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[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63620]注射液微粒检测仪的校正与检定[/url]
最近做中药注射剂重金属及有害元素检测方法学验证,主要做空白干扰实验,精密度实验、重复性实验、准确度等内容。希望做过的朋友多多指点。我的前处理方法是微波消解,检测仪器为AAs、AAs-HG。所测元素主要是铅、镉、砷、汞、铜五个元素,主要依据《中国药典》2010年版附录,希望得到各位老师的宝贵意见。
小小的一个注射用水,其检测项目多达11项!包括性状、pH值、氨、硝酸盐、亚硝酸盐、电导率、总有机碳、不挥发物、重金属、细菌内毒素和微生物限度等。今天,就说说我曾经在检测总有机碳时遇到的问题。总有机碳,Total Organic Carbon,简称TOC,是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标,可以很直接地用来表示有机物的总量。测量这个,必须用到TOC检测仪。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312250009_484402_1609327_3.jpg其基本原理是:先把水中有机物的碳氧化成二氧化碳,消除干扰因素后由二氧化碳检测器测定,再由数据处理把二氧化碳气体含量转换成水中有机物的浓度。测TOC,需要配置蔗糖对照品溶液和1,4-对苯醌对照品溶液,分别对应于易氧化的有机物和难氧化的有机物,来对仪器做系统适用性验证。当年刚入手做,即便是系统适用性验证合格,做注射用水样品的时候,还是得不到稳定的值,一次测量和一次测量的差异很大,甚至有的时候得到的测量值还大于rs-rw的差值。一个过来人告诉我,测量样品的时候,最好可以找个保鲜膜盖住瓶口,这个测的的数据会稳定一些。一试,真的是还行!原来是空气中的二氧化碳会对测量结果产生影响,最好是一个密闭的容器。后来者可以据此少走一些弯路。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312250012_484403_1609327_3.jpg最近做的几批样品的结果罗列一下:批号:131213;TOC=0.256mg/L。批号:131217;TOC=0.243mg/L。批号:131220;TOC=0.279mg/L。