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1 流动相脱气不充分流动相受热,或者流动相不同组分混合时会有气体产生,气泡进入泵内引起压力波动,增加噪音,色谱图上出现毛刺。可试用下列方法解决问题:流动相再脱气;采用更有效的脱气方法或两种方法配合使用;改系统内混合为系统外预混合。2 流动相供给不畅流动相用完,管道中吸入气体引起泵压力不稳。应经常观察储液器中流动相的量,加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管道上装沉子沉至瓶底,储液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。过滤器阻塞引起管道和泵腔空化,压力不稳。过滤器被微粒所阻塞或长霉,去掉过滤器后如果系统运转正常,说明已找出问题,换上新的过滤器则可。有时候换上新的过滤器仍然不畅,那就需要查查流动相的制备过程,或者换大孔径的过滤器。不管如何,流动相都需要重新过滤。流速过高、阻力大,造成空化现象,这是由于过滤器孔径、管道内径、流速和溶剂黏度等引起的。如果流速大于10ml/min,常会出现这种现象。使用下列方法解决:(1)使用低流速;(2)换大孔径的过滤器;(3)增加进液管道内径;(4)抬高或加压储液器;(5)不用过滤器,但流动相一定要先过滤;(6)储液器盖子太紧,在储液器内形成真空,打出的流动相不连续。应松开盖子或留有1mm的缝隙;(7)进液管道阻塞或弯曲使泵抽不到液,注意调整进液管道或更换新的。其它问题包括渗漏或接头松动、泵部件损坏等,都能引起供液不正常。3 流动相和储液器被污染由于污染,噪音越来越大,检测器基线上升。污染物可能被泵以稳定的浓度打入系统,而再以稳定的浓度流出来,所以在色谱图中不出多余的峰。用梯度洗脱时弱流动相可以使污染物聚在柱顶,流动相强度增加后污染物可能被洗脱出来一个大的伪峰。有时基线噪音突然增大或突然提高,都是因为反复加进新的流动相或系统用得太久(通宵)所造成的。新加进的流动相有污染物或者流动相长霉,繁殖了细菌。脏的储液器会污染清洁的流动相。每种流动相备有专用的储液器,或者定期报废储液器。流动相污染来自这几个方面:试剂质量不高,玻璃器皿不合格;微生物的影响;配制流动相时操作不当等。因此要求高纯度化学试剂和HPLC级溶剂。玻璃器皿按规定清洗干净。为防止微生物生长,每天要用甲醇清洗系统。怀疑系统内生长了微生物,可用稀硝酸冲洗既可(注意不要损坏柱和管道系统)
为使电池供电电磁流量计能正常运行,对安装环境相应提出了一定的要求。1.变送器安装环境的选择变送器应安装在干燥通风的地方,应尽可能避免雨水淋浇,也应尽量避免阳光直射,避免安装在周围环境温度过高的地方。安装变送器的管道或地面不应有强烈的震动。应尽量避开具有强电磁场的设备,如大电机、大变压器等。避免安装在有腐蚀性气体的场合。安装地点尽盈考虑便于维修。2.转换器安装环境的选择转换器安装场所的周围环境温度应在-10℃-45℃之间,空气中的相对湿度不大于85%;安装地点无强烈展动且周围气相不含有腐蚀性气体。转换器应安装在室内,它与变送器之间的电线长度一般不宜超过30m.变送器安装的管道条件根据上几节的分析,当变送器侧里管内流速分布为轴对称时,电磁流量计的测量精度不受流速分布的影响。对于中小口径的变送器来说,从电极中心到侧量管进口端距离L已相当于几倍直径D长的直管段,因此即使变送器进口峭前的流休流动是非轴对称的,侧量也不会受什么影响。但对于口径较大的变送器来说,L/D的值较小,即变送器测量管本身组成的直管段已不足以使非轴对称流动对称化,所以变送器的上游侧也要设置直管段。但实验证明,变送器下游的非直管段都不会形响流量计的水表测量精度。给出了变送器上游翻直音段的要求。其中收缩管可视为置管的一部分,且直管段内不得设置引起磁场、电磁及流速分布紊乱的装置。在测量液固两相介质的流量时,变送器垂直安装比较妥当。这样,一则可以防止液固两相介质在流速较低时产生两相分布的不均匀或相分离,二则可以使变送器四周的衬里磨很比较均匀.垂直安装时,流动向应该自下而上件样才能确保变送器始终充满介质。当将变送器水平安装时,则变送器两电极的连线应该水平·斌拼就不致于造成下面电极被沉淀沾污,而上面电板被气泡吸附.为保证变送器侧量管内充满被侧介质,变送器安装位置的标高应略低于管道的标高,或在变送器的下游侧匆以足够的水头压力。垂直安装与水平安装时,为了不影响生产,便于仪表维堆拆装,变送器尽可能采用与原先主工艺管道并联安装的方式。
顶空管道被污染的话,怎么处理啊?