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全温式熔点仪

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全温式熔点仪相关的论坛

  • 熔点测定法的传温液

    中国药典规定:传温液:熔点在80℃以下者,用水;熔点介于80~200℃之间者,用黏度不小于50mm2/s的硅油;熔点高于200℃者,用黏度不小于100mm2/s的硅油。但是现在的熔点仪就算是硅油型的,也只配一种硅油。不用水,只用一种硅油,用熔点校准品校正后是否就可以了?

  • 熔点仪的原理

    熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度时,晶体就开始由固态转变为液态,测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器,也是实验室常用的基础仪器之一。纯净的固体有机物,一般都有固定的熔点,而且熔点范围(又称熔程或熔距,是指由始熔至全熔的温度间隔)很小,一般不超过0.5—1℃;若物质不纯时,熔点就会下降,且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如,一个未知化合物,测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时,将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化,且熔点范围不超过1℃时,一般可以认为二者是同一物质,如果混合熔点发生变化,熔点范围大,则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。测量熔点的方法有两种:一种是毛细管熔点测定法,另一种则是熔点仪测定熔点法。基于科技的发展与进步,熔点仪不断的更新换代,实现了许多实用性功能,且操作方便,数据精确。因此实验室常用的是采用熔点仪测定熔点的方法。目前全球使用最广泛的熔点仪是美国斯坦佛大学研究所最新研究成果的MPA100全自动熔点仪。MPA100熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,MPA100熔点仪利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作为检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定,三通道同时设定及可供选择的线性的升温速率。MPA100熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、燃料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。http://www.sinoinstrument.com/UploadFiles/Image/s2013050910524395610(2).jpg

  • 【求助】苯丙醛的熔点

    我在网上查到苯丙醛的熔点一说:-42;另一说:47。我在Beilstein上查到一说:47;另一说:151。不知道哪一种说法是正确的。

  • 怎样测定物质的熔点沸点

    要做实验测定!1、熔点的测定化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化,不但熔点距扩大,而且熔点也往往下降。因此,熔点是晶体化合物纯度的重要指标。有机化合物熔点一般不超过350℃,较易测定,故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。在鉴定某未知物时,如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时,不能认为它们为同一物质。还需把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验,是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。熔点装置图:2、沸点的测定液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向,这种倾向随着温度的升高而增大,进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等,液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。通常所说的沸点是指在101.3kPa下液体沸腾时的温度。在一定外压下,纯液体有机化合物都有一定的沸点,而且沸点距也很小(0.5-1℃)。所以测定沸点是鉴定有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法(蒸馏法)和微量法(沸点管法)两种。 实验步骤1、熔点的测定毛细管法:①准备熔点管:将毛细管截成6~8cm长,将一端用酒精灯外焰封口(与外焰成40o角转动加热)。防止将毛细管烧弯、封出疙瘩。②装填样品:取0.1~0.2g预先研细并烘干的样品,堆积于干净的表面皿上,将熔点管开口一端插入样品堆中,反复数次,就有少量样品进入熔点管中。然后将熔点管在垂直的约40cm的玻璃管中自有下落,使样品紧密堆积在熔点管的下端,反复多次,直到样品高约2~3cm为止,每种样品装2~3根。③仪器装置:将b形管固定于铁架台上,倒入液体石蜡做为浴液,其用量以略高于b形管的上侧管为宜。将装有样品的熔点管用橡皮圈固定于温度计的下端,使熔点管装样品的部分位于水银球的中部。然后将此带有熔点管的温度计,通过有缺口的软木塞小心插入b形管中,使之与管同轴,并使温度计的水银球位于b形管两支管的中间。④熔点测定:粗测:慢慢加热b形管的支管连接处,使温度每分钟上升约5℃。观察并记录样品开始熔化时的温度,此为样品的粗测熔点,作为精测的参考。精测:待浴液温度下降到30℃左右时,将温度计取出,换另一根熔点管,进行精测。开始升温可稍快,当温度升至离粗测熔点约10℃时,控制火焰使每分钟升温不超过1℃。当熔点管中的样品开始塌落,湿润,出现小液滴时,表明样品开始溶化,记录此时温度即样品的始熔温度。继续加热,至固体全部消失变为透明液体时再记录温度,此即样品的全熔温度。样品的熔点表示为:t始熔~t全熔。实测:尿素(已知物,133~135℃)、桂皮酸(未知物,132~133℃),混合物(尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右)。实验过程中,粗测一次,精测两次。2、沸点的测定微量法测定沸点:①沸点管的制备:沸点管由外管和内管组成,外管用长7~8厘米、内径0.2~0.3cm的玻璃管将一端烧熔封口制得,内管用市购的毛细管截取3~4cm封其一端而成。测量时将内管开口向下插入外管中。②沸点的测定:取1~2滴待测样品滴入沸点管的外管中(思考题9),将内管插入外管中,然后用小橡皮圈把沸点附于温度计旁,再把该温度计的水银球位于b形管两支管中间,然后加热。加热时由于气体膨胀,内管中会有小气泡缓缓逸出,当温度升到比沸点稍高时,管内会有一连串的小气泡快速逸出。这时停止加热,使溶液自行冷却,气泡逸出的速度即渐渐减慢。在最后一气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度,此时的温度即为该液体的沸点,待温度下降15~20℃后,可重新加热再测一次(2次所得温度数值不得相差1℃)。按上述方法进行如下测定:CCl4沸点(76℃)。 注意事项1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等,能产生4—10OC的误差。2.熔点管底未封好会产生漏管。3.样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大。4.样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。5.样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。6.升温速度应慢,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。7.熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。

  • 【原创】USP 30 NF 25 741 熔点测定

    如题,有人支持持续更新[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52001]熔点测定[/url]《741》熔距或熔点为了药典应用起见,除下述方法Ⅱ和方法Ⅲ另有规定外,固体的熔点或熔距一般指固体融合并完全融化的温度范围或温度。可以采用具有同样精度的任何装置或方法进行测定。其准确度应定期用六种美国药典的熔点参比标准品中的一种或几种进行校对,最好用与供试品熔点接近的那一种(见美国药典参比标准品)。依照供试品性质不同,此处列出五种测定熔点或熔距的方法。如果专论中没有指定采用哪种方法,则用方法Ia测定。混合熔点测定法可作为确证鉴别试验,测定时,将供试固体的熔距与等量的供试品和可信样品的紧密混合物的熔距相比较,如有可能应用相应的美国药典参比标准品。测试中,供试品与混合物的观察值一致,便是化学性质相同的可靠依据。装置I———台标准的熔距测定装置I由一只盛透明热交换液浴的玻璃容器、一根合适的搅拌器、一支精密温度计(见温度计)及可控温的热源组成。根据所需温度选择液浴,一般采用液态石蜡油,对高温范围而言则适合采用液态硅油。加入的热交换液应足以浸没温度计分浸线,温度计汞球距容器底部约2cm。可以用明火或电加热,毛细管约长l0cm,内径为0.8—1.2mm,壁厚0.2~0.3mm。装置Ⅱ——可以在方法1, 1a和1b中使用一个仪器。装置Ⅱ比较适宜的熔距测量例子是由一块可以控制加热速率的金属块,和一个监测其温度的传感器组成。此金属块可容纳含有供试品的毛细管并可以监测熔化过程,典型的是依靠一束光和一个检测器。此监测器的信号可能由微电脑处理来测定和显示熔点或熔距,或检测器信号可能绘制出熔点或熔距的可目视估计的曲线。操作步骤(方法l装置I)将供试品研成很细的粉末。除另有规定外,样品若含结晶水,则按专论规定的温度进行干燥脱水:若不含结晶水,则在合适的干燥剂上干燥16小时以上。取一根玻璃毛细管,一端熔封,将足够量的干燥的供试品粉末装入其中,轻轻地在坚实的表面上叩击,使粉末尽可能紧密地集结在管底,形成高2.5—3.5mm的柱体。将热交换液浴加熟,当温度上升至比预期熔点约低30℃时,取出温度计,以一滴热交换液润湿或其他方法,迅速将毛细管贴在温度计上,并调节其高度,使毛细管内的粉末柱与温度计汞球处于同一水平位置。将温度计再插入热交换液浴,在恒定搅拌下继续加热,升温速率约每分钟3℃。当温度上升至比预期熔距下限低约3℃时,降低升温速率至每分钟1~2℃,继续加热,直至供试品全熔。在测定过程中,观察毛细管内供试品柱,把管壁上任何一点确实塌陷时的温度定义为“初熔”,供试品全部液化时的温度定义为“终熔”或熔点。此两点的温度都应在熔距限内。操作步骤(方法Ia,装置I)按方法I,装置I中的规定将制备好的供试品装入毛细管。加热热交换液浴,当温度上升至较预期熔点约低10℃时,控制升温速率每分钟约1±0.5℃。当温度上升至较预期熔距约低5℃时,按方法I,装置I中所述把毛细管插入热交换液浴,继续加热,直至供试品全熔为止。按方法I,装置I的规定记录熔距。操作步骤(方法Ib,装置I)将供试品至于密闭容器内,冷却到10℃或更低,保持至少2小时。在没有前文研细的情况下,将冷却后的物料按方法I,装置I中的规定装入毛细管中,然后立即将充填后的毛细管至于真空干燥器内并在小于20mm汞柱的压力下干燥3小时。然后快速从上放打开干燥器,熔封毛细管的底端,尽可能快地按下面的方法测定熔距:将热交换液加热至预期熔距下限以下10±1℃,然后将毛细管插入热交换液,并以每分钟3±0.5℃的速率升温,直到全熔。按方法I,装置I中的规定记录熔距。操作步骤(方法I,装置Ⅱ)按方法I,装置I中的规定制备供试品并装填如毛细管中。按制造商的操作指南操作仪器装置。加热金属块,直到低于预期熔点约30℃。往加热中的金属块中插入毛细管,并持续以每分钟1~2℃的速率升温直至全熔。检测器信号第一次显示的初始值定义为初熔,检测器信号达到的最终值定义为终熔,或熔点。这两个温度都应在熔距的限度之内。若有争议,只有按方法I,装置I中的规定得到的熔距或温度是正确的。操作步骤(方法Ⅱ)小心地将供试品在尽可能低的温度下熔化,将其移入2端都开口的毛细管中,填入大约10mm。将填充后的毛细管冷却到10℃或更低,保持至少24小时或用冰直接接触至少2小时。然后将毛细管用适当的方法贴在精密温度计上,在水浴中调节毛细管位置,使物料的上边缘在水平面下10mm,按方法I,装置I中的规定加热,但是,当达到预期熔解点5℃以下时,调节升温速率至每分钟0.5~1.0℃。观测到物料在毛细管中上升的那个温度,就是熔点。操作步骤(方法Ⅲ)将定量的供试品缓慢熔化,在达到90~92℃之前的一段时间内搅拌。移去热源并将熔化了的物质冷却到高于预期熔点的8~10℃。冷却合适的温度计的汞球处(见温度计(21))至5℃,擦干,当它仍然冷的时候,将汞球浸入熔融的物质中直到下方半个汞球被浸没。立即移开汞球,远离热源,保持温度计垂直于水平面,直至腊状物表面变的无光泽,将其浸入不高于16℃的水浴5分钟。将温度计安全的固定在试管中,使最低点高于试管底部15mm。将试管悬挂于水浴中,调节到16℃,以每分钟2℃的升温速率将水浴升至30℃,然后改变审问速率为每分钟1℃,并记录第一滴熔融物质滴落温度计的温度。用新近熔化的供试品再重复测定2次。如果3次测定的偏差小于1℃,将三个温度的平均值作为熔点。如果三次测定的偏差大于等于1℃,再测定2次,取5次测试的平均值为熔点。

  • 【原创大赛】物质熔点测定方法

    【原创大赛】物质熔点测定方法

    物质熔点测定方法物质的熔点,一般情况下就是指该物质固、液两相可以共存并处于平衡的温度,一说到这个,我们就会想到冰和水,以冰熔化成水为例,在一个大气压下冰的熔点是0℃,而温度为0℃时,冰和水可以共存在通常的情况下,物体在不同的温度下,其状态也是不同的,且即时在同一温度,其状态也是不确定的,如晶体处于熔点温度时,可能有三种状态,即可能固态、可能液态、也可能固液共存,常用物质溶解表如下:熔点表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131143_476934_2154459_3.jpg那么上表这些物质的熔点怎么得来的的呢?有没有什么方法可以测试物质的熔点呢,那就看看吧!1.原理以加热的方式使毛细管中的试样从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度,通过目测分别观察其初熔和终熔温度,即为试样的初熔点和终熔点。2.仪器(1)毛细管:硬质玻璃毛细管,内径0.9~1.1mm,壁厚0.15~0.2mm,长110~120mm,一端封口。(2)测量温度计:分度值为0.1℃,长约400mm,全浸或局浸式并经校正的温度计,根据熔点范围选择适当量程。(3)辅助温度计:分度值为1℃的普通温度计,量程与测量温度计一致。(4)加热器:加热均匀、安全、易控制温度的加热装置。(5)熔点测定装置:容积250ml的内热式烧瓶,直径80mm,瓶长130~140mm,瓶口处有一温度计插口直径约10mm的圆孔,在瓶口上方有两个相对称的毛细管插口直径约2mm的圆孔。3.传热液体201型甲基硅油(粘度在500号以上),或硫酸与硫酸钾混合液(220ml浓硫酸中加入70~80g无水硫酸钾,再加入0.1~0.2g硝酸钾)。4.样品的干燥取少量混匀、研细的试样放于干燥、清洁的表面皿中,于105℃干燥箱中干燥30min后取出,放在干燥器中冷却备用。5.测定将少量干燥、研细的试样装入清洁、干燥、一端封口的毛细管中,取一高约800mm、直径10mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上,将装有试样的毛细管经玻璃管投掷8~10次,直至毛细管内试样紧缩至3-4mm高,再将开口一端封熔,圆底烧瓶中注入其体积四分之三的传热液体,测量温度计插入试管内的传热液体中,并使温度计的中间泡也浸没于传热液体中,温度计不得碰及管底。加热使传热液体温度缓缓上升至熔点前10℃时,将装有试样的毛细管通过锥形导管插入试管内并附着于温度计水银球的中部,继续加热,调节加热器使温度上升速度为0.5~1.0℃/min。观察毛细管中试样熔化情况,当试样开始出现明显的局部液化现象时的温度为初熔点。6.结果的表示与计算若测定中使用的是局浸式温度计,初熔点t=t+△t;若测定中使用的是全浸式温度计,初熔点t按下式计算: t=t1+△t1+△t2+△t3△t1=0.00016h1(t1-t2)△t2=0.00016h2(t1-t3)式中 t——初熔点,℃△t1——温度计露出液面至塞口处的水银柱校正值,℃△t2——温度计露出塞外的水银柱校正值,℃△t3——温度计的示值校正值,℃t1——观察温度,t2——试管内液面至塞口的中间处的温度,t3[

  • 熔点测量中大家注意到了没有?

    我在一家原料药生产企业,今天看药典,看到2010年版中国药典附录40页的VI C熔点测定法,有几个平时我们没有注意的事项:1、装入供试品的高度为3mm;我们平时不注意,随意性很大,一般都比3mm要高;2、传温液(熔点在80℃以下者,用水;熔点介于80~200℃之间者,用黏度不小于50mm2/s的硅油;熔点高于200℃者,用黏度不小于100mm2/s的硅油)。我们全是用硅油,至少什么硅油,我不知道。3、(测定时),使用温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上。平时不注意这一块。4、俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时,将装有供试品的毛细管浸入传温液。平时操作时,是一开始就将毛细管放入传温液中,至于第二次操作,也没有规范化,而是等传温液降到一定温度时,再做,降到多少也没有规范。大家注意了吗?

  • 熔点仪知识

    熔点仪的特点:主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定,以便确定其纯度。丈量方法完全符合药典标准,一般最多可同时丈量三根样品,自动计算初、终熔均匀值。分为目视熔点仪,数字熔点仪,微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 熔点仪原理,根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位,是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。 测定方法:测定熔点方法一般用毛细管法和微量熔点测定法,在实际操纵中,我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪,我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。因此,熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。应用:熔点仪在化学产业、医药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

  • 熔点仪的操作步骤

    熔点仪的操作步骤,常规熔点测定: 1.开启电源开关,稳定20分钟,此时,保温灯、初熔灯亮、电表偏向右方,初始温度为50℃左右。 2.通过拨盘设定起始温度,通过起始温度按钮,输入此温度,此时预置灯亮。 3.选择升温速率,将波段开关调至需要位置。 4.预置灯熄灭时,起始温度设定完毕,可插入样品毛细管。此时电表基本指零,初熔灯熄灭。 5.调零,使电表完全指零。 6.按下升温钮,升温指示灯亮(注意!忘记插入带有样品的毛细管按升温钮,读数屏将出现随机数提示您纠正操作)。 7.数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知初熔读数,按初熔钮即得。 8.只要电源未切断,上述读数值将一直保留至测下一个样品。 连接熔点仪和计算机 1.将随机所附的光盘插入计算机。 2.计算机进入系统执行WRS程序,可实现测试过程中熔化曲线的绘制,结果的显示。

  • 熔点仪报错

    测完一个样品后将毛细管拔出,熔点仪显示里面还有一根熔点管从而报错不能使用,可里面没有熔点管了啊。该怎么办呢?

  • 用熔点仪测熔点,哪些因素对结果误差影响较大?

    按药典方法,用熔点仪测原料药熔点,作者猜测以下因素对测熔点结果有影响:样品干燥程度、 样品在毛细管中填充高度(猜想填得过高,刚开始熔化看得更明显,初熔点偏低)、 样品被碾碎得是否充分、 样品在毛细管中填充的密实程度。但不知那些因素的影响较大。请各位专家高手讨论。还有什么因素没有列出的大家也可讨论一下。

  • Optimelt全自动熔点仪如何维护

    Optimelt全自动熔点仪的维护:Optimelt全自动熔点仪应放在实验室中使用,避免湿度过高和大量尘埃;每次使用完毕后将仪器降温至室温;仪器使用前检测试管套是否和炉体配好,检查光源输出是否良好;使用一年后为保证测试精度建议重新进行校验。

  • 【原创】YRT-3型熔点仪的操作及保养

    1 操作程序1.1 开机接通设备电源,打开POWER开关.1.2 预置温度设定开机后仪器即处复位状态下,利用 +、- 两个键设置预置温度为低于待测样品熔点约10℃,此时数码管显示的为预置温度。+、- 键按下后其上面对应的指示灯亮,表示修改过预置温度,约3秒钟后自动熄灭,此时仪器记录下了本次预置值,下次开机时预置温度即为本次预置值。 若指示灯没有熄灭即按了其它键,则本次预置温度值不被记忆,下次开机时预置温度为上次预置值。1.3 准备温度预置好后按下准备键,仪器即处于准备状态,准备灯亮。仪器开始以15℃/分的快速率升温至预置温度,到达预置温度后,延时约1分钟,使液体处于稳定的温度状态,蜂鸣器报警,提示使用者此时传温液已是预置温度,请放入样品。此时把装有样品的毛细管插在样品架上,放入传温液并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约为3mm高,毛细管两端应用酒精灯封口,样品应放置在尽量接近铂电阻温度计的陶瓷或玻璃部分中间的位置。1.4 测量 样品放好后,按下测量键,仪器即处于测量状态,开始以设定速率等速升温。操作者可通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程。当样品熔化时可利用初熔、终熔点键记录初熔(终熔)的值,在测试状态下,每按一下初熔(终熔)键,即记录下当前温度为初熔(终熔)点,同时对应的指示灯亮,测量完毕回到准备或复位状态时可用初熔(终熔)键读出刚记录下的初熔(终熔)点的值。1.5 退出测量程序1.5.1熔点测出后,按下准备键,液体即开始降温直至温度预置值,传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警,提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。1.5.2 蜂鸣器的报警可按下除测量、复位(RESET)键以外的任意键终止,终止后液体的温度不变化仍维持在预置温度上,只有按下测量键后仪器才开始以设置速率等速升温。1.5.3 液体的升温速率是指仪器处在测量状态时的升温速率,可随时用升温速率设定键盘修改,其状态循环变化,修改后如在测量状态即按现设值等速升温。1.5.4 任意时刻按下复位键(RESET)仪器将停止加热,传温液将自然冷却到环境温度。2 注意事项2.1 仪器的加热丝裸露于传温液中与220V电源直接相连,切勿在没有拔下电源插头时用金属导体接触电热丝,以防触电。2.2 本仪器绝对不允许使用水作为传温液,只允许使用低黏度硅油作为传温液,否则会烧毁仪器。2.3 仪器使用时,严防金属物体掉入传温液,以免短路炉丝造成控温元件损坏。2.4 本仪器不能使用标准水银温度计来校准,因为标准水银温度计是全部浸入式的,而本仪器的结构不可能使其全部浸入,因此标准水银温度计的读数不准确,所以本仪器只能使用熔点标准品或专用的铂电阻温度计来校准。2.5 为了延长加热丝的寿命,安装时应使其四周不与杯子四壁接触。2.6 杯子底部的石棉布主要用于隔热,特别注意不要把导热油滴在上面,一但滴上了大量的导热油,应产即更换,保证正常使用,千万不能直接把杯子放在铝座上使用,那样会使仪器过热,造成不可恢复的损坏,石棉布可向厂家购买,万不得已时可用隔热性能好的材料剪成隔热垫暂时代用。2.7 导热油的添加量约150-160ml,太多了温度升高时会由于液体膨胀溢出,也影响控温。2.8 测量有升华的样品毛细管两端必须都封口。2.9 作为传温液的硅油,长期在高温下使用会发生聚合现象,其黏度会增加,变得很黏。此时会发生搅拌子不能正常运转,出现蹦跳现象。温度控制不好,温度波动大,上下起伏不稳定。出现这些现象时,首先应立即更换传温液。否则会烧毁加热丝,严重时会烧毁仪器。3 维修保养3.1 如设备出现故障,应及时汇报上级主管,与供应商联系,不得随便拆卸。3.2本设备的更多信息参见《YRT-3型熔点仪使用说明书》。4 检定委托有检定资质的国家法定单位每年对YRT-3型熔点仪检定1次。

  • 熔点偏高的问题

    最近测定化合物的熔点,测出来的熔点比标准高了2摄氏度。方法是毛细管填装测定。1.样品填装前要先研细2.样品填装时要填装紧密除了以上两个原因,还有其他原因吗?关于样品填装紧密,我们应该如何判断样品已填装紧密了?顺便问一下,版块里的热分析基础理论有哪些帖子?

  • 【原创】数字熔点仪

    仪器用途及特点根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。操作步骤及使用方法使用前的准备工作注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。

  • 薄膜熔点仪器选型

    现在我做检测塑料薄膜的熔点,就是包裹丁基橡胶的薄膜(低密度聚乙烯),熔点大于110摄氏度。有没有快速检测但又比较准确的设备?熔点虽然是个范围但是确定起来应该问题不大吧,哪位大师解读下哈

  • OptiMelt全自动熔点仪的优势

    OptiMelt全自动熔点仪的优势1.Optimelt100的温度梯度设置为0.1-20℃/分钟,最小增量可达0.1℃/分钟,是目前市场同类产品中温度梯度参数最优的一款产品。2.仪器的屏幕,Optimelt100是大屏幕触摸屏,可以显示实时曲线,视窗式操作,界面友好,很容易上手操作。其他一些低端的全自动熔点仪,或是整机是一个“黑箱”,只能看看结果数据,简单的模拟曲线要依靠打印机才能看到;或是老式LCD显示,操作模式和显示信息与大屏幕触摸屏相比,那差距就不是一点点了。3.对于非纯物质的测量,熔点或者熔程是相对复杂的,单纯的依靠仪器全自动判断或人工判断,可能都未必会得到最准确的结果。两者相辅相成,无疑是最好的方法,这点也唯有Optimelt100全自动熔点仪可以做到。注意,该全自动熔点仪的人工判断不是单纯的人眼判断,而是可以对特殊温度进行标注,标注的温度可以通过调出结果报告获得。更重要的是:借助于电脑对图像和温度数据的同步储存,可以进行数据的再分析。4.人力资源:此熔点仪在安放好样品之后,按动按钮之后,就完全不需要人工看管,增加仪器,不需要增加人手,最大限度地节省人力资源,5.数据的存储,存储结果重要还是方法重要?检测方法是基本固定的,但不能储存结果又没能记录好,那就只能重做了。而测量结果不是单纯的数据,而是包含了数据曲线、视频图谱和结果,是不是更完美呢?6.软件功能,这是最大最大的差距所在了。目前市场上仪器配置的软件仅可以传输数据到Excel表格,但这个不是真正意义上的软件控制和数据处理,只是相样对于打印输出的另一种数据输出方式而已。Optimelt100配置的软件具有真正意义上的数据控制和处理功能,包括可以真正的联机操作,熔融曲线实时显示,数码相机实时采集熔点管内样品的融熔图像,测量结果以文件形式存储在电脑中等,图像和曲线均可通过调用文件回放。对于实验室检测人员,在必要时可以通过重新调用融熔曲线及查看融熔图像复核检测结果的准确性。而研究人员,可以通过反复研究融熔曲线及融熔图像获取有益的资料或数据,同时,摘录的融熔曲线及融熔图像研究可以用于论文或研究报告。而对高校教学,也同样有益。7.价格,就不用多谈了吧。目前市场上还没有与Optimelt100性价比在一个等级上的产品。

  • 【讨论】一个关于熔点的问题

    最近,实验室在做一个酸酐,文献报道其熔点为92-93度,可我在用熔点仪检测时发现到了100多度后还是不熔!这就奇怪了,一般物质不纯的话,熔点应该是降低的,可这个东西却是那么高!后来我用熔点管加硅油用酒精灯加热的方法测,发现在86度左右就开始有一点熔化,可再过一段时间就不熔了。而且这个时候再那另外一根样品放进硅油的话,马上就熔化了。我怀疑是因为该样品在高温下容易分解变质,所以如果我把样品放在熔点仪或是硅油里超过一定的时间后就不能测出其熔点了。也就是说我的样品是易分解的,那这应该如何来检测其熔点呢?希望大家参与讨论

  • 有需要熔点标准物质可跟我联系

    熔点标准物质是熔点仪和熔点测量中温度的标准物质,它是保障熔点测量量值统一和准确的最有效的工具,主要供仪器制造、化工、医药和计量检定部门使用。一级熔点标准物质有对硝基甲苯(GBW13231a)、萘(GBW13232a)、苯甲酸(GBW13233a)、1,6-己二酸(GBW13234a)、对甲氧基苯甲酸(GBW13235a)、蒽(GBW13236)、对硝基苯甲酸(GBW13237a)、蒽醌(GBW13238a)。 售价均为:110元/瓶(2克/瓶), 毛细管装填熔点标准物质售价为:400元/套(八种:50支/种),快递费50元。二级熔点标准物质有偶氮苯[GBW(E)130133]、香草醛[GBW(E)130134]、乙酰苯胺[GBW(E)130135]、非那西丁[GBW(E)130136]、磺胺[GBW(E)130137]、丁二酸[GBW(E)130138]、磺胺二甲嘧啶[GBW(E)130139]、二氰二胺[GBW(E)130140]、糖精[GBW(E)130141]、咖啡因[GBW(E)130142]、酚酞[GBW(E)130143]。 售价均为:100元/瓶(2克/瓶),快递费50元。

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