醚质谱凤分析

Thermo Scientific Orbitrap Elite 质谱仪将双压线性离子阱与高分辨的准确质量数（HR/AM）Orbitrap 检测技术相结合，提供优异性能和出色多功能性。其多级质谱MSn 能力有助于同分异构体的鉴定，如本实验中的4,5- 二咖啡酰奎宁酸，3,5- 二咖啡酰奎宁酸，和3,4- 二咖啡酰奎宁酸而言，可通过三级质谱图中碎片离子相对丰度加以区别。本实验中乙酸乙酯：甲基叔丁基醚（1 : 1）和甲基叔丁基醚：甲醇（9 :1）提取出的样品成分相似。乙醇：水（8 : 2）在9 min 前出现了一些酚酸类化合物，其提取效率较高。在巴西蜂胶胶囊样品中聚乙二醇辅料干扰的情况下，通过Orbitrap Elite 获得的多级质谱，仍从中共鉴定出27个主要成分，包含11 个黄酮类化合物，15 个酚酸类化合物，和1 个有机酸类化合物。本实验中鉴别出的阿体匹林C （Artepillin C） 和Drupanin 可作为巴西蜂胶质量控制方面的标记物。此分析方法可以用于蜂胶的化学成分的分析和商业上巴西蜂胶制品的质量鉴定。

蜂蜜花种的鉴定通常采用基于花粉表征的蜂蜜孢粉学分析方法，辅以感官和理化分析。然而，花粉鉴定对技术水平的要求较高，且有时会给出错误结果，还有可能无法区分近似物种(例如麦卢卡树和卡奴卡树)。利用光谱和质谱技术同时检测多种成分并配合统计学方法进行分析，是一种非常有潜力的蜜源甄别方法。LC-HRMS技术被广泛用于食品和饮料行业的代谢分析，其中就包括蜂蜜分析。

本研究将Waters超高效液相色谱(UPLC)与High Definition Mass Spectrometry (HDMS)联用，配合多变量统计分析方法组成一套非靶向代谢组学工作流程，考察了该工作流程是否能够区分蜜源不同的蜂蜜。HDMS 将离子淌度质谱与高分辨率质谱相结合，让研究人员能够根据离子的大小、形状、所带电荷以及质量数对其进行分析。我们使用UPLC 与串联四极杆(TQ)质谱联用的靶向方法验证了不同蜜源的特定标志物。

蜂蜜作为一种天然产品,必须不含任何化学有害物质。蜂蜜的农药残留直接反映出环境本底农药的污染状况。近年来，发达国家越来越重视蜂蜜中有机氯农药残留的检测。本文以超声提取、气相色谱-电子轰击离子化-质谱（GC-EI-MS）的内标法同时分析蜂蜜试样的12种有机氯农药残留。

由于农、兽药的残留可引起人类的癌症、畸形、抗药性及某些中毒现象，所以国家对食品安全极为重视。美国 FDA 公布的禁止在进口动物源性食品中使用的 11 种药物名单，具体包括磺胺类药物，1999 年 10 月开始，欧盟对不少磺胺类抗球虫药也颁布了禁令。氯霉素（CAP）是一种高效广谱抗生素，在美国、加拿大和欧盟，氯霉素严禁用于产肉动物，蜂蜜和动物饲料中。其浓度应在 0.3 ppb 以下。在目前所有的检测氯霉素残留的方法中，LC/MS/MS 以其无须衍生化，样品的制备简便，灵敏度高等特点而成为氯霉素残留的主要测试方法。为了满足越来越高的检测要求，需要开发出与之相应的检测方法，LC/MS/MS 成为其最有效的方法之一。而采用电喷雾负离子模式，以五氘代氯霉素作为内标，可以校准由于样品提取过程以及基质带来的误差。应用内标法，可以准确的定量检测 50 ppt 的浓度。样品经过固相萃取，流动相只用甲醇水以减少质谱的维护频率。

本文基于固相微萃取和气相色谱质谱 (SPME-GC/MS) 非靶向测定蜂蜜中挥发性组分，结合化学计量学方法建立了不同植物来源蜂蜜判别和预测的方法。利用 SPME-GC/MS对来自四种植物来源（包括洋槐蜜、椴树蜜、荆条蜜和油菜蜜）的 87 个真实蜂蜜样品中的全谱挥发性化合物进行非靶向分析。通过主成分分析 (PCA) 对样品进行质量控制。然后，建立基于偏最小二乘判别分析 (PLS-DA)、朴素贝叶斯 (NB) 和误差反向传播人工神经网络 (BP-ANN) 的样品分类预测模型。模型的准确率为 100%，这表明不同植物来源蜂蜜可以准确分类。此外，还通过另外一组独立的 20 个真实蜂蜜样品，对模型的可靠性和实用性进行了验证。所有 20 个样品均得到准确分类。最后，对椴树蜜的特征挥发性化合物进行初步鉴定。这表明，本研究建立的不同植物来源蜂蜜判别方法是准确、可靠的，同时有助于寻找蜂蜜中的特征化合物。

分散固相萃取- 离子阱质谱法分析中药中的八氯二丙醚。色谱柱：TG-5MS（30 m× 0.25 mm× 0.25 μ m）；柱温：70 ℃（2 min），25 ℃ /min 到150 ℃，3 ℃ /min 到200℃，8℃ /min 到280℃（10 min）；进样模式：不分流进样；不分流时间：1 min；进样量：1 μ L；进样口温度：280℃；载气：氦气（99.999%），恒流模式，1 mL/min；质谱离子源温度：260℃，传输线温度：280℃；Damping gas：氦气，2 mL/min；

：采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术（TD-GC/MS）首次分析了鲜食玉米的香气成分组成，并对普甜和紫糯两种鲜食玉米香气成分进行了比较。在最优实验参数：吸附温度30℃，吸附时间2h，冷阱度-30℃下。该法分析鲜食玉米挥发性成分操作简单，浓缩富集效率高，重现性好，绿色环保，真实全面地反映了紫糯玉米和普甜玉米香气成分的构成。

多溴联苯醚 (PBDE) 通常用作阻燃剂，由于该物质已在全球范围内应用且能够迅速在生物体内积累，目前正对其进行广泛的研究。由于它对健康的潜在威胁，近来司法机构和商业团体已纷纷出台计划，以降低或消除特定 PBDE 同源物。气相色谱/质谱联用仪 (GC/MS) 可对常见 PBDE 同源物进行分析。优化的方法和色谱柱让 PerkinElmer® Clarus® 气相色谱仪能够彻底分离 PBDE 同源物并获得很高的效益。

随着生活水平的提高，食品质量和安全问题越来越受到人们的关注。蜂蜜是一种广受人民欢迎的天然保健食品，在蜜蜂饲养中，为了降低蜜蜂死亡率，提高蜂蜜产量，多种药物从而被使用，其中喹诺酮和大环内酯类药物就是经常被使用的两种。在欧盟，已经建立了对蜂蜜中兽药残留“零容忍”的检测标准。要做到“零容忍”检测标准，必须使检测限尽可能的降低。目前使用串联质谱的方式已经可以使检测线降低到ppb 范围以下。而为了保持蜂蜜中兽残分析的灵敏性，必须除去其中的糖类，以避免污染。传统蜂蜜中兽残的分析方法主要是将2g 蜂蜜加入水中，通过SPE 净化，稀释样品后进入LC-MS/MS 方法进行分析，检测限在10μ g/kg，而通过全自动在线SPE 方法串联LC-MS/MS 法进行检测，不仅可以省去与SPE 相关的所有人工步骤，节约时间，还能将检测限降至10μ g/kg 以下，同时喹诺酮和大环内酯类药物可以在同一批次检出。通过全自动在线SPE 方法，只要将蜂蜜加入SPE 柱即可，后续即能自动完成

随着生活水平的提高，食品质量和安全问题越来越受到人们的关注。蜂蜜是一种广受人民欢迎的天然保健食品，在蜜蜂饲养中，为了降低蜜蜂死亡率，提高蜂蜜产量，多种药物从而被使用，其中喹诺酮和大环内酯类药物就是经常被使用的两种。在欧盟，已经建立了对蜂蜜中兽药残留“零容忍”的检测标准。要做到“零容忍”检测标准，必须使检测限尽可能的降低。目前使用串联质谱的方式已经可以使检测线降低到ppb 范围以下。而为了保持蜂蜜中兽残分析的灵敏性，必须除去其中的糖类，以避免污染。传统蜂蜜中兽残的分析方法主要是将2g 蜂蜜加入水中，通过SPE 净化，稀释样品后进入LC-MS/MS 方法进行分析，检测限在10μ g/kg，而通过全自动在线SPE 方法串联LC-MS/MS 法进行检测，不仅可以省去与SPE 相关的所有人工步骤，节约时间，还能将检测限降至10μ g/kg 以下，同时喹诺酮和大环内酯类药物可以在同一批次检出。通过全自动在线SPE 方法，只要将蜂蜜加入SPE 柱即可，后续即能自动完成

建立了用 Scion TQ 三重四极杆质谱 仪对蔬菜基质中敌敌畏、苯虫醚等 258 种农药进行分析的方法。基于化合物筛选技术（Compound Based Scanning CBS）简化了设置和分析过程。基质匹配的校准结果展现出 Scion TQ 良好的灵敏度、线性和精确度。

本方法介绍了谷物、蜂蜜、苹果、肉类等食品介质中 403 种多农药残留量液相色谱-串联四极质谱测定方法。

：采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术（TD-GC/MS）首次分析了鲜食玉米的香气成分组成（2-乙基-1-癸烯），并对普甜和紫糯两种鲜食玉米香气成分进行了比较。在最优实验参数：吸附温度30℃，吸附时间2h，冷阱度-30℃下。该法分析鲜食玉米挥发性成分操作简单，浓缩富集效率高，重现性好，绿色环保，真实全面地反映了紫糯玉米和普甜玉米香气成分的构成。

：采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术（TD-GC/MS）首次分析了鲜食玉米的香气成分组成，并对普甜和紫糯两种鲜食玉米香气成分进行了比较。在最优实验参数：吸附温度30℃，吸附时间2h，冷阱度-30℃下。该法分析鲜食玉米挥发性成分操作简单，浓缩富集效率高，重现性好，绿色环保，真实全面地反映了紫糯玉米和普甜玉米香气成分的构成。

本次测试应用具备超高分辨率和质量精度质谱系统的新一代 GC-MS 系统，对包装密闭系统和密封产品所使用的聚合物垫圈（环型密封圈）中的化合物进行检测和鉴定。本实验旨在展示针对环型密封圈中的化学成分进行定性分析的完整工作流程。本流程重点在于通过一级高分辨质谱全扫描对样品进行无目标监测，借助超高分辨率的优势获得化合物的精确质量数。质谱分辨能力对于准确推测化合物元素组成、分析结构、区别共流出物和同量异位素化合物具有重要作用。快速的扫描速度、高灵敏度和宽线性范围则利于对高低丰度化合物进行同时检测。这些仪器特性结合可进行自动解卷积算法和样本比较的独特软件系统，组成了一个针对复杂化合物结构分析的有力解决平台。

：采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术（TD-GC/MS）首次分析了鲜食玉米的香气成分组成（5-乙基癸烷），并对普甜和紫糯两种鲜食玉米香气成分进行了比较。在最优实验参数：吸附温度30℃，吸附时间2h，冷阱度-30℃下。该法分析鲜食玉米挥发性成分操作简单，浓缩富集效率高，重现性好，绿色环保，真实全面地反映了紫糯玉米和普甜玉米香气成分的构成。

：采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术（TD-GC/MS）首次分析了鲜食玉米的香气成分组成（2-正戊基呋喃），并对普甜和紫糯两种鲜食玉米香气成分进行了比较。在最优实验参数：吸附温度30℃，吸附时间2h，冷阱度-30℃下。该法分析鲜食玉米挥发性成分操作简单，浓缩富集效率高，重现性好，绿色环保，真实全面地反映了紫糯玉米和普甜玉米香气成分的构成。

：采用热脱附-气相色谱/质谱联用技术（TD-GC/MS）首次分析了鲜食玉米的香气成分组成（3-羟基-2-丁酮），并对普甜和紫糯两种鲜食玉米香气成分进行了比较。在最优实验参数：吸附温度30℃，吸附时间2h，冷阱度-30℃下。该法分析鲜食玉米挥发性成分操作简单，浓缩富集效率高，重现性好，绿色环保，真实全面地反映了紫糯玉米和普甜玉米香气成分的构成。

蜂蜜，这一珍贵的农产品，以其独特的风味和丰富的营养价值，在食品工业和传统医学领域中占据着举足轻重的地位，自古以来就被誉为天然的甜味瑰宝。然而，市场上蜂蜜的质量参差不齐、以次充好、掺假问题严重，这不仅损害了消费者的利益，也对蜂蜜产业的健康发展构成了威胁。FluorTron®多功能高光谱成像分析技术的出现，为蜂蜜的安全和质量检测提供了一种创新的解决方案。蜂蜜的品质检测鉴定是保障其安全和营养价值的关键。传统的检测方法往往耗时且可能破坏样品，而FluorTron®多功能高光谱成像分析技术的应用则为这一领域带来了革命性的变化。其通过无损、快速、灵敏的成像检测手段可准确地分析蜂蜜中的各种成分，从而有效分辨蜂蜜品质、精准识别掺假蜂蜜以及高效区分蜂蜜原产地。

本文在研究α‐玉米赤霉醇(α‐zearalanol)标准物质时，采用高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪（HPLC‐IT‐TOF MS）对其中杂质进行定性鉴定。高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱仪是将高效液相色谱和离子阱质谱仪（IONS TRAP）以及飞行时间质谱仪(TOF MS)串联起来，使其在准确质量数和灵敏度方面较之其它多级质谱有较大提高，仪器具备高分辨率性能，能够准确提供分子和碎片离子的结构信息。由HPLC‐IT‐TOF MS 得到杂质的多级谱，对碎片裂解规律进行了探索，利用TOF较高的质量准确度，推测了杂质的可能结构，并用标准品对方法进行验证，结果表明，高效液相色谱/离子阱－飞行时间/串联质谱方法对杂质定性分析是很有效的。

分散固相萃取- 离子阱质谱法分析中药中的杀虫脒。色谱柱：TG-5MS（30 m× 0.25 mm× 0.25 μ m）；柱温：70 ℃（2 min），25 ℃ /min 到150 ℃，3 ℃ /min 到200℃，8℃ /min 到280℃（10 min）；进样模式：不分流进样；不分流时间：1 min；进样量：1 μ L；进样口温度：280℃；载气：氦气（99.999%），恒流模式，1 mL/min；质谱离子源温度：260℃，传输线温度：280℃；Damping gas：氦气，2 mL/min；

本方法参考《SN/T 1864-2007 进出口动物源食品中氯霉素残留量的检测方法 液相色谱-串联质谱法》标准，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测蜂蜜中氯霉素残留量的方法。样品经乙酸乙酯提取，C18柱净化，吹干转换溶剂定容后，用微孔滤膜过滤，用液相色谱-串联质谱检测。目标化合物的回收率和重现性均较好。本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好、能满足食品安全法规的需要。

测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖适用于该项目的国标有GB/T 22221-2008和GB/T18932.22-2003, 实验室没有GB/T18932.22-2003标准中规定的色谱柱，而GB/T 22221-2008标准中规定的条件都能满足，就先按照GB/T 22221-2008标准的方法进行样品前处理和仪器分析。

利用离子色谱脉冲安培检测器对蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定方法进行了研究。采用CARBOPAC PA1分离柱和脉冲安培检测器，对淋洗分离条件进行了实验，选择50mmol/LNaOH作淋洗液，可使蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖很好的分离。检出限分别为：葡萄糖2µ g/kg，果糖2µ g/kg，蔗糖5µ g/kg。加标回收率为90％～108％。该方法只需简单的前处理，无基体干扰，分离效果好，测定准确度高，适用于蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。

利用离子色谱脉冲安培检测器对蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定方法进行了研究。采用CARBOPAC PA1分离柱和脉冲安培检测器，对淋洗分离条件进行了实验，选择50mmol/LNaOH作淋洗液，可使蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖很好的分离。检出限分别为：葡萄糖2µ g/kg，果糖2µ g/kg，蔗糖5µ g/kg。加标回收率为90％～108％。该方法只需简单的前处理，无基体干扰，分离效果好，测定准确度高，适用于蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。

利用离子色谱脉冲安培检测器对蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定方法进行了研究。采用CARBOPAC PA1分离柱和脉冲安培检测器，对淋洗分离条件进行了实验，选择50mmol/LNaOH作淋洗液，可使蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖很好的分离。检出限分别为：葡萄糖2µ g/kg，果糖2µ g/kg，蔗糖5µ g/kg。加标回收率为90％～108％。该方法只需简单的前处理，无基体干扰，分离效果好，测定准确度高，适用于蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖的测定。

结合质谱和UV光谱分析，可以在单次运行中同时实现峰追踪和共流出峰的鉴定与ACQUITY UPLC H-Class四元系统结合的灵活软件可通过Auto?Blend Plus调节流动相pH值。此软件可在同一个工作流程中分析UV和质谱数据，从而简化数据分析过程

TSKgel Amide-80系列亲水相互作用色谱柱能够在单次色谱运行中分离中性聚糖和带电聚糖，该系列色谱柱已经被许多QC实验室用来分析糖类物质。新开发的2um粒径的TSKgel Amide-80色谱柱提高了(U)HPLC和LC-MS分析的峰容量和灵敏度，可将HPLC分析方法顺利转移至UHPLC。并有助于减少系统死体积、优化检测器灵敏度，获得更高分辨率的分离效果。本文中介绍了使用TSKgel Amide-80 2um色谱柱，通过荧光检测和质谱检测对标记的聚糖进行糖基化分析的实例。结果表明，2um TSKgel Amide-80色谱柱适用于大多数单克隆抗体糖基化分析。

阿莫西林是一种广谱半合成青霉素，杀菌作用强，不仅是医学上的重要抗感染药物，也是目前畜禽养殖业中动物疾病预防和治疗的常用药物。阿莫西林使用后会在生物体内残留，人长期食用含青霉素残留的制品，相当于长期低剂量的吸收青霉素，从而使人体产生耐药性。因此对动物性食品中青霉素类抗生素残留进行有效监测已经成为保障食品安 全的一个重要环节。安捷伦公司最新推出的 Poroshell 120 系列表面多孔层色谱柱，由于其具有低反压，高柱效的特点，从而真正实现在常规液相色谱仪上进行快速分析的可操作性。本文使用 Poroshell 120 色谱柱，并用高效液相色谱 - 串联质谱，对蜂蜜中的阿莫西林残留量进行检测，该方法获得了较好的回收率，检测限量较低，满足日常检测工作的需要。