液体核振谱仪

液体核磁共振样品的配置看似简单，只需将样品溶于氘代试剂再转移至核磁管中即可，但是要配置一个合格的样品，也是有很多需要注意的问题的，例如氘代试剂的选择，浓度的控制等等，本次微课就是本人结合多年的测试工作

[b]一、技术原理[/b] 液体NMR技术的原理基于核自旋在外加磁场中的共振现象，核自旋是原子核的固有属性，类似于地球的自转，具有磁矩；当核自旋处于外部磁场中时，其能级会发生分裂，形成多个量子态。如果外部磁场的变化能够使得核自旋的能级跃迁与射频（RF）场的频率相匹配，那么核自旋将会吸收射频场的能量，发生共振。 在液体NMR中，样品被置于一个特殊的容器中，这个容器被称为核磁共振样品管；样品管被置于一个强而稳定的磁场中，磁场方向垂直于样品管的轴线，当样品管中的样品分子被射频场激发时，分子中的核自旋会吸收射频场的能量，发生共振，共振后，核自旋会释放出能量，回到基态，同时释放出射频信号，这些信号被接收器检测并转换为电信号，经过放大和处理后，可以得到NMR谱图。 [b]二、最新进展 1. 高场强NMR[/b]：随着磁体技术的发展，现代NMR谱仪可以产生更强的磁场，这极大地提高了NMR的灵敏度和分辨率；高场强NMR使得研究者能够更加准确地解析复杂分子的结构。 [b]2. 多核NMR[/b]：传统的NMR技术主要关注单一核素，如氢（1H）或碳（13C）；多核NMR技术能够同时探测多种核素，如氢、碳、氮、氧等，提供了更全面的信息，有助于更准确地确定分子的结构。 [b]3. 异核NMR[/b]：异核NMR技术利用不同核素之间的相互作用来获取结构信息，如碳-氢（13C-1H）耦合常数，这些信息对于解析分子结构至关重要。 [b]4. NMR成像[/b]：NMR成像（MRI）技术利用NMR原理来获取人体内部的图像，是一种非侵入性的医学成像技术；MRI技术的发展为医学诊断和治疗提供了强大的工具。 [b]5. NMR探针和造影剂[/b]：为了提高NMR的灵敏度和特异性，研究者开发了各种NMR探针和造影剂，这些物质能够特异性地与目标分子结合，增强信号或提供特定的信号。 [b]6. 计算机辅助解析[/b]：随着计算机技术的发展，NMR数据的解析变得更加高效和准确；通过使用各种算法和软件，研究者可以快速地从NMR谱图中提取有用的信息。 [b]7. NMR在生物医学研究中的应用[/b]：NMR技术在生物医学领域的应用越来越广泛，包括蛋白质结构测定、代谢组学分析、细胞成像等。 [b]8. NMR在材料科学中的应用[/b]：NMR技术在材料科学中的应用也在不断扩展，包括聚合物、纳米材料、催化剂等的结构和性能研究。 [b]三、挑战与未来展望[/b] 尽管液体NMR技术已经取得了显著的进展，但在实际应用中仍面临一些挑战，如样品制备的复杂性、数据分析的难度、高成本等；未来的研究将致力于开发更高效的样品制备方法、更强大的数据处理工具、更经济的仪器设备，以及更广泛的应用领域。

多糖既做了固体核磁又做了液体核磁，液体核磁解出来了，但固体核磁分辨率太低没解出来，想问一下可以参考液体核磁的化学位移解谱吗，主要是还含有两种单糖

新手，刚刚接触，好多不懂，搜索过相关帖子但是没找到答案，可能是问题有点白痴，请各位不吝赐教，[em0805]求助：手头有目标物质的液体核磁图谱的相关标准数据作为参照，但是由于一些原因，得到的目标物质只能进行固体核磁的检测，面临的困惑是：如果打出固体核磁的图谱，那我能用我所有的液体核磁图谱的相关数据作为参照标准去分析所得的固体核磁图谱吗？

固体核磁图谱跟液体的有不同吗两者的化学位移一样吗？

固体核磁与液体核磁有哪些区别？？哪一种更可靠？？可溶性固体做液体核磁精确还是固体核磁精确？？

[color=#000000]以下是一些常见的技术难题：[/color] [font=Calibri][color=#000000]1. [/color][/font][font=宋体][color=#000000]样品纯度：[/color][/font] [font=宋体][color=#000000]核磁共振实验要求样品具有高纯度，通常要求纯度达到[/color][/font][font=Calibri][color=#000000]95%[/color][/font][font=宋体][color=#000000]以上[/color][/font][color=#000000]，[/color][font=宋体][color=#000000]如果样品中存在杂质，它们可能会干扰[/color][/font][font=Calibri][color=#000000]NMR[/color][/font][font=宋体][color=#000000]信号，导致无法准确解析分子结构[/color][/font][color=#000000]；为了提高样品纯度，可以通过重结晶、色谱技术等方法对样品进行纯化。[/color] [font=Calibri][color=#000000]2. [/color][/font][font=宋体][color=#000000]样品溶解性：[/color][/font] [color=#000000]核磁共振实验通常需要将样品溶解在氘代溶剂中，然而，有些化合物在常规溶剂中难以溶解或稳定性较差；为了解决这个问题，可以尝试使用不同的溶剂或添加辅助剂来提高样品的溶解性和稳定性。[/color] [font=Calibri][color=#000000]3. [/color][/font][font=宋体][color=#000000]核磁共振谱图的分辨率：[/color][/font] [color=#000000]在核磁共振实验中，分辨率是指能够区分两个相邻信号的能力，分辨率越高，能够更准确地解析分子结构，然而，分辨率受到样品浓度、仪器灵敏度等因素的影响；为了提高分辨率，可以增加样品浓度、使用高灵敏度探头或优化实验参数。[/color] [font=Calibri][color=#000000]4. [/color][/font][font=宋体][color=#000000]核磁共振信号的信噪比：[/color][/font] [color=#000000]信噪比是指信号强度与背景噪声强度的比值；在核磁共振实验中，信噪比越高，信号越容易被检测和分析；为了提高信噪比，可以增加样品浓度、优化实验参数、使用高灵敏度探头或采用信号平均技术。[/color] [font=Calibri][color=#000000]5. [/color][/font][font=宋体][color=#000000]核磁共振信号的漂移：[/color][/font] [color=#000000]在核磁共振实验中，信号漂移是指信号频率的变化；信号漂移可能是由于磁场不稳定、样品不均匀等原因引起的；为了减少信号漂移，可以优化磁场稳定性、使用适当的样品管、确保样品均匀混合或采用锁场技术。[/color] [font=Calibri][color=#000000]6. [/color][/font][font=宋体][color=#000000]核磁共振信号的宽度和形状：[/color][/font] [color=#000000]核磁共振信号的宽度和形状可以提供有关分子结构和动态特性的信息；然而，信号宽度和形状受到样品浓度、温度、溶剂等因素的影响；为了获得理想的信号宽度和形状，可以调整样品浓度、温度和溶剂条件，或采用适当的实验技术。[/color] [font=Calibri][color=#000000]7. [/color][/font][font=宋体][color=#000000]核磁共振实验的数据处理和分析：[/color][/font] [color=#000000]核磁共振实验产生的数据通常较大且复杂；对数据进行准确的处理和分析是获得可靠实验结果的关键；[/color][font=宋体][color=#000000]为了解决数据处理和分析难题，可以使用专业的核磁共振数据处理软件，如[/color][/font][font=Calibri][color=#000000]Topspin[/color][/font][font=宋体][color=#000000]、[/color][/font][font=Calibri][color=#000000]Mnova[/color][/font][font=宋体][color=#000000]等，这些软件提供了丰富的工具和算法来帮助用户处理和分析数据。[/color][/font]

[size=4]固体核磁与液体核磁在实际操作中有什么区别？[/size]

想请教一下听说日本核磁可以做固体也可以做液体，那效果会不会不如单独的固体核磁或液体核磁好呢？

[color=#444444]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测某个油类样品，样品经过有机溶剂稀释，液体直接进样，发现进针针在进样过程中折弯的次数比较多，可能与样品比较粘有关，这种情况下，应该如何提高针的寿命呢？顶空进样估计不合适，目前针是安捷伦的。[/color]

现在的固体核磁好象越来越多了哦,与液体核磁比较,究竟做固体核磁有什么优势啊,仪器是不是很不同啊?

武汉光谷地区那里可以做液体核磁呢？我想做氢谱、碳谱、二维谱、氟谱和磷谱。

CDCl3作溶剂的时候还好一些，但是用重水作溶剂的时候，很不容易灌进去，往往在核磁管口处形成一段液柱，下不到管底。用力振荡就会把液体洒出来，很浪费！大家有没有什么好的办法，能把液体一下子就灌到核磁管的底部？

有没有大佬知道铝的液体核磁用偏铝酸根做内标还是硝酸铝做内标好哇（单体铝就可） 还有重水应该加在内标液里还是样品里啊

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19734]谱图1[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=19735]谱图2[/url]请大侠帮我看看这两个谱图，目的是看看两个主要组分是否发生变化。3#是纯度97％的离子液体[BMIM][BF4]，4#是反应后产物因为分析的地方给的软件过期，无法打开图谱，只能把文件压缩上传了。同时哪位有液体核磁的分析软件，望能上传，或者发我邮箱一份，beyondxyb@yahoo.com.cn 在此谢过。

目前我们通常是把样品配制成溶液来做核磁,将来固体核磁会代替液体核磁而成为核磁测试的主要方法吗?

核磁的人气指数应该是很高的，不过我是希望固体核磁和液体核磁的论坛分开比较好，不知道斑竹有何意见？

固体核磁和液体核磁在原理上有什么不同？

或者比如在低温核磁时，液体冷冻成了固体，在谱图上有什么反应，会有很大差别吗

按仪器测定谱线宽度条件，可分为高分辨核磁共振谱仪和宽谱线核磁共振谱仪。 高分辨核磁共振谱仪只能测液体样品，谱线宽度可小于1赫，主要用于有机分析。宽谱线核磁共振谱仪可直接测量固体样品，谱线宽度达10赫，在物理学领域用得较多。高分辨核磁共振谱仪使用普遍，通常所说的核磁共振谱仪即指高分辨谱仪。 按扫描方式，可分为连续扫描（CW－NMR）和脉冲-傅里叶变换（PET-NMR）核磁共振波谱仪。 连续扫描核磁共振波谱仪（CW-NMR）是指射频频率或外磁场强度是连续变化的，即进行连续扫描，一直到被观测的核依次被激发发生核磁共振。脉冲-傅里叶变换核磁共振波谱仪（PET-NMR）是指射频振荡器产生的射频波以脉冲方式（一个脉冲中同时包含了一定范围的各种频率的电磁辐射）将样品中所有化学环境不同的同类核同时激发 ，发生共振 ，得到自由感应衰减（FID）信号，再经计算机进行傅里叶变换，得到可观察的核磁共振图谱。 目前研究使用的仪器大多为脉冲-傅里叶变换波谱仪。 按照测定对象分类，可分为1H-NMR谱（测定对象为氢原子核）、13C-NMR谱及氟谱、磷谱、氮谱等。 有机化合物、高分子材料都主要由碳氢组成，所以在材料结构与性能研究中，以1H谱和13C谱应用最为广泛。 根据1H核的中心工作频率，又可分60MHz、100MHz、200MHz、400MHz 、600MHz、1000MHz等型号波谱仪。04

看学校的核磁中心，标明的是，核磁管中的液体量不可太少也不可以太多，否则会影响锁场。求问下这是为什么呀。我看书没看到有讲解这个的。

液体核磁怎么测氧？

听400M的老师说，核磁管中液体的高度在4cm左右，太多了和太少了都不好，这是什么原因？

[color=#444444]如题，谢谢，我的离子液体是乙基甲基咪唑六氟磷酸，已经做了核磁，由于含磷。氟，分析中心不给测元素分析。所以想用质谱，不知是否合适，如有更合适的检测方法也请指教。再次谢谢！[/color]

单位打算购买固体核磁,以固体样测试为主(高分子样)，偶尔希望能测液体.主要是配置方面,功率、探头、腔体、共振、气动单元该怎么选择呢？不知各位高人都有些什么意见呢?尤其希望hail_zhang老师能给些建议,谢谢了!

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f]核磁共振适合于液体、固体。如今的高分辨技术，还将核磁用于了半固体及微量样品的研究。核磁谱图已经从过去的一维谱图（1D）发展到如今的二维（2D）、三维（3D）甚至四维（4D）谱图，陈旧的实验方法被放弃，新的实验方法迅速发展，它们将分子结构和分子间的关系表现得更加清晰。在世界的许多大学、研究机构和企业集团，都可以听到核磁共振这个名词，包括我们在日常生活中熟悉的大集团。而且它在化工、石油、橡胶、建材、食品、冶金、地质、国防、环保、纺织及其它工业部门用途日益广泛。在中国，其应用主要在基础研究方面，企业和商业应用普及率不高，主要原因是产品开发不够、使用成本较高。但在石油化工、医疗诊断方法应用较多。 1、分析化学核磁共振在化学分析中正发挥越来越大的作用，它不仅是一种研究手段，也是常规分析中不可缺少的一种手段。用它可以对样品进行定性和定量的分析，确定反应过程及反应机理。用它还可以研究各种化学键的性质，研究溶液中的动态平衡，测量液体的粘度，确定各种物质在生产过程中的一些其它性质和控制生产流程等。利用1H、13C、15N、31P等核磁共振谱确定有机化合物分子结构和变化，原子的空间位置和相互间的关联。 2、材料科学领域高功率固体NMR是研究高分子聚合物、玻璃、陶瓷、煤、树脂、新型表面活性剂、压电物质的研究等非常重要的、有的时候甚至是唯一的方法。应用化学中[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f][url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E7%B2%BE%E7%BB%86%E6%9C%89%E6%9C%BA%E5%90%88%E6%88%90&zhida_source=entity&is_preview=1]精细有机合成[/url][/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f]的进一步发展，各种新型表面活性剂的合成、涂料的改性、水处理技术添加剂的研制、新型激光材料以及有机反应过程的动态和稳态的研究都必须依靠固体NMR谱仪的配合。高分子化合物聚合度的研究；高分子材料在变温条件下，分子结构的动态变化研究；测定[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f][url=https://zhida.zhihu.com/search?q=%E8%87%AA%E6%89%A9%E6%95%A3%E7%B3%BB%E6%95%B0&zhida_source=entity&is_preview=1]自扩散系数[/url][/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f]、化学交换系数随温度变化的研究，核磁共振显示出在动力学方面的功能。利用核磁共振方法有可能解决某些属于分子结构和晶体结构的问题，有可能研究固体中分子运动的性质，研究结构相变（例如铁电体的结构相变），研究磁性材料中不同晶格位置上的超精细场等。利用核磁共振方法研究硅酸盐材料中硅结构的变化，可以知道水泥中硅的聚合度。可以研究硅酸盐玻璃中铝的配位结构及其变化。[/color][/font]

红外光谱仪液体测试全攻略红外光谱仪用途很广，可以对各种样品进行定性，甚至定量的检测，本文仅仅对液体样品的红外光谱检测进行详细探讨。一、 测试方法概述：就液体样品而言，也是千差万别。如果是挥发性很强的液体，一般采用液膜法，就是用二个窗片直接夹样品，中间不放任何隔垫，而且需要动作迅速，液体池夹好样品后马上测试，以防样品挥发而得出错误的结论。如果是透光性较差的液体样品则需要用溶液法，以合适的溶剂溶解样品后注入固定光程液体池中测试。如果是较粘稠的样品，则可用涂膜法，只要在一个窗片上均匀地涂上一层薄薄的样品即可测试。二、 窗片选择：每个样品在什么程度有吸收峰，分子的振动与转动光谱在何处出现各不相同，所以对测试的波长范围要求也就不同，下面详细介绍一下各种窗片材料的适用场合、波长范围及成本控制（以Φ25直径为例）。序号窗片名称性能透过波长价格参考以直径25为例1氯化钠窗片溶易潮解，适合测试无水样品0.2～15μm2002溴化钾窗片溶易潮解，适合测试无水样品0.2～25μm2403氟化钙窗片不易潮解，耐一定温度200度1～11μm， 3004氟化镁窗片不易潮解，耐一定气压1～8.5μm 4005氟化钡窗片BaF2 不易潮解，耐一定气压1～11μm6006石英窗片SiO2[font=

请问固体核磁与普通核磁的区别。通过固体核磁我们能得到什么信息。现在我们试图用固体核磁测试超分子的结构，但是不知道怎么做。

由于固体核磁和液体核磁的知识背景有很大的区别，前者偏向于材料，后者偏向于有机，从应用的角度来看，很少有人同时具有较深厚的材料和有机背景