光散射粒度仪

由于运用光散射参数的组合不同，形成了众多基于散射的颗粒粒径测量理论，米氏散射理论，夫朗和费衍射，衍射式散射，全散射，角散射等，不同理论的运用形成了多种粒度测试仪器共存的现状。 　　米氏理论是对均质的球形颗粒在平行单色光照射下的电磁方程的精确解，它适用于一切大小和不同折射率的球形颗粒。而夫朗和费衍射理论只是经典米氏理论的一个近似或一个特例，仅当颗粒直径与入射光波长相比很大时才能适用。这就决定了基于夫朗和费衍射理论的激光粒度仪的测量下限不能很小。正因如此，应用经典米氏散射理论的激光粒度仪以其适用范围广，在小粒径范围测量的极高精度，受到了广泛认可。

新品发布Litesizer DLS 系列是安东帕公司的动态光散射粒度/Zeta 电位分析仪产品，用于表征从纳米到微米粒子的粒度、粒度分布、Zeta 电位、分子量、粒子浓度、透光率等特性，具有适用浓度范围宽、一键操作完成测试、功能全面等优点。在 Litesizer DLS 100 和Litesizer DLS 500 取得了优秀销售和应用成绩的基础上，安东帕推出了功能更为强大的Litesizer DLS 700。Litesizer DLS 700安东帕 Litesizer DLS 700动态光散射粒度分析仪携全新复杂基质测试方案登场：MAPS系统：复杂样品的简单方案PCON系统：样品中不同颗粒浓度及总浓度的直观表达MAPS多角度联合测试简单的单峰样品测试已无法满足日益多样的测试需求，Litesizer DLS 700 正式推出多峰样品的最佳测试方案：MAPS 系统拥有更高的分辨率，解决复杂样品的粒径问题；更准确的粒径分布结果；更优秀的分离度，粒径比例大于1：2 即能准确分辨。不同角度分管样品中不同大小颗粒的结果，将其连立计算，即可获得，不同大小颗粒的准确结果。实验分析NIST 标准物质：已知粒径分别为150nm和300nm（粒径大小比值为1：2），将两者混合，混合比为3:1用背散射角测量/MAPS 测量使用Maps进行三角度测量背散射角度测试显示单峰背散射测量只显示一个峰值无法将其分为双峰，MAPS 结果，准确的解出了两个峰值。Litesizer DLS 700 测试显示双峰PCON颗粒浓度测试借助 PCON 系统强大的功能，现在您可以更了解样品中颗粒的浓度。Litesizer 700 不单单提供样品中颗粒的总浓度，通过 MAPS 对样品进行解析，还可以确定不同大小颗粒各自的浓度。结果显示：峰大小、相应浓度、总浓度

目前《中国药典》0982 粒度和粒度分布测定法仅收载了激光光散射法测定样品中的粒度分布，尚未收载动态光散射法和光阻法。各国药典均已收载动态光散射法和光阻法，且在《中国药典》丙泊酚乳状注射液、脂肪乳注射液（C14～24）等品种标准中已有应用。为此，《中国药典》增订上述两种方法，将进一步满足相关品种质量控制的需要。2023年12月12日，国家药典委员会将拟修订的《中国药典》0982粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法公示征求社会各界意见（详见附件），公示期自发布之日起三个月。第三法（光散射法）新增动态光散射法、新增第四法光阻法；第三法用于测定原料药、辅料和药物制剂粉末或颗粒的粒度分布，第四法用于测定乳状液体或混悬液的微米级粒子数量、粒度分布及体积占比。国家药典委员会截图本次标准草案的公示意味着动态光散射粒度仪（俗称纳米粒度仪）与光阻法颗粒计数器将被写进《中国药典》。动态光散射法当溶液或悬浮液中颗粒做布朗运动并被单色激光照射时，颗粒散射光强度的波动与颗粒的扩散系数有关。依据斯托克斯-爱因斯坦方程，通过分析检测到的散射光强度波动可以计算出颗粒的平均流体动力学粒径和粒度分布。平均流体动力学粒径反映粒度分布中值的流体动力学直径。平均粒径直接测定，既可以不计算粒度分布，也可以从光强加权分布、体积加权分布或数量加权分布，以及拟合（转换）的密度函数中计算得到。动态光散射的原始信号为光强加权光散射信号，得到光强加权调和平均粒径。很多仪器可通过对光强加权光散射信号的分析计算得到体积加权或数量加权的粒径结果。 在动态光散射的数据分析中，假设颗粒是均匀和球形的。本法测量范围为 1～1000nm。光阻法单色光束照射到颗粒后会由于光阻而产生光消减现象。应用基于光阻或光消减原理的单粒子光学传感技术进行测定。应用单粒子光学传感技术时，当单个粒子通过狭窄的光感区域阻挡了一部分入射光线，引起光强度瞬间降低，此信号的衰减幅度理论上与粒子横截面（假设横截面积小于传感区域的宽度），即粒子直径的平方成比例。用系列不同粒径的标准粒子与光消减信号之间建立校正曲线，当样品中颗粒通过光感区产生信号消减，可根据已建立的校正曲线计算出颗粒的粒度大小和加权体积。本法测量范围一般为 0.5～400μm，使用具有单粒子光学传感技术的仪器时，需知道重合限和最佳流速。重合限为传感器允许的最大微粒浓度（个/mL）。 上述两种方法的内容包括对仪器的一般要求和测定法，详见附件。附件 0982 粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法草案公示稿（第一次）.pdf

p style=" text-indent: 2em " 编者按：药品安全需要一致性的保障！在药物研究行业，仿制药的一致性评价试点工作早在2012年就已开展。现如今，该项工作早就由业界“雷声大雨点小”的评价，转入了如火如荼的燎原之势。根据国家《关于改革药品医疗器械审评审批制度的意见》 ，《国家基本药物目录》中自2007年10月1日前批准上市的化学药品仿制药口服固体制剂的质量一致性评价工作，将在2018年底迎来截止日期。 /p p style=" text-indent: 2em " 作为仿制药一致性评价中必须考察的一部分，原料药的粒度控制与检测也随着这股东风，越来越受到业内的重视。而对于药物检测，特别是难溶性药物的粒度检测来说，光散射法无疑是重要手段，江苏省苏州工业园区食品药品监督管理局专家关玉晶等的条分缕析，将带我们走入光散射法在难溶性药物粒度检测中的应用天地…… /p p style=" text-indent: 2em " strong 专家观点： /strong /p p style=" text-indent: 2em " 药物粒度的测定方法有显微镜法、筛分法、光散射法等。对于原料药的粒度测定首选光散射法，是中国药典规定方法之一。采用的仪器为激光粒度仪，通常由激光光源、透镜、颗粒分散装置、检测器、控制系统构成，具有测量速度快、测试精度高、可测粒径范围宽等优点。其测定的理论依据是米氏散射理论和弗朗霍夫近似理论，将样品分散到分散介质中，用单色光束照射颗粒样品，即发生散射现象，散射光的能量分布与颗粒的大小有关，通过测量散射光的能量分布，即可计算出颗粒的粒度分布。 /p p style=" text-indent: 2em " 光散射测定法光散射测定法有两种，即湿法测定和干法测定，根据样品的性状和溶解性能不同进行选择。湿法测定用于测定不溶于分散介质的混悬样品，测定时使用较少的样品就能取得较好的分散效果，测定结果准确、重现性好。干法测定用于测定水溶性或无合适分散介质的固态样品，方便快捷，但测定时使用样品量大，重现性稍差，尤其是粘性物料测定结果误差较大。难溶性药物的粒度测定常选择湿法测定。 /p p style=" text-indent: 2em " 在用激光粒度仪进行粒度测定时需设定的主要仪器参数有分散介质折射率、样品折射率、样品吸收率。对于较大颗粒，使用弗朗霍夫近似理论，可不考虑样品折射率，对于较小颗粒，选择米氏散射理论，需提供分散介质与样品的折射率。分散介质的折射率可通过文献查得，水的折射率为 1. 33，乙醇的折射率为 1. 36。待测样品的折射率需要根据具体情况决定，如表面粗糙度、颜色、透明度、成分等进行选择输入，并结合粒度分布图形、数据拟合、残差值综合判断，选择与实际折射率一致或者接近的输入折射率，待测样品输入折射率与实际折射率偏差直接影响测量结果的准确性与可靠性。样品的吸收率体现了其吸收光量的特性，可通过在显微镜下，对处于悬浮介质中的物质进行观察而近似估算，样品的吸收率在 0 到 1 之间，晶体粉末为 0. 01、浅色粉末为 0. 1、深色粉末或金属粉末为 1。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于湿法测定，选择适宜的分散介质，制备具有稳定的分散体系的样品是获得准确结果的关键，需保证颗粒之间的分散性并且在测定过程中颗粒不进一步破裂或溶解。将药物加入分散介质中，通过超声、搅拌等物理分散的方法使药物形成稳定的分散体系，如需要可加入少量的化学分散剂或表面活性剂，如六偏磷酸钠、吐温、十二烷基硫酸钠等，以消除样品的聚集及电荷效应。需确定的因素有分散介质的种类、药物分散浓度、外力因素等。选择分散介质需要满足以下条件:①液体与颗粒无反应，②颗粒在液体中无溶解和膨胀，③液体在激光波长下应是可透过(不吸收)的，④液体与颗粒的折射率不同。 /p p style=" text-indent: 2em " 常用的分散介质有水、乙醇、丙三醇水溶液、乙醇和丙三醇混合液等。考虑到实验成本、环境危害、操作方便等因素，分散介质首选水。为减少分散介质中杂质颗粒对样品测定的影响，分散介质应选择高纯度的溶剂且在使用前应过滤处理。药物分散浓度需满足仪器灵敏度要求并使粒子保持单个原始态。浓度过高可能产生多重散射，浓度过低可能信噪比太低难以代表真实物质的颗粒分布。一般情况下，待测样品粒径越小光散射性越强，分散浓度略低。激光功率越强则仪器的散射光信号越强，分散浓度越低。药物分散的浓度常根据检测器遮光度来确定，湿法测定所需的供试品量通常应达到检测器遮光度范围的 8 ～ 20%。在合适浓度范围内，测量结果基本保持稳定。分散体系在分散后易发生再凝结，其体系的稳定性一方面取决于样品颗粒及分散液体的特性，另一方面取决于外力因素，如超声搅拌等机械处理方法、表面活性剂、添加离子化合物、分散体系的 pH 值等。超声波是打开凝结的最佳方式。样品分散的好坏可以通过改变分散能量是否引起粒度分布变化来确定，当样品分散较好时，测定过程中粒度分布不会发生明显改变。 /p p style=" text-indent: 2em " 样品的粒度需要满足以下几个方面的因素： /p p style=" text-indent: 2em " （1）精密度:精密度要求根据样品的用途、物料特点及粒度分布不同而确定。一般情况下，取一批原料药样品，重复测定 6 次，统计 6 次测定结果的 ＲSD，D 50 的 ＲSD 不大于 10%，D 10 、D 90 的 ＲSD 不大于 15%，对于粒径小于 10μm 的样品，ＲSD 可增加至 2 倍。 /p p style=" text-indent: 2em " （2）重现性:不同时间、不同分析人员取同一批原料药样品，用同样的方法重复测定 6 次，统计 6 次测定结果的 ＲSD，要求与精密度相同。 /p p style=" text-indent: 2em " （3）溶液稳定性考察:将样品液放置一定时间，取不同时间点的样品进行测定，统计测定结果的 ＲSD，要求与精密度相同。 /p p style=" text-indent: 2em " （4） 准确度:将测定结果与显微镜法所得到的结果进行比较，验证结果准确性。 /p p style=" text-indent: 2em " （5）耐用性:在分析方法开发时就应考虑，考察测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的程度，以满足样品日常检验需要。湿法测定常需考虑的测定条件有超声(或搅拌)强度及时间、测量时间、平衡时间等。超声强度和时间应保证样品稳定分散又不得发生溶解和破裂。搅拌速度应适中，转速过快易产生气泡被当作颗粒测量使结果出现第二峰值，转速过慢大颗粒容易沉底结果不具有代表性，搅拌时间过长易导致颗粒溶胀或溶解。在保证测量结果准确性的基础上尽量缩短测量时间和平衡时间。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于原料药粒度标准的制定是测量原料药粒度的重要一环，制定原料药的粒度标准限度需综合考虑制剂的生产工艺、体外溶出、体内吸收等因素。原料药粒度越小，流动性越差，物料粘着性增加，混料时原料药不易混匀，从而影响制剂外观及含量均匀度。在研究中，应以休止角、外观、混合均匀性、含量均匀度等为考察指标，研究粒度分布对其造成的影响，确定符合产品要求的粒度范围。另外，需结合药物自身特性，如刺激性的药物，粒径愈小，刺激性愈大 稳定性差的药物，粒子越小，分解速度越快。原料药粒径减小，粒子比表面积增大，溶解性增强，药物能较好地分散溶解在胃肠道内，易于吸收，生物利用度高，但并不是原料的粒径越小越好，过度微粉化可能会导致过细的粉末形成静电堆积，在颗粒周围形成一层气泡囊，阻碍水分进入颗粒，从而阻碍药物的溶出。 /p p style=" text-indent: 2em " 在仿制药体外研究中，需测定不同粒径的原料药的溶解度，找出具有区分能力的溶出条件，考察粒径大小对溶出度的影响，通过比较自制品与原研品的溶出曲线确定原料药粒度范围。进一步根据生物等效性研究结果判断粒度范围的合理性，必要时进行调整。在确定粒度测定方法及限度后，制定质量标准时方法描述要详尽，需规定参数设置、样品制备方法、分散条件等，以保证在标准的执行过程中的方法重现性和测定结果准确性。粒度分布的限度以 D 50 、D 90 或(和)D 10 来表示。 /p p style=" text-indent: 2em " 讨论粒度研究是保证药品安全有效的基础，在研究中应确保测定结果的准确性。光散射法是原料药粒度测定的理想方法，在测定过程中要全面考虑测定因素对结果的影响，还需注意仪器校正、粒子形状、取样代表性、环境等因素。研究者在药物开发过程中，应进行详细的研究，准确的测定原料药的粒度并考察其对制剂的影响，确定符合产品特性的粒度分布范围，制得符合临床需求的药品。 /p

邀请函诚挚邀请您的莅临粒度仪用户交流会时间：2022年5月19日14：00-16：30APP：腾讯会议01诚邀您的莅临尊敬的客户：您好！首先感谢您一直以来对安东帕（Anton Paar）公司的支持和信任！ 安东帕一直以来为广大客户提供最高品质和领先技术的纳米粒度仪，激光粒度仪, 并提供完善的技术支持和售后服务。如今，安东帕公司的纳米粒度仪，激光粒度仪系列已经全部推向市场。因疫情原因，线下用户培训会，均已暂停；为了满足客户对粒度仪的学习需求，我们将系列开展粒度仪相关知识的线上培训，本次培训主题为“动态光散射（DLS）技术篇”。我们将一如既往竭诚为您服务，为您提供全面和连续的支持，确保您对安东帕产品的满意！期待您的光临！02报名方式方式一丨扫描下方二维码方式二丨点击“阅读原文”报名03培训费用收费标准丨免费培训形式 | 线上直播04培训流程5月19日14：00-16：0014：00-15：00DLS理论基础15：00-16：00DLS数据分析16：00-16：30答疑安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

2024年7月24日，由国家纳米科学中心牵头，中国计量科学研究院 、北京信立方科技发展股份有限公司等单位参与起草的国家标准GB/T 44223-2024《纳米技术 动态光散射法粒度分析仪技术要求》正式发布，并于2025年2月1日起实施。该标准由TC279（全国纳米技术标准化技术委员会）归口 ，主管部门为中国科学院。随着纳米科技的迅速发展，纳米材料的粒度表征已经成为评估材料特性的关键指标之一。动态光散射法粒度分析仪凭借其卓越的测量能力，成为亚微米及纳米级颗粒粒度分析的常用仪器。然而，现有的标准和技术规范体系尚未覆盖该类仪器的技术要求指标，中国颗粒学会颗粒测试专业委员会、北京粉体技术协会相关专家在组织多次粒度仪量值比对活动的基础上，倡议提出制定针对动态光散射法粒度分析仪设备性能要求和评价的国家标准，以推动颗粒技术的标准化发展。该标准主要介绍了动态光散射法粒度分析仪的主要技术要求，以及仪器准确性、重复性的试验方法。标准主要起草单位包括国家纳米科学中心 、中国计量科学研究院 、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心） 、珠海真理光学仪器有限公司 、丹东百特仪器有限公司 、华南师范大学 、济南微纳颗粒仪器股份有限公司 、珠海欧美克仪器有限公司 、合肥鸿蒙标准技术研究院有限公司 、广州特种承压设备检测研究院 、上海思百吉仪器系统有限公司 、冷能（广东）科技有限公司 、中国计量大学 、山东理工大学 、北京信立方科技发展股份有限公司 、成都精新粉体测试设备有限公司 、安泰科技股份有限公司 、安东帕（上海）商贸有限公司 、中国合格评定国家认可中心 、北京粉体技术协会 、中国颗粒学会 。为了帮助业内人士深刻理解这一重要标准，以标准规范纳米粒度仪的技术指标，接下来，本网将邀请标准主要起草人——国家纳米科学中心高级工程师朱晓阳对该标准进行深入解读，敬请期待。

我国在纳米材料相关基础标准已发布实施多项，新技术转化的标准的宣贯工作迫在眉睫，为提高科研技术人员的研究分析能力，相互交流研究心得，同时为执行标准做好充分的准备，北京粉体技术协会、全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会、全国纳米技术标准化技术委员会于2013年11月26日在北京国家纳米科学中心联合举办纳米测试标准系列讲座。 作为中国颗粒测试技术的领航者的济南微纳颗粒仪器股份有限公司，被选为系列宣贯的第一讲。与会期间我司陈栋章总工将进行《粒度分析动态光散射法》GB/T 29022-2012/ISO 22412:2008的讲座。欢迎业内广大新老客户及关系单位届时参与此次盛会。济南微纳受邀参加此次会议力验证评定，是国家权威部门对微纳多年来不懈努力所取得成绩的认可。济南微纳将不负所望，秉承自身作为中国颗粒测试技术的领航者的职责，为广大用户提供优异的仪器与满意的服务，继续为中国粒度测试技术赶超世界一流水平做出不懈努力。

全国纳米技术标准化技术委员会纳标委字〔2022〕15 号关于联合开展 KLCS-2201“动态光散射法颗粒粒度检测”比对实验的通知各有关单位：经国家标准化管理委员会批准，国家标准制定项目《纳米技术 动态光散射法粒度分析仪技术要求》于 2021 年正式立项，项目批准号 20212956-T-491。为了对标准制定过程中的相关技术参数进行验证，全国纳米技术标准化技术委员会秘书处与中国颗粒学会颗粒测试专业委员会、北京粉体技术协会联合组织开展 “动态光散射法颗粒粒度检测”比对实验，计划编号为“KLCS-2201”，现将具体要求通知如下：一、检测项目本次比对要求使用动态光散射法粒度分析仪测定颗粒的粒度。二、参加单位以能提供颗粒的粒度分析检测项目的单位为主，欢迎各实验室积极参加。三、组织实施本次比对由全国纳米技术标准化技术委员会、中国颗粒学会颗粒测试专委会和北京粉体技术协会联合组织，国家标准项目起草组负责比对实验的具体运作，包括编制作业指导书，制备、分发样品，回收和分析结果，起草结果报告等。四、时间安排2022 年 4 月正式启动；2022 年 5 月分发样品及作业指导书；2022 年 6 月结果回收分析；2022 年 8 月前完成实验结果报告。各参加单位应正确认识比对的目的和意义，客观真实反映检验能力和水平，确保计划取得实效。五、联系信息秘书处联系人：高洁，010-82545672，通信地址：北京市海淀区中关村北一条 11 号国家纳米科学中心；项目组联系人：朱晓阳，电话：13601393948，通信地址：北京市海淀区中关村北一条 11 号国家纳米科学中心；刘俊杰，电话：13661221655，通信地址：北京市朝阳区北三环东路 18 号中国计量科学研究院；高原，电话：13910812410，通信地址：海淀区西三环北路 27 号北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）。全国纳米技术标准化技术委员会中国颗粒学会颗粒测试专业委员会北京粉体技术协会二Ｏ二二年四月十八日

2013年12月11日，山东省济南市科技局邀请有关专家组成验收组，对济南微纳颗粒仪器股份有限公司承担的科技型中小企业技术创新基金项目“基于动态光散射原理的光子相关纳米粒度仪”进行了验收。验收期间，专家组听取了有关报告，审查了相关资料，对项目开发的Winner801光子相关纳米粒度仪进行了现场考察，经山东省计量科学研究院测试，该项目主要性能指标优于粒度分析国家标准要求，用户使用效果良好。最终经质询、评议，鉴定委员会认为该项目成果整体达到国际先进水平。此次项目验收评定，是对微纳仪器综合性能的肯定，是国家权威部门对微纳多年来不懈努力所取得成绩的认可。济南微纳将不负所望，秉承自身作为中国颗粒测试技术的领航者的职责，为广大用户提供优异的仪器与满意的服务，继续为中国粒度测试技术赶超世界一流水平做出不懈努力。微纳销售热线0531-88873312

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重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设(CQS22A02454)公开招标公告 重庆市-沙坪坝区 状态：公告 更新时间： 2022-12-04 重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设(CQS22A02454)公开招标公告 发布日期： 2022年12月4日 项目概况： “重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件，并于 2022年12月26日 14:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号：CQS22A02454 采购执行编号：1708-BZ2200461552AH 项目名称：重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设 采购方式：公开招标 预算金额：2,600,000.00元 最高限价：2,600,000.00元 采购需求： 包号：1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 功能材料性能测试平台设备 866,500.00元 1 批 荧光分光光谱仪：测量波长范围：220~730nm和零级光 包号：2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 广角动静态激光光散射仪 702,000.00元 1 台 动态光散射测量参数: 流体力学直径（Dh）及其分布，扩散系数（D），其他动力学参数包号：3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 制药工程及油田化学教学科研设备 1,031,500.00元 1 批 实时荧光定量PCR分析仪：操作界面：自带不低于7寸触摸屏控制操作 最高限价总计：2,600,000.00元 合同履行期限：中标人应在采购合同签订后6个月内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体：否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3、本项目的特定资格要求： 包1或包2所投产品若为进口产品的，投标人应提供产品制造商或中国境内代表机构或总代理出具的授权函（提供授权函复印件）。三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限：2022年12月4日 至 2022年12月12日。 每天上午09:00:00至12:00:00，下午13:30:00至17:00:00。（北京时间，法定节假日除外 ） 文件购买费:0.00元/包 获取文件地点：重庆市政府采购网 方式或事项： （一）投标人应通过重庆市政府采购网（www.ccgp-chongqing.gov.cn）登记加入“重庆市政府采购供应商库”。 （二）凡有意参加投标的投标人，请到采购代理机构领取或在“重庆市政府采购网”网上下载本项目招标文件以及图纸、澄清等开标前公布的所有项目资料，无论投标人领取或下载与否，均视为已知晓所有招标内容。 （三）招标文件公告期限：自采购公告发布之日起五个工作日。 （四）招标文件提供期限 1.招标文件提供期限：同招标文件公告期限。 2.报名方式：无需报名。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间： 2022年12月26日 13:30 投标文件递交截止时间： 2022年12月26日 14:00 投标文件递交地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层）五、开标信息 开标时间： 2022年12月26日 14:00 开标地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层）六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 （一）按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕18号）和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕19号）的规定，落实国家节能环保政策。 （二）按照财政部、工业和信息化部关于印发《政府采购促进中小企业发展管理办法》的通知（财库〔2020〕46号）的规定，落实促进中小企业发展政策。 （三）按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库〔2014〕68号）的规定，落实支持监狱企业发展政策。监狱企业视同小型、微型企业。 （四）按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕 141号）的规定，落实支持残疾人福利性单位发展政策。残疾人福利性单位视同小型、微型企业。八、联系方式 1、采购人信息 采购人：重庆科技学院 采购经办人：汤昌晟采购人电话：023-65023937 采购人地址：重庆市沙坪坝区大学城东路20号 2、采购代理机构信息 代理机构：重庆市政府采购中心 代理机构经办人：唐玮 文杰 代理机构电话：023-67523244 67707261 代理机构地址：重庆市江北区五简路2号重庆咨询大厦B座502室 3、项目联系方式 项目联系人：唐玮 文杰 项目联系人电话：023-67523244 67707261 项目联系人邮箱：1433831954@qq.com九、附件 公开招标-重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设CQS22A02454（终审稿）.doc 免责声明：本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的，重庆市政府采购网对其内容概不负责，亦不承担任何法律责任。 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：激光光散射仪,纳米粒度仪,分子荧光光谱,PCR 开标时间：2022-12-26 14:00 预算金额：260.00万元 采购单位：重庆科技学院 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：重庆市政府采购中心 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设(CQS22A02454)公开招标公告 重庆市-沙坪坝区 状态：公告 更新时间： 2022-12-04 重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设(CQS22A02454)公开招标公告 发布日期： 2022年12月4日 项目概况： “重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设”项目的潜在投标人应在“重庆市政府采购网”获取采购文件，并于 2022年12月26日 14:00（北京时间）前递交投标文件。 一、项目基本情况 项目号：CQS22A02454 采购执行编号：1708-BZ2200461552AH 项目名称：重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设 采购方式：公开招标 预算金额：2,600,000.00元 最高限价：2,600,000.00元 采购需求： 包号：1 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 功能材料性能测试平台设备 866,500.00元 1 批 荧光分光光谱仪：测量波长范围：220~730nm和零级光 包号：2 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 广角动静态激光光散射仪 702,000.00元 1 台 动态光散射测量参数: 流体力学直径（Dh）及其分布，扩散系数（D），其他动力学参数 包号：3 包内容 最高限价 数量 单位 简要技术要求 制药工程及油田化学教学科研设备 1,031,500.00元 1 批 实时荧光定量PCR分析仪：操作界面：自带不低于7寸触摸屏控制操作 最高限价总计：2,600,000.00元 合同履行期限：中标人应在采购合同签订后6个月内交货并完成安装调试。 本项目是否接受联合体：否 二、申请人的资格要求 1、满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定。 2、落实政府采购政策需满足的资格要求： 无 3、本项目的特定资格要求： 包1或包2所投产品若为进口产品的，投标人应提供产品制造商或中国境内代表机构或总代理出具的授权函（提供授权函复印件）。三、获取公开招标文件的地点、方式、期限及售价 获取文件期限：2022年12月4日 至 2022年12月12日。 每天上午09:00:00至12:00:00，下午13:30:00至17:00:00。（北京时间，法定节假日除外 ） 文件购买费:0.00元/包 获取文件地点：重庆市政府采购网 方式或事项： （一）投标人应通过重庆市政府采购网（www.ccgp-chongqing.gov.cn）登记加入“重庆市政府采购供应商库”。 （二）凡有意参加投标的投标人，请到采购代理机构领取或在“重庆市政府采购网”网上下载本项目招标文件以及图纸、澄清等开标前公布的所有项目资料，无论投标人领取或下载与否，均视为已知晓所有招标内容。 （三）招标文件公告期限：自采购公告发布之日起五个工作日。 （四）招标文件提供期限 1.招标文件提供期限：同招标文件公告期限。 2.报名方式：无需报名。 四、投标文件递交 投标文件递交开始时间： 2022年12月26日 13:30 投标文件递交截止时间： 2022年12月26日 14:00 投标文件递交地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层）五、开标信息 开标时间： 2022年12月26日 14:00 开标地点：重庆市公共资源交易中心开标厅（地址：重庆市渝北区青枫北路6号渝兴广场B10栋2层）六、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日七、其他补充事宜 采购项目需落实的政府采购政策 （一）按照《财政部 生态环境部关于印发环境标志产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕18号）和《财政部 发展改革委关于印发节能产品政府采购品目清单的通知》（财库〔2019〕19号）的规定，落实国家节能环保政策。 （二）按照财政部、工业和信息化部关于印发《政府采购促进中小企业发展管理办法》的通知（财库〔2020〕46号）的规定，落实促进中小企业发展政策。 （三）按照《财政部、司法部关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》（财库〔2014〕68号）的规定，落实支持监狱企业发展政策。监狱企业视同小型、微型企业。 （四）按照《三部门联合发布关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》（财库〔2017〕 141号）的规定，落实支持残疾人福利性单位发展政策。残疾人福利性单位视同小型、微型企业。八、联系方式 1、采购人信息 采购人：重庆科技学院 采购经办人：汤昌晟 采购人电话：023-65023937 采购人地址：重庆市沙坪坝区大学城东路20号 2、采购代理机构信息 代理机构：重庆市政府采购中心 代理机构经办人：唐玮 文杰代理机构电话：023-67523244 67707261 代理机构地址：重庆市江北区五简路2号重庆咨询大厦B座502室 3、项目联系方式 项目联系人：唐玮 文杰 项目联系人电话：023-67523244 67707261 项目联系人邮箱：1433831954@qq.com九、附件 公开招标-重庆科技学院化学一级学科硕士点科研平台建设CQS22A02454（终审稿）.doc 免责声明：本页面提供的内容是按照政府采购有关法律法规要求由采购人或采购代理机构发布的，重庆市政府采购网对其内容概不负责，亦不承担任何法律责任。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 编者按： /strong SARI疫情无疑是当前最牵动人心的事件，肆虐的疫情对新冠病毒快速检测、肺部用药、医疗方案等方面的研究提出了越来越高的要求。而“粒度”作为重要的颗粒物理参数对于这些研究也有重要意义。例如，2019-nCoV病毒就属于纳米颗粒，而呼吸道不同位置的用药对粒度也有不同要求。因此在医药领域，颗粒在线测量还有巨大的潜力空间待科学家们挖掘。因此，仪器信息网特约 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 上海理工大学蔡小舒教授 /strong /span 为广大网友畅叙颗粒在线测量技术的脉络。虽不能直接为抗疫一线带来助益，但在家隔离的诸位仁人志士若能有缘读到，或将对未来医学等的发展和颗粒检测技术的应用带来更多的思考和契机。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在今天的文章中，蔡老师重点介绍了光散射在线测量方法（正文如下）： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒，包括固体颗粒、液体颗粒（如喷雾液滴、水中的油滴等）和气体颗粒（如液体中的气泡，气体中悬浮的气泡等）在动力、化工、材料、医药、冶金等各行各业中广泛存在。据有文献报道，80%以上的产品与颗粒有关。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d57d16e5-39e5-4d52-af56-4628425d716d.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术1.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术1.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒的粒度是描述颗粒最重要的物理参数，不同的应用对于颗粒粒度的要求是不同的。如在呼吸道疾病治疗中用的鼻喷剂及喷雾剂，就需要控制药物雾滴的大小来达到雾滴沉积到呼吸道具体需要药物治疗部位的目的，这才能保证药液的效果。对于需要肺部用药，药液雾滴粒度应比较很小，才能随吸入的空气流动到达肺部。大一些的药液液滴会沉积在支气管或气管里，达不到肺部用药的目的。而对于喉部或气管的疾病，液滴的粒度就必须比较大，让它们能在喉部或气管里沉积。对于支气管部位的疾病，其雾滴的粒度就要介于2者之间。这就需要对鼻喷剂的喷嘴进行精心设计，以保证雾滴的粒度可以满足治疗不同疾病的需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在工业生产等中，经常遇到需要对颗粒进行在线检测要求，如颗粒的制备、雾化、管道输运等过程中。对颗粒粒度进行在线实时检测，然后将检测结果实时送到控制系统，对生产系统进行调整和控制，不仅可以提高产品质量，还可以提高产品生产效率。如在燃烧过程中，在线实时检测燃料粒度可以提高燃烧效率，降低污染物的产生。磨料生产中在线检测磨料粒度并反馈控制，可以极大提高磨料的质量。这样的例子可以在许许多多的场合找到。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前已有许多颗粒粒度测量仪器能对从数纳米到数千微米的颗粒进行测量，但这些仪器基本上是用于实验室分析，并不能用于在线测量。颗粒在线测量的特点是： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.& nbsp 测量环境复杂，条件恶劣，如可能有高温、高压、高湿、工作环境温度变化大、存在振动、颗粒流动速度快、信号发射和接收部分的污染等，还必须考虑测量装置的磨损等； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp 测量要求高，测量时间要短，实时性好，不能因为仪器问题影响生产过程等； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.& nbsp 测量对象要求不同，如高浓度及浓度变化大、被测材料不同、粒度范围不同、或粒度范围变化大等； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4.& nbsp 希望在线测量仪器结构简单、可靠、抗干扰、易安装、易维护或免维护等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5.& nbsp 不仅测量颗粒粒度及分布，还经常希望得到颗粒的浓度，流量、形貌等参数，甚至成分参数。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在线测量按照取样方式可以分成直接在线测量（in-line）和取样在线测量（on-line）2类。在直接在线测量（in-line）方法中，测量装置不对被测颗粒进行取样，被测颗粒直接流过测量区进行测量。在这类测量方法中，由于不能对被测颗粒的浓度进行调整来满足测量方法的需要，并且用户对颗粒在线测量的要求和测量对象及环境等的不同，仪器的通用性差，必须精心考虑设计测量系统来满足测量的要求。因此，这类在线测量仪器一般都是个性化的仪器，需要根据测量现场要求来设计研制。而对于取样在线测量（on-line）中，由于连续取出的颗粒样品可以根据测量装置对于颗粒浓度的要求进行稀释调整，同时可以对其中的团聚颗粒采取分散措施，大都可以设计生产相对通用的在线测量仪器。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前常用的在线颗粒粒度测量仪器的基本测量原理有光散射，超声，图像等。其中光散射大都用于气固或气液颗粒的在线测量，而超声则用于液体中颗粒的在线测量，图像法既可以用于气固、气液颗粒的测量，也可以用于液固、液液颗粒的测量。下面先重点介绍光散射在线测量方法： /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 光散射在线测量方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 光散射的基本原理是当一束激光入射到颗粒时，颗粒会向整个空间散射入射光，如图是激光入射到有颗粒的水中，颗粒向各个方向散射入射激光的照片。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a6f9425c-dcf9-47c9-b4c9-22f75bfea916.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术2.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据测量颗粒散射光原理的不同，可以把光散射颗粒在线测量方法分成几类：前向静态光散射法，侧向光散射法，后向光散射法，消光法，光脉动法等。在实际应用中针对不同的测量对象，须采用不同的测量方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 前向静态光散射法： /span /strong 这与常用的激光粒度仪的测量原理一样，一束激光从被测颗粒一端入射，在透射端安装接收散射光信号的探测器，对测量得到的散射信号进行分析反演计算，最终得到颗粒的粒度分布和平均粒径等参数。国内外一些颗粒仪器测量公司都有基于该原理的激光在线测量仪。该类仪器的特点是：颗粒粒度测量范围大，可以从亚微米到数百微米，测量速度快，一般采用连续取样方式（on-line）实现连续实时测量。但仪器复杂，安装使用要求高，无法识别颗粒是否团聚，而团聚颗粒会造成较大的测量偏差。为防止环境振动对测量的影响，除在仪器结构上采取措施外，在安装结构上也要采取措施，尽量保证仪器运行时的稳定。为防止被测颗粒对激光器和接收透镜表面的污染，须设置无油无水的压缩空气保护（俗称扫气或气帘）光学元件表面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 基于该原理的在线激光粒度测量仪器可用于管内粉体颗粒的粒度在线测量和喷雾液滴测量。在在线测量管内粉体粒度时，由于颗粒浓度较高，都配有连续取样系统，将被测颗粒样品连续从管道中取出，经分散和稀释到合适浓度后送到仪器的测量区。下图是安装在现场的激光颗粒粒度在线测量仪以及仪器输出的在线测量结果。根据需要，软件可以输出实时的颗粒粒度分布，以及D50等随时间变化的曲线。为防止取样出来的颗粒发生团聚，影响测量的准确性，在取样系统中应布置使颗粒分散的气流，以尽可能保证进入测量区的颗粒处于分散良好的状态。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/b22b2599-d21f-4f9e-b16e-537e32d204fc.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术3.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 消光法： /strong /span 当激光入射到被测颗粒时，部分入射光被颗粒散射，偏离原入射方向，部分被颗粒吸收，其余部分则透射到另一侧。透射光强由于消光作用而衰减，其衰减程度含有被测颗粒的粒度信息和浓度信息。当采用多个不同波长的激光入射，颗粒对不同波长光的散射作用不同，透射光强的衰减也不同。根据多波长消光法的理论模型，由测得的不同波长的透射光强的衰减，可以反演计算得到被测颗粒的粒度和浓度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该方法的特点是结构简单，对振动不敏感，但粒度测量范围较小，合适的测量范围是大约0.05微米到5微米左右。对于浓度不高的测量对象，发射和接收可以直接安装在管道2侧。在管道上开设装有石英玻璃的透明测量窗，激光束从1侧从测量窗入射，在另一侧测量窗外布置光接收器件和信号放大电路等。为防止颗粒污染测量窗口，同样需要设置无油无水的压缩空气进行保护。下图是消光法测量原理的示意图和测量装置安装在工业管道上在线测量颗粒粒度和浓度，以及烟道上在线测量烟尘的浓度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/06be3f94-1969-48f0-a900-3db071faadcd.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术4.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于消光法的光路结构简单，可以做成探针形式，用于浓度相对较高的颗粒在线测量。下图是用于汽轮机内湿蒸汽水滴粒度和浓度测量的探针系统。在探针端部的矩形窗口就是测量区。含有细微水滴的蒸汽高速流过该测量区，仪器就可以测得水滴的大小和浓度，进而得到蒸汽的湿度。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2cf913f6-abe3-41f3-b835-2248a3818d08.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术5.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 光脉动法： /strong /span 在消光法测量中，测量光束的直径远大于被测颗粒的粒度，在测量区中颗粒数目巨大，透射光强的变化仅与测量区中的颗粒浓度变化有关，与颗粒粒度无关。但将测量光束减小到与被测颗粒粒度同一数量级时，且测量区长度较小时，透射光强信号会出现随机变化，这种随机变化是由于在测量区内颗粒数目和大小随时间变化造成的。分析这种随机变化的信号，根据光脉动原理，可以得到颗粒的平均粒度和浓度。并可能可以得到颗粒的粒度分布。下图是光脉动法的原理示意图和透射脉动光强信号。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种测量方法的最大特点是测量原理简单，易于实现在线测量，粒度测量范围可根据测量对象的大小，通过改变光束直径来调整，可以在10－数千微米之间。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d69f90e5-d64b-409e-9232-b2c847816b4c.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术6.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据该原理可以在线测量粉体颗粒的粒度和浓度。如果间隔一定距离布置1对测量光束，对2个随机序列信号用互相关法原理处理，不仅可以得到颗粒的粒度，还可以得到颗粒的速度， span style=" text-indent: 2em " 进而得到颗粒的流量。下图是安装在现场的基于该原理的颗粒粒度在线测量装置。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a489deae-c7cf-405b-a5f6-765c92c0bdf5.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术7.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术7.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 消光起伏相关光谱法:& nbsp /strong /span 与消光法和光脉动法不同，在该测量方法中，光束的直径小于被测颗粒的粒径，其透射光强不再是如消光法那样是平稳的，也不是如光脉动法那样是连续的高频脉动信号，而是如下图所示，成不连续的脉动信号。当颗粒通过测量光束时，由于颗粒尺寸大于测量光束的直径，入射激光被完全遮挡住，透射光强为零。当没有颗粒通过测量光束时，透射光强为1。采用消光起伏相关光谱法的模型对测得的时间序列信号进行分析，同样可以得到被测颗粒的粒度分布。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/788dfd6a-64c4-4942-a74b-a23cd1c19bbf.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术8.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术8.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 后向散射法： /span /strong 对于高浓度悬浮液、乳剂等，光无法透射过被测颗粒，散射光也会被颗粒所吸收或散射，但会产生后向散射。颗粒浓度越高，这种后向散射光的强度也越高，且与颗粒的粒度有关。根据该原理，可以采用后向散射方法进行高浓度液液或液气颗粒体系，如悬乳剂、高浓度微气泡等的在线测量。该测量方法的特点是浓度测量范围大，可以到体积浓度百分之几十，而粒度测量范围较小，从亚微米到数微米。经过标定，还可以测量颗粒的浓度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 合适的光路设计还可以用于气固颗粒的在线测量，以及测量气、液、固3相流动中的离散相颗粒的粒度和浓度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 后向散射法测量可以做成结构非常紧凑的光纤探针形式，带尾纤的激光器发出的激光经光纤入射到被测颗粒，其后向散射光被同一根光纤接收，也可以是另一根光纤接收，然后由光纤另一端的光电探测器将后向散射光信号转换成电信号进行反演计算处理，最后得到颗粒的粒度。下图是后向散射测量的原理示意图和后向散射探针。该探针可以插入如悬乳液等高浓度颗粒两相流中进行在线测量。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/40bb4eb7-28dd-4fb5-8750-9533e649894a.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术9.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术9.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong style=" text-indent: 2em " 作者简介： /strong br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 217px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/1a4277d5-fe8a-48ce-a42e-05a480160d54.jpg" title=" 蔡小舒.jpg" alt=" 蔡小舒.jpg" width=" 300" height=" 217" border=" 0" vspace=" 0" / 蔡小舒，上海理工大学教授。研究领域涉及到颗粒测量、两相流在线测量、燃烧检测诊断、排放和环境监测、湍流等，近年来开始涉足生命科学的测量研究。先后承担了国家两机项目、国家自然科学基金重点项目、仪器重大专项项目、面上项目、科技部和上海市项目等纵向项目，国际合作项目以及企业委托项目。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等学术组织的副理事长、常务理事、理事、理事长等，是《Proceedings of IMechE Part A: Journal of Power and Energy》、《Particuology》、《KONA Powder and Particle Journal》、《Frontiers in Energy》等SCI刊物和一些国内学术刊物的编委，多个国际学术会议的名誉主席，主席等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" text-indent: 2em " 欲知相关仪器可点击进入 /span span style=" text-indent: 2em text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/670.html" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" text-decoration: underline text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 在线粒度仪 /span /a /span span style=" text-indent: 2em " 专场 /span /strong /p

1. 什么是光散射现象？光线通过不均一环境时，发生的部分光线改变了传播方向的现象被称作光散射，这部分改变了传播方向的光称作散射光。宏观上，从阳光被大气中空气分子和液滴散射而来的蓝天和红霞到被水分子散射的蔚蓝色海洋，光散射现象本质都是光与物质的相互作用。2. 颗粒与光的相互作用微观上，当一束光照在颗粒上，除部分光发生了散射，还有部分发生了反射、折射和吸收，对于少数特别的物质还可能产生荧光、磷光等。当入射光为具有相干性的单色光时，这些散射光相干后形成了特定的衍射图样，米氏散射理论是对此现象的科学表述。如果颗粒是球形，在入射光垂直的平面上观察到称为艾里斑的衍射图样。颗粒散射激光形成艾里斑3. 激光粒度仪原理-光散射的空间分布探测分析艾里斑与光能分布曲线当我们观察不同尺寸的颗粒形成的艾里斑时，会发现颗粒的尺寸大小与中间的明亮区域大小一般成反相关。现代的激光粒度仪设计中，通过在垂直入射光的平面距中心点不同角度处依次放置光电检测器进行粒子在空间中的光能分布进行探测，将采集到的光能通过相关米氏散射理论反演计算，就可以得出待分析颗粒的尺寸了。这种以空间角度光能分布的测量分析样品颗粒分散粒径的仪器即是静态光散射激光粒度仪，由于测试范围宽、测试简便、数据重现性好等优点，该方法仪器使用最广泛，通常被简称为激光粒度仪。根据激光波长（可见光激光波长在几百纳米）和颗粒尺寸的关系有以下三种情况：a) 当颗粒尺寸远大于激光波长时，艾里斑中心尺寸与颗粒尺寸的关系符合米氏散射理论在此种情况下的近似解，即夫琅和费衍射理论，老式激光粒度仪亦可以通过夫琅和费衍射理论快速准确地计算粒径分布。b) 当颗粒尺寸与激光波长接近时，颗粒的折射、透射和反射光线会较明显地与散射光线叠加，可能表现出艾里斑的反常规变化，此时的散射光能分布符合考虑到这些影响的米氏散射理论规则。通过准确的设定被检测颗粒的折射率和吸收率参数，由米氏散射理论对空间光能分布进行反演计算即可得出准确的粒径分布。c) 当颗粒尺寸远小于激光波长时，颗粒散射光在空间中的分布呈接近均匀的状态（称作瑞利散射），且随粒径变化不明显，使得传统的空间角度分布测量的激光粒度仪不再适用。总的来说，激光粒度仪一般最适于亚微米至毫米级颗粒的分析。静态光散射原理Topsizer Plus激光粒度分析仪Topsizer Plus激光粒度仪的测试范围达0.01-3600μm，根据所搭配附件的不同，既可测量在液体中分散的样品，也可测量须在气体中分散的粉体材料。4. 纳米粒度仪原理-光散射的时域涨落探测（动态光散射）分析 对于小于激光波长的悬浮体系纳米颗粒的测量，一般通过对一定区域中测量纳米颗粒的不定向地布朗运动速率来表征，动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价，即通过散射光能涨落快慢的测量来计算。颗粒越小，颗粒在介质中的布朗运动速率越快，仪器监测的小区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而，当颗粒大至微米极后，颗粒的布朗运动速率显著降低，同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质的紊流导致的颗粒对流运动等均变得无法忽视，限制了该粒径测试方法的上限。基于以上原因，动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。5.Zeta电位仪原理-电泳中颗粒光散射的相位探测分析纳米颗粒大多有较活泼的电化学特性，纳米颗粒在介质中滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。当在样品上加载电场后，带电颗粒被驱动做定向地电泳运动，运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。与测量布朗运动类似，纳米粒度仪可以测量电场中带电颗粒的电泳运动速度表征颗粒的带电特性。通常Zeta电位的绝对值越高，体系内颗粒互相排斥，更倾向与稳定的分散。由于大颗粒带电更多，电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪NS-90Z 纳米粒度及电位分析仪在一个紧凑型装置仪器中集成了三种技术进行液相环境颗粒表征，包括：利用动态光散射测量纳米粒径，利用电泳光散射测量Zeta电位，利用静态光散射测量分子量。6. 如何根据应用需求选择合适的仪器为了区分两种光散射粒度仪，激光粒度仪有时候又被称作静态光散射粒度仪，而纳米粒度仪有时候也被称作动态光散射粒度仪。需要说明的是，由于这两类粒度仪测量的是颗粒的散射光，而非对颗粒成像。如果多个颗粒互相沾粘在一起通过检测区间时，会被当作一个更大的颗粒看待。因此这两种光散射粒度仪分析结果都反映的是颗粒的分散粒径，即当颗粒不完全分散于水、有机介质或空气中而形成团聚、粘连、絮凝体时，它们测量的结果是不完全分散的聚集颗粒的粒径。综上所述，在选购粒度分析仪时，基于测量的原理宜根据以下要点进行取舍：a) 样品的整体颗粒尺寸。根据具体质量分析需要选择对所测量尺寸变化更灵敏的技术。通常情况下，激光粒度仪适宜亚微米到几个毫米范围内的粒径分析；纳米粒度仪适宜全纳米亚微米尺寸的粒径分析，这两种技术测试能力在亚微米附近有所重叠。颗粒的尺寸动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试胶体金颗粒直径，Z-average 34.15nmb) 样品的颗粒离散程度。一般情况下两种仪器对于单分散和窄分布的颗粒粒径测试都是可以轻易满足的。对于颗粒分布较宽，即离散度高/颗粒中大小尺寸粒子差异较大的样品，可以根据质量评价的需求选择合适的仪器，例如要对纳米钙的分散性能进行评价，关注其微米级团聚颗粒的含量与纳米颗粒的含量比例，有些工艺不良的情况下团聚的颗粒可能达到十微米的量级，激光粒度仪对这部分尺寸和含量的评价真实性更高一些。如果需要对纳米钙的沉淀工艺进行优化，则需要关注的是未团聚前的一般为几十纳米的原生颗粒，可以通过将团聚大颗粒过滤或离心沉淀后，用纳米粒度仪测试，结果可能具有更好的指导性，当然条件允许的情况下也可以选用沉淀浆料直接测量分析。有些时候样品中有少量几微米的大颗粒，如果只是定性判断，纳米粒度仪对这部分颗粒产生的光能更敏感，如果需要定量分析，则激光粒度仪的真实性更高。对于跨越纳米和微米的样品，我们经常需要合适的进行样品前处理，根据质量目标选用最佳质控性能的仪器。颗粒的离散程度静态光散射法Topsizer激光粒度仪测试两个不同配方工艺的疫苗制剂动态光散射NS-90Z纳米粒度仪测试疫苗制剂直径激光粒度仪测试结果和下图和纳米粒度仪的结果是来自同一个样品，从分布图和数据重现程度上看，1um以下，纳米粒度仪分辨能力优于激光粒度仪；1um以上颗粒的量的测试，激光粒度仪测试重现性优于纳米粒度仪；同时对于这样的少量较大颗粒，动态光散射纳米粒度仪在技术上更敏感（测试的光能数据百分比更高）。在此案例的测试仪器选择时，最好根据质控目标来进行，例如需要控制制剂中大颗粒含量批次之间的一致性可以选用激光粒度仪；如果是控制制剂纳米颗粒的尺寸，或要优化工艺避免微米极颗粒的存在，则选用动态光散射纳米粒度仪更适合。c) 测试样品的状态。激光粒度仪适合粉末、乳液、浆料、雾滴、气溶胶等多种颗粒的测试，纳米粒度仪适宜胶体、乳液、蛋白/核酸/聚合物大分子等液相样品的测试。通常激光粒度仪在样品浓度较低的状态下测试，对于颗粒物含量较高的样品及粉末，需要在测试介质中稀释并分散后测试。对于在低浓度下容易团聚或凝集的样品，通常使用内置或外置超声辅助将颗粒分散，分散剂和稳定剂的使用往往能帮助我们更好的分离松散团聚的颗粒并避免颗粒再次团聚。纳米粒度仪允许的样品浓度范围相对比较广，多数样品皆可在原生状态下测试。对于稀释可能产生不稳定的样品，如果测试尺寸在两者都许可的范围内，优先推荐使用纳米粒度仪，通常他的测试许可浓度范围更广得多。如果颗粒测试不稳定，通常需要根据颗粒在介质体系的状况，例如是否微溶，是否亲和，静电力相互作用等，进行测试方法的开发，例如，通过在介质中加入一定的助剂/分散剂/稳定剂或改变介质的类别或采用饱和溶液加样法等，使得颗粒不易发生聚集且保持稳定，大多数情况下也是可以准确评价样品粒径信息的。当然，在对颗粒进行分散的同时，宜根据质量分析的目的进行恰当的分散，过度的分散有时候可能会得到更小的直径或更好重现性的数据，但不一定能很好地指导产品质量。例如对脂质体的样品，超声可能破坏颗粒结构，使得粒径测试结果失去质控意义。d) 制剂稳定性相关的表征。颗粒制剂的稳定性与颗粒的尺寸、表面电位、空间位阻、介质体系等有关。一般来说，颗粒分散粒径越细越不容易沉降，因此颗粒间的相互作用和团聚特性是对制剂稳定性考察的重要一环。当颗粒体系不稳定时，则需要选用颗粒聚集/分散状态粒径测量相适宜的仪器。此外，选用带电位测量的纳米粒度仪可以分析从几个纳米到100um的颗粒的表面Zeta电位，是评估颗粒体系的稳定性及优化制剂配方、pH值等工艺条件的有力工具。颗粒的分散状态e) 颗粒的综合表征。颗粒的理化性质与多种因素有关，任何表征方法都是对颗粒的某一方面的特性进行的测试分析，要准确且更系统地把控颗粒产品的应用质量，可以将多种分析方法的结果进行综合分析，也可以辅助解答某一方法在测试中出现的一些不确定疑问。例如结合图像仪了解激光粒度仪测试时样品分散是否充分，结合粒径、电位、第二维利系数等的分析综合判断蛋白制剂不稳定的可能原因等。

p style=" text-indent: 2em " 编者按：谈到粒度，激光粒度仪怎能缺席？目前，在各行各业的粒度检测领域，激光粒度仪应用广泛。从传统的石油化工、建材家居，到制药、食品、环保，甚至在新兴的锂电、半导体、石墨烯等行业，都能看到激光粒度仪活跃的身影。 /p p style=" text-indent: 2em " 那么激光粒度仪在粒度检测中到底是怎样应用的呢？我国颗粒学泰斗专家周素红研究员的论述，无疑将给我们带来启示…… /p p style=" text-indent: 2em " strong 专家观点： /strong /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析方法是近年来发展较快的一种测试方法,其主要特点是: /p p style=" text-indent: 2em " 1)测量的粒径范围广, 可进行从纳米到微米量级如此宽范围的粒度分布。约为 :20nm ～ 2000μm , 某些情况下上限可达 3500μm /p p style=" text-indent: 2em " 2)适用范围广泛 , 不仅能测量固体颗粒 , 还能测量液体中的粒子 /p p style=" text-indent: 2em " 3)重现性好 ,与传统方法相比 ,激光粒度分析仪能给出准确可靠的测量结果 /p p style=" text-indent: 2em " 4)测量时间快,整个测量过程1-2分钟即可, 某些仪器已实现了实时检测和实时显示 ,可以让用户在整个测量过程中观察并监视样品。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析不仅在先进的材料工程 、国防工业、军事科学、而且在众多传统产业中都有广泛的应用前景。特别是高新材料科学的研究与开发 ,产品的质量控制等 , 如 :陶瓷、粉末冶金、稀土 、电池、制药 、食品、饮料 、水泥 、涂料 、粘合剂 、颜料、塑料、保健及化妆品 。由于颗粒粒子的特异性能在于它的粒径十分细小,粒径大小是表征颗粒性能的一个重要参数, 因此 ,对颗粒粒径进行测量是开展材料检测、评价颗粒材料的重要指标。 /p p style=" text-indent: 2em " 当光线照射到颗粒上时会发生散射 、衍射 。其衍射、散射光强度均与粒子的大小有关 。观测其光强度, 可应用夫琅和费衍射理论和 Mie 散射理论求得粒子径分布(激光衍射/散射法)。 /p p style=" text-indent: 2em " 光入射到球形粒子时可产生三类光:1)在粒子表面 、通过粒子内部、经粒子内表面的反射光 2)通过粒子内部而折射出的光 3)在表面的衍射光 。这些现象与粒子的大小无关 。全都可以作为光散射处理 。一般地 , 光散射现象可以用经Maxwell 电磁方程式严密解出的 Mie 散射理论说明。但是, 实际使用起来过于复杂, 为了求得实际的光强度, 可根据入射波长 λ和粒子半径r 的关系 ,即 :r& lt & lt λ时,Rayleigh 散射理论r& gt & gt λ时,Fraunhofer 衍射理论在使用上述理论时 ,应考虑到光的波长和粒子径的关系, 在不同的领域使用不同的理论 。 /p p style=" text-indent: 2em " 粒子径大于波长的时候, 由 Fraunhofer 衍射理论求得的衍射光强度和 Mie 散射理论求得的散射光强度大体是一致的。因此 ,可以把 Fraunhofer 衍射理论作为 Mie 散射理论的近似处理。这时 ,光散射(衍射)的方向几乎都集中在前方, 其强度与粒子径的大小有关 ,有很大的变化。即, 表示粒子径固有的光强度谱 。解出粒子的光强度分布(散射谱)就可以定出粒子径。当波长和粒子径很接近的时候 ,不能用 Fraunhofer 的近似式来表示散射强度 。这时有必要根据 Mie 散射理论作进一步讨论。在Mie 散射中的散射光强度由入射光波长(λ)、粒子径(a)、粒子和介质的相对折射率(m)来确定 。、 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度分析的应用领域极为广泛, 如 :1)医药中的粒度控制着药物的溶解速度和药效 2)催化剂的粒度影响着生成反应效率 3)制陶原料的粒度影响着烧结后的物理特性 4)矿物的粒度影响着长途海运的安全 5)食品的保质期受粒度影响 6)橡胶原料粒度影响着其寿命 7)电池原料的粒度影响着电池的充放电效率和寿命 8)涂料 、染料中的粒度影响着产品染色时的发色、光泽 、退色 9)塑料原料的粒度影响着塑料的透明度和加工以及使用性能。 /p

作者：马尔文仪器公司纳米颗粒及分子鉴定产品营销经理 Stephen Ball 　　动态光散射(DLS)是一项用于蛋白质、胶体和分散体的极具价值的粒度测量技术，其应用范围可轻松扩展到1 nm以下。本文中，马尔文仪器公司产品营销经理Stephen Ball将向您介绍DLS的工作原理，并就购买光散射系统时的关注事项为您并提供一些专业建议。 　　通过观察散射光，可以测定粒子分散体系或分子溶液的特性，如粒度、分子量和zeta电位。光散射系统充分挖掘利用这些特性之间关联，并在近几十年间经过不断完善，目前已经能为常规实验室应用提供高度自动化的检测。利用光散射仪器的检测快速而高效，可用来表征分散体系、胶体和蛋白质。 　　理论上，光散射仪器中使用的各种技术看起来可能很相似，但它们的功能和检测结果却在实际应用中千差万别，从而对仪器的寿命期价值产生显著影响。光散射系统中的组件和设计的差异也会导致数据质量及仪器适用范围产生很大的差异。例如，某些光散射系统可通过测量蛋白质电泳迁移率对蛋白质电荷以及粒度进行测定，从而成为生物制药应用中高效的选择方案。 　　撰写本文的目的在于为考虑采用动态光散射DLS技术的读者提供一个入门指南。本文将考察DLS的主要用途、应用领域，尤其会侧重系统设计中对于特定性能的重要性，从而为那些正为自身需求而关注DLS技术的用户提供背景信息和理论支持。 　　了解基本知识 　　当我们要开始对一种新的分析技术进行评估时，第一个重要步骤就是要了解它的基本工作原理。DLS的优势之一是它操作非常简单，而这直接源于它的测量原理。 　　由于热能，溶剂分子不断运动，和悬浮的颗粒物产生碰撞，使得分散体或溶液中的小颗粒做无规则的布朗运动。可以通过观测散射光随时间的波动性得到颗粒布朗运动的速度，这种技术被称为光子相关光谱法(PCS)或准弹性光散射法(QELS)，但现在通常称作动态光散射法(DLS)。 　　斯托克斯 - 爱因斯坦方程定义了颗粒布朗运动速度与颗粒大小之间的关系： 　　 　　其中，D = 扩散速度， k = 波尔兹曼常数，T = 绝对温度，h = 粘度，DH = 流体力学直径 　　上述关系式清楚地表示了在样品温度和连续相粘度已知的情况下，如何根据扩散速度测定粒径。尽管必须是控制检测温度，但很多商用仪器还是会对温度进行测量 而对于许多分散剂，尤其是水而言，粘度是已知的。在很多情况下，DLS实验所需的补充信息也仅仅是粘度测量。 　　DLS的优势 　　DLS固有的操作简便性意味着操作者无需具备很强的专业知识就能得到详尽而有用的数据，这个优点在最新的高度自动化系统中表现得尤为明显&mdash &mdash 一般分析只需要几秒钟的时间，并且分散剂的选择余地比较大，不管是水性还是非水性的，只要它们呈透明状并且不太粘稠，就都可以使用。这种测试方法所需的样品量也很小，最少时只需要几微升即可，这一点对于涉及宝贵的样品的早期研究而言是极具吸引力的。 　　实际上，DLS法在测量0.1 nm ~ 10 µ m范围的粒径时十分出色。它在测量小颗粒方面的能力尤为突出，对于绝大多数待测体系提供2nm及以上的准确、可重复的数据。从理论上讲，检测低密度分子的粒径仅仅受到仪器灵敏度的限制，但对致密颗粒而言，沉降是可能导致分析不准确的一个潜在问题。例如，对于密度为10g/ml的颗粒，最大检测粒径通常会限制在大约100nm以内。 　　无论是稀释样品还是混浊样品都可以用DLS法来进行测量，可分析的浓度范围最低可至0.1ppm，最高可达40%w/v。不过，由于样品浓度会大大影响其外观尺寸，因此当粒子含量较高时对样品的制备需要加倍小心。 　　上述适用的粒径和浓度范围以及该测量技术的高重现性(粒径20nm时可达到+/- 0.1nm)，使得DLS这种测量方法具有广泛的适用性。比如，它特别适合检测平均粒径的细微变化，这种变化可能会反映出胶体样品的稳定性 它也可以测得少量聚集体的出现。上述这些现象很有可能是某种样本解体的前兆，当用于药物的蛋白质研究时，这类情况的出现有可能对药物性能产生不利甚至有害的影响。 　　DLS法的局限性 　　DLS方法的大多数局限性可以或已经通过对实验操作过程进行改进，或对DLS技术进行改进来加以克服 但在区分仪器类型，尤其是对于那些要求异常苛刻的应用而言，它的局限性仍然值得我们加以关注。一般来说，DLS使用过程中遇到的大多数问题是出于以下原因： 　　&diams 存在较大的颗粒 　　超出仪器最高量程范围的颗粒应该事先被过滤掉。或者，如果大颗粒的存在量极少也可以通过软件进行处理。 　　&diams 沉淀 　　这种现象在较为致密的颗粒中尤其比较容易出现。提高分散液密度是比较有效的抑制方法(比如在系统中加入蔗糖)，但这种方法仅适用于密度不高于1.05 g/ml的样品体系。 　　&diams 分辨率较低 　　DLS不属于高分辨率的技术。当样品的粒度分布排列十分密集，且存在三种以上的粒度分布差异时，DLS 将无法对多重分散样品进行精确表征。在这种情况下，建议最好在测量之前对样品进行分离 而在测量方法上，则需要将DLS与制备技术如凝胶渗透法或尺寸排除色谱法(GPC / SEC)和(或)流场分离技术(FFF)联合使用。 　　&diams 多重光散射 　　多重散射是指从一个颗粒发出的散射光在到达探测器之前又会被其它粒子再次散射，在较致密的样品中，这种现象会使粒径计算的精确度受到影响。背散射检测器以大于90° 的角度进行测量，大大抑制了这一现象，从而扩大了该技术的测量范围。 　　&diams 分散剂的选择 　　虽然大多数分散剂都适用于DLS，但如果分散剂粘度大于100mPa.s，往往会影响测量的可靠性，另外分散剂对光的吸收也会对检测产生干扰。比如有色样品的散射光强度可能会有所降低。一种可行的解决方案是根据系统的灵敏度，采用不同的激光波长进行分析或对样品进行稀释。样品中的荧光也会对信噪比造成影响，但可以通过使用窄带滤波器来解决，以排除荧光杂散光的影响。 　　界定DLS检测仪的特性 　　上述的讨论是在对DLS仪器的界定特征进行检验的背景下展开的。对于任何分析技术，灵敏度都是最基本的要素，对于DLS系统，这方面的性能是由光学硬件和相应的设置来确定的。稀释度较高时，具有优越光学设置的系统能对较小的颗粒进行可靠测量，但对于在这些功能方面要求不高的应用而言，替代方案可能会更为经济。光学设置的主要元件包括： 　　&diams 激光源 　　具有低噪特性的稳定激光源最为合适，如某些氦氖气体激光器。也可以使用某些特定的固态激光器，但价格要贵得多 低成本的固态激光器使测量结果的精度和可重现性受到极大影响。 　　&diams 光学设置 　　光学设置的核心是进行测量的散射角。测量角固定于90o 时，可使系统简便而经济高效，为许多应用(见图1)提供合适的灵敏度级别。这类系统已得到广泛使用。 　　当实验需要灵敏度更高，或样品浓度更高时，最好选择较大的测量角度。例如马尔文仪器公司Zetasizer Nano系列激光粒度仪，采用非侵入式背散射检测器 (NIBS)，将测量角度调到175o(参见图1)，扩大了颗粒粒度与浓度的测量范围。由于入射光无需通过整个样品，因此显著减少了多重散射引起的测量不准确性，同样也排除了大灰尘颗粒的影响。 　　在上述两种类型的设置中采用了光纤光学收集组件，其提供的信噪比优于传统的相应部件，从而大大提高了数据质量。 　　&diams 检测器 　　检测器有两种类型：一种是便宜、灵敏度较低的光电倍增管PMT，另一种是较昂贵的、性能更好的雪崩光电二极管检测器(APD)。后者宣称效率高达65%，远远优于替代产品PMT4-20%的效率，从而使数据收集最大化，测量速度更快、质量更高。 　　要获得精确的DLS测量，另一项基本要求是必须对温度进行很好的控制。如同分散剂粘度一样，颗粒的布朗运动也直接和温度相关，因此温度控制较差造成的影响非常严重。例如，在环境温度下对水性体系进行测量，1oC的温度误差将导致2.4%的检测结果偏差，超过ISO13321 [1] 标准规定的+/-2% 或更新的 ISO 22412[2] 标准规定的范围。对于使用的各类比色皿，DLS仪器温度控制的合理目标是 +/-0.2oC。 　　比起在检测仪外部连接水浴装置，内置温度控制器在使用上更加方便，在测量精度、稳定性和重现性方面也更加可取。此外，具有高性能控制系统的仪器，既能进行快速的系统预热，又能迅速调整温度，从而对温度变化所产生的影响(如蛋白质热不稳定性)进行研究。 　　日常使用 　　当选择仪器时，评估整体性能特点尤为重要。然而，如果每天使用一个不太符合操作要求的系统所造成的不便会令人非常烦恼，甚至不想再去用它。因此，当需要在最终几个备选仪器之间进行选择时，以下几个问题是值得考虑一番的： 　　&diams 我最重要的需求是什么：速度还是准确性? 　　&diams 我的样品粒径的范围? 　　&diams 我要测量的样品属于什么类型，比如是否有毒?或者具有特别强的腐蚀性? 　　&diams 今后仪器的操作者是专家还是新手?他们具备多少关于光散射的专业知识? 　　速度与准确性 　　DLS测量通常成批进行，样品通常不同、且体积较小。测量时间一般按照能达到要求的重复性水平设置，但一般不大会超过几分钟。不过，分析效率可能因样品制备和系统清洗要求而有所不同，不同系统的使用方便性也会有较大的差异。如果DLS系统被用作 GPC/SEC 检测器，系统将设置为流体工作模式。由于样品流经仪器，为达到必要的精度，测量必须在短短几秒钟之内完成。 　　具有良好测试速度和准确性的仪器通常都价格较高，但考虑使用寿命期的成本更为重要。考虑到因不能满足重复性标准而进行反复实验所花费的时间和成本，以及因仪器装备不能满足常规实验室使用要求而造成的分析效率下降等因素，更昂贵一些的系统也许更能体现物有所值。 　　适用于各种样品类型的比色皿 　　大多数光散射系统在批量样品分析期间使用各种比色皿池或比色皿来盛放样品。它们通常是塑料(通常是聚苯乙烯)、玻璃或石英材质的，但大小各不相同。样品的最小用量取决于光学设置，通常为2-3 ml。不过，如果不考虑任何样品回收要求，也有一些系统测量只需要2µ l的样品用量。 　　一次性塑料比色皿无需清洗，消除了交叉污染的风险，特别适用于盛放有毒材料 有些比色皿只有50 &mu L大小。采用比色皿可以避免产生&lsquo 非比色皿&rsquo 系统(即把样品直接放在玻璃片上进行测量)因清洗不彻底而导致测量不准确的问题。石英比色皿具有更佳的测量质量，尤其是用于低浓度或小粒径样品时，这是因为石英材料具有优异的光学特性和抗划伤性。 　　减轻分析负担 　　光散射通常只是许多研究人员在实验室中常规使用的多种技术之一。仪器操作者可能不是光散射方面的专家，因而仪器操作的简便性是很有帮助的。 　　一些DLS系统在数据收集过程中即对数据进行评估，剔除因大颗粒存在而被污染的结果。这类些系统有助于提高样品制备的速度和容许范围。粒径大于10微米的颗粒主要发生向前散射，因此含背散射检测器的仪器对这些颗粒的存在不太敏感。测量浓度范围宽的系统尽可能降低了样品稀释的需求，进一步提高了测量效率。 　　大多数现代化测量系统在数据采集过程中都无需操作员干预，从而减少了分析师的工作量，并提高测量的可重复性。但是有些比较复杂的样本可能需要采用特殊方法进行测量，因此应在标准操作程序(SOPs) 中包含这些特殊方法，从而确保应用的标准化。 　　虽然自动测量现在已很普遍，但在内置数据分析支持程度方面，不同仪器之间的差异很大。如果是给非专业人员使用的光散射测量系统，那么含有内置数据分析和专家意见的先进软件将极富价值，就好像在电话另一端有一位可靠的、活生生的专家一样。 　　总结 　　DLS是一项比较成熟的技术，可为各种类型的样品进行粒径和分子尺寸测量。因此，在选择仪器时，必须将系统能力与用户要求紧密联系起来，使两者相匹配。光散射系统在测量粒径的同时，还可以测量分子量、蛋白质电荷和Zeta电位，甚至还能具有微流变学测量功能。 　　不同系统之间的灵敏度有很大差别，如同在高浓度下也能进行测量一样，也可对各种大小的颗粒或分子进行有效的测量。与那些90o 度探测器相比，背散射仪器具有很实际的优势。 　　除了性能以外，还有其它因素也会影响仪器使用寿命期内的价值，包括易于清洁 能获得的支持以及友好的用户软件界面。无论是什么规格的仪器，最好的建议是在购买前进行测试，看看你能否轻松得到有用的数据。DLS问世已经多年，因此不论你的用途是什么，你都可以期望拥有一套有使用针对性的、富有成效并且易于操作的测量系统。 　　结束 　　参考文献： 　　[1] ISO 13321 (1996) 粒度分析 - 光子相关光谱。 　　[2] ISO 22412 (2008) 粒度分析 - 动态光散射 　　[3] GPC / SEC静态光散射技术说明，(马尔文仪器公司白皮书)。下载网址：www.malvern.com/slsforgpc 　　[4] www.malvern.com/aurora 　　图片 　　图1：DLS系统的关键组件包括(1)激光器，(2)测量单元，(3)检测器，(4)衰减器，(5)相关器和(6)数据处理PC。探测器可置于90° 或更大的角度，例如这里所显示的NIBS检测器设置在175° 。 　　图2：在悬浮液稳定性研究中采用Zeta电位对粒子之间斥力进行量化 　　laser:激光器 　　attenuator:衰减器 　　detector:检测器 　　digital signal processor 数字信号处理器 　　correlator:相关器 　　Electrical double layer:双电层 　　Stern layer：严密电位层 　　Diffuse layer：扩散层 　　Negatively charged particle：带负电荷的颗粒 　　Slipping plane：滑动面 　　Surface potential：表面电位　　Zeta potential：Zeta电位 　　Distance from particle surface：到颗粒表面的距离

p 　　激光粒度仪是专指通过颗粒的衍射或散射光的空间分布来分析颗粒大小的仪器。现在许多用户在市场上挑选激光粒度仪的时候，都感到非常为难，因为一方面对激光粒度仪的了解不太多 另一方面市场上鱼龙混杂，各个厂家都说自己的粒度仪是最好的，不知听谁的好。 /p p 　　挑选激光粒度仪首先要十分注重仪器的准确度和重复性。分辨是否只要用亚微米的标准颗粒测试一下就可分辨 粒度范围宽，适合的应用广，最好的途径是全范围直接检测，这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定带来误差。激光粒度亿一般选用2mW激光器，功率太小则散射光能量低，造成灵敏度低 另外，气体光源波长短，稳定性优于固体光源。 /p p 　　在挑选激光粒度仪还要要了解其分散方式是怎样的，一个样品要得到一个客观的测试结果，只有分散的好，才能测出正确的结果。最后要检查激光粒度仪的检测器，因为激光衍射光环半径越大，光强越弱，极易造成小粒子信/噪比降低而漏检，所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏。 /p p 　　原帖链接：http://bbs.instrument.com.cn/topic/3443446 /p

01课程介绍及时间安排XRD 基础课程XRD Basic了解粉末衍射的基本理论和光路几何，进一步掌握针对各种样品的测试如何选择仪器配置寄设置扫描参数，深入学习HighScore (Plus) 物相分析软件。D1：X射线的产生，晶体学基础及粉末衍射聚焦光路 D2：平行光路几何，上机操作 D3：物相定性分析，晶粒尺寸分析，结晶度分析 D4：结构精修，无标定量分析 D5：衍射仪维护保养，上机操作，自由讨论 波长色散 XRF 基础课程WD-XRF Basic了解X射线荧光工作原理，掌握样品的制备，了解波长色散型荧光光谱仪主要光学部件组成和软件功能，掌握建立定量分析方法的步骤和Omnian无标定量分析软件的基本功能。课程时长5天。D1: X射线荧光原理介绍，样品制备分析，软件简介 D2: 详细介绍定量分析方法的建立 D3: Omnian无标定量分析软件的基本功能 D4: 上机操作，自由讨论 D5: 荧光光谱仪的维护和保养 能量色散 XRF 基础课程ED-XRF Basic了解X射线荧光工作原理，掌握样品的制备，了解Epsilon系列能量色散型荧光光谱仪主要光学部件组成和软件功能，掌握建立定量分析方法的步骤。课程时长4天。D1: X射线荧光原理介绍，样品制备分析，软件简介 D2: 详细介绍定量分析方法的建立 D3: 上机操作，自由讨论 D4: 荧光光谱仪的维护和保养 激光粒度课程Mastersizer 3000了解激光衍射基本理论、原理，掌握样品制备和测量方法，数据解析及误差原因分析。课程时长2天。通用课程：D1：激光衍射基本理论, 测量原理；影响测量结果的因素分析, 结果可靠性的判别及最优化样品分散方法的建立。 D2：软件功能培训；典型样品分散及测量实例，上机实践，疑难问题解答及仪器的维护保养。纳米粒度及电位课程Zetasizer了解动态光散射、zeta电位基本理论、原理，掌握样品制备和测量方法，数据解析及软件应用。课程时长2天。通用课程：D1: 动态光散射（DLS）基本理论，测量原理，样品分散要点，测量结果及参数分析， 典型样品测量及问题解答。D2: Zeta 电位理论基础及测量原理，样品制备原则及应用指导，上机实践， 疑难问题解答及仪器的维护保养规程。纳米粒度跟踪课程NTA（Nanosight）了解纳米颗粒跟踪分析技术理论原理，学习测量与分析方法。课程时长1天。D1：纳米颗粒跟踪分析技术（NTA）基本理论，测量原理，应用案例分析，上机实践，疑难问题解答及仪器维护保养。GPC课程GPC（Omnisec）了解凝胶渗透色谱技术理论原理，掌握溶剂配制原则和样品制备方式，掌握检测条件和信号读取的设置，并理解其意义。课程时长3天。D1：凝胶渗透色谱分离原理及检测器原理，流动相要求及样品制备方式。D2：检测条件设置，信号读取，窄分布和宽分布样品的检测及其意义。D3：实际操作培训。 微量热技术课程ITC&DSC (MicroCal ITC & DSC)等温滴定量热仪（PEAQ-ITC）是如何工作的？它能解决我们科研工作中的哪些问题？如何设计一个合理的ITC实验，如何获取可靠的ITC数据？面对实验中出现的一些奇怪的图谱，我们应该如何判断、分析和改进？马尔文全新一代的PEAQ-ITC提供了哪些方便的选项？课程时长1天至1天半。D1：PEAQ-ITC的原理及应用介绍，仪器讲解及实验操作、软件讲解及仪器维护等。微量热差式扫描量热仪（PEAQ-DSC）是如何工作的？如何正确的设计一个DSC实验？如何准备DSC样品？如何获取可靠的DSC数据？马尔文全新一代的PEAQ-DSC automated又提供了哪些方便的选项？课程时长1天至1天半。D1：微量热差式扫描量热仪原理及应用介绍；仪器讲解及上机演示；软件讲解及仪器维护等。马尔文帕纳科2022年度下半年培训课程一览培训地点：上海时间课程报名截止时间7月18-22日GPC（Omnisec）7月11日7月28-29日激光粒度（MS 3000 ） 7月18日8月1-5日WDXRF基础（Zetium） 7月25日8月15-18日XRD基础（Aeris） 8月8日9月5-9日WDXRF基础（Zetium） 8月29日9月26-29日EDXRF基础 9月19日10月11-12日微量热技术（PEAQ DSC）10月3日10月13日微量热技术（PEAQ ITC）10月3日10月17-21日WDXRF（基础）（Axios）10月10日10月27日纳米粒度及电位（Zetasizer）10月20日10月31日-11月4日XRD基础10月24日11月24-25日激光粒度（MS 3000 ）11月14日11月28日-12月2日WDXRF基础（Zetium）11月21日培训地点：北京时间课程报名截止时间8月25日纳米粒度跟踪（Nanosight）8月16日9月1日纳米粒度及电位（Zetasizer）8月22日9月22-23日激光粒度（MS 3000 ）9月12日＊ 培训费为RMB2303元/人天，每台仪器的新用户可提供两个免费培训名额，不包含食宿和交通费用，每场培训报名人数达到6人即可开班，培训人数上限为16人，报满截止，报名确认后会于培训前发培训通知。02咨询及付费信息以上课程安排可能会因不可抗因素进行调整，实际开课日期请参考报名表单中实时更新的选项。如您有任何疑问请联系咨询马尔文帕纳科亚太卓越应用中心X射线分析仪器负责人：万益娟 女士电话：135 6429 0063邮箱：yijuan.wan@panalytical.com物性测量仪器培训负责人：黎小宇 女士电话：139 1861 1071邮箱：Sherry.li@malvern.com.cn或北京实验室负责人：张瑞玲 女士电话：010-5323 6737邮箱：rain.zhang@malvern.com.cn培训费付费方式：培训费由公司转账到上海思百吉仪器系统有限公司（账号信息如下）公司名称：上海思百吉仪器系统有限公司公司地址：上海市闵行区元山路88弄9号公司电话：021-61133688开户行：中国银行闵行支行账号：445559221333税号：91310000772121566L点击报名培训课程下半年课程已开放申请，点击按钮即可报名亚太卓越应用中心地址马尔文帕纳科亚太卓越应用中心地址：上海市闵行区中春路1288号金地威新闵行科创园区24号楼3A层访问热线: +86 400 630 6902北京应用实验室地址马尔文帕纳科北京应用实验室地址：北京市石景山区鲁谷路74号瑞达大厦F906咨询电话：010-5323673703公司使命目标马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物理和结构分析，打造出客户导向型创新解决方案和服务，从而提高效率和产生切实的经济影响。通过利用包括人工智能和预测分析在内的最新技术发展，我们能够逐步实现这一目标。这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题，如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品及帮助产品更快速地上市。联系我们：马尔文帕纳科销售热线: +86 400 630 6902售后热线: +86 400 820 6902邮箱：info@malvern.com.cn网址：www.malvernpanalytical.com.cn

p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 经典的激光粒度仪的光学结构如下图所示。它由激光器、空间滤波器、准直镜、测量池、傅里叶透镜和环形光电探测器这列组成。此外还有数据采集板和计算机。从激光器发出的激光束经过空间滤波器后，变成一束发散但波前纯净的光束，经准直透镜后，变成一束平行光，照射到测量池中的待测颗粒上，被颗粒散射。散射光透过测量池的玻璃，被傅里叶透镜收集起来。在傅里叶透镜的后焦面上，放置了一个环形探测器阵列。探测器阵列由数十个独立的探测单元组成，每个单元都是一个环带，所有环带对应于相同的圆心。环带的平均半径从圆心往外数呈指数式增长，理想情况下环带的有效探测面积与环带的平均半径成正比。环带的共同圆心上开了一个直径约 /span 100 span style=" font-family:宋体" 微米的通孔（也有做成实心反射面的）。通孔的中心（也是环带的圆心）位于光学系统的光轴上。通孔的后方斜置了一个独立的探测器，通常被称为“零环探测器”或“中心探测器”，而中心外的其他单元从里往外数分别称为 /span 1 span style=" font-family:宋体" 环、 /span 2 span style=" font-family:宋体" 环、 /span 3 span style=" font-family:宋体" 环， /span ?? span style=" font-family:宋体" 。未经散射的光被聚焦到中心孔内，穿过探测器阵列平面，照射到零环探测器上。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/60fa3bb2-9d98-450f-b12b-5e01a5441cfe.jpg" title=" 图2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 激光粒度仪工作原理示意图 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family:宋体" 傅里叶透镜把相同散射角的光线聚焦到探测平面相同的半径位置上，因此每个探测单元接收到的散射光代表一个确定的散射角范围内散射光能的总和。未被颗粒散射的光被聚焦到中心探测器上。该探测器根据测量池中放入被测颗粒前后接收到的光信号的相对变化（称为“遮光比或遮光度”），可以判断待测颗粒在测量池中的浓度。颗粒浓度应该控制在适合的范围内，以保证散射信号既有足够高的信噪比，又不会发生复散射（即入射光只被颗粒散射一次）。其他探测单元用来接收散射。散射光被探测器转换成电信号，再经数据采集板放大和 /span A/D span style=" font-family:宋体" 转换，变成数字信号，然后传输给计算机。计算机软件根据散射光能分布计算散射颗粒的粒度分布。这个计算过程是一个求解高阶、病态的线性方程组的过程，行业中通常称为“反演过程”，具体的算法称为“反演算法”。计算机同时还担负整个仪器系统的协调控制任务。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-family:宋体" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a2d22faa-0b31-42c2-bba4-f49b51e620e4.jpg" title=" 微信图片_20180803162750.png" / /span /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" font-size:15px line-height:107% font-family:宋体" 编者按： /span /strong span style=" font-size:15px line-height:107% font-family:宋体" 本文带我们了解了激光粒度仪的基本结构，与“激光粒度仪应用导论之原理篇”一起，为读者构建了激光粒度仪的理论基础，然而掌握理论不等于善于应用，编者通过走访和论坛冲浪发现，不少激光粒度仪初级用户在解读粒度分析报告时都犯了难。别着急，张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之报告解读篇，就将照方抓药，为你答疑解惑。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " span style=" font-size:15px line-height:107% font-family:宋体" （作者：张福根） /span /p p br/ /p

中国，上海 —— 2018年10月讯 ——贝克曼库尔特生命科学事业部推出新一代激光衍射粒度分析仪LS 13 320 XR，以满足制药和工业领域质量控制和研究应用的严苛要求。贝克曼库尔特公司已有数十年颗粒表征分析的历史。作为颗粒产品的重要一员，多波长PIDS专利技术（专利号：4953978；5104221）的激光衍射粒度分析仪LS系列一直是业内的翘楚。新一代LS 13 320 XR是一款全自动、高准确性、高分辨率、高重现性以及操作极简的干湿两用粒度分析仪。其采用专利设计的X型对数排布的检测器阵列，可准确记录散射光强信号，获得真实准确的粒度分布。而132枚检测器更能清晰地区分不同粒度等级间散射光强谱图的差异，无需预估样品峰型，无需选择分析模型，便可轻松准确分析多峰样品，粒径测量范围从10 纳米至3,500 微米。在亚微米范围，为了从根本上解决传统方法对亚微米颗粒光强谱图差异区分差的难点，LS 13 320 XR采用偏振光强度差散射（PIDS）专利技术来分析多波长和多偏振下的样品，不仅可以真正实现小至10纳米的颗粒测量，而且还可以直接检测亚微米范围内的多峰分布，获得亚微米范围内更高的分辨率和准确性。ADAPT操作软件，不仅界面更加直观，而且增加了触摸屏技术，非常易于使用，无需操作经验，简单三步轻松获得准确的数据。醒目的导航轮，仅需一步便可完成数据的显示和导出。而为了更迅速的了解样品质量情况，软件可自动对测量结果标注绿色或红色，实现自动合格/不合格管理，直接质控。新一代激光衍射粒度分析仪LS 13 320 XR满足对于粒度测试的需求，适用于各种应用环境，从食品饮料质量控制、工业制造到小分子和生物制药应用领域。贝克曼库尔特生命科学事业部颗粒特性高级市场经理Dave Dunham表示：“在各种严苛环境下，LS 13 320 XR都能为客户提供灵活且优异的性能，我们对其检测结果的准确性和再现性以及最终产品的一致性信心十足！”*本产品仅用于科研，不用于临床诊断。关于贝克曼库尔特生命科学事业部贝克曼库尔特生命科学事业部一直致力于改善全世界人类的健康。贝克曼库尔特公司为广大科研、商业实验室的生命科学研究工作者们提供先进的仪器系统、试剂和完善的技术服务与支持，不断促进生物学科研的新技术发展。贝克曼库尔特公司不仅在离心机和流式细胞仪的行业位于前列，而且长期以来一直是生命科学仪器和解决方案的创新者，其产品主要用于前沿的重要研究领域，包括基因组学、蛋白质组学等。欲了解更多信息，敬请访问贝克曼库尔特全球网站www.BeckmanCoulter.com和中文官方网站www.beckmancoulter.cn。© 2018 Beckman Coulter, Inc. 保留所有权利。贝克曼库尔特、个性化标识和贝克曼库尔特产品以及服务标记均系贝克曼库尔特公司在美国和其他国家的商标或注册商标。

p style=" text-indent: 2em " 在线激光粒度分析仪由一般由采样系统、物料稀释系统及激光测量系统三大部分组成。其与常规离线的激光粒度粒度分析的区别主要在于采样和稀释不同。 /p p style=" text-indent: 2em " 采样系统： /p p style=" text-indent: 2em " 水和浆料会同时流过取样阀两条管道，管道一接着粒度测量系统，管道二是生产线的旁路。当系统发出采样信号时，取样阀会旋转180度，从管道二取出一部分样品进入了管道一，被输送到下一个部件–稀释器。为保证取样的代表性，每次采样阀动作5次，即采5个2.5ml的样品，再进行稀释测量。 /p p style=" text-indent: 2em " 稀释系统： /p p style=" text-indent: 2em " 结合使用预稀释器和级联稀释器。预稀释器是一个装有气动搅拌器以及用于控制稀释状态的液位传感器的容器。浆料样品自动地注入预稀释罐进行第一步的稀释，样品通过罐内的搅拌器自动混合，高低位传感器自动地控制预稀释罐的填充和清空。级联稀释器以同轴文氏管为基础，没有运动部件，可以同时稀释和同时分散。联稀释器的设计使用了流体力学模型软件。每个文氏管的动力来自于外部的供水，当通过文氏管区域的时候流体的速度增加。能加入额外的文氏管来增加稀释率。两个稀释仪均可进行自我清理，以便最大限度地减少任何应用中的稀释液用量。级联稀释器内部的文氏管喷更有效分散颗粒使测量数据准确可靠，防止稀释休克。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪的测量基本原理是：当粒子流通过光学测量池时探测器收集特定时刻特定范围内的散射光，通过大量的扫描并对结果取平均值，得到具有代表性的散射模式。根据Mie理论，光碰到圆形的粒子时发生散射，如果知道粒径和粒子的光学特性，如折光率和吸光度，就能够精确地预测光的散射模式。每种尺寸的离子具有它自身的特征散射模式，就象指纹一 /p p style=" text-indent: 2em " 样，没有一个是重复的。从这一理论反推，确定一系列粒子的散射模式，就可以得到这个系列的粒径及各种粒子所占比例，即粒度分布。 /p p style=" text-indent: 2em " 在线激光粒度仪具有如下的性能特点： /p p style=" text-indent: 2em " 1.能给出极为详尽的粒度分布数据。包括粒度分布表、粒度分布曲线、中位径、平均粒径、边界粒径（能根据用户需求界定粒度分布范围）。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.测量范围大,能覆盖的整个粒度范围。在一个量程内就能测量小至亚微米(约0.1 μ m)，大至数百微米的粉体粒度。 /p p style=" text-indent: 2em " 3.测量速度快。测量一个样品只需3分钟左右,相当快捷。操作方便。现场安装完毕后，可在计算机上进行远程操作。 /p p style=" text-indent: 2em " 在线激光粒度仪可实现实时监测产品的粒度，具有操作简单、快速、准确的特点，在浆料性质变化不大的条件下，在线分析数据趋势比较平稳，分析稳定性较好。数据分析具有一定的代表性。随着工业生产对粒度检测实时性和速度的要求越来越高，在线激光粒度仪的研究和应用也日益广泛。 /p p style=" text-indent: 2em " 关于在线的粒度检测标准，冶金行业已有YB/T 4605-2017《烧结矿在线自动采样、制样、粒度分析及转鼓强度测定》和YB/T 4547-2016《焦炭在线自动采样、制样、粒度分析及机械强度测定技术规范》，但所用的方法都为筛分法。在线激光散射/衍射法相关粒度检测尚无国家及行业标准出台。另外，值得一提的是，烟台德信仪表有限公司有企业标准Q/0600YDX 001-2017 《在线粒度分析仪》出台。 /p

p 　　粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。 /p p 　　激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液，乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点，是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。 /p p 　　 strong 激光粒度仪的光学结构 /strong /p p 　　激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成，主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区，以便仪器获得样品的粒度信息。 /p p 　　 strong 激光粒度仪的原理 /strong /p p 　　激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性，所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方，并且在传播过程中很少有发散的现象。 /p p 　　米氏散射理论表明，当光束遇到颗粒阻挡时，一部分光将发生散射现象，散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ，θ角的大小与颗粒的大小有关，颗粒越大，产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小，产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明，散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样，测量不同角度上的散射光的强度，就可以得到样品的粒度分布了。 /p p 　　为了测量不同角度上的散射光的光强，需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜，在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器，不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时，光信号将被转换成电信号并传输到电脑中，通过专用软件对这些信号进行数字信号处理，就会准确地得到粒度分布了。 /p p 　　 strong 激光粒度仪测试对象 /strong /p p 　　1.各种非金属粉：如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。 /p p 　　2.各种金属粉：如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。 /p p 　　3.其它粉体：如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。 /p p 　　 strong 激光粒度仪的应用领域 /strong /p p 　　1、高校材料 /p p 　　2、化工等学院实验室 /p p 　　3、大型企业实验室 /p p 　　4、重点实验室 /p p 　　5、研究机构 /p p 　　文章来源：仪器论坛（http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115） /p p br/ /p

近日,日本岛津制作所最新发布了可用于测量颗粒粒径和分布的激光衍射粒度仪SALD-2300。 粉状原料的粒度分布对药物、化妆品、食品、充电电池和其他成品的性能有重大影响，是质量控制的重要指标。随着粒度测量的需求扩展到各个领域，岛津开发出了可以提供更加广泛的测量范围，并可方便、高效的进行精密测定的粒度仪，其粒径测量范围可达17纳米到2500微米。并且，通过对光路和检测器的优化，灵敏度提高了10倍，因此能够轻松应对浓度在0.1ppm到200000ppm之间的样品。此外，SALD-2300具有连续测量功能，最短测量间隔仅为1秒。因此，SALD-2300可精确地测量出随时间变化的粒度分布的实时数据。 （注解：粒度分布显示测量样品中颗粒的尺寸及比例。在激光衍射法中，光源发出的激光照射在颗粒样品上产生衍射和散射光，检测器单元对这些衍射和散射光进行检测，从而分析出样品中颗粒的尺寸和分布。） 粉体作为原材料被广泛应用于工业生产和日常生活中，如药物、化妆品、食品、油墨印刷、充电电池电极、催化剂、陶瓷等等。原材料中的颗粒尺寸对产品质量有重大影响，因此准确的测量出粒度分布在质量控制和产品开发中非常重要。例如，在化妆品中，氧化钛和氧化锌微粒被用来制成紫外散射剂以阻隔紫外线。通过对紫外线的散射，颗粒阻挡紫外线到达皮肤。粒度大小是对紫外线阻隔作用的关键。当颗粒大于或等于1微米时，大部分紫外线正向散射（朝向皮肤），直接到达皮肤上。相反，如果颗粒小于1微米，光线除了正向散射外，还会发生反向或两边散射。因此，当皮肤表面存在多层超微颗粒时，可以更有效的散射紫外线。此外，由于某些样品的粒度分布会在稀释和浓缩后改变，测量实际使用条件下的粒度分布很重要。使用传统的粒度仪，由于可测量的浓度范围有限（10ppm到100ppm），必须通过稀释或浓缩来调整样品的浓度，因此结果往往偏离样品的实际粒度分布。但是，凭借高灵敏度的光学系统和检测器，SALD-2300可以实现从0.1ppm到200000ppm较宽浓度范围内的测量。 SALD-2300除了可测量多种浓度的样品，无需对样品进行稀释和浓缩外，因为采用了单一高能光源设计，在测定过程中无需切换光源，因此具备进行间隔时间仅1秒的连续测量的能力。因此，SALD-2300可精确地测量出随时间变化的粒度分布的实时数据。 SALD-2300的特点 粒度测量范围在17纳米到2500微米之间 通过采用新的传感器和进样器的改进功能，粒度测量范围扩展至17纳米至2500微米。因此，使用SALD-2300不仅可以测量平均粒度为50纳米的聚苯乙烯乳胶微粒，还可以测量粒度为2毫米的不锈钢球，实际应用范围有了显著的扩展。 适用于粒子浓度范围在0.1ppm到200000ppm之间的样品的测定 通过增强散射光检测系统的灵敏度及相应选件，SALD-2300可以测量浓度范围在0.1ppm到200000ppm之间的样品。这一设计对测量浓度由高往低变化的样品十分有效，比如监测药物的分解过程。 间隔仅1秒的连续测量功能可实时观察粒度分布的变化 由于分散和聚集作用，同一样品中，粒度分布常常也会随着时间变化。通过间隔仅1秒的高速连续测量，SALD-2300可连续实时的测量粒度分布变化。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p style=" text-indent: 2em " strong 编者按： /strong 如今激光粒度的应用越来越广泛，技术和市场屡有更迭，潮起潮落，物换星移，该如何全方位掌握激光粒度仪的技术和应用发展，如何更好地让激光粒度仪成为我们科研、检测工作中的好战友呢？仪器信息网有幸邀请在中国颗粒学会前理事长，真理光学首席科学家，从事激光粒度仪的研究和开发工作近30年的张福根博士亲自执笔开设专栏，以渊博而丰厚的系列文章，带读者走进激光粒度仪的今时今日。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " strong 激光粒度仪应用导论之原理篇 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 当前，激光粒度仪在颗粒表征中的应用已经非常广泛。测量对象涵盖三种形态的颗粒体系：固体粉末、悬浮液（包括固液、气液和液液等各类二相流体）以及液体雾滴。应用领域则包含了学术研究机构，技术开发部门和生产监控部门。第一台商品化仪器诞生至今已经50年，作者从事该方向的研究和开发也将近30年。尽管如此，由于被测对象——颗粒体系比较抽象，加上激光粒度仪从原理到技术都比较复杂，且自身还存在一些有待完善的问题，作者在为用户服务的过程中，感觉到对激光粒度仪的科学和技术问题作一个既通俗但又不失专业性的介绍，能够帮助读者更好地了解、选择和使用该产品。本系列文章的定位是通俗性的。但为了让部分希望对该技术有深入了解的读者获得更多、更深的有关知识，作者在本文的适当位置增加了“进阶知识”。只想通俗了解激光粒度仪的读者，可以略过这些内容。 /p p style=" text-indent: 2em " 首先应当声明，这里所讲的激光粒度仪是指基于静态光散射原理的粒度测试设备。当前还有一种也是基于光散射原理的粒度仪，并且也是以激光为照明光源，但是称为动态光散射（Dynamic light scattering，简称DLS）粒度仪。前者是根据不同大小的颗粒产生的散射光的空间分布（认为这一分布不随时间变化）来计算颗粒大小，而后者是在一个固定的散射角上测量散射光随时间的变化规律来分析颗粒大小；前者适用于大约0.1微米以粗至数千微米颗粒的测量，而后者适用于1微米以细至1纳米（千分之一微米）颗粒的测量。激光粒度仪在英文中又称为基于激光衍射方法（Laser diffraction method）的粒度分析技术。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 【进阶知识1】严格地说，把激光粒度仪的原理说成是“衍射方法”是不准确，甚至带有误导性的。从物理上说，光的衍射和散射是有所区别的。“光的衍射”学说源自光的波动性已经被实验所证实，但是还没从理论上认识到光是一种电磁波这一时期，大约是19世纪上半叶。在更早的时候，人们认为光的行进路线是直线，就像一个不受外力作用的粒子作匀速直线运动那样。这一说法历史上被称为“光的粒子说”。后来人们发现光具有波动形。那个时候人们所知道的波只有水波，所以“衍”字是带水的。“光的衍射”描述的是光波在传播过程中遇到障碍物时，会改变原来的传播方向绕到障碍物后面的现象，故衍射又称做“绕射”。描述衍射现象的理论称为衍射理论。衍射理论在远场（即在远离障碍物的位置观察衍射）的近似表达称为“夫朗和费衍射（Fraunhofer diffraction）”。衍射理论不考虑光场与物质（障碍物）之间的相互作用，只是对这一现象的维像描述，所以是一种近似理论。它只适用于障碍物（“颗粒”就是一种障碍物）远大于光的波长（激光粒度仪所用的光源大多是红光，波长范围0.6至0.7微米），并且散射角的测量范围小于5° 的情形。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 麦克斯韦（Maxwell）在19世纪70年代提出电磁波理论后，发现光也是一种电磁波。光的衍射现象本质上是电磁场和障碍物的相互作用引起的。衍射理论是电磁波理论的近似表达。严谨的电磁波理论认为，光在行进中遇到障碍物，与之相互作用而改变了原来的行进方向。一般把这种现象称作光的散射。用电磁波理论能够描述任意大小的物体对光的散射，并且散射光的方向也是任意的。不论是早期还是现在，用激光粒度仪测量颗粒大小时，都假设颗粒是圆球形的。如果再假设颗粒是均匀、各向同性的，那么就能用严格的电磁波理论推导出散射光场的严格解析解（称为“米氏（Mie）散射理论”）。 /p p style=" text-indent: 2em " 现在市面上的激光粒度仪绝大多数都采用Mie散射理论作为物理基础，因此把现在的激光粒度仪所用的物理原理说成是衍射方法是不准确的，甚至会被误认为是早期的建立在衍射理论基础上的仪器。 /p p style=" text-indent: 2em " 世界上第一台商品化激光粒度仪是1968年设计出来的。尽管当时Mie理论已经被提出，但是受限于当时计算机的计算能力，还难以用它快速计算各种粒径颗粒的散射光场的数值。所以当时的激光粒度仪都是用Fraunhofer衍射理论计算散射光场，这也是这种原理被说成激光衍射法的缘由。这种称呼一直延用到现在。不过现在国际上用“光散射方法”这个词的已经逐渐多了起来。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d07b19f0-4c57-4748-9d53-229c65c56d4e.jpg" title=" 图1：颗粒光散射示意图.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " 颗粒光散射示意图 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪是基于这样一种现象：当一束单色的平行光（激光束）照射到一个微小的球形颗粒上时，会产生一个光斑。这个光斑是由一个位于中心的亮斑和围绕亮斑的一系列同心亮环组成的。这样的光斑被称为“爱里斑（Airy disk）”，而中心亮斑的尺寸是用亮斑的中心到第一个暗环（最暗点）的距离计算的，又称为爱里斑的半径。爱里斑的大小和光强度的分布随着颗粒尺寸的变化而变化。一种传统并被业界公认的说法是：颗粒越小，爱里斑越大。因此我们可以根据爱里斑的光强分布确定颗粒的尺寸。当然，在实际操作中，往往有成千上万个颗粒同时处在照明光束中。这时我们测到的散射光场是众多颗粒的散射光相干叠加的结果。 /p p style=" text-indent: 2em " strong & nbsp 编者结： /strong 明了内功心法，下一步自然会渴望于掌握武功招式。本文深入浅出地介绍激光粒度仪的原理，激光粒度仪的结构自然是读者们亟待汲取的“武功招式”。欲得真经，敬请期待张福根博士系列专栏——激光粒度仪应用导论之结构篇。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " （作者：张福根） /p

激光粒度仪是一种常用的粒度测试仪器，广泛应用于制药、化工、能源、建材、地矿、环保等行业，以及高校、科研院所、军工等领域；按工作原理，主要分为静态光散射激光粒度仪（俗称“静态激光粒度仪”）和动态光散射激光粒度仪（俗称“纳米粒度仪”）。为了更好的了解激光粒度仪市场，仪器信息网对2021年激光粒度仪中标标讯整理分析，供广大仪器用户参考。（注：本文数据来源于公开招中标信息平台，共统计激光粒度仪中标公告234条，不包括非招标形式采购及未公开采购项目，主要反映激光粒度仪科研市场变化，结果仅供定性参考。）从时间维度来看，2021年激光粒度仪月度中标数量波动较大。1-5月份科研市场采购需求疲软，招投标市场表现低迷；6月份中标数量激增，达到全年峰值，主要原因在于马尔文帕纳科在本月分别中标一批Mastersizer 3000激光粒度仪与一批Zetasizer Pro纳米粒度及电位分析仪；下半年中标数量虽有波动，但整体保持在相对高位。从季度分布来看，2021年激光粒度仪中标数量逐季增加，与2020年趋势基本相似。据公开招中标信息平台统计，2021年激光粒度仪招标单位覆盖29个省份、自治区及直辖市。广东省中标数量再列第一，排名二到五位的依次为江苏、北京、浙江、山东；激光粒度仪采购需求连续两年集中在以上五个省市。四川、山西、河北、辽宁、河南各省中标数量排名位于第二梯队，其中，河北与河南两地浮现激光粒度仪“采购大户”，2021年，河北化工医药职业技术学院、河北省药品医疗器械检验研究院、郑州大学分单次或多次采购了一批激光粒度仪，仪器总价均超过200万元。2021年激光粒度仪采购用户单位类型对采购单位分析发现，2021年，来自大专院校/科研院所的采购比例有所提升，高达79%；而企业占比缩减至5%。“十四五”期间，科技创新被提到前所未有的高度，国家实验室及研究机构的建设浪潮势必为科学仪器市场带来新的机遇，激光粒度仪厂商应高度关注，提前布局。2021年中标激光粒度仪类型分布从中标激光粒度仪类型来看，2021年纳米粒度仪采购需求激增，中标数量占比47%，创历年新高。近年来，随着新能源、生物医药、纳米技术等行业的迅速发展，对纳米颗粒尺寸表征的需求呈现指数般增长态势，国内外激光粒度仪生产厂商积极响应市场需求，纷纷推出纳米粒度及电位分析仪。2020年，马尔文帕纳科重磅发布Zetasizer Advance系列纳米粒度电位仪，包括Lab，Pro，Ultra三个型号；2021年，丹东百特隆重推出BeNano系列纳米粒度及 Zeta 电位仪，包括BeNano 90 Zeta、BeNano 180 Zeta、BeNano 180 Zeta Pro等多个型号；珠海欧美克高调发布NS-90Z纳米粒度及电位分析仪，成功引进和吸收了马尔文帕纳科纳米颗粒表征技术。随着各方入局及新产品的推出，纳米粒度仪市场迎来良好发展机遇。2021年激光粒度仪中标价格分布纵观整体中标价位分布，30万元以上的中高端激光粒度仪更受科研用户青睐，合计占比达67%。长期以来，国产品牌往往占据中低端市场，进口品牌则在高端市场占绝对优势；值得一提的是，国产品牌开始逐渐向高端市场渗透，2021年，多条中标讯息显示，丹东百特激光粒度仪中标单价超过40万元。2021年进口/国产品牌中标数量占比2021年激光粒度仪各品牌中标数量占比分布2021年激光粒度仪中标市场上，国产占比35%，进口占比65%，与2020年相比保持稳定。聚焦中标品牌，马尔文帕纳科以41%的占比稳坐榜首；丹东百特位列第二，占比19%，持续领跑国产品牌榜；麦奇克凭借7%的占比重回前三；济南微纳与珠海欧美克紧跟其后，并列第四，占比6%；布鲁克海文与安东帕中标数量旗鼓相当，各占比5%。其他表现较好的品牌还有新帕泰克、HORIBA、真理光学、Sequoia、贝克曼库尔特、美国PSS等。根据2021年中标数据信息，仪器信息网整理了2021年招投标市场“出镜率”较高的激光粒度仪明星型号，榜单如下：仪器类型品牌型号纳米粒度及Zeta电位仪马尔文帕纳科Zetasizer Pro激光粒度仪马尔文帕纳科Mastersizer 3000激光粒度仪丹东百特Bettersize2600纳米粒度及Zeta电位仪丹东百特BeNano 90 Zeta纳米粒度及Zeta电位仪安东帕Litesizer 500纳米粒度及Zeta电位仪麦奇克Nanotrac Wave II纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook Omni纳米粒度及Zeta电位仪布鲁克海文NanoBrook 90plus PALS激光粒度仪欧美克LS-909激光粒度仪济南微纳Winner802

p style=" text-indent: 2em " 本文简述了作者团队近几年已经完成的部分研究成果或已经发现而正在解决的激光粒度仪的理论和技术问题。用户了解这些内容对正确认识和更好利用粒度仪器及其输出的测试结果会有所裨益。 /p p style=" text-indent: 2em " 1 爱里斑的反常变化（Anomalous Change of Airy disk，简称ACAD ）对及其对激光粒度测量的影响 /p p style=" text-indent: 2em " 前文已经叙述过，激光粒度仪是建立在“颗粒越大，散射光斑（爱里斑）越小”这一物理现象之上的。这一现象使得爱里斑的尺寸与颗粒大小呈现一一对应关系。而作者团队的研究成果（参见论文：L. Pan, F. Zhang, et al. Anomalous change of Airy disk with changing size of spherical particles [J]. Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer, 2016,170: 83-89）表明，这种物理现象对吸收性颗粒来说，或者透明颗粒从粒径变化的大尺度上看是正确的。但如果颗粒是透明的，那么从某些较小的粒径区间看，有时会出现相反的情况，即：颗粒越大，爱里斑也越大。我们把这种现象称作爱里斑的反常变化（英文简称“ACAD”）。 /p p style=" text-indent: 2em " 下图是基于Mie散射理论，用数值计算的方法绘制的散射光斑模拟图，形象地显示出光斑大小的变化。这里假定颗粒分散在折射率为1.33的水介质中，照明光波长0.633微米。先看第一行，颗粒折射率取1.59，故相对折射率为1.20。从（a1）到（a4），颗粒直径分别为2.88μm, 3.28μm, 5.30μm, 6.06μm，逐步增大；对应的散射光斑角半径（从亮斑中心到第一个暗环的角距离）分别为8.09° ，13.06° ，5.08° ，7.90° ，时大时小。粒径从2.88μm增大到3.28μm,时，爱里斑尺寸则从8.09° 增大到13.06° ，属于反常变化；粒径从5.30μm增大到, 6.06μm，爱里斑尺寸从5.08° 增大到7.90° ,也属于反常变化。图7中的（b1）到（b4）是m 为1.1，颗粒直径分别为5.91μm，6.82μm，10.90μm，11.81μm对应的散射光斑，角半径分别为4.24° ，7.02° ，2.61° ，4.35° ，也是振荡减小的。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3ad14d66-db52-460b-b9e1-ba3ee2c52995.jpg" title=" 1.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong & nbsp 爱里斑图像随着粒径增大而变化 /strong /p p style=" text-indent: 2em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/4f396c68-da7c-44fd-8227-d1b3f65bcafc.jpg" title=" 2.png" / /p p style=" text-indent: 2em " 图中红色曲线是根据Fraunhofer衍射理论得到的爱里斑尺寸随无因次参量的变化，它是一条单调下降的曲线。蓝色曲线是根据Mie理论计算的透明颗粒的爱里斑尺寸变化曲线，可以看出它是振荡的。我们把爱里斑尺寸随粒径的增大而增大的粒径区域，称为“反常区”。图中还表达出折射率实部仍然取1.2，但颗粒有吸收时爱里斑尺寸的变化。可以看出，随着吸收系数的增大，反常现象会逐步消失。在该图所设定的情形中，吸收系数达到0.1时，反常现象即完全消失（绿色曲线）。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/9059b5e1-eadd-4451-b427-f6642c42419e.jpg" title=" 3.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong & nbsp 爱里斑尺寸随粒径变化曲线 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 凭直觉我们就能想到，反常现象的存在可能导致爱里斑尺寸与颗粒大小不再一一对应，从而使得仪器根据光能分布反演粒度分布产生困难。作者团队进一步的研究表明，爱里斑的振荡随着粒径的增长会反复出现直至永远。其振荡周期会趋近于一个常数。而反常现象对粒度分布反演的困扰主要发生在第一个反常区（参考文献：L. Pan, B. Ge, and F. Zhang. Indetermination of particle sizing by laser diffraction in the anomalous size ranges[J]. Journal of Quantitative Spectroscopy and Radiative Transfer, 2017, 199:20-25）。 /p p style=" text-indent: 2em " 作者团队已经推导出第一个反常区的中心粒径（反常区内Mie理论曲线与Fraunhofer曲线的交点）公式为： /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/be81374b-33fc-4075-a312-18647c7e952f.jpg" title=" 4.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 从上式可以看出，反常现象对任意折射率的透明颗粒都存在。颗粒折射率越大，第一个反常中心的数值就越小。当被测颗粒的粒径分布落在反常区域，即上述公式给出的粒径位置周围时，将出现两个不同的粒度分布对应于相同的光能分布的情况，从而给粒度分布的反演带来不确定或者错误的结果。对此现象，各激光粒度仪厂商各有应对的方法，比如，真理光学的研发团队就在对ACAD现象深入研究的基础上，成功地解决了该现象对粒度测量的困扰，并已应用在真理光学的激光粒度仪产品中。 /p p style=" text-indent: 2em " 2 平行平板测量池带来的全反射盲区 /p p style=" text-indent: 2em " 所谓“全反射”就是当光线从折射率较大的空间（光密媒质）射向折射率较小的空间（光疏媒质）时，如果入射角较大，则光线将全部反射回光密媒质，不能传播到光疏媒质中。在激光粒度仪中，如果用液体分散待测颗粒（称为“湿法测量”），由于光电探测器总是安装在空气中，那么散射光就是从光密媒质向光疏媒质传播。目前市面上流行的激光粒度仪都是用平行平板玻璃作为测量池的窗口，这就会带来全反射的问题。如下图所示，当散射角比较小时，散射光能够穿过平行平板玻璃进入到空气，从而被光电探测器接收。假设分散介质是水（折射率1.33），那么根据折射定律可以算出全反射角为48.57° ，即在入射光垂直于玻璃表面的情况下，当散射角达到该角度时，光线进入空气的折射角等于90° （称为“全反射临界角”）；当散射角继续增大，散射光将全部被玻璃-空气界面反射，回到测量池内，故称全反射。此时没有任何散射光出射到空气中。实际上置于空气中的探测器不可能摆在90° 的方向，常见的最大角为70° 左右，对应于水中的散射角为45° 。所以对前向散射来说，仪器只能接收散射角小于45° 的散射光。45° 到90° 的散射光不能被探测，这个角度范围即为测量盲区。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/62269a7f-254a-4c5d-8872-c0062969f795.jpg" title=" 5.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 散射光在平行平板玻璃测量池内的全反射现象示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 对采用平行平板玻璃的测量池，即使设置了后向散射探测器，其后向能接收的最小散射角为135° （=180° -45° ）。就是说45° 到135° 之间是测量盲区。该盲区对应于0.3到0.1微米的颗粒。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/51eeae4c-813c-4ec8-90a6-5f99ce16cd00.jpg" title=" 6.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " & nbsp strong 双光束照明的光学结构 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 引入另一束不同波长的照明光（以下称为“辅助照明光”或“辅助光束”），是加强激光粒度仪对亚微米颗粒测量能力的一种手段，如上图所示。一般来说辅助光束应该以较大的倾斜角入射到测量池中，从而使得测量池内大于45° 的散射光也能出射到空气中。例如，辅助光从空气入射到测量池的入射角为43° ，则对应于水中的倾斜角为31° 。该光束被颗粒散射后，逆时针方向最大76° （=31+45）的散射光，相对于水-玻璃界面，入射角也只有45° ，所以能够出射到空气中被探测器接收。另一方面，辅助光一般采用波长较短的蓝光，以扩展测量下限。 /p p style=" text-indent: 2em " 真理光学则采用了梯形玻璃的测量窗口，能够较好地解决全反射对亚微米颗粒测量的影响。下图是真理光学LT3600plus激光粒度仪的结构示意图。该仪器包含了多项创新成果。就激光粒度仪的核心技术之一——光学结构来说，主要有两项：一是用一体化的偏振滤波取代了传统的针孔滤波，使仪器的抗震能力极大地提高，完全避免了针孔滤波所固有的易偏移，难调节的麻烦；二是用独创的改进型梯形窗口取代了传统的平板窗口。本文重点讨论第二点。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/fe3173a2-dec7-4250-bf55-92c9a964348d.jpg" title=" 7.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong 真理光学LT3600plus的光学结构示意图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 梯形玻璃测量池的工作原理见下图。在这种结构中，前向的平板玻璃被换成了梯形玻璃，同时在梯形玻璃的平行面与斜面相交的棱上加了一片防串条，并且给超大角探测器设置了遮光格栅。当光轴上方的超大角（大于全反射角）散射光传播到玻璃—空气界面时，正好落在玻璃的斜面上。此时散射光到达斜面的入射角总是小于玻璃-空气界面的全反射角，因此能够出射到空气中，从而解决了平板玻璃结构的全反射问题。必须说明的是，这种梯形结构20多年前就有人提出过。但是这种结构在应用中存在一个麻烦的问题，就是从平面出射的散射光和从斜面出射的散射光在空气中会相互串扰。真理光学通过前述的防串条和遮光格栅，巧妙地解决了串扰问题，故此能把梯形玻璃测量池应用在实际的粒度仪中。该方案用一束照明光解决了全反射盲区问题。下图（第二张）是LT3600Plus仪器对对0.1、0.2、0.4、0.5、1.0微米单分散标准颗粒的测量结果综合。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/24748398-5f6f-41b3-9d65-6a2a6dfd5d7b.jpg" title=" 8.jpg" / /p p br/ /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " & nbsp strong 改进的梯形玻璃测量池工作原理图（不包含后向接收） /strong /p p style=" text-indent: 0em " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/0f4aa241-55ef-4927-b1b4-8ff2a4bb20e1.jpg" title=" 9.jpg" / /strong /p p br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong & nbsp LT3600Plus测量各种亚微米颗粒的结果综合 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 3 折射率数据获取的困难及解决之道 /p p style=" text-indent: 2em " 用激光粒度仪测量样品时，需要预先输入样品的折射率。折射率数值如果不对，将导致错误的测量结果。目前一般是通过查找文献资料获得颗粒的折射率数值（粒度仪厂家虽然在仪器软件中也提供了部分物质的折射率数据，但也是从公开的文献中引用过来）。但是在实际操作中，折射率数据的问题，还是会困扰激光粒度仪的使用。主要原因是： /p p style=" text-indent: 2em " （1）有些样品的折射率在公开文献中查不到； /p p style=" text-indent: 2em " （2）有时查到的折射率数据与实际折射率不符。原因是： /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp （2a）物质中的杂质含量会影响折射率的数值。如果待测物质的实际杂质含量与文献提供数据所对应的杂质含量不一致，那么待测物质的实际折射率与文献提供的折射率数值也不一致。 /p p style=" text-indent: 2em " （2b）物质的折射率随照明光的波长变化。激光粒度仪的主光束通常是红光，波长大约633纳米到655纳米。文献提供的折射率数据对应的光波长很少是这个范围的。最常见的折射率是用钠黄光（波长589纳米）测量得到的。因此实际折射率与文献提供的数值可能不一致。 /p p style=" text-indent: 2em " 准确地获得被测颗粒的折射率，成为激光粒度仪应用的重要问题之一。 /p p style=" text-indent: 2em " 在各种解决方法之中，真理光学的研发团队提出了一种利用激光粒度仪测量得到的散射光分布本身计算待测颗粒的折射率的方法（已申请发明专利）。可以自动测定颗粒尺寸远大于光波长情况下颗粒的折射率。 /p p style=" text-indent: 2em " 本方法所依据的基本原理是：当颗粒的尺寸远大于光波长（典型值为10倍以上），且只考虑小角度（通常小于5º ）范围内的光强分布时，散射光分布可以用Fraunhofer衍射理论比较精确地描述。而Fraunhofer衍射理论给出的光能分布与颗粒的折射率无关，只与颗粒尺寸有关；同时在小角范围内，Fraunhofer衍射理论与Mie理论的数值高度吻合，因此我们可以根据散射光在小角范围内的分布和衍射理论确定样品的粒度分布，再利用大角散射光及前面用衍射理论获得的粒度分布，通过简单的迭代算法，计算出颗粒的折射率实部和虚部。 /p p style=" text-indent: 2em " 4 其他问题 /p p style=" text-indent: 2em " 衍射法粒度测量还存在一些其他的值得进一步研究的问题。例如当颗粒浓度很高时，散射光被颗粒多次散射（称为“复散射”）对测量结果的影响，颗粒形状偏离球形是怎样影响测量结果的等等，这些问题都有待研究者们继续探索下去。 /p p style=" text-indent: 2em " 本文中，张福根博士基于自己多年来的研发成果，深入探讨了激光粒度仪存在的几个前沿问题，激光粒度仪的复杂性由此可见一斑，其未来的发展仍然让人期待。不过作为粒度粒型检测分析的重要仪器，有关激光粒度仪的话题不仅是高山流水的学术研究，同时也是日常实验检测中的亲密伙伴，在实际应用中我们应该选择什么样的激光粒度仪呢？下一篇张福根专栏|激光粒度仪选型建议将为你提供参考。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " （作者：张福根） /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 更多精彩内容尽在 a href=" http://www.instrument.com.cn/zt/YYMMG" target=" _self" title=" " style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 激光粒度仪应用面面观 /span /a 。 br/ /p

粒度是粉体材料的主要性能指标，粒度测试已经成为粉体材料生产、应用、研究的一项重要的基础性工作。粒度测试的方法很多，常见的有筛分法、沉降法、显微镜法、电阻法、光散射法、电超声法等。其中，光散射法以其显著特点已在颗粒测量领域及国际市场上占据了主导地位。基于光散射原理的激光粒度仪主要分为静态光散射激光粒度仪（俗称“静态激光粒度仪”）和动态光散射激光粒度仪（俗称“纳米粒度仪”）。静态光散射法具有测量动态范围宽、测试速度快、重复性好、操作简便、可实现在线测量等优点，是目前应用最广泛的粒度测试方法；动态散射法具有准确、快速、重复性好等优点，已成为一种常规的纳米粒度表征方法。前者主要用于测量微米、亚微米颗粒，后者则主要用于测量纳米颗粒及Zeta电位。目前，激光粒度仪应用领域非常广泛，包括制药、化工、能源、冶金、建材、地矿、环保、食品、化妆品、半导体等行业，以及高校、科研院所、军工等领域。为了更系统地了解我国激光粒度仪的市场情况，仪器信息网特别对激光粒度仪用户进行抽样调研，对主流激光粒度仪厂商进行采访，并对2020-2021年千里马招标网、各省市政府采购网招中标信息，仪器信息网激光粒度仪专场流量，大型科研仪器国家网络管理平台数据进行统计分析，撰写了《激光粒度仪（中国） 市场调研报告（2021版）》。本报告内容主要包括：中国激光粒度仪市场现状、竞争格局及发展趋势，激光粒度仪用户抽样调研分析，招中标、仪器导购专场、共享仪器平台大数据统计分析。报告链接：https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=241如对本报告感兴趣，可通过以下邮箱survey@instrument.com.cn联系我司相关人员，咨询报告相关细节!　　附报告目录：第一章 激光粒度仪概述1.1激光粒度仪定义及分类1.2激光粒度仪发展历程第二章 激光粒度仪市场综合分析2.1激光粒度仪市场概览2.2 2020-2021年激光粒度仪新品一览第三章 激光粒度仪用户市场调研分析3.1激光粒度仪用户地域分布3.2激光粒度仪用户行业分布3.3不同品牌激光粒度仪用户数量分析3.4激光粒度仪用户采购行为分析3.5 激光粒度仪使用困扰因素分析3.6激光粒度仪产品及售后改进建议第四章 激光粒度仪大数据统计分析4.1激光粒度仪2020年中标盘点4.2激光粒度仪导购专场访问量统计分析4.3共享仪器平台激光粒度仪品牌盘点第五章 激光粒度仪技术与市场发展趋势5.1激光粒度仪技术发展趋势5.2.激光粒度仪市场发展趋势参考文献附录马尔文帕纳科 丹东百特麦奇克新帕泰克 珠海欧美克济南微纳真理光学

从事粒度测试研发工作近二十年，对激光粒度仪充满了感情，与其说是对事业的追求，不如说是一种情怀，那是探索的情怀，是提升与超越的情怀！2002年我参加工作时，我们的激光粒度测试技术同欧美相距甚远，那时我就梦想有朝一日赶上和超过他们，这个梦想使我找到了不断钻研和探索的动力。经过多年的努力，百特激光粒度仪得到了飞跃发展，获得了7项发明专利，22项实用新型专利，9项著作权，并参与起草了5项国家标准。特别是在光学系统和数据处理方面，百特激光粒度仪的创新技术已居于世界领先地位。光学系统是激光粒度仪的基础，它决定了仪器测量范围和测量精度。目前，国际先进的激光粒度仪的测量范围已经涵盖纳米到毫米范围，而百特自主研发的双镜头激光粒度仪、正反傅里叶结合光学系统激光粒度仪，散射光探测角度几乎达到了0-180°，测量范围同样涵盖了纳米到毫米的广阔范围，并且重复性精度甚至达到了0.1%，这就是百特独创的光学系统的神奇效果。要实现激光粒度测试中大角度散射光的接收，首先要解决激光在水中全反射角的限制。国外激光粒度仪普遍采用双光源方式来突破这个限制，但双光源存在波长不同、折射率不同、功率不一致、数据连接点凸起等问题，影响测量结果。而百特另辟蹊径，采用单一光源的双镜头和正反傅里叶结合光学系统，这种系统获得的散射信号是连续的，基准是一致的，折射率是唯一的，而探测角度却与双光束光学系统有相同的效果，因此百特光学系统优于双光束系统，是被理论和实践反复证明了的。 对激光粒度仪而言，光学系统好比人体的肌肉，而以Mie散射理论为基础的反演算法则像人体的中枢神经，它对激光粒度仪的内在性能——准确性、重复性和分辨力——有着直接的影响。由于反演算法首先对高阶病态矩阵求解，而病态矩阵求解是令数学家都头疼的难题，稍不留神就可能得出千奇百怪的结果，正所谓“差之毫厘谬以千里”。就是这项技术，我和我的研发团队用了十几年的时间，费尽了“洪荒之力”，终于在非负最小二乘法基础上找到了全局优化、大角度差分、智能降噪和自由拟合的合理方法，保证了百特激光粒度仪的准确性、重复性和分辨力全面超过进口品牌。我始终有一个情怀，那就是中国的激光粒度仪要达到甚至超越国际先进水平。通过多年努力研究，现在我们可以骄傲地说，以百特为代表的中国的激光粒度测试技术已经达世界先进水平，我和我的同事为此感到自豪和骄傲。我们当然不会满足，还要激情满怀地在提升激光粒度仪的道路上继续前行。

p 　　判断激光粒度分析仪的优劣,主要看其以下几个方面： /p p 　　1、粒度测量范围 粒度范围宽,适合的应用广.不仅要看其仪器所报出的范围,而是看超出主检测器面积的小粒子散射〈0.5μm〉如何检测. /p p 　　最好的途径是全范围直接检测,这样才能保证本底扣除的一致性.不同方法的混合测试,再用计算机拟合成一张图谱,肯定带来误差. /p p 　　2、 激光光源 一般选用2mW激光器,功率太小则散射光能量低,造成灵敏度低 另外,气体光源波长短,稳定性优于固体光源.检测器因为激光衍射光环半径越大,光强越弱,极易造成小粒子信噪比降低而漏检,所以对小粒子的分布检测能体现仪器的好坏.检测器的发展经历了圆形,半圆形和扇形几个阶段. /p p 　　3、是否使用完全的米氏理论 /p p 　　因为米氏光散理论非常复杂,数据处理量大,所以有些厂家忽略颗粒本身折光和吸收等光学性质,采用近似的米氏理论,造成适用范围受限制,漏检几率增大等问题. /p p 　　4、准确性和重复性指标 /p p 　　越高越好.采用NIST标准粒子检测. /p p 　　5、稳定性 /p p 　　仪器稳定性包括光路的稳定性和分散系统的稳定性和周围环境的影响.一般来讲选用气体激光器,使用光学平台,有助于光路的稳定.内部发热部件(如50瓦的钨灯)将影响光路周围环境. /p p 　　稳定性指标在厂家仪器说明中没有,用户只能凭对于仪器结构的判断和参观或询问其他长时间使用过的用户来判断. /p p 　　6、扫描速度 /p p 　　扫描速度快可提高数据准确性,重复性和稳定性. /p p 　　不同厂家的仪器扫描速度不同,从1次/秒到1000次/秒.一般来讲,循环扫描测试次数越多,平均结果的准确性越好,故速度越高越好 喷射式干法和喷雾更要求速度越高越好 自由降落式干法虽然速度不快,但由于粒子只通过样品区一次,速度也是快一些好. /p p 　　用户每天需要处理的样品量,也是考虑速度的因素. /p p 　　可自动对中,无需要换镜头,可自动校正. /p p 　　7、使用和维护的简便性 /p p 　　关于这一点,在购买之前往往被忽视,而实际上直接决定了仪器使用效率和寿命.了解的方法是对仪器结构的了解和其他已有用户的反映. /p p 　　拆卸、清洗是否方便：粒度仪分为主机和分散器两部分.而样品流动池总是需要定期清洗的,清洗间隔视样品性质而定.将主机和分散器合二为一的仪器往往将样品池深置于仪器内部,取出和拆卸均很繁琐,且极易碰坏光路系统. /p p 　　8、是否符合国际标准标准 /p p 　　ISO13320标准是对激光粒度分析仪的基本要求.但并不是所有制造商都按照该标准执行.在测量亚微米粒子分布过程中,采用非激光衍射方法是不符合标准的. /p p 　　总结:从目前世界各国生产的激光粒度仪产品的性能来看,英国马尔文公司的产品认可度是比较高的,但产品价格偏高,综合考虑性价比的话,国内粒度仪生产厂家如珠海欧美克公司生产的产品足以满足用户的要求,价格也比国外产品便宜的多,可作为用户选择的参考。 /p p br/ /p

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 激光粒度仪作为粉体材料粒度表征的重要工具，已经成为当今最流行的粒度分析仪，在各领域得到广泛应用。现在市场上激光粒度仪品牌较多，有时对同一样品的测试结果也有较大差异，给用户造成很大的困扰。那么造成这种差异的原因是什么呢？除了样品制备和操作人员的差异外，最主要的原因是各激光粒度仪厂家采用的反演算法有很大差异。 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" text-indent: 2em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/5398ee10-96c5-4b67-8e3e-64d47f2d388e.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 激光粒度仪的两个核心部分是光路系统和数据处理系统。光路系统主要影响测量范围，数据处理系统主要影响的是结果的准确性。数据处理系统包括信号的滤波、提取和反演算法，本文主要讨论反演算法。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/411dfc8a-5f31-4902-9cf3-db0c0f27f982.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 什么是反演？反演就是对反问题的求解过程。科学上的反问题很多，如精确制导、无损探伤、天气预报、CT技术、法医学、考古学等都是反问题，对这些问题的求解过程就是反演。还有我们常做的游戏“闻声识人”，一个人在唱歌，你通过歌声判断这个唱歌的人是谁，这和激光粒度仪通过光散射信号反推粒度分布很相似。如，如果是大合唱，那么你需要通过合音来推算出都有哪些人在参加大合唱，每个人的音量在合音中的贡献比例是多少（类似于多分散样品）。这些事例说明“反演”存在于生活中的方方面面。反演算法是通过数学的方法求解反问题，它的准确性完全依赖所用算法的适应性。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/d40b218f-6d73-4224-8144-e9de64c69092.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 激光粒度仪中的反演算法是对线性代数中的病态矩阵求解，病态矩阵是指对因数值的很小改变导致解有很大改变的矩阵。激光粒度仪中Mie散射系数矩阵A就是病态矩阵，且条件数较大，求解过程更复杂。我们可以通过矩阵关系式Ax=b，其中A为Mie散射系数矩阵，b为光散射向量，即激光粒度仪每个通道的信号组成的一维矩阵，x就是要求解的粒度分布数据。当b光散射向量有微小波动都会造成粒度分布x有剧烈波动，这是激光粒度仪反演算法的难点所在，并会直接影响激光粒度仪的重复性和准确性。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 本文所说的全程自适应反演算法是指适应单分散、多分散、双峰、多峰等都能得到准确的、稳定的粒度分布结果的任何分布类型样品的反演算法。目前在市面上，很多激光粒度仪厂家在软件中会设置很多分析模式来适应不同类型的样品，如通用模式、单峰模式、多峰模式等。从下图结果可以看出，不同分析模式对同一样品测试结果会产生巨大差异，常用的“通用模式”分布图形较平滑，但它偏离样品的真实分布却很大，反而其它两种模式更适合样品的真实分布，当然这是在我们知道样品粒度分布特征的前提下进行的有针对性的模式选择。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/42d3f04c-f6de-4673-88e3-93114dbcd653.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 与此不同的是，本文作者开发了另外一种全程自适应算法来测试样品的结果，这种算法是以非负最小二乘为基础，采用正则化参数动态变化的数学方法来实现的，软件中没有分析模式选项就直接进行反演计算，适合所有分布类型的样品，不论是单峰的、多峰的、单分散的、宽分布的都能得到准确的结果。目前这种算法已经应用到丹东百特所有型号的激光粒度仪中。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/0beae131-887f-498b-936d-ed14f8bddbcd.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 反演算法是激光粒度仪的灵魂，它就像一个黑盒子，你看不到它的内部，不清楚它的过程，但它对得到准确的粒度测试结果是至关重要的。现在，很多用户不太清楚反演算法对粒度测试的重要性，对测试结果准确性的判断不够客观，以为进口仪器测的结果就是准确的。还有不少人追求粒度分布图形光滑、漂亮，这些都是可能造成错误的结果。出现这种现象的原因是国外激光粒度仪进入中国较早，而他们给出的结果大多都是平滑好看的分布曲线，如R-R分布、正态分布等。此文的目的是告诉广大激光粒度仪用户，要进行客观地去判断仪器的优劣，而不是迷信哪一种仪器。最好的方式是配制几种已知粒度分布的样品来验证激光粒度仪及其反演算法，只要在同一个模式下所测结果与实际值一致，这种激光粒度仪及其反演算法就是真实可靠的。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 激光粒度测试反演算法对粒度测试结果有着决定性的影响。通过歌声就能猜对唱歌人，是对声音和旋律有深刻了解的人才能做到的。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " strong 作者： /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " 丹东百特仪器有限公司 /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " 研发总监 /p p style=" text-indent: 2em text-align: right " 范继来 /p

p style=" text-indent: 2em " 编者按：粉体的粒度及粒度分布是衡量产品质量的关键性指标，而目前最火的粒度检测方法之一就是激光粒度仪了。这种粒度检测方法不受温度变化、介质黏度、试样密度及表面状态等诸多因素的影响，具有测试速度快、测量范围广、便捷易操作等特点。放眼市场，激光粒度仪的品牌和型号也可谓五花八门，琳琅满目。但值得称道的激光粒度仪虽然不胜枚举，却仍然会收到诸多因素的影响，造成检测结果的不稳定。太原理工大学矿业工程学院的专家张国强就深度剖析了7大影响激光粒度仪检测结果的因素。 /p p style=" text-indent: 2em " 专家观点： /p p style=" text-indent: 2em " 目前市面上的激光粒度分析仪其基本原理均为米氏散射理论及其近似理论。包括测量纳米级颗粒所使用的动态光散射原理也是借助米氏散射理论而补充完善起来的 。米氏散射理论把待测颗粒等效成各向同性的球形粒子，在入射光照射下根据麦克斯韦电磁方程组，可以求出散射光强角分布的严格数学解。 利用米氏散射理论的基本公式进一步求出此时散射光强分布对应的颗粒粒径。米氏散射理论通过测量待测样品的散射光强分布巧妙地解决了超细颗粒的粒度测量问题，但由于基于米氏理论的激光粒度测量技术本身的复杂性，提前预先设定的边界条件并不能全面地反映实际样品的具体情况。 同时商品化的激光粒度分析仪由于受生产厂家技术实力水平的限制，导致各厂家仪器的内部构造与算法程序等方面均存在差异。 /p p style=" text-indent: 2em " 为探究粉体粒度测试评价用标准样品的特性，为激光粒度分析仪生产厂家提供优化仪器性能的理论依据，为粒度检测用户提供评价激光粒度测试结果可靠性与准确性的依据。下面我将对激光粒度仪测试结果的重要影响因素进行分析： /p p style=" text-indent: 2em " （1）复折射率 /p p style=" text-indent: 2em " 激光散射法粒度测量的对象一般是微米级的粒子，这些粒子的光学常数并不能简单看成 /p p style=" text-indent: 2em " 粒子材料的光学性质，而是指颗粒的复折射率n’，其定义为：n‘=n+ik。其中 n 为通常所说的折射率，虚部k表示光在介质中传播时光强衰减的快慢，即吸收系数，有时也被称作吸收率。 /p p style=" text-indent: 2em " 复折射率的选择合适与否直接影响到粒度检测结果的准确性与可靠性，但是影响待测颗粒复折射率的因素较多，难以确定其准确值，所以到目前为止在激光粒度测量领域中仍旧没有确定复折射率的统一方法 。在实际的粒度检测过程中，一般只是对同种物质使用一个固定的复折射率，这样的测量结果必然会与样品的真实值有较大偏差。 但是如果针对不同粒 /p p style=" text-indent: 2em " 度区间的颗粒都去寻找其复折射率，却又不现实的。 /p p style=" text-indent: 2em " （2）折射率 /p p style=" text-indent: 2em " Mie 散射理论是麦克斯韦电磁方程组的严格解，激光法检测的前提假设是粉体粒子是球形且各向同性的，大多数晶体在不同的方向上有不同的折射率。由于不同厂家的设备中光能探测器的数量、空间分布位置、灵敏度的不同也会导致检测结果的差异。 /p p style=" text-indent: 2em " （3）内置算法 /p p style=" text-indent: 2em " 由于光强分布的差异，不同粒度仪生产厂家所采用的软件内置算法不同，造成系数矩阵的计算结果差异，由此给反演带来不同程度的误差。 /p p style=" text-indent: 2em " （4）内外复折射率 /p p style=" text-indent: 2em " 球形石英粉等颗粒，在高温环境下烧灼成型。由于既要成球，又要熔透转变为非晶型或不定形，其技术难度很高。 所以在生产过程中会有部分无定形态的熔融石英包裹在结晶石英上，以及熔融石英内部含有空心气泡。这种颗粒被称为双层颗粒，颗粒内外复折射率不同，导致激光法测量时可能带来较大误差，据相关文献，最大误差可能超过 50%。 /p p style=" text-indent: 2em " （5）反常异动现象 /p p style=" text-indent: 2em " 有研究者发发现在有些折射率下对于部分粒径区间，随着粒径的变小，散射光强分布主峰会向探测器内侧移动，而正常情况下应向探测器外侧移动，从而影响粒度检测的结果。 这种现象被称为散射光能分布的反常移动现象。 /p p style=" text-indent: 2em " （6）分散状态 /p p style=" text-indent: 2em " 使用激光粒度仪检测过程中，需注意保证待测颗粒处于良好的分散状态。 当前市面上的主流激光粒度仪， 基本上都带有离心循环分散和超声分散两种分散模式，所以对于这种类型仪器的用户，不建议测试前的机外分散， 因为在用烧杯将分散后的溶液导入循环槽的过程中极易在杯底残留部分大颗粒，导致测试结果产生误差。 在仪器中分散样品时，应注意根据物料性质调整超声和离心循环分散的功率，太大容易导致气泡的产生，太小则容易导致分散效果变差和大颗粒沉底。 /p p style=" text-indent: 2em " （7）仪器的保养程度 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪的保养程度，对检测结果有较大影响。激光粒度仪需要定期标定维护。在实际的使用过程中发现，部分样品极易在测试过程中附着在仪器的管路内部，从而混入之后的测试样品中带来测试误差。而仪器自带的清洗功能很难解决这类问题，需要在激光粒度测量中引起足够重视。 /p p style=" text-indent: 2em " 鉴于激光粒度测量过程中的影响因素过多，各种样品不同粒级区间的复折射率难以确定，所以目前来看并没有可靠地依据来证明激光粒度测试的准确性，这也是激光粒度检测急需解决的问题。在对粉体粒度要求较高的领域，可以采用多种粒度检测手段，综合比较检测结果，来得到较为可靠的粉体粒度值。此外研制并推广国家及行业内认可的激光粒度分析标准样品，也是一个解决激光粒度检测差异性的实用方法。 /p

p style=" text-indent: 2em " 实际科研检测生活中，我们先明确该选择什么原理的粒度仪呢？激光粒度仪是根据静态光散射原理（传统上称“衍射法”）测量颗粒大小。可靠的测量范围是0.1微米至1000微米。具有动态范围大、测量速度快、重复性好、分散介质选择余地大、操作方面等优点，缺点是分辨率不高。因此对于粒度分布范围不超出0.1微米至1000微米，对分辨率及少量粗颗粒和细颗粒的测量灵敏度要求不是太高的样品，都可以选用激光粒度仪。 /p p style=" text-indent: 2em " 真正纳米级（100纳米以细）颗粒（是指分散良好的纳米颗粒）的测量，不宜用激光粒度仪。可以选动态光散粒度仪或电子显微镜。但要注意，有的纳米颗粒实际是团聚体，其单体尺寸或许小于100纳米，但团聚体的尺寸在100纳米以粗甚至几个微米，这时仍然应该选用激光粒度仪。 /p p style=" text-indent: 2em " 对分布特别窄的样品，比如复印机和激光打印机用的碳粉、单分散标准颗粒、高精度磨料微粉等等，应该用电阻法颗粒计数器或显微图像法粒度仪。 /p p style=" text-indent: 2em " 如果需要测量粒度分布主峰以外的低含量粗颗粒或细颗粒，就不能按常规方法用激光粒度仪测量。而要用沉降法分离出粗颗粒或细颗粒后再用激光粒度仪测量。也可用其他方法比如显微镜辅助观察。 /p p style=" text-indent: 2em " 接下来就是选什么品牌、什么型号的激光粒度仪的问题了。如果把激光粒度仪的品牌分为国内和国外两类，那么如今国内外品牌仪器在性能上可以说是旗鼓相当。仪器型号如何选择？由于各品牌的型号各自定义，难以用简练统一的标准去分类。下面按照仪器的光学结构划分，讲述各类仪器的测量范围。 /p p style=" text-indent: 2em " 对于只接收前向散射光的仪器，一般而言实际测量下限只能达到0.3微米左右。真理光学的同级别产品由于使用了斜置的平行平板玻璃窗口，下限可以达到0.2微米。 /p p style=" text-indent: 2em " 有前向也有后向接收，但是使用普通平行平板玻璃测量池，单光束正入射的仪器，由于全反射盲区缺口巨大，后向散射光实际难以有效利用，测量下限也只能到0.3微米左右。 /p p style=" text-indent: 2em " 采用红光和蓝光双光束照明的仪器（这类仪器都有后向接收），在结构合理、数据处理良好的情况下，测量下限能达到0.1微米或略小。但是如果结构不合理或者数据处理上有缺陷，则可能在0.3至0.5微米范围内不能正确测量。 /p p style=" text-indent: 2em " 真理光学的LT3600plus由于解决了爱里斑的反常变化问题，采用了改进的梯形窗口玻璃，并且有后向散射光的探测，在0.1微米至1000微米的范围内的任何粒径区间都能得到正确的结果。 /p p style=" text-indent: 2em " 最后，笔者对用户选用激光粒度仪有一点忠告：即使资金充裕，也不要盲目地唯价格论，而要客观、科学地去研究和评估，选择最适合自己科研和检测工作的激光粒度仪！ /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " span style=" text-align: right " （作者：张福根） /span /p p style=" text-indent: 2em " strong 编者结： /strong 张福根专栏|激光粒度仪应用导论至此连载结束，从原理、结构、到报告解读、参数拾遗、再到性能特点、技术问题、选型建议，张福根博士以其近30年的研究积累，为读者们从浅入深，从内而外地，全方位讲解了激光粒度仪的应用概论。洋洋洒洒几万言的心血结晶，让读者们受益匪浅。更多张福根博士连载章节，可点击 a href=" http://www.instrument.com.cn/zt/YYMMG" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 激光粒度仪应用面面观 /span /a 专题学习浏览。对于本系列文章，读者朋友们有何收获和想法，以后还想了解哪些与粒度粒型检测相关的内容和领域，都欢迎在文章下方畅所欲言，仪器信息网将为你带来更多精彩篇章。 /p