最近液相出了点状况,有些问题请教下。起因是有新样品摸索条件,用的是zorbax ODS柱子,结果出峰不正常。然后用100%的甲醇运行,看一下到底有多少个峰。一开始没任何问题,但是跑了半小时后(样品的峰应该早已出完),突然出现了很剧烈的锯齿状基线,有50个mAU的大小,连续的剧烈跳动,不知问题在何处。检查了一番,流通池拿掉以后基线就平了,再加上压力比正常时候高了10几个mpa(70几上升到90),询问了工程师后听取建议用异丙醇冲洗,图省事就用10%的异丙醇 90%甲醇开始,走个小梯度,50分钟升到100%异丙醇,然后慢慢回落,流速在0.2这样。中途去吃饭,回来梯度走了40分钟,异丙醇在90%左右的时候,发现压力非常大,到达200以上,就停止了,又换回甲醇冲洗,但是冲了一会发现压力报警、停机,继续检修,发现流通池前的进样毛细管完全堵死,换另一台机子冲柱子,流动相还是90%甲醇和10%异丙醇,发现柱后冲出来许多小颗粒,可能是填料的柱子。再次请教几个问题:ODS柱子在低流速下用大比例的异丙醇冲不来么?以前其他的柱子冲过,没出现填料冲出的问题。流通池如果有小堵塞,会出现基线剧烈的大幅度波动么?这现象以前从来没遇到过
一直做中药中的一个有毒成分,供试液是用氯仿提取的,所以提出来的非极性杂质很多,对柱子影响较大。从10月份到现在,图谱重叠,明显看到峰在慢慢变矮,峰宽增大。不管是标准品还是样品的主峰后边都拖了一个小杂峰,柱效高的时候,分离度能达到2,现在渐渐不行了,达不到要求了。每次实验完了以后都用乙腈或者甲醇跑梯度全流程冲柱子,还是不行~~中药太脏了,污染严重。大家有好的建议吗?想尝试用异丙醇或者其他非极性高的有机溶剂冲柱子,但又怕柱子坏掉,不敢轻举妄动~~~ 我先用甲醇或乙腈正冲柱子较长时间,柱压不升反降!于是,我用纯异丙醇反冲柱子0.2的流速,40min,压力90bar;完了以后,用0.2流速的甲醇反冲置换异丙醇,压力正常24bar;我以为好了呢,但是正冲后压力又升上去了34bar,比之前更高~~这到底是什么原因呢? 以前遇到过这种情况:用甲醇冲完柱子以后压力正常,然后上高比例乙腈,冲了一会后,压力陡增至仪器报警;调低流速后继续冲,结果压力慢慢升至240bar又降至正常压力130bar。怀疑是不溶于甲醇的东西吸附在柱头,用乙腈冲时,溶于乙腈,带入柱子导致压力升高(仅为猜测)!
现在要做一项溶残检测,同时含二氯甲烷、异丙醇和乙腈,在DB-624(30m*320um*1.8um)柱上异丙醇和乙腈完全重叠,在HP-INNOWax(30m*320um*0.25um)柱上异丙醇和二氯甲烷的分离度很低(小于1.0)。现在是顶空进样方式,分流比5:1,调节了流速等其他参数,都不能达到理想的分离效果,请教各位同仁有没有能较好分离这三种溶剂的色谱条件,多谢!
我的样品溶解在异丙醇的水溶液中,请问要怎么分离提取出样品呢?如果是用不与水互溶的正己烷,采用的是冷冻后倒出上层有机溶剂,但异丙醇与水互溶,没法冷冻分离。另一个问题是,异丙醇能否用氮气吹干,10ml的话大概要吹多久?尝试了吹半小时,但是液面几乎没下降,都要怀疑是不是异丙醇吹不干了。由于样品数量较多,实在不想用旋蒸。
超净高纯电子化学试剂———异丙醇制备方法 梁 凯 (黑龙江省化工研究院,黑龙江 哈尔滨 150078) 摘 要:本文介绍了用含量98%的工业级异丙醇经过金属离子络合剂处理、脱水处理、微滤膜过滤、多级精馏、钠滤膜过滤制备超净高纯电子化学试剂———异丙醇的制备方法。该方法制备的超净高纯异丙醇符合半导体技术的芯片及硅园片的清洗和刻蚀的要求。 关键词:超净高纯异丙醇;金属离子络合剂;多级精馏;纳滤膜过滤 中图分类号:TQ224.23 文献标识码:A 文章编号:1002-1124(2011)07-0063-02 随着半导体技术的迅速发展,对超净高纯试剂的要求越来越高。在集成电路(IC)的加工过程中,超净高纯试剂主要用于芯片及硅园片表面的清洗和刻蚀,其纯度和清洁度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。随着 IC的加工尺寸已经进入亚微米、深亚微米时代,对与之配套的超净高纯异丙醇提出了更高的要求,要求颗粒和杂质含量降低 1~3 个数量级,达到国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准,其中金属阳离子含量小于 0.1×10- 9,颗粒大小控制在 0.5μm以下。 目前,超净高纯异丙醇通常是以工业级异丙醇为原料纯化精致而成。精馏是工业化提纯异丙醇的主要方法,包括共沸精馏、萃取精馏等。但是用于微电子化学品工业的超净高纯异丙醇对其中金属杂质,颗粒大小含量和阴离子的要求十分苛刻,精馏工艺已经无法满足要求。 现有文献公布的超净高纯异丙醇的制备方法,以工业异丙醇为原料,以碳酸盐调节 pH 值,加入脱水剂,进行回流反应,经精馏、蒸馏、膜过滤,得到符合国际半导体设备和材料组织制定的SEMI- C12标准的超纯异丙醇。这一公开报道的制备方法无法稳定控制产品质量,特别是产品中金属离子含量以及颗粒杂质大小。
甲醇,乙醇是很常见常用的有机溶剂但有时会选择用异丙醇作为溶剂或清洗液(比如在液相色谱中好像就涉及到)那么:1、异丙醇有什么特点,适用于什么条件下呢? 2、异丙醇和乙醇哪个更便宜?谢谢!
不知道乙二醇是不是不溶于异丙醇,我做乙二醇,标准说是用2%的异丙醇溶液做溶剂,我理解成溶液中含2%异丙醇有没有错?我用的是含有2%异丙醇的二硫化碳溶液去做乙二醇的溶剂,但是不知道是不是乙二醇不溶于异丙醇,配好的溶液出现了分层,上层是澄清的,下层是混浊的溶液,想请问一下,这是怎么回事?
求助各路大神!!小弟有个疑问,用顶空分别进样单一溶剂(异丙醇)和混合溶剂(丙酮和异丙醇)得出两次异丙醇的保留时间为什么不一致?而且这两次异丙醇的保留时间相差有0.3,求大神解惑。。
我在做异丙醇的交叉污染,但用的二氯甲烷和乙酸乙酯的出峰时间和异丙醇相差不大,样品中的微量的异丙醇很容易被覆盖。用什么溶剂较好?
想问问大侠们,柱子污染了,用异丙醇清洗的步骤是什么,我的流动相是40+60乙腈+水+0.1%磷酸,我想先用1+9 乙腈+水清洗一小时,再换异丙醇清洗2小时,0.5流速,再用乙腈或甲醇置换好,我的柱子填料是ODS-3,25×4.6×5的,不知道这个顺序可以不?第一次,新手。还有用异丙醇期间能连检测器吗?用异丙醇洗色谱柱对柱效影响大吗?
我的氨基柱出厂是正己烷:异丙醇(96:4),我是 用于反相使用,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相,一年大概使用1次,如果用正己烷保存需要转换。可以长期保存在异丙醇中吗?用异丙醇不用这么麻烦我没有色谱级正己烷
我现在需要检测产品中的酒精和异丙醇含量,要求能够同时出现他们的峰,浓度可高可底,检测灵敏度为10PPM,如有人能够提供或帮助找到厂家,不胜感激,我们有气象色谱.最好能同时分离甲醇,乙醇异丙醇.谢谢.
异丙醇的分析主要分析异丙醇与水的混合样品:1、热导检测器,140℃2、固定相为GDX-102不锈钢柱,直径4mm,L=2m3、载气为氢气流速为60ml/min.4、柱箱设置温度为100℃,5、进样口温度设置为150℃6、热导检测器电流设置为120mA进样量为1μL,用10μL的进样器进样,5分钟内基本出锋结束,峰依次为空气峰、水峰、甲醇峰、乙醇峰异丙醇峰及杂峰。注:异丙醇峰一般含量在80%以上,时出锋时异丙醇有些拖尾,但对试验结果基本无影响。 新加坡某公司对异丙醇质量指标的要求: Assay by [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 99.8% min. 色谱分析组成含量不低于99.8%Color (APHA) 5 max. 颜色(APHA) 最大5 Solubility in Water To Pass Test 水溶性试验 通过 Residue After Evaporation 0.001% max. 蒸发残渣不大于 0.001% Acidity 0.0001meq/g max. 酸性不大于 0.0001meq/g Water 0.1% max. 水含量不大于 0.1% Carbonyl Compounds 0.002% min. 羰基化合物 0.002%(Propionaldehyde or acetone)UV Absorbance @210nm 1.00 max.220nm 0.40 max.230nm 0.20 max.245nm 0.08 max.260nm 0.04 max.275nm 0.03 max.300nm 0.02 max.330nm - 400nm 0.01 max
首先,异丙醇特殊的溶解性,异丙醇能和乙酸、丙酮、乙腈、苯、丁醇、四氯化碳、氯仿、环己烷、二氯甲烷、DMF、DMSO、乙酸乙酯、乙醇、二乙醚、正己烷、甲醇、THF、甲苯、水、二甲苯等液相可能用到的几乎所有的溶剂混溶。混溶比例,不深究。其次,使用流动相时,若溶剂的混溶性不好甚至不混溶,会形成乳化的小液滴,毁坏色谱柱。由此可得知,异丙醇具有某些特点:“去污能力”强;不伤色谱柱。以它作为过渡溶剂和清洗受污染的色谱柱及液相配件,情理之中了。 注:异丙醇粘度大,会使压力上升。
鉴于环保和实验室人员的健康问题,目前,能否用乙醇或异丙醇完全或部分替代甲醇以及乙腈。
想问一下异丙醇一共都有哪些分析方法呀?这次我们公司来了一个土壤要做异丙醇的样品,但是我都找不到分析方法!有没有哪位大神知道方法呀?谢谢??
在使用waters氨基酸分析方法包分析氨基酸之前,需要对系统进行清洗,包括:甲醇/水,异丙醇,水,磷酸,水,甲醇/水。甲醇/水清洗完成,换成异丙醇清洗过程中提示“sample fludics high pressure”,人为将异丙醇置换后,重新完成清洗,但是现在换成水后依然提示“sample fludics high pressure”,大家在用此方法包时都怎么做的啊?技术人员说“系统太脏了,异丙醇洗下的脏东西引起堵塞”,可是现在为什么又报错了呢?
实验室新买了一个正相手性柱,其中柱子硅胶表面涂敷有纤维素-三(3,5-二甲苯基氨基甲酸酯),一般使用的流动相是正己烷跟异丙醇~~请问实验完成后使用什么流动相冲洗柱子呢??需要冲洗多久?柱子应该保存在异丙醇还是正己烷中呢??我们现在的流动相一般是正己烷:异丙醇=97:3,做完后先用异丙醇冲洗直至基线稳定,然后再用正己烷冲洗2-3小时~~
用异丙醇冲系统时,忘记把色谱柱取下来了,不小心用纯异丙醇冲了岛津的反相C18色谱柱,流速设置的0.4ml/min,冲了一个小时,冲完后用纯甲醇冲,纯甲醇的压力与之前一样,色谱柱会被毁坏吗
有一种物质,是在液相色谱中分析其含量的,现在也需要测出其溶液中异丙醇的含量,怎样做?望高人指点!多谢!
以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] HP6890串联MS HP5973 管柱为DB-624MS开启时间为1.5MIN无法发现异丙醇的PACK请教有使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]\MS分析异丙醇的前辈如此的组合是否可分析异丙醇呢?
哪位有工业异丙醇的标准~~标准号好像是GB/T7814-2008~~谢谢~
哪位大侠告诉一下。六氟异丙醇和六氟丙醇的性质
一固体样品(稍微有点吸潮),要求用顶空+GCMS来测试该样品中异丙醇的残留量。请问:1.标准溶液应该怎么配制?用“水+异丙醇”、“样品+异丙醇”还是“水+样品+异丙醇”来作为标准待测液呢?2.用DB-624的柱子适合测异丙醇吗?谢谢了!
不知道其他的液相时怎样的,我们用的安捷伦的1100,总有一个瓶装10%的异丙醇和溶剂瓶放在一起,洗泵头用的。它的进液管有点短,排液管有点长。异丙醇经进液管走泵头,让后排出。有好几天吧,一直不流动。用针管一直在排液管处吸它,要在平常吸一会就流了,这一次,吸了很长时间,都没有作用,特别说明,我的异丙醇满满一瓶。只好硬着头皮去问那个很让人害怕的博士,他用的针管比我的用的还要粗,真的是没法比,很粗。让我联想到了,给小猪扎针用的针管。他一开始也在吸排液管,好几次都没有用,就只是看到了,很多连续的气泡,没有作用。后来他就把进液管和排液管换了一下,吸进液管。能吸出来液体了,然后再换过来,再一吸排液管,马上好了。当时觉得好神奇啊。还可以这样。到现在也不知道为什么异丙醇不流了。但是我知道以后怎么做了。特意跟大家分享一下。
如何检测工业异丙醇的好坏?
想了解怎么用GC测定异丙醇的纯度,最好有具体的文件形式能参考一下。
因业务急需要购买一色谱柱,必须能够同时检测酒精、异丙醇、甲醇、丁醇等。我们的色谱仪已经使用多年了,现有的柱子只能检测丁醇、乙酸己酯,无法检测酒精,需要在较短的时间内可以购买一适合我们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的柱子,并能分离清楚,检测限值可以达到10ppm以内。如有意请留言,最好留下联系方式,提供价格;没有能力的请勿留言。
[color=#444444]大家用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS的时候流动相有没有加过异丙醇的,最多可以加多大比例的异丙醇啊?对色谱柱和质谱有影响吗?[/color]
有谁知道检验异丙醇胺为什么要加入无水乙醇呢?用的是气相,不明白,难道不能直接进样嘛