检测水中的氟、氯、硝酸根、硫酸根等阴离子用什么仪器比较准确,哪家的仪器比较好?
水样品中无机或有机阴离子的检测?一般顺序和检测仪器都有哪些?!
离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水、工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴离子和阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。 对离子色谱还不是特别熟悉。只是从网上看到了一句话,说是离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长,一针样品打进去,约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果,这是其他分析手段所无法达到的。但是关于阳离子的测定中,离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。 为什么离子色谱对阴离子的检测效果要比对阳离子的检测效果好呢?按理说,应该是一样的呀!
检测水样中的无机阴离子(代发)介绍:该方法可以检测在天然水、饮用水和废水样品中的无机阴离子有:氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氟化物和磷酸盐离子。测量方法:毛细管电泳法测定无机阴离子浓度是基于阴离子在电场中因不同的电泳迁移率而产生的微分迁移的分离。分析阴离子的定性和定量检测是通过间接检测紫外吸收。[img=,690,562]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032036_01_2166779_3.png[/img]时,不影响其他被分析的阴离子检测。一元酸和中性有机化合物不影响被测阴离子的检测。在场的二元酸(最多10 mg/L)及高氯酸盐和甲酸阴离子(最多3 mg/L)是可以接受的。设备和试剂以下的设备和试剂在测量中被应用: CAPEL毛细管电泳设备需要高压负电极; 标准溶液的阴离子参考浓度:Cl—(1 mg/ml)、NO2—(1 mg/ml)、SO42—(1 mg/ml)、NO3—(1 mg/ml)、F—(1 mg/ml)、HPO42—(0.5mg/ml) ; 蒸馏水; 氧化铬(VI)、分析纯; 三甲基色氨酸溴化物,试剂纯; 二乙醇胺,试剂纯; 氢氧化钠,超高级纯; 盐酸,超高级纯; 乙酸,超高级纯; 氨水溶液,超高级纯; EDTA钠盐(Trilon B)分析纯。在WINDOWS 98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的Chrom&Spec软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出。前处理步骤前处理的步骤包括:取样、样品制备,毛细管的调节、辅助和校准溶液的制备和CAPEL毛细管电泳设备的校准。天然水、饮用水和废水样品的收集应遵循ISO 5667标准。样品体积不少于100 ml。样品应通过 “蓝丝带”干燥过滤器(瓦特曼NO 44或者S&S NO 589“蓝丝带”)加以筛选。滤液的第一部分必须丢弃。样品分析必需在24小时内。采用测量校准溶液的信号对样品进行校准。通过记录校准混合物之一的电泳值测量样品,从而直接核对的校准特征的稳定性。测量步骤预测试的执行应在主测量之前:可能需要调整样品pH值,并消除干扰的阳离子和阴离子。在每一样品列中,不得少于2个抽样。如果测量的氯化物、亚硝酸盐、硫酸盐、硝酸盐和磷酸盐的浓度超过50 mg/L,或氟的含量超过25 mg/L的话,则应先用蒸馏水对样品进行稀释。数据处理Chrom&Spec软件输出一份在溶液中阴离子的浓度(mg/L)分析作为分析材料。实例分析样品: 净化污水(稀释比1:9)缓冲区:5 mmol铬酸盐 20 mmol EDA 1.65 mmol CTAB毛细管:LEFF/LTOTAL 50/60 cm ID 75 μm注射量:300 mbar*S电压: -17kV检测: 254 nm,间接[img=,517,225]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032037_01_2166779_3.png[/img]测量结果1—氯化物(2.7 mg/L)2—硫酸盐(4.2 mg/L)3—氟化物(1.2 mg/L)4—磷酸盐(3.3 mg/L)5—碳酸氢盐
一直有一个疑问困扰很久了,希望在此能够找到答案,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中,常规阴离子使用阴离子交换色谱柱+电导检测器测定,糖类用阴离子交换色谱柱+安培检测器测定,那么这两种阴[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱有什么不同呢?从官方资料来看,基质都是聚合物基质,功能基也都是季铵基,pH耐受也基本都是0-14,那为什么还要分成两种不同的色谱柱呢?能不能用常规的阴离子柱,使用糖类检测的色谱条件进行检测?
[align=center]生活饮用水中阴离子检测方法之我见[/align]生活饮用水是人们生产生活必不可少的物质,里面含有大量的阴离子。但若某些阴离子超标的话,对饮用水水质会产生重要影响,甚至会对健康造成重大伤害。因此,对阴离子含量的检测必不可少。下面谈一下我对阴离子检测方法——《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》实验过程中遇到的问题及感受,刚入检测行业不到一年,若有不足的地方还希望大家不吝赐教。1、首先对于氟化物的检测。由于水中含有少许的氟化物以及大量的氯离子、硝酸根及硫酸根离子,而《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》指出均可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法进行检测,因此,我们最初的做法也是将这几种离子放在一起检测。但是后来发现氟离子会被水负峰及氯离子给掩盖掉,因此我们只好降低淋洗液流速,来延长各自的出峰时间。后来氟离子与氯离子分开了,但仍与水负峰有重合部分,这样仍会降低氟离子的准确性,通过上网查资料,我们将氟离子由原来的去离子水定容改为由淋洗液定容,但是由于取的是水样,只是定容的试剂不同,因此仍有水负峰的存在。后来我们改用离子选择电极法。离子选择电极法具有较高的选择性,利用氟电极可完成对氟离子的检测,且回收率良好。(图一为离子选择电极法标准曲线)[align=center]图一 离子选择电极法标准曲线[/align][align=center][img=,480,324]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171707_01_2989039_3.png[/img][/align]通过本实验表明在以后的实验过程中不能思路单一,要多查阅资料,变换思路,提高自己的技术水平。2、对氯离子、硝酸根及硫酸根的检测。最初我们将这三种储备液分开配制,再变为混合中间液,之后再进行稀释上机测定。后来发现水中的阴离子经常放在一起检测,于是,在配制储备液的时候我们便将称量好的标准品放在一起配成混合储备液,之后再稀释成中间液及工作液。这样既可以减少定容步骤,节约时间,亦能减少耗材的使用。另外,在进标准样品的过程中我们发现,随着浓度梯度的提高,所检测的浓度已经超过了柱容量,导致一个标准样品会出现两个峰的现象。后来咨询工程师,我们进一步减少进样体积,减少进样量,最终标准溶液的线性关系良好。同时,减少了样品的稀释倍数,提高了结果的准确性。(图二、图三、图四分别为氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的标准曲线)[align=center]图二氯离子标准曲线[/align][align=center][img=,500,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171707_02_2989039_3.png[/img][/align][align=center]图三硝酸根离子标准曲线[/align][align=center][img=,500,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171708_01_2989039_3.png[/img][/align][align=center]图四硫酸根离子标准曲线[/align][align=center][img=,500,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708171708_02_2989039_3.png[/img][/align]3、对于国标的解读也很重要。《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》有对硝酸盐的测定,而《GB 8538-2016 饮用天然矿泉水检验方法》中也有对硝酸盐进行测定。最初我们以为二者的检测对象相同,后来发现检测结果并不一致,经过仔细研读发现,《GB/T 5009.5-2006 生活饮用水中阴离子测定》测定的是硝酸盐氮,即结果以氮计;而《GB 8538-2016 饮用天然矿泉水检验方法》测定的是硝酸根,即结果以硝酸根计。虽然吃了亏,但是也给我们很大的启发,在阅读国标的时候一定要仔细研读,不能对国标一知半解就做实验,同时对于困惑的事情一定要多查阅资料,不然只能事倍功半。以上仅为个人的意见和感受,希望大家共同探讨。
请教各位大佬,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][b][font=宋体] [/font][font=宋体]AQUION 检测水中阴离子,水样前处理用哪个国标合适?[/font][/b]
要检测含有金属离子溶液中的阴离子,要更好地保护阴离子柱子,有什么好的办法啊,请大家指导,谢谢
水质检验中阴离子检测方法的研究概况及进展
脉冲安培检测器一般被用来检测糖和氨基酸,那么它对一般的阳离子和阴离子,如Na离子Cl离子这些有没有响应?高手请指教。
在做固废阴离子检测,是用氧弹燃烧制备的样品溶液,针对在氧弹燃烧中反应剧烈,发生喷溅的样品,易残留在氧弹内壁上,单纯靠水冲洗定容在100mL容量瓶,很难确保洗下来全部转移用来检测,实验平行样的偏差会很多。 像这种问题怎么解决,求思路。质控上怎么想怎么把控?[align=center]。[img=,433,407]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005020858574021_3983_1635475_3.png!w433x407.jpg[/img][/align]
求助各位大佬,赛默飞AQ-1100型号[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检测水中无机阴离子,水样中若有重金属及过渡金属离子,将会对检测结果造成干扰,那么该如何有效去除水样中的重金属及过渡金属离子,并如何判定已经完全去除?
我想做硅溶胶中离子杂质的检测~阳离子已经用ICP打了~测阴离子问过液—质联用、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]由于是测硅溶胶中的人家都说不能测~请问哪位大哥知道应该做什么检测呢~谢啦
求教对于金属盐类药品,检验其所含阴离子(如氯离子,硫酸根)只能通过比浊法吗?能不能借助一些仪器!谢谢!
我想向各位大佬请教,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]检测无机阴离子一般会用到哪些标准物质,单标、混标?
水中阴离子的检测一直是水质分析里的一个常做项目,在单位买了这个荷兰妞------SKALAR连续流动分析仪后.立马觉得做起水中阴离子洗涤剂来腰不酸了,腿不痛了,上楼也不喘了......好了,闲话少说,言归正转,按照国家标准,对水质阴离子洗涤剂的检测还是化学法,有许多的前处理步骤,这款仪器的妙处就在于把前处理和测吸光值的步骤合二为一了,节省了大量的人力物力,就是费财力了.分析步骤其实挺简单的,直接取水样上机,测完空白---标准---样品,通过计算即可.但反应原理还是按国标来的,GB/T5750.4-2006(亚甲蓝分光光度法),这里就不码字凑数了,直接附上荷兰妞的靓照了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405291541_500752_1621148_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405291541_500753_1621148_3.jpg
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=43431][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检测酸雨中的阴离子[/url]
哪位使用连续流动分析仪检测阴离子洗涤剂,有问题要请教!进三氯甲烷后基线不稳是什么原因啊?
这几天在研究国家标准GB/T 5750.5-2006,发现氟化物检测,说是用磺化聚苯乙烯强酸性阳离子交换树脂,并说该法可检测氯化物、硫酸盐、硝酸盐等。在GB/T 5750.10-2006的溴酸盐检测,又说使用阴离子交换柱,可分析氟化物、溴酸盐、氯化物、溴化物、硫酸盐、硝酸盐。本人还没接触过离子色谱仪,不清楚这问题了,是标准错误,还是没理解到位?(GB/T 5750.5-2006)氟化物---------------------http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211639_300789_2309397_3.jpg(GB/T 5750.10-2006http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106211640_300790_2309397_3.jpg)溴酸盐------------------------------
在检测阴离子表面活性剂中,现在好像有不需要萃取的新方法,希望有这个国标方法的能不能给我共享一下,谢谢!
请问老师 中国药典中还有哪些[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]阴离子检测项目呢?二氧化硫还有别的吗?
一种基于微萃取技术的阴离子合成洗涤剂检测方法
我们实验室现在定的污水中阴离子表面活性剂的检测用CJ/T51-2004城市污水水质检验方法标准中的高效液相色谱法,有没有用这个方法做的,可以一起讨论一下。
我现在检测阴离子表面活性剂参照国标的两项滴定法,请教有没有比较简单快速的方法,准确度不一定高,主要能让工人师傅操作即可
山东非金属材料研究所是CNAS能力验证提供者,目前正开展第二批能力验证计划,其中一项是离子色谱测定阴离子含量检测类能力验证计划,欢迎各实验室参加。计划目录详见附件。
[align=center][b]关于阴离子合成洗涤剂的检测方法改进及感想[/b][/align] 随着消毒餐具的发明问世,这种消毒完,包装华丽的餐具很快就广泛被消费者所接受。但是,这种餐具就真的干净吗?随着这种餐具的诞生,阴离子合成洗涤剂的检测也随即问世。阴离子合成洗涤剂又名十二烷基苯磺酸钠,白色或淡黄色粉状或片状固体。 溶于水而成半透明溶液。主要用作阴离子型表面活性剂。今天就和大家分享一下我对对阴离子合成洗涤剂检测方法的见解以及感想。 本次阴离子合成洗涤剂参照《GB/T 5750.4-2006 阴离子合成洗涤剂(第二法)》进行检测,此方法较于第一法省去了繁琐的萃取步骤。标准中要求吸取冲洗餐具表面的水样100 mL进行试验,在样品测定过程中发现,一些商家并为将餐具彻底冲洗干净,导致水样中阴离子合成洗涤剂浓度过高,超出标准曲线的最大点,从而导致检测结果不准确。而并未指出当样品量经前处理后进行上机测定超出线性时的解决办法,为此我们进行了以下实验因此做了以下试验:1、分别吸取100mL水样(平行样)置于2个分液漏斗中,然后分别加入2 mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10 mL三氯甲烷(每加入一种试剂均需摇匀),经萃取上机后发现其吸光度大于标准曲线的最大点。2、分别吸取超线性水样25mL置于4个分液漏斗中,其中2个各加入1mL DBS标准溶液作加标回收,4个分液漏斗中的样品并未定容至然后4个分液漏斗中分别加入2 mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10mL三氯甲烷(每加入一种试剂均需摇匀),经萃取上机分析后发现其回收率为127%,超出标准要求。3、分别吸取超线性水样25mL置于4个分液漏斗中,其中2个加入1mL DBS标准溶液作加标回收,然后4个分液漏斗中样品用水全部定容至100 mL,再分别加入2mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10mL三氯甲烷(每加入一种试剂均需摇匀),经萃取上机分析后发现其回收率为97%,符合标准要求。经过以上几个试验可以得出,当水样浓度过大时,可适当稀释水样,并用纯水定容至100mL,使其吸光度在标准曲线范围内,以得到准确的浓度。 个人感想:在进行阴离子合成洗涤剂检测时,使用的玻璃器具的干净与否直接关系着试验的成败,玻璃器具清洗时,一定不能用洗洁精,洗衣粉等去除污渍的洗涤用品清洗,否则将会严重影响结果。清洗时最好放到酸池里浸泡一段时间,再取出清洗烘干备用。同时注意三氯甲烷有毒,试验时最好在通风橱中进行,以免对身体造成伤害。
毛细管电泳法检测水样中无机阴离子根据EPA 6500和ASTM D6508-00测试方法介绍该法可测量天然水、饮用水和废水样品中的无机阴离子:F-,Br-,NO2-,NO3-,SO42-和o-PO43-测试方法毛细管电泳法检测无机阴离子的浓度是基于阴离子在电场中因电泳淌度的不同实现有差别的迁移和分离。定性和定量分析阴离子是通过间接测定离子的紫外吸收。浓度范围无机离子可测量的浓度范围列于表中。[img=,613,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231925_01_2166779_3.png[/img]如果在分析样品中阴离子浓度超过其检测上限,则需要稀释样品使其浓度在5-50mg/L之间(F-在2.5到25 mg/L之间)。设备和试剂以下设备和试剂在测量中被使用: CAPEL毛细管电泳仪需要高压负电极 标准阴离子溶液:Cl-(1 mg/ml),NO2-(1 mg/ml),SO42-(1 mg/ml),NO3-(1 mg/ml),F-(1 mg/ml),PO43-(1 mg/ml) 蒸馏水 四水合铬酸钠,分析纯 CHES(2-乙烷磺酸),分析纯 十四基三甲基溴化铵(TTABr),分析纯,或100mM TTAOH溶液 氢氧化钠,分析纯 葡萄糖酸钙,分析纯 阴离子交换盒,氢氧根形式在WINDOWS98/ME/NT/2000/XP系统下安装采集和处理色谱数据的Chrom&Spec软件包可实现对数据的采集、收集、处理和输出。前处理步骤前处理步骤包括:取样和样品准备,毛细管调试,辅助和校准溶液的准备,CAPEL毛细管电泳仪的校正。天然水,饮用水和废水样品的收集必需依据EPA取样指导条例(ASTM 惯例D 3370)。样品需通过预冲洗0.2μm的水溶性薄膜过滤器加以筛选。滤液的第一部分必需丢弃。样品的分析需在24小时内。通过测量校准溶液的信号对电泳仪进行校正。在记录校准混合物之一的电泳图测量样品之前直接检查校准特点的稳定性。测量步骤预测试必需在主测试之前。它需要校准溶液的pH值从而消除干扰的阴、阳离子。每个样品列不能少于2次抽样。如果测量的阴离子(:Cl-,NO2-,SO42-,NO3-,和PO43-)浓度超过50 mg/ml,或F-浓度超过25 mg/ml,则需要用蒸馏水预先稀释样品。数据处理Chrom&Spec软件输出一份分析样品离子浓度(mg/ml)的数据报告。实例分析缓冲剂:4.7 mmol铬酸盐,4 mmol TTAOH,10 mmol CHES,0.1 mmol葡萄糖酸钙毛细管:LEFF/LTOTAL 50/60 cm,ID 75 μm 注射量:300 mbar*S电压:-15kV测量:254 nm,间接温度: RT[img=,690,253]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231927_01_2166779_3.png[/img][img=,690,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231927_02_2166779_3.png[/img][img=,570,182]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231927_03_2166779_3.png[/img]
生活饮用水中,银离子怎么检测才能不受到其他离子的干扰,且过得高的回收率?
离子色谱法的未来发展趋势:阴离子和阳离子能不能同时检测出来,大家讨论一下!
5750上测阴离子合成洗涤剂标准方法亚甲基蓝分光光度法上说,取100ml样品测定最低检测浓度是0.050mg/L,可是试验步骤写的取50ml水样测定,那我报最低检出浓度是0.100mg/L?