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离谱根以氮计

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  • 132万!荔浦市疾病预防控制中心连续流动注射分析仪等采购项目
    一、项目基本情况项目编号:GLZC2023-J1-310021-GSZB项目名称:实验室能力建设仪器设备采购采购方式:竞争性谈判预算金额:132.0000000 万元(人民币)采购需求:项号货 物 名 称数量单位简要规格描述或项目基本概况1连续流动注射分析仪1套如需进一步了解详细内容,详见采购文件。2微波消解仪1台3原子荧光分析仪1台4全自动高锰酸盐指数分析仪1台合同履行期限:自签订合同之日起30天内交付使用并通过验收本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取采购文件时间:2023年03月31日 至 2023年04月10日,每天上午00:00至12:00,下午12:00至23:59。(北京时间,法定节假日除外)地点:“政采云”平台(http://www.zcygov.cn)方式:供应商登录“政采云”平台(http://www.zcygov.cn)在线申请获取采购文件(进入“项目采购”应用,在获取采购文件菜单中选择项目,申请获取采购文件)售价:¥0.0 元(人民币)三、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:荔浦市疾病预防控制中心地址:荔浦市荔城镇滨江南路4号联系方式:徐建刚 0773-72178132.采购代理机构信息名称:广西国盛招标有限公司地址:桂林市临桂区西城北路山水凤凰城G41栋17楼联系方式:蒋桂珍 0773-58381883.项目联系方式项目联系人:蒋桂珍电话:0773-5838188
  • 自然通讯成果|非变性纳米蛋白质组学捕获内源性心肌肌钙蛋白复合物的结构和动态性信息
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Nat. Commun.上的文章:Structure and dynamics of endogenous cardiac troponin complex in human heart tissue captured by native nanoproteomics ,文章的通讯作者是威斯康星大学麦迪逊分校的葛瑛教授。  蛋白质大多都是通过组装成蛋白复合物来执行特定的生物功能,因而表征内源性蛋白复合物的结构和动力学将有助于生命过程的理解。蛋白复合物在其组装、翻译后修饰(Post-translational modifications,PTMs)和非共价结合等方面是高度动态的,在native状态下通常以低丰度存在,这给研究其结构和动态性的传统结构生物学技术(如X-ray和NMR)带来了巨大的挑战。非变性Top-down质谱(nTDMS)结合了非变性质谱和Top-down蛋白组学的优势,目前已发展成蛋白复合物结构表征的有力工具,可以保留蛋白质亚基-配体间的非共价作用和PTMs等重要信息。然而,由于内源性蛋白复合物自身的低丰度特性,导致对其的分离纯化和检测非常困难,所以nTDMS目前仅限用于过表达的重组或高丰度蛋白质的表征。在本研究中,作者开发了一种非变性纳米蛋白质组学(Native nanoproteomics)技术平台,通过使用表面功能化的超顺磁性纳米颗粒(Nanoparticles,NPs)直接富集组织中的蛋白复合物,然后再利用高分辨质谱表征其结构和动态性。这里选用心肌肌钙蛋白(Cardiac troponin,cTn)异源三聚体复合物(~77 kDa)作为研究对象。cTn三聚体复合物是调节横纹肌肌动蛋白收缩的Ca2+离子调节蛋白,由TnC、cTnI和cTnT这3个亚基组成。其中,TnC是Ca2+结合亚基,cTnI是抑制肌动蛋白-肌球蛋白相互作用的亚基,而cTnT细丝锚定亚基。TnC与Ca2+的结合,以及cTnI 亚基的磷酸化,会共同引起细丝上的分子级联事件,诱导心肌收缩所必需的肌动蛋白-肌球蛋白交叉桥的形成。传统结构生物学技术不能有效捕获cTn复合物高度动态的构象变化,并且先前研究用的cTn复合物是由原核细胞表达的,缺乏PTMs的信息。因此,作者开发了native纳米蛋白组学的方法,以实现对人内源性cTn复合物结构和动力学的全面表征。作者首先使用肽功能化的超顺磁性氧化铁NPs富集了人心脏的内源性cTn复合物,同时优化了非变性蛋白提取缓冲液(高离子强度LiCl溶液,生理pH)。富集到的cTn复合物中的3种亚基的含量比例为1:1:1,真实反应了肌节cTn异源三聚体复合物的组成。作者也发现含有750 mM L-Arg,750 mM咪唑和50 mM L-Glu(pH 7.5)的溶液对蛋白复合物的洗脱效果最好,并且不会破坏亚基间的相互作用。该富集方法具有很好的重现性,proteoforms信息得到很好保留,且可以直接用于化学计量分析。总的实验流程如图1所示,洗脱后的cTn复合物经体积排阻色谱(Sze-exclusion chromatography,SEC)除盐和交换至醋酸铵溶液中,随后对cTn复合物进行多种nTDMS分析:1)在线SEC监测复合物 2)超高分辨傅里叶变换离子回旋共振质谱(FTICR-MS)表征复合物的化学计量比和proteoforms 3)捕获离子淌度质谱(TIMS-MS)解析调控复合物构象变化中的非共价作用的结构动态性。  图1. 用于表征人心脏中内源性cTn复合物的native纳米蛋白组学平台。  为了全面表征内源性cTn复合物,作者使用FTICR-MS进行proteoforms测序和复合物表征。图2展示了native状态下检测丰度最高的cTn复合物的电荷态(19+),其中包含了4种独特的proteoforms,这些复合物主要带有单磷酸化的cTnT、单磷酸化和双磷酸化的cTnI,以及结合了3个Ca2+的TnC。这些结果表明人cTn复合物在肌节中以结构多样化的分子组成存在,具有高度异质的共价和非共价修饰,可产生一系列不同的完整复合物。  图2. FTICR-MS分析展示的cTn复合物状态。红色方框中是最高丰度电荷态(19+)的放大谱图,理论同位素分布(红色圆圈)可以与谱图很好叠加,说明结果具有高质量精度(质量偏差在2 ppm 以内)。  作者接着对cTn复合物进行complex-up分析,以研究复合物的化学计量比及其组成。图3a~3b分别显示的是完整cTn三聚体复合物,以及经CAD碎裂后的蛋白亚基谱图。但这里没有检测到cTnI单体,可能是因为cTnI和TnC在native状态下的亲和力很强,且cTnI单体带的电荷不多,导致其在高m/z区域出峰,所以不易被检测到.随后,作者又对解离出的亚基进行complex-down分析。图3c展示了检测到的cTnT的多种proteoforms:未磷酸化的 cTnT、单磷酸化的cTnT(p cTnT)和 C 端 Lys 截断的磷酸化cTnT(pcTnT [aa 1-286]),CAD碎裂谱图也发现cTnT的C端较N端更易暴露在外界溶剂中。图3e则是cTn(I-C)二聚体的谱图,共检测到6种具有不同数量Ca2+结合和磷酸化的proteoforms。二级谱图可将cTnI的两个磷酸化位点准确定位在Ser22和Ser23,同时发现cTnI序列两端都较内部区域更易暴露于溶剂中。但还无法通过nTDMS准确推断Ca2+结合和磷酸化是如何影响cTn复合物的稳定性。作者在此也没有优化FTICR-MS在非常高m/z范围的离子检测,所以也会遗漏带少量电荷的cTn复合物信息。  图3.nTDMS表征人心脏来源的cTn复合物。(a~b)完整cTn复合物和经CAD碎裂后的亚基谱图 (c~d)cTnT单体及其代表性的CAD碎裂谱图 (e~f)cTn(I-C)二聚体及其代表性的CAD碎裂谱图。  人TnC蛋白含有3个钙结合EF-hand基序(结构域 II~IV)。结构域 II与Ca2+结合的亲和力较低,是触发心肌收缩的调控域。结构域 III 和 IV则与Ca2+具有强的亲和力,在心肌舒张和收缩时均始终保持与Ca2+充分结合,但结构域 II只有在收缩时才被Ca2+占据。这里观察到了TnC分别与0、1、2和3个Ca2+结合的情况,通过CAD碎裂也进一步定位了TnC与Ca2+结合的具体氨基酸序列(图4)。研究发现结构域 II的骨架最容易发生碎裂,而结构域 III的骨架最难碎裂。目前结构域 II~IV的序列在UniprotKb中分别对应65DEDGSGTVDFDE76、105DKNADGYIDLDE116和141DKNNDGRIDY152。这里分别将与1、2和3个Ca2+结合的TnC隔离出来进行CAD碎裂(m/z分别为2312、2316和2321),可以更准确地将结构域 III、II和IV的序列分别定位到113DLD115、141DKNND145和73DFDE76(图4c),表明非变性纳米蛋白组学方法在定位非共价金属结合方面具有高分辨能力。  图4.nTDMS定位 TnC与Ca2+结合的结构域。(a)FTICR-MS隔离与不同数量Ca2+结合的TnC单体 (b~c)与两个Ca2+结合的TnC的CAD碎裂谱图,蓝色、红色和黄色方框分别对应结构域 II 、III和IV。  Ca2+与TnC的结合会对cTn复合物的功能和构象有着很大影响。cTn复合物的核心区维持着构象的稳定,但当Ca2+与TnC发生结合时,其柔性区会经历广泛的构象变化,复合物结构会从“closed”状态转变成“opened”状态,这会促进肌动蛋白和肌球蛋白间的相互作用,最终导致心肌收缩。然而,传统结构生物学技术很难捕获cTn复合物与Ca2+结合时的构象变化。因此,作者使用离子淌度质谱来分析cTn复合物的构象变化。TnC亚基和与Ca2+结合的cTn(I-C)二聚体的淌度分离谱图如图5所示。与0~3个Ca2+结合的TnC的碰撞截面(Collision Cross-Section,CCS)值分别为1853、1849、1829和1844 Å2(图5a~5b),TnC构象比IMPACT预测的更为紧凑,但cTn(I-C)二聚体的CCS值与预测的非常接近(图5c~5d)。作者推测TnC与两个Ca2+结合会形成更致密的构象,是因为在静息舒张时Ca2+与结构域 III 和 IV充分结合。当第三个 Ca2+与结构域II结合时,TnC转变为“opened”构象,使其N端与cTnI的C端相结合,进而引发心肌收缩(图5e)。cTn(I-C)二聚体与Ca2+结合时的构象变化也是如此(图5f)。  图5.TnC单体(a~b)和与Ca2+结合的cTn(I-C)二聚体(c~d)的离子淌度分离谱图 (e~f)TnC和cTn(I-C)二聚体与Ca2+结合时的构象变化。  最后,作者通过添加EGTA来剥离cTn复合物中的Ca2+,以进一步研究Ca2+在维持复合物结构稳定性上的作用。图6b~6c是没有EGTA孵育时的cTn复合物的TIMS-MS谱图。cTn复合物的CCS值与理论预测值非常符合。随着EGTA孵育浓度的增加(25、50和100mM),Ca2+逐渐被螯合,cTn复合物的结构也越来越舒展,体现在平均电荷态逐渐增加,以及逐渐在较低m/z范围内出峰,这表明cTn复合物构象的稳定性丢失与EGTA浓度的增加相关(图6d~6f)。虽然100mM EGTA孵育也不敢保证Ca2+的完全剥离,并且cTnI的存在又会增强TnC与Ca2+的结合,但TIMS-MS为我们研究cTn复合物与Ca2+结合时的构象变化提供了一种切实可行的分析手段。  图6.cTn复合物与EGTA孵育时的构象变化。(a)cTn复合物的构象随EGTA孵育浓度的增加发生改变 (b~c)cTn复合物的TIMS-MS谱图 (d~f)cTn复合物与不同浓度EGTA(25、50和100mM)孵育的谱图和CCS分析。  总的来说,本研究开发了一种可用于内源性蛋白复合物富集和结构表征的非变性纳米蛋白组学方法,以获取其组装、proteoforms异质性和动态非共价结合等方面的生物信息。本文采用的功能化NPs可被灵活设计成选择性结合特定的靶蛋白,在富集和洗脱过程中可以很好保持其近似生理条件下的存在状态。更为重要的是,功能化NPs与nTDMS的整合可以作为一种强有力的结构生物学工具,可以作为传统技术的补充,用于内源性蛋白复合物的表征。  撰稿:陈昌明 编辑:李惠琳文章引用:Structure and dynamics of endogenous cardiac troponin complex in human heart tissue captured by native nanoproteomics  参考文献  Chapman EA,Roberts DS, Tiambeng TN, et al. Structure and dynamics of endogenous cardiac troponin complex in human heart tissue captured by native nanoproteomics. Nat Commun. 2023 14(1):8400. Published 2023 Dec 18. doi:10.1038/s41467-023-43321-z
  • 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦!夏天的风正暖暖吹过,穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末,正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务,要拍一个化学知识视频,我看你一向最受学生欢迎,就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了,色谱分析原理。”“额,不不不,虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞,但是......”“别啰嗦,就这么定了。告诉你啊,给我做的好好的,不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了,学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒,生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋,浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本,终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤,这里就不详细说啦哈! )导演:色谱分析原理So Easy 剧组 Action!!!场景预设 ——色谱柱:为一间双门房子,一门可进,一门可出。分析的样品:胖##,高大威猛略胖。阿蛋,形象气质佳小明星(剧情需求,大家多多包涵,少吐些。)Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:众美女都喜欢帅哥,不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛,也有部分小萝莉喜欢,但是还是比阿蛋少,走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远,出门的时候,已经分离的很好了。分离度3.0,柱效15万/m。反相柱分离注意事项:1)不可用于分离帅得离谱的人(非极性太强的物质),会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象,造成柱堵塞,柱压升高;心脏不好的美女会由于过于激动而休克,甚至兴奋而死,造成柱子过早老化,降低柱效。另外,还会造成吸附现象,出峰时间太久甚至不出峰。2)不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人(极性太强的物质),会导致美女流失,造成柱效下降,出峰时间太快,影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效,就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖,美女将迅速赶回,恢复柱效!Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜,留下来吃饭唱K看电影,最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8,柱效13万/m。正相柱分离注意事项:并不适用于分离Gay男(无保留物质)。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果,溶洞里的洞有大有小,非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入,穿过溶洞,从另一个门出来。结果:本以为阿蛋个头小灵活,会早点爬出来,谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞,便仿佛回到了童年,逮着洞就想钻。阿蛋个子小,钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后,害怕被小洞卡住而崴了,只好作罢,沿大路走了出来,扼腕叹息“时光蹉跎,青春少年已不复!”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。胖##痛苦回忆:美女都喜欢帅哥,不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒,拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策:往事不堪回首,所以第二天再过这间屋子的时候,带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果:胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子,美女们发现居然还有个小鲜肉,纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女,敢吃青椒吗?” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女,美其名曰为胖小子报仇,把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比,我饿了!” ,才恋恋不舍的抱起小胖,发话 “最后再捏一遍!......” 阿蛋在门口,秒倒!Part 4 拍摄花絮 ——1)观众问:美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢? 回复:现在流行小鲜肉。另外,女人总是有母爱的,这是与生俱来的本能,所以此处美女年龄要大些。呵呵。2)拍完这段以后,导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子,反而哭了N次,最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3)Case结束时,镜头正面是胖##得意而归的表情,远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸,忿忿曰“死胖子,手够狠啊!̷�!”By the way, 这次拍摄的视频非常受欢迎,胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了!想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦
    《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》——标准上新啦原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们,更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国1月29日1月29日,国家标准计划《橡胶 全硫含量的测定 离子色谱法》,公示阶段已经结束,距离其正式实施也不远了。 本项标准等同采用国际标准ISO:19242-2015,规定了离子色谱仪测定生胶、硫化胶和非硫化胶中硫含量的检测方法,样品通过管式炉燃烧法或氧瓶燃烧法制备。氧瓶燃烧法无法准确测定硫含量低于0.1%及含有金属盐并形成不溶金属硫酸盐的橡胶样品。针对以上难点,采用更合适的管式炉燃烧方法,扩大了样品测试的范围并且提高了准确性,对产品安全、风险防范及提升橡胶制品的检测能力有着重要作用,该标准将会取代《GB/T 4497.1-2010 橡胶全硫含量的测定》。国家标准计划 各位“实验猿”都很清楚,对于固体样品和高粘度样品中的有机卤素和硫,必须将其处理为溶液状态才能在离子色谱上进行测试。上述样品的前处理方法有传统的氧弹燃烧和在线燃烧炉。氧弹瓶及内部结构在线燃烧炉样品中卤素和硫的前处理方法对比简单、快速、准确的卤素及硫测试方法一直吸引着大家的关注。前处理主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法和CIC在线燃烧(管式炉)离子色谱法,在线燃烧离子色谱在操作使用及样品测试上具有明显优势。不同前处理方法对比(点击查看大图)飞飞:CIC在线燃烧离子色谱是什么?赛老师:CIC在线燃烧离子色谱全称为燃烧炉-离子色谱联用技术。 飞飞:它的原理是什么?赛老师在全自动分析过程中,氩气氛围下样品在燃烧炉中高温裂解,随后被氧气氧化,所得气体产物被吸收液吸收,zui后进入离子色谱中分析。 飞飞那它能分析哪些离子?赛老师由于物质经燃烧、氧化及吸收的特殊性,其主要用于分析有机物中卤素和硫。 飞飞燃烧离子色谱具体应用在哪些领域呢?赛老师几乎所有能够燃烧的样品,均可通过燃烧炉离子色谱进行分析,该技术可在环保、电子元件、石油化工、材料、染料及医药等众多领域得到广泛应用。 典型应用一、CIC在线燃烧离子色谱测定石脑油馏分 石化行业作为我国支柱行业,在国民经济的发展中起着举足轻重的作用。原油气中的卤素和硫,会引起生产设备的腐蚀,进而造成环境污染,同时还会向下游产品传递,因此卤素和硫的监测十分必要。CIC燃烧离子色谱仪CIC燃烧流程及原理(点击查看大图) 滑动查看更多 石脑油馏分样品中卤素和硫的分离谱图CIC对于石化行业中卤素和硫的测定具有以下技术优势:1. 一次进样可同时分析样品中总硫和卤素;2. 可选气体、液体或者固体自动进样器,满足不同样品的测试需求;3. 燃烧过程实时监控,可选精细燃烧模式,保证样品充分燃烧,重复性好;4. 仪器自带清洗步骤,保证样品结果的重复性和准确性。 典型应用二、CIC在线燃烧离子色谱-测定OLED有机光电材料中的卤素 作为国家十四五规划新材料发展战略之一,OLED有机发光材料将会迎来广阔的发展前景,但其常为复杂的高纯有机基质,所含的卤素杂质浓度低,样品量小,对分析测试带来极大的挑战。 低浓度卤素标样分离谱图(点击查看大图)典型样品分离谱图(点击查看大图) 滑动查看更多CIC 对于有机光电材料中卤素的测定具有以下技术优势:1.可测定限度低至ppm级的硫和卤素,样品检出限可低至0.038~0.1mg/Kg;2.经充分燃烧后硫和卤素释放彻底,样品基质完全消除;3.赛默飞特色的氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS19),提供高基体样品基质兼容能力,可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测;4.样品及标样均通过同一燃烧通道,确保测定结果的准确性;5.全自动化的燃烧-吸收-分析过程,人工干预少,空白低,满足ASTM现行方法要求。 “只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图 滑动查看更多 总结CIC在线燃烧离子色谱不仅可以满足石油、化工、高分子材料及环境固废中较高含量卤素和硫的分析,对于新型有机光电材料中低浓度卤素测定,也能够提供简单、便捷的操作及准确可靠的实验结果,为新型材料的研究发展及品控提供了可靠的技术保障。
  • 利用MALDI质谱成像技术揭示牡丹和芍药根的空间代谢组
    关键词:MALDI-MSI 质谱成像、Paeonia suffruticosa 牡丹、Paeonia lactiflora 芍药、Monoterpene glycoside 单萜苷、Spatial distribution 空间分布01 前言 芍药属植物具有较高的观赏价值和经济价值,以及重要的药用价值,引起园艺学家、植物学家和草药学家的极大关注。芍药属植物约有35种,其中牡丹 (Paeonia suffruticosa,PS)和芍药(Paeonia lactiflora ,PL)是两种主要的东方药草。牡丹和芍药同属,外形也极为相似,从植株形态上进行区分:牡丹,是小灌木,有木芍药之称;而芍药是多年生草本植物。在中国、日本和韩国,牡丹皮(牡丹的干燥根皮)和白芍(芍药的根部)是具有镇痛和抗炎活性的重要中药。尽管 PS 和 PL 的植物化学和药理作用的相似性和差异性已经被广泛研究,但其空间代谢组的比较几乎没有报道。空间代谢组学是代谢组学研究发展中的一个分支,它提供了组织结构和个体代谢物之间的直接联系。阐明PS和PL的空间代谢组差异在植物分类和药用植物质量控制等领域具有重要意义。02 摘要 2021年4月,中国药科大学天然药物与中药学院国家重点实验室李萍教授、李彬教授在 New Phytologist 期刊上发表了题目为:“Unveiling spatial metabolome of Paeonia suffruticosa and Paeonia lactiflora roots using MALDI MS imaging”的研究论文,本研究结合多基质和正负离子检测模式,对牡丹和芍药的根切片进行了高质量分辨率基质辅助激光解吸电离质谱成像(MALDI MSI)和 AP-SMALDI 串联质谱(MS/MS)成像,系统地研究了单萜糖苷类和丹皮酚苷类、单宁类、黄酮类、糖类、脂类等多种代谢产物的空间分布。利用 Li DHB 基质的串联质谱成像技术来准确区分芍药苷和芍药内酯苷两种结构异构体的组织分布。此外,参与没食子单宁生物合成途径的主要中间产物在根部成功定位和显示。03 结果 3.1MALDI MSI的PS和PL根代谢产物的原位分析采用高分辨率 MALDI MSI 和 MALDI MS/MS Imaging 相结合的方法,获得了 PS 和 PL 根横截面的综合代谢产物分布图,并进一步用 LC-MS/MS 进行了验证。代表性部位的质谱图从根的四个区域获得,包括木栓层、皮层、韧皮部和木质部(图1)。在正离子模式下,使用 DHB 基质,检测到两种主要特定类别的次级代谢物单萜糖苷类(monoterpene glycosides,MGs)和没食子单宁(gallotannins)。在 PS 和 PL 中均观察到共同的代谢物 MGs,如芍药苷/芍药内酯苷(m/z 519.1263,结构异构体)、氧化芍药苷(m/z 535.1212)、苯甲酰芍药苷(m/z 623.1525)、牡丹皮苷 A(m/z 653.1631)、牡丹皮苷 B/J(m/z 669.1580)、牡丹皮苷 E(m/z 565.1318)和苯甲酰氧芍药苷/牡丹皮苷 C (m/z 639.1475,同分异构体)。牡丹/芍药中生物合成的没食子单宁是没食子酸葡萄糖酯(即没食子酰葡萄糖,GGs)。如图1所示,观察到具有相邻峰间距为 152.01 Da 的 m/z 分布,表明母体分子上连续添加了没食子酸基团。在 PS 和 PL 中,检测到12个没食子酰基残基的取代产物(2GG-12GG,m/z 523.0485-2043.1581)。作者还发现了 PS 特有的成分—丹皮酚苷类(PGs),如牡丹酚甙(m/z 367.0790)、牡丹酚原甙和牡丹酚新甙(m/z 499.1212,同分异构体)。图1. 正离子模式下牡丹(左)和芍药(右)根横截面不同区域的 MALDI 质谱图3.2MALDI MSI比较PS和PL根单萜和丹皮酚苷类成分的空间分布图a中,通过 PS 和 PL 的横截面可以看到解剖结构中的物种多样性,PS 根木质部区域高度木质化;PS 韧皮部约占整个横切面的45-55%,PL 根的韧皮部仅占10-20%。图b中,可以看到 PS 和 PL 中单萜糖苷类的空间分布模式,芍药苷(m/z 519.1263,[M+K]+)及其衍生物主要分布在 PS 和 PL 的木栓层、韧皮部区域,PL 的木质部射线区,但在 PS 的木质部(木芯处)检测信号较低。此外,在图c中,可看到丹皮酚苷的空间分布,在 PS 根的木栓层和韧皮部中可以解吸出丹皮酚苷类化合物,如丹皮酚苷(m/z 367.0790)、牡丹酚原甙和丹皮酚新甙(m/z 499.1212,同分异构体)、丹皮酚苷A/B/C/D(m/z 651.1322,同分异构体)和丹皮酚苷E(m/z 661.1741),而 PL 的根中不存在丹皮酚苷类物质。图2 牡丹和芍药根的 MALDI 成像 (a. 甲苯胺蓝O染色的组织切片的光学图像;b. 单萜糖苷类(MGs)的离子图像;c. 丹皮酚苷(PGs)的离子图像)。3.3AP-SMALDI MS/MS成像分析结构异构体的空间分布由于存在高丰度 [M+K]+ 断裂困难、[M+Na]+ 丰度太低等问题,Li DHB 被应用于本实验 AP-SMALDI MS/MS 成像。如图3(a)所示,Li DHB 显示为产生芍药苷和芍药内酯苷的 [M+Li]+ 二级碎片的有效基质,其中两个差异片段 m/z 253.13(芍药内酯苷)和 m/z 255.11(芍药苷)被检测到。在 50μm 空间分辨率下进行 AP-SMALDI MS/MS 成像实验,并在 m/z 487.1777处检测到 [芍药苷/芍药内酯苷+Li ] + 的前体分子离子。前体分子离子和二级碎片离子的离子图像如图3(b)所示,显示了前体分子离子和最终产物离子的空间分布,在 PS 中,仅检测到 m/z 255.11,且主要在木栓层中观察到;在 PL 中检测到 m/z 255.11 和 m/z 253.13,二者分布趋势相似,且木栓层、韧皮部和木质部射线区的信号强度高于皮层和木质部维管束。通过 AP-SMALDI MS/MS 成像,芍药苷和芍药内酯苷的空间分布被清晰的呈现出来。作者使用 LC-MS 方法进一步验证 MALDI 成像结果,PS 和 PL 的根被人工分成木质部和木质部外两个部分。如图3(c)所示,LC-MS 结果与 MALDI 成像结果一致,在牡丹中仅检测到芍药苷;在芍药中,检测到了两者,并且在外层中观察到更高丰度的芍药苷和芍药内酯苷,因此,Li DHB 基质是可行的,以获得用于分辨异构体空间分布的不同片段。图3 MALDI MSI 及 LC-MS 验证。(a)前体物质m/z 487.18的串联质谱,分别来自芍药内酯苷和芍药苷。(b)像素大小为50μm的牡丹(PS,上)和芍药(PL下)根中芍药苷和/或芍药内酯苷的 MSI图。(c)用 LC-MS 从 PL 和 PS 根切片的不同部位相对定量芍药苷和/或芍药内酯苷。3.4MALDI MSI的PS及PL根部没食子单宁生物合成途径的空间分布分析下图4显示了在牡丹和芍药的根切片中显现的没食子酸生物合成途径和离子图像,在牡丹和芍药根中观察到总共13种参与没食子酸生物合成途径的代谢物,包括没食子酸、没食子酰葡萄糖、2GG -12GG。如图4所示,没食子酸(m/z 169.0142,[M-H]-)是合成没食子单宁的起始化合物。没食子酸主要分布于 PS 的木质部区域(木芯),广泛分布于 PL 的根部,形成层部位含量明显增高。β-葡萄糖苷作为没食子单宁的基本单元和主要的酰基供体,主要分布于 PS 的韧皮部,PL 的木质部射线和皮层。从 2GG-12GG 途径观察到没食子单宁空间分布的动态变化。2GG、3GG 主要分布于 PS 的木栓层和韧皮部区域,在 PL 中含量明显较低。4GG、5GG 主要分布在 PS 的木栓层、韧皮部和木质部中,PL 的木质部和韧皮部。其中,作为 6GG-12GG 合成的前体物质,5GG 相对均匀地分布于牡丹和芍药根中。从 6GG -12GG 的第二个序列中,复合单宁主要集中在 PS根的木质部导管区和PL的楔形木质部区域和皮层中,且覆盖面积呈明显下降趋势(尤其是 11GG 和 12GG )。图4 MALDI 质谱成像技术研究牡丹和芍药根中没食子单宁生物合成途径。(a)没食子单宁的生物合成途径。(b)从 PS (左)和 PL (右)根切片获得的参与没食子单宁生物合成途径的主要中间体的质谱成像图。3.5MALDI MSI比较PS和PL根中其他代谢物的空间分布槲皮素(m/z 303.0499,[M+H]+)主要存在于 PS 和 PL 的皮层中(图5)。单糖(m/z 219.0266,[M+K]+)、二糖(m/z 381.0794,[M+K]+)、三糖(m/z 543.1322,[M+K]+)和四糖(m/z 705.1850,[M+K]+)主要积累在 PS 的皮层和韧皮部以及 PL 的皮层和木质部射线区。脂质 PC(34:2) (m/z 796.5253,[M+K]+)和 PC(36:4) (m/z 820.5253,[M+K]+)主要分布于 PS 的根系形成层和 PL 的木质部射线区。图5 从牡丹(PS,左)和芍药(PL,右)根部切片中选取的类黄酮、糖类和脂类的离子图04 总结 本研究采用 MALDI MSI 结合 LC-MS 代谢物检测技术,系统表征了单萜和丹皮酚苷类、鞣质类、黄酮类、糖类和脂类等多种代谢产物(65种)的空间分布。用高分辨 MALDI MSI 研究了两种芍药科植物牡丹和芍药共同代谢物和特定代谢物在空间分布上的相似性和差异性,为代谢物的生物合成、运输和积累研究提供了重要信息。为了解决异构代谢物空间分布不明确的问题,作者进行了 MALDI 串联质谱成像,明确了芍药苷和芍药内酯苷的空间分布。本研究表明牡丹和芍药的皮以及中心部位都含有丰富的生物活性物质,能够为传统药材加工方法的改良提供直观的依据。此外,本研究还首次绘制了参与没食子单宁生物合成途径的前体以及中间体的空间分布图,可水解的单宁主要分布在木栓层、韧皮部等,其可能在不损害细胞质成分的情况下发挥保护作用,如对抗生物压力;鞣花鞣质倾向于在木质部区域积累,这可能与木质素具有共同的支持植物的功能。综上所述,高分辨率 MALDI MSI 提供了全面、准确的代谢物空间分布,为中药的深入研究、使用和加工方法的改良提供了独特的见解。文献地址:https://nph.onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/nph.17393「科瑞恩特」独家代理质谱成像离子源在大中华区独家代理的两款质谱成像离子源,都可搭载Thermo ScientificTM Q ExactiveTM或Obitrap ExplorisTM系列质谱仪。AP-SMALDI 5AF高分辨自动聚焦3D快速质谱成像系统,常压操作环境,空间分辨率可达到3μm,独特3D检测模式可以检测凹凸不平的样品表面,快速检测模式可达18pixel/s,全像素检测大大提高检测灵敏度,高空间分辨率和高质量分辨率使样本中的分子化合物达到最佳成像效果。MALDI ESI InjectorTM 透射式超高分辨质谱成像系统,可以同时搭载MALDI离子源与ESI离子源,既可用于传统LC-MS/MS实验,也可用于质谱成像检测,通过双离子漏斗接口实现离子源快速切换,无需拆卸,操作便捷,并且接口可以进一步升级为MALDI-2和t-MALDI检测,大大提高空间分辨率和检测灵敏度。
  • 我的离子色谱世界(中篇)——柱子“离谱”的中国梦
    p   人的思想与理念会逐步地形成与完善。我在写完《我的离子色谱世界》之后,就进一步在想,怎样才能和离子色谱的同行们形成一股往前进步的合力。上篇中的四点看法都是关于个人待人、做事的态度,这次就所想的问题,我想到的答案是“求自由发声”、“求资源共享”、“求共同进步”这三点。与上文不同,此三点是针对离子色谱行业整个群体而言的,深入一点的话甚至可以扩大到分析行业的整个领域。以下就是我对这三点一种个性化的解释,与君共勉。 /p p    strong 求自由发声: /strong 如果把离子色谱行业比喻成一个大鱼塘,那在本文中,不妨将不同水平的学者比作池塘里的大鱼(技术大家)、小鱼(小有成者)和青蛙(初生牛犊不怕虎的奋斗青年)。 /p p   大鱼往往住在深水区,小鱼游在浅水的岸边,而青蛙则浮在水面上。没有人喜欢青蛙的叫声,特别是在夏天午夜的晚上,“呱呱呱”的扰人清梦。可与此同时,我们也会发现,正是青蛙的叫声给鱼塘带来了生机,使小鱼游得更加欢快,而听到 “呱呱呱”声音的大鱼也会偶尔出来吐吐气,看看外面的世界,并寄语于年轻一代。在离子色谱行业的这个大池塘里,青蛙的声音没能搅动一池碧水,小鱼的游动也未曾引起壮阔波澜,但正是它们给鱼塘增加的那点生机吸引了大鱼,借由此而发出具有引领性的声音,使整个池塘的生物都听到了。他们告诉我们前进的方向,让我们看到了光明。固此,有了最美的自由发声,离子色谱行业这一鱼塘才成为更好的可居可乐之地。 /p p    strong 求资源共享: /strong 假如你有一个苹果,我有一个苹果,互相分享后依然只能品尝到苹果的味道 假如你有一个苹果,而我有一个梨,互相分享后则能品尝到两种不同的人生味道。同理,你我拥有不同的思想,互相交流之后,彼此都拥了有两种不同思想。正所谓各取所长,各得所需 人尽其才,物尽其用。古人的道理用在这里也是恰如其分。 /p p   当然,这里谈的资源共享指的是离子色谱理论基础以及相关常见普通问题方面的分享。真正的核心技术理应受到保护与尊重。就像开源代码一样,大家无需也不应当再去重新编写,而只需综合统筹取其长,将不同的开源代码组合起来,形成一个有应用价值的新事物。简而言之,已知的知识、公开发表的论文与专利,都不应当成为阻碍我们前进的绊脚石,而应当成为我们打开真理之门进而取得成功的钥匙。而那些独门绝技、一家之长、奇思妙想、解人之忧之能才是需要保留并看重的东西。思想交流能缩短人与人的差距,是真正推进科技进步途径之一。 /p p    strong 求共同进步: /strong 所有人都明白,一个小蛋糕一人吃,还行,一群人同吃,则就不够了。怎么办?那我们可以分工合作一起来做个够吃的大蛋糕。你提供面粉,我提供鸡蛋,其他人再分别提供白砂糖、纯牛奶等原材料 同样,制作工具也分别提供,你来做分蛋器,我来做电子称,他来做量杯,其他人再来做蛋糕模子等等。相信举众人之力,定能做出够吃又有味道的大蛋糕。 /p p   我们都知道,白色是太阳光的颜色,而当我们把它分开时,看到的就是红、橙、黄、绿、青、蓝、紫七种不同的色彩。就是这七种颜色的相向而行,才给了我们欣赏绚丽而多姿的彩虹的机会! /p p style=" text-align: right " 供稿人:廖洪柱博士 /p p & nbsp & nbsp 德克萨斯大学阿灵顿分校分析化学博士,博士期间主要是借助离子色谱仪与柱后碱引入方法实现对极弱酸的灵敏检测。先后开发出小体积高混合率的在线混合器,挥发性弱酸(硫化氫与氰化氢等)的转移与检测装置,以及挥发性胺的引入装置并申请了相关国际专利。现就职于德克萨斯州NEOS Therapeutics公司,该公司主要开发ADHD(专注力失调与过度活跃症)类缓释药物,主要利用离子交换树脂来吸附与缓释药物有效成分,目前公司已有三款新药上市。作为研发部门的一员,一方面专注于药物分析方法的开发与验证,另一方面专注于新药的研发工作,在离子色谱,高效液相色谱,液质联用,扫描电镜仪等仪器的应用方面有较深入研究。 /p
  • 刚过“消解门”又来“红门宴” 这样的进口论证太离谱!
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 日前,江苏省某市粮食局计划15万元购买一台进口便携式近红外谷物测定仪,用于快速、无损测定粒状和粉末状谷物的水分、蛋白、脂肪等多项参数。在公示的进口产品专家论证意见中,对这台便携式近红外谷物测定仪的要求除了“光谱重复性小于0.02nm”、“全部检测时间小于100秒/样品”外,也要求仪器的“光谱准确性小于0.05nm”。如此不专业的指标提法,令近红外业界乃至分析仪器圈哗然。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 下图是进口论证公示: /strong /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/bc1e26c3-a3db-4bb4-82d1-846a5add4577.jpg" title=" 微信图片_20180626101920_副本_副本.jpg" / /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 对比近红外厂商的仪器性能参数: /strong /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/710b99f3-173f-47d5-b34b-da46fdb9582a.jpg" title=" 微信图片_20180626101928_副本_副本.jpg" / /p p   可以看出,近红外仪器的关键指标有波长范围、波长准确性、波长重复性、光谱分辨率等条项,从未有光谱重复性、光谱准确性这样的说法。 /p p   有业内人士表示:“政府招标公告里面近红外产品赫然在目,技术指标限定更是不敢恭维,从业几十年闻所未闻,可能孤陋寡闻了,亦可见近红外推广之路的任重道远。想采购进口仪器本不是什么错误,指标严格也无话可说,但文字上要看的过去,指标提法要准确,至少是对那些评标专家的尊重。” /p p   据悉,中国仪器仪表学会已委托近红外分会江苏地区牵头老师与地方政府对接,从仪器性能指标上进行指导。同时,希望通过科学普及的形式(分层面向政府高层、社会大众、青少年),扩大仪器学科及技术的社会影响力。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/45546565-5d69-4967-b401-609c9623dcda.jpg" title=" timg_副本1.jpg" / /p p    strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 对于此次采购事件,多位近红外专家也发表感想: /span /strong /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "    strong 专家1: /strong 我们近红外技术的专家、学者大部分在高校和科研院所,很多市、县的确没有这样的机构,政府部门要按照规定完成项目任务,建议咨询有关或推荐上级部门有关专家参与。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   /span strong style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "  专家2: /strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 国产仪器的稳定性、一致性、实用性还有待提高!这些话在仪器圈自始至终都没停过,即便有了华为和小米 但是提高到什么性能标准才算合格?具体性能标准要写出来,才能有效指导中国制造仪器有目标的提高,“师夷长技以自强嘛”,另外这个性能标准适用于什么行业?是所有行业都要满足这个标准吗?还是要把标准分级,让“适者有其田”?这些应该是在座的各位行业大拿应该想法解决的事情。 /span br/ /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "    strong 专家3: /strong 看着大家说得热闹,我也说说自己的一些感受。近红外的发展与应用,都是比较接地气的,归根结底是应用!一个好的应用,离不开好的软硬件产品体系、市场销售体系、服务体系。1、从产品来说,国产仪器需要走的路还有一些。产品的稳定性、一致性、实用性还有待提高!很多行业,尤其是大行业应用点需要近红外人沉下去仔细做好、做精、做细 2、市场销售向来都是逐利的,和其它行业并无大的区别,近水楼台泥沙俱下及公平不公平都有,我不置评述 3、服务体系。这里有2个重点,(1)近红外标准的根本意义和其它行业的标准不同,个性化太强。建议还是农村包围城市,从点到线及面,急不得!(2)要说服和推广并建立以近红外为基础思维模式的管理体系,这有别于传统理化的管理体系。换句话说,应该是以近红外为技术支撑的近红外管理体系。从而衍生出自己的企业内控标准体系和检测体系。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "    /span span style=" font-family: 宋体, SimSun " 编者按:从专家的表述中可以看出,招标文件中技术指标表述要规范、标准、准确,要体现公平、公正,迫切呼唤相关标准的制定,避免出现随心所欲的乱像。 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " /span /p p   事件的后续进展如何,仪器信息网将持续跟踪报道。 /p
  • 离谱,拍核磁可以改善认知?
    近日,中国科学院合肥物质科学研究院强磁场中心张欣课题组等依托稳态强磁场实验装置(SHMFF),利用自主搭建的强磁生物学研究平台,开展了33.0 T的稳态强磁场生物安全性和神经行为学影响研究,首次报道了30 T级稳态强磁场对健康小鼠的生理安全性以及20 T和30 T级稳态强磁场对小鼠神经行为学影响。该研究发现,稳态强磁场可以提升小鼠社交能力、改善其焦虑情绪,并提高空间记忆力。相关成果相继发表在《磁共振成像杂志》(Journal of Magnetic Resonance Imaging)和《欧洲放射学》(European Radiology)上。  近年来,高场磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging,MRI)因具有高分辨率的显著优势而发展迅速。7 T MRI已获批进入临床,21.1 T MRI也成功用于啮齿类动物的实验研究。但20 T以上强磁安全性研究仍然十分缺乏。  研究团队在前期3.5-23.0 T稳态强磁场生理安全性研究的基础上,进一步提高了磁场强度并缩短了暴露时间,将健康小鼠暴露于7.0-33.0 T强稳态磁场中1小时之后常规饲养2个月,发现磁场暴露组小鼠的少数指标虽略有变化,但均未超出正常范围,大多生化指标、血常规及重要器官的组织形态均无明显改变。同时,在磁场暴露后的2个月之内,通过多种行为学检测发现,稳态强磁场可以提升小鼠社交能力、改善其焦虑情绪,并提高空间记忆力。这种神经认知改善效应也在3.5-23.0 T磁场暴露2小时的健康小鼠的行为学研究中得以体现。研究人员认为,这可能与小鼠海马组织中的钙/钙调素依赖性蛋白激酶Ⅱ(CaMKII)的表达水平升高有关。该团队进一步研究发现,7 T稳态磁场可有效缓解抑郁模型小鼠的抑郁症状。这不仅为高场MRI的发展提供了有力的理论基础和实验依据,也预示着稳态强磁场有望在未来成为一种缓解抑郁的治疗方法。  相关研究工作获得科学技术部国家重点研发计划、国家自然科学基金、合肥研究院院长基金等项目的支持。科学家依托强磁场实验装置(SHMFF)开展系列动物实验
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 合肥研究院制备单根可视化的表面增强拉曼光谱纳米反应器
    近日,中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所刘锦淮课题组的研究员杨良保等人成功制备了单根可视化的表面增强拉曼光谱(SERS)纳米反应器,并利用其监测及检测了等离子驱动和小尺寸金纳米颗粒催化的两种化学反应。该成果不仅实现了对两种催化体系的检测及监测,对设计更好的SERS活性平台及监测催化体系有重要意义。相关成果发表在英国皇家化学会《化学通讯》杂志上(Chem. Commun. 2015, DOI: 10.1039/C5CC03792A)。   近几年,监测等离子体驱动及金纳米颗粒催化的反应受到广泛关注,因此研究人员设计并拓展了各种各样的监测体系。众所周知,表面增强拉曼光谱(SERS)已经成为一个强大的分析方法。与其他的振动光谱相比,SERS技术不仅可以提高检测的灵敏度,更重要的是它还可以提供分子的指纹信息。这些优势使得SERS成为检测及监测催化反应的最佳分析工具。但是,大多数纳米结构作为SERS活性基底,依然存在着热点的构筑不均、纳米结构容易团聚等问题,这些问题使得SERS检测的重现性差。   针对上述问题,智能所科研人员设计了一种杂化的双金属纳米结构,可以将两种金属的特性结合到一个纳米结构中:以一维的银纳米线为模版,将合成的小尺寸正电荷金纳米颗粒利用静电吸附组装到银纳米线上。将金纳米颗粒有序地修饰在银纳米线上,颗粒和线之间的等离子耦合以及金颗粒的有序组装使得整个体系可以作为一个SERS活性平台,解决了银纳米线的SERS活性由于纵向的等离子体吸收在近红外区域,不能和激光很好地匹配而减弱的问题,成功实现对目标物的灵敏性和重现性检测。   科研人员设计的这种单个一维的SERS反应器,由于颗粒和线的等离子体耦合以及小尺寸的金纳米颗粒的具有催化效应等特点,既可以实现对等离子体驱动的化学反应监测,又可以监测金颗粒催化的反应。更重要的是,由于银纳米的长度在微米量级,可以在拉曼光学显微镜下进行清晰定位,这使得催化体系可以限定在一个固定的区域,减少周围基底的干扰。   该研究工作得到了国家重大科学仪器设备开发专项任务、国家重大科学研究计划纳米专项和国家自然科学基金等项目的支持。 单根可视化的SERS纳米反应器监测催化反应示意图
  • ELISA试剂盒提醒您:当心假期中的各种伤
    十一黄金周要来啦!又到了出去“浪”的高峰期,可你得注意,有些腰损伤就爱在这时候找上门哦。ELISA试剂盒为您总结了以下各种伤不起的伤: 驾驶伤  自驾游也是如今大家崇尚的旅行方式之一,甚至出国旅游,也有一些朋友会选择自驾游。  不过,要是不是自家的车,座位就未必那么合适。特别是一些车的驾驶位座椅比较靠后,这会导致司机在开车时,为了让脚够到油门而不得不臀部向前滑动,结果腰部反而腾空没了支撑。在这种状态下,人是处于前倾的状态,腰椎负荷压力特别大,更易导致腰椎劳损。另外,双臂架在方向盘上,后背离开靠背,这样也会对腰椎产生极大的负荷。  所以,甭管是不是自己的车,开车前都要将座椅调到合适的位置,使得在开车的时候,保证是端坐着的,减少腰部的受压程度。  运动伤  现在有些小伙伴会选择滑雪、冲浪这一类运动项目,虽然听起来特别棒,但也要小心伤着自己。  滑雪时如果速度失控停不下来,就可能撞到别人伤及腰部,或导致身体裸露部分的擦伤,还有可能导致骨折。如果在过坑或山包时身体失去控制,上身在后、腿在前坐在地上,也易导致腰部扭伤。冲浪运动在下滑的过程中,腰部也很容易在冲击作用下“闪”了。  所以要做这些运动,首先要做好保护措施和热身运动,而且别急着挑战极限,一定要循序渐进。同时还要学会“摔倒”,假如失衡跌倒,应敏捷甩掉雪杖等装备,双手围绕在胸前,不能用手撑地,也不要用向后坐来“刹车”。  颠簸伤  在长距离的旅行中,有时候我们需要长时间坐在交通工具里,而交通工具的持续震动,却会带来意想不到的损伤。原来,在这种震动中,脊柱会受到连续不断的冲击,从而加重腰疼。长时间处于这种环境中,脊柱受到冲击。虽然乘坐飞机时震动会小一点,但是由于气压的变化,脊柱所受到的损伤可能会更大。  所以如果旅途时间超过2小时,那么每1-2小时,离开座位活动一下,舒展一下身体。在不允许离开座位的情况下,也最好每隔一段时间做一些上身向前或者是手臂交叉抬起的动作。 ELISA试剂盒提醒你还得注意这个更离谱的伤——逛街伤  这种一般出现在爱穿高跟鞋的“购物狂”身上。因为穿高跟鞋在走路时,身体会前倾,背部弧度增加,这会让你的腰椎承受更大压力。  不过要注意的是,完全无跟的鞋子也并不安全。完全无跟平底的鞋子没有减震缓冲或足弓的支撑,会使你的步态非常不稳定,体重无法均匀地分布在脊柱上,可能导致椎间盘受损,并使肌肉痉挛和疼痛遍及全身。  如果打算好好逛一逛,建议选择有2厘米跟的鞋子,且跟不要太细。对于零鞋跟的平底鞋,在鞋内侧要有加厚鞋垫,中间凸起正好贴合脚中间的凹部。登山时,则建议选择有软垫的登山鞋。 ELISA试剂盒温馨提示:“浪”的时候防晒很重要,防受伤更重要!
  • 2000名质谱人和衷共济,第十三届质谱网络会议圆满落幕!
    仪器信息网讯 2022年12月13-16日,第十三届质谱网络会议(iCMS 2022)在线上召开。由于疫情的影响,本次会议召开同期,多位报告专家、本网工作人员也陆续出现流感症状,身体多有不适,因此本届质谱网络会议的顺利召开十分珍贵。特别让人动容的是,本次会议的多位报告专家带病出席,竭尽全力为线上的听众带来精彩的报告内容。在此,仪器信息网对所有在特殊时期一如既往大力支持我们的专家老师、赞助企业以及广大用户朋友们表示衷心的感谢,也希望大家能够注意身体健康,争取平稳地度过这个特殊的时期。  本届会议的41位报告专家阵容  本届会议得到以下赞助商的大力支持来自中国和北美等地区的约41位专家学者分享了精彩报告,内容既包括高速发展的质谱最新技术、最热门的临床质谱技术应用进展、极具应用前景的毒品分析方法,也涵盖了各类质谱技术在生命科学、食品、制药、环境四大领域的应用进展。本文将分为上下两篇从以下从四个方面加以概述。  质谱技术新维度与新深度  质谱新技术新方法是历届质谱网络会议(iCMS)的重要主题,本届会议安排的内容涵盖离子淌度质谱技术、超高分辨静电离子阱质谱技术、结构质谱技术、质谱成像技术、微流控质谱技术、创新电离技术及小型化质谱技术等多方面。  来自中科院上海有机化学所的郭寅龙研究员进行了题为”基于离子淌度质谱技术分析小分子代谢物“的报告。近些年,离子淌度技术(ion mobility spectrometry,也称“离子迁移谱”)取得了快速发展,离子淌度质谱的联用技术也得到了广泛应用,这使得质谱分析能力从相对简单的质荷比拓展到复杂的三维结构,从简单的异构体区分发展到复杂的构象解析。在实际应用中,由于小分子代谢物化学性质迥异,且普遍存在同分异构现象,增加了分析难度,报告介绍了离子淌度-质谱(IM-MS)技术为复杂基质中小分子代谢物的快速分离和分析提供了新思路。来自宁波大学的丁力教授进行了题为“超高分辨静电离子阱质谱技术”的报告。报告着重讲述了利用静电离子阱FT技术实现超高分辨率质谱分析,利用高次谐波,平面静电离子阱可以在较短分析时间里获得更高的分辨率。此外,除了Orbitrap以外,还有多种形式的静电离子阱,并且各具优势。来自核工业背景地质研究院的郭冬发研究员带来了题为“多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)离子传输调控方法”的报告,详细介绍了离子传输调控品质在电感耦合等离子体质谱仪器性能实现方面的重要性。报告以国产双聚焦MC-ICP-MS为例,分享若干离子传输过程中的调控方法。  新型的离子源技术是质谱创新发展的重要方向之一,本次会议也邀请到国内从事离子源技术创新研发的团队介绍相关的研究成果。来自中科院大连化学物理研究所的王方军研究员带来了题为“极紫外光解离谱创新仪器和方法应用”的报告,介绍了报告人在近期工作中搭建的世界首个50-150 nm极紫外激光皮秒脉冲解离-高分辨质谱装置(XUPD-HRMS),并实现了蛋白质1 ps超快解离和新型结构特征自由基碎片离子的高灵敏度探测,与商品化质谱相比解离激发速率提升10个数量级。  此外,质谱技术的不断发展使其在蛋白质结构表征领域发挥了越来越重要的作用,非变性质谱(native MS)是用于分析蛋白高阶结构的生物质谱方法,近年来蛋白质结构研究领域经历着技术迭代,其与离子淌度(IMS)、自上而下串联解离质谱(top-down)、电荷检测质谱(CDMS)等联用技术和方法不断开发与完善。来自中山大学李惠琳教授带来了题为“质谱用于蛋白结构表征”的报告,介绍了蛋白结构及构象解析质谱技术的发展情况及应用发展现状。来自湖南大学的岳磊教授带来了题为“新维度结构质谱仪器开发和应用”的报告,介绍了几种新型质谱技术,如高分辨离子淌度技术,可以有效的分离生物活性分子的构象异构体,产生新的尺寸维度信息。而基于质谱的离子光谱技术,可以结合质谱的灵敏度和光谱的特异性,产生特征性的指纹信息,为复杂团簇化学和痕量生物活性分子的快速精准分析带来了可能。  此外,还有多场质谱新方法方面的报告,研究内容涉及了多组学包括蛋白质组学、代谢组学研究的质谱方法,对扩展质谱的在组学研究的应用范围具有重要作用。  质谱技术与多组学、医药及生命科学  以高性能质谱为核心的多组学研究已成为各类疾病筛查、早期诊断、治疗监测和预后评估的生物标志物创新发现的关键技术平台。作为质谱技术的发展前沿,组学质谱技术的发展和应用越来越引起大家的关注。  来自加拿大阿尔伯塔大学的厉良教授带来题为“高覆盖代谢组学研究的最新进展”的报告,作为代谢组学领域的代表专家,报告者详细介绍了目前关于高覆盖代谢组学研究中最新的进展。北京大学心血管研究所的郑乐民教授带来题为“代谢组学与心脑血管疾病”的报告,报告介绍了通过代谢组学发现的琥珀酸等心血管疾病治疗靶点的科研成果,希望推动代谢组学技术在心血管等疾病研究中的应用。中日友好医院病理科钟定荣带来了题为“质谱分析技术在甲状腺肿瘤良恶性肿瘤鉴别中的应用”的报告,利用癌组织的代谢产物不同于正常甲状腺和良性甲状腺病变来进行良恶性的区分,质谱技术由于其在代谢产物分析方面的优势,可能会带来解决方案。来自暨南大学的胡斌教授带来了题为“人体呼气质谱分析”的报告,人体呼气是一种生物气溶胶,含有大量挥发性物质、水汽以及融合在水汽小液滴中的不挥发性物质如有机代谢物、生物大分子和微生物等等,报告介绍了人体呼气分析在疾病诊断等涉及人体健康与分子医学领域具有重要的应用进展。上海交通大学的吕海涛研究员带来了题为“功能代谢组学革新胰腺癌精准诊断与治疗发现”的报告,报告者介绍了基于功能代谢组学革新肝胆胰疾病诊断与解析天然产物治疗疾病的新机制。来自吉林大学的顾景凯教授带来了题为“基于质谱技术的PEG与多臂PEG化药物的体内命运研究”的报告,报告者采用差分离子淌度(DMS)与Q-Q-TOF的TOF-MS和MSAll扫描方式相结合的质谱解决策略,发展了PEG及其高分子衍生物的全轮廓的体外质量控制与体内命运分析的新方法,可为PEG等聚合物的精准分析与体内命运研究提供了强有力的技术支持。来自南方科技大学的田瑞军教授带来题为“面向临床蛋白质组学应用的高通量质谱分析方法”的报告,报告者致力于开发基于生物质谱技术的蛋白质组学新方法和新技术,并专注于其在动态蛋白质复合物及肿瘤微环境信号转导研究方面的应用。  本次会议和北美华人质谱学会联合组织,特别邀请了4位报告者着重介绍了库伦质谱法进行蛋白定量研究、蛋白质组学与阿尔兹海默症病理机制相关研究、靶向放射配体治疗性分子质谱分析等方向的最新研究进展,邀请到美国新泽西理工大学陈浩教授、美国圣祖德儿童医院彭隽敏教授、北卡罗莱纳大学陈先教授以及诺华生物傅韵霖博士带来精彩的报告分享。  下篇文章将陆续更新发布,敬请关注。  本次会议利用网络平台进行在线直播,整个会议日程安排紧凑有序。全世界各地参会者通过网络平台交流与学习,无论在学校、在家、还是在公司,都可以聆听专家们的报告,而且还可以在问答区进行发言和提问。第十三届质谱网络会议圆满落幕,探知质谱新技术,洞悉应用新世界!下一届质谱网络会议将于2023年末举办,让我们共同期待下次质谱界的交流学习!
  • 离谱!九安医疗抗原检测盒未批先售?
    一个本身在中国境内没有获得医疗器械注册证的产品,选择让有注册证的生产企业代工生产,然后就直接在中国电商平台面向亿万民众销售,这种操作真的可以吗?这种在小编以前的认知里绝对属于违规销售的情况现在居然堂而皇之的在大行其道,真的是闻所未闻!在电商平台搜索“九安抗原”已显示无货事情缘起于12月18日,华夏时报刊发的一篇名为《九安医疗抗原检测盒未批先售?记者调查:实为贴牌产品》的文章。文中提到,“九安牌”新冠病毒抗原检测试剂盒在电商平台上销售火爆、引发数百万人抢购。然而打着“上市大品牌”标签的“九安牌”抗原检测盒,实际上是“非九安生产”的贴牌产品。因为截止到2022年12月18日,九安尚未获得国家药监局下发的相关许可,目前在电商平台上销售的产品是与获得国家药监局批准的抗原生产企业合作,由山东康华生物医疗科技股份有限公司(下称“山东康华生物”)、必欧瀚生物技术(合肥)有限公司(下称“安徽必欧瀚生物”)生产的,但该抗原检测试剂产品的品牌仍然写的是九安。皮儿是九安,里子是康华和必欧瀚。这件事闹不明白的核心点就在于,皮儿本身并没有获得国内医疗器械注册证,并不在目前国家登记在册的那42个获批新冠抗原检测试剂盒企业名单内,竟然就能借着有证的企业的逆向贴牌开始堂而皇之的在市场销售。理论上允许贴牌,但有前提……国家药监局理论上是允许贴牌,但允许贴牌的前提是什么?是首先在国内出售的这个品牌必须本身就获得了国家批准的医疗器械注册证,然后才可以委托给合规合理合法的企业去授权生产,核心就在于授权企业本身就有注册证,从产能不足、人员等多方面因素跟不上供需,就可以授权给其他有资质的企业来帮助其生产,这是后续一系列生产和销售的基础和前提。现在九安是什么情况?国家药监局公布的42个获批新冠抗原试剂生产企业就没有九安在内。新闻稿件中说目前九安医疗自家抗原检测试剂盒国内销售许可仍在申请当中。好家伙!许可在申请,就已经提前卖上了!01换句话说,你授权给谁无所谓也没问题,但是你在中国本土销售,你本身就是没有注册证的产品,42个产品里面没有你,那按照之前的法规理解这种销售行为就是违法的。这就是无证经营,没有国家批准的在中国的注册证,怎么能在中国销售其产品?02即使给你生产的两家企业有合法注册证,你也不能贴九安的牌子在国内销售!因为大家认的就是九安的牌子!货不对板,贴的是九安牌子,然而九安在中国有注册证吗?没有!简单说:消费者到国家药品监督管理局网站查询得知,目前已通过审批的42种新冠抗原检测试剂的注册企业名单里,并没有“九安医疗”,那一对照买到的就是没有注册证的产品,对照中国的法律法规,在中国境内就是不许销售!03九安之前在美国销售抗原试剂时,也是在国内找了大量的待生产企业来帮助其生产,但是九安那时候是拥有在美国销售的合法手续的,所以你让国内合法企业帮助你生产,然后贴上你的牌子、拿着美国的合法手续在美国销售是没有任何问题的,但是这个逻辑放在当下的国内还是那句话,九安在目前的国内没有获得中国药监局的抗原注册证。逆向贴牌?逆向授权?最近国内抗疫情况如何大家都看到了,国内抗原产能吃紧,政府一再出手管控,将42家获批的抗原生产企业纳入白名单,保供稳价。要知道,即使九安还没有国内医疗器械注册证,但想要快速在国内销售抗原产品,只要采取合规操作其实也是可以的,那正常操作就是向有国内抗原注册证的企业申请授权。然后帮助其生产,打着有国内注册证的产品的商标和名字是允许在国内销售的,但是这种逆向贴牌真的是没见过。比如某品牌的抗原检测试剂早在今年4月已取得欧盟ce认证注册,但是由于国内监管对资质要求不同,因此仅限于供应国外,大陆地区无任何销售,向客户及时声明了该情况。据了解,现在国内有抗原ce出口认证等资质的企业至少有三五十家,比如九强、金准等等……很多企业都具备出口资质,那按照九安这个操作逻辑,他们都可以授权给康华这些国内有注册证资质的企业贴牌生产,直接在国内卖就完事儿了!对目前九安抗原产品在国内销售的两个疑问疑问一:药监局说这样做不违规,那包括合作一方企业无证的情况吗?像原文中说的,天津市药监局答复九安把商标授权给了有生产资质的公司,这样做并不违规;九安医疗回复生产厂家名字在试剂盒上都已注明,合作推出的方式公司不会有法律风险,相关合作伙伴资质符合国家要求。小编的理解是九安把自己的商标授权给了有资质的公司这个当然不违规,但是你拿着这种产品在你自己在国内没有获得注册证的情况下就在市场上销售,这是不是算是无证经营?回头再看,最近因个人或者组织没有三类医疗器械经营资质,倒卖抗原,违法被抓的不在少数,但是这种反向贴牌给无国内注册证的产品就可以公开销售是合规的吗?小编确实非常非常疑惑。疑问二:九安带头,以后会不会涌现一批ivd版“恒源祥”?九安在前,后续会不会有其他企业效仿,这很难说。也许此次新闻时间引发热议,包括九安在内的其他企业也在观望,反应快速的或许在冒出“这也行?!”的念头后,18日当晚就开始联系厂家贴牌生产了。有网友评论:“九安:我们不生产抗原检测试剂盒,我们只是抗原检测试剂盒的搬运工!”九安医疗出海后的“16倍大牛”的业绩曾让我们为国产企业自豪,此次九安逆向贴牌,让所有人大为震惊,没有医疗器械产品注册证,直接找有证的企业贴牌生产,九安再一次给所有的IVD企业上了一堂示范课,就是不知结局会是众人纷纷效仿,还是会有其他的变数。以上仅代表小编个人观点,体外诊断网也会持续关注该事件的后续发展,欢迎业内人士参与讨论,说出你的看法。疫情当前,人们尤其关注医疗器械的安全问题,一旦医疗器械出现问题,使用在患者身上后,产生不好的影响那就糟糕了,因此,医疗器械是否安全非常重要,所以,运营相关业务的企业就需要有医疗器械注册证。医疗器械注册证,正式名称是《中华人民共和国医疗器械注册证》,由国家食品药品监督管理总局及下属各地的分局颁发,代表国家机关对一件医疗器械产品在设计、生产、销售等各个环节的认可,可以说,它就是医疗器械产品的合法身份证。医疗器械拥有合法注册证,证明这件产品依照法定程序,通过了国家机关对安全性、有效性的系统评价,准予投入使用,并上市销售。反过来说,没有注册证的产品,是不能投入使用的,更不用说在市场上销售了。即使一件医疗器械产品拥有合法的注册证,如果在生产、销售、使用环节中没有严格执行注册证上规定的条款,比如超出了注册证规定的产品适用范围,这也是违法行为,有极大的安全和法律风险。
  • 岛津成像质谱显微镜应用专题丨板蓝根可视化
    质谱成像技术揭示板蓝根中化学成分的空间分布 板蓝根(Isatidis Radix)为十字花科菘蓝属植物菘蓝(Isatis indigotica Fortune)的干燥根,具有清热、解毒、凉血、利咽等功效。作为清热解毒类的代表药物,板蓝根与广泛用于各类感冒的预防和治疗,在严重急性呼吸综合征(SARS)、甲型H1N1流感等疾病的防治中发挥了积极作用。新型冠状病毒肺炎(COVID-19)爆发以来,各版《诊疗方案》和“三药三方”中也不乏板蓝根的身影。板蓝根的抗病毒抗炎药效显著,但化学成分复杂,质量评价难度较高,因而一直是国内外研究的热点。 目前研究学者已经从板蓝根中分离得到近400个化合物,综合文献报道主要可归纳为生物碱、含硫化合物、苯丙素、核苷、氨基酸、有机酸、酚、黄酮、蒽醌、萜、醇、醛、酮、腈、酯、糖、甾醇、肽、鞘脂等19大类。研究药用植物化学成分的空间分布,有助于了解其形态学结构和功能。尽管板蓝根的化学成分研究已经十分深入,但其分子空间分布鲜见报道。质谱成像(mass spectrometry imaging,MSI)技术是近年新兴的分子成像技术,通过直接测定样品表面的离子信号获得其空间分布信息,具有非靶向、无需标记和多成分同时检测的优势。与光学图像采集技术结合后,既可观察到高分辨率的形态图像,又可对特定的分子进行鉴定和可视化分布分析,在生命科学领域显示出巨大的应用前景。本文首次采用高分辨质谱成像技术对板蓝根化学成分的空间分布进行分析。利用大气压基质辅助激光解吸电离-离子阱-飞行时间质谱(atmospheric pressure matrix assisted laser desorption combined with ion trap-time-of-flight mass spectrometry,AP-MALDI-IT-TOF/MS)扫描不同产地药材横切面,鉴定所含化合物,并观察化合物空间分布模式和富集位置,结合偏最小二乘回归(partial least squares regression,PLSR)算法,对不同样品进行分类。研究思路见图1。 图1 AP-MALDI-IT-TOF/MS成像技术揭示板蓝根中化学成分的空间分布 1. iMScope TRIO 成像质谱显微镜测试条件质谱成像技术在植物、动物、人体组织中的内源性成分和药物代谢组分的可视化检测方面发展迅猛,但在中药分析领域的应用才刚开始起步,且多用于新鲜采集的原植物或中药材。而真正用于市场流通和临床应用的中药材为干品,制备满足MSI测试需要的切片比较困难,故相关研究鲜见报道。在制备板蓝根干品冰冻切片时,其干燥、坚硬、易碎的结构带来了极大的挑战,故对冷冻切片的厚度、温度,切片固定方式,基质种类和添加方式等进行了详细的优化。板蓝根药材经明胶包裹冷冻后,先用双面碳导电胶贴牢后,再用冰冻切片机切制40 μm的组织切片,分别喷涂2, 5-DHAP溶液和1, 5-DAN溶液作为正、负离子的基质。主要质谱条件如下:激光照射直径:40 μm,像素间隔80 μm,扫描范围:m/z 100-500,m/z 500-1000。 2. 板蓝根中化合物的AP-MALDI-IT-TOF MSI可视化分布根据离子的准确质荷比、同位素丰度比,与对照品和液质一、二级数据比对,并结合文献检索和数据库搜查,初步鉴定了多个化合物类别118个质谱峰(见图2)。成像质谱显微镜将光学显微镜和质谱仪的优势整合,既可观察到形态图像,又可对分子进行鉴定和可视化分布分析,在软件上可简便且高精度地重叠观察光学显微镜图像与质谱分析图像,详细解析感兴趣区域。本文采用AP-MALDI-IT-TOF MSI技术首次揭示了板蓝根中化合物的空间分布, 图3和 图4展示了板蓝根横切面的木栓层、皮层、韧皮部、形成层、木质部及部分化合物在特定空间区域的分布。综合分析,板蓝根中化合物大多富集于营养储存的组织韧皮部,与之相比,水分输送组织木质部中集中分布的成分较少。 图2 板蓝根MALDI-IT-TOF MS成像化合物鉴别结果图3 板蓝根横切面光学图 (a) 和oxindole (b)、3-[2' -(5' -hydroxymethyl) furyl]-1(2H)-isoquinolinone-7-O-β-D-glucoside (c)、coniferin (d)、guanine (e)、histidine (f)、 proline (g)、arginine (h)、cyclo(L-Phe-L-Tyr) (i)等成分正离子质谱成像图 图4 板蓝根横切面光学图 (a) 和 isatindigoside F (b)、clemastanin B (c)、maleic acid (d)、malic acid (e)、citric acid (f)、sucrose (g)、isovitexin (h)、vanillin (i) 等成分负离子质谱成像图 3. PLSR法区分不同产地板蓝根药材将4个产地的各3批板蓝根药材分别划分到4个组。以样品横切面的AP-MALIDI-IT-TOF MSI数据为Y值,组别为X值,在正、负离子模式和m/z 100-500、m/z 500-1000两个扫描范围内,分别建立PLSR回归模型。由图5可见,在4个模型中,样品规格的预测值和实际值均呈现良好的相关关系,说明采用PLSR法可对不同产地的板蓝根进行准确的区分。 图5 MALDI-IT-TOF MS成像结合PLSR回归区分不同产地板蓝根样品 正离子m/z 100-500范围 (A)、负离子m/z 100-500范围 (B)、正离子m/z 500-1000范围(C)、负离子m/z 500-1000范围 (D) 本文相关内容由中国食品药品检定研究院的聂黎行研究员提供,详细研究内容已正式发表于Frontiers in Pharmacology - Ethnopharmacology, 2021, https://doi.org/10.3389/fphar.2021.685575。 文献题目《Microscopic Mass Spectrometry Imaging Reveals the Distributions of Phytochemicals in the Dried Root of Isatis indigotica》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Li-Xing Nie1,2, Jing Dong3, Lie-Yan Huang2, Xiu-Yu Qian2, Shuai Kang2,4*, Zhong Dai2 and Shuang-Cheng Ma1,2*1 Chinese Academy of Medical Science & Peking Union Medical College, Beijing, China2 National Institutes for Food and Drug Control, National Medical Products Administration, Beijing, China3 Shimadzu China Innovation Center, Beijing, China4 College of Pharmacy, Hebei University of Chinese Medicine, Shijiazhuang, China
  • 赋能创“芯” | 电子气体中离子态杂质检测的先进技术探讨
    电子气体电子气体广泛应用于半导体制造的诸多环节,包括清洗、离子注入、刻蚀、气相沉积、掺杂等工艺,因此被称为芯片制造的血液。集成电路产业的快速发展,为电子气体国产化发展带来了机遇,同时国产化也面临着分离纯化、分析检测等多方面的挑战。赛默飞凭借其离子色谱的技术优势,与电子气体各细分领域客户通力合作,开发了多种电子气体中无机阴离子和铵根杂质检测的全面解决方案。电子气体国产化所面临的挑战 电子气体是晶圆制造的第二大耗材,在集成电路生产环节,使用的电子气体有近百种这些高纯气体从生产到分离纯化,以及运输供应阶段都存在较高的技术壁垒,特别是在气体纯化方面,涉及的高性能催化材料、过滤吸附等设备都需要大量研发投入。电子气体用途多、用量大,电子气体中的杂质含量直接影响最终芯片的良率和可靠性,赛默飞离子色谱系统可为电子气体中超痕量阴离子和铵根的测定提供同时测定方案,整个系统“只加水”不需要引入任何外接试剂,完全避免引入人工操作带来的污染和试剂中杂质的干扰,获得极低的系统背景和噪音;且对于复杂的气体吸收样品,赛默飞提供了中和、排斥、在线固相萃取、浓缩等多种谱睿技术,帮助客户实现复杂样品的在线基质消除,具有灵敏、抗干扰、稳定、高效、便捷的特点。离子色谱检测高纯气体吸收液样品流程示意图(点击查看大图) 电子级二氧化碳中痕量阴离子和铵根的检测方案 半导体工业中,高纯电子级二氧化碳主要用于清洗技术和沉浸式光刻技术,二氧化碳的超临界特性在加工过程中对芯片的损坏降至最低,有着广泛的前景。国际半导体设备与材料组织(SEMI )在2018年C55-1104中,对二氧化碳产品的纯度要求要达到 99.999% 以上,发展至今,相关企业对二氧化碳产品的纯度要求已达到 9N级,对阴离子杂质和铵根的限度要求达到 ppb ~ppt级。在样品测定时,电子级二氧化碳通过流量泵通入超纯水中,调节吸收时间和吸收体积,测定最终吸收液中的阴离子和铵根含量。常见的吸收方法有离线吸收、半自动吸收和全自动在线吸收。阴离子分离谱图(点击查看大图)铵根分离谱图(点击查看大图)各种离子的定量限(点击查看大图)滑动查看更多赛默飞 ICS-6000 通过大体积上样和谱睿技术去除二氧化碳基质,并对样品进行浓缩,再进入离子色谱进行分析检测。在所示色谱条件下各种离子的定量限可达到0.2ppb,该方法加标测试满足要求,准确度较高,连续运行结果稳定,可用于电子级 CO2 吸收液中杂质铵根离子和阴离子的分析。该方案同样适用于非反应型惰性气体,也可以应用于高纯气体净化材料和设备的性能考察。 三氟化氮中可水解氟化物的检测方案 高纯三氟化氮(NF3)具有非常优异的蚀刻速率和选择性,在被蚀刻物表面不留任何残留物,同时是非常良好的清洗剂,主要用于等离子体刻蚀和化学气相沉积(CVD)的清洗。随着集成电路制程技术节点的不断减小,高纯三氟化氮的需求快速增长,气体中杂质的检测也备受关注。SEMI组织在2018年C3.39-1011中,对三氟化氮的纯度要求要达到 99.98% 以上,对氟离子的限量要求为小于0.1ppm,用的是氟离子选择性电极测定方法。该方法操作繁琐,影响因素多,且重复性不佳。在GB/T21287-2021电子特气三氟化氮中 气体纯度要求达到5N级,氟离子的限量要求为0.5ppm,已采用离子色谱法测定氟离子的含量,分析效率大大提高。 // 在电子工业迅猛发展的推动下,国内三氟化氮的生产制造水平已与国外发达国家水平相当,目前相关企业对氟离子的限量要求达到ppb级。赛默飞Aquion RFIC离子色谱系统,通过大体积进样和特有的色谱分离技术,可避免基质影响满足三氟化氮中痕量氟离子限量检测要求,该方法分析时间短,无需手配淋洗液和再生液,操作便捷,系统稳定可靠。Aquion RFIC 三氟化氮吸收样品谱图(点击查看大图)在GB/T21287电子特气 三氟化氮中采用了多瓶串联的吸收方式,这种方法也是经典的吸收装置,第一瓶作为吸收瓶,判断吸收是否充分,第二瓶可作为吸收瓶,同时也作为空白瓶提供背景值。通过这种方式既可以判断吸收效率,调节气体流速,还可以提供时时背景,获得更准确的测定结果。三氟化氮吸收装置图(点击查看大图)电子气体的吸收率是值得关注的问题,特别是反应型气体如SiF4 、BF3等,除吸收率外,还要关注反应产物对检测结果的影响。赛默飞期待与更多客户通力合作,探讨更多电子气体的吸收与基质消除技术,共同开发更多电子气体中痕量杂质的检测方法。 赛默飞半导体材料全面解决方案 除了电子气体的分析方案外,赛默飞开发了针对半导体材料包括硅片、光刻胶及辅材、湿电子化学品、靶材的全面解决方案,包括独家的Orbitrap技术对于未知物解析、不同批次样品的差异分析,以及高纯金属、靶材直接进样分析的GDMS技术等,尽在《赛默飞半导体材料检测应用文集》,长按识别下方二维码即可下载或点击阅读原文进入半导体解决方案专题页面获取更多解决方案!
  • 扎根中国,服务中国!庆祝赛默飞首台国产气相色谱质谱联用仪正式下线!
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)今日在苏州工厂为首台国产气相色谱质谱联用仪下线举行了揭幕仪式,赛默飞中国区分析仪器业务商务运营副总裁周晓斌先生,赛默飞中国区制造运营副总裁程强先生及相关领导出席了本次仪式。赛默飞中国区分析仪器业务商务运营副总裁周晓斌先生提到:恭喜首台气相色谱质谱联用仪器在中国苏州工厂下线。赛默飞扎根中国,服务中国,让我们能更好更快地提供更强的产品给中国用户。首台国产气相色谱质谱联用仪下线举行了揭幕仪式赛默飞气相色谱质谱联用仪主要应用于环境、食品、制药、工业和科研等不同领域,满足对性能、可靠性和结果最严苛的分析应用要求。国产化之后,赛默飞将继续借助本土化优势,为中国客户提供更加优质和专业的产品和服务。赛默飞色谱质谱全球应用分析技术业务副总裁/总经理Fabrizio Moltoni 先生对于本次气相色谱质谱联用仪的快速国产化表示了高度认可,他说道:此次气相色谱质谱联用仪的国产化具有重要的里程牌意义,这意味着赛默飞在中国和我们的客户建立了更加紧密的关系,帮忙客户致力于使世界更健康、更清洁、更安全。继续推进国产化进程赛默飞积极拥抱国产化浪潮,随着首台国产气质联用仪在赛默飞苏州工厂的下线,赛默飞色谱质谱业务的国产仪器大家族已经扩大到8个产品: 国产液相色谱仪、国产气相色谱仪、国产单四极杆气相色谱质谱联用仪、国产三重四极杆气相色谱质谱联用仪、国产离子色谱仪、国产原子吸收光谱仪、国产电感耦合等离子体光谱仪以及国产电感耦合等离子体质谱仪,这些国产仪器已经在食品、环境、工业、制药与生物制药等垂直市场全面开花,赢得业界客户赞誉。赛默飞对中国市场及本土客户将保持持续关注和高度重视,继续推进国产化进程,加大在中国生产能力的提升;赛默飞色谱质谱业务正快速扩张在苏州工厂的生产面积,并在国内工厂延伸其生产制造能力至高端离子色谱系统和液相色谱质谱联用仪,为中国客户提供更广泛的选择并以高质量高性能的国产产品更好的服务中国客户。 扎根中国,服务中国赛默飞扎根中国近 40 年,以创新驱动本地化发展为核心,长期实践其“扎根中国,服务中国”的本土化战略,不断深化本地合作。为了满足中国市场的需求,我们已经建成9家工厂,5个应用开发中心以及示范实验室,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们将持续加大在中国的投入,在全国范围与各大高校和科研机构深入合作;在制药与生物制药、医疗健康、学术科研、应用市场等领域与本土企业紧密合作;加强本土研发能力,促进本地科研创新、加速人才培养、推动生态健康发展;依托全球化服务能力,助力本土企业国际化发展 以实际行动为实现“十四五”目标及“健康中国 2030”愿景做出贡献。
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(一)
    &mdash &mdash 二维及全二维液相色谱分离技术应用 随着蛋白组学、代谢组学、相互作用组学及中药现代化研究的不断深入,复杂体系分离已成为分析化学研究的热点和难点之一。Davis和Gidding利用重叠统计学理论指出,当色谱峰的个数超过峰容量的37%时,分离度就会大大下降。随着色谱柱技术的迅速发展,采用亚二微米及表面增强核技术虽然可以大大提高色谱分辨能力,但很多样品的复杂程度远远超过了一维色谱的分离能力。在这样情况下,结合多种分离手段,能够提高系统分辨能力,增加峰容量,擅长于复杂样品分析的二维或多维色谱分离技术,成为液相色谱发展的重要方向。 在线二维或多维色谱分离的实现往往需要复杂仪器系统的配置和管路连接,并需要软件的繁琐设置和支持,等等这些原因极大地制约了二维或多维色谱分离技术的应用。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱作为2006年匹兹堡金奖产品,采用独特的双泵设计,每个泵都作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的控制下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,可以轻松实现在线二维或多维色谱分离等高级应用,帮您解决复杂体系的分离难题。 UltiMate 3000双三元液相色谱二维色谱分析示意图 Chromeleon变色龙软件方法编辑向导 极大提高系统分离度,减少色谱峰重叠 通过一维和二维分离选择性的差异(正交性),可以扩大分离空间,提高系统分离度,最大限度地减少色谱峰的重叠现象。系统分离度公式: 其中RS为系统分离度,Rx和Ry分别为一维和二维的分离度。 基于在线固相萃取技术的二维色谱分离应用 苏丹红(Sudan dyes)是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染料,禁用于食品着色,通常有苏丹红I、II、III、IV,四种苏丹红都有致癌毒性。国标GB/T19681-2005在分析检测苏丹红时使用正己烷萃取,碱性氧化铝净化,有机溶剂消耗量大,步骤十分繁琐,且由于氧化铝的活化程度直接影响净化效果,造成方法重现性不能令人满意。 采用二维色谱分离结合在线固相萃取技术可方便的完成辣椒油等复杂基质样品中四种苏丹红的测定。样品从左泵进样后在一维色谱柱中实现初步分离净化,去除基质干扰物质,然后分别将目标分析物中心切割至SPE小柱中浓缩,最后通过右泵的流动相体系将SPE柱中的目标物洗脱至第二维的分析柱中进行UV+MS的分析测定。系统流程图见图2. 图2. 全自动二维色谱结合在线固相萃取系统流程图(方法开发时通过流路①使用DAD检测器;检测样品时通过流路②使用MS检测器) 图3辣椒油样品紫外色谱图 a) 混合标准溶液(4个组分均为2 mg/mL);b) 加标辣椒油样品(苏丹红组分均为6 mg/mL); (其中1 苏丹红I,2 苏丹红II,3 苏丹红III,4 苏丹红IV,二维色谱数据采集时间10min ) 图4辣椒油样品的质谱总离子流色谱图 (其中1 苏丹红I,2 苏丹红II,3 苏丹红III,4 苏丹红IV) a)空白(乙腈);b) 混合标准溶液(苏丹红II、III浓度为5 &mu g/L,苏丹红I、IV浓度为15 &mu g/L);c) 辣椒油样品;d) 加标辣椒油样品(苏丹红I、III浓度为10 &mu g/L,苏丹红II、IV浓度为30 &mu g/L) 基于阀切换技术的二维色谱分离运用 中药苦荞麦是蓼科(Polygonaceae)荞麦属(Fagopyrum Mill) 一年生或多年生草本植物,具有降血糖、降血脂、降尿糖等作用。系统的化学成分研究表明其含有很多结构类似的黄酮苷、酚苷和酰胺类化合物,采用常规分离,色谱峰容量有限,峰重叠现象严重。采用二维色谱分离技术,提高了系统峰容量,改善了系统分离度,同时对其中12个组分进行了定量,该方法对中药的质量评价具有重要意义。 首先DGLC的左泵将样品带到Hilic-10小柱中实现粗分,将保留相对较弱的成分洗脱至PAⅡ C18柱上实现分离;再把Hilic-10小柱中保留相对较强的组分洗脱至phenyl 柱中实现分离;利用分析柱后的一个2位阀实现UV检测器的共用,从而轻松完成所有组分的定量分析。 图5 仪器系统连接图 图6 苦荞麦二维分离谱图 在线全二维色谱分离的实现 全二维色谱分离模式是指一维色谱分离的全部馏分连续的、直接的通过八通或十通阀注入到二维分离系统中;每个馏分都经过两种不同的分离方法;且在获得最佳二维分辨率的同时,第一维的分辨率维持不变。它适合复杂组分的分析,可获得更多的样品组分信息。全二维分析的数据呈现过程见图7.。 图7全二维色谱的数据呈现过程 图8 典型的全二维色谱连接图 刺五加是五加科五加属的一种落叶灌木,主要的药用部分是它的根及根皮,药材名又称五加参, 是中药五加皮的一种。其系统的化学研究已比较深入,主要含有甾体类、香豆素类 、木质素类、酚类、糖类、三萜类及有机酸、微量元素等。采用全二维液相色谱分离技术结合质谱对刺五加水提取物进行系统的物质基础分析。与一维色谱分离比较,全二维色谱的峰容量大大提高。实验结果初步显示出全二维液相色谱串联质谱分离分析体系的高峰容量、高灵敏度和自动化等特点,为中药复杂体系的分离分析提供了一种可靠的方法。 图9 刺五加混合对照品和药材样品3D谱图 (其中1 绿原酸;2 紫丁香苷;3 紫丁香苷;4 异嗪皮啶;5 紫丁香苷E ) 这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在实现二维及全二维色谱分离技术上的优势,结合Chromeleon变色龙软件的方法编辑向导可以轻松实现二维及全二维色谱操作。此外从纳升液相、常规液相、超快速液相到生物液相所有系统均可提供双三元液相色谱以满足不同的分析需求。 参考文献 1、二维液相色谱分析婴幼儿配方奶粉中维生素A、D、E 2、二维液相色谱技术纯化和分析单克隆抗体 3、2D-UHPLC分析苦荞麦中12个主要化学成分 4、全自动在线固相萃取-二维高效液相与质谱联用法测定辣椒油的苏丹红 5、在线全二维液相色谱串联质谱分析刺五加提取物成分 6、Xiaoliang Cheng, Liping Guo, Zaiquan Li, et al. A HPLC method for simultaneous determination of 5-aminoimidazole-4-carboxamide riboside and its active metabolite 5-aminoimidazole-4-carboxamide ribotide in tumor-bearing nude mice plasma and its application to pharmacokinetics study [J]. J Chromatogr B, 2013, 915&ndash 916: 64&ndash 70. 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 (一)二维及全二维液相色谱分离技术应用 (二)在线固相萃取技术 (三)流动相在线除盐技术 (四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 掺氮直拉单晶硅(Nitrogen-doped CZ Silicon, NCZ-Si)中氮的低温远红外测量
    在半导体材料领域,硅基半导体材料目前产量最大、应用最广,90%以上的半导体产品仍用单晶硅作为衬底材料制作。目前大尺寸硅片已成为硅片市场最主流的产品。硅片生产中在拉晶过程中,需要解决氧含量及径向均匀性、杂质的控制、缺陷控制、氧沉淀控制、电阻值定量、掺杂及径向均匀性等众多问题,同时对检测表征等保障技术也提出了更高的要求。直拉晶体硅中掺氮可用来调控原生氧沉淀和空洞型缺陷,从而提高硅晶体的质量,已经在产业界广泛应用,除了间隙氧、代位碳、III-V族元素检测以外,氮的测量也是硅材料界的一个热点课题。众所周知,直拉单晶硅中含有较高浓度(浓度范围1017-1018cm-3)的间隙氧(Oi),当氮掺入直拉硅单晶中时,除了以氮-氮对(N-N)形式存在以外,氮还会和氧作用形成氮氧复合体(N-Ocomplexes)。研究显示氮氧复合体会引起红外的局域模振动吸收和电子跃迁吸收,可以被红外吸收光谱技术探测到。在低温(10K左右)条件下,氮氧复合体在远红外波段有一系列由于电子跃迁产生的吸收峰,目前已经报导了7种氮氧复合体[1,2,3]。针对直拉单晶硅中杂质元素以及氮氧复合体的测量,布鲁克CryoSAS全自动、高灵敏度工业低温硅质量控制分析系统,通过测试位于中/远红外波段间隙氧(1136.3cm-1,1205.6cm-1)[7],代位碳(607.5cm-1)[6,7],III-V族元素[4,5]以及氮氧复合体吸收谱带(249.8,240.4cm-1[1,2]),通过直接或间接计算获得相应元素含量值。布鲁克CryoSAS系统主要特点:波段范围1250-230cm-1,覆盖了间隙氧(Oi)、代位碳(Cs)、III-V族浅能级杂质元素(硼B,磷P,砷As,铝Al,镓Ga,锑Sb,符合SEMI/ASTMMF1630-0704标准)以及N-N对,氮氧复合体[N-O-(1-6)]吸收谱带[4,5,6,7]闭循环低温冷却系统,T<15K,无需昂贵的液体制冷剂[4]不锈钢、真空样品室设计坚固、精确的步进电机,带有9位样品架简单易用(文献[1])(文献[3])如果您对此方法感兴趣,欢迎您来电垂询,交流、沟通。参考文献:[1]H.Ch.Altetal.AnalysisofelectricallyactiveN-Ocomplexesinnitrogen-dopedCZsiliconcrystalsbyFTIRspectroscopy,MaterialsScienceinSemiconductorProcessing9(2006)114-116.[2]H.Ch.Altetal.Far-infraredabsorptionduetoelectronictransitionsofN-OcomplexesinCzochralski-grownsiliconcrystals:influenceofnitrogenandoxygenconcentration,Appl.Phys.Lett.87,151909(2005).[3]《半导体材料测试与分析》,杨德仁等著[4]https://www.bruker.com/zh/products-and-solutions/infrared-and-raman/silicon-analyzer/cryo-sas-cryogenic-silicon-analyzer.html[5]SEMIMF1630-0704TestMethodforLowTemperatureFT-IRAnalysisofSingleCrystalSiliconforIII-VImpurities[6]SEMIMF1391-1107TestMethodforSubstitutionalAtomicCarbonContentofSiliconbyInfraredAbsorption[7]GB/T35306-2017硅单晶中碳、氧含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法
  • 多美滋频曝质量问题 孩子吃多美滋奶粉拉肚子
    孩子吃多美滋奶粉拉肚子 奶粉里竟发现有白线   家住万福山庄的张女士9月2日向本报反映,在给8个多月的孩子调奶粉时,竟然发现一根长达20厘米的线,线上裹着满满的一层奶粉。随后张女士想到,孩子吃了多美滋的奶粉,就开始拉肚子,邻居家的宝宝也出现了同样的问题。   今年7 月底,张女士花了1100块钱,在李村星光大道乐友孕婴连锁店买了 15 盒批号是2C0137的多美滋奶粉。“前5盒吃完了,都没有这么离谱。”张女士介绍,平时都是老人看孩子,但是周六那天,张女士给孩子调奶粉的时候,发现了这条白线。   8月28日下午,张女士就打通了多美滋全国咨询热线。“那边的话务员告诉我,他们的工序很严密,别说一条线,就是一个米粒,也会发现的。”随后有位自称是青岛多美滋办事处的工作人员李女士,用私人手机号给张女士打来了电话。“她给了我一个解决方案:拿两盒多美滋作为赔偿,那一盒拿回多美滋厂家检测。我当然不同意。”张女士表示如果要返厂检测,要留下一个书面字据,李女士马上表示否决。最后李女士要求厂家退货,并且赔偿精神损失费。“对方不同意。”9月2日上午,双方再次就解决方案发生分歧。“找了工商、质检部门,还和北京广州的部门打了电话,他们都没法确切证明,这条线是什么时候出现在奶粉里的。”9月3日,多美滋青岛办事处的王女士出面接受记者的采访。“我们对公司的产品绝对有 100% 的信心,如果是一根近20厘米的白线在奶粉里 ,我们不可能检测不到。”   多美滋幼儿配方奶粉被指操控幼儿胃口   最近,相继有网友向四川新闻网记者反映:多美滋幼儿配方奶粉操控了幼儿们的胃口,如果幼儿连续食用多美滋幼儿配方奶粉,就很难再食用其他品牌的奶粉,甚至连幼儿辅食也不愿食用,这样下去不知如何是好?我们这些年轻的父母很是担心!有网友一针见血的说道:多美滋幼儿配方奶粉香气很重,甜味很浓,肯定是厂家向该奶粉里添加了大量的香精和糖,如果奶粉里面没有添加过量的香精和糖,那厂家就应该在奶粉包装盒上注明香精和糖的含量。   一位中年妇女向记者讲述道:“我的孙子现在六个月大,刚刚吃了几天多美滋的配方奶粉,昨天就开始尿黄和便秘了,而且该奶粉的香味是很重的,我还亲自品尝过,现在我正准备换其他品牌的奶粉”。   “太可怕了,我现在真的不敢用多美滋的配方奶粉了,网上有太多太多的多美滋奶粉的负面投诉了!”----一位戴眼镜的年轻女子说道。
  • 密歇根大学Brandon Ruotolo教授获2023年美国质谱年会Biemann奖
    仪器信息网讯近日,ASMS美国质谱年会组委会公布了2023年的ASMS各大奖项的获奖者名单,其中Biemann奖章的获得者是密歇根大学Brandon Ruotolo教授。Biemann奖章以麻省理工学院Klaus Biemann教授的名字命名,是世界质谱领域的最高荣誉之一,授予长期在质谱基础和应用领域作出突出贡献的学者。Brandon Ruotolo 密歇根大学化学教授Brandon RuotoloJ教授因其在蛋白质和蛋白质复合物结构阐明的新型高效质谱技术的开发和应用的重大贡献,获得了2023年ASMS Biemann奖章。他的创新性研究包括:(1)领导开发了用于生物聚合物结构表征的离子淌度质谱(IM-MS);(2) 改进碰撞诱导展开(CIU)方法,该方法能够确定蛋白质内自主折叠结构域的数量,并表征反映局部和全局蛋白质结构变化的稳定性;(3) 使用CIU来探测蛋白质-配体相互作用的相对稳定性;(4) 开发化学交联剂在没有本体溶剂的情况下稳定蛋白质结构;(5) 整合IM-MS和其他结构MS方法,作为结构蛋白质组学的高通量方法;(6)将IM-MS用于治疗药物发现的筛选。仪器信息网将近三年的获奖者及其研究贡献等进行了梳理,方便大家了解。• 北卡罗莱纳州立大学Erin Baker副教授获2022年美国质谱年会Biemann奖Erin Baker副教授 北卡罗来纳州立大学Baker博士是北卡罗来纳州立大学化学副教授,因其在新型离子淌度技术( IMS-MS )开发和该技术支持的各种贡献而获奖,她的创新科学贡献的包括:(1) 新的 IMS 技术和方法的开发以及对改进的漂移管 IMS (DTIMS) 平台的重大贡献; (2) 改进的 IMS-MS 平台与固相的耦合萃取和 LC 分离以实现高通量 IMS 测量并提高灵敏度,并用于代谢组学、脂质组学、蛋白质组学和暴露组学应用; (3) 创造第一碰撞横截面 (CCS) 数据库,包含 500 多种代谢物和异生物质,以实现大规模IMS技术的代谢组学和暴露组学研究; (4) 化学信息学工具箱的开发称为基于结构的连接性和组学表型评估 (SCOPE),以实现评估环境和临床研究中脂质组学关联的可视化。• 加州大学Nuno Bandeira副教授获2021年美国质谱年会Biemann奖Nuno Bandeira博士 加州大学圣地亚哥分校Nuno Bandeira博士是ASMS Biemann奖章的2021年获得者,他在发展光谱比对及连接世界质谱数据方面做出了重大贡献,使得数据驱动的谷歌式质谱数据搜索引擎快速发展。Bandeira博士意识到,与蛋白质序列的比对类似,未鉴定的MS/MS光谱可以用于鉴定同一肽的修饰和未修饰变体。它也可以应用于小分子鉴定药物相关的代谢物或类似物。为了提高搜索这些数据库的效率,Bandeira博士通过在大规模公共质谱数据库中预先计算所有可用MS/MS数据,这些数据库已被用于数百篇论文中。• 威斯康星大学葛瑛教授获2020年美国质谱年会Biemann奖葛瑛教授 威斯康星大学麦迪逊分校葛瑛教授是2020年Biemann奖章的获得者,其对基于高分辨率质谱(MS)的自上而下的蛋白质组学及其在心脏病中的应用做出了重大贡献。葛博士已证明具有电子捕获解离(ECD)的傅里叶变换离子回旋共振(FT-ICR)MS对于绘制不稳定的翻译后修饰特别有用,而且她具有同位素分辨的大蛋白质,具有很高的质量准确度,可以进行表征直接来自人心脏组织的非常大的蛋白质。为了解决自上而下的蛋白质组学中的许多挑战,她成功地开发了蛋白质提取,溶解性和分离的新策略,以实现生物学关键心脏蛋白的全面的自上而下的MS表征。她的技术卓越水平使她在肌丝生物学领域取得了重要发现,并获得了对心脏疾病理解的新颖见解。例如,她已经确定了心肌肌钙蛋白I的磷酸化和肌动蛋白同工型转换是自上而下MS慢性心力衰竭的潜在生物标记。葛博士对基于MS的自上而下的蛋白质组学以及对心脏病理学的基本见识做出的重大贡献。仪器信息网将历届ASMS Biemann奖章的获奖者及其研究贡献等进行了梳理并成文,以飨读者。• 质谱界“最高奖” ASMS历届Biemann奖章获得者一览(上)• 质谱界大佬的脚印 走向学术前沿的缩影
  • 盘点|赛默飞、安捷伦、丹纳赫等摩根大通医疗大会亮点
    近日,第41届摩根大通年度医疗会议正在旧金山举行。和往常一样,众多科学仪器企业在会上做报告,分享了关于公司业务发展的最新情况,2023年的发展计划以及对未来行业走向的最新预测。以下摘录了部分科学仪器企业演讲的主要内容。赛默飞赛默飞首席执行官Marc Casper在会议上强调了该公司2022年的成就,包括以22.5亿英镑收购英国专业诊断公司The Binding Site,该交易于2022年10月宣布,2023年1月3日完成交易。Casper指出,2022年是“我们有史以来最好的年份之一”,并分享了多项产品的发布,包括基于Sanger测序的Applied Biosystems SeqStudio Flex基因分析仪和Orbitrap Ascend Tribrid质谱仪。展望未来,Casper表示“对2023年的发展感到更加兴奋”。关于2022年对于客户约3%的价格上涨,2023年价格“不会恢复正常,但不会像2022年那样上涨。”赛默飞最近遭遇了约10亿美元的外汇逆风,但Casper表示当前的外汇环境“比过去更加积极,影响可能会更下。”同时,他透露,Thermo Fisher未来三年大约有500亿美元保证其资本部署能力。丹纳赫Danaher首席执行官Rainer Blair表示,预计该公司第四季度的收入将在低个位数范围内增长,而核心收入增长将在较高个位数的范围内。该公司此前发布的业绩指导意见预测,核心收入增长率将在持平到低个位数增长之间,但受Danaher子公司Cepheid增长的推动,呼吸测试方面的收入好于预期。公司第四季度呼吸测试收入超过10亿美元。Blair还提供了9月份宣布的Danaher环境和应用解决方案业务分拆计划的更多细节,这一拆分有望在今年第四季度完成,这将使两家公司充分发挥其潜力。新业务(简称EAS)的长期业绩预计将达到中等个位数的核心收入增长,EAS还将有针对性部署并购现金。Danaher也在改变其他产品部门的组成,将其生物技术业务,包括Cytiva和Pall从原来的生命科学部门分离出来。预计2022年,生物技术收入约为88亿美元,其中Cytiva贡献约60亿美元;生命科学收入约为70亿美元,诊断收入约为108亿美元。Blair表示,尽管诊断业务超出预期,但贝克曼库尔特受到中国新冠肺炎疫情带来的不利影响,第四季度的患者数量下降;而生物技术和生命科学业务的增长与预期一样,在高个位数的百分比范围内。Blair还补充道,该公司正在重新评估其分离后的增长和利润状况,预测分子诊断业务将实现两位数的低增长,基因组特许经营业务将实现强劲的两位数增长,核心收入增长将达到高个位数。关于中国市场,Blair表示,尽管新冠肺炎疫情广泛爆发,但即使到2022年第四季度,生命科学仪器业务增长仍然非常强劲。“我们预计市场将在2023年下半年释放部分被抑制的需求,Danaher仍然看好中国做为一个长期增长市场的潜力。"安捷伦安捷伦科技首席执行官Mike McMullen强调,近期公司斥资7.25亿美元扩大其治疗性核酸制造能力。近日,安捷伦宣布将投资其一家治疗性核酸制造工厂,使其产能提高一倍,以应对该市场不断增长的需求。目前,治疗性核酸市场估值为10亿美元,到2027年将达到24亿美元。安捷伦这笔资金将用于增设两条生产线,到2026年生产siRNA、反义寡核苷酸和CRISPR指导RNA。目前,安捷伦已经有一条生产线在运行,第二条生产线将在2023年年中投入运营,可至少增加1.5亿美元的收入,并在9月份财年结束前实现全面生产。安捷伦现有业务在2022财年突破了3亿美元的收入门槛。“我们正朝着10亿美元的收入迈进”McMullen表示。McMullen还谈到了该公司最近与Akoya Biosciences合作,将空间组织分析平台商业化。“这是参与太空活动的绝佳方式,”他说,并指出这笔交易是非排他性的。据介绍,安捷伦2022财年实现营收68亿美元,其中在中国的业务实现了18%的增长。细胞分析业务在2022财年提供了大约4亿美元的收入。2022年11月安捷伦提供的2023财年收入指导为69.0亿至70.0亿美元,或增长5%至6.5%,每股收益指导为5.61至5.69美元。McMullen表示,“未来三到六个月,我们可预见的市场非常清晰,但是我们真的不知道下半年会是什么样子。”关于并购方面,McMullen重申,细胞分析、基因组学和诊断仍然是公司的优先领域。布鲁克Bruker 首席执行官 Frank Laukien 表示,公司预计 2022年第四季度的有机收入将实现中高个位数增长,报告的收入将超过华尔街的普遍预期。分析师平均预计第四季度收入为 6.664 亿美元。 他补充说,公司预计 2023 年有机收入将实现中高个位数的同比增长。Laukien 强调布鲁克的蛋白质组学业务是一个特别重要的增长动力,并预测“蛋白质组学将迎来一个非常重要的十年”。 蛋白质组学在生物制药中的“作用越来越大”,生物制药研究现在占公司收入的 15% -16%,而过去的几年间这一比例不到 10%。 他指出,过去一年,美国生物制药一直是布鲁克业务增长最快的部分,呈现两位数的高增长。截至 2022 年底,布鲁克已安装了600 多台 timsTOF 质谱仪,这些仪器已成为蛋白质组学研究人员最喜欢的仪器。Laukien 还强调了 Bruker 正在不断扩展其空间蛋白质组学产品组合,特别指出了其 Canopy Biosciences 子公司的 CellScape 空间单细胞蛋白质组学平台,以及去年与 AmberGen 合作推出的 MALDI HiPLEX-IHC 组织成像系统。公司去年售出了 20 多套 HiPLEX-IHC 系统。他还讨论了布鲁克对瑞士蛋白质组学公司 Biognosys 的投资,布鲁克最近收购了该公司 80% 以上的股份。布鲁克正在为 Biognosys 提供资金以在美国开设一个实验室,这笔投资将帮助布鲁克从研究人员和行业团体那里获得业务,他们可能不具备自己操作公司质谱仪的专业知识或人员。 沃特世Waters首席执行官Udit Batra在会议上表示,2022年公司预计销售额将实现30亿美元,并于近三年持续实现9%以上的增长。公司服务的终端市场约120亿美元,其中近60%来自于制药市场,另外近50%来自于食品和环境市场。关于制药市场,Waters主要由液相色谱、质谱等仪器业务主要驱动,可以看到该市场的增长依旧保持迅猛的势头;而食品和环境市场,Waters主要由工业和应用部门业务驱动。可以看出,Waters的主要终端市场均具有持久增长的驱动力,因此公司的业绩增长向好。罗氏罗氏首席财务官Alan Hippe在演讲中表示,公司正在开发一款集成质谱仪,用于医疗诊断领域,目前正在进行30至40项质谱测试。罗氏将该仪器视为一个重要的市场机会,拥有29亿瑞士法郎的潜在市场。Hippe指出,许多质谱仪都是非常手动的,需要定制的方法,但罗氏希望提供一种高通量系统,不需要大量手动操作,并产生标准化结果。此外,罗氏还有一款结合了免疫化学和临床化学的台式分析仪正在开发中,以及一种与罗氏现有测序基础设施集成的下一代测序解决方案,为高通量测序打开新大门。由于新冠肺炎疫情相关影响,罗氏在中国的诊断业务遇到了困难,但Hippe表示,公司业务正在接近正常化。Hippe还提到,罗氏在人工智能和数字健康方面进行了大量投资,每年在公司各个领域的数字机会上花费约30亿瑞士法郎。此外,Hippe表示,该公司拥有很大的财务灵活性,可以为自己的业务和并购提供资金,并计划在制药和诊断业务方面进行收购。
  • 闻风辨味,动静皆宜 | 谱育科技TRACE 8000化学电离飞行时间质谱仪
    挥发性有机物(VOCs)是臭氧(O3)和颗粒物的重要前体物,对VOCs的管控已成为“十四五”空气质量考核的重要指标之一。因此要求各地方政府部门对VOCs实施细致管控、精准溯源、科学治污。但VOCs监测存在污染来源广泛、成分复杂、扩散速度快、波及范围广等难点,这也对监测仪器提出了更高要求。VOCs监测的新手段—TRACE 8000谱育科技一直不断探索多种分析技术的组合方案,以解决单台仪器难以满足所有监测需求的难题。气相色谱质谱联用仪(GC-MS)结合了GC强大的分离能力以及电子电离(EI)源的定性能力,使其成为了VOCs检测方面的国际通用标准。而以化学电离(CI)源为主要电离方式的直接进样质谱,实现了VOCs的快速监测,并且具有较高的灵敏度。两种技术的优势互补,必将发挥出更强大的分析能力。产品方面,谱育科技相继自主研发了便携式、走航式、实验室台式等系列GC-MS产品,充分发挥GC-MS定性定量准确的优势,以满足不同的应用需求。“本届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA)上,谱育科技将推出化学电离飞行时间质谱仪(CI-TOFMS)——TRACE 8000。TRACE 8000 化学电离飞行时间质谱仪TRACE 8000的分离艺术快速的进样系统多快好省引入VOCs样品通过合理的气路设计,TRACE 8000实现了更多的进气量、更快的进样速度、更好的进气路径、更省的气路结构,真正做到了VOCs监测的秒级响应,并可从容应对不同气压条件下的进样环境。精准电离可选试剂离子的化学电离源通过巧妙的试剂离子切换技术,TRACE 8000可以采用质子转移反应、电荷转移反应等多种电离方式。更为关键的是,基于对化学电离规律、产物离子裂解规律的研究,TRACE 8000建立了业内全面的单组分化学电离谱图数据库,能够为每种VOC匹配更佳的试剂离子。精巧的离子传输系统离子与中性粒子分离的关键通过采用多级差分真空结构,融合提取透镜与聚焦透镜,TRACE 8000可以获得更好的离子与中性粒子(主要为气体分子)的分离效果,其灵敏度得到显著提升。适宜的TOF“离子分离”不是质谱仪器的唯一追求通过深入思考离子分离与VOCs定性之间的关系,TRACE 8000不追高、不盲从,为CI源匹配了最适宜的TOF质量分析器,可以实现大质量范围内的微秒级扫描,秒级检测限小于1ppb。优化的谱图解析算法“软硬兼施”分离VOCs通过建立多达上百种的VOCs谱图数据库,配合独有的谱图解析算法,TRACE 8000可以从新的维度,对硬件系统得到的谱图进行深入的软件解析,更好的确定离子与VOCs之间的对应关系,提供更为精准的定性定量分析。应用案例
  • 中科院采购:128M内存价格达6247元
    网友曝出的采购合同显示,128M的惠普内存条采购成交价为6247元   南都讯昨日,华声论坛出现了一条关于政府采购的帖子,引起广大网友关注。帖子中的合同文件显示,中科院空间科学与应用研究所购买的打印机内存条,价格竟高达6247元。昨日,中科院空间科学与应用研究所向记者证实有此单采购,并称是通过正规渠道合法采购的。而惠普(中国)公司指定经销商在接受记者采访时表示,同型号的一般内存条只要300元左右,而原装同型号的内存条也只售600元左右。   网店要价不过300   昨日上午,网友“逸水寒”在华声论坛发帖称,“朋友单位上买了个打印机,要求政府采购,一根普通一两百元的128M打印机内存居然卖6000多,整整翻了几十倍”。其在帖子中贴出了一张采购合同,其中采购方为“中国科学院空间科学与应用研究所”,最后一栏“惠普128M内存条”的价格为6247元。   从事数码配件经销的网友“D C”称,打印机内存条相对电脑是有所不同,但也不会差这么多,“一般来说128M的内存条都在300块钱左右,即使是原装牌子也不会贵这么多,一台打印机才多少钱?”记者也在中关村在线、京东商城等网店发现,惠普同型号打印机128M的内存条不过一两百元,最贵不过300元。   这已不是政府采购首次出现天价商品:简阳市档案局办公设备采购的“移动硬盘”为苹果iPodtouch4 辽宁抚顺财政局采购iP od touch4做U盘……   原装就得这么贵?   网帖显示,该合同购买方为中国科学院空间科学与应用研究所,方式为政府采购,时间为11月18日。随后,记者致电合同中的供货方北京某科技有限公司。该公司的业务经理王先生承认确有此事,并称128M的内存条之所以卖6000多块,是因为“内存条是惠普原装的,经过专业检测,所以贵一点”。王先生表示,一般客户都会选择放弃“原装”6000多的内存条,取而代之的是市场上一些普通的内存条,“价格大概在两三百左右”。   为了核实如此高的价格是否因为“原装”,记者致电惠普中国总公司。在其客服的转接下,记者联系到惠普公司在广州的代理商奥通有限公司。记者将网帖描述的惠普打印机型号告之客服,称需要一款相匹配的128M内存条。客服告诉记者,“普通版的内存大概在300元左右,而惠普原装的需要预订,价格在600元左右”。该客服人员同时表示,这款600多元的内存条已经是他们店里最贵的内存条了。   采购方证实采购行为   昨日下午,记者致电中国科学院空间科学与应用研究所。一位工作人员向记者证实,“采购行为的确存在”。对于网上出现的采购合同以及其中透露的价格,这位工作人员也没有否认。   针对网友关于“天价内存条”的质疑,该工作人员称,此次采购活动所有的采购程序都是合法的,价格也是透明的。至于为何价格高得离谱,该工作人员认为,这可能涉及他们的特殊专业要求,所以会贵一些。“如果大家有质疑,可以去中央政府采购网进行查询,那里的价格都是公示的”。该工作人员最后表示。   记者随后浏览了“中央政府采购网”,发现其中信息类的商品价格都需要“登录后查看”,而该网站的注册需要“验证政府部门的身份”。
  • 用户观点:30万进300万出 进口仪器暴利是人为
    作者:徐耀   前不久组里的拉曼光谱仪的CCD探测器不工作了,我们和仪器公司的工程师沟通几次没有解决问题,后来我们细心的小田发现,给CCD供电的电源适配器(就像个笔记本电脑的电源适配器)上指示灯不亮了,于是我们估计电源适配器坏了。这个适配器是五针接口,我找来万用表量了一下输出,原来15V的输出没有了,于是确认损坏。接下来就是给仪器公司报修,由于早过了保修期,必需付费维修,对方报价为8000元,更换适配器。我们觉得太贵了,就那么个电子产品。再仔细看适配器上的标签,原来是台湾生产的XP系列电源。我们在网上找到了XP电源的总代理,同样型号,对方报价735元,欢欢喜喜订购一个。到货后发现,新旧适配器的接插件的针和座正好相反,于是我们上网查找同类型的接插件,准备换一下,结果没找到。那也难不住我们,我们把旧适配器的电缆换到了新适配器上,但还有个问题,旧电缆的五根线中的2号线断了。我们又确认了一下,这根线和1号线是公共端,工程师老贵说,没有这个2号线应该也可以,把两根线作为公共端大概是为了承受更大电流,但是CCD上能有多大电流。于是我们把2号线挑开,接上CCD,一切正常了。这下子我们省了十倍的维修费。   从这个小故事,我们可以看到仪器公司的利润有多高,自己动手对设备进行简单维修是很必要的。   近20年,我国的基础科研蓬勃发展,对仪器的要求越来越高,国家也投入了大量资金改善科研单位的仪器设备。正是由于中国对研究仪器的巨大需求,世界上各大仪器厂商都纷纷把中国作为最大的销售区域,但同时给中国用户的报价也极高。最终仪器的成交价格与厂家的销售模式和用户的采购方式都有关系。   仪器公司的销售策略不外乎三种,厂家自己开办中国分公司或中国办事处自销,厂家找中国的代理商销售,自销与代销混合方式。而用户的采购方式又分为单位自行采购和政府采购(中央政府采购和地方政府采购)。根据仪器单价高低,可分为单台件采购和多台件集中采购。不同的销售方式与采购方式结合会产生差异巨大的报价。   科学院的规定:50万元以下的,单位自行采购,50-120万元的,科学院集中采购,120万元以上的,报四部委联合审批后集中采购。像科学院的研究所,课题组都是自负盈亏,能省则省,而且科学院付款及时、办事痛快,没有采购部门插手,因此厂家报价也比较实在。高校的采购就比科学院复杂些,而且部属高校和地方高校的情况还不一样。厂商最头痛的销售对象是企业,企业在这方面往往不太规范,此时厂商就会找企业所在地的代理商,让代理商去做企业采购部门的工作,最终成交价很可能比代理商拿到的价格高出许多。一位销售流变仪的跟我说,油田是流变仪的大用户,但他从未自己去投过标,都是代理商做,最离谱的一次,30万元的仪器成交价居然达到300万元,俨然进口仪器是一块大肥肉。   除了人为造成的高价格以外,进口仪器厂商的利润也很可观,据说通常是200%-300%的利润。即使给你5折的成交价,利润仍然不低。还有一些厂商在中国的销售价格是中国公司自己定,那就更没谱了。除了购买价格外,高昂的维修费、配件费、耗材等都是仪器厂商的利润来源,这些,只要你买了仪器,却没有好好维护,那就使劲掏钱吧。   国家的科技资源分配模式造成贫富分化,有钱的重复购置,缺仪器的却总是没钱购置,这大大阻碍了多少研究进展。重复购置、共享不足、维护不善、低使用率、高端仪器的低水平使用等等问题,只有一个结果:不断给仪器公司送钱。   真的希望有个调查,看看究竟我们需要多少仪器,同时建议加强科学家和工程师的合作,把国产仪器尽快搞上去。   (原标题为&ldquo 科研故事:进口仪器的暴利&rdquo )   注:该文为作者许可仪器信息网刊登之稿件,其他网站或媒体转载须先获得作者本人许可。
  • 用户之声|CIC燃烧离子色谱-OLED材料卤素分析利器
    关注我们,更多干货和惊喜好礼陈洁 郑洪国 荆淼随着我国新冠疫情逐渐得到控制,各行各业复工复产进程不断加快。多家智能手机企业相继推出新款机型,折叠手机更是其中的重头戏。知名手机厂商近年来推出的折叠手机一经推出,随即售罄,市场火爆程度可见一斑。OLED作为折叠手机最重要的元器件,也得到前所未有的关注和重视。OLED面板具有可折叠、可弯曲的特性,可以彻底改变当前智能手机、甚至平板和笔记本电脑的既有形态。OLED是什么?OLED全称为有机发光二极管,是一种全新的平面显示技术,能够实现自发光。OLED材料作为OLED显示技术的核心,因高性能、低能耗、响应快速、超薄、柔性显示等优点,正从液晶显示器(LCD)手中夺取越来越多的市场份额。OLED有机材料OLED材料包括传输层材料,注入层材料及有机发光材料。与液晶显示组件相比,由于终端材料层替代了液晶面板中的滤光片、背光模组和液晶材料,使得OLED有机材料在整个OLED屏幕中占据了举足轻重的地位。发光材料是 OLED 器件中最重要的材料,一般发光材料应该具备较高的发光效率和良好的电子空穴传输性能。按化合物的分子结构,有机发光材料一般分为两大类: 高分子聚合物和小分子有机化合物。图 OLED基本结构(点击查看大图)OLED有机材料卤素限量要求光的亮度或强度取决于有机发光材料的性能。有机发光材料中卤素,会严重影响制成器件的寿命。业内一般规定有机光电材料卤素限值F、Cl为2 mg/Kg,Br、I为1 mg/Kg。OLED有机材料卤素测试难点有机发光材料为复杂有机基质,且纯度通常都比较高,所含的卤素杂质含量低,样品量小。因此,复杂样品基体消除、痕量卤素的释放和较低的检测灵敏度需求,均对分析方案带来极大的挑战。标准中OLED有机材料卤素检测方法简单、快速、准确的卤素测试方法一直吸引着大家的关注。卤素的测定,主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法,CIC在线燃烧离子色谱法,ICP-OES及ICP-MS等方法,不同测试方法各有其特色。材料中卤素释放及含量检测—不同方法对比• 无需前处理a:氧弹燃烧需要的手动制样燃烧,ICP-OES及ICP-MS需要微波消解等其他前处理方法。• 无人为操作误差b:样品转移过程存在人为误差。• 测定所有卤素c:ICP-OES无法测定F元素;ICP-MS F的第一电离能高于Ar,Cl在Ar等离子体中难电离。• 样品卤素检出浓度d:氧瓶/氧弹燃烧-离子色谱样品检出浓度>10mg/Kg(参考文献7);ICP-OES样品检出浓度Cl>50mg/Kg,Br>30mg/Kg(参考文献6);ICP-MS样品检出浓度>10mg/Kg。CIC燃烧离子色谱法具有简单易行,灵敏度高的优势,已经成为电子电器行业卤素检测的权威方法。韩国标准《KS M0180》,日本标准《JEITA ET-7304》,国际标准《IEC 62321 Part 3-2》及我国出入境标准《SN/T 3019.2-2013》均推荐CIC在线燃烧离子色谱法。赛默飞OLED有机材料卤素检测方案图 典型样品分离谱图(点击查看大图)
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(三)——流动相在线除盐技术
    药物中的杂质是指除药物化学体以外的任何成分,是反映药品质量和安全性的重要指标。在制药工业中,关于药物杂质的研究主要是聚焦在使用液相色谱对其进行分离、鉴别和定量上。ICH规定当药物中的杂质含量大于0.1%时,应进行定性。传统的方法是先将杂质进行分离制备,得到纯品后再通过NMR、IR及MS等仪器进行结构鉴别。此方法,一是周期长;二是分离制备成本高;三是一些含量较少且不稳定的杂质难于制备。而近年发展迅速的LC-MS联用技术,根据杂质的来源,产生条件,推测药物中可能含有的杂质,并结合药物母核的质谱裂解规律和杂质的产生原理推断杂质的结构,可以很好地解决这些缺点,已成为杂质研究的一种新理念,且该技术已被广泛应用于药物发现、开发、制造以及质量控制等各个阶段。 LC-MS联用技术中,液相色谱分离是进行质谱结构鉴别的基础,然而现有的很多液相色谱分离方法为改善分离或检测经常会使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液或离子对试剂),这显然与质谱的ESI(APCI)-MS不兼容。因此当采用LC-MS联用技术时,必须将流动相转换为适合于ESI(APCI)-MS的挥发性流动相。而摸索新的适合于LC-MS联用技术的流动相体系往往很难对杂质进行有效分离,且又耗时费力。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)可实现在线去除流动相中的非挥发性缓冲盐,让您无需改变现有的分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。 仪器系统连接 双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变,各杂质成分在一维分析柱中实现分离,通过2位置六通阀将已被常规检测器检测的目标杂质峰储存至loop环中;左泵采用与MS兼容的挥发性流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,利用质谱上固有的六通阀,将流动相中的非挥发性盐除去,再调整左泵流动相比例将目标待测物洗脱至MS中,通过子离子扫描等方式,得到杂质的裂解碎片,结合物质的裂解规律,对药物中的杂质进行逐一鉴别。系统流路连接见图1.。 图1 系统流路连接示意图 最适合质谱前端使用的在线脱盐技术应用 阿莫西林(Amoxicillin),是一种最常用的青霉素类广谱&beta -内酰胺类抗生素,在2010版《药典》二部中,有关物质分析采用HPLC-UV法,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0) 和乙腈,梯度洗脱。样品溶液在经过碱破坏后,其分离谱图见图2.。采用双三元液相色谱的在线脱盐技术,在一维色谱保持原有分析条件并经过UV检测后,可将其中的未知杂质成分(包括降解产物)切换并储存至loop环中;二维色谱分离系统采用与MS兼容的流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,在线去除一维流动相中的磷酸二氢钾等非挥发性缓冲盐后,利用MS进行多级碎片离子扫描,结合&beta -内酰胺类抗生素的裂解规律,推断未知杂质成分的结构。整个过程在密闭系统内自动并连续地完成,而且可对其中的多个杂质同时进行结构鉴别。 图2 阿莫西林碱破坏后的样品分离谱图(UV 230nm) 图3 4号杂质TIC谱图(上图为负离子模式,下图为正离子模式) 图4 4号杂质特征离子谱图 (左图为负离子模式[M-H]-=338.1,右图为正离子模式[M+H]+=340.1,初步推断杂质分子量=339.1) 头孢地尼(cefdinir) 也属&beta -内酰胺类抗生素,用于对头孢地尼敏感的葡萄球菌属、链球菌属等菌株所引起的感染。原标准分析方法中使用了0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH=5.5)+0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的非挥发性流动相,样品经过热破坏后分离谱图见图5. 在不改变原流动相条件的情况下,采用DGLC的流动相在线除盐技术,使用LC-MS联用技术对原料药中的杂质(包括降解杂质)成功进行了定性研究。且该方法可以将杂质逐一进行分析,结合已知文献,共鉴别了其中的6种杂质。 图5 样品经过热破坏后一维分离谱图(UV254 nm) 图6 其中15号杂质的特征离子谱图 (左图为负离子模式[M-H]-=367.9,右图为正离子模式[M+H]+=369.6,初步推断杂质分子量368.8) 药典中收载的关于杂质的分析方法很多都含有非挥发性盐类。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,可以将流动相中的非挥发性缓冲盐在线去除。当您需要使用LC-MS联用技术对杂质进行进一步的深入研究时,赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)的流动相在线除盐技术,可让您永远不再为流动相中的非挥发性缓冲盐而烦恼。且该系统可同时实现在线富集、在线浓缩、在线净化等,可谓是最适合质谱使用的液相色谱仪。 参考文献 1、采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析阿莫西林中有关物质 2、采用二维柱切换液质联用流动相在线除盐分析头孢地尼中有关物质 3、双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 (一)二维及全二维液相色谱分离技术应用 (二)在线固相萃取技术 (三)流动相在线除盐技术 (四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 全球第三台1.2 GHz核磁共振磁体在德国哥廷根马普所成功安装
    Zweckstetter 教授(左)和Griesinger 教授与位于哥廷根马普所的1.2 GHz 磁体。 GHz 级核磁共振为功能结构生物学和疾病生物学的发现和新见解打开了新的科研之窗。 美国马萨诸塞州比勒里卡(2021年1月7日报道)布鲁克近期宣布,现在全球共有三家世界领先的机构正在利用2020年安装的新型布鲁克超高场核磁共振(NMR)波谱仪加快对功能结构生物学和人类疾病的研究。 新型的GHz 级核磁共振技术使高级研究能够在接近生理条件下以原子分辨率获得固有无序蛋白(IDPs)以及具有关键固有无序区域(IDRs)的部分结构蛋白的结构、功能和结合信息。例如,这些新的技术和方法能力现在加快了对病毒-宿主相互作用和病毒复制以及与神经退行性疾病有关的蛋白质的研究。具有3个关键IDR的新冠肺炎病毒核壳(N)蛋白的结构。 最近,德国哥廷根的马克斯-普朗克生物物理化学研究所安装了一台1.2 GHz 核磁共振波谱仪,使他们的研究团队能够对新冠肺炎病毒核壳蛋白(N)提出新的见解;这台波谱仪也将有助于对帕金森氏症和阿尔茨海默氏症进行更深层次的分子理解。以1.2 GHz 的场强获得的新冠肺炎病毒核壳(N)蛋白部分无序的XL-Alsofast NMR数据 布鲁克的1.2 GHz 核磁共振磁体采用了一种新型混合技术,在低温超导体外层插入高温超导体 (HTS) 嵌件。Ascend™ 1.2 GHz 磁体是稳定、均质、标准孔径 (54 mm) 的磁体,适合高分辨率和固态核磁共振。 马克斯-普朗克研究所(MPI)和德国神经退行性疾病中心(DZNE)的科学家们利用超高场核磁共振技术表明,当病毒进入宿主细胞时,新冠肺炎病毒核壳(N)蛋白和宿主核糖核酸(RNA)共同凝结成类似于无膜细胞器的微小液滴。这种在宿主细胞胞质内的快速液相-液相分离(LLPS)是IDPs 和IDRs 的特有能力,对病毒如何复制有了新的认识,为药物开发提供了新的靶点。 哥廷根马克斯-普朗克生物物理化学研究所所长兼科学成员Christian Griesinger 教授评论道:"新的1.2 GHz 波谱仪将让我们能够对IDPs 的液滴和低聚物进行表征,这些是新冠肺炎、神经退行性疾病和癌症等疾病中的关键标记物,而这些标记物无法使用晶体学或冷冻电镜技术进行研究。" 哥廷根大学教授、德国神经退行性疾病中心组长Markus Zweckstetter 博士补充道:"我们在安装新的超高场核磁共振系统后的第一个实验集中在新冠肺炎病毒核冠N-蛋白上,这对病毒与宿主的相互作用和病毒复制生物学具有关键意义。病毒复制机理的液态特性与N 蛋白的许多固有无序区域相结合,使得这项研究非常适合GHz 级核磁共振。" 布鲁克BioSpin 集团总裁Falko Busse 博士表示:"今年第四季度在马普所验收这台波谱仪之前,我们在2020年早些时候,已经在佛罗伦萨大学的CERM 和苏黎世联邦理工安装了两台1.2 GHz 核磁共振波谱仪。我们很自豪能够为推动功能结构生物学和先进材料科学的发展提供有利技术。" Busse 博士继续说道:"我们也很高兴地宣布,在2020年的12月,布鲁克已经收到了来自苏黎世大学、苏黎世联邦理工学院和巴塞尔大学生物中心三家机构联合申请的、第二个来自瑞士的1.2 GHz 系统的订单。在2021年,布鲁克预计将安装4-5个 GHz级的核磁共振波谱仪,这是建立在我们2020年实力提升的基础之上的。"
  • 院士领衔,看质谱新技术新应用有哪些?
    据调研,中国质谱市场规模已超140亿人民币。作为高端科学仪器,质谱对高精尖产业研究和创新具有基础性支撑和服务作用。近几年来,在国家政策支持下,中国质谱产业化发展之路上多点开花,四极杆、离子阱、串联四极杆、飞行时间以及电源、分子泵、气体发生器等附件装置与设备等方面不断有新的产业化技术涌现。尤其近两年科技部持续加大研发支持力度,针对高分辨和串联质谱等国产空白领域,不断加大投资,推动国产质谱向高端化发展。当前有哪些最新的质谱技术涌现?国内质谱研发进展如何?科学研究、工业企业、实验室分析在实际应用场景中,如何选择适合的质谱技术手段?不同质谱技术的原理差异性如何?如何攻关新技术研究的核心难点?……自2010年起,仪器信息网独家策划年度一次的“质谱网络会议(iCMS)”,每年的会议内容设置都会将当年度最新、最重磅的技术应用进展带给听众,十二年来,质谱网络会议受到广大用户的热烈好评。去年年底的直播间,我们共同约定在2022年末,再次为大家呈现关于质谱领域的最新技术成果和进展。带着这份承诺,3i讲堂将于12月13日举办“第十三届质谱网络会议”的“质谱新技术新方法”专场,与12位重量嘉宾,在直播间共同寻找答案:(福利:点击此处,快速免费报名,优先审核) 嘉宾一:厉良 加拿大皇家学会科学院院士/加拿大阿尔伯塔大学 教授 报告:《高覆盖代谢组学研究的最新进展》作为代谢组学领域的代表专家,目前关于高覆盖代谢组学研究中最新的进展如何?且听厉老师娓娓道来。嘉宾二:简诗涵 日本电子 应用工程师报告:《结合人工智能AI技术以及GC-TOF系统对未知物化合物进行自动结构分析报名占位》报告将介绍今年日本电子推出一套全新结合人工智能AI技术的自动分析msFineAnalysis AI软件,及其对未知物结构鉴定分析整合方案。嘉宾三:郭寅龙 中国科学院上海有机化学研究所 研究员报告:《基于离子淌度质谱技术分析小分子代谢物》近年来,不同原理的离子淌度技术相继出现,与质谱技术相结合已广泛应用于许多领域。本报告中郭老师将带来离子淌度-质谱(IM-MS)技术为复杂基质中小分子代谢物的快速分离和分析方法,并展望其发展前景。嘉宾四:邓力 岛津企业管理(中国)有限公司 经理报告:《易・轻松——迎接实验室变革 ——LCMS-2050小型化液相色谱质谱联用仪》主要介绍 LCMS-2050高效液相色谱质谱联用仪的技术特点和应用案例。嘉宾五:丁力 宁波大学 教授报告:《超高分辨静电离子阱质谱技术》超高分辨静电离子阱主要发明人,权威解读!嘉宾六:王建华 东北大学 教授报告:《循环肿瘤(单)细胞的二维分析研究》主要介绍团队基于单细胞研究的最新的进展。嘉宾七:江兆玲 沃特世科技(上海)有限公司 高级产品专员 报告:G质探索,进无止境---Waters质谱新技术报告将介绍Waters质谱最近的技术创新和突破及应用研究进展。嘉宾八:郭冬发 核工业北京地质研究院 副总工程师/正高级工程师(二级)报告:《多接收电感等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)离子传输调控方法》报告将以国产双聚焦MC-ICP-MS为例,分享若干离子传输过程中的调控方法。嘉宾九:黄丹仪 普兰德(上海)贸易有限公司 资深产品工程师报告:《分析实验中移液产品的选择和使用》报告将介绍如何选择和使用移液器类的产品。嘉宾十:王方军 中国科学院大连化学物理研究所 研究员报告:《极紫外光解离谱创新仪器和方法应用》报告将介绍报告人在近期工作中搭建了世界首个50-150 nm极紫外激光皮秒脉冲解离-高分辨质谱装置(XUPD-HRMS)。嘉宾十一:刘本康 大连奥远电源有限公司 研发工程师报告:《适用于分析质谱的精密高压电源选型特性及应用》报告将对分析质谱用精密高压电源进行选型总结。嘉宾十二:岳磊 湖南大学 教授报告:《新维度结构质谱仪器开发和应用》报告将介绍了一种基于质谱的离子光谱技术,为复杂团簇化学和痕量生物活性分子的快速精准分析带来可能。(点击图片,免费报名,优先审核)
  • 114号和116号元素诞生记:验证历时4年多
    10月24日,俄罗斯科学院中央大楼,第114号和116号两个新化学元素的命名仪式在此举行。   这就像是一场宗教洗礼:“神父”是来自国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的主席巽和行,“新生儿”是化学元素周期表的两个新元素第116号和第114号元素,“教堂”是位于俄罗斯科学院中央大楼的金色礼堂。   10月24日,在这间具有巴洛克风格的大厅里,坐满了200多位来自世界各地的科学家和政界人士:既有俄罗斯弗廖罗夫核反应实验室和美国劳伦斯利弗莫尔国家实验室的科学家,也有俄罗斯科学院的代表和美国利弗莫尔市市长,还有波兰、南非等国驻俄罗斯的大使。   这些大人物齐聚一堂的原因,是为两个新生儿“上户口”。在这个被莫斯科人誉为“金脑袋”的大楼里,巽和行宣布了两兄弟元素的大名:老大116号元素叫Livermorium (简称Lv),以纪念美国劳伦斯利弗莫尔国家实验室所在的利弗莫尔市 老二114号叫Flerovium(简称Fl),以纪念苏联原子物理学家格奥尔基弗廖罗夫。   巽和行的话语刚落,背后的投影屏幕上赫然显示出这两个新元素的符号和简称。会场掌声四起,兄弟俩终于在化学元素周期表这幢大楼里安家落户了。   这场隆重命名仪式的召开,也意味着科学界关于116和114两个新成员的质疑和争议尘埃落定。此前,宣称成功制得这两个新元素的科研机构不止一家,也引起了不少争议。   “对俄罗斯来讲,这场仪式在俄罗斯科学史上也有着重要意义。”参加该命名仪式的IUPAC执行主管特里伦纳对中国青年报记者说。   只要控制“子弹”和“标靶”的大小和撞击的速度,就有可能制造出类似的新元素   在这场命名仪式之前的一个半世纪里,俄国化学家门捷列夫于1869年编制的化学元素周期表,经过了多次修订和拓展,从最初的63种元素扩展到现在的100多种。刚刚入住元素周期表的兄弟俩,按照质子数分别被排在了114号和116号。   当时的化学家们应该想不到, 在大名鼎鼎的92号铀元素被发现之后,周期表竟一直延续了20多位。曾有人断言,105号元素是“真正的尽头”,因为随着核电荷的增大,质子间的排斥力也将远超过核力,会导致衰变的发生。   不过,这个“断言”没能维持几年,106至109号元素就陆续被合成。如今,就连114号和116号都在周期表上落户了。   它们都是在俄罗斯弗廖罗夫核反应实验室发现的。这个以前苏联原子物理学家格奥尔基弗廖罗夫命名的实验室,曾宣布104号至107号等“超铀元素”的发现。来自美国劳伦斯利弗莫尔国家实验室的科学家们加入了两个新元素的合成实验。   “俄罗斯科学家用于发现114号元素和116号元素的方法在业界久负盛名。”伦纳表示。包括114号和116号在内,科学家已经制造出约30个人工合成元素。它们在自然界里不存在(或者是痕迹量的),一般通过两种元素的高速撞击来制得。它们一部分是超重元素,即原子序数大于110的化学元素。   制作方法听起来并不难:让两个较轻的原子核互相撞击,以制取较重元素的核子。但是实验过程并不容易,据伦纳介绍,目前只有为数不多的国家和科学家掌握这方面的知识和技术,实验成本也非常昂贵,只有六七个实验室具备这样的条件。   俄美联合研究小组分别于1999年6月和2000年7月在实验室中合成了两个新元素。他们利用回旋加速器,用含有20个质子的钙原子核,轰击含有96个质子的放射性元素锔,从而制得116号重元素的原子核。   116号元素生成之后,几乎立刻衰变成第114号元素,并释放出含2个质子、2个中子的粒子。而114号元素又会进一步衰变成更轻的元素。当然,114号元素也可直接通过钙原子核轰击94号元素钚而制得。   伦纳打比方说,我们可以将其中一个较轻的元素想象成子弹,将另一个看作靶子,子弹与靶子撞击之后会产生很多碎片,新元素就在其中。“在以后的试验中,科学家只要控制子弹和标靶的大小和撞击的速度,就有可能制造出类似的新元素。”   来自劳伦斯利弗莫尔国家实验室的化学家肯穆迪透露,元素114和元素116实际上只是“副产品”——它们一开始是在偶然的实验对撞中产生的,随后科学家才着手进行专项合成,“当时我们每周都能撞出一个(元素114或元素116)原子”。   位于莫斯科州杜布纳市的弗廖罗夫核反应实验室不甘示弱。其新闻发言人在回答记者提问时夸口说:“我们的实验室已不是第一次体验到这种快乐了——15年前,当元素周期表中第105号元素改名为‘杜布纳’时,我们就体会过这种快乐。这次命名证明,只有我们的学者在我们的加速器上才能获得这个元素。”   评估过程十分困难,但命名过程相对简单   不过,在114号和116号诞生的10多年里,兄弟俩一直属于“黑户”。一直到去年6月11日,IUPAC才正式确认了它们的存在。   命名的问题随之而来。科学家们根据它们所在的元素周期表位置,将其称为114号元素和116号元素,并按照国际惯例,暂时给它们取了个拉丁文的小名。   不过,由于合成超重元素的重大科学意义,竞争也异常激烈。最先合成或发现元素的实验室,对其命名往往有建议权。   据报道,弗廖罗夫核反应实验室所属的俄罗斯杜布纳联合核研究所最初提出,以弗廖罗夫的姓氏命名114号新元素,以新元素的诞生地莫斯科州之名命名116号新元素。但这种企图包揽命名权的做法遭到了美国合作方的抵制。为表达不满,美方提出了“达芬奇”、“伽利略”以及“利弗莫尔市”作为备选。   这并不是两国科学家第一次争夺命名权。早在1964年,当时的苏联杜布纳联合核研究所宣布发现了104号元素,但实验数据在随后的20年里被一再修正。1969年,美国加州大学伯克利分校的研究小组也“决定性地”合成了104号元素。前者建议将104号元素命名为“kurchatovium”,以纪念苏联“原子弹之父” 伊戈尔库尔恰托夫 后者则提出命名“rutherfordium”,以纪念美国“原子物理之父” 欧内斯特卢瑟福。   最终,化学元素命名权威机构IUPAC的判定:104号命名为Rutherfordium。这一局,美国胜出。   这一回,IUPAC似乎谁也不想得罪。伦纳表示,114号和116号元素几乎是同时发现的,这是第一次,也正好将元素的命名权进行“理想地分配”:俄美科学家各持一个名字。   但他对中国青年报记者澄清,他并没有听说过所谓的命名风波,“有可能俄罗斯方面也提供了116号元素的备选名称”。他强调,IUPAC才是最后做决定的机构:双方分享荣誉,这样才是公平的。   实际上,命名过程本身相对来讲很简单。命名所遵循的原则也不复杂:只要该名字之前没有用过,并且名字和符号足够清楚明确,“不要太离谱儿就行”。在经过科学家的建议,并将建议的名字在网站上公示5个月之后,IUPAC就可以拍板决定了。   新元素特别是超铀元素的命名,大多用来纪念卓有建树的科学家。比如科学家在1944年通过用亚原子粒子轰击钚的方法,所得到的第96号元素被命名锔,就是为了纪念居里夫妇。而102号元素锘是为了纪念诺贝尔,112号则是为了纪念哥白尼。   相比元素命名,评价的过程却很困难。IUPAC与IUPAP组成6人联合专家小组,需要对实验的各个方面进行反复验证:实验能否重复、结论是否正确。科学家们对114号和116号元素的验证,从一开始,到10月24日命名仪式,中间持续了4年多的时间。   “万一出错了,我们担不起这个责任。”伦纳很是严肃。   没有最终的元素,只有更重的元素   命名仪式结束之后,巽和行教授对记者表示:“目前,我们已经组建了联合工作组,优先工作方向是进一步开展第113、115、117和118号元素的评估工作。我们只能等待,但我们也不知道到底要等多长时间,也许是6个月,也许要两年。”   这些新元素也由杜布纳联合核研究所制成。不过它们还没有拿到入住元素周期表的入场券,未获IUPAC的官方认定,也没有名字。   和114号和116号一样,它们都是超重元素,极其不稳定,存在时间最多只有几秒钟,追踪和分析都非常困难。例如116号“利弗莫尔”的寿命仅仅只有几毫秒,之后便衰变成114号“弗廖罗夫” 而弗廖罗夫在存在半秒钟之后,很快就会衰变成112号“哥白尼”。   由于时间太短,难以捕捉,对它们进行实验都很困难,目前还停留在理论求证阶段。   但它至少证明了之前的核理论预言是正确的。这一理论预言预测在质子数为114、中子数为184的“双幻数核”298、114附近的原子核将具有较高的稳定性,围绕它可能存在着由成百个超重元素核组成的“稳定岛”,有可能被合成出来,这些核被称为超重核。原子核为超重核的元素称为超重元素。   在命名仪式上,弗廖罗夫核反应实验室负责人尤里奥卡聂相表示:“第114和第116号元素是‘稳定岛’上飞来的第一拨鸟。通过这一系列发现,我们已经看到了上升,感觉到距离稳定岛越来越近了。”他还强调:“我们的最终目标不是获得某个新的元素,而是证明,我们所猜测的‘稳定岛’的真实存在。”   “利弗莫尔”的出现,以292的原子量轻松夺取了原本属于112号元素的“最重元素”的霸主地位。但是它能保持多久,还要看117号和118号什么时候能够得以确认。   “其实,更重的119号,乃至后面的元素都有被发现的可能,”伦纳说,“只是需要重新开始数以百万计次的实验,才能找到新的元素。”   就在多年前门捷列夫制定元素周期表的时候,他也留下了很多空格,并大胆地预测:“属于这些空位的元素将来一定会被发现。”   114号和116号元素正式拥有了自己的名号,那只是它们英语名字,也是标准名称。至于它们的中国名字被命名成什么,“不在国际纯粹与应用化学联合会的权限范围之内”。伦纳表示,“这个决定权在中国科学机构的手中”。
  • 吐槽:晋中住建采购仪器预算高大上 比价结果
    仪器信息网讯 3月31日,仪器信息网 (www.instrument.com.cn)论坛网友&ldquo 我掩护你去送死&rdquo 发表文章,吐槽晋中市住建局近日的仪器采购,质疑道:&ldquo 为了花数倍的价格买进口仪器而打压国产仪器,有必要吗&rdquo 去论坛看看   晋中市住建局的仪器采购预算和采购理由如下:   &ldquo 我掩护你去送死&rdquo 还贴出了&ldquo 山东省城市供水水质检测能力建设规划编制导则&rdquo 和湖北省的&ldquo 2011年省级环保监管能力专项资金环境监测项目建设方案&rdquo 中的仪器参考配置和预算进行了对比,发现其中有着比较大,甚至是两倍的价差: &ldquo 山东省城市供水水质检测能力建设规划编制导则&rdquo 中的仪器采购价格   该网友在帖子中称,&ldquo 山东省城市供水水质检测能力建设规划编制导则&rdquo 中建议品牌也是以进口为主,但价格上就差了很多:&ldquo 原吸20-50万 vs 70万,气相色谱 30万 vs 63万,液相色谱40-60万 vs 77万,气质联用60-100万 vs 135万,流动注射60-100万 vs 107万,余氯测定仪800-6000 vs 1.35万,全自动固相萃取器40万-60万 vs 112万,同样的仪器,别人也是采购进口,还都是安捷伦热电岛津哈希这些大品牌,怎么你的价格就都能比别人的价格上限还要高呢,甚至有的是两倍的价格?&rdquo 湖北省&ldquo 2011年省级环保监管能力专项资金环境监测项目建设方案&rdquo 中仪器采购预算   而该网友在对比湖北省的&ldquo 2011年省级环保监管能力专项资金环境监测项目建设方案&rdquo 后称:&ldquo 同样是市级水质检测机构,同样也都是进口仪器,气相色谱26万 vs 63万,固相萃取和浓缩仪 40万 vs 112万,为什么你买一台仪器的价钱,别人可以买好几台呢。&rdquo   这些水质检测仪器是否必须用进口呢?国产仪器是否真如采购的选购理由中一样不能满足检测需求?这次采购的价格是否合理?网友的质疑有没有道理?欢迎您加入讨论。   本文将即时更新网友精彩评论,请猛刷新闻!   网友评论:   这里面的差价不仅仅是仪器的差距,在于利益分配啊   钱多花不完 国情 要不然财政钱白申请了 申请那么久肯定要买高大上的产品   这个包要分开说,气相和液相,原吸等国产基本都可以满足要求。质谱国产还是差了点,,所以要考虑一下进口的是可以理解的。   这个还真是不好说,我们这边买仪器都是管理的很严格,也会筛选很多厂家,价格质量比了又比,这里面的水分很大。   没办法,还是有那么些人认为外国的月亮就是圆啊。第一栏的进口大型设备普遍价格偏离正常,可以请Mr right拷问下,看是否有幕后交易。   高大上也未必是适合自己的啊,有很多单位采购进口仪器,没人会用,照样闲置啊   人家有钱花不出去,买高配的,你也没话说   但是75万的原吸就有点不理解了啊   不要质疑专家,他们不过是个传说。。。。。。   75w的原吸价格有点多了,难道要超高配置的?当年我们岛津是50几w我都怀疑有水分了,安捷伦的标价只比岛津出价贵几万而已!   一台GC 63W?敢告诉是哪家的吗?   一句话:反正不是我的钱,不花白不花,为什么不花?   质谱买进口的是可以理解的,毕竟国产刚刚做出来还不成熟。气相、原吸,国产虽然其实不差多少,但是人家钱多,买个更好点的国外牌子似乎也不是不可以。问题只在于75W一台的原吸和63W一台的气相,进口也可以各种无限吐槽了。   应该去详细调查相关采购!   真想问候他长辈去!我们纳税人的钱能这么糟蹋的?   75万的原吸?价格这个商家的秘密,就不做评说。   可以狠捞一笔了   估计都是纯金的,要不也不会这么贵啊。不过俺还是佩服这些人,胆子真肥》》》》   反正有钱,就这么花的心态   哈哈,,,咱们说没用,价格高,,人家说配置不一样,,真心说这预算够高的...下去30% 中间商也能有钱赚.... 当让这些钱 进谁的口袋 你懂得   有钱也不能这么话啊   只见清单数目,不见始末端倪??   价格好高啊   色谱柱单价4w一根,额......这卖的是什么啊   气相63万一台,尼玛购买一台气质联用了   人家色谱柱还4w一根呢   唉,不只仪器这行业。其它洞会更大呀!   国产仪器完全满足要求,稳定性能,操作便利,试剂价格低,保质期长,售后服务到位(例如 清时捷)二氧化氯测定仪 + 余氯测定仪 + 多参数水质分析仪(便携式水质分析实验室) 上述中二氧化氯(1.35)+余氯测定仪(1.35)的价钱   这种现象已经见怪不怪了,我们贫民老百姓无能为力,希望能借政府现在严打贪污的东风,整治整治国内采购的不正当之风。   没有采购你的,吃不到葡萄说葡萄酸!   原吸中的战斗吸!   不说进口 国内 进口的这些的价格也有点虚高呀   这个还真不好说啊,主要这些东西配置上会差很多。我们之前买过的进口某家的液相30几万。我们兄弟单位也是买他们家的。配置上就差了几十万,是我们的2倍还要多。吓死人啊。   为了花钱而花钱,没人对花出去的钱负责的结果!   这个水分很大,采购单位得吃多少回扣啊!   兰州烧饼.设备配置清单都没有就拿价格来说事,像液相色谱仪价格不一样,你知道他配了几个检测器?是紫外\二极管\蒸散\电化学等等还是其他?有没有带样品控温?至于气相,加个顶空进样器价格就能贵好多.不要看到价格不一样就开喷,你就算要喷把详细配置贴出来再说.   预算价不能一概而论,看配置和最终的竞争结果。   是啊,楼主这些还只是预算,并不是中标价格。   政府审计一下就出来了,这么明显的问题。   完全是坑国家的采购,价格离谱,那个化学毒性和生物毒性都能使的"便携式生物毒性检测仪",就只有一个品牌,我们的采购价是10.9万,该疾控检测机构的采购价高达27万。   拿人钱财,替人说话罢了!   预算适当高是正常的,可能要求的配置比较高,耗材比较多。同样气相色谱仪,多配个进样口,做成双塔进样,再多加个把检测器,贵上十来万也是很正常的 要是再要求多配点耗材,加个还真不好说。没看到具体需求配置不好评价。   这怎么又扯到高房价上去了呢?   比的不是质量和服务,比的是无耻和贪腐啊   买仪器用了房地产的思维吧。   纳税人的钱,不心疼   我只是深深的怀疑,他们买了这些仪器真的会用吗?   不差钱的话,基本上只买贵的不买对的。   ICP-MS:185w...... 纳税人的钱果然不是钱啊   不理解住建局买仪器设备做甚?资源得不到良好的配置   真是很高的价格。是采购不懂还是有问题。   不高价买仪器,那来回扣,你懂的。   你们真是浪费呀,不是自己的钱,真不心疼   这个顶起来。真的是浪费国家钱财,肥了部分人。   都是招标的,有的不贵,有的有点贵,所以招标这个事情,有好有坏   价格是一回事,不过怎么选购理由都把国产仪器说的很差呢   呵呵 看到这个突然记起了以前一台气相有人卖了140万。现在比以前好多了啊   花数倍的价格买进口仪器而打压国产仪器,令人看到了感觉心痛!   国产仪器的发展离不开贪腐了   水份肯定是有,这个也是必须的,不然他们怎么活   进口仪器真的很值钱,   这个不奇怪了!回扣嘛   那是一块神不会去惠顾的地方,俺就是那一片的,。。。   采购是关键,会不会用估计没人关心吧。关键是要买,花钱,这样个人才有钱花,是不是这个逻辑?   ALL:怨自己进不了体系内吧   严查,最近卖仪器的都降价了,还敢这样,火焰石墨炉一体机带30个灯、200根进口石墨管日立的我们买还不到它的2/3,四级杆最好的ms也就它一半多一点的价格,是厂商暴力还是采购暴力,必查   呵呵 这算是曝光么?其间是不是有什么猫腻啊,还是人家选的型号全是最新款?不过看他们的选购理由,着实让人不舒服,他怎么没把烧杯表面皿什么的列出来啊,也来个建议采购进口的。   现在见怪不怪,要不然现在路上那么多车,生活水平这么高   吃不到葡萄说葡萄酸,这点钱,这么多人盯着,还有一大堆仪器,少哪够分啊。 实验室设备采购相比基础设施建设真是九牛一毛,人家是住建局,都是大手笔,这点真不算啥。散了吧,别围观了,赶紧去活动活动争取早日进住建局当公务员吧。   有些仪器的确是进口的要好,但是不是所有的都进口,有的没有必要,浪费!   政府采购一般都是200%的预算   岛津50几w水分不小啊   这明显是打陕西富平人的脸啊   这个选进口的理由有些强大了,仪器技术方面进口的也不见得比国产的强,国产的就差在制造质量上。至于价格,从那些几万的小型仪器来看,国产的并不比进口的便宜。当然,也许是我们这购买的国仪的名堂太多了缘故。   如果政府采购项目50%投入到国产仪器上,我相信国产仪器也会有突飞猛进的发展!最起码在仪器使用的过程中能够大量地发现国产仪器的问题所在,督促企业进行改进!政府应该力推申请进口设备必须搭载国产的,有助于发展民族科技!   77万的普通液相就太贵了   国外仪器的设计和制造水准比国产普遍好,这一点相信用仪器做实验的同学都有体会。不是在论坛上说几句国产好他就真的能好,再喷人家采购单位有黑幕有猫腻,也不能把国产的给喷上去。临渊羡鱼不如退而结网,这流传了千年的道理,诸君都明白。   这个晋中采购也算个例了,价格高的离谱,主要是上班批太多钱了,要是没用完,明天的经费就会减少,所有钱就使劲花,一点都不心疼,估计还有被进腰带的,黑幕啊   仪器厂家不论国外还是国内,你能做到均价吗?我一个市级单位去询价你就给一个价比人家省级大单高的多的价,然后你上论坛来喷我买洋货不支持国货?既然都被坑,那我就选一个少惹麻烦的坑   这里面有水分,但是你这也是以偏概全,你知道人家要求的附件都是什么吗?要求的配备都有什么吗?我曾经做过这类预算,有时候要加上几年的耗材和将来几年的检测有可能用上的配件,这样算下来,有时耗材、配件也占了资金很大的比例。另外,说良心话,有几家国产的仪器做的像模像样的· · · 我曾购置过一家国产的PH计(4台),当时也是疏忽,打开开始用的时候后发现没有一台有温度电极· · · 再打电话给厂家,竟然最好的答复是没有温度电极也能用· · · !还更有甚者,两年不到这某些厂子会已经人去楼空~谁愿意拿着钱去试试别人诚信不诚信啊!我还是那个选择,宁愿多花钱多花一倍的钱,我也图个省心,图个正规的服务!   质量不一样的~   没有具体配置,都不好妄加评论。预算和实际采购价格也可以差很多钱,毕竟还有招标、竞标等环节。我们买的同一品牌的液相和主机型号的液相,配置不同价格也相差将近一倍。这很正常。   人家说不定买8900呢。   这个你懂的,豆腐比肉贵。   63万的气相,这是什么品牌的啊。。。没准是定制的,5个柱箱,9种检测器,还有附带10个厂家产地的培训名额。。。   敢透明吗?!   安捷伦的标价只比岛津出价贵几万   高价除了增配置,的确也有赠送公费旅游的。   很值钱!那是给国人宠的。要在一棵树上吊死的确很值钱,要是引入竞争的话能省不少钱。亲身经历让五家欧美品牌仪器来竞标,中标的带火焰-石墨炉原吸洋仪器比报价少了一半 国际知名品牌尼通的便携X荧光投标价比国产的还低。   你做的业务你敢透明吗?笑话· · · 每个环节都要赚钱,对于使用者来说,选择仪器还是要看质量和售后两个环节。其他的真的不重要!   纳税人的钱呀   差别太大了吧?
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