WS/T 161-1999 作业场所空气中丙烯酸丁酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法 标准类别:国内食品标准 - 卫生标准 WS/T 161-1999 GB/T17092-1997 GB 8773-88 车间空气中丙烯酸甲脂卫生标准 谁有这些标准啊???、
有哪位知道丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯的含量的检测方法?知道的请提供一下方法!多谢了!
我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析丙烯酸水溶液,目前遇到问题是:丙烯酸拖尾,有时候不出峰 。可能是因为我用的是SE-30毛细管柱是弱极性柱,但是丙烯酸是极性样品。是否这个有影响?现在我不能换柱子 能否有什么好的分析方法呢?各位牛人帮我出个主意吧 我先谢过大家了
最近有朋友拿了个水性丙烯酸酯胶水过来要求帮忙分析下成分,只知道是水性丙烯酸酯类的,其他的没什么信息。我简单查了下,百度百科显示丙烯酸及其同系物的酯类的总称。比较重要的有丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、2-甲基丙烯酸甲酯和2-甲基丙烯酸乙酯等。能自聚或和其他单体共聚,是制造胶粘剂、合成树脂、特种橡胶和塑料的单体。我用二甲亚砜DMSO溶解该产品,溶解度相当好,但在走气相时不管是DB-5还是DB-WAX,除了溶剂DMSO,一点峰都没出。进样口温度160,检测器240,程序升温80-160,5度/分钟。各位大神有做过类似产品的么,希望大家不吝赐教啊!
之前我发过贴,后经过近一年的观察发现这一情况.我们是做丙烯酸酯类产品的,就是发现只要一进样分析丙烯酸,色谱基线就会有一个小山峰突出来,分析次数越多越明显.不进样丙烯酸后,基线又慢慢会会变正常.
前位置:仪器社区 测试版面我们用的甲基丙烯酸羟丙酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析有两个主要的峰,两个相加含量正好为98%,是不是甲基丙烯酸羟丙酯有同分异构体啊?
1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。
如题,我见到文献上丙烯酸甲酯用的内标物是戊酸,而我是丙烯酸乙酯,偶也打算用戊酸做内标物定量,应该没什么问题吧?
AT OV 1701是中等极性的色谱柱,最近我想用来分析测定丙烯酸,不知是否行得通?
哪位大侠有甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸检测方法,发一份来参考一下,谢谢,我的邮箱252543630@qq.com
各位,请帮助参考下,看看在现有的条件下,有什么办法能够提高各组分的分离度?进样物质:甲基丙烯酸甲酯(AR级)溶剂,可能含有的组分有:甲醇(),丙酮,丙烯酸甲酯,异丁酸甲酯, 甲基丙烯酸乙酯,а-羟基异丁酸甲酯.仪器:AGILENT7890A ,FID, 毛细管DB-WAX: 30m*320mm*0.25mm,ASL进样:1uL.操作条件:分流比:50:1.压力:7psi,27.506sec/min.初温35度,保持0.1分钟,然后以4度/分钟升至50度,再以15度/分钟升至150度,保持10分钟.色谱图:图1:放大图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101554_159431_1625521_3.jpg[/img]图2:缩小图1[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101554_159432_1625521_3.jpg[/img]图2:缩小图2[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907101555_159433_1625521_3.jpg[/img]问题:1在图1中,进入的是溶剂甲基丙烯酸甲酯,为什么会出现主成分的色谱图是前伸峰,而有时候,我在做其它的溶剂的时候,会出现后延峰?2在图2中,除上述的分离方法外,在没有办法改变硬件的情况下,是否有别的办法提高分离度.应该还需要变化那些条件,如何去变化?3在图3中,组分(未知)4.129和9.997是否拖尾太历害,有什么办法改进?(确认不是鬼峰)
聚甲基丙烯酸叔丁酯薄膜的二维红外相关谱分析[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=151883]聚甲基丙烯酸叔丁酯薄膜的二维红外相关谱分析[/url]
1, 酚醛环氧丙烯酸酯的合成及动力学分析【作者】 谭晓明 周亚洲 谢洪泉 黄乃瑜 【作者单位】 华中科技大学材料学院 华中科技大学 湖北武汉 【文献出处】 高分子材料科学与工程 , Polymeric Materials Science & Cngineering, 2001年 02期 2, 酚醛环氧丙烯酸树脂的合成研究 【作者】 周亮 杨卓如 【作者单位】 广东轻工职业技术学院 华南理工大学化工所 广东广州 【文献出处】 合成材料老化与应用 3,丙烯酸型F-44光敏酚醛环氧树脂的合成 【作者】 官仕龙 李世荣 【作者单位】 武汉化工学院湖北省新型反应器与绿色化学工艺省重点实验室 430074 【文献出处】 安徽化工 , Anhui Chemical Industry, 2005年 04期 4,有机胺催化丙烯酸改性酚醛环氧树脂的研究 【作者】 官仕龙 李世荣 【作者单位】 武汉化工学院湖北省新型反应器与绿色化学工艺省重点实验室 湖北武汉 【文献出处】 安徽化工 , Anhui Chemical Industry, 2006年 04期
[color=#444444]求助各位分析高手,现在本人需要分析的样品中含有丙烯腈AN和丙烯酸甲酯MA。[/color][color=#444444]通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分离检测。条件是进样口和FID检测器230℃,柱温44℃,压力在50kpa,色谱柱是FFAP的。现在出的色谱峰拖尾比较严重,峰型不太好。调高柱温的话两者又分离不开,影响浓度的计算。不知道各位有没有好的方法能够将二者较好的分离开,并且峰型好一点。如果需要换色谱柱的话,什么型号的比较好呢?谢谢~[/color]
丙烯酸的研制与生产1 前言1.1 概述 丙烯酸是一种最简单的单元梭酸基型,易与其他单体发生共聚的烯键单体。作为重要的不饱和有机脂肪酸,它既可以自身均聚,又可以与其他乙烯基单体,如苯乙烯、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯睛、丙烯酰胺、氯乙烯等共聚。丙烯酸可以制成各种不同性能的丙烯酸类树脂或聚丙烯酸盐类等丙烯酸系列产品。这些产品广泛地应用于化纤、纺织、涂料、皮革、造纸和粘合剂等领域中1]。鉴于丙烯酸是重要的有机化工原料之一,它的合理制备就显得尤为重要。1999年美国UCC首先从英国BP公司引进技术建厂生产,此后日本触媒化学、三菱油化、BASF等公司相继建成工业装置进行生产2]。1998年全球丙烯酸生产能力和需求量分别达到了2855kt/a和2100kt/a。从1995年到2005年生产能力将从2100kt/a 增加3500kt/a,消费量也将以4.4%的速率递增。1984年我国首套引进的丙烯氧化制丙烯酸装置在北京东方化土厂建成投产,1992年和1994年吉林和上海分别引进技术建成两套工业装置,其总的计生产能力为105kt/a。目前丙烯酸的生产方法主要有丙烯两步催化氧化法(简称丙烯两步氧化法)丙烯睛水解法丙烷直接选择氧化法等其中丙烯两步氧化法在工业生产中的应用最为广泛占丙烯酸总生产能力的85%以上1]。1.2 产品情况介绍1.2.1 物化性质 中文名称:丙烯酸,英文名称:acrylic acid或propenoic acid,CAS No.:79-10-7 分子式:C[sub]3[/sub]H[sub]4[/sub]O[sub]2[/sub],结构简式:CH[sub]2[/sub]CHCOOH,分子量:72.06,主要成分:含量≥99.0%。外观与性状:无色液体,有刺激性气味,熔点:14℃,沸点:141℃,相对密度(水=1):1.05,相对蒸气密度(空气=1):2.45,饱和蒸气压(kPa):1.33(39.9℃),燃烧热(kJ/mol):1366.9,辛醇/水分配系数的对数值:0.36(计算值),闪点:50℃,引燃温度:438℃,爆炸上限%(V/V):8.0,爆炸下限%(V/V):2.4,溶解性:与水混溶,可混溶于乙醇、乙醚,稳定性:稳定;危险标记20(酸性腐蚀品)。[img=,240,139]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051944_608490_3005330_3.png[/img]2 工艺设计2.1 工艺条件设计2.1.1 氧化工艺条件及设备选择 将催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中,然后,将该反应器加热至335℃。另外,将上述用于第二工序的催化剂(12升)均匀的装入一个具有10根内径为25mm和长度为3000mm钢管的管壳式反应器中,然后,将反应器加热至260℃。将作为原料的含丙烯、蒸汽、和氧气的气体混合物,以16.2M3/hr(转换为标准温度及压力;此后气体的体积均被转化为标准温度及压力)的速率加热至120℃,然后送至第一工序反应器已完成反应。 第二步工序中反应器中产生的气体反应流出物通过预冷器被预冷至150℃,然后被送至一个有不锈钢制造的丙烯酸吸收塔,该塔配备了有20块塔板的泡罩架,内径为200mm。以1.7 kg/hr的速率从塔顶向该塔中加入含对苯二酚的水溶液(0.1wt%),以吸收作为丙烯酸水溶液的流出物。2.1.2 吸收工艺条件及设备选择 然后,该丙烯酸水溶液被送至一个由不锈钢制造的内部的内径为100mm、装填高度为5m的填料塔塔顶,以2.96 M3/hr的速率从塔底部向该填料塔鼓入空气,同时将该塔加热以使塔底温度达到85℃以气提丙烯醛等。丙烯酸水溶液以5.20 kg/hr的速率得到的,该溶液含有丙烯酸(70.9wt/%)、水(25.6wt/%)、乙酸(2.0wt/%)和其他组分(酸类如马来酸和丙酸,醛类如糠醛和甲醛等)(1.5wt/%)。2.1.3 蒸馏工艺条件及设备选择 随后,在共沸蒸馏塔中蒸馏所得的丙烯酸水溶液。该共沸蒸馏塔中配备有塔板数为60块且塔板间距为147mm的双流塔盘、塔顶部的蒸馏管、他中部的原料进料管和塔底部的塔底溶液排出管。共沸蒸馏是在以甲苯作为共沸剂,塔顶压力为173 ,回流比(单位时间回流的总摩尔数/单位时间流出物摩尔数)为1.35且原料加入量(速率)为8.50kg/hr的条件下完成的。 粗丙烯酸是以6.03kg/hr的速率从塔底得到的,其中含有丙烯酸(96.9wt%)、乙酸(0.06wt%)、水(0.03wt%)和丙烯酸二聚物(2.0wt%)。2.1.4 结晶工艺条件及设备选择 将蒸馏后的粗丙烯酸输送至结晶单元并通过动态结晶工序提纯三次。此外,在提纯步骤中的经过结晶的残余物则通过动态结晶工序处理三次,并通过静态结晶工序处理二次。 动态结晶是在一种结晶装置中完成的,该装置是一根长度为6m、内径为70mm的金属管,在其下部配一个存储罐。通过一种循环泵,该装置可以将存储罐中存放的液体移至金属管的上部,并使液体以降膜形式沿管的内部流动。金属管的表面部分是有一种双夹套组成的,通过自动调温器控制该夹套以使其具有恒定的温度。静态结晶是在一种结晶装置中完成的,该装置是一根长度为1m、内径为90mm的金属管,在其下部配一个派出旋塞。金属管的表面部分是由双夹套组成的,利用自动调温器控制该夹套,以使其具有恒定的温度。 动态结晶过程中将粗丙烯酸送至存储罐,通过循环泵使其以降膜形式沿管壁表面流动,将夹套温度降低至凝固点以下,以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后停止循环泵。将夹套温度升高至凝固点附近,并使大约2-5wt%的丙烯酸发汗,发汗后排出残熔体。再将将夹套温度升高至凝固点之上,使晶体熔化,然后将其排出。静态结晶过程中将粗丙烯酸送至金属管内,将夹套温度降低至凝固点以下,以使大约60-80wt%的丙烯酸结晶。然后结晶后排出残熔体,将夹套温度升高至凝固点附近,并使大约12-25wt%的丙烯酸发汗。再将夹套温度升高至凝固点之上,使晶体熔化,然后将其排出。2.1.5 二聚物分解工艺条件及设备选择 结晶之后的残余母液经五次气提后得到了浓缩,其中百分之十的残余母液被废弃,其余百分之九十则被输送至丙烯酸二聚物分解蒸馏塔,热分解是在热分解温度为140℃,在罐内的驻留时间为45小时的条件下完成的,控制薄膜蒸发器使塔底温度达到85℃,塔顶压力为330 ,回流比为0.9。丙烯酸含量为85.2wt%的丙烯酸是以0.19kg/h的速率从塔顶收集的。所收集到的丙烯酸被循环之结晶单元,从塔顶收集到的丙烯酸被循环至结晶工序的汽提步骤。2.2 工艺路线设计 丙烯酸主要用于生产丙烯酸酯,后者是纺织纤维、表面涂层材料、分散剂以及粘合剂的一种重要原料。此外,近年来丙烯酸作为原料在高水吸收体方面的应用也趋于增长,对杂质含量在几十至几百ppm(重量)的高纯丙烯酸更是急需。 本工艺提供了一种以高产率生产高纯度丙烯酸地方法。本工艺采用催化汽相氧化法氧化丙烯,随后使所得反应混合物被吸收于一种溶剂中,蒸馏所得产物以从塔底部分得到的粗丙烯酸,用动态或静态结晶供需提纯出丙烯酸,将残余母液输送至丙烯酸二聚物分解工序以收集丙烯酸,并将收集到的丙烯酸返回到选自结晶工序、蒸馏工序和吸收工序中的至少一个工序。用结晶工序提纯粗丙烯酸,可以防止丙烯酸进一步二聚、低聚或聚合,并可有效地浓缩丙烯酸的二聚物,使所得的浓缩二聚物经历二聚物分解工序,可以易于收集丙烯酸。 本工艺包括氧化、吸收、蒸馏、提纯、结晶和二聚物分解工序。2.3 工艺流程设计2.3.1 反应原理 丙烯在催化剂的催化下先被氧气氧化成丙烯醛,丙烯醛再在催化剂的催化下被氧气氧化下生成丙烯酸。其反应方程式如下:[img=,346,90]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609051946_608491_3005330_3.png[/img]2.3.2 工艺流程 作为目前工业上应用最广泛的制备丙烯酸的方法,丙烯两步氧化法经历了一个漫长的改进过程,尤其是丙烯氧化催化剂的改进这个工艺是B.P.公司发明的专利技术1969年UCC公司引进该项技术并加以改进成为第一个在世界上建立丙烯两步氧化法制取丙烯酸生产装置的企业。该工艺在合成过程中分两步进行:第一步,丙烯被
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?
在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(HP-INNOWAX柱,二硫化碳解吸)检测苯系物与丙烯酸甲酯时发现,丙烯酸甲酯与苯很难分离,在柱温50℃,柱头压40左右时,仍然分不开,请问一下,该怎么办,需要换根别的柱子吗,还是有什么别的解决方法?
谁有‘甲基丙烯酸甲酯’标准,优级纯,分析纯也可以。联系电话0527-84389350张主任
1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。请教各位有什么高招进行分析。
[align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷:分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制:准确称取样品50mg(精确至0.00001g),置于50mL容量瓶中,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱;3.2.2流速:1.0mL/min ;3.2.3进样体积1.0μL;分流比:50:1。3.2.4柱温:程序升温,初始温度120℃保持3 min,以5℃/min的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度:120℃;检测器:200℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量,% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL; V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg,精密称定,置于10 mL容量瓶,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀,配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液,再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液,置于进样小瓶中,密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内,Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506;含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设1.0mg/mL,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述:医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%,本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。
[align=center][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲基丙烯酸甲酯纯度及杂质的测定[/align][align=center]袁白杨[/align][align=center](宁波科元精化有限公司)[/align][align=left][color=black]摘要[/color][color=black]:建立了采用聚乙二醇色谱柱分析甲基丙烯甲酯纯度及杂质的测定方法。该方法采用氢火焰离子检测器(FID)进行分析,采用外标法进行定量。该方法的特点是操作简便、快速、样品用量少,结果准确,对于杂质的分析更全面。[/color][color=black]关键词[/color][color=black]:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],聚乙二醇,甲基丙烯酸甲酯[/color]前言甲基丙烯酸甲酯(MMA)是一种重要的有机化工原料,主要用于生产聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃)、聚氯乙烯助剂ARC和用作腈纶生产的第二单体,也可与其他乙烯基单体共聚得到不同性质的产品用作树脂、胶粘剂、涂料、离子交换树脂、纸张上光剂、纺织印染助剂、皮革处理剂、润滑油添加剂、原油降凝剂、木材和软木材的侵润剂、电机线圈的浸透剂、绝缘灌注材料和塑料型乳液的增塑剂等,用途十分广泛。甲基丙烯酸甲酯作为重要的化工原料,其杂质含量有严格的要求。目前普遍采用的是HP-5的毛细管柱,通过实验发现使用HP-5色谱柱时,各组分拖尾较为严重,且由于丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯沸点接近,分析时无法分离,而使用聚乙二醇毛细管柱不仅各组分出峰对称,而且各组分均能完全分离。1 实验部分1.1 试剂 [size=16px]标准样品:含甲酸甲酯、丙酮、乙酸甲酯、甲醇、丙酸甲酯、异丁酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸乙酯、α-羟基异丁酸甲酯12种组分。[/size]1.2 仪器1.2.1 色谱仪:磐诺A91[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]1.2.2 检测器:FID检测器1.2.3 色谱柱:聚乙二醇毛细管柱1.3 色谱条件1.3.1 柱箱:初温:60℃恒5min,以30℃/min升至200℃,恒0.33min(总计10min);1.3.2 检测器:温度250℃, 燃气H2:35ml/min,助燃气Air:350ml/min;1.3.3 载气:N2,模式:恒压,线速度24cm/sec,分流比;30:1,仪器平衡时间1min。2 结果与讨论2.1 色谱图中组分的定性在相同实验条件下利用标准物质对各组分进行分析,采用保留时间定性,用标准物质混合样分析结果如图1。各组分都能在色谱图上出峰,且峰形对称,能够完全分离。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345151848_1682_3989257_3.png[/img][/align][align=center]图 1[/align]而根据HG∕T 2305-2017方法中使用HP-5色谱柱进行分析时,发现丙酸乙酯与甲基丙烯酸甲酯完全重合,无法分离,如图2。从图中发现使用HP-5分析时,各组分拖尾较为严重。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011345159377_5083_3989257_3.png[/img][align=center]图 2[/align]2.2 定量分析采用外标法测定杂质组分的含量。计算方法根据标样浓度和峰面积的一一对应关系,求得样品中各组分的含量。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181703262732_9921_3989257_3.png[/img][color=black]式中:[/color][color=black]—样品中某杂质的含量,%(m/m);[/color][color=black]—样品中某杂质的峰面积;[/color][color=black]—标样中杂质的含量,%(m/m);[/color][color=black]—标样中杂质的峰面积。[/color]2.3 精密度和检测限测定通过相同色谱条件下连续测定标准液体中各杂质的含量,来观察方法、仪器的精密度。数据见表1。根据2.5~3倍信噪比,可计算出检测限约为0.001%。[table][tr][td][align=center]组分[/align][/td][td][align=center]平均值(%)[/align][/td][td][align=center]标准偏差(n=6)[/align][/td][td][align=center]相对标准偏差/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.41[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酮[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.164[/color][/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]乙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.333[/color][/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][td][align=center]2.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲醇[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.169[/color][/align][/td][td][align=center]0.32[/align][/td][td][align=center]2.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]异丁酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.083[/color][/align][/td][td][align=center]0.06[/align][/td][td][align=center]1.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙烯酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.319[/color][/align][/td][td][align=center]0.30[/align][/td][td][align=center]2.9[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸甲酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.082[/color][/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]1.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]丙酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.085[/color][/align][/td][td][align=center]0.22[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸异[/color][/align][align=center][color=black]丙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.363[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]甲基丙烯酸乙酯[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.315[/color][/align][/td][td][align=center]0.18[/align][/td][td][align=center]2.4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]α[/color][font=宋体][color=black]-羟基异丁酸甲酯[/color][/font][/align][/td][td][align=center][color=black]0.175[/color][/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]1.9[/align][/td][/tr][/table][align=center]表 1[/align]3 结论利用聚乙二醇色谱柱,全面测定了甲基丙烯酸甲酯中杂质的含量。[font=宋体][color=black]操作简便,[/color][/font][color=black]分离效果好,峰形对称,[/color][font=宋体][color=black]而且分析速度快[/color][/font][color=black],[/color][font=宋体][color=black]准确度高,为生产装置精细操作、[/color][/font][color=black]化工原料[/color][font=宋体][color=black]进一步深加工提供可靠的分析数据[/color][/font][size=13px]。[/size]参考文献吴烈钧. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法. 化学工业出版社,1999汪正范. 色谱定性与定量. 化学工业出版社,2000HG/T 2305-2017 工业用甲基丙烯酸甲酯,2017杨海鹰. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在石油化工中的应用. 化学工业出版社,2004
空气中丙烯酸的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理 2 仪器 3 试剂(除标准品) 4 采样(除采样体积为20L空气)见丙酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5 分析步骤5.1 对照试验:见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.2 样品处理:见丙酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。5.3 标准曲线的绘制:在25ml量瓶中加入10ml丙酮,准确称量,加入2滴丙烯酸,再准确称量,两次称量之差即为丙烯酸的质量,加丙酮至刻度,混匀,计算1ml溶液中丙烯酸含量,此液为储备液,冰箱内保存。临用时取储备液用丙酮稀释成1ml含0.25、0.50、0.75、1.0mg丙烯酸的标准溶液。取2微升上述际准溶液分别进样,相当于进样0.5、1.0、1.5、2.0微克丙烯酸,每个浓度重复3次,以峰高的平均值与相应浓度绘制标准曲线,保留时间为定性指标。5.4 测定:取2?l样品溶液进样,保留时间定性,峰高定量。6 计算X=(C1+C2)*300/V0式中:X——空气中丙烯酸浓度,mg/m3;C1、C2——分别为前后段硅胶解吸溶液中所取样品的丙烯酸含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法检测限为4.2×10-1微克(进样2?1液体样品)。当丙烯酸浓度为0.89、1.79、2.69?g/2?l,其变异系数分别为12.0%、12.6%、3.4%。7.2 硅胶管采集丙烯酸,用丙酮解吸,当丙烯酸含量为0.2~0.8mg时,其解吸效率为78.1%~101.8%。其穿透容量为39.3mg/300mg硅胶。7.3 采集的丙烯酸样品在常温下至少可保存15天,其回收率仍在96%以上。
waters测聚丙烯酸树脂分子量,GPC标样聚丙烯酸在哪里买啊?你们都用什么标样啊,急
甲基丙烯酸羟乙酯(CAS: 868-77-9)质谱中,m/z 87的离子结构是什么?不是直接掉的,也不是麦氏重排。丰度高达40%,NIST谱库和标样的都如此。想了半天,只有失(烯丙基+H2)似乎说得通。
我正在寻求植物标本的保护涂料。我想用聚丙烯酸树脂或乙烯树脂的溶剂作为涂料,刷涂在植物标本的表面,起到隔绝空气和防潮防腐的目的。标本经过我处理已不会腐败,但是为了保险起见,我需要再刷涂一层保护膜。我知道聚丙烯酸树脂乳液和乙烯树脂是绘画保护上光剂和油画隔离光油的原料之一,且溶于酒精。由于我不是化工领域的专业人员,我尚不清楚它们的性状和使用细节,同时也不了解“聚氧化乙烯树脂(peo) ”和我所说的绘画用乙烯树脂在使用上有什么区别。请大家帮我看下聚丙烯酸树脂和聚氧化乙烯树脂(peo) 是否能满足我以下的要求:1:保护涂层材料需要是非油性的中性物质,能达到表面覆膜的目的,拥有良好的透明性、稳定性、不变色性;又是非油性上光剂,能够与酒精(或水)调合。2:操作方便,无毒安全。由于是生物标本制品,我在使用前不得不慎重。聚丙烯酸树脂或乙烯树脂是否能用于表层涂刷?我是否能直接将其浸泡入酒精制成涂刷溶液?最后,我在什么地方才能买到聚丙烯酸树脂或乙烯树脂?诚求善解,谢谢
由于甲基丙烯酸的保质期很短(夏天三个月,易聚合),那如何用液相色谱分析过了保质期的甲基丙烯酸呢?(里面可能有多聚物生长,但与甲基丙烯酸相溶,外观看不出来),这样可以为公司过期的甲基丙烯酸是否还能用提供依据,请高手指点,谢谢。
有什么液相柱子可以做丙烯酸低聚物分析
丙烯酸异辛酯与丙烯酸丁酯可以用同样的色谱方法检测纯度吗
本人想要用毛细管柱分析丙稀酰胺、丙烯酸、丙稀腈三种样品(水作溶剂),仪器是安捷伦的6890N,检测器为FID。开始用的HP-5的柱子,结果试了很多条件(恒温、程升、分流、不分流),也变过空气和氢气的流量,峰形都很差,甚至会出现一个样品出几个相邻的峰的情况。查了一下文献,好像有人曾经用过中高极性毛细管柱来分析这几个样品。现在想请各位提提建议,到底我该选择哪种毛细管柱来分析这三种样品,分析条件又有哪些要注意的地方。
氰基丙烯酸乙酯,具有很强的粘性, 也存在氰基丙烯酸乙酯聚合物,如何去检测其中的纯度?