实验室定氮仪

步琦凯氏定氮仪的注意事项及维护凯氏定氮法是测定蛋白质/氮的常用方法，该方法简单易操作，但由于实验过程中涉及到的步骤（消化→蒸馏→滴定）以及使用的试剂较多，因此出现问题后排查起来会费时费力。本文集合了客户了经常面临的问题，并一一给予解决方法，旨在帮助客户实验过程中能快速发现问题，并及时排查解决掉。1消解仪使用注意事项快速消解仪为实验室应用而设计和构建的。用途是通过加热用浓硫酸在催化剂作用下消解样品。抽吸装置（如尾气吸收仪 K-415 或水射泵（订货号 002913）必须连接到抽吸模块上，以安全排出消解过程中出现的烟雾。在使用前，需要检查以下事项：样品管是否完好，如果发现样品管破损（如有裂痕，划痕或者撞击的痕迹）立即更换新的样品管，另外样品管在使用一段时间也应及时换新，建议使用 2~3 年后更换新样品管1，订货号037377（300mL，4pcs）或11059690（300mL，20pcs），以保证安全。水射泵侧管需低于烟雾收集管出口，防止烟雾冷凝在管路里边影响抽气力度，可能降低消解效率。消解过程中，需要注意：水射泵流速要适当，不能为了节约水流速过低，不能提供合适的负压带走烟雾。硫酸不宜过少，防止干烧损坏样品管。加热尽量按照指导逐渐升温，防止样品溅到试管壁上导致消解不完全，影响结果。注意催化剂的比例和厂家品牌，防止盐过多，冷却后析出影响消解管的安装。如果发现有大量烟雾冒出，液体喷溅。请立即断电，加大通风，待样品管冷却后再进行操作。检查抽气泵是否正常工作，以及玻璃和密封圈是否完好。消解结束后，需要注意：在完成消解后 30min 内请勿使用立即冷水清洗样品管或者直接蒸馏。温度差过大会导致玻璃自身产生形变而出现裂痕。需待冷却完全后，再清洗样品管，并检查是否玻璃完好。要想延长密封件的使用寿命，经常用水对其进行清洗，然后用软布擦干清洗过的密封件。明确禁止以下使用：在通风柜外进行消解操作在浓硫酸中消解样品（如食物和饲料）时，可产生爆炸性硝基化合物。在浓硫酸中对不明成分的样品材料进行消解。使用在冲击、摩擦、加热或火花的情况下可引起爆炸或燃烧的样品。铝块消解仪：K-446 在使用前除了需要检查以上所需事项外，在使用后还需注意：消解完后，废液承接盘一定要放置在烟雾收集管底部，防止酸滴到加热模块上腐蚀设备。加热模块上面的杂质需及时清理干净，以免影响加热效率。烟雾收集管需及时清洁，减少对玻璃的腐蚀。玻璃明显有变薄或者纹路及时更换。K-415 尾气吸收仪：配置 8%-10% 的氢氧化钠溶液或者 20% 的碳酸钠溶液 3L, 碱液中一般加入溴甲酚蓝或溴甲酚绿作为指示剂（取少量固体粉末用乙醇溶解，再加入碱液中），也可加入酚酞指示剂。吸收瓶中要加入固体颗粒的活性炭(颗粒直径2mm ~ 6mm)，并在两端加入玻璃棉。打开电源开关，确保冷却水打开，利用旁通阀可调节抽吸性能。需要降低抽吸性能时，应逆时针转动旋钮。顺时针转动旋钮将关闭阀门，使抽吸性能达到最大。每天实验前检查洗涤液是否需要更换，每次更换洗涤液时应清洁垫圈、滤网和密封圈。检查活性炭是否出现结晶，凝结，如有需更换。检查玻璃器件，软管及接头是否有损坏。2凯氏定氮仪使用注意事项使用凯氏定氮仪是将消化后的样品（硫酸消化液）加强碱后反应并生成 NH4+，并通过水蒸汽将NH4+ 带入到硼酸中，最后用标准酸滴定，根据消耗的标准酸算出N的含量。乘以相应的蛋白质系数，即可得到蛋白质含量。标准测试：1. 蒸馏量偏低进行蒸馏仪蒸汽力度测试：预热设备后，空样品管蒸馏，蒸馏 5 分钟，用量筒测量蒸馏液体是否达到 130mL 以上。2. 蒸馏仪密封性测试预热设备，空白稳定后，用同一方法测试 5 个硫酸铵或磷酸二氢铵样品，看样品回收率及平行性能否达到要求（回收率 98 - 102 %，RSD 3. 设备冷凝水不足检查冷凝水管路连接水阀是否打开？检查进水滤网是否堵塞或损坏？4. 设备不排空检查废液管是否插到下水道或废液桶的液面以下。检查抽吸瓶上下部阀门密封件是否老化或粘连。凯氏定氮仪日常维护：1. 清洗和检查样品管每次使用仪器之前执行此操作。清洗干净后再次用二级纯水将样品管进行润洗一次，同时检查样品管是否有破损情况，如有裂痕及破损，请停止使用该样品管。2. 清洗玻璃组件设置清洗每天结束时，应执行清洗程序，对系统进行全面的冲洗。防喷溅保护器和冷凝器用水冲洗，去除残留的氢氧化钠。通过定期清洗，可延长玻璃部件的使用寿命。清洗方法已预设，但可根据样品管的尺寸进行修改和调节。针对有样品管排空的型号如：Multi K-365 及 K-375，我们建议在 300mL 样品管中添加 200mL 以上的水，蒸馏设置 300s 以上。3. 清洗和维护软管和软管连接如实验间隔周期较长，长时间未使用凯氏定氮仪，我们建议将所有试剂倒空，将软管从试剂桶内取出，并手动排空管内溶液，用水进行清洗。尤其是碱液管路，长时间不使用会导致 NaOH 结晶，防止对碱泵及管路造成损坏。4. 清洗和维护防溅保护器玻璃飞溅保护器：如果防溅保护器上部有残留物，建议将其卸下，用清洗剂进行清洗。塑料防溅器：如果您看到空白值不断增加，建议卸下防溅保护器。用清洗剂或超声水浴进行清洗。当拆卸防溅保护器进行清洗时，也要清洗密封件，以延长其使用寿命。用清水冲洗后，用软布擦干，重新安装，并将防溅保护器装回原位。5. 全自动滴定型号的维护定期对 pH 电极进行校准，默认采用两点校准，缓冲液可根据需要进行修改，校准后看两个参数，斜率值和零点，电极斜率值（Slop）在 95%~103% 之间时，电极可正常使用，在 96.5%~101% 之间，电极状态很好。零点（pH(0)）在 6.4~8.0 之间时，电极可正常使用，越接近7越好。pH 电极的电极零点和斜率可能因玻璃膜老化或隔膜变化（如污染）而改变，导致测得的电极斜率小，由此产生测量值不稳定、平衡时间长和结果不准确等现象。以下表格列出了电极斜率小常见的原因和排查措施。3总结常见应用问题及排查氮含量太高原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰样品或标准品污染重新取样，或更换标准品玻璃器皿污染清洗玻璃器皿蒸馏残留减少液体总量，300mL 样品管中的样品量应不超过 150mL，以避免样品量过多喷溅严重；在碱加入样品管前，使用水稀释样品管中酸也能减低喷溅程度实验环境中有游离氨检查进行定氮的实验室是否放置了氨水等含挥发性氨试剂滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数（每摩尔盐酸含 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸含 2 摩尔 H+）、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算滴定系统、滴定管、玻璃管中有空气检查滴定酸液位，如滴定酸不足及时补充，并在滴定系统上进行排液操作pH 电极故障使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换手工滴定指示剂变性重新配置母液计算错误重新计算，更换实验员对实验结果核对计算错误重新计算，更换实验员对实验结果核对氮含量太低原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数（每摩尔盐酸含 2 摩尔 H+、每摩尔硫酸含 2 摩尔 H+）、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算样品或标准品污染重新取样，或更换标准品样品中的氮含量较高减少样品量，样品中氮含量不可超过 200mg样品转移过程损失避免天平转移到样品管过程中，样品损失，或挂壁玻璃器皿污染清洗玻璃器皿消解硫酸不足增加硫酸用量（依据经验，一般常量法比如 1g 左右样品试用 20mL 浓硫酸，半微量法使用 10 mL 浓硫酸）消化时发生泄漏检查抽吸模块密封性消解时发生喷溅调整加热档，使消解仪缓慢升温，避免样品因喷溅造成损失催化剂与硫酸比例不对纠正催化剂与浓硫酸的使用比例在 1：3-1：2消解未完成延长消解时间，保证样品澄清后继续消解 30min消解后未完全冷却消解后冷却至少 30 分钟NaOH 加入量不足或所用的 NaOH 浓度不正确 ( 应为 32 %)纠正用量，直到可以观察到在碱加入后样品颜色发生变化蒸馏时发生泄漏进行蒸汽力度测试滴定剂浓度错误检查滴定液的计算和浓度、 摩尔反应系数、滴定剂系数；对滴定酸进行标定，重新计算pH 电极故障使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换手工滴定指示剂变性重新配置母液计算错误重新计算，更换实验员对实验结果核对重复性不佳原因纠正措施称量误差检查天平是否平稳，天平周围是否有其他仪器干扰，是否有静电干扰样品非均质由于样品的不均质导致结果不平行，请重新均质样品样品或标准品污染重新取样，或更换标准品样品转移过程损失避免天平转移到样品管过程中，样品损失，或挂壁玻璃器皿污染清洗玻璃器皿消解时发生喷溅调整加热档，使消解仪缓慢升温，避免样品因喷溅造成损失消化时发生泄漏检查抽吸模块密封性尾气吸收抽吸力不足检查尾气吸收仪管路密封性，定期清洗尾气吸收仪的泵消解期间抽吸力太强使用旁路阀降低尾气吸收装置的抽吸力消解未完成，消解时间太短延长消解时间，保证样品澄清后继续消解 30min蒸馏时发生泄漏进行蒸汽力度测试蒸馏和滴定时搅拌器不工作清洗搅拌器，必要时进行更换滴定系统、滴定管、样品管中有气泡检查滴定酸液位，如滴定酸不足及时补充，并在滴定系统上进行排液操作pH 电极校准不正确或未校准使用标准溶液校准电极，必要时进行更换，如使用标准缓冲盐进行校准多次仍不能通过滴定仪要求则建议更换滴定管被堵塞、松脱、太短或损坏检查滴定管，清洁或重新连接手工滴定指示剂变性重新配置母液

全自动凯氏定氮仪是一种广泛应用于食品、土壤、药品等领域氮含量分析的重要仪器。其高效、精准的特点使其成为现代实验室中关键的设备。然而，市场上全自动凯氏定氮仪的品牌和型号繁多，如何选择一款适合的仪器是许多实验室管理者和科研人员关注的问题。本文将为您提供一份详细的全自动凯氏定氮仪选购指南。 　　一、了解仪器的基本原理和性能 　　工作原理：全自动凯氏定氮仪主要基于凯氏定氮法的原理，通过消解、蒸馏、滴定等步骤测定样品中的氮含量。了解仪器的工作原理有助于您更好地理解其性能和适用范围。 　　性能指标：在选购仪器时，应注意其主要性能指标，如检测范围、检测精度、重复性、样品处理能力等。这些指标直接影响到仪器的使用效果和检测结果的准确性。 　　二、根据应用需求选择合适的型号 　　应用领域：不同的应用领域对仪器的需求有所不同。例如，食品分析可能需要更高的检测精度，而土壤分析则可能需要更大的样品处理能力。因此，在选购仪器时，应根据具体的应用需求选择合适的型号。 　　样品类型：不同的样品类型可能需要不同的前处理方法和仪器配置。例如，固体样品和液体样品的处理方式有所不同。因此，在选购仪器时，应明确您需要分析的样品类型，并选择相应的配置。 　　三、考察仪器的操作便捷性和维护成本 　　操作便捷性：该仪器的操作便捷性直接影响到用户的使用体验。在选购仪器时，应关注其操作界面是否友好，是否具备自动化功能，是否易于清洗和维护等。 　　维护成本：仪器的维护成本包括耗材费用、维修费用等。在选购仪器时，应了解其耗材的价格和使用寿命，以及是否提供售后服务和技术支持等。 　　四、品牌和口碑 　　品牌信誉：选择好品牌的产品，通常能够获得更好的质量和售后服务保障。在选购仪器时，可以参考市场上的主流品牌，了解其信誉和口碑。 　　用户评价：通过查阅用户评价和使用反馈，可以更全面地了解仪器的实际表现。您可以咨询同行或查阅相关论坛和网站，获取更多的用户评价。 　　五、价格和性价比 　　价格合理性：全自动凯氏定氮仪的价格因品牌、型号和配置的不同而有所差异。在选购仪器时，应综合考虑其性能、应用需求和价格，选择性价比较高的产品。 　　预算控制：在购买仪器前，应根据实验室的预算情况，合理控制购买成本，避免超出预算。 　　六、售后服务和技术支持 　　售后服务：良好的售后服务能够为您提供及时的技术支持和维修服务，确保仪器的正常使用。在选购仪器时，应了解厂商提供的售后服务内容，如保修期、上门服务等。 　　技术支持：在仪器使用过程中，可能会遇到各种技术问题。厂商是否提供及时的技术支持，将直接影响到您的使用体验。因此，在选购仪器时，应选择那些提供良好技术支持的厂商。 　　全自动凯氏定氮仪作为实验室中的重要设备，其选购需要综合考虑多方面的因素。通过了解仪器的基本原理和性能、根据应用需求选择合适的型号、考察仪器的操作便捷性和维护成本、参考品牌和口碑、控制价格和预算，以及重视售后服务和技术支持，您可以选择到一款适合的仪器，为您的实验研究提供有力支持。

凯氏定氮仪是一种用于测定样品中总氮含量的实验仪器，广泛应用于食品、饲料、土壤等样品的氮含量分析。为了确保实验结果的准确性和延长仪器的使用寿命，对凯氏定氮仪进行定期清洗和维护是非常重要的。　　1. 蒸馏装置的清洗　　- 清洗步骤：在每次使用完蒸馏装置后，应及时清洗，以免造成管路堵塞或污染。清洗时，可先将蒸馏水注入蒸汽发生瓶，并加入几滴硫酸使其呈酸性，以延长冷凝管和防溅管的寿命。然后打开仪表左侧的电源开关，加热水至沸腾，再开启冷却水开关，用自来水冷却6h左右。在此过程中，应保持水流畅通无阻。　　- 注意事项：在清洗过程中，应注意避免使用过硬的工具刮擦玻璃器皿，以免造成划痕或破损。同时，也要避免使用强酸强碱溶液进行清洗，以免腐蚀仪器部件。　　2. 消化管的清洗　　- 浸泡与冲洗：消化管在使用后应立即用清水冲洗，尤其是含有高脂肪或高蛋白的样品更应如此。如果消化管内壁有残留物难以清洗掉，可以用热的稀碱溶液(如氢氧化钠或碳酸钠溶液)浸泡一段时间，然后用水冲洗。注意不要使用刷子或其他硬物刮擦消化管内壁，以免损坏内壁表面。　　- 干燥与存放：清洗干净的消化管应放在干净的纸巾上晾干或用吹风机吹干。在存放时，应将消化管倒置放置，以防止灰尘进入管内。　　3. 冷凝管的清洗　　- 防止水垢：冷凝管是蒸馏装置中最容易产生水垢的部分。为了防止水垢的产生，可以在蒸馏水中加入少量的盐酸或醋酸进行酸洗。如果已经产生了水垢，可以用稀盐酸或醋酸溶液浸泡一段时间，然后用水冲洗。　　- 检查与更换：定期检查冷凝管是否有裂缝、老化或变形等情况。如有发现，应及时更换新的冷凝管。　　4. 蒸汽发生器的清洗　　- 去除水垢：蒸汽发生器内的水垢会影响其加热效率和使用寿命。因此，应定期进行除垢处理。可以使用专门的除垢剂或稀盐酸溶液进行清洗。　　- 检查与维护：定期检查蒸汽发生器的加热元件和水位控制器是否工作正常。如有异常情况，应及时维修或更换。　　5. 安全措施　　- 断电操作：在进行任何清洗和维护操作之前，必须先切断电源以确保安全。　　- 个人防护：操作人员应穿戴适当的个人防护装备，如手套、护目镜等，以防止酸碱溶液溅到皮肤或眼睛上。　　- 通风良好：在实验室内进行清洗和维护操作时，应保持良好的通风条件，以减少有害气体对人体的危害。　　6. 记录与报告　　- 记录清洗过程：每次清洗和维护操作都应详细记录在案，包括清洗日期、清洗方法、使用的材料和试剂等信息。　　- 报告异常情况：如果在清洗过程中发现任何异常情况，如设备损坏、漏水等，应及时向上级领导报告并采取相应的措施进行处理。　　7. 定期培训与考核　　- 培训操作人员：对新入职的操作人员进行专业的培训，使其熟悉凯氏定氮仪的结构、原理和操作方法。　　- 考核操作技能：定期对操作人员的技能进行考核，确保他们能够熟练掌握设备的使用和维护技巧。