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角度动激光仪

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角度动激光仪相关的资讯

  • 市场监管总局批准启用激光小角度副基准装置
    近日,市场监管总局批准启用由北京航天计量测试技术研究所和中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所分别研制建立的两项“激光小角度副基准装置”。 激光小角度副基准装置是国家平面角基准的重要组成之一,可复现和保存平面角单位,并作为激光小角度基准装置的备份,可为激光小角度测量仪、自准直仪、光学角规等小角度器件进行量值传递,满足航空航天用激光陀螺、精密机床用高精密导轨、芯片制造用光刻机等高精尖领域的小角度量值计量需求,对航空航天、高端装备制造、精密光学器件、集成电路等领域高质量发展发挥基础性作用。 北京航天计量测试技术研究所建立的激光小角度基准装置突破了400mm超精密殷钢正弦臂、大口径空心角隅棱镜研制瓶颈,以及双频激光干涉差动测角等关键技术,实现了0.001"超高精度角度测量分辨力,相当于地球上的观察者能够看清400公里外空间站上宇航员手中的铅笔芯。中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所建立的激光小角度副基准装置实现了超高分辨力小角度量值复现,具有微小角度的测量能力,其分辨力近似一个圆周的1亿3千万分之一对应的角度量值,准确度可以达到0.03″,相当于一根100公里长的圆棒,一端抬高15毫米对应的角度量值。 当前,我国测量仪器产业正在高速向国际领先水平发展,激光小角度副基准装置的建立有助于解决当前面临的大量小角度精密测量和准确度评价问题,将为我国小角度测量技术的发展提供有力的计量支撑,并推动高精度大范围自准直仪、激光小角度测量仪等高端测量仪器加速实现国产化。
  • CINOGY光束质量分析仪—角度响应校准:应用于大角度发散角的激光光束测量
    Cinogy光束质量分析仪—角度响应校准:应用于大角度发散角的激光光束测量1.1 应用范围有不同种类的应用需要考虑角度响应。这些应用大多使用(非常)发散的光束。在这种情况下,我们在一幅图像中有连续的入射角范围。照相机的灵敏度取决于激光束的入射角,这是由过滤器和传感器造成的。1.2 角度线性原因1.3过滤器这里,我们将只考虑吸收滤波器。如果光束没有垂直入射到滤光器上,则通过滤光器的路径较长。较长的路径导致较强的吸收,因此相机(滤光片和传感器)的响应较低。与过滤器相关的效果是各向同性的。但是,如果滤光器相对于传感器倾斜(取决于相机型号),则会在滤光器倾斜的方向上产生各向异性。入射角αin的线性透射可以用数学方法描述,如果透射指数为垂直光束T0和折射率n已知。因为对吸收性滤光片来说,T0与波长有很大的线性关系,与入射角度有关的相对透射率Trel也与波长密切相关。1.4 传感器角度响应取决于传感器技术、传感器类型、波长和微透镜。通常它不是各向同性的。图1:KAI-16070对单色光(未知波长)的角度线性灵敏度。参考:KAI-16070的 数据表图2 CMX4000白光的角度线性灵敏度如这些示例所示,对于不同类型的传感器,角度响应可能完全不同。因为这种效应还 取决于波长和单个传感器(每个传感器表现出稍微不同的行为),取决于波长的校准是必要的。两个传感器都显示出各向异性。为了考虑校准中的各向异性,需要比仅在x和y方向上更复杂的测量。2 涂层通过一种特殊的涂层,我们可以消除(主要是抑制)传感器本身的角度产生。剩余的影响角度的灵敏度是由滤波器引起的。这产生了以下主要优点:1)剩余的角度响应是各向同性的,这意味着它不再取决于入射角的方位角。2)剩下的角度响应的校正系数更小,因此更不容易出错。下面的图表显示了CinCam cmos Nano 1.001在940nm下的两个角度响应测量值,前面有CMV4000传感器和OD8吸收滤光片。第1张图表中的摄像机采用默认设置,没有特殊涂层。图3:CMV 4000传感器在x(蓝色)和y(橙色)方向的角度响应,前面有OD8吸收滤光片,在940nm处测量。上半部分显示相对角度响应,下半部分显示测量点和蕞佳拟合曲线之间的相对偏差。第二张图中的相机是用特殊涂层制作的。图4:CMV 4000传感器在x(蓝色)和y(橙色)方向的角度响应,该传感器具有特殊涂层,前面有OD8吸收滤光片,在940纳米处测量。上半部分显示相对角度响应,下半部分显示测量点和蕞佳拟合曲线之间的相对偏差。这里,角度响应是各向同性的、平滑的,对于大角度,下降效应不太明显。CinCam CMOS Nano Plus-X针对传感器和外壳正面之间的极短距离进行了优化。这使得入射角度高达65°时的角度响应测量成为可能。3 角度响应的拟合函数拟合函数是Zernike2多项式,其中入射角的正弦用于半径。这些多项式为入射角的任意方向提供了x和y方向的简单插值。用这种方法,我们可以用少量的系数描述高达±60度的测量结果。4 均匀性由于生产原因,涂层并不在任何地方都具有完全相同的厚度。这导致照相机灵敏度的不均匀性增加。这个缺点通过进一步的均匀性校准来补偿。图5:940纳米无涂层传感器(紫色)和均匀性校准后(绿色)的相对灵敏度。5 精度整体精度取决于以下几点:1)拟合精度。2)角度响应的各向同性。3)垂直光束位置(x,y)的精度。4)顶点到传感器的光学距离的精度(z)。5)蕞大角度下的角度响应下降。通过特殊的涂层,我们可以提高拟合精度和角响应的各向同性。此外,大角度灵敏度的相对下降要弱得多。6 RayCi中的校正要求为了根据角度响应校正图像数据,必须满足以下要求:1)角度响应校准数据必须可用于每个波长。该数据由蕞佳拟合的Zernike多项式系数组成。2)为了生成从每个像素到相应入射角的映射,必须知道光束垂直的x和y传感器位置。3)需要传感器和激光焦点位置之间的光学距离。4)CINOGY Technologies提供外壳和传感器之间的光学距离作为额外的校准数据。5)外壳和焦点之间的距离必须由用户提供。6)软件版本必须是RayCi 2.5.7或更高版本。 昊量光电提供的德国Cinogy公司生产的大口径光束分析仪,相机采用CMOS传感器,其中大口径的CMOS相机可达30mm,像素达到惊人的19Mpixel。是各种大光斑激光器、线形激光器光束、发散角较大的远场激光测量的必不可少的工具。此外CinCam大口径光束分析仪通用的C/F-Mount 接口设计,使外加衰减片、扩束镜、紫外转换装置、红外转换装置更为方便。超过24mm通光孔径的大口径光束分析仪CinCam CMOS-3501和CinCam CMOS-3502更是标配功能齐全的RayCi-Standard/Pro分析软件,该软件可用于光束实时监测 、测量激光光斑尺寸 、质心位置、椭圆度、相对功率测量(归一化数据)、二维/三维能量分布(光强分布) 、光束指向稳定性(质心抖动) 、功率稳定性 (绘制功率波动曲线)、发散角测量等 ,支持测量数据导出 ,测试报告PDF格式文档导出等。主要特点: 1、芯片尺寸大,可达36mm 2、精度高,单像元尺寸可达4.6um 3、支持C/C++, C#, Labview, Java语言等多种语言二次开发主要技术指标:RT option: CMOS/ccd-xxx-RT:响应波长范围:320~1150nmUV option:CMOS/CCD-xxx-UV:响应波长范围:150nm~1150nmCMOS/CCD-xxx-OM:响应波长范围:240nm~1150nmIR option:CMOS-xxx-IR:响应波长范围:400~1150nm + 1470nm~1605nm 关于昊量光电昊量光电 您的光电超市!上海昊量光电设备有限公司致力于引进国外先进性与创新性的光电技术与可靠产品!与来自美国、欧洲、日本等众多知名光电产品制造商建立了紧密的合作关系。代理品牌均处于相关领域的发展前沿,产品包括各类激光器、光电调制器、光学测量设备、精密光学元件等,所涉足的领域涵盖了材料加工、光通讯、生物医疗、科学研究、国防及前沿的细分市场比如为量子光学、生物显微、物联传感、精密加工、先进激光制造等。我们的技术支持团队可以为国内前沿科研与工业领域提供完整的设备安装,培训,硬件开发,软件开发,系统集成等优质服务,助力中国智造与中国创造! 为客户提供适合的产品和提供完善的服务是我们始终秉承的理念!
  • 130万!上海交通大学18角度激光光散射仪采购项目
    项目编号:0705-2240JDSMTXDK/06/招设2022A00222项目名称:上海交通大学18角度激光光散射仪预算金额:130.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):130.0000000 万元(人民币)采购需求:序号货物名称简要技术规格数量交货期118角度激光光散射仪1)检测角度:≥ 18个(需配备大于等于18个检测角度的光电二极管);2)散射角范围:15 – 150°,35度以下保证有2个检测角度;3)其他技术要求详见第八章第二部分《技术规格》。1套收到信用证后4个月内合同履行期限:收到信用证后4个月内交货本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 丹东百特出口德国的12台激光粒度分布仪踏上征途
    春华秋实,丹桂飘香。对辛勤耕耘者来讲,金秋的十月注定是一个繁忙又充满收获的季节。经过国外用户为期半年的严格测试,丹东百特仪器有限公司制造的产品——Bettersize3000Plus激光图像粒度粒形分析仪,在与多个国际品牌粒度仪同台竞技中脱颖而出,在某跨国公司集团采购中顺利中标。10月15日,经过严格检验的12台Bettersize 3000Plus激光粒度粒形分析仪整齐列队,带着百特人的智慧和信心,踏上了出口德国的、奔赴海外的旅途。Bettersize3000Plus是丹东百特在激光粒度仪中增加显微图像系统形成的粒度粒形二合一分析系统,既能测粒度又能测粒形,其优越的性能受到国内外用户的好评和瞩目。自2018年起,这种性能优良颗粒分析仪先后出口到德国、美国、俄罗斯、法国、巴西、比利时、韩国、捷克等十几个国家,用户包括非金属矿粉体材料、电池材料、陶瓷、水泥、土壤、大学、研究机构等。这次批量出口的12台仪器,将最终分配到美、欧、亚等多家工厂,标志着百特激光粒度仪进入国际主流市场。Bettersize 3000Plus激光图像粒度粒形分布仪采用斜入射双镜头专利技术,结合前向、侧向和后向散射光探测技术,实现了全角度散射光的探测,加上采用的大功率短波长偏振光源,是一种性能卓越的激光粒度仪。其中显微成像系统采用高性能消色差物镜、远心镜头和高速摄像机,成像清晰,即拍即得,又是一种显微图像粒形分析仪。仪器的测试范围达0.01-3500μm,并且准确性和重复性好、分辨力高、操作简便。Bettersize 3000Plus激光图像粒度粒形分析仪之所以得到国内外用户的青睐,是因为它有许多独特的功能。一是能通过显微图像系统准确捕捉D100(即最大粒径),弥补了常规激光粒度仪无法测试D100的缺憾;二是在测粒度的同时能得出粒形参数,如长径比、圆形度等,一机多用;三是能测量样品的折射率,保证了粒度测量准确性;四是具有“一键操作”功能,只要点击“自动测试”按钮,系统就能自动测试、自动进水、自动排水、自动消泡、自动清洗等。集这些“绝招”于一身的仪器,被跨国公司选中就是自然而然的事了。丹东百特是致力于颗粒测试技术研究和仪器制造26年,百特仪器在国内外市场保有量超过20000台,是世界粒度粒形仪器市场保有量最多的品牌之一,为制药、化工、涂料、农药、食品工业等行业带来粒度控制、粒形研究、粉体特性评价等全方位的解决方案。多年来公司获得73项专利和21项软件著作权,并有一百余项仪器制造专有技术,具有完全自主知识产权和产业化体系。丹东百特通过持续创新和诚信经营,提升了中国品牌在国际科学仪器市场中的地位,展现了中国粒度仪器大步走出国门、走向世界的新形象。
  • 139万!北京大学多角度激光光散射系统采购项目
    项目编号:BMCC-ZC22-0074项目名称:北京大学多角度激光光散射系统采购项目预算金额:139.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):139.0000000 万元(人民币)采购需求:包号名称数量预算金额是否接受进口产品01多角度激光光散射系统1套139万元是注:1.交货时间:合同签订后120日内交货并安装完毕。2.交货地点:北京大学技物楼2-606室,中关村北二条3号。3.简要技术需求及用途:北京大学拟采购多角度激光光散射系统,用于各类高分子聚合物、天然及生物大分子的分离和绝对分子量和分布、均方旋转半径和分布、第二维利系数等高分子参数的测定表征,并得到分散度、大分子在溶液中构象、聚集态等信息。 合同履行期限:按招标文件要求。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • 丹东百特高精度智能激光粒度仪——Bettersize3000通过部级鉴定
    日前,丹东百特研制的“高精度智能激光粒度仪”项目,在北京通过了由中国建材联合会、中国非金属矿工业协会共同组织的技术成果鉴定。高精度智能激光粒度仪项目是工信部“工业强基”项目中的子项目,由丹东百特、浙江大学和苏州非矿院共同承担。经过两年的不懈努力,采用了许多新技术,于2017年底全面完成了项目任务书中规定的目标。项目产品的创新技术包括,激光散射+显微图像二合一技术、粉体颗粒折射率测量技术、双镜头斜入射光路技术、智能测试技术、粒形分析技术、产品复配技术等,保证了仪器的各项技术指标达到了世界先进水平。丹东百特董青云总经理就项目的研制过程和创新成果向鉴定专家做了详细的汇报。专家通过考察用户、查阅资料、听取汇报的方式,对项目仪器的测量范围、准确性、重复性、分辨力和智能化等主要技术性能进行了验证并给予高度评价。鉴定结论是高精度智能激光粒度仪——Bettersize3000“是中国颗粒检测技术取得的最新成果”,达到了“国际先进水平”。 Bettersize3000采用的激光散射+显微图像技术,使该仪器既能测试粒度,又能分析粒形,实现一机多用;粉体材料折射率测量技术保证了对新粉体材料的粒度分析准确性;高精度探测器、短波长光源和双镜头斜入射技术使散射光探测角度达到0.02-165°,保证了测试范围达到0.01-3500μm;采用智能控制技术实现“一键操作”,十分钟就能学会操作;通过标准样品和多样品混合验证,准确性和分辨力等指标远超国外同类产品。除常规性能出众外,Bettersize3000还有两个绝招,一是能测最大粒径——D100。激光粒度仪不能测量D100这一点在最新激光粒度仪国际标准中有明确的阐述。Bettersize3000通过显微成像系统来精确“捕捉”最大颗粒D100,解决了这一困扰业界的难题。二是具备产品复配功能。如果用户要购买粒度为C的产品,而库存有粒度为A和B两种产品(C粒度居A和B之间),这时Bettersize3000能得出用A和B的复配比例,从而得到C。此项功能降低了库存,提高了效率,节省了成本,降低了能耗,拓展了激光粒度仪的应用领域。鉴定会上,专家组长章少华教授,粉体专家郑水林、盖国胜、唐靖炎教授,仪器专家黄强教授等和协会领导纷纷发言,对项目产品在技术性能上达到新高度、对百特在粒度测试上取得的新成就表示赞赏和祝贺,认为中国激光粒度仪器已经从中低端迈向了高端,希望百特继续努力,创出中国制造的世界品牌。
  • 谈国内外激光粒度仪技术现状及行业亟需解决的问题——珠海真理光学仪器有限公司董事长张福根
    在进入主题之前,我首先要澄清一下,这里的“激光粒度仪”是指基于静态光散射或衍射原理的粒度分析仪器, 测量范围从大约100纳米到几毫米。与之容易混淆的还有另一种也是以激光作为照明光源的粒度分析仪器——动态光散射粒度仪,在国内通常叫作纳米粒度分析仪。本文探讨的产品是指前者。 一提起高端的科学仪器,大多数国人都认为进口的国外仪器比国产仪器先进。但是,对激光粒度仪,我可以很负责任地说,总体上国产仪器与进口仪器水平相当,有些国产品牌甚至领先于世界同行。国外产品的价格确实高,但是技术性能一点都不高。所以,某些国家如果想在激光粒度仪上卡中国的脖子,不仅对中国的粒度仪应用产业丝毫无损,而且还会自行断送国外品牌在中国的市场,对中国的上下游产业发展只有好处,没有坏处。 能不能制造出高水平的科技产品,关键点有三:一是产品的设计,二是供应链(配套原材料),三是制程管理。 就原料供应来说,国内国外的粒度仪厂商都是全球采购的,相互之间没什么差别。具体来说,集成电路和部分电子元件大多是国外生产的,机械零件和光学镜头大多是中国生产的,有些国外品牌甚至连整机都是在中国境内、由中国工人完成组装调试的。某些国产品牌为了宣传自己的粒度仪“高大上”,声称光学镜头是某发达国家生产的,不知真假?但愿是假的;如果是真的,那真要为之惋惜了。其实,国产光学镜头完全能够满足激光粒度仪的使用需求。就连某些著名的进口品牌的镜头都是中国产的,说明国外同行早就认可中国镜头的质量。你又何必花高价到国外采购呢?要说卡脖子,电子元器件真是国产科学仪器“脆弱的要害部位”。激光粒度仪要用到的激光二极管,一些模拟集成电路,单片机等,都需要进口。但这不是我们激光粒度仪的厂商能够解决的。 至于制程管理,需要经验的积累和精益求精的态度。国产品牌或者其主要负责人,进入激光粒度仪行业都已超过20年,而且有些人曾长期在国外同行企业工作,再笨也学会该如何管理了,更何况中国人还是挺聪明的,至少不会在智力上输给西方人。对产品质量的态度,我认为几家主要的国产品牌都是很认真的。或许是激烈竞争的原因,大家都迫切地希望用户使用自己的产品时有良好的体验:精确、稳定、可靠。说到用户体验,我要提一句提外话:目前进口产品在售后服务上给用户的感觉都不太好:不仅服务不及时,态度不友好,而且收费巨贵。在这一点上,国外品牌就大大比不上国产品牌了。 最后一点就是激光粒度仪的设计了,这是硬核技术,也是本文要谈的重点。在供应链和制程管理不相上下的情况下,设计水平的高低决定了激光粒度仪的技术性能的高下。 下面将正式展开对国内外激光粒度仪的认知和设计水平的比较。表述听起来可能比较“学究”,请读者诸君谅解。这是因为不用专业的表达,就无法把其中的要点说清楚,就会显得模棱两可,给人留下质疑的空间。但是我会尽量表达得通俗一点。1. 激光粒度仪的光学模型及简要历史回顾 粒度仪器有多种原理,但大多数都把被测量的颗粒看成一个理想的圆球。尽管实际的颗粒很少是理想圆球,有的甚至远远偏离圆球,但是由于颗粒的数量太大,形状也是千变万化,如果连形状都要考虑进去,是一件无法完成的工作,所以只能把颗粒当作圆球来处理。激光粒度仪也是把颗粒当成理想圆球来处理,全世界的品牌都一样。 1.1 光散射的模型 光是电磁波。在均匀的介质中,光是沿着直线传播的。如果光在传播的途中遇到一个颗粒,光和颗粒就会发生相互作用,光波一部分可能被颗粒吸收,一部分则偏离原来的方向继续传播,后者就称为“光的散射”。这种相互作用遵循电磁波理论,即麦克斯韦方程组。只要颗粒尺寸远大于原子尺度,并且没有原子激发辐射(荧光)现象发生,那么,电磁波理论的正确性是不容置疑的。平面电磁波遇到圆球颗粒后发生的散射现象,可以有严格的数学解,称作“Mie散射理论”。不过这个解在数学形式上非常复杂、计算量庞大,物理意义很抽象。在颗粒直径远大于光波长时,散射现象可以用几何光学近似理论解释,这样物理意义就变得很直观了。 请看图1。在颗粒远大于光波长的情况下,颗粒对光的散射,可以分成两个部分:衍射和几何散射。从无限远(远场)的位置观察,衍射光的偏离角度只跟颗粒在观察面上的投影的大小有关,颗粒越小,衍射角越大,这部分信息可以用来分析颗粒的大小。几何散射光是指光线投射到颗粒表面以后,一部分发生反射,另一部分经过折射进入颗粒内部,又在另一个界面上发生折射(到介质)和反射的现象。散射光场是这两部分光的叠加。图1中只画出了衍射光和一次折射光。从远场看,几何散射光的相对强度分布与颗粒大小无关,只与颗粒的折射率与吸收系数有关。另外,当颗粒很大时,衍射光的分布范围远远小于几何散射光的分布范围,但是由于两种散射光的总能量相同,所以从小角度看,衍射光的强度要远远大于几何散射光的强度。这也是在小角度范围内观察大颗粒的散射光时,可以只考虑衍射光的原因。图1 光散射模型的几何光学近似 激光粒度仪在上世纪70年代初刚出现时,只考虑衍射光,所以颗粒可以看成一个不透光的圆片,见图2。根据光学上著名的巴比涅互补原理,一个不透光的圆片所产生的衍射场与同直径的圆孔所产生的衍射场只在位相上差180°,振幅则完全相同。激光粒度仪直接测量的是光强的分布,它是振幅的模的平方,跟位相没关系,所以一个直径为D的颗粒所产生的衍射光强的分布可以用等直径的圆孔产生的光强分布来代替。图2 从圆球散射到圆孔衍射的简化圆孔的衍射在19世纪末就有解析形式的理论表达。远场的衍射理论称为“夫朗和费衍射理论”。图2还表示出了观察远场衍射的经典装置:在圆孔后放置一个光学透镜,在透镜的焦平面上放置观察屏,这样在屏上看到的图像就是远场衍射光斑。衍射角度为的衍射光落在屏上的位置到屏的中心的距离为( 是透镜的焦距)。顺便科普一个光学名词:如果透镜是对焦平面消像差的,该透镜就称为“傅里叶透镜”。从图2可以看到,远场的衍射光斑由中心亮斑和一系列同心圆环组成,被称为“爱里斑”。理论上可以证明,爱里斑的第一个暗环内包含了大约84%的衍射总光能,所以习惯上把第一个暗环所对应的衍射角称为爱里斑的(角)半径。爱里斑的半径与圆孔直径、也就是颗粒的直径近似成反比,因此屏上的光强分布与颗粒大小之间有一一对应关系。激光粒度仪就是根据这个原理分析颗粒大小的。 1.2 国内外激光粒度仪的发展史 一个10微米的颗粒,如果用0.633微米(红光he-Ne激光波长)的光去照射,那么衍射角就是4.4°;100微米的颗粒,衍射角就是0.44°了。世界上第一台激光粒度仪直到1970年前后(准确的年份有几种说法)才出现,就是因为它首先需要一种单色性、方向性都足够高、强度足够强的光源,这就是激光。所以它只能出现在激光器问世(1961年)之后。另外,探测衍射光场的分布需要硅光电探测器阵列,需要用到集成电路制作工艺;把衍射光的分布转换成粒度分布需要台式计算机,这些条件都是1960年以后才出现的。国内最早开始激光粒度仪研制的是天津大学的张以谟团队,当时是承接了国家科委的六五(1981年到1985年)科技攻关项目。项目于1989年通过了国家科委的技术鉴定。产品名称当时叫做“激光滴谱仪”,设定的应用对象是液体雾滴的粒度测量。比天津大学略晚开展激光粒度仪研制的单位还有上海机械学院(后改名“上海理工大学”)、山东建材学院(后并入济南大学)、四川省轻工业研究院、重庆大学和辽宁(丹东)仪器仪表研究所。从上面的介绍可以看出,国产激光粒度仪的出现时间比世界上最早的同类产品晚了大约20年。早期国产仪器的落后,首先就是因为起步的时间晚。起步晚的原因有这么几个:(1)国外开始研发激光粒度仪的时间正好是中国的文革时期,闭关锁国,国内的科研人员不太了解国外的动态,一直到1970年代末改革开放后,国外的产品卖到中国,以及国内的科研人员到国外进修,才知道有这么一种产品。(2)激光粒度仪的应用对象是从事粉体、浆料、乳液、胶体以及喷雾的科研和生产单位,当时中国在生产和科研两个方面都大幅落后于国外。国内的应用需求对该产品的研发的拉动不强烈。(3)在改革开放前以及改革开放后的很长一段时间,科研由高校和研究机构做,而生产由工厂做。科研单位感受不到应用的需求,而生产单位即使知道有需求,也没有能力设计一款光、机、电和计算机一体化的产品。(4)激光粒度仪作为当时的高精尖产品,需要激光器、电脑、形硅光电池阵列、半导体芯片等元器件和设备的配套,在上世纪六、七十年代,中国很难获得这些东西。目前国内的情况已经完全改观:一是国内需求拉动强烈,二是各种电子元件、计算机软硬件等都能在全球采购,三是国内的研发人员理论基础雄厚,创新意识强,能开展基础理论研究和技术创新。经过30多年的进步,国产激光粒度仪的技术已经能和全球同行并驾齐驱,并有一部分实现了超越。1.3 当前各种品牌对光学模型的应用从1.1节的讨论可以看到,如果只考虑远大于光波长的颗粒,并且只测量小角度的散射光(例如小于5°)的话,用衍射理论基本可以满足粒度测量的要求。衍射理论的优势在于数值计算相对简单,也不需要知道颗粒的光学参数(折射率和吸收系数)。但是如果想把粒度测量下限扩展到接近或小于光的波长,那么就不得不考虑更大角度范围的散射光了。现在的粒度仪测量下限可以达到光波长的1/10左右。图3表示出几种亚微米颗粒的散射光强分布。从图上可以看出,对小颗粒来说,不同粒径散射光强度分布的差别,主要在大角度上,甚至大到180°。这就需要仪器的光学系统能测量0°到180°全角范围的散射光,光学模型也必须用Mie散射理论了。图3 对数极坐标下亚微米颗粒的散射光强分布图中的坐标系是对数极坐标,方位角就是散射角,辐射线的长度是散射光强度的对数。(a)(d)分别表示1µm、0.5µm、0.25µm和0.12 µm的颗粒的散射光强分布。 目前国内国外的厂商,大多数采用复杂但严谨的Mie理论,但也有个别国外厂商还在用衍射理论。从所采用的光学模型来看,国内厂商与国外的主流厂商是同步的。相反,个别国外厂商还在用夫朗和费衍射理论,就显得抱残守缺了。1.4 对光学模型研究的新发现 激光粒度测试技术的研究者和厂商都隐藏着一个困惑:激光粒度仪无法正常测量3微米左右的聚苯乙烯微球。这是为什么? 国内厂商——珠海真理光学仪器有限公司与天津大学的联合团队发现了造成这个困惑的根源:爱里斑的反常变化(ACAD)。通常我们都认为颗粒越小,爱里斑越大,于是颗粒大小与爱里斑大小之间有一一对应关系,所以粒度仪能够根据散射光的分布推算粒度分布。但事实上在有的粒径区间,会出现违反上述规律的情况:颗粒越小,爱里斑也越小。我们把这样的粒径区间叫做“反常区”。图4是根据Mie散射理论用数值计算的方法模拟出的聚苯乙烯微球的爱里斑的变化。图中粒径从3微米到3.5微米的爱里斑尺寸的变化就属于反常变化。对聚苯乙烯微球来说,3微米左右正好是在反常区,所以测量出现异常。研究论文发表于2017年。 图4 爱里斑的反常变化现象 该研究揭示出,任何无吸收或弱吸收的颗粒的光散射都存在反常现象。如果颗粒无吸收,则存在无限多个反常区。对粒度测量有影响的主要是第一反常区,其所处的粒径区间大约在0.5微米到10微米,具体位置跟颗粒与分散介质的折射率以及光波长有关。颗粒折射率越大,反常区中心对应的粒径越小。被测颗粒的粒径落在第一个反常区的话,通常的反演算法就难以根据散射光的分布计算出正确的粒度分布。反常现象对激光粒度测量的影响是普遍存在的,这将在第3节继续讨论。 爱里斑反常变化现象的发现与研究,是国内厂商与研究机构对激光粒度测试技术的创造性贡献,当然是世界范围内独一无二的,是领先于世界的。 2. 各种仪器的散射光接收系统 粒度仪的散射光接收系统决定了仪器能否获得充分的颗粒散射光信息,从而准确计算出被测颗粒的粒度分布。它是激光粒度仪的关键技术之一。 亚微米颗粒的散射光能分布见图5,其中假设了探测器的面积与散射角成正比,照明光是线偏振光,偏振方向垂直于散射面。其中图(a)表示全角范围内完整的散射光能分布。从中可以看出,垂直偏振散射光是分布在0°到180°的全角范围内的,对0.3微米以细的颗粒来说,散射光能的主峰分布处在40°到90°的前向大角度上。由于光能分布的主峰位置(如果有)与粒径之间有最显著的特异性,因此获取40°以上的散射光信息对亚微米颗粒测量至关重要。图5 亚微米颗粒的散射光能分布曲线(a) 全角范围的光能分布,(b) 正入射平板玻璃窗口得到的;(c) 斜置梯形玻璃窗口得到的 图6是当前国内外比较有影响力的几种品牌的激光粒度仪的散射光接收系统的光路图。其中图 (a)称为经典光路,又称正傅里叶变化光路。是激光粒度仪发展的早期就开始采用的光路。其特点是用平行激光束垂直入射到测量窗(池),相同角度的散射光通过傅里叶镜头后被聚焦到探测器的一个点上。其缺点是系统能接收的最大散射角受傅里叶镜头的孔径限制。目前能达到的最大孔径角是45°。如果颗粒分散在水介质中,那么对应的最大散射角是32°。这样的系统能测量的最小粒径约为0.4微米。图6 各种散射光接收系统原理图 图6(b)是一种逆(反)傅里叶变换系统。它用会聚光垂直照射到测量池。在小散射角上也能会聚同角度的散射光。但是大角度的聚焦不良,不过可以在光学模型的数值计算上对此进行补偿,并不影响对散射光分布的测量。它的好处是最大接收角不受透镜孔径限制。空气中的最大接收角可达60°或更大,对应于水介质中的散射角为41°以上。如果前向散射角继续增大,大于49°时,就会受到全反射规律的约束,无法出射到空气中,该以上角度称为“全反射盲区”。盲区内的散射光也就无法被探测器接收。这将丢失0.3微米及以细颗粒的散射光能主峰信息,见图5(b)。这种系统一般还设置后向探测器,能接收大于139°的散射光。对0.1左右的颗粒测量有帮助。 图6(c)是一种是多光束方案,是为突破全反射的限制而专门设计的。它用一束光作为主光束,正入射到测量池,用另外一束或两束光作为辅助光束,斜入射到测量池。如果设置后向探测器,则只需一束辅助光。。通常,为了尽量扩大仪器的测量范围,主光束用红色激光,而辅助光束用蓝色LED光源。假设辅助光的对测量池的入射角为45°,那么在该辅助光的配合下,测量盲区可以减小32°。如果只有主光束时散射角测量上限为41°,那么现在的测量上限可达73°。但是它的缺点是,主光束照明情况下的散射光测量和辅助光照明下的测量(如果两束辅助光,也要分别测量)必须分开进行,两次测量的数据拼接,不是一件容易做好的事情。如果辅助光和主光用不同的波长,还需要同时获取两种波长所对应的折射率。有时要得到一种波长的折射率都有困难,两种更难了。 图6(d)称为偏振光强度差(PIDS)方案(该图取自许人良博士未出版的书稿)。其特征是除了正入射的主光束以及配套的双镜头散射光接收系统外,另外串联了一个测量池,并在照明光行进路径的侧面设置对应不同散射角的探测系统。利用90°散射角周围垂直偏振的散射光与平行偏振的散射光的分布差异,分析亚微米颗粒的大小。存在的问题是: (1)主光束获得的信息与PIDS窗口获得的信息之间如何拼接?(2)PIDS测量利用了多种波长的照明光,要想获得多种波长的折射率是非常困难的。 图6(e)称为“斜置平行窗口”方案或“照明光斜入射”方案。作者最早于2010年提出该方案(专利)。它的优点是用一束照明光就可以突破全反射的限制,却没有多光束方案的数据拼接难题。比如说斜置20,被接收的最大散射角就可以增加到60°。但是要完全消除全反射的影响,必须斜置70°。此时入射光在探测平面上不能良好聚焦,从而影响了大颗粒的测量。这是作者没有在真理光学的产品中采用这种方案的原因,但有其他国产品牌在用这种方案。 图6(f)是真理光学在用的“斜置梯形窗口”光学系统。它只需一束照明光。测量池整体倾斜10°,不影响入射光的聚焦,测量池右侧的玻璃做成梯形,让接近或大于全反射临界角的散射光从梯形的斜面出射。这种方案能让前向最大散射角达到80°,使系统能够接收所有亚微米颗粒的散射光能分布的主峰信息,见图5(c)。这是目前前向散射接收角最大的光学系统,而且还只用了一束照明光,没有数据拼接问题。是一种世界领先的方案。3. 反演算法与粒度测试结果的真实性 反演算法就是把仪器测量得到的被测颗粒的散射光分布,结合事先根据光学模型的数值计算得到的预设的各种粒径颗粒的散射光能分布(组成“散射矩阵”),反向计算出被测颗粒的粒度分布的计算机程序。粒度分布是激光粒度仪输出的最终结果,它能否真实反映被测颗粒的粒度,是激光粒度仪性能的最终体现。3.1 获得真实的粒度测试结果的基本条件 能否获得好的粒度分布数据由以下三点决定: (A)充分的被测颗粒的散射光分布信息,最好含有光能分布的主峰(如果有); (B)利用光学模型计算得到的散射光分布与粒度分布之间存在一一对应关系; (C)合理的算法。 各厂商的算法是技术秘密,外人无从知晓与评价。但是可以确定的是,如果条件(A)和(B)有缺失,一定会影响最终的粒度分布结果。从第2节的叙述我们已经看到,现有的各种散射光的接收方案都不能百分之百获得0到180°的散射光信息,但是有的方案好一些,比如图6(f)的方案;有的则有较大的信息缺口,比如图6(a)和(b)所示的方案。作者在第1节中谈到过,真理光学团队发现的爱里斑的反常变化,将导致在被测颗粒是透明的条件下,对于粒径落在第1反常区内的颗粒,条件(B)不能满足。 相对来说,国产的真理光学做得比较好。对条件(A),前向最大散射角(介质中)的接收能力达到80°,能捕获所有颗粒的光能分布主峰,并且只用一束照明光,避免了不同照明光的数据拼接。对条件(B),基于对爱里斑反常变化的原创发现和规律的深入研究,通过软硬件的结合,基本上解决了爱里斑反常变化对粒度分析的影响。 现在国内外各厂商都宣称自己的仪器能测量小到100纳米以细,大到数千微米,全量程无死角的粒度分布,但是上述条件(A) 和(B)的缺失,从客观上限制了这些仪器的测量能力,使得它们宣称的性能难以实现。3.2 国外某仪器有多种反演计算模式,不同模式会给出不同的粒度分析结果 有些国外仪器有多种反演计算模式。同样的被测样品,选不同的模式就会输出不同的结果。图7 国外某仪器不同反演模式输出不同结果的案例 图7是该仪器的实测案例。图7(a)是标称D50为150纳米的聚苯乙烯微球标样的测量结果。选“通用”模式时,D50为121纳米,与样品标称值相差较远,且分布曲线明显展宽;选”单峰窄分布”模式时,D50为148纳米,与样品标称值相符。图7(b)是标称D50为3微米的标样的测量结果。选“通用”模式时,结果呈现多峰,与样品的单分散特征完全不符;选“单峰窄分布”模式时,与样品形态特征及标称值相符。图7(c) 是一个人工配制的3个峰的SiO2 微球。选“通用”模式时,结果只有1个峰,完全失真;选“多峰窄分布”模式时,曲线呈现2个峰,结果比“通用”模式接近真实,但还是有失真。 从使用经验看,该仪器在测量颗粒标准样品时只能用“单峰窄分布”模式去分析。因为颗粒标准物质就是单峰窄分布的,所以这种做法颇有“量身定做”的意味。如果用 “通用”模式分析标准微球时,则经常出错。人们难免要问:“通用”模式连最容易测量的颗粒标准物质都给不出正确的结果,如何保证一般样品的测量结果是正确的?还有一个疑问是:一种仪器的不同模式给出不同的结果,究竟哪一个是正确的结果? 上述问题如果没有合理的解答,那么从基本的科学逻辑出发,我们就可以得出这样的结论:一种仪器有多种分析模式是仪器性能不完善的表现。国产的真理光学的仪器就完全没有这样的问题。它只有一个统一的反演模式,不论测什么样品,都用同样的算法。图8是上述3个样品用国产真理光学仪器测量的结果:150纳米和3微米标样的D50值和分布形态完全符合预期,实际样品的3个峰也能得到正确的体现。图8 国产真理光学的激光粒度仪对三个样品的测量结果3.3 国内外仪器对爱里斑反常现象的处理 爱里斑的反常变化会导致一种散射光能分布对应多种粒度分布的可能性,从而使粒度仪得不到正确的粒度分布结果。图7(b)所示的3微米标样在某国外仪器“通用”模式下给出的完全失真的结果,就是因为3微米标样的构成材料是聚苯乙烯微球,这个粒径正好处在这种材料颗粒的第1个反常区。该国外仪器没能解决这个问题,所以在“通用”模式下得不到正确结果,而只能选用“单峰窄分布”这种量身定做的模式进行“特殊处理”。如果是普通的待测样品,由于事先无法知道被测颗粒的粒度分布特征,不知如何去“特殊”,就难以给出正确的结果。 目前除了真理光学以外,国内外的激光粒度仪厂家的通行做法是,在计算散射矩阵(光学模型)时,即使被测颗粒是透明的,也要人为加一个吸收系数,最常见的数值是0.1。这样在光学模型中就不会出现反常现象,从而使反演结果稳定,或者看上去比较正常。问题在于实际颗粒是无吸收的,人为加吸收必然使测量结果失真。 图9是一个碳酸钙样品的粒度测量结果。该样品经过沉降法的分离,去除了2微米以细的颗粒(可通过显微镜验证)。碳酸钙的折射率是1.69,无吸收。图9(a)是真理光学仪器的测量结果,2微米以细的颗粒含量几乎为零,与预期的一致。图9(b)是在光学模型中加了0.1的吸收系数后的反演结果:在2微米后拖了一个长长的尾巴。我们知道真实的粒度分布中,这个尾巴是不存在的,这是人为加吸收系数所引起的错误结果。有些国外仪器为了避免假尾巴的出现,人为地在1到3微米之间减去一定比例的颗粒含量。这种人为主观的处理会引起新的不良后果:如果在该粒径区域真实存在颗粒,也会被人为减少其含量甚至清零。图8(c)所示的SiO2样品在1微米到3微米之间有一个小峰,但是用该进口仪器测量的结果如图7(c)所示:无论用什么模式分析,这个真实存在的小峰都消失了。图9 在光学模型中给透明颗粒加吸收系数的后果(a)实际的粒度分布 (b)光学模型中加0.1吸收系数后得到的结果 可见,当透明颗粒的粒度分布处在反常区时,通过人为加吸收系数的方法无论怎么做,都有问题。目前国产的真理光学是世界上唯一解决了爱里斑反常变化困扰的厂家。3.4 国内外激光粒度仪对亚微米颗粒的测量能力的比较 采用图6(b)所示的散射光接收系统的仪器是国外品牌,在中国占有很可观的市场份额。然而这种结构由于丢失了0.3微米以细颗粒的光能分布主峰的信息(见图5(b)),从而注定了难以很好地测量0.3微米以细的实际样品(有别于标样,因此通常都用“通用”模式)。图10 某进口仪器和国产真理光学仪器测量纳米硅碳颗粒样品结果的比较 图10是某进口仪器和国产真理光学仪器测量纳米硅碳颗粒样品结果的比较。图10(a)是国外仪器的结果,图10(b)是真理光学的测量结果。两张图中的上图是粒度分布,下图是拟合光能分布与实测光能分布的对比。比较两种结果,可判断真理光学的结果更加真实、可靠。理由是: (A)真理光学的结果拟合残差只有0.43%,而进口仪器的拟合残差高达5.25%。前者拟合更好。 (B)真理光学给出的粒度分布曲线是单峰的,而进口仪器的结果是多峰的。经验告诉我们,正常制造出来的样品极少出现多峰的情况. (C)从光能拟合曲线看,进口仪器在第40单元后测量值(绿线)和拟合值(红线)之间出现较大的偏离,而国产仪器的两条曲线非常一致。 类似的0.3微米以细颗粒的测量案例还有很多。 4. 激光粒度仪行业的未来发展问题 前面三节从激光粒度仪的光学模型、散射光接收系统和反演算法及实际测量能力等三项硬核技术方面对比了国内外激光粒度仪的技术水平和测试性能,表明国产激光粒度仪不会逊色于国外同类产品。真理光学团队发现的爱里斑反常变化现象及规律、独创的斜置梯形窗口克服前向超大角测量盲区以及统一的反演算法等技术,则领先于世界同行。但是,对于激光粒度仪整个行业来说,还存在需要改进甚至急需改进的地方。我的建议如下:(1)国内外的厂家都应正视粒度测量数据对比困难的问题 目前,全球范围内激光粒度仪测量实际样品时给出的数据经常是不可比的。对同一颗粒样品,不同品牌的仪器的测量结果不可比;同一厂家生产的仪器,不同型号之间的结果不可比;更绝的是同一台仪器不同反演模式给出的结果也不可比。到目前为止,对这三个“不可比”,都没有人拿出令人信服的、符合科学的解释。 作者尝试分析一下原因。从理论上说,大家测量相同的样品,使用相同原理的仪器,应该得到相同的结果(在合理的误差范围内)。两个结果如有不同,那么至少有一个结果是错的,甚至两个结果都是错的。这就说明当前国内外的各种激光粒度仪还存在不完善的地方。这些不完善包括:(A)光散射模型上,有的仪器还在使用夫朗和费衍射理论;(B)光的全反射现象的制约,或者大角与小角散射光数据拼接的困难,导致有的仪器没有获得或者没有准确获得大角散光的信息,影响了0.3微米以细颗粒测量的准确性;(C)爱里斑的反常变化引起粒径与散射光分布之间一一对应关系的破坏,除了真理光学,其他品牌都采用人为地在光学模型中给颗粒添加吸收系数的方法来敷衍性地解决,但是没有真正解决,导致结果失真;(D)一种仪器有多种反演算法,从逻辑上就可断定这样的算法是不完善的,而根据作者分析,这个不完善又和不完善点(B)和(C)有关。(E)仪器厂商为了迎合客户的偏好,对原始的粒度分析结果进行了失实的修饰,比如把多峰分布改为单峰分布,把粒度分布中粗、细方向的展宽改窄等等。 仪器技术上的不完善,需要国内外厂家去正视问题,然后改正原先的不足。(2)国内用户应破除对进口仪器的迷信心理 国内很多用户都认为进口仪器就是比国产仪器好。国内用户要是遇到进口仪器的测量结果与国产仪器数据不一致的情况,第一反应就是国产仪器错了。我在前面分析过,进口仪器不比国产仪器好,请用户客观判断。 另一方面,国内有的仪器厂家也拿自己的仪器结果能和国外的结果相一致,来证明自己的高水平。这是自我矮化行为,当然也表明该厂家对自己制造的仪器没有信心。但是国内厂家的这种行为会助长用户原本就有的认为国产仪器水平低的心理。(3)激光粒度仪测量数据的正确运用问题 激光粒度测试报告的核心内容是体积粒度分布。形式上可以是表格或者曲线。有时为了简洁起见,用特征粒径来表示粒度分布。最常见的是D10、D50和D90三个数。其中D50表示样品颗粒的平均粒径(与之并行的也可用D[4,3])),而D10和D90分别表示粒度分布往小粒径和大粒径方向延伸的宽度。在大多数情况下,一个粉体样品的平均粒径和分布宽度(或者均匀性)确定了,其粒度特征也就基本确定了。激光粒度仪国家标准(GB/T 19077-2016/ISO 13320:2009)中明确规定,不允许用D100的数值。这是因为从概率论分析,D100的数值是不稳定的,另外D100实际上并不代表颗粒样品中的最大粒直径。如果把这个值作为最大粒,可能会引发严重的应用后果。 然而在有些激光粒度仪的应用行业,例如电池的正负极材料行业,其国家标准中就把激光粒度仪的Dmax(即D100)作为控制指标。该行业内上下游间的粒度控制指标中,不仅包含了D100,还包还可了D0和Dn10,这些都是误导性的应用。(4) 激光粒度仪的测量下限和上限被严重夸大的问题 目前激光粒度仪的测量范围动辄下限10纳米,上限5000微米以上。这显然被严重夸大了。这会误导客户,扰乱市场。需要行业自律。国家相关组织也要加强督导的力度。
  • "超小型激光加速器技术"国家重大仪器专项启动
    3月1日上午,国家重大科学仪器设备开发专项——“超小型激光加速器及关键技术研究”项目启动会在北京大学中关新园举行,宣布项目正式启动。   国家科技部条财司副司长吴学梯,国家教育部科技司副司长雷朝滋,国家科技部条财司副处长郑健,国家教育部科技司基础处副处长邹晖,北京大学常务副校长王恩哥,中国工程物理研究院院士杜祥琬,中国工程物理研究院院士贺贤土,北京大学原校长陈佳洱,物理学院院长谢心澄,科研部部长周辉,科研部副部长韦宇,实验室与设备部副部长黄凯,财务部副部长邵莉,物理学院副院长王宇钢和北京大学重离子物理研究所所长刘克新等出席了项目启动会。   “国家重大科学仪器设备开发专项”于2011年首次启动,强调面向市场、面向应用、面向产业化,重点支持具有市场推广前景的重大科学仪器设备开发。“超小型激光加速器及关键技术研究”是2012年获批的66项课题之一。   王恩哥首先对各位领导和专家出席会议表示感谢。他在发言中指出,现代科学技术的发展越来越依赖于以理论为基础的科学仪器的开发。颜学庆老师领导的团队,在陈佳洱院士等诸位专家的支持和指导下,提出具有自主产权的、超小型激光加速器的研究,有望实现超大型激光加速器在尺寸上的缩小,这是一个巨大的突破。他同时还指出,科学仪器的开发不同于基础研究,不仅需要优秀的科研力量,还需要做好统筹、攻关等各个方面的工作。因此,北大在科技部的要求下,协同研发团队,成立了项目总体组,技术专家组和用户委员会,在空间和人员上都给予了大力支持,为的是确保项目顺利进行,早日取得研发成果,服务于相关产业,促进国家的经济建设。   吴学梯在表示祝贺的同时,在管理上提出了五点要求:该项目应以产品开发为目标,推动产业化 加强知识产权的保护和应用 应用好产生的知识产权,保证各单位的科研成果集成到科学仪器产品中来 落实法人负责制的各项要求,体现在法人对项目的服务、管理和监督三个环节,法人要为项目的实施提供切实的保障,并对科研和经费的使用进行管理和监督 加强协作,潜心开发,争取最终实现科研成果的产业化。   雷朝滋对科技部领导给予高校的科研工作特别是仪器专项的大力支持表示感谢,他强调,一方面要高度重视“国家重大科学仪器设备开发专项”的定位 另一方面,承担项目的高校要高度重视项目的实施,要在基础研究成果工程化、产业化方面发挥重要作用。   项目研发团队技术负责人颜学庆教授介绍,“超小型激光加速器及关键技术研究”将研发基于激光稳相加速方法的超小型离子加速器,攻克高对比和高光强激光、自支撑纳米薄膜靶、激光等离子体透镜、激光加速器超高流强离子束传输和激光加速器辐照研究平台等关键技术,建成首台超小型激光离子加速器装置。在此基础上开展激光离子加速器在核医学、空间辐射环境模拟、惯性约束聚变、国际热核聚变堆和高能量密度物理等领域的应用研究,促进我国科学研究在这些领域取得原创性科研成果。在国内选择具有代表性的单位开展高时间、高空间分辨率离子应用技术研究,以此带动和促进激光驱动超小型离子加速器在我国的应用和发展。   “超小型激光加速器及关键技术研究”启动会得到了项目技术专家组、项目用户委员会以及其他参与单位的大力支持。项目技术专家组杜祥琬院士、陈佳洱院士先后发言,对该项目的启动提出了指导意见。两位院士都强调了这一专项的产业化特色,能否实现真正产业化,是检验该项目成功与否的重要条件。他们对本项目寄予厚望,期待做出好的成果。项目技术专家组组长贺贤土院士组织了应用任务讨论环节,北京大学物理学院肖池阶研究员,复旦大学放射医学研究所教授邵春林,中国工程物理研究院激光聚变研究中心洪伟研究员和北京大学地球与空间科学学院宗秋刚教授纷纷发言,对项目开展提出了积极的建议和想法。   与会人员合影留念   项目专家组代表中国科学院高能物理研究所张闯研究员,中国科学院近代物理研究所副所长赵红卫研究员,上海交通大学盛政明教授,中国科学院物理研究所陈黎明研究员和清华大学鲁巍教授就项目的意义和技术路线先后发言,提出了很多宝贵建议。北京科技大学副校长孙冬柏和南京大学祝世宁院士作为项目监理组代表出席本次启动会议,孙冬柏在总结讲话中强调,高校中项目组织的工程化管理需要重视和加强,希望在项目执行过程中给予关注。   参会的嘉宾还有:中国科学院近代物理研究所李强研究员、胡步荣研究员、杜广华研究员,上海交通大学远晓辉副研究员,北京大学陆元荣教授、北京大学郭之虞教授、袁忠喜高级工程师、朱昆高级工程师、邹宇斌副教授,军事医学科学院毒物药物研究所赵宝全副研究员,复旦大学潘燕助理教授和秦皇岛开发区前景光电技术有限公司副总经理张宏林先生等。
  • 用法如激光扫描仪再现北京猿人之家
    2009年5月,北京周口店遗址第一地点(猿人洞)开始进行保护性的考古发掘前期工作。自上世纪70年代以来,猿人洞就再未进行过考古发掘,长时间的风化侵蚀使猿人洞的剖面出现险情,为排除险情,稳定剖面,经国家文物局批准,中国科学院古脊椎动物与古人类研究所与周口店北京人遗址管理处联合对猿人洞西剖面进行保护性的清理发掘。在发掘之前,为翔实记录猿人洞的历史原貌,文物保护专家利用现代先进的法如3D激光扫描仪,获取到详尽的、高精度的猿人洞三维立体影像图数据&mdash &mdash 数十万年前古人类生活过的洞穴实景得以再现,科技的发展可以让人类审视现在的文明和进步! 关于北京猿人遗址: 北京猿人遗址是世界著名的古人类遗址,它位于周口店龙骨山上,于1 9 2 1年开始发掘,是目前世界上同时期人类遗址中材料最丰富的一个,又是华北中更新世(即第四纪冰川更新世中间的一个时期 )洞穴堆积的标准剖面,在古人类学和第四纪地质学上均占有很重要的地位。这个遗址1 9 6 1年被国务院定为全国第一批重点文物保护单位,1 9 8 7年被联合国教科文组织列入世界文化遗产名录。 解决方案: 文物保护专家使用了法如激光扫描仪,在猿人洞现场简单架设和移站扫描仪,通过测量扫描即可获得洞穴的真实三维场景再现。三维测量的原理是激光测距。第一步是发射激光束,旋转的镜面将激光束直接反射到测量区域:通过反射回镜面的激光束,可以精确和唯一地确定镜面到物体之间的距离。在编码器测量镜头旋转角度与激光扫描仪的水平旋转角度后,计算机可以精确计算出每个测量点的空间坐标,并把这些三维空间点的坐标存贮起来。这一步骤每秒最快重复近百万次,通过重复这一步骤,并最终形成被测环境的三维空间图像。其分辨率比传统的数码相机高上千倍,大空间激光三维扫描仪的场景数字化记录优势已得到充分验证。被测对象通过无缝拼接形成完整空间,克服了视角局限外挂数码照相机,实现彩色扫描,还原彩色现实。 欲知本产品信息:点击进入 法如科技 FARO Technologies,Inc. 地址:上海市桂林路396号3号楼1楼 邮编:200233 Tel: 86-21-61917600 Fax:86-21-64948670 网址: www.faroasia.com/china e-mail: chinainfo@faro.com
  • 如何选购激光粒度仪
    激光粒度仪主要由光学检测系统,分散进样系统及控制分析软件组成,而光学检测系统又包括光源,光路及检测器等关键部分。在选择激光粒度仪时要特别注意以下几点:   1、 光源   光源主要有氦氖气体激光器和半导体固体激光器两种 氦氖激光器具有线宽窄,单色性极好,而半导体激光器具有体积小,供电电压低,使用寿命较长,当颗粒较小时,根据瑞利散射理论,选用短波长的激光器更能提高小颗粒检测时的信号强度及信噪比。   2、 在光路配置上,需要考虑稳固的光学平台,自动对光功能,无需更换透镜就可以测量宽的粒径范围 如果需干法测量,粒径测量范围下限是否能达到0.1微米而同时上限可达1000微米以上。   3、 检测器是激光粒度仪的最关键部件之一,选择时不能只考虑检测器中检测单元的数量,还要看检测器的几何形状,排列方式,检测单元的面积及其真正的物理检测角度。   4、样品分散进样系统是保证样品正确分散和进样的重要附件,湿法分散进样器需要有内置超声和搅拌及足够力量的循环泵干法分散进样器需要有振动进样功能,样品池是否容易拆卸清洁也非常重要。   5、 软件是用于仪器控制和数据分析的,数据采集速度越快越好。如果颗粒粒径小于几十微米,在软件中需要有折射率和吸收率的数据库并能补充输入这些光学参数获得更为准确的结果。   6、 激光粒度仪测量的准确度和重现性或精度等指标,应该是针对标准样品,只在仪器样本上简单地标上0.5%或更小而不指明针对性,势必会误导   本文摘取自马尔文仪器有限公司资深工程师秦和义发表文章的部分内容   如果您觉得选购因素过多而无从下手,推荐您来激光粒度仪专场,包含马尔文、丹东百特、新帕泰克、麦奇克等近40家厂商的百余台主流产品。仪器信息为保证质量均经过人工严格审核,便捷导购,安心之选。   仪器信息网搜索:激光粒度仪 http://www.instrument.com.cn/zc/partical.asp
  • 机载双频激光雷达重大仪器专项启动
    2月28日,国家重大科学仪器设备开发专项――机载双频激光雷达产品研发和应用项目启动会在上海光机所溢智厅举行。会议由陈卫标副所长主持。   该项目由上海大恒光学精密机械有限公司牵头组织,上海光机所提供技术支持并承担激光探测组件开发,杭州中科天维科技有限公司负责整机集成和开发,合作单位还包括:国家海洋局第二海洋研究所、北京林业大学、中科院遥感与数字地球研究所及山东科技大学等。为保证项目的顺利进行,项目成立了以李德仁院士和潘德炉院士为首的技术委员会,同时还成立了用户委员会。   与会专家听取了陈卫标的项目介绍,牵头单位及各合作单位对技术方案的介绍,并重点围绕项目开展、产品的市场化与推广等方面展开了热烈的讨论,提出了建议与意见。最后,项目技术委员会专家一致认为:该项目已具备启动和实施的条件,希望项目承担单位尽快完善项目的总体设计方案,以推动项目的顺利开展。希望瞄准激光雷达的国产化目标,以激光雷达系列产品的研发和市场推广为主线,推动新产品的示范应用及产业化工作。(
  • 应用解读:皮米精度激光干涉仪如何实现高精度实时位移反馈?
    “坐标”这个概念源于解析几何,其基本思想是构建坐标系,将点与实数联系起来,进而可以将平面上的曲线用代数方程表示。坐标的概念应用到工业生产中解决了大量实际问题,例如,坐标测量机可采集被测工件表面上的被测点的坐标值,并投射到空间坐标系中,构建工件的空间模型等诸多案例。坐标测量机还被用于产品质量控制,测量磨损,制造精度,产品形貌,对称性,角度等工业产品参数,因此需要非常高的移动精度,才能确保测量的准确性。德国attocube公司推出的IDS3010皮米精度位移测量激光干涉仪就是辅助坐标测量机提高测量精度的有力手段。图1 皮米精度位移测量激光干涉仪IDS3010IDS3010皮米精度位移测量激光干涉仪是如何帮助坐标测量机实现高精度的呢?图2 IDS3010激光干涉仪集成到坐标测量机探测臂上通常坐标测量机要求探测臂位移精度高于1微米,现在坐标测量机位移反馈大多是通过玻璃分划尺来实现的。玻璃分划尺是常用的一种位置测量的方法,分划尺在坐标测量机上位于龙门处,一般情况下,采用玻璃分划尺探测的不是探测臂本身,而是坐标测量机龙门处的位置变化。实际上, 坐标测量机的探测臂与龙门之间有一定长度的距离,它们的位置变化会因存在例如振动、位置差等而有所不同,因此只凭借龙门处位置变化来判断真实的位移反馈是不准确的,影响到实际样品的测量精度。图3 IDS3010激光干涉仪集成到坐标测量机上。坐标测量机通过干涉仪探头的配合,可反馈探测臂的位移。德国attocube公司的IDS3010皮米精度位移测量激光干涉仪通过非接触式方法测量,可以直接测量探测臂的运动,避免龙门处探测误差,实现高精度测量。如图3,激光探头位于坐标测量机侧边,M12/C7.6激光探头出射的激光可以被探测臂上的反射镜(直径3mm)反射回激光探头,IDS3010干涉仪通过分析干涉信号从而进行位置测量。探测臂能够移动0.8米距离,移动精度达到10微米。干涉仪能够实时测量该探测臂的位移以及振动等信息。图4 IDS3010实时位置测量软件WAVE测量数据。扩展图为中间区域的数据放大。IDS3010配置的软件WAVE可以实时观测与保存测量数据。如图4,坐标测量机的运动数据被测量并记录。图中所示,前15秒与终10秒间的数据是0.8m距离的往复运动。中间时间的数据看似没有变化,但通过WAVE软件的放大功能,我们发现中间时间的探测臂其实进行了10微米的步进运动。同时,通过WAVE软件我们也可以观测到步进运动的详细变化过程。每一个步进大约2秒,在运动初始的时候位移有超过,在大约0.4秒的短时间内位移被调整为10微米的步进长度。而在步进的末尾,也有小幅的位置噪音,该噪音一般是由于振动引入。这对于探测样品位移以及振动信息具有重大意义。IDS3010技术特点:IDS3010皮米精度位移测量激光干涉仪具有体积小、适合集成到工业应用与同步辐射应用中的特点,同时,测量精度高,分辨率高达1 pm,是适合工业集成与工业网络无缝对接的理想产品。除与坐标测量机结合使用外,在工业中的其他应用实例也非常广泛,包括闭环位移反馈系统搭建、振动测量、轴承误差测量等等。+ 测量精度高,分辨率高达1 pm+ 测量速度快,采样带宽10MHz+ 样品大移动速度 2m/s+ 光纤式激光探头尺寸小,灵活性高+ 兼容超高真空,低温,强辐射等端环境+ 其可靠与稳定+ 环境补偿单元,不同湿度、压力环境中校正反射率参数提高测量精度+ 多功能实时测量界面,包含HSSL、AquadB、CANopen、Profibus、EtherCAT、Biss-C等界面相关产品及链接:1、皮米精度位移激光干涉器attoFPSensor:http://www.instrument.com.cn/netshow/C159543.htm2、EcoSmart Drive系列纳米精度位移台:http://www.instrument.com.cn/netshow/C168197.htm3、低温强磁场纳米精度位移台:http://www.instrument.com.cn/netshow/C80795.htm
  • 激光拉曼光谱气体分析仪器专项启动
    1月18日,国家重大科学仪器设备开发专项“激光拉曼光谱气体分析仪项目的研发与应用”在武汉正式启动,省科技厅副巡视员方国强及东湖高新区科技创新局、项目承担单位、合作单位、项目监理组相关领导和专家出席启动会。   方国强副巡视员指出,国家重大科学仪器设备开发专项是科技部财政部在科学仪器研发领域的重大战略决策,是提升我国仪器设备自我装备水平和自主创新能力的重要举措。项目牵头单位与合作单位要站在国家战略的高度,加强组织管理,强化项目质量管理。注重知识产权的保护和利用,规范使用国家经费,加强协作,共同努力,把项目实施好,为提升国产科学仪器的质量和水平贡献智慧和力量。   激光拉曼光谱气体分析仪研发与应用项目是科技部2012年立项的重大科学仪器设备开发项目之一,国家专项经费2114万元,由武汉四方光电有限公司作为牵头单位承担,合作单位囊括了中科院广州能源所、中石化北京化工研究院、中石油天然气研究院、华中科技大学、重庆大学等拉曼气体分析与应用领域实力较强的高校、科研机构,属典型的产、学、研、用相结合的项目。该项目的启动和实施,将为我国石油、化工、电力、环境监测等领域提供重要的分析设备,对于替代进口,做大做强我国气体分析仪器产业具有重要意义。   相关新闻:PM2.5监测设备重大专项在京启动        便携多功能荧光分析仪器专项通过验收
  • Easy选型直播第40期回顾:激光粒度仪如何选型?(附直播回放)
    为帮助380万+用户解决选型的痛点和困惑,仪器信息网特开设“Easy选型”直播节目,从选型原则、技术进展、行业标准、市场表现、用户口碑、使用反馈、应用支持、售后服务、案例分享、真机测评等多个维度,为用户了解技术采购带来一些实用经验。 6月6日,仪器信息网启动第40期“激光粒度仪”选型直播,本次活动邀请到上海理工大学能源与动力工程学院教授蔡小舒、丹东百特技术总监李雪冰以及丹东百特产品总监宁辉畅谈选型经验与粒度技术的发展。此次线上活动现场累计超3400人观看,专家互动答疑环节观众提问踊跃。仪器信息网资深编辑杨厉哲(左)、上海理工大学能源与动力工程学院教授蔡小舒(中)、丹东百特技术总监李雪冰(右)上海理工大学能源与动力工程学院教授蔡小舒上海理工大学能源与动力工程学院教授蔡小舒从80年代末开始接触光散射颗粒测量,在颗粒测量领域已经有30多年的经验。蔡小舒在讨论环节提到,Mie’s理论、大角度探测技术、反演算法在激光粒度仪发展过程中起到了重要作用,并以牙齿清洁剂和奶粉团聚现象为例介绍了激光粒度仪应用的重要意义。蔡小舒认为,激光粒度仪选型要充分结合自己的需求和价格的考量,注意准确性、重复性、分辨力等关键指标。同时,蔡小舒老师表示,仪器的可靠性和测量范围有时候其实是矛盾的关系,要根据应用和需求做平衡。谈到激光粒度仪未来的发展趋势,蔡小舒认为未来激光粒度仪的发展趋势是在线检测、原位检测、形貌检测等方向。丹东百特技术总监李雪冰丹东百特技术总监李雪冰求学时,当时纳米材料非常火热,毕业后因为兴趣原因投身于工业界,在那时开始接触到光散射和粒度仪,后面转到了粒度测试行业。李雪冰博士补充道,反傅里叶光路技术和正反傅里叶光路技术是激光粒度仪发展中的两大重要技术。李雪冰博士更是从个人角度,直接地推荐了他心目中最经典的两款激光粒度仪型号:Mastersizer2000和Bettersize2600。李雪冰博士认为,在仪器选型时要充分结合所在行业的特点,如制药行业更加关注合规性和可靠性、高校科研用户更关注仪器的新颖性等,同时李雪冰博士还建议用户在调研时关注仪器的核心技术、历史底蕴、开发时间、光路结构、核心算法等细节,尽量考虑有实力的供应商,优先选择市面上保有量大的仪器型号,因为相应厂商在售后服务上的经验也会更加丰富。李雪冰认为,未来激光粒度仪的趋势是激光粒度仪的均衡性和多场景的应用。直播间互动答疑丹东百特粒度仪生产制造云参观丹东百特产品总监宁辉博士活动最后,丹东百特产品总监宁辉博士介绍了百特纳米粒度电位仪的发展历程纳米粒度电位仪的原理和选型并解答了用户提问。精彩内容之外,直播间还进行了众多丰富的互动抽奖活动,获得了听众们的积极相应。至此,仪器信息网“Easy选型”第40期“激光粒度仪”选型节目圆满结束。下一期,将为大家带来全自动凯氏定氮仪的选型秘诀,之后还有更多仪器品类的“Easy选型”将与观众见面,敬请关注。本期精彩内容回放可以扫码下方二维码查看。
  • 激光雷达 lidar
    激光雷达介绍   激光雷达   LiDAR(LightLaser Deteetion and Ranging),是激光探测及测距系统的简称。   用激光器作为辐射源的雷达。激光雷达是激光技术与雷达技术相结合的产物 。由发射机 、天线 、接收机 、跟踪架及信息处理等部分组成。发射机是各种形式的激光器,如二氧化碳激光器、掺钕钇铝石榴石激光器、半导体激光器及波长可调谐的固体激光器等;天线是光学望远镜;接收机采用各种形式的光电探测器,如光电倍增管、半导体光电二极管、雪崩光电二极管、红外和可见光多元探测器件等。激光雷达采用脉冲或连续波2种工作方式,探测方法分直接探测与外差探测。 激光雷达的历史   自从1839年由Daguerre和Niepce拍摄第一张像片以来,利用像片制作像片平面图(X、Y)技术一直沿用至今。到了1901年荷兰人Fourcade发明了摄影测量的立体观测技术,使得从二维像片可以获取地面三维数据(X、Y、Z)成为可能。一百年以来,立体摄影测量仍然是获取地面三维数据最精确和最可靠的技术,是国家基本比例尺地形图测绘的重要技术。   随着科学技术的发展和计算机及高新技术的广泛应用,数字立体摄影测量也逐渐发展和成熟起来,并且相应的软件和数字立体摄影测量工作站已在生产部门普及。但是摄影测量的工作流程基本上没有太大的变化,如航空摄影-摄影处理-地面测量(空中三角测量)-立体测量-制图(DLG、DTM、GIS及其他)的模式基本没有大的变化。这种生产模式的周期太长,以致于不适应当前信息社会的需要,也不能满足&ldquo 数字地球&rdquo 对测绘的要求。   LIDAR测绘技术空载激光扫瞄技术的发展,源自1970年,美国航天局(NASA)的研发。因全球定位系统(Global PositioningSystem、GPS)及惯性导航系统(InertialInertiNavigation System、INS)的发展,使精确的即时定位及姿态付诸实现。德国Stuttgart大学于1988到1993年间将激光扫描技术与即时定位定姿系统结合,形成空载激光扫描仪(Ackermann-19)。之后,空载激光扫瞄仪随即发展相当快速,约从1995年开始商业化,目前已有10多家厂商生产空载激光扫瞄仪,可选择的型号超过30种(Baltsavias-1999)。研发空载激光扫瞄仪的原始目的是观测多重反射(multiple echoes)的观测值,测出地表及树顶的高度模型。由于其高度自动化及精确的观测成果用空载激光扫瞄仪为主要的DTM生产工具。   激光扫描方法不仅是军内获取三维地理信息的主要途径,而且通过该途径获取的数据成果也被广泛应用于资源勘探、城市规划、农业开发、水利工程、土地利用、环境监测、交通通讯、防震减灾及国家重点建设项目等方面,为国民经济、社会发展和科学研究提供了极为重要的原始资料,并取得了显著的经济效益,展示出良好的应用前景。低机载LIDAR地面三维数据获取方法与传统的测量方法相比,具有生产数据外业成本低及后处理成本的优点。目前,广大用户急需低成本、高密集、快速度、高精度的数字高程数据或数字表面数据,机载LIDAR技术正好满足这个需求,因而它成为各种测量应用中深受欢迎的一个高新技术。   快速获取高精度的数字高程数据或数字表面数据是机载LIDAR技术在许多领域的广泛应用的前提,因此,开展机载LIDAR数据精度的研究具有非常重要的理论价值和现实意义。在这一背景下,国内外学者对提高机载LIDAR数据精度做了大量研究。   由于飞行作业是激光雷达航测成图的第一道工序,它为后续内业数据处理提供直接起算数据。按照测量误差原理和制定&ldquo 规范&rdquo 的基本原则,都要求前一工序的成果所包含的误差,对后一工序的影响应为最小。因此,通过研究机载激光雷达作业流程,优化设计作业方案来提高数据质量,是非常有意义的。 LiDAR的基本原理   LIDAR是一种集激光,全球定位系统(GPS)和惯性导航系统(INS)三种技术与一身的系统,用于获得数据并生成精确的DEM。这三种技术的结合,可以高度准确地定位激光束打在物体上的光斑。它又分为目前日臻成熟的用于获得地面数字高程模型(DEM)的地形LIDAR系统和已经成熟应用的用于获得水下DEM的水文LIDAR系统,这两种系统的共同特点都是利用激光进行探测和测量,这也正是LIDAR一词的英文原译,即:LIght Detection And Ranging - LIDAR。   激光本身具有非常精确的测距能力,其测距精度可达几个厘米,而LIDAR系统的精确度除了激光本身因素,还取决于激光、GPS及惯性测量单元(IMU)三者同步等内在因素。随着商用GPS及IMU的发展,通过LIDAR从移动平台上(如在飞机上)获得高精度的数据已经成为可能并被广泛应用。   LIDAR系统包括一个单束窄带激光器和一个接收系统。激光器产生并发射一束光脉冲,打在物体上并反射回来,最终被接收器所接收。接收器准确地测量光脉冲从发射到被反射回的传播时间。因为光脉冲以光速传播,所以接收器总会在下一个脉冲发出之前收到收到前一个被反射回的脉冲。鉴于光速是已知的,传播时间即可被转换为对距离的测量。结合激光器的高度,激光扫描角度,从GPS得到的激光器的位置和从INS得到的激光发射方向,就可以准确地计算出每一个地面光斑的座标X,Y,Z。激光束发射的频率可以从每秒几个脉冲到每秒几万个脉冲。举例而言,一个频率为每秒一万次脉冲的系统,接收器将会在一分钟内记录六十万个点。一般而言,LIDAR系统的地面光斑间距在2-4m不等。 激光雷达的妙用   激光雷达是一种工作在从红外到紫外光谱段的雷达系统,其原理和构造与激光测距仪极为相似。科学家把利用激光脉冲进行探测的称为脉冲激光雷达,把利用连续波激光束进行探测的称为连续波激光雷达。激光雷达的作用是能精确测量目标位置(距离和角度)、运动状态(速度、振动和姿态)和形状,探测、识别、分辨和跟踪目标。经过多年努力,科学家们已研制出火控激光雷达、侦测激光雷达、导弹制导激光雷达、靶场测量激光雷达、导航激光雷达等。   直升机障碍物规避激光雷达   目前,激光雷达在低空飞行直升机障碍物规避、化学/生物战剂探测和水下目标探测等方面已进入实用阶段,其它军事应用研究亦日趋成熟。   直升机在进行低空巡逻飞行时,极易与地面小山或建筑物相撞。为此,研制能规避地面障碍物的直升机机载雷达是人们梦寐以求的愿望。目前,这种雷达已在美国、德国和法国获得了成功。   美国研制的直升机超低空飞行障碍规避系统,使用固体激光二极管发射机和旋转全息扫描器可检测直升机前很宽的空域,地面障碍物信息实时显示在机载平视显示器或头盔显示器上,为安全飞行起了很大的保障作用。   德国戴姆勒.奔驰宇航公司研制成功的Hel??las障碍探测激光雷达更高一筹,它是一种固体1.54微米成像激光雷达,视场为32度× 32度,能探测300―500米距离内直径1厘米粗的电线,将装在新型EC―135和EC―155直升机上。   法国达索电子公司和英国马可尼公司联合研制的吊舱载CLARA激光雷达具有多种功能,采用CO2激光器。不但能探测标杆和电缆之类的障碍,还具有地形跟踪、目标测距和指示、活动目标指示等功能,适用于飞机和直升机。   化学战剂探测激光雷达   传统的化学战剂探测装置由士兵肩负,一边探测一边前进,探测速度慢,且士兵容易中毒。   俄罗斯研制成功的KDKhr―1N远距离地面激光毒气报警系统,可以实时地远距离探测化学毒剂攻击,确定毒剂气溶胶云的斜距、中心厚度、离地高度、中心角坐标以及毒剂相关参数,并可通过无线电通道或有线线路向部队自动控制系统发出报警信号,比传统探测前进了一大步。   德国研制成功的VTB―1型遥测化学战剂传感器技术更加先进,它使用两台9― 11微米、可在40个频率上调节的连续波CO2激光器,利用微分吸收光谱学原理遥测化学战剂,既安全又准确。   机载海洋激光雷达   传统的水中目标探测装置是声纳。根据声波的发射和接收方式,声纳可分为主动式和被动式,可对水中目标进行警戒、搜索、定性和跟踪。但它体积很大,重量一般在600公斤以上,有的甚至达几十吨重。而激光雷达是利用机载蓝绿激光器发射和接收设备,通过发射大功率窄脉冲激光,探测海面下目标并进行分类,既简便,精度又高。   迄今,机载海洋激光雷达已发展了三代产品。20世纪90年代研制成功的第三代系统以第二代系统为基础,增加了GPS定位和定高功能,系统与自动导航仪接口,实现了航线和高度的自动控制。   成像激光雷达可水下探物   美国诺斯罗普公司为美国国防高级研究计划局研制的ALARMS机载水雷探测系统,具有自动、实时检测功能和三维定位能力,定位分辨率高,可以24小时工作,采用卵形扫描方式探测水下可疑目标。 美国卡曼航天公司研制成功的机载水下成像激光雷达,最大特点是可对水下目标成像。由于成像激光雷达的每个激光脉冲覆盖面积大,因此其搜索效率远远高于非成像激光雷达。另外,成像激光雷达可以显示水下目标的形状等特征,更加便于识别目标,这已是成像激光雷达的一大优势。 History and Vision History Velodyne's expertise with laser distance measurement started by participating in the 2005 Grand Challenge sponsored by the Defense Advanced Research Projects Agency (DARPA).A race for autonomous vehicles across the Mojave desert, DARPA's goal was to stimulate autonomous vehicle technology development for both military and commercial applications. Velodyne founders Dave and Bruce Hall entered the competition as Team DAD (Digital Audio Drive), traveling 6.2 miles in the first event and 25 miles in the second. The team developed technology for visualizing the environment, first using a dual video camera approach and later developing the laser-based system that laid the foundation for Velodyne's current products. The first Velodyne LIDAR scanner was about 30 inches in diameter and weighed close to 100 lbs. Choosing to commercialize the LIDAR scanner instead of competing in subsequent challenge events, Velodyne was able to dramatically reduce the sensor's size and weight while also improving performance. Velodyne's HDL-64E sensor was the primary means of terrain map construction and obstacle detection for all the top DARPA Urban Challenge teams. Vision Velodyne's ultimate vision for its LIDAR technology is simple: to save lives. We see the day where this sensor technology is deployed on every vehicle in the world. While traditional LIDAR sensors have relied on fixed electronics and rotating mirrors to deliver a 3-D terrain map, the rotation of an entire array of multiple fixed lasers has proven to be a quantum leap forward in sensing technology. This accomplishment has been termed a "disruptive event" by car safety research groups, who see the technology as a reason to rethink all that we know about vehicle sensors and the safety systems they enable. Until the day when we help eliminate automobile-relatedcasualties, Velodyne plans to market its unique LIDAR technology wherever sophisticated 3-D environment understanding is required: robotics, map capture, surveying, autonomous navigation, automotive safety ystems, and industrial applications. 激光雷达介绍   激光雷达   LiDAR(LightLaser Deteetion and Ranging),是激光探测及测距系统的简称。   用激光器作为辐射源的雷达。激光雷达是激光技术与雷达技术相结合的产物 。由发射机 、天线 、接收机 、跟踪架及信息处理等部分组成。发射机是各种形式的激光器,如二氧化碳激光器、掺钕钇铝石榴石激光器、半导体激光器及波长可调谐的固体激光器等;天线是光学望远镜;接收机采用各种形式的光电探测器,如光电倍增管、半导体光电二极管、雪崩光电二极管、红外和可见光多元探测器件等。激光雷达采用脉冲或连续波2种工作方式,探测方法分直接探测与外差探测。 激光雷达的历史   自从1839年由Daguerre和Niepce拍摄第一张像片以来,利用像片制作像片平面图(X、Y)技术一直沿用至今。到了1901年荷兰人Fourcade发明了摄影测量的立体观测技术,使得从二维像片可以获取地面三维数据(X、Y、Z)成为可能。一百年以来,立体摄影测量仍然是获取地面三维数据最精确和最可靠的技术,是国家基本比例尺地形图测绘的重要技术。   随着科学技术的发展和计算机及高新技术的广泛应用,数字立体摄影测量也逐渐发展和成熟起来,并且相应的软件和数字立体摄影测量工作站已在生产部门普及。但是摄影测量的工作流程基本上没有太大的变化,如航空摄影-摄影处理-地面测量(空中三角测量)-立体测量-制图(DLG、DTM、GIS及其他)的模式基本没有大的变化。这种生产模式的周期太长,以致于不适应当前信息社会的需要,也不能满足&ldquo 数字地球&rdquo 对测绘的要求。   LIDAR测绘技术空载激光扫瞄技术的发展,源自1970年,美国航天局(NASA)的研发。因全球定位系统(Global PositioningSystem、GPS)及惯性导航系统(InertialInertiNavigation System、INS)的发展,使精确的即时定位及姿态付诸实现。德国Stuttgart大学于1988到1993年间将激光扫描技术与即时定位定姿系统结合,形成空载激光扫描仪(Ackermann-19)。之后,空载激光扫瞄仪随即发展相当快速,约从1995年开始商业化,目前已有10多家厂商生产空载激光扫瞄仪,可选择的型号超过30种(Baltsavias-1999)。研发空载激光扫瞄仪的原始目的是观测多重反射(multiple echoes)的观测值,测出地表及树顶的高度模型。由于其高度自动化及精确的观测成果用空载激光扫瞄仪为主要的DTM生产工具。   激光扫描方法不仅是军内获取三维地理信息的主要途径,而且通过该途径获取的数据成果也被广泛应用于资源勘探、城市规划、农业开发、水利工程、土地利用、环境监测、交通通讯、防震减灾及国家重点建设项目等方面,为国民经济、社会发展和科学研究提供了极为重要的原始资料,并取得了显著的经济效益,展示出良好的应用前景。低机载LIDAR地面三维数据获取方法与传统的测量方法相比,具有生产数据外业成本低及后处理成本的优点。目前,广大用户急需低成本、高密集、快速度、高精度的数字高程数据或数字表面数据,机载LIDAR技术正好满足这个需求,因而它成为各种测量应用中深受欢迎的一个高新技术。   快速获取高精度的数字高程数据或数字表面数据是机载LIDAR技术在许多领域的广泛应用的前提,因此,开展机载LIDAR数据精度的研究具有非常重要的理论价值和现实意义。在这一背景下,国内外学者对提高机载LIDAR数据精度做了大量研究。   由于飞行作业是激光雷达航测成图的第一道工序,它为后续内业数据处理提供直接起算数据。按照测量误差原理和制定&ldquo 规范&rdquo 的基本原则,都要求前一工序的成果所包含的误差,对后一工序的影响应为最小。因此,通过研究机载激光雷达作业流程,优化设计作业方案来提高数据质量,是非常有意义的。 LiDAR的基本原理   LIDAR是一种集激光,全球定位系统(GPS)和惯性导航系统(INS)三种技术与一身的系统,用于获得数据并生成精确的DEM。这三种技术的结合,可以高度准确地定位激光束打在物体上的光斑。它又分为目前日臻成熟的用于获得地面数字高程模型(DEM)的地形LIDAR系统和已经成熟应用的用于获得水下DEM的水文LIDAR系统,这两种系统的共同特点都是利用激光进行探测和测量,这也正是LIDAR一词的英文原译,即:LIght Detection And Ranging - LIDAR。   激光本身具有非常精确的测距能力,其测距精度可达几个厘米,而LIDAR系统的精确度除了激光本身因素,还取决于激光、GPS及惯性测量单元(IMU)三者同步等内在因素。随着商用GPS及IMU的发展,通过LIDAR从移动平台上(如在飞机上)获得高精度的数据已经成为可能并被广泛应用。   LIDAR系统包括一个单束窄带激光器和一个接收系统。激光器产生并发射一束光脉冲,打在物体上并反射回来,最终被接收器所接收。接收器准确地测量光脉冲从发射到被反射回的传播时间。因为光脉冲以光速传播,所以接收器总会在下一个脉冲发出之前收到收到前一个被反射回的脉冲。鉴于光速是已知的,传播时间即可被转换为对距离的测量。结合激光器的高度,激光扫描角度,从GPS得到的激光器的位置和从INS得到的激光发射方向,就可以准确地计算出每一个地面光斑的座标X,Y,Z。激光束发射的频率可以从每秒几个脉冲到每秒几万个脉冲。举例而言,一个频率为每秒一万次脉冲的系统,接收器将会在一分钟内记录六十万个点。一般而言,LIDAR系统的地面光斑间距在2-4m不等。 激光雷达的妙用   激光雷达是一种工作在从红外到紫外光谱段的雷达系统,其原理和构造与激光测距仪极为相似。科学家把利用激光脉冲进行探测的称为脉冲激光雷达,把利用连续波激光束进行探测的称为连续波激光雷达。激光雷达的作用是能精确测量目标位置(距离和角度)、运动状态(速度、振动和姿态)和形状,探测、识别、分辨和跟踪目标。经过多年努力,科学家们已研制出火控激光雷达、侦测激光雷达、导弹制导激光雷达、靶场测量激光雷达、导航激光雷达等。   直升机障碍物规避激光雷达   目前,激光雷达在低空飞行直升机障碍物规避、化学/生物战剂探测和水下目标探测等方面已进入实用阶段,其它军事应用研究亦日趋成熟。   直升机在进行低空巡逻飞行时,极易与地面小山或建筑物相撞。为此,研制能规避地面障碍物的直升机机载雷达是人们梦寐以求的愿望。目前,这种雷达已在美国、德国和法国获得了成功。   美国研制的直升机超低空飞行障碍规避系统,使用固体激光二极管发射机和旋转全息扫描器可检测直升机前很宽的空域,地面障碍物信息实时显示在机载平视显示器或头盔显示器上,为安全飞行起了很大的保障作用。   德国戴姆勒.奔驰宇航公司研制成功的Hel??las障碍探测激光雷达更高一筹,它是一种固体1.54微米成像激光雷达,视场为32度× 32度,能探测300―500米距离内直径1厘米粗的电线,将装在新型EC―135和EC―155直升机上。   法国达索电子公司和英国马可尼公司联合研制的吊舱载CLARA激光雷达具有多种功能,采用CO2激光器。不但能探测标杆和电缆之类的障碍,还具有地形跟踪、目标测距和指示、活动目标指示等功能,适用于飞机和直升机。   化学战剂探测激光雷达   传统的化学战剂探测装置由士兵肩负,一边探测一边前进,探测速度慢,且士兵容易中毒。   俄罗斯研制成功的KDKhr―1N远距离地面激光毒气报警系统,可以实时地远距离探测化学毒剂攻击,确定毒剂气溶胶云的斜距、中心厚度、离地高度、中心角坐标以及毒剂相关参数,并可通过无线电通道或有线线路向部队自动控制系统发出报警信号,比传统探测前进了一大步。   德国研制成功的VTB―1型遥测化学战剂传感器技术更加先进,它使用两台9― 11微米、可在40个频率上调节的连续波CO2激光器,利用微分吸收光谱学原理遥测化学战剂,既安全又准确。   机载海洋激光雷达   传统的水中目标探测装置是声纳。根据声波的发射和接收方式,声纳可分为主动式和被动式,可对水中目标进行警戒、搜索、定性和跟踪。但它体积很大,重量一般在600公斤以上,有的甚至达几十吨重。而激光雷达是利用机载蓝绿激光器发射和接收设备,通过发射大功率窄脉冲激光,探测海面下目标并进行分类,既简便,精度又高。   迄今,机载海洋激光雷达已发展了三代
  • 刑侦新产品:立体足迹激光扫描采集分析仪
    在近日召开的陕西省刑事新技术培训班上,一款名为“立体足迹激光扫描采集分析仪”的刑事技术新产品在会上进行了功能展示,引起在座基层刑事技术民警的浓厚兴趣,大家在展台亲手操作使用设备,他们认为,推广此项技术对提高办案质量和办案速度势必起到积极作用。此前,该仪器在全国第六届好痕迹检验技术研讨会上得到足迹专家的一致好评,目前已获我国独立知识产权最高级别的发明专利。   以往,在国际上,提取立体足迹通常采用是高灌注法,不但效率低,而且需要操作者具有一定的提取经验,尤其是在针对雪地、灰尘等软基客体的足迹时,难度更大,一单提取失败无法挽救,是现场的重要物证遭受损失。立体足迹激光 扫描采集分析仪的问世,掀开了刑事技术研究崭新的一页,该设备的非接触提取和数字化处理取代了百年来一直靠手工制模提取和经验型检验的模式,为刑侦专家快速有效处置案件事故提供先进实用的科技手段。该分析仪的主要技术特点是:   实现数字化无损提取现场立体足迹   该仪器能够快速、准确、无损地提取现场立体足迹。利用现代激光扫描三位测量和计算机技术,实现了对现场立体足迹原物大、原始形态的数字化采集、存储和传输,直接记录并显示足迹各部位的三维数据,如足迹重压点位置及深度、鞋底磨损形态及范围等。亦可用于提取轮胎等其他立体痕迹。采集设备与足迹不直接接触,从根本上解决了外界对足迹的干扰破坏,真正实现了原始无损提取,避免了“实物填充法”带来的人为破坏和变形,以及后期材料干缩、裂纹等问题,为综合利用提供了条件,为准确 检验鉴定奠定了基础。   多功能数字化辅助检验工具   利用软件模拟比较显微镜原理,研究出立体足迹辅助检验专家传统,设计出双视窗检验、三维重建显示、重压点检验自动搜索、磨损面检验、坐标网络、深度伪彩三维贴图、标注方式长度角度面积的双视窗数据同步对比测量等 一系列专业化设计的辅助检验工具。首次实现了对现场足迹的重压点和磨损变形的辅助检验。使经验专家型进入了数字化定量检验。坐标检验和网络格检验工具,给各类足迹特征检验提供了一个快捷有效的检验手段,尤其是游动式坐标检验工具,可把0点定在任一特征位置,依此扩展进行定量化检验,使检验更加灵活、方便和实用。   机械化还原现场立体足迹   系统根据三维测量数据,直接计算出雕刻机加工代码,利用三维雕刻机,直接对高密度板等板材加工雕刻,实现对立体足迹的加工还原。既可还原造型客体(鞋底)模型,也可还原承受客体(凹痕)模型,还原足迹具有高精度、不变形、易保存,经久、耐磨、抗摔,便于携带等优点。   今年6月,应湖北省公安刑警总队痕迹室之约,研制单位技术人员携带该设备赶到武汉,会同五位全国著名足迹专家,利用该仪器对震惊全国的“12.7”案件的现场证据进行检验分析,因嫌疑人在逃,嫌疑人家里遗留的鞋子与现场遗留的足迹缺乏行走的样本比较,五位足迹专家意见不一致。之前,因该案件现场能提取的足迹痕迹和其他有价值的痕迹、线索有限,使安检一度进展不顺利。技术人员使用该仪器吧现场提取的足迹痕迹检材和嫌疑人家里提取的鞋子进行扫描分析,并把结果送给专家进行研判,使专家意见得到统一,锁定了犯罪嫌疑人。
  • 浅谈激光干涉技术及应用现状
    激光干涉技术主要应用光波的空间相干特性。具体而言,对于两束光波或电磁波等横波,当波长相等、且相位差为2π整数倍时,合成波的振幅叠加增强至最大;当相位差为π奇数倍时,合成波的振幅抵消减小至最小。早在十九世纪下半叶,科学家们就已发明了多种原理干涉结构装置用于科学研究,其中最著名的是迈克尔逊-莫雷干涉试验,该实验采用钠光源平均谱线近似单色光进行干涉测量,从而否定了“以太”的假说。图1 迈克尔逊-莫雷干涉试验激光干涉仪的构成真正促进干涉技术巨大进步的契机是1960年激光器的发明。激光由于具有极窄的谱线,因而具有非常优秀的空间相干性。目前激光干涉仪主要的用途包括精准的尺寸和移动距离测量,测量准确度最高可以达到纳米甚至亚纳米量级。在构成上激光干涉仪最常使用的波长为632.8 nm,对于经典的迈克尔逊干涉测量原理,由激光器中出射的单色激光经过50:50半透半反的分束镜后分为2束光束,其中一束经过固定的光程后被反射镜反射,称为参考光束;另外一束光束由于存在被测对象,被反射镜反射后光程发生改变(距离或折射率变化引起),称为测量光束。当两束光被反射后在分束镜第二次合成并随后照射探测器上被接收后,将产生干涉条纹的移动。由之前的光波的叠加性可知,假设测量光路距离变化为316.4 nm,当只存在一去程一回程的情况下,此时干涉条纹相位变化2π。目前商用激光干涉仪普遍采用两去程两回程,同时采用1024倍电子细分卡,因此分辨率可达0.16 nm。图2 激光干涉仪原理构造激光干涉仪的应用现状1. 在工业领域应用随着理论研究的深入和技术的不断进步,激光干涉测量技术目前精彩纷呈,在多个领域中都得到了非常广泛的应用。 包括单频激光干涉仪、双频激光干涉仪、激光平面干涉仪、法布里-珀罗干涉仪、皮米激光干涉仪、多波长干涉测距等。 单频和双频激光干涉仪。测量具有非接触和无损检测的特点,能够在线测量长度、角度和转速等参数,因此已成为各国精密数控机床在线定位精度测量的最主要标准之一。在精密加工过程中,位置精度是机床的重要指标,激光干涉仪通过在线位置测量、实时数据处理实现机床误差修正。另外在集成电路制造中,激光干涉仪也是光刻机在线位移测量的核心部件。图3 激光干涉仪在精密机床中的应用激光平面干涉仪。激光干涉仪不仅可以用于测量长度、角度以及位移,也可以测量物体的表面形貌。测量基本原理为激光菲索(Fizeau)干涉,激光经过扩束后先后经过参考平面和待测平面,两个平面的反射光发生干涉后产生干涉条纹,通过成像系统接收。分析条纹形状即可判断是否存在缺陷。图4 激光平面干涉仪皮米激光干涉仪。现在随着微纳测量分辨率要求的进一步提高,出现了商品化的皮米激光干涉仪。皮米激光干涉仪采用包覆光纤作为激光传输介质,有效减小了空气折射率扰动对测量的影响;同时在干涉方式上干涉仪采用法布里-珀罗(F-P)干涉仪原理,是一种多倍程干涉,进一步提高了分辨率。 图5 皮米激光干涉仪多波长干涉绝对测距。采用单波长干涉测距虽然分辨率可达到纳米级,但是单波长干涉测距是相对测量,且测量时光路不能中断,而多波长干涉能很好解决这个问题。因为在干涉测距中波长就像一把量尺,但如果测量距离大于这把量尺,则需要多次拼接测量。多波长干涉能形成很长的等效波长,使量尺范围大于被测距离,实现绝对距离测量。图6 多波长干涉绝对测距光相控阵雷达。随着自动驾驶技术的高速发展,现在激光干涉技术也应用在光相控阵(OPA)激光雷达(LiDAR)中。激光雷达会产生一系列密集超短激光脉冲扫描周围物体,通过脉冲返回时长差判断距离和轮廓。光相控阵雷达利用光栅干涉原理,可以通过改变不同狭缝中入射光线的相位差来改变光栅后中央条纹(主瓣)位置,从而控制激光雷达光束的指向和转向。 图7 激光干涉技术在光相控阵雷达中的应用2. 在科学研究方面应用激光干涉引力波天文台(LIGO)。LIGO用于验证广义相对论预言的引力场扰动产生的时空扭曲。它本质上是一个超大型迈克尔逊干涉仪,由2条4千米长的互相垂直的臂构成,同时光线还会在臂内折返300次。当引力波会产生空间弯曲,干涉结果也会轻微变化。2017年美国科学家借助LIGO观测到双中子星合并引力波事件并获得了诺贝尔物理学奖。图8 激光干涉引力波天文台(LIGO)激光全息干涉测量技术。利用非共面多光束干涉可以在空间形成二维或三维周期性强度分布,从而被用来制作二维或三维光子晶体;利用全息干涉技术可用于位移及形变测量、应变与应力分析、缺陷或损伤探测、振动模式可视化及测量、晶体和蛋白质生长过程监测、流体中密度场和热对流场的观察与测量。图9 激光全息干涉测量技术作者:中国计量科学研究院副研究员 李琪
  • 空间引力波探测星间激光链路构建研究中取得进展
    太极计划通过卫星编队的形式进行空间引力波探测,而构建星间激光链路是其中的关键环节之一。相比应用于星间激光通信、重力场测量等领域的传统星间激光链路构建任务,太极计划需应用有限的星上资源实现三百万公里超远距离激光捕获及1 nrad/Hz1/2量级超高精度指向,因此其实现难度要大得多。为此,提出采用三级捕获探测方案, 通过星敏感器(STR)、CMOS捕获相机及四象限探测器(QPD)逐级探测压制激光指向偏差。目前对该方案的研究仍停留在仿真模拟及关键技术原理方法学论证阶段,并未充分考虑各阶段之间系统参数及核心探测技术之间的耦合关系,亟需通过全流程地面模拟实验进一步验证激光链路方案主要技术指标的可行性。针对上述问题,力学所引力波实验中心与国科大杭州高等研究院太极团队核心成员高瑞弘博士开展了面向太极计划的超高精度星间激光链路构建地面验证技术研究,设计并搭建了激光捕获跟瞄一体化地面模拟实验系统(如图1所示)。该系统在完整还原捕获跟瞄方案光学系统及实施流程的基础上充分考虑了对激光远场波前、高斯平顶光束接收、弱接收光强等空间实际运行情况的模拟。系统采用小口径光阑结合大发散角出射光,依据合理的参数设计及器件选型,在实验室近场传输情况下实现了双端近似夫琅禾费衍射模拟及高斯平顶光束接收。图1 捕获跟瞄一体化地面模拟实验系统实物图。光学平台上放置有CMOS及QPD两级探测器,利用自研的上位机软件可实现捕获-跟瞄全流程自动模拟。模拟实验采用DWS信号实时监测激光指向角度变化,图2所示的实验数据展示了由初始指向—扫描开环捕获—闭环捕获—精密指向的全流程指向角度变化,实现了对初始时刻百微弧度量级指向偏差的逐级压制。图2 捕获-跟瞄全流程模拟实验yaw方向角度变化。在激光捕获探测技术方面,首次提出并采用了改进的质心算法,在百皮瓦级弱光情况下实现了亚像素级光斑中心定位精度。在QPD前设计了共轭成像系统,降低了beam-walk对DWS技术非线性误差产生的影响,提高了精密指向阶段角度测量精度。在QPD探测器处,激光捕获及激光精密指向结果如图3所示,对应到实际400倍放大率的望远镜前均能满足太极计划要求,充分验证了目前拟采用方案的可行性。图3 (a)激光捕获完成后角度残余误差示意图。(b) 激光精密指向阶段残余指向抖动幅度谱密度曲线。综上所述,该项研究工作从物理实验的角度出发,设计并搭建了星间激光链路构建地面模拟实验系统。一方面为相应关键技术研究提供了模拟实验平台,验证了关键技术间的耦合关系,提出方法学上的改进策略并指导器件参数选择;另一方面,充分验证了整个方案的可行性,为未来方案转入工程化实现阶段提供完备的理论验证及技术支持。相关研究成果近期在国际顶级光学期刊《Optics and Lasers in Engineering》上发表。
  • 欧美克激光粒度仪为中国水文监测提供助力
    中国的淡水资源总量为28000亿立方米,名列世界第四位。但是由于水资源分布不均,资源有效利用率并不高,水土流失情况也较为严重。因此水文监测体系的重要性不言而喻。降水量、河流湖泊水位监测,河流的流量监测、水体内的泥沙监测分析,这四项工作是水文监测工作的重要工作内容。水文工作人员在河流湖泊进行水体采样监测工作 我国水文监测数据采集体系经过近十几年技术飞速发展,数据资料收集的自动化程度有了较大提高。但是总的来说,水位和降水量数据收集的自动化程度要远远高于流量、泥沙数据收集。相对而言,流量、泥沙监测的新技术和新仪器应用水平还不高。中国的水土流失问题比较严重,河流泥沙治理开发工作任重道远,对水文工作的要求也愈来愈高 ,无论是防洪、水资源统一管理、还是生态环境的建设都需要水文监测数据采集过程的准确、及时,水文泥沙颗粒分析工作更是如此。当前,许多的水文站对河流泥沙颗粒的监测,依然应用传统的方法。用沉降干燥法测试泥沙含量,用沉降仪或者筛分法测试水体中泥沙颗粒的粒度分布。这类传统检测手段由于测量速度慢,精度低,无法应对现代水文监测对数据的准确性、及时性的需求。因此,迫切需要引入先进的仪器设备和测试手段。 激光粒度仪是当今主流的粒度分布检测设备,非常适宜用来替代沉降仪、标准筛等传统设备,对自然水体中的泥沙做粒度测试。同时,激光粒度仪使用光在介质中传播过程中的指数衰减定律(Beer-Lambert定律)和光散射理论,可以测得待测样品的体积浓度。这为激光粒度仪方便快捷的监测水体泥沙含量奠定了理论基础。理论上,如果已知颗粒的密度,则有如下关系:重量浓度(含沙量)=体积浓度×泥沙真密度。但是由于沙粒的成份复杂,以及测量过程中的采样、稀释等因素对最终的结果都有影响,常用一个总的转换常数VCC(体积转换常数)来实现量纲的转换,此时也就是有如下关系:重量浓度(含沙量)=体积浓度×VCC。当前,激光粒度仪检测水体泥沙含量的技术进入了实用化阶段。我国水利系统已经开始逐步使用激光粒度仪进行水体泥沙含量监测工作。对比于传统的沉降干燥后用天平称量的方法需要一到两天工时,激光法从采样到输出完整的泥沙粒度分布及水体泥沙含量数据只需20分钟左右,大大提高了数据采集速度。 TOPSIZER激光粒度仪 广东水文局是较早将激光粒度仪引入实际应用的水文机关,珠江三角洲的口门泥沙以幼沙为主,激光粒度仪的宽量程及大动态测量范围,非常适合该区域的泥沙状况监测工作。高质量的泥沙颗粒分析成果将为研究珠江三角洲的口门整治、河流的河道淤积、河床演变提供可靠的数据;为水利工程的调度、运用提供重要的基本资料 ;为河流的治理、开发、水资源利用提供了科学依据。湖南、江苏、浙江等水资源大省,也都投入大量资源,将激光粒度仪引入水文系统的自然水体泥沙研究分析项目。在这波水利系统监测设备的升级行动中,欧美克激光粒度仪的顶级型号——TopSizer激光粒度仪成为这个利国利民项目中的重要一份子。数量众多的欧美克激光粒度仪在长江流域、珠江流域、湘江流域等重要水系一线监测站尽职工作着。 TOPSIZER用户——湖南水利局神山头水文站 TopSizer相比于目前市面上常见的激光粒度仪而言,具有更长焦距的傅里叶透镜,能够准确探测到更小散射角度的散射光信号,大大增强了仪器对大颗粒的测试能力,仪器的测量上限达2000μm。TopSizer率先采用了双光源技术,也就是在红色氦氖激光源的基础上再增加了波长更短的蓝色光源,能够准确探测更大角度的散射光信号,确保仪器对亚微米颗粒的测量性能,使得仪器的测量下限达到0.02μm。真实可靠的超宽分布样品测试能力,保障了泥沙粒度分布测试数据的真实性和权威性。自然水体泥沙含量测试对激光器稳定性及探测器精度提出了苛刻的要求。根据实验数据可推算出,在测试过程中当激光器光强波动1%,泥沙含量数据将波动10%以上。TopSizer使用的激光系统及探测器,具有极高的稳定性和精度,性能远超国内同类型产品。TopSizer激光粒度仪采用原装进口的光电探测器,具有灵敏度高、精度高的特点。能够捕捉到极细微的光强变化。高质量的光电探测器是准确测试泥沙含量的前提保障。 自然水体泥沙粒度及含量测试,跟常规工业粉体粒度测试相比,测试条件要求及取样、制样技术细节更为复杂。这种技术前提,不仅仅对仪器性能有较高需求,同时也对测试应用技术有严格要求。欧美克的应用技术专家,早在2010年左右就开始了自然水体泥沙测试应用技术的研究。在湖南、湖北等多个省份实地采集各类泥沙样品进行研究实验。我们没有局限自己的埋头苦干,还注重跟水利系统的专家进行学习探讨。多次的拜访水利部长江委、湖南省水文局等权威机关,了解用户需求,学习专业技术。还曾经邀请湖南水文局的专家领导莅临我司指导工作。多年不懈的努力,我们建立了一套自然水体泥沙测试SOP(标准化测试流程)。通过建立标准化测试应用技术流程,大幅降低了人为因素对测量数据的影响,保障了数据的真实性、可靠性。欧美克人用严谨踏实的工作作风,换回了自身技术的成长及客户的认可。 技术工作永无止境,欧美克人本着绝对诚信、以客户为中心的价值理念,在粒度测试与控制领域秉承科技创新的精神,坚定前行!
  • 激光外差干涉技术在光刻机中的应用
    激光外差干涉技术在光刻机中的应用 张志平*,杨晓峰 复旦大学工程与应用技术研究院上海市超精密运动控制与检测工程研究中心,上海 201203摘要 超精密位移测量系统是光刻机不可或缺的关键分系统之一,而基于激光外差干涉技术的超精密位移测量系统同时具备亚纳米级分辨率、纳米级精度、米级量程和数米每秒的测量速度等优点,是目前唯一能满足光刻机要求的位移测量系统。目前应用于光刻机的超精密位移测量系统主要有双频激光干涉仪和平面光栅测量系统两种,二者均以激光外差干涉技术为基础。本文将分别对这两种测量系统的原理、优缺点以及在光刻机中的典型应用进行阐述。关键词 光刻机;外差干涉;双频激光干涉仪;平面光栅1 引言集成电路产业是国家经济发展的战略性、基础性产业之一,而光刻机则被誉为集成电路产业皇冠上的明珠[1]。作为光刻机三大指标之一的套刻精度,是指芯片当中上下相邻两层电路图形的位置偏差。套刻精度必须小于特征图形的1/3,比如14 nm节点光刻机的套刻精度要求小于5.7 nm。影响套刻精度的重要因素是工件台的定位精度,而工件台定位精度确定的前提则是超精密位移测量反馈,因此超精密位移测量系统是光刻机不可或缺的关键分系统之一[2-4]。随着集成电路特征尺寸的不断减小,对位置测量精度的需求也不断提高;同时,为了满足光刻机产率不断提升的需要,掩模台扫描速度也在不断提高,甚至达到 3 m/s 以上;此外,为了满足大尺寸平板显示领域的需求,光刻机工件台的尺寸和行程越 来越大,最大已达到 1. 8 m×1. 5 m;最后,为了获得工件台和掩模台良好的同步性能,光刻机还要求位置测量系统具备多轴同步测量的功能,采样同步不确定性优于纳秒级别[5-8]。 综上,光刻机要求位置测量系统同时具备亚纳米级分辨率、纳米级精度、米级量程、数米每秒测量速度、闭环反馈以及多轴同步等特性。目前,在精密测量领域能同时满足上述测量要求的,只有外差干涉测量技术。 本文分别介绍外差干涉测量技术原理及其两 种具体结构——双频激光干涉仪和平面光栅测量系统,以及外差干涉技术在光刻机中的典型应用。 2 外差干涉原理 2. 1 拍频现象 外差干涉又称为双频干涉或者交流干涉,是利用“拍频”现象,在单频干涉的基础上发展而来的一 种干涉测量技术。 假设两列波的方程为 x1 = A cos ω1 t , (1) x2 = A cos ω2 t 。 (2) 叠加后可表示为(3)拍频定义为单位时间内合振动振幅强弱变化 的次数,即 v =| (ω2 - ω1)/2π |=| v 2 - v 1 | 。 (4) 波 x1、x2 以及合成后的波 x 如图 1 所示,其中包 络线的频率即为拍频,也称为外差频率。如果其中一个正弦波的相位发生变化,拍频信号的相位会发生完全相同的变化,即外差拍频信号将完整保留原始信号的相位信息。 图 1. 拍频示意图Fig. 1. Beat frequency diagram对于激光而言,因为频率很高(通常为 1014 Hz 量级),目前的光电探测器无法响应,但可以探测到两束频率相近的激光产生的拍频(几兆到几十兆赫兹)。因此拍频被应用到激光领域,发展成激光外差干涉技术。2. 2 外差干涉技术 由拍频原理可知 ,所谓外差就是将要接收的信号调制在一个已知频率信号上,在接收端再将该调制信号进行解调。由于高频率的激光信号相位变化难以精确测量,但利用外差干涉技术可以用低频拍频信号把高频信号的 相位变化解调出来,将大大降低后续精确鉴相的难度。因此,外差技术最显著的特点就是信号以交流的方式进行传输和处理。 与单频干涉技术相比,外差干涉技术的突出优点是:1)由于被测对象的相位信息是加载在稳定的差频(通常几兆到几十兆赫兹)上,因此光电探测时避过了低频噪声区,提高了光电信号的信噪比。例如在外界干扰下,测量光束光强衰减 50% 时,单频干涉仪很难正常工作,而外差干涉仪在光强衰减 90% 时仍能正常工作 ,因此更适用于工业现场 。 2)外差干涉可以根据差频信号的增减直接判别运动方向,而单频干涉技术则需要复杂的鉴相系统来 判别运动方向。单频干涉技术与外差干涉技术对比如表 1 所示。表 1. 单频干涉技术与外差干涉技术对比Table 1. Comparison between homodyne interferometry and heterodyne interferometry3双频激光干涉仪 3. 1 双频激光干涉仪原理 双频激光干涉仪是在单频激光干涉仪的基础上结合外差干涉技术发展起来的,其原理如图 2 所 示。双频激光器发出两列偏振态正交的具有不同频率的线偏振光,经过偏振分光器后光束被分离。 图 2. 双频激光干涉仪原理图Fig. 2. Schematic diagram of dual frequency laserinterferometer设两束激光的波动方程为 E1 = E R1 cos ( 2πf1 t ) E2 = E R2 cos ( 2πf2 t ) , (5) 式中:ER1和 ER2为振幅;f1和 f2为频率。 偏振态平行于纸面的频率为 f1 的光束透过干涉仪后,被目标镜反射回干涉仪。当被测目标镜移动时,产生多普勒效应,返回光束的频率变为 f1 ± Δf, Δf 为多普勒偏移量,它包含被测目标镜的位移信息。经过干涉镜后,与频率为 f2 的参考光束会合,会合后光束发生拍频,其光强 IM函数为 (6) 式(6)包含一个直流量和一个交流量,经光电探测器转换为电信号,再进行放大整形后,去除直流量,将交 流量转换为一组频率为 f1 ± Δf- f2的脉冲信号。从双频激光器中输出频率为 f1 - f2 的脉冲信 号,作为后续电路处理的基准信号。测试板卡采用减法器通过对两列信号的相减,得到由于被测目标 镜的位移引起的多普勒频移 Δf。被测目标镜的位移 L 与 Δf的关系可表示为 (7) 式中:λ 为激光的波长;N 为干涉的条纹数。因此, 只要测得条纹数,就可以计算出被测物体的位移。 3. 2 系统误差分析 双频激光干涉仪的系统误差大致由三部分组成:仪器误差、几何误差以及环境误差,如表 2 所示。 三种误差中,仪器误差可控制在 2 nm 以内;几何误 差可以通过测校进行动态补偿,残差可控制在几纳米以内;环境误差的影响最大,通常可达几十纳米到几微米量级,与测量区域的环境参数(温度、压 力、湿度等)有关,与量程几乎成正比,因此大量程测量时,需要对环境参数进行控制。 表 2. 双频激光干涉仪系统误差分解Table 2. System error of dual frequency laser interferometer4 平面光栅测量系统 双频激光干涉仪在大量程测量时,精度容易受 温度、压力、湿度等环境因素影响,研究者们同样基于外差干涉原理研发了平面光栅测量系统,可克服双频激光干涉仪的这一缺点。 4. 1 基于外差干涉的光栅测量原理 众所周知 ,常规的光栅测量是基于叠栅条纹的,具有信号对比度差、精度不高的缺点。基于外差干涉的光栅测量原理如图 3 所示,双频激光器发出频率 f1 和 f2 的线偏振光,垂直入射到被测光栅表面,分别进行+1 级和−1 级衍射,衍射光经过角锥反射镜后再次入射至被测光栅表面进行二次衍射, 然后会合并沿垂直于光栅表面的方向返回。由于被测光栅与光栅干涉仪发生了相对运动,因此,返回的激光频率变成了 f1 ± Δf和 f2 ∓ Δf,其中 Δf为多 普勒频移量,它包含被测目标镜的位移信息。 图 3. 基于外差干涉的光栅测量原理Fig. 3. Principle of grating measurement based on heterodyne interference会合后的光束 f1 ± Δf 和 f2 ∓ Δf 发生拍频,其频率为 ( f1 ± Δf ) - ( f2 ∓ Δf ) = ( f1 - f2 ) ± 2Δf。(8) 式(8)的信号与双频激光器中输出频率为 f1 - f2 的 参考信号相减,得到多普勒频移 Δf。被测目标镜的位移 L 与 Δf的关系可表示为(9) 式中 :p 为光栅的栅距 ;N 为干涉的条纹数 。 因此,只要测得条纹数 ,就可以计算出被测物体的位移。 上述原理推导是基于一维光栅刻线的,只能测量一维运动。为了获得二维测量,只需将光栅的刻线由一维变成二维(即平面)即可。 4. 2 两种测量系统优缺点对比 由此可知,基于外差干涉的光栅测量原理与双频激光干涉仪几乎完全相同,主要的差别是被测对象由反射镜换成了衍射光栅。两种测量系统的优缺点如表 3 所示。表 3. 双频激光干涉仪与光栅测量系统对比Table 3. Dual frequency laser interferometer versus gratingmeasurement system5外差干涉测量在光刻机中的应用 发展至今,面向 28 nm 及以下技术节点的步进扫描投影式光刻机已成为集成电路制造的主流光刻机。作为光刻机的核心子系统之一的超精密工件台和掩模台,直接影响着光刻机的关键尺寸、套刻精度、产率等指标。而工件台和掩模台要求具有高速、高加速度、大行程、超精密、六自由度(x、y 大 行程平动,z 微小平动,θx、θy、θz微小转动)等运动特点,而实现这些运动特点的前提是超精密位移测量反馈。因此,基于外差干涉技术的超精密位移测量子系统已经成为光刻机不可或缺的组成部分。 4. 光刻机中的多轴双频激光干涉仪[10]Fig. 4. Multi-axis dual frequency laser interferometer in lithography machine[10]图 4 为典型的基于多轴双频激光干涉仪的光刻机工件台系统测量方案[10],在掩模台和硅片台的侧面布置多个多轴激光干涉仪,对应地在掩模台和硅 片台上安装长反射镜;通过多个激光干涉仪的读数解算出掩模台和硅片台的六自由度位移。 然而,随着测量精度、测量行程、测量速度等运动指标的不断提高,双频激光干涉仪由于测量精度易受环境影响、长反射镜增加运动台质量致使动态性能差等问题难以满足日益提升的测量需求。因 此,同样基于外差干涉技术的平面光栅测量系统成为了另一种选择[8]。 光刻机工件台平面光栅测量技术首先由世界光刻机制造巨头 ASML 公司取得突破。该公司于 2008 年 推 出 的 Twinscan NXT:1950i 浸 没 式 光 刻机,采用了平面光栅测量技术对 2 个工件台的六自 由度位置进行精密测量。如图 5 所示,该方案在主基板的下方布置 8 块大面积高精度平面光 栅(约 400 mm×400 mm),在两个工件台上分别布置 4 个 平面光栅读数头(光栅干涉仪),当工件台相对于平 面光栅运动时,平面光栅读数头即可测出工件台的 运动位移[2,5,9]。图 5. ASML 光刻机的平面光栅测量方案[2,5,9]Fig. 5. Plane grating measurement scheme of ASML lithography machine[2,5,9]相比多轴双频激光干涉仪测量方案,平面光栅测量方案具有以下优点:1)测量光路短(通常小于 20 mm),因此测量重复精度和稳定性对环境变化不 敏感;2)工件台上无需长反射镜,因此质量更轻、动态性能更好。 然而,平面光栅测量方案也有其缺点:1)大面积高精度光栅制造难度太大;2)由式(9)可知,位移 测量结果以栅距 p 为基准,然而受栅距均匀性限制, 测量绝对精度不高。为了获得较好的精度和线性度,往往需要利用双频激光干涉仪进行标定。 面临极端测量需求的挑战 ,Nikon 公 司 在 NSR620D 光刻机中采用了平面光栅和双频激光干涉仪混合测量的技术方案[9],如图 6 所示。该方案 将平面光栅安装在工件台上表面,而将光栅读数头安装在主基板下表面,同时增加了双频激光干涉仪,结合了平面光栅测量系统和双频激光干涉仪的 优点。在读头与读头切换时采用双频激光干涉仪进行在线校准。 图 6. Nikon光刻机混合测量方案[9]Fig. 6. Hybrid measurement scheme of Nikon lithography machine [9]6激光外差干涉系统的发展趋势 无论是双频激光干涉仪还是平面光栅测量系统,要想获得纳米级测量精度,既需要提高测量系统本身的精度,更需要从使用的角度努力,即“三分 靠做,七分靠用”。 就激光外差干涉测量系统本身而言,误差源主要来自于光学非线性误差。在外差干涉测量系统 中,由于光源及光路传输过程各光学器件性能不理想或装调有偏差,会带来两个频率的光混叠现象, 即原本作为测量信号频率 f1(或 f2)的光中混杂了频 率 f2(或 f1)的光,或原本作为参考信号频率 f2(或 f1) 的光中混杂了频率 f1(或 f2)的光。在信号处理中该混叠的频率信号会产生周期性的光学非线性误差。尽管目前主流的双频激光干涉仪厂家已经将非线性误差控制在 2 nm 以内[10- 12],但应用于 28 nm 以下光刻机时仍然需要进一步控制该误差。国内外众多学者从非线性误差来源、检测和补偿等角度出发,进行了大量研究并取得了丰硕成果[13- 17]。这些成果有望对非线性误差的动态补偿提供理论支持。 从应用角度,研究热点主要集中在应用拓展、 安装误差及其测校算法、环境参数控制及其补偿方法研究等方面。在应用拓展方面,激光外差干涉技术除了应用于测长之外,还在小角度测量、直线度、平面度、反馈测量等方面取得了应用[18- 20]。在安装误差和环境误差补偿算法方面,主要聚焦于多自由度解耦算法、大气扰动补偿等研究方向[4,21- 27]。 7 总结 阐述了光刻机对位移测量系统大量程、亚纳米 分辨率、纳米精度、高测速及多轴同步的苛刻要求。 概述了激光外差干涉技术原理,指出目前为止,激光外差干涉技术是唯一能满足光刻机上述要求的超精密位移测量技术。并综述了两种基于激光外差干涉技术的测量系统:双频激光干涉仪和平面光栅测量系统。总结了这两种位移测量系统在光刻机中的典型应用,以及激光外差干涉技术的当前研究热点和发展趋势。全文详见:激光外差干涉技术在光刻机中的应用.pdf
  • 丹东百特高精度智能激光粒度仪——Bettersize3000通过部级鉴定
    p    日前,丹东百特研制的“高精度智能激光粒度仪”项目,在北京通过了由中国建材联合会、中国非金属矿工业协会共同组织的技术成果鉴定。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 257px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/ee9cefa6-af36-4f81-8d77-ea132a9a8732.jpg" title=" 1.jpg" height=" 257" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p   高精度智能激光粒度仪项目是工信部“工业强基”项目中的子项目,由丹东百特、浙江大学和苏州非矿院共同承担。经过两年的不懈努力,采用了许多新技术,于2017年底全面完成了项目任务书中规定的目标。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 333px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/efd0b209-a95b-4ac8-be64-d3091ca12bd5.jpg" title=" 2.jpg" height=" 333" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p   项目产品的创新技术包括,激光散射+显微图像二合一技术、粉体颗粒折射率测量技术、双镜头斜入射光路技术、智能测试技术、粒形分析技术、产品复配技术等,保证了仪器的各项技术指标达到了世界先进水平。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/e3fd53df-4414-49f2-b970-63e3e9fe1739.jpg" title=" 3.png" / /p p   丹东百特董青云总经理就项目的研制过程和创新成果向鉴定专家做了详细的汇报。专家通过考察用户、查阅资料、听取汇报的方式,对项目仪器的测量范围、准确性、重复性、分辨力和智能化等主要技术性能进行了验证并给予高度评价。鉴定结论是高精度智能激光粒度仪——Bettersize3000“是中国颗粒检测技术取得的最新成果”,达到了“国际先进水平”。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 281px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/4fb55b5c-fc99-462b-be82-a948a1fd7613.jpg" title=" 4.jpg" height=" 281" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p   Bettersize3000采用的激光散射+显微图像技术,使该仪器既能测试粒度,又能分析粒形,实现一机多用 粉体材料折射率测量技术保证了对新粉体材料的粒度分析准确性 高精度探测器、短波长光源和双镜头斜入射技术使散射光探测角度达到0.02-165° ,保证了测试范围达到0.01-3500μm 采用智能控制技术实现“一键操作”,十分钟就能学会操作 通过标准样品和多样品混合验证,准确性和分辨力等指标远超国外同类产品。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 266px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/bd50a02e-8783-4b52-8501-641dd359684f.jpg" title=" 5.jpg" height=" 266" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p   除常规性能出众外,Bettersize3000还有两个绝招,一是能测最大粒径——D100。激光粒度仪不能测量D100这一点在最新激光粒度仪国际标准中有明确的阐述。Bettersize3000通过显微成像系统来精确“捕捉”最大颗粒D100,解决了这一困扰业界的难题。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 634px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/4e5abc28-c8e9-421d-ad7c-5cda7719639e.jpg" title=" 6.jpg" height=" 634" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p   二是具备产品复配功能。如果用户要购买粒度为C的产品,而库存有粒度为A和B两种产品(C粒度居A和B之间),这时Bettersize3000能得出用A和B的复配比例,从而得到C。此项功能降低了库存,提高了效率,节省了成本,降低了能耗,拓展了激光粒度仪的应用领域。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 450px height: 338px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/4ef76a88-e513-40dd-9855-12fb34cdeb2c.jpg" title=" 7.jpg" height=" 338" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p   鉴定会上,专家组长章少华教授,粉体专家郑水林、盖国胜、唐靖炎教授,仪器专家黄强教授等和协会领导纷纷发言,对项目产品在技术性能上达到新高度、对百特在粒度测试上取得的新成就表示赞赏和祝贺,认为中国激光粒度仪器已经从中低端迈向了高端,希望百特继续努力,创出中国制造的世界品牌。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 450px height: 268px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/0e8c65fc-e23a-4bb5-9ead-c19c6bde4093.jpg" title=" 8.jpg" height=" 268" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p
  • 德国attocube公司IDS3010皮米精度激光干涉仪荣获iF设计大奖
    德国attocube公司推出的皮米精度激光干涉仪IDS3010凭借其特的设计原理、超高的稳定性并且可在端环境中使用的特点,获得了全球工业设计奖项之一的“iF设计奖”。图1:德国attocube公司IDS3010皮米精度激光干涉仪“iF Design Award”由德国设计协会创立,与德国“Red dot奖”、美国“IDEA奖”并称为三大设计奖。这个让人梦寐以求的奖项次授予了激光位移传感领域,具有非常重大的意义,这也是对IDS3010皮米精度激光干涉仪这一颠覆性产品的认可。IDS3010皮米精度激光干涉仪分辨率高达1pm,采样速率达到10MHz,样品大移动速度2m/s,小激光探头为1.2mm。广泛应用于闭环扫描器校准、纳米精度位移标定、无损测量振动频率及轴承误差、精密仪器制造、角度测量以及同步辐射光路准直等领域。图2:IDS3010皮米精度激光干涉仪应用领域:计量学研究、显微镜控制、超精密加工、同步辐射应用、真空/低温系统、加工机床校准值得指出的是,IDS3010皮米精度激光干涉仪获得了德国PTB的认证,大程度地保证了其测量的可靠性和准确性。图3:德国PTB计量证书德国attocube公司的皮米精度激光干涉仪IDS3010在国内已经拥有清华大学、天津大学、中国计量科学院、中科院高能物理研究所、中科院应用物理研究所、南方科技大学等用户,并在国际上受到广泛青睐,用户包括哈佛大学、斯坦福大学、耶鲁大学等科研单位。
  • 百特研发中心主任范继来的激光粒度仪情怀
    从事粒度测试研发工作近二十年,对激光粒度仪充满了感情,与其说是对事业的追求,不如说是一种情怀,那是探索的情怀,是提升与超越的情怀!2002年我参加工作时,我们的激光粒度测试技术同欧美相距甚远,那时我就梦想有朝一日赶上和超过他们,这个梦想使我找到了不断钻研和探索的动力。经过多年的努力,百特激光粒度仪得到了飞跃发展,获得了7项发明专利,22项实用新型专利,9项著作权,并参与起草了5项国家标准。特别是在光学系统和数据处理方面,百特激光粒度仪的创新技术已居于世界领先地位。光学系统是激光粒度仪的基础,它决定了仪器测量范围和测量精度。目前,国际先进的激光粒度仪的测量范围已经涵盖纳米到毫米范围,而百特自主研发的双镜头激光粒度仪、正反傅里叶结合光学系统激光粒度仪,散射光探测角度几乎达到了0-180°,测量范围同样涵盖了纳米到毫米的广阔范围,并且重复性精度甚至达到了0.1%,这就是百特独创的光学系统的神奇效果。要实现激光粒度测试中大角度散射光的接收,首先要解决激光在水中全反射角的限制。国外激光粒度仪普遍采用双光源方式来突破这个限制,但双光源存在波长不同、折射率不同、功率不一致、数据连接点凸起等问题,影响测量结果。而百特另辟蹊径,采用单一光源的双镜头和正反傅里叶结合光学系统,这种系统获得的散射信号是连续的,基准是一致的,折射率是唯一的,而探测角度却与双光束光学系统有相同的效果,因此百特光学系统优于双光束系统,是被理论和实践反复证明了的。 对激光粒度仪而言,光学系统好比人体的肌肉,而以Mie散射理论为基础的反演算法则像人体的中枢神经,它对激光粒度仪的内在性能——准确性、重复性和分辨力——有着直接的影响。由于反演算法首先对高阶病态矩阵求解,而病态矩阵求解是令数学家都头疼的难题,稍不留神就可能得出千奇百怪的结果,正所谓“差之毫厘谬以千里”。就是这项技术,我和我的研发团队用了十几年的时间,费尽了“洪荒之力”,终于在非负最小二乘法基础上找到了全局优化、大角度差分、智能降噪和自由拟合的合理方法,保证了百特激光粒度仪的准确性、重复性和分辨力全面超过进口品牌。我始终有一个情怀,那就是中国的激光粒度仪要达到甚至超越国际先进水平。通过多年努力研究,现在我们可以骄傲地说,以百特为代表的中国的激光粒度测试技术已经达世界先进水平,我和我的同事为此感到自豪和骄傲。我们当然不会满足,还要激情满怀地在提升激光粒度仪的道路上继续前行。
  • 《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国标启动会成功召开
    一年之计在于春,2月3日立春之际,《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国家标准(计划号20204883-T-469)启动会于云端成功召开。标准起草单位及国内外主流激光粒度仪生产厂商的近40位代表出席了活动。会议由全国颗粒标准化分技术委员会秘书长李兆军主持,项目负责人、中国计量科学研究院张文阁详细介绍了该标准立项的背景、意义及过程,并对接下来的工作安排与分工进行了部署。激光粒度分析仪是用于测量颗粒材料粒度大小和分布的仪器。激光(衍射)粒度分析仪与其它粒度测量仪器相比,具有准确可靠、测试速度快、重复性好、操作简便、适用领域广泛等突出特点。目前,国内外激光粒度仪生产厂家众多,我国市场存量达数万台。在激光衍射粒度仪的生产和使用过程中,仪器技术指标及试验验证方法更受厂商及用户关注,而现有标准和技术规范对此基本没有涉及,亟需相关标准的修订。基于此,中国计量科学研究院等单位通过中国颗粒学会测试专业委员会联合相关单位的科研与技术人员,于2019年初组建了标准起草工作组(以下简称“工作组”),工作组以JJF1211-2008、IS013320等相关标准为基础,经过多次讨论、反复修改完成了《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》草案,于2019年10月在全国颗粒标准化分技术委员会年会上讨论通过,之后通过国标委组织的专家答辩,于2020年12月28日正式批准立项。《颗粒 激光衍射粒度分析仪 通用技术要求》国家标准拟对激光衍射粒度分析仪的技术指标、试验项目、试验方法和仪器测量结果的不确定度评定方法进行规定,适用于静态激光衍射粒度分析仪的通用技术要求和性能评价。新标准的发布可进一步保障激光粒度仪的重复性、准确性、分辨率、测试范围,为用户提供更可靠的测试结果。项目启动后,工作组将汇总各相关单位的意见和建议,经充分讨论后形成标准征求意见稿,预计今年11月在全国颗粒标准化分技术委员会年会上对标准送审稿进行审查。仪器信息网将持续关注本标准项目进展情况并报道。
  • 磷酸铁锂迎发展“第二春”,欧美克高性能激光粒度仪需求强劲
    近日,在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛(2021)上,比亚迪股份有限公司董事长王传福表示,“按照规划,到2025年,我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20%左右。”这意味着接下来5年,新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线!”等新闻发酵,不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透,特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间,其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示,2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh,同比累计下降12.9%。其中,三元锂电池累计销售34.8GWh,同比累计下降34.4%;磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh,同比累计增长49.2%,是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出,目前,特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线,预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”,磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖,都让磷酸铁锂电池开始经历第二春!伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开,大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知,激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看,诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料,通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同,以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例,当其平均粒径为16-18μm,且粒度分布较为集中时,电池有较好的初放容量及首次效率。此外,随着电池隔膜的厚度要求不断提高,对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高,常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高,激光粒度仪发挥着不可替代的作用,同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中,对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒,可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现,则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试,在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见,电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取,通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说,中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型,目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案,欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索,与中国动力电池行业并行快速发展,携手创造中国奇迹,助力新能源引领世界美好未来!参考资料:1. 沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报,《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网,《磷酸铁锂厂家齐涨价,2021年将回潮迎来“第二春”?》4. 中国证券报,《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近
  • 便携式激光拉曼光谱仪器及其应用的最新进展和有关问题
    前言  我国“十二五”、“十三五”期间,我参加了几个国家科技部重大仪器专项中有关便携式激光拉曼光谱仪器及其应用专项方面的专家组工作 通过接触这些项目,结合我本人过去从事激光拉曼光谱仪器及其应用的工作实践,有一些体会。这里想介绍一点便携式激光拉曼光谱仪器及其应用的有关问题,供有关科技工作者参考。  目前科技工作者们都在关注便携式激光拉曼光谱仪器及其应用的最新进展,世界各国正在争先恐后的研发各类便携式激光拉曼光谱仪器。在我国目前有20多家企业(含外资企业)在研发、生产各类便携式激光拉曼光谱仪器 国外也有很多仪器公司都在加强便携式激光拉曼光谱仪器及其应用的研发,所以,本文重点介绍《便携式激光拉曼仪器及其应用的最新进展和有关问题》。  一、仪器的最新进展  1)仪器的S/N(表征仪器的灵敏度)大幅度提高  目前,国内外的便携式激光拉曼光谱仪器最新进展中,最突出的体现之一是S/N的提高。因为从仪器学理论讲,激光拉曼的灵敏度与光源(激光器的稳定性、波长等)、主机(单色器的光谱带宽、杂散光、光栅和准直镜、物镜的口径等)、光接收器(CCD的灵敏度、CCD的噪声N、稳定性等)、放大器(噪声N、稳定性、放大倍数等)等密切相关。所以,光源为785nm的便携式仪器,直接测量的S/N一般在1000:1以内,不可能达到10000以上。但是,随着化学计量学的发展,仪器的软件、特别是各种算法突飞猛进。例如:北京西派特公司研发的785nm新型ExR510便携式激光拉曼光谱仪(以下简称ExR510),由于采用一种我国独具知识产权的、消除荧光背景和降噪的专利技术,使得该仪器直接测试的S/N优于2000:1以上。北京大学在他们使用西派特的ExR510时,对仪器进行了考查,发现直接测量ExR510的信噪比可以达到2400:1,为目前国际上同类仪器的领先水平。但是,随着软件、算法的发展,仪器的S/N还会进一步大大提高。  2)仪器的分辨率大大增强  国际上的便携式激光拉曼光谱仪器中,单色器的焦距一般都在75mm左右(甚至更小)。在这么小的便携式激光拉曼光谱仪器上,要得到相对高的分辨率是很难的,所以目前国际上的这类便携式激光拉曼光谱仪器的分辨率都在4-12cm-1之间!因为从仪器学理论来看,大家都知道,光栅理论中分辨率(SBW)的数学表达式为:  SBW=[1/(mf/d cos θ)] b = d ×cos θ× b /mf  法国JY公司的HR800大型台式激光拉曼光谱仪的焦距为800mm,仪器采用优质光栅、三级光谱、狭缝可调,但是,分辨率只是0.5-0.8cm-1左右。所以,有些公司给出焦距75mm的便携式激光拉曼光谱有仪器的分辨率为1.27cm-1,从理论到实践都是做不到的。  但是,仪器的分辨率大大增宽,无疑是最吸引科学家眼球的关注焦点之一。北京西派特的ExR510,采用了特殊的专利软件处理,使得75mm焦距的便携式仪器的分辨率大大增强,该仪器经北京计量测试研究院测试,分辨率为2.8cm-1,为国际同类产品的领先水平。  3)新型的激光拉曼光谱仪器不断涌现  (1)2017年,安捷伦推出了四款最新的拉曼专利技术:其中,空间位移拉曼光谱(Spatially Offest Raman Spectroscopy,简称SORS)、透射拉曼光谱(Transmission Raman Spectroscopy ,简称TRS)相当先进。SORS的用途非常广泛,TRS更加优越,做定量分析检测时,比SORS准确度更高。安捷伦最近推出的四款拉曼产品,其中,SORS和TRS是代表产品。  (2)2018年3月,必达泰克推出新型透视拉曼光谱仪STRaman,获得了2018年3月美国匹兹堡分析化学和光谱应用会议暨展览会的卓越金奖。这是应该特别值得重视的消息,该仪器突破了传统拉曼技术障碍,可以透过视觉不透明的包材和涂层,收集内部样品的拉曼信号。该仪器由先进的算法、高度智能化的分析软件、高通量光谱仪及增加采样深度和面积的专用探头组成 所有元部件都高度集成在一套便携式系统中,可以非常简便的在现场或实验室使用。据称STRman是具有快速、无损分析领域应用的、较为理想的分析检测工具 例如:在食品、制药、法医、刑侦、特殊化学品工业领域应用等等。  (3)南京简智仪器公司最近推出了首款便携式差分拉曼光谱仪。上世纪九十年代提出的差分拉曼方法,由于多种因素(例如:两个光源无法同时测量、导致受激发射光谱和散射光谱两张原始光谱产生差异、还有算法问题等),一直使之无法形成产品。南京简智公司经过努力,攻克了很多难题,终于研发成功了便携式差分拉曼光谱仪。据报道,该仪器具有抗干扰、大信噪比、滤除杂峰等优点。可以直接测量高荧光物质、深色物体等等,是一款好仪器。  (4)联用技术的大发展是当今世界上分析仪器发展的主要潮流之一。往往一种技术解决不了的问题,两种技术联用,就会迎刃而解了,就会出现一片广阔天地。由原总后牵头的,国家科技部“十二五”重大仪器专项中的《薄层扫描-便携式激光拉曼光谱联用仪器及其应用》(本人为项目技术专家组组长),已经通过国家总验收 该仪器解决了食品、中药产品中薄层色谱和拉曼光谱无法单独解决的分析难题。仪器具有体积小、重量轻、自动化程度高等特点,该仪器为国际首创.  二、应用的最新进展  1、应用领域越来越广  例如:  1)药物分析:原材料辅料分析鉴别、原研药分析、药物晶型分析、合成反应监控、假药甄别、注射液成分分析,包装材料鉴定。  2)化学危险品:具有毒害、腐蚀、爆炸、燃烧、助燃等性质,对人体、设施、环境具有危害的剧毒化学品和其他化学品鉴别。  3)地质/珠宝:珠宝鉴定,矿物分析。  4)食品分析:非法添加、农药残留等。  5)聚合物材料:分子结构、结晶结构、取向结构、成分定量分析、相结构、聚合反应动力学、形变、老化等。  6)催化材料:动力学研究,分子筛骨架结构分析,物相变化。  7)半导体材料:成分鉴别、结晶结构、晶体取向、应力和应变。  8)石墨烯、碳纳米管及其他碳材料表征。  9)复合材料:表征及微观力学研究。  10)无机材料:很多无机材料是中心对称的振动,红外光谱不敏感,而拉曼光谱具有很明显的优势。物质鉴别,结构测定,材料合成研究。  11)地质/珠宝:珠宝鉴定,矿物分析。  还有很多领域可以应用下、便携式激光拉曼仪器,在此不再赘述。  2、SERS技术的引入得以实现  众所周知,SERS效应的发现,使普通拉曼散射光谱方法无法或很难开展的研究工作出现了新的转机,再加拉曼光谱所特有的高选择性,使SERS在许多领域中得到广泛的应用。目前,与普通拉曼散射光谱相比,SERS的增强因子可达104~107。虽说SERS技术还有很多不完善之处,但仍然得到了大家重视。  3、已经实现五组分定性、定量分析  传统的激光拉曼光谱技术,一般只能对单组份或三组分样品进行定性分析检测,很难进行定量检测。而目前正在大发展的便携式激光拉曼光谱仪器,由于软件算法上的突破,已经可以进行五组分定性、五组分定量分析检测。以下以我主持鉴定会的北京西派特公司的ExR510为例,给大家分享一下拉曼光谱对五组分的样品进行定性、定量分析检测的案例。  1)ExR510对五组分醇定性分析测试结果  因为醇类物质的谱线较宽、容易重叠、分离难度大,为了说明问题,所以他们选择对5种醇混合物进行测试,五组分定性测试结果如下图:仪器条件:激光785nm 功率10级 扫描次数10次 积分时间12S。  2) 对五组分醇定量分析结果  在上述仪器条件下,准确称量并配制甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇和异丙醇的混合溶液,各组分醇的具体称量值、混合液标样的含量、用定量算法得到的实测含量和计算误差列表如下:样品 标样含量(%) 实测含量(%) 误差(%) 甲醇(0.4437g)17.7416.13-1.61乙醇(0.4649g)18.5819.320.74乙二醇(0.6661g)26.6329.102.47丙三醇(0.4755g)19.0114.48-4.53异丙醇(0.4514g)18.0420.972.93  上表数据是用上图结果采用“子空间向量夹角法”计算出来的,这个算法是西派特公司的专利。  4、消荧光干扰、扣背景技术有重大突破  荧光干扰是激光拉曼的天敌。所以消荧光干扰或扣背景技术具有及其重大的意义。我主持鉴定会的北京西派特公司的ExR510,对实际样品分析检测结果令人非常满意:  (1)单组分定性分析检测时消荧光和匹配度的效果:  ①滑石粉(弱荧光物质)定性检测:滑石粉 检测的匹配度:0.999  仪器条件仪器条件:ExR510 便携拉曼光谱仪 激发光源:785nm 积分时间:10s 功率等级:10级  ②对重钙定性测试时消荧光和匹配度的结果:匹配度达到0.999  仪器条件:ExR510 便携拉曼光谱仪 激发光源:785nm   积分时间: 10s 功率等级:10级  5、食品药品快检技术的进展  “十二五”国家科技部重大仪器专项,“TLC-LR联用仪器及其应用研究”,完成了药品快检专用软件工作站,完成了化药的假药与中药掺杂违禁化学药品的快速检测与远程智能判别。完成了一键式对化学药和中药掺杂的快速检测。研发成功了国际首创的TLC-SERS-LR联用仪器 建立了多种拉曼光谱快检数据库,包含:300余种基药 50种品牌药 500种上市药物活性成分 100种常见药用辅料 8种国抽药品 标准操作规程4项。建立了多种化学药品的检测方法 过期药回收再利用检测方法 仿制药冒充原研药的检测方法等等。下图是专家测评现场:  三、几个有关问题  1、科技工作者必须实事求是  科技工作者应该是最实事求是的人。但是很多科技工作者不是这样。例如:目前国产的许多便携式激光拉曼仪器(包括其它各类常规型、普及型、基础型的仪器)不但不比进口的差,相反,在主要性能指标(如S/N、分辨率等等)上、在实用性上、在性价比上都优于同类进口仪器,都能满足使用要求。但是,有些领导和科技工作者就是要说“进口仪器总比国产的好”。就是要花大价钱去买进口仪器,这样的例子举不胜举。这就是不学习、不调查、闭着眼睛说瞎话、不实事求是的表现。还有,中国分析仪器行业里,目前有不少人不懂装懂,明明自己没有受过仪器学的熏陶,明明自己不懂仪器学,但是在各种仪器专业学术会上,在仪器评审会上、特别是仪器鉴定会上,他们却高谈阔论,经常说一些外行的话 本来有国际先进水平的仪器,因为他们不了解、他们不懂,他们就不敢写出真实水平的评价。以至鉴定会得出错误或名不符实的结论。所以,科技工作者只有认真学习、懂一点仪器学、只有实事求是,才能正确的评价进口仪器和国产仪器,才有可能正确大胆使用能满足使用要求的国产仪器、才能站在民族的高度支持、保护国产仪器。  我们说,过去(80年代以前)因为我国的基础不好等多种原因,我国分析仪器的确都不行。但是现在,常规、基础、普及型仪器都不错。虽说质量上各有千秋,但是基本上都能满足使用要求。目前有些高端仪器我国与发达国家的差距还较大,但是高端仪器市场小,赚钱不多。我们要从民族高度看问题,严防上当。  从仪器学和应用的实践要求来看,我认为目前有很多产品宣传不实在。我诚恳的建议或希望大家要站在实事求是的立场上宣传产品。(特别是对国外公司产品,中国人应该站在客观立场上实事求是宣传,不能自觉或不自觉的帮助外国人忽悠中国人);我希望在外国公司工作的中国朋友们,要把国外好产品引进中国。希望从事分析检测的朋友们、使用者、买仪器者,评价仪器时,要实事求是、要特别重视仪器的可靠性(特别是要重视影响检测误差的关键指标的可靠性),这是根本性的问题。尤其是激光拉曼领域,正处在群雄争霸、鱼目混珠的时期,建议使用者实事求是、买仪器时采取盲样比对测试、全面综合权衡后,决定买哪家的仪器,绝对不能盲目迷信国外产品。这个原则适用于所有使用分析仪器的科技工作者,建议大家一定要重视,严防上当。  2、应该大胆使用能满足要求的国产光谱仪器  今天我国的常规、基础分析仪器很多都不比同类进口仪器差,已经完全可以与国外抗衡(指标优于、相当、不够)。特别是便携式激光拉曼光谱仪器,我们国家目前有很多家在生产。虽说仪器的水平、质量等各有千秋,但是,要看到“抗衡”这个问题。我们千万不要迷信进口仪器。今天,我从仪器学理论和分析工作的实践相结合的角度、从使用的适用性角度、从仪器的可靠性和性价比角度等方面,全方位的、负责任的告诉广大读者:目前我国的常规仪器已经可以与国外抗衡了。例如:国产ExR510的主要技术指标处在国际领先水平 南京简智仪器公司的便携式差分拉曼光谱仪可以直接测量高荧光物质、深色物体等等。  目前在便携式激光拉曼光谱仪器方面,外商在我国占有很大的市场,而国外产品不比国产的同类产品好,所以我们必须加倍努力,去占领市场。因此,我再次呼吁:我们要正确评价国产仪器和进口仪器。正确认识国产仪器和进口仪器。正确处理国产仪器和进口仪器的关系。既不要盲目迷信进口仪器,又不要盲目排外。国外好的仪器、我国还不能生产的高端仪器,我们要引进、要消化、要吸收、要为我所用。国外搞虚假指标欺骗我们的各种仪器,我们要大胆批评。同时我们在打破误区后,还必须要看到差距 中国常规仪器与国外的主要差距是:工艺、软件、附件。只有看到了差距,才有赶超的动力。大家应该团结起来,打破误区,努力赶超分析仪器和应用的国际先进水平。  3、建议分析仪器研发、生产和分析仪器应用工作者重视仪器学理论的学习  仪器学理论是一种综合性学科的理论,是一门涉及到多个领域的、复杂的、交叉的、边缘学科的理论,是涉及到光学、机械学、电子学、计算机、应用等各个领域的理论,特别是现代分析仪器及应用工作者,都离不开这些方面。作者通过实践,深深认识到只有掌握了一点仪器学理论知识,才能知其然知其所以然、才能研发和生产出稳定性好可靠性好的仪器、才能把仪器用到最佳水平、得到最佳的分析检测结果。为此建议大家参考:  李昌厚著,《仪器学理论与实践》(仪器学理论与光学类分析仪器整机及关键核心部件的设计、制造、测试、使用和维修),北京:科学出版社,2008。  作者在大学里学仪器,毕业后既使用仪器,又研发仪器 该书从理论到实践,总结了作者研发、使用各类分析仪器的经验和教训。对研发分析仪器、生产分析仪器、使用分析仪器、维修分析仪器的科技工作者都有参考价值。(李昌厚 中国科学院上海生物工程研究中心 200233)  李昌厚,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。    主要研究方向:分析仪器及其应用研究 长期从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等) 色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》等有精深研究。  以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定 其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家和省部级(中国科学院、科技部、上海市)科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇,出版专著5本 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编等十多个学术团体的领导职务。曽经先后担任过:北京普析通用、北京瑞利、北京西派特、无锡高速分析仪器厂、无锡英之诚、常州玉宇光电、上海安杰科技、美国(香港)ISCO科技公司等等多个高科技公司和学术团体的技术顾问,为这些公司和有关学会联合召开的各类技术交流会、技术培训会等讲课500次以上。为全国各类学术会议做学术报告100次以上。
  • Easy选型直播节目|第40期:激光粒度仪仪器选型
    仪器信息网讯 激光粒度仪是基于光衍射现象设计的仪器,当光通过颗粒时产生衍射现象(其本质是电磁波和物质的相互作用)。衍射光的角度与颗粒的大小成反比。不同大小的颗粒在通过激光光束时其衍射光会落在不同的位置,位置信息反映颗粒大小;同样大的颗粒通过激光光束时其衍射光会落在相同的位置。衍射光强度的信息反映出样品中相同大小的颗粒所占的百分比多少。激光粒度仪主要由激光器、样品池、光学系统、信号放大及A/D转换装置、数据处理及控制系统组成。目前,激光粒度仪的技术已经逐渐发展成熟,基础性创新成果鲜有问世,但是技术性的革新却依然层出不穷,与行业相关的应用型研究也十分活跃。近年来,随着纳米技术的发展,激光粒度仪在纳米材料的研究和生产中得到了广泛的应用。同时,激光粒度仪的技术也在不断更新和完善,分辨率和测试范围不断提高,能够满足更多领域的需求。为帮助380万+用户解决选型的痛点和困惑,仪器信息网特开设“Easy选型”直播节目,从选型原则、技术进展、行业标准、市场表现、用户口碑、使用反馈、应用支持、售后服务、案例分享、真机测评等多个维度,为用户了解技术采购带来一些实用经验。6月6日,仪器信息网将启动第40期“激光粒度仪”选型直播, 届时将邀请领域专家与仪器厂商畅谈选型经验,与直播间网友进行互动,欢迎报名预约。扫码预约观看直播直播日程日期日程邀请嘉宾14:00-15:00专家对话和互动答疑1、 激光粒度仪关键技术2、激光粒度仪研发及应用趋势3、激光粒度仪选型注意事项4、直播间互动答疑专家团队嘉宾1:蔡小舒 上海理工大学能源与动力工程学院教授嘉宾2:李雪冰 百特技术总监主持人:仪器信息网资深编辑 杨厉哲15:00--15:40丹东百特粒度仪生产制造云参观15:40--16:10纳米粒度电位仪的原理和选型宁辉 百特产品总监 16:10--16:20用户互动答疑16:20--16:30抽奖及结束语报告嘉宾简介蔡小舒,上海理工大学能源与动力工程学院教授。研究领域涉及到颗粒测量、两相流在线测量、燃烧检测诊断、排放和环境监测、湍流实验研究、热能工程、透平机械、生命科学等测量方法、技术和应用的研究。先后负责了两机重大专项项目、973、863、国家自然科学基金重点项目、仪器重大专项项目和面上项目、科技部和上海市项目等纵向项目,国际合作项目以及企业委托项目。发表论文200多篇,获发明专利20多项。曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等的副理事长、常务理事、理事、理事长等,担任4个SCI刊物副主编、编委和多个国内学术刊物编委,多个国内外学术会议的名誉主席,主席等。李雪冰博士,现任职丹东百特仪器有限公司技术总监CTO,颗粒表征综合解决方案专家,中国科学技术大学纳米材料方向博士毕业。具有十几年颗粒表征研究和应用经历,熟悉国内外各种品牌的颗粒分析仪器性能和特点,长期担任颗粒协会会员、仪器信息网物性检测评审专家、粉体网颗粒表征专家等职务,常年受邀参加新能源、制药、化工领域等会议并做相关报告,是一位具有丰富实践经验的颗粒表征技术专家。宁辉博士,丹东百特仪器有限公司产品总监CPO,是全国纳米技术标准化技术委员会委员,具有十几年产品研发和产品应用的研究经历,他带领团队成功研制了动态光散射纳米粒度和电泳光散射Zeta电位仪,产品性能达到国际先进水平,填补了国内空白,是一位具有技术过硬与实践经验的颗粒表征技术专家。6月6日下午2点,专家坐镇直播间,分享案例,讲解经验,还有多种精美礼品赠送。仪器信息网视频号,扫码一键预约
  • 激光诱导等离子体光谱重大仪器开发专项启动
    4月14日,光电院在北京新技术基地组织召开了国家重大科学仪器设备开发专项&ldquo 激光诱导等离子体光谱分析设备开发和应用&rdquo 项目启动会。中科院条财局科技条件处副处长姜言彬代表院机关出席会议,院内外专家、项目监理组和合作单位代表共50余人参加了会议。   副院长樊仲维参加了项目启动会和技术研讨会,表示将瞄准应用目标全力将项目做好。项目负责人孙辉研究员汇报了项目的背景、开发和工程化方案、进度安排、组织管理和进展情况等。与会专家重点就项目知识产权保护、管理措施、指标细化、接口关系以及技术难点等方面进行了深入研讨,提出了许多宝贵的意见和建议。   姜言彬最后讲话,主要提出了三点要求:一是充分发挥总体组、技术专家组和监理组的作用。二是强调任务书的重要性,其中经费、指标和周期的调整要严格遵守相关程序要求。三是要加强对项目质量、可靠性和相关软件的重视。通过项目总体统一协调,做好提前规划,为项目的顺利开展提供保障。   目前我国粗钢总产量接近世界一半,特殊钢产量不足5%,且品质亟待提高,主要是冶炼过程中钢水成分难以精确控制,成品率低造成的。现有成分检测技术耗时长,属事后检测方法,无法为改善品质提供实时参考。激光诱导等离子体光谱技术(LIPS 技术)是基于激光和材料相互作用产生发射光谱的一种定量分析技术,提供了一种实时在线监测的可能性,可为改善钢水品质提供实时的数量依据,不仅缩短检测时间,还可降低成本,节约能源。   发达国家由于拥有窄成分控制技术而保障了特殊钢占钢铁总产量的高比例,国内应用于冶金行业的LIPS 研究还处于起步阶段,相关设备的研发几近空白。本项目针对高温冶炼环境特征,研制基于激光诱导等离子体光谱的钢水成分实时在线检测设备,不仅有利于推动我国钢水成分检测技术研究与应用发展,而且有助于提高我国钢产品品质,对我国钢铁行业发展具有重要的战略意义。
  • 3分钟了解激光干涉仪——最精密的尺子
    本文作者:清华大学张书练教授1. 激光干涉仪的发展史做衣量身、体检量高都由尺子完成,这些日常的尺子的刻度是毫米。机械零件加工和检验都要用尺子,在机械制造企业,卡尺、千分尺随处可见,其精确度是0.1 μm,1 μm。1887年迈克尔逊(Michelson)和莫雷(Morley)研究以太[1]是否存在,使用了光。他们以光波长作尺子刻度测量了水平面和垂直面的光速之差,第一次否定了以太的存在。他们利用的是光的干涉现象,这就是光学干涉仪的诞生。注[1]:根据古代和中世纪科学,以太被称为第五元素,是填充地球球体上方宇宙区域的物质。以太的概念在一些理论中被用来解释一些自然现象,例如光和重力的传播。19世纪末,物理学家假设以太渗透到整个空间,以太是光在真空中传播的介质,但是在迈克尔逊-莫利实验中没有发现这种介质存在的证据,这个结果被解释为没有光以太存在。1961年研究人员发明了氦氖激光器,开始用氦氖激光器作为迈克尔逊干涉仪的光源,从而诞生了激光干涉仪。图1是迈克尔逊干涉仪简图。迈克尔逊干涉仪是普通物理的基本实验之一。但今天在科学研究和工业中应用的激光干涉仪出于迈克尔逊,但性能远远胜于迈克尔逊。图1 迈克尔逊干涉仪简图基本上,激光干涉仪都使用氦氖激光器的632.8 nm波长的光,橙红灿烂的光束射向远方,发散角可以小到0.1 mrad,光束截面的光斑均匀。氦氖激光器还可输出绿光、黄光、红外光,但只有632.8 nm波长的光适合作激光干涉仪的光源。其它类型的激光器,如半导体(LD)、固体激光器等的相干等性能都远不及氦氖激光器,研究人员多有尝试,但都没有成功。激光干涉仪有很多应用,但本质都是测量中学课本讲的“位移”,诸多应用都是“位移”的延伸和转化。激光干涉仪有两个主流类型:单频激光干涉仪和双频激光干涉仪。单频干涉仪能做的双频激光干涉仪都能做,但双频干涉仪能做的单频干涉仪不见得能做。由于历史、技术和商业原因,两种干涉仪都有着广泛应用。但在光刻机上,双频激光干涉仪独占市场。单频干涉仪不需要对市场上的氦氖激光器进行改造,直接可用。但双频激光干涉仪用的激光器需要附加技术使其产生双频(两个频率)。历史上,双频激光干涉仪测量位移的速度不及单频激光干涉仪,自发明了双折射-塞曼双频激光器,双频激光干涉仪的测量速度也达到每秒几米,与单频激光器看齐了。按产生双频的方法,双频激光干涉仪分为塞曼双频激光(国外)干涉仪和双折射-塞曼双频激光(国内)干涉仪。现在干涉仪的指标:最小可感知1 nm(十亿分之1 m),可以测量百米长的零件,且测量70 m长的导轨误差仅为几微米。2. 测量位移的干涉仪和测量表面的干涉仪?有几个概念的定义比较混乱(特别是有些研究发展趋势的报告),需要注意。一是“激光测距”和“激光测位移”没有界定,资料往往鹿马不分。二是不少资料所说“激光干涉仪”实际上包含两种不同的仪器,一种是测量面型(元件表面)的激光干涉仪,一种是测量位移(长度)的激光干涉仪。如海关的统计和一些年度报告往往混在一起。激光测距机发出的激光束是一个持续时间纳秒的光脉冲,利用光脉冲达到目标和返回的时间之半乘以光速得到距离,完全和光的干涉无关。尽管激光波面干涉仪和测量位移(长度)的干涉仪都是利用光干涉现象,但仪器的设计、光路结构、探测方式、应用场合几乎没有共同之处。激光波面干涉仪能够测量光学元件表面的形貌,光束直径要覆盖被测零件,在整个零件表面形成系列干涉条纹,根据测量条纹的亮度(也即相位)算出表面的形貌,其光束口径、零件直径可达百毫米;另一种则是测量位移(长度)干涉仪,光干涉发生在直径几毫米光路上,表现为只有光电探测器(眼睛)正对着射来的光线才能“看”到光强度的波动,由波动的整次数和(不足半波长的)小数算出被测件的位移。 3. 双频激光干涉仪的原理和构成当图1的可动反射镜有位移时,光电探测器光敏面会感受到的光强度正弦变化,动镜移动半个波长,光强变化一个周期。光电探测器将光强变化转化为电信号。如探测到电信号变化了一个周期,我们就知道动镜移动了半个波长。计出总周期数测得动镜的位移。 (1)式中:λ为激光波长,N 为电脉冲总数。今天的激光干涉仪使用632.8 nm波长的激光束,半波长即316.4 nm。动镜安装在被测目标上与目标一起位移,如光刻机的机台,机床的动板上。为了提高分辨力,半波长的正弦信号被细分,变成1 nm甚至0.1 nm的电脉冲,可逆计数器计算出总脉冲数,再由计算机计算出位移量S。也常用下式表示动镜的位移, (2)其中∆f为目标运动速度为V时的多普勒频移。式(1)和(2)是等价的,可以互相推导推出来,仅是表方式的不同。图2是今天的双频激光干涉仪框图。它由7个部分构成。图2双频激光干涉仪原理框图(1) 双频氦氖激光器氦氖激光器上有磁体。磁体为筒形,激光器上加的是纵向磁场,称为纵向塞曼双频激光器。四分之一波长(λ/4)片把激光器输出的左旋和右旋光变成偏振态互相垂直的线偏振光。前文所说的双折射-塞曼双频激光器则是在激光器内置入双折射元件(图内未画出),并加图2所示的磁条。双折射元件使激光器形成双频,横向磁场消除两个频率之间的耦合。双折射-塞曼双频激光干涉仪不需使用四分之一波长片。双频激光器是双频激光干涉仪的核心,很大程度上,它的性能决定激光干涉仪的性能,要求波长(频率)精度高,功率大,寿命长,双频间隔(频差)大且稳定,偏振状态稳定,两频率之间不偏振耦合。这一问题的解决是作者较突出的贡献之一。(2) 频率稳定单元它的作用是保证波长(频率)这把尺子的精确性,达到10-8甚至10-9,即4.74×1014的激光频率长期的变化仅1 MHz左右。(3) 扩束准直器实际上是一个倒装的望远镜,防止光束发散。要求激光出射80 m,光束光斑直径仍然在10 mm之内。(4) 测量干涉光路测量干涉光路包括:从分光镜向右直到可动反射镜(实际是个角锥棱镜),向下到光电探测器2。可动反射镜装在被测目标上(如光刻机工作台上的反射镜),目标的移动产生激光束的频移Δf,Δf和目标速度成正比,积分就是目标走过的距离(位移或长度)。积分由信号处理单元完成。(5) 参考光路参考光路由分光镜-偏振片-光电探测器1实现,参考光路中没有任何元件移动,它测得的位移是“假位移”真噪声。噪声来自环境的扰动。信号处理单元从干涉光路的位移中扣除这一噪声。(6) 温度和空气折射率补偿单元干涉仪测量的目标位移可能长达百米,空气折射率(及改变)和长度的乘积成为激光干涉仪的最主要误差来源之一。用传感器测出温度、气压、湿度,信号处理单元计算出空气折射率引入的假位移,并从结果中扣除。(7)信号处理单元光电探测器1和2,分别把信号f1-(f2±∆f)和f1-f2的光束转化为电信号,±∆f是可动反射镜位移时因多普勒效应产生的附加频率,正负号表示位移的方向。电信号经放大器、整形器后进入减法器相减,输出成为仅含有±Δf的电脉冲信号。经可逆计数器计数后,由电子计算机进行当量换算即可得出可动反射镜的位移量。环境温度,气压,湿度引入的折射率变化(假位移)送入计算机计算,扣除他们的影响。最后显示。相当多的应用要求计算机和应用系统通讯,实现对加工过程的闭环控制。4. 激光干涉仪的应用一般说来,激光干涉仪的主要用途是测量目标的运动状态,即目标的线性位移大小、旋转角度(滚转、俯仰和偏摆)、直线度、垂直度、两个目标在运动的平行性(度)、平面度等。无论光刻机的机台,还是数控机床的导轨(包括激光加工机床),不论是飞行物,还是静止物的热膨胀、变形,一旦需要高精度,都要用激光干涉仪测量,得到目标的运动状态。运动状态用由多个参数给出。以光刻机两维运动中的一个方向运动时为例,位移(走过的长度)、机台位移过程中的偏 转( 角 )、俯仰 ( 角 )和滚转(角)都需要测出。很多类型的设备需要测量,如各类机床、三坐标测量机、机器人、3D打印设备、自动化设备、线性位移平台、精密机械设备、精密检测仪器等领域的线性测量。图3(a)(b)(c)(d)(e)是几个应用的例子。美国LIGO激光干涉仪实验室宣称首次直接测量到了引力波(2016),使用的仪器是激光干涉仪,单程臂长4 km。见图4。图3 激光干涉仪几个应用的例子来源:(a)(b)(c)由北京镭测科技有限公司提供,(d)(e)来自深圳市中图仪器股份有限公司网页图4 LIGO激光干涉仪来源:https://www.ligo.caltech.edu/image/ligo20150731c 5. 双频激光干涉仪发展存在的问题(1)国内外单频和双频激光干涉仪的进展及问题多年来,国内外在单频和双频激光干涉仪方面进步不大,特例是双折射-塞曼双频激光器的发明。由于从国外购买的激光器不能产生大间隔的双频光,原有国内双频激光干涉仪的供应商基本停产。以前作为基础研究的双折射-塞曼双频激光器被推到前台。双频激光器是干涉仪的核心技术,走在了世界前端,也解决了国内无源的重大难题。北京镭测科技有限公司的开发、纠错,终于使双折射-塞曼双频激光干涉仪实现产品化,进入先进制造全行业,特别是光刻机。北京镭测科技有限公司双折射-塞曼双频激光器达到指标:频率间隔可在1~ 30 MHz之间选择,功率可达1 mW。 频率差与激光功率之间没有相互影响,没有塞曼效应的双频激光器高功率和大频率差不能兼得的缺点。尽管取得进展,但氦氖激光器的制造工艺等是个系统性技术问题,需要全面改善。特别是,国外双频激光干涉仪的几家企业的激光器都是自产自用,不对外销售,因此,我们必须自己解决问题。(2)业界往往忽略干涉仪的非线性误差很长时期以来,业界认为单频干涉仪没有非线性误差。德国联邦物理技术研究院(PTB) 经严格测试发现,单频干涉仪也存在几纳米的非线性误差,甚至大于10 nm。塞曼效应的双频干涉仪也有非线性误差,也是无法消除。对此干涉仪测量误差,大多使用者是不知情的。到目前,中国计量科学院的测试得出,北京镭测科技生产的双频激光干涉仪的非线性误差在1 nm以下。建议把中国计量科学院的仪器批准为国家标准,并和德国、美国计量院作比对。非线性误差发生在半个波长的位移内,即使量程很小也照样存在。图5 中国计量科学研究院:镭测LH3000双频激光干涉仪在进行测长比对6. 双频激光干涉仪的未来挑战本文作者从事研究双折射-塞曼双频激光器起步到成批生产双折射-塞曼双频激光干涉仪,历经近40年,建议加强以下研究。(1)高测速制造业的发展很快,精密数控机床运动速度已达几m/s,有特殊应用提出达到10 m/s的要求。目前单频激光的测量速度还没有超过5 m/s。双折射-塞曼双频激光干涉仪的测速也处于这一水平,但其频率差的实验已经达到几十MHz,有待信号处理技术的跟进发展,实现10 m/s以上的测量速度。(2)皮米干涉仪市场上的干涉仪基本都标称分辨力1 nm,也有0.1 nm的广告。需要发展皮米分辨力的激光干涉仪以满足对原子、病毒尺度上的观测要求。(3)溯源前文已经提到,小于半波长的位移是把正弦波动信号电子细分得到标称的1 nm,和真实的1 nm相差多少?没有人知道,所以需要建立纳米、皮米的标准。作者曾做过初步努力,达到10 nm的纯光学信号,还需做长期艰苦的研究。(4)提高氦氖激光器寿命在未来很长一段时间,氦氖激光器仍然是激光干涉仪最好的光源,但其漏气的特点导致其使用寿命有限,替换寿命终结的氦氖激光器导致光刻机停机,会带来巨大经济损失。因此,延长氦氖激光器寿命十分有必要。没有测量就没有科学技术,没有精密测量就没有当今的先进制造,为此作者最近出版了题名《不创新我何用,不应用我何为:你所没有见过的激光精密测量仪器》的书籍,书的主标题似是铭志抒怀,而实际内容是一本地道的学术专著,书籍内容为作者的课题组近40年做出的创新成果总结。作者简介张书练,清华大学教授,博导。曾任清华大学精密测试技术及仪器国家重点实验室主任,清华大学光学工程研究所所长,主要研究方向为激光技术与精密测量,致力于激光器特性的研究和把这些特性应用于精密测量,是国内外正交偏振激光精密测量领域的的主要创始人。
  • 从纳米粒度仪、激光粒度仪原理看如何选择粒度测试方法
    1. 什么是光散射现象?光线通过不均一环境时,发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射,这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上,从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋,光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上,当一束光照在颗粒上,除部分光发生了散射,还有部分发生了反射、折射和吸收,对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时,这些散射光相干后形成了特定的衍射图样,米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形,在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时,会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中,通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测,将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算,就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪,由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点,该方法仪器使用最广泛,通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长(可见光激光波长在几百纳米)和颗粒尺寸的关系有以下三种情况:a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时,艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解,即夫琅和费衍射理论,老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时,颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加,可能表现出艾里斑的反常规变化,此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数,由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时,颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态(称作瑞利散射),且随粒径变化不明显,使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说,激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm,根据所搭配附件的不同,既可测量在液体中分散的样品,也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测(动态光散射)分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量,一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价,即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米极后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性,纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向地电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似,纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征,包括:利用动态光散射测量纳米粒径,利用电泳光散射测量Zeta电位,利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪,激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪,而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是,由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光,而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时,会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径,即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时,它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述,在选购粒度分析仪时,基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍:a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下,激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析;纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析,这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径,Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽,即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品,可以根据质量评价的需求选择合适的仪器,例如要对纳米钙的分散性能进行评价,关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例,有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级,激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化,则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒,可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后,用纳米粒度仪测试,结果可能具有更好的指导性,当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒,如果只是定性判断,纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感,如果需要定量分析,则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品,我们经常需要合适的进行样品前处理,根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品,从分布图和数据重现程度上看,1um以下,纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪;1um以上颗粒的量的测试,激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪;同时对于这样的少量较大颗粒,动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感(测试的光能数据百分比更高)。在此案例的测试仪器选择时,最好根据质控目标来进行,例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪;如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸,或要优化工艺避免微米极颗粒的存在,则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试,纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试,对于颗粒物含量较高的样品及粉末,需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品,通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散,分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广,多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品,如果测试尺寸在两者都许可的范围内,优先推荐使用纳米粒度仪,通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定,通常需要根据颗粒在介质体系的状况,例如是否微溶,是否亲和,静电力相互作用等,进行测试方法的开发,例如,通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等,使得颗粒不易发生聚集且保持稳定,大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然,在对颗粒进行分散的同时,宜根据质量分析的目的进行恰当的分散,过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据,但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品,超声可能破坏颗粒结构,使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说,颗粒分散粒径越细越不容易沉降,因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时,则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外,选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位,是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关,任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析,要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量,可以将多种分析方法的结果进行综合分析,也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分,结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。
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