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在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]进行火焰分析时,喷雾器被样品堵塞而造成不能吸样是一个常见的故障。如果堵塞轻微,可以采取吸入硝酸水溶液冲洗,反吹或用随机附带的通丝清通铂金管都是一种简便易行的好办法。但是当堵塞严重时,采取上述常规手段均无效时那该怎么办呢?按照一般规律只有将喷雾器报废了;但是一只喷雾器价格很昂贵,报废了很可惜;针对这种故障我琢磨出了一种“针灸治疗”法的小窍门并已经在实践中多次验证过了,故在此介绍给大家。图-1所示的是当喷雾器堵塞得不严重时用仪器附带得通丝清通成功的范例:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231334_191572_1602290_3.jpg[/img] [B]图-1 用通丝清通范例[/B]可是当堵塞故障严重并使用通丝通不动时那又该如何处理呢?为此我采取了两个办法:[B](一)针治法[/B] 喷雾器的铂金管内径也就是0.2mm左右,由于仪器附带的通丝质地较软,如果堵塞严重不但不能清通反而会造成通丝的弯曲。我根据中医针灸治疗时采取的“捻针”进针的原理,对喷雾器也采取了“捻针”治疗的办法。这种用毫针清通的优点是:首先比用通丝使得上力(有握持处),针不易弯曲;其次采取捻针手段有类似钻头的功效,这样一不伤铂金管,二可以防止堵塞物因硬通造成的越通越瓷实的弊病。由于针灸所使用的毫针最细也比通丝粗,于是首先要对毫针进行打磨;打磨的工具就是普通的水沙纸,800目以上规格的最好;砂纸和毫针见图-2所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231334_191573_1602290_3.jpg[/img] [B]图-2 砂纸与毫针[/B] 首先将砂纸对折,然后一手捏住砂纸一手捏住毫针并反复打磨;注意打磨时力度要均匀,这样打磨出来的毫针的外径粗细才会均匀并且不会损坏铂金管,操作见图-3:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231335_191574_1602290_3.jpg[/img] [B]图-3 打磨毫针[/B] 毫针打磨完成后首先要试试是否可以进入到铂金管中去,为此先要慢慢试着进针,如果进到一定的程度感觉到阻力很大,这时有两种可能;一种原因是毫针的某一段外径过于粗了,此时要将针轻轻拉出来,再次实行打磨;另一种原因是真正碰到堵塞的样品了,这时就要采取中医:“捻针”的手法,一手握住喷雾器,一手捏住毫针的把柄,轻轻向前捻进,这样做往往则可将堵塞的样品疏通开,操作见图-4所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231335_191575_1602290_3.jpg[/img] [B]图-4 捻通进针[/B][B](二)灸治法[/B] 但是当上述“针法”无效时,说明样品堵塞得非常严重;此时,则要采用“灸治”法了。铂金管中残留样品如果没有得到彻底地清洗,往往容易潴留在管壁上,随着时间地累加,残留物逐渐增厚,最终会将铂金管完全堵塞;有人可能认为是样品的前处理不彻底造成的;其实我遇到的几起堵塞案例,测试的仅仅是矿泉水,这说明水中的钙、镁离子同样会造成堵塞。解决的办法首先要判断残留物堵塞在铂金管的哪段位置上,于是先要将喷雾器分解开(注:可能有的喷雾器不能分解,这时此法无效),参见图-5:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231335_191576_1602290_3.jpg[/img] [B]图-5 分解喷雾器[/B] 然后用毫针分别从喷雾器铂金管的两端进针,以判断堵塞点,根据我的经验,一般堵塞点在靠近铂金管的出液口处居多。见图-6,7所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231335_191577_1602290_3.jpg[/img] [B]图-6 从喷嘴出液口处探入[/B][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231335_191578_1602290_3.jpg[/img] [B]图-7 从喷嘴吸液口处探入[/B] 当探知堵塞的确切位置后,将打火机点燃并烧烤堵塞点1~3秒种,此时往往会听到铂金管内“噗兹”一声响,有时还会伴有一股白烟窜出,这证明堵塞点被烧开了;然后再用毫针做“针法”清通,于是大功告成。见图-8所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912231335_191579_1602290_3.jpg[/img] [B]图-8 用打火机烧通[/B][color=#DC143C]后 记:(1)此种“针灸”方法不一定适合于所有的喷雾器,请参考借鉴。(2)即使可以分解的喷雾器在做“灸法”时,一定要注意喷雾器的拆卸和复原,避免伤及铂金管;尤其是铂金管与外套管的同心圆位置非常重要,否则会严重影响到灵敏度的改变。(3)无论是“针法”还是“灸法”,喷雾器清通后,在点火的状态下吸入10%的硝酸水溶液,以彻底冲洗喷雾器。 [/color]
前不久,遇到一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]做火焰分析时灵敏度降低的故障,经过检查发现是喷雾器的提升量变小之故。按照技术指标要求,该喷雾器的提升量为4~6mL/min,但是经过实际测量是 2.5mL/min。经过检查,助燃气的流量符合要求,喷雾器的铂金管也没有堵塞,那只有喷雾器铂金管外壁环状出气口局部被堵塞一种可能了。取出喷雾器,仅仅提供空气,同时吸入蒸馏水,发现由于环状出气口局部堵塞,造成水雾不但量少同时水雾还偏向一侧,见图-1所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041054_216137_1602290_3.jpg[/img]图-1 喷雾器出气口被局部堵塞的的喷雾状态用洗耳球吸入10%的硝酸水溶液冲洗喷雾器后效果并不明显,如图-2所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041059_216143_1602290_3.jpg[/img]图-2 用10%稀硝酸冲洗喷雾器于是,将被堵塞的喷雾器放到超声波清洗器中,用蒸馏水超吸15分钟后故障排除了,如图-3,4所示:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041105_216150_1602290_3.jpg[/img] 图-3 使用超声波清洗器[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005041101_216146_1602290_3.jpg[/img]图-4 超洗喷雾器的状态最后,喷雾器的提升量上升至6.5mL/min,灵敏度下降得故障得以排除。后记:使用超声波清洗器清除喷雾器内部污垢的做法不失一种简洁有效的措施。[b][color=#fd1289]注意:这种方法不适合国产玻璃雾化器的处理。[/color][/b]
今天使用火焰分析样品,突然喷雾器不能吸入样品啦!取下喷雾器,仅仅接通空气,用手接近喷雾器出口,感到气流很足。于是推测不能提升样品的原因可能在喷雾器的铂金管内部。于是使用仪器附带的通丝清通铂金管,果然捅出很小的一块黑色异物(估计是稀释样品时带入的),见下图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410161542_518645_1602290_3.jpg图-1 使用铜丝清通喷雾器的铂金管http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410161542_518646_1602290_3.jpg图-2 从铂金管里捅出很小一块异物从上图可以看出,这么小小一块异物则可造成喷雾器的堵塞,可想而见,人的血管里如果堵塞一块比这异物大的血栓,那将是什么后果啊!想想就感到可怕啊!