标准数熔定器

最近在进行一些水溶性的兽药的方法开展流动相使用乙腈和甲酸大浓度的标准品使用乙腈定容仪器走梯度时，由于流动相和标准品定溶液中都有乙腈，所以我就用乙腈进行稀释结果很不理想，感度非常差后来又用水稀释标准品梯度，感度非常好，能达到我们要求的定量下限我很纳闷，仪器进样量也就5ul而已，为什么用乙腈定容和用水定容的结果差距这么大呢？大家能不能提点意见，或者有相关的资料提供下，谢谢···整个方法开展的过程比较复杂，可能我描述的比较简单，我想表达的主题就是：标准品的定容液为什么差距这么大？？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

以下关于EDTA标准滴定溶液制备叙述错误的是（　　）。（A）标定条件与测定条件要尽可能接近（B）标定EDTA溶液须用二甲酚橙作指示剂（C）配位滴定所用蒸馏水，必须进行质量检验（D）EDTA标准滴定溶液应贮存在聚乙烯试剂瓶中

[size=16px]看到很多坛友对滴定用标准溶液的保质期有疑惑，其实GB/T 601中的3 “一般规定”包含很多信息，在进行滴定溶液的制备之前应该先好好读一下，今天我们先看看，标准对溶液的保质期是如何规定的：[/size][size=16px] 3.10 贮存:a) 除另有规定外,标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,密封保存时间一般不超过6个月 碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]密封保存时间为4个月 高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。[/size][size=16px] b) 标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧) 碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月 亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]一般不超过15d 高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。[/size][size=16px] c) 当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。[/size][size=16px] 对于滴定标准溶液的保质期问题，标准中3.10条款进行了详细的说明。有很多坛友对于购买滴定用标准品还是自己标定犹豫不决，主要也是因为保质期的问题。一般，除了标准中说的特别标准溶液外，其他溶液开封后都是可以使用两个月。超过两个月，不论是购买还是自己标定的，都需要进行复标。所以如果实验室用量很大，购买一支滴定用标准溶液可以在两个月内用完，那么建议大家购买。反之，如果用量不大，好几个月才会用一瓶，那么就建议自己标定。[/size]

[b]”有奖问答‘’选择题：以下关于EDTA标准滴定溶液制备叙述错误的是（　　）。（A）标定条件与测定条件要尽可能接近.（B）标定EDTA溶液须用二甲酚橙作指示剂.（C）配位滴定所用蒸馏水，必须进行质量检验.（D）EDTA标准滴定溶液应贮存在聚乙烯试剂瓶中.[/b]

各位老师，标准方法最后定容的体积是1ml，但仪器响应比较高，我最后把定容体积到5ml，相当于稀释5倍，这样做属不属于非标方法，还是只是方法偏离，如果是非标方法是不是要做非标方法的确认

由于工作多人少，最近想要购买现成的标准滴定溶液，如硫氰酸钾标准滴定溶液，EDTA等等，但不知道购买的标准滴定溶液是否可靠，有效期有多长？是否有标准物质证书？如果有使用过的老师请给点建议。谢谢！

1mg或是几mg的标准品怎么称量？有人说，要用百万分之一天平，用十万分之一的达不到要求，误差太大。还有人说，在称几个mg的标准品时，最好还是用减量法称量，减量法会更准确。但是，少量标准品一般用分析天平称好溶解后，再一步步稀释得到，而不用一步称到位，再溶解。我们都知道，有些标准品非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1mg\5mg\10mg等，所以，如何高效称量，需要好好判断好再行动哦。标准品称量方法请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如称量少于10mg的产品，建议使用十万分之一的分析天平。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议供您参考：a.称量前：建议将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈45度，使产品集中在瓶底边缘。如果当心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。b.粉末或晶体：建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。c.粘稠状或液体：建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。d.如果瓶盖上粘有物质，可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。瓶内少量标准品的称量和溶解请根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。1.当样品量非常少时，如何从瓶子中获取所有的纯物质呢？有些标准品非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如1mg\5mg\10mg等，拿到产品时可能会觉得瓶子是空的，这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上，而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。可根据具体的实际情况，按照以下操作来获取瓶内所有产品：1）、擦拭瓶外壁和盖子，等其晾干。2）、称量整个瓶子，记录数据，精确至0.1mg。3）、用合适的溶剂将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。4）、中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。5）、在同一台天平上称量空瓶连盖的重量，精确至0.1mg。6）、两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。7）、用溶剂定容至容量瓶刻度，即可计算所配溶液的浓度。2.能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解，再转移到容量瓶中定容？不能。一般除非特别指明，所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值，比如10mg的标准品，其瓶中的产品重量可能大于10mg，如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值，厂家一般会特别注明，如CDDD-SC494-10MG，其在证书中有说明。所以请务必先对产品进行称量，在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。产品的保质期：厂家的标签或分析证书上一般有保质期限，其含义是当产品未打开使用并按照厂家注明的条件进行保存时，厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。由于分析中会有一定的误差，所以产品的纯度一般有一个不确定度或误差范围。有一些产品，由于物质性质比较特殊，厂家对产品不标明具体的保质期限，而是保证在出厂或者客户收到产品的一定时间范围内有效，即在此时间限度内厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。产品打开使用后：产品打开使用后，纯品型的标准品，一般在适当储存条件下还是比较稳定的，厂家给出的产品保质期也是可以参考的，少数挥发性物质如乙醛等除外。而对于溶液型的标准品，建议客户打开后尽快使用，物质降解和溶剂挥发等原因都有可能对溶液的浓度产生影响。标准溶液的稳定性：对于购买的溶液型标准品和自己用纯品型配制的标准溶液，在初次使用后请在适当条件下保存。一段时间后如需再次使用，请通过与之前的数据对比对溶液的浓度进行确证再使用。来源：互联网

标准溶液都有一定的保质期，而一般溶液的保质期就不是很确定，如：15g/L钼酸铵、20%氢氧化钠、10%氯化铵这样的一般溶液他们的保质期又该怎样来确定呢？

购买的标准滴定溶液，只有厂商内部质量检验证书，可以用于CMA实验室的标准滴定溶液吗？

以下关于EDTA标准滴定溶液制备叙述错误的是（　　）。（A）标定条件与测定条件要尽可能接近（B）标定EDTA溶液须用二甲酚橙作指示剂（C）配位滴定所用蒸馏水，必须进行质量检验（D）EDTA标准滴定溶液应贮存在聚乙烯试剂瓶中

关键词：滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度，保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂，配制前应检查封口及包装情况，应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制：3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤，必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器须经过校正，有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制，实验操作规范，符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致，应为其名义值的0.95～1.05；若超出此范围，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀，放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定（有些需过滤），标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定，第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作，一般不得少于三份，其结果应有严格的一致性，然后采用算术平均值，结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.1%，否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签，标签上写明：品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月，超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中，由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧，必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录，不符合要求应及时调整，特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放，使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等，均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期

有些标准中提到用酸溶解试剂，之后定容到多少毫升，那么定容用的溶液是溶解试剂的酸还是纯水呢？有什么默认的规律么？

首先，很荣幸被管理员相中，提升为本版面专家！再次表示感谢，并问好所有的朋友，预祝各位圣诞快乐！其次，想借论坛中的话题“仪器检定/校准/计量在标准中处于什么地位？”来说说自己的看法，以下是我个人对这一问题的看法，不足之处，请各位包含、斧正！什么是“标准”？标准，就我目前所有了解的，应该至少包含两方面，一方面是文件性的，比如技术标准，操作标准，判定标准等；另一方面则是设备的，比如，你的实验环境，所用到的相关仪器、设备等。因此，谈标准，就必须同时考虑这两方面的东西，否则就是片面的强调了某一方面，而忽视了另一方面。事实上也确实如此，对任何一项实验，要想获得较为客观的结果，除了规定操作方法、技术指标等以外，还必须规定使用的仪器、设备。仪器检定、校准、计量在标准中处于什么地位？仪器检定、校准、计量在标准中，所起的作用应该是“保驾护航”的作用，因此，可以说如果没有科学的、精确的、客观的检定、校准或计量，那么，标准将无法被折行，所以基于此，我个人认为，仪器检定、校准、计量在标准中应该处于最基础的地位，也就是标准得以建立、贯彻、执行的基础或前提。如果没有了仪器的检定、校准、计量，则标准便不成为标准！前面我们已经谈到，标准，至少包括两方面内容，一是文件，二是设备。只有文件，没有设备支持的标准不是真正的标准，但，一旦涉及到设备，就必须考虑设备的可信度到底如何？而对设备的可信度的考量，就目前来说，必将使用到校准、检定以及计量等，当然前提是，这些工作，必须是认真、客观的实施，而不是仅凭一张证书就了事的！

我国是世界羽绒服生产加工大国，中国的羽绒服装业具有较强的国际竞争力，目前，我国羽绒服装出口覆盖美国、欧盟、日本。中国羽绒产品占据了世界羽绒市场70%以上的份额。因此我国在羽绒标准制定上也是领先的，各项标准与国际完全接轨。值得骄傲的是，世界上很多国家的羽绒标准都是借鉴我们中国的标准。　　物理检验　　保暖清洁一项不能少　　“羽绒服行业是一个比较特殊的行业，一件羽绒服检测除了做pH值、甲醛、禁用偶氮染料、色牢度、纰裂等服装项目外，还要重点对填充物羽绒的质量进行检验。它主要包括含绒量、充绒量、蓬松度、耗氧量、清洁度五项指标。”在中央控制室，北京市纺织纤维检验所检验师李征向记者介绍。　　为了保证羽绒质量检测的科学性，必须将羽绒服中的全部羽绒取出，然后称绒、分绒。在取样室，记者看到检验人员将全部羽绒放进混样台，充分混合后，将羽绒分成1/4，取出其中一份，然后再分成1/4，反复多次后，最后留下两小份羽绒。一份装入塑料袋存样，一份放进检测台。　　在物理检测室，通常羽绒服上的标志中都标有充绒量和含绒量两个指标，这两个指标与羽绒服保暖性有直接关系。这两个指标不是随便得出的，它需要检验师们一点一点的精挑细选。　　在明亮的灯光线下，检验师正聚精会神、小心翼翼地用镊子挑拣着每一根羽绒。李征拿起一根毛茸茸的羽绒说，这就是绒子，也叫做绒朵。借着灯光，记者看到，小小的绒子就像一朵“蒲公英”。李征指着“蒲公英”的绒须说，这就是绒丝，一有外力极易脱落。每个绒子之间的绒须相互交织，将暖空气留住，就能起到保暖作用。　　影响羽绒服质量的物理评判不仅仅是保暖性，还有清洁度。李征说，生产企业在羽绒清洗加工时，往往会加一些芳香剂和灭菌剂，这些都会直接影响到羽绒的清洁度。如果我们购买的羽绒服有白印，说明企业的羽绒没有洗涤干净。　　李征在试管中放入10g羽绒样，再加1000ml蒸馏水，然后放在振荡器上震荡，半小时后，将过滤后的液体倒进量杯式器皿。李征说，这是用来检验清洁度的，瓶底有一个黑色的十字刻度，将量杯边的胶皮管慢慢地向下放，瓶内液体缓缓排出，直到能清晰地看到瓶底的黑色十字，这时，可以看到刻度为600mm，这说明该产品的清洁度是600mm。国家标准要求，羽绒的清洁度不得低于450mm。清洁度越高，说明羽绒含的杂质越少。羽绒杂质越多，一方面说明羽绒水洗不干净，另一方面说明这种羽绒容易引起各种细菌的吸附。　　微生物检验　　健康指标检测全部搞定　　目前我国已出台了羽绒标准GB/T14272-2002《羽绒服装》、GB/T10288-2003《羽绒羽毛标准检验方法》、GB/T17685-2003《羽绒羽毛》、FZ/T80001-2002《水洗羽毛羽绒试验方法》、FZ/T81002-2002《水洗羽毛羽绒》等5个标准。它们对羽绒服装的内在质量和外观质量作出了严格规定。　　我国的羽绒检测标准不断完善。2002年我国《羽绒服装》标准在修订后首次增加了微生物指标。嗜温性需氧菌、粪链球菌、亚硫酸还原性梭状芽孢杆菌、沙门氏菌在自然界广泛存在，羽绒原毛在收集、贮存和加工生产过程中都可能造成细菌污染和繁殖。　　“羽绒服的微生物检验只在一间实验室内完成，看似简单，其实不然。”微生物检验室检验员冯立告诉记者，在取样时，微生物检测要先取，取出的样品不得拆封，直接送进无菌试验室。　　检验员需要取出两个12g的样品加1200ml蛋白胨生理盐水后振荡3小时，这样可以将羽绒上的细菌洗到盐水中，然后通过过滤，得到2200ml的滤液样品。冯立说，这2200ml液就是这件羽绒服所有微生物指标检测的基础液样。这瓶液体在无菌室的培养箱中要接受多次各式的培养，至少要经过48小时才能完成羽绒一般常规微生物的检测。检验员说，虽然只在一个实验室、一瓶培养液，它要检验出羽绒中嗜温性需氧菌、粪链球菌、亚硫酸还原性梭状芽孢杆菌、沙门氏菌等4项与人体健康有关的指标。　　48小时的检测十分重要，如果羽毛羽绒的微生物含量超标，会引发人体呼吸道、肠道疾病以及皮肤过敏、瘙痒等症状，同时羽绒服在受潮或洗涤不当后也会发出难闻的异味。据冯立介绍，现在绝大多数企业还是比较规范生产的，但是有时候微生物指标检测出现问题，是因为企业选择的洗绒清洁剂不当，也就是说企业使用的杀菌或抑菌药不对，抑制了这种菌群，但是对另一种菌群的杀力不够，有些顾此失彼。

我最近要做测定COD的实验，需要用到草酸钠标准滴定溶液，但我查阅了GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备，里面只有草酸标准滴定溶液的制备方法，我想请教大家如何配制草酸钠标准滴定溶液。谢谢

[align=center][b]标准溶液期间核查作业指导书模板[/b][/align]原创 色谱室老司机1.1核查目的保证实验室所使用的标准（滴定）溶液量值的准确性与稳定性，对使用中的标准（滴定）溶液进行期间核查，验证标准（滴定）溶液量值准确、性质稳定，确保检测结果的准确性和有效性。1.2适用范围适用实验室所使用的标准（滴定）溶液的期间核查。1.3检查项目标准（滴定）溶液外观性状、包装完整性、有效期、保存条件、溶液是否澄清、有无污染、是否有标准物质证书、量值的准确性与稳定性等。1.4检查依据标准物质期间核查程序。1.5检查方法1.5.1感官（外观）检查：包括包装是否完好、溶液是否澄清、有无沉淀、内容物是否污染、有效期、证书情况、储存情况、参数标准值（或前次检测结果）及不确定度等。1.5.2量值核查（测定）及数据处理方法用与待核查之标准溶液不同源的另一标准溶液作标准，测定待查标准溶液的浓度6[sup]-10[/sup]次，计算测定结果的平均值及极差，然后用代用t检验法计算L值并判定核查结果。 L=（-μ）/R， 式中，L——代用t检验法L临界值，标准液核查结果均值， μ——标准溶液标准（示）值， R——核查结果极差。1.5.3核查结果判定若计算得出的L≤L临界值表中L值（α=0.05）时，说明该核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异，该标准溶液可继续使用。反之，核查结果与标准值有显著性差异，实验室对该标准液的量值的准确性与稳定性应采取预防措施（查 L 临界值表得 L（α=0.05，n=10））。1.5.4核查结论若核查标准溶液的核查结果与标准值无显著性差异，表明该标准溶液核查合格，可继续使用。

在做实验时，有些标准要求用固态的标准物质配制溶液，有的直接用液体的标液云稀释，那么稀释倍数多少合适？或者是说用固体配制溶液，这个打个比方，称取1mg，用水定容至100ml，这个有稀释倍数吗？再比如把一个溶液的浓度稀释一千倍，是先稀释一百倍，再稀释十倍，还是一次性稀释到一千倍呢？还是一级一级逐级稀释，每次十倍，哪个方法比较合适，误差较小？或者稀释到更小的浓度是按百倍稀释还是其他方式稀释？目前所知，这方面只是在实验室资质认定时对此有一此粗略的要求，要对逐级稀释进行记录，保证量值的溯源性。大家发表下高见，探讨探讨，谢谢大家！

各位老师，请问 我在做实验的时候，标准方法最后是定容1ml的，但仪器相应比较好，我定容到5ml， 前处理过程都是按标准方法来的，这算方法的偏离还是要按非标方法来确认

请教各位“标准液、标准溶液、滴定液”的区别？我一直拎不清它们的关系。事先搜索了一下帖子，没找到相关内容！1.标准溶液是不是指譬如氯化物检查法中的标准氯化钠溶液、硫酸盐检查法中的标准硫酸钾溶液等等？2.在网站上曾查到一篇分析化学讲义，里面说“标准液是已知浓度的滴定液”，是这样子的吗？

GB/T 601-2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》　 1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。 3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。 4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：

标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析　作者：吴文英 张春雨 唐惠兰 来源：中华医学研究杂志　在理化分析过程中，一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质，其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析（容量分析）用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。　　　1 实验部分　　　1.1 测定方法［1，2］ 准确称量270℃～300℃干燥至恒重的基准碳酸钠（99.95%～100.05%）约0.2g左右，电子分析天平（精度为0.1mg），置于三角瓶中，加入50ml水使之溶解，加指示剂，用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。　　　1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平：AG204；酸式滴定管：50ml A级。　　　1.3 建立数学模型　C=m (V1-V2)×0.05300　式中　C：盐酸标准滴定溶液的浓度（mol/L）；m：基准无水碳酸钠的质量（g）；V1：盐酸标准滴定溶液用量（ml）；V2：试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量（ml）；0.05300：与1.00ml盐酸标准溶液［C(HCl)=1.000mol/L］相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。　　　1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量，对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。　　　表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果　略　　　2 测量不确定度来源　　　从检测过程和数学模型分析，标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源，由四个方面所引起。(1)测量的重复性（A类不确定度）；(2)基准无水碳酸钠的纯度；(3)测量使用的电子分析天平及量具；(4)其他相关常数。　　　3 测量不确定度分析　　　3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果，按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程：重复测量的平均值计算式：=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L　单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s（x）为　s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L　的标准差s()为　s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L 　　由测量重复性引起的相对标准不确定度为U（x）：0.0000548/0.09951=0.055%。　　　3.2 B类不确定度分析　　　3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005，视为矩形分布0.00053=0.00029，则标准不确定度为：由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u（p）为：0.029%。　　　3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶，视为相同湿度，称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg；可视为矩形分布，则标准不确定度为：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg：因为称量采用的是减量法，故称量的标准不确定度为：2×0.122=0.17mg，则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为：0.17mg/0.2018g=0.084%。　　　3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准：滴定使用50ml酸式滴定管（A级），按照检定规程，其最大允许误差为±0.05ml，相对允许误差为±0.1%，按照矩形分布，则滴定体积的相对标准不确定度u（V）为：u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度：实验环境在空调条件下，室温近似20℃。温度在20℃左右，标准溶液的温度补正值非常小，对实验结果影响可忽略不计，所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断：终点时的误差±0.05ml（1滴的体积），两点分布，现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml：相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U（V）为0.0572+0.132=0.142%。　　　3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小，可以忽略。　　　4 合成标准不确定度　　　测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立，故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U（C）为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。　　　5 扩展不确定度　　　实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L，则测量结果的合成标准不确定度U（C）=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2，得测量结果的扩展不确定度U=2U（C）=0.00035mol/L。　　　6 测量结果的表示　　　盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为：（0.09951±0.00035mol/L，K=2）。　　　【参考文献】　　　1 姚正堂，将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志，2005，5(6)：6.　　　2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京：中国计量出版社，1997，81.　　　作者单位： 214171 江苏无锡，无锡市惠山区疾病预防控制中心

看到有人讨论用EDTA基准物质配制EDTA溶液需不需要标定，仔细读了GB/T 601-2002化学试剂标准滴定溶液的配制，觉得是不需要标定的。在4.15 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 配制里面写的是定量称取乙二胺四乙酸二钠加水加热溶解配制成需要的浓度就可以了在接下来的4.16 氧化锌标准滴定溶液 的标定中用的是“称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四乙酸二钠，溶于100ml热水中，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH=10），用配制好的氯化锌溶液滴定”。乙二胺四乙酸二钠基准试剂的说明书上也写明配制条件：硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置既然乙二胺四乙酸二钠基准试剂可以用来标定氯化锌，那么用基准配制的个人认为就可以不再标定了。

仪器校准证书和仪器检定证书有什么区别？关于这个问题，世通仪器会经常接到客户的疑问请求解答，这次，我们专门整理出来二者的区别，供大家参考！1.检定证书必须到国家计量单位检测，强检类仪器 2.校准证书，可以找第三方检测机构 庄经理（wx134推荐世通检测-24826932）主要审核是否获得实验室认可资质，校准范围认可，所出具的校准证书同样符合审厂验厂要求，证书通用，价格优势，下厂快！普通常规仪器一般做校准就可以了，ISO、3C客户审厂都没问题1、采用的技术依据不同《计量法》明确规定，开展仪器计量检定工作必须严格执行仪器计量检定规程，并按照国家仪器计量检定系统表进行；开展仪器计量校准工作，应当使用与校准项目对应的、现行有效的国家仪器计量校准规范或参考相应的仪器计量检定规程，当无国家仪器计量校准规范或相应的仪器计量检定规程时，可以使用根据国际、区域、国家标准或行业标准编制的满足校准需要的校准方法作为校准依据。2、对测量结果的判定结论不同对仪器计量器具进行检定时，[b]仪器检定[/b]结果要明确给出符合性判断，即“合格”或“不合格”；而[url=http://www.stl-china.com/][b]仪器校准[/b][/url]的证书给出的只是完整的校准数据和测量结果的不确定度，至于被校准计量器具是否能用，则需计量人员根据这些数据进行再确认。3、仪器校准证书和仪器检定证书有效周期不同仪器计量检定应严格执行计量检定规程，而检定规程对相应计量器具的检定周期都有明确的规定，所以检定机构出具的检定证书也会有明显的有效期标识。而仪器校准证书中给出的则是“建议下次送校”日期，对证书的有效期没有明确规定。4、仪器校准证书和仪器检定证书法律效力不同《计量法》规定，列入国家强制计量检定目录的工作计量器具、纳入计量标准考核范畴的计量标准器及主要配套设备必须进行计量检定，其他计量器具可以根据自身需要送检或送校。这就要求仪器计量人员熟悉所使用的仪器计量器具，否则应该对送检的计量器具出具检定证书的，拿回来的却是校准证书，这将对计量器具的测量结果有很大影响。5、仪器校准证书和仪器检定证书测量结果的给出方式不同在检定工作中，按照JJF1104-2003《国家计量检定系统表编写规则》的规定，作为参考标准的测量仪器的不确定度与被检仪器的最大允许误差之比要小于1∶3，只要按照检定规程的要求进行检定，在评定被检仪器时，可以不考虑参考标准的测量不确定度产生的影响，因而，在检定证书中出现的是测量结果直接与规定的限值比较，而未对测量结果作出不确定度评定。但是，校准证书给出的只是校准结果，并不作符合性声明，仪器是否满足计量性能要求，要由用户依据校准结果和使用目的确定，这就要求测量不确定度必须随校准结果在校准证书中一并给出。事实上，这也是CNASCL01:2006《检测和校准实验室能力认可准则》及JJF1069-2012《法定计量检定机构考核规范》中对校准结果所要求的。世通仪器为大家提供专业的仪器校准和仪器检定服务，并可提供专业的证书及报告，欢迎咨询13427826932

1 GB/T 1196—2008《重熔用铝锭》已经发布，求助标准2 在GB/T 1196—2008《重熔用铝锭》征求意见稿中规定： Al99.90为三道红色横线、Al99.85为二道红色横线、Al99.70A为 一道红色横线、Al99.70为 一道红色竖线、Al99.60为二道红色竖线、Al99.50为三道红色竖线、Al99.70E为一道绿色竖线、Al99.65E为二道绿色竖线目前，很多生产厂家已不再采用这种标识方法，因此在本次修订中采用标签进行标识，规定：“每捆铝锭都应贴上一个颜色鲜明的、防水的、永久性标签，标明产品名称、执行标准、熔炼号、捆号、捆重、块数、牌号、化学成分、生产日期、生产企业名称、厂址。各个厂家如何对每捆铝锭中的化学成分进行标识，如何做到，能否告知?谢谢！

我知道福建省计量科学研究院可以检定计量器具，我想问下 可不可以检定标准溶液，然后出具检定证书？如果要检定标准溶液，优级纯试剂也想送到第三方检测区出具个检定证书，找福建省计量科学研究院行吗？还是要找哪家单位才行？

[color=#00008B]正常的标准滴定溶液在常温下保存,应保存多长时间,有没有保质期?依据是什么?[/color]

为什么水杨酸钠不能直接用酸标准溶液滴定醋酸钠在水溶液中为一弱碱，是否可用盐酸标准溶液直接滴定？能否用非水酸碱滴定法测定其含量？以结晶紫作为指示剂，为什么测定邻苯二甲酸氢钾的终点颜色为蓝色，而测定水杨酸钠是终点颜色为蓝绿色？

现在实验室使用基准标准物质，直接进行稀释定容，配制标准溶液，是否还需要对标准溶液进行标定，请各位专家进行指教。

关键词（必填项目）： 标准溶液、滴定液目的（必填项目）：对标准溶液的使用等制定统一的要求，便于统一的管理。背景知识（选填项目）：无。原理（选填项目）：无主体内容（操作步骤，必填项目）：1 内容1.1 标准溶液的配制1.1.1 所有品种均严格按《中国药典》2005年版及《滴定液配制及标定SOP》规定进行配制。1.1.2 检查所领试剂标签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定使用期内，符合其规格要求。1.1.3 配制所用容器具必须洁净。1.1.4 严格按配制方法操作，实验操作规范符合要求。1.1.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中，贴好标签。1.2 标准溶液的标定1.2.1 标定标准溶液的试剂应使用基准试剂。1.2.2 标定标准液所用天平应专用，天平的称量及精度必须与所称样品要求相符，必须由计量部门签发的计量合格证，切在检定效期内。1.2.3 称量基准物的容器及操作过程所用的容器须洁净、无痕迹、无残留物。1.2.4 所有使用的精密玻璃计量器具，如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正，有校正记录。1.2.5 按要求进行标定和复标，标定的份数和附表的份数不少于3份，标定（复标）三份样之间的相对偏差≤0.1％，标定和复标之间的相对偏差≤0.1％，否则重标。标定结果按初复标的平均值计算，取四位有效数字。1.2.6 以上各项操作均应有记录（配制、标定、复标）。1.2.7 标准溶液须贴标签，内容包括：品名、浓度和校正、配制者、配制日期、复标者、标定者、标定日期、复标日期、室温、使用期限等。1.2.8 标准溶液的使用期限一般为1-3个月，特殊配制另行规定。超过使用期期限不得使用，必须重新标定。1.2.9用过的容器、器具洗涤、干燥、贮存。1.3 标准溶液的贮存1.3.1 标准溶液应专室存放，室内阴凉、干燥、通风良好并有专人负责。1.3.2 每日检查室内温湿度并记录，不符合要求应及时调整。特别注意性质不稳定的标准溶液。1.3.3 保持室内干净、整洁、有序。1.4 标准溶液的发放1.4.1 专人负责标准液的发放工作。1.4.2 每个检验员所需标准液均由标准溶液配制人员统一配制，不得自行配制、使用。1.4.3 过使用期的标准溶液不得发放、使用。1.4.4 发放应有记录，内容：品名、浓度、效期、数量、标定日期、领用日期、、领用人、发放人。1.4.5 所有领用标准液的容器应具塞，并严格洗涤、晾干后才可盛装。湿容器不得盛放标准溶液。[