荧光光谱检测

我们公司想做一项砷剂的含量测定，05年是在中检所检的，现在想复检一下，因中检所检测排队时间长想换一家单位，不知北京还有哪里可以做原子荧光光谱检测的，烦请各位多多提供线索！！先谢了！

如何用原子荧光光谱仪检测样品

用荧光光谱分析法进行RoHS检测RoHS禁令简介 RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》（the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment）的英文缩写，主要限制电气、电子产品中的铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE6种有害物质含量。产品中各物质的最大容许含量分别为：Cd为100ppm，Pb、Hg、Cr(VI)、PBB和PBDE为1000ppm。该指令由欧洲议会及理事会提出，欧盟成员国已于2006年7月1日起强制实施。我国七部委联合发布第 39 号令《电子信息产品污染控制管理办法》自2007年3月1日起施行。 电子信息产品，是指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。在电子信息产品中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）等六种有害物质。 荧光光谱分析法进行RoHS检测的主要特点 检测上述6种物质的方法有两种：一种是采用合适的混合酸进行全消解，必要时对有机物进行微波加温加压消解后，使用等离子体发射光谱仪/质谱仪（ICP）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS）、紫外分光光度计（UV-VIS）以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）等进行定量分析，这种方法主要优点是可对样品进行定量分析，缺点是制样复杂且周期长，样品需要破坏，制样要求高和设备投资大等。 另一种为荧光光谱分析法（XRF），其又可分为波长散射（WD-XRF）和能量散射（ED-XRF）两种。原理是通过X射线照射样品，撞击原子使外层电子产生能级迁跃，低能级电子获得能量向高能级迁跃，并在原来的地方留下空位，而部分高能级的电子则填补到这些空位中。在填补的这个过程中，高能级的电子失去能量，这些能量以荧光X射线的方式释放。根据原子不同以及发生的迁跃层（shell）不同，这些荧光X射线的能量也不一样。检测设备有一探测器，对这些荧光X射线粒子进行收集。然后根据能量来判别元素的种类，根据收集到的粒子的强度来计算元素的含量。该方法有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法，原理是先进行定性分析，然后根据检出的荧光X线强度以及元素的比率等理论计算各成分的含有量。定量分析一般采用检量线法，首先对多个标准试料进行测试，做成基准的检量线，然后测试实际的样品，并和检量线进行比较，从而确定实际样品中元素的含有量。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，主要特点是不需复杂的样品前处理，可对金属、树脂、粉体、液体等任何形态的样品进行无损直接测定，能快速简单地测定镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。检测RoHS的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》，用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害筛选的测试方法。 荧光光谱分析法（XRF）能够检测铬，只是不能区别样品中是有毒的六价铬，还是三价铬形态。如果样品中总铬含量低于限定范围（≤700ppm），表明六价铬较低(小于1000ppm)，如果不存在此状况，就需要进行有害性化学分析。可以采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中比色法测试六价铬，或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。 一般样品中含有的溴化物并不局限于PBB、PBDE 或是四溴双酚这些物质，自然界中存在的溴化物有几百万种，但是用荧光光谱分析法（XRF）进行检测无法分辨样品中含有的是哪一种溴化物，只能判断含有溴，因此荧光光谱分析法（XRF）的检测结果是总溴的含量。同样的规则，如果PBB和PBDE中的总溴含量低于限定值（≤300ppm）范围的话，就可判定PBB和PBDE不超标，否则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）进行定量分析。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，对检测样品的形状大小有一定要求，面积应大于2mm2，金属样品的厚度应大于0.2mm ，非金属品的厚度应大于2mm，样品的形状和大小对测试结果有很大影响。检测表面光滑、材质均一的样品时，精度比较高，因此检测中可适当考虑改善样品。因电子产品的成品和半成品由多种材料组成，首先必须进行拆解，直至得到无法进一步机械拆解的最小均质材料检测单元，并使其符合检测要求。 测试时不能只看数据，同时还要看谱图，因元素之间存在相互干扰。典型的干扰有铑、锑干扰镉，溴、砷干扰铅，As干扰PbLa ，Br干扰PbLb。尤其是在测试结果超出标准值时，一定要注意观察谱线图上被测元素是否受其他可能干扰元素的影响。 在使用荧光光谱分析法（XRF）作检测时，需要注意的是，它只是用来做筛选的，而且只是测试样品一定厚度的表层，这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。如果测试样品是比较均质的材质，只要调整好其参数，用其来分析的无标线结果也很不错，对于通过筛选测试的材料，可不再进行确证测试，节省时间和成本。 材料分类 电子电气产品及部件的材料分类如下： 1.聚合物类：塑料、橡胶、泡棉等； 2.金属类：金属板材、支架等； 3.电子元器件类：线路板、电阻、电容等； 4.其他类：添加剂、涂料、颜料、绝缘漆、玻璃、搪瓷、胶木、墨水、瓷等。 对于无法拆解(重量≤10mg或体积≤1.2mm3)的非均质组件，须使用低温破碎、研磨等方式制成均质检测单元，再进行检测。 六种有毒有害物质存在的高风险区域及替代物 1．铅主要存在于塑料添加剂、颜料、稳定剂、电池、焊接材料、镀层材料、玻璃、灯泡、电子元器件、橡胶、固体润滑剂、陶瓷制品、印制线路板、包装材料等。 其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡，这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺，由于焊接设备的不同，无铅焊接的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu，浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu，回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 此外可使用新型无铅塑料热稳定剂来替代，如金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、有机锑热稳定剂、稀土热稳定剂等。 2．镉主要存在于塑料稳定剂、低压电器触点的镀层、电池、安定剂、电镀、塑料制品之色粉、防腐剂、消毒剂、粘结剂、包装材料、半导体光电感应器等。 低压电器领域中镉，可用银氧化锡、氧化铟(AgSnO2、In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 其他可替代物还有锡-锡合金、锌-锌合金、铝涂层、镍、环氧化物、可塑剂涂层等。 3. 汞主要存在于塑料添加剂、温控器、传感器、继电器、日光灯、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞电池，使用不含汞的新型温控器和传感器等。 4. 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、合金、包装材料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉、皮革部件等。可以采用含丙烯酸树指、钼酸盐/磷酸盐的钝化液，或碱性镀锌来替代镀铬，用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度，或不使用电镀件。 5. 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂、PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系、锑系阻燃剂代替溴系阻燃剂，或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=154965]特征荧光光谱法定量检测水质的研究[/url]

[color=#444444]用荧光光谱仪检测含有碳粉颗粒的水溶液，看荧光强度，这样做会损坏仪器吗？[/color]

我们用能量色散荧光光谱仪检测油品中的金属元素的含量，但是如何证明能量色散荧光光谱仪检测数据的准确性 ，请教各位大师

我在做X射线荧光光谱分析中经常碰到标准样品曲线拟合很好,但在试样准确度比对时结果不太理想.现我正在制作X射线荧光光谱对铁矿石熔融样品检测的工作曲线,同样遇到这样的问题,(我单位由于受矿源资源的影响铁矿石中微量组成如:S、P、Cu、As等较高—超出现有的国家标准物资含量），希望在这里能找到答案。

我们单位是质量检测局，想上马光谱仪为相关金属铸造加工等企业服务，主要是铁，铜，铝基体合金的检测，计划是直读光谱仪，但是不知道x-荧光光谱仪能否胜任这一工作，它的检测范围和检测精度以及检测时间能否比得上直读光谱仪，请教达人回答。

X荧光光谱仪的EC法和FP两种测试方法在贵金属检测中的区别以及如何取舍

大家好，我们日本理学的ZSX100e X荧光光谱仪在检测过程中CaO变化较大，请问什么原因？窗膜刚换过，谢谢

本文研究了X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、钒、硫含量，成功地将X射线荧光光谱分析技术应用于燃料油多元素分析，避免了传统法灰化过程中，由于燃烧不完全等原因造成分析元素的损失，解决了传统法操作步骤繁多，分析时间长，准确度低等问题，拓宽了X射线荧光光谱分析技术在国内的应用领域，为液体燃料元素分析引入了一种新的快速检测技术。本文分析了X射线荧光光谱法在燃料油分析中出现的一些特殊问题，如液体杯支撑膜对测量的影响及支撑膜的选择依据，油品标准样品的配制和稳定，油品样品的基体效应及校正方法等，进行了仔细的试验和较深入的分析。试验了5种液体杯支撑膜对X射线荧光分析油品的各种影响，针对不同的油品种类和分析要求，选择相应的支撑膜。提出了2种改善油品标准样品在配制和保存过程中的稳定性的方法：通过加入稳定剂来改善油品标准样品的长期稳定性和通过提高溶剂粘度的方法来改善油品标准样品的短期稳定性，初步解决了油品标准样品和分析样的稳定性问题。试验了元素内标、变化的理论α系数等校正方法的校正效果。内标元素可以校正基体组成变化很大的样品的基体效应；变化的理论α系数可以很好地校正基体已知样品的基体效应。结果表明，本方法简便、快速、准确度、精密度较好，所得结果与传统法结果一致，具有较高的应用价值

X射线荧光光谱仪能不能对植物样品的重金属进行检测？请问大家：一些植物样品中重金属含量较低，如零点几到几十PPM，这样的含量范围，X射线荧光光谱仪能不能对植物样品的重金属进行检测？准确度如何？对于植物样品中重金属的定量限有没有个大概值？另外不知测试的重现性如何？谢谢

全国农业质量监测检验体系正在建立，大家说说看原子荧光光谱仪能做出什么样的贡献呢？

原子荧光光度计中重金属的检测方法国际方法太复杂了，请问那位有没有简单一点的方法，我主要检测的是铅、无机砷、镉、汞，我实验室没有微波消解设备。

朋友们，分光光度计有带荧光检测器的么？今天听人这么说，弄不明白，再此求教。

请问专家，X射线荧光光谱仪在哪些行业应用比较多，那些行业标准中检测必须用到此仪器，谢谢！急

波长X射线荧光光谱仪怎么做复合肥检测啊？哪位大侠有相关文献啊 ？？/

如题，怎样用原子荧光光谱仪检测硫酸钡和二氧化钛混合物中钡和钛的量（质量，浓度，摩尔量都行）如果是浓度，怎么操作？？

欧盟在2006年7月1日正式实施了ROHS指令，旨在控制电子电器产品对环境的污染。中国也颁布了《电子信息产品污染控制管理办法》，其中的限制项目和控制措施比ROHS更为严格。 生产企业对产品有害物质的最重要的控制手段就是对产品的有害物质进行检测，但专业的检测技术公司很少，不能满足生产企业的检测要求，因此一些企业自己购置仪器设备检测，在受资金和专业检测技术人员缺乏的限制的情况下，有些企业购买了X射线荧光光谱仪对产品和原材料进行筛选检测。X射线荧光光谱仪是一类快速无损的检测仪器。分为波长色散型（XRF）和能量色散型（ED-XRF），波长色散型的X射线荧光光谱仪功率大，配置全，准确度高，但价格贵（100万以上），体积大，专业技术要求高。一般是大型冶金企业和地质科研单位使用。能量色散型（简称EDX）就要小的多，也便宜的多，对使用人员的专业技术要求相对较低。但准确度要比波长色散型低很多。企业针对ROHS的检测购买的都是EDX，其中一大部份是手持式的。我做为专业检测技术的一名工程师，对企业用手持式EDX对产品和原材料进行筛选检测很不赞同，原因如下：1． 手持式EDX的应用范围：手持式EDX以前的应用主要是对金属和矿石分类，这是定性分析，这与ROHS检测所要求的定量在多少ppm的定量分析很不适应。2． 筛选检测本身的局限性大：筛选检测一般都是ICP/UV/GC-MS等准确分析手段的辅助手段，如果离开准确分析，筛选检测很难单独承担ROHS检测任务。首先是多溴联苯和多溴联苯醚的检测，EDX只能测元素溴，而不是分子态的多溴联苯和多溴联苯醚。塑料中还有其它溴类阻燃剂如四溴双酚等，多种不受限制的含溴元素的溴类阻燃剂，尤其是欧盟取消了十溴联苯醚这种应用最广泛的阻燃剂的限制后，筛选测试更是用途大减。用筛选测试会让企业草木皆兵，很多原料和配件都被误认为不环保而耽误生产和造成采购困难，进一步增加了成本。只要是含溴的统统否决，这未免有些武断。而十溴联苯醚和四溴双酚应用非常广泛。其次是六价铬的测定，EDX检测的是总铬，不论是几价的混起来一起算。而金属材料尤其是钢铁材料含铬的钢种很多，不锈钢含130000ppm以上的铬，合金钢一般含有10000-20000ppm的铬，镀层几乎都是铬。对于这些材料EDX筛选检测的六价铬数据，根本就不能用。3． 手持式EDX精确度低专业的检测实验室也配备EDX，但全部都是台式的，价格在60万人民币左右，需要液氮对检测器冷冻以降低干扰，提高准确度。还配备标准样品制作定量工作曲线对样品进行准确定量，定期对仪器参数进行校准等等。配置台式电脑控制和处理数据，其功能强大和准确度高，和手持EDX不可同日而语。手持式EDX配置简单，数字处理功能也很弱，没有像台式EDX那样有五、六种滤波片切换过滤一次X射线。基体背景和干扰的影响很大，检测灵敏度低且干扰严重，数字处理功能弱则无法完成复杂的数学校正。无论哪种X射线荧光光谱仪，都受样品形状的影响很大，如果没有标样来校准，误差也很大。X射线荧光光谱仪对样品的制备要求也很高，要专业的有经验的技术人员来处理。由于以上原因，我认为企业购买手持式EDX来对有害物质进行筛选检测，是比较不可取的。手持式EDX销售商为了进入ROHS有害物质检测市场，对仪器的功能可能有些夸大，企业要慎重考虑，把做过的准确的样品用手持EDX测一测，做个对比，是很有必要的

我们有一款薄膜包衣剂，供保健品企业，其企业内控要求此款薄膜包衣剂砷指标小于等于0.3ppm，检测依据 GB/T 5009.11-2003 第一法 氢化物原子荧光光度法 试样消解用湿消解，可是同一个样品不同时间在同一个检测中心检测，检测结果从0.2-13ppm之间跳跃很大，同一样品取样混合均匀，送检不同检测机构，也出现差距百倍的情况。请大侠们给予帮助分析一下原因。谢谢！

如题，怎样用原子荧光光谱仪检测硫酸钡和二氧化钛混合物中钡和钛的量（质量，浓度，摩尔量都行）如果是浓度，怎么操作？？

原子荧光光谱分析法能测定哪些元素,检测量是多少？

求助：我采用微波消解-原子荧光光谱法进行总砷的测定，我参考文献进行方法检出限测定，将样品空白按照试验条件进行处理，然后[color=#231f20]试剂空白进行 [/color][color=#231f20]11 [/color][color=#231f20]次平行测定，计算标准差，检出[/color][color=#231f20]限按 [/color][color=#231f20]3 [/color][color=#231f20]倍标准差计算（[/color][color=#231f20]DL=3SD/K[/color][color=#231f20]）。这种方法中检出限是用荧光值还是用荧光值对应的浓度含量来进行计算呢？？我使用的是吉天AFS-921,样品空白检测最多可以设定10次，且样品空白检测值不出现在检测报告中，这样的情况如何解决？请各位大神支招。[/color]

我们厂是做油墨的.想用荧光光谱仪来控制原材料.原材料主要是色粉染料.即控制色粉染料中的重金属.既控制ROSH指令和美国玩具标准,欧洲玩具标准.请问那位高手能告诉我.假如用荧光光谱仪.用那种荧光光谱仪最好 ？要不要前处理 ？直接压片不加荧光试剂行吗？谢谢!

求助：我采用微波消解-原子荧光光谱法进行总砷的测定，我参考文献进行方法检出限测定，将样品空白按照试验条件进行处理，然后[color=#231f20]试剂空白进行 [/color][color=#231f20]11 [/color][color=#231f20]次平行测定，计算标准差，检出[/color][color=#231f20]限按 [/color][color=#231f20]3 [/color][color=#231f20]倍标准差计算（[/color][color=#231f20]DL=3SD/K[/color][color=#231f20]）。这种方法中检出限是用荧光值还是用荧光值对应的浓度含量来进行计算呢？？我使用的是吉天AFS-921,样品空白检测最多可以设定10次，且样品空白检测值不出现在检测报告中，这样的情况如何解决？请各位大神支招。[/color]

想了解原子荧光光谱，请教达人，原子荧光能测什么？可否定量分析金属元素含量？都能分析哪些元素？检测范围多大？样品需要如何准备？迫切想快速了解详细的资料，帮帮忙啊