材料热重分析

前言芯片封装的主要目的是为了保护芯片，使芯片免受苛刻环境和机械的影响，并让芯片电极和外界电路实现连通，如此才能实现其预先设计的功能。常用的一种封装技术是包封或密封，通常采用低温的聚合物来实现。例如，导电环氧银胶用于芯片和基板的粘接，环氧塑封料用于芯片的模塑封，以及底部填充胶用于倒装焊芯片与基板间的填充等。主要的封装材料、工艺方法及特性如图1所示。包封必须满足一定的机械、热以及化学特性要求，不然直接影响封装效果以及整个器件的可靠性。流动和粘附性是任何包封材料都必须优化实现的两个主要物理特性。在特定温度范围内的热膨胀系数（CTE）、超出可靠性测试范围（-65℃至150℃）的玻璃化转变温度（Tg）对封装的牢固性至关重要。对于包封，以下要求都是必须的：包封材料的CTE和焊料的CTE比较接近以确保两者之间的低应力；在可靠性测试中，玻璃转化温度（Tg）能保证尺寸的稳定性；在热循环中，弹性模量不会导致大的应力；断裂伸长率大于1%；封装材料必须有低的吸湿性。但是，这些特性在某种类型的环氧树脂里并不同时具备。因此，包封用的环氧树脂是多种环氧的混合物。表1列出了倒装焊底部填充胶的一些重要的特性。随着对半导体器件的性能要求越来越高，对封装材料的要求同步提高，尤其是在湿气的环境下，性能评估和热失效分析更是至关重要，而这些都可以通过热分析技术给予准确测量，并可进一步用于工艺的CAE模拟仿真，帮助准确评估封装质量的优劣与否。表1 倒装焊中底部填充胶的性能要求[1]图1. 主要封装材料、工艺方法及特性[2]热性能检测梅特勒托利多全套热分析技术为半导体封装材料的性能评估和热失效分析提供全面、创新的解决方案。差示扫描量热仪DSC可以精准评估封装材料的Tg、固化度、熔点和Cp，并且结合行业内具有优势的动力学模块（非模型动力学MFK）可以高精准评估环氧胶的固化反应速率，从而为Moldex 3D模拟环氧塑封料、底部填充胶的流动特性提供可靠的数据。如图2所示，在非模型动力学的应用下，环氧胶在180℃下所预测的固化速率与实际测试曲线所表现出的固化行为具有非常高的一致性。热重TGA或同步热分析仪TGA/DSC可以准确测量封装材料的热分解温度，如失重1%时的温度，以及应用热分解动力学可以评估焊料在一定温度下的焊接时间。热机械分析仪TMA可以精准测量封装材料的热膨胀、固化时的热收缩、以及CTE和Tg，动态机械分析仪DMA提供封装材料准确的弹性模量、剪切模量、泊松比、断裂伸长率等力学数据，进一步可为Moldex 3D模拟芯片封装材料的翘曲和收缩提供可靠数据来源。图2. DSC结合非模型动力学评估环氧胶的固化反应速率检测难点1、 凝胶时间凝胶时间是Moldex 3D模拟环氧塑封料、底部填充胶流动特性的非常重要的数据来源之一。目前，行业内有多种测试凝胶时间的方法和设备。比如利用拉丝原理的凝胶时间测试仪，另有国家标准GB 12007.7-89环氧树脂凝胶时间测定方法[3]，即利用标准柱塞在环氧树脂固化体系中往复运动受阻达到一个值而指示凝胶时间。但是，其对柱塞的形状和浮力要求较高，测试样品量也很大，仅适用于在试验温度下凝胶时间不小于5 min的环氧树脂固化体系，并且不适用于低于室温的树脂、高粘度树脂和有填料的体系。由此可见，现有测试方法都存在测试误差、硬件缺陷和测试范围有限等问题。梅特勒托利多创新性TMA/SDTA2+的DLTMA（动态载荷TMA）模式结合独家的负力技术可以准确测定凝胶时间。在常规TMA测试中，探针上施加的是恒定力，而在DLTMA模式中，探针上施加的是周期性力。如图3右上角插图所示，探针上施加的力随时间的变化关系，力在0.05N与-0.05N之间周期性变化，这里尤为关键的一点是，测试凝胶时间必须要使用负力，即不仅需要探针往下压，还需要探针能够自动向上抬起。图3所示案例为测试导电环氧银胶的凝胶时间，样品置于40μl铝坩埚内并事先固定在TMA石英支架平台上，采用直径为1.1 mm的平探针在恒定160℃条件下施加正负力交替变换测试。在未发生凝胶固化之前，探针不会被样品粘住，负力技术可使探针自由下压和抬起，测试的位移曲线表现出较大的位移变化。当发生交联固化，所施加的负力不足以将探针从样品中抬起，位移振幅突然减小为0，曲线成为一条直线。通过分析位移突变过程中的外推起始点即可得到凝胶时间。此外，固化后的环氧银胶片，可通过常规的TMA测试获得Tg以及玻璃化转变前后的CTE，如图3下方曲线所示。图3. 上图：TMA/SDTA2+的DLTMA模式结合负力技术准确测定凝胶时间. 下图：固化导电环氧银胶片的CTE和Tg测试.2、 弯曲弹性模量在热循环过程中，弹性模量不会导致过大的应力。封装材料在不同温度下的弹性模量可通过DMA直接测得。日本工业标准JIS C6481 5.17.2里要求使用弯曲模式对厚度小于0.5mm、跨距小于4mm、宽度为10mm的封装基板进行弯曲弹性模量测试。从DMA测试技巧角度来讲，如此小尺寸的样品应首选拉伸模式测试。弯曲模式在DMA中一共有三种，即三点弯曲、单悬臂和双悬臂，从样品的刚度及夹具的刚度和尺寸考虑，三点弯曲和双悬臂并不适合此类样品的测试。因此，单悬臂成为唯一的可能性，但考虑到单悬臂夹具尺寸和跨距小于4mm的要求，市面上大部分DMA难以满足此类测试。梅特勒托利多创新性DMA1另标配了单悬臂扩展夹具，可方便夹持小尺寸样品并能实现最小跨距为1mm的测试。图4为对厚度为40μm的基板分别进行x轴和y轴方向上的单悬臂测试，在跨距3.5mm、20Hz的频率下以10K/min的升温速率从25℃加热至350℃。从tan delta的出峰情况可以判断基板的Tg在241℃左右，以及在室温下的弯曲弹性模量高达12-13GPa。图4. DMA1单悬臂扩展夹具测试封装基板的弯曲弹性模量.3、 湿气对封装材料的影响湿气腐蚀是IC封装失效的主要原因，其降低了器件的性能和可靠性。保存在干燥环境下的封装环氧胶，完全固化后在高温和高湿气环境下也会吸湿发生水解，降低封装体的机械性能，无法有效保护内部的芯片。此外，焊球和底部填充环氧胶之间的粘附强度在湿气环境中放置一段时间后也会遭受破坏。水汽的吸收导致环氧胶的膨胀，并引起湿应力，这是引线连接失效的主要因素。通过湿热试验可以对封装材料的抗湿热老化性能进行系统的评估，进而对其进行改善，提升整体性能。通常是采用湿热老化箱进行处理，然后实施各项性能的评估。因此，亟需提供一种能够提高封装材料湿热老化测试效率的方法。梅特勒托利多TMA/SDTA2+和湿度发生器的联用方案，以及DMA1和湿度发生器的联用方案可以实现双85（85℃、85%RH）和60℃、90%RH的技术参数，这也是行业内此类湿度联用很难达到的技术指标。因此，可以原位在线环测封装材料在湿热条件下的尺寸稳定性和力学性能。图5. TMA/SDTA2+-湿度联用方案测试高填充环氧的尺寸变化.图5显示了TMA-湿度联用方案在不同湿热程序下高填充环氧的尺寸变化。湿热程序分别为20℃、60%RH、约350min，23℃、50%RH、约350min，30℃、30%RH、约350min，40℃、20%RH、约350min，60℃、10%RH、约350min，80℃、5%RH、约350min。可以看出，在60%的高湿环境下高填充环氧在350min内膨胀约0.016%，后续再降低湿度并升高温度，样品主要在温度的作用下发生较大的热膨胀。图6为DMA-湿度联用方案在双85的条件下评估PCB的机械性能的稳定性，测试时间为7天。可以看出，PCB在高湿热的环境下弹性模量有近似6%的变化，这与PCB的树脂材料发生吸湿后膨胀并引起湿应力是密不可分的，并且存在导致器件失效的风险。图6. DMA1-湿度联用方案测试PCB的弹性模量.4、 化学品质量对于封装结果的影响封装过程中会使用到各类的湿电子化学品，尤其是晶圆级封装等先进封装的工艺流程，对于清洗液、蚀刻液等材料的质量管控可以类比晶圆制造过程中的要求，同时针对不同工艺段的化学品浓度等配比都有所不同，因此如何控制使用的电子化学品质量对于封装工艺的效能有着重要的意义。下表展示了部分涉及到的化学品浓度检测的滴定检测方案，常规的酸碱滴定、氧化还原滴定可以基本满足对于单一品类化学品浓度的检测需求。指标电极滴定剂样品量85%H3PO4酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g96%H2SO4酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g70%HNO3酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g36%HCl酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.5~1g49%HF特殊耐HF酸碱电极1mol/L NaOH0.3~0.4gDHF（100：1）特殊耐HF酸碱电极1mol/L NaOH20-30g29%氨水酸碱玻璃电极1mol/L NaOH0.9~1.2gECP（acidity）酸碱玻璃电极1mol/L NaOH≈8g29%NH4OH酸碱玻璃电极1mol/L HCl0.5~1gCTS-100清洗液酸碱玻璃电极1mol/L NaOH≈1g表1. 部分化学品检测方法列表另一方面，对于刻蚀液等品类，常常会用到混酸等多种物质混配而成的化学品，以起到综合的反应效果，如何对于此类复杂的体系浓度进行检测，成为实际生产过程中比较大的挑战。梅特勒托利多自动电位滴定仪，针对不同的混合液制订不同的检测方案，如铝刻蚀液的硝酸/磷酸/醋酸混合液，在乙醇和丙二醇混合溶剂的作用下，采用非水酸碱电极针对不同酸液pKa的不同进行检测，得到以下图谱，一次滴定即可测定三种组分的含量。图7. 一种铝刻蚀液滴定曲线结论梅特勒托利多一直致力于帮助用户提高研发效率和质量控制，我们为半导体封装整个产业链提供完整专业的产品、应用解决方案和可靠服务。梅特勒托利多在半导体封装行业积累了大量经验和数据，希望我们的解决方案给半导体封装材料性能评估的工作者带来帮助。参考文献[1] Rao R. Tummala. 微系统封装基础. 15. 密封与包封基础 page 544-545.[2] Rao R. Tummala. 微系统封装基础. 18. 封装材料与工艺基础 page 641.[3] GB12007.7-89：环氧树脂凝胶时间测定方法.（梅特勒-托利多 供稿）

锂离子电池被广泛应用于手机以及笔记本电脑等家用电器中。今后，作为交通工具的飞机、混合动力车（HV）以及电动车（EV）等对锂离子电池的需求也将显著增加，为此，锂离子电池需要具备更高的功率、效率，以及更长的使用寿命、更高的安全性。锂离子电池由阳极、阴极、电解液、分离器等部分组成，为提高性能，需要使用仪器对每个组成部分以及整个电池进行详细的特性评价和解析。本文向您介绍使用热分析法对锂离子电池进行热特性评价的示例。岛津热分析仪60系列 了解详情，敬请点击《电池材料的热特性评价分析》 关于岛津岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

英国哈德斯菲尔德大学的Gareth Parkes博士和英国Linkam Scientific Instruments的Duncan Stacey将差示扫描量热法与热显微镜相结合，用于分析材料的能量变化和光学特征。用于本研究的设备的标记照片。 A) 光学 DSC450,b) Linkam 成像站（立体显微镜），c) 高分辨率数码相机，d) 运行 LINK 的 PC，e) 控制器单元，f) 液氮泵单元，g) 触摸屏控制和 h) 液氮储罐© Ashton, G.P., Charsley E.L., Harding, L.P., and Parkes, G.M.B. Applications of a simultaneous differential scanning calorimetry — thermomicroscopy system. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2022 147: 1345-1353了解材料在不同条件下的行为方式对于优化它们在几乎所有应用中的使用至关重要，从工业聚合物到药物研发。热显微镜等热分析方法使研究人员能够观察材料在反应过程中的光学和物理转变。通过集成其他技术，例如差示扫描量热法(DSC)，还可以测量能量变化（焓）。DSC是最广泛使用的热分析技术之一，用于测量与材料热转变相关的温度和热流。虽然它可以用来测量几乎任何随着能量变化而发生的反应，但DSC是非特异性的。因此，它必须与其他方法（如热显微镜）结合使用，以直接观察相变，如固-固转变以及聚变反应和分解。尽管结合DSC和热显微镜具有明显的优势，并且可以使用集成这两种方法的系统，但令人惊讶的是，使用同步DSC热显微镜分析各种材料的研究很少。数码显微镜质量的提高和实验室可用计算能力的提高可能会在未来几年引起人们对这项技术的更大兴趣。由Gareth Parkes博士领导的英国哈德斯菲尔德大学热方法研究中心(TMRU)的研究人员研究了将热通量 DSC板结合到热台中以允许对同一样品进行DSC-热显微镜测量的使用，同时。在本文中，我们探讨了这项技术在获取有关各种材料的光学和焓性质信息方面的优势——这些材料的选择是基于它们显示出光学跃迁和/或能量变化并涵盖广泛的系统这一事实。新型热系统在本研究中，最近引入的DSC-热显微系统用于研究硝酸铷的相变和聚乙烯的氧化。这是第一次在同一仪器上使用DSC和热显微镜分析这些材料。光学DSC450系统包括一个集成到热台中的热通量DSC板、一个T96-S温度控制器单元和LINK软件（如上图所示）。该系统在-150至450°C的温度范围内运行。热显微成像是通过与立体显微镜耦合的高分辨率数码相机获得的。聚合物的热稳定性聚乙烯为了更好地了解聚合物材料的氧化降解及其对高温稳定性的影响，TMRU小组对超高分子量聚乙烯 (UHMWPE)进行了氧化诱导时间(OIT)实验。采用光学DSC450系统将样品温度控制在30-205°C之间，并在惰性氮气气氛下分析OIT效应，然后在等温期间切换到干燥空气。在起始温度Tonset 109.9°C时观察到UHMWPE的熔化（如下图左所示），DSC曲线表明放热氧化的开始。同时使用热显微镜，光学显微照片能够以光学方式观察这些过程并与DSC曲线相关联。随着氧化降解的开始，研究人员可以看到液态聚合物熔化后表面质地的变化。OIT测试显示了预期的DSC曲线，但在氧化开始时发生的表面形态细微变化的其他信息通过光学方式揭示。正在对超高分子量聚乙烯(UHMWPE)样品进行氧化诱导试验。DSC曲线（蓝色实线）和温度程序（红色虚线）已绘制为时间的函数。垂直线表示气体何时从N2切换到空气。选定的显微照片（标记为t0和 a-c）链接到 DSC配置文件© Ashton, G.P., Charsley E.L., Harding, L.P., and Parkes, G.M.B. Applications of a simultaneous differential scanning calorimetry — thermomicroscopy system. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2022 147: 1345-1353使用DSC450(Linkam Scientific)分析硝酸铷。差示扫描量热法(DSC)（下）和感兴趣区域 (ROI)强度（上）曲线绘制为温度的函数。选定的显微照片（标记为a、b）链接到DSC和ROI配置文件© Ashton, G.P., Charsley E.L., Harding, L.P., and Parkes, G.M.B. Applications of a simultaneous differential scanning calorimetry — thermomicroscopy system. Journal of Thermal Analysis and Calorimetry, 2022 147: 1345-1353可视化相变硝酸铷显示出多种多晶型转变的材料通常是有用的温度校准标准，因为它们能够覆盖很宽的温度范围。在这项研究中，该小组评估了硝酸铷的多晶型转变，这是一种在150-280°C温度范围内具有三种不同固态转变的材料。 DSC曲线显示三个峰对应于固-固转变，最终峰对应于样品熔化（如上图左所示）。来自热显微镜的相应感兴趣区域(ROI)轮廓显示与由样品反射光强度(RLI)变化引起的一系列步骤相同的转变。这些结果表明，当样品保持无色时，在辨别相变时，将热显微术中的RLI与DSC结合使用的好处。TMRU的小组还使用DSC450研究了低温校准标准，阐明了温度循环对材料的影响。未来的应用本研究中的实验证明了DSC和热显微镜的互补性，以及同时热分析在揭示某些材料的复杂热过程方面的好处。DSC-热显微术可以在材料研究中提供更丰富的信息，因为光学图像有助于解释通常复杂和重叠的DSC曲线。预计该技术将在聚合物和制药领域变得越来越流行。TMRU的研究小组目前正在探索DSC450的独特设计是否有助于通过光学手段研究材料的导热性。

差热分析（DTA）已成为一种流行的热分析技术，通常用于测量材料的温度，进而用于测量材料的吸热相变和放热相变。这项技术已在制药、有机化工、无机材料、食品、水泥、矿物学和考古学领域得到广泛应用。差热分析（DTA）过程原则上，差热分析是一种类似于差示扫描量热（DSC）的技术，在差热分析中作为研究对象的材料经历了各种热循环（加热和冷却循环），并使用惰性参考材料确定研究材料和参考材料之间的温差。在整个加热循环中，研究材料和参考材料都保持在相同的温度，以确保测试环境一致。差热分析（DTA）中的元件差热分析通常在熔炉中进行，尤其是在现代熔炉中，因为这是在周围环境中获得均匀温度的最有效方法。温度本身是用两个热电偶记录的，这两个热电偶是专门（和通用）类型的温度传感器，传感器使用金属线形成热接点和冷接点。热接点测量材料的温度，而冷接点提供了将分析温度与之比较的参考。这是每个热电偶内部用来确定材料温度的过程。在这种情况下，参考温度不是DTA分析的参考温度，而是每个热电偶装置内的参考温度。因此，需要有两个热电偶，一个热电偶测量样品的温度，另一个测量参考温度。除了热电偶和熔炉外，还使用电压表测量热电偶之间的电压（这是它们确定温度的方式），以及通常用作材料支撑的坩埚（尤其是在分析小的样品时）。在熔炉内部，也使用氩气或氦气等惰性气体，因为它们不会与样品或参考材料发生反应，这确保了测量过程中没有干扰。在大多数情况下，防止污染物影响分析结果是非常重要的。现代DTA方法中使用的大多数熔炉也可以提供-150°C至2400°C的温度环境。此外，可以使用许多不同的坩埚，这两个因素的组合可以对各种材料进行分析，这就是为什么差热分析能够跨越很多不同的工业部门的原因。分析是将样品和参考材料对称放置在熔炉中进行。然后，这两种材料在程序控温下经过加热和冷却的过程，在每个循环中，这两种温度尽可能保持恒定（在合理误差范围内）。由于熔炉加热，数据记录通常会有轻微延迟（延迟的长度通常取决于材料的热容）。差热分析（DTA）图谱在分析过程中，将温差相对时间的曲线绘制在图表上。在某些情况下，也可以绘制温差相对于温度的曲线。从这（以及曲线如何显示）可以确定材料的吸热和放热转变温度，更多的信息还包括材料的玻璃化转变温度、材料的结晶温度、材料的熔化温度和材料的升华温度。这些通常都能推断出来，因为相对于参考材料的温度变化可以确定材料是吸收热量（吸热）还是释放热量（放热）。热电偶的存在也有助于轻松识别是否发生了相变，因为当发生相变时，连接到参考热电偶上的电压表将轻微跳变。这是由于材料相变产生的潜热导致惰性气体温度略微升高（进而影响参考热电偶的电压）。除了传统的温度相变外，当两个惰性样品对热循环的响应不同时，还可以使用差热分析来测量它们。在这些特定情况下，DTA还可用于识别任何不基于焓变的相变。这些通常通过DTA图上曲线的间断来识别。结论虽然差热分析被正式定义为一种确定样品和参考材料之间温差的方法，但在实践中，它可以告诉用户材料在很多不同温度下的相特性。差热分析获得的信息量对很多行业都有很大的好处，因此被广泛使用。本文作者：Liam Critchley，Liam Critchley是一名作家和记者，专攻化学和纳米技术，拥有化学和纳米技术硕士学位和化学工程硕士学位。

TG/DTA（热重-差热同步热分析）被广泛用于评价树脂产品或橡胶产品等的耐热性。通过热重分析评价产品的耐热性时，需要模拟产品的实际使用环境来进行测定，例如在Ar,N2等惰性气氛下或Air,O2等氧化性气氛下进行测试。在一些特殊情况下，例如一些真空密封橡胶，需要评价材料在真空条件下的耐热性，这时就需要我们的仪器配备相应的附件来实现此功能。日立热重-差热同步热分析STA7200可选配真空控制附件，实现真空条件下的TG/DTA测试。下图是日立STA+真空控制系统的原理图： 下面让我们使用STA7200+真空控制系统测定不同真空度下密封橡胶的耐热性。■ 实验条件样品：密封圈橡胶样品量：10mg升温速度：10℃/min坩埚：铂金敞口坩埚真空度：常压，1000Pa，100Pa，10Pa■ 实验结果从上图可知，压力越小，样品的热分解温度越低，即样品的耐热性越差。■ 结论日立热重-差热同步热分析STA7200通过真空选配项，可在真空条件下进行热重测试。该真空选配项可按照测试需要进行连接，因此可分别进行常压测试和真空测试。通过此选配项，可得到同一样品在不同压力下的那热性。

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 斯坦福大学教授Eric Pop发表在Science Advances上的最新研究，利用二维材料分层堆叠的方式制造出了10个原子厚的隔热材料，可在未来用于小型化电子设备的隔热设计问题。他们的实验已经证明了，仅用几个原子厚的材料，就可以达到比其厚 100 倍的玻璃可提供的相同隔热效果。 /p p 　　对于这项研究的独特之处，Pop 说：“我们的研究团队正以一种全新的方式看待电子设备中的热量——将其看作声音。”电线中形成电流，是依靠电子在其中运动形成电子流。当这些电子运动时，就会与它们所经过材料中的原子相碰撞(比如电阻)，每发生一次碰撞，就会引起材料中的一个原子振动。电流越大，碰撞也就越频繁，最终可能就会发展为电子像撞钟一样不断敲击原子，而这种“刺耳”的震动远高于人们的听力阈值，所以对于其产生的能量，我们的感觉是热。 /p p 　　目前，如何更好地隔热是工程师们永恒的话题。如果参考录音室增加或增厚隔音玻璃，去增添隔热材料，那就会阻碍电子产品向着更轻薄的方向发展。所以斯坦福大学的研究人员借鉴了多层玻璃让室内更保暖的技巧(在不同厚度的玻璃之间填充一层空气)，设计出一种多层结构的材料薄膜。由于纳米材料的异质结构能够集成各个结构基元的性质，可实现对原子和电子结构的调制，从而获得新的功能。研究团队通过将原子薄厚的二维材料分层堆叠的方式，开发出一种拥有超高隔热性能的超薄异质结构。他们成功地将单层石墨烯、MoS2 和 WSe2 堆叠在一起。在这个“三明治”结构中，石墨烯是单层的，而另外 3 种片状材料均为 3 个原子厚。这样就制成了只有 10 个原子厚的 4 层绝热体。该结构可以很好地抑制原子的热振动，当原子通过每一层时，都会损失大部分能量。这样形成的薄膜材料的热阻是 SiO2 的 100 倍，并且在室温条件下导热效率优于空气。 /p p 　　对于智能手机、平板电脑等其他电子设备来说，它们是追求散热还是隔热的问题一直困扰着工程师。对于 SoC(System on Chip，系统级芯片)来说，单纯追求隔热，会导致机身内部温度过高，SoC 则需要降频 而如果只追求散热，就会导致机身“烫手”，影响用户的使用体验。而该新型隔热薄膜可能就是平衡上述问题的良方。 /p p 　　负责人 Pop 对外表示：“作为工程师，我们已经学习了很多关于如何控制电力的知识，我们对光的掌握也变得越来越好。但是我们才刚刚开始了解如何控制在原子尺度上表现为‘热’的高频声音。” /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 183px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/8e7e24ba-ec78-45de-8e07-afab71dec595.jpg" title=" 拉曼激光.jpg" alt=" 拉曼激光.jpg" width=" 600" height=" 183" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/34.html" target=" _self" 入射拉曼激光探测下，Gr/MoSe2/MoS2/WSe2 结构的截面示意图 B ~ E. 在SiO2衬底上混合 4 层(B)和 3 层(C 到 E)异质结构的横截面截图，由于碳原子的原子数相对较低，在每个异质结构顶部的单层石墨烯很难被识别出来(图自 Science Advances) /a /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 466px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/964404f2-023e-4a50-9433-9655e8b8cc04.jpg" title=" SThM 热图.jpg" alt=" SThM 热图.jpg" width=" 600" height=" 466" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 4 层结构的扫描热显微镜（SThM）热图，显示出通道内均匀的温度分布，证实了叠层中热层间耦合的均匀性（图自 Science Advances） /p

2023年9月21日，莱伯泰科上海应用研究中心迎来了题为《热裂解技术新进展及在化工新材料检测中的应用》的培训班，这是莱伯泰科在位于上海的应用研究中心举办的首场线下培训班。培训班吸引了多位来自全国各地石化行业、新材料行业等领域的专业人士参与，学习现场火爆。培训班现场在培训期间，中石化（上海）石油化工研究院有限公司副研究员、主管工程师肖含、东华大学分析测试中心高级实验师林丹丽和莱伯泰科资深应用工程师刘石磊分别给大家带来了题为《PyGC-MS技术在高分子材料分析中的应用》、《裂解色谱应用实例分享》和《CDS 热裂解技术在化工新材料检测中的应用》的精彩报告。与会者共同学习了热裂解技术的方法和原理，并探讨了热裂解在不同材料、不同行业中的应用方法，收获颇丰。专家授课精彩瞬间为了让理论与操作相结合，更好地使用CDS热裂解仪，莱伯泰科为大家安排了主题为《聚合物材料的热裂解分析实操培训》和《CDS6000热裂解维护保养》的实验室实地操作环节，实操培训旨在让客户全面生动了解到仪器的操作流程、使用规范及注意事项，避免在使用过程中遇到操作不当等问题。实验室实地操作培训莱伯泰科旗下的CDS公司自1970年推出第一台热裂解仪后，历经多年研发，不断改进热裂解产品性能，推陈出新，到目前为止，已经推出了6代热裂解迭代产品。CDS热裂解仪与GC或者GC-MS联机使用，具备稳定、高效、快捷的技术优势，一经推出便受到用户热烈追捧，迅速席卷分析检测市场，并为后入者建立众多行业标准。随着新材料科学的发展，热裂解技术已经越来越多的被科研工作者们所使用，后续莱伯泰科也将继续潜精研思，厚积薄发，为材料领域带来更多准确可靠的热裂解技术和解决方案。培训班学员与专家合影莱伯泰科上海应用研究中心简介莱伯泰科上海应用研究中心是莱伯泰科重要战略部署之一，是莱伯泰科为了更好地服务客户和推动应用技术创新而设立的。通过不断努力创新和开发应用方法，上海应用研究中心将有助于莱伯泰科加强对华东地区客户的服务和支持，有助于为全国客户提供更高效、更专业的解决方案，为国家重大难题提供解决方案，为科技创新贡献力量。莱伯泰科上海应用研究中心实验室6150 全自动热裂解仪&bull 裂解温度: 室温 ～ 1300°C，增量1℃，温度精度: ± 0.1 °C&bull 降温速率：温度从650℃降至50℃以下时间仅需18秒，还不需冷却气体&bull 触屏控制操作：主机自带触摸屏，具有一键启动功能，方便客户操作和观察设备运行情况&bull 温度控制：加热测量一体的铂金电阻加热系统，温度实时监测&bull 数据重现 ：RSD≤1.5% （聚苯乙烯），重现性好&bull 样品管重复利用：石英裂解管可一直重复使用，清洗方便，还可以观察样品的位置和形态变化&bull 程序升温：可对同一样品实现程序升温裂解，每一个程序可以设10个步骤；裂解中每步都可启动GC启动信号从而得到独立的色谱图，裂解时间和裂解温度完全程序化控制&bull GC连接方便：高温传输线直接连接进样口，加热温度可高达 350°C ，不影响其它进样口同时使用，而且拆卸方便&bull 自动进样器：48位全自动进样器（可选件）6200 全自动热裂解仪&bull 裂解温度: 室温 ～ 1300°C，增量1℃，温度精度: ± 0.1 °&bull 降温速率：温度从650℃降至50℃以下时间仅需18秒，还不需冷却气体&bull 触屏控制操作：主机自带触摸屏，具有一键启动功能，方便客户操作和观察设备运行情况&bull 温度控制：加热测量一体的白金电阻加热系统，温度实时监测&bull 数据重现 ：RSD≤1.5% （聚苯乙烯），重现性好&bull 样品管重复利用：石英裂解管可一直重复使用，清洗方便，还可以观察样品的位置和形态变化&bull 程序升温：可对同一样品实现程序升温裂解，每一个程序可以设10个步骤&bull GC连接：高温传输线直接连接进样口，加热温度可高达 350°C ，不影响其它进样口同时使用，而且拆卸方便&bull 反应气切换功能：可根据样品实验需求切换不同气氛，比如由氦气切换为空气，可模拟有氧燃烧实验&bull 兼容多模式：支持捕集和无捕集两种模式，即可直接裂解进入分析仪器，裂解后可通过捕集阱捕集后再导入分析仪器。模式之间转换通过软件一键操作即可。支持载气切换及反应气模式&bull 自动进样器：48位全自动进样器（可选件）&bull 更多可选功能：热解析功能，动态顶空功能，电子质量控制，谱图库5200 全自动热裂解仪&bull 裂解温度：裂解温度从室温到1400℃连续可调，温度精度达到士0.1℃，裂解参数稳定，重现性高&bull 耐压范围：裂解室可耐压至500PSI(3400kPa)&bull 裂解方式：采取可以进行脉冲裂解和程序裂解的热丝裂解方式&bull GC连接：高温传输线直接连接进样口，加热温度可高达 350°C ，不影响其它进样口同时使用，而且拆卸方便&bull 加热速率:10 to 20000℃/sec(脉冲裂解)或0.01 to999.9℃/sec,and 0.01 to 999.9℃/min(程序裂解)，程序裂解时每个裂解可以8步操作，裂解中每步都启动GC启动信号从而得到独立的色谱图&bull 高耐温：接口温度≥350℃，避免裂解产物冷凝 样品管路采用惰性材料，保持样品的完整性&bull 独立内置捕集：可以裂解后进行吸附，解析再进入色谱，可用于痕量物质的分析。可以在不同的裂解气氛下进行裂解(如在氮气，空气或其他气氛下裂解)，以便拓展研究范围&bull 支持催化反应：温度可达800℃，反应器为3”x1/4”的316不锈钢，用户可以根据需要更换为不同的催化剂材料

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 10月15日-16日，中国科学院半导体研究所、仪器信息网联合主办首届“半导体材料与器件研究与应用”网络会议(i Conference on Research and Application of Semiconductor Materials and Devices, iCSMD 2020)，22位业内知名的国内外专家学者聚焦半导体材料与器件的产业热点方向，进行为期两日的学术交流。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 会议期间，来自HORIBA Scientific的工业销售经理熊洪武做了《HORIBA Scientific多种分析技术在半导体材料表征中的应用》的报告。 /p p style=" text-align: center " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=6AB4F86C1108F04C9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=350& playerid=621F7722C6B7BD4E& playertype=1" type=" text/javascript" /script /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据介绍，HORIBA集团有五大事业部，包括汽车测试系统、过程＆环境、医疗、半导体和科学仪器事业部。其中，半导体事业部主要提供质量流量控制（气体/液体流量控制技术）、药液浓度监控（监测不同药液浓度）和异物颗粒探测（光掩模颗粒检测与去除）；科学仪器事业部则提供各种分析仪器，主要包括分子光谱、表面分析、粒度表征、元素分析和光学光谱仪器。本次报告，熊洪武分享了HORIBA技术在半导体材料中的应用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 熊洪武表示，HORIBA分析技术可广泛应用于半导体材料相关检测项目中。晶圆制程中，拉曼光谱仪可检测半导体材料的应力、晶型、成分、载流子浓度、温度和SiC单晶衬底晶型等；光致发光光谱仪可用于B、P、Al、As等杂质含量测试和GaAs、InP、GaN、SiC等材料PL；阴极射线发光光谱仪可用于GaN、SiC晶圆等材料的缺陷、杂质、包裹体等分析；氧分析仪可测试重掺硅单晶中氧含量。沉积制程中，椭圆偏振仪可用于膜厚、膜质量和膜均匀性的检测；辉光放电光谱仪可检测膜层/镀层元素在深度上的分布变化ICP-OES可测量Mo源中杂质元素含量。抛光制程中，激光粒度仪可用于CMP研磨液粒径测量。封装制程中，显微X射线荧光可用于集成电路封装布线中的离子迁移、缺陷、短路分析等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 报告中，熊洪武还详细介绍了一些半导体材料表征的应用实例。除以上科学仪器外，HORIBA还可为半导体设备制造商提供多种类型光栅、光谱仪。 /p

在科研领域，对物质的深入研究一直是探索自然界的重要途径。热重分析仪，作为一种精确而高效的仪器，为研究者们打开了一扇通向物质热分解的奥秘之门。上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪热重分析仪，顾名思义，主要功能是通过对样品在不同温度下的质量变化进行测量和分析，来研究其热分解过程。这种仪器能够实时记录样品在加热过程中的质量变化，从而为研究者们提供详尽的热分析数据。在实际应用中，热重分析仪的用途广泛。无论是化学、材料科学还是环境科学等领域，热重分析仪都发挥着不可或缺的作用。例如，在材料科学领域，研究者们可以通过热重分析仪来探究材料在不同温度下的稳定性、分解机理以及生成物的组成等；在环境科学领域，热重分析仪则可用于分析污染物的热分解特性，为环境治理提供科学依据。此外，热重分析仪还具有精度高、灵敏度高以及易于操作等优点。其精度测量能够确保研究结果的可靠性；灵敏度则意味着该仪器能够检测到样品微小的质量变化；而易于操作的特点则使得研究者们能够更加便捷地进行实验和分析。总的来说，热重分析仪作为一种重要的科研工具，为研究者们提供了深入了解物质热分解过程的可能性。随着科技的不断进步，热重分析仪的性能将得到进一步提升，为科研领域的发展贡献更多力量。

p style=" text-indent: 2em " 国际热分析及量热学联合会（ICTAC-International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry）对热分析的定义为：热分析仪是在程序控温和一定气氛下测量材料的物理性质（主要包括质量、热量、尺寸、电学性质、光学性质、磁学性质等）随温度或时间连续变化关系的一大类仪器。 /p p style=" text-indent: 2em " 热分析的定义明确指出，只有在程序温度下测量的温度与物理量之间的关系才被归为热分析技术。因此，热分析仪最基本的要求是能实现程序升降温。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 热重分析仪 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 热重仪（Thermogravimeter），是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。 span style=" text-indent: 0em " 主要测试样品的重量或者重量百分比随着温度的升高、降低或等温过程的连续变化情况。通常而言，这类测试都会在一定的动态气体氛围中进行，比如高纯氮气或者高纯氧气等环境中。 /span /p p style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong PerkinElmer富有特色的热重分析仪TGA 8000 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " TGA 8000采用全新优化的炉体结构，有效范围覆盖了从-20℃至1200℃的温度区间，大幅拓宽了样品的测试温度区间。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " 加固型双向缠绕铂合金加热丝可在0.1℃/min至500℃/min范围内任意调节线性升温速率，以满足不同的应用需求。 /p p style=" text-indent: 2em " 此外，进一步降低的炉体质量配合强制风冷技术可使炉体温度瞬间从高温区间降低至载样温度区间，从而大幅提高样品测试的通量。 /p p style=" text-indent: 2em " TGA 8000对样品测试气氛进行了全方位的升级，测试平台集成了高精度气体质量流量控制模块，可分别对天平气路和样品气路进行精准控制。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " 通过使用Pyris& #8482 控制软件，可便捷可靠地调控气体类型和流速大小。 /p p style=" text-indent: 2em " 气体混合模块（选配）允许至多三路气体按照比例预先进行混合，随后通入到样品仓中，可拓展研究气体浓度对样品重量变化影响等。 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/d83887ca-0472-41d9-955f-1e8738eb9bd1.jpg" title=" PerkinElmer TGA 8000 热重分析仪.jpg" alt=" PerkinElmer TGA 8000 热重分析仪.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong PerkinElmer TGA 8000 热重分析仪 /strong br/ /p p style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong TGA 8000的研究测试领域包括： /strong /span br/ /p p style=" text-indent: 0em " · 样品的裂解温度和热稳定性测试 /p p style=" text-indent: 0em " · 混合物中各组分的定性和定量测试 /p p style=" text-indent: 0em " · 样品中水分/溶剂的逸出、定性定量测试 /p p style=" text-indent: 0em " · 气固反应动力学或分解动力学的研究以及模型建立 /p p style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 典型的应用领域有材料、食品和能源领域。 /strong /span br/ /p p style=" text-indent: 0em " strong 材料研究 /strong br/ /p p style=" text-indent: 2em " 热重分析仪用于复合材料中不同组分的定量分析。复合材料中不同组分的含量往往会影响材料的性能及寿命，PerkinElmer热重分析仪可以实现高分辨率等温模式（AutoStepwise）。这种方法能够对一系列连续的分解事件有更好的分辨性，应用于分离成份复杂、多成分的物质，例如橡胶，树脂，合金及工程塑料等。 /p p style=" text-indent: 0em " strong 食品行业 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 热重分析仪用于食品中不同组分的定量分析。食品在加工制造过程中会加入多种添加剂及辅料，其含量会影响食品的口感及存储时间。同样可以采用高分辨率等温模式（AutoStepwise）来分离复杂的食品组分，例如口香糖，烟草。 /p p style=" text-indent: 0em " strong 能源行业 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 热重分析仪用于在用润滑油中的积碳分析。柴油机中燃料燃烧不充分会产生碳灰，进入润滑油后会造成润滑油粘度增大，加速机器的损耗。根据ASTM D5967方法，可使用热重分析仪作为润滑油中积碳的日常检测手段，并结合自动进样器，实现快速，准确，可重复的积碳定量分析。 /p p br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 拓展应用：热重/红外光谱/（气相色谱/质谱联用）联用仪 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 热重/红外光谱/（气相色谱/质谱联用）联用仪主要用于研究材料随着温度变化时，由于分解等引起质量减少而产生的气体的种类和含量的信息，是一种常用的联用技术。 /p p style=" text-indent: 2em " 众所周知，联用分析技术对不同原理仪器的兼容性和同步性提出了非常高的要求，PerkinElmer公司作为一家综合型仪器制造商具备研发生产联用所需所有仪器和传输管线的能力，在软硬件的兼容性、联用仪器的售后维护以及技术支持等方面实力深厚。相比之下，绝大多数热分析仪器供应商需要依靠第三方的介入来完成联用平台的搭建工作。PerkinElmer可以根据用户需求在软件与硬件上都提供订制服务。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 32px " PerkinElmer公司所提供的TGA-GC/MS先进联用分析技术目前已被美国环境保护署认定为研究纳米碳管溶剂残留的首选测试平台。 br/ /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/86a18502-30d1-46dc-9d89-885e9fd0996d.jpg" title=" PerkinElmer TG-IR-GCMS TGA8000 热分析联用仪.png" alt=" PerkinElmer TG-IR-GCMS TGA8000 热分析联用仪.png" / /p p style=" text-align: center " strong PerkinElmer TG-IR-GCMS TGA8000 热分析联用仪 /strong br/ /p p style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong TGA 8000的联用拓展特点 /strong /span br/ /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " TGA 8000区别于市面上绝大多数品牌热重分析仪的最大特点在于其联用拓展性能，该款仪器在研发定型之初就已经将联用测试的属性深深烙印在其基因当中，该款仪器可以轻松与FTIR、MS、GC/MS等设备进行联合使用，充分且深入地研究各类材料性能，以满足使用者不断提高的测试要求。 /span 细节方面，TGA 8000采用模块化结构的联用接口技术，方便联用模式的快速转换。全新加入的导向阀技术（divert valve）和逸出气体嗅探器（sniffer）均引入了加热控温模块，可最大限度的避免“冷凝”现象，确保测试结果的准确性和完整性。标配的精准气氛控制和流量控制模块，使TGA 8000所构建的逸出气体联用测试平台，轻松地获取逸出气体的成分信息。 br/ strong style=" text-indent: 2em color: rgb(31, 73, 125) " PerkinElmer公司联用分析技术典型的应用领域有制药、食品、能源和环境行业。 /strong /p p style=" text-indent: 0em " strong 制药行业 /strong br/ /p p style=" text-indent: 0em " strong 热重-质谱联用技术检测药品中的残留溶剂。 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 在原料药或制剂生产中，溶剂常会用于反应，溶解，提纯及催化等过程。但由于很多溶剂具有毒性或存在潜在威胁，必须保证最终产品中的溶剂被全部去除或控制在一定浓度之下。热重-质谱联用技术可对药品中的残余溶剂的种类进行定性检测；另外，残留溶剂可能会引起药物分子的再结晶或转晶行为，这也会破坏药物的疗效，热重-质谱也可以进行此方面检测。 /p p style=" text-indent: 0em " strong 热重-红外联用技术用于药物加热过程中的机理研究。 /strong br/ /p p style=" text-indent: 2em " 新药研发往往会利用成盐等手段来调控药物分子的晶型结构，随之带来的问题可能是裂解温度和熔融温度的巨大改变，而裂解和熔融都属于吸热过程，如没有确凿的证据极易引起研究者的误判。热重和红外的同步信号可确定了两个热信号产生的原理，此外还借助红外强大的结构鉴定能力确定具体的逸出气体成分，从而推到出整个加热过程的全貌。 /p p style=" text-indent: 0em " strong 食品行业 /strong br/ /p p style=" text-indent: 0em " strong 热重-红外-气相质谱分析天然产物的组成。 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 天然产物（诸如烟草或者咖啡等）的结构组成非常复杂，热重-红外-气相质谱测试平台不仅可以高效探求天然产物中的有效成分，而且还可以全面剖析其组成。例如，针对的咖啡豆样品，相比于顶空-气质联用设备，热重所能覆盖的温度区间更广，因此可以剖析不同温度段所产生的气体组分，更全面且准确地评价不同产地咖啡豆的区别，甚至反推其地域环境造成的影响等。针对烟草样品，可以利用联用研究烟丝的燃烧机理、评价卷烟的烟气质量以及风格特征等等。 /p p style=" text-indent: 0em " strong 能源行业 /strong br/ /p p style=" text-indent: 0em " strong 热重-气相质谱分析能源作物的裂解机理。 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 能源作物作为生物质燃料的原料，其结构成分对生物转换效率起到至关重要的作用。利用热重-气相质谱的分离模式可以剖析能源作物的目标产物定性定量信息，为生物质转换提供强有力的基础数据支撑。此外，生物质转换后的废渣废液等无法直接排放的垃圾还可以用联用技术研究焚化机理问题。 /p p style=" text-indent: 0em " strong /strong /p p strong 环境行业 /strong /p p strong 热重-红外分析土壤污染物。 /strong /p p 　　碳氢化合物进入土壤，使土壤受到污染可有几种途径，如燃料通过储存罐或者传输线泄露，雨水径流洗车的地方。因此，测试土壤污染在环境监测或土地复垦中尤为重要。热重分析和红外光谱(TG-IR)联用技术可以提供关于污染物数量和性质的详细信息，而且无需样品制备。 /p p style=" text-align: right " strong （供稿：PerkinElmer） /strong /p p style=" text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p

热重分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的仪器，它通过测量物质的质量变化与温度的关系，帮助研究者了解样品的热性质和反应动力学。本文将介绍如何使用热重分析仪。在操作热重分析仪之前，需要先了解其基本原理。热重分析仪主要基于热力学原理，通过测量样品质量随温度变化的关系，推导出样品的热性质和反应动力学参数。热重分析仪主要由加热系统、称重系统、控制系统和数据处理系统组成。上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪使用热重分析仪需要按照以下步骤操作：开机：先打开电脑，再打开热重分析仪，等待仪器自检完毕。设置温度：根据实验需要设定升温速率、起始温度和终止温度等参数。放置样品：将待测样品放置在样品盘上，确保样品均匀分布在样品盘上。开始实验：点击开始按钮，仪器开始升温并记录样品质量随温度变化的关系。数据处理：将实验数据导入计算机，通过软件进行数据处理和分析。使用热重分析仪时需要注意以下事项：保护气体的纯度：实验过程中需要使用高纯度的氮气等保护气体，以避免样品被氧化。实验前的预处理：对待测样品需要进行预处理，如干燥、脱气等，以去除样品中的水分和气体，确保实验结果的准确性。仪器的维护：定期对热重分析仪进行维护和保养，以保证其正常运行。通过对热重分析仪测量的结果进行分析，可以判断设备的正常运行。例如，如果样品的质量随温度变化关系呈现规律性变化，说明仪器正常运行。如果变化关系异常，则需要检查仪器是否出现故障。总之，热重分析仪是一种重要的实验仪器，通过正确操作和使用可以有效地帮助研究者了解样品的热性质和反应动力学参数。在使用过程中需要注意保护气体的纯度、实验前的预处理以及仪器的维护等方面，以确保实验结果的准确性和设备的正常运行。

p style=" text-align: center " span style=" font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot text-align: center margin: 0px padding: 0px color: rgb(255, 0, 0) font-size: 18px " i style=" margin: 0px padding: 0px " strong style=" margin: 0px padding: 0px " 专题约稿|台式电镜在 /strong /i /span strong style=" color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot text-align: center margin: 0px padding: 0px " i style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" font-size: 18px color: red margin: 0px padding: 0px " 锂电材料分析中应用概述 /span /i /strong /p p arial=" " white-space:=" " text-align:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-align: center " i style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) " ——“锂电检测技术系列——形貌分析技术”专题征文 /span /i /p p arial=" " white-space:=" " text-align:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-align: center " i style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) " (作者：复纳科学仪器) /span /i /p span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot " span 　　 /span 电池材料关心的结构、动力学等性能，均与电池材料的组成与微结构密切相关，对电池的综合性能有复杂的影响。每一项性能可能与材料的多种性质有关，每一类性质也可能影响多项性能，具体问题需要具体分析，没有特别统一的规律，这给电池的研究带来了很大的挑战。准确和全面的理解锂电池材料的构效关系需要综合运用多种检测技术。 /span p span 　 /span strong span 　 /span 仪器信息网：分析方面，可以提供哪些仪器及技术?有哪些技术优势? /strong /p p 　　 strong 复纳科学仪器： /strong 飞纳电镜(手套箱版)：扫描电镜放置于锂电池研究手套箱内，直接观察Li在负极的沉积、生长现象。 /p p 　　颗粒统计分析测量系统-正负极材料颗粒粒径分布：通过扫描电镜实时获取图片，一键分析粒径分布，辅助研发人员优化颗粒粒径分布，提高压实密度，提升能量密度。 /p p 　　原位拉伸-锂电池隔膜机械性能研究：原位观察锂电池隔膜拉伸过程中形貌变化。 /p p 　　 strong 仪器信息网：贵公司锂电形貌分析领域主要用户分布于哪些领域?有哪些典型用户? /strong /p p 　　 strong 复纳科学仪器： /strong CATL、宁波杉杉新材料科技公司、宁德杉杉新材料科技公司等。手套箱用户：上海交通大学、哈尔滨工业大学等。 /p p 　　 strong 仪器信息网： /strong strong 贵公司针对锂电形貌分析开发了哪些应用解决方案，请分别介绍? /strong /p p style=" text-align: left " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong Phenom飞纳电镜(手套箱版) /strong /span /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 253px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/1347ffa4-a68f-4ae3-a3c8-456afa3047db.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 450" height=" 253" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　锂电池技术的迅速发展，多元化的储能要求不断涌现。安全性、循环寿命、快充、低温循环寿命、容量衰减等指标不断提高，以上重要指标均与锂电池循环过程中的析锂副反应有关。锂枝晶在负极生长存在刺穿隔膜的风险，正负极短路导致电池燃烧等事故 快速充电时，如果Li+不能充分嵌入负极，会在负极表面沉积生长(下图)，锂枝晶生长时，相互“碰撞”形成“Dead Li”进入电解液，无法参与电池充放电循环。低温循环也会加剧析锂现象，因此析锂现象的研究对于锂电池安全性、提高能量密度、提高循环性能研发至关重要。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/c0eae61c-5943-40be-8dc1-016011d92b6e.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 锂枝晶生长模型 /span /p p 　　Li是十分活泼的金属，与空气接触会迅速氧化破坏其原始的表面形貌，给析锂现象的SEM表征带来不便，飞纳台式扫描电镜推出飞纳电镜手套箱版，即将扫描电镜直接放入锂电池实验手套箱内，从锂电池拆解、到制样、观察均在手套箱内进行，完全避免了与空气等接触，保留了样品的原始形貌。如下图所示，锂在负极富集生长。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/1e7a4075-e209-4d97-8c0c-740985e9ceae.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 锂电池负极 锂富集层、锂枝晶生长(phenom电镜手套箱版) /span /p p 　　 strong 飞纳电镜独特的设计满足手套箱中使用： /strong /p p 　　1、 内置27组减震单元以及耦合式光路结构双重防震设计，保证了电镜在手套箱震动环境中高效、稳定工作 /p p 　　2、 长寿命CeB6单晶灯丝。无需频繁开关手套箱更换灯丝 /p p 　　3、 体积小，电镜主机可放置于标准手套箱 /p p 　　4、 独特的样品杯设计，样品台取放、调节简易 /p p style=" text-align: left " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 颗粒系统-颗粒粒径分布 /strong /span /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/0a6ffc04-e17a-4f50-ac6a-7a2139544a5d.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: left " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong /strong /span /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " Phenom电镜颗粒统计系统(ParticleMetric) /span /p p 　　锂离子电池依靠锂离子在正极和负极之间移动来工作。在充放电过程中，Li+ 在两个电极之间往返嵌入和脱嵌 然而锂离子在正负极之间的移动受很多因素的影响，如正负极材料本身层状结构，颗粒大小，以及极片压实密度等。因此对于同种材料，压实密度越高，能量密度越高，但是压实密度过高会造成极片孔隙度较小，电解液难以浸润，从而使电池循环过程中内阻增加，性能衰减。 /p p 　　三元材料二次颗粒本身有很多空隙，当等径球堆积时，球体之间会有很多空隙，需要一些小粒径颗粒来填补空隙。因此合理的颗粒粒径分布范围，有利于控制极片压实密度。 /p p 　　 strong 飞纳电镜颗粒统计分析测量系统(ParticleMetric) /strong 可以快速、准确统计颗粒信息，辅助研究人员优化粒径分布。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/4973de8e-68d5-415c-b379-941c9981b2d3.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " NCM811 颗粒统计 /span /p p 　　飞纳电镜颗粒统计分析测量系统(ParticleMetric)可实时从电镜获取图片，选取多个区域或整个样品区域，一键分析，同时获得颗粒多项信息(如图3所示)如面积、圆当量直径、表面积、外切圆直径、比表面积、周长、纵横比、圆度、伸长率、D0-D90等，可生成所需图表、原始数据、报告(如下图)。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/dc905e0d-aa47-499c-8688-d33721d8d4da.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " ParticleMetric 报告 /span /p p style=" text-align: left " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 　　 strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 原位拉伸-锂电池隔膜 /span /strong /span /p p 　　隔膜是锂离子电池的重要组成部分。电池能量密度、充放电速度与循环次数的提升，主要基于电极材料体系的发展和优化 而电池的有效容量、倍率性能、循环寿命、高低温特性、内短路和析锂等重要性能，都与隔膜材料相关。 /p p 　　锂电池在生产过程中，隔膜会受到外力作用。为保证锂电池安全性，要求隔膜有足够的机械强度和断裂拉伸比例，保证在外力作用时的可靠性。研究隔膜材料在应力作用下的断裂机理，对于提高膜材料机械性能有着重要意义。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 247px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/1c5cdeae-76d4-42e9-be0c-9c2600fe8467.jpg" title=" 7.jpg.png" alt=" 7.jpg.png" width=" 450" height=" 247" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　原位拉伸台是荷兰飞纳和 Deben 合作开发，专为飞纳电镜大仓版 Phenom XL 设计。该模块可以对各种材料进行至多 100kg (1kN) 的拉伸测试。如下图所示，隔膜材料不同变形量条件下微观形貌变化，对于本次实验材料在20%变形量出现橘皮组织，30%变形量下出现明显裂纹，并且裂纹迅速扩展，直至隔膜断裂。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 239px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e6d0c307-76d8-4b93-aae5-1bb1134df1bf.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" width=" 450" height=" 239" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " PP/PE/PP 隔膜拉伸原位观察 /span /p p 　　可通过设置变形量、拉力值，研究隔膜在不同变形量、拉力条件下的力学性能，也可通过设置循环拉伸测试隔膜材料疲劳性能(如下图所示)。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 159px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/5000fe26-a899-4d92-b633-0b9981e56322.jpg" title=" 8.jpg" alt=" 8.jpg" width=" 600" height=" 159" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 原位拉伸 /span /p p 　　 strong 仪器信息网：近两年来，贵公司在锂电领域的业界表现如何? /strong /p p 　　 strong 复纳科学仪器： /strong 飞纳台式扫描电镜(Phenom)拥有高分辨、高亮度、长寿命发射源、主动式防震设计、简单操作系统、光学导航，得到锂电池行业认可，如CATL、杉杉股份等企业。此外，飞纳电镜创新并设计了手套箱版扫描电镜，为锂电池研究提供了新的解决方案，目前上海交通大学、哈尔滨工业大学已完成装机。未来，Phenom持续关注锂电行业发展，为行业研究提供更高性能的设备。 /p p 　　 strong 仪器信息网：贵公司如何看待锂电市场之于仪器商的发展前景? /strong /p p 　　 strong 复纳科学仪器： /strong 随着锂电池能量密度、安全性要求不断提高，相关企业以及高校会投入更多的研究人员及资金，从更多的角度研究锂电材料，因此会增加对各种测试、表征设备的需求，因此锂电行业对设备的需求会持续增加，同时会对设备提出更高的要求。 /p p 　　 strong 仪器信息网：贵公司将采取哪些措施加强对锂电领域的拓展? /strong /p p 　　 strong 复纳科学仪器： /strong 与锂电龙头企业深入合作，进一步开发飞纳电镜在实际生产中的应用，如目前准备推出的自动化全面扫系统，即电镜自动扫描样品，可大幅减少操作人员工作了，提高工作效率，降低企业成本。 /p p 　　与高校研究人员加强合作，进一步优化扫描电镜在研究中的应用，以满足研发人员实际需求，如目前已推出的扫描电镜手套箱版。 /p div class=" ContL" id=" newContent" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) line-height: 26px font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal " p arial=" " white-space:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px " strong style=" margin: 0px padding: 0px " 　　 /strong strong style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 附：关于锂电系列专题约稿 /span /strong br style=" margin: 0px padding: 0px " / /p p arial=" " white-space:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px " 　　近十年间，在能源技术变革以及新兴科技的带动下，全球锂离子电池产量进入飞速增长期，根据公开数据，预计2018年全球锂电池增速维稳，产量达155.82GWH，市场规模达2313.26亿元。中国是锂电池重要的生产国之一，2018年预计全国锂电池产量达121亿只，增速22.86%。 /p p arial=" " white-space:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px " 　　锂离子电池产业的蓬勃发展，也为锂离子电池检测领域带来新的机遇。随着锂离子电池基础科学研究仪器水平不断提升，几乎各类先进科学仪器都逐渐在锂离子电池的研究中出现，且针对锂离子电池的研究、制造也开发了许多锂电行业专用的仪器设备。 /p p arial=" " white-space:=" " style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px " 　　为促进中国锂电检测产业健康发展，仪器信息网结合锂离子电池检测项目品类，将从2018年12月起策划组织系列锂电检测系列专题报道，为专家、仪器设备商、用户搭建在线网上展示及交流平台。 span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) " 锂电检测系列专题内容征集进行中： /span a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181204/476436.shtml" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(255, 255, 255) text-decoration-line: none background-color: rgb(192, 0, 0) " span style=" margin: 0px padding: 0px " 【征集申报链接】 /span /a & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p table border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" align=" center" style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, tahoma font-size: 12px " tbody style=" margin: 0px padding: 0px " tr class=" firstRow" style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " strong style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 系列序号 /span /strong /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " strong style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列专题主题 /span /strong /p /td td width=" 126" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " strong style=" margin: 0px padding: 0px " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 专题上线时间 /span /strong /p /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 1 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " —— /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 电性能检测技术 /span /p /td td width=" 126" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 2019 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 年 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 1 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 月 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " 【 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lidian1" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " span style=" margin: 0px padding: 0px " 链接】 /span /span /a /span /p /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 2 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " —— /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 成分分析技术 /span /p /td td width=" 126" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 2019 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 年 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 3 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 月 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " 【 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lidian2" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " span style=" margin: 0px padding: 0px " 链接】 /span /span /a /span /p /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 3 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " —— /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 形貌分析技术 /span /p /td td style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 2019 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 年 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 5 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 月 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " 【 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/lidian3" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(102, 102, 102) text-decoration-line: none " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 color: rgb(0, 176, 240) " span style=" margin: 0px padding: 0px " 链接】 /span /span /a /span /p /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 4 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " —— /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 晶体结构分析技术 /span /p /td td rowspan=" 3" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " br/ /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 5 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " ——X /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 射线光电子能谱分析技术 /span /p /td /tr tr style=" margin: 0px padding: 0px " td width=" 53" style=" margin: 0px border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " 6 /span /p /td td width=" 359" style=" margin: 0px word-break: break-all border: 1px solid rgb(0, 0, 0) padding: 5px " p style=" text-align: center " span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 锂电检测技术系列 /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: Arial, sans-serif " —— /span span style=" margin: 0px padding: 0px font-family: 宋体 " 安全性和可靠性分析仪器及设备 /span /p /td /tr /tbody /table /div

紫外-可见-近红外分光光度计是分析光学材料的主要工具。材料样品形状各异（如薄膜、透镜、小尺寸、大尺寸等），测量要求多变（透过、反射、角度、偏振等），对分光光度计有很高的要求。作为世界一流的光谱仪器制造商，日立高新技术公司高度关注此方面，在此为大家介绍光学材料领域的最新应用和解决方案。 　　在3月24日上午10:00-12:00的网络讲堂上，我们将以“日立紫外可见近红外分光光度计在材料分析中的最新应用和通用技巧”为主题，给大家介绍镀膜材料、偏振片、棱镜、遮热涂料等典型样品的应用实例，对光学性能分析常见的问题，分析原因并提供测量建议，期待大家的参与！? 报名网址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1791关于日立UH4150紫外-可见-近红外分光光度计，请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C185793.htm 关于日立高新技术公司： 日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

BATTERY电动汽车电池组由数千个单独的电池组成，这些电池的每个电极都包含着数百万个颗粒。 在充电和放电过程中，重要的是这些颗粒要一同发挥作用。正极材料及其前驱体的粒径分布和微观结构对电池的能量密度和安全性至关重要，这就意味着，在生产过程中需要严格监控这些颗粒的质量。扫描电子显微镜（SEM）用于制造过程质量控制，能够识别原材料及其中间产物的质量波动。SEM 能够提供直观全面的形态统计结果，在正极颗粒的质量控制过程中发挥着重要作用。在本文中，对 NCM 正极及其前驱体使用了自动化 SEM 的检测方法，向研究人员展示了该方法是如何帮助正极材料生产商优化其质量检查（QC）工序的。这一自动化的解决方案有望通过提高工厂生产力，并节省大量成本。图1. 含镍正极材料的制造工艺示意图SEM 在正极材料 QC 工序中的应用案例图 1 显示了 NCM 正极粉末的生产过程。NCM 正极材料是将锂盐与前驱体混合后烧结（通常通过水热法和共沉淀法制备），烧结后，再将团聚的颗粒研磨粉碎成需要的粒径。NCM 正极前驱体颗粒的质量控制NCM 颗粒的最终形态和粒径取决于其前驱体颗粒的粒径以及烧结的过程，这就意味着在前驱体生产过程中控制前驱体的质量至关重要。质检人员在前驱体质量控制过程中测定两个主要的结构特征：尺寸分布和表面结构。通常，具有窄粒径分布的前驱体可以在更短的时间内锂化，从而获得更好的结晶度。窄的粒径分布和良好的层结构也代表着更好的电化学性能。图 2 显示了通过不同合成工艺生产的前驱体颗粒的 SEM 图。如图 2a 所示，具有宽粒径分布的前驱体颗粒直径范围约 4.5～13.6µ m。图 2b 显示了窄粒径分布且具有多孔表面结构的前驱体颗粒。（图中测量粒径尺寸和分布的软件为 Phenom ParticleMetric ）图2. 不同的合成条件下的 NCM 前驱体 a）具有宽粒径粒径分布的前驱体颗粒b）具有窄粒径分布和多孔结构的前驱体颗粒NCM 正极材料的质量控制一次和二次颗粒特性的表征在 NCM 正极材料质量控制过程中发挥着重要作用。如图 3 所示，NCM 正极颗粒通常由许多一次晶体颗粒组成为球状多晶颗粒（称为二次颗粒）。图3. 具有不同一次晶体颗粒尺寸的多晶 NCM 颗粒在进行充电和放电时，每个一次晶体颗粒经历锂离子的嵌入和脱嵌入时，正极材料会发生二次颗粒破裂。在这个过程中，每个一次晶体颗粒的体积都会发生变化，这是造成颗粒裂开的主要原因。二次颗粒破裂加剧了电池内部反应，并缩短了电池的寿命周期。因此，一次晶体颗粒的表征对于整个 NCM 材料分析至关重要。图4. 由 Phenom ParticleMetric 软件测量的多晶 NCM 颗粒，显示分布着大量的二次颗粒图 4 显示了具有宽的二次粒径分布的 NCM 颗粒，这导致了较低的能量密度。总的来说，确保前驱体的粒径大小在预期值内，能够提高最终正极粉末符合规范的可能性。同时，不符合质量控制标准的前驱体颗粒可以回收再加工，从而降低制造成本。SEM 可以提供一次和二次颗粒粒径的信息，能够帮助制造商在烧结过程中优化关键参数。烧结后，将团聚的颗粒粉碎并研磨成单个颗粒。图 5a 显示了颗粒分散度不足的案例，而图 5b 则显示了过度分离导致颗粒破碎的案例。图 5c 则展示了颗粒高度团聚的案例，此情况是制造单晶正极材料时烧结温度过高的结果。这种团聚使颗粒比多晶材料更难分散。缺乏均匀性、分散不足或过度破碎都会对颗粒的电化学性能产生负面影响。SEM 可以清晰地显示研磨后的颗粒，有助于生产尺寸均匀的颗粒并优化该生产过程。图5. a）团聚的多晶颗粒 b）过度分离的颗粒 c）高度团聚的单晶颗粒SEM 应用于 QC 工序中传统的 SEM 用于 QC，需要检查一个样品中的多个位置，以确保结果具有普遍性。通常，需要不同放大倍数的 SEM 图像，高倍 SEM 图像显示详细的微观结构（例如，前驱体中的层状结构、一次晶体颗粒），而低倍 SEM 图像显示了整体颗粒特征（例如，尺寸、分布、圆度等）。获取这些多幅图像需要进行以下操作：加载样本导航到所需位置调整焦点、亮度、对比度等。获取不同放大倍数的图像根据需要重复步骤 2 - 4每日生产数吨材料的制造厂可能每天需要测试数百个样品。这意味着检测人员需要连续数小时重复单调的操作，这样很容易出现人为错误。图6. 传统的 SEM 成像工作流程与 Phenom XL 台式 SEM 的自动成像工作流程对比自动成像的工作流飞纳电镜 Phenom XL G2 提供了自动成像工作流，AutoScan 软件可以在加载样品后自动获取数据。该设备一次最多可容纳 36 个样品，每个样品能够在不同的位置以不同的放大倍数成像。整个过程可以轻松实现定制化工作流程。例如，正极原材料的标准质量控制可能需要对每个样品上的 5 个不同位置进行 1k、5k 和 10k 的放大倍数分析，并且要求对样品的微观结构进行清晰成像。手动操作 36 个样品，这将需要操作人员重复数百次图 6 所示的步骤，大约花费 3-4 小时才能完成。而 Phenom XL G2 自动化的工作流程只需要用户花费 10 分钟进行输入设置参数即可，这样可以为其他工作腾出宝贵的时间。SEM 可以在无人值守的情况下自动稳定运行，提高了检测效率，从而达到减小误差，提高生产率的效果。基于 AutoScan 软件的自动化成像AutoScan 软件基于Phenom 编程接口（PPI）。使用 AutoScan 软件，飞纳电镜可以根据用户的指令，对每个样品的不同位置以及不同位置下的多个放大倍数进行自动拍照成像。图7. AutoScan 软件用户界面该自动化程序可以每周七天、每天 24 小时运行。自动化的程序也提高了 Phenom 台式电镜的可操作性，可以获取海量数据，为他们的分析提供可靠的数据基础。进一步提升图像分析能力的软件ParticleMetric 飞纳颗粒统计分析软件为了进一步进行自动化粒径分析，可以将图像直接导入 Phenom ParticleMetric 软件，该软件可以自动分析图像并计算统计颗粒形态信息。分析完成后立即生成报告，包括各种颗粒性质和统计数据。图 8 显示了单晶 NCM 样品的 ParticleMetric 软件分析界面。自动粒径分布表明平均粒径为 2µ m。图8. 使用 Phenom ParticleMetric 软件对单晶 NCM 样品分析的用户界面。A）使用的所有图像的列表项目B）已识别的颗粒进行着色C）已识别颗粒的详细信息列表D）所有颗粒的统计信息E）可视化数据均可以进行自定义总结在本文中，介绍了扫描电镜（SEM）在正极材料质量控制中的作用。Phenom XL G2 台式电镜提供的自动化成像工作流，能够进行自动图像采集和分析，优化质量控制过程，从而降低生产成本并提高生产效率。飞纳电镜 Phenom XL G2 与 AutoScan 软件相结合，可以自动获取海量 SEM 图像在 ParticleMetric 软件中对 SEM 图像进行分析，实现关键颗粒信息的可视化自动化 SEM 成像工作流程同样可以应用于电池生产中使用的其他原材料的质量控制AutoScan 软件和 ParticleMetric 软件，从原材料的颗粒形态出发，为电池原材料生产商解决了海量拍照和颗粒统计的烦恼。但是，原材料或者生产过程中引入的杂质，同样严重影响电池的电化学性能，正、负极杂质颗粒都有可能刺穿隔膜，造成安全隐患。因此，对于原材料或者生产过程中的异物监控也是品控中的重要课题，在下期文章中，我们将重点介绍电池异物检测的解决方案 —— Phenom ParticleX 锂电清洁度检测系统。“参考文献ReferenceXu, Zhongling et al.“Effects of precursor, synthesis time and synthesis temperature on the physical and electrochemicalproperties of Li(Ni1&minus x&minus yCoxMny)O2cathode materials.”Journal of Power Sources 248, 180-189 (2014)Hietaniemi, Marianna et al.“Effect of precursor particle size and morphology on lithiation of Ni0.6Mn0.2Co0.2(OH)2.”Journal of AppliedElectrochemistry 51:11, 1545-1557 (2021)Langdon, Jayse, and Arumugam Manthiram.“A perspective on single-crystal layered oxide cathodes for lithium-ion batteries.”Energy StorageMaterials 37, 143-160 (2021)

一、材料的物理性能材料结构决定性质——材料的电学、磁学、光学、热学、力学、化学等性能是由物质不同层次的结构所决定的。性质决定用途。二、热膨胀系数定义：温度改变ρt ℃时，固体在一定方向上发生相对长度的变化或相对体积的变化。平均线膨胀系数：平均体膨胀系数：注意：热膨胀系数是材料的重要性能，在材料的分析、制备等过程中都需要重点考虑。三、热分析方法热分析测定方法的目的是为了 探测相变过程的热效应并测出热效应的大小和发生的温度。焓和热容是研究过程中重要的参数。常用热分析方法应用最广泛的方法是 热重（TG）和 差热分析（DTA），其次是 差示扫描量热法（DSC），这三者构成了热分析的三大支柱。1.差热分析（DTA）是在程序控制温度下，将被测材料与参比物在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间温度差（△T ）随温度T或时间t的变化关系。2.差示扫描量热法（DSC）在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度(或时间)关系的一种热分析方法。3. 热重法在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法试验得到的曲线称为热重曲线（即TG曲线）。热分析的应用1.物质鉴定2.热力学研究3.动力学研究4.分析结构与性能关系典型应用1.有序—无序转变的研究Fe-Ni坡莫合金是一种软磁材料。但这种合金接近 Ni3Fe成分范围时既存在有序一无序转变，又存在铁磁-顺磁转变，它们都将出现热容峰。2.测定并建立合金相图建立相图首先要确定合金的液相线、固相线、共晶线 及包晶线等，然后再确定相区。例如，建立一个简单的二元合金相图，取某一成分的合金，用差热分析法测定出它的DTA曲线，见图（a）。试样从液相开始冷却，当到达z处时便开始凝固，由于放出熔化热曲线向上拐折，拐折的特点是陡直上升，随后逐渐减小，直到接近共晶温度时，DTA曲线接近基线。在共晶温度处，由于试样集中放出热量，所以出现了一个陡直的放热峰，待共晶转变完成后，DTA曲线重新回到基线。绘制相图取宽峰的起始点温度T，和窄峰的峰值所对应的温度 T2分别代表凝固和共晶转变温度。按照上述方法测出不同成分合金的 DTA曲线，将宽峰的起始点和窄峰的峰值温度分别连成光滑曲线，即可获得液态线和共晶线，见图 （b）。

温度对于锂离子电池的稳定性和安全性有较大的影响，因而热分析表征在锂电研究中具有重要意义。在热分析仪器领域，耐驰拥有60余年的应用经验，其产品覆盖了热分析的各个分支领域，从差热、热重到热机械、热膨胀及热质/热红联用，都能提供一系列具有高精度及高稳定性的仪器，高温领域可达2800℃，低温可达-180℃。仪器信息网整理了2020年耐驰热分析技术在锂电研究中的最新应用。　　点击报告题目，即可进入视频页面进行观看。报告题目主讲人锂电行业热分析解决方案介绍耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司应用支持经理 王荣电极材料中碳含量的综合热质联用分析德国耐驰仪器制造有限公司 市场与应用总监 曾智强

热重分析仪应用在哪些方面？其广泛应用于塑料橡胶涂料药品催化剂无机材料金属、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。　　本次调试的客户是从事化工行业，采购的是南京大展的DZ-TGA101热重分析仪。经过前期的样品测试，产品技术参数对比，品牌等各个方面，选择了南京大展热重分析仪，其主要原因在于产品质量的本身。　　调试的现场，技术工程师对仪器进行了安装和调试，并且实际的进行样品测试，对测试图谱进行数据的分析。对接使用人员，对仪器实验操作步骤进行培训，让其能够更加熟练的操作仪器，针对实际操作中遇到的问题，进行一一解答。　　DZ-TGA101热重分析仪具备哪些优势特点？　　1.温度范围：室温~1200℃升温速率：0.1~100℃/min　　2.炉体加热采用贵金属镍铬合金丝双排绕制，减少干扰，更耐高温。　　3.托盘传感器，采用贵金属镍铬合金精工打造，具有耐高温，抗氧化，耐腐蚀等优点。　　4.供电，循环散热部分和主机分开，减少热量和振动对微热天平的影响。　　5.采用上开盖式结构，操作方便。上移炉体放样品操作很难，易造成样品杆损坏。　　6.主机采用水域恒温装置隔绝加热炉体对机箱及微热天平的热影响。

热重分析（TG或TGA）是指测量程序控制温度和气氛条件下试样质量对温度或时间变化的一类技术；热重分析除直接给出试样质量随温度变化的信息（TG谱）外，还可以同时给质量变化率（DTG谱）随温度变化信息。典型的热重谱图如下图所示。热失重曲线通常包含几个部分：第一阶段，小量的初始失重，来源于溶剂的脱附；第二阶段，有时还有第三阶段，通常是试样分解的结果。热重分析在聚合物研究中主要用于评价热稳定性、定性鉴别聚合物、研究热降解动力学和机理和分析复合材料组成等。下图是几种常见聚合物的热重谱图，可以看出，几种聚合物的热分析温度显著不同，其中PI较其他几种聚合物而言有着更高的热分解温度（注：热分解温度只能用于评价聚合物热稳定性，并不标示聚合物作为的材料使用的最高或者最低使用温度，见后文）。由于不同聚合物有着较为典型且不同的热分解温度，因此，热重分析也常被用于根据热分解温度定性鉴别聚合物。除了上述用途外，热重分析还常被用于共聚物组成或聚合物基复合材料的组分分析。下图是EVA树脂的热重谱图，由于VA（Vinyl Acetate）与E（Ethylene）部分有着显著不同的热分解温度，可以将二者界定开来，进而由其质量损失率确定二者的占比。除了共聚物组成分析外，热重分析还可用于聚合物基复合材料的组分分析。下图是一种橡胶的热重谱图，可以由各段的热损失率推测其在该橡胶重的占比。注意除温度改变外，上述示例中通过改变气氛来界定聚合物及其填充炭黑的占比。

引言红外热成像是具有非接触、检测面积大、检测结果直观等突出优势的新兴无损检测技术，近年来被广泛应用于金属、非金属、纤维增强复合材料以及热障涂层等的无损检测与评价。碳纤维增强复合材料(CFRP)与玻璃纤维增强复合材料(GFRP)是目前发展最为成熟、已被广泛应用于航空航天、船舶、交通运载和风力发电等领域的结构复合材料。然而，它们的层状以及非均匀微观结构使得它们在生产和使用过程中极易萌生和发展为多种类型的缺陷，如涂层脱粘、界面分层等，极大地降低了复合材料/涂层结构件的使用性能与寿命，严重时甚至酿成灾难性事故。热障涂层作为一种陶瓷层可沉积在基体材料的表面，对基体材料起到隔热保护的作用，目前已被广泛用作航空发动机、聚变反应堆、火箭喷管等高端装备的高温热防护部件。图1 某航空发动机及其涡轮叶片热障涂层结构示意图为控制FRP复合材料/涂层结构的质量，确保高端装备的安全可靠运行和低维护成本，开发先进的无损检测与评价方法或技术对其进行高效、可靠地检测与评价是非常必要的。目前比较有代表性的无损检测与评价技术有射线检测、超声检测、磁粉检测、渗透检测和电磁检测等。但这些方法各有所长，也有其各自的局限性。例如，超声法中耦合剂的使用会致使检测表面受到污染；电磁法虽易于实现自动化检测，但仅适用于非铁磁性材料，且多用于检测近表面缺陷信息。红外热波成像技术由于具有非接触、快速、检测面积大、检测结果直观等优点，非常适合于复合材料/涂层结构的在线检测与缺陷表征，近年来得到人们的重视和广泛关注。01 红外热波成像技术任何高于绝对零度的物体都会向周围环境发出电磁热辐射，根据Stefan-Boltzmann定律，其大小除与材料种类、形貌和内部结构等本身特性有关外，还与波长和环境温度有关，而红外热波成像技术即是利用红外热像仪通过遥测材料表面温度场，从而实现对材料结构特性和物理力学性能的无损检测与评价。根据被测对象是否需要施加外部热激励，该技术可分为主动式与被动式，其中主动式红外热波无损检测技术由于具有更高的热对比度与检测分辨率，近年来受到极大的关注。主动式红外热波检测技术是利用外界热源对待测试件进行热激励，同时利用红外热像仪记录其表面温度场的演化历程，并通过对所获得的热波信号进行特征提取分析，以达到检测材料表面损伤和内部缺陷的目的。根据外激励热源的不同，该技术又可被分为光激励红外热成像、超声红外热成像与电涡流红外热成像等。图2总结了目前主动式红外热波成像检测技术中的主要分类依据及分类结果。图2 主动式红外热成像检测技术的主要分类依据及结果虽然红外热成像无损检测技术种类众多，但由于所检测对象琳琅满目，且结构与物理特性比较复杂，因此在实际应用中需结合检测对象本身特性，选择一种相对合适且高效的主动式红外热波成像无损检测方法，从而达到对待测对象进行高分辨率、高精度、快速可靠检测与评价的目的。光激励红外热成像是主动红外热成像中一种相对高效的无损检测方法，由于其非接触、非破坏、检测时间短、检测面积大、易于实施等突出优点，在热障涂层结构、纤维增强复合材料无损检测与评价中备受关注。在该方法中，当外激励光源入射到待测试件时，基于光热转换效应所产生的热波扩散并与内部界面或缺陷相互作用，同时，利用红外热像仪远程记录待测试件表面的瞬态热响应，即红外热图像序列。然后，借助先进的后处理算法对所获取的热图像序列进行综合分析，从而实现待测试件的无损检测与定量表征。图3为光激励热成像技术原理和目前常用光激励红外热成像检测系统。图3 光热无损检测原理及典型闪光灯激励热成像检测系统此外，根据热激励形式的不同，红外热成像技术又可被分为红外脉冲热成像、红外锁相热成像与红外热波雷达成像，这也是根据红外热成像发展历程、目前最为常用的分类方法之一。红外脉冲热成像技术检测效率高，但其探测深度通常较浅，无法满足对材料深层缺陷高分辨率检测的要求；且其检测结果易受表面加热不均匀、表面反射率及发射率不均等影响，瞬时高能量脉冲也易使材料表面产生热损伤。为克服红外脉冲热成像技术的局限性，红外锁相热成像技术应运而生，但由于该技术在单一调制频率热激励下仅能探测与其热扩散长度相对应深度的内部缺陷，因此对FRP复合材料或热障涂层类结构内不同深度或不同铺层界面的缺陷，需选择不同调制频率对待测试件进行激励，因此，该方法检测时间仍相对较长且易出现漏检。红外热波雷达是一种新兴的无损检测技术，具有红外脉冲热成像与红外锁相热成像技术所无法比拟的突出优势，如高分辨率、高检测效率、大探测深度等，近年来备受关注。表1总结了红外脉冲热成像、红外锁相热成像以及红外热波雷达成像这3种技术的优缺点及适用范围。02 FRP复合材料光激励红外热成像无损检测研究现状2.1 红外脉冲热成像检测技术红外脉冲热成像技术是发展最早且目前应用最为广泛的一种红外热波无损检测技术，该技术是使用高能光源（如激光、卤素灯、闪光灯）对待测试件进行非常短时间（通常几毫秒）的脉冲激励加热，由于内部界面或缺陷的热阻效应会对待测试件表面温度场产生差异，然后，利用红外热像仪同步记录这种温度差异，并借助于先进的后处理算法可实现对待测试件内部界面或缺陷的无损检测与评价。红外脉冲热波检测技术检测速度快，且对厚度较小的试件具有较好的检测结果，但其探测深度非常有限，不适用于检测大厚度构件。此外，该技术还易受表面加热不均、表面发射率不均等影响，瞬时高能量脉冲也易使试件表面产生热损伤。FRP复合材料的强各向异性和显著内部界面效应，极易使得其产生界面分层等类型缺陷，极大影响FRP复合材料结构或装备的使用性能。[英国巴斯大学Almond等]对CFRP复合材料裂纹状缺陷的边缘效应进行了研究，并提出了一种瞬态热成像法测量缺陷尺寸的方法。[加拿大拉瓦尔大学Maldague等]提出了一种将脉冲热成像与调制热成像技术相结合的红外脉冲相位热成像检测技术，该技术基于傅里叶变换可获得能无损表征CFRP复合材料的相位图像，因此克服了脉冲热成像技术对表面加热均匀性的限制。[意大利学者Ludwig等]研究了红外脉冲热成像检测技术中的热损失与三维热扩散对缺陷尺寸测量的影响。[加拿大拉瓦尔大学Maldague等]为了克服脉冲热成像技术的局限性，提出了双脉冲激励热成像检测技术，并表明该技术可进一步增强热对比度。[加拿大学者Meola等]利用脉冲热成像法对GFRP复合材料的低速冲击损伤进行了无损检测。[英国巴斯大学Almond等]又通过解析法研究了脉冲热成像技术的缺陷检测极限与缺陷径深比、激励能量以及缺陷深度都密切相关。[伊朗桂兰大学Azizinasab等]还提出了一种使用局部参考像素矢量来处理脉冲热成像检测结果的瞬态响应相位提取方法，实现了CFRP复合材料缺陷检测和深度预测。此外，为增强FRP复合材料缺陷检测效果，许多集成先进特征提取方法的脉冲热成像检测技术也被提出，例如主成分热成像、矩阵分解热成像、正交多项式分解热成像和低秩稀疏主成分热成像。国内的哈尔滨工业大学、电子科技大学、湖南大学、东南大学、火箭军工程大学、首都师范大学、南京诺威尔光电系统有限公司等科研单位也对FRP复合材料红外脉冲热成像无损检测技术开展了大量研究工作，并取得了丰硕的研究成果。[首都师范大学]研究了GFRP复合材料脉冲热成像检测的热图像序列的分割与三维可视化，并提出了一种基于局部极小值的图像分割算法。[北京航空航天大学]对FRP复合材料次表面缺陷红外脉冲热成像无损检测的检测概率进行了深入研究，并分析了阈值、特征信息提取算法等对检测概率的影响。此外，国内研究学者还提出集成了稀疏主成分分析、矩阵分解基算法、流形学习[30]和快速随机稀疏主成分分析等算法的红外脉冲热成像检测技术。2.2 红外锁相热成像检测技术红外锁相热成像技术是20世纪90年代初发展起来的一种新型数字化无损检测技术，该技术是利用单频正弦调制的热激励源对待测试件进行加热，然后，待测试件内部将也产生一个呈周期性变化的温度场，由于缺陷区与无缺陷区处的表面温度场存在差异，因此采用锁相算法可对表面温度场进行幅值与相位提取，最终实现对材料表面损伤或内部缺陷进行无损检测与评价。红外锁相热成像检测技术的探测范围要大于红外脉冲热成像检测技术，此外，通过降低激励频率大小可增大探测深度。英国华威大学和意大利那不勒斯大学等研究学者较早地将红外锁相热成像技术用于CFRP航空件缺陷检测，并证实了该技术与瞬态热成像与超声C扫描无损检测技术相比，更适于CFRP航空件表面冲击损伤的快速无损检测。[Pickering等]研究了同等激发能量下，红外脉冲热成像和红外锁相热成像对CFRP复合材料分层缺陷的检测能力。[Montanini等]证实了红外锁相热成像技术也可用于厚GFRP复合材料的无损检测，并深入研究了与缺陷几何形状和深度相关的检测极限问题。[Lahiri等]发现随着GFRP复合材料缺陷深度增加，利用红外锁相热成像技术所获得的相位对比度增大，而热对比度却减小。[Oliveira等]提出了一种融合光学锁相热成像和光学方脉冲剪切成像的CFRP复合材料冲击损伤高效表征方法。国内哈尔滨工业大学、浙江大学和东南大学等科研人员也对FRP复合材料红外锁相热成像检测开展了较多有价值的研究工作。[哈尔滨工业大学]对CFRP复合材料分层缺陷的大小和深度以及热物性的无损检测与定量评价，开展了系统的理论与实验研究，并提出了多种先进特征增强算法来提高其内部分层缺陷的可视性。[浙江大学]使用红外锁相热成像无损检测CFRP复合材料分层缺陷，并利用深度学习对测量过程中的传感器噪声、背景干扰等进行有效去除，显著提高了CFRP复合材料次表面缺陷无损检测与定征的精度。[东南大学]针对CFRP复合材料分层缺陷红外锁相热成像无损检测中所存在的热成像数据缺失以及低帧率导致的低分辨率问题，提出了基于低秩张量填充的热成像检测技术，不仅可有效解决红外锁相热成像数据高度缺失问题，还可显著提高常用红外热像仪的帧频率。2.3 红外热波雷达成像检测技术近年来，红外热波雷达成像技术因检测效率高和灵敏度高以及不易对材料产生热损伤而受到越来越多的关注，并开始应用于FRP复合材料的无损检测与评价。红外热波雷达成像技术具有红外脉冲热成像技术与红外锁相热成像技术所无法比拟的优势，但由于被用于FRP复合材料无损检测与评价的时间并不长，尚存在一定的局限性。例如，由于通常采用较低调制频率激励源去探测较深范围的内部缺陷信息，随之而来的是热扩散长度的增大，致使检测分辨率降低；另外，为提高检测信号的信噪比，通常采用增加热流激励强度的方法来解决，但在检测重要目标构件时，为防止对检测对象的热损伤，这种方法并不适合。[加拿大多伦多大学Mandelis教授]与[印度理工大学Mulaveesala教授]首先将线性调频雷达探测技术引入到红外热成像检测技术中，提出了脉冲压缩热成像或热波雷达无损检测技术。为显著提高探测热波信号的信噪比与灵敏度，随后提出了热相干层析成像和截断相关光热相干层析成像技术，截断相关光热相干层析成像技术的具体原理如图4所示。图4 截断相关光热相干层析成像检测技术原理：(a) 截断相关光热相干层析成像数学实施；(b) 激光诱导热成像系统框图印度理工学院与印度塔帕尔工程技术大学等科研人员还将脉冲压缩热成像与红外脉冲热成像等其他检测技术在检测FRP复合材料次表面缺陷时的检测性能进行了对比，并分析了各种技术的优势所在。为增强FRP复合材料分层缺陷检测，[比利时根特大学]也提出了离散频率相位调制波形的热波雷达技术，并证明了该技术具有更高的深度分辨率。国内的科研人员也对脉冲压缩热成像或热波雷达开展了较多的研究工作，并取得了重要的创新研究成果。[哈尔滨工业大学]较早地将红外热波雷达成像技术拓展到CFRP复合材料铺向和分层缺陷的无损检测与评价，并对热波雷达检测技术的特征提取方法也开展了深入研究。[湖南大学]和[电子科技大学]还分别用感应红外热成像/热波雷达检测技术和参考脉冲压缩热成像检测技术对CFRP复合材料分层缺陷检测，并取得了较为满意的检测效果。[东南大学]也提出了正交频率相位调制波形的热波雷达检测技术，可有效增强CFRP复合材料分层缺陷的检测效果。03 热障涂层红外热波成像无损检测研究现状关于热障涂层红外热波检测技术的研究始于20世纪80年代，伴随着信息电子与计算机技术的快速发展，近年来在航空和先进装备等领域受到极大关注。在目前的热障涂层红外热成像无损检测中，仍以光激励红外热成像检测技术为主，这仍然是由于光激励红外热成像技术具有非接触、快速、检测面积大、检测结果直观等突出优点，非常适合于热障涂层结构性能与健康状况的在线检测与表征。根据激励热源生热机理的不同，除光激励红外热成像检测技术外，其他无损检测方法还包括：超声热成像、振动热成像和涡流热成像。3.1 红外脉冲热成像检测技术针对热障涂层红外脉冲热成像无损检测，国外专家学者较早地开展了相关研究，并取得了较多的研究成果。[Cielo等]利用红外脉冲热成像技术无损检测热障涂层，研究表明当光学穿透深度远小于而加热区域远大于涂层实际厚度时，该技术可有效表征热障涂层热物性和表面涂层厚度。[Liu等]提出了可无损检测热障涂层内部裂纹和厚度不均匀性的稳态热流激励热成像技术，可实现直径远小于1mm的裂纹检测。[Shepard等]利用红外脉冲热成像技术对热障涂层厚度和脱粘缺陷进行无损检测，并结合先进后处理方法提高了时空域分辨率和信噪比。[Marinetti与Cernuschi等]利用红外脉冲热成像技术结合机器学习和相位特征提取方法，系统地研究了热障涂层结构中的表面涂层厚度变化、脱粘缺陷以及涂层过厚与粘附/脱粘缺陷的区分问题。[Bison与Cernuschi等]为无损评价热障涂层老化程度以及完整性，利用红外脉冲热成像技术检测了热障涂层面内与深度方向热扩散率以及孔隙率。此外，利用红外脉冲热成像检测技术还可监测热障涂层损伤演化历程以及寿命评估，且热障涂层粘结界面处粗糙度形貌、深度以及基底强度等对其损伤演化也有重要影响。[Ptaszek等]还研究了热障涂层表面非均匀及红外透光性等对其光热无损检测的影响。[Mezghani等]利用激光激励红外脉冲热成像技术无损检测了表面涂层厚度变化。[Unnikrishnakurup等]利用红外脉冲热成像技术和太赫兹时域谱技术同时对不均匀涂层厚度进行测量，并获得了对热障涂层厚度估计小于10.3%的平均相对误差。虽然我国关于热障涂层红外脉冲热成像无损检测的研究起步较晚，但仍取得了重要研究成果。[北京航空航天大学]利用红外脉冲热成像技术，通过使用有限元数值模拟与热成像检测实验方法，对存在脱粘缺陷和厚度不均匀时热障涂层表面温度场以及热障涂层的厚度与疲劳特性进行了较为深入的研究。[北京航空材料研究院]利用闪光灯激励红外脉冲热成像技术不仅检测出直径小于0.5mm的脱粘缺陷，还识别出了肉眼无法观察到的微裂纹。近来，关于热障涂层激光扫描热成像技术的无损检测与评价研究也开始出现，[北京理工大学]和[南京理工大学]利用线型激光扫描热成像技术实现了对热障涂层脱粘缺陷以及20~150μm厚薄涂层的高精度无损检测与评价。为了检测热障涂层表面微小裂纹，[北京理工大学]还开发了一种将线型激光快速扫描模式与点激光精细扫描模式相结合的激光多模式扫描热成像检测技术，实现了仅9.5μm宽表面微小裂纹的高效检测。3.2 红外锁相热成像检测技术不同于热障涂层红外脉冲热成像无损检测研究，国内专家学者较早地开展了热障涂层红外锁相热成像无损检测的研究，而国外对此的研究还很少。[火箭军工程大学]利用红外锁相热成像技术对涂层厚度进行检测，并表明该技术可实现对涂层厚度的快速检测，且检测精度可达到95%。[哈尔滨工业大学]利用红外锁相热成像检测技术和热波信号相关提取算法对热障涂层脱粘缺陷进行检测，并研究了光源功率、分析周期数和激励频率大小等对检测结果的影响。[哈尔滨工业大学]随后利用激光激励红外锁相热成像技术高精度地量化了SiC涂层碳/碳复合材料的薄涂层厚度分布的均匀性。[上海交通大学]针对热障涂层内部裂纹缺陷的快速无损检测与评价，也提出了一种基于多阈值分割和堆叠受限玻尔兹曼机算法的红外热成像无损检测技术。此外，[韩国国立公州大学Shrestha和Kim]利用红外脉冲热成像技术和红外锁相热成像技术对热障涂层表面不均匀涂层厚度进行了无损检测与评价，并开展了有限元数值模拟与热成像检测实验分析了各种技术的优势所在。3.3 红外热波雷达成像检测技术红外热波雷达成像作为一种新兴的无损检测技术，其高信噪比、大探测范围等突出优势更利于热障涂层次表面脱粘缺陷的高精度无损检测。而目前关于热障涂层红外热波雷达成像无损检测与评价的研究还鲜有报道，目前仅有国内的哈尔滨工业大学和东南大学针对热障涂层红外热波雷达成像无损检测开展了相关的理论与热成像检测实验研究工作。[哈尔滨工业大学]利用红外热波雷达成像技术对热障涂层脱粘缺陷进行检测，该技术利用线性调频信号调制光源强度，并引入了互相关和线性调频锁相提取算法，研究表明该技术可实现热障涂层脱粘缺陷的有效检测。[东南大学]基于Green函数法，对热障涂层光热传播理论进行了较为深入的研究，并提出了一种先进非线性调频波形的脉冲压缩热成像检测技术，可实现热障涂层次表面脱粘缺陷的高信噪比、大探测深度的高分辨率检测。结语本文介绍了红外热成像技术在FRP复合材料和热障涂层无损检测应用中的研究现状和进展，通过文献调研和相关研究结果分析，可发现，由于FRP复合材料和热障涂层的复杂结构特性，使得传统的无损检测技术无法较好地实现高效可靠的无损检测与评价。作为新兴的无损检测技术，红外热波雷达成像技术由于具有高分辨率、大探测深度、检测结果直观等突出优点，为FRP复合材料和热障涂层的高精度无损检测与评价提供了新契机。此外，在对FRP复合材料和热障涂层红外热成像无损检测进行研究的过程中，笔者也发现，红外热成像无损检测技术的发展还面临着一些主要瓶颈制约问题，也促使红外热成像检测技术须向多样化、智能化、集成化和多源信息融合方向发展，呈现出以下发展趋势：1) 多样化传统无损检测方法和红外热成像等新型无损检测技术都有其各自的优缺点及适用范围，随着检测对象的多样化和检测要求的多元化，所需要的检测手段也呈现多样化发展的趋势，具体体现在：①热激励源由卤素灯、超声和电磁等向半导体激光器、相控阵超声等其他热激励形式发展；②随着计算机和电子信息技术的快速发展，传统的红外脉冲热成像和红外锁相热成像向着新兴的先进激励波形脉冲压缩热成像或热波雷达成像检测技术方向发展。2) 智能化近年来人工智能技术的快速发展使得基于深度学习模型的红外目标识别与跟踪方法取得了巨大进步，这无疑为红外热成像无损检测技术的进一步发展提供了很好的发展契机。深度学习方法的高识别率特点使其在红外目标特征识别、红外图像分割与分类方面性能优异，在精度和实时性方面，甚至远远赶超传统检测方法。人工智能赋能红外热成像检测技术，有望取代人工判断，推动红外热成像无损检测技术向着智能化检测方向发展。3) 集成化红外热成像检测系统通常需要激励热源、红外热像仪、光路等调节装置、固定装置等模块，体积较大、结构较为复杂，且仍需人工或仪器自动采样。为满足实际无损检测应用中原位测量及低能耗的需求，红外热成像检测技术需逐步向小型集成化方向发展，最终实现无损检测现场的便携式携带和操作。4) 多源信息融合发展多源多模态热成像数据能比单一热成像数据提供更多的关键信息，此外，在信息呈现和表达上，多来源、多模态红外热成像数据还增加了无损检测结果的鲁棒性。因此当检测要求较高时，常常需要采用优势互补、多种检测方法相结合的方式，通过多源多模态热成像数据的融合与集成，最终提供优质、高效、安全、可靠的无损检测解决方案。因此，红外热成像技术也需向多源信息融合方向发展。

2023年10月18-20日，仪器信息网(www.instrument.com.cn) 与电子工业出版社将联合主办第四届“半导体材料与器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会。iCSMD 2023会议围绕光电材料与器件、第三代半导体材料与器件、传感器与MEMS、半导体产业配套原材料等热点材料、器件的材料分析、失效分析、可靠性测试、缺陷检测和量测等热点分析检测技术，为国内广大半导体材料与器件研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台，让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。本次大会分设：半导体材料分析技术新进展、可靠性测试技术新进展、半导体失效分析技术、缺陷检测和量测技术4个主题专场，诚邀业界人士报名参会。主办单位：仪器信息网，电子工业出版社参会方式：本次会议免费参会，参会报名请点击会议官网：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsmd2023/或扫描二维码报名“半导体材料分析技术新进展”专场预告（注:最终日程以会议官网为准）时间报告题目演讲嘉宾专场1：半导体材料分析技术新进展（10月18日）专场主持暨召集人：汪正 中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员9:30等离子体质谱在半导体用高纯材料的分析研究汪正（中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员）10:00有机半导体材料的质谱分析技术王昊阳（中国科学院上海有机化学研究所 高级工程师）10:30牛津仪器显微分析技术在半导体中的应用进展马岚（牛津仪器科技（上海）有限公司 应用工程师）11:00氮化物半导体的原子尺度晶格极性研究（拟）王涛（北京大学 高级工程师）11:30集成电路材料国产化面临的性能检测需求王轶滢（上海集成电路材料研究院 性能实验室总监）午休14:00离子色谱在高纯材料分析中的应用李青（中国科学院上海硅酸盐研究所 助理研究员）14:30拉曼光谱在半导体晶圆质量检测中的应用刘争晖（中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 教授级高级工程师）15:00半导体—离子色谱检测解决方案王一臣（青岛盛瀚色谱技术有限公司 产品经理）15:30共宽禁带半导体色心的能量束直写制备及光谱表征徐宗伟（天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室 教授）嘉宾简介及报告摘要（按分享顺序）汪正 中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员【个人简介】汪正，博士，中国科学院上海硅酸盐研究所研究员、博士生导师、材料谱学组分表征与应用课题组组长。研究方向为原子光谱/质谱/色谱基础和应用研究、光谱质谱新型仪器的研发和先进材料制备表征及在分析化学和环境化学的应用研究。曾先后负责科技部国家仪器研制重大专项、国家自然科学青年和面上基金、中科院仪器研制项目、中科院仪器设备功能开发技术创新项目和上海科委基金等。是国际期刊《Atomic Spectroscopy》、《Chinese Chemical Letters》和《光谱学与光谱分析》期刊编委。以第一和通讯作者在国内外同行认可的高水平期刊Anal. Chem., J. Anal. At. Spectrom.，Spectrochim. Acta Part B，Anal. Chim. Acta 等发表论文100 余篇，出版学术专著2 部，建立国家标准3 项，获授权专利17项。2010 和2018 年两次获得中国分析测试协会科学技术奖励（排名均为第一）。报告题目：等离子体质谱在半导体用高纯材料的分析研究【摘要】材料是制造业的基础，高纯材料是半导体制造业的最重要环节之一，高纯材料的纯度分析与表征是纯化工艺中的一个重要环节，对材料性质研究和工艺改进至关重要。本报告主要介绍电感耦合等离子体质谱法在高纯有机/无机半导体用材料方向的工作。王昊阳 中国科学院上海有机化学研究所 高级工程师【个人简介】2000年本科毕业于中国药科大学药学院药物分析专业；2003年获得中国药科大学与上海有机化学研究所联合培养硕士学位；2006年获得中国科学院上海有机化学研究所的博士学位；后前往德国奥尔登堡大学化学系博士后；2008年开始任中国科学院上海有机化学研究所，副研究员；2017年–至今担任中国科学院上海有机化学研究所公共技术服务中心质谱组课题组长。报告题目：有机半导体材料的质谱分析技术【摘要】根据有机半导体材料领域具体的测试需求和测试对象的不同，建立体系化的质谱分析方法与手段，结合顶空气相色谱对挥发性有机物进行分析，结合ESI以及(AP-)MALDI对小分子有机半导体材料进行表征与分析，再结合热裂解分析对有机半导体材料中的聚合物及其相关添加剂进行分析。马岚 牛津仪器科技（上海）有限公司 应用工程师【个人简介】2012年获得上海交通大学材料科学与工程学院博士学位，博士研究镁合金的时效强化机制及变形机制，主要利用TEM、SEM、 EBSD等手段进行表征。2012-2015年间在日本物质材料研究所进行博后工作，期间研究的课题为高强韧镁合金的开发及磁性材料微结构表征，利用HAADF-STEM、SEM、EBSD及3DAP进行材料表征，熟悉掌握FIB及纳米操作手。2015年回国加入牛津仪器公司，主要负责EDS、WDS、EBSD、OP的推广及技术支持。报告题目：牛津仪器显微分析技术在半导体中的应用进展【摘要】能谱（EDS）是半导体失效分析中常用的检测手段，但它只能揭示元素的异常，如果要对晶圆进行其他物性（如粗糙度、掺杂浓度、电势电位和内应力等）的分析，则需借助电子背散射衍射（EBSD）、原子力显微镜（AFM）和拉曼光谱（Raman）进行多尺度、多方位的检测和分析。 本报告将从结合三代半导体的痛点，展开介绍牛津仪器材料分析手段的进展及其在三代半导体中的应用，内容包括使用EBSD检测外延片位错，利用Raman分析碳化硅晶芯片晶型和微管类型及其带来的应力变化，以及采用AFM的SCM模式检测电容，并定量载流子浓度的最新应用。王轶滢 上海集成电路材料研究院 性能实验室总监【个人简介】从事半导体与集成电路领域技术研发、战略研究与规划工作多年。现承担负责上海市及国家集成电路材料重大项目测试平台课题，推进集成电路材料测试的科学评价体系建设，加速促进国产化替代。报告题目：集成电路材料国产化面临的性能检测需求李青 中国科学院上海硅酸盐研究所 助理研究员【个人简介】博士，中国科学院上海硅酸盐研究所助理研究员。主要从事高纯材料分析方法开发、光谱质谱仪器研制等工作。先后主持承担了包括国家自然科学基金、上海科委项目、中国科学院仪器功能开发项目等各类研发项目5项。目前在Anal. Chem., Anal. Chim. Acta等国际期刊发表论文10余篇，获授权国内专利14项，美国专利1项。报告题目：离子色谱在高纯材料分析中的应用【摘要】 阴阳离子分析涉及生物医学、集成电路、环境、食品安全等重要研究课题。利用离子色谱技术测定离子态物质的检测方法，分析速度快、灵敏度高、选择性好，已被广泛应用。本报告将主要介绍高纯电子试剂、高纯晶体、OLED材料中痕量卤素离子的分析方法。刘争晖 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 教授级高级工程师【个人简介】正高级工程师、博士生导师、中科院青年创新促进会会员、中科院关键技术人才。中科院苏州纳米所真空互联实验站工作，研发基于扫描探针的微纳米尺度光、电、力学综合测试分析设备和相关技术；开展基于新装备和新方法的应用基础研究。 主要成果： (1) 主持和参与中科院、基金委和科技部的多项仪器和表征技术研发项目，自主研制基于扫描开尔文探针的深紫外扫描近场光电探针系统，实现深紫外时间分辨光谱与表面光电压谱的同位微区测量，从时间和空间两个维度，以皮秒的时间分辨率和纳米级的空间分辨率对半导体光电材料的表面性质进行表征，从而为微观机制的探索提供有力的武器。 (2) 发展了基于光辅助扫描开尔文探针显微镜的新型扫描扩散显微术方法，定量测量光吸收系数、扩散长度、载流子寿命以及扩散系数的空间分布和变化，揭示了缺陷、相分离等微观结构对纳米光电性质的影响。 (3) 对氮化镓与石墨烯二维材料的界面输运性质进行了系统的研究，从实验和理论上系统阐明了石墨烯浮动费米面的特性对异质结电学输运性质的影响，发展了半导体表面测量二维材料微区迁移率的方法。 (4) 制定了国家标准GB/T 32189-2015 《氮化镓单晶衬底表面粗糙度的原子力显微镜检验法》，并取得相关实验室认证资格，为产业提供了大量支撑服务。报告题目：拉曼光谱在半导体晶圆质量检测中的应用【摘要】 半导体晶圆质量检测目前普遍采用工业视觉检测方法对全晶圆质量和缺陷进行评估，但诸如组分、应力、载流子浓度等关键物理性质的分布不均匀，难以通过视觉检测方法获得，这时光谱学的手段是重要的补充方法。光穿过介质时被原子和分子散射的光发生频率变化，该现象称为拉曼散射。拉曼光谱的强度、频移、线宽、特征峰数目以及退偏度与分子的振动能态、转动能态、对称性等紧密相关，广泛地应用于半导体材料的质量监控、失效分析，可用于检测组分、应力、载流子浓度、温度、晶向和缺陷等信息。通常的共聚焦拉曼测试由于信号较弱、对聚焦稳定性要求较高，常常只局限于单点或少量采样点。而对大到8寸乃至12寸全晶圆范围的覆盖性检测，可能会极大地帮助改进工艺制程和产品质量。我们通过一些的典型的案例，例如结晶硅薄膜晶化率测试，第三代半导体晶圆的应力和载流子浓度检测，以及多层复杂器件结构的综合性质检测，展示了拉曼光谱在半导体晶圆质量检测中的应用前景。王一臣 青岛盛瀚色谱技术有限公司 产品经理【个人简介】硕士研究生，现任青岛盛瀚色谱技术有限公司产品经理。目前主要负责青岛盛瀚公司离子色谱实验室类、在线类仪器以及联机类仪器的应用方法的开发和技术支持工作，拥有仪器分析行业多年的工作经验。对离子色谱行业有深刻见解，对设备选型、市场调研、需求管理等有丰富经验。报告题目：半导体—离子色谱检测解决方案【摘要】 针对半导体行业中，离子色谱技术对于检测其中的杂质阴离子具有的得天独厚的优势，本次盛瀚就针对半导体行业离子色谱方面做出的工作进行分享。徐宗伟 天津大学精密测试技术及仪器全国重点实验室 教授【个人简介】徐宗伟，天津大学，教授，博士/硕士生导师。中国电子显微镜学会聚焦离子束FIB专业委员会委员，中国微米纳米技术学会微纳米制造及装备分会理事。主要从事宽禁带半导体，微纳/原子尺度制造，拉曼/光致发光光谱，以及纳米功能器件设计、制备及应用。作为负责人获批十余项国家级项目，包括五项国际合作交流项目，其中一项被英国皇家学会列入“牛顿基金”项目。与德国弗朗霍夫协会、中电集团等宽禁带半导体企业和研究所开展紧密合作。研究成果受邀作主题报告/特邀报告30余次。报告题目：宽禁带半导体色心的能量束直写制备及光谱表征【摘要】碳化硅SiC、六方氮化硼hBN和金刚石等宽禁带半导体是制造量子及高功率半导体器件的优良材料。基于氦离子束、飞秒激光等超快能量束加工、变温光致发光光谱、分子动力学模拟等研究方法，研究了SiC硅空位/双空位色心、hBN和金刚石色心等加工产率，开展了飞秒激光原位退火、微结构阵列等色心荧光增强方法研究，基于共聚焦光致发光光谱表征了色心三维分布。会议联系会议内容康编辑：15733280108，kangpc@instrument.com.cn会议赞助周经理，19801307421，zhouhh@instrument.com.cn

中山大学测试中心热重分析仪采购项目(项目编号：中大招(货)[2016]322号) 组织评标工作已经结束，现将评标结果公示如下：　　一、项目信息　　项目编号：中大招(货)[2016]322号　　项目名称：中山大学测试中心热重分析仪采购项目　　项目联系人：李老师　　联系方式：020-84115087　　二、采购单位信息　　采购单位名称：中山大学　　采购单位地址：广州市新港西路135号中山大学园南路西南区415号教学楼306室(旧生物楼、达尔文像后)　　采购单位联系方式：李老师　　联系电话：020-84115087 传真：020-84115092　　三、成交信息　　招标文件编号：中大招(货)[2016]322号　　本项目招标公告日期：2016年07月01日　　成交日期：2016年07月12日　　总成交金额：63.6025 万元(人民币)　　成交供应商名称、地址及成交金额：序号成交供应商名称成交供应商联系地址成交金额(万元)1耐驰科学仪器商贸（上海）有限公司上海市外高桥保税区富特北路456号第三层A部位63.6025　　谈判小组、询价小组成员名单及单一来源采购人员名单：　　叶保辉、李厚金、阳生红　　四、项目用途、简要技术要求及合同履行日期：　　热重分析仪 1套　　五、成交标的名称、规格型号、数量、单价、服务要求：热重分析仪耐驰 TG209F1德国1套5年95000美元　　六、其它补充事宜　　本公告期限自2016年7月12日至 2016 年7月13日下午17:00止。各供应商对上述成交结果如有异议，请在公告期限截止时间起7个工作日以书面形式由法定代表人或授权代表签字并加盖单位公章，并附相关有效证明材料，向经办人及我校监察处反映。　　联系方式： 经办人李老师 电话：020-84115087　　监察处 　 电话：020-84115582　　请以上成交单位于本公告发出后的7个工作日内到中山大学政府采购与招投标管理中心办理评标服务费缴纳和中标(成交)通知书领取手续，并凭中标(成交)通知书在本公告发出后的30日内与用户单位签订合同。

1. 简介作为热分析中最常用的一种传统的分析技术，热重分析技术是研究物质的物理过程与化学反应的一类重要的实验技术。这类技术主要通过精确测定物质的质量随温度的关系来研究性质的连续变化过程，不仅可以用来广泛地研究物质在实验过程中随温度或者时间发生的与质量相关的的各种转变和反应（如氧化、分解、还原、交联、成环等反应），其还可以用来确定物质的成分、判断物质的种类和热分解机理等。迄今为止，热重分析技术已在矿物、金属、石油、食品、建材、陶瓷、医药、化工等材料的各个领域获得了广泛的应用。作为对热重曲线进行解析的第一步，应规范表示由实验得到的曲线。在规范表示的热分析曲线中，可以方便、准确地确定在实验过程中样品的变化信息。2. 热重曲线的规范表示方法概括来说，在表述热分析曲线时，应遵循以下几个原则：（1）热重曲线中的横坐标自左至右表示温度或时间物理量的增加，纵坐标自下至上表示质量（通常用百分比形式表示）的增加。（2）为了便于对比不同样品间的变化，通常用归一化后的质量表示热重曲线的纵坐标。（3）对于线性加热/降温的实验而言，横坐标为温度，单位常用℃表示。在进行热力学或动力学分析时，横坐标的单位一般用K表示；对于含有等温条件的热重曲线的横坐标应为时间，通常在纵坐标中增加一列温度列。当只需要显示某一温度下的等温曲线时，则不需要在纵坐标中增加一列温度。（4）规范表示热重曲线中的台阶和DTG曲线中的峰的变化。由热重曲线可以确定转变过程的特征温度或特征时间以及特征质量变化等信息。如果出现多个转变，则分别报告每个转变的特征温度或特征时间、特征质量的变化。对于多个转变过程，则需由曲线分别确定每个过程的特征温度或特征时间、特征质量的变化。对于单条热重曲线，当特征转变过程不多于两个（包括两个）时，应在图中空白处标注转变过程的特征温度或时间、质量变化等信息；当特征转变过程多于两个时，应列表说明每个转变过程的特征温度或时间、质量变化等信息。使用多条曲线对比作图时，每条曲线的特征温度或时间、质量等信息应列表说明。3. 热重曲线的规范表示中的常见问题分析在对热重曲线作图时，图中的横坐标和纵坐标分别对应于实验中检测的物理量，名称也应用物理量的名称表示，而不应使用所使用的热分析方法的名称来笼统表示。在实际应用中表示热分析曲线时，存在着相当多的不规范现象。例如，图1中给出了TG曲线几种常见的表示形式。其中，（1）图1（a）中，TG曲线的纵坐标用TG（%）表示。TG为热重法的总称，为由不同温度或时间下得到的质量信息，仅用其作为纵坐标是不合适的；（2）图1（b）中，TG曲线的纵坐标用Weight Loss（%）表示。Weight Loss（%）表示的是失重的百分比，而图中纵坐标的数值为从100%开始减少，意为实验开始已经失重100%，显然这是不合理的；（3）图1（c）中为TG曲线的规范表示形式。纵坐标用Weight （%）表示，由图可以清晰地看出样品在不同的温度下的重量百分比信息，通过计算台阶的高度可以定量反映过程进行的程度；（4）图1（d）中， TG曲线的纵坐标用Weight Loss（%）表示。Weight Loss（%）表示的是失重的百分比，而图中纵坐标的数值为从0开始逐渐减少的负值形式，由于Weight Loss本身已经包含了减少的含义，再继续用负值形式表示质量减少则变成了增加，这种表示形式也是不合理的；（5）图1（e）中， TG曲线的纵坐标用Weight Change（%）表示。Weight Change（%）表示的是重量变化的百分比，图中纵坐标的数值为从0开始逐渐减少的负值形式表示发生了质量减少过程，这是一种相对合理的TG曲线的另一种表示形式；（6）图1（f）中， TG曲线的纵坐标用Weight（%）表示，而图中纵坐标的数值为从0开始减少的以百分比形式表示的负值形式，其实表示的是样品自实验开始发生的重量减少的百分比信息，而非样品在不同温度下的重量百分比信息。显然这种表示形式也是不合理的；（7）图1（g）中，TG曲线的纵坐标用实验时所用的样品的绝对重量Weight（mg）表示，由图可以看出样品在不同的温度下的质量信息，但由这种形式的TG曲线无法直观地定量反映过程进行的程度。另外，这种表达形式仅反映了实验时所用的样品量的质量变化，不便于直观地比较不同的TG曲线之间的变化规律；（8）图1（h）与图1（f）相似，TG曲线的纵坐标用实验时所用的样品的绝对质量Weight（mg）表示，而图中纵坐标的数值为从0开始减少的负值形式，其实表示的是样品自实验开始发生的重量信息，而非样品在不同温度下的重量信息。显然这种表示形式也是不合理的；（9）图1（i）中，纵坐标用Weight （%）表示，由图可以清晰地看出样品在不同的温度下的重量百分比信息，通过计算台阶的高度可以定量反映过程进行的程度。但是，图中纵坐标的数值为从1开始逐渐减少的数值形式。其实这种数值为未转化为百分比形式的归一化后的相对质量。如果用百分比形式表示，纵坐标中的数值应乘以100%。（a）（b）（c）（d）（e）（f）（g）（h）（i）图1 TG曲线常见的几种表示形式综合以上分析，对于TG曲线而言，优先推荐采用图1（c）和图1（e）的表示形式。除了以上不规范的表示形式外，在实际应用中还存在其他形式的不规范作图。例如，图2为由实验得到的TG-DSC曲线。由图可见，图中分别列出了TG曲线、DSC曲线和DTG曲线。其中：（1）图2中TG曲线（红色曲线）的纵坐标为Weight Loss（%）表示的是实验过程中样品失重的百分比，而图中纵坐标的数值为从100%开始减少，意为实验开始已经失重100%，显然这是不合理的。应将图中的Weight Loss（%）改为Weight（%）；（2）图2中DSC曲线（黑色曲线）的纵坐标为Heat Flow，为在实验中检测到的热流信号。但图中给出的归一化后的热流的单位为μV/mg（该单位为DTA检测到的归一化后的温度差的单位），实际上归一化后的热流单位为mW/mg或者W/g。因此，图中的DSC曲线的热流单位表示不规范，应改为mW/mg或者W/g；（3）图2中DTG曲线的纵坐标对应的物理量为DTG，单位为%/℃。其中，DTG是对TG曲线一阶微商后得到的完整的微商热重曲线，包括横坐标温度和纵坐标对应的微商重量信息。因此，在图中仅用DTG表示该曲线的纵坐标是不合适的，应将DTG改为微商重量（Derivative Weight）。另外，从数学角度，对TG曲线求导时，当重量变化对应于失重引起的向下的台阶时，在该范围得到的DTG曲线的峰的方向应与台阶的变化方向保持一致。因此，图中的DTG曲线的峰的方向应为向下方向。基于以上分析，在对图2中不规范的表示进行修改后得到图3，由图可方便地得到物质在不同的温度下的变化信息。图2 一水合草酸钙的TG-DSC曲线（含有多处不规范表示）（实验条件：在流速为50mL/min的氮气气氛下，由室温开始以10℃/min的加热速率加热至900℃，敞口氧化铝坩埚。）图3 规范表示的一水合草酸钙的TG-DSC曲线（实验条件：在流速为50mL/min的氮气气氛下，由室温开始以10℃/min的加热速率加热至900℃，敞口氧化铝坩埚。）综合以上分析，在实际应用中对热重曲线进行表示时，应尽可能避免以上常见的问题。作者简介：丁延伟，博士、中国科学技术大学教授级高级工程师。自2002年开始从事热分析与吸附技术的分析测试、实验方法研究等工作,现任中国化学会化学热力学与热分析专业委员会委员、中国仪器仪表学会分析仪器分会热分析专业委员会委员、中国分析测试协会青年委员会委员、全国教育装备标准化委员会化学分委会委员、中国材料与试验团体标准委员会科学试验领域委员会委员等。曾获中国分析测试协会科学技术奖（CAIA奖）二等奖，主持修订教育行业标准《热分析方法通则》(JY/T 0589.1~4-2020),以主要作者发表SCI论文30余篇，获授权专利7项。以第一作者或唯一作者身份出版《热分析基础》、《热分析实验方案设计与曲线解析概论》、《热重分析 —方法、实验方案设计与曲线解析》等热分析相关著作5部。

由中国材料研究学会主办、宁夏旅游投资集团有限公司承办的“中国材料大会2017暨银川国际材料周”于7月6日至12日在宁夏银川举行。本次大会设置37个分会和“中日韩纳米材料论坛”“一带一路材料论坛”两个国际论坛及1个材料教育专业论坛，主要内容涵盖能源材料、环境材料、先进结构材料、功能材料、材料基础研究等材料领域。环球分析测试仪器有限公司作为此次大会的赞助商出席了本次会议。 此次会议上我们展出了德国zahner公司电化学工作站Zennium Pro和ZenniumX；Interchim公司新一代高效制备色谱仪；ASI超临界萃取／反应／微粒制备系统；ATLAS全自动反应系统；Asia流动合成系统；dolomite液滴微流控系统。参会的很多专家教授都是我们的老用户，也带给我们很多好评和建议，我们会秉承用户至上的原则，在设备研发的道路上再接再厉，为我们的广大用户提供更好的科研利器。

热重分析仪四台发往北京理工大学！北京理工大学，简称“北理工”，是隶属于中华人民共和国工业和信息化部、全国重点大学，中管高校，位列国家“双一流”、“211工程”、“985工程”重点建设高校。今天，南京汇诚仪器向北京理工大学发送了四台热重分析仪，这意味着该校的研究实验室将可以使用这些仪器进行相关实验研究。意外着这些仪器具有高精度、高灵敏度和高稳定性等优点，能够为研究人员提供可靠的数据支持。热重分析仪是一种用于研究材料热稳定性和热分解过程的仪器。它通过测量样品在加热过程中的质量变化，可以确定样品的热分解温度、热稳定性等参数。热重分析仪广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。了解更多仪器仪表的相关信息欢迎私信咨询~

| 热分析简介热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即P = f(T)。按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T = (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P =f (T, t)。| 材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。| 常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法包括热重分析法（TG）、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等，它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。应用范围：(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；(2)研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。原理详解：样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线)：w = f (T or t)，因多为线性升温，T与t只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。图2中，B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点Tf处已检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点；亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。Tp表示最大失重速率温度，对应DTG曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变化成正比。实战应用：热重法因其快速简便，已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段。例如图3中聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物的TG曲线可以被用来分析共混物的组分，从图1中可以发现：在N2中加热，300~350℃缩醛组分分解（约80%），聚四氟乙烯在550℃开始分解（约20%）。影响因素：(a)升温速度：升温速度越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。建议高分子试样为10 K/min，无机、金属试样为10~20K/min；(b)样品的粒度和用量：样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品，每一样品的粒度和装填紧密程度要一致；(c)气氛：常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响；(d)试样皿材质以及形状。(2) 静态热机械分析 (TMA)热机械分析，是指在程序温度下和非震动载荷作用下，测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术，主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。应用范围：静态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的热膨胀系数；玻璃化转变温度；熔点；软化点；负荷热变形温度；蠕变等进行测试。实战应用：(a)纤维、薄膜的研究：可测定其伸长、收缩性能和模量及相应的温度，应力-应变分析、冷冻和加热情况下应力的分析；(b)复合材料的表征，除纤维用TMA研究外，复合材料的增强，树脂的玻璃化转变温度Tg、凝胶时间和流动性、热膨胀系数等性质，还有多层复合材料尺寸的稳定性、高温稳定性等都可以用TMA快速测定并研究；(c)涂料的研究：可了解涂料与基体是否匹配及匹配的温度范围等；(d)橡胶的研究：可了解橡胶在苛刻的使用环境中是否仍有弹性及尺寸是否稳定等。影响因素：(a)升温速率：升温速率过快样品温度分布不均匀(b)样品热历史(c)样品缺陷：气孔、填料分布不均、开裂等(d)探头施加的压力大小：一般推荐0.001~0.1N(e)样品发生化学变化(f)外界振动(g)校准：探头、温度、压力、炉子常数等校准(h)气氛(i)样品形状，上下表面是否平行应用(3) 差示扫描量热法(DSC)原理：差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。图4中展示了典型的DSC曲线。应用范围:（1）材料的固化反应温度和热效应测定，如反应热，反应速率等；（2）物质的热力学和动力学参数的测定，如比热容，转变热等；（3）材料的结晶、熔融温度及其热效应测定；（4）样品的纯度等。影响因素：(a)升温速率，实际测试的结果表明，升温速率太高会引起试样内部温度分布不均匀，炉体和试样也会产生热不平衡状态，所以升温速率的影响很复杂。(b)气氛：不同气体热导性不同，会影响炉壁和试样之间的热阻，而影响出峰的温度和热焓值。(c)试样用量：不可过多，以免使其内部传热慢、温度梯度大而使峰形扩大和分辨率下降。(d)试样粒度：粉末粒度不同时，由于传热和扩散的影响，会出现试验结果的差别。(4) 动态热机械分析(DMA)动态热机械分析测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性（正弦）变化的机械应力的作用和控制，发生形变。应用范围：动态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的玻璃化转变温度、负荷热变形温度、蠕变、储能模量（刚性）、损耗模量（阻尼性能）、应力松弛等进行测试。DMA基本原理：DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性，分子运动和物理状态决定了动态模量（刚度）和阻尼（样品在振动中的损耗的能量），对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时，将产生一个预选振幅的正弦应变，对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ，如图5所示。DMA技术把材料粘弹性分为两个模量：一个储存模量E´，E´与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比，反映材料粘弹性中的弹性成分，表征材料的刚度；而损耗模量E"，E"与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比，反映材料粘弹性中的粘性部分，表示材料的阻尼。材料的阻尼也成为内耗，用tanδ表示，材料在每周期中损耗的能量与最大弹性贮能之比，等于材料的损耗模量E"与贮能模量E´。DMA采用升温扫描，由辅助环境温度升温至熔融温度，tanδ展示出一系列的峰，每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角tanδ、损耗模量E"与贮能模量E´随温度、频率或时间变化的曲线，不仅给出宽广的温度、频率范围的力学性能，还可以检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛过程。例如损耗峰能够代表某种单元运动的转变，图6为聚苯乙烯tg随温度变化的曲线，从图中可以推断峰可能为苯基绕主链的运动；峰可能是存在头头结构所致；峰是苯环绕与主链连接键的运动。影响因素：升温速率、样品厚度、有无覆金属层，夹具类型等(5) 动态介电分析(DETA)动态介电分析是物质在一定频率的交变电场下并受一定受控温度程序加热时，测试物质的介电性能随温度变化的一种技术。介电分析原理：具有偶极子的电介质，在外电场的作用下，将会随外电场定向排列。偶极子的极化和温度有关并伴随着能量的消耗。一般以介电常数(ε)表示电介质在外电场下的极化程度，而介电损耗(D)则表示在外电场作用下，因极化发热引起的能量损失。偶极子在外电场作用下的定向排列也会随外电场的去除而恢复杂乱状态。偶极子由有规排列回复到无规排列所需的时间称“介电松弛时间T”,按德拜理论:(其中：η介质粘度，a分子半径，K玻尔兹曼常数，T温度K)。松弛时间和分子的大小、形状以及介质的粘度有关。而式中tgδ损耗角正切，ε0静电场下介电常数；ε∞光频率下的介电常数。由此见，ε、tgδ都是和松弛时间τ有关的物理量，因此也和分子的结构、大小、介质粘度有关，这就是利用介电性能研究物质分子结构的依据。由（a）(b)两式可以证明，当时，ε´有极大值，f0称“极化频率”。即当外电场频率为极化频率时，介电损耗极大。应用范围：这一技术已被广泛地应用于研究材料电介质的分子结构、聚合程度和聚合物机理等。从应用对象讲，有聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、酚醛、环氧、聚蜡等热塑性和热固性树脂。此外还有耐高温树脂中的聚苯枫、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白质等。其具体应用也包括增强塑料、模压材料、涂料、粘合剂、橡胶甚至玻璃、陶瓷等金属氧化物。在实验室中，DETA可作为粘弹性研究的有力工具，如动态机械性能和热机械性能测试。在工业生产中，它可应用于树脂制造、质量控制、预固化和固化程度控制等。| 结语该文针对热分析技术的概念入手分析，从五个方面：热重分析法、差示扫描量热法、静态热机械法、动态热机械分析、动态介电分析，简要论述了材料测试中几种典型的热分析方法。热分析已有百年的发展历程，随着科学技术的发展，热分析技术展现出新的生机和活力，不断发展进步。

利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用，测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术，统称为先进材料表征方法。先进材料表征方法包括表面元素组成、化学态及其在表层的分布测定等。后者涉及元素在表面的横向和纵向(深度)分布。先进材料表征方法特点表面是固体的终端，表面向外一侧没有近邻原子，表面原子有部分化学键伸向空间，形成“悬空键”。因此表面具有与体相不同的较活跃的化学性质。表面指物体与真空或气体的界面。先进材料表征方法通常研究的是固体表面。表面有时指表面的单原子层，有时指上面的几个原子，有时指厚度达微米级的表面层。应用领域航空、汽车、材料、电子、化学、生物、地质学、医学、冶金、机械加工、半导体制造、陶瓷品等。X射线能谱分析（EDS）应用范围PCB、PCBA、FPC等。测试步骤将样品进行表面镀铂金后，放入扫描电子显微镜样品室中，使用15 kV的加速电压对测试位置进行放大观察，并用X射线能谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。样品要求非磁性或弱磁性，不易潮解且无挥发性的固态样品，小于8CM*8CM*2CM。典型图片PCB焊盘测试图片成分分析测试谱图聚焦离子束技术（FIB）聚焦离子束技术（Focused Ion beam，FIB）是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展，纳米尺度制造业发展迅速，而纳米加工就是纳米制造业的核心部分，纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术（FIB）利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工，配合扫描电镜（SEM）等高倍数电子显微镜实时观察，成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。聚焦离子束技术（FIB）可为客户解决的产品质量问题（1）在IC生产工艺中，发现微区电路蚀刻有错误，可利用FIB的切割，断开原来的电路，再使用定区域喷金，搭接到其他电路上，实现电路修改，最高精度可达5nm。（2）产品表面存在微纳米级缺陷，如异物、腐蚀、氧化等问题，需观察缺陷与基材的界面情况，利用FIB就可以准确定位切割，制备缺陷位置截面样品，再利用SEM观察界面情况。（3）微米级尺寸的样品，经过表面处理形成薄膜，需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度，可利用FIB切割制样，再使用SEM观察。聚焦离子束技术（FIB）注意事项（1）样品大小5×5×1cm，当样品过大需切割取样。（2）样品需导电，不导电样品必须能喷金增加导电性。（3）切割深度必须小于50微米。应用实例（1）微米级缺陷样品截面制备（2）PCB电路断裂位置，利用离子成像观察铜箔金相。俄歇电子能谱分析（AES）俄歇电子能谱技术（Auger electron spectroscopy，简称AES），是一种表面科学和材料科学的分析技术，因检测由俄歇效应产生的俄歇电子信号进行分析而命名。这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逸出，这一连串事件称为俄歇效应，而逃脱出来的电子称为俄歇电子，通过检测俄歇电子的能量和数量来进行定性定量分析。AES应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。俄歇电子能谱分析（AES）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择AES进行分析，AES能分析≥20nm直径的异物成分，且异物的厚度不受限制（能达到单个原子层厚度，0.5nm）。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择AES进行分析，利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS（AES）能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）由于AES测试深度太浅，无法对样品喷金后再测试，所以绝缘的样品不能测试，只能测试导电性较好的样品。（4）AES元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：样品为客户端送检LED碎片，客户端反映LED碎片上Pad表面存在污染物，要求分析污染物的类型。失效样品确认：将LED碎片放在金相显微镜下观察，寻找被污染的Pad，通过观察，发现Pad表面较多小黑点。X射线光电子能谱分析（XPS）X射线光电子能谱技术X射线光电子能谱技术（X-ray photoelectron spectroscopy，简称XPS）是一种表面分析方法， 使用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来，被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量和数量，从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在光电子来自表面10nm以内，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究，以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。X射线光电子能谱分析（XPS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择XPS进行分析，XPS能分析≥10μm直径的异物成分以及元素价态，从而确定异物的化学态，对失效机理研究提供准确的数据。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择XPS进行分析，利用XPS的深度溅射功能测试≥20nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当产品的表面存在同种元素多种价态的物质，常规测试方法不能区分元素各种价态所含的比例，可考虑XPS价态分析，分析出元素各种价态所含的比例。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）XPS测试的样品可喷薄金（不大于1nm），可以测试弱导电性的样品，但绝缘的样品不能测试。（4）XPS元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：客户端发现PCB板上金片表面被污染，对污染区域进行分析，确定污染物类型。测试结果谱图动态二次离子质谱分析（D-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术二次离子质谱技术（Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry，D-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子的质量来测定元素种类，具有极高分辨率和检出限的表面分析技术。D-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和检出限高的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择D-SIMS进行分析，D-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行膜厚测量，可选择D-SIMS进行分析，利用D-SIMS测量≥1nm的超薄膜厚。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用D-SIMS分析表面超痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppb级别。（5）掺杂工艺中，掺杂元素的含量一般是在ppm-ppb之间，且深度可达几十微米，使用常规手段无法准确测试掺杂元素从表面到心部的浓度分布，利用D-SIMS可以完成这方面参数测试。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样，样品表面必须平整。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）D-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）D-SIMS元素分析范围H-U，检出限ppb级别。应用实例样品信息：P92钢阳极氧化膜厚度分析。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术（Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry，TOF-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量，具有极高分辨率的测量技术。可以广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。TOF-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择TOF-SIMS进行分析，TOF-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行成分分析，可选择TOF-SIMS进行分析，利用TOF-SIMS可定性分析膜层的成分。（3）当产品表面出现异物，但是未能确定异物的种类，利用TOF-SIMS成分分析，不仅可以分析出异物所含元素，还可以分析出异物的分子式，包括有机物分子式。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用TOF-SIMS分析表面痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppm级别。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）TOF-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）TOF-SIMS元素分析范围H-U，包含有机无机材料的元素及分子态，检出限ppm级别。应用实例样品信息：铜箔表面覆盖有机物钝化膜，达到保护铜箔目的，客户端需要分析分析苯并咪唑与铜表面结合方式。

为帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术，解决材料表征与分析检测难题，开展表征与检测相关工作，仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议。本届会议聚焦成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等内容，设置六个专场，依托成熟的网络讲堂，为相关工作者提供一个突破时间和地域限制、高效的交流平台。其中，在物相及热性能分析专场，中铝材料应用研究院试验中心主任助理/高级工程师董学光、日立分析仪器（上海）有限公司应用工程师方裕诚、昆明冶金研究院主任工程师/高级工程师赵晖、江苏科技大学系主任/副教授李照磊、上海交通大学分析测试中心助理研究员张杰等多位嘉宾将为大家带来精彩报告。部分报告内容预告如下（按报告时间排序）：中铝材料应用研究院试验中心主任助理/高级工程师 董学光《X射线衍射法晶格常数的精确测定及其在铝合金研发中的应用》点击报名听会董学光，2014年6月博士毕业后就职于中铝材料应用研究院有限公司试验检验中心，现担任实验室技术负责人主任助理和微束室主任职务。在微束分析领域致力于金属材料微观组织、位错、滑移、相变等研究，X射线原位测试技术研究、晶体学取向分析、第二相物相分析、材料塑性变形机理研究、晶体动力学研究。参与科研项目30余项，发表学术论文30余篇，授权专利30余项，参与行业标准起草8项。报告摘要：本报告主要介绍X射线衍射法测试晶格常数的原理和方法，特别是涉及物相测试时衍射峰的误差问题，如何减少衍射峰飘逸、展宽等误差问题从而获得精确的衍射峰位置。利用原位拉伸装置对铝合金材料进行拉伸研究，通过晶格常数的变化研究弹性和塑性区域。日立分析仪器（上海）有限公司应用工程师 方裕诚《实时观察系统在热分析中的应用》点击报名听会方裕诚，日立热分析应用工程师，毕业于东华大学材料科学与工程专业，2021年8月加入日立分析仪器，主要负责热分析仪器应用，STA、DSC、TMA和DMA。报告摘要：试样观察热分析可以对试样进行观察和记录，此外，还可以根据图像对形状和颜色的变化进行定量分析。这提供了仅从测量图中无法获得的新信息。日立新一代热分析系统具备优秀的性能，以及日立引以为傲的Real View试样观察系统，将为行业带来更多可能性。本期将介绍使用Real view 试样观察热分析系统进行测量和分析的示例。昆明冶金研究院主任工程师/高级工程师 赵晖《热分析技术在冶金及材料领域中的应用》点击报名听会赵晖，昆明冶金研究院有限公司 主任工程师、高级工程师。多年来一直从事工艺矿物学、赋存状态、物质组成研究及固体物质的物理化学性能检测工作，针对固体矿产、冶炼产品（冶炼渣、烟尘、铝灰等）、固体废料（电子垃圾等）完成了数十项工艺矿物学及赋存状态研究工作，研究成果应用于各矿山生产企业，积累了扎实的工作经验，取得了良好的经济效益和社会效益。参加工作至今，在国内核心期刊上公开发表专业技术论文19篇。先后获得昆明冶金研究院科学技术进步二等奖、中国有色金属工业科学技术奖一等奖等奖项。报告摘要：无。江苏科技大学系主任/副教授 李照磊《聚乳酸立构复合晶与同质晶竞争生长机制的热分析探讨》点击报名听会李照磊，江苏科技大学副教授，高分子材料系主任。南京大学博士、博士后，法国格勒诺布尔阿尔卑斯大学访问学者。中国化学会会员，江苏省热分析专业委员会副主任委员。主要从事高分子凝聚态结构转变的热分析研究，尤其是生物可降解高分子结构与性能、新能源固态聚合物电解质结构与性能研究。主持或重点参与国家自然科学基金委、工业和信息化部、江苏省科技厅、江苏省教育厅、镇江市计划项目，同时主持多项校企合作横向课题项目。在ACS Macro Letters、ACS Applied Polymer Materials、 Journal of Polymer Science, Part B: Polymer Physics、Polymer、Thermochimica Acta、Polymer Testing、Journal of Thermal Analysis and Calorimetry等刊物上发表学术论文40余篇，获授权专利10项。研究成果获中国产学研促进会创新成果一等奖、江苏省教育厅科技进步三等奖，镇江市科技进步二等奖等科技奖励。入选江苏省“科技副总”、镇江市第二批“金山青年创新英才”。报告摘要：无。上海交通大学分析测试中心助理研究员 张杰《基于热重-红外/质谱联用技术的定量检测方法开发》点击报名听会张杰，中国科学技术大学博士，现就职于上海交通大学分析测试中心。主要从事聚合物热解性能表征、高分子催化热解及多孔材料气体吸附技术应用研究。报告摘要：热分析联用技术通过热分析仪与质谱仪或红外光谱仪等联用,可同步鉴定热分析过程中挥发物或气态分解产物的具体成分,是研究材料热行为和分解机理的有效方法。相较于单一的热分析技术，联用技术可以更加充分、高效和全面地评价材料热行为，揭示热分解机制。尽管热分析联用设备在定性分析方面应用广泛，但在定量研究方面仍存在不足。此次报告从联用设备原理出发，介绍了热重-红外及热重-质谱在定量分析方法开发方面的典型应用案例，同时系统地分析了热分析联用设备在定量检测上面临的挑战。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核，审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）5、赞助联系人：周老师（电话：010-51654077-8120 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

仪器信息网讯 2011年10月14日下午13:00，BCEIA 2011之“材料分析分会场学术报告会”在北京展览馆第五会议室顺利召开，50余位来自材料分析领域的专家学者、厂商代表参加了会议。 北京材料分析测试服务联盟副秘书长凌玲女士主持会议 北京材料分析测试服务联盟常务秘书长李树勇先生 　　李树勇先生在题为《北京材料分析测试机构合作模式创新》的报告中谈到，随着国际制造业向中国的加速运转，国内测试服务业的发展潜力巨大，据预测2011年国内检测市场容量将超800亿元人民币，国内测试服务机构平均收入以15-20%的速度快速增长。然而，国内测试行业还处于发展初期，缺少行业规范及品牌影响力与竞争力，同时地区垄断和保护现象明显；再加上国外近百家检测机构纷纷进驻中国，使得国内检测机构发展面临挑战，因此行业发展需要不断寻找突破口，打造首都测试创新与服务品牌! 　　在这种背景下，2004年12月16日，由北京市科委、北京新材料发展中心牵头，在京国家级测试机构、地方测试机构、高校等单位共同发起成立了区域性协作组织——北京材料分析测试服务联盟。目前已汇集检测仪器设备3000多台套，联盟会员2010年实现检测收入8.5亿元，年均增长30%，同时承担了500余项标准制定及100多项科研课题任务。 中航工业北京航空材料研究院陶春虎教授 报告题目：电子探针轻元素分析技术 　　陶春虎教授首先说到，日前，中航工业北京航空材料研究院与淄博三林新型材料有限公司共同投资建立了中航试金石检测科技有限公司，这是一家为公众服务的第三方检测机构，专门从事金属、非金属材料的分析检测、技术推广、检测设备研发及检测技术培训等业务。 　　同时，陶春虎教授在报告中介绍到，电子探针分析是对材料进行物理冶金相关检测的最常用手段之一，物理冶金检测最基本的内容包括组织、结构和微区成分三部分，电子探针是其中微区成分定量分析最有效、最准确和最常用的分析手段。另外，轻元素浓度分布对材料的组织和综合力学性能的起到至关重要的作用，而电子探针给出的正是轻元素分析与化学元素分析的根本区别。最后，陶春虎教授指出了电子探针轻元素分析过程中面临的主要问题，并详细介绍了电子探针轻元素分析技术流程中分析条件如何优选。 岛津企业管理(中国)有限公司市场部陈艳凤女士 报告题目：岛津——高分子材料分析全面解决方案的提供者 　　陈艳凤女士在报告中指出，岛津公司拥有着丰富的分析测试仪器产品线，能够为用户提供专业的整体解决方案，如在材料的表征方面，岛津公司可以提供流变学特性、粉体物理性、热特性、静/动态强度力学特性等测试仪器。 　　例如，在熔点、结晶度、玻璃态转化点等热特性测试领域，岛津公司可提供差式扫描量热仪、热重分析仪、热机械分析装置等；在添加剂、残留溶剂及重金属残留的分析中，岛津公司可提供气质联用仪、原子吸收光谱、等离子发射光谱仪、扫描电子显微镜等；在材质评价/品质管理行业中，岛津公司则有飞行时间质谱、傅里叶变换红外光谱等。同时，陈艳凤女士用大量的数据图表强调了“岛津公司是一个全面解决方案的提供者”。 北京矿冶研究总院李华昌教授 报告题目：金属矿产资源开发中的特殊环境问题及污染物检测技术 　　李华昌教授在报告中首先指出，有色金属行业快速发展，已成为国民经济重要支柱产业之一。矿产资源开发给各矿区带来了巨大的经济效益，推动了我国经济的发展，但也造成了一些负面影响，尤其是矿产资源的不合理开发和利用，同时“三废”的排放带来了严重的环境问题，严重威胁着人类的健康和生存。其中，矿产资源开发中的特殊环境问题包括：(1)持久污染物(POPs)污染问题；(2)矿山飘尘中PM10和PM2.5问题；(3)矿产资源开发中二次污染问题；(4)矿山复合污染问题。 　　随后，李华昌教授针对以上4大问题分别举例介绍了一些用于污染物检测的技术，如GC-MS技术检测9538捕收剂；电子显微镜与电子能谱可以看到有几十到几百纳米的铅、铝微粒；ICP-AES可用于检测重金属等。 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司叶鹏博士 报告题目：Hyper DSC在高分子材料分析中的应用介绍 　　叶鹏博士首先说到，Differential Scanning Calorimetry (DSC)是用来表征材料的热性能，被广泛应用于高分子、医药及化学工业。长期以来，如何提高DSC分析技术的灵敏度和效率一直是从事热分析仪器研发工作者所面临的挑战。 　　珀金埃尔默公司开发的Hyper DSC则属于一种高速扫描DSC技术，它能在高速线性扫描的条件下准确测量温度和热流值，其最高升温/降温速率高达750 ˚ C/min。对于这种功率补偿型DSC而言，由于能在很宽的温度范围内实现快速的降复温扫描，从而具有比传统DSC高10倍以上的灵敏度和效率。由于实现了快速扫描，熔融过程中的再结晶现象和熔融后的分解现象可以基本消除，故也消除了由此引起的未知热事件。同时，叶鹏博士还举例介绍了Hyper DSC在高分子材料表征过程中优势所在。 中国建筑材料检验认证中心有限公司万德田先生 报告题目：脆性材料力学性能测试新技术 　　万德田先生谈到，如何评价脆性材料在不同服役条件和不同载荷形式下的材料性能及其变化规律，并由此分析构件的可靠性和耐久性，预测构件的残余寿命，这对于材料的安全应用至关重要。中国建筑材料检验认证中心经过研究开发，提出了力学性能评价的三种新方法——痕迹法、相对法、预测法，这些新方法可以对服役中的陶瓷材料和部件进行在线测试和可靠性预测，为脆性陶瓷的工程应用和安全检测提供了一种简易的评价手段。 　　其中，位移敏感压痕与残余痕迹方法是指从表面残余痕迹确定材料的基本性能，看用于失效分析和恶劣环境下的材料性能评价，这对于材料的失效诊断和性能预测、以及材料在特种环境下使用过程中的性能演变监测具有实用价值，并可以推广应用到建筑工程，地质勘探，宇航探险，无损在线性能评价等领域。 会议现场

p style=" text-align: center " strong 热重分析 /strong /p p 　　热重分析是在程序温度控制(等速升温、降温、恒温和循环)下，测量物质的质量(或重量)随温度变化的一种热分析技术。通过研究分析不同温度下的失重曲线，可以推断样品的含水量、某个组分含量，样品分解或反应的起始和终了过程，用以测定金属有机物的降解、煤的组分、聚合物的热稳定性、催化剂的筛选、炸药的性能以及反应动力学的研究等。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 337" title=" 1.jpg" style=" width: 500px height: 337px " alt=" 1.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/de9f424a-1617-42ff-820b-5ebc0b68383f.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　上图给出了一水草酸钙在升温过程中的质量变化。从不同的失重台阶，结合对气相组分的色谱、质谱或者红外分析，我们可以推断可能的反应过程。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 286" title=" 2.jpg" style=" width: 500px height: 286px " alt=" 2.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4878304d-c7ce-49e9-b0ff-83c589c48ff7.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　实际样品的TG曲线，常常没有明显的台阶，而是一条连续的失重曲线。这时，通过对失重量求导获得的DTG曲线，可以更容易的分析不同过程的起始和终了位置，如上图对共混橡胶的TG-DTG分析所示。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 214" title=" 3.jpg" style=" width: 500px height: 214px " alt=" 3.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/72068168-52f2-40c1-acd8-fcabb1a0465e.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　TG技术也可以用于固相反应的研究，当然，需要过程中有气体的产生导致的质量变化。如上图所示，TiO sub 2 /sub 与K sub 2 /sub CO sub 3 /sub 的固相反应发生在500度以后，而偏钛酸与K sub 2 /sub CO sub 3 /sub 的固相反应，则降低到200度，表明偏钛酸与K sub 2 /sub CO sub 3 /sub 形成的纳米混合大大降低了反应能垒。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 290" title=" 4.jpg" style=" width: 500px height: 290px " alt=" 4.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/40bfdc6e-ef66-411d-9c99-e11d4e299c5a.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　通常TG实验在N sub 2 /sub , O sub 2 /sub 或空气气氛下进行。在有气体释放的热重分析中，也可以利用气氛来调控失重过程。如上图，为了分析偏钛酸与K sub 2 /sub CO sub 3 /sub 反应过程的中间产物，我们利用CO sub 2 /sub 气氛，而不是通常的空气或者N sub 2 /sub 气氛来进行热重实验，使得失重过程不再重叠，再结合XRD分析中间产物，得到了中间产物的分子式。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 304" title=" 5.jpg" style=" width: 500px height: 304px " alt=" 5.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/00f6777b-0776-4d0d-944f-d28efc2cbd05.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　TG实验的升温速率对结果影响显著。通常升温速率设置在5-20℃/min。样品量也尽量少，通常为5-10mg，以减少反应过程中扩散的影响。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 197" title=" 6.jpg" style=" width: 500px height: 197px " alt=" 6.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/7198cef8-5733-460a-b72c-bdab484378fe.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 197" title=" 7.jpg" style=" width: 500px height: 197px " alt=" 7.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/6bdb0624-701f-4855-a6a7-2e2aac9afd55.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　基于TG实验的信息，我们还可以进行热分析动力学研究。原理如上图公式所示。通常是对样品做不同升温速率下的4条曲线，再利用上面的公式，根据无模型方法或有模型方法，得到反应过程的活化能、指前因子以及反应级数。不过，这种方法的基础是假设固相的反应过程符合阿伦尼乌斯公式，而这一公式是在气相过程推导得到的，能否用于固相反应尚存在较大争议。 /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 323" title=" 8.jpg" style=" width: 500px height: 323px " alt=" 8.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/4a8df9c3-bfe8-4cd2-bce6-ce9e72c52b25.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 92" title=" 9.jpg" style=" width: 500px height: 92px " alt=" 9.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/8269ee95-4eb6-415e-ab1b-ddeb93dccd58.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　2013年，美国国家能源技术实验室(NETL)的研究人员将TG技术用于研究负载有机胺的多孔材料对CO2 sub 2 /sub 的吸附动力学行为，并通过不同的吸附动力学模型拟合，发现吸附机理在不同温度下有变化。(ER Monazam, LJ Shadle,DC Miller, HW Pennline, DJ Fauth, JS Hoffman, ML Gray. Equilibrium and kineticsanalysis of carbon dioxide capture using immobilized amine on a mesoporoussilica [J]. AIChE Journal. 2013, 59(3): 923-935.) /p p style=" text-align: center " img width=" 500" height=" 317" title=" 10.jpg" style=" width: 500px height: 317px " alt=" 10.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/259c2aa1-1c9a-47e8-9820-a825bd3331ea.jpg" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　南京工业大学陆小华教授在NETL工作的基础上，进一步将TG用于界面传递的非平衡热力学研究，利用TG测定的CO2等温吸附量数据，获得界面传递通量以及传递化学位差，实现了对界面传递阻力分析的定量分析和预测。(Wenlong Xie, XiaoyanJi, Xin Feng, Xiaohua Lu. Mass-transfer rate enhancement for CO2separation by ionic liquids: Theoretical study on the mechanism [J]. AIChEJournal. 2015, 61(12): 4437-4444.) /p p 　　目前国际上的一些热重分析仪品牌：德国耐驰，美国TA，瑞士梅特勒，美国PE /p p 　　国内生产和营销热分析仪器的主流厂商有(以下排名不分先后)：北京北光宏远、南京大展、北京恒久、上海和晟、上海精科、武汉嘉仪通、北京柯锐欧、西安夏溪、湘潭湘仪、上海研锦、上海盈诺、上海依阳、上海祖发、湖南振华、北京博渊精准等。( a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20130425/470160.shtml" target=" _blank" https://www.instrument.com.cn/news/20130425/470160.shtml) /a /p p 　　推荐的参考书目： /p p 　　1. 刘振海，富山立子，分析化学手册(第八分册，热分析)，2000年，化学工业出版社 /p p 　　2. 刘振海，热分析导论，1991年，化学工业出版社 /p p 　　3. Handbookof Thermal Analysis and Calorimetry, Elsevier出版社，系列丛书 /p p br/ /p p style=" text-align: right " 作者：南京工业大学 刘畅教授 /p p br/ /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 相关专题：《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p p & nbsp /p

仪器信息网11月26日讯：继BCEIA 2009分析仪器应用技术报告会成功在北京展览馆举办，分析仪器应用技术专题报告之材料分析报告会于2009年11月25日下午继续召开，参加材料分析报告的有来自全国著名教授、分析行业专家学者等与会代表近百人，就新材料究竟对分析测试提出什么要求、提出什么挑战的问题进行探讨。 国家钢铁材料分析中心王海舟教授主持报告会 机遇与挑战并存： 分析测试中的材料分析主要是给产品从原料到成品等各个环节中的化学成分与物理性能提供的检测，从而保证产品的质量，并最终对产品的品质作出全面评价，为材料在各方面的应用以及进出口贸易提供可靠依据。目前材料分析测试涉及的领域主要有：医疗卫生、环境环保、生物药品、冶金、高分子材料等。而各种新型材料的涌现，又给分析测试人员以及分析仪器生产厂家提供了新的机遇与挑战。 岛津国际贸易（上海）有限公司应用工程师杨桂香女士 专题报告：ICP-AES在高纯物质杂质元素分析方面的应用 随着仪器公司对ICP-AES仪器性能指标的不断提升，以及应用领域的应用工程师不断做相关的工作，因此对高纯物质杂质的研究不仅是ICP-MS仪器分析的专利，而且ICP-AES仪器也能满足检测高纯物质中杂质分析的需求。虽然ICP-AES能检测高纯物质中杂质，但在分析时还存在以下三个方面的问题：1）基体干扰——ICP光源发射连续光谱背景及某些分子光谱带；2）光谱干扰——发射光谱谱线多，经常会出现不同程度的谱线重叠干扰；3）灵敏度——痕量甚至超痕量的要求有时达不到。而针对以上问题，可以进行分离富集前处理（沉淀分离法、 萃取分离法、离子交换分离法）和采用高分辨率仪器来处理。 报告还从三个应用实例，分别使用沉淀分离法、未经分离直接测定、标准加入法检测高纯物质中杂质元素。它们的特点分别是ICP-AES测定高纯物质中杂质元素时，通过沉淀分离法分离基体，可以有效解决干扰，达到准确测定目的；采用高分辨仪器避免光谱干扰，通过数据处理扣除基体干扰，也可以达到准确测定目的；采取标准加入法使基体得到最合理的匹配，通过合理扣除背景来达到准确定量分析。 珀金埃默尔股份有限公司工程师康瑜容女士 专题报告：新型联用分析技术在材料研究方面的进展 由于一般在材料分析过程中，只能对物质进行定性或者定量，很难对材料生产过程的全部面貌进行监控，而各种仪器的相互联用可以达到中间过程的监控，发展联用技术，可以更好地了解材料的世界——揭示聚合体结晶与聚合物材料组成、促进有机挥发性气体VOC的研究和逸出气体成分分析、掌握药物载体的相互作用以及多晶改变情况。而联用分析技术， 即是将各种分析技术串联而成，连接的方式包含：降解气体分析(Evolved Gas Analysis, EGA)、 同步分析 ( DSC-Raman) 、测试环境改变 (UV-DSC, Humidity-DMA)。针对不同的连接方式，康瑜容工程师特从四个联用技术与实际的应用相结合，分别做了详细的阐释：热重-红外联用技术 (TG-IR)、热重-质谱联用技术 (TG-MS)、热重-气质联用分析技术 (TG-GCMS)、差示扫描量热法-拉曼光谱联用技术 (DSC-Raman) 。 上海光谱仪器有限公司高级工程师刘瑶函先生 专题报告：高性能原子吸收交、直流两用塞曼背景同时校正技术 在原子吸收中，塞曼背景校正技术是原子吸收中的一个很重要的技术，而SP-3880AA不仅实现了横向可变交流磁场、直流磁场塞曼背景校正的一体化，并且实现了这两种磁场塞曼背景校正的同时测量，因而可以直接比较同一次直流塞曼与交流塞曼背景校正方式的优劣，对背景校正方式进行优化，为塞曼背景校正的深入研究提供了条件，该技术为国际首创。 另外，石墨炉火焰原子吸收一体化设计，避免了石墨炉与火焰两种模式的机械切换，操作方便，系统具有交直流塞曼扣背景功能，能较好检测高背景样品的小信号，也能直接检测高温元素，具有较广泛的应用前景。交、直流塞曼两种背景校正方式，各具特色，因此在实际应用中可根据样品、分析元素的特点选择一种最合适的背景校正方式。 SP-3880AA实现了全反射双原子化器串联型结构技术、开关型石墨炉直流加热电源技术、交直流塞曼背景校正技术均为国内首创。在硬件成本增加不多的情况下，SP-3880型交直流两用塞曼背景校正原子吸收分光光度计同时具有交流、直流塞曼背景校正功能，并可在一次测量过程中同时得到两者的校正数据与图形，这样对于两种塞曼背景校正方法的比较研究更具可比性和学术意义；直流塞曼背景校正磁场可变，可通过选择磁感应强度来获得最大相对灵敏度，而恒磁场则无法选择，因此直流可变塞曼较恒磁场塞曼背景校正方式有更高的灵敏度和选择灵活性。 国家钢铁材料测试中心副主任陈吉文教授 专题报告：激光原位统计分布分析技术 材料（包括金属材料）对国民经济有着很重要的应用，然而在冶金材料分析面临着原位元素分布与状态分析、管复杂体系痕量元素分析、管复杂体系痕量元素分析三大难题。在目前的表征材料成分与状态的方法，一方面利用宏观分析材料的平均成分，反映材料宏观基本属性；另一方面利用微观分析组织结构反映材料局部性质；最后可以通过原位统计分布分析在材料中较大尺度范围内化学成分及其状态的统计定量分布，从而反映材料综合性质。在原位统计分布分析中，火花源、激光源、微束X射线、辉光溅射等都可以快速获得材料中每一个位置元素原始含量及其状态。 对于激光原位统计分布分析技术可以分为激光烧蚀等离子体质谱法（LA-ICP-MS）和激光诱导击穿光谱法（LIBS）。其中LA-ICP-MS法的优点：原位、快速，灵敏度与空间分辨率高(um级)，同时多元素分析；对样品尺寸、形状无严格要求，无导电性要求；固体直接取样，无须样品消解，可分析样品种类多；干扰较少。而激光诱导击穿光谱技术的特点：分析简便、快速，分析速度快无须烦琐的样品前处理过程，避免了样品被污染或损失的可能；对样品尺寸、形状及物理性质要求不严格，可分析不规则样品；可分析导体、非导体材料，以及难熔材料；可测定固态样品，还可以测定液态、气态样品；LIBS具有高灵敏度与高空间分辨率。激光烧蚀坑直径达微米级，非常适合原位统计分析技术，不仅可给出表面的一维二维成分分布，甚至可给出包含材料近表面的三维成分分布，非常适合涂层材料、薄膜材料分析；进行样品痕量分析，现场分析以及高温、恶劣环境下的远程分析。 材料分析专题报告现场