当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

差热热重分析

仪器信息网差热热重分析专题为您提供2024年最新差热热重分析价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括差热热重分析参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的差热热重分析您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合差热热重分析相关的耗材配件、试剂标物,还有差热热重分析相关的最新资讯、资料,以及差热热重分析相关的解决方案。

差热热重分析相关的论坛

  • 【原创】国产热分析仪到低价值多少钱

    去年十一月想买一台差热热重分析仪,询价的结果让我一头雾水,有的厂家报价10万元左右,也有的报价4-5万元,最低的一家报价才2万元,而且是全套配置,真不知道国产的热分析仪到底值多少钱,这么低的价位质量有保证吗

  • 【原创大赛】DSC-100测量煤油与磷钼酸反应的放热热焓

    【原创大赛】DSC-100测量煤油与磷钼酸反应的放热热焓

    看到了南京大展的活动奖品,就忍不住赶紧来参赛了 \(≧▽≦)/。正好手上有一台南京大展的差示扫描量热仪DSC-100,目前也正在使用这台仪器做实验,今天就把我做的实验过程发上来,和大家一起讨论讨论 O(∩_∩)O。我们实验室的差热托盘及传感器是铂铑合金,灵敏度还是非常好的。这个实验之前在论坛里也和大家讨论过,就是用DSC测定磷钼酸与煤油反应放出的热量。听上去很简单吧、、But!!这实验可耗了我不少精力!!_ 最难解决的一个问题就是煤油与磷钼酸常温下一接触便反应,因此必须在将这两个物质放进炉子之前隔离。这点是最令人头疼的啊!!_ 但最终,功夫不负有心人,还是想到了一个办法,考虑到石蜡与煤油结构相似,石蜡是固体,可以用它将两个物质隔离开!石蜡的熔点在50~60℃左右,只要加热到石蜡熔化的温度,煤油就可以掉下去与磷钼酸反应啦(刚开始是考虑石蜡与煤油可以相似相溶,试了一下发现,需要的时间太长,而且石蜡与煤油相溶之后的流动性会变的非常差,最后还是用加热的方法了)。这是个很大的突破啊!!\(≧▽≦)/ 找到了隔离的物质,下面就好办啦~~(*^__^*) …下面先来隆重介绍下这个实验所用的铝坩埚,当当当当::::::图1 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071627_462982_2692547_3.jpg图2 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071627_462981_2692547_3.jpg图3 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071628_462983_2692547_3.jpg图4 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071628_462985_2692547_3.jpg图5 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071628_462984_2692547_3.jpg石蜡与煤油性质相似,石蜡也可能会跟磷钼酸反应,因此,石蜡跟煤油一样,在放进炉子之前也不能碰到磷钼酸,这样我就想到了做如图1、2所示的坩埚,下层大坩埚放磷钼酸口部收紧刚好能夹紧上层小坩埚,上层小坩埚底部中央开孔,再用石蜡封住孔,然后放上煤油。\(≧▽≦)/很聪明吧!多不容易啊~~可是实际测量过程中发现,下面的大坩埚口会松掉,导致上层坩埚底部的石蜡与磷钼酸直接接触,还有一个问题就是由于上层坩埚较小,石蜡熔化后任粘在孔上,煤油掉不下去无法与磷钼酸反应。于是把坩埚改进了一下,如图3、4、5,上层为大坩埚,底部开孔封蜡,然后放上煤油,下层坩埚放磷钼酸。问题是接踵而至啊~~~刚解决了坩埚的问题,下面的问题更复杂呢~~~~~~俗话说,有利就有弊,石蜡隔离了两个物质,同时也带入了新的误差因素。石蜡会与磷钼酸反应的话,那么他们也会放出热量,最终测得的放热热焓要减去石蜡与磷钼酸反应的热焓。另外石蜡、煤油、磷钼酸加热时都会吸热,一正一负会相互抵消╮(╯0╰)╭。这是要麻烦死人的节凑嘛(⊙_⊙)!?为了消除各组分的吸热,为了能更准确的算出煤油与磷钼酸的放热热焓,我制定了这样的方案,一组实验包括:a.石蜡+煤油+磷钼酸用图5所示的坩埚测量(上层坩埚打孔);f.石蜡+煤油+磷钼酸用上层坩埚底部不打孔,其他与图5所示一样的双层坩埚测量(也就是说,让煤油、石蜡不接触磷钼酸,这样可以消除三个物质的吸热总量);c.石蜡+磷钼酸反应测[font

  • GC长期不使用,是否需要定期开启热热机子?

    由于气相检测农残项目较少, 要很长时间才开机做一次,南方天气潮湿,以前经常发生太久没开之后ECD基线往上抬高飘的厉害,要烤机很长一段时间之后基线才能恢复平稳。各位机子如果长期没有用,有没有定期开启热热机的习惯?如果长时间没有热机除了基线不稳之外还会有什么后果呢?硬件方面会有损伤吗?

  • 成分分析,配方还原,检测服务

    博诺通化工技术是一家专注于高分子材料及有机化学相关领域、致力于为中小化工企业提供一站式技术服务的公司。[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#121212]公司团队大多由厦门大学、中山大学、华南理工大学、武汉理工大学、四川大学、西安工业大学、北京化工大学、香港科技大学、美国明尼苏达大学等海内外名校的硕土研究生和本科生组成:化工分析经验丰富,专业基础扎实,分析仪器齐全,大都采购于安捷伦、岛津、赛默飞氢国际知名品牌:拥有核磁、红外光谱仪、热裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]质谱联用仪、等离子体电感耦合测试仪 (ICP)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]吸收分光光度计、能量色散X射线光谱仪、差热热重同形分析仅等多种大为客户提供精确的分析结果并提供其它增值服务。型分析仪器,保证样品分析的准确性;[/color][/size][/font][b]广州市博诺通化工技术服务有限公司[/b][font=&][color=#4c4c4c]公司地址:广州黄埔科学城科丰路31号华南新材料创新园G2-620[/color][/font][b][/b][font=&][color=#4c4c4c]联系方式: 黄生17620121456[/color][/font]

  • 请教各位老师DSC与差热-热重分析仪结果不一致?

    请教各位老师DSC与差热-热重分析仪结果不一致?

    我的样品在升温过程中会脱水,脱水后会形成氧化物,中间可能有相的变化或者结晶。我之前在差热-热重分析仪上面测试了样品,在408℃会有一个结晶峰,在DSC上408℃左右也出现了峰。但是最近我的样品再次用DSC测试时发现408℃的峰消失了,反而在560℃出峰,我推测是不是我样品放久了变质,就新制了一个,发现测出来的也是这种情况。这就跟差热-热重分析结果相矛盾。请问还有什么原因会引起这种情况呢?老师也把DSC做了基线,是对的,还做了个锌在400多度有相变峰,也是出来的,说明机器没问题。DSC是耐驰204F1,用的铝坩埚,打孔,氮气吹扫。升温速率10K/min。第一个图是最近的两个样品DSC第二个图黑线是较早前样品的DSC,圈中为结晶峰第三个图是较早前样品的差热-热重图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407191130_507269_2698172_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407191131_507270_2698172_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407191131_507271_2698172_3.jpg

  • TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法

    TG热重分析仪 热重分析仪TGA,DSC差示热扫描仪测试标准及测试方法http://www.faruiyiqi.com/upfile/article/20141018156682889985.jpg热重分析仪FR-TGA-101热重分析仪http://www.faruiyiqi.com/images/home.gif 产品详细介绍: 热重分析法(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性:热稳定性、分解过程、吸附与解吸、氧化与还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学。技术参数:1. 温度范围: 室温~1150℃2. 温度分辨率: 0.1℃3. 温度波动: ±0.1℃4. 升温速率: 1~80℃/min5. 温控方式: 升温、恒温、降温6. 冷却时间: 15min (1000℃…100℃)7. 天平测量范围: 1mg~2g ,可扩展至30g8. 解析度: 0.1μg9. 恒温时间: 0~300min 任意设定10.显示方式: 汉字大屏液晶显示11.气氛装置: 内置气体流量计,包含两路气体切换和流量大小控制(气氛:惰性、氧化性、还原性、静态、动态)12.软件: 智能软件可自动记录TG曲线进行数据处理、打印实验报表13.数据接口: RSS-232接口,专用软件(软件不定期免费升级)14.电源: AC220V 50HzANSI/ASTM D2288-2001 增塑剂受热重量损耗测试方法(X-15-373-1) Test Method for Weight Loss of Plasticizers on Heating (X-15-373-1) (08.02)ANSI/ASTM D6375-2009 用热重分析仪(TGA)测定润滑油蒸发损耗的试验方法(Noack法) Test Method for Evaporation Loss of Lubricating Oils by Thermogravimetric Analyzer (TGA) (Noack Method)ASTM D6382-1999(2005) 屋顶和防水屋顶膜材料的热重力和动态机械分析的标准操作规程 Standard Practice for Dynamic Mechanical Analysis and Thermogravimetry of Roofing and Waterproofing Membrane MaterialASTM E2402-2005 热重分析仪的质量损耗和剩余量测量验证的标准试验方法 Standard Test Method for Mass Loss and Residue Measurement Validation of Thermogravimetric AnalyzersASTM E2551-2007 和热重分析仪一起使用的湿度发生器湿度校正(或构型)的标准试验方法 Standard Test Method for Humidity Calibration (or Conformation) of Humidity Generators for Use with Thermogravimetric AnalyzersASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法 Standard Test Method for Thermal Stability by ThermogravimetryASTM E1641-2007 用热重分析法的分解动力学用标准试验方法 Standard Test Method for Decomposition Kinetics by ThermogravimetryASTM E2043-1999(2006) 热重分析法测量农业辅助剂溶液中不挥发物质的标准试验方法 Standard Test Method for Nonvolatile Matter of Agricultural Adjuvant Solutions by ThermogravimetryBS EN 60811-4-1-2004 电缆和光缆的绝缘和护套材料.通用试验方法.聚丙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流动指数测量 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Methods specific to polypropylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress cracking - Measurement of the melt flow index - Carbon black and/or mineral filter content measurement in PE by direct combustion - Measurement of carbon black content by TGA - Assessment of carbon black dispersion in polyethylene using a microscopeBS ISO 12989***** 铝生产用碳素材料.焙烧阳极和侧壁块.空气反应性的测定.热重分析法 Carbonaceous materials used in the production of aluminium - Baked anodes and sidewall blocks - Determination of the reactivity to air - Thermogravimetric methodBS EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重分析法(TG).一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principlesBS ISO 11358-*****塑料.高聚物的热重分析法(TG).活化能测定 Plastics - Thermographimetry (TG) of polymers - Determination of activation energyBS ISO 21870-2005 橡胶配合剂.炭黑.热重分析法测定加热的高温损失 Rubber compounding ingredients - Carbon black - Determination of high-temperature loss on heating by thermogravimetryBS ISO 9924-3-2009 橡胶和橡胶产品.利用热重量分析法测定硫化橡胶和混炼胶料的成分.提取后的烃类橡胶,卤化橡胶和聚硅氧烷橡胶 Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Hydrocarbon rubbers, halogenated rubbers and polysiloxane rubbers after extractionDIN EN ISO 11358-1997 塑料.聚合物的热重测定.一般原理 Plastics - Thermogravimetry (TG) of polymers - General principles (ISO 11358:1997); German version EN ISO 11358:1997IEC 60811-4-1-2004 电缆和光缆绝缘和护套材料的通用试验方法.第4-1部分:聚乙烯和聚丙烯化合物专用方法.抗环境应力致裂.熔化流 Insulating and sheathing materials of electric and optical cables - Common test methods - Part 4-1: Methods specific to polyethylene and polypropylene compounds - Resistance to environmental stress c

  • 红外分析中差谱的使用

    红外分析中差谱的使用

    红外光谱法是鉴别化合物和确定物质分子结构的常用手段之一。岛津红外LabsolutionIR软件中,有一项叫做差谱的处理方法,那么什么叫做差谱,差谱有什么作用呢?如果有多组分构成的混合物并且在混合过程中未发生化学反应,各组分光谱的和即为混合物光谱,求出混合物光谱与其组分光谱的差,即可得到其余组分的光谱,因此,将该组分成为差谱。具体如下:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009222249087712_6701_3412561_3.png[/img]混合物的图例[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009222249090437_261_3412561_3.png[/img]其中某一组分的图例数据差结果=原始-参比*因子[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009222249091628_2346_3412561_3.png[/img]差谱结果公式中的因子表示混合物混合物光谱中的组分所占比例的因子,此值需要推测。如果因子小于实际值,则光谱差减不完全,使得图谱失真。相反,如果因子大于实际值,光谱差减过多,谱图出现倒峰。另外,还有自动计算功能,可以指定abs=0的波数,从而自动计算出差谱。利用红外光谱技术对未知物进行解析时,先要测定未知物的红外光谱,对未知物的红外光谱进行谱库检索,找出其中一种组分的光谱,从未知物的光谱中减去这一组分的光谱,对得到的差谱再进行谱库检索,就有可能指导另外一种组分。注意:进行差谱的两张谱图不仅分辨率相同,横坐标波数区间也要相同,且两张光谱的数据点总数相同,所有的横坐标值都一一对应。如果两张谱图的分辨率不同,差减完之后得到的差谱分辨率取决于较大的分辨率。

  • 【原创】《生活中的分析仪器》茶叶中锰溶出量

    【原创】《生活中的分析仪器》茶叶中锰溶出量

    序饮茶,是我国人民自古以来的良好习惯。以茶代水,是一些地区的民俗风情,尤以工夫茶为特色。茶叶名曰聚锰植物,茶叶中锰元素的溶出量有多高呢?百度百科信息:锰的安全和足够的每日摄入量,对于成人而言为2.5-5mg。http://baike.baidu.com/view/37938.htm。作为原子光谱仪器分析工作者,让我们一起做个调查,用数据告诉大家,您的茶叶锰溶出量在哪个范围?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647255_1687966_3.jpg此项调查期望多方多地区参与,统计数据将具有十分重要和深远的历史意义。了解茶叶中锰溶出量的普遍浓度范围,是否因产地、品种的不同而出现差异?为了人类健康和食品安全工作,仪器人都行动起来吧,我们期待您的报名参与!检测分析1、分析方法:AAS法、ICP-AES法、ICP-MS法2、参考标准:《GB/T 5009.90-2003 食品中铁、镁、锰的测定》3、样品制备:学习实用的泡茶知识(模拟各地生活习惯之综合)泡饮花茶、绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶和沱茶,取3.0克样品置于具塞锥形瓶(或碘量瓶)中,加20ml沸水冲洗,即刻弃去第一道茶水;再加200ml沸水浸泡30min,倾出茶水,摇匀,取适量上清液置于小试管中,冷却至室温。4、前处理:①直接进样测定; ②酸化处理。5、参与版面:原子吸收光谱、PE原子吸收光谱、ICP光谱、ICP-MS ▲我们期待您做的是1、报名参与:填写报名表,请将报名表发至 40820060@qq.com2、自取家里或超市中的茶叶。3、仅反馈数据的,请提供如下信息:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206130955_372105_1766615_3.jpg4、写实验过程的,请单独发帖,帖子内容介绍如下:取样、前处理、实验分析、结果分析,提供实验质量控制信息更好,如平行样、精密度、回收率、标准物质、方法比对、方法验证等,鼓励测定茶叶中多元素的溶出量以及茶叶的多个品种(图文结合,不少于500字)。▲我们的奖励1、反馈数据的:将获得100积分。2、写实验过程+反馈数据:奖励100积分+突出贡献勋章一枚(已获得将不再奖励)。3、优秀作品将获得仪器信息网精美礼品一份。▲活动时间: 即日起——8月15日原文地址:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120613/4091773/

  • 【求助】平行分析结果如何判定是否超差

    yb/t949-1979《化学分析允许差制定方法》中“在同一实验室内用同一分析方法。对同一试样独立地进行k次分析,如果k个分析值地极差不超过相应地Tk,则认为室内精密度达到要求。否则,就叫做超差。这时,其中至少有一个分析值可疑。室内允许差地使用方法同样适用于平行分析结果。”GB/T 1467- 1978 《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》中“ 用冶金产品化学分析方法标准分析, 所报出的分析结果的极差值如不超过相应的允许差, 则认为分析结果合格, 否则就叫做超差”。《工厂分析化验手册》中“在平行分析二份或二份以上试样时,所得之分析数据地极差值不超过所载允许差二倍者(即正负允许差以内),均应认为有效,以求得平均值。”《化学实验室手册》中“例行测量中,一般一个试样做两个平行测定。如果两次实验结果之差不超过双面公差(即公差得2倍),则取平均值报告化验结果。”搞不清楚,平行分析的极差值是与允许差比较,还是2倍允许差比较来判定是否超差,请高手解答。

  • 顶空进样,气质分析,峰分叉严重

    做土壤中挥发性有机物,用AHS-7900A型顶空进样器进样,岛津GCMS-QP2010SE[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析。之前的谱图就有峰分叉的情况,最近换了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的进样垫、衬管,老化柱子,清洗离子源后,手动进了一针低浓度的混标溶液,没有出现峰分叉的情况,峰型正常。然后用顶空进低浓度的标液,前8分钟出的峰有分叉,有氯乙烯,二氯甲烷,二氯乙烷,三氯乙烯,氯仿,苯,氟苯等,8分钟之后出的峰没有分叉。仪器分析条件:624柱子 38℃保持2min,速率为5升到130℃ 3min,速率为10升到250℃ 4.6min;进样口温度200℃,柱流量2.3,吹扫流量2,分流比20,离子源200℃,接口220℃。顶空加热温度80℃,传输线温度120℃。不知现在问题出在哪里?是要改变分析条件还是顶空什么地方有问题?感谢各位的解答[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202171937149351_9252_5321045_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202171937149683_3705_5321045_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202171937139551_4103_5321045_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202171937149644_9958_5321045_3.png[/img]

  • 有关分析化学实验中相对平均偏差的有效数字问题讨论

    在分析化学实验处理数据时,经常是三份平行滴定,计算相对平均偏差。但对此相对平均偏差的有效数字问题,各本实验教材都没有详细描述,笔者在给学生批改实验报告时,经常发现有一些问题,现讨论如下,不正确之处,望高手雅正。举例 三次滴定结果的偏差为:0.0003 -0.0006 0.0003 浓度为0.1028mol/L,计算相对平均偏差。根据公式 平均偏差=(0.0003+0.0006+0.0003)/3 相对平均偏差=平均偏差/浓度,所以相对平均偏差的有效数字往往是由平均偏差的有效数字位数决定。 看看此例中,平均偏差=0.0012/3 按照有效数字的运算规则,此结果应该是0.00040,两位有效数字。但笔者认为这样是不妥当的,应当保留一位有效数字0.0004.根据有效数字的含义,是由全部能准确读取的数据和最后一位可疑数字组成。在平均偏差的计算公式中,虽然根据有效数字的运算规则(加减法),分子的有效数字增多了一位,但最终结果如果是0.00040,则此数据就不符合有效数字的概念,因为小数点后面的4已经是可疑数字,再加一位0毫无意义,所以应当保留一位有效数字。联想:按照上述观点,相对平均偏差合适保留两位有效数字呢?笔者认为:在小数点后面数字相加之后大于等于29而小于299即可。举例如下:三次滴定结果的偏差为:0.00014 -0.0008 -0.0007 浓度为0.1028mol/L,计算相对平均偏差。此结果就应该保留二位有效数字。不知大家是否同意笔者观点,欢迎讨论。

  • 【分享】光度法测定茶叶中铅结果的不确定度分析

    对4-(2–吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)分光光度法测定茶叶中铅含量的方法进行不确定度评价。通过分析不确定度来源和量化计算,得到分析方法的扩展不确定度为4.2μg/g。茶叶中铅含量可表示为(40±4.2)μg/g。

  • ICP-MS分析茶叶或土壤中的16种稀土元素

    ICP-MS分析茶叶或土壤中的16种稀土元素,这16种稀土元素中有好多的元素有好几种同位素,同量异位素的元素存在,分析时,各个元素你们都是选择哪些质量数进行分析检测啊

  • 【分享】茶籽油中脂肪酸成分的气相色谱/质谱分析

    建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生,用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。

  • 【转帖】茶多酚中总儿茶素的近红外光谱分析

    茶多酚中总儿茶素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析摘 要:采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术对茶多酚中儿茶素进行了光谱分析,结果表明该技术能够解析出儿茶素中各主要基团在近红外波段的吸收特性,并且结合定标过程定量快速检测总儿茶素在茶多酚中的含量,分析结果在很大的样品浓度范围内给出了很高的精度, SEC = 2. 15% ,相关系数( r)为0. 9947。关键词 茶多酚,儿茶素,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]1 引  言 茶多酚( tea polyphenol)是从茶叶中分离提取出的一类多酚类化合物复合体,其主要的成分是儿茶素。研究证明,茶多酚不仅是一类优良的天然抗氧化剂,还具有多种保健功能和药理作用] ,如抗菌、抗病毒、抗毒素、防癌抗癌及降血压等,其中起主要作用的是儿茶素类物质。茶多酚中总儿茶素含量的高低直接影响着茶多酚的品质和价格。总儿茶素的常规定量检测方法是高压液相色谱(HPLC)法。该方法分析精度较高,但是分析过程复杂,速度较慢,且对样品有化学污染,无法满足生产过程中在线成分含量监控的要求。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]技术[ 4 ]是一种快速无损的分析技术,可以在不到1 min的时间内即可完成物质多组分的检测。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是物质中官能团CH、OH及NH等在中红外区能量较高的基频吸收的倍频、合频和差频吸收谱叠加而成的。由于自然界中许多物质含C、H、O、N,所以该技术目前被广泛应用于农业、化工、医药、纺织、煤炭等多个领域。茶多酚中儿茶素的主要成分有E[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]G( ep igallo-catechin gallate) , E[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] (ep igallocatechin) , ECG( ep icatechin gallate) , EC ( ep icatechin)及catechin,其中含有大量的OH、CH、OH 、CH2 、CH OH 、COROH 等官能团,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]区有明显的吸收(见图1) 。本实验采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]分析技术定量分析茶多酚中总儿茶素的含量,给出了较高的分析精度。通过对总儿茶素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]进行解析,找到了其主要官能团在近红外区的最大相关吸收谱区,为建立稳定的定标模型奠定了基础。2 实验部分 NicoletNEXUS 870傅里叶变换光谱仪(美国Thermo Electron公司)以及配套的TQ Analyst V6化学计量分析软件。实验样品:具有一定总儿茶素含量梯度的茶多酚粉末样品46份,成分浓度范围8% ~98% ,从中选取具有代表性40个样品作为定标集, 6个样品作为预测集,总儿茶素的化学值由标准HPLC法测定。茶多酚光谱数据:茶多酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]是在Thermo Nicolet NEXUS 870傅里叶变换光谱仪上测定。测量方式为漫反射式,数据采集分辨率为32 cm- 1 ,扫描平均次数为30次。3 结果与讨论3. 1 红外光谱解析 近红外区的倍频吸收谱是其对应的中红外能量较高的基频吸收的整数倍,合频和差频则分别对应于不同官能团基频之和或差。但由于各基团化学组成环境及内部结构的不同而有所偏移。在中红外波__段各官能团和基团都有各自的特征吸收谱线,吸收峰相互分离且较为尖锐,易于判别,而在近红外波段(12500 ~4000 cm- 1 )倍频、合频和差频吸收峰较宽且相互重叠,所以很难直接解析其所对应的吸收峰位置。通过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]进行导数处理来提高光谱分辨率可以找到各官能团所对应的吸收峰位置。然而导数阶数越高噪声影响越显著,所以要求用于采集原始光谱数据的光谱仪具有很高的信噪比。图2中给出了茶多酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]及其二阶导数光谱。二阶导数光谱中的极小值对应于原始吸收谱的吸收峰位置,通过与近红外经验吸收光谱[ 5 ]相对照,确定儿茶素中主要官能团的吸收位置。3. 2 定标波长的优选 依据朗伯-比尔定律,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]数据与样品浓度数据之间要求满足严格的线性关系,这就要求实际测量数据(包括光谱数据、成分化学分析数据)的采集过程中应尽量减小引入如噪声、颗粒散射、光源光谱特性的漂移、探测器响应特性等。导致非线性影响的因素。在定标的过程中采用散射校正、导数光谱、光谱数据除法数学运算等软修正方法及延长光谱仪稳定时间、选取光谱特性线性较高的光源和探测器等硬修正方法。在非线性影响较小时,建立稳健的定标模型的关键在于选择恰当的定标波长,通过波长选择建立样品吸光度数据和成分化学浓度数据之间的最优相关关系。图1和图3分别为茶多酚在10000~4000 cm- 1范围内经过散射校正的近红外吸收谱及其相关光谱。经过散射校正后的光谱能最大限度的保留各样品[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]之间由于成分浓度的线性变化而产生的光谱变化,很大程度上消除了由于散射所导致的非线性效应。相关光谱是通过在整个波长范围内每个经过散射校正的波长点处所有定标样品的吸光度数据与成分浓度数据进行简单的线性回归得到相关系数,然后将各个波长点计算所得的相关系数依次绘图获得的。通过对照比较,相关光谱反映了每个波长与茶多酚样品中总儿茶素之间的相关关系。相关系数的变化与茶多酚中儿茶素能量较强的主要基团的吸收峰严格对应。如图2中儿茶素在6896 cm- 1、5208 cm- 1、4672 cm- 1处的3个强吸收峰分别为OH的一级倍频、C O 的二级倍频、CH的合频吸收峰在相关光谱图中都有很高的相关系数。比较而言, 5208 cm- 1处的相关较弱而且相关峰很尖锐,在9000~5200 cm- 1处由于CH的一级倍频吸收而形成了较宽且较高的吸收峰,这段区域为较为理想的定标波长选择区域。依据相关光谱所给出的信息,通过实验比较,发现选取6000~5200 cm- 1波长范围内的光谱数据点作为定标波长结合偏最小二乘回归方法给出了很低的定标标准差( SEC) , SEC = 2115% ,相关系数( r)为0. 9947,定标结果散点图如图4所示。3. 3 标定结果 总而言之,通过对茶多酚中儿茶素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]进行二阶导数光谱分析并结合儿茶素中各主要基团在近红外波段的经验吸收相比照,找到了其倍频及合频的吸收峰位。对儿茶素的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]特性与化学浓度在各个波长处进行相关分析,得到的相关光谱与散射校正光谱相对比发现,儿茶素1450、1920和2140 nm 处的3个强吸收峰在对应的相关光谱中给出了较高的相关系数。而这3个波长处的相关峰的展宽及强度又有所差异,这对于起始最优定标波长选择提供了依据,展宽较宽且相关较高的吸收峰是最佳的定标波长选择区域。依据相关光谱选取6000~5200 cm- 1波长范围内的光谱数据点作为定标波长,并结合偏最小二乘回归方法给出了很高的定标精度。

  • 【原创】差压变送器故障诊断及维修分析

    差压变送器的工作原理:    差压变送器的原理是,来自双侧导压管的差压直接作用于变送器 传感器双侧隔离膜片上,通过膜片内的密封液传导至测量元件上,测量元件将测得的差压信号转换为与之对应的电信号传递给转换器,经过放大等处理变为标准电信号输出。 差压变送器的几种应用测量方式: 1. 与节流元件相结合,利用节流元件的前后产生的差压值测量液体流量。 2. 利用液体自身重力产生的压力差,测量液体的高度。 3. 直接测量不同管道、罐体液体的压力差值。 应用中的故障判断及分析 变送器在测量过程中,常常会出现一些故障,故障的及时判定分析和处理,对正在进行了生产来说是至关重要的。我们根据日常维护中的经验,总结归纳了一些判定分析方法和分析流程。 1. 调查法:回顾故障发生前的打火、冒烟、异味、供电变化、雷击、潮湿、误操作、误维修。 2. 直观法:观察回路的外部损伤、导压管的泄漏,回路的过热,供电开关状态等。 3. 检测法: 1)断路检测:将怀疑有故障的部分与其它部分分开来,查看故障是否消失,如果消失,则确定故障所在,否则可进下步查找,如:智能差压变送器不能正常Hart远程通讯,可将电源从表体上断开,用现场另加电源的方法为变送器通电进行通讯,以查看是否电缆是否叠加约2kHz的电磁信号而干扰通讯。 2) 短路检测:在保证安全的情况下,将相关部分回路直接短接,如:差变送器输出值偏小,可将导压管断开,从一次取压阀外直接将差压信号直接引到差压变送器双侧,观察变送器输出,以判断导压管路的堵、漏的连通性。 3) 替换检测:将怀疑有故障的部分更换,判断故障部位。如:怀疑变送器电路板发生故障,可临时更换一块,以确定原因。 4)分部检测:将测量回路分割成几个部分,如:供电电源、信号输出、信号变送、信号检测,按分部分检查,由简至繁,由表及里,缩小范围,找出故障位置。

  • 光谱分析仪精密度差产生的原因

    在光谱分析仪测定过程中,精密度是重要指标之一,与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系,没有高精密度的方法,就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大,常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现,也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件,下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。  在环境因素中,环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移;排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如,排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门,容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源(如车间)、强磁场(光电直读光谱仪)接近,会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证,它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。  光谱分析仪开机后,光室温度变化应小于±1°C,若光谱分析仪温度未稳定在该值,光室内光学元素由于受温度影响,各光学元件的相对位移产生变化,导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热,在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。  在光源系统中,等离子炬温度也会影响其精密度变化,影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大,中心部位温度下降;温度随载气气压的降低而增加;频率和输入功率的增大激发温度随之增高;引入低点离电位的释放剂的等离子体,其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度,如果RF功率有1%的漂移,元素强度值就能发生1%的变化,其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的,可以用氩线的稳定性来检测。  在光谱仪试样引入系统中,首先要检测样品溶液是否均匀,比如容量瓶定容是否摇匀;查看仪器登记记录,检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致,这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差;由于仪器长时间进行检测工作,蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时,蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏,会使雾化效率降低导致数据精密度表差,可采用延长冲洗时间,试样盒硝酸溶液(1+5)间隔进样等两种方式来解决,有机样品用煤油解决。泵夹优化不好,或者泵管泵夹松动,致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变,可重新设置泵速,调节泵管,并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。  影响光谱分析仪的其他方面,分析谱线的选择不合适,多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差,尽管它们有的谱线没有光谱干扰,但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用,如果要用,应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差,其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急,等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度,但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。  对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪,还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度,故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象,操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定,实验灯是否接触不了,高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏,高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制