的峰谷之美。【热分析简明教程】第五章是热分析实验方法的标准与规范。差示扫描量热法DSC的标准与规范包括玻璃化转变温度测定、熔融和结晶温度、熔融和结晶焓的测定、比热容的测定、特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率的测定、氧化诱导期的测定、结晶动力学的测定。本文以差示扫描量热法DSC的标准与规范中提及的玻璃化转变测定、熔融和结晶测定、比热容测定、特定反应测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定为示例，展现DSC曲线的峰谷之美。山高人为峰，脚踏幽幻谷。迈开脚步，探索DSC峰谷之美。传热学是研究由温差引起的热能传递规律的科学。热流DSC是测定热变化引起试样与参比物温差变化的研究方法。温度差既是热量变化的反映，又是引发热传导的必要条件。当试样发生热反应时，温差引起热能传递，DSC曲线上出现了吸热峰、放热峰和和台阶。约定DSC曲线Y轴的代表的热效应方向之后（例如将Y轴正向约定为放热方向），吸热效应用凹下的谷表示；放热效应用凸起的峰表示。高聚物的玻璃化转变表现在DSC曲线上是基线的突然位移，表现为正常吸热曲线的阶跃，呈台阶形。峰、谷和向吸热方向偏离的台阶是展现DSC曲线的峰谷之美的基本形态和美姿。它反映了事物变化的本质和规律。 一．玻璃化转变曲线的阶跃之美玻璃化转变测定的标准是GB/T19466.2-2004/ISO11357-2 2020。它规定了塑料玻璃化转变温度的DSC测定法。玻璃化转变研究植根于高分子化学、高分子物理和近代研究方法（热分析）的根基上。热分析研究玻璃化转变的目的就是科学认识玻璃化转变，用高分子化学、高分子物理和凝聚态物理来解析玻璃化转变曲线中的科学问题和应用问题。玻璃化转变是高聚物的基本物理转变，研究内涵极为丰富，它涉及玻璃化转变的特征温度、状态变化、热力学参数、力学性能、滞后圈、活化能测定；玻璃化转变温度的调控；玻璃化转变与蠕变、应力松弛、屈服、界面、银纹的关联；热-力历史对Tg的影响、以及玻璃化转变与高聚物结构、性能、加工、使用的相关性等。并通过分子运动揭示分子结构与材料性能之间的内联系及基本规律。用DSC方法研究玻璃化转变，当试样发生玻璃化转变时，表现为正常吸热曲线的阶跃，呈台阶形。当高聚物发生物理老化时，应力松弛过程使台阶转化为凹下的谷。我们从玻璃化转变曲线的阶跃和凹下的谷发现玻璃化转变的外在美和内在美。1. 玻璃化转变的简约之美和变化之美 玻璃化转变峰形 应力松弛引起的峰形变化 TMA压入模式测定导线双层涂层的Tg,呈双台阶式，如图所示： 玻璃化转变的峰形简洁优美，简静和谐，简约的形式却表达了丰富的内容。玻璃化转变反映了物质的状态、使用温度、相容性、老化温度区间、制品加工、材料稳定等信息。2. 玻璃化转变台阶演变之美物理老化是玻璃态高聚物通过链段的微布朗运动使其凝聚态结构从非平衡态向平衡态过渡的松弛过程。它一般发生在玻璃化温度和次级转变之间。高聚物的物理老化引起玻璃化转变台阶变异，应力松弛过程使台阶演变为凹下的谷形特征，甚至酷似DSC曲线上的吸热峰。这是玻璃化转变台阶演变之美。从宏观性能角度来看，高聚物的玻璃化转变是指非晶高聚物从玻璃态到高弹态的转变（温度从低到高），或从高弹态到玻璃态的转变（温度从高到低）。DSC是一个测定近似比热容的方法，高聚物的玻璃化转变表现在DSC曲线上是基线的突然位移，呈台阶形。玻璃化转变本质上是一个动力学问题，是一个松弛过程。当高聚物从熔体猝火到玻璃态后，再在低于Tg的温度下进行热处理，则会在Tg附近出现一个吸热峰。如图所示：具有不同热历史的从熔融态淬火聚对苯二甲酸乙二酯膜的DSC曲线（a） 分别在温度下热处理2小时；（b）在25℃下热处理不同的时间此曲线摘自【新编高聚物的结构与性能】 何平笙编著 科学出版社出版社 2009物理老化在DSC的升温测量中表呈现出来，如上图所示。当高聚物从熔体淬火到玻璃态后，再在低于Tg温度下进行热处理，Tg台阶演变为一个松弛峰，温度越高，松弛峰越高。淬火试样在25℃热处理不同时间，DSC吸热峰随处理时间延长而移向高温。研究具有不同热历史对玻璃化转变的影响，其本质是研究高聚物的物理老化。3. 和谐美（统一美）PET的DSC曲线如图所示。热分析曲线集玻璃化转变、冷结晶和熔融于一身，体现了多重转变的和谐（包容）之美。曲线似狼毫疾书，峰（锋）起峰（锋）落，流淌着玻璃化转变、冷结晶、熔融的变化轨迹。PET的DSC曲线在DSC曲线上，既有物理转变峰，也有化学转变峰；既有平坦峰，也有陡削峰；既有强峰，也有弱峰。它们和谐地融汇在一起。 4. 玻璃化转变台阶宽化之美玻璃化转变是非晶态高聚物（包括部分结晶高聚物中的非晶相）发生玻璃态≒高弹态的转变，其分子运动本质是链段发生“冻结”“自由”的转变。基于热运动强烈的时间依赖性和温度度依赖性，高聚物的玻璃化转变不是一个温度点，而是一个温度区间。因此科学认识玻璃化转变峰的寛化现象非常重要。玻璃化转变区一般宽达10~20℃，而且玻璃化转变区还明显地依赖于实验条件。某些高聚物体系的玻璃化转变区域发生加宽现象，加宽现象表明存在多种形式分子链段运动，这主要来源于交联高聚物中交联程度的微观差异、嵌段或接枝共聚物微相结构的差异、高聚物共混体系中相结构和相互作用的不同等因素。5. 玻璃化转变的双重峰之美非晶高聚物通常只有一个玻璃化温度。但高聚物也会出现双重玻璃化现象和双玻璃化温度。从热分析应用研究史来看，随着新型材料不断出现，热分析研究领域也不断扩展。科学认识双重玻璃化温度现象是以热分析实验为基础。在新材料的研究中，通常都需要测定玻璃化转变，常常会发现双玻璃化转变转变现象。归纳整理大量的热分析曲线，发现下列情况常常会出现双重玻璃化现象和双重玻璃化温度：1）许多部分结晶高聚物常表现出两个玻璃化温度；2）交联高聚物的两相球粒模型；微相分离；3）部分相容的共混高聚物；4）部分橡胶均聚物、树脂/基体体系；5）高聚物涂布在基体（尼龙纤维）上的双玻璃化温度；6）导线双层涂层的双玻璃化温度高聚物具有双玻璃化温度，它的DSC曲线将出现二个玻璃化转变的台阶。摘抄几个具有双玻璃化转变的高聚物：DMA也可以测定玻璃化转变，如交联高聚物的两相球粒模型和交联高聚物中的双玻璃化转变现象如图所示：交联高聚物的两相球粒模型和交联高聚物中的双玻璃化转变现象 高交联微球分散在低交联基体中的两相结构中。一个对应于高交联球的玻璃化转变，另一个对应于低交联基体的玻璃化转变。DMA和DSC是测定到双玻璃化现象和双玻璃化温度的常用方法。6. 玻璃化转变的可逆之美 玻璃化转变是一个可逆过程。从宏观性能角度看，高聚物的玻璃化转变是指非晶高聚物玻璃态转变为高弹态（温度从低到高），或从高弹态转变为玻璃态（温度从高到低）。通常，玻璃化转变测量是进行升温实验。但严格来说，玻璃化过程应是从高弹态转变为玻璃态（温度从高到低），由降温曲线求得玻璃化温度更合理。非晶高聚物由玻璃态转变为高弹态（温度从低到高）是解玻璃化过程。非晶高聚物的升温与降温的DSC曲线如图所示： 非晶高聚物的升温与降温的DSC曲线7. 玻璃化温度的调控之美物质的热变化是可调控的，玻璃化温度也是可以调控的。解读特定材料玻璃化转变的热分析曲线，研究它的特征和变化规律，进而对玻璃化温度进行调控，优化材料热物性参数、状态和特性，服务于材料研发、生产和使用，使热变化沿着确定的研究方向发展。你欲调控材料的玻璃化温度，你就要知道哪些因素会影响材料的玻璃化温度。调控玻璃化温度依赖于你对影响玻璃化温度因素的认知。高分子物理告诉我们：玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动（或从运动到冻结）的一个转变温度，而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的，因此，凡是能够影响高分子链柔性的因素，都对Tg有影响。减弱高分子链柔性或增加分子间作用力的因素，如引入刚性基团或极性基团、交联和结晶都使Tg升高，而增加高分子柔性的因素，如引入增塑剂或溶剂，引进柔性基团等都使Tg降低。基于高分子物理对玻璃化转变的认知，改变玻璃化温度的手段有：增塑、共聚、交联、结晶及改变相对分子质量可以使高聚物玻璃温度在一定范围内连续地变化。如不同结构的聚苯并噁嗪，Tg 在107 ℃—368 ℃宽的温度范围内变化；N-羟甲基丙烯酰胺（NMA），参与共聚的EVA乳液的 Tg 值可以在 -30～30℃之间调控；偏二氯乙烯与丙烯酸酯共聚，可制备得到不同Tg的两种乳液：低Tg（-50～0℃）的乳液和高Tg（0～30℃）的乳液；用于粘接水晶的 UV 固化胶，添加增塑剂来降低 Tg , 增加胶的柔韧性。8. 科学认识玻璃化转变中的“未知”人的认知是不断提高的，常常用已知来解释未知。探索未知的利器是丰富完善自身的知识体系，完善的知识结构包括雄厚的知识储备和系统、灵活地运用这些知识的科学方法。几十年来，我们已科学认识了玻璃化转变中的许多“未知”，但还有很多的“未知”需要继续探索。探索未知的前提是你要有求索的觉醒。如果一个人的思维被禁锢，视野和认知就会变狭隘，认知也就停止不前了。玻璃化转变研究中最大的“未知”是人们还是无法回答玻璃态的本质是什么这一基本问题。玻璃态本质的研究一直是凝聚态物理及软物质领域的重要内容，也是至今悬而未决的难题。迄今为止没有一个理论能解释玻璃化转变过程中的所有现象，已有的理论也只是在某些特定的过冷区间和特定的体系中才与实验或模拟结果吻合。诺贝尔奖获得者Andcrson在文章中展示了他对玻璃化转变问题的兴趣，并预言玻璃化转变问题将在21世纪得到最终解决。对玻璃化转变机制的研究，正在不断深入并逐渐逼近正确，对它的研究，既是挑战也是机遇，并将继续吸引科学家们研究下去。经过科学家们持续不断的努力，玻璃及玻璃化转变的物理本质之谜最终一定会解开！热分析方法研究高聚物材料已有几十年的历史，它不仅为材料提供了热物性参数，还为探索玻璃化转变的实验特征（玻璃化转变过程的热力学行为、动力学特征）、实验技术表征和玻璃化转变理论的演变积累了大量的数据，是探索玻璃化转变理论的实验基础。它在玻璃化转变理论研究中的作用不容忽视。热分析方法表征高聚物材料需要玻璃化转变理论指导，研究玻璃化转变理论也需要近代科学方法（包括核磁共振、热分析等）的实验基础和实验证据。玻璃化转变研究在进行中，玻璃化转变的峰谷之美将在不断研究中绽放得更灿烂。二、熔融-结晶的峰谷之美熔融和结晶温度、熔融和结晶焓测定的标准是GB/T 19466.3-2004/ISO 11357-3 2018。它规定了塑料熔融与结晶的DSC测量法。可用DSC方法测定结晶或部分结晶聚合物的熔融和结晶温度及其熔融和结晶热。1. 冷结晶、热结晶、等温结晶之美结晶或部分结晶聚合物的非等温结晶有冷结晶和热结晶之分。试样以适当的速率升温，熔融后淬火，淬火试样以相同速率升温，DSC曲线上的结晶峰称为冷结晶峰。把开始结晶的温度与Tg之差 ∆Tg 作为非等温冷结晶速率的度量，初略地说，∆Tg越大，则冷结晶速率越慢。 聚合物升温熔融与降温结晶的DSC曲线如图所示；可以用过冷度∆Tc来分析非等温实验数据。过冷度 ∆Tc定义为升温DSC曲线熔融峰温与降温DSC曲线开始结晶温度之差，用线性方程式中截距表示聚合物所固有的结晶能力。∆Tc随降温速率而变。 2. 熔融-结晶峰的峰、岭、谷之美DSC方法测定结晶或部分结晶聚合物的熔融和结晶温度及其熔融和结晶热。高聚物的DSC曲线显现结晶高聚物的熔融与结晶过程。升温测量高聚物的结晶-熔融过程，假设DSC图中约定Y轴正方向代表放热，那么冷结晶曲线呈峰的形式，熔融曲线呈谷的形式。降温测量热结晶，热结晶曲线呈峰的形式。PTFE熔融的DSC曲线如图所示：PTFE不同升温速率的DSC曲线PTFE熔融峰的峰形与升温速率有关。随升温速率的提高，熔化峰变宽，河谷越来越深。熔融峰好似平原上的河谷。结晶度高的部分结晶聚合物熔融峰的谷坡陡峻、狭而深，似大峡谷；结晶度低的结晶或部分结晶聚合物熔融峰的谷坡浅而宽。熔融双峰呈现谷—谷相连突起的“岭”，似水中的暗礁或小岛。如图示意：熔融双峰的双谷和暗礁或岛屿的示意结晶峰好似独立高耸的山峰。结晶双峰呈现山峰相连的岭和狭窄低凹的山谷。如图示意：结晶双峰的峰、岭、谷的示意3. 等温结晶峰的变化之美 结构相当规整的聚合物在玻璃化温度Tg和熔融温度Tm所限定的温度范围内出现结晶作用。结晶速率随温度而变，所以采用恒温法测定高聚物的结晶过程，结晶峰的峰形是随结晶温度而变。不同结晶温度的DSC曲线如图所示。它显现了高聚物结晶速率对温度的依赖性，也显现了不同结晶温度下结晶峰形的变化之美。PBS熔融后分别在80℃、81℃、83℃、85℃、88℃等温结晶的DSC曲线部分结晶高聚物是晶相和非晶相的混合体系。晶相最重要的特征温度是熔点Tm。非晶相最重要的特征温度是玻璃化转变温度Tg 。部分结晶高聚物结晶温度范围正是在Tg与Tm之间。实现结晶的途径有两条：一是将熔体或溶液冷却到Tg与Tm之间的温度使之结晶，称为热结晶；二是先将熔体骤冷到Tg以下形成过冷液体（即玻璃），然后再升温到Tg与Tm之间的温度下使之结晶，称为冷结晶。高聚物结晶速率对温度的依赖性取决于成核速率和晶体生长速率的温度依赖性。随温度的下降，成核速率逐渐增大；晶体生长速率的温度依赖性取决于高分子链段向晶核扩散并作规整排列的速度。温度越低，熔体黏度越大，晶体生长速率越小。因此，高聚物的结晶速率随温度的变化不是单调上升，也不是单调下降，而是在某一温度下达到最大值。在结晶温度略低于熔点时，结晶速率因成核速率很低而很慢；在接近玻璃化转变温度时，结晶速率因晶体生长速率很低而很慢；而结晶温度在（0.80 ~ 0.85）Tm附近时，因成核速率和晶体生长速率都较高，结晶速率达到极大。等温实验得到多条等温结晶曲线，绘制等温温度-等温结晶时间下的关系曲线，如图所示：等温结晶温度和结晶时间的关系由等温结晶温度-等温结晶时间下的关系曲线方便地选择等温结晶温度，具有选择之美。U字形曲线显现结晶温度和结晶时间相关性之美。三．比热容曲线的线性美及松弛峰特征比热容的DSC测定法的标准是ISO11357-4 2021和ASTM E 1269-11（2018）规定了比热容的DSC测定法。比热容是指单位温升所需的热量（热容C）除以质量m，单位为J / kg. K 。比热容的DSC曲线如图所示： 显现玻璃化转变和应力松弛特征的比热容曲线通常，比热容与温度的关系是线性增大。当试样发生玻璃化转变且有应力松弛时，比热容曲线会出现台阶和松弛峰峰形。四．特定反应的特征/特性之美 特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率测定标准是ISO11357-5。它规定了特征反应曲线温度、时间、反应热与反应程度的DSC测定法。热分析研究特定的反应，热分析曲线就是这种特定反应的特定的形象。DSC研究的特定反应泛指氧化、还原、固化、热降解、热氧降解等。用DSC曲线来表征特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率，也可进行剩余热的测量。依实验目的可以采用升温法或恒温法。特定反应的DSC曲线峰谷具有特定反应的特征和特性，呈现特定反应特有的特性之美。特定反应的美是建立在反应本身固有的特征和特性基础上，人们从研究特定反应中得到了快乐，为什么能从中得到快乐呢？因为特定反应的DSC曲线的峰谷具有特定反应的特性之美。特定反应的美是建立在特定反应本身,如DSC研究胶粘剂的固化反应。胶粘剂的固化反应是一个高分子化学问题。高分子链之间通过化学键连接起来形成相对分子质量无限大的三维网络，称之为交联。交联固化过程不是按化学反应平衡方程式来表示，而是以一种不均一的状态存在，交联高分子的网络结构可以是规则的，也可以是不规则的。因此固化反应的DSC曲线常出现双峰峰形和多峰峰形，如图所示。交联固化的DSC曲线示意玻璃化温度(Tg)的测定这是一个高分子物理问题，通过测定Tg来研究交联高分子网状结构和宏观性能(玻璃化转变)的相关性。胶粘剂的固化反应出现双峰，表明固化产物以不均一的状态存在。那么固化产物的DSC峰就会出现双玻璃化转变现象。限于篇幅，其它特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率测定就不介绍了。五．氧化诱导期的蓄势之美氧化诱导期的测定标准是ISO11357-6 2018。它规定了聚合物材料氧化诱导期的DSC测定法。氧化诱导期是指稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。是由DSC测量材料在某一特定温度、常压氧气气氛下起始氧化放热的时间间隔来确定的。典型的热氧化稳定性曲线如图所示：热氧化稳定性曲线（切线分析法）t1氧气流切换点 t2氧化起始点 t3切线法起点 t4氧化峰时间氧化诱导期是用起始氧化放热的时间间隔来确定的。在某一特定温度下等温，试样吸附氧，是一个蓄势过程，当物理吸附和化学吸附氧的量蓄聚达到某一个值时，试样突然氧化放热,出现一个氧化放热峰。DSC方法测定聚乙烯的氧化诱导期是典型的实例。试样在氧化气流中200℃或210℃下等温，吸附氧气，蓄势诱导，氧化放热直冲峰顶。润滑油的氧化诱导期是采用压力差示扫描量热法（PDSC）。美国试验与材料协会于1998年将PDSC法测定润滑油的氧化诱导期列为ASTM D6186标准（最近版本发布于2013年。润滑油是液体，易挥发，使用PDSC法测定润滑油的氧化诱导期，试验数据重复性好。氧化起始温度是另一个表示材料氧化分解的概念。动态测定是由DSC测量材料在程序升温下、常压氧气气氛下起始氧化放热的温度来确定的。典型的氧化起始温度的DSC曲线如图所示：两种不同HDPE的氧化起始温度（动态OIT）测试由DSC曲线的氧化放热峰分别求出反应起始温度、外推起始温度、最大反应速率温度、外推终止温度和反应终止温度。氧化诱导时间和氧化起始温度都是稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。氧化诱导时间（等温OIT）,氧化诱导温度（动态OIT）分别表示开始出现氧化放热的时间或温度。氧化诱导时间与氧化起始温度是二个不同的概念。要证明材料耐氧化的时间，采用氧化诱导时间来表示；要证明材料耐氧化的温度，采用氧化起始温度来表示；氧化诱导时间长，并不表示氧化起始温度高。反之亦然。六．结晶动力学的测定 结晶动力学测定的标准是ISO11357-7 2022。它规定了利用差示扫描量热法研究部分结晶聚合物结晶动力学的等温和非等温两种方法。该方法可应用于已熔融的聚合物。如果测试过程中聚合物的分子结构有所改变，此法不适用。上面我们用图形和文字展现了差示扫描量热法DSC的标准与规范中提及的玻璃化转变测定、熔融和结晶测定、比热容测定、特定反应测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定的DSC曲线的峰谷之美。峰谷之美的源泉是什么？源之温差引起的能量传递的热传导过程。温差引起的能量传递的热传导过程是峰谷之美的源泉。傅立叶定律是传热学中的一个基本定律，也称为热传导定律。傅立叶热传导定律与差示扫描量热法有一定的内在渊源。传热学是研究由温差（temperature difference）引起的热能传递规律的科学。热流DSC是测定由于热变化引起试样与参比物温差变化的研究方法。DSC热力学体系因温差引起热传导现象，热传导现象与能量的传递相联系，热传导过程就是热量热传递（流动）的过程。DSC测量流入（流出）试样和参比物的热流与温度或时间的关系，得到了热流随温度或时间变化的轨迹，DSC曲线上出现了吸热峰、放热峰和和台阶。热流DSC的理论基础是傅立叶热传导定律，应用傅立叶热传导理论解析热流DSC曲线的热传导现象，展现DSC曲线的峰谷之美。峰谷之美从温差、能量传递和热传导过程中绽放。人们发现美的同时，DSC曲线的峰谷也给人以美的享受。 下面我们继续探索DSC曲线的特性参数转折之美、曲线变异之美、峰-峰、谷-谷、峰-谷连绵之美。托宽思路，探索古陶瓷DSC曲线的远古之美和空间材料的遥远之美。七．特性参数转折之美DSC可以测定比热容、导热系数；TMA可以测定膨胀系数；导热仪可以测定导热系数。比热容、膨胀系数、导热系数在玻璃化转变温度的转折如图所示： 比热容、膨胀系数、导热系数在玻璃化转变前后的转折由图可以看出：比热容、膨胀系数、导热系数峰值都在玻璃化转变温度出现峰值。比热容、膨胀系数、导热系数在高聚物玻璃化转变温度出现转折点是特性参数转折之美。聚合物的比热容、热膨胀、导热系数与分子活动性直接相关。不同物质的比热容、膨胀系数、导热系数各不相同；相同物质的比热容、膨胀系数、导热系数与其结构、密度、湿度、温度、压力等因素有关。八．曲线变异之美 曲线变异是指与定势思维相侼的DSC曲线。热分析实验中出现DSC曲线变异是常见的事。如高聚物玻璃化转变峰出现应力松弛峰；固化反应的DSC曲线出现双峰或多峰时，在固化产物的DSC曲线上就会出现相应的双玻璃化现象。当测试到变异峰时，一定要溯源曲线变异的原因。避免将变异的热分析曲线当作异常峰处理，产生误读与误判。进化的基本机制是变异与选择。求异思维的逻辑内核是“敏于生疑，敢于存疑，勇于质疑”。思维的求异或求异意识是指敢于向权威或传统观念挑战，从已有思路或从相异、相逆的思路去思考变异的DSC曲线，获得新的认知。。物质世界中，唯一不变的是变化，变化是永恒的。人类对变化的认知虽然不断演进，但变化自身的哲学内涵远比我们对变化所能理解的更为深邃。人类对热变化的探索无止境，当你遇到变异的热分析曲线时，潜心研究变异的曲线。运用热变化中的哲理解析变异的热分析曲线。开智悟理，悟而生慧、悟得智慧。科学研究中，常常悟生于常规、传统、标准、经典之外，探索前行。由“悟”而后产生变则通思维具有必然性。“悟”出变幻无常的曲线变异之美是对热变化的认识深化。玻璃化转变是高聚物的一个基本转变，它常常会发生变异。如物理老化引起玻璃化转变曲线变异。物理老化使玻璃化转变峰的峰形由台阶式峰形变异为松弛峰峰形。MDSC可将可逆的玻璃化转变和不可逆的应力松弛分离。 通常，水合氧化铝脱水形成低温氧化铝（γ、δ、η、κ-Al2O3）, 低温氧化铝于1250℃转型生成高温氧化铝（ɑ-Al2O3）。测试某一样品，偶然发现高温氧化铝（ɑ-Al2O3）的生成放热峰提前到1050℃。经溯源，峰的变异是由样品中加入了矿化剂之故，使转相温度提前了200℃。玻璃化转变的宽化现象和双重玻璃化现象也是DSC曲线变异的实例。探索曲线变异的原因是认识的深化。变异的DSC曲线呈现峰谷变异之美。DSC曲线的峰谷在变异中越变越美。九．峰-峰、谷-谷、峰-谷连绵之美用凹下的谷表示吸热效应；用凸起的峰表示放热效应；用向吸热方向偏离的台阶表示玻璃化转变。峰、谷和台阶是展现DSC曲线的峰谷之美的基本形态。是对事物本质和规律的反映。DSC曲线中,常常出现峰-峰、谷-谷、峰-谷相连的现象。座座山峰相连称为岭，两峰之间狭窄低凹处称为谷。峰美！谷美！峰-峰相连的山岭美！狭窄低凹的山谷美！ 1. 峰-峰连绵之美Al-ZrO2体系的DSC曲线如图所示：不同升温速率下Al-ZrO2反应过程的DSC曲线Al-ZrO2体系在一定条件下（不同升温速率下）发生化学反应。图中两个放热峰分别对应于两个分步反应：Al + ZrO2 → ɑ-Al2O3 + [Zr][Zr] + Al → Al3Zr 两个分步反应在不同升温速率下的峰顶温度Tm是不同的，两个放热峰相连形成不同形状的山岭和山谷。DSC曲线因峰冠雄，因峡显幽。DSC曲线显现放热峰相连的山岭美！显现狭窄低凹的山谷美！2. 谷-谷连绵之美不同升温速率的PET的熔融双峰如图所示： 不同升温速率下PET的DSC曲线PET的结晶比较慢，因此不同的热历史可以造成不同的结晶和熔化过程。在慢速升温过程中，由于PET形成的片晶部分熔化，未熔化部分似作成核点，形成熔融再结晶，这种结晶可以在更高的温度熔化，从而形成熔融双峰。如果用TMDSC的话，还可以测到再结晶过程的放热峰。还有一种观点是，结晶过程中形成了两种不同稳态的晶体，热稳定性差的在较低温度熔化，热稳定性高的在较高温度熔化，从而形成熔融双峰。如果在120-140℃长时间退火，将试样降温到室温后再升温，DSC曲线在140℃以上还会出现第三个小峰。聚乳酸一次升温的DSC曲线如图所示： 161.0℃和167.4℃是聚乳酸的熔融峰，这个双峰现象有几种解释：1）熔融再结晶；2）晶型转变；3）分子量分布宽，片晶厚度不同。聚乳酸的熔融双峰具有紧紧相依之美。3. 3.谷-峰衔接之美 Al2O3与ZnO反应过程的DSC曲线如图所示： 图中表明：Al(OH)3脱水谷与AL2O3.ZnO生成的放热峰光滑衔接、谷-峰相连。好似造山运动，Al(OH)3脱水反应使曲线下降，形成脱水谷，AL2O3.ZnO生成的放热反应使曲线突然上升，形成雄伟的山峰。真是一幅因峡显幽，因峰冠雄，绝壁长崖的山水图。 Al2O3与B体系的DSC曲线如图所示：Al-B反应过程DSC曲线Al的熔融吸热峰形成显幽之谷，液态Al与B反应生成ALB2, 放热峰使曲线上升，熔融吸热峰与放热峰光滑衔接，谷-峰相连。好似地壳下沉后又突然升高，绝壁长崖直冲峰顶。4. 台阶与应力松弛峰的组合之美 高聚物的玻璃化转变在DSC曲线上的特征是基线的突然位移，表现为正常吸热曲线的阶跃，呈台阶形。当高聚物在玻璃化转变温度和次级转变温度之间发生物理老化时，应力松弛过程使台阶转化为凹下的谷。 十．迷人材料热分析（DSC）研究的诗意和美“迷人的材料”是英国人马克.米尔多尼克所著。对构建现代世界的物质做了美好的描述，从细微中发现诗意和美, 是一部材料科学的颂歌, 也是对人类智慧的赞颂。“迷人的材料”是《物理世界》2014年推荐的最佳科普书。书中展现了人类需求和欲望的材料，带领人们走进神奇的材料世界。本书介绍了“迷人的材料”：钢、纸、混凝土、巧克力、发泡材料、塑料、玻璃、碳材料、瓷器、长生不死的植入物等材料。介绍迷人材料的资料还有：未来最有潜力的新材料；有能力改变整个世界的超级材料及地球上十大神奇的极端物质。如石墨烯、气凝胶、碳纳米管、富勒烯 、非晶合金、泡沫金属、离子液体、纳米纤维素、纳米点钙钛矿、3D打印材料、柔性玻璃、自组装自修复材料、可降解生物塑料、钛碳复合材料、超材料、超导材料、形状记忆合金、磁致伸缩材料、磁（电）流体材料、智能高分子凝胶。美国材料研究学会在每次年会上进行图片比赛，通过显微镜人们看到了如艺术品一般的材料组织，发现材料既有外在美，又有内在微观世界的神奇，微观世界与宏观世界具有异曲同工之妙。用热分析研究迷人的材料，可以提供许多有用的参数。DSC在材料研究中有着广泛的应用，展现了材料DSC曲线之美。 1.石墨烯的DSC曲线之美2.锂电池的的DSC曲线之美3.含能材料瞬变反应的新奇美 4.古陶瓷DSC曲线的远古之美以古陶瓷研究为例，古陶瓷是火与土的艺术，运用近代科技方法研究釉陶的的物理—化学过程，对古陶瓷样品的显微结构、物相结构进行深入研究，为推测古陶瓷的烧制工艺、揭示我国古代名瓷的呈色机理、再现我国古代名瓷的制作奥秘提供有力的数据支撑。应用近代科技方法（含热分析方法）研究古陶瓷是将今论古，今为古用，呈现远古之美。 现代陶瓷研究：先驱体裂解转化制备陶瓷，突破了火与土的传统，是突破之美。先驱体裂解转化制备陶瓷是利用有机先驱体聚合物裂解制备陶瓷材料的新方法。人们已用热分析方法（DSC方法）探索先驱体裂解转化制备陶瓷工艺中的合成过程、交联过程和裂解过程。 陶瓷反应体系Al-TiO2的DSC曲线及反应结果的X射线衍射花样如图所示： 陶瓷反应的DSC曲线的包容性陶瓷反应体系Al-TiO2的DSC曲线主要有三个峰和谷：第一个谷为吸热峰，发生在667℃，对应于Al液化吸热过程；随着温度升高，在950℃左右时出现了第二个峰，为放热峰，表明试样中发生了以下化学反应：4Al + 3TiO2→ 2ɑ-Al2O3 + 3[Ti]反应产生的活性[Ti]原子随后又与Al原子结合生成Al3Ti ,该反应为强放热反应，峰顶温度1000℃左右。因此,Al-TiO2体系在升温过程中依次经历了一个物理转变（Al的熔融）和两个化学反应，分别产生两种增强体 ɑ-Al2O3陶瓷和Al3Ti金属化合物。反应结果的X射线衍射花样进一步说明了这一点。Al-TiO2体系反应过程的DSC曲线具有强大的包容性。它包容了物理转变（Al的熔融）吸热峰的谷和两个化学反应放热峰及峰-峰相连形成的山岭和山谷。以上多图均摘自【材料科学研究与测试方法】朱和国 王新龙编著 东南大学出版社 2013 5. 空间材料DSC曲线的遥远之美国际空间站的微重力实验：空间条件下集成热分析的先进管式炉（ADV、TITUS）进行材料生长实验。最高工作温度1250℃，采用炉体移动的方式进行材料生长，其最主要的技术特点是该设备在进行材料生长实验的同时，也进行了材料的差热分析（DTA）测试。该实验即为空间材料科学与微重力下的热分析的诌型。在地球万有引力下，单晶硅生长由于重力的作用，生长单晶硅区浮液桥的直径不能超过8 mm。微重力环境实现无容器过程，增大浮区的直径没有限制，生长出比8 mm粗得多的硅单晶。结晶研究表明：具有高体积分数的样品，在有重力的地面上经过一年也不能结晶化的样品，在微重力条件下（10-6g），不到两周就全部晶化了。发挥DSC研究晶体的潜能，应用DSC开展微重力下的晶体生长实验成为可能。 空间生长的GaSb单晶（左、中）与地面生长的GaSb单晶（右）对比图微重力环境下高聚物的结晶研究：微重力环境下的结晶是为制备太空高聚物材料而进行的研究。模拟太空条件下的高真空微重力下对尼龙11、聚偏氟氯乙烯、间同聚苯乙烯、全同聚丙烯（i-PP）等做了等温结晶，发现不少与常规重力下不同的结晶现象。美国国家航空航天局在航空飞机的实验中测出了比热奇异性的趋势，验证了理论物理的预言。比热奇异性的实验曲线如图所示： 空间LPE实验的比热测量结果实线为地面的实验结果；点划线为空间微重力实验结果；虚线为重整化群理论预期结果比热测量时的相变温度控制在10-9 K以内，液体在相变点处的比热为无穷大。由于地面的重力作用使实验温度达不到要求的精度，测量不出比热奇异性。微重力环境提供了高精度的物理实验条件，测出了比热奇异性的趋势。空间LPE实验的比热测量结果如图。红框内即为比热奇异性。值得注意的是温度坐标为纳度nK。 以上均摘自【微重力科学概论】 胡文瑞等著 科学出版社 2010 十一．DSC曲线峰谷群像图DSC曲线的形态犹如地球的地貌特征，独立高耸的山峰和座座山峰相连的岭、两峰之间狭窄低凹的山谷和幽幻的大峡谷，低缓的丘陵、广阔的平原及谷坡陡峻、狭而深的河谷。山峰、山岭、山谷、丘陵、平原及河谷的特征构成了DSC曲线峰谷群像图。DSC曲线与地理地貌的相似性形象，增添了曲线的天然美（自然美）。 DSC方法研究材料的转变和热物性参数，得到各种各样的DSC曲线。DSC曲线的峰谷呈现物质变化规律之美。DSC曲线群像中，既有共性，又有特性，还有变异性。曲线有相像、相似、类似的形象；也有截然不同的形象，以及曲线变异的形象。转变峰的形状、大小、位置似水无常形，变化万千，借助文字和图形的阐释能力，揭示曲线峰谷蕴含的意义。DSC曲线与地理地貌的相似性形象图： 从DSC曲线与地理地貌的相似性形象，领略DSC曲线峰-谷的天然美。 DSC曲线转变峰群像如图所示： 从DSC转变峰群像图中看出：DSC曲线峰谷变幻无穷、群像纷呈。读懂、读透DSC曲线的峰谷不容易,那是你的理解能力。解析DSC曲线的峰谷并被别人读懂也不容易，那是你的表达能力。清乾隆蘅塘退土孙洙对《唐诗三百首》的题词是：“熟读唐诗三百首，不会做诗也会呤”。解读DSC曲线亦如此。熟读经典的DSC曲线和群像图中的应用曲线，认知DSC曲线的峰谷之美。发现美！欣赏美！ 如何认知群像图中DSC曲线峰谷呢？人类学习与机器学习方法相结合。传统的方法是人类学习方法。人类对事物的认知路径经是从原始数据出发，凭借人脑拥有的科学知识去认知DSC曲线峰谷的内涵。面对同样的原始数据，拥有不同知识的人将得出不同的认知；同样，拥有相同知识的人，面对没有数据、有少量数据、有大量数据以及有充分数据等不同情况时，也将得出不同的认知。知识的拥有者占据上风。机器学习方法是一种全新的思维方式。机器学习的本质是跳出“知识”的束缚，建立原始数据与认知之间的直接映射，“数据”价值连城。机器学习方法直接建立“数据—认知”关系库，以更加深邃、更加贴近物质本来面貌的视角去认知DSC曲线的峰谷。机器学习方法已在化学、材料科学和高分子玻璃化研究中得到应用。如中国科学院长春应用化学研究所徐文生研究员和美国北达科他州立大学夏文杰教授基于在高分子玻璃化领域的多年研究经历，综述了机器学习方法在高分子玻璃化领域的研究进展。杨镇岳,聂文建,刘伦洋,徐晓雷,夏文杰,徐文生撰写了机器学习方法在高分子玻璃化研究中的应用。此文刊登于高分子学报2023,54（4）409-427运用人类学习和机器学习方法探索DSC曲线峰谷之美是人的需求。山高人为峰，脚踏幽幻谷，迈开脚步，探索DSC峰谷之美，以人为主导。科学的美是客观存在的，人对美的追求，是自然科学发展的源动力。DSC研究物质受热时发生的物理变化和化学变化，并以峰谷的外在美呈现物质变化的内在美。人，怀着对热分析的情感，自由地鉴赏DSC曲线峰谷的美感，发现美，享受物质变化之美。美使人感到愉悦的同时，也揭示了隐含在曲线中的物质热变化规律。

导读精神安定类药物是具有舒缓焦虑、安眠、肌肉松弛、癫痫或痉挛的辅助治疗等作用的药物。此类药物在药代动力学方面存在显著的个体差异。在药物剂量几乎相同的情况下，不同个体的体内稳态药物浓度可以相差20倍以上，其原因可能是患者在共患疾病、年龄、合并用药和遗传特性方面的不同导致的药物在吸收、分布、代谢、排泄方面的差异[1]。 依照中国药理学会发布的《治疗药物监测工作规范专家共识》及AGNP发布的《精神科治疗药物监测共识指南》，需使用TDM（therapeutic drug monitoring，治疗药物监测）指导精神安定类药物治疗。岛津应对方案利用岛津临床质谱，可建立血浆样品中25种精神安定类药物的快速准确定量分析。岛津临床质谱 11.0 min内即可完成25种精神安定类药物分析 血浆样品使用试剂进行蛋白沉淀后即可移取上清液，进样分析。采用内标法定量。基质样本定量下限色谱图 色谱条件质谱条件方法学结果 线性关系、精密度依据各级别基质标准品浓度，采用内标法制作校准曲线。所有待测化合物的线性关系良好，线性相关系数均大于0.99。按前处理方法和分析条件对低浓度点质控品连续分析6次，以考察仪器精密度。保留时间和浓度的相对标准偏差分别在0.07 ~ 0.16%和0.77 ~ 6.84%之间，结果表明仪器稳定性良好。 表1. 方法学结果表 质控样品检测结果按前处理方法和分析条件对低、高两个浓度的质控品进行分析，质控品的准确度结果如下表。低、高两个浓度水平的质控测定值均在靶值范围之内，满足要求。 表2. 质控样品检测结果 结语使用岛津临床质谱建立了一针进样同时分析血浆中25种精神安定类药物的检测方法。该方法分析速度快、灵敏度高、准确性好等特点，可为临床精神安定类药物的浓度监测提供参考。 参考文献：[1]AGNP精神科治疗药物监测共识指南:2011[J]. 实用药物与临床, 2016, 19(10):26.*文中推荐技术方法方案仅用于医学专业人士技术交流，不作为临床诊断依据。 撰稿人：徐明

2018年5月29日，利曼中国在沈阳工业大学材料学院成功举办GNR残余应力/奥氏体分析技术交流会，吸引了来自周边金属、材料等行业的近三十位学者参会。 意大利GNR公司是X射线产品（XRD、TXRF）市场的引领者，拥有巨大的技术优势，其X射线产品线诞生于1966年，经过50余年的开发和研究，该产品线已拥有众多型号满足各个行业的分析需求。本次会议利曼中国特邀GNR公司产品经理Luca Seralessandri前来做技术报告，并结合STRESS-X残余应力分析仪现场进行了演示，获得与会者的一致认可。残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力，是指产生应力的各种因素（如外力、温度变化、相变等）不复存在时，由于不均匀的塑性变形和不均匀的相变的影响，在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。金属材料及其制品在冷、热加工过程中，常常产生残余应力。残余应力对制品的疲劳强度、抗应力腐蚀疲劳、尺寸稳定性和使用寿命有着直接的影响。当试样中存在残余应力时，晶面间距将发生变化，发生布拉格衍射时，产生的衍射峰也将随之移动，而且移动距离的大小与应力大小相关。利用X 射线衍射法可以控制或监测焊接结构、传动齿轮、热处理等许多加工过程，同时可以做到无损检测。 STRESS-X残余应力分析仪，符合ASTM E915及EN 15305残余应力国际分析检测标准。仪器的衍射单元安装在6自由度机械臂上，可方便对各种形状和尺寸的样品进行检测，同时配有非接触自动激光准直系统提高定位精度，有效避免机械定位误差。整个测试系统可封装在密闭的舱体中用于实验室分析，也可安装在四轮合金推车上用于现场分析，进行移动测量大型工件各个部位的残余应力。此款设备在杜卡迪摩托、欧宝汽车、菲亚特集团各子公司已有广泛应用。 GNR公司新近开发出便携式残余应力分析仪SPIDER X，同样符合ASTM E915及EN 15305残余应力国际分析检测标准。正如它的名字“蜘蛛”一般灵巧，SPIDER X可将所有配件装入为其量身定制的仪器箱中，方便携带；专业三脚架确保仪器灵活放置，测量角度不受限制，可进行90°、180°、颠倒式测量；高性能电池能够保证仪器在野外、停电等极端情况下正常工作；另外，激光定位装置与微动装置结合使用，进行快速定位，定位过程中样品与仪器无需任何接触。 精确测量残余奥氏体的含量，对于热处理过程的控制是意义重大的，能够在钢铁热处理过程中控制产品的特性和质量。X 射线衍射法是目前为止测量钢体中残余奥氏体含量最准确的方法，而且是唯一可以测量残余奥氏体百分比含量低至 0.5%的方法。根据 ASTM E975 的 X 射线测量近无规结晶取向钢中残余奥氏体的标准方法，ARE X残余奥氏体分析仪能够很轻松检测出钢体中残余奥氏体的含量。仪器主体单元由高性能固态检测器和高分辨测角仪组成，具有良好的检出限、精度高、准确度好、专业性强等优点，并且操作简单，安全高效。利曼中国一直致力于质量控制与分析、智能科技产品的推广及应用，在国内拥有20多个销售联络机构、覆盖全国的多个维修服务中心及示范实验室，近百名员工以及众多的国内外合作伙伴。公司一向秉承认真严谨，服务至上的原则，以优质专业的快捷服务，享誉政府质检、高校科研以及环保、化工、地矿、铸造、机械等行业。在日益发展的中国市场，旨在为国内用户提供世界一流的技术和先进的解决方案。

一、项目基本情况项目编号：11000024210200080024-XM001项目名称：分析创新平台生命健康前沿共性技术平台能力提升仪器采购项目预算金额：755 万元（人民币）采购需求：包号标的名称采购包预算金额（万元）数量简要技术需求或服务要求是否允许进口产品01激光共聚焦扫描成像系统1251主要用于活细胞等的高质量的共聚焦荧光图像。用于生物样品深层结构进行观察。可获得亚细胞结构的三维图像。否02面阵列显微红外光谱仪2201主要用于生物医药领域中颗粒分析、缺陷和污染、涂层的均匀性分析、多层膜分析、药片、复杂异质结构 (红外成像)等的科研和技术服务工作。还可用于食品样品、环境样品中微塑料新型污染物的科研及检测。是03凝胶渗透色谱-激光光散射联用仪1901主要用于生物医药领域中样品分子量的测定，可用于医用辅料，蛋白药物，多糖以及中药多糖提取物的分子量测定。是04动态热机械分析仪、热机械分析仪220各1套动态热机械分析仪：主要用于生物医药领域高性能材料的测试表征，用于测试塑料、橡胶、薄膜、纤维、涂料与复合材料等，也适用于生物医药领域陶瓷、玻璃和金属材料。热机械分析仪：主要用于研究生物医药样品在恒定负荷作用下随温度/时间变化产生的形变，可用于生物医药高分子、金属等材料的玻璃化温度、相转变点、杨氏模量、蠕变、应力松弛以及热固性等热性能分析。是合同履行期限：详见采购文件本项目不接受联合体投标。二、获取招标文件时间：2024-04-15 至 2024-04-22 ，每天上午09:00至12:00，下午12:00至17:00（北京时间，法定节假日除外）地点：北京市政府采购电子交易平台方式：供应商使用CA数字证书或电子营业执照登录北京市政府采购电子交易平台（http：//zbcg-bjzc.zhongcy.com/bjczj-portal-site/index.html#/home）获取电子版招标文件。售价：￥0元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名 称：北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）　　　　　地址：北京市海淀区西三环北路27号　　　　　　　　联系方式：魏老师,68419656　　　　　　2.采购代理机构信息名 称：中鼎传鸿（北京）招标代理有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：北京市西城区车公庄大街乙5号鸿儒大厦2幢1层EF室　　　　　　　　　　　　联系方式：张文娟、纪志达、董徽、张峰，68329898　　　　　　　　　　　　3.项目联系方式项目联系人：张文娟、纪志达、董徽、张峰电　话：　　68329898

国家标准编号 国　　家　　标　　准　　名　　称 代替标准号 实施日期 GB/T 208-2014 水泥密度测定方法 GB/T 208-1994 2014-12-01 GB/T 3286.5-2014 石灰石及白云石化学分析方法 第5部分：氧化锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法 GB/T 3286.5-1998 2015-01-01 GB/T 3286.8-2014 石灰石及白云石化学分析方法 第8部分：灼烧减量的测定 重量法 GB/T 3286.8-1998 2015-01-01 GB/T 3286.9-2014 石灰石及白云石化学分析方法 第9部分：二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法 GB/T 3286.9-1998 2015-01-01 GB/T 3558-2014 煤中氯的测定方法 GB/T 3558-1996 2014-10-01 GB/T 4633-2014 煤中氟的测定方法 GB/T 4633-1997 2014-10-01 GB/T 5059.1-2014 钼铁 钼含量的测定 钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法 GB/T 5059.1-1985 2015-01-01 GB/T 5059.2-2014 钼铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法 GB/T 5059.2-1985 2015-01-01 GB/T 5059.3-2014 钼铁 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 5059.3-1985 2015-01-01 GB/T 5059.5-2014 钼铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法 GB/T 5059.5-1986 2015-01-01 GB/T 5059.7-2014 钼铁 碳含量的测定 红外线吸收法 GB/T 5059.7-1988 2015-01-01 GB/T 5161-2014 金属粉末 有效密度的测定 液体浸透法 GB/T 5161-1985 2014-12-01 GB/T 5447-2014 烟煤黏结指数测定方法 GB/T 5447-1997 2014-10-01 GB/T 5448-2014 烟煤坩埚膨胀序数的测定 电加热法 GB/T 5448-1997 2014-10-01 GB/T 5450-2014 烟煤奥阿膨胀计试验 GB/T 5450-1997 2014-10-01 GB/T 6730.71-2014 铁矿石 酸溶亚铁含量的测定 滴定法 2015-01-01 GB/T 8358-2014 钢丝绳 实际破断拉力测定方法 GB/T 8358-2006 2015-01-01 GB/T 13480-2014 建筑用绝热制品 压缩性能的测定 GB/T 13480-1992 2014-12-01 GB/T 30592-2014 透光围护结构太阳得热系数检测方法 2014-12-01 GB/T 30594-2014 双层玻璃幕墙热性能检测 示踪气体法 2014-12-01 GB/T 30701-2014 表面化学分析 硅片工作标准样品表面元素的化学收集方法和全反射X射线荧光光谱法(TXRF)测定 2014-12-01 GB/T 30702-2014 表面化学分析 俄歇电子能谱和X射线光电子能谱 实验测定的相对灵敏度因子在均匀材料定量分析中的使用指南 2014-12-01 GB/T 30703-2014 微束分析 电子背散射衍射取向分析方法导则 2014-12-01 GB/T 30704-2014 表面化学分析 X射线光电子能谱 分析指南 2014-12-01 GB/T 30705-2014 微束分析 电子探针显微分析 波谱法实验参数测定导则 2014-12-01 GB/T 30706-2014 可见光照射下光催化抗菌材料及制品抗菌性能测试方法及评价 2014-12-01 GB/T 30707-2014 精细陶瓷涂层结合力试验方法 划痕法 2014-12-01 GB/T 30709-2014 层压复合垫片材料压缩率和回弹率试验方法 2014-12-01 GB/T 30710-2014 层压复合垫片材料蠕变松弛率试验方法 2014-12-01 GB/T 30711-2014 摩擦材料热分解温度测定方法 2014-12-01 GB/T 30713-2014 砚石 显微鉴定方法 2014-10-01 GB/T 30714-2014 电感耦合等离子体质谱法测定砚石中的稀土元素 2014-10-01 GB/T 30725-2014 固体生物质燃料灰成分测定方法 2014-10-01 GB/T 30726-2014 固体生物质燃料灰熔融性的测定方法 2014-10-01 GB/T 30727-2014 固体生物质燃料发热量测定方法 2014-10-01 GB/T 30728-2014 固体生物质燃料中氮的测定方法 2014-10-01 GB/T 30729-2014 固体生物质燃料中氯的测定方法 2014-10-01 GB/T 30732-2014 煤的工业分析方法 仪器法 2014-10-01 GB/T 30733-2014 煤中碳氢氮的测定 仪器法 2014-10-01 GB/T 30735-2014 屋顶及屋顶覆盖制品外部对火反应试验方法 2014-10-01 GB/T 30737-2014 海洋微微型光合浮游生物的测定 流式细胞测定法 2014-10-01 GB/T 30738-2014 海洋沉积物中放射性核素的测定 &gamma 能谱法 2014-10-01 GB/T 30739-2014 海洋沉积物中正构烷烃的测定 气相色谱-质谱法 2014-10-01 GB/T 30740-2014 海洋沉积物中总有机碳的测定 非色散红外吸收法 2014-10-01 GB/T 30741-2014 海洋大气干沉降物中总硫的测定 非色散红外吸收法 2014-10-01 GB/T 30742-2014 海洋大气干沉降物中总碳的测定 非色散红外吸收法 2014-10-01 GB/T 30749-2014 矿物药材及其煅制品视密度测定方法 2015-01-01