二氧六环

想请教一下聚山梨脂80环氧乙烷与二氧六环检测，只有二氧六环的保留时间容易飘，是什么原因呢

最近有个实验中所用流动相需要含二氧六环（甲醇：二氧六环：水=80:14:6）C-18柱子。我以前从没使用过二氧六环，想请教下有啥需要注意的地方没。比如，分析纯的二氧六环是不是可以作为流动相使用，使用时有没有什么比例限制？ 是不是需要除过氧化物？ 我想将二氧六环和水按照14:6的比例预混合，然后通过比例阀和纯甲醇混合，这样做是不是相对比较安全，能否不必除去过氧化物。 另外这种化合物对于仪器和柱子有没有什么影响，如果有危害，通常情况下有没有什么可以替代。如果必须添加二氧六环，有没有什么方法可以尽可能减少损害。 谢谢了！

我这里查到一篇文献,用液相色谱测定聚氨酯预聚物中的游离TDI,其中他说用二氧六环,但是他没有说是1,4-的,还是2,4-的,大家帮我看看我要买那种二氧六环呢

用二氧六环和甲醇1:1混合，甲醇做空白对照，想要测二氧六环的最大吸收波长，测得仅在225nm为最大吸收波长，在225nm之后没有紫外吸收，可是用HPLC-UV检测，波长为240时为什么会出峰啊?是不是二氧六环和甲醇形成氢键导致的吸收波长增大啊？

谁能帮我解决一下关于二氧六环残留溶剂测定灵敏度低的问题？谢谢

谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱，请发给我一份先谢谢了。

2010版药典的聚乙二醇400项下的环氧乙烷和二氧六环测定，要求用电位滴定法测定标定环氧乙烷贮备液，请问做过的大虾们，你们在标定时消耗的乙醇制氢氧化钾的体积是多少？标定空白时消耗的又是多少？最后得到的环氧乙烷贮备液浓度是多少？请做过的人帮帮我吧，万分感谢。

环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶 液。量取环氧乙烷300uL（相当于0.25g环氧乙烷），置含 50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2. 5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液，精密称取lg冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻 度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品lg，置顶空瓶中，精密加入0.5ml 环氧乙烷对照品溶液及0.5ml 二氧六环对照品溶液，密封， 摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置 顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液，照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5钟，以每分钟5℃的 速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至 230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为 150℃，检测器温度为250℃，顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的 15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，含环氧乙烷不得过0.0001%， 含二氧六环不得过0.001%。

10版药典中关于吐温80（聚山梨酯80）中环氧乙烷与二氧六环的测定，有没有谁做过，发张图谱看下，多谢了，还有其中环氧乙烷储备液的标定乙醇制盐酸滴定液1mol/L药典上没有，怎么配制的啊

谁有聚乙二醇中环氧乙烷与二氧六环测定的气相图谱啊，有急用，我没做出来。。

求教。。。。2020版药典四部中，规定环氧乙烷和二氧六环对照品详细配制过程和方法，标准加入法计算公式，感谢感谢！！！

有谁做了2010版药典中聚山梨酯80或者聚乙二醇400的环氧乙烷与二氧六环这个项目，我在做的过程中参考了欧洲药典，感觉峰很小，然后保留时间会变，有哪位做过，并且能做出结果的，可以指点指点我吗？

有没有办法可以让固体酸代替硫酸催化生产1,4-二氧六环？

我用的DB-1柱子，图谱是做出来了，可是系统适用性那个二氧六环峰高要比基线噪声高5倍是什么意思，不懂，还有这个计算我不是很会，有没有人可以附上图谱然后给我计算过程，还有就是系统实用性那个基线噪声什么意思，急用急用急用

[align=center][b]聚乙二醇中环氧乙烷、二氧六环的顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测方法研究[/b][/align][align=center]张程程 魏珍珍 王胜录 李宁[/align][align=center]南京市产品质量监督检验院[/align][b]摘要：目的[/b]：建立测定PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的测定方法。[b]方法：[/b]采用HP-VOC毛细管柱（60m×320μm×1.8μm），程序升温，氢火焰离子化检测器。采用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环的含量。[b]结果：[/b]环氧乙烷在5~100μg（r=0.99933）范围内呈良好的线性关系（n=6），方法回收率为99.5%（n=6）；二氧六环在0.25~5μg（r=0.99998）范围内呈良好的线性关系（n=6），方法回收率为99.7%（n=6）。[b]结论：[/b]建立的检测方法灵敏、准确，可用于PEG300/400中环氧乙烷和二氧六环含量的检测。[b]关键词：[/b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法；PEG300/400；环氧乙烷；二氧六环[align=center][b]Determination of Ethylene Oxide and Dioxane in Polyethylene Glycol by Headspace Gas Chromatography[/b][/align][align=center]Zhangchengcheng Weizhenzhen Wangshenglu Lining[/align][b]Abstract: Ojective:[/b] To establish a method for the detemination of Ethyleneoxide and Dioxane in PEG 300/400.[b]Methods:[/b]The determination was performed in a HP-VOC capillary column (60m× 320ms × 1.8ms) with the programmed temperature and FID detector used. Ethylene oxide and dioxane in peg300/400 were detected by headspace gas chromatography. Results: There was the linear relationship between the concentrations and peak areas in the ranges of 0.25~20μg and 10 ~200μg for ethylene oxide and dioxane respectively．The average recoverie8 for ethylene oxide and dioxane were 99.5％and 99.7[b]Conclusion：[/b]The established method is sensitive and accurate．It is applicable to the determination of ethylene oxide and dioxane inPEG 300/400.[b]Key words[/b]: HS-GC PEG300/400；ethylene oxide；dioxane聚乙二醇300/400 (Polyethylene Glycol 300/400，简称PEG300/400)是环氧乙烷和水缩聚而成的一种混合物，对人体无毒、无刺激性，拥有良好的水溶性、不挥发性以及润滑性等特点，扮演了润湿剂和稠度调节剂的角色，广泛应用于橡胶、金属加工、农药、颜料、纺织工业中，市场前景大。PEG400与磷酸化试剂进行反应可制备聚乙二醇（400）磷酸酯，具有良好的抗静电、防锈、抗磨和乳化等性能[sup][/sup]，大量应用于清洗剂、纺织油剂以及金属润滑剂中[sup][/sup]。PEG300/400的引入可使医药材料的亲水性增加，提高了药物的载药量和包封率，极大提高了临床用药的稳定性[sup][/sup]。产品可分为医药级、化妆品级、食品级和工业级等几种系列。而医药级价格远高于工业级，通过精致手段，将工业级PEG300/400制备达到医药级要求的产品，可获得巨大的经济效益。随着环保及安全要求的提高，PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷应用局限增加，而医药级PEG300/400必须符合药典要求，药典对其中有机溶剂的残留量控制有较高的要求，因此必须对PEG300/400在生产过程中引入的有机溶剂残留量进行控制，这充分显示出针对此类合格产品的开发具有一定的经济及社会意义。本次建立的检测方法将对PEG300/400生产和纯化过程中的残留溶剂环氧乙烷和二氧六环进行研究，实现对PEG中潜在不良反应因素的控制。[b]1 仪器与标准品[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]Agilent 7890B FID 检测器，顶空进样仪Agilent 7697A，环氧乙烷（批号：75-21-8，50000mg/L）；二氧六环（批号：123-91-1，99.5%）；PEG300、400（苏州克劳丽化妆品有限公司）。[b]2 方法与结果2.1顶空条件[/b]顶空加热箱温度：70℃，定量环温度：80℃，传输线温度：80℃；样品瓶平衡时间：45min。[b]2.2色谱条件[/b]Angilent HP-VOC毛细管柱（60m×320μm×1.8μm），进样口温度150℃，检测器温度250℃，起始温度为50℃，保持5 分钟，再以5℃/min 的速度升至180℃,保持1min，再以33℃/min 的速度升至230℃，保持5min；分流比15：1，载气为氮气，流速1.2ml/min。[b]2.3溶液制备[/b]2.3.1环氧乙烷储备液制备：低温下取环氧乙烷标准品1ml于10ml容量瓶，用纯水稀释成浓度为5000mg/L的环氧乙烷储备液。2.3.2 二氧六环储备液制备：取二氧六环标准品，精密称量，用水稀释成浓度为250mg/L的二氧六环储备液。2.3.3混合标准品储备液配制：精密吸取二氧六环储备液（5000mg/L）1mL二氧六环储备液（250mg/L）1mL于10ml容量瓶中加纯水至刻度，配置成混合标准品溶液。2.3.4样品溶液制备：取待测样品约2g，精密称定，置于顶空瓶中，加纯水1ml，密封，摇匀。[b]2.4绘制标准曲线[/b]在低温环境下依次加入混合标准品储备液0.01、0.02、0.04、0.08、0.1、0.2ml于25mL 顶空瓶中，密闭，依法测定，以对照品溶液峰面积为纵坐标（[i]y[/i]），对照品溶液浓度为横坐标（[i]x[/i]），进行线性回归，回归方程分别为：Y =15.1934971x+5.8843031，Y =14.8815488x+15.530402，相关系数r分为0.99,933，0.99998；[b]2.5精密度试验[/b]分别精密量取混合标准品储备液0.05mL6份，置25mL顶空瓶中，密闭，摇匀，依法测定，计算环氧乙烷和二氧六环峰面积的RSD，分别为2.3%、2.2%。[b]2.6回收率试验[/b]称取样品溶液2份，每份2g，置于25mL 顶空瓶中，分别精密加入混合标准品储备液0.1mL，密闭，摇匀。依法测定，结果见表1。[align=center]表1 环氧乙烷 二氧六环回收率[/align][table][tr][td][align=center]检测项目[/align][/td][td][align=center]加标量（μg）[/align][/td][td][align=center]检测结果(μg)[/align][/td][td][align=center]回收率 (%)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]51.11563[/align][/td][td][align=center]102.23[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]环氧乙烷[/align][/td][td][align=center]50[/align][/td][td][align=center]50.95486[/align][/td][td][align=center]101.91[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.42563[/align][/td][td][align=center]97.03[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]二氧六环[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]2.50147[/align][/td][td][align=center]100.06[/align][/td][/tr][/table][b]2.7样品测定[/b]取12批样品，依法测定，结果12批样品中均未检出环氧乙烷及二氧六环。[b]3 结论[/b]本文建立了聚乙二醇中环氧乙烷和二氧六环的测定方法，确定环氧乙烷和二氧六环检出限（0.5μg/g，0.025μg/g）为聚乙二醇标准的建立和完善提供了参考和依据。参考文献： 天津市轻工业研究.合成纤维油剂［M］.北京：北京纺织工业出版社,1980.雷同宝.磷酸酯表面活性剂.精细化工，1990,(1):48-49. 马其坤,张秀玲.聚乙二醇硼酸酯防锈润滑剂的合成与性能.上海化工,2009,34(2):15-17. 张广军,林玲,陈丽娜,高保安,陈建明.聚乙二醇400介导的多西他赛脂肪乳剂与多西他赛注射液的稀释稳定性研究.药学实践杂志,2015(2).

用Wax毛细管柱测定乙醇、二氯甲烷，柱温、进样口温度、检测器温度需用什么温度 溶液直接进样，二氧六环作溶剂

[em06] 四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯 照残留溶剂测定法(附录Ⅷ P第三法)试验。精密称取苯适量，加甲醇制成每1 ml中约含60μg的溶液，作为内标溶液。精密称取四氢呋喃、二氧六环、吡啶、甲苯适量，加甲醇制成每1ml中各含720μg、380μg、200μg和890μg的溶液，作为对照贮备溶液；精密量取对照贮备溶液1ml与内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取本品1.0g，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子小球作为固定相，柱温190℃，依法测定。残留溶剂含量应符合规定。我让色谱公司按这个要求做了不锈钢柱子(柱填料:401有机载体(二乙烯基苯/乙基乙烯苯共聚体)60-80目),可是不出峰,后来把柱寄回去了,现在又寄给我的柱子(柱填料:10%PEG-20M CHROMOSORB PAW-DMCS 80-100目),峰是有了,可是分不开,我做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的氮气4圈,空气4.2圈,氢气4.5圈,后我又把氮气开到3圈,还是这个样子.是怎么回事呢,请高手赐教.谢谢!!!

请问，大家，在测量二氧化硫甲醛缓冲液-盐酸付玫瑰苯胺分光法的空气中二氧化硫的浓度计算是C=10c/V0，c是测得的样品溶液中二氧化硫浓度(减去样品空白)，可是方法中是取4mL样品，之后加6mL吸收液，之后按标准序列算的，这样做的话，那公式是不是应该是C=10*(10c/4)/V0，括号里的是样品中的二氧化硫的浓度，不知道对不对！

供试品溶液制备：取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml, 密封，摇匀，作为供试品溶液。环氧乙烷对照贮备液制备：量取环氧乙烷300μl(相当于0.25g环氧乙烷)，置含50ml经过滤处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。环氧乙烷对照品溶液制备：精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。二氧六环对照品溶液制备：取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。混合对照品溶液制备：精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。系统适用性试验溶液制备：量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。试验条件：照气相色谱法试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度150℃，检测器温度250℃，顶空瓶温度70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测器灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。问题1：“相同溶剂稀释至刻度“是指水吗？问题2：求组计算过程或者指点一下，多谢。实在搞不清楚标准加入法的计算过程，一些人说要扣什么，已经糊涂了，灰常感谢。好人好报

聚山梨酯80中检验环氧乙烷和二氧六环用的是标准加入法计算，哪位大神给个公式或者计算模板啊，第一次做这个东西，头都大了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif该标定的也标了，算来算去已经算晕了

二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和1，4-二氧六环浓度（ug/ml）分别为12，1.2，1.6，4.6。顶空进样。 G1888的顶空进样器，80度平衡60min，再进样1min。 6850GC，柱子是AT-624,30m*0.53mm*0.32um，起始柱温40，保持20min；再80/min到240，保持20min。进样口温度是250，检测器是250.载气是氮气。横流模式，流速1ml/min。 但是对照响应非常小，估计信噪比只有2~3. 在方法运行前，发现柱头压很低，只有0.7psi，一般都是6左右。 对照是用水溶解的，开始发现有不溶物，呈油珠，后来溶解。 请大家指点下，有可能是什么原因呢？

我在检验聚山梨酯80的环氧乙烷和二氧六环时，用的药典推荐聚二甲基硅氧烷色谱柱，没有峰，网上查看网友推荐是聚乙二醇色谱柱，大家都是怎么做的

日常分析中发现二氧化氮浓度时常大于二氧化硫浓度，环评会时专家们经常让解释原因！郁闷，难以解释啊，请各位高手不吝指教。

做聚乙二醇400环氧乙烷不出峰，顶空进样，平衡45分钟阀箱80管路90进样口150，检测器250起始温度35，每分钟5度升以180每分钟30升至230.维持5分钟，哪位大神看看哪不对了，急，

环境空气测二氧化硫的实验中，二氧化硫标准贮备溶液要怎么配制？是要用甲醛缓冲储备液来配吗

最近强生婴儿用品有毒事件很火，据检测报告显示甲醛和1，4-二氧杂环乙烷导致过敏，哪位大虾可以提供关于1，4-二氧杂环乙烷的信息？包括CAS号，结构式等，谢谢！E-mail: ljmw521@163.com

2015版药典中，二氧化硫残留量测定中，加入了气相色谱法，其中规定是需要氦气。那问题是，各位同行，有用氮气替换氦气做过这个实验吗？测定的效果可以吗？

求助,我用24小时恒温采样测空气中的二氧化硫,用的是甲醛缓冲溶液吸收方法,可是测得的二氧化硫值非常的低,有的时候竟然低于空白,更多的值都在检测限下,这是怎么回事?是我测的有问题吗?

谁帮下忙。。2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解后可以产生乙醛和什么？？这种物质子在我的填充柱色谱中在乙二醇后面很临近。我猜的环氧乙烷肯定不在这个位置，丙二醇的话化学式好像写不出平衡~！谁能帮我分析下。。。非常感谢