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标准样品分析

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标准样品分析相关的论坛

  • 分析铝合金标准样品如何判断是否需要进行标准化

    各位大大,我们单位直读光谱每天都要分析铝合金标准样品,看状态如何,但是买的国外的标样给的不确定度较低,比如Si标准值是0.446,不确定度是0.007,Mn标准值是0.0507,不确定度是0.0008,范围特别小,很容易就超出不确定度范围了。有的时候仪器标准化之后也打不到这个不确定度范围里。想问一下各位大大,我能不能进行一定扩展比如按照7999中的实验室允许差进行扩展范围?我试过挂类标,但是挂类标一开始能分析到这个范围里,但是过几天可能就会有元素超出不确定度范围了,这时候我是应该校类标还是做标准化?做完标准化后还需要校类标吗?

  • pH有证标准样品质控在现场分析时不同温度下的真值如何确定

    各位老师,依据HJ1147-2020进行现场pH检测中,遇到了一个问题,首先pH温度补偿只是将斜率补偿至当前温度下,检测的pH值也是溶液当前温度下的值,在标准中要求每连续测定20或1个批次的样品就需要分析一个有证标准样品或标准物质,在现场分析时大部分都没有条件将标准样品恒温至25℃,也就是不同的温度,标准样品的pH值并不一样,但一般标准样品证书中提供的值只有25℃下的值,所以在现场分析中,怎么确定当前温度下该标准物质的真值呢?毕竟没有真值,就无法确定是否在其保证值范围

  • 【转帖】求购电解铝生产用的氧化铝分析标准样品

    我公司生产电解铝,目前,想购买氧化铝分析用标准样品,哪位能否提供氧化铝标准样品的厂家联系地址和电话,需要有资质!同时生产电解铝的同行,能否将电解铝及主要原辅材料分析用所用标准物质告知(重熔用铝锭、A356合金、6063合金、氧化铝、分子比、氟化铝、预焙阳极、半石墨炭块)?谢谢!

  • 分析这些材料该选择什么标准样品?

    昨天我收到用户寄来的样品有:氧化锆、金红石、硅酸锰、大理石、铝矾土、电熔镁砂和431#等样品,因分析碳硫含量结果不稳定。要我帮她们做一下,她们一直使用GBW0104a碳素比色钢这一标准物质。请问专家们这些都是非金属材料。合适吗?

  • 样品和标准品使用不同的溶剂对分析结果有影响吗?

    液相分析时,样品和标准品使用的溶剂不同,对测试结果影响大么?想听听大家的声音啊~~用C18色谱柱,乙腈和水作为流动相,梯度洗脱,目标物质是一种多肽。如果样品是溶解在乙腈和水的混合液中,而标准品是溶解在PBS(磷酸缓冲液 Phosphate Buffer Solution),这样会对通过标准曲线算出的样品中多肽含量有影响吗?其实,问题的关键就是溶剂不同,由于没做实验去验证,所以未果。。。专家的进来吆~~学习学习~~

  • XRF定量分析方法的建立和标准样品的购买

    有两个问题需要大虾们的帮助1.定量分析方法是不是最好由工程师来协助建立呢?2.建立方法时用到的标准样品需要自己购买吧?再哪能买到呢,比如耐火材料的标准样,符合GB/T 21114-2007

  • 【分享】标准分析方法和分析方法标准化

    一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。

  • 【百家争鸣第一期】日常样品分析中如何做标准曲线?

    【百家争鸣第一期】日常样品分析中如何定量? 古有百家争鸣,意指春秋战国时期不同学派争芳斗艳、百花齐放的繁荣景象。现有PK,出自游戏中的说法,引申为对决的意思。 在日常工作中,习惯可以提高工作效率,但是,习惯往往又会演变成墨守成规,成为前进的绊脚石。因此,我们需要不断更新自己的观念,生活中如此,工作中亦是。 百家争鸣之你P我K就是在这样的思路下拉开序幕。谈的无非是工作中常见问题,你敢P我就敢K。 本期的话题是日常样品分析如何定量? 在日常样品分析时,涉及到定量的话,会有很多种做法:1. 标准工作曲线法:样品经常规步骤分析,上机分析后定量直接用纯标配制的标准曲线计算样品中的浓度。这样做的人会认为:某些样品非常复杂,如果每换一种基质,就做一个加标标准曲线的话,就过于繁琐。一般国标推荐的方法理论上回收率应该会比较稳定,所以无需每次都要进行加标标曲。2. 单点标准法:步骤与第一点类似。但只采用一个纯标标准来计算。往往会默认分析某一个浓度的标准。但如果结果与该标准浓度相差较远,则会再重新选择一个较相近的浓度,进行单点计算。这样做的人的思维是:就近原则。当然,目前不少国标也就是这样来做。3. 加标标准曲线法:这往往是大家在学习时都学过的方法。标准品加到空白基质中,与样品相同步骤处理,绘制标准曲线。在日常工作中,如果样品较多,每次样品分析时可带着做几个点,整条标准曲线不一定每次都做,但每隔一段时间要做一次。这样做的理由是:样品存在基质效应,需要通过加标曲线校正掉基质效应。 你同意以上的这些做法吗?除了以上的常用方法,还有哪些定量方法呢?你在做日常样品时,如何对待标准曲线这个问题的?如何对待分别用基质加标与纯标计算待测物浓度的?后续链接:【百家争鸣第二期】基质效应可以忽略吗?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110426/3272262/【百家争鸣第三期】如何进行样品分析中的质量控制?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110511/3300126/【百家争鸣第四期】内标法是万能的吗?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110602/3344063/【百家争鸣第五期】如何计算检出限?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110623/3378013/【百家争鸣第六期】您如何去除血液样品中脂肪和蛋白?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111103/3625099/【百家争鸣第七期】如何合理使用质谱定性http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120401/3957279/

  • 【分享】标准分析方法和分析方法标准化

    标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。  四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定,组成的动态变化大,所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的,如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度,准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先,绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差,就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的,因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀,例固体样品,对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀,标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时,样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比,液体和气体物质的均匀性容易实现,但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变,因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器,加入适当的稳定剂,都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变,以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法,以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前,环境标准物质的定值多采用多种分析方法,由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强,准确度要求很高,上作环境和人员操作技能都要有较高的水,工作量大,制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上,标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前,我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据,按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后,求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后,求得总平均值及标准偏差: (3)用总平均值表示该兀素的定值结果,用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度,以2s除以总平均值表示相对不确定度。

  • 【分享】标准分析方法和分析方法标准化

    标准分析方法和分析方法标准化一、标准分析方法 一个项目的测定往往有多种可供选择的分析方法,这些方法的灵敏度不同,对仪器和操作的要求不同 而且由于方法的原理不同,干扰因素也不同,甚至其结果的表示涵义也不尽相同。当采用不同方法测定同一项目时就会产生结果不可比的问题,因此有必要进行分析方法标准化活动。标准方法的选定首先要达到所要求的检出限度其次能提供足够小的随机和系统误差,同时对各种环境样品能得到相近的准确度和精密度,当然也要考虑技术、仪器。二、分析方法标准化 标准是标准化活动的结果,标准化上作是一项具有高度政策性、经济性、技术性、严密性和连续性工作,开展这项上作必须建立严密的组织结构。由于这些机构所从事上作的特殊性,要求它们的职能和权限必须受到标准化条例的约束。三、监测实验空间的协作试验 协作试验是指为了一个特定的口的和按照预定的程序所进行的合作研究活动。协作试验可用于分析方法标准化、标准物质浓度定值、实验室问分析结果争议的仲裁和分析人员技术评定等项上作。分析方法标准化协作试验的目的,是为了确定拟作为标准的分析方法在实际应用的条件下可以达到的精密度和准确度,制定实际应用中分析误差的允许界限,以作为方法选择、质量控制和分析结果仲裁的依据。 四、环境标准物质一、环境标准物质及其分类(一)环境计量 环境计量是定量地描述环境中有害物质或物理量在不同介质中的分布及浓度(或强度)的一种计量系统。环境计量包括环境化学计量和环境物理计量两大类。环境化学计量是以测定大气、水体、土壤以及人和生物中有害物质为中心的化学物质测盐系统 环境物理计量是以测定噪声、振动、电磁波、放射性、热污染等为中心的物理计量系统.有关计量项口在前述各章己有叙述。(二)基体和基体效应 在环境样品中,各种污染物的含量一般在ppm或ppb级水平,而大量存在的其他物质则称为基体。口前环境监测中所用的测定方法绝大多数是相对分析法,即将基准试剂或标准溶液与待测样品在相同条件下进行比较测定的一种方法。这种用“纯物质“配成的标准溶液与实际环境样品间的基体差异很大。山于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差叫做基体效应。(三)环境标准物质 环境标准物质是标准物质中的一气类。不同国家、不同机构对标准物质有不同的名称,而且至今仍没有被普遍接受的定义。 国际标准化组织(ISO)将标准物质(Reference Material简称作RM)定义为这种物质具有一种或数种己被充分确定的性质,这些性质可以用作校准仪器或验证测量方法。RM 可以传递不同地点之间的测量数据(包括物理的、化学的、生物的或技术的)。可以是纯的,也可以是混合的气体、液体或固体,甚至是简单的人造物体。在一批RM发放前,应确定其给定的一种或数种性质,以及足够的稳定性。通常在规定的不确定度范围内,适当小量的RM样品应该具备完整的RM的性质。ISO还定义了具有证书的标准物质(Certified Reference Material简称CRM)这类标准物质应带有证书,在证书中应具备有关的特性值,使用和保存方法及有效期。证书山国家权威计量单位发给。 美国国家标准局(NBS)定义的标准物质称为标准参考物质(简称SRM).是由NBS鉴定发行的,其中具有鉴定证书的也称CRM。标准物质的定值山下述3种方法之一获得:①一种己知准确度的标准方法 ②两种以上独立可靠的方法 ③一种专门设立的实验室协作网。SRM主要用于:①帮助发展标准方法 ②校正测量系统 ③保证质量控制程序的长期完善。二、标准物质的制备和定值 (一)标准物质制备的一般过程固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。图1是我国环境标准物质—河流沉积物的制各流程。固体标准物质通常是自接采用环境样品制备的。己被选作标准物质的环境样品有飞灰、河流沉积物、土壤、煤:植物的叶、根、茎、种籽:动物的内脏、肌肉、血、尿、毛发等。多数环境的液体和气体样品很不稳定,组成的动态变化大,所以液体和气体的标准物质是用人上模拟天然样品的组成制备的,如美国的SRM1643a(水中19种痕量兀素)就是根据天然港口淡水中各种兀素的浓度,准确称量多种化学试剂经过准确稀释制成的。(二)稳定性和均匀性的研究和检验 均匀是标准物质第一位和最根本的要求,是保证标准物质具有空间一致性的前提,对固体样品尤其如此。均匀性是一个相对的概念。首先,绝对的均匀是不可能实现的。若样品的不均匀度远远小于分析中的误差,就可以认为样品是均匀的。样品的均匀性又是有针对性的,因为不同组分在样品中的分布是很不同的。有些组分很难达到均匀,例固体样品,对这类组分的均匀性检查是检验上作的重点。取量的大小也是与均匀度有关的因素。为保证样品的均匀,标准物质证书中通常要规定最小取样量。因为当取样量减少到一定限度以下时,样品的不均匀度将急剧增加。均匀性的检验可以分为分装前的检验和分装后的检验。分装前的检验又包括混匀过程中的检查和混匀后的检查。 稳定性是标准物质的另一重要性质,是使标准物质具有时间一致性的前提。与固体标准物质相比,液体和气体物质的均匀性容易实现,但保持稳定则困难得多。标准物质的稳定性受温度、湿度、光照等环境条件的影响。微生物的活动也会导致样品组成的改变,因此很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施。选择适当的储存容器,加入适当的稳定剂,都可能大大改善标准物质的稳定性。 稳定性检验采用跟踪检验的办法。制备后定期检查组分是否随时间的推移而改变,以及变化的程度能否满足标准物质不确定度允许限的要求。 均匀性和稳定性的检验通常采用高精密度的测定方法,以便发现标准物质在时间、空间分布中的微小差异。(三)标准物质的分析与定值 目前,环境标准物质的定值多采用多种分析方法,由多个实验室的协作试验来完成。制备环境标准物质是一项技术性很强,准确度要求很高,上作环境和人员操作技能都要有较高的水,工作量大,制备成本很高的上作。这也是标准物质种类增加较慢、价格昂贵的主要原因。在准确分析的基础上,标准物质的定值多采用数理统计的办法。目前,我国的环境标准物质多按如下的步骤来处理数据: (1)对一组实验数据,按Grubbs检验法弃去原始数据中的离群值后,求得该组数据的均值、标准偏差和相对标准偏差: (2)对某一元素山不同实验室和不同方法的各自测量均值视为一组等精密度测量值。采用Grubbs检验法弃去离群值后,求得总平均值及标准偏差: (3)用总平均值表示该兀素的定值结果,用标准偏差的2倍(2s)表示测量的单次不确定度,以2s除以总平均值表示相对不确定度。

  • 【求购】农药残留分析专用国家标准样品

    大家好:  本人现在想购买:农药残留分析专用国家标准样品α-六六六β-六六六γ-六六六δ-六六六p.p′-滴滴伊o.p′-滴滴涕p.p′-滴滴滴p.p′-滴滴涕 请问在哪里可以买到啊?谢谢!邮箱 zhangzekai071010@163.com手机 13885026837

  • 【讨论】X荧光分析矿物熔片法建立曲线中标准样品烧失量的测算方法探讨

    X荧光熔片分析讨论:对于工业生产过程中的烧结矿,其烧失量比原矿少且值不稳定,在没有烧结矿标样时,可采用原矿标准样品建立曲线。首先熔若干空白试剂玻璃片称量,对比空白试剂片的重量A1差异并取平均值,再熔融原矿标样玻璃片称重量A2,以原矿标样玻璃片重量A2减去空白试剂片重量A1得A3,再以原矿标样称样量减去A3之差除以原矿标样称样量即得原矿烧失量。根据原矿标样标准值以各个原矿标样烧失量可换算各个原矿标样烧失之后的成分,接下来重新确定称样量,建立灼烧之后的标准样品工作曲线。此法测出的烧失量更接近熔样机熔片时的温度、时间状态,减少人工分析烧失量受环境湿度影响较大的情况。

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